Mesure simultanée de la diffusivité thermique selon les deux directions principales d'un matériau

Rev C&I Therm (1997) 36, 755-770 @ Elsevier. Paris

Mesure simultanke de la diffusivitk thermique selon les deux directions

principales d’un matkriau

Didier Demange *, Pierre Beauchike, Michel Bejet, Robert Casulleras Service des mate’riaux, On&a, Fort de Palaiseau, 91120 Palaiseau, France

(Recu le 4 fevrier 1997 ; accept& le 8 juillet 1997) Abridged English version at the end of the text

Summary - Simultaneous measurement of thermal diffusivity in the main directions of a material. A new method allowing the simultaneous measurement of the thermal diffusivity according to the two main directions of an anisotropic material has been developed. The principle derived from the flash method consists of exposing a small portion of the front face of the cylindrical sample (central impact or ring) in order to study the thermal transfer according to the axial and radial direction of the sample. A pyrometer with 32 elements in linear arrays produces a 32 value temperature rise curve on the back face of the sample. The thermal diffusivity of a graphite CL5890 and a composite material SIC/SIC has been mesured between 700 to 1 4OO’C. These results are in agreement with those based on a conventional flash method. thermal diffusivity / composite materials / thermal metrology / high temperature

RCsumC - Une nouvelle technique expe’rimentale permettant la mesure simultane’e de /a diffusivirk thermique se/on /es deux directions principales du mat&iau a e’te’ dkeloppe’e. Le principe, d&iv6 de la me’rhode flash, consisre d insoler une des faces d’un e’chantillon cylindrique de mani&e hdr&ogZne (rache centrale ou anneau) de facon d pouvoir analyser /es transferts thermiques selon /es directions axiale et radiale de I’e’chantillon. Un pyromktre multi-direcrew consriruk d’une barrette de 32 photodiodes de type germanium assure le relev6 des rransiroires de tempe’rature. La mesure de /a diffusivite’ thermique d’un graphite CL5890 et d’un composite SIC/SIC ci texture lie’e d ainsi e’te’ re’aliste entre 700 et 1400 ‘C. Les re’sultats obtenus sonr en accord avec ceux obrenus avec des me’thodes de mesure classiques par la mirhode push. diffusivith thermique / matbriaux composites / mbtrologie thermique / haute temperature

Nomenclature

a

a, A, BP C

D e h ho

he

hR

diffusivite thermique . . . . . . . . . . . . diffusivite thermique radiale . . . diffusivite thermique axiale coefficient d’amplitude coefficient d’amplitude chaleur specifique . . . . . . . . . . . . diametre Bchantillon . . . Bpaisseur de l’echantillon . . . . coefficient d’echange thermique . . . . coefficient d’echange thermique face avant............................. coefficient d’echange thermique face arriere . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . coefficient d’echange thermique face later-ale...........................

J.kg-l.K-l m

W.mP2.K’

W.mP2.KP1

W.m-2.K-1

W.mP2.K-’

* Correspondance et tires-a-part

h, coefficient d’echange thermique moyen............................. W.mw2.Kw1

Ho coefficient d’echange thermique reduit face avant

ff, coefficient d’echange thermique reduit face arrikre

H, coefficient d’echange thermique reduit face la&ale

Jo, 51 fonctions de Bessel de premier ordre z,r indices de coordonnees n,p indices de sommation Q Bnergie absorbee par l’echantillon . . J.mP2 R rayon de l’echantillon . . . m RP rayon de l’impact laser. . . . m t temps............................. S

t* temps rkduit T temperature....................... “C TCC temperature extfkieure . . . . “C T* tempkrature rhduite

755

D Demange, P Beauch@ne, M Bejet, R Casulleras

u

W

E

4

x

P W

4(t) K

racines de Equations transcendantes en z racines des Equations transcendantes en r Bmissivit6 flux thermique . . W.mP2 conductivit6 thermique W.m-l.K-l masse volumique kg.m-3 racines de Equations transcendantes en r thermogramme ini&@ facteur de proportionnalit6

1 I INTRODUCTION

Au tours de ces dernieres annees, afin de resoudre certains problemes de caracterisation thermique des materiaux, il a Bte realise un certain nombre de perfectionnements sur un diffusimetre thermique classique bad sur le principe de la methode flash. Ainsi, la mesure simultanee de la diffusivite thermique selon les dew directions principales d’un mat&iau a et.6 rendue possible a haute temperature.

Pour cela, un pyrometre s’adaptant sur un diffisimetre existant a ete developpe, permettant la mesure de la diffusivite axiale et radiale entre 500 et 2000 “C sur un mdme Bchantillon de composite en plaque mince. La technique, d&iv&e de la methode flash, est une variante de celle proposee par Donaldson et Taylor (19751, Lachi (19911, et Degiovanni et al (1996) a temperature ambiante. Le principe consiste a insoler Tune des faces d’un echantillon cylindrique de man&-e heterogene (couronne peripherique ou disque central) de facon a pouvoir analyser les transferts thermiques selon les directions axiale et radiale de l’bchantillon.

2 I MESURE DE LA DIFFUSIVITC: SELON LES DEUX DIRECTIONS PRINCIPALES D’UN MATERIAU

2.1. BREF RAPPEL DE LA MTHODE FLASH

Rappelons que la methode flash est utilisee pour la mesure de la diffirsivite sur des echantillons homogenes. Elle repose sur l’analyse de l’evolution de la temperature de la face arriere d’un mur fini dont la face avant est exposee a une impulsion d’energie de courte duree par rapport au phenomene observe (fig I).

Dans la pratique nous utilisons des eprouvettes cylindriques, dont la taille varie generalement entre 8 et 25 mm de diametre et 2 a 8 mm d’epaisseur. La

756

Enceinte A vide four haute temperature

MEMODE FLASH PRINCIPE

Fig 1. Schima de principe. Fig 1. Principle.

source d’energie est un laser impulsionnel dont le diametre du faisceau correspond a celui de l’eprouvette et dont la duree des impulsions est courte devant la duree des phenomenes thermiques.

La vitesse d’homogeneisation de la temperature au sein de l’eprouvette est directement lice a la diffusivite thermique du mat&au et aux caracteristiques geometriques de l’eprouvette. Ainsi, pour une Bpaisseur don&e et pour un Bchantillon parfaite- ment isole, la mesure de la diffusivite consiste en la mesure dun temps a un stade donne du pro- cessus d’homogeneisation de la temperature. Ainsi le temps pour lequel la temperature arriere de l’echantillon a atteint la moitie de la temperature d’homogeneisation est utilise pour le calcul de la diffusivite par la methode de Parker et al (1961).

