MIXOLAB APPLICATIONS HANDBOOK - FR

MANUEL DAPPLICATIONS MIXOLABAnalyses rhologiques et enzymatiques

Mthodes danalyses tudes et applications

dition mai 2012

Prambule

Dans un monde en perptuel mouvement il nous est naturellement apparu que CHOPIN Technologies pouvait faire bn cier ses utilisateurs de bien plus que de ses instruments danalyse pour les graines et pulvrulents. Notre confrontation constante avec les ralits industrielles au niveau international nous a convaincus, quau-del de fabriquer des appareils haut de gamme et standardiss, CHOPIN Technologies se devait de mettre toute lexprience de ses quipes techniques disposition de ses utilisateurs.

Cette ide sest trouve renforce par la mise sur le march du Mixolab. En 2006, nous avons dcid de regrouper le meilleur de nos comptences techniques au sein dune entit spcialement ddie relever les challenges proposs par nos clients : le Laboratoire dapplication CHOPIN Technologies. Nos spcialistes de lanalyse et du traitement des donnes vous proposent une palette complte de solutions vous permettant de tirer le meilleur parti de vos appareils.

Ce prsent document rassemble lessentiel des applications disponibles sur le Mixolab un instant donn. Il est en constante volution aussi nous vous recom-mandons de nous contacter rgulirement a n dobtenir les mises jour.

La plupart des applications prsentes ici ont t dveloppes dans notre Labo-ratoire dApplications, le plus souvent en partenariat direct avec des industriels du secteur cralier (coopratives, meuniers, 2 transformation, fabricants dadditifs et dingrdients).

Dans dautres cas (signals dans le document) elles nous ont t communiques par des centres de recherche internationaux travaillant en accord avec CHOPIN Technologies dans le but de permettre une utilisation optimise du Mixolab et de trouver dautres champs dapplication ventuels.

Grce ce document nous vous invitons prendre connaissance de la grande diversit des applications possibles avec le Mixolab. Sans prtendre dtre ex-haustif, nous souhaitons vous prsenter ce quil est possible de raliser grce au Mixolab. Nous esprons vous permettre ainsi dy trouver des pistes de solu-tions pour vos propres problmatiques alors nhsitez surtout pas contacternos spcialistes!

A. DubatDirecteur Marketing et Applications

N. BoinotResponsable Applications

1Manuel dapplications Mixolab

1 terMes et Dfinitions ....................................................................................................................................6

1. 1 Dfi nitions ................................................................................................................................................................ 6

1. 2 Formules de passage dune base dhydratation lautre ......................................................... 8

1. 3 Abrviations ............................................................................................................................................................ 8

2 MiXolab systeM : outil coMplet pour la recherche et le contrle Qualit .........................9

2. 1 Le Mixolab Standard .................................................................................................................................... 10

2. 1. 1 Principe .......................................................................................................................................................... 10

2. 1. 2 Mode opratoire ........................................................................................................................................ 11

2. 1. 3 Rsultats ........................................................................................................................................................ 12

2. 1. 4 Fidlit de la mthode ............................................................................................................................ 13

Rptabilit et reproductibilit ..................................................................................................... 13

Rptitions en aveugle ...................................................................................................................... 15

2. 2 Le Mixolab Profi ler ........................................................................................................................................ 16

2. 2. 1 Principe .......................................................................................................................................................... 16

2. 2. 2 tapes clefs .................................................................................................................................................. 17

2. 3 Le Mixolab Simulator .................................................................................................................................. 18

2. 3. 1 Principe .......................................................................................................................................................... 18

2. 3. 2 Fidlit de la mthode ............................................................................................................................ 19

2. 3. 3 Justesse de la mthode ......................................................................................................................... 20

3 coMparaison avec Dautres appareils De laboratoire ..................................................... 22

3. 1 Alvographe ...................................................................................................................................................... 22

3. 1. 1 Hydratation constante ............................................................................................................................ 22

Protocole standard .............................................................................................................................. 22

Protocole rapide .................................................................................................................................... 23

3. 1. 2 Hydratation adapte ................................................................................................................................ 25

3. 2 Consistographe ............................................................................................................................................... 26

3. 3 Extensographe................................................................................................................................................. 27

3. 4 Falling Number ................................................................................................................................................ 28

3. 5 Amylographe ..................................................................................................................................................... 30

3. 6 Rapid Visco Analyser .................................................................................................................................. 31

soMMaire

2 Manuel dapplications Mixolab

4 Mouture coMplte vs farine blanche ............................................................................................ 32

4. 1 Comparaison mouture industrielle vs broyeur de laboratoire ............................................. 32

4. 2 Utilisation de diffrents types de broyeurs et de moulins de laboratoire .................... 34

5 loi Des Mlanges ........................................................................................................................................... 35

5. 1 Mixolab Standard ........................................................................................................................................... 35

5. 2 Mixolab Profiler ............................................................................................................................................... 38

5. 3 Mixolab Simulator.......................................................................................................................................... 39

6 aDaptation Du protocole ......................................................................................................................... 40

6. 1 Temprature de leau dhydratation ...................................................................................................... 41

6. 2 Vitesse de ptrissage ...................................................................................................................................... 42

6. 3 Monte en temprature ................................................................................................................................. 43

6. 4 Masse de pte ..................................................................................................................................................... 44

7 applications bl tenDre ........................................................................................................................... 45

7. 1 Analyse des bls ................................................................................................................................................ 45

7. 1. 1 Varits franaises ................................................................................................................................... 45

7. 1. 2 Varits australiennes ............................................................................................................................ 46

7. 1. 3 Varits argentines .................................................................................................................................. 47

7. 1. 4 Varit Caphorn ......................................................................................................................................... 48

7. 1. 5 Bls Waxy ...................................................................................................................................................... 49

7. 1. 6 Classification des bls ........................................................................................................................... 50

7. 2 Analyse des farines .......................................................................................................................................... 51

7. 2. 1 Farines de passage .................................................................................................................................. 51

7. 2. 2 Classification des farines ..................................................................................................................... 54

7. 2. 3 Exemple de farine pour pte feuillete .......................................................................................... 56

7. 2. 4 Exemples de profiler sur diffrents types de produits .......................................................... 57

7. 2. 5 Exemples de profiler sur diffrents types de process ........................................................... 60

8 propos Du bl Dur .................................................................................................................................... 61

8. 1 Bl dur Moutures intgrales ................................................................................................................... 62

8. 2 Produits de mouture ........................................................................................................................................ 63

8. 3 Optimisation et suivi des mlanges ...................................................................................................... 64

8. 4 Couscous ................................................................................................................................................................ 66

8. 4. 1 Influence du temps de cuisson .......................................................................................................... 66

8. 4. 2 Couscous industriel vs couscous traditionnel .......................................................................... 67

8. 5 Boulgour .................................................................................................................................................................. 68


9 applications sur farines Dorigines Diverses .......................................................................... 69

9. 1 Crales et pseudo crales ..................................................................................................................... 70

9. 1. 1 Crales contenant du gluten ............................................................................................................ 70

peautre .................................................................................................................................................... 70

Kamut .......................................................................................................................................................... 72

Orge ............................................................................................................................................................. 74

Seigle .......................................................................................................................................................... 76

Triticale ....................................................................................................................................................... 78

9. 1. 2 Crales sans gluten ............................................................................................................................... 80

Millet ............................................................................................................................................................ 80

Fonio ............................................................................................................................................................ 82

Teff ................................................................................................................................................................ 84

Riz ................................................................................................................................................................. 86

Mas.............................................................................................................................................................. 88

Sarrasin (bl noir) ................................................................................................................................. 91

Quinoa ........................................................................................................................................................ 93

9. 2 Lgumineuses ...................................................................................................................................................... 95

Lupin ............................................................................................................................................................ 95

Amarante ................................................................................................................................................... 97

Pois chiche ............................................................................................................................................... 99

9. 3 Racines ...................................................................................................................................................................101

Manioc ...................................................................................................................................................... 101

10 effet Des aDDitifs et Des enzyMes ............................................................................................... 103

10. 1 Gluten ...................................................................................................................................................................103

10. 1. 1 hydratation constante .................................................................................................................... 103

10. 1. 2 hydratation adapte ........................................................................................................................ 104

10. 2 mulsifiants (Datem) ...................................................................................................................................105

10. 3 Protases ...........................................................................................................................................................106

10. 4 Lipases .................................................................................................................................................................108

10. 5 Cystine ..............................................................................................................................................................109

10. 6 Glucose oxydase ...........................................................................................................................................110

10. 7 Amylases ............................................................................................................................................................112

10. 7. 1 Amylases fongiques ............................................................................................................................ 112

10. 7. 2 Amylases bactriennes ..................................................................................................................... 113

10. 7. 3 Amylases maltogniques ................................................................................................................. 114


10. 7. 4 Comparaison Amylases..................................................................................................................... 116

10. 8 Guar .......................................................................................................................................................................117

10. 9 Caroube ...............................................................................................................................................................118

