110
République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de L'Enseignement Supérieure de la Recherche Scientifique Université de Tébessa Faculté des Sciences et de la Technologie Département de Génie Mécanique Mémoire de fin d'étude Présenté en vue de l'obtention du diplôme de MASTER Option: Génie des Matériaux Thème : Réalisé par : Encadré par : GUELAI Noussaiba Dr. HANACHI Med TAHAR BOUTARFIF Fatma Année 2015/2016 Comportements mécaniques Des aciers faiblement alliés avant et après cémentation

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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de L'Enseignement Supérieure

de la Recherche Scientifique

Université de Tébessa

Faculté des Sciences et de la Technologie

Département de Génie Mécanique

Mémoire de fin d'étude

Présenté en vue de l'obtention du diplôme de MASTER

Option: Génie des Matériaux

Thème :

Réalisé par : Encadré par :

GUELAI Noussaiba Dr. HANACHI Med TAHAR

BOUTARFIF Fatma

Année 2015/2016

Comportements mécaniques

Des aciers faiblement alliés avant et

après cémentation

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i

Remerciements

Je tiens tout d’abord à remercier « Dieu » tout puissant.

Je remercie mon directeur de travail : Dr. HANNACHI Med.

TAHAR qui a un rôle important dans le déroulement de cette

étude.

Je désire exprimer toute ma gratitude à mes enseignants qui ont

accepté d’être dans mon jury de soutenance :

- Dr. TORCHANE Lazhar

- Dr. KHELIFA Hocine

Mes vifs remerciement à :

Dr. DIHA Abdellah, Mme. BOULEDROUA Basma, j’adresse

aussi mes remerciements à Mr. LAOUDI Bouzid.

Je ne pourrais de oublier de remercier chaleureusement la

promotion sortante Génie des Matériaux 2015-2016.

Je souhaite également exprimer ma reconnaissance à mes

parents et mon très cher fiancé.

Sans oublier tout le personnel de L'unité ETRAC, pour leurs

coopérations et leurs gentillesses.

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Dédicaces

Dédicaces

Je dédie ce modeste travail a…

Mes chers parents :

Mon pare : YOUCEF.

Ma mare : NEFDJA.

Mes frères : IDRISS, ILYESS, ISMAIL, MABROUK.

A toute ma famille, ocelles M.SNANI

Et tantes RACHIDA.

Mes amis : FATMA, SOUHIRE, RAIHANA, KAWTHER, CHAIMA, KARIMA, ALDJAI, HANA,

MOUNIRA, SOUMAYA, NADYA.

A tous les membres de ma promotion.

NOUSSAIBA GUELAI

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Dédicaces

Dédicaces

Je dédie ce modeste travail a

Mes chers parents :

Mon pare : BELHADJ.

Ma mare : CHAHLA.

Grand mare : JANAT.

Mes frères : MOUHAMED ELAKID, RAMI, AMER.

Mes chères sœur : TAHANI, RIMA.

En n’oubliant pas les trois anges : MASOUD, HAMID, MOUHAMED, MOUHAMED ALI, JANAT, ASMA,

BATOUL, NOURHAN, FARAH.

A toute ma famille, ocelles M.BOUZID, et tantes JAHIDA.

Mes amis : NOUSSAIBA, SOUHIRE, CHAIMA, HOUDA, KARIMA, KAWTHER, MAHIRA,

ALDJAI, HANA, RAHMA.

A tous les membres de ma promotion.

FATMA BOUTERFIF

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Résumé

ii

ملخص

. الكربنة للمعدن المنخفض الكربونيبتوضيح ووصف طريقة الكيمياء الحرارية لمعالجة السطوح بواسطة قمنا في ھذا العمل

و الھدف من عملية الكربنة ھو زيادة الصالدة، المتانة و إزالة االجھادات ،كما قمنا بتوضيح العناصر التي تتحكم في تنظيمھا

أما العملية الميكانيكية فھي نتائج متوازية لما سبق من التغيرات في المعدن، وإلظھار الداخلية الناتجة عن عمليات التشغيل.

، الصدمة) للمعدن الصلب قبل وبعد عملية تأثيراتھا عملنا على إجراء سلسلة من التجارب الميكانيكية (الشد، الصالدة

.الكربنة

Résumé

Dans cette étude nous avons procéder à décrire le rôle de la thermochimie dans le traitement de

surface par cémentation de la faible teneur en carbone métallique. Nous clarifions aussi les

éléments qui contrôlent l'organisation, le but du processus de cémentation est l’augmentation des

propriétés de résistance, la durabilité et l’élimination de contraintes internes résultantes des

opérations. Parallèlement nous procédons à une série d'essais mécaniques (traction, dureté et

résilience) pour voir les effets de changement dans le métal, et de montrer l'impact des

traitements sur l’acier considéré avant et après de cémentation.

Abstract

In this study we proceed to describe the role of thermo chemistry in the surface treatment

carburizing low carbon steel. We also clarify the elements that control the organization, the

purpose of the cementation process is the increase in resistance, durability and the elimination of

internal stresses resulting operations. Meanwhile we conduct a series of mechanical tests

(traction, hardness and resilience) to see the effects of changes in the metal, and to show the

impact of treatment on steel considered before and after cementation.

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Table des matières

iii

Table des matières

Remerciements…………………………………………………………………………………………i

Résumé………………………………………………………………………………………………...ii

Table des matières…………………………………………………………………………………….iii

Listes des figures………………………………………………………………………………………v

Liste des tableaux……………………………………………………………………………………..vi

Liste des symboles…………………………………………………………………………………...vii

Introduction générale…………………………………………………………………………………..1

Partie 1 : Etude bibliographique

Chapitre I : Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers par cémentation.

I.1. Introduction…………………………………………………………………………………….2

I.2. Définition et principe de cémentation………………………………………………………….2

I.2.1. Définition………………………………………………………………………………....2

I.2.2. Principe…………………………………………………………………………………...3

I.3. Procédés de cémentation……………………………………………………………………….4

I.3.1. Cémentation solide…………………………………………………………………..........4

I.3.2. Cémentation liquide………………………………………………………………………5

I.3.3. Cémentation gazeuse……………………………………………………………………...5

I.4. Principe de la cémentation gazeuse…………………………………………………………….6

I.5. Cycle de cémentation…………………………………………………………………………10

I.5.1. Enrichissement en carbone………………………………………………………………10

I.5.2. Atmosphère de cémentation………………………………………………………...…...10

I.5.3. Contrôle et régulation des atmosphères………………………………………………....12

I.5.4. Diffusion du carbone…………………………………………………...……………......15

I.6. Critères d’obtention de la structure…………………………………………………………...17

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Table des matières

iii

I.6.1. Profondeur de cémentation……………………………………………………………....17

I.6.2. Oxydation superficielle…………………………………………………………………..18

I.6.3. Influence de l’enrichissement de la couche en carbone……………………………………18

I.6.4. Carbures.…………………………………………………………………………………...20

I.7. Influence des paramètres de traitement sur la cinétique…………………….…………….........20

I.7.1. Influence des éléments d’alliage…………………………………………………………...20

I.7.2. Influence du temps…………………………………………………………………………23

I.7.3. Influence de la température………………………………………………………………...24

I.7.4. Influence de la concentration en carbone…………………………………………………..26

I.8. Traitements thermiques des aciers……………………………………………………………...27

I.8.1. Diagramme de phase fer – carbone……………………………………………...................27 I.8.2. Durcissement par trempe…………………………………………………….......................28

I.8.3. Transformation de l’austénite………………………………………………………….......32

I.8.4. Austénite résiduelle………………………………………………………………………...34

I.8.5. Le revenu...………………………………………………………………………………....35

I.9. Propriétés mécaniques…………………………………………………………………………..37

I.9.1. Dureté………………………………………………………………………………………38

I.9.2. Usure……………………………………………………………………………………….38

I.9.3. Fatigue……………………………………………………………………………………...39

I.9.4. Fatigue superficielle………………………………………………………………………..39

I.10. Conclusion de chapitre I ……………………………………………………………………...40

Chapitre II : Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

II.1. Introduction………………………………………………………………………………….41

II.2. Définition de fer………………………………………………………………………………..41

II.2.1. Fer et alliages ferreux……………………………………………………………………..41

II.3. Aciers…………………………………………………………………………………………..43

II.3.1. Produits ferreux…………………………………………………………………………....44

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Table des matières

iii

II.3.2. Aciers à moyenne teneur en carbone……………………………………………………...44 II.4. Classification générale…………………………………………………………………………45 II.4.1. D'après la composition…………………………………………………………………….45 II.4.2. D'après des critères attachés à l'utilisation………………………………………………...45 II.5. Aciers de cémentation………………………………………………………………………….46 II.5.1. Acier faiblement alliés……………………………………………………………………46 II.6. Définition de l’acier "20MnCr5"……………………………………………………………....48 II.7. Influence spécifique des éléments d’addition…………………………………………………50 II.8. Conclusion de chapitre II………………………………………………………………………53

Partie 2 : Expérimentale

Chapitre III : Méthodologie expérimentale, résultats

III.1. Introduction…………………………………………………………………………………...54 III.2. Procédure et résultats expérimentale…………………………………………………………54

III.2.1. Analyse chimique………………………………………………………………………..54

III.2.2. Essai de traction………………………………………………………………………….56

III.2.2.1. Résultats expérimentaux d’essai de traction………………………………………...57

III.2.3. Essai de dureté…………………………………………………………………………...59

III.2.4. Essais de Micro dureté…………………………………………………………………...62

III.2.4.1. Micro dureté Vickers………………………………………………………………..62

III.2.4.2. Résultats expérimentaux des essais micro dureté…………………………………...65

III.2.5. Essai de résilience………………………………………………………………………..71

III.2.5.1. Résultats expérimentaux d’essai résilience…………………………………………77

III.3. Discussion des résultats……………………………………………………………………….79

III.4. Conclusion de chapitre III…………………………………………………………………….81

Conclusion Générale………………………………………………………………………………..82

Références bibliographiques………………………………………………………………………..83

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Listes des figures

V

LISTE DES FIGURE

Figure Désignation Page

Figure I.1 Phases de cémentation. 04

Figure I.2 Relation entre la profondeur totale de cémentation et la dureté totale de l’opération à température constante après cémentation en caisse.

05

Figure I.3 cémentation gazeuse. 09

Figure I.4 micrographie par microscopie électronique à balayage d’un acier 20MnCr5 cémenté à pression atmosphérique révélant la présence d’oxydation intergranulaire.

13

Figure I.5 Relation entre la diffusivité et la concentration en carbone à 1000°C, influence de la variation d'activité.

17

Figure I.6 Taux d'austénite résiduelle en fonction du pourcentage de carbone. 19

Figure I.7 Dureté de la martensite en fonction de la teneur en carbone. 19

Figure I.8 Modification de l’activité du carbone dans l’austénite en fonction de la teneur en é1éments d'addition.

22

Figure I.9 Profils de concentration en carbone en fonction du temps de traitement.

23

Figure I.10 Evolution au cours du temps de la fraction pondérale de carbone à la surface du solide (Ws).

24

Figure I.11 Influence de la température de traitement sur les profile de concentration en Carbone (cas de la cémentation ionique).

25

Figure I.12 Profil de diffusion en carbone dans les 100 premiers microns d’une couche cémenté - Acier 30CD4 cémenté une heure à 860 .

26

Figure I.13 Influence de la teneur en carbone et des éléments d’alliages sur la Température Ms et sur la quantité d’austénite résiduelle.

27

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Listes des figures

V

Figure I.14 Diagramme d’équilibre fer-carbone. 28

Figure I.15 la structure austénitique d’un acier. 29

Figure I.16 Délimitation des conditions de refroidissement permettant de réaliser une trempe martensitique ou bainito-martensitique.

31

Figure I.17 Schéma de principe de la transformation avec diffusion. 32

Figure I.18 Origine de la maille quadratique selon Bain. 34

Figure I.19 Courbe TRC et dureté après trempe. Le diagramme TRC se lit en suivant les courbes de refroidissement.

36

Figure I.20 Diagramme de revenu de l'acier 40NiCrMo6. Évolution des propriétés en fonction de la température de revenu (température de trempe 840 °C).

37

Figure I.21 Détermination du profil de dureté dans la couche cémentée (d) à partir du Profil de dureté dans une éprouvette Jominy (a) et du profil de carbone cémentée (c) pour le cas dune trempe à 1'huile d'un cylindre de 35 mm de diamètre (d) avec une sévérité de trempe H = 0,35.

38

Figure II.1 Évolution des domaines d’existence des variétés allotropiques du fer par addition.

43

Figure III.1 Spectromètre SOLARIS CCD PLUS. 54

Figure III.2 Lectures pour l'analyse chimique de l'acier 20MnCr5. 55

Figure III.3 Schéma des éprouvettes de traction normalise. 56

Figure III.4 Courbe de contrainte en fonction de déformation. 56

Figure III.5 Eprouvettes cylindriques de traction avant et après cémentation. 58

Figure III.6 Courbe de traction Force en fonction de ΔL, réalisée au niveau du laboratoire de génie des matériaux et fonderie (département : métallurgie, université-Annaba).

59

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Listes des figures

V

Figure III.7 Principe de l’essai Brinell et empreinte typique de l’essai. 60

Figure III.8 Schéma de principe d’un essai de dureté Rockwell: Cas d’un Rockwell C.

61

Figure III.9 Dureté Vickers. 62

Figure III.10 Indenteur et l’empreinte d’indentation. 63

Figure III.11 Digital Micro dureté Vickers Hardness Tester) Model : HVS-1000Z à pénétration Vickers.

63

Figure III.12 Metallurgical microscope (model number G-120A). 64

Figure III.13 Photo des l’empreinte. 64

Figure III.14 L’empreinte superficielle d’indentation A) avant le traitement, B) Après le traitement.

65

Figure III.15 Courbe HV superficiels pour diamètre moyen avant cémentation. 66

Figure III.16 Courbe HV superficiels pour diamètre moyen après cémentation. 66

Figure III.17 L’empreinte d’indentation de l acier 20MnCr5 avant le traitement. 67

Figure III.18 Profile de dureté Hv en fonction de profondeur (avant cémentation). 68

Figure III.19 L’empreinte d’indentation de l acier 20MnCr5 après le traitement. 69

Figure III.20 Profile de dureté Hv en fonction de profondeur (après cémentation). 69

Figure III.21 Profile comparative de dureté à la surface vers le cœur pour éprouvettes avant et après cémentation.

70

Figure III.22 Schéma de l essai charpi. 72

Figure III.23 Machin de résilience. 72

Figure III.24 Schéma des éprouvettes entaille U et V de résilience normalise. 73

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Listes des figures

V

Figure III.25 L’emplacement de l éprouvette sur la machine. 73

Figure III.26 Eprouvettes à entaille U de résilience. 74

Figure III.27 Eprouvettes à entaille V de résilience avant et après cémentation. 75

Figure III.28 Manuel de mesure de la vidéo Machine système YF-2010. 76

Figure III.29 La microstructure de l'acier 20MnCr5 donnant l’aspect de rupture ductile avant cémentation.

76

Figure III.30 La microstructure de l'acier 20MnCr5 donnant l’aspect de rupture fragile après cémentation.

77

Figure III.31 Comparative de résilience KU pour éprouvette avant et après cémentation.

78

Figure III.32 Comparative de résilience KV pour éprouvette avant et après cémentation.

79

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Liste des tableaux

Vi

LISTE DES TABLEAUX

Tableau Désignation page

Tableau I.1 Moyen de contrôle du potentiel carbone en cémentation atmosphérique.

14

Tableau I.2 Désignations métallurgiques communément cémentées.

21

Tableau I.3 Effet des éléments d’alliage classés du plus au moins carburigène

21

Tableau I.4 Valeurs des coefficients de Wada pour divers éléments d'alliage. 23

Tableau II.1 Délimitation des classes d'aciers. 45

Tableau II.2 Classes et subdivisions des aciers. 46

Tableau II.3

récapitulatif des différents aciers faiblement alliés.

48

Tableau II.4

Caractéristiques chimiques (%).

49

Tableau II.5

Caractéristiques mécaniques (%).

49

Tableau II.6

.

Dureté selon différents états de traitement

49

Tableau II.7

Traitements thermiques (températures in °C).

49

Tableau II.8

Désignation de l’acier 20MnCr5.

