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Une plongée dans le vide
Les techniques de l’ultravide
Christian HERBEAUX
1 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Introduction
•Qu’est-ce que le vide ? – Un espace où il n’y a rien – Dans la nature on ne trouvera pas un tel espace totalement vide
On trouvera en réalité des espaces partiellement vide où l’air ou toute autre espèce gazeuse est partiellement enlevée. Définition du vide :
Le vide correspond à un volume contenant moins de particules gazeuse, atomes ou molécules (une densité de particules et pression plus basse) qu’il n’y a dans l’atmosphère à l’extérieur de ce volume. Le vide est un environnement gazeux à une pression inférieure à l’atmosphère.
2 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Unités de mesure de la pression
Unité légale : Pascal (Pa)
Dans le domaine des techniques du vide il est couramment admis d’utiliser
le mbar comme unité ou hPa.
3 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
4 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Les niveaux de vide dans l’univers
Altitude (km) Pression (mbar)Au niveau de la mer 0 1013
Au sommet du Mont-Blanc 4,8 560
Au sommet de l'Everest 8,8 320
A l'altitude de croisière des avions 15 120
A l'altitude des satellites géostationnaires 35800 2 10-5
Au voisinage du sol lunaire 384000 5 10-7
A l'altitude de la lune 384000 5 10-9
Dans notre galaxie (estimation) 10-15
à 10-17
Dans l'espace intergalactique (estimation) 10-22
à 10-24
Dans l’univers, les pressions varient sur plus de 30 décades
5 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Evolution des basses pression atteintes au fil du temps
Les progrès réalisés dans le domaines du vide a généralement été favorisé par les développements industriels.
L’ultravide a surtout progressé dans la seconde moitié du 20ème siècle.
6 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
L’ultravide dans la recherche
La recherche scientifique - Accélérateur - Microscopes électronique - Spectrométrie, analyse de surface
LHC CERN
Microscope électronique en transmission Analyseur XPS 7 17/05/2018
Une plongée dans le vide : les techniques de l'Ultravide
L’ultravide dans l’industrie
Industrie : - semiconducteurs - Dépôts métalliques
8 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Les lois des gaz
Loi de Boyle Loi de Charles
Loi de Clapeyron
P.V = constante V/T = constante P/T = constante
P.V/T = constante
Loi des gaz parfaits
9 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Densités de molécules
• A pression atmosphérique, et à température ambiante, le nombre de molécules par cm 3 est :
n
319 cmmolécules/ 10 69,222400
ANn
10
NA : Nombre d’Avogadro NA = 6.02 1023
Pression P mbar Densité : molécule/m 3
Masse spécifique r : g/cm3
Libre parcours moyen : L m
Distance entre molécules d : m
Atmosphère 1013 2.7 10 25 1.16 10-3 9 10-8 3.34 10-9
Vide primaire 1 2.7 10 22 1.16 10-6 9 10- 5 3.34 10-8
Vide poussé 1. 10-5 2.7 10 17 1.16 10-11 9 3.34 10-6
Ultra-Vide 1. 10-9 2.7 10 13 1.16 10-15 9 104 3.34 10-5
XHV 1. 10-15 2.7 10 7 1.16 10-21 9 1010 3.34 10-3
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques
de l'Ultravide
Pression P mbar Densité : molécule/m 3
Masse spécifique r : g/cm3
Libre parcours moyen : L m
Distance entre molécules d : m
Atmosphère 1013 2.7 10 25 1.16 10-3 9 10-8 3.34 10-9
Vide primaire 1 2.7 10 22 1.16 10-6 9 10- 5 3.34 10-8
Vide poussé 1. 10-5 2.7 10 17 1.16 10-11 9 3.34 10-6
Ultra-Vide 1. 10-9 2.7 10 13 1.16 10-15 9 104 3.34 10-5
XHV 1. 10-15 2.7 10 7 1.16 10-21 9 1010 3.34 10-3
En ultravide 10-9 mbar, il reste 27 millions de molécules par cm3 La distance moyenne entre deux molécules est 3.3 µm la distance parcourue entre deux chocs successifs : 90 km.
