outils pratiques

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CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUESCENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES

Au travers de ce catalogue, nous avons essayé de rendre accessible le plus simplement possiblel’ensemble des analyses et essais que le CTTC est susceptible de proposer.Ceux-ci sont regroupés par type de propriétés(mécanique, thermique, …) et chaque analysefait référence à une norme ou un protocoleinterne pour sa réalisation afin de garantir la qualité des résultats.

La première partie du catalogue présentequelques notions sur les caractérisations des matériaux céramiques dans le but de préciser quel type d’information les différentesanalyses permettent d’obtenir et commentexploiter les résultats.

Vous trouverez également à la fin du catalogue,quelques outils pratiques et définitions afin que ce dernier devienne un véritable outil de travail.

Soyez assurés de l’engagement du CTTC pour la qualité de ses résultats, la réactivité de son personnel et l’écoute de vos besoins.

Christophe CHAPUTDirecteur Général du CTTC

ÉditoÉdito

Le CTTCLe CTTCLe Centre de Transfert de Technologies Céramiques constitué sous forme associative loi 1901, a pour mission d’entreprendre toutes actions de nature à créer, favoriser, aider, promouvoir et développer les entreprises céramiques ou utilisatrices grâce à un transfert de technologies.Sa plate-forme technologique est dédiée aux céramiques techniques et principalement aux procédés céramiques, ainsi qu’à la caractérisationdes matériaux.

Les secteurs concernés sont par exemple l’environnement, l’électronique, la métallurgie, l’automobile… Le CTTC compte parmi ses référencesdes grands groupes comme l’Air Liquide, Snecma,Cogema, EADS, Alcatel, Framatome,… ainsi que de nombreuses PME/PMI.

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Au travers de ce catalogue, nous avons essayé de rendre accessible le plus simplement possiblel’ensemble des analyses et essais que le CTTC est susceptible de proposer.Ceux-ci sont regroupés par type de propriétés(mécanique, thermique, …) et chaque analysefait référence à une norme ou un protocoleinterne pour sa réalisation afin de garantir la qualité des résultats.

La première partie du catalogue présentequelques notions sur les caractérisations des matériaux céramiques dans le but de préciser quel type d’information les différentesanalyses permettent d’obtenir et commentexploiter les résultats.

Vous trouverez également à la fin du catalogue,quelques outils pratiques et définitions afin que ce dernier devienne un véritable outil de travail.

Soyez assurés de l’engagement du CTTC pour la qualité de ses résultats, la réactivité de son personnel et l’écoute de vos besoins.

Christophe CHAPUTDirecteur Général du CTTC

ÉditoÉdito

Le CTTCLe CTTCLe Centre de Transfert de Technologies Céramiques constitué sous forme associative loi 1901, a pour mission d’entreprendre toutes actions de nature à créer, favoriser, aider, promouvoir et développer les entreprises céramiques ou utilisatrices grâce à un transfert de technologies.Sa plate-forme technologique est dédiée aux céramiques techniques et principalement aux procédés céramiques, ainsi qu’à la caractérisationdes matériaux.

Les secteurs concernés sont par exemple l’environnement, l’électronique, la métallurgie, l’automobile… Le CTTC compte parmi ses référencesdes grands groupes comme l’Air Liquide, Snecma,Cogema, EADS, Alcatel, Framatome,… ainsi que de nombreuses PME/PMI.

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CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES2

NOTIONS SUR LES CARACTERISATIONS DES MATERIAUX CERAMIQUES 4

CARACTERISATION PHYSIQUE DES POUDRES

Densité par pycnométrie à hélium 13

Analyse granulométrique par diffraction laser 14

Surface spécifique (BET) par adsorption gazeuse 15

Ecoulement d’une poudre 16

CARACTERISATION THERMIQUE

Résistance au choc thermique par trempe 17

Analyse Thermogravimétrique (ATG) 18

Analyse Thermique Différentielle (ATD) 18

Mesure de la perte au feu 19

Analyse dimensionnelle (dilatation/retrait) 20

CARACTERISATION MECANIQUE

Détection des fissures et autres défauts de surface par ressuage 21

Résistance mécanique en flexion 3 ou 4 points 22

Résistance mécanique en compression 23

Analyse statistique de Weibull 24

Module élastique (module d’Young) par flexion 25

CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE

Densité apparente par pesée hydrostatique 26

Porosité ouverte par intrusion de mercure 27

Porosité ouverte par pesée hydrostatique 28

Analyse par microscopie optique conventionnelle (MO) 29

Analyse par microscopie électronique à balayage (MEB) 29

CARACTERISATION CHIMIQUE

Composition chimique par analyse X dispersive en énergie (EDS) 30

CARACTERISATION RHEOLOGIQUE

Ecoulement 31

Paramètres viscoélastiques 31

Thixotropie 31

Autres paramètres 31

MISE EN FORME - PRESTATIONS

Broyage 33

Sélection 34

Granulation – Atomisation 35

Pressage 36

Cuisson 37

OUTILS PRATIQUES

Classification périodique des éléments 39

Grandeurs physiques de céramiques 40

Outils de conversion 42

Conversion US mesh-Microns 44

Formules 45

Thermocouples (types et codes couleur) 46

Lexique technique 47

CONDITIONS GENERALES DE VENTE 52

SommaireSommaire

CENTRE DE TRANSFERT DE TECHNOLOGIES CERAMIQUES

3


NOTIONS SUR LES CARACTERISATIONS DES MATERIAUX CERAMIQUES 4

CARACTERISATION PHYSIQUE DES POUDRES





CARACTERISATION THERMIQUE






CARACTERISATION MECANIQUE






CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE






CARACTERISATION CHIMIQUE


CARACTERISATION RHEOLOGIQUE

Ecoulement 31


Thixotropie 31


MISE EN FORME - PRESTATIONS

Broyage 33

Sélection 34


Pressage 36

Cuisson 37

OUTILS PRATIQUES





Formules 45



CONDITIONS GENERALES DE VENTE 52

SommaireSommaire


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Ces deux techniques calculent généralement un diamètre équivalent de particules sphériques.Dans le cas de particules sphériques ou équiaxes, la valeur calculée est donc proche de la valeurréelle, par contre, dans le cas de particules anisotropes, il s'agit d'une valeur théorique approchée.

Exemple de répartition granulométrique obtenue sur une poudre d’alumine

Outre leur taille, les particules se différencient également par leur forme. Celle-ci est dictée par lanature du réseau d'atome (maille cristalline) et par les procédés d'obtention des poudres. Les par-ticules peuvent ainsi être sphéroïdales, équiaxes, se présenter sous forme de plaquettes, de fibresou d'aiguilles. On peut définir un cœfficient d'anisotropie, qui correspond au rapport de la plusgrande dimension de la particule sur la plus petite. La microscopie optique conventionnelle ouélectronique à balayage (voir p.29) permet d'observer la forme et de caractériser l'anisotropiedes particules. Des particules à cœfficient d'anisotropie élevé présentent une faible aptitude àl'empilement (structure poreuse) et conduisent à un comportement des suspensions rhéoépaissis-sant pour de faibles concentrations en poudre. Les techniques d’analyse d’images permettent dequantifier ce type de paramètres.

Exemples d’observation de poudres au microscope électronique à balayage

Surface spécifiqueLa surface spécifique d'une poudre correspond à la surface développée par unité de masse, poro-sité ouverte comprise. Elle rend compte de la forme des particules et de la rugosité de leur surfa-ce. La comparaison de la surface spécifique et de la taille mesurée des particules renseigne surl'état d'agglomération de la poudre. La technique de mesure granulométrique verra l'agglomé-rat poreux tandis que la mesure de surface spécifique verra la surface des particules constituantces agglomérats. La surface spécifique peut varier de quelques dizaines de cm2/g à quelques cen-taines de m2/g, la valeur moyenne des poudres céramiques couramment employées étant com-prise entre 3 et 15 m2/g.

Plus la surface spécifique d'une poudre est élevée, plus la tendance à l'agglomération est forte,mais plus la réactivité au frittage est importante.La surface spécifique est classiquement mesurée par adsorption d’un gaz dans des conditionssèches (p.15). Une technique utilisant l’adsorption moléculaire sélective dans des suspensionsaqueuses est parfois rencontrée.

Le calcul de la surface spécifique utilise la méthode BET 5 points.

ÉCOULEMENT DES POUDRESParmi les procédés de mise en forme des céramiques, le pressage requiert un bon écoulement dela poudre et un remplissage homogène de la matrice ou du moule afin d’obtenir des densités uni-formes de façon reproductible.Afin de déterminer cette coulabilité, on utilise une méthode normalisée (voir p.16).

NOTIONS SUR LES CARACTÉRISATIONS DES MATÉRIAUX CÉRAMIQUES

Quelque soit le procédé de mise en forme utilisé, l’élaboration d’une pièce céramique impliqueune séquence d'opérations qui modifie les caractéristiques chimiques et physiques du système.L’amélioration des propriétés de l’objet final et de leurs reproductibilités (fiabilité), nécessite doncl'identification de ces caractéristiques, à chaque étape du procédé.

Les poudres céramiques présentent des caractéristiques chimiques et physiques très diverses qu'il estnécessaire de contrôler pour fabriquer des pièces aux propriétés désirées et de façon reproductible.

Ainsi, la taille et la répartition en taille des particules, leur forme et leur état d'agglomération,leur surface spécifique, leur degré de pureté et la nature chimique de leur surface ont uneinfluence déterminante.

CARACTÉRISTIQUES CHIMIQUESElles concernent principalement le degré de pureté des poudres et la nature de la surface des par-ticules. La pureté est liée à la provenance des matières premières et aux procédés de transforma-tion qui entraînent la présence d'impuretés (fer, métaux lourds, sels, carbone...). Elle va condi-tionner en grande partie la réactivité au frittage, avec la formation éventuelle d'une secondephase intergranulaire, et les propriétés finales de la pièce (mécaniques, chimiques, électriques...).Les propriétés de surface des particules contrôlent les mécanismes d'adsorption d'espèces et lesmécanismes de dissolution. Elles vont gouverner les propriétés de dispersion, d'homogénéité et lecomportement rhéologique des suspensions et des pâtes céramiques.

CARACTÉRISTIQUES PHYSIQUESLes caractéristiques physiques d'une poudre sont, i) la masse volumique, ii) la taille et la forme desparticules, iii) la surface spécifique.

Masse volumiqueLa masse volumique théorique correspond à la masse par unité de volume du matériau dense oudes particules denses sans porosité. Elle est calculée.

La masse volumique apparente d’un matériau tient compte de sa porosité ouverte et fermée. Ellepeut être mesurée et il est souvent intéressant de la connaître avant mise en forme de la poudre.

Cette analyse est effectuée avec un pycnomètre à hélium (voir p.13).

Taille et forme des particulesLa granulométrie des particules céramiques peut varier fortement suivant la finalité des produits.Dans le cas des matériaux pour le réfractaire ou l'industrie du bâtiment, la taille des particulesvarie entre un micromètre et quelques millimètres. A l'opposé, certaines poudres synthétisées parvoie chimique ont une taille voisine de la dizaine de nanomètres. De façon générale, l'échellevarie de quelques microns à quelques dizaines de micromètres dans le cas des céramiques tradi-tionnelles, tandis qu'elle est comprise entre 0,1 et 100 µm pour les céramiques techniques.

Une poudre est caractérisée par l'étendue de la distribution en taille des particules et par le dia-mètre médian (notée d50), taille pour laquelle 50% de la population de particules a une tailleinférieure à d50 (figure ci-contre). De même, on définit un d90 et un d10.

Ces caractéristiques peuvent être déterminées par différentes techniques mais les plus souventrencontrées en céramique sont la méthode de sédimentation (détection par absorption des RX)ou, comme au CTTC, la méthode de diffraction laser (voir p.14).


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Ces deux techniques calculent généralement un diamètre équivalent de particules sphériques.Dans le cas de particules sphériques ou équiaxes, la valeur calculée est donc proche de la valeurréelle, par contre, dans le cas de particules anisotropes, il s'agit d'une valeur théorique approchée.

Exemple de répartition granulométrique obtenue sur une poudre d’alumine

Outre leur taille, les particules se différencient également par leur forme. Celle-ci est dictée par lanature du réseau d'atome (maille cristalline) et par les procédés d'obtention des poudres. Les par-ticules peuvent ainsi être sphéroïdales, équiaxes, se présenter sous forme de plaquettes, de fibresou d'aiguilles. On peut définir un cœfficient d'anisotropie, qui correspond au rapport de la plusgrande dimension de la particule sur la plus petite. La microscopie optique conventionnelle ouélectronique à balayage (voir p.29) permet d'observer la forme et de caractériser l'anisotropiedes particules. Des particules à cœfficient d'anisotropie élevé présentent une faible aptitude àl'empilement (structure poreuse) et conduisent à un comportement des suspensions rhéoépaissis-sant pour de faibles concentrations en poudre. Les techniques d’analyse d’images permettent dequantifier ce type de paramètres.

Exemples d’observation de poudres au microscope électronique à balayage

Surface spécifiqueLa surface spécifique d'une poudre correspond à la surface développée par unité de masse, poro-sité ouverte comprise. Elle rend compte de la forme des particules et de la rugosité de leur surfa-ce. La comparaison de la surface spécifique et de la taille mesurée des particules renseigne surl'état d'agglomération de la poudre. La technique de mesure granulométrique verra l'agglomé-rat poreux tandis que la mesure de surface spécifique verra la surface des particules constituantces agglomérats. La surface spécifique peut varier de quelques dizaines de cm2/g à quelques cen-taines de m2/g, la valeur moyenne des poudres céramiques couramment employées étant com-prise entre 3 et 15 m2/g.

Plus la surface spécifique d'une poudre est élevée, plus la tendance à l'agglomération est forte,mais plus la réactivité au frittage est importante.La surface spécifique est classiquement mesurée par adsorption d’un gaz dans des conditionssèches (p.15). Une technique utilisant l’adsorption moléculaire sélective dans des suspensionsaqueuses est parfois rencontrée.

Le calcul de la surface spécifique utilise la méthode BET 5 points.

ÉCOULEMENT DES POUDRESParmi les procédés de mise en forme des céramiques, le pressage requiert un bon écoulement dela poudre et un remplissage homogène de la matrice ou du moule afin d’obtenir des densités uni-formes de façon reproductible.Afin de déterminer cette coulabilité, on utilise une méthode normalisée (voir p.16).

NOTIONS SUR LES CARACTÉRISATIONS DES MATÉRIAUX CÉRAMIQUES

Quelque soit le procédé de mise en forme utilisé, l’élaboration d’une pièce céramique impliqueune séquence d'opérations qui modifie les caractéristiques chimiques et physiques du système.L’amélioration des propriétés de l’objet final et de leurs reproductibilités (fiabilité), nécessite doncl'identification de ces caractéristiques, à chaque étape du procédé.

Les poudres céramiques présentent des caractéristiques chimiques et physiques très diverses qu'il estnécessaire de contrôler pour fabriquer des pièces aux propriétés désirées et de façon reproductible.

Ainsi, la taille et la répartition en taille des particules, leur forme et leur état d'agglomération,leur surface spécifique, leur degré de pureté et la nature chimique de leur surface ont uneinfluence déterminante.

CARACTÉRISTIQUES CHIMIQUESElles concernent principalement le degré de pureté des poudres et la nature de la surface des par-ticules. La pureté est liée à la provenance des matières premières et aux procédés de transforma-tion qui entraînent la présence d'impuretés (fer, métaux lourds, sels, carbone...). Elle va condi-tionner en grande partie la réactivité au frittage, avec la formation éventuelle d'une secondephase intergranulaire, et les propriétés finales de la pièce (mécaniques, chimiques, électriques...).Les propriétés de surface des particules contrôlent les mécanismes d'adsorption d'espèces et lesmécanismes de dissolution. Elles vont gouverner les propriétés de dispersion, d'homogénéité et lecomportement rhéologique des suspensions et des pâtes céramiques.

CARACTÉRISTIQUES PHYSIQUESLes caractéristiques physiques d'une poudre sont, i) la masse volumique, ii) la taille et la forme desparticules, iii) la surface spécifique.

Masse volumiqueLa masse volumique théorique correspond à la masse par unité de volume du matériau dense oudes particules denses sans porosité. Elle est calculée.