2.2. PRESENTATION DES MOYENS DE L’ON~RA

Deux techniques d’essais fonctionnant entre 20 et 2 200 “C pour l’un et 2 500 “C pour le deuxieme ont ete developpees a l’On&a. Elles se distinguent par la source fournissant le Dirac d’energie. L’une de ces methodes utilise une source laser Quantel de type verre au phosphate fonctionnant a une longueur d’onde de 1,06 micron. Elle est utilisee pour la caracterisation des materiaux opaques pour cette longueur d’onde. Elle a Bte par ailleurs adaptee a la caracterisation d’echantillons de tres faible epaisseur cjusqu’a 100 pm) ainsi qu’a la mesure de la diffusivite sur des Bchantillons bicouche. La de&&me technique fait appel a un laser a CO2 Bmettant a une longueur d’onde de 10,6 pm, autorisant ainsi la caracterisation des materiaux semi-transparents autour de 1 pm et opaques a 10,6 pm (ce qui concerne plus particulierement les verres et certaines ceramiques). L’epaisseur des eprouvettes est alors comprise entre 3 et 10 mm et le diamktre entre 10 et 25 mm.

Les evolutions transitoires de temperature en face arriere de l’echantillon sont assurees entre

Mesure simultanke de la diffusivitk thermique selon les deux directions principales d’un matkriau

20 et 600 “C par une cellule IR de type HgCdTe. Pour les temperatures superieures a 600 “C, on utilise un pyrometre a fibre optique de grande longueur, connect& h un detecteur sandwich sili- cium/germanium.

Signalons que la version fonctionnant avec une source laser Quantel est produite sous licence Onera par la Sopra. Plusieurs exemplaires ont Bte realises pour des industriels du secteur aeronautique (SEP, CEAT, Snecma).

2.3. MESURE DE LA DIFFUSIVIT~ RADIALE : PRINCIPE DE LA MkTHODE

Le principe consiste a insoler Tune des faces dun echantillon cylindrique de man&e heterogene (couronne peripherique ou tache centrale), de facon a pouvoir analyser les transfer-k thermiques selon les directions axiale et radiale de l’echantillon.

Pour identifier la diffisivite thermique dans le sens radial (a,) il a Bte developpe deux methodes d’identification utilisant la methode de separation de variables pour resoudre l’equation de la chaleur.

2.4. ANALYSE TH~ORIQUE

L’echantillon est cylindrique, homogene, orthotrope de rayon R et d’epaisseur e cfig 2), et presente une symetrie de revolution autour de l’axe OZ. 11 est pork5 a la temperature de la mesure T dans un four cylindrique.

Impact laser cent& sur khantillon ou sur la couronne extkrieure

e

R ~ < Y I Observation A

axe ’ diffhents rayons

Fig 2. Reprkentation de I’ichantillon. Fig 2. Diagram of sample.

On expose celui-ci a une perturbation Bnergeti- que Q de courte duree r sur la face avant en z = 0 sur deux types de surfaces :

- sur un disque centre de rayon R, ; - sur une couronne exterieure de rayon interieur

R, et de rayon exterieur R. Le systeme a resoudre est alors :

Avec : O<r<R,O<z<e et t>O

enr=O: T finie et c = 0 f3r

enr=R: 47: =~R(T-T,)

enz=O: +A=% =ho(T-T,)

en z = e : -A, g = h, (T - T,)

Condition initiale : Q a t = 0 : T - T, = ~ pour 0 < z < E avec E < e

PCE et 0 < r < Rp ou R, < r < R au niveau de l’impact laser ;

T - T, = 0 dans les cas contraires. Ce systeme peut etre resolu de trois facons

differentes : - par separation de variables ; - par quadripoles thermiques ; - par differences finies. Nous allons detailler la methode par separation

de variables et par differences finies.

2.5. RESOLUTION PAR SEPARATION DE VARIABLES

2.5.1. Principe de la mkthode

Le systeme precedent est lineaire, mais il apparait des ((seconds membres), dans les conditions aux limites et la condition initiale, qui rendent ce dernier non homogene. 11 faut alors proceder a un changement de variable afin de rendre homogene la condition initiale : T* = T - T,.

La condition initiale Btant separable en r et en z, la solution du probleme est done recherchee sous la forme dun produit de deux termes, l’un radial (en r) et l’autre axial (en z).

On applique alors la methode que l’on ap- pelle generalement (smethode de separation de variables )a.

La recherche de la solution se fait done sous la forme : T*(r, z, t) = R(r, t) Z(z, t)

Les calculs pour le disque centre ayant Bte effectues par Lachi (1991) et ceux pour la couronne extkrieure par Sanson (1995), on se contentera done

757

D Demange, P BeauchCne, M Bejet, R Casulleras

den rappeler simplement les resultats. En ce qui concerne la couronne exterieure, seul le terme BP sera modifie par le changement d’impulsion.

2.5.2. Solution du terme radial

La solution est R(r, t) = c BP &(T) exp( -wi $) P

avec, pour le disque cent& :

pour la couronne exterieure :

B, = 2w, JI(w,) - 2 JI (wp$f-)

(4 + Hii) J,2 (QP)

et : F,(r) = Jo wpi ( >

hRR Dans ces expressions HR = x est le nombre T

de Biot associe a h,. La resolution de l’equation transcendante en r

fournit les valeurs de wP : - cas avec pertes laterales :

wp JI(w,) = HR Jo(q)

- cas sans pertes later-ales : Jl(w,) = 0

2.5.3. Solution du terme axial

La solution est :

z(z,t) = CA,G,~X~(-U~ %)

n

0.6

0 0.005 0.01 0.015 0.02

Temps rbduit

Fig 3. Configuration impact sur une couronne extbrieure. Variation de R(T, t;). Fig 3. Impact configuration on outer ring. Variation of R(r, tf).

avec :

A,,=25

2 U?I

d+H,2+ sinui’n (~2 - Ht) + 2 HO sin2u,

et : G,(Z) = co6(un~) + $ sin(um%)

La resolution de l’equation transcendante en z fournit les valeurs de un :

tgu, = (Ho + He) un IL:-HoH,

avec Ho = F nombre de Biot associe a ho z

et H, = y nombre de Biot associe a h,. z

2.5.4. Solution g&h-ale

La solution generale du systeme est done donnee par le produit des deux series radiale et axiale qui viennent d’etre exposees :

T*(r,z,t) = ~B,F’p(r)exp(-w,’ $$) P

-CA,C:,(Z)~XP(-U~ 9) (1) n

2.6. RkSOLUTtON PAR DtFFiRENCES FtNtES

Apres une approche analytique du probleme, il est possible de traiter ce dernier par une methode num&-ique dont le principe repose sur les differences finies de type explicite. Cela signifie que le champ de temperature T a l’instant t + dt est calcule a partir des proprietes thermophysiques du mat&au et du champ de temperature determines a l’instant t.

L’avantage de cette technique de calcul reside dans une grande souplesse au niveau des conditions aux limites, ce qui permet de se rapprocher des conditions experimentales. Ainsi, par exemple, il est facile de tenir compte des caracteristiques de l’impulsion laser et de l’environnement exterieur (technique de chauffage de l’echantillon, systeme d’isolation).