Taille molécule H2 : 74 10-12 m
Taille molécule N2 : 109,7 10-12 m
Taille électron : 2,82 10-15 m
11 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
La distribution de vitesse des molécules de gaz
Vitesse (m/s)
dn
/dv
(un
ité
arb
)
Vitesse (m/s)
dn
/dv
(un
ité
arb
)
A même température, la vitesse des molécules dépend du gaz
Pour un même gaz, la vitesse des molécules dépend de la température
12 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Les régimes d’écoulement
Quand un système est pompé depuis la pression atmosphérique jusqu’à un
vide poussé le gaz dans le système passe par différents type d’écoulements
Régime turbulent : Re>3000 soit
Q/D > 400hPa.dm3.s-1.cm-1
Régime de transition:
1200<Re<3000
régime visqueux-laminaire :
λ = D/100 ou Re < 1200 soit,
pour l’air :
P.D>0.7hPa.cm ou Q/D <150hPa.dm3.s-1.cm-1
Ces 3 régimes sont caractérisés par un comportement collectif
13 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques
de l'Ultravide
Les régimes d’écoulement
Régime intermédiaire
D/100 < λ <D/3
2. 10-2< PD < 0.67hPa.cm
Régime moléculaire
λ >D/3
< PD < 2. 10-2 hPa.cm
Mélange de comportements collectifs et individuels
Comportement individuel des molécules
14 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Mouvement des molécules dans un volume fermé dans le cas d’un régime moléculaire dons en ultravide
Les molécules de gaz vont de surface en surface selon des trajectoires rectilignes Elles séjournent sur ces surfaces un temps plus ou moins long puis s’en décollent selon une direction indépendante de la direction d’arrivée.
15 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
De la pression atmosphérique à l’ultravide
16 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
17
Un descente en pression rapide correspondant à l’évacuation du volume
Un descente en pression lente correspondant au pompage des molécules de gaz provenant des surfaces
De la pression atmosphérique aux très basses pressions : L’ultravide
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
UHV : Les différentes sources de dégazage
Selon le type de source de
gaz, on observe des lois de
variation avec le temps
différentes
18
Si on regarde de plus près la phase plus lente de descente en pression on peut remarquer qu’il s’agit de la superposition de dégazage des surface régis par différents phénomènes
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Pression limite
La pression limite atteinte correspond à un flux Q tel que
S
QP Slim
QS est le flux de molécules provenant essentiellement des parois de
l’enceinte.
Différents mécanismes interviennent
C’est l’évaluation des
contributions de ces
phénomènes qui généralement
servent au dimensionnement du
système de pompage
19 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Que se passe t-il aux niveau des surfaces de l’enceinte à vide?
20 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
La surface technologique
La zone proche de la surface est constituée d’une succession de couches
La couche supérieure est représentative de l’histoire du matériaux depuis son élaboration jusqu’à la mise sous vide en passant par les usinages, nettoyages,….
21 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
La surface réelle
• La surface rencontrée en technique du vide à l’échelle atomique apparaît :
– Rugueuse en raison des usinages
– Contaminée par des adsorbats
– Diffusions des contaminants plus ou moins en profondeur
Compte tenu de l’état de rugosité, la surface physique à l’échelle des molécules, est très grande par rapport à la surface géométrique
(100 à 1000 fois plus grande)
22 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques
de l'Ultravide
Les différents type d’interaction
• Les différentes interactions possibles entre la molécule de gaz et la surface correspondent à différentes gammes d’énergie de liaison.
