LGCIE - Hydrologie Urbaine

Master Gnie Civil Cours de Tronc Commun Exprimentation et modlisation

CAPTEURS, ETALONNAGES ET INCERTITUDES DE MESURE

Jean-Luc BERTRAND-KRAJEWSKI Edition 2007

Avertissement Ces notes de cours correspondent deux chapitres extraits de :

Bertrand-Krajewski J.-L., Laplace D., Joannis C., Chebbo G. (2000). Mesures en hydrologie urbaine et assainissement. Paris (France): Technique et Documentation, juin 2000, 794 p. ISBN 2-7430-0380-4.

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Table des matires 4. PRINCIPES GENERAUX ET ETALONNAGE DES CAPTEURS ................................................. 3 4.1 Introduction ............................................................................................................ 3 4.2 Notions de base sur les capteurs et les chanes de mesure ..................................... 3 4.2.1 Elments constitutifs dune chane de mesure................................................. 3 4.2.2 Caractristiques des capteurs et appareils de mesure ...................................... 5 4.3 Etude des diffrentes erreurs instrumentales .......................................................... 7 4.4 Etalonnage des appareils de mesure ..................................................................... 11 4.4.1 Principe de ltalonnage ................................................................................ 12 4.4.2 Dtermination dune droite dtalonnage...................................................... 14 4.4.2.1 Estimation des coefficients a et b........................................................... 14 4.4.2.2 Estimation de la variance lie sl2 ........................................................... 15 4.4.2.3 Variance sa2 de la constante a ............................................................... 15 4.4.2.4 Variance sb2 de la pente b...................................................................... 16 4.4.3 Comparaison de 2 droites dtalonnage ........................................................ 17 4.4.3.1 Comparaison des variances lies sl2 ...................................................... 17 4.4.3.2 Comparaison des pentes b avec variances lies gales........................... 17 4.4.3.3 Comparaison des pentes b avec variances lies diffrentes.................... 18 4.4.3.4 Comparaison des ordonnes avec variances lies gales ....................... 19 4.4.3.5 Comparaison des ordonnes avec variances lies diffrentes ................ 20 4.4.4 Dtermination dune courbe dtalonnage .................................................... 20 4.4.4.1 Estimation de la variance lie sl2 ........................................................... 21 4.4.4.2 Variance des coefficients a, b et c .......................................................... 22 4.4.4.3 Comparaison dun polynme de degr 2 avec une droite ...................... 22 4.5 Utilisation des courbes dtalonnage.................................................................... 23 4.6 Vrification dun appareil de mesure ................................................................... 25 4.7 Exemples dtalonnage......................................................................................... 27 4.7.1 Etalonnage dun capteur pizorsistif ........................................................... 27 4.7.2 Etalonnage dun pH-mtre ............................................................................ 38 5. EVALUATION DES INCERTITUDES DE MESURE .............................................................. 42 5.1 Introduction .......................................................................................................... 42 5.2 Valeur vraie, erreurs alatoires et erreurs systmatiques...................................... 42 5.2.1 Rduction des erreurs alatoires.................................................................... 43 5.2.2 Rduction des erreurs systmatiques............................................................. 44 5.3 Mthodes destimation des incertitudes ............................................................... 45 5.3.1 Mthode de type A ........................................................................................ 45 5.3.2 Mthode de type B et loi de propagation des incertitudes............................. 48 5.3.3 Mthode de Monte-Carlo .............................................................................. 51 5.4 Exemple de calcul ................................................................................................ 53 5.4.1 Mthode de type B (loi de propagation des incertitudes).............................. 54 5.4.2 Mthode de Monte-Carlo .............................................................................. 55

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4. PRINCIPES GENERAUX ET ETALONNAGE DES CAPTEURS

4.1 INTRODUCTIONCe chapitre comprend trois parties : - les notions de base sur les capteurs et les chanes de mesure ; - les principales erreurs instrumentales ; - les principes et mthodes dtalonnage des instruments de mesure. La troisime partie constitue le thme majeur de ce chapitre et comporte les dveloppements les plus longs. En effet, ltude des erreurs instrumentales montre quun talonnage systmatique des instruments de mesure avant leur installation sur site est indispensable pour obtenir des rsultats de mesure fiables, corrigs des erreurs instrumentales ventuelles, et pour valuer correctement les incertitudes de mesure qui sont traites en dtail au chapitre 5.

4.2 NOTIONS DE BASE SUR LES CAPTEURS ET LES CHAINES DE MESURE 4.2.1 Elments constitutifs dune chane de mesureNous ne prsenterons ici que les notions de base indispensables aux deux paragraphes suivants, de nombreux ouvrages traitant plus en dtail ces questions (par exemple Dally et al., 1993 ; Asch et al., 1998). Gnralement, la grandeur mesurer, appele mesurande, nest pas accessible directement et les mthodes de mesure mises en uvre font appel diffrentes lois physiques et proprits des matriaux (Ichinose et Kobayashi, 1990 ; Hauptmann, 1993). Une chane de mesure est gnralement constitue des lments suivants (Dally et al., 1993), schmatiss Figure 4.1 :afficheur / enregistreur conditionneur du signal

source dnergie

transducteur

amplificateur

processeur

Figure 4.1 : schma type dune chane de mesure

- un transducteur : cest llment fondamental du dispositif, fond sur lutilisation dune loi physique particulire. Il fait correspondre une valeur Ge de la grandeur 3

