ROTATION DE TRAVAUX PRATIQUES - bacproip.free.frbacproip.free.fr/securite/rotationtp-telabo.pdf · TP 5 Extraction liquide-liquide Optimiser l’extraction de l’acide acétique

BACCALAUREAT PROFESSIONNEL INDUSTRIES DE PROCEDE

NOM : …………………………………………… Prénom :………………………………………..

ROTATION DE TRAVAUX PRATIQUES

1ère ANNEE BAC PRO INDUSTRIES DE PROCEDES

HALL TE ET LABO

INTITULE TP POSTE NOTE

TP3 Pompes et échanges de chaleur (page 5)

Postes didactiques

TP4 Déminéralisation de l’eau par résines

(pages 19)

Echange d’ions

TP5 Extraction liquide-liquide (page 26)

Labo

TP8 Dépollution du cuivre de l’eau par

décantation (page 35)

Jar-test / physico-

chimique

TP9 Cinétique (page 45)

Labo

TP Secours : Dessalement d’une eau par

osmose inverse (page 55)

Poste d’osmose

Lycée Léonard De Vinci Année 2010-2011


Page 2

PRÉSENTATION DE LA ROTATION 2010-2011 1BPRI HALL DE GÉNIE CHIMIQUE

INTITULÉ TP PROBLÉMATIQUE PRODUITS

UTILISÉS

DOCUMENTS

RESSOURCE SAVOIRS COMPETENCES

CAPACITÉS TP3 Pompes et

échanges de chaleur

Connaître les caractéristiques des

pompes et des échangeurs pour les

opérations de maintenance ou

d’amélioration du procédé de

fabrication.

Mélange

eau+algicide.

Rappels théorique

Présentation de

l’installation

formulaire

S3

S6

S7

S9

C1, C2, C3, C4, C5, C6

TP 4 déminéralisation

de l’eau par résines

Produire une eau déminéralisée de

qualité qui sera utilisée pour

alimenter la chaudière et la

fabrication de principe actif

Eau osmosée et eau

de ville

Acide

chlorhydrique HCL

Soude NaOH

EDTA 0,01 mol/L

Tampon PH 10

NET

Rappels échange

d’ions

Notion théorique :

cycle

déminéralisation

saturation

Sécurité des

produits

S1

S2

S3

S5

S6

S8

S9

C1, C2, C3, C4, C5, C6

TP 5 Extraction

liquide-liquide

Optimiser l’extraction de l’acide

acétique contenu dans l’eau. Afin

de la dépolluer.

MIBC

Acide acétique

Eau déminée

NaOH 1 mol/L

Notions théoriques

Sécurité des

produits

S5

S6

S9

C1, C2, C3, C4, C5, C6

TP 8 dépollution du

cuivre de l’eau par

décantation

Détermination des meilleures

conditions de traitement puis

élimination d’une pollution au cuivre

par traitement chimique suivi d’une

séparation par décantation.

Eau

Floculant (ou

Polymère)

Soude

Acide sulfurique

Notions théoriques

du traitement

chimique.

Sécurité des

produits

S1

S2

S3

S5

S6, S8, S9

C1, C2, C3, C4, C5, C6

TP 9 cinétique de

réaction

Étudier au laboratoire les

paramètres influents sur la vitesse

d’une réaction chimique pour

améliorer la saponification de

l’acétate d’éthyl

Soude

Phénolphtaléine

Solution de KI à 0,1

mol/L

Solution H2O2 à

Notions théoriques

sur la cinétique

Sécurité des

produits.

S1

S2

S3

S5

S6, S8, S9

C1, C2, C3, C4, C5, C6


Page 3

0,1 mol/L

Solution d’acide

chlorhydrique à 1

mol/L

Chlorure ferrique

Acétate d’éthyl

TP secours :

Dessalement d’une eau

par osmose inverse

Pour refroidir les condenseurs une

usine décide d’utiliser l’eau de mer

qu’elle va préalablement dessaler

par osmose inverse

Eau osmosée

NaCL

Notions théoriques

sur l’osmose

inverse.

S1, S2, S3, S5

S6

S8

S9

C1, C2, C3, C4, C5, C6


Page 4

C1.1

C1.2

C1.3

C2.1

C2.2

C2.3

C3.1

C3.2

C3.3

C4.1

C4.2

C4.3

C5.1

C5.2

C5.3

C5.4

C5.5

C6.1

C6.2

C6.3

C6.4

Recevoir et restituer l'information

Participer à des groupes de travail

C6 PREVENIR

Identifier les phénomènes dangeureux

Evaluer les risques en terme de sécurité

santé et environnemet

Elaborer des mesures de prévention des risques

professionnels et de protection de l'environnement

Coopérer à la mise en place et à la pérénnité des

mesures de prévention et de protection

C4 CONTROLER

Identifier

Mesurer

Inspecter les points sensibles de l'installation

C5 COMMUNIQUER

Situer les interlocuteurs

Acquérir et utiliser les languages spécifiques

Informer par un moyen approprié les interlocuteur

C2 ORGANISER

Schématiser les étapes de la fabrication

Prévoir la mise en œuvre de la fabrication

Organiser la mise à disposition des installations pour des

interventions de maintenance

C3 CONDUIRE

Conduire les installations de fabrication

Intervenir en cas d'événement accidentel

Effectuer les opérations de maintenance

CAPACITES COMPETENCES

C1 S'INFORMER

Identifier etr collecter l'information

Traiter l'information

Mettre en relation les informations et les éléments

qui les matérialisent sur le site

Acq

uis

En v

oie

d'a

cqu

isit

ion

No

n é

valu

ée

Acq

uis

En v

oie

d'a

cqu

isit

ion

No

n é

valu

ée

No

n a

cqu

is

No

n a

cqu

is

Acq

uis

En v

oie

d'a

cqu

isit

ion

No

n é

valu

ée

Acq

uis

En v

oie

d'a

cqu

isit

ion

No

n é

valu

ée

No

n a

cqu

is

No

n a

cqu

is

Acq

uis

En v

oie

d'a

cqu

isit

ion

No

n é

valu

ée

Acq

uis

En v

oie

d'a

cqu

isit

ion

No

n é

valu

ée

No

n a

cqu

is

No

n a

cqu

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TP

TP3

Po

mp

es

et

éch

ange

s d

e c

hal

eu

r

TP4

dé

min

éra

lisa

tio

n

de

l’e

au p

ar r

ési

ne

s

TP5

Extr

acti

on

liq

uid

e-

liq

uid

e

TP8

dé

po

llu

tio

nd

u

cuiv

red

el’

eau

par

dé

can

tati

on

TP9

cin

éti

qu

ed

e

réac

tio

n

TPse

cou

rs:

De

ssal

em

en

td

’un

e

eau

par

osm

ose

inve

rse

Lycée Léonard de Vinci 1 BPRI Travaux Pratiques TE et Labo

Page 5

TP N°1

Échangeurs de chaleur et pompes.

Travail demandé : Étudier les 3 types d’échangeurs de chaleur et comparer leur efficacité.

Étudier les caractéristiques d’une pompe centrifuge.

Étudier les montages de pompes en série et en parallèle.

Matériels utilisés : Poste échangeurs de chaleur

Poste pompes

Produits utilisés : Mélange eau osmosée algicide à 4 %

Sécurité : Équipement individuel de sécurité utilisé à bon escient (chaussures,

lunettes, bleu...)

Compléter la fiche sécurité des produits avant toutes manipulations.

Observations : Note

20


Page 6

Fiche sécurité Nom produits

Liste des principaux risques et tenue de sécurité

Inflammable

Explosif

Toxique

Corrosif

Tenu

e d

e s

écu

rité

Lunettes

Bleu

Gants

Appareil

respiratoire

Caractéristique physique :

Formule

T° ébullition

T° fusion

État, aspect

Stockage et incendie

Récipient de stockage

En

cas

d’in

ce

ndie Extincteurs à eau

Extincteurs CO2

Poudres

Conduite à tenir en cas d’urgences

Que faire en cas de

déversement.

Que faire en cas de

projections de produits

dangereux sur la peau,

dans les yeux

Que faire en cas

d’inhalation et ingestion de

produits

Recopier la signification

des phrases R de la fiche

toxicologique


des phrases S de la fiche

toxicologique


Page 7

Étude du banc d’échanges thermiques

Pilot Systèmes.

I- Mise en fonctionnement du banc :

-mettre le commutateur général en position ouvert.

-appuyer sur l’interrupteur général.

-ne surtout pas mettre en marche la pompe ou la chauffe. -afficher sur le régulateur TIC1, une température de chauffe de 50 °C.

-établir le réseau pour étudier l’échangeur à plaques.

Étude 1 : Échangeur à plaques

1- circulation à contre-courant :

Établir le réseau après avoir complété le tableau donné ci-dessous :

V1 V2 V3 V4 V5 V6 VA VB VC VD VE

Étude : -régler un débit d’eau froide 200 L/h.

-mettre en marche la pompe, puis la chauffe, régler un débit d’eau chaude

de 300 L/h.

-après stabilisation de la température de TIC1 à 50 °C, faire varier le

débit d’eau froide et compléter le tableau suivant.

-faire le relevé des températures en fonction du débit d’eau chaude.

-arrêter la chauffe, et laisser tourner la pompe pendant 5 minutes avec un

débit d’eau froide de 500 L/h.

Qchaud

L/h

Qchaud

Kg/s TE1 TE2

cédé

en W

QER

L/h

QER

Kg/s TE3 TE4

reçu

en W TLM K

300

200

300

400

300

600

300

800


Page 8

1) Tracer : l’évolution de K en fonction du débit d’eau froide ;

Conclure.

Étude 2 : Échangeur à faisceau multitubulaire

Objectif : on souhaite observer l’influence de la surface d’échange sur la

température de sortie du fluide chaud, donc l’efficacité de refroidissement.

Utilisation de l’échangeur multitubulaire en simple passe : L’échangeur fonctionne à contre courant ; on choisit de travailler en simple

passe, ce qui revient à utiliser 5 tubes.

On fixe le débit du fluide froid à 600 L/h, et le débit du fluide chaud à 400 L/h.

1) Compléter le tableau :

Qchau

d

L/h

Qchau

d

Kg/s

TE5 TE7 cédé

en W

QER

L/h

QER

Kg/s TE8 TE9

reçu

en W TLM K

400 600

2) représenter le profil de température :

Utilisation de l’échangeur multitubulaire en double passe : L’échangeur fonctionne à contre courant ; on choisit de travailler en double

passe, ce qui revient à utiliser 10 tubes, donc on obtient une surface d’échange

qui double.

On fixe le débit du fluide froid à 600 L/h, et le débit du fluide chaud à 400 L/h.


Page 9

1) compléter le tableau :

Qcha

ud

L/h

Qcha

ud

Kg/s

TE5 TE7 TE6 céd

é

en W

QER

L/h

QER

Kg/s

TE8 TE9 reç

u

en W

TLM K

400

600

2) représenter le profil de température :

3) calculer la TLM pour l’aller, puis pour le retour ; faire ensuite la

moyenne des deux.

Étude de l’échangeur monotubulaire (Liebig)

On observe l’échange de chaleur entre le fluide froid et le fluide chaud, pour une

circulation à contre courant. On fixe un débit de fluide chaud de 400 L/h et on


Page 10

fait varier le débit de fluide froid de 100 L/h à 600 L/h. On observera

l’évolution du coefficient global d’échange en fonction du régime d’écoulement.