• Physisorption
– E < 10 kcal/mol
• Chimisorption
– E > 30 kcal/mol
23 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques
de l'Ultravide
Énergie de désorption
kT
E
d
d
e.0
113
0
101 s
Le temps de séjour moyen d’une molécule sur une surface est donné par la loi de Frenckel :
Où 1/0 représente une fréquence d’oscillation de la molécule sur la surface. (0 ≈ h/kT)
Pour la vapeur d’eau : 10 kcal/mol<Ed <30 kcal/mol Selon la nature du matériau
24 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques
de l'Ultravide
Comparaison avec l’expérience
q(10h) = 3.7 10-10 mbar.l.s-1.cm-2
Le modèle en 1/t correspond effectivement aux systèmes réels si des sites d’adsorption d’énergies différentes existent. Ceci est vrai pour la plupart des métaux. Le taux de dégazage d’un système non étuvé dépend du temps de pompage.
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l'Ultravide
Température d’étuvage
Quelle température ? – Si on prend une énergie de désorption pour la vapeur d’eau de E = 25
kcal/mol. • À 100°C le temps de séjour est de 44 s • À 150°C le temps de séjour est de 0,8 s
– On va donc essayer de monter la température au plus au possible – Une enceinte simple en Inox peut être chauffée à une température
jusqu’à 350°C
• Les limitations – La température max est limitée principalement par la nature des
matériaux et de l’instrumentations utilisés sur l’enceinte – Exemple de l’aluminium, du Viton™, des matériaux à faible tension
vapeur saturante, des connecteurs, des translateurs, des hublots…
• Les contraintes mécaniques, de positionnement
26 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Etuvage
• Pour réduire le taux de dégazage, ou tout au moins réduire le temps nécessaire pour atteindre la pression requise, on va augmenter la température des surfaces pour diminuer les temps de séjour des molécules.
• On va notamment chercher à éliminer la vapeur d’eau qui présente généralement l’énergie d’adsorption la plus élevée dans un système sous vide
• Avec un bon étuvage on peut gagner jusqu’à un facteur 1000 sur la pression limite obtenue
• Cette opération est à refaire chaque fois que l’on remettra le système ultravide à la pression atmosphérique
27 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Etuvage
• Opération qui consiste à chauffer les parois des chambres à vide pour accélérer la désorption et ainsi obtenir des pressions plus faible une fois revenu à température ambiante.
• Sans étuvage, la pression partielle de vapeur d’eau va limiter la pression totale.
Température : 180°C Durée : de 24h à 72h
28 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Exemples d’étuvages
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide 29
Les enceintes sont enrubannées avec des cordons chauffant puis emballées dans un papier d’aluminium pour limiter les pertes de chaleur.
La diffusion des espèces gazeuses contenues dans le matériau
• L’exemple le plus courant est l’hydrogène contenu dans les aciers inoxydables.
• Cet hydrogène est incorporé lors de l’élaboration du matériau (coulée du métal)
Seuls les atomes H d’hydrogène ont une mobilité suffisante dans un métal pour atteindre la surface où ils se recombine pour former H2. D’autre part dans les matériaux organiques la plupart des gaz léger diffusent rapidement vers la surface où ils sont relâchés. 2 mécanismes sont considérés : Diffusion des atomes Recombinaison des atomes en surface
30 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques
de l'Ultravide
La perméation • La plupart des matériaux sont perméables aux gaz
• Les espèces gazeuses présentes dans l’air ambiant peuvent à travers la paroi de la chambre à vide.
• La perméation est est la combinaison de deux processus
– La dissolution du gaz dans la matière
– La diffusion à travers la paroi jusqu’à la surface en contact avec le vide
• Une fois à la surface intérieure le gaz peut désorbé.
La dissolution obéit à la loi de Henry :
nPsc .