mesurer une valeur Gs dune autre grandeur, gnralement lectrique, appele grandeur de sortie. Par exemple, dans le cas dun capteur pizorsistif destin au mesurage de la hauteur deau dun coulement, la pression exerce par la colonne deau sur le transducteur constitu dune cramique correspond une valeur de la rsistance lectrique du transducteur, celui-ci tant communment inclus dans un pont de Wheatstone (voir chapitre 10). On recherche gnralement des transducteurs tels que la relation entre la variation du mesurande et la variation du signal sortant du transducteur soit linaire, ou tout au moins utiliser la partie linaire de cette relation si celle-ci est plus complexe. Dans de nombreux cas, le transducteur a besoin dune source dnergie extrieure au milieu physique contenant le mesurande pour pouvoir fonctionner. - le conditionneur : cest un circuit lectrique ou lectronique qui convertit, compense ou modifie le signal de sortie du transducteur afin de le transformer en un signal lectrique usuel tel quun courant, une tension, plus rarement une rsistance ou une frquence. Le conditionneur est souvent physiquement indissociable du transducteur. Le pont de Wheatstone voqu lalina prcdent permet ainsi de transformer la variation de rsistance du transducteur en une variation de tension aux bornes du pont. Les conditionneurs mettent en uvre de nombreuses fonctions telles que les filtres, les modulateurs et dmodulateurs, les intgrateurs et les diffrentiateurs, etc. - lamplificateur : cest un lment indispensable lorsque le signal de sortie du conditionneur est faible, ce qui est le cas le plus frquent. Sachant que ces signaux de sortie sont de lordre de quelques millivolts ou microampres, ou moins, il est ncessaire de les amplifier dans des rapports de 10 1000, ou plus. Aprs amplification, on atteint des tensions comprises gnralement entre 0 et 5 ou 10 V. Ces signaux amplifis sont alors dirigs vers les lments suivants de la chane de mesure. Le signal analogique fourni par le capteur peut tre une tension 0-5 V ou une intensit 0-20 mA ou 4-20 mA. Le signal ainsi transmis est lorigine du terme transmetteur souvent utilis pour dsigner cette partie de la chane de mesure, en incluant souvent sous ce vocable llment suivant qui est lafficheur. Notons ici que la sortie analogique courant 4-20 mA est un standard industriel. Le signal peut tre transmis dans de bonnes conditions sur des distances suprieures 100 m, sous rserve dutiliser du cble torsad, voire blind, et raccord la masse, en vitant la proximit avec des cbles lectriques de puissance. Les sorties analogiques en tension 0-5 ou 0-10 V sont moins pratiques parce quelles sont sensibles aux parasites et quil faut galement tenir compte de limpdance du cble de liaison entre le transmetteur et la centrale dacquisition de donnes si elle nest pas ngligeable devant celle de lenregistreur. - lafficheur/enregistreur : cest un lment qui mesure le signal (courant ou tension) sortant de lamplificateur pour le restituer sous une forme lisible et interprtable par lutilisateur. Il peut tre analogique (par exemple lecture de la valeur mesure Ge par reprage de la position dune aiguille sur un cadran comportant une chelle gradue) ou numrique (par exemple lecture directe dune valeur numrique Ge sur un afficheur diodes ou cristaux liquides). Dans ce dernier cas, lafficheur est en lien avec un processeur qui a pour fonction de transformer le signal analogique sortant de lamplificateur en signal numrique dirig vers lafficheur. Lafficheur peut galement avoir une fonction denregistreur.

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- le processeur : cet lment est prsent sur tous les dispositifs de mesure affichant et/ou dlivrant un signal numrique. Il sagit gnralement dun convertisseur analogique/numrique (voir chapitre 23). Les donnes numriques produites peuvent tre restitues sous forme daffichage numrique, de graphiques, de tableaux, de fichiers informatiques, de signal numrique format, etc. Dans la pratique, le terme capteur dsigne des choses diffrentes selon les auteurs et les interlocuteurs : - le transducteur lui-mme ; - lensemble transducteur + conditionneur ; - lensemble de la chane de mesure reprsente Figure 4.1. Les distinctions sont parfois difficiles car de plus en plus de transducteurs sont physiquement associs des conditionneurs et des amplificateurs, les progrs de la miniaturisation ayant permis de rduire considrablement la taille de ces lments et le passage de lanalogique au numrique ayant conduit intgrer de nombreux lments de la chane de mesure au plus prs possible du mesurande. Lintrt principal de cette intgration matrielle rside dans la rduction des perturbations du signal de sortie du transducteur (interfrences, parasites, pertes dnergie et de signal, etc.) avant son traitement par les lments suivants. Dans cet ouvrage, par souci de commodit et pour conserver une terminologie frquente, nous appellerons capteur la partie de la chane de mesure en contact avec le milieu o seffectue le mesurage, et transmetteur le reste des lments de la chane de mesure, lensemble tant dsign sous le terme gnrique appareil de mesure. Cette acceptation du terme capteur est un peu plus large que celle dfinie dans la norme NF X 07-001 (1994) et reprise dans le lexique en fin douvrage : lment dun appareil de mesure ou dune chane de mesure qui est directement soumis laction du mesurande . Des termes plus prcis seront employs lorsque cela sera ncessaire pour viter toute ambigut.

4.2.2 Caractristiques des capteurs et appareils de mesureLes capteurs et chanes de mesure peuvent tre dfinis par un certain nombre de caractristiques (Cerr, 1980 cit par Ragot et al., 1990 ; norme NF X 07-001, 1994). Nous indiquons ci-aprs les principales dentre elles, les termes suivis dun astrisque tant extraits de la norme NF X 07-001 (1994) et repris dans le lexique en fin douvrage : - ltendue de mesure (EM)* : ensemble des valeurs du mesurande pour lesquelles lerreur de mesure est suppose comprise entre des limites spcifies. - le domaine de non dtrioration : il est dfini par les valeurs limites que peuvent atteindre et conserver le mesurande et les grandeurs dinfluence sans que les caractristiques mtrologiques du capteur ne soient altres aprs retour des valeurs dans le domaine nominal.

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valeur des grandeurs dinfluence Domaine de non-destruction Domaine de non-dtrioration Domaine nominal dutilisation valeur du mesurande tendue de mesure

Figure 4.2 : limites d'utilisation d'un capteur (extrait de Ragot et al., 1990)

- le domaine de non-destruction : il est dfini par les valeurs limites que peuvent atteindre le mesurande et les grandeurs dinfluence sans quil y ait dtrioration irrversible ou destruction physique du capteur. Dans le cas contraire, le capteur doit tre chang. - la sensibilit* : quotient Se de laccroissement de la rponse dun instrument de mesure par laccroissement correspondant du signal dentre :Se = G s Ge

Eq. 4.1

-

-

-

-

La valeur de la sensibilit peut dpendre de la valeur du signal dentre. Cette dfinition sous forme de quotient suppose que la relation liant le signal de sortie du capteur au signal dentre associ au mesurande est linaire, ou quelle peut tre reprsente de manire approche mais satisfaisante par une droite. le seuil de mobilit* : variation la plus grande du signal dentre qui ne provoque pas de variation dtectable de la rponse dun instrument de mesure, la variation du signal dentre tant lente et monotone. la rsolution* : plus petite diffrence dindication dun dispositif afficheur qui peut tre perue de manire significative. Pour un afficheur numrique, cette diffrence dindication correspond au changement dune unit du chiffre le moins significatif. la rptabilit* : troitesse de laccord entre les rsultats des mesurages successifs du mme mesurande, avec les mesurages effectus dans la totalit des mmes conditions de mesure. Ces conditions sont appeles conditions de rptabilit. Elles comprennent : mme mode opratoire, mme observateur, mme instrument de mesure utilis dans les mmes conditions, mme lieu, rptition des mesurages durant une courte priode de temps. la reproductibilit* : troitesse de laccord entre les rsultats des mesurages du mme mesurande, avec les mesurages effectus en faisant varier les conditions de mesure. Pour quune expression de la reproductibilit soit valable, il est ncessaire de spcifier les conditions que lon fait varier. Celles-ci peuvent comprendre : principe de mesure, mthode de mesure, observateur, instrument de mesure, talon de rfrence, lieu, conditions dutilisation, temps. 6

- la discrtion* : aptitude dun instrument de mesure ne pas modifier le mesurande. - la vitesse de poursuite* (ou rapidit) : aptitude du capteur suivre dans le temps les variations du mesurande. Une vitesse de poursuite leve permet de suivre des variations rapides du mesurande. La vitesse de poursuite dpend du temps de rponse du capteur et de son fonctionnement en rgime transitoire (rponse une impulsion, un chelon, un rgime sinusodal, etc.). Elle peut tre caractrise de diverses manires, et notamment par la frquence propre f0 du capteur : plus f0 est grande, plus la vitesse de poursuite est leve (Asch et al., 1998).

