STARe Excellence Software Système STARe

Technologie innovante

Modularité illimitée

Qualité suisse

Ther

mal

Ana

lysi

s Ex

celle

nce

Logiciel d’analyse thermiquepour une flexibilité illimitée

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TOPEM

RoutineWindow

ExperimentWindow

MultiModule

Operation

21 CFR 11

ServerMode

LIMS

ConcurrentUsers

UserRights

MaxRes

MethodWindow

ConditionalExperimentTermination

ModelFree

Kinetics

Kineticsnth Order

QualityControl

STAR

e Exc

elle

nce

Softw

are Flexibilité maximale

facilité et confort d’utilisation

La flexibilité et les fonctionnalités logicielles sont d’une importance capitale dans un système moderne d’analyse thermique et sont indis-pensables à l’optimisation de la productivité. Le logiciel STARe per-met une augmentation de l’efficaci-té, grâce à l’automatisation des sé-quences de mesure et à l’utilisation d’un passeur d’échantillons (34 positions DSC ou TGA).

L’analyse thermique (TA) est devenue dans de nombreux domaines une méthode d’analyse bien établie. Que ce soit dans l’assurance qualité, le développement de procédés et de produits ou dans le domaine de la recherche, elle fournit de précieux résultats et informa-tions. La combinaison de différentes techniques de mesure TA permet de répondre à de nombreuses questions.

Le logiciel STARe est un logiciel intuitif et évolutif pour répondre aux besoins d’aujourd’hui et de demain.

Caractéristiques et avantages :nNombreuses possibilités d’exploitation – flexibilité illimitée

nAutomatisation efficace – cadence d’analyse élevée avec contrôle automatique des résultats

nBase de données intégrée – sécurisation des données

nCompatibilité CFR 21 Part 11 – gestion des utilisateurs et des signatures électroniques

nConcept modulaire – solutions adaptées aux besoins d’aujourd’hui et de demain

nCommande simple et intuitive – pour une utilisation journalière

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TOPEM

RoutineWindow

ExperimentWindow

MultiModule

Operation

21 CFR 11

ServerMode

LIMS

ConcurrentUsers

UserRights

MaxRes

MethodWindow

ConditionalExperimentTermination

ModelFree

Kinetics

Kineticsnth Order

QualityControl

Automatisation et augmentation de l’efficacitéEn mode routine, tout peut être au-tomatisé, de la mesure au contrôle du résultat en passant par l’exploitation des données.

Etablissement de compte renduAprès l’exploitation, les résultats doivent être interprétés et documen-tés. Le logiciel STARe le permet également. Une ou plusieurs ex- ploitations de données peuvent être automatiquement récapitulées dans une compte rendu selon un modèle.

Utilisation globaleLe logiciel STARe est utilisé depuis des années dans le monde entier. Il supporte de nombreuses lan-gues, de la saisie des données à l’impression, en passant par l’aide en ligne.

Sauvegarde des donnéesToutes les données sont enregis-trées et sont donc protégées contre une suppression non-autorisée.

SimplicitéTout en offrant de nombreuses fonctionnalités, le logiciel est d’un emploi simple et intuitif.

Packages logicielLe logiciel STARe peut être égale-ment acquis comme un package :• Or (toutes les options actuelles)• Argent (logiciel complet de base)

ModularitéLe logiciel STARe comprend un logiciel de base et de nombreux blocs logiciel optionnels qui peu-vent être combinés en fonction des besoins. Le logiciel peut toujours être adapté aux nouvelles exigences avec l’ajout de nouvelles options.

Référence pour une exploitation profes- sionnelle des donnéesSeule une exploitation correcte des données permet une inter-prétation juste des mesures. Le logiciel d’exploitation STARe as-socie les exploitations d’analyse thermique, les exploitations ma-thématiques et offre les possibi-lités d’un programme moderne de présentation.

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Fonctionnement intuitif simple, efficace et sécurisé

Qua

lité

suis

se

Cinq programmes – une base de donnéesLe logiciel STARe propose 5 pro-grammes (fenêtres). Tous les pro-grammes sont reliés entre eux par la base de données.

La fenêtre Installation permet de connecter des appareils, d’enregis-trer des utilisateurs et des matériaux de référence ou d’autres rubriques concernant la base de données.

Les fenêtres Commande de mo-dule représentent les appareils connectés (module de mesure ou balance).

Les méthodes et expériences du mode routine peuvent être créées dans cette fenêtre. La fenêtre mé-thode permet de créer graphique-ment des méthodes complexes (p. ex. TOPEM®).