C : concentration
P : pression du gaz
S : la solubilité du gaz dans le matériaux
n=1 pou les non métaux
31 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques
de l'Ultravide
X
e-
La photodésorption
Mécanisme en deux étapes
Lorsque du rayonnement X frappe les parois de la chambre à vide , on observe une remontée de la pression
32 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Améliorer les états de surface pour réduire le taux de dégazage
• Taux dégazage dépend de la nature du matériau, de son procédé d’élaboration et de sa propreté
– Atteindre le vide limite de l’installation
– La qualité du vide obtenu (sans espèces contaminantes)
• Des états de surfaces connus Le nettoyage est une étape indispensable
pour atteindre ces objectifs
• Et à tous les stades de l’élaboration des enceintes
33 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Les sources de contaminations possibles
B. Mercier matériaux pour le vide Roscoff 2008
34 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
B. Mercier matériaux pour le vide Roscoff 2008
35 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques
de l'Ultravide
Installation pour le nettoyage Ultravide à SOLEIL
Exemple procédure de nettoyage pour l’acier inoxydable 1. Dégraissage 2. Rinçage à l’eau de ville 3. Décapage acide fluorhydrique - acide nitrique 4. Rinçage eau de ville 5. Lessive alcaline avec ultrasons 6. Rinçage eau désionisée avec ultrasons
36 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Exemples de nettoyage
Avant Après
37 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Polissage mécanique : Application d’un abrasif sur des surfaces préalablement nettoyées
Poudre diamant mouillée avec de l’alcool et appliquée avec un support non pelucheux
Polissage électrolytique
Le plus adapté à la technique du vide Diminution de la surface réelle (poli miroir Ra< 0,2µm) Attention à la qualité du bain
Attaque chimique contrôlée très finement en polarisant la pièce à polir
Techniques de finition des surfaces nettoyées
38 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Les pompes pour l’utravide
39 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Les moyens de pompage
40 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Exemple de système de pompage: principe
41 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Pompe à transfert: pompe primaire à palettes
42
La vitesse tangentielle de l’aube doit être du même
ordre de grandeur que la vitesse thermique de la
molécule pour influer sur son déplacement
A l’entrée l’orientation des aubes a un angle plus
important ce qui donne une fort vitesse de
pompage mais une compression faible
En bas, l’orientation des aubes a un angle plus
faible ce qui donne une faible vitesse de
pompage mais une compression élevée
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Pompe à transfert: pompe turbomoléculaire
43 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
La pompe turbomoléculaire est systématiquement associée à une pompe primaire connectée à son refoulement
Les pompes par fixation
Pompe
Les molécules qui atteignent la pompe après plusieurs chocs successifs sur les parois se trouvent définitivement fixées sur les surfaces actives de la pompe
Les énergies de liaison de la molécules avec la surface sont forte : chimisorption
44 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Pompage par fixation: les pompes ioniques
45
Pression limite à l’aspiration : 5.10-11mBar
Débit de 0,2 à 1200L/s
Pression de refoulement : NA
Pression d’amorçage : 1.10-5mBar
Taux de compression : NA
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Pompage par fixation: les pompes ioniques
46
Le pompage est obtenu par l’action combinée de 3 phénomènes : l’ionisation des molécules gazeuses, la
pulvérisation cathodique du titane et la réaction chimique du titane avec le gaz environnant
Configuration diode Configuration triode
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Pompage par fixation: les pompes à sublimation de titane
47
Pression limite à l’aspiration quelques 10-12mBar
Débit … 0.2L/s.cm2
Pression de refoulement : NA
Taux de compression : NA
On sublime un filament de titane afin de créer une couche métallique propre. Les molécules de gaz venant s’y déposer sont chimisorbées sur ces surfaces.