4.3 ETUDE DES DIFFERENTES ERREURS INSTRUMENTALESUn capteur idal doit fournir un signal de sortie Gs (rponse) proportionnel au signal dentre Ge sur ltendue de mesure. En dehors de ltendue de mesure, la rponse du capteur nest plus ncessairement linaire. Ces notions de base sont reprsentes Figure 4.3. Sur ltendue de mesure, dlimite par les bornes Ge min et Ge max correspondant respectivement aux valeurs minimum et maximum de la grandeur que lon veut mesurer, on construit gnralement le capteur de telle sorte que la valeur Gs de la grandeur de sortie correspondant la valeur Ge du mesurande soit donne par la relation linaire suivante :G s = S e Ge + Z 0

Eq. 4.2

avec Se la sensibilit du capteur et Z0 loffset.Gsrponse non linaire

Se = Z0

Gs Ge

Ge Ge min Ge max

tendue de mesure (domaine de rponse linaire)

Figure 4.3 : rponse Gs dun capteur en fonction de la valeur Ge du mesurande

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Loffset Z0 est souvent appel Zro car, dans de nombreux cas, la rponse Gs du capteur est fixe ou ajuste mcaniquement ou lectriquement 0 (zro) pour Ge = Ge min . Dans ces conditions, la relation prcdente se simplifie :G s = S e Ge

Eq. 4.3

Par exemple, un capteur pizorsistif mont sur un pont de Wheatstone et destin mesurer une hauteur deau dans un coulement surface libre pourra tre rgl de telle sorte quil donne un courant Gs gal 0 mA lorsque la pression Ge laquelle est soumis le capteur est gale la pression atmosphrique prise comme rfrence (cest dire lorsque la hauteur deau est nulle). Notons ds prsent que le rle de lafficheur ou du processeur de la chane de mesure consiste restituer, de manire analogique ou numrique selon les cas, la valeur Ge du mesurande partir de la valeur Gs du signal de sortie du capteur en inversant lEq. 4.2 :Ge = Gs Z 0 Se

Eq. 4.4

Reprenons notre exemple de capteur pizorsistif en le compltant. La grandeur dentre Ge est la hauteur deau h, comprise entre 0 et 2 m. Do ltendue de mesure EM(h) = 2 m. La grandeur de sortie Gs est un courant Ic 4-20 mA. Do ltendue de mesure EM(Ic) = 20 - 4 = 16 mA, avec un offset Z0 = 4 mA. Les deux relations quivalentes qui lient h Ic sont :Ic = EM ( I c ) h + Z 0 = 8h + 4 EM(h)

Eq. 4.5

eth = (Ic Z0 ) I 4 Ic EM(h) = c = 0,5 EM( I c ) 8 8

Eq. 4.6

Dans la pratique, les capteurs ne sont pas idaux et des carts existent qui conduisent des erreurs systmatiques. Parmi ces erreurs, qui sont gnralement analyses sur lensemble de la chane de mesure mais qui peuvent galement tre analyses au niveau du capteur ou du transducteur lui-mme, les quatre principales sont : - lerreur doffset (Figure 4.4) : dans ce cas, loffset est dcal et vaut Z0 au lieu de Z0. La valeur thorique attendue Gs pour une valeur Ge du mesurande est remplace par une valeur Gs telle que la diffrence Gs Gs est constante sur ltendue de mesure et gale lerreur doffset ; - lerreur de sensibilit (Figure 4.5) : dans ce cas, la sensibilit (ou pente) Se est incorrecte et vaut Se au lieu de Se. La valeur thorique attendue Gs pour une valeur Ge du mesurande est remplace par une valeur Gs telle que le rapport Gs/Gs est gal au rapport des pentes Se/Se ;

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Gs

rponse observe

Gs Gs

erreur doffset rponse thorique

dcalage doffset

Z0 Z0 Ge min Ge Ge max Ge

Figure 4.4 : illustration d'une erreur d'offset (ou de Zro) sur un capteur

Gs

rponse observe

S e

G s Gs

erreur de sensibilit rponse thorique

Se

Z0 Ge min Ge Ge max

Ge

Figure 4.5 : illustration d'une erreur de sensibilit (ou de pente) sur un capteur

- lerreur lie aux grandeurs dinfluence (Figure 4.6) : dans ce cas, les grandeurs dinfluence peuvent conduire une valeur observe Gs prsentant simultanment une erreur doffset et une erreur de sensibilit. Il est bien sr possible de rencontrer des cas o ces deux erreurs peuvent tre prsentes simultanment, en raison dun mauvais talonnage, sans que les grandeurs dinfluence ninterviennent. Dans ces deux cas, loffset est dcal et vaut Z0 au lieu de Z0 et la sensibilit Se est incorrecte et vaut Se au lieu de Se. La valeur thorique attendue Gs pour une valeur Ge du mesurande est remplace par une valeur Gs telle que :

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S ' G s ' = e (G s Z 0 ) + Z 0 ' . Se - lerreur de linarit : dans ce cas, la relation liant Gs Ge nest plus linaire, ou tout au moins ne peut plus tre assimile une droite sans conduire des erreurs dpassant les limites spcifies. Elle est exprime en pourcentage de la valeur maximale de ltendue de mesure (EM).