La fenêtre Expériences vous per-met de sélectionner la méthode, de compléter les données epérimen-tales telles que nom de l’échantil-lon, son poids qui peut également être automatiquement transmis par une balance METTLER TOLEDO.

La fenêtre Exploitation est com-prise dans la version de base. Elle vous permet d’exploiter les courbes de mesure.

Vous avez le choix entre la fe-nêtre d’expé-rience et la fe-nêtre de routine pour effectuer une mesure.

Flash DSC

FenêtreInstallation

Fenêtre Méthode

FenêtreRoutine

Options de logiciel

Fenêtre Exploitation

Fenêtre Expérience

FenêtreRoutine

FenêtreRoutine

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TOPEM

RoutineWindow

ExperimentWindow

MultiModule

Operation

21 CFR 11

ServerMode

LIMS

ConcurrentUsers

UserRights

MaxRes

MethodWindow

ConditionalExperimentTermination

ModelFree

Kinetics

Kineticsnth Order

QualityControl

Création d’une méthodeLa fenêtre Méthode permet de pro-grammer pratiquement toutes les évolutions de température souhai-tées. La méthode est crée et modi-fiée graphiquement. L’évolution de la température et le moment du changement de gaz sont visualisés à l’écran.

Mode routine simple et rapide En peu d’entrées, vous composez une expérience et démarrez la me-sure.1. Choix de la méthode2. Entrée du nom d’échantillon3. Entrée de la taille/poids de

l’échantillon

La mesure débute aussitôt. Vous établissez des méthodes simples avec cette option, directement dans la partie supérieure de la fenêtre.

Intégration LIMSLe logiciel STARe peut être relié à un système hôte LIMS. Les com-mandes de mesure peuvent être di-rectement transmises. Dans le cas extrême, elles contiennent une carte de contrôle pour l’exploitation des mesures qui sera effectuée à la fin du cycle des mesures.

Structure modulaireSTARe est constitué de différentes options qui peuvent être ajoutées en fonction des besoins. Votre investisse-ment est donc adapté aux besoins d’aujourd’hui. Une évolution ultérieure est toujours possible, sans limitation.

Fenêtre Expériences, gestionnaire des appareils connectésCette fenêtre vous permet de répar-tir les expériences en attente sur les appareils disponibles. Vous sélec-tionnez la méthode et entrez les noms des échantillons et leurs poids. C’est tout ! Tous les équipe-ments adaptés à cette méthode sont affichés dans la partie infé-rieure de la fenêtre. Un clic de sou-ris envoie l’expérience correspon-dante pour exécution.

De la saisie au résultat en quelques opérations

6

Inno

vatio

nBase de donnéesfiable, rapide et sûre

Support de maintenanceLe logiciel STARe supporte égale-ment la maintenance de l’en-semble du système. Vous éta-blissez le plan de maintenance concernant :• la fréquence de sauvegarde

de la base de données • la maintenance • la date d’étalonnage

Possibilité de mise en réseauLe logiciel STARe peut également être mis en réseau. De nombreux utilisa-teurs, avec plusieurs appareils connectés, peuvent simultanément effec-tuer des mesures, les exploiter et accéder aux données de la base de données.

Contrôle des données Grâce à une base de données inté-grée, relationnelle, vous gardez une bonne vue d’ensemble, et ceci quelle que soit la quantité de don-nées. Toutes les données com-prennent des noms explicites et une date. Si plusieurs utilisateurs travaillent sur le même système, les données peuvent également être affectées à chacun d’eux. L’op-tion de logiciel Droits d’utilisateur vous permet d’attribuer des droits spécifiques à chaque utilisateur (p. ex. utilisateur, développeur et res-ponsable de laboratoire).

BPF et conformité CFR 21 Part 11 Les données brutes ne peuvent glo-balement pas être modifiées.Le mode CFR comprend d’autres mesures de sécurité, requises par la FDA dans les règles CFR 21 Part 11 (signature électronique et « audit trail »). L’archivage des données peut être totalement électronique.

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FlexCal®

temps d’étalonnage optimisé

Ajustement possibles :• température• caractéristique de la cellule de mesure (Taulag) : après l’étalonnage, les

températures en mode isotherme ou dynamique sont justes, quelles que soient les vitesses de chauffe.

• capteur : p. ex. flux de chaleur en DSC; poids en TGA ; longueur en TMA ; force, déplacement et différence de phase en DMA.

FlexCal® – possibilités d’ajustageLe logiciel enregistre un jeu com-plet de paramètres d’ajustage pour chaque combinaison de creuset, gaz et module. Le système accède toujours aux paramètres d’ajustage correspon-dant aux conditions de mesure (vi-tesse de chauffe, type de creuset et gaz de réaction).