Peut être associé à une pompe ionique
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
• Dépôt
• Cartouche
48
Pression limite à l’aspiration quelques 10-12mBar
Débit … 0.2L/s.cm2 (dépôt) et de 100 à 1000L/s (cartouche)
Pression de refoulement : NA
Taux de compression : NA
Pompage par fixation: les pompes à Getter Non Evaporable NEG
• Dissocie les composés formés: oxydes, nitrures…
• Diffuse les éléments dans la masse du getter >sites libérés
• Pompe les gaz réactifs (pas méthane et gaz nobles)
Température d’activation dépend de la nature de l’alliage
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Evolution des dimensions de chambres à vide
SuperACO (80’s) 40 x 120 mm² ESRF (90,s)
33 x 74 mm² SOLEIL (2000’s)
25 x 70 mm²
MAX IV, SIRIUS (10’s) F= 22 mm
Les dimensions des chambres à vide sont contraintes par les performances attendues du faisceau : - Forte focalisation donc cercle de gorge réduit - Faible distance entre les aimants.
LEP (80’s) 40 x 76 mm²
49 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Cas d’un système linéaire (accélérateur)
S
L
c
xLxAqxP
2
2)(
2
On obtient une distribution parabolique de la pression:
S
L
c
LAqPmoy
3
2
La pression moyenne vaut :
Limitation par la conductance il faut donc :
- soit diminuer L
- soit réaliser un pompage distribué
La pression max vaut :
S
L
c
LAqP
2
2
max
L(cm) 50 S (l/s) 50
c (l.m/s) Pmoy Pmax
SuperACO 41,2 21,2265372 31,3398058
ESRF 9,1 92,5750916 138,362637
SOLEIL 7,1 118,370892 177,056338
MAX IV 1,3 642,025641 962,538462 50 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques
de l'Ultravide
Le pompage ionique distribué
B
Le champ magnétique des aimants est utilisé par des cellules de pompes ionique installée dans la chambre à vide.
Un champs magnétique minimum est nécessaire pour obtenir une décharge stable dans la cellule de pompage
Cette solution n’est donc pas applicable à tous les accélérateurs (ex : pas applicable au LEP)
Utilisé notamment sur PETRA , SuperACO
51 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Pompage par fixation: les rubans NEG
St707 NON-EVAPORABLE GETTER (Zr 70-V 24.6-Fe 5.4 wt%)
Température d’activation à 450°C
Activation at ~ 4500C x 20 min
(30 A thru NEG strips ST 707)
LEP – (CERN) 24 km de ruban installés
P< 10-11 mbar
St101 NON-EVAPORABLE GETTER (Zr Al)
Température d’activation à 700°C
L’activation à haute température des NEG peuvent
générer des contraintes mécaniques dans la chambre
à vide.
Nécessité d’avoir une antichambre où positionner les
rubans.
Les matériaux du NEG sont incrustés dans un ruban de
constantan qui sera chauffé par effet Joule
52 52 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Le NEG (Non Evaporable Getter)
Fonctionnement et intérêt du dépôt NEG
• Dissocie les composés formés: oxydes, nitrures… • Diffuse les éléments dans la masse du getter ~>sites libérés • Pompe les gaz réactifs (pas méthane et gaz nobles) • Réduction de la photo-désorption car coefficient d’émission
secondaire faible
53 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Les rubans NEG
St707 NON-EVAPORABLE GETTER (Zr 70-V 24.6-Fe 5.4 wt%) Température d’activation à 450°C
Activation at ~ 4500C x 20 min
(30 A thru NEG strips ST 707)
LEP – (CERN) 24 km de ruban installés P< 10-11 mbar
NSLS II
St101 NON-EVAPORABLE GETTER (Zr Al) Température d’activation à 700°C
L’activation à haute température des NEG peuvent générer des contraintes mécaniques dans la chambre à vide. Nécessité d’avoir une antichambre où positionner les rubans.
Les matériaux du NEG sont incrustés dans un ruban de constantan qui sera chauffé par effet Joule
54 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Les dépôts NEG
L’idée : transformer la surface interne de la chambre à vide en pompe en y
déposant une couche de matériau ayant un effet Getter.