Gs

rponse observe erreur de sensibilit erreur doffset

S e

Gs erreur totale Gs

rponse thorique Se Se

dcalage doffset

Z0 Z0 Ge min Ge Ge max Ge

Figure 4.6 : illustration d'une erreur due aux grandeurs d'influence et/ou aux erreurs simultanes d'offset et de sensibilit

Les deux premires erreurs peuvent tre tudies et corriges au moyen de ltalonnage des capteurs qui sera prsent dans le paragraphe 4.4. La troisime erreur, lie aux grandeurs dinfluence telles que la pression, la temprature, etc., peut tre corrige si les lois physiques correspondantes sont connues. Par exemple, la vitesse dun coulement mesure par des ondes ultrasonores doit tre corrige en fonction de la temprature car la vitesse de propagation des ultrasons dans leau varie avec la temprature (voir chapitre 15). Cest pourquoi les grandeurs dinfluence doivent, le cas chant, tre mesures et prises en compte lorsquon procde des talonnages rigoureux. Enfin, la quatrime erreur peut galement tre corrige partir dun talonnage de lappareil et de la courbe dtalonnage correspondante. En plus de ces erreurs instrumentales systmatiques, les chanes de mesure prsentent galement des erreurs alatoires invitables qui affectent chacun de leurs lments constitutifs lorsquils fonctionnent conformment leurs spcifications. Lerreur rsultante Ecm pour lensemble de la chane de mesure est lie aux erreurs alatoires indpendantes des diffrents lments constitutifs par la relation :

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Ecm = Et 2 + Ec 2 + E a 2 + E a / e 2 + E p 2

Eq. 4.7

avec

Et Ec Ea Ea/e Ep

erreur alatoire lie au transducteur ; erreur alatoire lie au conditionneur ; erreur alatoire lie lamplificateur ; erreur alatoire lie lafficheur/enregistreur ; erreur alatoire lie au processeur.

4.4 ETALONNAGE DES APPAREILS DE MESUREDans le cadre dune bonne pratique mtrologique, compte tenu des erreurs instrumentales mentionnes au paragraphe prcdent, il nest pas envisageable dinstaller un appareil sur un site de mesure sans avoir procd au pralable son talonnage afin, selon les cas, de : - vrifier que lappareil fonctionne ; - vrifier que lappareil de mesure ne prsente ni erreur doffset ni erreur de sensibilit, ou tout au moins que ces erreurs sont infrieures des valeurs limites spcifies par lutilisateur ; - procder au rglage de lappareil de mesure pour ramener les erreurs initialement constates des valeurs infrieures aux valeurs limites spcifies par lutilisateur ; - tablir une courbe ou une relation dtalonnage permettant de corriger les valeurs fournies par lappareil afin de dterminer les valeurs du mesurande avec une incertitude connue infrieure une valeur limite spcifie par lutilisateur. En pratique, on procde gnralement de manire combine ces quatre types doprations. Ce paragraphe a pour objectif de prsenter les principes et mthodes dtalonnage des appareils de mesure et lusage que lon peut faire des rsultats de cet talonnage pour la validation et la critique des donnes. Il aborde successivement : - le principe de ltalonnage ; - la dtermination des droites ou des courbes dtalonnage ; - lutilisation de ces droites ou courbes pour lestimation de la valeur vraie du mesurande et de lcart type associ (pour les calculs dincertitude, qui sont traits dans le chapitre 5, cet cart type est assimil lincertitude type) ; - la vrification des capteurs ; - des exemples pratiques. Une part importante des calculs prsents dans les paragraphes qui suivent fait appel des notions et outils statistiques dont la prsentation dtaille dpasse le cadre de cet ouvrage. Les lecteurs non familiers de ces outils trouveront quelques informations sommaires au fil du texte et dans les annexes 3 5 (tables de Student, du 2, de Snedecor, etc., et fonctions Excel correspondantes) et surtout dans les ouvrages de base de probabilits et statistiques (par exemple, Saporta, 1990 ; Wonnacott et Wonnacott, 1991 ; Anonyme, 1995a CISIA-CERESTA ; Neuilly et CETAMA, 1998), ouvrages qui devraient faire partie de la documentation scientifique et technique de 11

toute personne souhaitant pratiquer correctement la mtrologie tant les notions et outils statistiques sont indispensables plusieurs oprations essentielles (talonnage, calculs des incertitudes, traitement des donnes, etc.).

4.4.1 Principe de ltalonnageLe principe de ltalonnage consiste tablir la relation, pour lappareil de mesure tudi, liant les valeurs Gs fournies par lappareil aux valeurs connues du mesurande Ge , celles-ci tant souvent obtenues au moyen dtalons ou de dispositifs quivalents. Les oprations sont ralises dans des conditions spcifies telles que les grandeurs dinfluence ninterviennent pas ou que leur influence est quantifiable (Figure 4.7). A partir des observations ralises et de la relation ainsi tablie, il est possible, selon les besoins de lutilisateur et /ou les possibilits du matriel, soit de procder au rglage de loffset et de la sensibilit de lappareil pour faire concider les valeurs de Gs et de Ge, soit dutiliser la relation tablie pour corriger les indications fournies par lappareil, ou de combiner ces deux mthodes.12 10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 valeur connue x du mesurande (units SI)

valeur mesure y (units SI)

Figure 4.7 : exemple de courbe dtalonnage

Dans la suite de ce paragraphe 4.4, nous simplifierons les critures en notant x la valeur talon du mesurande et y la valeur fournie par lappareil. Les valeurs x sont des valeurs talons dont lincertitude est connue. Ou, si ce ne sont pas des talons au sens mtrologique du terme (voir chapitre 3), ce sont des valeurs mesures certifies dont lincertitude est value et est petite par rapport lincertitude sur la valeur mesure y correspondante.

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Avec ces notations, pour une valeur connue xi donne, la valeur yi fournie par lappareil de mesure est considre comme une valeur particulire dune variable alatoire Yi dont lesprance mathmatique peut scrire :y i = F ( xi , AF , B F , C F , ...)

Eq. 4.8

avec AF, BF, CF des paramtres numriques lis aux conditions exprimentales. On peut alors crire Yi sous la forme :Yi = y i + i = F ( xi , AF , BF , C F , ...) + i

Eq. 4.9

avec i une variable alatoire de moyenne nulle dont la variance i2 est appele variance de Y lie x. Cette variance lie est galement appele variance conditionnelle. Elle peut tre constante dans tout le domaine de variation des xi (gnralement, il sagit de ltendue de mesure), ou varier avec xi . La courbe donnant y en fonction de x est appele courbe de rgression de y en x. Un des objectifs de ltalonnage est destimer cette courbe de rgression par une quation de la forme :y = f ( x, a, b, c, ...)

Eq. 4.10

Lorsque lajustement est correct, la fonction f a la mme forme que la fonction F et les coefficients a, b, c sont des estimateurs, au sens statistique, des paramtres AF, BF, CF Lajustement est ralis par la mthode classique des moindres carrs (manuellement ou par exemple avec le tableur Excel en utilisant la fonction courbe de tendance), certains logiciels dajustement numrique (par exemple Table Curve 2D, SigmaPlot) faisant appel des algorithmes plus gnraux tels que celui de Marquardt-Levenberg (Marquardt, 1963). On appelle rsidu la valeur : i = yi f ( xi , a, b, c, ...)