Le principe de cette methode consiste a calculer la temperature a l’instant t + 1 au point de coordonnees (zl~,r~), a partir de la connaissance des temperatures a l’instant t, aux points de coordonnees (zl~,r~), (z~c--l,rJ, (zI;+I,T~), (~le,r~--lJ, (zl~, ri+l). L’element de volume associe a un naeud est un anneau de rayon r, de largeur Ar et d’epaisseur AZ.

Le calcul de la temperature sur une surface exterieure necessite la creation dun nmud fictif,

758

Mesure simultanke de la diffusivitk thermique selon les deux directions principales d’un materiau

qui permet de formuler les conditions d’echange avec l’exterieur.

Ces methodes ont ete validees par comparaison entre les resultats de calcul obtenus par les deux methodes exposees ci-dessus et par la methode des quadripoles utilisee par le Lemta.

3 I MiTHODES D’IDENTIFICATION DES DIFFUSIVITtS

3.1. MESURE DE LA DIFFUSIVITE AXIALE

La diffusivite axiale est obtenue par integration des signaux de temperature en face arriere, par la relation :

J R

$4(t) = 2n r T* (T, t) dr 0

ce qui donne pour les thermogrammes experimentaux :

t=32

4(t) = 27~ c ri U*(ri, t) Ar 2=1

avec U*(ri, t) = U(r%, t) - UO

U = signal en mV, i = numero de pixel, ri = position du pixel i

On constate et on demontre (Degiovanni, 1995) que l’evolution de ce signal est independante de la repartition energetique du faisceau laser en face avant, a condition que les pertes later-ales soient nulles.

La figure 4 donne les thermogrammes integres pour les deux configurations possibles du faisceau

lb ATache centrale Ro

i! c

0.6

$ E 0.4 $

g

Coumnne ext&ieure Rp =9

o.oL 1 0.0 0.5 1 .o 1.5 2.0

Tenps (secondes)

2.5 3.0

Fig 4. Comparaison des thermogrammes intdgre’s (configuration couronne extirieure et tache centrule). Fig 4. Comparison of integrated thermograms on 2D composite at 20°C (configuration with outer ring and centered spot).

laser en face avant (couronne exterieure ou tache centrale). On observe une superposition des deux courbes, qui sont independantes du profil energetique du faisceau laser en face avant. Dans ces conditions, on peut remonter a la diffusivite axiale apres integration des thermogrammes par une technique d’identification classique utilisee pour les materiaux isotropes. On peut par exemple utiliser la methode des moments temporels (Degiovanni et Laurent, 1986) ou une methode d’identification point par point sur toute la partie croissante du thermogramme (Demange, 1990).

&ant don& l’influence pratiquement negligea- ble du profil Bnergetique du faisceau laser, on doit obtenir par cette methode une precision superieure a celle obtenue habituellement avec un detecteur mono-element, visant une zone partielle de l’echantillon.

3.2. CHOIX DE LA MkTHODE D’INSOLATION

Des calculs de simulation ont Bte realises selon les deux configurations d’insolation possibles (couronne exterieure ou tache centrale). Les resultats obtenus sont report& sur les figures 5 et 6. On observe que l’on obtient pour la configuration c<couronne exterieure >B des niveaux de temperature homogenes pour tous les pixels, les thermogrammes &ant toutefois nettement decal& dans le temps. Par contre, pour la configuration tache centrale, les niveaux de temperature obtenus pour les pixels les plus Bloignes de l’impact laser sont reduits dans un rapport 3 par rapport au niveau de temperature obtenu au centre de l’echantillon, cette situation &ant d&favorable a l’obtention d’un bon rapport signal/bruit ; c’est done la configuration c<couronne exterieure~~ qui a 6te retenue pour les mesures (fig 5).

IThermoqramme au bard (k12.5 mm) 1

0 1 2 3 4 5 6 7 6

lemps (secondes)

Fig 5. Thermogrammes simulk i 20 ‘C sur composite 20. Configuration couronne pe’riphirique de rayon interne 9 mm. Fig 5. Simulated thermograms at 20°C on 2D composite. Peripheral aperture: R, = 9 mm.

759


0 1 2 3 4 5 6 7 6

iemps (secondes)

Fig 6. Thermogrammes simuks c.i 20 “C sur composite 2D. Configuration impact central de rayon 5 mm.

Fig 6. Simulated thermograms at 20°C on 2D composite. Central aperture: Rp = 5 mm.

L’ouverture du diaphragme a ete calculee de faqon a ce que la moitie environ de la surface de l’echantillon soit insolee, ce qui donne un rayon R, de 9 mm pour le cache central.

3.3. M~THODE D’IDENTIFICATION DE LA DlFFUSlVlTi RADIALE PAR NORMALISATION DES THERMOGRAMMES

On peut identifier directement la diffusivite radiale en normalisant les thermogrammes. On utilise pour cela la relation g&r&ale (11, A, contenant

le terme $ que l’on peut extraire de l’expression

ci-dessus ; par ailleurs, nous supposons que le signal fourni par les detecteurs IR est proportionnel a la temperature, ce qui nous permet d’ecrire en z = e :

U(r.t) -uo = KQ?,Ej(r)exp(-cd; S) P

c A:,G,,exp(-u: %) (3) n

avec : G, = cosun + 3 sinu, Un

et :

A:, = au;

ui + Hi + slnunu~un (ut - Hi) + 2 HO sin%,

K est le facteur de proportionnalite, qui depend des caractkristiques geometriques et Blectriques des capteurs de temperature et du rapport 5.

A partir de l’expression (3), il est possible d’identifier la diffusivite radiale, si l’on connait la valeur de K. En effet, la diffusivite axiale Btant connue, on peut calculer le terme axial et remonter a la diffusivite radiale reduite par identification.

On peut faire une estimation de K lorsque le terme radial R(r, t) est proche de 1. Cette condition

est realisee pour les premiers instants apres le flash laser et pour des zones de l’echantillon situees derriere l’impact laser (fig 3). Nous obtenons pour une position rt et un temps tk :

Kx U(r,, e, tk) - UO C~~:,G,,(~)~~~(-U:,~)

ri

Pour obtenir une meilleure precision, nous pouvons faire la moyenne des valeurs obtenues pour plusieurs temps.

Pour une mesure effectuee au temps ti, et a la position rz, nous pouvons calculer une diffusivite radiale en identifiant :

U(,r,, e. tic) - li0

avec Ix P

Le terme radial R(r, t) = c B, Fp(rz) exp(-i~g tz)

a et6 prealablement calcule iour 200 valeurs de t: comprises entre 0 et 0.2 pour i (no de pixel) = 30 (11,32 mm du centre) et i compris entre 1 et 10. Les

Fig 7. Organigramme de calcul des diffusivitis axiale et radiale. Fig 7. Axial and radial diffusivity computation flowchart.

