Méthodes expérimentales

de la physique

Microscopie électronique

2. Sources et lentilles

Jean-Marc Bonardjean-marc.bonard@epfl.ch

Année académique 08-09

Introduction

! Canon à électrons

! Lentilles (+ diaphragmes)

! Porte-objet ("goniomètre")

! Détecteur(s) et imagerie

Commun au SEM et TEM

Spécifique à chaque méthode

2.1. Sources électroniques

http://www.feibeamtech.com

Émission

d'électrons I

Tem

péra

ture

Cham

p ap

pliq

ué

!"Émission thermoélectronique

thermoélectronique

!"Émission Schottky#"Augmentation du champ induit une diminution du travail de sortie

Schottky

!"Régime Schottky étendu#"Augmentation du champ induit une émission par effet tunnel

Schottky étendu

!"Émission de champ thermiqueFE thermique

!"Émission de champ froide#"T = 0K (erreur <6% à 300K)

FE froide

-|E|·x

Source électronique

$ Paramètres importants! Courant émis, énergie

! Dispersion en énergie

! Brillance# Courant par unité de surface et d’angle solide

# != dI/("!dS!d#) = 4I/("2d2$2)

# Constant du canon à l’échantillon

$ Autres points! Couplage avec la colonne (optique électronique)

! Canon incorpore souvent une première lentille (Wenhelt)

d#

dS

dI

d$

Sources thermoélectroniques

$ Filament de tungstène! Chauffé à 2800 K

$ Cristal de LaB6

! Chauffé à 1900 K

$ Avantages! Sources “classiques”

! Simple, bon marché (W)

! Niveau de vide modéré

$ Inconvénients! Brillance faible

! Dispersion en énergie élevée(1.5 eV)

! Ø source: 10…30 "m

W LaB6

ww

w.fei

beam

tech

.com

Sources à émission de champ

$ Cathodes! Emission par effet tunnel à froid (E # 109 V/m)#Monocristal de W taillé en pointe

# Rayon de courbure ~ 100 nm

! Emission assistée thermiquement: effet Schottky#W/Zr en régime Schottky à 1700-1800K

$ Avantages! Faible dispersion en énergie (<0.4 eV)

! Haute cohérence, haute brillance

! Permet d’obtenir une meilleure résolution à plus basse énergie

$ Inconvénient! Demande un haut niveau de vide

Sources à émission de champ II

$ Mise en œuvre! Première anode (extracteur):

# V1 # quelques kV

# |E| # 5!109 V/m

! Seconde anode:# Souvent anode au sens usuel (potentiel nul)

$ Caractéristiques! La pointe et les anodes forment un condenseur électrostatique

! Le cross-over (source) est virtuel (Ø # 5 nm)

www.smt.zeiss.com

Sources ioniques

$ Sources (principalement Ga, In)! Pointe de W revêtue avec un métal ou un alliage à bas point de fusion

! Métal liquide se déplace par tension de surface et force électrostatique vers la pointe

! Extraction des ions par évaporation de champ (~1 V/Å)

$ Caractéristiques! Haute brillance (~106 A/cm2!sr)

! Petite surface d’émission (~10 nm)

! Permet de former des sondes ioniques fines (~10 nm)# “FIB”: Focused Ion Beam

http://www.feicompany.com

Sources

Tiré de la brochure LEO 1500/1997, quelques valeurs adaptées par P.A. Buffat

2.2. Lentilles

http://www.feibeamtech.com

Lentilles pour électrons?

$ Lentilles optiques! Déflexion de la lumière par changement de l’indice de réfraction

$ Particules chargées! Force de Lorentz!# Lentilles électrostatiques

# Lentilles magnétiques

! Particularités# Focale variable

# Possibilité de réaliser des correcteurs d’abbération (astigmatisme, sphérique)

# Possibilité de réaliser un filtre en énergie

http

://w

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rosc

opyu

.com

Tiré

de

Cart

er/W

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ms

Lentilles magnétiques

$ Optique électronique! Pas d’interface nette entre milieu “réfractant” et le vide#Optique: lentilles en verre solide, différence d’indice