50

Tableau III.1

Les compositions chimiques respectivement de l’acier 20MnCr5.

55

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Liste des tableaux

Vi

Tableau III.2 Données géométrique de l’essai traction pour éprouvette non

cémentée.

58

Tableau III.3

Résultats de l’essai de traction.

58

Tableau III.4

Résultats micro dureté Vickers à la surface de l’acier (avant et

après cémentation).

65

Tableau III.5

Résultats de micro dureté Vickers avant cémentation à la surface

vers le cœur.

67

Tableau III.6

Résultats de micro dureté Vickers après cémentation à la surface

vers le cœur.

68

Tableau III.7

Les notations et unités de la résilience.

71

Tableau III.8

Désignation et les dimensions de l’éprouvette entaille U de

résilience avant et après cémentation.

74

Tableau III.9

Désignation et les dimensions de l’éprouvette entaille V de

résilience avant et après cémentation.

75

Tableau III.10

Les résultants des essais de résiliences à entaille U.

77

Tableau III.11

Les résultants des essais de résiliences à entaille V.

78

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Liste des symboles

viii

LISTE DES SYMBOLES

j Flux par unité de surface.

D Coefficient de diffusion.

t Le temps en seconde.

Gradient de concentration.

C0 Concentration en carbone du métal de base.

Cg Potentiel carbone de l’atmosphère.

C Teneur en carbone du métal cémentée.

h Coefficient de transfert en surface.

erf(z) La fonction erreur de gauss.

G L’énergie d’activation de la diffusion.

T Température.

R Constante de gaz parfait.

Acm Température de début de précipitation des carbures.

Ce La teneur en carbone du métal non allié.

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Liste des symboles

viii

esic,rsic Les coefficients sont représentatifs des influences respectives des différents

éléments.

Ws La fraction pondérale de carbone à la surface du solide.

Ms Début de transformation de la martensite.

Mf La fin de transformation de la martensite.

La Ferrite (diagramme Fe-C).

L’austénite (diagramme Fe-C).

Fer (diagramme Fe-C).

CFC Cubique à faces centrées.

CC Cubique centrée.

Y Est la fraction volumique de l’austénite transformée.

µ Est le facteur de stabilisation de l’austénite.

Δt Est la loi de refroidissement.

Cgr Carbone sous forme de graphite.

R1 Résistance au transfert de masse due à la présence de la couche limite.

R2 Résistance au transfert de masse due à la réaction chimique.

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Liste des symboles

viii

R3 Résistance au transfert de masse due à la diffusion dans l’état solide.

1 Coefficient de transfert de masse dû au transport dans la couche limite.

2 Coefficient de transfert de masse dû à la réaction chimique.

3 Coefficient de transfert de masse dû à la diffusion dans l’état solide.

aceq Activité en carbone de la phase gazeuse à l’équilibre thermodynamique.

aci Activité en carbone à l’interface gaz-solide (avant la réaction chimique).

acs Activité en carbone à la surface (après la réaction chimique).

aco Activité en carbone au cœur du matériau.

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INTRODUCTION GÉNÉRALE

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Introduction générale

1

INTRODUCTION GÉNÉRALE

La bonne connaissance du matériau utilisé est indispensable pour la réalisation d’une structure

satisfaisante qui donne, la production des pièces saintes et des profilés à normes respectés, et de

plus en plus apte à répondre aux intentions dimensionnelles. La sensibilité à la surcharge de cette

couche est très importante par suite de son intégrité relativement limitée .Le critère de fatigue

intégrant les effets de durcissement superficiel et de contraintes résiduelles stabilisées constitue

un outil de prédiction satisfaisant de la tenue en fatigue des couches cémentées.

La détermination expérimentale de ces caractéristiques mécaniques des aciers cémentés,

implique la maitrise des relations structure-propriétés, et une connaissance minimale en

mécanique des structures.

L’objectif de ce travail, consiste à évaluer le comportement mécanique des aciers cémentés et de

mener une analyse des résultats expérimentaux pour deux types d’éprouvettes :

Eprouvettes avant cémentation

Eprouvettes après cémentation

La méthode utilisée consiste à réaliser une série d’essais mécaniques (traction, dureté, résilience

….), ensuite on mène une comparaison des résultats expérimentaux obtenus.

Partie I :

La première partie est consacrée à la recherche bibliographique, elle est composée de deux

chapitres :

Chapitre 1 : notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers par

cémentation

Chapitre2 : caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

Partie II :

Cette deuxième partie, concerne l’expérimentation (essai de traction et dureté, résilience …), elle

est composée d’un seul chapitre

Chpitre3 : résultats, comparaison et analyses.

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Chapitre I

Notions fondamentales

des traitements de

surface des aciers

cémentés.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

2

I.1.Introduction

Les technologies de traitements des matériaux métalliques relèvent d’une somme de

connaissances allant de l’identification des comportements des pièces mécaniques et des

matériaux qui les constituent à la compréhension des mécanismes qui les gouvernent et des effets

bénéfiques qu’ils apportent. Les professionnels ont besoin de comprendre, choisir, mettre en

œuvre et évaluer les procédés de Traitements Thermiques et de Traitements de surface Ce

chapitre explique les processus généraux de cémentation et les mécanismes de mise en œuvre sur

le plan théorique et pratique.

I.2. Définition et Principe de cémentation

I.2.1. Définition

La cémentation est le procédé le plus ancien de la saturation de la superficie de l’acier par le

carbone. Elle est utilisée afin d’obtenir une dureté et une résistance à l’usure élevées des couches

superficielles tout en conservant un cœur doux et tenace. L’opération est réalisée dans un milieu

susceptible de céder du carbone à l’acier porté à une température supérieure a AC3, le plus

souvent entre 850°C et 1000°C [1]. Le durcissement est accompli lorsque la couche enrichie en

carbone est trempée pour former de la martensite conduisant à une bonne résistance à l’usure et à

la fatigue [2, 3].

On sait que le durcissement superficiel d’un alliage fer-carbone par transformation martensitique

est directement relié à sa teneur en carbone. La recherche d’une dureté maximale conduit à

obtenir des teneurs superficielles en carbone comprises entre 0,7 et 0,9 % de carbone. Appliquée

sur un acier à faible teneur en carbone, la cémentation est un moyen de durcissement superficiel

permettant d’assurer une forte mise en précontrainte de compression de la surface et une bonne

résistance à l’usure grâce à l’obtention d’une martensite à haute teneur en carbone, tout en

garantissant à cœur une bonne ductilité par l’obtention d’une martensite à bas carbone (la

transformation du cœur sera, selon la trempabilité de l’alliage et la section de la pièce à traiter,

totale ou partielle). Les profondeurs de diffusion du carbone seront pratiquement limitées à 4 mm

pour des raisons économiques évidentes. Les fortes profondeurs seront réservées aux pièces de

mécanique lourde, les plus courantes variant de 0,3 à 2,5 mm [4].

Le traitement se décompose en deux phases distinctes :

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

3

Enrichissement de la surface en carbone à haute température (généralement 900 à

980°C). On distingue trois types de cémentation suivant l’état du milieu cémentant :

cémentation solide, cémentation liquide, cémentation gazeuse.

Trempe de la pièce afin d’obtenir une structure martensitique en surface (˂ 900 HV)

et une structure plus douce (bainite) à cœur. La trempe est réalisée soit directement :

Après cémentation (trempe directe)

Soit après refroidissement du métal et réchauffage ultérieur. La

couche cémentée atteint le maximum de dureté (environ 800 à 900

HV) après la trempe martensitique pour des teneures en carbone

voisines de l’eutectoide. Un éventuel revenu de détente (entre 180°C

et 200°C) après trempe ramènerait la dureté aux environs de 600HV à

760HV.

I.2.2. Principe

Les pièces à cémenter sont mises en présence d’un corps riche en carbone appelé cément

(élément apportant le C). Celui-ci peut-être solide, liquide ou gazeuse. L’ensemble (pièce-

cément) est porté à une température élevée (875° à 925°C) nécessaire à la diffusion du carbone.

La cémentation s’effectue en trois temps (figure I.1) :

Production du carbone

Absorption du carbone à la surface de la pièce.

La diffusion du carbone : à l’intérieur de la pièce. La teneur souhaitée de carbone en

surface est comprise entre 07 et 0.9 % de carbone.

La profondeur de la couche cémentée et la rapidité de l’opération sont fonction des trois

paramètres suivants [5]:

Le pouvoir cémentant du cément caractérisé par son potentiel carbone.

La cinétique de réaction gaz-métal.

La diffusion du C dans l’acier.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

4

Figure I.1 : Phases de cémentation.

I.3.Procédés de cémentation

On distingue trois types de cémentation suivant l’état du milieu cémentant : cémentation solide,

cémentation liquide, cémentation gazeuse [6].

I.3.1. Cémentation solide

Ce procédé n’est cite que pour mémoire, il n’est pratiquement plus utilisé industriellement. Le

principe est de noyer les pièces à traiter dans un cément solide à base de charbon et de bois, le

tout étant maintenu dans une caisse fermée portée à la température de cémentation (900 à

950°C). Le cément est constitué de carbone amorphe, généralement du charbon de bois

(provenant de bois sélectionnés, exempts d’écorces) additionné d’un activateur, le carbonate de

baryum BaCO3. Il se présente soit sous forme de granulés reconstitués à partir d’un mélange de

charbon de bois (60 à 75%) et de carbonate de baryum (25 à 40%) en poudre, soit sous forme de

morceaux de charbon de bois finement concassés enrobés de carbonate de baryum en présence

d’un lait de chaux comme fixateur. Le principe de la cémentation se ramène en fait à une

cémentation gazeuse par suite des réactions de décomposition suivantes :

BaCO3 → BaO+CO2 (I.1)

CO2 + C 2C (I.2)

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

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Dans le sens (I.1) formation de CO, la réaction se fait avec le carbone amorphe contenu dans le

cément ; dans le sens (I.2) de décomposition du CO, on obtient la réaction de cémentation, le

carbone diffuse dans le fer.

Figure I.2 : Relation entre la profondeur totale de cémentation et la dureté totale de l’opération à

température constante après cémentation en caisse.

I.3.2. Cémentation liquide

Le milieu liquide est un bain de sels en fusion riche en produits carburants, dans lequel on

immerge les pièces. Ce procédé fortement développé pour des raisons essentielles sont liées à

l’environnement et aux conditions de travail et principalement à la nature cyanurée de ces bains.

Des formulations sans cyanure ont été développées pour s’affranchir de cet aspect mais

l’efficacité relative de ces formules et les contraintes des bains de sels même exempts de

cyanures n’ont pas permis de maintenir la place de cette technique par rapport aux procédés

gazeux.

I.3.3. Cémentation gazeuse

Le traitement est réalisé dans un four étanche dans lequel on maintient une atmosphère contrôlée

constituée d’un gaz support auquel on ajoute si nécessaire, pour atteindre le potentiel carbone

souhaité, un gaz d’enrichissement en carbone, les réactions principales de cémentation gazeuse

sont :

2CO → CO2 + C (I.3)

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

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CO → C + O2 (I.4)

CO + H2→ H2O + C (I.5)

Les proportions de CO et H2 variant selon le mode d’élaboration de l’atmosphère.

I.4. Principe de la cémentation gazeuse

La cémentation en phase gazeuse à la pression atmosphérique fait intervenir une ou plusieurs

réactions hétérogènes gaz-solide dans le réacteur. Ces réactions sont à l’origine du transfert du

carbone de la phase gazeuse (à l’état d’hydrocarbure ou de monoxyde de carbone) vers la phase

solide (à l’état atomique). Les mécanismes réactionnels mis en jeu au cours de ce transfert sont

généralement décomposés en trois étapes principales :

transport des espèces réactives en phase gazeuse vers la surface de l’acier,

réactions physico-chimiques à la surface de l’acier : dissociation des molécules,

transport par diffusion dans la phase solide des atomes produits par la dissociation des

molécules.

Dans l’hypothèse où le transfert de matière a lieu par une succession d’états quasi-stationnaires,

il est possible d’associer à chacune de ces étapes une résistance au transfert de masse et une force

motrice. Si , 2,3 désignent respectivement le flux de carbone transféré dans la phase gazeuse

sous forme de molécules CxAy, le flux de carbone transféré par la réaction chimique à la surface

du matériau, le flux de carbone transféré par diffusion dans l’état solide, nous pouvons écrire les

relations suivantes :

∗ (I.6)

∗ (I.7)

∗ (I.8)

Avec :

⁄ ; ⁄ ; ⁄

Les paramètres utilisés dans ces équations sont définis par :

aceq : activité en carbone de la phase gazeuse à l’équilibre thermodynamique.

aci : activité en carbone à l’interface gaz-solide (avant la réaction chimique).

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

7

acs : activité en carbone à la surface (après la réaction chimique).

aco : activité en carbone au cœur du matériau.

R1 : résistance au transfert de masse due à la présence de la couche limite.

R2 : résistance au transfert de masse due à la réaction chimique.

R3 : résistance au transfert de masse due à la diffusion dans l’état solide.

1 : coefficient de transfert de masse dû au transport dans la couche limite.

: coefficient de transfert de masse dû à la réaction chimique.

: coefficient de transfert de masse dû à la diffusion dans l’état solide.

La présence d’une couche limite devant la surface du matériau résulte d’un gradient de vitesse

des molécules gazeuses, la vitesse du gaz étant nulle à la surface du matériau. Ce gradient de

vitesse crée un gradient de concentration de l’espèce réactive et engendre une résistance R1 liée

au transfert des espèces chimiques à travers la couche limite [7,8].

La résistance R1

Dépend principalement du comportement hydrodynamique du réacteur lui-même influencé par le

couple de paramètres débit total - brassage de la phase gazeuse. L’influence du brassage

conditionne l’épaisseur de la couche limite et par conséquent le gradient de concentration en

espèces réactives.

La résistance R2

Est liée à la réaction chimique à la surface du matériau. La résistance R2 dépend principalement

de la composition chimique de la phase gazeuse. La molécule gazeuse CxAy s’adsorbe à la

surface du matériau et se dissocie pour libérer des atomes de carbone qui vont se dissoudre dans

le matériau suivant le mécanisme physico-chimique :

(ad) s (ad)yx (g) yx yA +[C] x ACAC

Les atomes A adsorbés peuvent :

soit se désorber et libérer des sites réactionnels,

soit rester adsorbés et occuper des sites réactionnels, voire réagir avec le matériau en

créant des réactions parasites (par exemple oxydation de surface) ; la présence de ces

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

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atomes adsorbés forme une résistance au transfert pour les nouvelles molécules de CxAy

d’où la nécessité d’éliminer au maximum les atomes A adsorbés par réaction chimique

(exemple : désorption des atomes d’oxygène par la molécule d’hydrogène pour former

de la vapeur d’eau dans le cas de la cémentation par la molécule de CO dans un mélange

CO-H2).

La résistance R3

Est associée à la diffusion du carbone dans l’état solide et dépend principalement de la

température ainsi que de la composition chimique du matériau. La cinétique de transfert du

carbone depuis la phase gazeuse vers la phase solide sera conditionnée par la valeur de chacune

des résistances R1, R2 et R3. L’étape présentant la résistance maximale sera qualifiée d’étape

limitante. Trois cas peuvent alors être envisagés :

Le transport en phase gazeuse est l’étape limitante : R1 >> R2, R3

Si la résistance R1 est très supérieure à R2, l’étape limitante est le transport des molécules

réactives à travers la couche limite d’épaisseur e : la cinétique globale du transfert de matière est

gouvernée par la vitesse de transport des molécules vers la surface du matériau à travers la

couche limite. Pour améliorer la cinétique de la réaction gaz-solide, il est nécessaire de diminuer

la résistance R1. Pour cela, il faut assurer un renouvellement important des espèces réactives à la

surface du matériau en évitant la formation de cette couche limite plus pauvre en espèces

réactives par suite d’une vitesse de transport insuffisante dans la phase gazeuse ou d’une

élimination trop lente des espèces gazeuses sous-produit de la réaction d’interface. Ce

renouvellement de l’interface dépend directement du comportement hydrodynamique du réacteur

: une approche basée sur la mécanique des fluides montre que l’augmentation de la vitesse de

circulation du gaz à la surface du matériau conduit à une diminution de l’épaisseur de la couche

limite et entraîne une augmentation du coefficient de transfert de masse.