760

Mesure simultanke de la diffusivitk thermique selon les deux directions principales d’un matitriau

valeurs comprises entre 1 et 10 correspondent aux pixels situ& entre le centre (pixel n”1) et 3,515 mm du centre (pixel no 10).

Cette operation donne une valeur approchee de la diffusivite radiale. A partir de cette valeur, le terme reduit des pertes radiales est ajuste (51, ainsi que la valeur de K qui est obtenue par la relation :

K= U(r,, e, tk) - Uo

C~,~,(r)exp(-wg$) ~&G,,(z)exp(--IL:%) P 7L

Les diffusivites radiale et axiale sont ensuite recalculees avec precision, par la meme procedure que celle d&rite plus haut.

3.4. M~THODE D’IDENTIFICATION UTILISANT LE RAPPORT DE DEUX THERMOGRAMMES

Une methode interessante consiste a faire le rapport de deux thermogrammes a deux rayons distincts de l’eprouvette (Degiovanni et al, 1996). Si l’on considere la relation (31, on obtient une expression independante a la fois de la diffusivite axiale et des caracteristiques du detecteur de temperature :

c BP F,(r,)exp(-w~~) u(ri,t) - uo = P

U(r,, t) - uo ~B,F,(rj)exp(-w~~)

P

Si l’on pose :

avec : t: = e. R2

On pro&de a l’identification de Rth (rz, rj , t,) avec U(T2, t) - uo U(r,, t) - uo

pour des couples i, j correspondant

a des zones vi&es sur l’echantillon, telles que les rapports de temperature soient significativement differents de 1. Cette condition suppose, pour une insolation sur une couronne exterieure, que l’on ait R, < R,.

Dans un premier temps, le calcul de Rth(ri, rj, t:) est realise pour 200 valeurs de t* comprises entre 0 et 0,2 pour i = 30 et j compris entre 1 et 10. Les valeurs de j correspondent aux pixels situ& au centre de l’eprouvette.

L’identification de Rth(rzO, T~=I,~o, t:) avec U(y30,t) - uo

U(rj=l,lo,t) - uo est realisee en recherchant les rap-

ports theoriques &h(t;) et &h(t;) qui encadrent le

rapport experimental R,, = U(r30,t) - uo

U(r,=l,lo,t) - uo

3.5. PRISES EN COMPTE DES PERTES THERMIQUES

Afm de prendre en compte les pertes thermiques, un terme de pertes moyen h, est deduit du thermogramme integre (2) pendant la phase de refroidissement de l’echantillon.

Apres une certaine periode, nous admettrons que l’eprouvette subit un simple refroidissement et ne presente pas de gradients thermiques internes. Le bilan thermique pour un intervalle de temps dt d&Pit :

C&g = -h,A(T-T,)

avec A = la surface, V = le volume et p = la masse volumique de l’echantillon, et h, = le coefficient d’echange moyen. La solution de ce systeme s’ecrit :

T-T, = (T,-T,)eewt

Une regression lineaire de la relation ci- dessous per-met de calculer la valeur du coefficient d’echange h, :

h,A -- t=-pt CPPV

(4)

d’oc: h, = Bc;pv

Les nombres de Biot HO, H, et H, sont ensuite calcules par les relations :

3.6. VERIFICATION DES M~THODES D’IDENTIFICATION

Afin de verifier cette methode d’identification, des simulations de thermogrammes experimentaux ont Bte realisees a partir du programme de calcul utilisant la methode de differences finies d&rite au 9 2.6.

Les conditions de simulation sont les suivantes : - temperature : 20 et 1000 “C - grandeurs geometriques :

epaisseur : e = 2,8 mm diametre : D = 25 mm

- proprietes thermiques : capacite thermique volumique :

p C = 2.106 J.me3.K-l diffusivite radiale : a, = 7.10e6 m2.s1 diffusivite axiale : a, = 2.10P6 m2.sP1.

761

D Demange, P Beauchene, M Bejet, R Casulleras

Les conditions de simulation au niveau de l’impulsion laser sont les suivantes :

- Bnergie du flash laser : E = 5 J - insolation sur une couronne exterieure :

R, =9 mm. Nous supposerons, dans un premier temps, une

repartition energetique homogene de l’energie sur la couronne.

Les resultats obtenus a 20 “C (fig 5) donnent des valeurs de diffusivite axiale et radiale en parfait accord avec les valeurs introduites dans le programme de simulation. Nous ne nous Btendrons pas sur ce resultat, qui presente un inter&. reduit, puisque le domaine de fonctionnement de la technique d’essai est compris entre 500 et 2 000 “C.

Les thermogrammes obtenus a 1000 “C sont represent& sur la figure 8. On observe, en les comparant aux resultats obtenus a 20 “C (fig 51, un effet assez marque des pertes thermiques. Les resultats de l’identification sont report& dans le tableau I.

La valeur de la diffusivite axiale obtenue (2,02.10e6 m2.ss1) est en assez bon accord (1 %I avec la valeur theorique introduite dans le programme de simulation, et ceci malgre le fait que les pertes laterales soient non nulles. Sur la figure 10 sont representees les courbes correspondant a la diffusivite radiale calculee, en fonction du temps et

ermogremme au centre (r=O mm)

0 1 2 3 4 5

temps (secondes)

Fig 8. Simulation par diffkences finies. Thermogrammes obtenus d 1 000 “C sur composite 2D. Fig 8. Finite-difference simulation. Thermograms obtained at 1 000°C on 2D composite.

1.2 -

O- 0 1 2 3 4 5

Temps (secondes)

Fig 9. Simulation par diffkrences finies. Thermogramme inte’grt? obtenu d 1 000°C sur composite 20. Fig 9. Finite-difference simulation. Integrated thermogram obtained at 1 OOO°C on 2D composite.

pour chaque pixel, a partir des thermogrammes de la figure 8. On obtient un bon accord (< 1 %) entre les deux methodes, et un tres bon recoupement par rapport a la valeur theorique introduite dans le programme de simulation. Les deux methodes donnent done de bons resultats, avec un avantage pour la methode des rapports de temperature, qui necessite moins d’iterations que la methode par normalisation des thermogrammes.

Si la repartition de l’energie n’est pas homogene sur l’echantillon, ce qui est le cas dans la realite, on peut distinguer le cas ou le profil est symetrique par rapport au milieu de l’anneau (fig 11) du cas ou il est monotone croissant ou decroissant en fonction du rayon. Des simulations de thermogrammes experimentaux ont ete realisees a 20 “C pour ces deux cas. Dans le cas n’l, la valeur de la diffusivite moyenne calculee est 6,98.1O-‘j m2.sP1, soit une tres faible difference par rapport au faisceau homogene. Par contre, dans le cas no 2, la diffusivite calculee est de 6,71.10e6 m2.sp1, ce qui donne une erreur de 4 %. Dans les deux cas, la diffusivite axiale calculee est de 1,99.10-6 m2.s1, soit une valeur identique a celle trouvee pour un faisceau homogene.

