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Components & Subsystems
Dat
e du
doc
ume n
t
Spectrométrie de masse àtemps de vol
Béatrice SOURD Montpellier27 novembre 2008
Components & Subsystems 1
Présentation
Béatrice SOURDThales Electron Devices
Vélizy-Villacoublay (78) 2500 pers.
Ingénieur responsable produits hyperfréquences
Fabrication d’amplificateurs de puissance (satellites, émetteurs radar, médical) = Tubes électroniques
interaction sous vide d’un faisceau électronique avec une onde électromagnétique
Components & Subsystems 2
Présentation
Alimentation électrique .Alimentation électrique .
Circuit d ’entréeCircuit d ’entrée
Circuit de sortie : Onde hyperfréquence amplifiéeCircuit de sortie : Onde hyperfréquence amplifiée
CollecteurCollecteur
FocalisateurFocalisateur
Ligne d ’interactionLigne d ’interaction
Ultra vide Ultra vide
Canon d ’électronsCanon d ’électrons
Cathode : Température élevée : entre 900°C et 1200°CCathode : Température élevée : entre 900°C et 1200°C
Hélice : Permet de synchroniser les vitesses de l ’onde hyperfréquence et du faisceau d ’électron
Hélice : Permet de synchroniser les vitesses de l ’onde hyperfréquence et du faisceau d ’électron
Tube à onde progressiveTube à onde progressive
Components & Subsystems 3
Les différentes familles de tubes
Components & Subsystems 4
Présentation
Thèse en 2007
Laboratoire Sciences des Procédés Céramiques et Traitements de
Surfaces (SPCTS) – Limoges
Mr Jacques Aubreton
Groupe « Réactivité »
* réactivité à la surface des matériaux
* réactivité en phase gazeuse
Développement et conception d’un spectromètre de masse à
temps de vol (Time Of Flight - TOF)
Components & Subsystems 5
Généralités sur la
spectrométrie de masse à
temps de vol
Components & Subsystems 6
Historique
- Séparation des ions par la mesure de leur temps de vol date de 1946 inventé par Stephens
- Idée reprise en 1948 par Cameron et Eggers
construction du 1er spectromètre linéaire composé
* source d’ions
* tube de vol
* oscilloscope
Components & Subsystems 7
TOF et plasmas
Spectrométrie de masse à temps de vol : technique
intéressante pour l’analyse des plasmas
Intérêts
- Pas de limite dans la masse des ions
- Haute résolution (> 10000 pour ion de masse 5000)
- Détection des éléments à très faibles concentrations
- Obtention spectre est rapide (quelques dizaines de µs)
- Diagnostic de plasmas micro-onde (influence pulses d’énergie, temps de formation des espèces)
Components & Subsystems 8
TOF et plasmas
Diagnostic d’une phase gazeuse
Interaction plasma - surface phénomènes complexes et mal connus
Détermination des différentes voies de réaction : sections efficaces, constantes de réaction
Objectif pour le SPCTS
Développer un TOF avec une résolution de 2000
séparation : azote moléculaire et silicium (m = 28)
Étude des procédés de traitement de surface
Analyse de plasmas micro-ondes afin d’étudier des processus élémentaires de réaction impliquant des neutres, des radicaux libres,
des ions
Components & Subsystems 9
TOF et plasmas
Inconvénients d’un TOF
- Utilisation d’un élément qui compense les problèmes de
résolution
- Nécessité de pulser le faisceau d’ions => mise en place de
systèmes électroniques rapides
Components & Subsystems 10
• Création des ions
• Extraction des ions
• Accélération par un champ électrique (avec e la charge et V le potentiel électrique 1 à 5 kV)
• Après accélération ion de masse m acquiert une vitesse
t
i 1 2
m1 < m2
Principe d’un TOF
Temps de vol d’un ion
Components & Subsystems 11
Problèmes de résolution
- Épaisseur de la zone où se situe l’ionisation : distribution spatialedistribution spatiale
- Durée de l’impulsion : elle doit être la plus faible possible de l’ordre de
quelques nanosecondes = distribution temporelledistribution temporelle
- Équipotentielles dans la source d’ions
source détecteur
①①①①②②②②
eV+U0
eV-U0
①①①①②②②②
Distribution en énergie des ions de même masse
①①①① ②②②②arrive avant
Components & Subsystems 12
Comment améliorer la résolution ?