La vitesse de la réaction chimique est l’étape limitante R2 >> R1, R3

Dans cette hypothèse, la cinétique globale de la réaction gaz-solide est gouvernée par la

cinétique des mécanismes physico-chimiques élémentaires à la surface du matériau. Pour

diminuer la résistance R2, il faudra favoriser la désorption des espèces qui en sont à l’origine en

adaptant la composition du mélange gazeux (l’hydrogène facilite l’élimination des atomes

d’oxygène adsorbés résultant de la décomposition de l’oxyde de carbone) ou plus radicalement

en utilisant des molécules exemptes d’oxygène (par exemple un hydrocarbure tel que le

méthane). Du point de vue expérimental, si la résistance R2 est prépondérante, l’enrichissement

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

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en carbone d’un échantillon se traduit généralement par un profil de prise de masse linéaire en

fonction du temps (soit un flux de carbone constant).

La vitesse de diffusion dans l’état solide est l’étape limitante R3 >> R2, R1

Si la résistance R3 est très supérieure aux résistances R1, R2, le transport de matière dans l’état

solide est l’étape limitante. La cinétique globale de la réaction gaz-solide est gouvernée par la

diffusion du carbone dans l’état solide. Le transfert de carbone peut être réalisé à la vitesse

maximale si pour la température choisie, la concentration superficielle en carbone est maintenue

à la valeur maximale c’est à dire à la concentration à saturation du carbone dans l’austénite. Dans

ces conditions, l’enrichissement en carbone de l’acier fait apparaître, au niveau expérimental, un

profil de prise de masse proportionnel à la racine carrée du temps (soit un flux de carbone

variable).

Une atmosphère de cémentation est constituée (figure I.3) :

D’un gaz support faiblement actif. Différent types de gaz ou mélange de gaz sont

utilisables, dans la suite nous parlerons uniquement du système Azote-Méthanol.

D’un gaz d’enrichissement destiné à ajuster le potentiel carbone. C’est le débit de

gaz qui est piloté par les divers capteurs de contrôle.

Figure I.3 : cémentation gazeuse.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

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I.5. Cycle de cémentation

Dans la pratique, le traitement de cémentation quel que soit le procédé utilisé

comporte généralement deux phases.

La phase d’enrichissement en carbone de la surface.

La phase de diffusion de carbone dans le solide.

I.5.1. Enrichissement en carbone

L’enrichissement est l’étape thermochimique du traitement. Par mise en contact

avec un milieu cémentant, on forme à la surface de l’acier (teneur initial en

carbone 0,1 à 0,2 %) une couche superficielle plus ou moins profonde enrichie

en carbone. Les teneurs atteintes en surface varient selon les applications de 0,7

à 1,2 en général. L’apport de carbone se fait par une réaction gaz/solide entre

l’atmosphère environnante et la pièce.

Par exemple :

(I.9)

: Carbone sous forme de graphite.

I.5.2. Atmosphère de cémentation

a) Génération des atmosphères

Dans le cas de la cémentation gazeuse, l 'atmosphère est généralement produite

de deux façons, soit à l 'extérieur du four à partir des «atmosphères

endothermiques » obtenues par craquage d’hydrocarbure (méthane, propane…)

en présence d’air dans un générateur endothermique, soit directement à

l ' intérieur du four à partir des «atmosphères synthétiques» ou «exothermiques»

obtenues par un mélange d’alcool (méthanol, éthanol) et azote. L’acier est

enrichi en carbone entre 870°C et 970°C en phase austénitique avant de faire

l’objet d’une trempe martensitique.

b) Définition du potentiel carbone

Le potentiel carbone d'une atmosphère est la fraction massique en carbone d'un

acier en équilibre thermodynamique avec cette atmosphère. Ou Le potentiel

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

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carbone est la teneur en carbone d’un échantillon de l’acier en équilibre à l’état

austénitique avec l’atmosphère cémentant à la température et à la pression

d’utilisation.

Cette grandeur que nous noterons Pc est à la fois caractéristique le l 'atmosphère

et de l 'acier et n'a de sens que si le système peut être considéré comme en

équilibre thermodynamique. Dans le cas où cette hypothèse est parfaitement

vérifiée, le potentiel carbone peut être déterminé à partir de l 'un quelconque des

é²quilibres chimiques suivants :

CO H H O C γ (I.10)

2CO CO C γ (I.11)

CO 1 2⁄ O C γ (I.12)

Avec

γ: austénite.

Celui-ci est calculé à partir de mesures de composition de l’atmosphère.

L'intérêt de la cémentation en phase gazeuse réside dans les possibilités de

contrôle des processus de transfert de carbone depuis l 'atmosphère vers l 'acier.

c) Les principaux agents cémentant

Le méthane :

Constituant principal du gaz naturel, donne lieu à une réaction carburante avec l’acier

CH4↔C+2H2 (I.13)

La réaction de cémentation par le méthane est presque totale, toutefois sa vitesse de réaction est

très faible. De plus, lorsque sa concentration est trop importante, il peut se décomposer avant

d’arriver au contact de la pièce, et ainsi libérer du carbone amorphe formant des suies.

Le propane :

Un rôle important est attribué à la molécule d’éthylène qui sert d’intermédiaire à la

décomposition du méthane selon les réactions

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

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CH4 ↔ C2H4+H (I.14)

C2H4 ↔ C+H2 (I.15)

Cette formation d’éthylène permet d’expliquer la plus grande efficacité du propane comme agent

cémentant que celle du méthane (il est le plus couramment utilisé au sein de PSA Peugeot

Citroën). On a en effet les réactions suivantes :

C 3H8 → CH4+C2H4 (I.16)

CH4↔ C2H4+H2 (I.17)

Conduisant à : C2H4↔2C+2H2 (réaction favorisée par la basse pression)

C2H4 ↔ C+ CH4 (I.18)

Autre agent cémentant : le CO

En présence d’acier, le monoxyde de carbone peut réagir à haute température et fournir des

atomes de carbone

2CO ↔ C+CO2 (I.19)

En majorité, les atmosphères industrielles de cémentation, qu’elles soient obtenues par

combustion endothermique d’hydrocarbures ou par décomposition de liquides organiques, sont

riches à la fois en CO et H2.

En présence d’hydrogène, on obtient la réaction suivante :

CO+H2 ↔ H2O+C (I.20)

I.5.3. Contrôle et régulation des atmosphères

L’intérêt majeur de la cémentation en phase gazeuse réside dans la possibilité de contrôle des

processus de transfert de carbone depuis l’atmosphère vers l’acier. Le paramètre déterminant du

contrôle de l’atmosphère est le potentiel carbone. Il dénote la teneur en carbone à la surface d’un

clinquant (en fer) en équilibre avec l’atmosphère carburant. Il est ainsi possible de quantifier la

capacité de l’atmosphère à fourni du carbone à l’acier. Le tableau I.1 décrit les différents

moyens industriels disponibles pour contrôle le potentiel carbone dans les installations de

cémentation atmosphérique. Très souvent, les fours de traitement thermochimique disposent de

systèmes de mesures couples.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

13

La sonde à oxygène est généralement utilisée pour sa réactivité afin de réguler le potentiel

carbone. Les mesures de CO2 et de CO servent d’alarme sur la dérive de la sonde à oxygène. Des

systèmes de pilotage de cycle de cémentation sont ainsi réalisables à partir d’une boucle de

régulation prenant les informations des capteurs (analyseur CO2/CO, sonde à oxygène, fil résistif

essentiellement) et comparant le potentiel carbone mesuré à la valeur de consigne. Le dispositif

d’injection de gaz par électrovannes permet ensuite d’ajuster au mieux la mesure à la consigne.

Malgré les moyens de contrôle disponibles en cémentation atmosphérique, la répétabilité et

l’uniformité des traitements n’est pas toujours garantie. Par ailleurs, la présence d’oxygène dans

l’atmosphère de traitement est à l’origine d’oxydation intergranulaire (figure I.4) qui détériore

les propriétés mécaniques des pièces traitées.

Figure I.4 : micrographie par microscopie électronique à balayage d’un acier 20MnCr5 cémenté

à pression atmosphérique révélant la présence d’oxydation intergranulaire [9].

Dans les années 70, la mise au point de traitement de cémentation à basse pression à permis de

s’affranchir de l’oxydation intergranulaire.

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Méthodes Descriptions

Spectrométrie IR

L’analyseur à infrarouges permet de mesurer les teneurs en CO, CO2 ou CH4 d’une atmosphère. La détermination du potentiel carbone est rendue possible grâce à l’exploitation de la mesure des teneurs en CO et CO2 et repose sur l’équilibre suivant : 2CO↔ CO2+C Avantages : analyse en continu de l’atmosphère par prélèvement gazeux, facilité d’étalonnage. Inconvénients : réactivité assez lente, prix.

Sonde à oxygène

Le principe de mesure du potentiel carbone par sonde à oxygène repose sur l’équilibre gazeux suivant :

CO↔ C+1/2 O2 Avantages : mesure in situ, bonne réactivité, bonne précision. Inconvénients : fragilité, complexité de mise en place de l’air de référence, dérive possible sans en avoir connaissance.

Température de

rosée

L’équilibre essentiel sur lequel repose cette méthode est le suivant : CO2+H2 ↔ CO+H2O La teneur volumique en vapeur d’eau est mesurée à l’aide de la température de rosée selon la relation suivante : % . , ,⁄ Connaissant la température de rosée, les teneurs en CO et H2 accessibles par analyse IR, il est possible d’accéder au potentiel carbone.

Fil résistif

Elle repose sur la variation de résistivité d’un filament d’acier (à faible teneur en carbone) de diamètre très faible (0.06 mm) quand ce dernier s’enrichi en carbone. Pour une température donnée, la relation entre la teneur en carbone et la résistivité électrique est linéaire. La sensibilité de mesure s’étend de 0.1%C jusqu’à saturation du matériau du matériau constituant le filament. Avantage : détermination du potentiel carbone de l’atmosphère sans prélèvement de gaz, fiable cout. Inconvénients : sensible aux suies et à l’oxydation, et fragile (sensible aux vibrations du four).

Clinquant

La méthode repose sur la notion d’équilibre thermodynamique entre le carbone contenu dans le l’acier et l’atmosphère de cémentation. La détermination de la teneur en carbone d’un feuillard mince (clinquant) en acier C10 (XC10 norme AFNOR) placé dans le four correspond au potentiel carbone. Elle peut se faire soit par dosage chimique du carbone total, soit par pesée à l’aide d’une balance de précision (˂0.1mg). Pour réduire les temps de mise à l’équilibre, l’épaisseur du clinquant est très fine (0.05 ou 0.1 mm).

Tableau I.1. Moyen de contrôle du potentiel carbone en cémentation atmosphérique [9].

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15

I.5.4.Diffusion du carbone

La diffusion du carbone à la surface résulte de la recherche d'un équilibre entre la concentration

de carbone provenant du milieu carburant et la concentration initiale en carbone de 1'acier [10].

D’une manière générale, la cémentation conduit à un gradient de carbone à travers la couche de

1'acier via un processus de diffusion obéissant aux lois de la diffusion proposées par Fick [11], à

partir d'une analogie avec le transfert de chaleur par conduction. La relation:

(I.21)

Où J : flux par unité de surface,

D : coefficient de diffusion,

(dc/dx) gradient de concentration.

I.21 est appelée première loi de Fick, application de cette loi aux faces opposées d'un cube

élémentaire et en considérant le flux à travers le cube, conduit à l’expression suivante, connue

sous le nom de seconde loi de Fick:

. (I.22)

Où t : est le temps

Si on fait l’hypothèse que le coefficient de diffusion est constant, la solution de l’équation

précédente est d'après Crank [12] :

. .√

√ (I.23)

Où Co : concentration en carbone du métal de base.

Cg : potentiel carbone de 1'atmosphère.

C : concentration en carbone à la distance x de la surface.

t : temps en secondes.

h : α /D (cm-1) avec coefficient de transfert en surface.

erfc (z)= 1 - erf(z), avec erf(z) la fonction erreur de Gauss =√. .

(On en trouvera une démonstration dans I'annexe de l’article de Kaczala, Peugeot et Meynet

[13]). Si l’on considère que le transfert gaz-métal à travers la surface est très rapide, la teneur en

carbone à la surface peut être assimilée au potentiel carbone de 1'atmosphère et 1'équation

précédente se réduire à:

(I.24)

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

16

C'est dans cette équation que la plupart des relations empiriques trouvent leur origine. On peut

constater que pour une concentration initiale nulle, le seul paramètre impliqué est le rapport sans

dimension z = / √ , il s'en suit les "règles" suivantes:

La distance à la surface pour laquelle on obtient une concentration donnée, est

proportionnelle à la racine carrée de la durée de traitement,

La durée nécessaire pour obtenir une concentration fixée à une profondeur donnée est

proportionnelle au carré de la distance et inversement proportionnelle au coefficient

de diffusion.

En réalité le coefficient de diffusion n’est pas constant, il varie avec la concentration et les

solutions de l'équation de diffusion donnée plus haut ne sauraient être utilisées en pratique

comme méthode d'approximation. Smith [14] et Wells [15] ont montré tous deux que la

diffusivité du carbone dans l'austénite croît rapidement avec la concentration en carbone. Smith

indique de plus qu'une partie de cet accroissement peut être attribuée à la dépendance du

coefficient d'activité (γ) du carbone dans l'austénite avec la concentration suivant la relation :

(I.25)

Ou C est la concentration en % massique et =ac/qc ou q est un paramètre représentant l’effet

des éléments d’alliage.

La figure I.5 montre que l’introduction de ce terme conduit à une diffusivité pratiquement

indépendante de la concentration atomique. En poussant plus loin 1'analyse, Asimov [16]

obtient :

. ∆ . (I.26)

Où K est un paramètre correspondant à l’augmentation du paramètre cristallin de l’austénite en

fonction de la teneur en carbones et de la température, A est une constante et G, 1'énergie

d'activation de la diffusion.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

17

Figure I.5 : Relation entre la diffusivité et la concentration en carbone à 1000°C,

Influence de la variation d'activité [14].

En utilisant cette approche Collin et col. (Cités par [17]) obtiennent une relation décrivant la

variation du coefficient de diffusion du carbone dans I’ austénite en fonction de la teneur en

carbone et de la température:

, . . , . . / , (I.27)

I.6.Critères d’obtention de la structure

I.6.1.Profondeur de cémentation

La profondeur de cémentation est fonction du temps, de la température et du potentiel de carbone

en surface. La profondeur de cémentation est plus grande après un long temps de maintien et un

potentiel élevé de carbone produit une quantité élevée de carbone en surface. Le choix de

l’atmosphère a également une grande influence sur le processus de cémentation. Les différentes

atmosphères employées dans l’industrie de cémentation impliquent la dissociation des

composants de l’atmosphère en surface de l’acier ; ainsi le carbone libéré est aisément dissous

par la phase d’austénite et peut diffuser dans la pièce [18].

En outre, certains éléments d’alliage peuvent agir d’une manière sensible sur la vitesse de

diffusion du carbone au cours de la cémentation [19]. La couche traitée peut être caractérisée par

le profil de microdureté qui permet de mésuser l’épaisseur efficace de la couche, appelée ˝

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18

profondeur conventionnelle de cémentation˝. Elle est définie par la distance à la surface du point

pour lequel la dureté a une valeur égale à 550HV, [20]. La profondeur de durcissement par

Cémentation dépend partiellement de la trempabilité des aciers, mais surtout des conditions du

traitement. L’épaisseur visée pour la couche cémentée varie selon la destination et le volume de

la pièce. Les épaisseurs importantes (0.8 mm à 1.8 mm ou plus) sont réservée à des pièces devant

résister à l’usure et des pièces de forte section. Pour les pièces moyennes de faibles sections, tels

que les engrenages d’automobile, des épaisseurs de 0.2 mm à 0.8 mm peuvent être suffisantes

[21].

K. Olga [22] a montré que les aciers ayant des concentrations élevées en éléments gammagène

(Si, Ni) augmentent la diffusivité du carbone dans l’austénite mais réduisent la cinétique de

transfert du carbone à partir de l’atmosphère vers la surface de l’acier, par contre, les aciers avec

des éléments carburigène (Cr, Mo) augmentant le coefficient de transfert de masse dans

l’atmosphère en améliorant l’évolution du profil de carbone.