10. 10 Pectine ..............................................................................................................................................................120

10. 11 Alginates ..........................................................................................................................................................121

10. 12 Carraghnanes ............................................................................................................................................122

10. 12. 1 Carraghnanes paississants ..................................................................................................... 122

10. 12. 2 Carraghnanes glifiants ............................................................................................................... 123

10. 13 Xanthane ..........................................................................................................................................................124

10. 14 Levains ..............................................................................................................................................................125

11 effet Des ingrDients ............................................................................................................................ 127

11. 1 Sel ...........................................................................................................................................................................127

11. 2 Sucre .....................................................................................................................................................................128

11. 3 Matire grasse ................................................................................................................................................129

11. 3. 1 Test sur beurre ....................................................................................................................................... 129

11. 3. 2 Comparaison beurre / margarine .................................................................................................. 130

12 effet De laMiDon enDoMMag ......................................................................................................... 131

12. 1 Taux dendommagement de lamidon .............................................................................................131

12. 2 Influence de lamidon endommag sur lactivit des amylases ...............................133

13 analyse Du gluten vital ....................................................................................................................... 135

13. 1 Protocole Standard ......................................................................................................................................136

13. 2 Protocoles spcifiques..............................................................................................................................137

13. 2. 1 Protocole Wheatgluten 1 .................................................................................................................. 138

13. 2. 2 Protocole Gluten 1 ............................................................................................................................... 139

13. 2. 3 Protocole Wheatgluten 2 .................................................................................................................. 141

14 applications particulires ............................................................................................................... 142

14. 1 Analyse des bls punaiss ......................................................................................................................142

14. 2 Application alimentation animale .......................................................................................................143

14. 2. 1 Digestibilit des bls .......................................................................................................................... 143

14. 2. 2 Glatinisation des produits finis ................................................................................................... 144

14. 3 Analyse des produits sans gluten ......................................................................................................146

14. 4 Enchainement des protocoles..............................................................................................................147

15 test sur pte prleve en ligne ..................................................................................................... 148

15. 1 Analyse en protocole standard ............................................................................................................148

15. 2 Application pour conduite du ptrissage industriel ...............................................................149

16 corrlation avec les tests technologiQues ........................................................................ 150

16. 1 Tests de classement ...................................................................................................................................151

16. 1. 1 Panifi cation en moule de type belge .......................................................................................... 151

16. 1. 2 Test biscuitier ......................................................................................................................................... 152

16. 2 Tests de prdiction .......................................................................................................................................153

16. 2. 1 Panifi cation sur sole type franaise ........................................................................................... 153

16. 2. 2 Panifi cation type Sponge & dough .............................................................................................. 154

16. 2. 3 Panifi cation type Marraqueta ......................................................................................................... 155

17 aDaptation Du profiler ........................................................................................................................ 157

17. 1 Principe ................................................................................................................................................................157

17. 2 Profi ler adapt un protocole personnalis ..............................................................................157

17. 3 Profi ler adapt un type de farine: SuperProfi ler ...............................................................158

18 principales publications .................................................................................................................... 159

19 laboratoire Dapplications chopin technologies............................................................. 162

20 ct center ........................................................................................................................................................ 163

Manuel dapplications Mixolab 5


1 terMes et Dfinitions

1. 1 Dfi nitions

Teneur en eau

La teneur en eau (parfois appele humidit) correspond la quantit deau prsente dans la farine. Cette dernire varie en fonction de divers paramtres (conditionnement du bl avant mouture, conditions de stockage), mais est gnralement comprise entre 7% et 15%.

Hydratation

Lhydratation correspond la quantit deau prsente dans la pte pour une consistance fi xe. Une part de cette eau provient de la farine elle - mme (part variable en fonction de la teneur en eau de la farine), lautre part tant ajoute par loprateur. Une hydratation est toujours lie une base dhydratation.

Base dhydratation

La base dhydratation correspond au rfrentiel (ou systme de rfrence) utilis pour exprimer lhydra-tation. Les bases les plus couramment utilises sont:

La base 14% (b14)

La base 15% (b15)

La base matire sche (ms)

La base telle quelle (Tq)

Ainsi pour prparer une pte ayant une hydratation de 55% b14:

Si la teneur en eau de la farine est gale 14% : il faut mlanger 100g de cette farine et55g deau.

Si la teneur en eau de la farine est infrieure 14% (12.3% par exemple): il faut mlanger 100g de cette farine, 55g deau, plus la quantit deau permettant de faire passer la teneur en eau de la farine de 12.3% 14%.

Si la teneur en eau de la farine est suprieure 14% (15.6% par exemple): il faut mlanger 100g de cette farine, 55g deau, moins la quantit deau permettant de faire passer la teneur en eau de la farine de 15.6% 14%.

Une hydratation peut donc tre indiffremment exprime dans lune ou lautre base, de la mme manire quune temprature peut - tre exprime en degrs Celsius, degrs Fahrenheit ou en degrs Kelvin. Les quations permettant de passer dune base dhydratation lautre sont fournies au paragraphe 1.2.

Attention cependant, contrairement aux bases b14, b15 et ms, la base Tq ne tient pas compte de la teneur en eau de la farine utilise pour former la pte, ce qui rend les comparaisons trs diffi ciles.

Pour rappel, la formule de conversion de la base Tq la base ms est:

Tq = ms x (100 - humidit) / 100


Capacit dabsorption deau dune farine

La capacit dabsorption deau dune farine correspond lhydratation ncessaire pour obtenir une pte de consistance maximale donne. Cette consistance est gale 1.1 Nm (+/- 0.05 Nm) en protocole Chopin+ (ce qui quivaut globalement 500 units Farinographe). Elle est gnralement exprime en base 14%.

Temprature pte

La Temprature de la pte est dtermine par le biais dun systme brevet assurant une excellente rptabilit et reproductibilit de la mesure. La sonde de mesure est situe au plus proche de la pte lintrieur du bloc ptrin.

Diffrence Critique (CD)

La diffrence critique est la dviation acceptable entre 2 moyennes de rsultats obtenus au cours de tests raliss dans des conditions de rptabilit.

Comparaison de 2 groupes de mesure provenant du mme laboratoire

La diffrence critique pour comparer 2 moyennes de rsultats obtenus partir de tests raliss dans des conditions de rptabilit au sein dun mme laboratoire est gale :

O S : cart - type de rptabilit

n1 et n2: Le nombre de rsultats utiliss pour chaque moyenne de rsultats que lon souhaite comparer

Comparaison de 2 groupes de mesure provenant de 2 laboratoires diffrents

La diffrence critique pour comparer 2 moyennes de rsultats obtenus partir de tests raliss dans des conditions de rptabilit au sein de 2 laboratoires est gale :

O S : cart - type de rptabilit

S : cart - type de reproductibilit

n1 et n2: Le nombre de rsultats utilis pour chaque moyenne de rsultats que lon souhaite comparer


1. 2 Formules de passage dune base dhydratation lautre

1. 3 Abrviations

AACC ........................... American Association of Cereal Chemistry

AFNOR ......................... Association Franaise de NORmalisation

BIPEA ........................... Bureau InterProfessionnel dEtudes Analytiques

b14 ............................... base 14%

b15 ............................... base 15%

CD ................................ Diffrence Critique

CEN .............................. Comit Europen de Normalisation

CV ................................ Coeffi cicient de variation de rptabilit

CV ............................... Coeffi cient de variation de reproductibilit

H O ............................... Teneur en eau

ICC ............................... International Association for Cereal Science and Technology

ISO ............................... Organisation Internationale de Standardisation

MRE ............................. Matriaux de Rfrence Externe

ms ................................ base matire sche

nd ................................. non dtermin

R .................................. Coeffi cient de corrlation

rpm ............................... Rotations par minute

S .................................. cart - type de rptabilit

S ................................. cart - type de reproductibilit

tps de dvt ..................... temps de dveloppement

Tq ................................. base Telle quelle

UF ................................ Unit Farinographe

WA ............................... Capacit dabsorption deau

de b14 ms

de b15 ms

de b15 b14

de b14 b15

de ms b14

de ms b15


2 MiXolab systeMoutil complet pour la recherche et le contrle qualit

Le Mixolab Standard est lapplication idale pour la re-cherche et le dveloppement. Cet appareil, unique, per-met une caractrisation complte de la farine (protines, amidon, enzymes) en un seul essai, sur un seul etmme outil.

Le Mixolab Standard

Le Mixolab Profiler permet de contrler et de slection-ner vos bls et vos farines en toute scurit car il se base sur une analyse exhaustive de la farine, de ses compo-sants et de leurs interactions. Le Mixolab Profiler est loutil idal pour le contrle qualit des matires premires et permet ltablissement dun langage commun pour les relations client - fournisseur.

Le Mixolab Profi ler

Le Mixolab Simulator a t spcifiquement dvelopp pour pouvoir obtenir directement avec le Mixolab des donnes en tous points comparables (valeurs et units) celles obtenues avec un Farinographe. Le Mixolab Simulator vous permet de continuer dialoguer avec des partenaires commerciaux utilisant encore les mthodes classiques danalyses.