La masse volumique apparente d’un matériau tient compte de sa porosité ouverte et fermée. Ellepeut être mesurée et il est souvent intéressant de la connaître avant mise en forme de la poudre.

Cette analyse est effectuée avec un pycnomètre à hélium (voir p.13).

Taille et forme des particulesLa granulométrie des particules céramiques peut varier fortement suivant la finalité des produits.Dans le cas des matériaux pour le réfractaire ou l'industrie du bâtiment, la taille des particulesvarie entre un micromètre et quelques millimètres. A l'opposé, certaines poudres synthétisées parvoie chimique ont une taille voisine de la dizaine de nanomètres. De façon générale, l'échellevarie de quelques microns à quelques dizaines de micromètres dans le cas des céramiques tradi-tionnelles, tandis qu'elle est comprise entre 0,1 et 100 µm pour les céramiques techniques.

Une poudre est caractérisée par l'étendue de la distribution en taille des particules et par le dia-mètre médian (notée d50), taille pour laquelle 50% de la population de particules a une tailleinférieure à d50 (figure ci-contre). De même, on définit un d90 et un d10.

Ces caractéristiques peuvent être déterminées par différentes techniques mais les plus souventrencontrées en céramique sont la méthode de sédimentation (détection par absorption des RX)ou, comme au CTTC, la méthode de diffraction laser (voir p.14).


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RHÉOLOGIE DES PÂTES ET SUSPENSIONSLa connaissance du comportement rhéologique des systèmes céramiques est indispensable pourune optimisation de l’étape de mise en forme. Les suspensions et pâtes céramiques sont des sys-tèmes multiconstituants présentant des comportements rhéologiques souvent complexes qui vontdépendre de la forme des particules, de leur concentration, de leur répartition granulométrique,mais également des forces d’interactions entre ces particules.

La grandeur fondamentale est la viscosité η, rapport de la contrainte de cisaillement τà la vitesse de déformation γ. (ou gradient de vitesse de cisaillement).

η = τ / γ. (1)

NB : l’unité est le Pascal-seconde (Pa.s). On trouve encore utilisée la poise (P) ; on se souviendraalors que 1 mPa.s=1 cP. Il est bon d’avoir en tête quelques ordres de grandeurs :

Quelques valeurs de viscosité en régime linéaire (à 20°C)

1 — Comportement linéaire.Pour des fluides simples (eau, solvants engénéral, certaines huiles etc...) la viscosité estune caractéristique du fluide, fonction essen-tiellement de la température. La relation (1)est appelée loi de Newton et le comportementrhéologique, comportement Newtonien. C’estune loi linéaire dont la courbe représentativeest la suivante :

Lorsque l’on applique un échelon de contrain-te (expérience de fluage), on constate que ladéformation ne s’établit pas instantanémentmais nécessite un temps de réponse T. On parlede comportement viscoélastique qui rend compte des forces entre les particules et donc de la struc-ture du fluide. En effet, le fluide se comporte de façon dynamique comme un ressort (raideur G)et un amortisseur (viscosité η) en série. Le temps de réponse T est le rapport de η/G.

T=η/G (2)

NB : ce modèle, équ.2, dit de Maxwell, est le plus simple que l’on puisse imaginer et est généralementinsuffisant pour bien décrire quantitativement le comportement viscoélastique.

Pour des temps très courts (t<<T), seul le ressort se déforme et le fluide a un comportement élastique.Pour des temps long (t>>T), le comportement est visqueux. Tous les fluides ont un comportement viscoélastique mais le temps de réponse peut être tellement court que le phénomène est difficile à mettre en évidence (exemple l’eau). Ce n’est pas le cas des suspensions et pâtes céramiques.

Une autre façon d’étudier la viscoélasticité est d’appliquer une contrainte sinusoïdale de fréquence N et de faible amplitude pour ne pas rompre la structure du fluide. En régime linéaire, la réponse est une déformation sinusoïdale de même fréquence mais déphasée par rapport à la contrainte appliquée.

L’angle de déphasage δ (0<δ<90°) est donc une caractéristique du comportement viscoélastique.

ANALYSES THERMIQUESAfin d’étudier le comportement en température d’un matériau, il est souvent utile de réaliser une ana-lyse thermique différentielle (ATD). Celle-ci est basée sur l’étude de l’énergie dégagée ou absorbée parle matériau quand il subit des transformations physiques ou chimiques. Elle permet alors de caractéri-ser entre autre, une perte d’eau, la décomposition des hydrates et des carbonates, le départ d’eau deconstitution des minéraux argileux, les transformations allotropiques…Cette précédente analyse est souvent couplée avec une analyse thermogravimétrique (ATG) qui déter-mine les pertes ou les gains de masse que subit un échantillon au cours de son chauffage (voir p.18).

Ainsi, dans le cas où les transformations sont uniquement dues à des pertes de poids, les dia-grammes obtenus pour l’ATD et l’ATG sont presque identiques. Leur comparaison permet donc dedistinguer les réactions s’effectuant à poids constant de celles qui s’accompagnent d’un gain oud’une perte de masse.

De même, réaliser une analyse ATG est particulièrement intéressant dans l’étude de la décompositiondes hydrates, des carbonates, des produits organiques… Ainsi, connaissant la température de décom-position d’une substance, cette analyse permet de déterminer son poids contenu dans un matériau.

Exemple de courbesATG et ATDobtenues surun échantillon de poudrecéramique liée avec un produitorganique

Afin d’estimer le comportement au feu des matières céramiques, il peut être effectué une analysedilatométrique (voir p20). La courbe obtenue fournit des indications intéressantes en précisant lesvariations de dimension en fonction de la température.On peut ainsi déterminer le retrait subi par le matériau lors du traitement thermique, la tempé-rature à laquelle débute ce retrait ou encore calculer son cœfficient de dilatation thermique α.

Exemple de courbe dilatométrique obtenue sur un échantillon de zircone non stabilisée

Un autre essai normalisé, permettant de déterminer la perte de masse totale d’un échantillonaprès traitement thermique peut être effectué (voir p.19).


eau 1 mPa.s

éthanol 1,2 mPa.s

glycérine 0,85 Pa.s

polymères fondus 10-1000 Pa.s

η d τ + τ = η γ.

G d t

Début du pic exothermique :la réaction commence

Début du retrait= début du frittage

Augmentation de volume de l’échantillon dû au changement de phase de la zircone non stabilisée

(tétragonale → monoclinique)

Dilatation du matériau α = 7,7 10-6K-1

Pic exothermiqueassocié au départ

des produits organiques

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RHÉOLOGIE DES PÂTES ET SUSPENSIONSLa connaissance du comportement rhéologique des systèmes céramiques est indispensable pourune optimisation de l’étape de mise en forme. Les suspensions et pâtes céramiques sont des sys-tèmes multiconstituants présentant des comportements rhéologiques souvent complexes qui vontdépendre de la forme des particules, de leur concentration, de leur répartition granulométrique,mais également des forces d’interactions entre ces particules.

La grandeur fondamentale est la viscosité η, rapport de la contrainte de cisaillement τà la vitesse de déformation γ. (ou gradient de vitesse de cisaillement).

η = τ / γ. (1)

NB : l’unité est le Pascal-seconde (Pa.s). On trouve encore utilisée la poise (P) ; on se souviendraalors que 1 mPa.s=1 cP. Il est bon d’avoir en tête quelques ordres de grandeurs :

Quelques valeurs de viscosité en régime linéaire (à 20°C)

1 — Comportement linéaire.Pour des fluides simples (eau, solvants engénéral, certaines huiles etc...) la viscosité estune caractéristique du fluide, fonction essen-tiellement de la température. La relation (1)est appelée loi de Newton et le comportementrhéologique, comportement Newtonien. C’estune loi linéaire dont la courbe représentativeest la suivante :

Lorsque l’on applique un échelon de contrain-te (expérience de fluage), on constate que ladéformation ne s’établit pas instantanémentmais nécessite un temps de réponse T. On parlede comportement viscoélastique qui rend compte des forces entre les particules et donc de la struc-ture du fluide. En effet, le fluide se comporte de façon dynamique comme un ressort (raideur G)et un amortisseur (viscosité η) en série. Le temps de réponse T est le rapport de η/G.

T=η/G (2)

NB : ce modèle, équ.2, dit de Maxwell, est le plus simple que l’on puisse imaginer et est généralementinsuffisant pour bien décrire quantitativement le comportement viscoélastique.

Pour des temps très courts (t<<T), seul le ressort se déforme et le fluide a un comportement élastique.Pour des temps long (t>>T), le comportement est visqueux. Tous les fluides ont un comportement viscoélastique mais le temps de réponse peut être tellement court que le phénomène est difficile à mettre en évidence (exemple l’eau). Ce n’est pas le cas des suspensions et pâtes céramiques.

Une autre façon d’étudier la viscoélasticité est d’appliquer une contrainte sinusoïdale de fréquence N et de faible amplitude pour ne pas rompre la structure du fluide. En régime linéaire, la réponse est une déformation sinusoïdale de même fréquence mais déphasée par rapport à la contrainte appliquée.

L’angle de déphasage δ (0<δ<90°) est donc une caractéristique du comportement viscoélastique.

ANALYSES THERMIQUESAfin d’étudier le comportement en température d’un matériau, il est souvent utile de réaliser une ana-lyse thermique différentielle (ATD). Celle-ci est basée sur l’étude de l’énergie dégagée ou absorbée parle matériau quand il subit des transformations physiques ou chimiques. Elle permet alors de caractéri-ser entre autre, une perte d’eau, la décomposition des hydrates et des carbonates, le départ d’eau deconstitution des minéraux argileux, les transformations allotropiques…Cette précédente analyse est souvent couplée avec une analyse thermogravimétrique (ATG) qui déter-mine les pertes ou les gains de masse que subit un échantillon au cours de son chauffage (voir p.18).

Ainsi, dans le cas où les transformations sont uniquement dues à des pertes de poids, les dia-grammes obtenus pour l’ATD et l’ATG sont presque identiques. Leur comparaison permet donc dedistinguer les réactions s’effectuant à poids constant de celles qui s’accompagnent d’un gain oud’une perte de masse.

De même, réaliser une analyse ATG est particulièrement intéressant dans l’étude de la décompositiondes hydrates, des carbonates, des produits organiques… Ainsi, connaissant la température de décom-position d’une substance, cette analyse permet de déterminer son poids contenu dans un matériau.

Exemple de courbesATG et ATDobtenues surun échantillon de poudrecéramique liée avec un produitorganique

Afin d’estimer le comportement au feu des matières céramiques, il peut être effectué une analysedilatométrique (voir p20). La courbe obtenue fournit des indications intéressantes en précisant lesvariations de dimension en fonction de la température.On peut ainsi déterminer le retrait subi par le matériau lors du traitement thermique, la tempé-rature à laquelle débute ce retrait ou encore calculer son cœfficient de dilatation thermique α.

Exemple de courbe dilatométrique obtenue sur un échantillon de zircone non stabilisée

Un autre essai normalisé, permettant de déterminer la perte de masse totale d’un échantillonaprès traitement thermique peut être effectué (voir p.19).


eau 1 mPa.s

éthanol 1,2 mPa.s

glycérine 0,85 Pa.s

polymères fondus 10-1000 Pa.s

η d τ + τ = η γ.

G d t

Début du pic exothermique :la réaction commence

Début du retrait= début du frittage

Augmentation de volume de l’échantillon dû au changement de phase de la zircone non stabilisée

(tétragonale → monoclinique)

Dilatation du matériau α = 7,7 10-6K-1

Pic exothermiqueassocié au départ

des produits organiques

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Caractérisation de la thixotropie d’une suspension aqueuse utilisée

pour la réalisation d’un dépôt.

La décroissance est rapide, la croissance lente. Le comportement peut-être réversible (on revient à la valeur initiale de viscosité) ou non. Dans un rhéogramme cela se traduit par un cycle d’hystérésis.

La rhéologie « science de l’écoulement » est appréhendée depuis toujours de façon très intuitive par la notion de viscosité à laquelle on associe les adjectifs visqueux ou fluide. Pour quantifiercette viscosité, des méthodes très simples d’écoulement ont été imaginées comme les coupes àécoulement par exemple, qui permettent de mesurer le temps d’écoulement d’un volume donnéde suspension à travers un orifice calibré. Ce type de mesure très facile à réaliser est toutefois trèslimité et ne renseigne aucunement sur le comportement rhéologique de la suspension.

L’analyse proposée (voir p.31) permet donc de caractériser le comportement rhéologique d’unepâte ou d’une suspension en déterminant la courbe d’écoulement et de viscosité et la contrainteseuil. De même, une étude en oscillations peut être effectuée afin de rechercher les paramètresviscoélastiques de la matière.

Exemple de courbes obtenues pour une pâte

de sérigraphie contenant différents taux de charge

céramique : Détermination de la contrainte seuil.

Exemple d’une courbe d’évolution de la viscosité en fonction de la vitesse de déformation obtenue pour une suspension de coulage en bande

La viscosité est alors caractérisée par le rapport des amplitudes mais aussi par le déphasage φ, ce qui amène à définir une viscosité complexe fonction de la fréquence.

η = η’– j η” = |η|{cos φ – j sin φ}

De même, le module de rigidité complexe G(ω)), déterminé par des mesures en oscillation, est fonction de la pulsation mais indépendant du temps :

G(ω) = G’(ω) + iG”(ω)

G’(ω) est le module de conservation (composante élastique) et G’’(ω) le module de perte (composante visqueuse) :

– Pour un comportement élastique parfait (solide), G’(ω) est égal au module de rigidité G et G’’(ω)=0.

– Dans le cas d’un comportement visqueux Newtonien, G’(ω)=0 et G’’(ω)=ηω.

2 — Comportement non-linéaireTous les fluides ont un comportement linéaire pour des contraintes appliquées suffisammentfaibles. Inversement pour de nombreux fluides, le comportement cesse d’être linéaire lorsque l’onaugmente la contrainte. C’est le cas des polymères, des suspensions et des pâtes céramiques entreautres. La viscosité est alors fonction de la contrainte (ou de façon équivalente de la vitesse dedéformation). La courbe η(γ.) est appelée rhéogramme. Elle est généralement obtenue en appli-quant une rampe de vitesse de déformation (ou mieux une rampe de contrainte).

Le plus souvent, la viscosité décroît lorsque la contrainte augmente, comportement qualifié derhéofluidifliant. C’est la conséquence de modifications microstructurales sous l’effet de l’écoule-ment. La variation peut être de plusieurs ordres de grandeur ; il est donc important dans un pro-cess d’évaluer les contraintes (ou les vitesses de déformation) mises en jeu et d’effectuer desmesures dans la même gamme de valeur, ce qui n’est pas toujours évident.

Quelques valeurs de vitesse de déformation (à titre indicatif)

Le comportement contraire est dit rhéoépaississant. Il est rare dans les conditions usuelles maisapparaît toujours aux vitesses de déformation les plus élevées (atomiseur par exemple). Ce comportement peut conduire à un blocage des équipements de mise en forme (extrudeuse,presse d’injection) et est donc à proscrire dans les procédés céramiques. Ce comportement estattribué à une rupture du film liquide autour des particules en mouvement. Une autre explica-tion, qui peut être liée, est l'expansion du volume du fluide soumis au cisaillement par chevau-chement des particules les unes sur les autres (les fluides rhéoépaississants sont souvent appelésdilatants). Il est rencontré dans les systèmes fortement concentrés, contenant des agglomérats et avec des particules anguleuses.

2 - a — La contrainte seuil.Dans le cas des pâtes et suspensions céramiques, il est souvent nécessaire d’appliquer unecontrainte supérieure à une contrainte minimale, appelée contrainte seuil τs, pour permettrel’écoulement. Le comportement rhéologique est dit plastique. La détermination précise de ceseuil n’est pas aisée et son interprétation est l'objet de nombreuses études. Du point de vue duprocess, c’est un paramètre de première importance. En effet, c’est cette contrainte seuil qui permet à une pièce en cru de ne pas fluer sous son propre poids.