Eq. 4.11

Les rsidus sont des variables alatoires dont la variance, appele variance rsiduelle, nest due qu la variance lie si la fonction f est correcte et si les valeurs xi sont connues sans erreurs. On cherche en gnral, pour des raisons de simplicit et de commodit demploi, tablir des relations f sous forme de droites. Si, au vu des rsultats de tests statistiques prsents plus loin dans ce chapitre, une droite nest pas approprie pour dcrire les observations, on peut utiliser des relations f plus complexes, souvent du type polynme de degr 2 ou plus (rappelons ici que pour dterminer un polynme de degr n, il est ncessaire de disposer dau moins (n+1) valeurs). Cependant, au del du degr 2, la dtermination du mesurande partir de la valeur fournie par lappareil nest plus directe et fait appel des mthodes numriques de recherche des racines, ce qui a pour effet de limiter son emploi pratique malgr les moyens de calcul numrique facilement disponibles sur micro-ordinateurs depuis le milieu des annes 1980.

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Enfin, et contrairement une pratique encore relativement frquente, il nous parat important de noter ds prsent que le coefficient de corrlation r classique est insuffisant pour valuer la qualit de lajustement de la fonction f sur les points exprimentaux. En effet, comme on cherche tablir une relation entre des valeurs connues et les valeurs indiques par lappareil, on obtient toujours des valeurs de r2 leves et trs proches de 1, ceci quelle que soit la courbe dtalonnage retenue (droite, polynmes de degr 2 ou 3). Cela signifie simplement quil existe une relation forte entre valeur connue et valeur mesure, ce qui est le moins que lon puisse attendre dun appareil de mesure ! (dans le cas contraire, il faudra srieusement mettre en doute lappareil, ses conditions de mise en uvre ou son rglage, etc.). Cest pourquoi nous utiliserons dans ce chapitre des tests statistiques plus labors (par exemple test de Student, de Snedecor, de Welch), mais plus discriminants que le coefficient de corrlation pour choisir la courbe dtalonnage la plus adapte.

4.4.2 Dtermination dune droite dtalonnageDans le cas, de loin le plus frquent pour ltalonnage des instruments de mesure, o on tablit une droite dtalonnage, on cherche ajuster une relation linaire de la forme :y i = AF + B F xi

Eq. 4.12

Si on procde ltalonnage en utilisant m valeurs connues xi et en procdant la lecture de ni valeurs de y pour chaque valeur de xi, on obtient un ensemble de N couples de valeurs (xi, yik), avec i de 1 m et k de 1 ni et avec N donn par la relation :N=

n

i

Eq. 4.13

En toute rigueur, les relations qui suivent ne sont applicables que dans le cas o les variances si2 de lchantillon des ni valeurs yik pour une valeur de xi donne, calcules par lEq. 4.14, sont constantes et ne varient pas (ou peu) en fonction de xi .si 2 = 1 ni 1

(yk

ik y i )

2

Eq. 4.14

Dans le cas contraire, il faut procder une pondration des couples de points (xi, yik), cas plus complexe qui ne sera pas trait ici (voir par exemple Neuilly et CETAMA, 1998). 4.4.2.1 Estimation des coefficients a et b Dans ces conditions, les coefficients a et b qui sont les estimateurs des paramtres AF et BF sont calculs au moyen des 4 relations :x=

n xN

i i

Eq. 4.15

14

yy=i k

ik

Eq. 4.16

Ni ik y ) 2

( x x)( y b= n ( x x)i k i i i

Eq. 4.17

a = y bx

Eq. 4.18

4.4.2.2 Estimation de la variance lie sl2 En notant y i = f ( xi ) la valeur de yi estime par la fonction f, la variance lie l2 est estime par la valeur sl2 donne par la relation :

sl 2 =

( yi k

2 ik y i )

Eq. 4.19

N 2

Pour un calcul manuel, on peut utiliser la relation plus pratique suivante :sl 2 = 1 N 2 i

k

( y ik y ) 2 b 2

ni ( x i x ) 2 i

Eq. 4.20

Si la relation entre les valeurs xi et les valeurs moyennes y i est bien linaire et si les valeurs xi sont connues sans erreur, la variance rsiduelle de lajustement est gale la variance lie. 4.4.2.3 Variance sa2 de la constante a Lestimation de la constante a dpend des N couples de valeurs de ltalonnage et doit donc tre considre comme une variable alatoire. Sa variance estime sa2 est donne par la relation : 2 x 2 = s 2 1 + sa l ni ( xi x) 2 N i

()

Eq. 4.21

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Pour dterminer lintervalle de confiance bilatral au niveau (1-) de la constante AF, on utilise la variable de Student, note t, pour (N-2) degrs de libert, qui permet dcrire directement :a s a t1 / 2 ( N 2) AF a + s a t1 / 2 ( N 2)

Eq. 4.22

Les valeurs de t sont lues dans les tables statistiques (voir Annexe 3) ou calcules directement par les fonctions numriques correspondantes dans des tableurs ou autres logiciels de calcul numrique. Il peut souvent tre utile de vrifier que lestimateur a de la constante AF est bien gal une valeur thorique connue AF0, par exemple AF0 = 0, lorsquon compare, pour un appareil de mesure donn, les valeurs mesures et les valeurs connues dune mme grandeur (cas dune droite passant par lorigine). On fait lhypothse Ho (a = AF0). Si :a AF 0 sa t1 / 2 ( N 2)

Eq. 4.23

on accepte lhypothse Ho. Sinon, on rejette cette hypothse, avec un risque de se tromper. 4.4.2.4 Variance sb2 de la pente b Lestimation de la pente b dpend des N couples de valeurs de ltalonnage et doit donc tre considre comme une variable alatoire. Sa variance estime sb2 est donne par la relation :sb 2 =

n ( x x)i i i

sl 2

2

Eq. 4.24

Pour dterminer lintervalle de confiance bilatral au niveau (1-) de la pente BF, on utilise la variable de Student, note t, pour (N-2) degrs de libert, qui permet dcrire directement :b sb t1 / 2 ( N 2) B F b + sb t1 / 2 ( N 2)

Eq. 4.25

Les valeurs de t sont lues dans les tables statistiques (voir Annexe 3) ou calcules directement par les fonctions numriques correspondantes dans des tableurs ou autres logiciels de calcul numrique. Il peut souvent tre utile de vrifier que lestimateur b de la pente BF est bien gal une valeur thorique connue BF0, par exemple BF0 = 1, lorsquon compare, pour un appareil de mesure donn, les valeurs mesures et les valeurs connues dune mme grandeur.