Exactitude des mesures grâce à un étalonnage sans compromisUne grande attention a été portée sur l’étalonnage. L’étalonnage doit être aussi simple que possible tout en étant flexible. Vous disposez de plusieurs modes d’étalonnage : manuel automatique une seule mesure (échantillon simple ou multiple, p. ex. In/Zn) plusieurs mesures simples (échantillons unitaires)

L’étalonnage le plus précis est obtenu avec la dernière procédure.

Seul un étalonnage correct permet d’exploiter toutes les perfor-mances de mesure.

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Nombreuses possibilités d’exploitationexploitations simples ou complexes

Nombreuses possibilités d’exploi-tation dès la configuration de baseLe logiciel de base comprend de nombreuses possibilités d’exploi- tation et ceci quelle que soit la technique utilisée. Les unités et la définition des plages de données sont optimisés.

Exploitation automatiqueToutes les séquences de mesures et d’exploitations peuvent être auto-matisées. Vous établissez à partir de la première mesure une procé-dure d’exploitation (= Eval Macro). Une spécificité unique du système est la définition automatique des li-mites d’exploitation, indispensable si l’effet attendu ne se produit pas toujours à la même température.

Nombreuses fonctionnalités d’évaluation dès la configuration de base Début et fin d’effet (avec ou sans seuil)IntégrationPicPalier (avec lignes de base tangentielles ou horizontales)Tableau : tous types pour présentation des courbes sous format tableau Min Max : détermination du minimum et du maximum pour une zone donnée Normalisation à la taille de l’échantillon : calcul pour une représentation en W/g ou en % Déconvolution inverse : déconvolution inverse du signal lors de l’emploi de creusets avec une importante constante de temps Représentation de la courbe en fonction du temps, de la température de référence ou de celle de l’échantillon Pureté DSC Validations et évaluations automatiques Possibilité de définir des substances d’étalonnage, des types de creusets, des types de gaz, des systèmes de fixations (DMA) et des capteurs à puce (Flash DSC)

ADSC FFT, Steady State ADSC et ADSC pour la séparation des effets superposés (cp et taux cinétique)

ADSC cp Détermination de la capacité calorifique avec la méthode de modulation de la température

Contrôle automatique des résultatsPour chaque ligne de résultat, vous pouvez choisir en option une plage de validité afin que le système évalue l’exploitation en ce sens. Un texte défini au préalable est affiché en fonction du résultat.En combinaison avec le passeur d’échantillons, cette fonction offre une très grande fléxibilité. Après la préparation des échantillons, elle vous per-met d’effectuer d’autres tâches jusqu’à ce que les 34 diagrammes soient imprimés.

Nouvelles fonctionnalités d’éva-luation mathématique dès la configuration de base 1ère dérivée Couper selon un cadre – couper des segments Segments de courbe ouvert sé-paremmentEnvelopper des courbes

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Système modulairepour des solutions économiques, spécifiques à vos besoins

Nombreuses options d’exploitationListe des options spécifiques proposées :

Exploitation DSC Transition vitreuse, teneur, taux de réaction et enthalpie

Chaleur spécifique Chaleur spécifique (cp) et chaleur spécifique avec saphir (selon DIN)

IsoStep Séparation en composantes de capacité calorifique et de transition

TOPEM® Capacité calorifique dépendante de la fréquence ainsi que séparation des effets superposés

Exploitation TGA Teneur et taux de réaction

MaxRes Adaptation de la vitesse de chauffe en fonction des effets, fondée sur le brevet de Monsieur le professeur F. Paulik

Exploitation TMA Transition vitreuse, allongement et taux de réaction ainsi que détermination du module d’Young

Exploitation DMA Le principe d’équivalence fréquence / température permet de simuler les propriétés des matériaux hors de l’échelle de mesure (plage des mHz et GHz)

Mathématique Intégrale et intégration, courbes de multiplication/division ou courbes d’addition/soustraction, ligne de sous-traction ou polyligne de soustraction, adaptation polynomique

Cinétique d’ordre n Ordre n, ASTM E698, ASTM E1641, cinétique isotherme, simulation, courbe du taux de réaction et courbe de réaction isotherme

Cinétique sans modèle Courbe de l’énergie d’activation, du taux de réaction et de réaction isotherme, à partir des courbes de mesure dynamique

Cinétique sans modèle étendue Courbe de l’énergie d’activation, du taux de réaction et de réaction isotherme, à partir des courbes de courbes quelconques

Contrôle de qualité Courbe de référence et suivi de tendance avec évaluation statistique

L’élite mondiale des services et du support : qualité et fiabilité Des techniciens de maintenance et ingénieurs commerciaux à proximité, formés en Suisse, se tiennent à votre disposition pour vous apporter leur expérience, et vous proposer des services adaptés à vos besoins.• Qualification et documentation associées (IQ, OQ, PQ)• Maintenance préventive et réparation• Etalonnage et ajustement• Formation et conseil sur les applications

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Mul

tiple

s ap

plic

atio

ns Domaine d’application très large

Les différentes méthodes de l’analyse thermique sont aujourd’hui d’un emploi standard pour la caractérisation des propriétés physiques et chimiques des matériaux dans les do-maines les plus divers.