De ce fait le pompage devient distribuer le long de la chambre à vide et on
devient ainsi moins sensible aux effets de faibles conductance de la chambre à
vide
Comme pour les rubans, la couche Le NEG est un matériau qui après activation
fixe fortement les molécules du gaz résiduel qui atteignent sa surface
(Chimisoprtion)
Effet de pompage
Matériau : TiZrV (30/30/40)
Epaisseur : entre 0,5 et 1,5 µm
Dépôt par pulvérisation cathodique
Vitesse spécifique de pompage : 0,2 l/s/cm²
• Réduction de la photo-désorption car coefficient d’émission secondaire faible 55 17/05/2018
Une plongée dans le vide : les techniques de l'Ultravide
La pulvérisation cathodique magnétron
Le dépôt NEG
56 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Chambres à vide de l’USR MAX IV
Courtesy : Eshraq Al’Dmour 57 17/05/2018
Une plongée dans le vide : les techniques de l'Ultravide
Le dépôt NEG
Le laboratoire de dépôt NEG à SOLEIL
Les moyens de dépôt NEG au CERN
59 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Evolution progressive de l’utilisation des dépôts NEG
- Phase de R & D au CERN dans fin des années 90(C. Benvenutti) - Utilisations pour le rayonnement synchrotron : les chambres d’insertion faible
gap - ESRF à partir de 2000 (chambres à vide en aluminium) - Elettra en 2002
- Utilisation dans les colisionneurs
- RHIC : 2006 - LHC : 6 km dans les zones chaude de part et d’autre des détecteur
- Utilisation de manière plus extensives à SOLEIL en 2006 dans toutes les chambres à vide rectilignes de l’anneau soit 60% de la circonférence.
- Un pompage conventionnel est conservé au niveau des quadrupôles - Une cellule sans pompage conventionnel (uniquement NEG) (observation de dégradations importantes par rayonnement liées à la fluorescence du Zr du NEG : Voir poster de N. Hubert) - USR (SIRIUS – MAX IV) 95% de la circonférence, quelques pompes ioniques pour les gaz rares (chambres à vide en cuivre) 60 17/05/2018
Une plongée dans le vide : les techniques de l'Ultravide
La R&D continue sur ces techniques de dépôts NEG
61
Au CERN de nouvelles méthodes sont à l’étude pour faire les dépôts sur des tubes de très petit diamètre (3 ou 4 mm).
La limitation actuelle est le diamètre des tubes qui sont traités par la technique de pulvérisation cathodique. En dessous d’une certaine valeur (6-7 mm), le plasma ne se fait pas (court-circuit entre anode et cathode).
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
La mesure des pression en ultravide
62 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Pour couvrir toutes les gammes de pressions on a besoin de plusieurs types jauges que l’on choisira en fonction le la pression finale recherchée ou/et des contraintes d’environnement.