16

On fait lhypothse Ho (b = BF0). Si :b BF 0 sb t1 / 2 ( N 2)

Eq. 4.26

on accepte lhypothse Ho. Sinon, on rejette cette hypothse, avec un risque de se tromper.

4.4.3 Comparaison de 2 droites dtalonnageLa comparaison de 2 droites dtalonnage est une opration importante, notamment pour comparer des talonnages successifs du mme appareil de mesure afin de savoir, avec un niveau de confiance (1-) donn, si les droites dtalonnage sont significativement diffrentes ou non lune de lautre. Cela permet de mettre en vidence des drives de la rponse de lappareil de mesure au cours du temps. Pour procder la comparaison des deux droites, il faut pralablement vrifier que leurs variances lies ne sont pas diffrentes au moyen du test de Snedecor appliqu au rapport des deux variances. On compare ensuite les pentes des deux droites et, si ces pentes sont gales, les ordonnes des droites pour une abscisse donne. Lensemble des calculs est dtaill dans les paragraphes suivants, en utilisant lindice 1 pour les valeurs relatives la premire droite et lindice 2 pour les valeurs relatives la deuxime droite. 4.4.3.1 Comparaison des variances lies sl2s 2 On forme le rapport F = l1 que lon compare ensuite aux valeurs limites suivantes sl 2 2

donnes par la table de Snedecor (voir Annexe 4) ou la fonction Excel correspondante au niveau de probabilit (1-) :Finf = F / 2 ( N1 2; N 2 2) = 1 F1 / 2 ( N1 2; N 2 2)

et Fsup = F1 / 2 ( N1 2, N 2 2) Si le rapport F des variances calcules est compris entre Finf et Fsup, on admet que les variances lies sont gales. Sinon, on admet quelles sont diffrentes avec un risque de se tromper gal . 4.4.3.2 Comparaison des pentes b avec variances lies gales Si les variances lies sont gales, la comparaison des pentes est ralise au moyen du test de Student. On calcule pralablement une variance lie commune note slc2 par la relation :

17

slc 2 =

( N1 2) sl12 + ( N 2 2) sl 2 2 N1 + N 2 4

Eq. 4.27

On calcule ensuite de nouveaux estimateurs des variances des pentes partir de cette variance commune par les deux relations :sb12 =

n (xi i i

slc 22 1i x1 )

Eq. 4.28

sb 2 2 =

n (xi

slc 22 2i x 2 )

Eq. 4.29

Le test consiste calculer la valeur numrique de la variable t dfinie par :t= b1 b2 sb12 + sb 2 2

Eq. 4.30

avec un nombre de degrs de libert = N1 + N2 - 4. On compare ensuite la valeur de t aux limites t1-/2 donnes par la table de Student (Annexe 3) ou la fonction Excel correspondante : si la valeur est hors de cet intervalle, on admet que les pentes sont diffrentes avec un risque de se tromper gal . Si les pentes sont considres comme identiques, on procde ensuite la comparaison des ordonnes en un point. Sinon, la comparaison est termine. 4.4.3.3 Comparaison des pentes b avec variances lies diffrentes Si les variances lies sont significativement diffrentes, la comparaison des pentes nest pas possible directement par le test de Student prcdent. On utilise alors le test de Welch (Neuilly et CETAMA, 1998), dans lequel les variances sb2 des pentes sont prises gales aux valeurs initiales obtenues lors du calcul des droites (et non pas recalcules partir de la variance lie commune comme dans le cas prcdent). Le test consiste calculer la valeur numrique de la variable t dfinie par :t= b1 b2 sb12 + sb 2 2

Eq. 4.31

avec un nombre de degrs de libert dfini par la relation :

18

=

(sb12 + sb2 2 )2sb14 s 4 + b2 N1 2 N 2 2

Eq. 4.32

On compare ensuite la valeur de t aux limites t1-/2 donnes par la table de Student (Annexe 3) ou la fonction Excel correspondante : si la valeur est hors de cet intervalle, on admet que les pentes sont diffrentes avec un risque de se tromper gal . Si les pentes sont considres comme identiques, on procde ensuite la comparaison des ordonnes en un point donn. Sinon, la comparaison est termine. 4.4.3.4 Comparaison des ordonnes avec variances lies gales On choisit une abscisse x0 commune aux deux domaines de variation des valeurs x1i et x2i , et la plus proche possible des deux valeurs x1 et x 2 . Les droites seront considres comme confondues si les deux valeurs calcules y1 = y1 + b1 ( x0 x1 ) y 2 = y 2 + b2 ( x0 x 2 )

Eq. 4.33 Eq. 4.34

peuvent tre admises comme tant gales. On calcule leurs variances respectives par les relations : 2 ( x0 x1 ) 2 = s 2 1 + sy 1 lc 2 N1 ni ( x1i x1 ) i

Eq. 4.35

2 ( x0 x 2 ) 2 = s 2 1 + sy 2 lc 2 N2 ni ( x 2i x 2 ) i

Eq. 4.36

Si les variances lies sont gales, on utilise le test de Student avec la variable t dfinie par :t= y1 y 2 sy 2 + sy 2 1 2

Eq. 4.37

avec un nombre de degrs de libert = N1 + N2 - 4. 19

On compare ensuite la valeur de t aux limites t1-/2 donnes par la table de Student (Annexe 3) ou la fonction Excel correspondante : si la valeur est hors de cet intervalle, on admet que les ordonnes sont diffrentes avec un risque de se tromper gal . 4.4.3.5 Comparaison des ordonnes avec variances lies diffrentes Si les variances lies sont diffrentes, on utilise nouveau le test de Welch avec : 2 ( x0 x1 ) 2 = s 2 1 + sy 1 l1 2 N ni ( x1i x1 ) 1 i

Eq. 4.38

( x0 x 2 ) 2 1 s y 2 = sl 2 2 + 2 2 N2 ni ( x 2i x 2 ) i

Eq. 4.39

et la variable t dfinie par :t= y1 y 2 sy 2 + sy 2 1 2

Eq. 4.40

avec un nombre de degrs de libert donn par la relation :

=

(s y 2 + s y 2 )21 2

s y1

4

N1 2

+

s y2 4 N2 2

Eq. 4.41

On compare ensuite la valeur de t aux limites t1-/2 donnes par la table de Student (Annexe 3) ou la fonction Excel correspondante : si la valeur est hors de cet intervalle, on admet que les ordonnes sont diffrentes avec un risque de se tromper gal .

4.4.4 Dtermination dune courbe dtalonnageDans le cas o on cherche tablir une courbe dtalonnage sous forme de polynme (dautres fonctions que les polynmes peuvent parfois tre employes pour des besoins spcifiques), lEq. 4.8 devient :y i = AF + B F xi + C F xi 2 + ...