I.6.2.Oxydation superficielle

Ce phénomène est dû à la réaction de 1'atmosphère avec certains éléments d'alliage tels que

chrome ou manganèse. Ces éléments formant ainsi des oxydes ne peuvent plus jouer leur rô1e

sur la trempabilité superficielle [23]. II s'en suit une formation de microstructures perlitiques ou

bainitiques en surface. Cette oxydation, localisée sur quelques dizaines de microns, modifie la

tenue en fatigue car elle affecte sensiblement la distribution des contraintes résiduelles de surface

prépondérantes pour la tenue en fatigue [24] comme nous le verrons par la suite.

L'oxydation superficielle peut être évitée de différentes manières :

par grenaillage.

par traitement thermochimique sous pression réduite [25],

en modifiant la composition chimique de 1'acier par réduction de la teneur en éléments

Oxydables.

ou en éliminant la zone oxydée par rectification.

I.6.3. Influence de 1'enrichissement de la couche en carbone

Le gradient de concentration, obtenu par la cémentation, entre cœur et couche est d'autant plus

accentué que le métal de base est pauvre en carbone. Généralement, les aciers de cémentation ont

une teneur en carbone inférieure à 0.25 % [26]. L'é1évation de la concentration se traduit par la

diminution des températures de transformation à 1'équilibre, par 1'abaissement des températures

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

19

de début et fin de transformation martensitique (Ms et Mf) et le décalage les courbes TTT vers la

droite.

Le but recherché en cémentation est 1'obtention d'une couche martensitique, obtenue après

durcissement par trempe suivie de revenu, contenant au plus 25 % d'austénite retenue [27]. La

relation entre le taux d'austénite retenue et la teneur en carbone est montrée par la figure I.6.

Figure I.6 : Taux d'austénite résiduelle en fonction du pourcentage de carbone [10].

La dureté de la martensite croît avec la concentration en carbone en solution d'insertion comme

on peut le constater sur la figure I.7.

Figure I.7 : Dureté de la martensite en fonction de la teneur en carbone [10].

Une quantité notable de carbures peut cependant être présente pour les teneurs en carbone

élevées. Du point de vue mécanique on cherche à éviter la présence de carbures, il est néanmoins

toléré la présence de quelques nodules de cémentite.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

20

I.6.4.Carbures

Les carbures apparaissent dans la couche cémentée lorsque la ligne Acm du diagramme

d'équilibre est franchie. Les paramètres essentiels sont donc la composition du métal de base

ainsi que la teneur en carbone mais aussi le temps de maintien à la température avant trempe.

Une formulation mathématique déduite de [28, 29,30] permet d'évaluer le risque d'apparition des

carbures :

Acm = 4798,6 / Pn [(1-19,6 C) / (1 + u) C] (I.28)

Avec

Acm : température de début de précipitation des carbures.

C : teneur en carbone.

U = (0,15 + 0,033 Si) Si - 0,0365 Mn - (0,13 - 0,0055 Cr) Cr + (0,03 + 0,00365 Ni) Ni - (0,025

+ 0, 01 Mo) Mo - (0, 03 + 0, 02 Al) A1 - (0,016 + 0,014 Cu) Cu - (0, 22 - 0,01 V) V.

Cette relation permet de s'affranchir d'autres paramètres tels que la vitesse de refroidissement ou

encore la température du milieu de trempe.

I.7.Influence des paramètres de traitement sur la cinétique

I.7.1.Influence des éléments d’alliage

Généralement, les nuances d’aciers traitées (Tableau I.2) contiennent des éléments d’alliage

(Tableau I.3) qui influent fortement sur les propriétés de la pièce en intervenant sur :

les teneurs en carbone admissibles.

la trempabilité (qui conditionne les propriétés de résistance mécanique).

la cinétique de diffusion du carbone (et donc l’épaisseur et la microstructure de la

Couche traitée).

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

21

Désignation Compositions chimiques (% m)

(norme AFNOR) C Si Mn Cr Ni Mo

16MnCr5 0.14 – 0.19 0.4 1-1.3 0.8-1.1 - -

18CrMo4 0.13-0.10 0.15-0.35 0.5-0.8 0.9-1.2 0.4 0.2-0.3

16NiCr6 0.14-0.17 0.15-0.4 0.4-0.6 1.4-1.7 1.4-1.7 -

20NiCrMo2 0.17-0.23 0.15-0.4 0.6-0.9 0.35-0.65 0.4-0.7 0.15-0.25

27CrMo4 0.29 0.3 0.7 1.07 0.28 0.2

27MnCr5 0.26 0.265 1.29 1.29 0.145 0.04

29MnCr5 0.26-0.32 0.1-0.4 1.1-1.4 1.15-1.3 - -

Tableau I.2 : Désignations métallurgiques communément cémentées [31].

Eléments Caractéristiques

V

Forme des carbures et carbonitrures primaires du type MC dont la solubilité est

faible. Améliore la trempabilité et génère un durcissement secondaire.

Mo

Est un élément alphagène très carburigène. Il augmente la trempabilité de l’acier

contribue au durcissement par solution solide.

W

A une tendance à générer un durcissement secondaire et à former des carbures

primaires du type MC qui permettent de diminuer la tendance au grossissement

de grain par surchauffe. Il améliore la trempabilité de l’acier.

Cr

Est un élément alphagène qui joue un rôle essentiel dans l’amélioration de la

trempabilité de l’acier. Il forme des carbures de types M23C6 et M7C3 qui

s’opposent au grossissement de grain lors de l’austénitisation et participent à la

résistance à l’usure.

Mn

Est un élément gammagène carburigène qui s’insère dans les carbures du type

M7C3.

Tableau I.3 : Effet des éléments d’alliage classés du plus au moins carburigène [32,33].

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

22

Les é1éments d'alliage sont présents dans les aciers de cémentation pour améliorer leur aptitude

à subir la transformation martensitique (trempabilité). Plus l’acier est trempant et moins il est

nécessaire de refroidir énergiquement une pièce pour obtenir la transformation martensitique.

Tous les é1éments d'alliage, à 1'exception du cobalt, augmentent la trempabilité mais dans des

proportions variables, ainsi le chrome, le manganèse et le molybdène qui intervient dans les

aciers de cémentation apportent une forte augmentation de trempabilité [34]. La présence

d'é1éments d'alliage dans l’acier modifie l’activité du carbone dans l’austénite (Figure I.8).

Figure I.8 : Modification de l’activité du carbone dans l’austénite en fonction de

La teneur en é1éments d'addition [35].

Les é1éments tels que le chrome ou le manganèse sont sur carburants tandis que le silicium et le

nickel sont sous carburants, Gunnarson a établi la relation suivante pour estimer la teneur

superficielle en carbone d'aciers cémentés en fonction de leur composition centésimale:

, , , , , (I.29)

Où est la teneur en carbone du métal non allié, et la teneur en carbone du métal cémenté.

Wada cité par Parrish [36] développe une relation similaire :

Log( / ) = - [esic.Si + eMn c.Mn + ...] - [eic + r si c. Si + r Mo .c.Mo] [ - ] (I.30)

Où les coefficients esic et rsic sont représentatifs des influences respectives des différents

éléments (tableau I.2).

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

23

Elément d’alliage

C

Si

Ni

Co

Mn

Cr

Mo

V

180/T

0.0864

0.0029+19.2/T

12.2/T

-22.4/T

0.051-126/T

0.0155-60.3/T

-0.073

-

7.5/T

-

-

-

-

7.1/T

-

Tableau I.4 : Valeurs des coefficients de Wada pour divers éléments d'alliage.

Un point important est aussi que les éléments tels que le chrome, le manganèse et surtout le

molybdène déplacent la limite de solubilité du carbone dans 1'austénite vers la gauche (ligne Acm

du diagramme fer-cémentite). Nous verrons plus loin que lorsque la teneur totale en atomes

interstitiels est forte, il peut y avoir dépassement de cette limite et précipitation de carbures.

I.7.2.Influence du temps

En conservant les conditions de traitement fixées précédemment, si on suit l’évolution des profils

de concentration au cours du temps, on observe une augmentation progressive de la

concentration superficielle en carbone du solide Ws (Figure I.9 et I.10) [37].

Figure I.9 : Profils de concentration en carbone en fonction du temps de traitement [37].

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

24

Figure I.10 : Evolution au cours du temps de la fraction pondérale de carbone à la surface du

solide (Ws) [37].

Des observations identiques ont été faites en phase gazeuse bien que dans ce cas, la composition

du mélange réactif définit une teneur d’équilibre du solide. Il y a en fait un certain nombre de

facteurs résistants dans les étapes élémentaires successives qui interviennent au cours de la

réaction et font en sorte que Ws évolue au cours du temps et n’est pas égale à la concentration

finale dès le début du traitement.

Pour contrôler la cinétique de cémentation, il faut maitriser l’évolution au cours du temps de la

concentration superficielle en carbone Ws de façon à ne pas dépasser la limite de solubilité du

carbone dans l’austénite. Il est donc nécessaire de connaitre les paramètres dont dépend

l’évolution de Ws, puis de les contrôler afin d’établir un équilibre dynamique entre les vitesses

d’apport du carbone actif à la surface et sa diffusion dans l’acier.

Un bilan de matière met en évidence que l’évolution de la concentration superficielle du solide

n’est pas contrôlable expérimentalement uniquement à partir de la composition des mélange

réactionnel et des variables température et pression. Ce bilan montre que certains paramètres

extensifs doivent être pris en compte, en particulier la surface et le débit volumique

d’alimentation en gaz réactif.

I.7.3.Influence de la température

Pour mettre en évidence l’influence de la température de traitement sur les courbes

concentrations –pénétration en carbone, des échantillons en acier 30CD4 et de 50 cm2 de surface

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

25

ont été cémenté aux températures de 810, 860, 910 et 950 pendant une heure pour une

composition d’atmosphère, une pression et un débit fixés. Cet acier a été utilisé afin que le

domaine de températures étudié corresponde à l’étendue du domaine austénitique où il est

possible d’effectue un traitement isotherme de diffusion sans grossissement du grain

austénitique. Pour connaitre avec plus de précision la concentration superficielle du substrat des

analyses par spectrométrie à décharge luminescent ont été effectuée et les résultats obtenus sont

reportés dans la figure I.11.

Figure I.11: Influence de la température de traitement sur les profiles

De concentration en carbone (cas de la cémentation ionique).

Lorsque le traitement est effectué à 810°C, la limite de solubilité du carbone dans l’austénite est

dépassée en surface, ce qui signifie que la vitesse d’apport du carbone est trop importante par

rapport à la vitesse de diffusion de cet élément dans le solide.

La figure I.11 met également en évidence une diminution de la concentration superficielle avec

l’élévation de température. On observe alors un aplanissement des profils de diffusion. Ce

résultat est spécifique aux traitements par voie ionique dans lesquels la vitesse de la réaction

chimique de surface est moins influencée par l’élévation de la température que dans les procédés

conventionnels, alors que la vitesse de diffusion du carbone dans le fer gamma est augmentée

d’une manière sensible (entre 860 et 950°C. Le coefficient de diffusion du carbone DW passe

de 0,6. 10 cm . s à3,2. 10 cm . s ). La croissance de DW avec l’augmentation de la

température conduit à une diminution de la concentration superficielle. On constante alors que le

flux moyen de diffusion est sensiblement constant.

A partir de 860 , le gradient de concentration en carbone indique une

légère’’décarburation’’superficielle avec l’élévation de température. Sur les cinquante premiers

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26

microns, ces profils expérimentaux figure I.12 se différencient beaucoup des profils théoriques

prévus par les lois simples de la diffusion du carbone dans le fer gamma (même en prenant en

considération l’évolution du coefficient de diffusion avec la concentration en carbone). Pour

essayer d’interpréter cette anomalie, des analyses SDL (spectrométrie à décharge luminescentes)

plus fines de la distribution du carbone et des autres éléments présents dans les couches

cémentées au voisinage de la surface sont nécessaires.

Figure I.12 : Profil de diffusion en carbone dans les 100 premiers microns d’une couche

cémenté - Acier 30CD4 cémenté une heure à 860 .

I.7.4.Influence de la concentration en carbone

Pour chaque nuance, il existe un gradient de température Ms inverse au gradient de concentration

en carbone A titre indicatif :

Pour l’acier 16MC5, le point Ms vaut 150°C à la surface et 400°C à cœur.

Pour l’acier 18CD4, Ms vaut 170°C à la surface et 415°C à cœur.

Pour l’acier 16NCD13, Ms vaut 110°C à la surface et 365°C à cœur.

La différence importante entre les températures Ms du cœur et de la surface est à l’origine de la

mise sous contrainte de compression de la couche cémentée. En effet, lors de la trempe, la

transformation de l’austénite a lieu d’abord à cœur (transformation bainitique) et puis à la

surface (transformation martensitique). C’est l’augmentation de volume induite par ces deux

transformations successives qui explique la mise sous contrainte de compression de la surface :

lorsque le cœur subit la transformation bainitique, il induit par son augmentation de

volume des contraintes de traction dans la surface.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

27

lorsque la surface subit la transformation martensitique, il y a inversion des contraintes :

la surface est mise en compression.

Figure I.13: Influence de la teneur en carbone et des éléments d’alliages sur la température Ms

et sur la quantité d’austénite résiduelle [38].

I.8.Traitements thermiques des aciers

Le procédé de traitement thermique d'un acier consiste à lui faire subir une variation de la

température en fonction du temps. Il se compose d’un certain nombre d'opérations de chauffage

et de refroidissement. Le but étant d'améliorer les caractéristiques des matériaux (résistance à la

rupture, augmentation de la limite d'élasticité, dureté) pour une meilleure adaptation aux

conditions en service. Cette amélioration vient des modifications structurales de la structure :

meilleure homogénéisation, amélioration de la taille des grains (il permet de régénérer, par

exemple, un métal ayant subi le forgeage et qui présente un grain trop grossier en affinant les

grains). Il permet également de réduire les contraintes internes des matériaux, générées de par

son histoire, qui peuvent être néfastes pour la pièce.

I.8.1.Diagramme de phase fer - carbone

Le plus important de tous les systèmes d’alliages binaires est probablement celui du fer et du

carbone. Les aciers et les fontes, matériaux structuraux essentiels dans toute société

technologiquement avancée, sont essentiellement des alliages fer-carbone. La présence section

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

28

est axée sur l’étude du diagramme d’équilibre de ce système et sur la formation de plusieurs

microstructures possibles [39].

La figure I.14 présente les températures importantes pour l’acier et la fonte. Ce diagramme est

très important pour les opérations de production, formage, soudage, et traitement thermique des

aciers et des fontes. Avant de l’utiliser, il est nécessaire d’en comprendre parfaitement chaque

région.

Figure I.14 : Diagramme d’équilibre fer-carbone [40].

Pour un acier eutectoïde (%C = 0.8), l’austénite γ solide se transforme totalement en

perlite (a (ferrite) + Fe3C (cémentite)).

Pour un acier hypoeutectoïde (%C < 0.8), l’austénite γ solide se transforme en α (ferrite)

+ perlite (α + Fe3C)

Pour un acier hypereutectoïde (%C > 0.8), l’austénite γ solide se transforme en perlite (α

+ Fe3C) + cémentite (Fe3C).

I.8.2.Durcissement par trempe

La trempe consiste à refroidir rapidement un acier austénitisé dans le but de le durcir en formant

de la martensite.

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29

1) Austénisation

L’austénitisation est la phase de traitement thermique pendant laquelle la structure des aciers à

outils est transformée en austénite. Les propriétés physiques et mécaniques dépendent de la

vitesse de chauffage, de la température de maintien et du temps de maintien. La première étape

du durcissement correspond à l’austénitisation caractérisée par une structure biphasée contenant

l’austénite et des carbures non dissous. Plus la température d’austénitisation est élevée, plus la

vitesse de dissolution des carbures est grande.

Les carbures dissous enrichissent la structure austénitique en carbone et en éléments d’alliages.

Lors de la trempe ces carbures peuvent précipiter au niveau des joints des grains réduisant ainsi

la résistance de l’acier [41]. Généralement, une température d'austénitisation égale à 1050 °C

donne lieu à une meilleure dissolution des carbures primaires présents à l'état recuit, notamment

celle des carbures de vanadium.