2 - b — Comportement thixotrope.La modification de la microstructure induite par l’écoulement n’est pas instantanée mais est carac-térisée par un temps de réponse tο. Il faut bien distinguer tο de T, temps de réponse viscoélastique,car en régime linéaire, il n’y a pas modification de la microstructure. tο décroît rapidement avecla contrainte (ou la vitesse de déformation). Par exemple, appliquant un créneau de contrainte(dans les conditions de non-linéarité), on observe les variations suivantes :


sédimentation < 0,1 s-1

verser 1-10 s-1

mélanger 10-1000 s-1

pomper 10-500 s-1

vaporiser >10 000 s-1

8 9

Caractérisation de la thixotropie d’une suspension aqueuse utilisée

pour la réalisation d’un dépôt.

La décroissance est rapide, la croissance lente. Le comportement peut-être réversible (on revient à la valeur initiale de viscosité) ou non. Dans un rhéogramme cela se traduit par un cycle d’hystérésis.

La rhéologie « science de l’écoulement » est appréhendée depuis toujours de façon très intuitive par la notion de viscosité à laquelle on associe les adjectifs visqueux ou fluide. Pour quantifiercette viscosité, des méthodes très simples d’écoulement ont été imaginées comme les coupes àécoulement par exemple, qui permettent de mesurer le temps d’écoulement d’un volume donnéde suspension à travers un orifice calibré. Ce type de mesure très facile à réaliser est toutefois trèslimité et ne renseigne aucunement sur le comportement rhéologique de la suspension.

L’analyse proposée (voir p.31) permet donc de caractériser le comportement rhéologique d’unepâte ou d’une suspension en déterminant la courbe d’écoulement et de viscosité et la contrainteseuil. De même, une étude en oscillations peut être effectuée afin de rechercher les paramètresviscoélastiques de la matière.

Exemple de courbes obtenues pour une pâte

de sérigraphie contenant différents taux de charge

céramique : Détermination de la contrainte seuil.

Exemple d’une courbe d’évolution de la viscosité en fonction de la vitesse de déformation obtenue pour une suspension de coulage en bande

La viscosité est alors caractérisée par le rapport des amplitudes mais aussi par le déphasage φ, ce qui amène à définir une viscosité complexe fonction de la fréquence.

η = η’– j η” = |η|{cos φ – j sin φ}

De même, le module de rigidité complexe G(ω)), déterminé par des mesures en oscillation, est fonction de la pulsation mais indépendant du temps :

G(ω) = G’(ω) + iG”(ω)

G’(ω) est le module de conservation (composante élastique) et G’’(ω) le module de perte (composante visqueuse) :

– Pour un comportement élastique parfait (solide), G’(ω) est égal au module de rigidité G et G’’(ω)=0.

– Dans le cas d’un comportement visqueux Newtonien, G’(ω)=0 et G’’(ω)=ηω.

2 — Comportement non-linéaireTous les fluides ont un comportement linéaire pour des contraintes appliquées suffisammentfaibles. Inversement pour de nombreux fluides, le comportement cesse d’être linéaire lorsque l’onaugmente la contrainte. C’est le cas des polymères, des suspensions et des pâtes céramiques entreautres. La viscosité est alors fonction de la contrainte (ou de façon équivalente de la vitesse dedéformation). La courbe η(γ.) est appelée rhéogramme. Elle est généralement obtenue en appli-quant une rampe de vitesse de déformation (ou mieux une rampe de contrainte).

Le plus souvent, la viscosité décroît lorsque la contrainte augmente, comportement qualifié derhéofluidifliant. C’est la conséquence de modifications microstructurales sous l’effet de l’écoule-ment. La variation peut être de plusieurs ordres de grandeur ; il est donc important dans un pro-cess d’évaluer les contraintes (ou les vitesses de déformation) mises en jeu et d’effectuer desmesures dans la même gamme de valeur, ce qui n’est pas toujours évident.

Quelques valeurs de vitesse de déformation (à titre indicatif)

Le comportement contraire est dit rhéoépaississant. Il est rare dans les conditions usuelles maisapparaît toujours aux vitesses de déformation les plus élevées (atomiseur par exemple). Ce comportement peut conduire à un blocage des équipements de mise en forme (extrudeuse,presse d’injection) et est donc à proscrire dans les procédés céramiques. Ce comportement estattribué à une rupture du film liquide autour des particules en mouvement. Une autre explica-tion, qui peut être liée, est l'expansion du volume du fluide soumis au cisaillement par chevau-chement des particules les unes sur les autres (les fluides rhéoépaississants sont souvent appelésdilatants). Il est rencontré dans les systèmes fortement concentrés, contenant des agglomérats et avec des particules anguleuses.

2 - a — La contrainte seuil.Dans le cas des pâtes et suspensions céramiques, il est souvent nécessaire d’appliquer unecontrainte supérieure à une contrainte minimale, appelée contrainte seuil τs, pour permettrel’écoulement. Le comportement rhéologique est dit plastique. La détermination précise de ceseuil n’est pas aisée et son interprétation est l'objet de nombreuses études. Du point de vue duprocess, c’est un paramètre de première importance. En effet, c’est cette contrainte seuil qui permet à une pièce en cru de ne pas fluer sous son propre poids.

2 - b — Comportement thixotrope.La modification de la microstructure induite par l’écoulement n’est pas instantanée mais est carac-térisée par un temps de réponse tο. Il faut bien distinguer tο de T, temps de réponse viscoélastique,car en régime linéaire, il n’y a pas modification de la microstructure. tο décroît rapidement avecla contrainte (ou la vitesse de déformation). Par exemple, appliquant un créneau de contrainte(dans les conditions de non-linéarité), on observe les variations suivantes :


sédimentation < 0,1 s-1

verser 1-10 s-1

mélanger 10-1000 s-1

pomper 10-500 s-1

vaporiser >10 000 s-1

10 11

Résistance au choc thermique Les matériaux céramiques sont parfois soumis à des contraintes thermiques importantes. Il peutdonc être intéressant de connaître la résistance au choc thermique qui consiste à soumettre unéchantillon à de brusques changements de température et de déterminer ainsi l’écart maximal detempérature qu’il peut supporter (voir p.17).

Ex : SiC : 300 - 400°C

Détection de fissures Afin de mettre en évidence la présence de défauts tels que des fissures, débouchants à la surface du matériau, des essais de ressuage peuvent être effectués (voir p.21). Ces essais sont non destructifs.

Propriétés mécaniquesSelon le mode de sollicitations mécaniques imposé au matériau en utilisation, différents essaispeuvent être mis en œuvre.

Ainsi, il peut être déterminé la résistance à la rupture pour des échantillons soumis à des contraintesde flexion (voir p.22) ou des contraintes de compression (voir p.23).

Ex : Résistance à la flexion Al2O3 : 300 – 400 MPaZrO2 : 800 – 1500 MPaSiC : 500 - 600 MPa

Ex : Résistance à la compression Al2O3 : 2500 MPaZrO2 : 2900 MPaSiC : 4600 MPa

Par mesure de la contrainte à la rupture en flexion 3 points, on peut calculer le module élastique(module d’YOUNG E) du matériau. Ce paramètre relie la déformation du matériau à la contraintemécanique qui en est responsable (voir p.25).

Ex : EAl2O3: 300 - 400 GPa

EZrO2: 200 – 300 GPa

ESiC : 300 - 400 GPa

Les céramiques ont la particularité d’avoir une distribution en taille de défauts assez large (pores,microfissures, grains). Ceci a pour conséquence une distribution des résistances à la rupture égale-ment dispersée. Pour déterminer cette distribution, on utilise alors une analyse statistique qui permetde déterminer un cœfficient appelé module de Weibull (m). Il est représentatif de la distribution desdéfauts ou des contraintes à la rupture et donc de l’homogénéité du matériau (voir p.24).

Analyse de Weibull appliquée sur une alumine

Des essais mécaniques en traction peuvent être réalisés sur les matériaux céramiques mais sontextrêmement délicats à mettre en œuvre en raison de l’absence de plasticité de ces matériaux.L’alignement de la machine de traction doit donc être réalisé avec le plus grand soin pour éviterd’introduire des sollicitations parasites (flexion, cisaillement).

PROPRIÉTÉS DU MATÉRIAU FRITTÉ

Taux de densification Le taux de densification d’un matériau fritté (masse volumique apparente de la pièce frittée com-parée à la masse volumique théorique) peut être déterminé. La masse volumique théorique estcalculée en considérant les masses volumiques théoriques des phases formées au frittage.La masse volumique apparente est déterminée par pesée hydrostatique (voir p.26) ou par mesure géométrique dans le cas d’échantillons très réguliers.

Porosité ouverteAfin de quantifier la porosité ouverte d’un matériau poreux, une analyse par porosimétrie à mer-cure peut être effectuée. Elle permet de déterminer la distribution en taille des pores d’unepoudre ou d’un matériau massif et par intégration la porosité ouverte (voir p.27).

Exemple de courbe obtenue pour un matériau poreux

MicrostructureL’analyse de la microstructure d’un échantillon permet de caractériser sa morphologie en dévoilant la répartition et la taille des grains et des pores, la présence d’une phase vitreuse et d’inclusions…

Cette caractérisation est effectuée par microscopie électronique à balayage (voir p.29).En couplant l’analyse d’image, à ces observations, on peut quantifier les taux des différentesphases constituant l’échantillon, la porosité…

Exemples d’observations au microscope électronique à balayage

D’autre part, en utilisant l’analyse X dispersive en énergie, disponible sur notre microscope, il est possible de déterminer la composition chimique d’un matériau (voir p.30).


Porosité ouverte : 37%

m = 7,1

10 11

Résistance au choc thermique Les matériaux céramiques sont parfois soumis à des contraintes thermiques importantes. Il peutdonc être intéressant de connaître la résistance au choc thermique qui consiste à soumettre unéchantillon à de brusques changements de température et de déterminer ainsi l’écart maximal detempérature qu’il peut supporter (voir p.17).

Ex : SiC : 300 - 400°C

Détection de fissures Afin de mettre en évidence la présence de défauts tels que des fissures, débouchants à la surface du matériau, des essais de ressuage peuvent être effectués (voir p.21). Ces essais sont non destructifs.

Propriétés mécaniquesSelon le mode de sollicitations mécaniques imposé au matériau en utilisation, différents essaispeuvent être mis en œuvre.

Ainsi, il peut être déterminé la résistance à la rupture pour des échantillons soumis à des contraintesde flexion (voir p.22) ou des contraintes de compression (voir p.23).

Ex : Résistance à la flexion Al2O3 : 300 – 400 MPaZrO2 : 800 – 1500 MPaSiC : 500 - 600 MPa

Ex : Résistance à la compression Al2O3 : 2500 MPaZrO2 : 2900 MPaSiC : 4600 MPa

Par mesure de la contrainte à la rupture en flexion 3 points, on peut calculer le module élastique(module d’YOUNG E) du matériau. Ce paramètre relie la déformation du matériau à la contraintemécanique qui en est responsable (voir p.25).

Ex : EAl2O3: 300 - 400 GPa

EZrO2: 200 – 300 GPa

ESiC : 300 - 400 GPa

Les céramiques ont la particularité d’avoir une distribution en taille de défauts assez large (pores,microfissures, grains). Ceci a pour conséquence une distribution des résistances à la rupture égale-ment dispersée. Pour déterminer cette distribution, on utilise alors une analyse statistique qui permetde déterminer un cœfficient appelé module de Weibull (m). Il est représentatif de la distribution desdéfauts ou des contraintes à la rupture et donc de l’homogénéité du matériau (voir p.24).

Analyse de Weibull appliquée sur une alumine

Des essais mécaniques en traction peuvent être réalisés sur les matériaux céramiques mais sontextrêmement délicats à mettre en œuvre en raison de l’absence de plasticité de ces matériaux.L’alignement de la machine de traction doit donc être réalisé avec le plus grand soin pour éviterd’introduire des sollicitations parasites (flexion, cisaillement).

PROPRIÉTÉS DU MATÉRIAU FRITTÉ

Taux de densification Le taux de densification d’un matériau fritté (masse volumique apparente de la pièce frittée com-parée à la masse volumique théorique) peut être déterminé. La masse volumique théorique estcalculée en considérant les masses volumiques théoriques des phases formées au frittage.La masse volumique apparente est déterminée par pesée hydrostatique (voir p.26) ou par mesure géométrique dans le cas d’échantillons très réguliers.

Porosité ouverteAfin de quantifier la porosité ouverte d’un matériau poreux, une analyse par porosimétrie à mer-cure peut être effectuée. Elle permet de déterminer la distribution en taille des pores d’unepoudre ou d’un matériau massif et par intégration la porosité ouverte (voir p.27).

Exemple de courbe obtenue pour un matériau poreux

MicrostructureL’analyse de la microstructure d’un échantillon permet de caractériser sa morphologie en dévoilant la répartition et la taille des grains et des pores, la présence d’une phase vitreuse et d’inclusions…

Cette caractérisation est effectuée par microscopie électronique à balayage (voir p.29).En couplant l’analyse d’image, à ces observations, on peut quantifier les taux des différentesphases constituant l’échantillon, la porosité…

Exemples d’observations au microscope électronique à balayage

D’autre part, en utilisant l’analyse X dispersive en énergie, disponible sur notre microscope, il est possible de déterminer la composition chimique d’un matériau (voir p.30).


Porosité ouverte : 37%

m = 7,1

12



CARACTÉRISATION PHYSIQUE DES POUDRES

DENSITÉ PAR PYCNOMÉTRIE À HÉLIUM

Objectif

Appareillage

Principe de la mesure

Déterminer la densité d’une poudre ou d’unmatériau massif.

Appareil ACCUPYC 1330

L’appareil utilisé est un pycnomètre à déplace-ment de gaz. Il permet de mesurer le volume réel(hors porosité fermée) d’un échantillon massif oupulvérulent, de forme régulière ou irrégulière, demasse connue et d’en déduire ainsi la masse volu-mique.

Cellule de mesure : Ø = 18 mm Hmax. = 30 mm

Prise d’échantillon :5 à 30 g





















Ecoulement 31


Thixotropie 31



CARACTÉRISATION THERMIQUE

CARACTÉRISATION MÉCANIQUE

CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE

CARACTÉRISATION CHIMIQUE

CARACTÉRISATION RHÉOLOGIQUE

12




DENSITÉ PAR PYCNOMÉTRIE À HÉLIUM

Objectif

Appareillage


Déterminer la densité d’une poudre ou d’unmatériau massif.

Appareil ACCUPYC 1330

L’appareil utilisé est un pycnomètre à déplace-ment de gaz. Il permet de mesurer le volume réel(hors porosité fermée) d’un échantillon massif oupulvérulent, de forme régulière ou irrégulière, demasse connue et d’en déduire ainsi la masse volu-mique.

Cellule de mesure : Ø = 18 mm Hmax. = 30 mm

Prise d’échantillon :5 à 30 g





















Ecoulement 31


Thixotropie 31








14




SURFACE SPÉCIFIQUE (BET) PAR ADSORPTION GAZEUSE

Objectif

Appareillage


Déterminer la surface spécifique d’une poudre ou d’un matériau massif.

Appareil ASAP 2000

La surface spécifique représente la surface totalepar unité de masse d’une poudre ou d’un échan-tillon massif.

Il s’agit donc de considérer toute la surface déve-loppée par l’échantillon, porosité ouverte comprise.

Plus cette valeur est élevée, plus l’échantillon estréactif.

Le principe physique est basé sur l’adsorption degaz (azote) à basse température.

Cette analyse utilise la méthode BET 5 points et,pour des échantillons microporeux (Øpore < 3nm), la méthode de Langmuir.

Prise d’échantillon : 1 à 30 g

ANALYSE GRANULOMÉTRIQUE PAR DIFFRACTION LASER

Objectif

Appareillage


Déterminer la distribution granulométriqued’une poudre par voie sèche ou humide.

Granulomètre Laser LS230 de Beckman-Coulter.Plage de mesure : 0,04 µm à 2 mm

Cette analyse est basée sur la diffraction d’unrayon laser par les particules de la poudre à tester.L’angle de diffraction du faisceau est fonction dela taille des grains.

Deux modules d’analyse sont à disposition :

• Module voie liquide pour les suspensions aqueuses ou organiques

• Module voie sèche pour les poudres

Prise d’échantillon :Module voie liquide : 20 à 50 gModule voie sèche : 100 à 200 g


14




SURFACE SPÉCIFIQUE (BET) PAR ADSORPTION GAZEUSE

Objectif

Appareillage


Déterminer la surface spécifique d’une poudre ou d’un matériau massif.