! Faisceau d’électrons diverge même dans le vide# Répulsion électrostatique

! Lentilles magnétiques# En général: lentilles à symétrie de révolution (solénoïdes)

# Lentilles “multi-pôles”• Correction des aberrations

# Lentilles convergentes uniquement

! “Pièce polaire”# Rétrécissement à l’intérieur de la lentille, afin de confiner le champ magnétique

Faisceau d’électronsFer

BobinagePièce polaire

www.x-raymicroanalysis.com

Électrons dans un champ

magnétique

$ Force de Lorentz F = -e v%B

! Champ à symétrie de révolution

! Axe optique = axe de symétrie

! Electrons sur l’axe optique # F = 0

# Equivalent d’un rayon lumineux passant au centre d’une lentille

! Orientation quelconque# Électrons déviés

Faisceau d’électrons

www.x-raymicroanalysis.com

Électrons dans un champ

magnétique II

• Champ homogène, $ est petit• Composante de v // B est peu modifiée

• Composante de v & B: vr << |v|

•Spirale de rayon r = m vr/eB

• Temps de révolution indépendant de vr

• Tous les électrons du faisceau qui croisent l’axe optique en un point le recroisent en un même point, ' $ et vr

• Longueur focale ajustée par B, et donc par le courant qui traverse la bobine

•Quand B augmente, f diminue

$

Axe optique

2"m!v eB

www.x-raymicroanalysis.com

Électrons dans un champ

magnétique III

• Lentilles réelles: champ non uniforme et d’étendue finie• Champ magnétique non uniforme a un effet focalisant

• Se comporte comme une lentille optique épaisse

• Pas de variation de vitesse !

• Rotation de l'image/objet

•Distance focale f $ 1/Ilentille

Tiré de L. Reimer

Abbérations

$ Défauts des lentilles

! Abbération sphérique et chromatique

! Astigmatisme

! Peuvent être corrigés… jusqu’à un certain point!

$ Limitations physiques

! Limite de diffraction

Clic

hés:

P.-A

. Bu

ffat

Abbérations I

$ Abbération sphérique! Longueur focale dépend de la distance à l’axe optique

! Image de l’échantillon est éparpillée le long de l’axe optique

! Diamètre du disque de moindre confusion: ds=1/2 Cs$3

http://micro.magnet.fsu.edu/

Abbérations II

$ Abbération chromatique! Focale varie avec l’énergie, faisceau non monochromatique

! dc= Cc $ ($E/E + 2$i/i)# E: énergie des électrons; i: courant de la lentille

h tt p :/ / m ic r o . m a g n e t. fs u . e d u /

Abbérations III

$ Astigmatisme

! Focale varie selon l’axe de la lentille

! dA = $fA$

http://micro.magnet.fsu.edu/

0.6

1 (

L/R

1.1

2 (

L/R

1.6

2 (

L/R

Abbérations IV

$ Diffraction / tache d’Airy! Onde cohérente traversant une ouverture circulaire

! Tache d'Airy: I(x) # [J1(x)/x]2

# J1(x): fonction de Bessel

# x=2 " R r / ( L; r: distance radiale

# R: rayon de l’ouverture

# L: distance ouverture - écran

! Largeur à mi-hauteur de la tache centrale: dd = 0.61 (/sin($)

#$ # r/L

Correcteurs

L. Reimer, Transmission electron microscopy

! Astigmatisme! Optique: correction avec une lentille cylindrique

! EM: correction avec un stigmateur: quadrupôle!Image d’un point = ligne!Deux quadrupôles montés à 45° permettent d’ajuster la force et la direction de la correction

! Abbération sphérique! Optique: utilisation de lentilles avec des surfaces non-sphériques

! EM: combinaison de quadrupôles et d’octopôles

2.3. Optique électronique

Résolution

$ Problématique très différente !

$ SEM! “Résolution” = Max(taille du faisceau; 2 ! taille d’un pixel)

! Uniquement besoin d’un faisceau fin

! Taille de sonde: abbérations + brillance/cohérence

$ TEM! Résolution = pouvoir séparateur des lentilles électroniques

! Imagerie électronique!