Le Mixolab Simulator

Le Mixolab Standard est lapplication idale pour la re-cherche et le dveloppement. Cet appareil, unique, per-

Le Mixolab Standard


2. 1 Le Mixolab Standard

2. 1. 1 Principe

Le Mixolab est un ptrin enregistreur qui permet de mesurer le comportement rhologique des ptes soumises la double contrainte du ptrissage et de la modifi cation de la temprature. Il mesure en temps rel le couple de torsion (en Nm) produit par la pte entre deux fraseurs. Le test se base sur la confection dune masse constante de pte hydrate de manire obtenir une consistance cible lors de la premire phase du test. En protocole Chopin+ la masse de pte est de 75 grammes et la consis-tance cible est de 1.1 Nm (+/- 0.05 Nm).

mth

ode n

orma

lise

:

NF V

03 - 76

4

ICC N

173

AACC

54 - 60

.01

GOST

P 544

98-201

1


2. 1. 2 Mode opratoire

Slectionner le protocole dsir.

Indiquer lhumidit de lchantillon et lhydratation suppose (par dfaut utiliser 55% pour la farine et 60% pour le bl broy).

Choisir une base de calcul pour lhydratation (tel quel, base 15%, base 14%, matire sche).Il est recommand de travailler en base 14%.

Peser la quantit dchantillon indique par le logiciel du Mixolab.

Positionner le ptrin dans son logement, fermer le couvercle.

Dmarrer le test.

Introduire lchantillon laide de lentonnoir spcialement prvu cet effet.

Positionner la buse dinjection deau.

Si la consistance C1 est en dehors des tolrances, arrter le test, nettoyer le ptrin et le remettreen place.

Utiliser loutil de calcul intgr qui permet de prdire lhydratation relle de lchantillon en prenanten compte les rsultats du test prcdent (hydratation et base dhydratation utilises, couple C1obtenu et humidit).

Relancer le test et le laisser se dvelopper entirement.

NB: Le test se pratique de la mme manire sur farine et crales broyes.Pour plus dinformation sur lin uence du type de broyeur se reporter au chapitre 4.


2. 1. 3 Rsultats

NB: Ces calculs de paramtres sont les calculs de base. Lutilisateur est mme de les combiner partir de lexportation de lessai sous Excel. Il est ainsi possible de calculer la chute de viscosit C3 C4 (stabilit chaud) pour la comparer avec lactivit amylasique telle que dtermine au Falling Number (voir paragraphe 3).

Point Signifi cation Paramtres associs

C1 Sert dterminer labsorption deau TC 1 et T1

Temprature de la pteet temps correspondant

lapparitiondes diffrents couples

C2Mesure laffaiblissement des protines en fonction du travail mcanique et de la temprature

TC 2 et T2

C3 Mesure la glatinisation de lamidon TC 3 et T3

C4 Mesure la stabilit du gel form chaud TC 4 et T4

C5Mesure la rtrogradation de lamidon en phase de refroidissement

TC 5 et T5

Paramtre Mode de calcul Signifi cation

Absorption deau (%)Quantit deau ncessaire pour obtenir C1 = 1.1 Nm +/- 0.05 Nm

Quantit deau que la farine peut absorber pour obtenir une consistance donne pendant la phase temprature constante

Temps dedveloppement (min)

Temps ncessaire pour obtenir C1Temps de mise en pte, plus la farine est forte, plus ce temps est long

Stabilit (min)Temps pendant lequel le coupleest > C1 11%(phase T constante)

Rsistance de la pte au ptrissage, plus ce temps est long plus la farine estdite forte

Amplitude (Nm) Largeur de la courbe C1Elasticit de la pte, plus la valeur est leve, plus la farine est lastique

C4

T4

TC 4

C5

T5

TC 5

C3

T3

TC 3C1

T1

TC 1

C2

T2

TC 2

Paramtre Calcul Signifi cation

Pente Pente de la courbe entre la fi n de la

priode 30C et C2Vitesse daffaiblissement du rseauprotique sous leffet de la chaleur

Pente Pente de la courbe entre C2 et C3 Vitesse dempesage de lamidon

Pente Pente de la courbe entre C3 et C4 Vitesse de la dgradation enzymatique


2. 1. 4 Fidlit de la mthode

Rptabilit et reproductibilit

Un essai inter - laboratoire (Ring test) a t organis au niveau international en mars 2006. Lobjectif tait de mesurer auprs dune douzaine dutilisateurs les donnes de fidlit (rptabilit et reproductibilit) du Mixolab afin de soumettre les rsultats aux organisations comptentes (ISO, CEN, ICC, AACC, AFNOR) en vue de lobtention des normes pour le Mixolab.

Les rsultats sont repris dans les tableaux ci - dessous et sappliquent aussi bien aux farines de bl quaux moutures intgrales sur bl.

Le premier tableau donne les plages, les carts types et les coefficients de variation pour les diffrents paramtres.

Type Plage S S CV (%) CV (%)

Absorption Constant 51.6 - 63.4 (%) nd 0.9 nd 2

C2 Constant 0.37 - 0.63 (Nm) 0.01 0.03 3 5

C3 Constant 1.59 - 2.27 (Nm) 0.02 0.08 1 4

C4 Constant 0.95 - 2.12 (Nm) 0.03 0.09 2 5

C5 Constant 1.46 - 3.73 (Nm) 0.08 0.19 3 7

Stabilit Variable 4.69 - 11.42 (min) - - - - - - - -

Temps mise en pte Variable 0.99 - 7.36 (min) - - - - - - - -

TC C1 Constant 29.7 - 33.9 (C) 0.57 0.97 2 3

TC C2 Constant 52.2 - 57.7 (C) 0.65 1.59 1 3

TC C3 Constant 75.2 - 86.2 (C) 0.78 1.69 1 2

TC C4 Constant 83.5 - 88.7 (C) 0.77 1.72 1 2

TC C5 Constant 58.1 - 60.6 (C) 0.74 2.72 1 5


Le second donne les limites de fidlit (carts maximum tolrs entre 2 mesures).

Les rsultats du Mixolab en termes de rptabilit et reproductibilit sont excellents. Les carts admissibles nots ici sappliquent aussi bien la farine de bl quau bl broy (non valable pour dautres matrices).

Type Plage r R

Absorption Constant 51.6 - 63.4 (%) nd 0.9 x 2.77 = 2.49

C2 Constant 0.37 - 0.63 (Nm) 0.01 x 2.77 = 0.04 0.03 x 2.77 = 0.08

C3 Constant 1.59 - 2.27 (Nm) 0.02 x 2.77 = 0.05 0.08 x 2.77 = 0.20

C4 Constant 0.95 - 2.12 (Nm) 0.03 x 2.77 = 0.08 0.09 x 2.77 = 0.24

C5 Constant 1.46 - 3.73 (Nm) 0.08 x 2.77 = 0.22 0.19 x 2.77 = 0.53

Stabilit Variable 4.69 - 11.42 (min)(-0.0902xmoyenne

+ 1.2762)*2.77 (-0.1513xmoyenne

+ 2.2014)*2.77

Temps mise en pte Variable 0.99 - 7.36 (min)(0.0814xmoyenne

+ 0.1252)*2.77(0.1716xmoyenne

+ 0.1147)*2.77

TC C1 Constant 29.7 - 33.9 (C) 0.57 x 2.77 = 1.58 0.97 x 2.77 = 2.69

TC C2 Constant 52.2 - 57.7 (C) 0.65 x 2.77 = 1.80 1.59 x 2.77 = 4.39

TC C3 Constant 75.2 - 86.2 (C) 0.78 x 2.77 = 2.16 1.69 x 2.77 = 4.47

TC C4 Constant 83.5 - 88.7 (C) 0.77 x 2.77 = 2.13 1.72 x 2.77 = 4.55

TC C5 Constant 58.1 - 60.6 (C) 0.74 x 2.77 = 2.05 2.72 x 2.77 = 7.55


Rptitions en aveugle

Lors du ring test organis en Mars 2006 auprs de 12 utilisateurs du monde entier, il a t dcid de doubler en aveugle 2 chantillons. Concrtement chaque laboratoire a reu 2 fois le mme chantillon de bl sous deux codes diffrents. De sorte quils ont analys, sans le savoir, le mme chantillon des jours diffrents.

Le tableau ci - dessous montre les rsultats moyens obtenus par lensemble des laboratoires sur les 2 chantillons concerns. Notons quil sagit dchantillons de bl, qui ont donc ncessit lopration pr-alable de broyage dans chacun des laboratoires participants.

Les rsultats obtenus montrent une trs bonne reproductibilit de:

La valeur dabsorption deau.

La valeur de temps de mise en pte.

La valeur de stabilit.

Toutes les valeurs de couple (C1C5).

Toutes les valeurs de temprature de pte (TC C1 TC C5).