Appareil ASAP 2000

La surface spécifique représente la surface totalepar unité de masse d’une poudre ou d’un échan-tillon massif.

Il s’agit donc de considérer toute la surface déve-loppée par l’échantillon, porosité ouverte comprise.

Plus cette valeur est élevée, plus l’échantillon estréactif.

Le principe physique est basé sur l’adsorption degaz (azote) à basse température.

Cette analyse utilise la méthode BET 5 points et,pour des échantillons microporeux (Øpore < 3nm), la méthode de Langmuir.

Prise d’échantillon : 1 à 30 g

ANALYSE GRANULOMÉTRIQUE PAR DIFFRACTION LASER

Objectif

Appareillage


Déterminer la distribution granulométriqued’une poudre par voie sèche ou humide.

Granulomètre Laser LS230 de Beckman-Coulter.Plage de mesure : 0,04 µm à 2 mm

Cette analyse est basée sur la diffraction d’unrayon laser par les particules de la poudre à tester.L’angle de diffraction du faisceau est fonction dela taille des grains.

Deux modules d’analyse sont à disposition :

• Module voie liquide pour les suspensions aqueuses ou organiques

• Module voie sèche pour les poudres

Prise d’échantillon :Module voie liquide : 20 à 50 gModule voie sèche : 100 à 200 g


17



RÉSISTANCE AU CHOC THERMIQUE PAR TREMPE

Objectif

Appareillage


Déterminer la résistance au choc thermique d’un matériau soumis à un brusque changement de température.

Four Nabertherm (Tmax. = 1400°C).

Cet essai consiste à chauffer un échantillon à unetempérature T puis à le refroidir rapidement dansun bain de trempe.

Les pièces sont alors inspectées :• soit en utilisant un colorant pour détecter

l’apparition de fissures (ressuage)• soit par un essai mécanique (flexion 3 points)

pour établir si un affaiblissement s’est produit.

Cet essai est destructif.

Prise d’échantillon : • 5 éprouvettes sous forme de tiges ou de barres

(Ø = 10 mm, L = 120 mm)• pièce entière si nécessaire


ÉCOULEMENT D’UNE POUDRE

Objectif

Appareillage


Déterminer la coulabilité d’une poudre granulée obtenue par pelletisation ou par atomisation.

Entonnoir calibré (appareil de Hall).

Cette analyse repose sur la mesure du tempsnécessaire à l’écoulement d’une masse donnée depoudre à travers l’orifice d’un appareillage calibré(dimensions normalisées).

Prise d’échantillon :50 g minimum


17



RÉSISTANCE AU CHOC THERMIQUE PAR TREMPE

Objectif

Appareillage


Déterminer la résistance au choc thermique d’un matériau soumis à un brusque changement de température.

Four Nabertherm (Tmax. = 1400°C).

Cet essai consiste à chauffer un échantillon à unetempérature T puis à le refroidir rapidement dansun bain de trempe.

Les pièces sont alors inspectées :• soit en utilisant un colorant pour détecter

l’apparition de fissures (ressuage)• soit par un essai mécanique (flexion 3 points)

pour établir si un affaiblissement s’est produit.

Cet essai est destructif.

Prise d’échantillon : • 5 éprouvettes sous forme de tiges ou de barres

(Ø = 10 mm, L = 120 mm)• pièce entière si nécessaire


ÉCOULEMENT D’UNE POUDRE

Objectif

Appareillage


Déterminer la coulabilité d’une poudre granulée obtenue par pelletisation ou par atomisation.

Entonnoir calibré (appareil de Hall).

Cette analyse repose sur la mesure du tempsnécessaire à l’écoulement d’une masse donnée depoudre à travers l’orifice d’un appareillage calibré(dimensions normalisées).

Prise d’échantillon :50 g minimum


19



MESURE DE LA PERTE AU FEU

Objectif

Appareillage


Déterminer la perte de masse totale d’un échantillon après un traitement thermique à 1050°C.

Four Nabertherm

Cet essai consiste à chauffer l’échantillon à 1050°C et à mesurer sa perte de masse.

Prise d’échantillon :poudre ou massif


ANALYSE THERMOGRAVIMÉTRIQUE (ATG)ANALYSE THERMIQUE DIFFÉRENTIELLE (ATD)

Objectif

Appareillage


Déterminer les variations de masse d’un échantillon et/ou les transformations physico-chimiques d’un matériau lors d’un traitement thermique.

Thermobalance Netzsch STA-409Tmax. = 1500°C

L’analyse thermogravimétrique (ATG) consiste àmesurer la variation de masse d’un échantillonlors d’un cycle thermique.

L’analyse thermique différentielle (ATD) estbasée sur l’étude de l’énergie dégagée ouabsorbée par le matériau quand il subit destransformations physiques ou chimiqueslors d’un cycle thermique.

Ces analyses sont relatives. Les valeursobtenues sont issues de l’évolution desparamètres de l’échantillon comparative-ment à celle d’une référence étalon inerte.

Prise d’échantillon :quelques grammes


19



MESURE DE LA PERTE AU FEU

Objectif

Appareillage


Déterminer la perte de masse totale d’un échantillon après un traitement thermique à 1050°C.

Four Nabertherm

Cet essai consiste à chauffer l’échantillon à 1050°C et à mesurer sa perte de masse.

Prise d’échantillon :poudre ou massif


ANALYSE THERMOGRAVIMÉTRIQUE (ATG)ANALYSE THERMIQUE DIFFÉRENTIELLE (ATD)

Objectif

Appareillage


Déterminer les variations de masse d’un échantillon et/ou les transformations physico-chimiques d’un matériau lors d’un traitement thermique.

Thermobalance Netzsch STA-409Tmax. = 1500°C

L’analyse thermogravimétrique (ATG) consiste àmesurer la variation de masse d’un échantillonlors d’un cycle thermique.

L’analyse thermique différentielle (ATD) estbasée sur l’étude de l’énergie dégagée ouabsorbée par le matériau quand il subit destransformations physiques ou chimiqueslors d’un cycle thermique.

Ces analyses sont relatives. Les valeursobtenues sont issues de l’évolution desparamètres de l’échantillon comparative-ment à celle d’une référence étalon inerte.

Prise d’échantillon :quelques grammes


21



DÉTECTION DES FISSURES ET AUTRES DÉFAUTS DE SURFACE PAR RESSUAGE

Objectif

Appareillage


Mettre en évidence la présence de défauts tels que des fissures, débouchants à la surface d’un matériau.

Liquide pénétrant et produit révélateur.


ANALYSE DIMENSIONNELLE (DILATATION/RETRAIT) EN FONCTION DE LA TEMPÉRATURE PAR MESURE DILATOMÉTRIQUE

Objectif

Appareillage


Déterminer les variations dimensionnelles d’un matériau au cours d’un traitement thermique.

Appareil Netzsch de type différentiel 402EDTmax. = 1600°CMatériau référencestandard : Alumine

Cette analyse fournit des indications sur le compor-tement des matériaux en mesurant les variations deleurs dimensions en fonction de la température.

Le calcul du coefficient de dilatation thermiquepeut-être déterminé.

• Matériau cru ou fritté :Section maximale : Ø ou arête = 5 mmLongueur : 5 - 10 - 15 ou 25 mm

A noter : Plus le retrait (R) est faible, plus la longueurde l’éprouvette doit être importante et inversement.Rmax. mesurable = 28% pour L = 5 mmRmax. mesurable = 5% pour L = 25 mm

• Poudre :50 à 100 g pour préparation des échantillons par nos soins


Prise d’échantillon

21



DÉTECTION DES FISSURES ET AUTRES DÉFAUTS DE SURFACE PAR RESSUAGE

Objectif

Appareillage


Mettre en évidence la présence de défauts tels que des fissures, débouchants à la surface d’un matériau.

Liquide pénétrant et produit révélateur.


ANALYSE DIMENSIONNELLE (DILATATION/RETRAIT) EN FONCTION DE LA TEMPÉRATURE PAR MESURE DILATOMÉTRIQUE

Objectif

Appareillage


Déterminer les variations dimensionnelles d’un matériau au cours d’un traitement thermique.

Appareil Netzsch de type différentiel 402EDTmax. = 1600°CMatériau référencestandard : Alumine

Cette analyse fournit des indications sur le compor-tement des matériaux en mesurant les variations deleurs dimensions en fonction de la température.

Le calcul du coefficient de dilatation thermiquepeut-être déterminé.

• Matériau cru ou fritté :Section maximale : Ø ou arête = 5 mmLongueur : 5 - 10 - 15 ou 25 mm

A noter : Plus le retrait (R) est faible, plus la longueurde l’éprouvette doit être importante et inversement.Rmax. mesurable = 28% pour L = 5 mmRmax. mesurable = 5% pour L = 25 mm

• Poudre :50 à 100 g pour préparation des échantillons par nos soins


Prise d’échantillon

23



RÉSISTANCE MÉCANIQUE EN COMPRESSION

Objectif

Appareillage


Déterminer la résistance mécanique à la rupturepour des échantillons soumis à des contraintes de compression.

Appareil électromécanique Lloyd Instruments de type LR 50K.

Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KNVitesse de charge : 0,1 à

3 mm/mnVitesse standard : 1 mm/mn

Un échantillon est soumis à une charge dont la vitesse d’appui est réglable, jusqu’à la rupture.

Prise d’échantillon :Eprouvette de forme rectangulaire, cubique ou cylindrique.

Possibilité de préparer les éprouvettes au CTTC.


RÉSISTANCE MÉCANIQUE EN FLEXION 3 OU 4 POINTS

Objectif

Appareillage


Déterminer la résistance mécanique à la rupture pour des échantillons soumis à des contraintes de flexion.

Appareil électromécanique Lloyd Instruments de type LR 50K.Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KNVitesse de charge : 0,1 à


L’essai de flexion 3 points permet de solliciter enflexion une éprouvette reposant sur 2 appuis enappliquant une charge à équidistance des2 appuis.

L’essai de flexion 4 points permet de solliciter enflexion une éprouvette reposant sur 2 appuis enappliquant une charge égale en 2 points symé-triques par rapport au point médian entre ces2 appuis.

Prise d’échantillon :Eprouvette de 25 mm de long minimum, de largeur 2,5 mm et d’épaisseur 4 mm avec facesd’appui parfaitement parallèles.



23



RÉSISTANCE MÉCANIQUE EN COMPRESSION

Objectif

Appareillage


Déterminer la résistance mécanique à la rupturepour des échantillons soumis à des contraintes de compression.

Appareil électromécanique Lloyd Instruments de type LR 50K.

Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KNVitesse de charge : 0,1 à


Un échantillon est soumis à une charge dont la vitesse d’appui est réglable, jusqu’à la rupture.

Prise d’échantillon :Eprouvette de forme rectangulaire, cubique ou cylindrique.



RÉSISTANCE MÉCANIQUE EN FLEXION 3 OU 4 POINTS

Objectif

Appareillage


Déterminer la résistance mécanique à la rupture pour des échantillons soumis à des contraintes de flexion.



L’essai de flexion 3 points permet de solliciter enflexion une éprouvette reposant sur 2 appuis enappliquant une charge à équidistance des2 appuis.

L’essai de flexion 4 points permet de solliciter enflexion une éprouvette reposant sur 2 appuis enappliquant une charge égale en 2 points symé-triques par rapport au point médian entre ces2 appuis.

Prise d’échantillon :Eprouvette de 25 mm de long minimum, de largeur 2,5 mm et d’épaisseur 4 mm avec facesd’appui parfaitement parallèles.



25



MODULE ÉLASTIQUE PAR FLEXION (MODULE D’YOUNG)

Objectif

Appareillage


Déterminer le module d’Young (E) qui est le paramètre reliant la déformation du matériau à la contrainte mécanique qui en est responsable.Il caractérise la raideur du matériau.Il peut être déterminé à partir de l’équation de la contrainte à la rupture en élasticité linéaire :

σ = ε.E où σ est la contrainte appliquée et ε la déformation engendrée.

Appareil électromécanique Lloyd Instruments de type LR 50K.Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KNVitesse de charge : 0,1 à 3 mm/mnVitesse standard : 1 mm/mn

L’analyse consiste à solliciter en flexion 3 ou4 points une éprouvette et de mesurer la défor-mation élastique. A partir de celle-ci, le moduled’Young est calculé en fonction des équationsrelatives à un barreau.

La détermination du module d’Young s’effectuepar flexion statique.

Prise d’échantillon :3 éprouvettes rectangulaires

longueur = 110 mm 4 < largeur < 10 mm0 < épaisseur < 3 mmfaces d’appui parallèles



ANALYSE STATISTIQUE DE WEIBULL

Objectif

Appareillage


Les céramiques ont la particularité d’avoir une dis-tribution en taille de défauts assez large (pores,microfissures, grains). Ceci a pour conséquenceune distribution des résistances à la rupture éga-lement dispersée.

Pour déterminer cette distribution, on utilise alorsune analyse statistique qui permet de déterminerun coefficient appelé module de Weibull. Il estreprésentatif de la distribution des défauts ou descontraintes à la rupture et donc de l’homogénéitédu matériau.



Les éprouvettes sont soumises à des essais deflexion 3 points comme présentés précédemmentdans ce catalogue (p22)

Prise d’échantillon :30 éprouvettes de dimensions commedéfinies page 22

Possibilité de préparer les éprouvettes auCTTC.


25



MODULE ÉLASTIQUE PAR FLEXION (MODULE D’YOUNG)

Objectif

Appareillage


Déterminer le module d’Young (E) qui est le paramètre reliant la déformation du matériau à la contrainte mécanique qui en est responsable.Il caractérise la raideur du matériau.Il peut être déterminé à partir de l’équation de la contrainte à la rupture en élasticité linéaire :

σ = ε.E où σ est la contrainte appliquée et ε la déformation engendrée.

Appareil électromécanique Lloyd Instruments de type LR 50K.Capteurs : 0,1 - 5 et 50 KNVitesse de charge : 0,1 à 3 mm/mnVitesse standard : 1 mm/mn

L’analyse consiste à solliciter en flexion 3 ou4 points une éprouvette et de mesurer la défor-mation élastique. A partir de celle-ci, le moduled’Young est calculé en fonction des équationsrelatives à un barreau.

La détermination du module d’Young s’effectuepar flexion statique.

Prise d’échantillon :3 éprouvettes rectangulaires

longueur = 110 mm 4 < largeur < 10 mm0 < épaisseur < 3 mmfaces d’appui parallèles



ANALYSE STATISTIQUE DE WEIBULL

Objectif

Appareillage


Les céramiques ont la particularité d’avoir une dis-tribution en taille de défauts assez large (pores,microfissures, grains). Ceci a pour conséquenceune distribution des résistances à la rupture éga-lement dispersée.

Pour déterminer cette distribution, on utilise alorsune analyse statistique qui permet de déterminerun coefficient appelé module de Weibull. Il estreprésentatif de la distribution des défauts ou descontraintes à la rupture et donc de l’homogénéitédu matériau.



Les éprouvettes sont soumises à des essais deflexion 3 points comme présentés précédemmentdans ce catalogue (p22)

Prise d’échantillon :30 éprouvettes de dimensions commedéfinies page 22

Possibilité de préparer les éprouvettes auCTTC.


27



POROSITÉ OUVERTE PAR INTRUSION DE MERCURE

Objectif

Appareillage


Déterminer la distribution en taille des pores d’une poudre ou d’un matériau massif et par intégration la porosité ouverte.

- Appareils PASCAL 140 et 240 Plage de mesure de la taille des pores : 0,015 à 150 µm.

ou

- Appareil AUTOPORE 9215Plage de mesure de la taille des pores : 0,003 à 360 µm.Volume de porosité ouverte > 3%

Cette analyse est réalisée par intrusion de mercuresous pression dans l’échantillon.

Cette analyse est destructive car dumercure peut rester enfermé dans lespores de l’échantillon.

Taille de cellule :Hmax. et Ømax. = 2 cm

Remarque :Moins l’échantillon est poreux, plus la masse de laprise d’essai doit être importante et inversement.

Ordre de grandeur : pour 50% de porosité ouverte,une prise d’essai de 0,5 g suffira.


DENSITÉ APPARENTE PAR PESÉE HYDROSTATIQUE

Objectif


Déterminer la densité apparente d’un matériau massif.

Cette analyse consiste à imprégner un échantillonà l’aide d’un liquide (sous vide ou sous pression).