! Abbérations, cohérence

! Haute résolution# Fonction de transfert du microscope

Résolution SEM vs TEM

$ SEM: limité par la taille du faisceau (qq nm)

$ TEM: limité par les abbérations des lentilles (qq Å)

SEM

TEM

SEM

Réseau de lignes gravé sur GaAs

(a)

(c)

(b)

J.-M. Bonard et al., Semic. Sci. Technol 11, 410 (96)

Vue rasante

Vue à 45°

Vue perpendiculaire à la surface

Résolution SEM

$ Conservation de la brillance! dg = (1/$)!(4I/"2!)0.5

$ Diamètre minimal de la sonde! “Résolution”

! D = (ds2 + dc

2 + dg2 + dd

2)0.5

! Astigmatisme parfaitement corrigé

$ Résolution! Canon thermoélectronique: faible brillance limite la résolution

! Canon à émission de champ: abbérations du canon et des lentilles

10-9

10-8

10-7

0.001 0.01

Microscope à balayage - canon LaB6

Dia

mè

tre

[m

]

Ouverture [mrad]

Chromatique

Diffraction

1 pA

10 pA 100 pA

Sphérique

10-9

10-8

10-7

0.001 0.01

Microscope à balayage - Canon émission de champ

Dia

mè

tre

[m

]

Ouverture [mrad]

Chromatique

Diffraction

1 pA

10 pA

100 pA

Sphérique

Cs = 17 mm; Cc = 9 mm

Résolution et bruit

! Plus le courant est faible, meilleure est la résolution

! Plus le courant est faible, plus le signal est faible

! Compromis !# Résolution souhaitée

# Temps d’acquisition de l’image

Concepts modernes:

LEO982, colonne “Gemini”

$ Canon travaille toujours à tension élevée! Evite la perte de brillance

! Diminue les abbérations

! Electrons ralentis en sortie de colonne

! Lentille composée magnétique-électrostatique: triplet achromate#Diminue l’abbération chromatique

! Aucun cross-over dans la colonne

http://www.smt.zeiss.com/

Résolution en microscopie à

transmission

$ Résolution dépend des abbérations! Chromatique %#Dépend de $E/E; E # 300 keV; Cc # 1 mm

! Diffraction %# ( # 2 pm @ 300 keV

! Astigmatisme %# Correcteurs

! Sphérique &#Déterminant

$ Un microscope 300 keV “standard” atteint une résolution de ~3 Å H

. Ro

se, U

ltram

icro

scop

y 56

, 11

(94

)Résolution TEM II

$ Haute-résolution! Information sur la périodicité du cristal

! Sujet complexe…

! Résolution “Scherzer”) = 0.66 Cs

1/4(3/4

$ Comment abaisser ) ! Diminuer la longueur d’onde / augmenter l’énergie#Microscopes à ultra-haute tension (E % 800 keV)

# ) ~ 2.3 ' 1.1Å E ~ 100 keV ( 3 MeV

#…dinosaures…

! Diminuer Cs

Osaka3 MeV~1.1Å

cano

nco

lonn

e

opér

ateu

r

www.uhvem.osaka-u.ac.jp

Correction des abbérations

$ Microscopes avec optique corrigée atteignent des résolutions < 1Å

$ Début d’une révolution en microscopie électronique S.

Pen

nyco

ok e

t al

., M

RS

Bull.

31,

36

(06)

1999

2002

2006

CM-200 FEG & Cs corrector; Forschungszentrum Jülich (0.14 nm)

Cs corrector “On”; Cs = 0.05 mm

Cs corrector “Off”; Cs = 1.23 mm

BaTiO3Correction des

abbérations

$ Correction de l’abbération sphérique! Basée sur des hexapôles (plus de 40 éléments optiques!)! Corrige la distorsion du front d’onde:

<!/4 sur plus de 70 "m de Ø! Double la résolution en TEM standard,

sondes plus petites en STEM

$ P.ex.: microscopes “Titan” de FEI et “SASEM” de Zeiss! Premiers microscopes commerciaux (présentation août 2005)

!Monochromateur et correcteur(s)

!Résolution annoncée <1Å$ Autres approches! Filtre d’énergie dans la colonne! Monochromateur dans le canon! Correction des abbérations chromatiques