Ces valeurs, complmentaires aux rsultats du ring test prsents prcdemment dans ce document montrent lexcellente rptabilit et reproductibilit du Mixolab.

En terme de rptabilit notons que deux rsultats diffrent significativement ds quils sont diffrents de plus de:

Dans le cas de la comparaison de 2 moyennes de rsultats (ex: moyenne de 2 essais fait dans un labo-ratoire avec la moyenne de 2 rsultats fait dans un autre laboratoire), la diffrence nest pas considre comme significative lorsquelle est infrieure la diffrence critique de la mthode (dfinition de diff-rence critique disponible au paragraphe 1).

Doublon 1 Doublon 2

B3 B7 B9 B12

Absorption (%b14) 61.6 61.2 60.4 59.9

Temps mise en pte (min) 5.15 5.27 7.15 7.15

Stabilit (min) 10.27 10.38 11.28 11.3

C2 (Nm) 0.47 0.48 0.58 0.6

C3 (Nm) 1.76 1.79 2.1 2.13

C4 (Nm) 1.24 1.32 1.95 1.99

C5 (Nm) 1.86 1.99 2.92 2.99

TC at C1 (C) 31.3 31.4 31.6 31.9

TC at C2 (C) 56.9 56.9 56.3 56.1

TC at C3 (C) 77.5 78 79.2 79.1

TC at C4 (C) 85.1 85.8 86.5 86.6

TC at C5 (C) 58.9 59.2 59.6 59.7

Paramtre Limite moyenne de rptabilit

Couples 0.1 Nm

Temprature de pte 2 C

Temps de mise en pte Variable en fonction de la valeur moyenne

Stabilit Variable en fonction de la valeur moyenne


2. 2 Le Mixolab Profi ler

2. 2. 1 Principe

Le Mixolab Profi ler est une fonctionnalit du Mixolab System. Il utilise le protocole standard nor-malis (ICC No173, AACC 54 - 60.01 et NF V 03 - 764) pour une caractrisation complte des farines (rseau protique, amidon et activit enzymatique) et fournit une interprtation graphique simplifi edes rsultats.

Le Mixolab Profi ler convertit la courbe standard en une suite de 6 notes gradues de 0 9 permettant de caractriser une farine sur 6 critres fondamentaux, savoir:

Le potentiel dabsorption ou Indice Absorption dEau :

Il est fonction de la composition de la farine (protines, amidons, fi bres). Il Infl uence le rendement en pte (bnfi ce).

Plus lindice est lev, plus la farine absorbe leau.

Le comportement au ptrissage ou Indice Ptrissage :

Il reprsente le comportement de la farine pendant le ptrissage 30C. Il prend en compte la sta-bilit, le temps de mise en pte, laffaiblissement

Plus lindice est lev, plus la farine est stable au ptrissage.

La force du gluten ou Indice Gluten+ :

Il reprsente le comportement du gluten lors du chauffage de la pte.

Plus lindice est lev, plus le gluten rsiste la chauffe.

La viscosit maximale ou Indice Viscosit :

Il reprsente laugmentation de la viscosit pendant la phase de chauffe. Il dpend la fois de lacti-vit amylasique et de la qualit de lamidon.

Plus lindice est lev, plus la viscosit de la pte chaud est leve.

Lactivit amylasique ou Indice Amylolyse :

Il est fonction de la capacit de lamidon rsister lamylolyse.

Plus lindice est lev, plus lactivit amylasique est faible.

La rtrogradation ou Indice Rtrogradation :

Il est fonction des caractristiques de lamidon et de son hydrolyse durant le test.

Plus lindice est lev, plus la dure de conservation du produit sera courte.


2. 2. 2 tapes clefs

Outil idal pour le contrle qualit des matires premires, le Mixolab Profi ler permet de contrler, slectionner et amliorer vos farines en toute scurit car il se base sur une analyse exhaustive de la farine, de ses composants et de leurs interactions.

Le Profi l Cible dune application est une zone caract-rise par des valeurs mini/maxi sur chacun des 6 axes du Mixolab Profi ler, numrots de 1 9. Les axes reprsentent labsorption deau, le comportement au ptrissage, la force du gluten, la viscosit maximale, lactivit amylasique et la rtrogradation.

Le logiciel du Mixolab System permet soit de choisir lun des profi ls types fournis par CHOPIN Technologies soit de les slectionner dans une base de donnes per-sonnalise (lutilisateur peut crer autant de profi ls que ncessaire, en les associant par exemple des types de farine, des clients ou des fournisseurs).

tape 1 : Crer ou slectionner un Profi l Cible en fonction de lapplication choisie

Pendant lanalyse de lchantillon, les rsultats pour chacun des 6 indices saffi chent en temps rel sur le Mixolab Profi ler. Lutilisateur sait instantanment si lchantillon test correspond bien au profi l dsir.

La courbe obtenue est caractrise par un IndiceMixolab 6 chiffres correspondant la valeur mesu-re sur chacun des 6 axes. Si tous les points de lIndice Mixolab de la farine correspondent au Profi l Cible, alors, la farine est conforme lapplication choisie.

tape 2: Mesurer lIndice Mixolab dune farine et le comparer un Profi l Cible

Si lIndice Mixolab de la farine ne correspond que partiellement au Profi l Cible, le Mixolab Profi ler offre 2 options lutilisateur :

Le Mixolab Guide propose lutilisateur une cor-rection possible des caractristiques de la farine, sur la base des dviations observes.

Le Mixolab Research Tool recherche dans la base de donnes le profi l type le plus proche de la farine analyse, permettant le cas chant de rorienter cette farine vers une application ou un client diffrent

tape 3: Accepter, adapter ou rorienter


2. 3 Le Mixolab Simulator

2. 3. 1 Principe

Le protocole Simulator a t spcifi quement dvelopp pour pouvoir obtenir directement avec leMixolab des donnes en tous points comparables (valeurs et units) celles obtenues avecun Farinographe.

Bien que les courbes obtenues avec le Simulator aient la mme allure gnrale que celles obtenues avec un Farinographe (voir courbes ci - dessus), il nexiste pas de relations directes entre ces deux instruments (confi gurations de ptrin diffrentes, units diffrentes). Le Simulator intgre donc un algorithme de calcul qui permet deffectuer automatiquement la conversion des donnes Mixolab en donnes Farinographe.

Le Simulator se compose de 2 lments intgrs au logiciel standard du Mixolab:

Un protocole spcifi que (Chopin S)

Temprature de test constante: 30C

Temps de test: 30 minutes

Vitesse de rotation: 80 rpm

Valeur cible 1.1 Nm

Un algorithme de calcul

Les quivalents Farinographe sont calculs en prenant en compte plusieurs points de la courbe.

Les rsultats sont communiqus en units Farinographe (Temps, UF).

Chaque utilisateur peut optimiser les valeurs prdites par le Simulator en ajustant les corrlations sur la base dessais raliss en interne.

Le Mixolab est une alternative intressante pour les utilisateurs actuels de Farinographe qui souhaitent squiper dun appareil moderne tout en conservant leurs rfrences habituelles.

mth

ode n

orma

lise

:

NF V

03 - 76

5


2. 3. 2 Fidlit de la mthode

Un essai inter laboratoire conduit selon la norme NF ISO 5725 a t entrepris avec 12 participants (Argentine; Australie; Belgique; France; USA) afi n dvaluer les performances (justesse, rptabilit, reproductibilit) du Simulator.

8 chantillons de farine de bl tendre dont 6 Matriaux de Rfrence Externe (Circuit BIPEA n25 Farinographe /Mixolab) ont t slectionns pour couvrir une large gamme sur les 4 paramtres hydratation, temps de dveloppement, stabilit et affaiblissement. Tous les laboratoires ont mis en uvre le mme protocole Chopin S, sur lensemble des chantillons. Les carts types de rptabilit et reproductibilit ont t dtermins partir dune analyse de variance 1 facteur aprs limination des moyennes (test de Dixon) et des variances (test de Cochran) aberrantes. La justesse de la mthode a t apprcie en comparant les valeurs moyennes obtenues au Mixolab avec les valeurs de rfrencedes chantillons MRE.

Les valeurs moyennes obtenues au Mixolab compares aux rsultats des MRE ne sont pas diffrentes:

Pour chaque paramtre, les valeurs de fi dlit sont indpendantes du niveau moyen calcul. Les limites de rptabilit (r) et de reproductibilit (R) constantes sont les suivantes:

Plage teste r R

Hydratation 51.7 - 62.8% 0.8% 2.1%

Temps de dveloppement 1 - 4.4 min 0.6 min 0.8 min

Stabilit 2 - 16 min 1.5 min 2 min

Affaiblissement 22 - 100 UF 11 UF 20 UF


Les rsultats de ltude confi rment que le Mixolab (protocole Chopin S) est un moyen de mesure adapt la dtermination du taux dabsorption deau des farines et des caractristiques rhologiques (temps de dveloppement, affaiblissement, stabilit) des ptes pendant le ptrissage.