Pour déterminer la densité apparente de l’échan-tillon, le principe utilisé est celui de la pousséed’Archimède.


27



POROSITÉ OUVERTE PAR INTRUSION DE MERCURE

Objectif

Appareillage


Déterminer la distribution en taille des pores d’une poudre ou d’un matériau massif et par intégration la porosité ouverte.

- Appareils PASCAL 140 et 240 Plage de mesure de la taille des pores : 0,015 à 150 µm.

ou

- Appareil AUTOPORE 9215Plage de mesure de la taille des pores : 0,003 à 360 µm.Volume de porosité ouverte > 3%

Cette analyse est réalisée par intrusion de mercuresous pression dans l’échantillon.

Cette analyse est destructive car dumercure peut rester enfermé dans lespores de l’échantillon.

Taille de cellule :Hmax. et Ømax. = 2 cm

Remarque :Moins l’échantillon est poreux, plus la masse de laprise d’essai doit être importante et inversement.

Ordre de grandeur : pour 50% de porosité ouverte,une prise d’essai de 0,5 g suffira.


DENSITÉ APPARENTE PAR PESÉE HYDROSTATIQUE

Objectif


Déterminer la densité apparente d’un matériau massif.


Pour déterminer la densité apparente de l’échan-tillon, le principe utilisé est celui de la pousséed’Archimède.


29



ANALYSE DE LA MICROSTRUCTURE D’UN MATÉRIAU

Objectif

Appareillage


Caractériser la microstructure d’un échantillon(répartition, taille des grains et des pores, morphologie, phase vitreuse, inclusions…).

• Microscope optique Olympus BX 60MGrossissement : jusqu’à 100 fois

• Microscope électronique à balayage Jeol 6360 LV Grossissement standard : de 5 à 60 000 foisRésolution : 3 nm en mode vide complet 4 nm en mode vide partiel

L’observation de la microstructure d’un échan-tillon peut-être réalisée par microscopie optiqueconventionnelle ou par microscopie électroniqueà balayage. Dans ce dernier cas, deux analyses différentes peuvent être envisagées :

• Analyse en électrons secondaires :Il s’agit d’électrons qui quittent l’échantillon, libéréspar la diffusion non élastique du faisceau incident.Leur énergie est faible (< 50 eV) et ils fournissent desinformations sur la topographie de la surface.

• Analyse en électrons rétrodiffusés :Dans ce cas, il s’agit d’électrons du faisceau incidentqui ont été réémis depuis la surface de l’échantillonen raison d’une diffusion multiple. Leur énergie estélevée et ils peuvent fournir des informationscontrastées en fonction du numéro atomique deséléments constituant le matériau.


POROSITÉ OUVERTE PAR PESÉE HYDROSTATIQUE

Objectif


Déterminer la porosité, ouverte d’un matériau massif.


Mesure de la porosité ouverte et calcul de la poro-sité fermée et donc totale de l’échantillon, dedensité théorique connue. Le principe utilisé estcelui de la poussée d’Archimède.


29



ANALYSE DE LA MICROSTRUCTURE D’UN MATÉRIAU

Objectif

Appareillage


Caractériser la microstructure d’un échantillon(répartition, taille des grains et des pores, morphologie, phase vitreuse, inclusions…).

• Microscope optique Olympus BX 60MGrossissement : jusqu’à 100 fois

• Microscope électronique à balayage Jeol 6360 LV Grossissement standard : de 5 à 60 000 foisRésolution : 3 nm en mode vide complet 4 nm en mode vide partiel

L’observation de la microstructure d’un échan-tillon peut-être réalisée par microscopie optiqueconventionnelle ou par microscopie électroniqueà balayage. Dans ce dernier cas, deux analyses différentes peuvent être envisagées :

• Analyse en électrons secondaires :Il s’agit d’électrons qui quittent l’échantillon, libéréspar la diffusion non élastique du faisceau incident.Leur énergie est faible (< 50 eV) et ils fournissent desinformations sur la topographie de la surface.

• Analyse en électrons rétrodiffusés :Dans ce cas, il s’agit d’électrons du faisceau incidentqui ont été réémis depuis la surface de l’échantillonen raison d’une diffusion multiple. Leur énergie estélevée et ils peuvent fournir des informationscontrastées en fonction du numéro atomique deséléments constituant le matériau.


POROSITÉ OUVERTE PAR PESÉE HYDROSTATIQUE

Objectif


Déterminer la porosité, ouverte d’un matériau massif.


Mesure de la porosité ouverte et calcul de la poro-sité fermée et donc totale de l’échantillon, dedensité théorique connue. Le principe utilisé estcelui de la poussée d’Archimède.


31





COMPOSITION CHIMIQUE PAR ANALYSE X DISPERSIVE EN ÉNERGIE (EDS)

Objectif

Appareillage


Déterminer la composition chimique d’un échantillon.

Microscope électronique à balayage Jeol 6360 LVGrossissement standard : de 5 à 60 000 fois

Lors de son bombardement par le faisceau d’élec-trons incidents à l’intérieur du microscope électro-nique à balayage, le matériau est excité et sesélectrons passent sur des niveaux d’énergie supé-rieurs. Le retour des électrons dans leur position

d’équilibre génère l’émission de rayonnementX caractéristique des éléments constituantsl’échantillon. Un détecteur multicanaux enspectroscopie d’énergie permet de classer lesphotons X en fonction de leur énergie et doncde reconstituer le spectre d’émission del’échantillon.

Une analyse ponctuelle peut être réalisée. Dansce cas, le volume analysé est de l’ordre de 1µm3.

De même, une acquisition point par pointpeut-être réalisée selon une matrice donnée etl’intensité du pic mesuré pendant un tempsdonné est reportée sous forme de niveaux degris spécifiques à chaque élément. On obtientainsi une cartographie de la répartition des éléments.

Thixotropie

Écoulement

Autres paramètres

ÉTUDE DE LA RHÉOLOGIE D’UNE PÂTE OU D’UNE SUSPENSION

Appareillage

Paramètres viscoélastiques

Rhéomètre UDS 200 de PAAR PHYSICA

• Courbe d’écoulement et de viscosité• Détermination de la contrainte seuil

• Étude en oscillations

31





COMPOSITION CHIMIQUE PAR ANALYSE X DISPERSIVE EN ÉNERGIE (EDS)

Objectif

Appareillage


Déterminer la composition chimique d’un échantillon.

Microscope électronique à balayage Jeol 6360 LVGrossissement standard : de 5 à 60 000 fois

Lors de son bombardement par le faisceau d’élec-trons incidents à l’intérieur du microscope électro-nique à balayage, le matériau est excité et sesélectrons passent sur des niveaux d’énergie supé-rieurs. Le retour des électrons dans leur position

d’équilibre génère l’émission de rayonnementX caractéristique des éléments constituantsl’échantillon. Un détecteur multicanaux enspectroscopie d’énergie permet de classer lesphotons X en fonction de leur énergie et doncde reconstituer le spectre d’émission del’échantillon.

Une analyse ponctuelle peut être réalisée. Dansce cas, le volume analysé est de l’ordre de 1µm3.

De même, une acquisition point par pointpeut-être réalisée selon une matrice donnée etl’intensité du pic mesuré pendant un tempsdonné est reportée sous forme de niveaux degris spécifiques à chaque élément. On obtientainsi une cartographie de la répartition des éléments.

Thixotropie

Écoulement

Autres paramètres

ÉTUDE DE LA RHÉOLOGIE D’UNE PÂTE OU D’UNE SUSPENSION

Appareillage

Paramètres viscoélastiques

Rhéomètre UDS 200 de PAAR PHYSICA

• Courbe d’écoulement et de viscosité• Détermination de la contrainte seuil

• Étude en oscillations

32


BROYAGE

Pour le broyage, le mélange et la mise en suspension de poudres, nous dis-posons de différents types de broyeurs permettant de répondre aux besoinsdes clients tant au niveau d’essais en laboratoire dans un premier temps qu’àcelui du transfert de technologies en milieu industriel par la suite.

Appareillages disponibles• Fonctionnement en voie sèche ou humide• Jarres en alumine de 250 ou 500 ml• Billes de broyage : alumine, zircone…• Vitesse de broyage de 100 à 320 tours/min

Granulométrie finale : d50 = 2 à 4 µm

Ce mode de broyage permet d’atteindre des tailles de particules inférieures au micron.• Fonctionnement en voie humide• Procédé continu ou par batch• Microbilles de broyage: alumine, zircone…• Vitesse de broyage : de 330 à 700 tours/min

Granulométrie finale submicronique : d50≈ 0,5 µm

d90 < 1 µm

Broyeur Discoplex : volume minimum de suspension : 12 litresBroyeur Netzsch : volume minimum de suspension : 1 litre

• Fonctionnement en voie sèche ou humide• Procédé discontinu• Volume du broyeur : 45 litres• Volume de suspension : 15 à 30 litres


• Fonctionnement en voie sèche ou humide• Jarre en porcelaine de 1 à 13 litres• Billes de broyage• Volume minimum : 300 ml


• Mélange de poudres en voie sèche • Volume max. des récipients de mélange : 2 litres• Vitesse de mélange réglable

MISE EN FORME – PRESTATIONS


Broyeur planétaire

Broyeur à microbilles Attriteur

Broyeur à boulets

Tourne-jarre

Turbula

Etude sur demande

Broyage 33

Sélection 34


Pressage 36

Cuisson 37

MISE EN FORMEPRESTATIONS

32


BROYAGE

Pour le broyage, le mélange et la mise en suspension de poudres, nous dis-posons de différents types de broyeurs permettant de répondre aux besoinsdes clients tant au niveau d’essais en laboratoire dans un premier temps qu’àcelui du transfert de technologies en milieu industriel par la suite.

Appareillages disponibles• Fonctionnement en voie sèche ou humide• Jarres en alumine de 250 ou 500 ml• Billes de broyage : alumine, zircone…• Vitesse de broyage de 100 à 320 tours/min


Ce mode de broyage permet d’atteindre des tailles de particules inférieures au micron.• Fonctionnement en voie humide• Procédé continu ou par batch• Microbilles de broyage: alumine, zircone…• Vitesse de broyage : de 330 à 700 tours/min

Granulométrie finale submicronique : d50≈ 0,5 µm

d90 < 1 µm

Broyeur Discoplex : volume minimum de suspension : 12 litresBroyeur Netzsch : volume minimum de suspension : 1 litre

• Fonctionnement en voie sèche ou humide• Procédé discontinu• Volume du broyeur : 45 litres• Volume de suspension : 15 à 30 litres


• Fonctionnement en voie sèche ou humide• Jarre en porcelaine de 1 à 13 litres• Billes de broyage• Volume minimum : 300 ml


• Mélange de poudres en voie sèche • Volume max. des récipients de mélange : 2 litres• Vitesse de mélange réglable



Broyeur planétaire

Broyeur à microbilles Attriteur

Broyeur à boulets

Tourne-jarre

Turbula

Etude sur demande

Broyage 33

Sélection 34


Pressage 36

Cuisson 37

MISE EN FORMEPRESTATIONS

35

GRANULATION – ATOMISATION





SÉLECTION

Pour effectuer des coupures granulométriques, nous disposons de différents systèmes de sélection.

Appareillages disponibles

• Utilisation en voie sèche ou humide

• Tamis (Ø = 20 cm) disponibles : de 25 µm à 3,15 mm

• Fonctionnement en voie humide• Granulométrie maximale

de la poudre initiale = 100 µm• Coupure granulométrique

minimale à 5 µm• Utilisation seul ou en combinaison

avec le broyeur microbilles

• Fonctionnement en voie sèche ou humide

• Assisté par vibration pneumatique• Tamis vibrants (Ø = 44 cm) disponibles :

43 µm, 128 µm, 250 µm, 410 µm

Equipement de laboratoire

Tamisage

Equipements semi-industriels

Classifieur

Tamisage

Etude sur demande

Deux types de système de granulation sont disponibles :1 – l’un pour l’élaboration de granules de poudre2 – l’autre pour la préparation de granulés de pâtes plastiques


1 — ELABORATION DE GRANULES DE POUDRE


Pelletiseur

Equipement semi-industriel

Atomiseur

2 — PREPARATION DE GRANULES DE PÂTES PLASTIQUES

MalaxeurExtrudeur

• Quantité minimale de poudre nécessaire : 100 g

Granulométrie finale : d50 de 100 µm à quelques millimètres

• Co-courant à buse bi-fluide pneumatique

• Capacité d’évaporation : 17 litres d’eau par heure

• Quantité minimale de poudre nécessaire : 10 kg

Granulométrie finale : d50 de 50 à 200 µm

• Préparation à chaud ou à froid• Malaxeur pâles en Z• Volume utile de la cuve : 6 litres• Volume minimum nécessaire :

3 litresObtention de pâtes plastiques et de granulés de dimensions quelques mm

Etude sur demande

35

GRANULATION – ATOMISATION





SÉLECTION

Pour effectuer des coupures granulométriques, nous disposons de différents systèmes de sélection.


• Utilisation en voie sèche ou humide

• Tamis (Ø = 20 cm) disponibles : de 25 µm à 3,15 mm

• Fonctionnement en voie humide• Granulométrie maximale

de la poudre initiale = 100 µm• Coupure granulométrique

minimale à 5 µm• Utilisation seul ou en combinaison

avec le broyeur microbilles

• Fonctionnement en voie sèche ou humide

• Assisté par vibration pneumatique• Tamis vibrants (Ø = 44 cm) disponibles :

43 µm, 128 µm, 250 µm, 410 µm


Tamisage

Equipements semi-industriels

Classifieur

Tamisage

Etude sur demande

Deux types de système de granulation sont disponibles :1 – l’un pour l’élaboration de granules de poudre2 – l’autre pour la préparation de granulés de pâtes plastiques


1 — ELABORATION DE GRANULES DE POUDRE


Pelletiseur

Equipement semi-industriel

Atomiseur

2 — PREPARATION DE GRANULES DE PÂTES PLASTIQUES

MalaxeurExtrudeur

• Quantité minimale de poudre nécessaire : 100 g

Granulométrie finale : d50 de 100 µm à quelques millimètres

• Co-courant à buse bi-fluide pneumatique

• Capacité d’évaporation : 17 litres d’eau par heure

• Quantité minimale de poudre nécessaire : 10 kg

Granulométrie finale : d50 de 50 à 200 µm

• Préparation à chaud ou à froid• Malaxeur pâles en Z• Volume utile de la cuve : 6 litres• Volume minimum nécessaire :

3 litresObtention de pâtes plastiques et de granulés de dimensions quelques mm

Etude sur demande

37

CUISSON

Nous disposons d’un parc complet de fours de capacités diverses permettant de couvrir de larges gammes de températures de cuisson.

• Four tubulaire sous air :

- Ø = 10 cm et L = 1 m- Tmax. = 1300°C

• Fours cellule sous air :

- Volume : 13 à 36 litres- Tmax. : 1300 à 1750°C

• Four cellule sous atmosphère :

- Volume : 1 litre- Tmax. = 2000°C


- Volume : 250 litres pour Tmax. = 1300°C


• Four cellule sous atmosphère et/ou sous pression :

- Pression ≤ 100 bars - Tmax. = 2200°C



Fours de laboratoire

Fours semi-industriels

Etude sur demande

36



PRESSAGE

La technique de pressage est un procédé de mise en forme à partir d’une poudre souvent granulée au préalable.


• Compaction d’une poudre dans une matrice rigide

Obtention de pièces de géométrie simple

• Presse hydraulique LOIRE col de cygne- Pression max. : 20 T - 300 Bars

• Presse hydraulique ELMECERAM- Pression max. : 50 T - 250 Bars

• Presse hydraulique ENERPAC- Pression max. : 23 T - 1000 Bars

• Quantité de poudre nécessaire : à adapter selon la géométrie et le taux de compaction désirés

• Compaction d’une poudre dans un sac de pressage flexible maintenu par un moule support rigide.

Obtention de pièces de géométrie complexe

• Presse Gec Alsthom de modèle 7VBO39- Pression max. : 2000 bars - Hauteur utile : 1,20 m- Diamètre utile : 0,3 m

PRESSE UNIAXIALE

PRESSE ISOSTATIQUE À FROID

Etude sur demande

37

CUISSON

Nous disposons d’un parc complet de fours de capacités diverses permettant de couvrir de larges gammes de températures de cuisson.