1) compléter le tableau : (noter sur votre copie, le détail d’un calcul)

Qchau

d

L/h

Qchau

d

Kg/s

TE10 TE12 cédé

en W

QER

L/h

QER

Kg/s TE14 TE13

reçu

en W TLM K

U

(m/s) Re

400

100

400

150

400

200

400

250

400

300

400

400

400

600

2) Représenter l’évolution de K en fonction de Re :

3) conclure :


Page 12

ETUDE DES

POMPES CENTRIFUGES

I. Études des pompes

1. Influence de la vitesse de rotation du moteur sur le débit

Compléter le tableau suivant en y indiquant la position des différentes vannes pour établir un circuit hydraulique nous permettant d'étudier la pompe 1 uniquement. Faire vérifier le circuit par le PROFESSEUR avant de mettre la pompe en fonctionnement !!!

Vannes V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7

O ou F

Compléter le tableau en faisant varier la vitesse de rotation du moteur :

Vitesse de rotation en tr/min

(N)

Débit Pompé en l/h (Qv)

0

300

600

900

1200

1500

1800

2100

2400

2700

3000

Comment se manifeste le phénomène de cavitation ?

Si le phénomène de cavitation ne s'est pas encore manifesté, continuer

d'augmenter la vitesse de rotation du moteur pour l'observer.

À partir de quelle vitesse de rotation se manifeste-t-il ?


Page 13

Tracer la courbe Qv = f (N) sur une feuille de papier millimétré (graphique 1) et conclure :

2. Tracé de la courbe caractéristique de la pompe 1

N = 2500 Tr/min. Régler cette vitesse de rotation sur l'armoire

électrique.

Compléter le tableau 1 :

Tableau 1

Qv1 l/h P1 en bar P2 en bar HMT1 en m Pélec en

W

Phydraulique %

300

500

1000

1500

2000

2500

Tracer la courbe HMT = f(Qv) pour la pompe 1 sur le graphique 2 Veuillez choisir l’échelle du graphique 1 en prenant en considération les données du tableau 2.

3. Courbe Caractéristique de la pompe 2

Tableau 2

Qv2

l/h

P3 en bar P4 en

bar

HMT2 en

m

Qv2 l/h P3 en

bar

P4 en

bar

HMT2 en

m

300 1500

500 2000

1000 2500

Tracer la courbe HMT = f(Qv) pour la pompe 2sur le graphique 2

II. ÉTUDE DU MONTAGE DE POMPES

1. Montage série


O ou F


Page 14

Établir le montage sur le pilote et complétez le tableau 3. Faites le vérifier par le PROFESSEUR avant la mise sous tension des pompes !!!

Complétez le tableau 3 pour le montage des pompes en série : Les vannes V3 et V4 sont ouvertes au maximum et le réglage des débits

s'effectuera avec la vanne de réglage V7. Le débit circulant dans l’installation

est mesuré sur le débitmètre 3.

La vitesse de rotation du moteur de la pompe 1 est toujours de N = 2500

tr/min.

Tableau 3

Qv1

l/h

Qv2

l/h

P1 en

bar

P5 en

bar

HMTTotale en m Qv circulant dans le

montage

300

500

1000

1500

2000

Que remarque-t-on quant au débit pompé par chacune des 2 pompes. Est-ce normale ? Comparez cette valeur avec le débit circulant dans l’installation :

Comparez la HMTTotale du montage avec les HMT des pompes 1 et 2 fonctionnant seule, que peut-on en conclure ?

Quelle est l'influence de l'association de deux pompes en série sur le débit et la HMT du montage ?

Tracez la courbe HMTtotale = f (Qv circulant dans l'installation) pour le montage série, graphique 3. Pour choisir l’échelle de ce graphique, veuillez prendre en considération les donnés du tableau 4.


Page 15

2. Montage parallèle


O ou F

Les vannes 4 et 3 sont ouvertes et le réglage du débit s’effectue avec la vanne 7.

Établir le montage du tableau sur le pilote. Faites le vérifier par le PROFESSEUR avant la mise sous tension des pompes !!!

Complétez le tableau suivant pour le montage des pompes en parallèle : La vitesse de rotation du moteur de la pompe 1 est toujours de N = 2500

tr/min.

Tableau 4

Qv1 l/h Qv2 l/h P1 bar P5 bar HMT totale QTotale dans le montage

l/h

600

1000

2000

3000

4000

Tracez sur le graphique 3 la courbe HMTtotale = f (Qv circulant dans l'installation) pour un montage parallèle ?

Comparez la HMT totale du montage avec la HMT des pompes 1 et 2 fonctionnant seules :

Quelle est l'influence de l'association de deux pompes en parallèle ?

Lycée Léonard de Vinci 1 BPRI Travaux Pratiques TE et labo

Page 19

TP N° 4

Déminéralisation de l’eau par résines.

Objectif du T.P :

Produire une eau déminéralisée de qualité pour la production.

Vérifier la qualité de l’eau produite.

Matériels utilisés :

Verreries et matériels de laboratoire.

Conductimètre

Poste résines échangeuses d’ions

Produits utilisés :

Eau osmosée, eau de ville.

Hydroxyde de sodium (soude) en microperles.

Noir eriochrome T.

Solution inconnue d’acide chlorhydrique à 34 %.

Solution tampon de pH 10.

EDTA à 0,01 mol /L.

Sécurité :

Équipements de protection individuel (E.P.I.) a utilisés à bon escient.

Compléter la fiche sécurité avant toutes manipulations.

Observations : Note

20


Page 20



Inflammable

Explosif

Toxique

Corrosif

Tenu

e d

e s

écu

rité

Lunettes

Bleu

Gants

Appareil

respiratoire


Formule

T° ébullition

T° fusion

État, aspect



En

cas

d’in

ce


Extincteurs CO2

Poudres


Que faire en cas de

déversement.