Eq. 4.42

Nous nous limiterons dans ce paragraphe prsenter les calculs pour le polynme de degr 2, la mthode tant simplement tendue et adapte pour les polynmes de degrs 20

suprieurs. Le choix daugmenter le degr du polynme, cest dire daugmenter la complexit de la courbe dtalonnage, est fond sur la comparaison des variances rsiduelles au moyen du test de Snedecor. Lajustement dun polynme de degr 2 sur les N couples (xi, yik) par les moindres carrs fait appel des calculs matriciels plus complexes que pour une droite. Nous nentrerons pas ici dans le dtail de la mthode, nous indiquons simplement les calculs effectuer. En considrant que les variances si2 sont approximativement constantes sur ltendue de mesure, on est conduit rsoudre le systme suivant :

[M 1 ][M 2 ] = [M 3 ]avec N M1 = ni x i i ni xi 2 i

Eq. 4.43

n x n x ni xii i i 2 i i i 3 i

a ni x i 2 yik i k i ni xi 3 , M 2 = b et M 3 = yik xi i k i 4 2 ni x i yik xi c i k i

On obtient donc les valeurs des coefficients a, b et c par la relation :

[M 2 ] = [M 1 ]1 [M 3 ]

Eq. 4.44

Les calculs ci-dessus peuvent tre conduits manuellement la calculatrice ou avec un tableur type Excel, ou encore avec des logiciels dajustement numrique (Table Curve 2D, SigmaPlot ou autres) qui donneront en plus les valeurs des variances, des intervalles de confiance, etc. 4.4.4.1 Estimation de la variance lie sl2 En notant yi = f ( xi ) la valeur de yi estime par la fonction f, la variance lie l2 est estime par la valeur sl2 donne par la relation :

sl 2 =

( yi k

2 ik y i )

Eq. 4.45

N 3

Si la relation entre les valeurs xi et les valeurs moyennes y i suit bien une relation polynomiale de degr 2 et si les valeurs xi sont connues sans erreur, la variance rsiduelle de lajustement est gale la variance lie.

21

4.4.4.2 Variance des coefficients a, b et c lie sl2 et des termes diagonaux correspondants de la matrice inverse [M 2 ]1 selon les relations suivantes : Les variances estimes des coefficients a, b et c sont calcules partir de la variance

s a 2 = sl 2 i

n x n x n x n xi i

2

i i

4

i i

3

i i

3

i

i

i

Eq. 4.46

det( M 1 )i i i

s b 2 = sl 2 i

n n x n x n x4i i

2

i i

2

i

i

i

Eq. 4.47

det( M 1 )i i i

s c 2 = sl 2 i

n n x n x n x2i i i i i

i i

Eq. 4.48

det( M 1 )

avec det(M2) le dterminant de la matrice [M2]. Pour dterminer les intervalles de confiance bilatraux au niveau (1-) des coefficients, on utilise la variable de Student, note t, pour (N-3) degrs de libert, qui permet dcrire directement :a s a t1 / 2 ( N 3) AF a + s a t1 / 2 ( N 3) b sb t1 / 2 ( N 3) B F b + sb t1 / 2 ( N 3) c sc t1 / 2 ( N 3) C F c + sc t1 / 2 ( N 3)

Eq. 4.49 Eq. 4.50 Eq. 4.51

Les valeurs de t sont lues dans les tables statistiques (voir Annexe 3) ou calcules directement par les fonctions numriques correspondantes dans des tableurs ou autres logiciels de calcul numrique. 4.4.4.3 Comparaison dun polynme de degr 2 avec une droite Afin de dterminer sil est utile de passer dune droite un polynme de degr 2 pour tablir la courbe dtalonnage dun appareil de mesure, on compare les sommes des carrs des rsidus de la droite et du polynme de degr 2 en appliquant le test de Snedecor.

22

On calcule le rapport :F = ( N 3) ( N 2) sl 2 droite ( N 3) sl 2 poly 2 ( N 3) sl 2 poly 2

Eq. 4.52

Pour un risque donn, on compare cette valeur avec la valeur limite F1- (1, 2) donne par la table de Snedecor (Annexe 4) ou la fonction Excel correspondante avec 1 = 1 et 2 = N 3. Si F est suprieur F1-, cela signifie que les carrs des rsidus sont significativement plus faibles avec un polynme. On peut donc conclure avec un niveau de confiance gal (1-) que la relation nest pas linaire et quun polynme de degr 2 reprsente mieux les observations. La mthode peut bien sr tre tendue pour comparer, si ncessaire, des polynmes de degrs 2 et 3, ou 3 et 4, etc. La rgle gnrale consiste faire ces comparaisons dans lordre croissant des degrs, en sarrtant au plus petit degr pour lequel F est infrieur F1-. Dans la trs grande majorit des cas, les relations dtalonnage des appareils de mesure sont des droites. Mais des polynmes sont souvent utiles pour tablir des relations dtalonnage dans des contextes diffrents, par exemple : - talonnage en intensit dun pluviographe (voir chapitre 6) ; - tablissement dune courbe dtalonnage hauteur-dbit (voir chapitre 11) ; - relation entre la turbidit mesure en continu et la concentration en MES ou en DCO (voir chapitre 22).

4.5 UTILISATION DES COURBES DETALONNAGELes courbes dtalonnage permettent, partir dune valeur mesure y0, de dterminer une estimation x0 de la valeur vraie du mesurande et son cart type s(x0). Dans le cas dune droite, on a :y a x0 = 0 b

Eq. 4.53

Dans le cas dun polynme de degr 2, on a :x0 = 1 2 b + 4c ( y 0 a ) b 2c

Eq. 4.54

Si la valeur y0 correspond non pas un mesurage unique mais la moyenne de n0 valeurs, on remplace y0 par la valeur y 0 dans les relations prcdentes. Pour des polynmes de degr suprieur ou pour dautres fonctions, il est ncessaire dutiliser des mthodes numriques de rsolution, par exemple la mthode de Newton.