L’analyse thermique comprend différentes techniques de mesure qui se dif-férencient des autres méthodes analytiques par les avantages suivants :préparation simple des échantillons,emploi d’échantillons les plus divers (liquides, gels, poudres, solides compacts, fibres, couches minces, etc.),très petites quantités d’échantillonmanipulation simple de l’appareil de mesurecourts temps de mesure

Domaines d’application des différentes techniques

Caractérisation des matériaux par : DSC FDSC* TGA TMA DMA

Propriétés physiques

Fusion / cristallisation • • • •Chaleur de fusion, enthalpie de cristallisation • •Partie liquide •Détermination de la pureté •Evaporation, dessiccation • •Absorption et désorption •Transition vitreuse • • • •Chaleur spécifique • •Coefficient de dilatation, retrait •Polymorphie, transformations cristallines • • •Transformation cristal liquide • •Comportement viscoélastique, module élastique

• •

Modifications chimiques

Décomposition, pyrolyse • • • •Oxydation, stabilité • • •Durcissement, vulcanisation, gélification • •Déshydratation • •Dénaturation •Gonflement et mousse •Evolution, enthalpie et cinétique de réaction • • •

*FDSC: Flash DSC

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Sucrerie gélifiéeDifférentes techniques sont souvent

employées pour la caractérisation des

matériaux. Le logiciel STARe permet la

représentation simultanée des différentes

courbes de mesure des différentes tech-

niques. L’exemple montre les courbes DSC,

TGA et TMA d’une sucrerie gélifiée.

La TMA montre la transition vitreuse et le

coefficient de dilatation, la DSC montre la

transition vitreuse et le pic d’évaporation de

l’eau. La décomposition thermique à haute

température est révélée par la TGA.

Détermination des concentrations par TGAL’analyse des concentrations fait partie des

mesures TGA standards. Dans l’exemple ci-

contre, le taux d’humidité, le taux de com-

posés volatils et la teneur en charbon d’un

échantillon de charbon ont été déterminés

selon la norme ASTM E1131 : l’échantillon

est chauffé à 900 °C sous atmosphère

inerte. Le taux d’humidité et le pourcentage

de composés volatils ont été déterminés.

L’atmosphère a ensuite été changée en

atmosphère oxydante et la combustion

du charbon a été effectuée à température

constante. Les limites des différents paliers

de perte de poids sont déterminées à partir

de la courbe de la première dérivée (DTG)

et (dans cet exemple) de la deuxième déri-

vée (DDTG) de la courbe de poids.

Analyse des gaz de décompositionEn analyse thermique, on étudie souvent

la constitution des gaz dégagés pendant

la décomposition. Pour cela, la TGA ou la

TMA est couplée à l’analyse des gaz par

FTIR et MS par exemple. Dans l’exemple, la

décomposition du matériau d’une carte à

circuit imprimé est étudiée par TMA couplée

à la MS. La courbe TMA montre la transition

vitreuse et le délaminage au-dessus de

300 °C. Les courbes des charges sur

masse 79 et 94 montrent les dégagements

de bromure et de bromure de méthyle.

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Différentes lignes de baseLe choix d’une ligne de base adaptée est

essentiel dans le calcul des enthalpies pour

l’obtention d’un résultat juste. Le logiciel

STARe propose à l’utilisateur 9 types de

ligne de base.

La ligne de base « spline » est utilisée pour

la détermination correcte de la teneur en

PE-HD dans un mélange de PE-HD et de PP

(courbe rouge).

Un processus d’évaporation fait varier

la masse et donc la capacité calori-

fique de l’échantillon. Cette évolution est

prise en compte avec les lignes de base

« intégrale » (courbe noire). Le peroxyde de

dibenzoyle se décompose dans le fondu.

Dans ce cas, une ligne de base horizontale

permet d’évaluer l’enthalpie de fusion.

Calcul des courbesComme le montre l’exemple de l’enthalpie

libre (DG = DH – T · DS), le logiciel permet

de résoudre des fonctions mathématiques

sur les courbes TA.