Utilisation d’un réflectron ou « miroir électrostatique » pour compenser distribution énergie cinétique (inventé par Karataev et Mamyrin en 1972)
sourc
e
a
ma=mb
Ea<Eb
b
détecteurréflectron
D
ba
ab
ba
ma = mb
Ea < Eb
Sans réflectron
b arrive avant a
distribution en énergie et R
Avec réflectron
a arrive en même temps que b
pas distribution en énergie et R
PrincipePrincipe
Ralentir
Réfléchir
Accélérer
Components & Subsystems 13
Réflectron
Grille : séparation d’une zone sans champ électrique d’une zone à fort champ électrique
Anneaux ou Plaques polarisés reliés par des résistances
À l’arrière plaque réfléchissante polarisée => renvoi des ions vers détecteur
grille anneaux
plaque réfléchissante
Components & Subsystems 14
Réflectron
Inconvénients :
• Longueur de l’instrument
• Grille
- distorsion de la trajectoire des ions
- perte d’ions
• Détermination de la tension de polarisation
- trouver un compromis entre longueur de vol et détection
Components & Subsystems 15
Description de l’instrument
et montage mécanique
Components & Subsystems 16
Développement de l’instrument en collaboration avec le
Laboratoire de Physique et de Chimie de l’Environnement
(LPCE) d’Orléans
Mr Roger Thomas
- Achat des pièces détachées
- Réalisation des pièces mécaniques par le laboratoire SPCTS
- Montages mécaniques et électriques réalisés en totalité
TOF développé au SPCTS
Components & Subsystems 17
Eléments associés & Fonctions
Créer ions => source à bombardement électronique
Focaliser => focalisateurs
Donner t0 pour vol des ions => modulateur
Trier ions => tube de vol
Détecter ions => galette de micro-canaux
Enregistrer spectre => oscilloscope
Résolution => réflectron
Components & Subsystems 18
Simulation - Conception
SIMION
Logiciel de simulation de vol des ions
PrincipePrincipe
- création des électrodes (maillage)
- application d’un potentiel électrique aux électrodes
- calcul du potentiel en chaque point
- visualisation de la trajectoire des ions
- enregistrement des données (énergie cinétique, angle arrivée des ions sur la
cible, temps de parcours, vitesse,…)
Components & Subsystems 19
Simulation
Pour les ions de masse 30 (tri azote et silicum)
- position des éléments notamment pour le détecteur
- détermination tensions aux électrodes principales
Intérêts
- simulation des champs électrostatiques
- visualisation de la trajectoire des ions
- compréhension des mécanismes électrostatiques
- résultat rapide et facilement exploitable
Permet de prévoir la géométrie et le positionnement des électrodes
Components & Subsystems 20
Optique ionique
Créer ions => source à bombardement électronique
Focaliser => focalisateurs (lentilles électrostatiques, extracteurs)
Donner top de départ pour le vol des ions => modulateur
400 mmTube de vol
source
2 extracteurs
2 lentilles
modulateur
3 redresseurs
Components & Subsystems 21
Détail de l’optique ionique 1/3
SourceJ : densité courant (A/cm².K²)
K : cte Boltzmann
T : température surface émettrice
A : cte de Richardson
Extraction ionsPlaque extractrice
Création des ionsChambre d’ionisation
Diriger les e-Repousseur d’e-
Émission des e-Filament
FonctionÉléments
Components & Subsystems 22
Détail de l’optique ionique 2/3
Redresseurs Focalisation – Balayage du faisceau
3 redresseurs :
* deux premiers pour focaliser le faisceau dans le modulateur
* dernier pour faire varier le lieu d’impact du faisceau sur le détecteur
Lentille
Focalisation du faisceau
Extracteurs
Extraction des ions de la source
Components & Subsystems 23
50 V continu
50 V pulsé
Passant : ions détectés
50 V continu
0 V pulsé
Bloqué : ions déviés
1 ms
Détail de l’optique ionique 3/3
Début du vol des ions
φφφφ 0,8 mmModulateur
=
Porte électrostatique
SANSAVEC
Modulation incomplète
Bruit de fond
Focalisation correcte
Diaphragme
Components & Subsystems 24
Optique ionique
Components & Subsystems 25
Zone de vol
- S’étend du modulateur à la grille d’entrée du réflectron
- Tube où E=0
- Ions sont triés en fonction de leur masse
- Longueur environ 60 cm
- Au centre le groupe de pompage
- Contient le détecteur
Tube de vol
Components & Subsystems 26
Réflectron
13 anneaux métalliques reliés par des résistances
Long ~ 350 mm
Diamètre 155 mm
Angle 2,3°
Grille à l’entrée
Réflectron
Components & Subsystems 27
Détection
Assemblage de 2 galettes
Diamètre galettes : 25 mm
Diamètre canaux : 12 µµµµm
Gain : 107 (V=-2000 V)
Détecteur : Galette de micro-canaux
Components & Subsystems 28
Détection
Difficultés de positionnement du détecteur
Difficile de déterminer lors de la conception la position du
détecteur à cause des imprécisions lors du montage de
l’instrument (serrage, défauts mécaniques,…)
Le faisceau d’ions doit impacter sur le détecteur => diamètre
faible (25 mm de diamètre)
Variation du point d’impact du faisceau en modifiant les tensions
du réflectron, de la lentille 2 et du dernier redresseur
Components & Subsystems 29
Pompage
Basse pression nécessaire pour :
- le filament
- le détecteur pour limiter le bruit de fond sur le spectre de masse etaugmenter la durée de vie (P admissible 10-3 Pa)
- le libre parcours moyen des ions doit être grand devant les distances qu’ils parcourent pour éviter les collisions et les recombinaisons de radicaux
Pompe turbomoléculaire
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Montage électrique
Components & Subsystems 31
Utilisation de fil Haute Tension en téflon pour le câblage de
l’optique ionique sauf pour la source utilisation de gaine en
alumine à cause des températures élevées lors du chauffage du
filament
Cablage
Components & Subsystems 32
Schémas électriques
Optique ionique
- Source : potentiel flottant => transformateur d’isolement. Protection contre HT
- Bâti à la masse
- Cage d’ionisation : tension de référence (tension la + élevée)
- Champ accélérateur entre filament et cage d’ionisation
- Variation de l’énergie des électrons de 0 à 70 eV
Components & Subsystems 33
Schémas électriques
Redresseurs
3 redresseurs
Balayage du faisceau d’ ions sur 2 axes
Deux alimentations Blanc Méca fabriquées « sur mesure » (0-300 V)
Alimentations bipolaires doubles symétriques (2 sorties : une négative et
l’autre positive – un point de masse)
Components & Subsystems 34
Schémas électriques
anode
anode
atténuateur
charge 50 Ω
Modulateur Limiter la longueur des câbles !!