Que faire en cas de



dans les yeux

Que faire en cas


produits



toxicologique



toxicologique


Page 21

Feuille de Marche N° Étape Heure

1 Nettoyage de l'installation et du petit matériel

2 Préparer 10 kg d'une solution de soude avec un titre de 0,05

10 kg d'une solution d'acide chlorhydrique voir mode opératoire

utiliser de l’eau déminée pour préparer ces solutions

3 Charger la cuve eau traitée avec de l'eau déminéralisée

4 Détasser, en présence du professeur, les résines avec l’eau

déminéralisée ou de l’eau de ville

5 Établir le circuit pour la régénération de la résine anionique et

cationique. Les solutions de régénération sont récupérées en seaux.

FAIRE VÉRIFIER PAR LE PROFESSEUR

Régénérer ces résines.

Compléter le tableau régénération et rinçage des résines

6 Établir le circuit pour le rinçage de la résine anionique


Rincer la résine anionique avec 30 L d’eau déminée


7 Établir le circuit pour le rinçage de la résine Cationique

Rincer la résine cationique avec 30 L d’eau déminée


8 Charger la cuve eau à traiter avec de l'eau de ville

9 Établir le circuit pour la déminéralisation de l'eau de ville.


10 Commencer la déminéralisation de l'eau de ville

Nous considérons que l’eau est de bonne qualité si C < 100 µS ou Th < 2

si ces conditions sont respectées, il faut stocker l’eau.

Compléter le tableau 1 (un relevé toutes les 10 minutes)

Prélever puis doser un échantillon toutes les 10 minutes

11 Maintenir un débit d'eau de 60 L/h

12 Arrêter la déminéralisation lorsque l'on à atteint la saturation des

résines

FAIRE CONSTATER LA SATURATION PAR LE PROFESSEUR

13 Nettoyer l'installation et le petit matériel


Page 22

I. Préparation des solutions de régénérations

Ces solutions vont nous servir à régénérer les membranes échangeuses

d'ions.

Donner brièvement les précautions et le mode opératoire pour préparer 10 kg d’une solution de soude à 5 % :

Pour préparer la solution d'acide chlorhydrique, on pèse 8,6 Kg d'eau et on y

ajoute avec précaution 1,4 kg d'acide chlorhydrique à 35 %.

Calculer le titre de la solution d'acide ainsi préparée :

Régénération des résines :

On régénère la résine anionique par la soude et la résine cationique par

l'acide chlorhydrique.

Pourquoi régénérer les résines ? Est-il judicieux d'effectuer cette régénération avant d'utiliser les résines ?

Compléter le tableau suivant durant la régénération et le rinçage des résines ? (effectuer un relevé toutes les 5 minutes)


Page 23

Durée de la régénération

(min)

Valeur de la conductivité (µSiemens)

Régénération anionique Eau à

traiter

Eau sortie

anionique

Eau sortie

cationique 0 min

5 min

10

15

20

Régénération cationique Eau à

traiter

Eau sortie

anionique

Eau sortie

cationique 0

5

10

15

20

Rinçage anionique 0

5

10

15

20

Rinçage Cationique 0

5

10

15

20

Quand stopper la régénération et le rinçage des résines ? Quel paramètre nous donne cette information ?


Page 24

II. Déminéralisation de l'eau de ville

Effectuer un relevé de conductivité toutes les 10 minutes.

Complétez le tableau 1 :

Tableau 1

Durée du traitement

(min)

Valeur de la conductivité

(µSiemens) VEQ

mL

TH

en °F Eau à

traiter

Eau sortie

cationique

Eau sortie

anionique 0

10

20

30

40

Tracer la courbe représentant la conductivité eau à traiter et sortie anionique en fonction du temps : C = f(t) ?

Comment se manifeste le phénomène de saturation des résines ?

Conclure quant à la qualité de l'eau produite ? Avons-nous atteint la saturation ?


Page 26

TP N°5

Extraction liquide-liquide

Travail demandé : Procéder à l'extraction de l'acide acétique de l'eau par la

méthylisobutylcétone (MIBC) en discontinu en vérifiant le transfert de

matière à l'aide de dosages acide - base.

Savoir utiliser des données techniques.

Calculer le cœfficient de partage et le rendement.

Matériels utilisés : Verrerie de laboratoire

Produits utilisés : Eau osmosée

Solution d’acide acétique à 10 %

Mibc

Soude à 1 mol/L

Sécurité : Équipement individuel au complet utilisé à bon escient.

Ne pas manipuler avant d’avoir rempli la fiche sécurité des produits.

Toute la manipulation s’effectue sous hotte aspirante. Ne pas respirer les

vapeurs de produits.

Observations : Note

20


Page 27



Inflammable

Explosif

Toxique

Corrosif

Tenu

e d

e s

écu

rité

Lunettes

Bleu

Gants

Appareil

respiratoire


Formule

T° ébullition

T° fusion

État, aspect



En

cas

d’in

ce


Extincteurs CO2

Poudres


Que faire en cas de

déversement.

Que faire en cas de



dans les yeux

Que faire en cas


produits



toxicologique



toxicologique


Page 28

TP 5 : Extraction liquide-liquide

I. Compréhension du procédé et sécurité. 1. Donner une définition de l'extraction liquide - liquide en précisant le nom

des deux opérations intervenant dans ce procédé.

2. Quels sont les trois types d'appareils que l'on peut utiliser dans le hall

pour mettre en évidence cette opération unitaire ? Indiquer le mode de

fonctionnement (continu - discontinu).

3. Comment appelle - t - on les phases obtenues à l'issue de l'extraction ?

4. Qu'est - ce - qu'une émulsion ?

II. Calcul du cœfficient de partage K .

Pour qu'une extraction soit possible , le soluté doit posséder une affinité pour le

solvant .

Le soluté va - t -il se dissoudre de préférence dans le solvant ou dans le diluant ?


Page 29

Mode opératoire :

100 mL de solution d'acide acétique sont introduits dans une ampoule à décanter

qui contient 100 mL de MIBC . Après agitation puis décantation , on sépare les

deux phases .