TABLEAU I / TABLE I Identification des diffusivite’s radiale et axiale d partir de thermogrammes

obtenus par simulation par diffkences finies Identification of radial and axial diffusivities from thermograms

obtained by simulation according to the finite difference method

diffusivite Termes de pertes Diffusivite radiale - Diffusivite radiale - axiale moyen h, Methode par Methode par rapport

normalisation de des thermogrammes (m2.sP’) (W.me2.K-‘) thermogrammes

2 -1 (m.s ) (m”.s-‘)

Valeurs theoriques 2. 10-6 369 7.10-6 7.10-”

Resultats de 2,02.10-6 375 7,o3.1o-6 6,98.10-6 l’identification

762

Mesure simultanee de la diffusivitk thermique selon les deux directions principales d’un matkriau

7.2&06 I I

7.2E06 Diisidte mcyenne = 7.03.1U6 m% ~

7.1Fo6 1 Diffwititb A r=3,9 mm 1

!

! Diftusidtb & r=O mm 7.omm I

S.SEcs 1 I

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Temps (eecondes)

Fig 10. identification de la diffusiviti radiale d partir de thermogrammes simule’s par diflkrences finies d 1 000 o C sur composite 20. Fig 10. Identification of radial diffusivity using thermograms simulated by finite differences, at 1 OOO°C, on 2D composite.

2.OE+6

1.8Et6 I

1.6ES6

1.4E+6

N^ 1.2E+6 E 5 l.OE+6

2 = 8.OE+5

6.OE+5

Profil monotone croissant

1-

0 5 10 15

Rayon de Mchantillon (mm)

Fig 11. Exemple de profils laser.

Fig 11. Example of laser distributions.

Dans la pratique, 11 faut done s’arranger pour avoir un faisceau homogene ou symetrique. Pour un laser a COZ, ou le profil du faisceau a la forme d’un anneau, il faut fixer le grandissement de facon a se rapprocher au maximum dun faisceau symetrique. Une autre cause d’erreur est due a une imprecision dans le positionnement du faisceau laser par rapport aux points de mesure.

Cette erreur est de meme nature que l’imprecision sur l’epaisseur de l’echantillon dans la direction axiale, et varie en fonction du car& des distances mises en jeu. Une attention particuliere doit done etre apportee sur le plan experimental au bon positionnement de l’echantillon par rapport au faisceau laser, ainsi qu’au rep&age des zones visees sur l’echantillon. Le controle du positionnement sera

realise a partir dun Bchantillon isotrope ou l’on devra obtenir a, = a,.

4 I DtVELOPPEMENTS EXPERIMENTAUX

Ces developpements experimentaux ont Bte ap- port& a un diffusimetre existant. Les elements propres a la mesure de la diffusivite radiale sont les suivants :

- un Porte-echantillon en graphite Bquipe dun diaphragme optimise dont le positionnement par rapport a l’echantillon (8 mm) delimite avec precision une zone irradiee sur l’echantillon ; la configuration de cet element est essentielle a la precision des mesures ; le portedchantillon est porte a des temperatures comprises entre 500 et 2 000 “C dans un four tubulaire ;

- un dispositif permettant de realiser l’image precise de l’echantillon sur un plan image ; sur ce dernier est position& une barrette de 32 detecteurs IR au germanium (sur un rayon de l’image de l’eprouvette) ; la barrette peut 6tre mise en rotation autour du centre de l’image, de facon a analyser differentes zones de l’echantillon ;

- une Blectronique #amplification a gain programmable et un logiciel informatique ; ce dernier assure l’ensemble des operations permettant l’acquisition des mesures et calcule les diffusivites axiale et radiale en tenant compte des pertes thermiques axiale et faciale.

4.1. DESCRIPTION D’ENSEMBLE

Le dispositif d’essai comprend les elements princi- paw suivants :

- un four sous vide haute temperature h resistor de graphite ;

- un laser a CO2 dont l’emission est sit&e a 10,6 pm ou un laser Quantel 100 J, 400 ps ;

- une electronique d’amplification et &isolation ; - un micro-ordinateur de pilotage et de traite-

ment ; - un pyrometre multi-detecteur a base de cel-

lules G,. Le schema de l’instrumentation est represente

sur la figure 12. L’enceinte cylindrique, realisee en acier inoxyda-

ble, est efficacement refroidie par circulation d’eau au travers de doubles parois. Elle se compose de deux flasques later-ales a partir desquelles s’effec- tuent les differents passages necessaires au fonctionnement du systeme. Cette enceinte est reliee h une pompe a vide primaire autorisant la realisation de mesures sous vide ou sous atmosphere controlee de gaz neutre.

763

D Demange, P Beauchgne, M Bejet, R Casulleras

barrette de detecteurs est constituee de 32 diodes germanium de 0,5 mm x 1 mm de cot& L’ensemble forme une zone sensible de 16 mm de long sur 1 mm de large. Afln de viser chaque rayon de l’echantillon avec la meilleure sensibilite possible, l’image de l’echantillon se forme sur la barrette de diodes avec un grandissement de 1,28. Chaque pixel de la barrette vise done un rectangle de 0,781 mm (0,39 mm sur l’echantillon. Le plan du pyrometre est represent6 sur la figure 14.

Un montage Porte echantillon (fig 15) en graphite equip6 d’un diaphragme c&5 faisceau laser fournit le profil adequat en fonction de la configuration de la mesure (tache centrale ou couronne).

I I

Fig 12. Diffusimttre haute temptrature. Fig 12. High-temperature diffusimeter.

Fig 13. Enceinte d’essai pour la mesure de la diffusivitk radiale.

Fig 13. Experimental device for radial diffusivity measurement.

4.2. PYROM~TRE MULTI-D~TECTEURS

Pour relever les transitoires de temperature en plusieurs points de la face arriere dune eprouvette, dew techniques sont generalement utilisees.

La premiere fait appel a des couples thermoelec- triques en contact avec la face arriere de l’echantillon :

Cette technique est peu fiable, car le positionnement des thermocouples est difficile a realiser et leur nombre possible est limit6 a 2 ou 3.

La seconde utilise des cameras IR du commerce, en usage sur certaines installations. Elles sont concues pour l’imagerie thermique et ne presen- tent done pas les caracteristiques optimales pour la realisation de mesures thermiques (frequence d’acquisition lente, reponse non lineaire). Par ailleurs l’investissement financier est eleve.

Ces deux techniques ne convenant pas pour notre application, l’etude et la realisation dun pyrometre original, visant avec precision plusieurs zones distinctes en face arriere de l’echantillon, ont ete realisees. Son domaine de fonctionnement en temperature est compris entre 500 et 2 000 “C. 11 a Bte concu de man&e a garantir le positionnement par rapport a l’impact laser des zones visees sur l’echantillon. Le systeme de detection est constitue dune barrette de 32 photodiodes au germanium et dun systeme optique dont le grandissement permet l’observation complete de l’echantillon sur tout le rayon. L’image de l’echantillon sur la barrette de diodes est assuree par un achromat en silice. Un dispositif mecanique assure le reglage de l’achromat sur l’axe optique ainsi que la rotation de la barrette de diodes autour du meme axe. La

Diaphragme / \ ’ 1%

--~ ~~--. -

F isceau al aser

f

Ouverture Echanbllon

Fig 15. Montage Porte tchantillon. Configuration couronne exttirieure. Fig 15. Sample-holder configuration. Case of irradiation on the outer ring.