Pour en savoir plus : LE BRUN J., GEOFFROY S., DUBAT A. et SINNAEVE G. (2007) : Niveau de performances de la me-sure du taux dadsorption deau des farines et des caractristiques rhologiques de la pte pendant le ptrissage avecle Mixolab Chopin. Industries des crales. Vol.154, 20 - 27.

2. 3. 3 Justesse de la mthode

Afi n de suivre les performances de nos modles de prdiction au cours du temps, le Mixolab (protocole Simulator) a intgr le circuit dinter - comparaison Farinographe/ Mixolab du BIPEA (circuit n25) en 2003.


Sur les graphiques ci - avant sont reprsents, pour chacun des chantillons analyss et pour chacun des 4 paramtres retenus sur les campagnes 2007/2008 2010/2011:

Lcart entre la valeur prdite par le Simulator et la valeur de rfrence BIPEA (points bleus).

Les tolrances admises par le BIPEA (lignes rouges).

Sur lensemble des circuits et sur les 4 paramtres, nous notons que le Simulator est toujours ( de trs rares exceptions prs) dans les tolrances admises par le BIPEA. Mieux, la valeur Simulator se rvle trs souvent proche de la rfrence.

Il faut noter que les variations propres au Farinographe sur les paramtres temps de dveloppe-ment, stabilit et affaiblissement sont trs larges. titre dexemple, voici les rgles utilises par le BIPEA pour le calcul des tolrances admises :

NB : le Mixolab Simulator est reconnu par le BIPEA. Les documents officiels du BIPEA laissent aujourdhui la possibilit aux diffrents participants du circuit BIPEA N25 Farinographe/Mixolab de spcifier le type de matriel utilis: Mixolab ou Farinographe.

Tolrances

Absorption deau (%) 0.02 x WA - 0.2

Temps de dveloppement (min) 0.35 x TDEV

Affaiblissement (UF) 25

Stabilit (min) 0.85 x STAB


3 coMparaison avec Dautres appareilsDe laboratoire

3. 1 Alvographe

3. 1. 1 Hydratation constante

Protocole standard

Comparaison des paramtres 2 2

Le tableau ci-contre montre les meilleures corr-lations 2 2 (r) obtenues en comparant les rsul-tats Mixolab (Protocole Chopin+ hydratation adapte) avec ceux de lAlvographe CHOPIN hydratation constante.

Nous retiendrons:

Les relations entre labsorption deau et les paramtres P, W et P/L. Ces relations sont normales car le P infl uence notablement la valeur W (r W vs P = 0.65). La relation entre le P et le pouvoir dabsorption est galement connue (endommagement de lamidon, force de la farine).

La relation Stabilit vs W correspond : plus la farine est forte plus le W sera important et plus elle sera stable au ptrissage (lindice dlasticit joue aussi un rle).

Il nest cependant pas possible de prdire directement des valeurs alvographiques partir du test Mixolab (et viceversa). Les deux appareils donnent des informations complmentaires.

Nous notons que les valeurs alvographiques sont trs peu prdictives du comportement de la pte pendant la phase chaude du Mixolab (C2, C3, C4 et C5). Ces donnes sont donc des complments dinformation trs utiles.

Protocole Chopin+

Vitesse de ptrissage 80 rpm

Couple cible (C1) 1.10 Nm

Masse de pte 75 g

Temprature rservoir 30 C

Temprature 1er palier 30 C

Dure 1er palier 8 min

Temprature 2nd palier 90 C

1er gradient de temprature 4 C/min

Dure du 2nd palier 7 min

2nd gradient de temprature - 4 C/min

Temprature 3me palier 50 C

Dure 3me palier 5 min

Temps total danalyse 45 min

Coeffi cients de corrlation r

P W Ie P/L

Absorption 0.78 0.49 0.5

C2 0.26 0.29

C3 0.23 0.43

C5 0.42

Stabilit 0.58 0.30


Comparaison via lutilisation dquations multiparamtres

Une tude mathmatique permet de mettre en place des quations multi-paramtres pour estimer les rsultats alvographiques des farines partir des rsultats obtenus au Mixolab. Les rsultats prsen-ts ici sont issus dune tude ralise avec lun de nos partenaires.

Les modles dvelopps ( partir de 75 chantillons) montrent un pourcentage lev de rsultats compris dans lincertitude de la mthode alvographique (ISO 27971):

88% des rsultats estims du paramtre P.

95% des rsultats estims du paramtre W.

87% des rsultats estims du paramtre P/L.

LAlvographe hydratation constante et le Mixolab standard sont deux tests diffrents parfaitement complmentaires. Une estimation des rsultats alvographiques est possible condition dutiliser des quations multiparamtres issues de lessai Mixolab.

Protocole rapide

rception des bls, il est intressant dobtenir rapidement une estimation de leur qualit. Lutilisation du Mixolab avec le protocole bl rapide+ sur broyat de bl permet cette estimation.

Ltude mathmatique de la courbe obtenue au Mixolab permet de mettre en place des quations multi-paramtres qui sont utilises pour calculer les rsultats alvographiques des chantillons tests.

Pour exemple ci-dessous, les rsultats obtenus avec lun de nos partenaires.

Protocole Bl rapide+


Hydratation constante 60% b14

Masse de pte 75 g










Temps total danalyse 20.6 min


Les modles dvelopps ( partir de 84 chantillons) montrent un pourcentage lev de rsultats compris dans lincertitude de la mthode alvographique(ISO 27971):

77% des rsultats estims du paramtre P.

82% des rsultats estims du paramtre W.

87% des rsultats estims du paramtre P/L.

La moindre performance de ces rsultats au regard de ceux obtenus avec le Mixolab standard peut tre explique par la diffrence de matrice analyse lAlvographe (farine blanche) et au Mixolab (bl broy).

Ce protocole rapide (bl rapide+=20.6 minutes) peut encore tre raccourci en supprimant la phase de refroidissement de la pte, ainsi le protocole bl rapide dure seulement 13.6 minutes. Associ la dtermination de la teneur en eau de lchantillon par mthode rapide NIR, ce protocole permet en moins de 15 minutes dobtenir une estimation des paramtres alvographiques.

Lutilisation du Mixolab avec le protocole bl rapide (hydratation constante=1 seul essai) pour analyser des bls non conditionns broys permet une estimation des rsultats alvographiques en moins de 20 minutes condition dutiliser des quations multiparamtres issues de ltude mathmatique de la comparaison des essais lAlvographe et au Mixolab.


3. 1. 2 Hydratation adapte

Le tableau ci-dessous montre les meilleures corrlations (r) obtenues en comparant deux deux les rsultats Mixolab (protocole Chopin+ hydratation adapte) avec ceux de lAlvographe hydratation adapte.

Nous retiendrons:

La relation Absorption vs Fb (moins forte que la relation Absorption vs W car limpact du facteur T est rduit par lutilisation de lhydratation adapte).

Les relations entre la stabilit et divers paramtres alvographiques (Ex, Fb, Iec) qui montrent que la stabilit dune pte est la rsultante de plusieurs composantes (qui sont, de fait, relies entre elles).

Il nest cependant pas possible de prdire directement des valeurs alvographiques partir du test Mixolab (et vice-versa). Les deux appareils donnent des informations complmentaires. Nous notons que les valeurs alvographiques sont trs peu prdictives du comportement de la pte pendant la phase chaude du Mixolab (C2, C3, C4 et C5). Ces donnes sont donc des complments dinformation trs utiles.

Il faut aussi tenir compte que les techniques danalyse sont trs diffrentes:

Gonflement dune bulle vs mesure de couple au ptrissage sous contrainte de temprature.

Temps de repos pour lAlvographe absent sur Mixolab.

Temprature du test.

LAlvographe hydratation adapte et le Mixolab sont deux tests diffrents et non redondants, donc parfaitement complmentaires.

Protocole Chopin+



Masse de pte 75 g











Coefficients de corrlation r

T Ex A Fb lec T/A

Absorption 0.33

C2 0.16

C3 0.20

C4 0.19

C5 0.36 0.20

Stabilit 0.49 0.47 0.59 0.57 0.21


3. 2 Consistographe

Le Consistographe CHOPIN est un appareil qui mesure aussi la consistance de la pte pendant le ptrissage et per-met ainsi de mesurer la capacit dabsorption deau dune farine. Le graphique ci-dessus montre la relation existant entre le Consistographe (test hydratation adapte) et le Mixolab (protocole Chopin+ et hydratation adapte) sur le paramtre absorption deau.

La relation entre les deux appareils est excellente. La relation Mixolab Vs Farinographe stablit r=0.95. La relation Consistographe Vs Farinographe stablit r=0.92. Il est donc logique dobtenir une telle valeur entre Consistographe et Mixolab.

Les valeurs dhydratation pour le Consistographe sont toujours plus faibles que celle obtenues au Mixolab (cart moyen environ 6%) parce que:

La consistance cible au Consistographe est plus ferme que celle du Mixolab.