Questionnaire :

1) Représenter le dispositif de dosage et l’annoter .

2) Mesurer à l'éprouvette graduée les volumes d'extrait ( phase

organique ) et de raffinat ( phase aqueuse ) obtenus .

3) Doser 10 mL de l'extrait par la soude à 1 mol / L en présence de

phénolphtaléine. Ajouter un peu d'eau distillée au prélèvement avant le

dosage .

4) Recommencer pour le raffinat.

5) Calculer la concentration molaire en acide de l'extrait puis du raffinat .

Ca Va = Cb Vb

6) Convertir en concentration massique ( g / L ) en utilisant la masse

molaire de l'acide acétique .


Page 30

7) Calculer la masse d'acide présent dans l'extrait puis dans le raffinat .

On utilise les volumes déterminés à la 1ère question .

8) Calculer K sachant que :

K = masse de soluté dans l'extrait

masse de soluté dans le raffinat

9) Compléter le tableau suivant :

Extrait

Raffinat

Volume de l'échantillon

Volume de base versé

Concentration molaire

Concentration massique

Masse d'acide

III. Extraction discontinue à N étages .

On procède à quatre extractions successives en récupérant à chaque fois la

phase aqueuse que l'on mélange avec de la MIBC neuve .

Mode opératoire :

- Dosage des solutions initiales d'acide acétique et de MIBC .

- Mélange dans une ampoule à décanter de 100 mL de chaque solution

puis décantation.


Page 31

- Stocker provisoirement la phase aqueuse pour la prochaine extraction .

- Mesure du volume de la phase organique obtenue puis dosage de celle -

ci .

- Stocker l’extrait dans le récipient prévu à cet effet .

- On renouvelle l'expérience trois fois en récupérant à chaque fois la

phase aqueuse et en la traitant avec 100 mL de MIBC neuve .

Exploitation

- A partir du dosage initial des solutions , déterminer la masse d’acide

acétique présent dans le mélange de départ puis compléter le tableau .

- Représentation de l'évolution de la masse en acide dans l’extrait en

fonction du nombre d'extractions .

- Calcul du rendement à chaque extraction puis le rendement global .

masse de soluté dans l'extrait

Rdt = x 100

masse de soluté dans la solution initiale

1) Calcul de la masse initiale d’acide du mélange :

2) Compléter les tableaux :

A t = 0 Après 1

extraction

Après 2

extractions

Après 3

extractions

Après 4

extractions

V phase

organique


Page 32

V de base

versé

C molaire

C massique

Masse

d'acide ds

phase

organique

Masse

d’acide

totale dans

l’extrait

Rendement

2) Représenter l'évolution de la masse d’ acide dans l’extrait en fonction du

nombre d'extractions.

3) Calculer le rendement global :

4) Conclusion


Page 34

TP N°8

Dépollution du cuivre de l’eau par décantation

Travail demandé : Déterminer par essai Jar test les meilleures doses de réactifs pour le

traitement d’une pollution au cuivre.

Transposer les essais labo sur une unité de production.

Dépolluer l’eau

Vérifier la qualité du traitement.

Matériels utilisés : Verrerie de laboratoire, poste Jar-test, poste de traitement physico-

chimique.

Produits utilisés : Eau osmosée

Sulfate de cuivre hydraté

Soude

Acide sulfurique

Floculant (ou polymère)



Observations : Note

20


Page 35



Inflammable

Explosif

Toxique

Corrosif

Tenu

e d

e s

écu

rité

Lunettes

Bleu

Gants

Appareil

respiratoire


Formule

T° ébullition

T° fusion

État, aspect



En

cas

d’in

ce


Extincteurs CO2

Poudres


Que faire en cas de

déversement.

Que faire en cas de



dans les yeux

Que faire en cas


produits



toxicologique



toxicologique


Page 36

TP 8 : Dépollution du cuivre de l’eau par décantation

Feuille de Marche N° Étape Heure

Essai de floculation sur le sulfate de cuivre

1 Préparer 1 L d’une solution de floculant à 1g/L

2 Préparer 12 L de sulfate de cuivre CuSO4, 5H2O à 4 g/L (utiliser 2 seaux)

3 Préparer 6 béchers de 900 mL de CuSO4, 5H2O

Placer les sur le poste Jar test, mettre sous agitation lente (environ 60

tr/min)

4 Injecter de 1 à 6 ml de floculant dans les béchers 1 à 6

5 Laisser décanter 12 minutes et compléter le tableau 1

Essai de précipitation sur le sulfate de cuivre

1 Déterminer par volumétrie la quantité de soude à ajouter à 900 mL de

CuSO4, 5H2O

pour obtenir un PH de 8,5

2 Préparer 6 béchers de 900 mL de CuSO4, 5H2O verser la quantité de soude

nécessaire

pour avoir un PH de 8,5

Placer les sur le poste Jar test, mettre sous agitation


Essai de précipitation floculation sur le sulfate de cuivre

1 Remettre en suspension les résidus sous agitation vive puis lente (environ

60 tr/min)

2 Injecter de 1 à 6 ml de floculant dans les béchers 1 à 6


Traitement physico-chimique

1 Remplir la cuve d’alimentation du pilote du volume maximum d'eau (105 L)

2 Mettre cette cuve sous agitation


Page 37

3 Préparer 10 Kg de soude à 4 % dans le pilote si nécessaire

4 Préparer 10 Kg d’acide chlorhydrique à 4 % si nécessaire

5 Charger ces solutions dans le pilote.

ATTENTION LA SOUDE ET L’ACIDE SONT DES PRODUITS FORTEMENT CORROSIFS

6 Préparer 3 L d’une solution de floculant à 3 g/L si nécessaire sinon

Compléter la cuve floculant

7 Construire la droite d’étalonnage pour la pompe floculant Qv = f (1,2,3…)

8 Mettre la pompe d'alimentation sous tension régler un débit de 25L/h

9 Régler un PH de consigne de 8,5 (ce PH est maintenu grâce à

l’injection d’acide et de soude par les pompes)

10 Mettre la pompe floculant en fonctionnement dès que la cuve réaction

est

pleine. La vitesse de la pompe est choisie judicieusement afin

d’optimiser la

quantité de réactifs mais aussi la qualité du traitement (se baser

sur l’essai

jar test)

11 Compléter le tableau 1 on effectue un relevé toutes les 10 minutes ou à

chaque modification d’un paramètre.