1. Courbe de l’enthalpie (DH)

2. Chaleur spécifique (cp)

3. cp/T

4. ∆S = ∫ T2

T1

cp

T dT

5. T · DS

6. DG = DH – T · DS

Cinétique d’une réaction chimiqueLe logiciel STARe permet de modéliser

des réactions chimiques de différentes

manières. L’exemple montre l’analyse de la

vulcanisation d’un élastomère NBR par la

cinétique dans modèle. Trois expériences

DSC sont nécessaires : trois échantillons

sont chauffés à différentes vitesses de

chauffe. A partir des courbes décrivant la

vulcanisation, le logiciel calcule une éner-

gie d’activation apparente en fonction du

taux de conversion. Celle-ci permet de pré-

voir le déroulement de la vulcanisation du

matériau dans des conditions isothermes.

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DSC avec modulation de température illustrée par IsoStepLe programme de température de la tech-

nique IsoStep consiste en une succession

de segments de montées en température et

de segments isothermes, en général d’une

minute environ (voir diagramme de droite

sur la figure). La capacité calorifique est

déterminée à partir des segments dyna-

miques, le flux de chaleur non-réversible

à partir des segments isothermes. Dans

l’exemple, on remarque deux transitions

vitreuses sur la courbe de la chaleur spé-

cifique. La courbe du flux de chaleur non-

réversible révèle l’évaporation de l’humidité.

Cette séparation des deux phénomènes

n’est possible qu’avec la DSC à modulation

de température.

Durcissement d’une colle par DLTMAPendant le durcissement des colles, la colle

liquide devient une couche dure qui fixe les

deux parties à coller. Si la colle liquide est

appliquée sur la face inférieure d’une lame

de rasoir, le durcissement peut être mesuré

par un essai de flexion 3 points, à l’aide

de la DLTMA. Le durcissement de la colle

rigidifie l’échantillon, ce qui se traduit sur la

courbe DLTMA par la diminution de l’ampli-

tude de déformation. Le pic exothermique

de la courbe SDTA met le durcissement en

évidence. La comparaison des courbes

DLTMA et SDTA montre que les propriétés

mécaniques de la colle varient rapidement

avec le durcissement à partir d’un taux de

réaction de 30 % environ.

Détermination de la température de transition vitreuse par DMALes expériences DMA permettent de déter-

miner le module complexe, comprenant le

module de stockage et le module de perte

(M’ et M’’ ). Le facteur de perte (tan d ), qui correspond au rapport des modules

M’’ et M’, est également souvent indiqué.

La température de transition vitreuse peut

être déterminée de différentes manières :

par la température du début de la chute

de M’, ou par la température du pic de M’’

ou du facteur de perte. Il faut noter que la

température du début d’effet dans le palier

du module de conservation dépend de la

représentation graphique : cette température

est plus faible si M’ est représenté dans un

système linéaire que s’il est représenté dans

un système semi-logarithmique.

www.mt.com

Options de logiciel et leurs conditions

Mettler-Toledo AG, AnalyticalCH-8603 Schwerzenbach, SuisseTél. +41 44 806 77 11Fax +41 44 806 72 60

Sous réserve de modifications techniques© 02/2014 Mettler-Toledo AG, 30129281Marketing MatChar / MarCom Analytical

Pour plus d’informations

Options de logiciel RequiertFenêtres Expériences –Mode serveur Concurrent UserConcurrent User Server ModeDroits de l’utilisateur –Conformité 21 CFR 11 –LIMS Fenêtre Expérience

Options de moduleMultiModul Pour plus d’un moduleFenêtre Routine Méthodes et élaboration d’expériences

simples (max. 10 segments)

Option de méthodeFenêtre Méthode –Arrêt conditionnel de l’expérience Fenêtre MéthodeMaxRes Fenêtre Méthode

Options d’exploitation des donnéesMathématique –Contrôle de qualité –Exploitation DSC –Chaleur spécifique –IsoStep Fenêtre MéthodeTOPEM® Fenêtre Méthode et ExpérienceExploitation TGA –Exploitation TMA –Exploitation DMA –Cinétique d’ordre n Exploitations DSC, TGA ou TMACinétique sans modèle Exploitations DSC, TGA ou TMACinétique sans modèle étendue Exploitations DSC, TGA ou TMA

Certificat de qualité. Développement, production et tests selon ISO 9001.

Système de gestion de l’environnement selon ISO 14001.

« Conformité Européenne ». La marque vous donne l’assurance que nos produits sont con-formes aux directives de l’Union européenne.