Lhydratation au Mixolab prsente ici est calcule en base 14% H2O alors quelle est calcule en base 15% H2O sur le Consistographe.

La relation sur la dtermination du pouvoir dabsorption entre Mixolab et Consistographeest excellente.

Protocole Chopin+



Masse de pte 75 g











Attention: tude de faisabilit obtenuesur un nombre limit dchantillons


La seule relation existant entre Consistographe et Mixolab sur les autres paramtres concerne la Stabilit. Les coeffi cients de corrlation sont somme toute assez modestes et ne montrent pas de re-dondance entre les instruments. Le type de mesure (Couple Mixolab Vs Pression Consistographe) explique en grande partie limpossibilit de corrlations fortes entre les paramtres temps de mise en pte, affaiblissement (D250 et D450) Ceci est en cohrence avec les essais de comparaison Consis-tographe Vs Farinographe qui donnent des rsultats identiques.

Relation entre les autres paramtres du Consistographe (hydratation adapte) et la stabilit Mixolab(27 chantillons de farine industrielle):

Les informations produites par le Consistographe et le Mixolab sont complmentaires, le Mixolab travaillant sur la mesure du couple et le Consistographe en pression sur une paroi du ptrin.

Le Mixolab permet une analyse plus complte en intgrant une phase de chauffe de lchantillon, le Consistographe est adapt pour travailler en complment de lAlvographe (tests hydratation adapte).

3. 3 Extensographe

LExtensographe Brabender mesure la rsistance dune pte ltirement en la soumettant une d-formation uniaxiale. Les courbes force/extension enregistres, appeles Extensogrammes, permettent dvaluer diffrentes caractristiques des ptes analyses, au nombre desquelles fi gurent lextensibilit (longueur de la courbe en mm), la rsistance maximale, lnergie assimile la surface sous la courbe et le ratio entre la rsistance 5 cm et lextensibilit.

Lanalyse spectrale de la courbe Mixolab et lutilisation doutils statistiques adapts (rgression linaire multiple) montrent quil est possible destimer les valeurs Extensographe partir des donnes Mixolab. Les premiers modles mathmatiques dfi nis prsentent ainsi des performances tout fait satisfaisantes quelque soit le paramtre tudi (voir graphiques ci-dessous).

R TPrmax Tolrance D250 D450

Stabilit Mixolab 0.44 0.38 0.46 0.50

Protocole Chopin+



Masse de pte 75 g












Ces premiers rsultats confi rment donc la grande polyvalence et le fort potentiel du Mixolab. Des analyses complmentaires doivent cependant tre ralises pour optimiser les performances des premiers modles dvelopps et renforcer leur robustesse.

3. 4 Falling Number

En raison de leur importance technologique, les -amylases comptent parmi les enzymes de la farine les plus tudies: lorsquelles sont prsentes en trop faible quantit, lhydro-lyse de lamidon est insuffi sante pour fournir suffi samment de sucres aux levures. Lorsquelles sont en excs (ce qui se produit avec les bls germs), les chanes damylose et damylopectine se liqufi ent en dbut de cuisson et la pte devient collante et caoutchouteuse, rendant le pain impropre la consommation (FEILLET, 2000)*.

Mme si diverses mthodes viscosimtriques et empiriques (RVA, Visco-Amylographe) permettent de dterminer lactivit diastasique dune farine, la plus utilise reste celle dite du Falling Number Perten (ou Hagberg). Cette mthode consiste valuer la consistance dune suspension de farine en mesurant le temps (en secondes) mis par un plongeur de gomtrie parfaitement dfi nie pour senfoncer dune distance fi xe au sein de la suspension de farine : la teneur en -amylase est alors inversement proportionnelle au temps de chute du plongeur.

FEILLET P. (2000) : Le grain de bl. Composition et utilisation, ditions INRA, 308 p.

Resistance maximale

Extensibilit nergie Ratio

r2 0.88 0.74 0.90 0.77

|Pred Ref| moyen 22 7 9 0.2

Protocole Chopin+



Masse de pte 75 g












Lors de lanalyse Mixolab, la diminution du temps de chute se traduit globalement par une diminution du couple C4 et une augmentation de la diffrence C3-C4 (voir graphique ci-contre). Par ailleurs lana-lyse de lallure de la courbe et lutilisation doutils statistiques adapts (rgression linaire multiple) per-mettent daffi ner la relation existant entre le temps de chute et les donnes fournies par le Mixolab. Les premiers modles mathmatiques ainsi dfi nis pr-sentent des performances tout fait satisfaisantes (voir graphique ci-dessous), que ce soit sur bl (farine blanche ou mouture intgrale) ou sur seigle.

Ces premiers rsultats confi rment donc lexistence de fortes relations entre Falling Number et Mixolab quelque soit la matrice utilise (bl ou seigle). Des ana-lyses complmentaires doivent cependant tre ra-lises pour optimiser les performances des premiers modles dvelopps et renforcer leur robustesse.

Remerciements: CRA Gembloux (Belgique)

NB1: Le Falling Number dtermine lactivit amylasique endogne. Pour dterminer lactivit denzymes ajoutes (amylases fongiques) laide de ce type dinstrument, il faut utiliser un protocole et un modle dappareil particulier.

NB2: Le Falling Number ne dpend pas uniquement de la teneur en amylases de la farine.Il dpend galement du degr dendommagement des granules damidon: plus celuici est important, plus lamidon est rapidement hydrolys et moins le temps de chute est lev.

FNC1

(Nm)C2

(Nm)C3

(Nm)C4

(Nm)C5

(Nm)C3C4(Nm)

62 1.12 0.42 1.26 nd nd nd

105 1.14 0.35 1.5 0.62 1.13 0.88

206 1.08 0.4 1.65 0.85 1.19 0.8

316 1.09 0.41 1.93 1.29 1.99 0.64

352 1.09 0.47 2.06 1.67 2.88 0.39

419 1.11 0.5 2.09 2.04 3.05 0.05

Bl - Farine blanche

Bl - Mouture intgrale Seigle - Farine


3. 5 Amylographe

LAmylographe Brabender mesure en continu lvolu-tion de la consistance dun empois damidon (ou de fa-rine) en fonction du temps et de la temprature. Il permet ainsi dapprhender les proprits de glatinisation des amidons, et notamment la viscosit maximale atteinte.

Lors de lanalyse Mixolab, la forte augmentation de couple mesure aprs le point C2 est gnralement as-socie la glatinisation de lamidon et peut donc sans diffi cults tre rapproche de ce qui est observ surun amylogramme.

Lanalyse de lallure de la courbe Mixolab et lutilisation doutils statistiques adapts (rgression li-naire multiple) permettent de mettre pleinement en vidence les fortes relations existant entre ces deux appareils. Les premiers modles mathmatiques ainsi dfi nis prsentent des performances tout fait satisfaisantes (voir graphique ci-dessous), que ce soit sur farines de bl ou sur farines de seigle.

Il faut toutefois noter que le Mixolab travaille sur une pte (disponibilit limite de leau) et lAmylo-graphe sur une suspension (excs deau). Cette diversit opratoire peut expliquer pour une bonne part les lgres diffrences de rsultats pouvant tre observes entre Mixolab et Amylographe.

Ces premiers rsultats confi rment lexistence de fortes relations entre Amylographe et Mixo-lab, quelque soit la matrice utilise (bl ou seigle). Des analyses complmentaires doivent cepen-dant tre ralises pour optimiser les performances des premiers modles dvelopps et renforcerleur robustesse.

Protocole Chopin+



Masse de pte 75 g












3. 6 Rapid Visco Analyser

La seconde partie de la courbe Mixolab (glatinisation, stabilit chaud, glifi cation) ressemble fortement aux courbes obtenues sur des appareils tels que le RVA (Perten) ou le Viscographe (Brabender).

Lexemple ci-contre illustre les relations qui existent entre des essais effectus sur farine blanche avec le RVA et avec le Mixolab. Les rsultats sont trs comparables et montrent clairement que les informations obtenues sur les deux appareils sont concordantes, tant au niveau du pouvoir dempesage, quau niveau de la mesure de la rtrogradation.

Il faut toutefois noter que le Mixolab produit des rsultats partir de mesures faites sur une pte et non pas sur une suspension.

De fait, les rsultats Mixolab et RVA peuvent diffrer lgrement mais nous attacherons plus de crdit aux rsultats du Mixolab obtenus sur une pte reprsentative entre autre de la disponibilit de leau vis--vis de lamidon et des interactions existantes entre le gluten et lamidon.

Le Mixolab possde donc bien lavantage de pouvoir mesurer sur de la pte, en un seul test, les caractristiques de lamidon de lchantillon (et des enzymes associes).



4. 1 Comparaison mouture industrielle vs broyeur de laboratoire

La capacit du Mixolab travailler sur mouture intgrale (sans conditionnement pralable des grains) permet une caractrisation rapide des bls rception.