12 Effectuer une analyse du cuivre sur l’eau en sortie de traitement

14 Arrêter et nettoyer les installations

I. Préparation des réactifs

Préparation de 12 L de sulfate de cuivre hydraté à 4 g/L

Rappeler la formule du sulfate de cuivre hydraté. Comment allez-vous vous y prendre pour préparer cette solution ?

Préparation du floculant

Les floculants sont des substances difficiles à diluer dans l'eau il faut donc un

certain temps d'agitation pour homogénéiser la solution de floculant.


Page 38

II. Essai de floculation seule :

Tableau 1

Temps

(min)

Volume décanté (cm) dans chaque bécher

1 2 3 4 5 6

3

6

9

12

Vfloculant =

Schématiser la situation

après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Les résultats sont-ils satisfaisants. Quelle est la meilleure dose de floculant ?

Pourquoi choisi ton une agitation rapide lors de la précipitation ou de la coagulation alors qu’elle est lente pour les floculations?


Page 39

III. Essai de précipitation seule :

Détermination du volume de soude pour obtenir un PH de 8,5

VNaOH = ..................

Schématiser le dispositif utilisé pour cette détermination ?

Tableau 2

Temps

(min)


1 2 3 4 5 6

3

6

9

12

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

La précipitation seule suffit-elle à dépolluer l’eau ? Quel est l’inconvénient de la précipitation seule ?


Page 40

IV. Essai de précipitation floculation :

Tableau 3

Temps

(min)


1 2 3 4 5 6

3

6

9

12

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Vfloculant =


après 12 min

Remarque :

Quelle est la meilleure dose de floculant ? Justifiez votre réponse.

Après comparaison des résultats pour les trois expériences, qu’elle sera à votre avis la meilleure solution de traitement ? Justifiez votre réponse ?


Page 41

L'objectif ici est de traiter une eau polluée au sulfate de cuivre CuSO4, 5H2O.

Pour ce faire nous utiliserons le poste physicochimique.

V. Préparation des réactifs

Chargement de la cuve d'alimentation :

Quel est le volume d'eau et la masse de sulfate de cuivre CuSO4, 5H2O à mettre en solution pour obtenir une concentration de 4 g/L ?

Préparation de la soude à 4 %

Calculer la masse d'eau et la masse de soude pour obtenir 10 Kg d’une solution de titre 0,04 en soude ?

Préparation de l’acide à 4 % à partir de l’acide à 10 %

Calculer la masse d'eau de dilution à ajouter à la solution d’acide à 10% pour pour obtenir 10 Kg de solution avec un titre soit de 4 % ?


Page 42

VI. Construction de la droite d’étalonnage et dosage du cuivre

Construire la droite d’étalonnage, Qv = f (position pompe) pour la pompe

floculant :

Traitement physico chimique sur pilote

Suivi du traitement

Pour mesurer la concentration en cuivre nous utilisons un spectro-photomètre.

Effectuez les mesures de cuivre avec le professeur.

On calcule la concentration en cuivre sur le contenue de la cuve d'alimentation et

on réalise une analyse sur l'effluent en sortie du traitement. Ces concentrations

nous permettrons de calculer un rendement d'épuration.

[Cu2+]initiale = ................................................................................................................................

[Cu2+]Final = ..................................................................................................................................

Déterminer le rendement épuratoire de la manipulation :

La loi sur l'eau donne une norme de rejet en cuivre de 2 mg/L. L'eau traitée ici peut-elle être rejetée ? Pourquoi ?

100lim Initiale

inéeéépuratoire

Pollution

PollutionRdmt

Position Volume

mL

Temps Qv en

mL/h

1 5

2 5

3 5

4 60 s

5 60 s

6 60 s

7 60 s

8 60 s

9 60 s

10 60 s


Page 43

Tableau 1

Heures Débit

d'alimentatio

n (L/h)

Qv floculant

(L/h)

PH Observation et réaction en

fonction de l'évolution de la

manipulation


Page 44

TP N°9

Cinétique de réaction

Travail demandé :

L'influence de certains facteurs sur la cinétique de réactions

La cinétique d'une réaction de saponification

Matériels utilisés : Verrerie de laboratoire

Produits utilisés : Soude

Phénolphtaléine

Solution de KI à 0,1 mol/L

Solution H2O2 à 0,1 mol/L

Chlorure ferrique

Solution d’acide chlorhydrique à 1 mol/L

Acétate d’éthyl



Toute la manipulation s’effectue sous hotte aspirante. Ne pas respirer les

vapeurs de produits.

Observations : Note

20


Page 45



Inflammable

Explosif

Toxique

Corrosif

Tenu

e d

e s

écu

rité

Lunettes

Bleu

Gants

Appareil

respiratoire


Formule

T° ébullition

T° fusion

État, aspect



En

cas

d’in

ce


Extincteurs CO2

Poudres


Que faire en cas de

déversement.

Que faire en cas de



dans les yeux

Que faire en cas


produits



toxicologique



toxicologique


Page 46

TP 9 : cinétique de réaction

I. Influence de la surface de contact

On se propose ici d'étudier la dissolution d'une pastille effervescente

dans l'eau.

Mode opératoire : - Dans un bêcher A placer une pastille effervescente.

- Placer dans un bêcher B une pastille effervescente identique

mais fragmenter en plusieurs morceaux.