La matrice austénitique conduit à une structure martensitique riche en carbone, donc plus dure.

Par conséquent, les températures d’austénitisation élevées conduisent à des structures conférant

aux matériaux une plus grande limite élastique. Mayer et al confirment qu'une structure

martensitique pure (la teneur de l'austénite résiduelle est négligeable) est caractérisée par sa

résistance et sa ténacité élevée, d'autre part, Schmidt affirme qu'une trempe très rapide permet

d'éviter la formation de la structure bainitique et d'atteindre ainsi une dureté maximale.

Figure I.15 : la structure austénitique d’un acier [42].

Influence des éléments d’alliages sur l’austénisation

Les éléments d’alliages agissent sur le processus d'austénitisation :

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

30

par leur caractère alphagène ou gammagène (étendue et position du domaine g et des

points A3, Acm et A1) ;

par leur caractère carburigène ou non carburigène. Les cémentites et carbures alliés

sont plus stables et ont une solubilité plus faible que Fe3 C.

La présence d’éléments carburigenes dans un acier agit sur :

la composition de la phase g en fin d’austénitisation par ralentissement et limitation de

la mise en solution des éléments carburigènes et du carbone; la composition de

l’austénite peut ainsi être différente de celle globale de l'acier;

la grosseur du grain g : la présence de fins carbures ou carbonitrures dans précipités aux

niveaux des joints de grain rend plus difficile la migration de ces derniers. Les carbures

et les carbonitrures de V, Ti et Nb, très stables, favorisent l'obtention de grains fins

même à des températures élevées [43], phénomène illustré en Figure 9 par une structure

austénitique de l’acier.

2) Trempe

Le refroidissement doit être suffisamment rapide afin d’éviter la transformation de l’austénite en

ferrite, perlite et bainite et d’obtenir plutôt une transformation martensitique [44]. Lors de la

trempe, le cœur des outils (pièces) subit des vitesses de refroidissement plus lentes que celles de

la surface. Ces vitesses sont assez lentes pour produire la structure non martensitique (perlite et

bainite) au centre des pièces. Le diagramme TRC de l’acier permet de définir, pour la procédure

d’austénitisation correspondante, les conditions de refroidissement qui provoquent la

transformation de l’austénite en martensite (ou éventuellement en martensite + Bainite); (Fig I.

16). La formation des carbures MC et/ou M7 C3 au cours de la trempe peut jouer un rôle très

important dans l'amélioration de la résistance à l'usure en augmentant la dureté de la surface,

cependant les carbures de type M23C6 sont moins résistants et tendent à diminuer la résistance au

fluage des aciers à outils [45].

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

31

Figure I.16 : Délimitation des conditions de refroidissement permettant de réaliser une

Trempe martensitique ou bainito-martensitique [45].

Milieu de trempe

Dans la pratique, la trempe est généralement réalisée par immersion de la pièce dans un milieu

qui extrait la chaleur contenue dans celle-ci, ce milieu peut être :

gazeux : air, gaz (N2, Ar, H2, He, etc.);

liquide : eau, huiles et bains de sels fondus (l’eau et les huiles peuvent contenir des

additifs qui modifient leur pouvoir refroidissant);

mixte : brouillard (gaz + liquide atomisé), lit fluidisé (gaz + solide pulvérulent).

Le milieu de trempe peut être plus ou moins agité (brassage) ou projeté (refroidissement par

aspersion). Le refroidissement en chaque point d’un volume d’acier dépend :

des propriétés thermiques du métal;

de la géométrie de la pièce (forme, dimensions, etc.);

de la position du point considéré dans la section de la pièce;

des propriétés thermiques du milieu de trempe et de certaines de ses propriétés physiques

(viscosité notamment);

de la température du milieu de trempe [46].

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32

I.8.3.Transformation de l’austénite

La transformation de l’austénite en conditions isothermes se déroule de deux façons en fonction

de vitesse de refroidissement et de la température : avec ou sans diffusion.

a) Transformation diffusives

Cette transformation est caractérisée par des déplacements individuels d’atomes sur une grande

distance à l’échelle interatomique. Elle se déroule à une température T0 située entre la

température d’équilibre thermodynamique de la transformation γ α Fe3 C ⇔ + (Ae1) et la

température du début de transformation de la martensite (Ms). Au cours du maintien à la

température T0 et après un certain temps d’incubation (illustré à la figure I.17), l’austénite, de

composition homogène, se transforme progressivement jusqu’à un temps tf, en ferrite (pauvre en

carbone) et en carbure (riche en carbone). Les atomes de carbone doivent donc migrer par

diffusion. Ce processus est complexe et dépend à la fois de la température (fixe) et du temps. On

distingue deux types de transformation faisant intervenir le phénomène de la diffusion : la

transformation perlitique et la transformation bainitique.

Figure I.17 : Schéma de principe de la transformation avec diffusion.

Avec

A : austénite

F : ferrite

C : carbures formés (cémentite Fe3C, etc. ….MxCy).

Td: température de début de transformation.

Tf : température de fin de transformation.

Transformation perlitique

Elle se déroule à haute température. La formation de perlite débute aux joints de grains

austénitiques et l’interface austénite/constituants properlitique (ferrite formée avant la

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

33

transformation perlitique) [47]. La transformation a lieu à l’état solide. La structure de perlite

obtenue est lamellaire et l’espacement entre les lamelles, qui sont parallèles, diminue en fonction

de la température. La transformation de l’austénite en perlite pour une température donnée peut

être décrite selon une cinétique décrite par Johnson-Mehl- Avrami [48, 49] :

Y=1- exp (-btn) (I.31)

Avec

Y : fraction volumique de l’austénite transformée.

b et n : coefficients expérimentaux. n est généralement compris entre 2 et 4.

t : durée de maintien isotherme.

Transformation bainitique

Lorsque que la température baisse, mais reste supérieure à Ms, la diffusion devient plus

compliquée. La transformation perlitique devient de plus en plus difficile et laisse place à une

nouvelle transformation dite bainitique dont la morphologie diffère de celle de la perlite. Cette

transformation se manifeste par une germination suivie de l’accroissement de la ferrite dans les

joints de grains de l’austénite. Des carbures de fer seront formés. La cinétique de cette

transformation peut être décrite par une loi type Austin et Rickert [50] :

Y=1- (I.32)

Avec

Y : la proportion de bainite formée (0≤ y≤1),

b et n : coefficients expérimentaux

t : durée de maintien isotherme.

b) Transformation sans diffusion

Lorsque le refroidissement est très rapide, en dessous de la température Ms « martensite start »,

l’austénite n’étant pas stable à basse température, il se produira une nouvelle transformation,

sans diffusion et plus rapide, dite transformation martensitique, du nom de l’allemand Adolf

Martens qui fut le premier à avoir découvert le phénomène en 1890. Cette transformation débute

à la température Ms et s’achève à la température Mf « martensite finish ». Elle ne peut évoluer

que si la température continue à s’abaisser. Elle s’opère par déplacement d’atomes de fer dans

leurs positions dans le réseau de l’austénite pour une nouvelle disposition plus stable à basse

température. Les atomes se déplacent de manière coordonnée sur une faible distance. L’absence

de diffusion implique que la hérite de la même composition que l’austénite (mère) dont elle est

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

34

issue. Il s’agit d’une solution sursaturée de carbone dans le fer α. La structure cristalline de la

martensite α’ est quadratique, c’est celle dans laquelle les atomes de carbone viennent s’insérer.

Bain a proposé une modélisation simpliste de cette transformation en supposant qu’on pouvait

obtenir une maille quadratique centrée à partir d’une maille cubique centrée tel que présenté sur

figure I.18.

Figure I.18 : Origine de la maille quadratique selon Bain [47].

La structure martensitique est siège d’une forte densité de dislocations, additionnée à l'effet de

sursaturation en carbone, la martensite est dotée d’une très haute dureté. Ce type de

transformation peut être décrit par la loi de Koistinen et Marburger [51] :

Y = 1 – exp [–k (Ms – T) n ] (I.33)

Avec

Y : fraction volumique de l’austénite transformée en martensite.

k et n sont des coefficients expérimentaux. La valeur moyenne de k est 0.011 [52].

D’autres auteurs [53] ont proposé des formules exprimant les coefficients k et n en fonction de la

température Ms (°C):

k = 0.36×10-3 + 0.1×10-4 Ms – 0.34×10-6 Ms2 + 0.32×10-8 Ms3 – 0.52×10--11 Ms4

n = 2.08 – 0.76 ×10-2 Ms + 0.16×10-4 Ms2 – 0.9×10-8 Ms3.

I.8.4.Austénite résiduelle

La transformation martensitique commence à la température Ms, se poursuit durant la chute de la

température et s'achève lorsque la température Mf est atteinte. Si cette température Mf est

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

35

inférieure à la température ambiante, la transformation de l'austénite ne sera pas complète. Il

subsistera une quantité non transformée dite « austénite résiduelle ». Une température d'arrêt de

trempe proche de la température Ms favorise l'existence de cette austénite résiduelle. Par

conséquent, les éléments d'alliage, et la teneur en carbone, qui ont tendance à abaisser le point

Ms comme l'illustre la formule d'Andrews, diminueraient la proportion de la martensite formée et

stabiliseraient l'austénite résiduelle. Expérimentalement, la teneur en austénite résiduelle peut

être déterminée par dilatomètre différentielle, diffractométrie des rayons X ou encore par

microscopie quantitative. Numériquement, la relation de Koistinen et Marburger corrigée, pour

prendre en compte l'effet de vitesse de refroidissement lent, permet d'évaluer la teneur en

austénite résiduelle à la température Ti lors d'une trempe:

Yrés= (1- Y) exp [- 0.011(Ms' -Ti) (1- μ)] (I.34)

Ou

Y = yf +yp +yb représente la fraction massique d'austénite transformée en ferrite, perlite ou

bainite avant Ms'. Ms' est la température du début de transformation martensitique qui peut être

modifiée par la formation préalable de ferrite, perlite ou bainite.

, . ,,

.Est le facteur de stabilisation de l'austénite.

: est la loi de refroidissement (en secondes).

I.8.5.Le revenu

Un acier trempé est dur, mais généralement beaucoup trop fragile pour être utilisé directement.

Le revenu consiste à chauffer une pièce qui vient d'être trempée à une température inférieure au

point de transformation, à la maintenir à cette température, puis à la refroidir généralement à

l'air, parfois à l'eau. Le revenu a pour but d'éliminer les contraintes résiduelles provenant de la

trempe et d'augmenter la ténacité. L'augmentation de la ténacité s'obtient malheureusement

toujours plus ou moins au détriment de la dureté et de la limite d'élasticité. Les contraintes

résiduelles se forment en raison des grandes différences de température entre le cœur et la

surface de la pièce lors de la trempe. La dilatation thermique provoque des contraintes qui

dépassent la limite d'écoulement plastique et parfois même la résistance à la rupture (fissures de

trempe).

D'autres contraintes résiduelles, qui varient fortement d'un grain à l'autre, prennent naissance lors

de la transformation martensitique et ont pour origine le changement de la forme (cisaillement

des atomes le long des plans cristallographiques) et le changement de volume qu'entraîne cette

transformation.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

36

Figure I.19 : Courbe TRC et dureté après trempe. Le diagramme TRC se lit en suivant les

courbes de refroidissement.

Le revenu permet de transformer graduellement l'état martensitique - métastable - vers un état

d'équilibre, caractérisé par la coexistence de ferrite et de cémentite. L'augmentation de la

température permet la germination et la croissance de la cémentite et, le cas échéant, des

carbures. La martensite s'appauvrit ainsi en carbone et sa maille cristalline se transforme

continuellement dans la maille cc de la ferrite. Les distorsions du réseau cristallin,

caractéristiques pour les microstructures martensitiques, et avec eux les contraintes résiduelles, à

l'origine de la fragilité, sont relâchées.

Les propriétés mécaniques que l'on obtient après un revenu de 30 min sont représentées dans le

diagramme de revenu et qui est normalement fourni par le fabricant de l'acier. Le diagramme

montré en Figure I.20 correspond à celui d'un acier d'amélioration que l'on utilise pour la

réalisation des pièces de construction fortement sollicitées (arbres, engrenages). En particulier il

s'agit de l'acier 40NiCrMo6 qui a la composition : 0.4% C, 1.4% Ni, 0.8% Cr et 0.4% Mo.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

37

Figure I.20 : Diagramme de revenu de l'acier 40NiCrMo6.

Évolution des propriétés en fonction de la température de revenu (température de trempe 840 °C)

[54].

I.9.Propriétés mécaniques

Le durcissement superficiel des matériaux métalliques peut être obtenu par une grande diversité

de procédés mécaniques, thermiques, thermochimiques ou physico chimiques. Les buts

poursuivis sont principalement 1'amélioration de la résistance à l’usure et à 1'oxydation à basse

ou haute température. Du point de vue de la résistance à la fatigue, seuls sont recherchés les

traitements conduisant à un état de contraintes résiduelles de compression au voisinage de la

surface des matériaux. En effet, la couche extérieure est mise en compression par 1es différents

phénomènes qui interviennent lors des traitements thermiques et le cœur en traction pour réaliser

1'équilibre des contraintes [55]. Ainsi, la superposition de ces contraintes avec la contrainte

appliquée conduit à un état de contraintes résultant plus favorable en particulier lors de

sollicitations de flexion. Les propriétés mécaniques des couches durcies sont liées aux facteurs

macrostructuraux (épaisseur durcie, résistance à cœur, contraintes résiduelles) et

microstructuraux (structure de trempe, taux d'austénite résiduelle, présence d'oxydes en

surface...). Dans les modèles de prévision du comportement en fatigue d'aciers durcis

superficiellement, deux aspects liés soit aux contraintes résiduelles [56] soit à la microstructure

[57] sont pris en compte. L'existence de ces deux approches n’est pas étonnante puisque les

contraintes résiduelles et microstructure sont intimement liées [58] et par conséquent avec le

profil de concentration en carbone. Pour un traitement industriel de cémentation, la

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

38

microstructure de la couche est essentiellement martensitique, mais suivant les paramètres de

cémentation et trempe, une quantité non négligeable d'austénite résiduelle ou même de bainite

peut être présente [59]. Ainsi, 1'intensité, la répartition et même le signe des contraintes

résiduelles dans la couche sont très diverses et les propriétés mécaniques qui en découlent en

sont très affectées.

I.9.1.Dureté

La dureté est un phénomène essentiel en cémentation, elle résulte d'un enrichissement en carbone

d’une part et à la formation de martensite d'autre part, ces deux paramètres étant étroitement liés.

Wyss [60] a construit un abaque permettant de prévoir le profil de dureté dans une couche

cémentée (Figure I.21).

Figure I.21 : Détermination du profil de dureté dans la couche cémentée (d) à partir du

Profil de dureté dans une éprouvette Jominy (a) et du profil de carbone dans la couche

Cémentée (c) pour le cas dune trempe à 1'huile d'un cylindre de 35 mm de diamètre (d)

Avec une sévérité de trempe H = 0.35 [55].

I.9.2.Usure

L’usure correspondant a l’ensemble des phénomènes conduisant a des pertes de masse ou à des

évolutions géométriques significatives du contact pouvant s’accompagner d’effets secondaires

lies au jeu dans le mécanisme en mouvement, à la perte de cote, a l’émission de débris, a

l’endommagement de surfaces. En réalité ces mécanismes, dits d’usure, sont des mécanismes de

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

39

transformations tribologiques de surface avec ou sans détachement de particules ; et l’usure, au

sens de la mécanique, se traduit par l’émission de débris hors du contact dans le respect de la

conservation des débits [61].

I.9.3.Fatigue

La microstructure optimale doit présenter :

des teneurs en austénite résiduelle inférieures à 25-30 % ; on constate un abaissement

de la limite de fatigue de 10 % par tranche de 30 % d’austénite ;

des épaisseurs d’oxydation interne (perlite et bainite) inférieures à 6 ÷10 μm; ce

constituant très nuisible peut, pour des épaisseurs de 30 μm, faire chuter la limite de

fatigue de 45 % ;

une absence de carbures en réseaux alors que l’on peut tolérer ce constituant s’il est

reparti dans la structure et en nodules.