4 Mouture coMplte vs farine blanche


Des tests ont t mens en comparant les rsultats obtenus au Mixolab (Protocole Chopin+) sur des moutures industrielles (farines blanches) destines la panifi cation et sur les moutures intgrales des bls correspondants. Les rsultats ci-dessus montrent:

Une excellente relation au niveau de la mesure du pouvoir dabsorption deau. Les valeurs obtenues sur mouture intgrale sont logiquement et systmatiquement plus leves avec 1Absorption farineblanche=Absorption farineintgrale4.5.

Une estimation intressante de la stabilit (mouture intgrale montre une stabilit plus faible).

Une trs bonne estimation du couple C3 (il faut dans ce cas utiliser la formule de transformation: C3 farineblanche=1.51xC3 farineintgrale0.92.

Une trs bonne estimation du C5 avec C5 farine blanche=C5 farineintgrale+0.4.

Il est possible de prdire la qualit dune farine industrielle partir dune analyse Mixolab du grain correspondant broy. Ceci permet une analyse rapide sans besoin de conditionnement.


1 Toutes les formules donnes ici ne concernent que ces essais particuliers car elles dpendent du type de broyeur utilis et du rglage

du moulin industriel.


4. 2 Utilisation de diffrents types de broyeurs et de moulins de

laboratoire

Le mme chantillon de bl a t test au Mixolab (Protocole Chopin+) suite broyage sur 2 types de broyeurs et sur moulin de laboratoire CD1 Chopin avec et sans conditionnement.

A / Diffrents broyeurs

Les diffrences observes entre les broyeurs A et B (absorption deau, C2, C3, C4, C5) donnent limpres-sion que lon analyse 2 bls diffrents. Le broyeur A se caractrise par une absorption trs leve et une chute C3-C4 de 0.78 nm (contre 0.46 Nm pour Broyeur B). Ceci est caractristique dun broyeur trs violent favorisant la production damidon endommag.

B / Broyeur vs moulin de laboratoire

Les courbes obtenues sur CD1 montrent des valeurs C3, C4, C5 plus leves que celle des broyeurs, ac-compagnes dune absorption deau plus faible. Ceci est caractristique dune part dun endommage-ment de lamidon plus limit et ensuite de labsence de particules de son riches en enzymes (amylases).

Sil est possible danticiper le comportement des farines industrielles partir de la mouture complte, le type tout comme ltat dentretien du broyeur est primordial. Pour lutilisation de moulins de laboratoire, limpact du conditionnement est notable.

Broyeur

A

Broyeur

B

Moulin

CD1 sec

Moulin

CD1 cond. 16%

Hydratation %(base 14%)

62.7 59.5 54.6 54.6

C2 (Nm) 0.52 0.46 0.43 0.5

C3 (Nm) 1.69 1.64 1.89 2.02

C4 (Nm) 0.91 1.18 1.61 1.83

C5 (Nm) 1.29 1.64 2.22 2.51

Protocole Chopin+


Couple cible (C1) 1,10 Nm

Masse de pte 75 g





1er gradient de temprature 4 C / min


2nd gradient de temprature - 4 C / min





Le mlange des bls et des farines est lun des moyens dassurer la constance de la production de farine.

Afi n de tester le potentiel du Mixolab comme outil d'aide la dcision de mlange, nous avons tudi 2 chantillons de farine de caractristiques signifi cativement diffrentes selon le protocole Simulator et selon le protocole CHOPIN standard.

Nous avons ensuite effectu 3 mlanges (75% / 25%, 50% / 50%, 25% / 75%) de ces deux farines.

La courbe rose correspond la valeur thorique obtenue en faisant la moyenne algbrique pondre pour chacun des points de la courbe. La courbe bleue correspond au test rel effectu au Mixolab.

Valeur thorique=% mlange farine 1 * Valeur du couple 1 + % Mlange farine 2 * Valeur du couple 2

5. 1 Mixolab Standard

5 loi Des Mlanges

Produit pur (100%) Farine 1 Farine 2 Diffrence Farine 1 Farine 2Limite de rptabilit

(NF V03764)

WA (%) 60.6 53.1 7.5 nd

C2 (Nm) 0.54 0.49 0.05 0.04

C3 (Nm) 1.99 2.37 -0.38 0.05

C4 (Nm) 1.95 2.33 -0.38 0.08

C5 (Nm) 2.78 3.32 -0.54 0.22


75% Farine 1 / 25% Farine 2

Mesur Thorique Diffrence Mesur ThoriqueLimite de rptabilit

(NF V03764)

WA (%) 57.6 58.7 -1.13 nd

C2 (Nm) 0.55 0.50 0.02 0.04

C3 (Nm) 2.14 2.10 0.06 0.05

C4 (Nm) 2.12 2.00 0.08 0.08

C5 (Nm) 3.10 2.90 0.19 0.22



(NF V03764)

WA (%) 57.6 56.9 0.75 nd

C2 (Nm) 0.48 0.50 -0.04 0.04

C3 (Nm) 2.17 2.20 -0.01 0.05

C4 (Nm) 2.12 2.10 -0.02 0.08

C5 (Nm) 3.06 3.10 0.01 0.22


La loi des mlanges est parfaitement respecte dans le cadre de lanalyse Mixolab selon le protocole standard. Les carts observs entre les courbes des mlanges mesures et les courbes thoriques calcules partir des courbes des matires premires seules sont infrieurs aux carts de rptabilit de la mesure.

Le Mixolab Standard permet de contrler le comportement des matires premires seules (bl ou farine) et den dduire le comportement des mlanges raliss partir de ces mmesmatires premires.



(NF V03764)

WA (%) 55.1 55.0 0.13 nd

C2 (Nm) 0.49 0.50 -0.01 0.04

C3 (Nm) 2.29 2.30 0.02 0.05

C4 (Nm) 2.22 2.20 -0.01 0.08

C5 (Nm) 3.23 3.20 0.05 0.22


5. 2 Mixolab Profi ler

Le Mixolab Profi ler tant une interprtation simplifi e et rsume de la courbe du protocole standard, les indices sont systmatiquement arrondis lunit. Dans le cadre du calcul thorique de lindice dun mlange, il est possible dobtenir un indice calcul qui soit arrondi une unit diffrente de celle qui sera obtenue par la mesure relle. Une diffrence de 1 point sur le Profi ler nest pas unediffrence signifi cative.

La loi des mlanges est donc respecte dans le cadre de lanalyse Mixolab Profi ler. Les carts observs entre les courbes des mlanges mesures et les courbes thoriques calcules partir des courbes des matires premires seules ne sont pas suprieurs 1 point.

Le Mixolab Profi ler permet danticiper le comportement dun mlange de farines de bl en utilisant la loi des mlanges.


5. 3 Mixolab Simulator

La loi des mlanges est parfaitement respecte dans le cadre de lanalyse Mixolab selon le protocole Simulator. Les carts observs entre les courbes des mlanges mesures et les courbes thoriques calcules partir des courbes des matires premires seules sont infrieurs aux carts de rptabilit de la mesure.

Le Mixolab Simulator permet de contrler le comportement des matires premires seules (bl ou farine) et den dduire le comportement des mlanges raliss partir de ces mmesmatires premires.

Il est possible danticiper la courbe Mixolab dun mlange de bls en utilisant la loi des mlanges sur le protocole Simulator, sur le protocole CHOPIN Standard et sur le Profi ler.

Valeur thorique=% mlange farine 1 * Valeur du couple 1 + % Mlange farine 2 * Valeur du couple 2

Produit pur (100%) Farine 1 Farine 2 Diffrence Farine 1 Farine 2Limite de rptabilit

(NF V03765)

Absorption (%b14) 60.5 54.2 6.3 0.8

Tps de dvt (min) 3.50 1.50 2 0.60

Stabilit (min) 11 3.50 7.50 1.50

Affaiblissement (Nm) 0.07 0.14 -0.07 0.02

75% Farine 1 /25% Farine 2


(NF V03765)

Absorption (%b14) 58.1 58.9 -0.8 0.8

Tps de dvt (min) 3.50 3.00 0.50 0.60

Stabilit (min) 10 9.10 0.90 1.50

Affaiblissement (Nm) 0.08 0.10 -0.02 0.02



(NF V03765)

Absorption (%b14) 56.7 57.4 -0.7 0.8

Tps de dvt (min) 2.50 2.50 0.0 0.60

Stabilit (min) 5 7.30 -2.30 1.50

Affaiblissement (Nm) 0.11 0.11 0.00 0.02



(NF V03765)

Absorption (%b14) 55.7 55.8 -0.1 0.8

Tps de dvt (min) 2.00 2.00 0.0 0.60

Stabilit (min) 3.50 5.40 -1.90 1.50

Affaiblissement (Nm) 0.14 0.12 0.02 0.02


Le Mixolab possde une grande fl exibilit. De nombreux paramtres du protocole sont programmables (quantit de pte dans le ptrin, vitesses de ptrissage, gradients et profi ls de temprature) afi n de reproduire au plus juste les conditions de process de diffrents produits fi nis.