- Ajouter simultanément 80 mL d'eau du robinet

- Déclencher un chronomètre dès l'introduction de l'eau.

Compléter le tableau suivant :

A B

Temps de dissolution (s)

Quel paramètre évolue lorsque l'on fragmente une pastille effervescente ?

Que remarque-t-on suite à cette expérience ?

Conclusion :

II. Influence de la concentration

On se propose ici d'étudier la décoloration de la phénolphtaléine par de la

soude.

Mode opératoire : - Avec une pipette pneumatique placer 0,3 ml de

phénolphtaléine dans 4

tubes à essai noté A, B, C et D.


Page 47

- Mettre dans l'ordre suivant, l'eau puis la soude à 1 mol/L

dans les tubes a essai dans les proportions indiquées dans le

tableau suivant.

A B C D

Veau en mL 4 3 2 0

VSoude mL 1 2 3 5

[NaOH] mol/L

- Déclencher un chronomètre dès que le tube D est préparé.

Compléter le tableau suivant : En comparant la couleur des tubes entre eux :

Classer par ordre croissant les tubes à essai avec la

coloration la moins intense.

3' 6' 9' 12' 15' 6 h

A

B

C

D


Conclusion :

III. Influence de la température

On étudie l'influence de la température sur la décoloration de la

phénolphtaléine par la soude. Pour les réactions exothermiques, plus la

température de réaction est élevée et plus la vitesse de réaction sera lente.

Pour les réactions endothermiques, le phénomène s'inverse et la vitesse de

réactions augmente avec la température.

Mode opératoire : - Placer quelque mL de soude à 1 mol/L dans une

éprouvette de 250 mL

que l'on place pendant un certain temps dans un bain

thermostaté à

50 C. Cette étape nous permet de réchauffer le réactif à 50

°C


Page 48

- Mettre 0,3 mL de phénolphtaléine dans 2 tubes a essai A et

B.

- Placer le tube B dans le bain thermostaté.

- Ajouter 5 ml de soude froide dans le tube A et 5 ml de soude

chaude dans le tube B.

- Déclencher le chronomètre. Maintenir le tube B dans le bain

thermostaté.

Compléter le tableau suivant : En comparant la couleur des tubes entre eux :

Classer les tubes en fonction de l'intensité de leurs

colorations

1' 2' 3' 5' 10' 6 h

A

B


Conclusion :

IV. Influence du catalyseur Nous étudions la réaction de l'eau oxygénée sur l'ion iodure I- en présence de

protons H+. Cette réaction conduit a la formation de diode I2 de coloration brune

orangé et d'eau. Cette réaction est catalysée par les ions Fe3+.

Mode opératoire : - Mettre 5 mL d'eau oxygénée H2O2 dans 2 tubes à essai

A et B

- Ajouter 5 mL d'une solution de KI

- Couler quelques gouttes de chlorure ferrique dans le tube B.


Conclusion :


Page 49

V. Cinétique de la réaction de saponification

La saponification est la réaction de la soude sur un ester. Elle conduit à la

formation d'un alcool et d'un sel de sodium.

On se propose d'étudier la saponification de l'acétate d'éthyle. L'équation de la

réaction est la suivante :

Préparation de solutions :

Préparer 250 mL de solution d'acétate d'éthyle à 0,04 mol/L à partir

de l'acétate liquide pur.

Détailler le mode opératoire pour préparer la solution d'acétate :

0,04 mol pour 1 L, équivaut à 0,01 mol dans 250 mL quelle est la masse

de 0,01 mol de CH3COOCH2CH3.

Transformer cette masse en volume avec la densité puis préparer la solution. dacétate d’éthyl =

Préparer 250 mL d'une solution de soude a 0,02 mol/L à partir d'une

solution mère de soude à 1 mol/L.

Détailler le calcule de dilution pour préparer la solution de soude à 0,02 mol/L (schématiser le mode opératoire) :

On utilise :

CH3 C

CH3CH2O

O

NaOH CH3

O-Na+

O

CH3CH2HO

M

mn

VfCfVmCm


Page 50

Préparer 500 mL d'une solution d'acide chlorhydrique à 0,004 mol/L à

partir d'une solution mère de HCl à 1 mol/L.

Détailler le calcule de dilution pour préparer la solution d’acide à 0,004 mol/L (schématiser le mode opératoire) :

On utilise :

Mode opératoire :

- Remplir une fiole de 100 mL avec une solution d'acétate d'éthyle de

concentration 0,04 mol/L

- Remplir une fiole de 100 mL avec une solution de soude de concentration

0,02 mol/L

- Mélanger le contenu des 2 fioles dans un erlenmeyer de 250 mL placé sous

agitation magnétique.

- Déclencher le chronomètre

- Prélever précisément 10 ml du

milieu réactionnel au temps

indiqué dans le tableau

- Bloquer la réaction dans 50 mL

d'eau glacée.

Doser la soude restante dans l'échantillon avec de l'acide chlorhydrique à 0 ,004 mol/L

Mode opératoire du dosage :

Le dosage proposé ici est un dosage colorimétrique d'une solution de soude par

l'acide chlorhydrique.

100 mL Soude 0,02 100 mL Acétate eth 0,04

mol/L

VfCfVmCm


Page 51

HCl 0,004 mol/L

10 mL échantillon

+ 50 ml eau froide

+ Phénolphtaléine

- Placer l'acide chlorhydrique de

concentration

0,004 mol/L dans la burette.

- Mettre quelques gouttes de Phénol phtaléine

dans l'erlen contenant l'échantillon

- Doser la soude jusqu'à équivalence et

reporter le volume d'acide à l'équivalence

dans le tableau 1

Tableau 3

Temps 3' 5' 10' 15' 20' 25' 30' 35' 40' 45' 50' 55' 60'

VHCl équ mL

[NaOH] mol/L

Sur quels paramètres influents sur la vitesse de réaction agit-on en plaçant l’échantillon dans 50 mL d’eau déminée glacée. Pourquoi agir ainsi ?