Pour les paramètres de la macrostructure, on notera qu’un optimum semble se dégager pour :

des résistances à cœur en sous-couche comprises dans le domaine 1080÷ 1240 MPa

un rapport épaisseur cémentée/épaisseur pièce de 7 % environ, valeur établie pour des

pièces ou partie de pièces (dent d’engrenage par exemple) d’épaisseur inférieure à 12-

15 mm.

V.F.da Silva et al [62] affirment que la présence de l'austénite résiduelle dans la couche

cémentée augmente sa résistance à la fatigue.

I.9.4.Fatigue superficielle

La microstructure superficielle influe peu sur cette caractéristique et la quantité d’austénite

résiduelle peut être tolérée jusqu’a des valeurs élevées (environ 50 %), les autres constituants

étant sans influence notable. On préconise généralement la réalisation d’une épaisseur de

traitement double de la profondeur du cisaillement maximal du aux contraintes de Hertz. Il

semble en outre qu’une résistance a cœur comprise entre 850 et 1150 N/mm2 soit légèrement

favorable [63]. D. Jeddi [64], affirme que La meilleure résistance à la fatigue est atteinte quand

une transformation homogène de l'austénite résiduelle se produit dans la couche traitée pendant

le chargement cyclique.

En générale, c’est la couche cémentée durcie qui résiste à l’usure ; de ce fait, il sera nécessaire

que l’épaisseur de traitement soit supérieure à l’épaisseur d’usure que l’on tolère sur la pièce, car

le cœur sera peu résistant. En ce qui concerne la constitution de la couche cémentée, on notera

que la décarburation et l’oxydation interne ont une action défavorable sur la résistance à l’usure.

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Chapitre I Notions fondamentales des traitements des surfaces des aciers cémentés

40

Par contre, les carbures sont bénéfiques ; le rôle de l’austénite dépend de son instabilité, il est

donc difficile à apprécier dans la pratique courante.

L'amélioration de la résistance à l'usure peut être due à la présence d'une grande quantité

d'austénite résiduelle pour les temps de maintiens courts. En outre, cet état est renforcé par l'effet

de durcissement de l'austénite résiduelle lors de l'essai d'abrasion où la contrainte induite peut

transformer l'austénite résiduelle en martensite, ce qui est en plein accord avec la littérature.

I.10.Conclusion

Ce chapitre présente des notions fondamentales concernant les traitements de surface des aciers

(cémentation). Du principe de cémentation avec ces variétés de paramètres aux traitements

thermiques en passant par le cycle d’enrichissement en carbone et l’atmosphère du processus, et

au principe de contrôle des propriétés mécaniques.

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Chapitre II

Caractérisation des

aciers faiblement alliés

utilisés pour la

cémentation.

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

41

II.1. Introduction

Le choix des matériaux reposant essentiellement sur l'application à laquelle ils sont destinés et le

procédé grâce auquel ils seront mis en œuvre, il importe avant tout de brosser deux rapides

Panoramas :

l'un, des grandes classes de matériaux et des propriétés génériques qui les caractérisent ;

l'autre, des principales filières de procédés permettant, à partir de ces matériaux,

l'obtention des pièces et des produits finis. Ces deux revues débouchent naturellement

sur des inventaires.

Plus détaillés des propriétés d'usage des matériaux d'une part, des caractéristiques des procédés

d'autre part, ainsi que des interactions obligées entre un matériau, le produit auquel il est destiné

et le procédé de mise en œuvre utilisé.

II.2. Définition de fer

Le Fer est un élément chimique. Il est assez difficile d’obtenir du fer très pur, mais ce n’est pas

gênant car les propriétés d’emploi du fer deviennent bien plus intéressantes et variées lorsqu’on

lui ajoute des éléments d’alliage judicieusement choisis et dosés [65].

II.2.1. Fer et alliages ferreux

a) Propriétés chimiques, physiques et mécaniques du fer

Point de fusion: θf = 1538°C

Structure cristalline:

CC (ferrite δ) entre θf = 1538°C et 1394°C

CFC (austénite γ) entre 1394°C et 912°C

CC (ferrite α) entre 912°C et l’ambiante

Passage de l’état ferromagnétique (à basse température) à

l’état paramagnétique (à haute température) à 768°C (point de

Curie).

Masse volumique: ρ = 7870 kg.m-3

Module d’élasticité longitudinal (module d’Young) E: 211400 N/mm2 ;(T=20°C)

Module de Coulomb G : 81600 N/mm2 ; (T=20°C)

Conductivité thermique: 73.3 W.m-1.K-1 ; (T=20°C)

Coefficient de dilatation linéique (fer α à 20°C): α = 12.6.10-6 .K-1

Résistivité électrique: 0.104 μΩ .m

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

42

Caractéristiques mécaniques à 20°C (fer α pur):

Résistance à la traction Rm = 180 à 290 MPa

Limite d’élasticité Re = 100 à 170 MPa

Allongement à la rupture A % = 40 à 50% [66] ; [67]

b) Alliages ferreux

Éléments alphagènes et gammagènes

Le fer métallique existe sous deux formes cristallines :

La variété cubique centrée, stable au-dessous de 910°C (fer α) et au-dessus de 1400°C

(fer δ). Les solutions solides dans le fer α sont appelées ferrites.

La variété cubique à face centrée, stable entre 910°C et 1400°C (fer γ). Les solutions

solides dans le fer γ sont appelées austénites.

Les éléments d’addition ont des solubilités très différentes dans ces deux variétés. Ce fait

entraîne l’existence de domaine de transformations très différentes en présence d’éléments

d’addition (Figure I.1). Dans le fer pur, le passage de fer α au fer γ se produit à une température

définie. La présence d’un élément d’addition entraîne l’apparition d’un domaine plus au moins

étroit dans lequel les deux variétés allotropiques peuvent coexister en équilibre.

Les diagrammes permettent de classer les éléments d’addition en deux types : [68]

Les éléments gammagènes qui abaissent cette température (parce qu’ils augmentent la

stabilité du fer γ et de ce fait abaissent les limites du domaine d’existence de l’austénite);

ce sont essentiellement le nickel et le manganèse auxquels on peut ajouter le cuivre (peu

utilisé comme élément d’alliage),

Les éléments alphagènes qui relèvent cette température (parce qu’ils augmentent la

stabilité du fer α et de ce fait élèvent les limites du domaine d’existence de la ferrite); ce

sont les plus nombreux des éléments d’alliage tels chrome, silicium, molybdène,

vanadium, tungstène, titane [69].

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

43

Figure II.1 : Évolution des domaines d’existence des variétés allotropiques du fer par addition

II.3. Aciers

La production d’alliages à base de fer, c’est-à-dire ceux dont le fer est le principale constituant,

est supérieure à celle de tous les autres types de métal.

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

44

Les aciers sont des alliages fer-carbone qui comportent aussi une concentration appréciable

d’autres éléments. Il existe des milliers d’alliages de ce type dont la composition est différente,

de même que les traitements qu’ils ont subis. Les propriétés mécaniques dépendent de la teneur

en carbone, laquelle est normalement inférieure à 1%m.

On classe quelques-uns des aciers les plus courants selon leur concentration en carbone, à savoir

les aciers à faible teneur en carbone. Chaque groupe se subdivise en sous-groupes selon la

concentration des autres éléments d’alliage. Les aciers au carbone ordinaires ne contiennent que

des concentrations résiduelles en impuretés autres que le carbone et un peu de manganèse. Quant

aux aciers alliés, on leur ajoute davantage d’éléments d’alliage en concentration précises [70].

On appelle aciers les produits ferreux qui sont en général aptes au façonnage à chaud. A

l'exception de certains aciers à haute teneur en chrome, ils contiennent moins de 1,9% de

carbone, teneur limite qui les sépare des fontes définies par l'euronorm 1.

II.3.1. Produits ferreux

On appelle produits ferreux les alliages dans lesquels la proportion de fer en poids est supérieure

à celle de chacun des autres constituants [71].

II.3.2. Aciers à moyenne teneur en carbone

La concentration en carbone de ces aciers varie de 0.25%m à 0.60%m. leurs propriétés

mécaniques s’améliorent par austénitisation, trempe, puis revenu. On les utilise le plus souvent à

l’état revenu, auquel cas ils ont une microstructure de martensite revenue.

Les aciers à moyenne teneur en carbone ont une faible trempabilité et leur traitement thermique

n’est efficace que si leur section est très mince et si la vitesse de refroidissement est très élevée.

L’ajout de chrome (Cr), de nickel (Ni) ou de molybdène (Mn) facilite l’application de

traitements thermiques à ces alliages et offre un large éventail de combinaisons résistance

ductilité.

Les traitements thermiques produisent des aciers plus résistants que les aciers au carbone

ordinaires, mais d’une ductilité et d’une ténacité moindres. Parmi les pièces faites d’acier à

moyenne teneur en carbone, mentionnons les roues de train et les voies ferrées, les engrenages,

les vilebrequins ainsi que d’autres pièces de machine et des composants structuraux alliant haute

résistance, résistance à l’usure et ténacité.

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

45

II.4. Classification générale

La classification des nuances d'acier d'après les critères énumères en 4.1 et 4.2 s'effectue sur la

base de l'analyse de coulée. A chaque nuance est ainsi attribuée dans la classification une place

qui peut être fixée à l'avance.

II.4.1. D'après la composition

Les aciers sont groupés d'après leur composition chimique en trois classes:

1. aciers non alliés,

2. aciers faiblement alliés,

3. aciers alliés.

Les limites entre les classes d’aciers sont fixées dans le tableau II.1 :

Tableau II.1 : Délimitation des classes d'aciers.

II.4.2. D'après des critères attachés à l'utilisation

Les classes mentionnées en 4.1 sont elles-mêmes subdivisées suivant des critères attachés à

l'utili7sation en

1. aciers d'usage général,

2. aciers spéciaux.

Dans cette subdivision on applique un échelonnement de nuances définies par certaines

caractéristiques mécaniques, physiques ou chimiques.

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

46

Tableau II.2 : Classes et subdivisions des aciers.

II.5. Aciers de cémentation

Ce sont des aciers à faible teneur en carbone (0,10 à 0,25) %. Après trempe, cémentation et

revenu à basse température, la dureté de la couche cémentée atteint 62 HRC et celle du cœur (20

à 40) HRC.

Les aciers de cémentation doivent avoir au cœur des propriétés mécaniques élevées, en

particulier, une très haute limite élastique. Les éléments d’alliage améliorent les propriétés

mécaniques

II.5.1. Aciers faiblement alliés

Ce sont des aciers ou la teneur en manganèse est supérieure ou égale à 1% et ou la teneur de

chaque élément d’alliage est inférieure à 5%. La désignation comprend dans l’ordre :

Un nombre entier, égal à cent fois pourcentage de la teneur moyenne en carbone.

Un ou plusieurs groupes de lettre qui sont les symboles chimiques des éléments

d’addition rangés dans l’ordre des teneurs décroissantes.

Une suite de nombre rangé dans le même ordre que les éléments d’alliage, et indiquant le

pourcentage de la teneur moyenne de chaque élément.

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

47

Les teneurs sont multipliées par un coefficient multiplicateur variable en fonction des éléments

d’alliage (voir tableau ci-dessous).

R min = résistance minimale à la rupture par extension (Mpa) - 1Mpa = 1 N/mm².

Re min = limite apparente d’élasticité (Mpa).

Lorsqu’il n’y a pas de chiffre (ce qui détermine sont pourcentage) attribué à un métal on dit qu’il

y a des traces de ce métal (cela veut dire que la teneur de ce métal dans la désignation est

inférieure a 1%).

Exemple :

55 Cr 3 :

Acier faiblement allié

0,55% de carbone

0,75% de Chrome (3 :4 = 0,75)

Exemple :

54 Cr V 4 :

Acier faiblement allié

0,55% de carbone

1% de Chrome (4 :4 = 1)

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

48

Tableau II.3 : récapitulatif des différents aciers faiblement alliés.

II.6. Définition de l’acier 20MnCr5

L’acier étudié dans ce travail 20MnCr5 est un acier de cémentation avec bonne résistance à la

fatigue est utilisé pour la fabrication des engrenages entrant dans la constitution des boites de

vitesse de différents engins ou celle des roues dentées [72].

20MnCr5 :

FK : acier à grain fin

20 : pourcentage de carbone 0.20%

Mn : manganèse

Cr : chrome

5 : 5/4 % du manganèse

Capacité thermique spécifique : 460J/ (kg*k)

Densité : 7.85kg/dm3

Conductivité thermique : 41w/ (m*k)

Electrique spécifique résister : 0.16ohm*mm2/m

Conductivité : 6.25 (siemens*m)/mm2

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49

C Si Mn P S Cr

0.17-0.22 Max.0, 4 1.10-1.40 ≤0.035 ≤0.035 1.00-1.30

Tableau III.4 : Caractéristiques chimiques (%) [72].

T.T.H H.B Résistance à la rupture Rr

Résistance élastique Re

Allongement A%

KCU

Acier de cémentation 0.8

500 123-157 98 8% 3.5

Tableau III.5 : Caractéristiques mécaniques(%) [72].

Traité pour cisaillage à froid S HB -

Traité à la résistance TH HB 170-217

Recuit d’adoucissement HB Max.217

Recuit AC HB Max.180

A Traité à une structure ferrito-perlitique FP HB 152-201

Tableau III.6 : Dureté selon différents états de traitement [72].

Genre de traitement Température de traitement °C

Refroidissement °C

Cémentation Carburation

880-980 Huile (eau), bain chaud 160-250

Bain de sel (580-680), caisse de cémentation, à

l’air Trempe directe 880-980 Huile (eau), bain chaud

160-250 Trempe à cœur 860-900 Huile (eau), bain chaud

160-250

Trempe superficielle 780-820 Huile (eau), bain chaud 160-250

Huile (eau), bain chaud 160-250

Revenu (détente)

150-200 A l’air

Tableau III.7 : Traitements thermiques (températures in °C) [72].

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

50

No de

matière

Symbole

1.7147

Europe EN

Italy UNI

Germany

DIN

France

AFNOR

Russia

GOST

U.S.A

AISI/SAE

China GB

20MnCr5 20MC5 20HG 5120 20CrMn5

Tableau III.8 : Normalisation de l’acier 20MnCr5 [72].

II.7. Influence spécifique des éléments d’addition

Les principaux [73] éléments d’addition du fer sont : le carbone, le chrome, le nickel, le

tungstène, le molybdène, le vanadium, le manganèse, l’aluminium, le silicium, le titane, le

niobium, l’azote... ; ils ont une influence significative sur les caractéristiques. L’action des

éléments d’addition dépend essentiellement des deux facteurs décrits ci-dessous:

Modification du domaine de stabilité de l’austénite. Certains éléments, comme le

carbone, le nickel et le manganèse élargissent le domaine de stabilité de l’austénite et

abaissent les températures de transformations. Avec des teneurs en nickel ou en

manganèse suffisamment élevées, l’acier présente, même à la température ambiante, une

structure austénitique (additions de plus de 20% de nickel ou de plus de 10 % de

manganèse) Ces éléments sont dits gammagènes. D’autre éléments, par contre dits

alphagènes rétrécissent le domaine de stabilité de l’austénite et élèvent les températures

de transformations on retrouve là, entre autres, Cr, Mo, Ti, W, V, Nb et Si.

La tendance des éléments d’addition à se su bstituer en partie aux atomes de fer de la

cémentite Fe3C (cas du manganèse) ou à former des carbures spécifiques (MC..). Citons

dans l’ordre croissant d’affinité pour le carbone: Cr, W, Mo, V, Ti, et Nb. Par contre Si et

Ni ne forment pas de carbures et se retrouvent en solution dans la ferrite. La présence des

carbures autres que la cémentite est souvent souhaitable dans les aciers, car ils

augmentent la résistance à l’usure et la tenue à chaud. Toutefois, à cause de la stabilité de

ces carbures à haute température, il est souvent difficile de les mettre entièrement en

solution dans l’austénite sans provoquer un grossissement des grains, qui est toujours

préjudiciable aux propriétés des pièces trempées.

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

51

Le carbone

Elément fortement gammagène (diagramme de Schaeffler,), il contribue à stabiliser l’austénite

lors de déformations à froid. Par contre, il peut provoquer la formation de carbures de chrome

Cr23C6 intergranulaires qui diminuent la résistance à la corrosion intergranulaire.