• Four tubulaire sous air :

- Ø = 10 cm et L = 1 m- Tmax. = 1300°C


- Volume : 13 à 36 litres- Tmax. : 1300 à 1750°C

• Four cellule sous atmosphère :

- Volume : 1 litre- Tmax. = 2000°C




• Four cellule sous atmosphère et/ou sous pression :

- Pression ≤ 100 bars - Tmax. = 2200°C



Fours de laboratoire

Fours semi-industriels

Etude sur demande

36



PRESSAGE

La technique de pressage est un procédé de mise en forme à partir d’une poudre souvent granulée au préalable.


• Compaction d’une poudre dans une matrice rigide

Obtention de pièces de géométrie simple

• Presse hydraulique LOIRE col de cygne- Pression max. : 20 T - 300 Bars

• Presse hydraulique ELMECERAM- Pression max. : 50 T - 250 Bars

• Presse hydraulique ENERPAC- Pression max. : 23 T - 1000 Bars

• Quantité de poudre nécessaire : à adapter selon la géométrie et le taux de compaction désirés

• Compaction d’une poudre dans un sac de pressage flexible maintenu par un moule support rigide.

Obtention de pièces de géométrie complexe

• Presse Gec Alsthom de modèle 7VBO39- Pression max. : 2000 bars - Hauteur utile : 1,20 m- Diamètre utile : 0,3 m

PRESSE UNIAXIALE

PRESSE ISOSTATIQUE À FROID

Etude sur demande

39

CLASSIFICATION PÉRIODIQUE DES ÉLÉMENTS

OUTILS PRATIQUES







Formules 45



OUTILS PRATIQUES

39

CLASSIFICATION PÉRIODIQUE DES ÉLÉMENTS

OUTILS PRATIQUES







Formules 45



OUTILS PRATIQUES

41

GRANDEURS PHYSIQUES DE CÉRAMIQUES

OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES



Céramique Masse moléculaire Densité Température de fusion(g/mol) (°C)

Al2O3 102 4 2054AlN 41 3,3 2300

B2O3 69,6 2,5 450B4C 55 2,5 2450BeO 25 3 2580BN 25 2,3 2730

CaO 56,1 3,3 2615CdS 144 4,8 1195

CeO2 172,1 7,1 2800CeS 172,2 6 2450

Cr2O3 151 5,2 2400Cr3C2 180 6,7 1890CuO 79,6 6,4 1326

Dy2O3 373 7,8 2380Er2O3 382,5 8,6 2400Eu2O3 349,9 7,4 2240Fe2O3 159,7 5,2 1594

FeS 88 4,7 1114Ga2O3 187,4 6,5 1795Gd2O3 362,5 7,6 2340GeO2 104,6 6,2 1116Ho2O3 377,9 8,4 2390In2O3 277 7,2 1910La2O3 325,8 5,9 2320Lu2O3 397,9 9,4 2490MgO 40,4 3,6 2826MnO2 86,9 5 535MoSi2 152 6,2 2030Na2O 62 2,3 1132


Nb2O5 265,8 4,6 1510NbC 104 7,8 3500

NbSi2 149,1 5,3 1950NiO 74,7 6,7 1955PbO 223,2 9,5 886

Sb2O3 291,5 5,7 656Sc2O3 137,9 3,86 2485Si3N4 140 3,2 Subli,1900SiC 40 3,2 2700

SiO2 60,1 2,6 1726TaSi2 237 8,3 2400ThO2 264 9,8 3370TiC 60 4,9 3200TiN 62 5,4 3200TiO2 79,8 4,2 1892TiS 80 4,1 2010

TiSi2 104 4,1 1540UO2 270 10,97 2827V2O5 181,9 3,4 670WB 195 16 2920WC 196 15,7 2600

Y2O3 225,8 5 2439Yb2O3 394,1 9,2 2704ZnO 81,4 5,7 1975ZrB2 113 6,1 3000ZrC 103 6,9 3175ZrN 105 7,3 3000ZrO2 123,2 6 2710

41


OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES




Al2O3 102 4 2054AlN 41 3,3 2300

B2O3 69,6 2,5 450B4C 55 2,5 2450BeO 25 3 2580BN 25 2,3 2730

CaO 56,1 3,3 2615CdS 144 4,8 1195

CeO2 172,1 7,1 2800CeS 172,2 6 2450

Cr2O3 151 5,2 2400Cr3C2 180 6,7 1890CuO 79,6 6,4 1326

Dy2O3 373 7,8 2380Er2O3 382,5 8,6 2400Eu2O3 349,9 7,4 2240Fe2O3 159,7 5,2 1594

FeS 88 4,7 1114Ga2O3 187,4 6,5 1795Gd2O3 362,5 7,6 2340GeO2 104,6 6,2 1116Ho2O3 377,9 8,4 2390In2O3 277 7,2 1910La2O3 325,8 5,9 2320Lu2O3 397,9 9,4 2490MgO 40,4 3,6 2826MnO2 86,9 5 535MoSi2 152 6,2 2030Na2O 62 2,3 1132


Nb2O5 265,8 4,6 1510NbC 104 7,8 3500

NbSi2 149,1 5,3 1950NiO 74,7 6,7 1955PbO 223,2 9,5 886

Sb2O3 291,5 5,7 656Sc2O3 137,9 3,86 2485Si3N4 140 3,2 Subli,1900SiC 40 3,2 2700

SiO2 60,1 2,6 1726TaSi2 237 8,3 2400ThO2 264 9,8 3370TiC 60 4,9 3200TiN 62 5,4 3200TiO2 79,8 4,2 1892TiS 80 4,1 2010

TiSi2 104 4,1 1540UO2 270 10,97 2827V2O5 181,9 3,4 670WB 195 16 2920WC 196 15,7 2600

Y2O3 225,8 5 2439Yb2O3 394,1 9,2 2704ZnO 81,4 5,7 1975ZrB2 113 6,1 3000ZrC 103 6,9 3175ZrN 105 7,3 3000ZrO2 123,2 6 2710

43

OUTILS DE CONVERSION

OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES



Longueur (L)

1 km = 0,6214 mile1 m = 39,37 inch = 3,281 feet = 1,094 yard1 inch = 2,54 cm 1 foot (ft) = 30,48 cm1 mile = 5280 feet 1 micron = 10-6 m1 Angström = 10-10 m

Masse (m)

1 pound (lb) = 0,4536 kg1 tonne = 1000 kg

Masse volumique (ρ)

1 lb/in3 = 27,68 g/cm3

1 lb/ft3 = 0,0160 g/cm3

Viscosité (η)

1 Pa.s = 10 poises = 3600 kg/h.m = 10 dynes.sec/cm2

1 mPa.s = 1 centipoise (cPo)1 N.s/m2 = 2419 lb/ft.h = 0,672 lb/ft.s

Ex. : à Tamb : eau = 1,124 cPoair = 0,018 cPohuile d’olive = 100 cPoglycérol = 1000 cPobitume = 1011 cPo

Température (T)

1 °C = 33,8 °F = 274,15 K1 K = -272,15 °C = -457,87 °F1 °F = -17,22 °C = 255,93 K

Vitesse (v)

1 m/s = 39,37 inch/sec = 3,281 feet/sec = 3,6 km/h1 rpm = 0,1047 radian/sec

Energie (E)

1 cal = 4,187 Joules = 0,00397 BTU où BTU = British Thermal Units1 Joule = 0,239 cal = 1 W.sec = 1 N.m1 W = 1 J/sec = 1 N.m/sec1 kcal/h = 0,001 thermies/h1 cal/cm2.h = 11,65 W/m2

1 kW.h = 3600 kJ

Force (F)

1 kgf = 9,807 N = 2,2046 lbf1 N = 0,2248 lbf = 0,102 kgf

Pression (P)

1 bar = 1 kg/cm2 = 105 Pa1000 bar = 100 MPa = 1 tonne/cm2

10 bars = 1 MPa = 1 N/mm2 = 145 Psi ≈ 9,869 atm ≈ 7500 Torr1 Pa = 1 N/m2 = 10-5 bar = 1,45.10-4 Psi = 10 dynes/cm2

= 7,5 10-3 Torr (mm Hg)1 atm = 0,1 MPa

Conductivité thermique (λ)

1 W/ m.K = 0,5778 BTU/h.ft.°F

Chaleur spécifique massique (Cp)

1 J/ kg.K = 0,239 BTU/lb.°F

43


OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES



Longueur (L)

1 km = 0,6214 mile1 m = 39,37 inch = 3,281 feet = 1,094 yard1 inch = 2,54 cm 1 foot (ft) = 30,48 cm1 mile = 5280 feet 1 micron = 10-6 m1 Angström = 10-10 m

Masse (m)

1 pound (lb) = 0,4536 kg1 tonne = 1000 kg

Masse volumique (ρ)

1 lb/in3 = 27,68 g/cm3

1 lb/ft3 = 0,0160 g/cm3

Viscosité (η)

1 Pa.s = 10 poises = 3600 kg/h.m = 10 dynes.sec/cm2

1 mPa.s = 1 centipoise (cPo)1 N.s/m2 = 2419 lb/ft.h = 0,672 lb/ft.s

Ex. : à Tamb : eau = 1,124 cPoair = 0,018 cPohuile d’olive = 100 cPoglycérol = 1000 cPobitume = 1011 cPo

Température (T)

1 °C = 33,8 °F = 274,15 K1 K = -272,15 °C = -457,87 °F1 °F = -17,22 °C = 255,93 K

Vitesse (v)

1 m/s = 39,37 inch/sec = 3,281 feet/sec = 3,6 km/h1 rpm = 0,1047 radian/sec

Energie (E)

1 cal = 4,187 Joules = 0,00397 BTU où BTU = British Thermal Units1 Joule = 0,239 cal = 1 W.sec = 1 N.m1 W = 1 J/sec = 1 N.m/sec1 kcal/h = 0,001 thermies/h1 cal/cm2.h = 11,65 W/m2

1 kW.h = 3600 kJ

Force (F)

1 kgf = 9,807 N = 2,2046 lbf1 N = 0,2248 lbf = 0,102 kgf

Pression (P)

1 bar = 1 kg/cm2 = 105 Pa1000 bar = 100 MPa = 1 tonne/cm2

10 bars = 1 MPa = 1 N/mm2 = 145 Psi ≈ 9,869 atm ≈ 7500 Torr1 Pa = 1 N/m2 = 10-5 bar = 1,45.10-4 Psi = 10 dynes/cm2

= 7,5 10-3 Torr (mm Hg)1 atm = 0,1 MPa

Conductivité thermique (λ)

1 W/ m.K = 0,5778 BTU/h.ft.°F

Chaleur spécifique massique (Cp)

1 J/ kg.K = 0,239 BTU/lb.°F

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FORMULES

Conductivité thermique

λ = α . ρ . Cp avec λ = conductivité thermique (W/m.K)α = diffusivité thermique (m2/s)ρ = masse volumique apparente (kg/m3)Cp = chaleur spécifique (J/kg.K)

Dilatation thermique

α = (Δl/l0) / ΔT avec α = coefficient de dilatation thermique linéaire (K-1)Δl = écart entre longueur finale et initiale (mm)ΔT = écart entre température initiale et finale (K)l0 = longueur initale (mm)

Flexion 3 points

σf = avec σf = contrainte de rupture maximale (N/mm2)Fm = force maximale au moment de la rupture (N)b = largeur de l’éprouvette (mm)h = épaisseur de l’éprouvette dans le sens de la flexion (mm)l = distance entre les axes des cylindres d’appui externes (mm)

Flexion 4 points

σf = avec σf = contrainte de rupture maximale (N/mm2)Fm = force maximale au moment de la rupture (N)b = largeur de l’éprouvette (mm)h = épaisseur de l’éprouvette dans le sens de la flexion (mm)d = distance entre les axes des cylindres d’appui internes

et externes (mm)

Module élastique

σ = E . ε avec σ = contrainte (Pa)ε = DéformationE = Module d’élasticité (module d’Young) (Pa)

Ténacité

Kc = Y . σf . √__ac avec Kc = coefficient d’intensité de contrainte critique ou ténacité

(MPa.m1/2)Y = Constante géométrique caractéristique du solide σf = contrainte de rupture maximale (MPa)ac = Diamètre ou longueur du défaut critique (m)

Viscosité

τ = η . γ. avec τ = contrainte tangentielle (Pa)η = viscosité (Pa.s)γ. = gradient de vitesse (s-1)

OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES


CONVERSION US MESH – MICRONS

US MESH Microns (µm) Pouces (inch)

4 4760 0,1875 4000 0,1576 3360 0,1327 2830 0,1118 2380 0,093710 2000 0,078712 1680 0,066114 1410 0,055516 1190 0,046918 1000 0,039420 840 0,033125 710 0,028030 590 0,023235 500 0,019740 420 0,016545 350 0,013850 297 0,011760 250 0,009870 210 0,008380 177 0,0070100 149 0,0059120 125 0,0049140 105 0,0041170 88 0,0035200 74 0,0029230 62 0,0024270 53 0,0021325 44 0,0017400 37 0,0015500 31 0,0012

3 x Fm x db x h2

3 x Fm x l2 x b x h2

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FORMULES

Conductivité thermique

λ = α . ρ . Cp avec λ = conductivité thermique (W/m.K)α = diffusivité thermique (m2/s)ρ = masse volumique apparente (kg/m3)Cp = chaleur spécifique (J/kg.K)

Dilatation thermique

α = (Δl/l0) / ΔT avec α = coefficient de dilatation thermique linéaire (K-1)Δl = écart entre longueur finale et initiale (mm)ΔT = écart entre température initiale et finale (K)l0 = longueur initale (mm)

Flexion 3 points

σf = avec σf = contrainte de rupture maximale (N/mm2)Fm = force maximale au moment de la rupture (N)b = largeur de l’éprouvette (mm)h = épaisseur de l’éprouvette dans le sens de la flexion (mm)l = distance entre les axes des cylindres d’appui externes (mm)

Flexion 4 points

σf = avec σf = contrainte de rupture maximale (N/mm2)Fm = force maximale au moment de la rupture (N)b = largeur de l’éprouvette (mm)h = épaisseur de l’éprouvette dans le sens de la flexion (mm)d = distance entre les axes des cylindres d’appui internes

et externes (mm)

Module élastique

σ = E . ε avec σ = contrainte (Pa)ε = DéformationE = Module d’élasticité (module d’Young) (Pa)

Ténacité

Kc = Y . σf . √__ac avec Kc = coefficient d’intensité de contrainte critique ou ténacité

(MPa.m1/2)Y = Constante géométrique caractéristique du solide σf = contrainte de rupture maximale (MPa)ac = Diamètre ou longueur du défaut critique (m)

Viscosité

τ = η . γ. avec τ = contrainte tangentielle (Pa)η = viscosité (Pa.s)γ. = gradient de vitesse (s-1)

OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES


CONVERSION US MESH – MICRONS

US MESH Microns (µm) Pouces (inch)

4 4760 0,1875 4000 0,1576 3360 0,1327 2830 0,1118 2380 0,093710 2000 0,078712 1680 0,066114 1410 0,055516 1190 0,046918 1000 0,039420 840 0,033125 710 0,028030 590 0,023235 500 0,019740 420 0,016545 350 0,013850 297 0,011760 250 0,009870 210 0,008380 177 0,0070100 149 0,0059120 125 0,0049140 105 0,0041170 88 0,0035200 74 0,0029230 62 0,0024270 53 0,0021325 44 0,0017400 37 0,0015500 31 0,0012

3 x Fm x db x h2

3 x Fm x l2 x b x h2

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OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES


THERMOCOUPLES – TYPES

Type PlageThermocouple

Matériauxd’utilisation

B Platine 30% Rhodium (+) 100 – 1700°CPlatine 6% Rhodium (-)

C W5Re Tungstène 5% Rhénium (+) 20 – 2300°CW26Re Tungstène 26% Rhénium (-)

EChrome (+)

Constantan (-) -40 – 900°C[55%Nickel-45%Cuivre]

J Fer (+) -40 – 750°CConstantan (-)

K Chromel (+) -40 – 1300°CAlumel (-)

N Nicrosil (+) -40 – 1200°CNisil (-)

R Platine 13% Rhodium (+) 0 – 1600°CPlatine (-)

S Platine 10% Rhodium (+) 0 – 1700°CPlatine (-)

T Cuivre (+) -200 – 350°CConstantan (-)

THERMOCOUPLES – CODE COULEUR

United States ASTM

French NFE

German DIN

British BS1843 : 1952

British BS4937 : Part 30 : 1993

LEXIQUE TECHNIQUE

AAlsing - Wet ball-millBroyeur industriel à boulet.