On dose la soude restante dans l’échantillon par l’acide chlorhydrique. Donnez l’équation du dosage :


Page 52

Complétez la troisième ligne du tableau (donnez un exemple détaillé du calcul) avec la relation suivante :

Tracer la courbe qui fournie la concentration de la soude en fonction du temps [NaOH] = f(t). Commenter l'allure de cette courbe :

écht

HCLeq

V

VHCLNaOH


Page 54

TP secours :

Dessalement d’une eau par osmose inverse.

Objectif du T.P :

Dessaler de l’eau de mer par osmose inverse

Vérifier la qualité de l’eau produite.

Matériels utilisés :

Verreries et matériels de laboratoire.

Conductimètre

Poste osmose

Produits utilisés :

Eau osmosée

NaCl

Sécurité :

Équipements de protection individuel (E.P.I.) a utilisés à bon escient.

Compléter la fiche sécurité avant toutes manipulations.

Observations : Note

20


Page 55



Inflammable

Explosif

Toxique

Corrosif

Tenu

e d

e s

écu

rité

Lunettes

Bleu

Gants

Appareil

respiratoire


Formule

T° ébullition

T° fusion

État, aspect



En

cas

d’in

ce


Extincteurs CO2

Poudres


Que faire en cas de

déversement.

Que faire en cas de



dans les yeux

Que faire en cas


produits



toxicologique



toxicologique


Page 56

Feuille de Marche

N° Étape Heure

1 Nettoyage de l'installation et du petit matériel

2 Préparer les solutions étalons comme demandé dans le tableau 1

compléter ce tableau et Tracer la courbe d'étalonnage

3 Charger 80 L d'eau déminéralisée dans la cuve d'alimentation

4 Préparer avec les 80 L d'eau déminée chargée une solution à

3 g/L en NaCl

5 Mélanger la cuve

Vérifier qu'il n'y a plus de particules solides

6 Établir le circuit hydraulique permettant le passage de cette

solution par la membrane d’osmose


7 Installer le système de refroidissement dans la cuve

d'alimentation

8 Mettre l'installation en fonctionnement et la pompe sous

tension

Régler une pression appliquée de 8 bars sur la membrane

Maintenir une température dans la cuve d'alimentation < à 25°C

9 Réaliser les prélèvements nécessaires et compléter le tableau 2

10 Arrêter l'installation

11 Prélever un échantillon dans chaque cuve après homogénéisation

12 Compléter le tableau 3

13 Rincer la membrane avec 40 l d’eau déminée

14 Nettoyer et ranger l'installation

15 Faire Vérifier l'installation par le PROFESSEUR !!!


Page 57

I. Tracer de la courbe d'étalonnage

Préparer 1 L de solution S0 tel que [NaCl] = 20 g/L.

Schématisez rapidement le mode opératoire :

Préparer pour chaque solution étalons S1 à S6 un volume de 100 ml a la

concentration figurant dans le tableau par dilution de la solution S0.

Puis compléter le tableau.

Tableau 4

N° Solution S1 S2 S3 S4 S5 S6 S0

[NaCl]m (g/l) 0 2 5 10 12 15 20

Volume de solution S0 (ml)

Volume d'eau

Conductivité (G) de la

solution (mS)

Température °C

Tracer sur papier millimétré la courbe d'étalonnage représentant la

conductivité des solutions S en fonction de la concentration massique (G =

f([NaCl]).

Conclure sur l'allure de cette courbe et la relation qui lie la conductivité à la concentration :

II. Dessalement d'une eau et exploitation des résultats.

Toutes les 5 minutes, prélever un échantillon dans les cuves

d'alimentation et de perméat.


Page 58

Complétez le tableau 2 et donner les concentrations en NaCl pour chaque prélèvement à l'aide de la courbe d'étalonnage

Tableau 2

Temps Conductivité

perméat µS

Conductivité

alimentation

mS

Pappl

en bar

T°

°C

[NaCl]perm

en g/L

[NaCl]ali

m

en g/l

0 -------------

----------

5

10

15

20

25

30

En fin de manipulation, homogénéiser le contenu des 2 cuves et prélever

des échantillons.


Page 59

Complétez le tableau 3à l'aide de la courbe d'étalonnage.

Tableau 3

Écht

moyen

Conductivité perméat

µS

Conductivité

alimentation

mS

[NaCl]perm

en g/l

[NaCl]alim

en g/l

Exploitation des résultats

Pour passer de la conductivité a la concentration en sel, on utilise la

droite d'étalonnage construit précédemment.

Expliquer rapidement la manière d'utiliser la droite d'étalonnage pour déterminer la concentration ?

Le rendement de l'opération de dessalement est :

Avec : Rendement d'élimination en sel

[NaCl]éliminé : Concentratioon de sel

éliminé

[NaCl]départ : Concentration de sel de

départ

Calculer le rendement d'élimination, développer le calcul ?

La pression osmotique est définie par :

Avec : Pression osmotique en Pa

R : Constante des gaz parfaits (R = 8,32)

T : Température absolue en °K

C : Différence de concentration de part et

d'autre de la

membrane en mol/m3.

Calculer la pression osmotique moyenne durant l'opération de dessalement ? .........

100][

][ lim départ

inéé

NaCl

NaCl

CTR


Page 60

La valeur des pressions appliquées est-elle suffisante pour le phénomène d'osmose inverse ?

Dresser un bilan rapide sur le TP d'osmose inverse et conclure :

Placer sur le schéma ci-dessous les termes suivants : solution, concentrat,

perméat, filtrat, retentat

-

-

-

-

-

Membrane

d’osmose


Page 62

Documents

ROTATION DE TRAVAUX PRATIQUES - bacproip.free.frbacproip.free.fr/securite/rotationtp-telabo.pdf · TP 5 Extraction liquide-liquide Optimiser l’extraction de l’acide acétique