Le chrome

Cet élément d’addition alphagène est particulièrement important. Il augmente la trempabilité de

l’acier. Par la formation de carbures de types M7C3 (1400-1500 HV), il améliore la résistance à

l’abrasion, diminue le grossissement du grain lors de l’austénisation, retarde l’adoucissement lors

du revenu et contribue à la réduction de l’oxydation à haute température, augmente la résistance

à la corrosion (sauf en milieu sulfurique). Suite à son rôle alphagène pour des teneurs

supérieures à 7 %, il renforce la résistance à la fissuration à chaud lors de solidifications rapides

(telles que celles rencontrées dans des opérations de soudage).

Le nickel

Grâce à son rôle gammagène, il stabilise l’austénite aussi bien à la température ambiante qu’aux

températures très basses Son principal intérêt est d’améliorer la trempabilité et la ténacité.

Cependant, il augmente la teneur en austénite résiduelle après trempe ce qui entraîne des

difficultés lors du revenu. Il favorise ainsi la mise en œuvre par déformation plastique.

Le molybdène

Cet élément donne naissance à des carbures de haute dureté (M6C–1500HV, M2C–2000 HV)

qui augmentent la résistance à l’usure à chaud. De plus cet élément ralentit la cinétique

d’adoucissement au revenu. Il améliore la ductilité, la mise en solution des carbures diminue la

teneur en austénite résiduelle après trempe. Enfin, le molybdène, élément alphagène, est

fréquemment utilisé à des teneurs de 2 à 5 % pour améliorer la résistance à la corrosion dans

presque tous les milieux, à l’exception des solutions nitriques bouillantes. Cependant, lorsque ce

type d’alliage est soumis à des températures comprises entre 500 et 1000°C pendant des durées

allant de 1 à 1000 heures, on observe la formation de composés intermétalliques dont la

présence altère à la fois la résistance à la corrosion et les caractéristiques mécaniques. C’est le

cas de l’alliage X2CrNiMo17-13-5. La composition chimique des précipités est fortement

dépendante de celle de la matrice et n’est pas forcément stœchiométrique. Pour les nuances non

stabilisées dont la teneur en carbone est de l’ordre de 0,05 %, il existe un risque de précipitation

de carbures de type M23C6 (Cr23C6) aux joints des grains après des maintiens de longue durée

entre 500 et 800°C. Cette précipitation diminue nettement la résistance à la corrosion

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

52

intergranulaire. Les aciers inoxydables de cette famille contiennent généralement entre 0,02 et

0,10 % de carbone, 17 à 20 % de chrome, 7 à 25 % de nickel et 2 à 5 % de molybdène.

Le silicium

Le silicium, autre élément alphagène, améliore les propriétés d’emploi à haute température mais

diminue la résistance à la fissuration lors du soudage. Avec une teneur voisine de 0.3 % en

masse, il est utilisé comme désoxydant dans l’acier liquide au stade final de l’élaboration. Des

teneurs d’environ 1 % entraînent une augmentation de la limite élastique, de la résistance à

l’oxydation au -delà de 1000°C et de la trempabilité par effet de synergie avec d’autres éléments

d’alliages comme le molybdène. Il permet aussi de diminuer la stabilité des carbures M2C, ce

qui abaisse la fragilité du métal. Comparativement au chrome et à l’aluminium, l’addition de

silicium influe d’une manière plus importante sur la résistance à l’oxydation entre 500 et 700°C.

L’effet du silicium dans les alliages Fe-Al-Si, est d’établir une couche d’oxyde riche en silicium

au dessus de la couche d’oxyde d’aluminium. L’oxyde formé est plus protecteur que l’oxyde

d’aluminium et renforce l’effet protecteur de la couche d’alumine.

Le niobium

A un point de fusion beaucoup plus élevé que le titane et présente des propriétés semblables. Il

est utilisé dans les métaux d'apport pour soudage à l'arc électrique en lieu et place du titane qui

serait volatilisé pendant le transfert dans l'arc électrique.

Le titane

Titane est employé essentiellement en raison de leur très grande affinité pour le carbone. Il évite

l'altération des structures métallurgiques lors du travail à chaud, en particulier lors des travaux

de soudure où il prend la place du chrome pour former un carbure de titane (TiC) évitant de ce

fait la perte du caractère d'inoxydabilité dans les zones affectées par la chaleur (ZAC) du fait de

la captation du chrome.

Le manganèse

Le manganèse intervient également dans tous les aciers comme désoxydant ; il augmente la

trempabilité, permet d’obtenir des aciers à structure austénitique stable. Mais il participe à la

formation de carbures et se trouve dans la cémentite, où il remplace une partie du fer.

Le cuivre

Le cuivre, en petites proportions, améliore la résistance de l’acier à l’oxydation par l’aire.

Le soufre

Le soufre il diminue la résistance à la corrosion. Le vanadium Il affine le grain primaire donc la

structure de coulée; puissant générateur de carbures, d'où accroissement de la résistance à l'usure,

de la tenue en coupe et à la chaleur; de ce fait, utilisation privilégiée comme composant

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Chapitre II Caractérisation des aciers utilisés pour la cémentation

53

additionnel d'alliage dans les aciers rapides, de travail à chaud et résistant au fluage à

température élevée. Amélioration substantielle de la résistance au revenu, réduction de la

sensibilité à la surchauffe. V affinant le grain et inhibant la trempe à l'air suite à la formation de

carbures, il favorise l'aptitude au soudage des aciers de traitement. Suite à la constitution de

carbures, accroissement de la résistance à l'hydrogène sous pression V rétrécit la zone γ et

décale le point Curie en direction de températures plus élevées.

Le zirconium

Générateur de carbures; utilisation métallurgique en tant qu'élément additionnel de désoxydation,

dénitruration et désulfuration car laissant peu d'impuretés. Les additions de Zr dans des aciers de

décolletage sulfureux et entièrement calmés exercent une influence favorable sur la formation de

sulfures et évitent ainsi une cassure au rouge. Il accroît la longévité des matériaux de confection

des conducteurs chauffants et provoque une striction de la zone γ.

II.8. Conclusion

Les aciers sont les métaux les plus répandus dans l’industrie et la construction mécanique d’une

manière générale, on désigne ainsi les alliages fer+carbone.

Le choix l’acier, pour les traitements de surface, notamment la cémentation est gouverné par la

teneur en carbone .notre acier, réponds aux exigences demandées considéré.

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Chapitre III

Méthodologie

expérimentale,

résultat.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

54

+III.1. Introduction

L’expérience est complément essentiel à la théorie et représente l’argument de toutes les

questions du comportement mécaniques des aciers avant et après cémentation.

Dans cette étape on a pu faire une série d’expérience (analyse chimique, traction, Dureté et

résilience). Les résultats sont enregistrés et commentés convenablement.

III.2. Procédure et résultats expérimentale

III.2.1. Analyse chimique

SOLARIS CCD PLUS est un spectromètre de laboratoire pour l'analyse des métaux ferreux et

non-ferreux et de leurs alliages sur une base optique CCD. Grâce à ses dimensions réduites et à

la qualité de ses composants, le SOLARIS CCD PLUS est la solution idéale pour une utilisation

dans les Laboratoires jusqu'aux Sites de production. De plus, la technologie CCD lui apporte une

grande flexibilité analytique.

L’ordinateur et l'écran peuvent être placés à proximités du spectromètre, mais également plus

loin étant donné que le câble USB (liaison entre spectromètre et l’ordinateur) a une longueur de

3 mètre. La SOLARIS CCD PLUS et assez compact et léger pour être déplacé sans difficulté.

L’instrument doit être placé à au moins 30 cm du mur, afin de permettre une circulation d’air

suffisante.

Figure.III.1 : Spectromètre SOLARIS CCD PLUS.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

55

Après plusieurs lectures nous avons sélectionné deux lectures et on a calculé la moyenne comme

indiqué sur la figure III.2.

Figure III.2 : Lectures pour l'analyse chimique de l'acier 20MnCr5.

Analyse chimique

% C Si Mn P S Cr Fe

Exigée 0.17-0.22 ≤0.40 1.10-1.40 ≤0.035 ≤0.035 1.00-1.30 -

Avant cémentation

0.200 0.128 1.223 0.008 0.026 1.120 96.716

Après cémentation

0.497 0.136 1.095 0.009 0.025 1.107 96.672

Tableau III.1 : Les compositions chimiques respectivement de l’acier 20MnCr5.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

56

III.2.2. Essai de traction

Essai le plus classique, il consiste à exercer sur une éprouvette normalisée (pièce de dimensions

normalisées fabriquée dans le matériau à tester), cylindrique ou parallélépipédique (plate), deux

actions mécaniques et opposées qui vont la déformer progressivement puis la rompre.

Figure III.3 : Schéma des éprouvettes de traction normalise.

Courbe de contrainte et déformation

Pour un grand nombre de matériaux, comme les alliages, les courbes obtenues présentent une

zone, appelée domaine élastique où le graphe est une droite (segment OA). Pour tous les points

de cette droite, la déformation (ou l'allongement) est proportionnelle à la contrainte et le matériau

se déforme élastiquement.

Figure III.4 : Courbe de contrainte en fonction de déformation.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

57

Module d'élasticité longitudinale E MPa

Il caractérise la pente de la droite de proportionnalité précédente donc l'élasticité du matériau

testé. Plus E est grand, plus le matériau est rigide et inversement.

Exemples : acier ⇒ E = 200 000 MPa et élastomère ⇒ E = 1 MPa.

Loi de Hooke

= E · (III.1)

Cette loi, ou équation de la droite OA, traduit la proportionnalité précédente en MPa, E en

MPa et sans unité).

Limite élastique Re MPa

Elle marque la fin du domaine élastique (au point A). Pour les valeurs supérieures le matériau ne

se déforme plus élastiquement mais plastiquement (l'éprouvette ne retrouve plus ses dimensions

initiales après "déchargement", il subsiste un allongement permanent soit un phénomène de

rémanence).

Limite conventionnelle d'élasticité Re 0,2 MPa

On utilise cette détermination pour les courbes de traction où le palier de fin de limite

élastique n'apparaît pas nettement. Pour la mesure de Re on tolère une légère déformation

permanente de 0,2% (A% = 0,2).

Limite maximale Rm MPa

C'est la contrainte maximale que peut supporter le matériau avant d'atteindre la zone de striction.

Utilisé dans le calcul des organes de sécurité. Souvent appelée résistance à la rupture.

III.2.2.1. Résultats expérimentaux d’essai de traction

Forme de l’éprouvette

Eprouvettes cylindriques normalisées découper au niveau de l’unité de production

machine agricole (ETRAC).

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

58

Figure III.5 : Eprouvettes cylindriques de traction avant et après cémentation.

Type d’éprouvette

Longueur initiale (mm)

Diamètre extérieur (mm)

Longueur

Finale (mm)

Diamètre finale (mm)

Avant cémentation

60 12 65 9.30

Tableau III.2 : Données géométrique de l’essai traction pour éprouvette non cémentée.

Type d’éprouvette

Rm (MPa) Re (MPa) A (%) Z (%)

Avant cémentation

630 387 8 40

Tableau III.3 : Résultats de l’essai de traction.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

59

Figure III.6 : Courbe de traction Force en fonction de ΔL, réalisée au niveau du laboratoire de

génie des matériaux et fonderie (département : métallurgie, université-Annaba).

Pour les éprouvettes de traction après cémentation, malgré qu’on a essayé de les réaliser au

niveau laboratoires :

- Laboratoire de génie mécanique, université-Tébessa.

- Laboratoire de génie civil, université-Tébessa.

- Laboratoire de génie des matériaux et fonderie (département : métallurgie, université-

Annaba).

Malheureusement cet essai n’est pas exécuter pour les raisons suivantes :

- Dimensions très grandes, l’impossibilité de les réduire.

- Exigence de très grand changement.

III.2.3. Essai de dureté

La dureté est la mesure de la résistance d’un matériau à la pénétration. Cette dernière est fonction

de plusieurs facteurs dont les principaux sont: la déformation élastique et plastique, le frottement

pénétrateur-surface indentée, la géométrie de pénétrateur, ses propriétés mécaniques et la charge

qui y est impliquée. Résume les caractéristiques des principales méthodes de mesure de la dureté

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

60

utilisée: la dureté Brinell (HB), la dureté Vickers (HV), les duretés Rockwell C et B (HRC et

HRB). Bien que les valeurs de dureté soient données sans dimensions, les duretés Brinell et

Vickers, de par leur définition, sont homogènes à des contraintes.

Essai Brinell

Il consiste à imprimer dans la pièce à essayer une bille en acier ou en carbures de tungstène de

diamètre D (mm) sous une charge F(N), et à mesurer le diamètre d de l’empreinte résiduelle

après retrait de la charge. La charge d’essai F(N) est choisie dans une gamme normalisée adaptée

au diamètre de l’indenteur et au matériau testé.

HBW=. ∗

√ (III.2)

Pour éviter la déformation de la bielle et la détérioration de la bille, l’usage de l’essai Brinell est

limité aux matériaux tels que HBS <350 ou HBW<650.

Figure III.7 : Principe de l’essai Brinell et empreinte typique de l’essai.

Essai Rockwell

Le pénétrateur est soit une bielle en acier trempé, soit un cône en diamant, et la charge d’essai

peut prendre plusieurs valeurs. La dureté définie à partir de la différence de profondeur de

pénétration après application de la charge. Le pénétrateur est appliqué sur la surface de la pièce

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

61

avec un pré charge F0. Il descend alors à un niveau qui sert d’origine aux mesures de profondeur

ultérieures

Figure III.8 : Schéma de principe d’un essai de dureté Rockwell: Cas d’un Rockwell C.

Une surcharge F1 est appliquée, pour atteindre la valeur de la charge totale F.

La surcharge est retirée, entraînant une remontée du pénétrateur (retour élastique).

On mesure alors à l’aide d’un comparateur l’accroissement h de la profondeur de

pénétration, entre le début et la fin de l’essai sous pré charge F0.

La dureté Rockwell, noter HRC dans la figure III.8, est un nombre sans dimension compris

entre 0 et 100 (ou 130), défini comme le complément de h à une profondeur de référence de

0.2mm (respectivement 0.26mm) partagée en cent (respectivement 130) graduation identiques.

Essai Vickers

Le pénétrateur est une pyramide en diamant, à base carrée et d’un angle au sommet entre faces

opposées égales à 136°. L’empreinte est une pyramide en creux de diagonales du carré de base.

Les mesures s’effectuent à l’aide d’un appareil optique approprié ou à afficheur directe dans les

nouvelles générations des bancs d’essais.

Hv= 1,854 F / d 2 (III.3)

d= (d1+d2)/2

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

62

Figure III.9 : Dureté Vickers.

III.2.4. Essais de Micro dureté

La mesure de la dureté des tôles minces et revêtement superficiels nécessite des essais sous très

faible charge, dont la profondeur d’empreinte ne dépasse pas 1/10 de l’épaisseur du matériau

testé.

III.2.4.1. Micro dureté Vickers

Par Analogie à un essai Vickers, l’échelle microscopique de l’essai s’effectue sous une charge de

quelques grammes à quelques centaines de grammes. L’appareil utilisé comporte une colonne de

microscope optique en réflexion, qui permet de viser la zone souhaitée sur un échantillon poli.

Le pénétrateur Vickers est ensuite placé dans l’axe optique pour effectuer l’essai, puis le

microscope permet de mesurer les diagonales de l’empreinte: de quelques μm à quelques

dizaines de μm. On peut ainsi mesurer par exemple la dureté des différentes phases d’un

matériau ou le profil de dureté obtenu sur une surface traitée ou usinée.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

63

Figure III.10 : Indenteur et l’empreinte d’indentation.

Les mesures de la micro dureté sont effectuées avec (Digital Micro Vickers Hardiness Tester)

Model : HVS-1000Z à pénétration Vickers, avec une charge de 2.942 N (300 g).

Figure III.11 : Digital Micro dureté Vickers Hardness Tester) Model : HVS-1000Z à

pénétration Vickers.

Visualisation de l’empreinte da dureté Vickers par microscope optique

Metallurgical Microscope (model number G-120A)

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

64

Figure III.12: Metallurgical microscope (model number G-120A).

Le pénétrateur est une pyramide en diamant, à base carré et d’angle au sommet entre faces

opposées égal à 136°.