63 17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
64
Jauge à cathode chaude Bayard-Alpert
Le principe d’une jauge à ionisation cathode chaude - On chauffe un filament de tungstène qui émet alors des électrons - Les électrons sont attirés par une grille. Sur leur parcours ils ionisent les molécules du gaz résiduel - Les ions positifs sont collectés sur un fil très fin (collecteur) - Le courant d’ions est proportionnel à la pression
17/05/2018 Une plongée dans le vide : les techniques de
l'Ultravide
Probabilité d’ionisation : (‘section efficace’) par des électrons
Fonctionnement optimal avec des électrons entre 100 et 200 eV (max. de la section efficace d’ionisation des principaux gaz)
≠ selon les atomes
Energie des électrons
Varie en fonction de l’énergie des électrons et du type de
gaz à ioniser
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l'Ultravide
! À la nature du gaz mesuré (avant/après étuvage etc….) Précision mesure ~ 50 - 100 % parfois
Potentiel de 1ère ionisation Probabilité d’ionisation
Jauges à Ionisation
Calibration Pression donnée par la jauge est en « équivalent azote »
Coeff. correction gaz/air
Air ~ CO ~ O2 ~ N2 ~ 1 H2 = 2 He = 5
Mesure indirecte dépendante du gaz
Difficulté d’interprétation de la mesure de I+
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Les pressions partielles
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Loi de Dalton
Azote 1 mbar Oxygène 2 mbar Azote + Oxygène à 3 mbar
Comment mesurer chaque pression partielle? : spectrométrie de masse
Dans la pratique…
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~15 cm
Les solutions stables, qui correspondent à des faisceaux transmis intégralement suivant z, sont obtenues pour des couples de valeurs a et q compris dans le triangle rosé
Remarques technologiques
U/V fixe M~V & M/M=M
mais dépendance de l’acceptance et du couplage source / quadrupôle
désalignement ou trajectoires des ions hors axe dégradation de la résolution
on peut aussi faire varier U/V tel que M=cte U = K.V - Uoffset
dans la pratique M=1 permet de séparer toute les masses de 1 à 200 sans discrimination faible M
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Spectre ultravide idéal de l’anneau de stockage
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H2
CH4
C0
C02
RGA : Spectre de Masse avant étuvage
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H2O
La composition est dominée par la vapeur d’eau
Spectre « sale » non étuvé
• Présence d’eau en grande quantité, souvent dominante • Présence de radicaux hydrocarbure, groupes CxHy (peignes ou râteaux) Groupes méthyle, éthyle, propyle… Composés aromatiques : benzène, toluène, phényle…
• Éventuels contaminants halogénés : sulfurés (dioxyde de soufre…) chlorés (résidus de lessive…)
• Éventuels Z lourds : résidus gaz support de process : krypton, xénon… vapeur de métal : filament en rhénium…
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Spectre de fuite
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Azote, Oxygène et Argon sont les principaux composants de l’air
N2
O2
Ar
H2
CO2
CH4
FUITE !!!!
Les matériaux
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l'Ultravide 74
Les matériaux pour les enceintes à vide
• Compte tenu
– des critères liés aux aspects mécaniques
– De la compatibilité avec le vide (dégazage)
• Seuls quelques matériaux sont couramment utilisés pour la réalisation d’enceintes à vide
• acier inoxydable
• Aluminium
• Cuivre
• Céramiques
• D’autres matériaux tels que les verres, des élastomères, des polymères,… peuvent être utilisés pour la réalisation de composants placés à l’intérieur de l’enceinte
L’acier inoxydable
• Matériau standard en technologie du vide
• Limite élastique de 200 GPa suffisante pour concevoir des enceintes à vide (parois de faible épaisseur)
• Facile à souder
• Facilement disponible sur le marché (316 LN??)
• Dureté élevée : important pour les étanchéité
• Taux de dégazage faible
• Possibilité d’étuvage à haute température
– Jusqu’à 300°C pour enlever les contaminant
– À 900°C sous pour diminuer le taux de H2 désorbé
• Non magnétique
Les nuances d’acier inoxydable
Les aciers austénitiques seront utilisés préférentiellement :
La faible teneur en carbone permet de limiter la formation de carbure notamment lors
des soudures
- Eviter le micro-fissures
- Eviter la corrosion (intergranulaire)
L’adjonction d’azote permet accroître le tenue mécanique et la dureté du matériaux
Cas de l’hydrogène dans l’acier inox
Une quantité importante est dissoute dans les matériaux lors de leur élaboration
Concentration comprise pour l’inox
80< C0 < 300 mbar.m3 (gaz)/m3(matière)
Dans l’UHV ce gaz est la composant principal du gaz résiduel (environ 90%)
Comment peut-on réduire ce taux de dégazage ?