Components & Subsystems 35
Simulation
t
Potentiel électrostatique dans l’optique ionique
Lentille 1
Redresseurs ne sont pas simulés
Lentille 2
Modulateur
Extracteurs Source
Components & Subsystems 36
Simulation
Visualisation des trajectoires
détecteur
Réflectron
Components & Subsystems 37
Réglages du TOF
Components & Subsystems 38
Objectif : DObjectif : Déétecter le signal faisceau dtecter le signal faisceau d’’ionsions
2 2 éétapestapes
A/ Réglages en mode continu
* Maximiser l’intensité du faisceau d’ions
B/ Réglage en mode pulsé
* Créer des « paquets d’ions » pour
obtenir le spectre de masse
Démarche pour les réglages
Components & Subsystems 39
A/ Réglages en mode continu
Objectif : Détecter le signal du faisceau d’ions
=> ~ 20 électrodes à régler = ~ 20 tensions à déterminer
Détermination des tensions
1- Application tensions SIMION pour la cage d’ionisation, les
extracteurs, les lentilles et le réflectron
2- Réglage des tensions redresseurs (4 tensions)
3- Optimisation des tensions des toutes les électrodes
Tensions des lentilles et des redresseurs à ajuster quotidiennement pour tenir compte des variations de températures, d’humidité, de pression…
Components & Subsystems 40
Valeurs de réglages des paramètres invariants
- Intensité de chauffage du filament : 3 A
- Énergie des électrons : 70 eV
- Tension accélération des électrons : 1000 V
- Potentiel extraction ions (60 V) – tension : 940 V
- Tension sur le détecteur : -2000 V
A/ Réglages en mode continu
Intensité ionique amplifiée i+ = 200 nA
Components & Subsystems 41
Méthodologie
- Mise en forme de l’impulsion
- Détermination de l’impédance d’entrée de l’oscilloscope
- Synchronisation des systèmes électroniques
Moyens
- Oscilloscope numérique
- Générateur impulsions rapides
- Générateur tension continue
A/ Réglages en mode pulsé
Spectromètre à temps de vol nécessite que le faisceau d’ions soit
pulsé pour obtenir un spectre de masse
Components & Subsystems 42
Forme des implusions
Mise en forme de l’impulsion – Temps d’ouverture => faisceau passant polarisation des 4
pointes du modulateur à 50 V
Objectif : avoir un temps d’ouverture de la porte électrostatique le plus faible possible
pour avoir une bonne résolution
optimum
8 ns
50 ns
75 ns
100 ns
Components & Subsystems 43
Synchronisation
Créneaux de tension issus du générateur
Impulsions reçues par le modulateur
Déclenchement sur le front montant
Désynchronisation des
signaux => retard de 370 ns
Components & Subsystems 44
Adaptation d’impédance
Forme du signal reçu par le détecteur
RQ : Signal négatif car conversion d’un ion en un électron
Amplitude + importante
mais nombreux rebonds
Amplitude + faible mais
meilleure adaptation
Impédance choisie : 50 ohm
Components & Subsystems 45
Paramètres de fonctionnement
Principaux paramètres
- Tensions données par Simion et/ou expérimentation
(déterminées lors du réglage de l’instrument en mode continu)
- Temps ouverture porte : 50 ns
- Impédance d’entrée : 50 Ω
- Polarisation pointes : 50 V
- Énergie des électrons : 70 eV
- Intensité chauffage filament : 3 A
Components & Subsystems 46
Spectre de masse
Analyse de l’atmosphère résiduelle p = 10-5 mbar
Temps (µs)
i+ (ua)
Autres espèces (traces) : H+, OH+, Ar+
N+
O+2H O+
2N+
2O+
Components & Subsystems 47
Components & Subsystems 48
Fabricants
• Kore Technology
Components & Subsystems 49
Fabricants
• CAMECA
• Bergmann Messgeräte Entwicklung KG
• Ion TOF