L’empreinte est une pyramide en creux de diagonale moyenne d (en mm, moyenne des deux

diagonales du carré de base, mesuré à l’aide d’un appareil optique approprié), figure III.13.

Figure III.13 : Photo des l’empreinte.

Il faut noter que les essais de dureté sont exécutés de la façon suivante :

Micro dureté HV superficiels sur les échantillons avant et après cémentation.

Micro dureté HV vers profondeur.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

65

III.2.4.2. Résultats expérimentaux des essais micro dureté HV

1er cas : Micro dureté Vickers à la surface de l’acier

Type d’éprouvette

D1 D2 D (moyen) HV

(MPa)

HV (moyen)

Ava

nt

cém

enta

tion

1 59.69 62.00 60.845 250.8

254.23

2 63.19 63.32 63.255 254.5

3 67.07 67.13 67.10 257.4

Ap

rès

cém

enta

tion

1 33.57 30.44 32.005 540.5

548.66 2 32.50 32.50 32.50 545.2

3 40.16 33.00 36.565 560.3

Tableau III.4 : Résultats micro dureté Vickers à la surface de l’acier (avant et après

cémentation).

Figure III.14 : L’empreinte superficielle d’indentation A) avant le traitement, B) Après le traitement.

A B

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

66

Figure III.15 : Courbe HV superficiels pour diamètre moyen avant cémentation.

Figure III.16 : Courbe HV superficiels pour diamètre moyen après cémentation.

250

251

252

253

254

255

256

257

258

60 61 62 63 64 65 66 67 68

Du

reté

Hv

daimètre moyen de l'empreinte (mm)

Avant cémentation

535

540

545

550

555

560

565

31 32 33 34 35 36 37

du

reté

Hv

daimètre moyen de l'empreinte (mm)

Après cémentation

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

67

2éme cas : Micro dureté Vickers de la surface vers la profondeur

Avant cémentation

Type d’éprouvette

Profondeur

(mm)

D1 D2 HV

Ava

nt

cém

enta

tion

1 0.1 35.69 36.38 429.3

2 0.6 44.25 44.25 284.2

3 1.1 46.75 47.75 249.2

4 1.6 47.00 47.94 234.5

5 2.1 49.25 50.88 222.0

6 2.6 50.57 51.63 213.4

7 3.1 51.63 53.38 201.6

8 5.0 57.75 53.94 190.8

Tableau III.5 : Résultats de micro dureté Vickers avant cémentation à la surface vers le cœur.

Figure III.17 : L’empreinte d’indentation de l acier 20MnCr5 avant le traitement.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

68

Figure III.18 : Profile de dureté Hv en fonction de profondeur (avant cémentation).

Après cémentation

Type d’éprouvette

Profondeur

(mm)

D1

D2

HV

Ap

rès

cém

enta

tion

1

0.1

25.69

25.63

847.2

2

0.6

30.13

30.82

600.5

3

1.1

33.13

31.75

528.7

4

1.6

33.38

33.75

493.9

5

2.1

33.94

34.32

477.7

6

2.6

34.44

34.00

476.0

7

3.1

34.00

34.75

470.8

8

5.0

34.82

34.19

467.4

Tableau III.6 : Résultats de micro dureté Vickers après cémentation à la surface vers le cœur.

0

50

100

150

200

250

300

0 1 2 3 4 5 6

Du

reté

Hv

Profondeur (mm)

Avant cémentation

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

69

Figure III.19 : L’empreinte d’indentation de l acier 20MnCr5 après le traitement.

Figure III.20 : Profile de dureté Hv en fonction de profondeur (après cémentation).

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 1 2 3 4 5 6

Dureté HV

Profondeur (mm)

Après cémentation

Page 91: République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de … · 2019-11-06 · Figure III.28 Manuel de mesure de la vidéo Machine système YF-2010. 76 Figure III.29 La microstructure

Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

70

Figure III.21 : Profile comparative de dureté à la surface vers le cœur pour éprouvettes avant et après cémentation.

Comparaison des résultats obtenus pour des éprouvettes avant et après cémentation

Les résultats enregistrés dans les tableaux (III.4, III.5 et III.6) des éprouvettes avant et

après cémentation, les remarques qu’on peut tirer sont:

Pour les éprouvettes avant et après cémentation superficielle

- Une diminution des valeurs des duretés Hv avant traitement par cémentation (voir figure

III.15).

- Une augmentation des valeurs des duretés Hv après traitement par cémentation (voir figure

III.16).

Pour les éprouvettes avant et après cémentation vers les profondeurs des échantillons

- Une diminution des valeurs des duretés Hv avant traitement par cémentation (voir figure

III.18)

- Une augmentation des valeurs des duretés Hv après traitement par cémentation (voir figure

III.20).

- Le comparatif des duretés vers les profondeurs avant traitement demeure plus important que

celles après cémentation (voir figure III.21).

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 1 2 3 4 5 6

Du

reté

Hv

Profondeur (mm)

Avant cémentation

Après cémentation

Page 92: République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de … · 2019-11-06 · Figure III.28 Manuel de mesure de la vidéo Machine système YF-2010. 76 Figure III.29 La microstructure

Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

71

III.2.5. Essai de résilience

La résilience, de symbole général K, caractérise la capacité d'un matériau à absorber les chocs

sans se rompre. Ce risque est amplifié aux basses températures. Elle est mesurée sur des

machines du type Charpy (éprouvette sur deux appuis) ou Izod (éprouvette encastrée). L'essai,

qui est un essai comparatif entre matériaux, mesure l'énergie qu'il faut fournir à un pendule

pesant pour briser une éprouvette entaillée du matériau à tester. L'énergie absorbée par

l'éprouvette (W) est égale à la différence des énergies potentielles du pendule entre le début

(W=P*h0) et l’arrivée (W1=P*h1) :

W=P*h0-P*h1=P (h0-h1) (III.4)

La résilience est égale au rapport de W sur l'aire de la section au droit de l'entaille.

Deux cas : KCU ou KCV = . (III.5)

On appelle résilience l’énergie de rupture ramenée ou non à la section sous entaille de

l’éprouvette : elle s’exprime donc en joules ou en joules/cm2. Les notations précises pour cette

résilience sont : KU pour la résilience sur éprouvette à entaille en U en Joules, KCU pour la

résilience sur éprouvette à entaille en U en Joules/cm2.

Tableau III.7 : Les notations et unités de la résilience.

Remarque : KCV est obtenu en multipliant KV par 1,25. De même KCU est obtenu par

multiplication de KU par 2 [74].

Forme de l’entaille Unités [Joules] Unités [Joules/cm2]

V KV KCV

U KU KCU

Page 93: République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de … · 2019-11-06 · Figure III.28 Manuel de mesure de la vidéo Machine système YF-2010. 76 Figure III.29 La microstructure

Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

72

Figure III.22 : Schéma de l essai charpi.

Figure III.23 : Machin de résilience.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

73

Forme de l’éprouvette

On utilise les éprouvettes dont les dimensions sont normalisées figure III.24 et dont la façon de

prélèvement est définie dans la norme du produit appropriée. En ce qui concerne la forme

d’entaille, les deux types des éprouvettes peuvent être utilisées: soit avec l’entaille en U, soit

avec l’entaille en V à 45°.

Figure III.24 : Schéma des éprouvettes entaille U et V de résilience normalise.

Figure III.25 : L’emplacement de l éprouvette sur la machine.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

74

Figure III.26 : Eprouvettes à entaille U de résilience.

Désignation Dimension Unités

Longueur 55 mm

Largeur 10 mm

Hauteur 10 mm

Hauteur restant à fond d’entaille 5 mm

Profondeur de l’entaille 5 mm

Rayon du fond cylindrique de l’entaille 1 mm

Tableau III.8 : Désignation et les dimensions de l’éprouvette entaille U de résilience avant et

après cémentation.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

75

Figure.III.27: Eprouvettes à entaille V de résilience avant et après cémentation.

Désignation Dimension Unités

Longueur 100 mm

Largeur 10 mm

Hauteur 10 mm

Hauteur restant à fond d’entaille 8 mm

Profondeur de l’entaille 2 mm

Angle de l’entaille 45 Deg

Rayon du fond cylindrique de l’entaille 0.25 mm

Tableau III.9 : Désignation et les dimensions de l’éprouvette entaille V de résilience avant et

après cémentation.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

76

Figure III.28 : Manuel de mesure de la vidéo Machine système YF-2010.

Figure III.29 : La microstructure de l'acier 20MnCr5 donnant l’aspect de rupture ductile avant cémentation.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

77

Figure III.30 : La microstructure de l'acier 20MnCr5 donnant l’aspect de rupture fragile après cémentation.

III.2.5.1. Résultats expérimentaux d’essai résilience

Les essais de résilience sont réalisés au niveau du laboratoire génie mécanique à l’université

Mantouri Annexe Chaabet Errasas - Constantine.

Les résultants des essais de résiliences sont enregistrés dans les tableaux suivant :

Type d’éprouvette Ku

(J)

KU

(moyen)

KUC

(J/Cm2)

KUC

(moyen)

Ava

nt

men

tati

on 1 217

217.33

560

434.66 2 200 400

3 235 270

Ap

rès

cém

enta

tion

1 290

256.66

640

513.33 2 220 440

3 260 520

Tableau III.10: Les résultants des essais de résiliences à entaille U.

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

78

Type d’éprouvette KV

(J)

KV

Moyen

KCV

(J/Cm2)

KCV

Moyen

Ava

nt

cém

enta

tion

1 200

226

250

282.5 2 230 287.5

3 248 310

Ap

rès

cém

enta

tion

1 230

246.66

287.5

308.33 2 245 306.25

3 265 331.25

Tableau III.11 : Résultats de l’essai de résilience à entaille V.

Figure III.31 : Comparative de résilience KU pour éprouvette avant et après cémentation.

190

200

210

220

230

240

250

260

KU

moy

en

Avant cémentation Après cémentation

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

79

Figure III.32 : Comparatif de résilience KV pour éprouvette avant et après cémentation.

Comparaison des résultats obtenus pour des éprouvettes avant et après cémentation

Les résultats enregistrés dans les tableaux (III.10 et III.11) des éprouvettes à entailles (U

et V) avant et après cémentation, les remarques qu’on peut tirer sont:

Pour les éprouvettes avant et après cémentation à entaille U et V

- L’histogramme ci-dessus confirme les comparatifs en valeurs KU avant et après cémentation

(voir figure III.31), Pour la même note de KV (figure III.32).

III.3. Discussion des résultats

L’essai de traction est uniquement réalisé sur éprouvette avant traitement de cémentation et

malheureusement cet essai n’est pas exécuter pour celles après cémentation, à cause des raisons

suivantes :

- Dimensions très grandes et impossibilité de faire des rectifications.

- Exigence de grande changement, alors que la plupart des machines de traction sont

standards.

Le matériau de base ; destiné à la cémentation possède généralement une limite élastique

relativement moyenne et son comportement à la rupture est de type mi-fragile, après traitement

par trempe. Si le matériau est entièrement cémenté peut être considéré comme un matériau

résultant de l’association d’une couche superficielle fragile reposant sur un cœur ductile.

215

220

225

230

235

240

245

250

KV

moy

en

Avant cémentation Après cémentation

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

80

Dans le cas générale ; l’épaisseur cémenté est faible comparée aux dimensions des pièces ;

Dans ces conditions ; le traitement influe peu sur la contrainte de rupture et sur la limite

élastique ; par contre la ductilité peut être fortement réduite (voir figure III.6).

On à réalisé des essais de micro duretés pour avoir des empreints de petites tailles, afin de

déterminer l’évolution de dureté sur une profondeur faible. C’est un essai de dureté Vickers sous

charge réduite (correspond au poids d’une masse de 4.903 N, 2.942 N).

Pendant l’essai de dureté, il se forme une empreinte d’indentation entourée d’une zone déformée

plastiquement (voir figure III.14). Plus la dureté est élevée et plus l’empreinte et la zone

déformée sont réduites.la déformation plastique est le résultat de microdéformations intervenant

à l’échelle de la maille cristalline à partir de défauts microstructuraux comme les précipités, les

atomes en insertion ou substitution et les dislocations.

Il faut noter que les résultats du micro duretés Vickers sont subdivisés en deux types :

A la surface avec des temps moins, avant et après cémentation.

Pour les profondeurs de cémentation avec des temps plus grandes, avant et après

cémentation.

L’analyse des résultats enregistrés dans les tableaux (III.4, III.5et III.6). Avant cémentation, la

dureté de la surface est semblable au cœur de l’acier et les valeurs sont moins importantes (voir

fig. III.15). Cela peut être expliqué par l’état de l’acier sans sollicitation. Après cémentation on

remarque l’accroissement des valeurs des duretés Vickers en surface (voir fig. III.16). Tandis

que en cœur de l’acier les duretés diminuent progressivement (voir fig. III.18, III.20 et III.21).

L’évolution de la dureté, en fonction du pourcentage de carbone, est analogue à celle de la

profondeur de cémentation. Un maximum de dureté en surface de l’acier est généralement

observé pour une dureté et une température données. La présence d’un maximum est analogue à

celle observé pour les aciers à durcissement par précipitation.

La capacité de durcissement par cémentation d’un acier faiblement allié dépend du type et de la

répartition des éléments d’alliage.

Les essais de résilience des deux entailles U et V, avant et après cémentation sont enregistrés

dans les tableaux (III.10 et III.11). On a pu mesurer l’énergie nécessaire pour provoquer la

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Chapitre III Méthodologie expérimentale, résultats

81

rupture des éprouvettes normalisées. En général de rupture est plus importante pour les

éprouvettes cémentées (après cémentation) (voir figure III.31et III.32).

Cette augmentation d’énergie après cémentation est due à la fragilité supplémentaire provoquée

par un durcissement superficiel, il s’établit dans la zone superficielle un champ de contraintes

Résiduelles de compression dont l’effet bénéfique sur la résistance à la fatigue est remarquable

Dureté et contraintes résiduelles sont étroitement liées aux conditions de traitement ; à la

composition chimique et à la microstructure initiale des pièces.

III.6. Conclusion

La Cémentation est un traitement thermochimique, l’élément de diffusion principal est le

carbone, ce que favorise le durcissement. Les applications et le choix des procédés repose sur

des considérations économiques globales (mise en œuvre du procédé, acier) et assez peu sur des

considérations de performances mécaniques obtenues sur les pièces. Pour mettre en œuvre cette

performance on a proposé une série d’essais mécaniques (traction, dureté et résilience). L’aspect

général et les résultats sont analysés soigneusement.

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CONCLUSION GÉNÉRALE

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Conclusion Générale

82

CONCLUSION GÉNÉRALE

Le durcissement est obtenu par trempe et les cycles de traitement thermique avant ou après

diffusion sont conduits selon les mêmes principes. Les traitements superficiels concernent une

vaste famille de procédés dont l’objectif est d’augmenter les performances mécaniques des

pièces traitées. Cette famille est caractérisée par des procédés traditionnels, comme la

cémentation, qui fait actuellement l’objet de nombreux développements consécutifs aux

exigences de plus en plus sévères des concepteurs

On sait que le durcissement superficiel d’un alliage fer-carbone par transformation

martensitique est directement relié à sa teneur en carbone. La recherche d’une dureté

maximale conduit à obtenir des teneurs superficielles suffisantes en carbone. Appliquée sur un

acier à faible teneur en carbone, la cémentation est un moyen de durcissement superficiel

permettant d’assurer une forte mise en précontrainte de compression de la surface et

une bonne résistance à l’usure grâce à l’obtention d’une martensite à haute teneur en carbone,

tout en garantissant à cœur une bonne ductilité grâce à l’obtention d’une martensite à bas

carbone (la transformation du cœur sera, selon la trempabilité de l’alliage et la section de la

pièce à traiter, totale ou partielle).

Le Matériau à l'état avant traitement par cémentation, présente des caractéristiques de base

généralement équilibré pour lui conférer une bonne résistance mécanique (traction, dureté,

résilience). Bien souvent on recourt aux traitements thermochimiques pour améliorer les

caractéristiques mécaniques du matériau considéré. Les résultats obtenus après cémentation

nous confirment cet aspect de croissance en propriétés de résistance (Re, Rm, Hv), ainsi que

l’énergie de rupture (résilience). Finalement nous concluons que cette étude est riche en

résultats et en analyses. Nous considérons que c’est un ajout effectif dans l’art de

l’expérience.

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