Atmosphère - Atmosphere. neutral Oxidizing reducingTerme employé pour désigner l’ensemble des gaz dans un four de traitement thermique : ces gaz étant en contact avec les produits et pouvant diffuser au sein des matériaux.Il existe trois types d’atmosphère : oxydante, neutre ou réductrice.

Atomisation - Spray dryingElaboration de granules de poudre, par séchage de gouttelettes de barbotine pulvérisée à l’aide d’un courant d’air chaud.

BBroyage - GrindingProcédé qui consiste à réduire en fines particules les matières premières éventuellementmélangées, afin d’obtenir des ensembles homogènes et réactifs pour les traitements ultérieurs. Il s’agit de fragmentation par voie mécanique à l’aide de corps broyants adaptés à la dureté des matériaux à broyer et à la finesse de la poudre désirée.

CCermet - CermetMatériau composite comprenant au moins une phase céramique et une phase métallique. Le terme céramique utilisé désigne aussi bien les oxydes que les non-oxydes.

Chaleur spécifique - Specific heatQuantité de chaleur nécessaire pour élever la température de l’unité de masse d’un matériau de 1K, à température et pression constantes.

Coefficient de dilatation thermique linéaireLinear thermal expansion coefficientAllongement proportionnel qui se produit lorsqu’un matériau est chauffé sur un intervalle de températures de 1K à la température T.

Conductivité thermique (λ) - Thermal conductivityDensité du flux de chaleur divisée par le gradient de température.

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OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES


THERMOCOUPLES – TYPES

Type PlageThermocouple

Matériauxd’utilisation

B Platine 30% Rhodium (+) 100 – 1700°CPlatine 6% Rhodium (-)

C W5Re Tungstène 5% Rhénium (+) 20 – 2300°CW26Re Tungstène 26% Rhénium (-)

EChrome (+)

Constantan (-) -40 – 900°C[55%Nickel-45%Cuivre]

J Fer (+) -40 – 750°CConstantan (-)

K Chromel (+) -40 – 1300°CAlumel (-)

N Nicrosil (+) -40 – 1200°CNisil (-)

R Platine 13% Rhodium (+) 0 – 1600°CPlatine (-)

S Platine 10% Rhodium (+) 0 – 1700°CPlatine (-)

T Cuivre (+) -200 – 350°CConstantan (-)

THERMOCOUPLES – CODE COULEUR

United States ASTM

French NFE

German DIN

British BS1843 : 1952

British BS4937 : Part 30 : 1993

LEXIQUE TECHNIQUE

AAlsing - Wet ball-millBroyeur industriel à boulet.

Atmosphère - Atmosphere. neutral Oxidizing reducingTerme employé pour désigner l’ensemble des gaz dans un four de traitement thermique : ces gaz étant en contact avec les produits et pouvant diffuser au sein des matériaux.Il existe trois types d’atmosphère : oxydante, neutre ou réductrice.

Atomisation - Spray dryingElaboration de granules de poudre, par séchage de gouttelettes de barbotine pulvérisée à l’aide d’un courant d’air chaud.

BBroyage - GrindingProcédé qui consiste à réduire en fines particules les matières premières éventuellementmélangées, afin d’obtenir des ensembles homogènes et réactifs pour les traitements ultérieurs. Il s’agit de fragmentation par voie mécanique à l’aide de corps broyants adaptés à la dureté des matériaux à broyer et à la finesse de la poudre désirée.

CCermet - CermetMatériau composite comprenant au moins une phase céramique et une phase métallique. Le terme céramique utilisé désigne aussi bien les oxydes que les non-oxydes.

Chaleur spécifique - Specific heatQuantité de chaleur nécessaire pour élever la température de l’unité de masse d’un matériau de 1K, à température et pression constantes.

Coefficient de dilatation thermique linéaireLinear thermal expansion coefficientAllongement proportionnel qui se produit lorsqu’un matériau est chauffé sur un intervalle de températures de 1K à la température T.

Conductivité thermique (λ) - Thermal conductivityDensité du flux de chaleur divisée par le gradient de température.

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LEXIQUE TECHNIQUE suite…

FFlexion 3 points - 3 points bendingMoyen de solliciter en flexion une éprouvette en forme de barreau reposant sur deux appuis en appliquant une charge à équi-distance des deux appuis.

Flexion 4 points - 4 points bendingMoyen de solliciter en flexion une éprouvette en forme de barreau reposant sur deux appuis en appliquant une charge égale en deux points symétriques par rapport au point médian entre ces deux appuis.

Fragile - BrittleSe dit d’un matériau qui ne peut pas s’étirer ou plus généralement se déformer, sans se rompre. Terme opposé à ductile.

GGranulation - GranulationTraitement d’une poudre fine pour obtenir des agglomérats sensiblement sphériques de 200 µm à quelques millimètres de diamètre.

Granulométrie - GranulometryDimension des grains constituant une poudre et leur répartition.

LLimite d’écoulement (τ) - Yield-valueTension de cisaillement à partir de laquelle un fluide commence à s’écouler.

Limite d’élasticité - Elastic limitContrainte à partir de laquelle un matériau rentre dans la zone non plastique.

MModule d’Young (E) - Young modulus Facteur de proportionnalité entre la contrainte (σ) et la déformation (ε) relatif à la raideur du matériau.σ = E*ε

OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES



Contrainte mécanique (σ) - Mechanical stressAction mécanique extérieure subie par un matériau (traction, compression, flexion). C’est le rapport F/S, force appliquée par unité de surface, exprimée généralement en MPa.

Cyclone - Air separator - CycloneIl s’agit d’un appareil industriel, situé dans un atomiseur, qui permet la séparation des particules. Il utilise un courant d’air tourbillonnaire à débit variable qui conditionne la taille limite entre les grosses particules et les fines. Le cyclone permet de récupérer les fines particules à la sortie de l’atomiseur.

DDéformation (ε) - StrainDifférence de forme du matériau avant et après l’application d’une contrainte, adimensionné (Δl/l0 : allongement/longueur).

Déformation élastique - Elastic strainDéformation réversible du matériau. Quand les forces sont appliquées sur l’objet, celui-cichange de forme pour retrouver sa forme initiale après le relâchement des contraintes.

Déformation plastique - Plastic strainDéformation irréversible du matériau.

Densité - DensityLa notion de densité permet de définir le caractère massique d’un matériau par rapport à un matériau de référence. Le matériau de référence est l’eau (1g/cm3).

Densité absolue - True densityDensité du matériau ne tenant pas compte de sa porosité ouverte et fermée.

Densité apparente - Bulk densityDensité du matériau tenant compte de sa porosité ouverte et fermée.

Densité vraie - Apparent densityDensité du matériau tenant compte uniquement de sa porosité fermée.

Dilatant (fluide) - Dilating (fluid)Fluide qui tend à se dilater quand la force de cisaillement augmente (inverse de pseudo-plastique).

Dilatation thermique linéaire - Linear thermal expansionAllongement proportionnel qui se produit lorsqu’un matériau est chauffé.

Ductile - DuctileSe dit d’un matériau qui peut être étiré sans se rompre. Terme opposé à fragile.

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FFlexion 3 points - 3 points bendingMoyen de solliciter en flexion une éprouvette en forme de barreau reposant sur deux appuis en appliquant une charge à équi-distance des deux appuis.

Flexion 4 points - 4 points bendingMoyen de solliciter en flexion une éprouvette en forme de barreau reposant sur deux appuis en appliquant une charge égale en deux points symétriques par rapport au point médian entre ces deux appuis.

Fragile - BrittleSe dit d’un matériau qui ne peut pas s’étirer ou plus généralement se déformer, sans se rompre. Terme opposé à ductile.

GGranulation - GranulationTraitement d’une poudre fine pour obtenir des agglomérats sensiblement sphériques de 200 µm à quelques millimètres de diamètre.

Granulométrie - GranulometryDimension des grains constituant une poudre et leur répartition.

LLimite d’écoulement (τ) - Yield-valueTension de cisaillement à partir de laquelle un fluide commence à s’écouler.

Limite d’élasticité - Elastic limitContrainte à partir de laquelle un matériau rentre dans la zone non plastique.

MModule d’Young (E) - Young modulus Facteur de proportionnalité entre la contrainte (σ) et la déformation (ε) relatif à la raideur du matériau.σ = E*ε

OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES



Contrainte mécanique (σ) - Mechanical stressAction mécanique extérieure subie par un matériau (traction, compression, flexion). C’est le rapport F/S, force appliquée par unité de surface, exprimée généralement en MPa.

Cyclone - Air separator - CycloneIl s’agit d’un appareil industriel, situé dans un atomiseur, qui permet la séparation des particules. Il utilise un courant d’air tourbillonnaire à débit variable qui conditionne la taille limite entre les grosses particules et les fines. Le cyclone permet de récupérer les fines particules à la sortie de l’atomiseur.

DDéformation (ε) - StrainDifférence de forme du matériau avant et après l’application d’une contrainte, adimensionné (Δl/l0 : allongement/longueur).

Déformation élastique - Elastic strainDéformation réversible du matériau. Quand les forces sont appliquées sur l’objet, celui-cichange de forme pour retrouver sa forme initiale après le relâchement des contraintes.

Déformation plastique - Plastic strainDéformation irréversible du matériau.

Densité - DensityLa notion de densité permet de définir le caractère massique d’un matériau par rapport à un matériau de référence. Le matériau de référence est l’eau (1g/cm3).

Densité absolue - True densityDensité du matériau ne tenant pas compte de sa porosité ouverte et fermée.

Densité apparente - Bulk densityDensité du matériau tenant compte de sa porosité ouverte et fermée.

Densité vraie - Apparent densityDensité du matériau tenant compte uniquement de sa porosité fermée.

Dilatant (fluide) - Dilating (fluid)Fluide qui tend à se dilater quand la force de cisaillement augmente (inverse de pseudo-plastique).

Dilatation thermique linéaire - Linear thermal expansionAllongement proportionnel qui se produit lorsqu’un matériau est chauffé.

Ductile - DuctileSe dit d’un matériau qui peut être étiré sans se rompre. Terme opposé à fragile.

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RRhéologie - RheologyLa rhéologie est la science de la déformation et de l’écoulement de la matière.

SSurface spécifique - Specific areaLa surface spécifique représente la surface totale, accessible aux atomes et aux molécules,par unité de masse d’un produit.Toute la surface de chaque particule est considérée, y compris la porosité ouverte.

TTamisage - SievingSéparation des particules selon leur taille, par passages sélectifs à travers des toiles ou grilles à mailles calibrées fixées à un cadre, l’ensemble appelé tamis. Les grains de taille inférieure à la dimension de la maille forment le passant contrairement aux grains de taille supérieure qui forment le refus de tamis.

Thixotropie - ThixotropyPropriété qu’ont certains fluides de passer de l’état visqueux à l’état liquide lorsqu’on les agite et de retrouver leur état initial après un temps de repos. Le retour de l’état fluide à l’état visqueux ne se fait pas avec la même évolution que la transformation inverse. On parle d’hystérésis.

U-VViscosité - ViscosityLa loi de Newton : τ = η . γ. exprime la relation linéaire entre la contrainte tangentielle (τ)et le gradient de vitesse (γ.), par l’intermédiaire d’un coefficient de proportionnalité appelé «viscosité», η.

OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES



N-ONewtonien (fluide) - Newtonien (fluid)Fluide qui s’écoule sous l’action d’une force de cisaillementinfiniment faible. La vitesse de déformation (G) est proportionnelle à la force de cisaillement ( F). Ces fluides sont appelés des fluides normaux.

Non-newtonien (fluide) - No-newtonien (fluid)La vitesse de déformation (G) de ce type de fluide n’est pas proportionnelle à la force de cisaillement (F). Ces fluide sont dits anormaux.Ils sont de 3 types : – fluide plastique

– fluide pseudo-plastique– fluide dilatant

PPlastique (fluide) - Plastic (fluid)Fluide qui exige une force minimum, appelée limite d’écoulement (τ), pour s’écouler.

Pseudo-plastique (fluide) - Pseudo-plastic (fluid)Fluide qui s’écoule sous une force de cisaillement (F) très faible mais pour lequel la vitesse de déformation (G) n’est pas proportionnelle à la force de cisaillement.

Porosité - PorosityEnsemble des vides répartis au sein d’une céramique. Ces vides sont des pores ouverts (capillaires) sur l’extérieur de la pièce et des pores fermés dans certains cas. La porosité totale est donnée par le rapport du volume des vides (porosité ouverte et fermée) au volume apparent de l’échantillon.

Porosité ouverte - Opened porosityEnsemble des pores communiquant avec la surface du matériau.

Porosité fermée - Closed porosityEnsemble des pores ne communiquant pas avec la surface du matériau.

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RRhéologie - RheologyLa rhéologie est la science de la déformation et de l’écoulement de la matière.

SSurface spécifique - Specific areaLa surface spécifique représente la surface totale, accessible aux atomes et aux molécules,par unité de masse d’un produit.Toute la surface de chaque particule est considérée, y compris la porosité ouverte.

TTamisage - SievingSéparation des particules selon leur taille, par passages sélectifs à travers des toiles ou grilles à mailles calibrées fixées à un cadre, l’ensemble appelé tamis. Les grains de taille inférieure à la dimension de la maille forment le passant contrairement aux grains de taille supérieure qui forment le refus de tamis.

Thixotropie - ThixotropyPropriété qu’ont certains fluides de passer de l’état visqueux à l’état liquide lorsqu’on les agite et de retrouver leur état initial après un temps de repos. Le retour de l’état fluide à l’état visqueux ne se fait pas avec la même évolution que la transformation inverse. On parle d’hystérésis.

U-VViscosité - ViscosityLa loi de Newton : τ = η . γ. exprime la relation linéaire entre la contrainte tangentielle (τ)et le gradient de vitesse (γ.), par l’intermédiaire d’un coefficient de proportionnalité appelé «viscosité», η.

OUTILS PRATIQUES


OUTILS PRATIQUES



N-ONewtonien (fluide) - Newtonien (fluid)Fluide qui s’écoule sous l’action d’une force de cisaillementinfiniment faible. La vitesse de déformation (G) est proportionnelle à la force de cisaillement ( F). Ces fluides sont appelés des fluides normaux.

Non-newtonien (fluide) - No-newtonien (fluid)La vitesse de déformation (G) de ce type de fluide n’est pas proportionnelle à la force de cisaillement (F). Ces fluide sont dits anormaux.Ils sont de 3 types : – fluide plastique

– fluide pseudo-plastique– fluide dilatant

PPlastique (fluide) - Plastic (fluid)Fluide qui exige une force minimum, appelée limite d’écoulement (τ), pour s’écouler.

Pseudo-plastique (fluide) - Pseudo-plastic (fluid)Fluide qui s’écoule sous une force de cisaillement (F) très faible mais pour lequel la vitesse de déformation (G) n’est pas proportionnelle à la force de cisaillement.

Porosité - PorosityEnsemble des vides répartis au sein d’une céramique. Ces vides sont des pores ouverts (capillaires) sur l’extérieur de la pièce et des pores fermés dans certains cas. La porosité totale est donnée par le rapport du volume des vides (porosité ouverte et fermée) au volume apparent de l’échantillon.

Porosité ouverte - Opened porosityEnsemble des pores communiquant avec la surface du matériau.

Porosité fermée - Closed porosityEnsemble des pores ne communiquant pas avec la surface du matériau.

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V. CONFIDENTIALITE

Le CTTC s'interdit de communiquer à des tiers, sans accord préalable du donneur d'ordre, tout rensei-gnement concernant les prestations qui lui sont demandées.

Le personnel du CTTC est contractuellement tenu au secret professionnel.

VI. RESERVE DE PROPRIETE

Les obligations contractuelles sont remplies dès lors que les résultats ont été communiqués au donneurd'ordre et que celui-ci a versé intégralement le prix des prestations.

VII . RESPONSABILITE

La responsabilité du CTTC est celle d'un prestataire de services intellectuels assujetti à une obligationde moyens.