4.3. ~LECTRONIC~UE ET INFORMATIQUE

Une electronique specifique associee a un programme informatique assure l’acquisition simultanee de 32 thermogrammes a une frequence maximum de 10 kHz ainsi que l’automatisation complete de la procedure d’essai. Pour limiter les bruits Blec- triques, les signaux en provenance des cellules Ge sont amplifies a des niveaux de gain programmes par le calculateur ; ils sont ainsi transmis a haut niveau vers la carte d’acquisition. A chacun des pixels est associe un circuit Blectronique &amplification et de decalage automatique de la ligne de base.

764

Mesure simultanee de la diffusivitk thermique selon les deux directions principales d’un matkriau

Un logiciel informatique developpe en Visuel Basic assure l’identification des diffusivites axiale et radiale par les methodes d’identification d&rites aux § 3.3 et 3.4.

La procedure d’essai est la suivante : - fixation du gain des amplificateurs program-

mables, contrble et calibration automatique de chaque pixel (ajustement des gains) ;

- decalage des niveaux de sortie par application dune contre-tension commune pour tous les pixels et verification du niveau de sortie de chaque pixel ;

- acquisition des lignes de base tune par pixel) ; acquisition dun thermogramme integre a une frequence rapide pour la mesure de la diffusivite axiale ;

- soustraction des lignes de base ; - calcul du thermogramme integre ; - stockage des donnees sous la forme dun

fichier au standard habitue1 : 500 points par thermogramme, un seul thermogramme integre ;

- attente de stabilisation ; - acquisition h une frequence lente de 32

thermogrammes pour la mesure de la diffusivite radiale ;

- soustraction des lignes de base ; - stockage des donnees sous la forme suivante :

200 points par thermogramme ; 32 thermogrammes. Afin de minimiser les bruits, on fait appel aux

potentialites maximales de la carte d’acquisition en la faisant fonctionner a sa frequence maximum, de man&e a acquerir jusqu’a 160000 points de mesure par thermogramme. Une moyenne est ensuite calculee, de facon a obtenir les 32 x 200 points de mesures necessaires a l’exploitation des resultats.

5 I RESULTATS

Les premiers essais ont permis de verifier le bon fonctionnement de l’electronique et du logiciel informatique. La possibilite d’acquerir en meme temps 32 thermogrammes en differents points de

Temperature

(“C)

800

1000

1200

la face arriere de l’echantillon a une frequence maximum de 10 kHz a Bte v&ifiee.

5.1. MESURES SUR GRAPHITE 5890

Des experiences destinees a valider la methode sur un materiau isotrope ont Bte realisees sur du graphite 5890. Elles ont par ailleurs permis de verifier le bon fonctionnement de l’ensemble. Le laser a CO2 s’etant revele ma1 adapt6 a ces mesures a cause de la mauvaise qualite du faisceau (heterogeneit& importantes), les essais ont Bte realises avec un laser impulsionnel de 80 J, de duree d’impulsion 350 us, de diametre au niveau de l’echantillon 25 mm et de longueur d’onde 1,06 urn.

5.1 .l. Mesure de la diffusivitk axiale

Les mesures ont Bte realisees sur un echantillon de graphite 5890 de 25 mm de diametre et 3 mm d’bpaisseur. Afin de realiser des recoupements, plusieurs series d’essais ont Bte realisees selon trois cas de figure differents :

5.1.1.1. Casdefiguren”l

Une premiere serie d’essais a Bte realisee avec le diffusimetre classique avec un pyrometre h simple vi&e. Les resultats obtenus a 1 000 “C! et 1 200 “C sont report& dans la dew&me colonne du tableau II.

5.1.1.2. Casdefiguren” 2

Un autre essai a Bte realise h 1000 “C sur le meme Bchantillon, en utilisant le pyrometre multi-detecteur (methode 2D) et un diaphragme entierement ouvert en amont de l’echantillon. Dans cette configuration, seule la diffusivite axiale peut etre mesuree ; le resultat obtenu a 1000 “C est donne sur la figure 16 et la troisieme colonne du tableau II. La figure 17 presente l’ensemble des thermogrammes ; on observe un bon recoupement de tous les thermogrammes, indiquant un bonne homogeneite du faisceau laser.

TABLEAU II / TABLE II Mesure de la diffusivitL axiale (graphite 5890) Axial diffusivity measurement (5890 graphite)

Diffisivite &ale Diffisivite axiale - Diffusiviti axiale - m&hode 1D

(m2. s-l)

1,3.10-5

1,17.10-5

MBthode 2D avec MBthode 2D avec diaphragme ouvert diaphragme 0 18

(m2. s-l) (m2. s-l)

1,39. 1o-5

1,3.10-5 1,26.10-5

1,14.10-5

765


Fig 16. Mesure de la diffusivite axiale sur graphite 5890. Thermogramme intigre’ obtenu d 1 000 “C. Diaphragme entikement ouvert en amont de I’ichantillon. Fig 16. Measurement of axial diffusivity on graphite 5890. Integrated thermogram obtained at 1 OOO°C. Aperture shutter entirely open upstream of the sample.

0.25

0.2 0.3

Temps (eecondes)

Fig 17. Mesure de la diffusivitd axiale sur graphite 5890. Thermogrammes obtenus avec le diaphragme entiirement ouvert en amont de I’tchantillon.

Fig 17. Measurement of axial diffusivity on graphite 5890. Thermograms obtained with shuttered aperture upstream of the sample.

5.7.7.3Casdefiguren”3

Enfin, une serie d’essais a ete realisee avec le pyrometre multi-detecteur (methode 2D) et un diaphragme a ouverture peripherique de 18 mm de diametre (Rp = 9). Dans cette derniere configuration, les diffusivites axiale et radiale peuvent etre deduites des thermogrammes. Les resultats obtenus entre 800 et 1200 “C sur les mesures de diffusivite axiale sont report& dans la quatrieme colonne du tableau II. La figure 18 presente l’evolution de la diffusivite axiale pour l’un des essais realises a 1200 “C.

On observe dans l’ensemble une assez bonne coherence entre les resultats, puisque qu’il n’existe pas, a 1 000 “C par exemple, de difference significa- tive entre les trois methodes. 11 semble cependant, que l’introduction du diaphragme 0 18 ait pour effet de diminuer legerement les valeurs de la diffusivite.

f 0.5

ii i ,$ 0.4

F 0.3 z

0.2

-i 8EO6 z

s .- E

6.E-C6 $ c G

4.M6 $

z 2.FO6 P

0 _~ _-&A. .-A---..-.-.---- O,&+oO

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

Temps (secondes)

Fig 18. Mesure de la diffusivitd axiale sur du graphite 5890 - Thermogramme intigre’ obtenu ci 1 200°C. Diaphragme 13 ouverture piriphCrique (RP = 9 mm) en amont de I’e’chantillon.