1 - diminuer la concentration dans la matière
2 - créer une barrière en surface pour stopper la diffusion
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• Le joint normalisé pour l’ultra-vide est le joint conflat CF de Varian • Il utilise le principe du fluage d’un métal dans un volume confiné. Le fluage du
métal est réalisé par pénétration d’un couteau dans le joint
• Ce système est fiable pour des diamètres inférieurs à 250 mm • Pour être étanche il est important de respecter les tolérances sur les
dimensions de brides au niveau du couteau (tolérance 5/100 mm) • Le couteau doit resté dur et ne pas se déformer (choix du matériau de base
pour la bride • Le joint est en cuivre OFHC avec un peu d’argent (facilite le fluage)
La bride et le joint Conflat
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Le principe du joint CF
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Les joints CF
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Exemple du système ultravide de l’anneau de stockage
du Synchrotron SOLEIL
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Les gammes de pression requises à SOLEIL
Les différents systèmes de vide de la source sont conçus pour maintenir des pressions dans
les gammes suivantes :
Dans l’injecteur : 10-9 à 10-8 mbar
Dans l’anneau et les têtes de lignes : 10-10 à 10-9 mbar
Pour les lignes, les pressions peuvent varier d’une ligne à l’autre. De quelques 10-11 mbar à la pression atmosphérique
L’importance du vide dans les anneaux La durée de vie
Interaction élastique Interaction inélastique
moyPZ ..E 1 22
La durée de vie décrit la décroissance du courant stocké :
• Les électrons circulant dans les anneaux subissent des
interactions avec les molécules du gaz résiduel
Le système de pompage est donc conçu pour garantir une pression
moyenne faible mais il doit également être efficace sur l'ensemble des
gaz. De plus la qualité du vide doit être telle que l’on ne trouve pas de gaz
de masses élevées. Les conditions de propreté sont primordiales pour
satisfaire ces conditions
C. Herbeaux
6 NEG coated Aluminium
quadrupole type vacuum
vessels with SS/Al flanges
(SDMS/SAES)
2 stainless steel dipole type
vacuum vessels
(SDMS)
5 stainless steel BPM-Bellows
modules with RF shield
(COMVAT/RIAL)
Système Ultravide de l’anneau de stockage Une cellule type
C. Herbeaux
Le système de pompage
6 x SIP :125 l/s
6 SIP 125 l/s 2 SIP 400l/s
6 TSP 250 l/s
Total pumping speed on the ring : S ≈ 20 000 l/s
Conditionnement de la cellule C07
Les chambres à vide avec dépôt NEG sur un arc
Avec les chambres à vide des sections droites ~200 m de chambres avec dépôt NEG (56% de l’anneau)
Nature du NEG : TiZrV (30-30-40)
Remarque : une cellule est équipée de chambres quadrupôles sans port de pompage donc sans pompage conventionnel
Chambres à vide des insertions
Quantité 20 réparties sur 5 types
Longueur : entre 4 et 10,5 mètres
Traitement spécifique : dépôt NEG sur le tube principal
Les chambres à vide avec dépôt NEG dans les sections droites
Groupe de pompage mobile composé de :
- 1 pompe primaire sèche mini-roots ACP15 ALCATEL (12 m3/h)
- 1 pompe Turbo moléculaire ATH200 ALCATEL (200 l/s)
- 1 Jauge Pirani
- 1 Jauge Bayard-Alpert
Les étuvages (suite)
Suivi de l'activation des NEG avec les analyseurs de gaz résiduels
Et traque des fuites éventuelles
Conclusions
• Lorsque l’on est dans le domaine de l’ultravide on est encore très loin du vide absolu.
• L’obtention des très basses pressions nécessite une très grande rigueur pour : – Concevoir le système de vide – Choisir les matériaux et les équipements adaptés – Grand soin pour conserve la propreté des équipements tout au long
des phases de montage du système ultravide – De tester individuellement tous les équipements avant de les
assembler – De faire preuve de beaucoup de patience et d’attendre suffisamment
longtemps pendant les phases d’étuvage
C’est à ce prix que l’on peut atteindre à coup sûr des pressions aussi basses.
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Merci de votre attention.
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