La responsabilité du CTTC ne peut être recherchée pour des dommages résultant d'erreurs ou d'omis-sions ou d'imprécisions dans les documents remis par le client ou par des tiers à sa demande.

La responsabilité du CTTC ne peut être recherchée que dans les limites de la mission qui lui a étéconfiée : les résultats se rapportant à des essais, études ou contrôles ponctuels ne peuvent être extrapo-lés à un ouvrage, un lot de fabrication, une application industrielle ou un matériel complexe sans un exa-men approfondi de la question (représentativité des échantillons, homogénéité des composants, condi-tions d'exploitation de l'ouvrage ou du matériel...) qui doit faire l'objet d'une demande spécifique dudonneur d'ordres.

Le CTTC n'encourt aucune responsabilité pour tout manquement dû à un cas de force majeure.L'exécution de la prestation est retardée jusqu'à la cessation du cas de force majeure.

En tout état de cause, le CTTC ne saurait être tenu responsable de quelconques dommages subis par ledonneur d'ordres ou par un tiers auquel le client aurait transmis les résultats issus des prestations, lors del'application ou de l'utilisation de ces résultats, sauf à établir une faute lourde de sa part.

VII I . PREVENTION DES RISQUES

Lorsque le matériel ou les échantillons fournis par le donneur d'ordres présentent des risques poten-tiels de toutes natures pour les biens ou les personnes, le donneur d'ordres devra obligatoirement eninformer le CTTC lors de sa demande de prestations.

Cette information ne saurait pour autant décharger le donneur d'ordres de sa responsabilité en cas desinistre intervenu malgré les précautions prises par le CTTC ou ses partenaires au regard des risques déclarés.

IX. SOUS-TRAITANCE

Sauf convention contraire expresse, le CTTC est autorisée, sous sa responsabilité à recourir au servicede tiers pour exécuter la commande du donneur d'ordre.

Lorsque les exigences particulières du donneur d'ordres imposent le choix d'un sous traitant, la res-ponsabilité du CTTC ne saurait toutefois être engagée pour toute défaillance directement ou indirecte-ment liée à la prestation dudit sous-traitant.

X. CONDITIONS FINANCIERES

Tous nos prix sont établis hors taxes ; ils sont majorés des taxes en vigueur à la date d’émission de lafacture, à la charge du donneur d'ordres. La T.V.A. est acquittée sur les encaissements.

Sauf stipulation contraire dûment précisée et justifiée à la commande, nos prestations sont facturéesau donneur d'ordres. Toute modification dans l'objet ou l'étendue de la prestation ou dans les conditionsd'exécution de celle-ci fait l'objet d'une facturation complémentaire.

Les coûts de fourniture et de consommation d'énergie mentionnés sur les devis ne sont donnés qu'àtitre indicatif et sont susceptibles de révision.

Le CTTC peut subordonner l'exécution d'une prestation ou la délivrance d'un document au paiementdu prix total ou d'une provision dont elle fixe le montant.

Nos prestations sont payables à 30 jours fin de mois, date de facture, par virement.Tout montant non acquitté à sa date d'échéance portera de plein droit des intérêts de retard confor-

mément aux dispositions de la loi du 31 décembre 1992 relative aux délais de paiement, soit 1,5 fois letaux de l'intérêt légal en vigueur.

Le donneur d'ordre s'interdit d'exercer un droit de rétention quelconque sur le montant du prix dû auxéchéances prévues.

XI. ATTRIBUTION DE JURIDICTION

En cas de contestation, le litige, de quelque nature qu'il soit, sera porté devant les tribunaux de Limoges.



I . COMMANDE

Toute commande devra être passée au CTTC par écrit (courrier, télécopie, courrier électronique). Unecommande ne devient définitive qu'après son acceptation par le CTTC (cette acceptation est signifiée audonneur d'ordre par un Accusé de Réception de Commande).

Cette commande devra comporter au minimum les éléments suivants : la raison sociale du donneurd'ordre, un numéro de commande, la date, la désignation des prestations, la désignation des échantillonss'il y en a, l'identité et la qualité du signataire, le destinataire des résultats, les conditions particulièresdéfinies d'un commun accord et la signature du donneur d'ordre.

I I . ECHANTILLONS

Le donneur d'ordre doit mettre gratuitement à la disposition du CTTC les échantillons, nécessaires à laprestation, ainsi que les fiches de sécurité dans le cas de composés chimiques sensibles.

Les frais de port sont toujours à la charge du donneur d'ordre, notamment lorsque celui-ci mentionneleur renvoi après essais.

Il est souhaitable de bien soigner l’emballage des échantillons afin d’éviter leur détérioration pendantle transport, d’identifier chaque échantillon et de joindre, dans le colis, une note rappelant la désignationdes échantillons ainsi que les essais et/ou analyses demandées.

Si le CTTC doit se charger de leur achat, les frais correspondant sont répercutés au donneur d'ordremajorés de 7% pour les frais de gestion.

Le CTTC ne saurait en aucun cas être tenu pour responsable de la détérioration des échantillons, pro-duits ou matériels, du fait de leur transport ou si cette détérioration est la conséquence des prestations.

En terme de représentativité, la validité des résultats ne saurait être rapprochée que des quantitésd'échantillons (volume ou pièces) reçues au CTTC.

La durée de conservation des échantillons pour une analyse ultérieure devra faire l'objet d'un accordentre le CTTC et le donneur d'ordre. A défaut, les échantillons seront conservés pendant 1 mois après l’en-voi des résultats.

Les éprouvettes d'essai ou échantillons non testés ne sont pas restitués.Les échantillons sont réceptionnés du lundi au vendredi de 8H30 à 12H30 et de 13H30 à 17H, hors

périodes de fermeture et jours fériés.

III. CONDITIONS DE REALISATION DES PRESTATIONS ET DELAIS D'EXECUTION

Le CTTC peut :– Refuser la réalisation d'une prestation lorsque l'objet de celle-ci lui paraît contraire aux règles déon-

tologiques du CTTC (confidentialité, qualité, sécurité, environnement), – Autoriser à titre exceptionnel et sur demande expresse du donneur d'ordre, l'exécution d'un essai en

présence de personnes étrangères au CTTC. Ces personnes désignées par le donneur d'ordre ne doiventpas intervenir dans l'exécution de l'essai et sont tenues de se conformer aux règles de sécurité et de secretprofessionnel du CTTC.

Le CTTC ne fournit de délais de réalisation de prestations qu'à titre indicatif. Ceux ci s'entendent à par-tir de la date de l'acceptation de la commande, et à partir de la réception des échantillons nécessaires àla réalisation de la prestation.

Aucune pénalité pour retard ne pourra être appliquée au CTTC, sauf stipulation contraire dûmentacceptée.

IV. COMMUNICATION ET UTILISATION DES RESULTATS DES PRESTATIONS

Les résultats des prestations du CTTC sont consignés dans des compte-rendus ou rapports qui sont éta-blis en 2 exemplaires, dont un est destiné au donneur d'ordre. Tout exemplaire supplémentaire fait l'ob-jet d'une facturation.

Ces documents sont transmis au donneur d'ordre (ou à toute autre personne expressément désignée àla commande) à l'exclusion de tout autre tiers, sauf accord préalable écrit du donneur d'ordre.

Aucun résultat ne peut être donné même oralement en l'absence d'une commande en bonne et dueforme.

Aucune modification ou altération ne pourra être portée à ces document après leur communicationsans accord écrit du CTTC, le double en sa possession faisant foi.

La reproduction d'un document produit par le CTTC n'est autorisée que sous sa forme intégrale etconforme à l'original. Toute autre forme de référence aux prestations du CTTC doit faire l'objet d'unaccord préalable du CTTC.

Toute utilisation des résultats communiqués par le CTTC ou toute référence abusive à ses travaux, pour-ra donner lieu à poursuites, conformément aux dispositions légales et réglementaires en vigueur.

CONDITIONS GÉNÉRALES DE VENTE

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V. CONFIDENTIALITE

Le CTTC s'interdit de communiquer à des tiers, sans accord préalable du donneur d'ordre, tout rensei-gnement concernant les prestations qui lui sont demandées.

Le personnel du CTTC est contractuellement tenu au secret professionnel.

VI. RESERVE DE PROPRIETE

Les obligations contractuelles sont remplies dès lors que les résultats ont été communiqués au donneurd'ordre et que celui-ci a versé intégralement le prix des prestations.

VII . RESPONSABILITE

La responsabilité du CTTC est celle d'un prestataire de services intellectuels assujetti à une obligationde moyens.

La responsabilité du CTTC ne peut être recherchée pour des dommages résultant d'erreurs ou d'omis-sions ou d'imprécisions dans les documents remis par le client ou par des tiers à sa demande.

La responsabilité du CTTC ne peut être recherchée que dans les limites de la mission qui lui a étéconfiée : les résultats se rapportant à des essais, études ou contrôles ponctuels ne peuvent être extrapo-lés à un ouvrage, un lot de fabrication, une application industrielle ou un matériel complexe sans un exa-men approfondi de la question (représentativité des échantillons, homogénéité des composants, condi-tions d'exploitation de l'ouvrage ou du matériel...) qui doit faire l'objet d'une demande spécifique dudonneur d'ordres.

Le CTTC n'encourt aucune responsabilité pour tout manquement dû à un cas de force majeure.L'exécution de la prestation est retardée jusqu'à la cessation du cas de force majeure.

En tout état de cause, le CTTC ne saurait être tenu responsable de quelconques dommages subis par ledonneur d'ordres ou par un tiers auquel le client aurait transmis les résultats issus des prestations, lors del'application ou de l'utilisation de ces résultats, sauf à établir une faute lourde de sa part.

VII I . PREVENTION DES RISQUES

Lorsque le matériel ou les échantillons fournis par le donneur d'ordres présentent des risques poten-tiels de toutes natures pour les biens ou les personnes, le donneur d'ordres devra obligatoirement eninformer le CTTC lors de sa demande de prestations.

Cette information ne saurait pour autant décharger le donneur d'ordres de sa responsabilité en cas desinistre intervenu malgré les précautions prises par le CTTC ou ses partenaires au regard des risques déclarés.

IX. SOUS-TRAITANCE

Sauf convention contraire expresse, le CTTC est autorisée, sous sa responsabilité à recourir au servicede tiers pour exécuter la commande du donneur d'ordre.

Lorsque les exigences particulières du donneur d'ordres imposent le choix d'un sous traitant, la res-ponsabilité du CTTC ne saurait toutefois être engagée pour toute défaillance directement ou indirecte-ment liée à la prestation dudit sous-traitant.

X. CONDITIONS FINANCIERES

Tous nos prix sont établis hors taxes ; ils sont majorés des taxes en vigueur à la date d’émission de lafacture, à la charge du donneur d'ordres. La T.V.A. est acquittée sur les encaissements.

Sauf stipulation contraire dûment précisée et justifiée à la commande, nos prestations sont facturéesau donneur d'ordres. Toute modification dans l'objet ou l'étendue de la prestation ou dans les conditionsd'exécution de celle-ci fait l'objet d'une facturation complémentaire.

Les coûts de fourniture et de consommation d'énergie mentionnés sur les devis ne sont donnés qu'àtitre indicatif et sont susceptibles de révision.

Le CTTC peut subordonner l'exécution d'une prestation ou la délivrance d'un document au paiementdu prix total ou d'une provision dont elle fixe le montant.

Nos prestations sont payables à 30 jours fin de mois, date de facture, par virement.Tout montant non acquitté à sa date d'échéance portera de plein droit des intérêts de retard confor-

mément aux dispositions de la loi du 31 décembre 1992 relative aux délais de paiement, soit 1,5 fois letaux de l'intérêt légal en vigueur.

Le donneur d'ordre s'interdit d'exercer un droit de rétention quelconque sur le montant du prix dû auxéchéances prévues.

XI. ATTRIBUTION DE JURIDICTION

En cas de contestation, le litige, de quelque nature qu'il soit, sera porté devant les tribunaux de Limoges.



I . COMMANDE

Toute commande devra être passée au CTTC par écrit (courrier, télécopie, courrier électronique). Unecommande ne devient définitive qu'après son acceptation par le CTTC (cette acceptation est signifiée audonneur d'ordre par un Accusé de Réception de Commande).

Cette commande devra comporter au minimum les éléments suivants : la raison sociale du donneurd'ordre, un numéro de commande, la date, la désignation des prestations, la désignation des échantillonss'il y en a, l'identité et la qualité du signataire, le destinataire des résultats, les conditions particulièresdéfinies d'un commun accord et la signature du donneur d'ordre.

I I . ECHANTILLONS

Le donneur d'ordre doit mettre gratuitement à la disposition du CTTC les échantillons, nécessaires à laprestation, ainsi que les fiches de sécurité dans le cas de composés chimiques sensibles.

Les frais de port sont toujours à la charge du donneur d'ordre, notamment lorsque celui-ci mentionneleur renvoi après essais.

Il est souhaitable de bien soigner l’emballage des échantillons afin d’éviter leur détérioration pendantle transport, d’identifier chaque échantillon et de joindre, dans le colis, une note rappelant la désignationdes échantillons ainsi que les essais et/ou analyses demandées.

Si le CTTC doit se charger de leur achat, les frais correspondant sont répercutés au donneur d'ordremajorés de 7% pour les frais de gestion.

Le CTTC ne saurait en aucun cas être tenu pour responsable de la détérioration des échantillons, pro-duits ou matériels, du fait de leur transport ou si cette détérioration est la conséquence des prestations.

En terme de représentativité, la validité des résultats ne saurait être rapprochée que des quantitésd'échantillons (volume ou pièces) reçues au CTTC.

La durée de conservation des échantillons pour une analyse ultérieure devra faire l'objet d'un accordentre le CTTC et le donneur d'ordre. A défaut, les échantillons seront conservés pendant 1 mois après l’en-voi des résultats.

Les éprouvettes d'essai ou échantillons non testés ne sont pas restitués.Les échantillons sont réceptionnés du lundi au vendredi de 8H30 à 12H30 et de 13H30 à 17H, hors

périodes de fermeture et jours fériés.

III. CONDITIONS DE REALISATION DES PRESTATIONS ET DELAIS D'EXECUTION

Le CTTC peut :– Refuser la réalisation d'une prestation lorsque l'objet de celle-ci lui paraît contraire aux règles déon-

tologiques du CTTC (confidentialité, qualité, sécurité, environnement), – Autoriser à titre exceptionnel et sur demande expresse du donneur d'ordre, l'exécution d'un essai en

présence de personnes étrangères au CTTC. Ces personnes désignées par le donneur d'ordre ne doiventpas intervenir dans l'exécution de l'essai et sont tenues de se conformer aux règles de sécurité et de secretprofessionnel du CTTC.

Le CTTC ne fournit de délais de réalisation de prestations qu'à titre indicatif. Ceux ci s'entendent à par-tir de la date de l'acceptation de la commande, et à partir de la réception des échantillons nécessaires àla réalisation de la prestation.

Aucune pénalité pour retard ne pourra être appliquée au CTTC, sauf stipulation contraire dûmentacceptée.

IV. COMMUNICATION ET UTILISATION DES RESULTATS DES PRESTATIONS

Les résultats des prestations du CTTC sont consignés dans des compte-rendus ou rapports qui sont éta-blis en 2 exemplaires, dont un est destiné au donneur d'ordre. Tout exemplaire supplémentaire fait l'ob-jet d'une facturation.

Ces documents sont transmis au donneur d'ordre (ou à toute autre personne expressément désignée àla commande) à l'exclusion de tout autre tiers, sauf accord préalable écrit du donneur d'ordre.

Aucun résultat ne peut être donné même oralement en l'absence d'une commande en bonne et dueforme.

Aucune modification ou altération ne pourra être portée à ces document après leur communicationsans accord écrit du CTTC, le double en sa possession faisant foi.

La reproduction d'un document produit par le CTTC n'est autorisée que sous sa forme intégrale etconforme à l'original. Toute autre forme de référence aux prestations du CTTC doit faire l'objet d'unaccord préalable du CTTC.

Toute utilisation des résultats communiqués par le CTTC ou toute référence abusive à ses travaux, pour-ra donner lieu à poursuites, conformément aux dispositions légales et réglementaires en vigueur.

CONDITIONS GÉNÉRALES DE VENTE

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