Fig 18. Measurement of axial diffusivity on graphite 5890. Integrated thermogram obtained at 1 200°C. Peripheral aperture (Rp = 9 mm) upstream of the sample.

5.1.2. Mesure de la diffusivitk radiale

Les essais ont ete realises avec la meme eprouvette que pour les mesures axiales, en utilisant un diaphragme a ouverture peripherique de 18 mm de diametre. Pour ces mesures, l’acquisition a ete realisee a une frequence inferieure a celle utilisee pour les mesures de diffusivite axiale (60 Hz contre 300 Hz). Les resultats sont report& dans le tableau III. On n’observe pas de differences signi- ficatives entre la methode no1 (normalisation des thermogrammes) et la methode no2 (rapport des thermogrammes). Par ailleurs, les mesures sont en bon accord avec les valeurs obtenues sur la diffusivite axiale. La figure 19 presente l’ensemble des mesures obtenues sur le graphite 5890 ; la figure 20 reproduit les 32 thermogrammes. On constate un bon recoupement des courbes pendant la phase de refroidissement ; en effet seuls les deux pixels situ& a l’extremite de l’eprouvette sont legerement affect& par les pertes laterales. La figure 21 consigne les dix rapports de temperature

TABLEAU III / TABLE III Mesure de la diffusivite radiale (graphite 5890) Radial diffusivity measurement (5890 graphite)

Temperature Diffusivite radiale - Diffusivite radiale - (“C) Methode 1 Methode 2

(m’. s-l) (m’. s-l)

799 1,41.10-5 1,42.10-5

999 1,26.10-5 1,28.W5

1199 1,24.10K5 1,26.10-5

1400 1,21.10-5 1,20.10-5

766

Mesure simultanee de la diffusivite thermique selon les deux directions principales d’un materiau

Fig 19. Mesure des diffusivitLs axiale et radiale sur du graphite 5890. R&.dtats comparatifs.

Fig 19. Axial and radial diffusivity measurement on graphite 5890.

00

Fig 20. Mesure de la diffusivita axiale sur du graphite 5890. Thermogrammes obtenus ti 1 200 “C sur du graphite 5890. Diaphragme ti ouverture pkriphkique (RP = 9 mm) en amont de I’e’chantillon.

Fig 20. Measurement of radial diffusivityon graphite 5890. Thermograms obtained at 1200°C. Peripheral aperture (Rp = 9 mm) upstream of the sample.

correspondant aux pixels situ& au centre de

Yeprouvette ( U(rj, e, it) - UO U(T%, e, t) - UO

avec i = 1,10 et J = 30)

La figure 22 presente les courbes de diffusivite pour les dix pixels situ& au centre de l’eprouvette. On observe que les courbes sont relativement bien groupees, avec cependant une leg&-e decroissance en fonction du temps.

5.2. MESURES SUR COMPOSITE SIC/SIC

5.2.1. Mesure de la diffusivitk axiale

Les mesures ont Bte realisees sur deux Bchantillons de 25 mm de diametre et de 233 mm d’epaisseur.

Les resultats obtenus entre 700 “C et 1 400 “C sur les mesures de diffusivite axiale sont report& sur la figure 25 et les tableaux IV et V.

0.6 1 .o 1.2 1.4 1.6 18 2.0

Temps (secondes)

Fig 21. Mesure de la diffusivite’ radiale sur du graphite 5890. Rapport des thermogrammes obtenus d 1 200 “C sur du graphite 5890. Diaphragme d ouverture pe’riphe’ri- que (RP = 9 mm) en amont de I’e’chantillon.

Fig 21. Measurement of radial diffusivityon graphite 5890. Ratio of thermograms obtained at 1 200°C on graphite 5890. Peripheral aperture (R, = 9 mm) upstream of the sample.

O.EtOO -..--L-... ..------~

0 0.5 1 1.6 2 2.5

Temps (secondes)

Fig 22. Mesure de la diffusiviti radiale sur du graphite 5890. Diffusivitis instantanees obtenues ci 1 200 “C sur du graphite 5890. Diaphragme ci ouverture piriphdrique (Rp = 9 mm) en amont de I’e’chantillon. Fig 22. Measurement of axial diffusivity on graphite 5890. Instantaneous diffusivity obtained at 1 200°C on graphite 5890. Peripheral aperture (R, = 9 mm) upstream of the sample.

5.2.2. Mesure de la diffusivitk radiale

Les essais ont ete realises avec la meme Bprouvette que pour les mesures axiales en utilisant un diaphragme a ouverture peripherique de 18 mm de diametre. Pour ces mesures, l’acquisition a Bte realisee avec une frequence inferieure a celle utilisee pour les mesures de diffusivite axiale (20 Hz contre 80 Hz).

Les resultats obtenus entre 700 “C et 1 400 “C sur les mesures de diffusivite radiale sont report& dans les tableaux VI et VII. La figure 24 regroupe les resultats obtenus sur le composite SIC/SIC. Les figures 25 et 26 donnent un exemple de resultat obtenu a 1100 “C.

767

D Demange, P Beauchene, M Bejet, R Casulleras

TABLEAU IV / TABLE IV Mesure de la diffusivite’ axiale

par la me’thode 2D (tkhantillon no I). Axial diffusivity measurement according

to the 2D method (sample No 1).

Temperature Diffusivitk 03 (m’. s-l)

700 3,15.10-6

800 2,95.1oP

999 2,49.10-6

TABLEAU V / TABLE V Mesure de la di&sivitL uxiale

par la me’thode 2D (khantillon n”2). Axial diffusivity measurement according

to the 2D method (sample No 2).

Temperature Diffusivitk (“C) (m’. s-l)

700 3,04.1oP

800 2,87.10P6

900 2,75.10-6

1000 2,61.10-6

1100 2,48.10F6

Fig 23. Diffusivitt thermique axiale sur composite SK/S/C (mithode 2D). Fimg2~dAxial thermal diffusivity on SK/Sic composite, 2D

6 I CONCLUSION

Une nouvelle technique experimentale, destinee a la mesure simultanee de la diffusivite thermique selon les deux directions principales dun materiau

Mesure de la diffusivite’ radiale (khantillon no 1)

TABLEAU VII / TABLE VII Mesure de /a diffusivitL radiale (khantiilon 82)

Radial diffusivity measurement (sample No 2)

Tempbrature Diffusivitb - Diffusivitk - (“Cl MBthode 1 MBthode 2

(m2. s-l) (m2. s-l)

700 6.36.10~” 6.27.10F6

799,5 5.96.10F6 5.92.1oP

900 5.99.1oP 5.89.10-6

999 5.59.1oP 5.54.1oP

1099 5.34.1oP 5.28.10@

Fig 24. Composite SIC/SK. Ensemble des rksultats.