Le tableau ci-dessous reprend les valeurs minimum et maximum quil est possible dassigner aux para-mtres programmables du Mixolab.

Il est important de noter que le Mixolab permet de travailler soit Temprature variable , soit Vitesse variable:

Dans le premier cas (Temprature variable), lutilisateur fi xe la vitesse de ptrissage pour toute la dure de lessai, et fait varier la temprature du ptrin. Le protocole Chopin+ est un exemple de protocole Temprature variable.

Dans le second cas (Vitesse variable), lutilisateur fi xe la temprature du ptrin pour toute la dure de lessai et fait varier la vitesse de rotation du ptrin. Le protocole WheatBug1 est un exemple de protocole Vitesse variable.

6 aDaptation Du protocole

Paramtres Minimum Maximum

Vitesse de ptrissage 30 rpm 250 rpm

Couple 0.1 Nm 7 Nm

T C de leau 10 C 60 C

T C du ptrin 10 C 90 C

Gradient de chauffe 2 C/min 12 C/min

Gradient de refroidissement 2 C/min 12 C/min

Temps 0 min 545 min

Temps dessais maximum: 545 min

Cration dun protocole temprature variable Cration dun protocole vitesse variable


6. 1 Temprature de leau dhydratation

Le Mixolab permet de choisir la temprature de leau dhydratation. Des tests ont t effectus en protocole Chopin + afi n de dterminer linfl uence de cette dernire sur les rsultats Mixolab (au cours des essais qui suivent, seule la temprature de leau dhydratation change).

Au Mixolab les effets de la temprature de leau dhydratation se caractrisent par:

Quasiment aucune modifi cation substantielle des rsultats obtenus malgr une large plage de variation de la temprature de leau du rservoir.

Ceci sexplique comme suit:

La temprature du ptrin reste fi xe 30 C.

La farine est 20 C (temprature du laboratoire).

Sur une masse de pte totale de 75 g nous devons peser 47,13 g de farine et le Mixolab injecte 27,87 ml deau (lapport calorifi que de leau ne reprsente alors que 37% du total).

La temprature de pte est le paramtre le plus important, il est sous contrle avec le Mixolab. Bien que la temprature de leau dhydratation nait que peu deffets sur le comportement rhologique de la pte, nous recommandons, lors de la cration de protocoles, de mettre en accord la temprature du ptrin et celle du rservoir deau.

Protocoles



Masse de pte 75 g

Temprature rservoir30 / 40 / 60 C










T C eau du rservoir 30 C 40 C 60 C

Hydratation (%) (base 14%) 52.9 52.9 52.9

C2 (Nm) 0.49 0.48 0.52

C3 (Nm) 2.26 2.25 2.26

C4 (Nm) 2.51 2.60 2.55

C5 (Nm) 3.82 3.74 3.92

Stabilit (min) 9.8 10.2 9.77


6. 2 Vitesse de ptrissage

Le Mixolab permet de choisir la vitesse de ptrissage utilise au cours d'un test. Une tude a t effectue en protocole Chopin+ afi n de dterminer linfl uence de cette dernire sur les rsultats Mixolab (au cours des essais qui suivent, seule la vitesse de ptrissage change).

Au Mixolab leffet de l'augmentation de la vitesse de ptrissage se caractrise par:

Une augmentation du couple C1.

Une augmentation de la chute C2-C1.

Une diminution de la stabilit.

Une augmentation de la viscosit max (C3) et de C3-C2, une augmentation de la chute C3-C4 et de la rtrogradation C5-C4.

Une augmentation plus rapide de la temprature de pte relative lchauffement mcanique li lintensit de ptrissage. La seule comparaison valide se fait en comparant les tempratures de pte mais pas les tempratures de ptrin.

Leffet de la vitesse de ptrissage modifi e fortement lensemble des paramtres. Il nest pas possible de comparer des rsultats obtenus avec des vitesses de ptrissage diffrentes.

Protocoles

Vitesse de ptrissage80 / 130

/ 180 rpm

Hydratation 55% b14

Masse de pte 75 g











Vitesse de ptrissage (rpm) 80 130 180

C1 (Nm) 1.11 1.26 1.43

C2 (Nm) 0.41 0.48 0.56

T pte pour C2 (C) 54.1 53.4 53.8

Temps pour C2 (min:s) 00:18:07 00:16:59 00:16:42

C3 (Nm) 1.85 2.25 2.53

C4 (Nm) 1.58 1.84 1.92

C5 (Nm) 1.82 2.27 2.34

Stabilit (min:s) 07:32 05:49 04:42

C1-C2 (Nm) 0.7 0.78 0.87

C3-C2 (Nm) 1.44 1.77 1.97

C3-C4 (Nm) 0.27 0.41 0.61

C5-C4 (Nm) 0.24 0.43 0.42


6. 3 Monte en temprature

Le Mixolab permet de modifi er la vitesse de chauffe / refroidissement utilise au cours d'un test. Une tude a t ralise en modifi ant les rampes de monte et de descente en temprature, tous paramtres gaux par ailleurs.

Au Mixolab leffet de la vitesse de chauffe/refroidissement se caractrise par:

Une diminution de la chute C1-C2 accompagne dune temprature de pte plus leve.

Une diminution de la stabilit.

Une augmentation de la viscosit max (C3) et de C3-C2, une diminution de la chute C3-C4 et de la rtrogradation C5-C4.

Leffet de la vitesse de chauffe/refroidissement modifi e fortement lensemble des paramtres. Il nest pas possible de comparer des rsultats obtenus avec des conditions de test diffrentes.

Rampe de temprature 2 C/min 4 C/min 8 C/min 12 C/min

Hydratation (%) (base 14%) 55 55 55 55

C1 (Nm) 1.07 1.11 1.07 1.14

C2 (Nm) 0.32 0.41 0.41 0.46

T pte pour C2 (C) 54.1 54.1 56.4 57.9

C3 (Nm) 1.58 1.85 1.92 1.98

T pte pour C3 (C) 80.1 76.6 75.7 77.1

C4 (Nm) 1.29 1.58 1.73 1.84

T pte pour C4 (C) 85.4 80.4 79.7 79.6

C5 (Nm) 1.67 1.82 1.95 2

Stabilit (min:s) 08:57 07:32 07:45 07:30

C1-C2 (Nm) 0.75 0.7 0.66 0.68

C3-C2 (Nm) 1.26 1.44 1.51 1.52

C3-C4 (Nm) 0.29 0.27 0.19 0

C5-C4 (Nm) 0.38 0.24 0.22 0.02

Protocole Chopin+



Masse de pte 75 g












6. 4 Masse de pte

Lorsque la quantit de pte dans le Mixolab est trop faible, on observe une sparation de la pte au cours du ptrissage en 2 blocs distincts. Ce phnomne peut tre limin par une augmentation de la quantit de pte dans le ptrin.

Le protocole standard normalis seffectue avec une masse de pte de 75g. Des essais ont t raliss avec 45g, 60g, 80g et 100g de pte.

Afi n dviter des erreurs de rsultat, il est important de sassurer de la complte hydratation de la farine lorsque la quantit de pte est fortement augmente.

Au Mixolab laugmentation de la quantit de pte dans le ptrin se caractrise par:

Une augmentation du couple C1 hydratation constante.

Une accentuation du diffrentiel C3-C2.

Il nest pas possible de comparer des rsultats obtenus avec des masses de pte diffrentes.

Protocoles


Hydratation 60,6%

Masse de pte45 / 50 / 60

/ 100 g











Exemple de traces rsiduelles de farine non hydrate dans le ptrin


7. 1 Analyse des bls

7. 1. 1 Varits franaises

Diffrents types de bls franais ont t tests au Mixolab (protocole Chopin+).Ces derniers prsentent:

Une gamme de capacit dabsorption deau relativement large, mais centre sur des valeurs assez faibles (entre 51.9% et 57.7%).

Des temps de mise en pte plutt courts (< 2 minutes), except pour le Galibier (=5.5 minutes).

Des couples C2 moyens (except Aubussonet dans une moindre mesure Apachequi a un C2 faible).

Des couples C3, C4 et C5 relativement levs (except Galibier).

Une gamme de stabilit assez large, allant de 5 plus de 10 minutes.

Le Mixolab permet de caractriser diffrents bls franais.

7 applications bl tenDre

Protocole Chopin+


Couple cible (C1) 1,10 Nm

Masse de pte 75 g











Soisson Orvantis Aubusson GalibierCamp remy

Caphorn Apache

Hydratation % (Base 14%) 53.4 56.6 51.9 57.7 54.6 56.8 52.8

C2 (Nm) 0.46 0.46 0.33 0.46 0.44 0.46 0.38

C3 (Nm) 2.09 2.06 2.04 1.74 2.08 2.12

C4 (Nm) 1.8 1.78 1.75 1.6 1.88 1.86

C5 (Nm) 3.11 2.77 3.04 2.24 3.17

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MIXOLAB APPLICATIONS HANDBOOK - FR