Fig 24. SIC/SIC composite. Results.

composite, a ete developpee a l’Onera en 1995 et 1996. Cette methode per-met de mesurer, avec un seul echantillon et en une seule serie d’acquisitions a la fois, les diffusivites axiale et radiale des materiaux anisotropes. La technique utilisee est derivee de la methode flash. Le principe consiste a insoler l’une des faces dun echantillon cylindrique de maniere heterogene (couronne peripherique), de facon & pouvoir analyser les transfer-b thermiques selon les directions axiale et radiale de l’echantillon.

768

Mesure simultanke de la diffusivitk thermique selon les deux directions principales d’un matkriau

1.~06 -p--c 1 I / I

o.Eim 44 0 0.5 1 1.6 2 2.5 3 3.5

Temps (eecondee)

Fig 25. Diffusivite’ thermique radiale. Exemple de r&u/tat obtenu ci 1 100°C sur composite SK/SIC. Fig 25. Radial thermal diffusivity. Example of results obtained at 1 100°C on SK/Sic composite.

Yx I I I

Fig 26. Exemple de thermogrammes obtenus d 1 100°C sur composite SIC/SIC. Fig 26. Example of thermograms obtained at 1 100°C on Sic/Sic composite.

La mesure directe de la diffusivitk de plaques minces (< 5 mm) de matkriau composite dans la direction paralll?le 9 la plaque est ainsi rendue possible. La taille limitbe des Bprouvettes (0 25 mm) permet les mesures A haute temperature B l’intkrieur d’un four de dimensions relativement modestes. Des essais de validation r6alis6s sur du graphite

5890 ont montrk la validit de la mkthode avec une prkcision des mesures voisine de 3 %.

11 a 6th vf5rifi6 que l’on pouvait remonter B la diffisivit6 dans le sens axial d’un Bchantillon, avec une excellente prkcision, par integration des signaux de temperature en face arri&re. Pour identifier la diffusivitb thermique dans le sens radial de l’khantillon, deux mkthodes, diffkrentes dans leur principe, ont Bt6 validkes sur le plan thkorique. Sur le plan expkrimental, la technique est actuellement opkationnelle, la caractkisation d’un composite 2D SIC/SIC dans les sens radial et axial ayant Bt6 r6alis6e. Les rksultats obtenus sur ce matkiau sont en accord avec ceux obtenus par une mkthode classique de mesure par la mkthode flash, utilisant des Bprouvettes reconstitubes de petite taille.

REFERENCES

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Philippi I (1994) Mesure saris contact de diffusivite thermique de plaques minces en mouvement uniforme. These de doctorat, INPL Nancy

Sanson 0 (1995) ttude de la mesure des diffusivites thermiques d’un materiau anisotrope. Rapport de DEA, Ensem Nancy

ABRIDGED ENGLISH VERSION

Simultaneous measurement of thermal diffusivity in the main directions of a material

In recent years, Onera has developed a new ex- ved from the flash method. The principle consists of perimental means for measuring thermal diffusivity insulating one face of a cylindrical sample heteroge- in both main directions of an anisotropic material neously (peripheral ring) so that the heat transfers (such as 20 composites), with a single sample and can be analyzed in the axial and radial directions a single series of acquisitions. The technique is deri- of the sample.

769


This way, diffusivity can be measured directly, in thin plates (less than 5 mm thick) of the composite, in the direction parallel to the plate. Because the samples are small (25 mm in diameter), high-temperature measurements can be taken in a relatively small furnace.

The transitory temperatures are measured by a multi-detector pyrometer consisting of a linear array of 32 germanium-type photodiodes, generating a thermogram T(r, t) at a given position r along one of the radii of the cylindrical specimen.

The axial diffusivity is found by integrating the temperature signals on the rear face, using the relation :

s

R

4(t) = 2x r T(r, t) dr 0

It has been observed and shown that this signal varies independently of the energy distribution of the laser beam applied to the front face, as long as the lateral losses are zero.

To identify the thermal diffusivity in the radial direction a,, two identification methods have been developed.

The first consists of normalizing the thermograms by a proportionality factor K that depends on the geometric and electrical characteristics of the temperature sensors, and on the ratio Q lpce. The radial diffisivity can be identified if we know the value of K, which is deduced from the thermograms for the first instants after the laser flash, for sample regions located behind the laser impact.

Another method consists of considering the ratio of two thermograms taken on two different radii of the sample. This gives an independent expression for the axial diffusivity and for the temperature detector characteristics. We then proceed to identify the theo- retical ratio Rth(rzl r1 1 t:) with the experimental ratio

~ _ . I

iiz 1:; 1: for detector pairs (i, j) corresponding to 0

regions on the specimen where the temperature ra- tios are significantly different from unity.

The experimental developments were integrated into an existing diffusimeter The elements specific to the radial diffusivity measurement are as follows :

1) a graphite sampleholder equipped with an optimized shuttered aperture positioned 8 mm from the sample in order to exactly define an irradiated

region; the configuration of this element is essential to the measurement precision; the sampleholder is raised to a temperature of between 500 and 2 000°C in a tubular furnace;

2) a device for replicating the image of the sample precisely on an image plane; the bar of 32 germanium IR detectors is positioned on a radius of the specimen image;

3) a programmable gain amplifier circuit and computer software to control it; this program controls all the measurement acquisitions and com- putes the axial and radial diffusivities, considering the axial and facial thermal losses.

An original pyrometer was designed to view several distinct regions on the rear face of the sample with precision. It operates at temperatures between 500 and 2000°C. It was positioned to reliably view the regions with respect to the laser impact. The detection system includes the bar of 32 germanium photodiodes along with a magnifying optical system so that the entire radius of the specimen can be observed. The sample is imaged on the diode bar by an achromatic objective lens made of silica. The lens is adjusted on the optical axis by a mechanical device, which also rotates the diode bar about the same axis. In order to view each radius of the sample with the best possible sensitivity, the sample’s image is formed on the diode bar with an enlargement of 1.28. Each pixel of the bar thus corresponds to a rectangle measuring 0.781 mm (0.39 mm on the specimen).

Experiments were performed on an isotropic material, graphite 5890, to validate the method and check the overall operation of the system. The tests were carried out using an 80-J laser with a pulse duration of 350 ps, a beam diameter of 25 mm at the level of the specimen, and a wavelength of 1.06 pm. These tests validated the method with a measurement precision of about 3%, and also showed good consistency between axial and radial measurements. The results are tabulated in tables 1 and 2.

A new method is currently being studied to measure diffusivities in the three main directions of a thin-plate 30 composite. The system described in this article will be adapted for measurements in both possible specimen configurations (20 and 30 composite plate,).

770

Documents

Mesure simultanée de la diffusivité thermique selon les deux directions principales d'un matériau