23

La dtermination de lcart type s(x0) tient compte de deux contributions complmentaires : - lincertitude sur lestimation des paramtres de la fonction f : elle entrane une erreur sur la valeur de x0 dont la variance s1(x0)2 est donne dans le cas dune droite par la relation, avec f la drive de f :

s1 ( x0 ) =2

( f ' ( x0 ))2

s( y0 ) 2

1 ( x0 x ) 2 sl + N ni ( xi x) 2 i = 2 ( f ' ( x0 ) )2

Eq. 4.55

et dans le cas dun polynme de degr 2 par la relation :1 sl 2 + AF 5 N = s1 ( x0 ) 2 = 2 2 ( f ' ( x0 ) ) ( f ' ( x0 ) ) s ( y0 ) 2

Eq. 4.56

avec ni xi 2 ni xi 2 2 2 i AF 1 ( x0 x) 2 + AF 2 x0 i 2 AF 3 ( x0 x) x0 N N AF 5 = AF 4 1 AF1 = ni xi 2 ni xi 2 N i i AF 2

2

= n ( x x)i i 2 i

2

2 1 2 AF 3 = ni ( xi x) xi ni xi N i i

AF 4 = AF1 AF 2 AF 3 2

- lincertitude de mesure sur y0 : pour un seul mesurage, elle est estime au moyen de la variance : s(y0)2 = si2 Eq. 4.57

cette dernire tant suppose approximativement constante sur ltendue de mesure (dans le cas contraire, des approches plus complexes avec pondration sont 24

ncessaires). Si on utilise une valeur moyenne y 0 obtenue partir de n0 mesurages, la variance correspondante est donne par la relation :s2 s( y 0 ) 2 = i n0

Eq. 4.58

Il en rsulte une deuxime erreur sur la valeur de x0 dont la variance s2(x0)2 est donne par la relation, avec f la drive de f :s 2 ( x0 ) 2 = s ( y0 ) 2 f ' ( x0 ) 2 ou s( y 0 ) 2 n0 f ' ( x 0 ) 2

Eq. 4.59

La variance totale s(x0)2 sur lestimation x0 est gale la somme des deux variances prcdentes :s ( x 0 ) 2 = s1 ( x0 ) 2 + s 2 ( x0 ) 2

Eq. 4.60

Lintervalle de confiance au niveau (1-) sur la valeur vraie du mesurande est donn par la relation suivante, avec t la variable de Student et un nombre de degrs de libert = N - 2 pour une droite et = N - 3 pour un polynme de degr 2 :

[x0 s( x0 )t1 / 2 ( ); x0 + s( x0 )t1 / 2 ( )]

Eq. 4.61

Si les calculs prcdents restent relativement simples dans le cas dune droite, il deviennent vite trs lourds pour un polynme. Aussi est-il prfrable dans ce cas dutiliser des logiciels de calcul numrique ou les fonctions appropries des tableurs si elles existent pour effectuer ces calculs. Lcart type s(x0) obtenu peut ensuite tre utilis en le considrant comme lincertitude type u(x0) pour les calculs dincertitude prsents au chapitre 5.

4.6 VERIFICATION DUN APPAREIL DE MESURELa vrification dun appareil de mesure est une opration similaire ltalonnage en ce qui concerne le mode opratoire, mais dont le rsultat est de nature diffrente. En effet, il sagit galement de soumettre lappareil des mesurandes de valeurs connues xi couvrant ltendue de mesure et de noter les valeurs de sortie correspondantes yi fournies par lappareil. Si les valeurs observes yik ne scartent pas des valeurs attendues de plus dune certaine quantit Imt appele incertitude maximale tolre et dfinie par lutilisateur, lappareil est dclar conforme et continue tre utilis en ltat. Si au contraire une ou plusieurs valeurs yik scartent des valeurs attendues avec un cart suprieur Imt, lappareil est dclar non conforme et doit subir un nouvel talonnage complet, un nouveau rglage, voire une rparation ou un remplacement selon la gravit constate des dysfonctionnements. Lopration de vrification est illustre graphiquement Figure 4.8 et Figure 4.9.

25

12 10 8 I mt 6 4 2 courbes enveloppes +/- I mt 0 0 2 4 6 8 10 12 valeur connue x du mesurande (units SI) I mt courbe d'talonnage antrieure points exprimentaux de la vrification

Figure 4.8 : exemple de vrification satisfaisante : tous les points exprimentaux se situent une distance infrieure Imt de la valeur prvue

valeur mesure y (units SI)

12 10 8 I mt 6 4 2 courbes enveloppes +/- I mt 0 0 2 4 6 8 10 12 valeur connue x du mesurande (units SI) I mt courbe d'talonnage antrieure points exprimentaux de la vrification

Figure 4.9 : exemple de vrification non satisfaisante : trois points exprimentaux aux abscisses 1, 2 et 3 se situent une distance suprieure Imt de la valeur prvue

La vrification peut tre conduite soit en laboratoire dans des conditions identiques celles de ltalonnage, soit sur le site de mesure si les conditions sy prtent et si elles ne sont pas trop diffrentes de celles du laboratoire, notamment en ce qui concerne les incertitudes de mesure et les grandeurs dinfluence. La vrification sur site dans des 26

valeur mesure y (units SI)

conditions satisfaisantes ne contraint pas dmonter lappareil de mesure, ce qui constitue un avantage certain. Les normes NF X 07-011 (1994) et NF X 07-016 (1993) fournissent des informations complmentaires utiles pour un service mtrologique oprationnel. Comme pour ltalonnage, la vrification doit faire lobjet de procdures crites spcifiques pour chaque appareil de mesure (voir aussi chapitre 3).

4.7 EXEMPLES DETALONNAGE 4.7.1 Etalonnage dun capteur pizorsistifLe capteur tudi est un capteur pizorsistif membrane cramique Al2O3 dont ltendue de mesure est 02 m (voir chapitre 10). Aprs un rglage initial conforme aux spcifications du constructeur, ltalonnage de lappareil a t ralis en laboratoire, en le fixant au pied dune colonne dtalonnage constitue dun tube vertical en Plexiglas de 3,50 m de hauteur (Photo 4.1). La colonne est quipe dun mtre certifi de classe II de 4 m de longueur, cal une cote zro de rfrence en pied de colonne. Les valeurs connues xi de la hauteur deau dans la colonne sont lues sur le mtre certifi avec une incertitude infrieure 0,5 mm.

Photo 4.1 : colonne dtalonnage des capteurs de pression (photo J.-L. Bertrand-Krajewski)

Cette valeur de lincertitude en laboratoire est acceptable car elle est 10 20 fois plus faible que lincertitude de mesure relle in situ pour un mesurage de hauteur deau sur une section mouille en collecteur dassainissement par exemple.

27

On commence ltalonnage avec une colonne vide que lon remplit progressivement de 0 2 m, en m = 5 paliers correspondant respectivement 20, 40, 60, 80 et 100 % de ltendue de mesure. A chaque palier, on effectue successivement ni = 12 lectures conjointes de la hauteur deau affiche par lappareil et du courant sur la sortie analogique 4-20 mA, avec une lecture toutes les 30 secondes. Le mesurage conjoint du courant avec un multimtre de prcision permet de vrifier que le signal transmis sur la boucle de courant 4-20 mA et renvoy sur une centrale dacquisition de donnes correspond la valeur affiche par lappareil et, le cas chant, de procder aux rglages ncessaires pour garantir cette correspondance. La relation linaire entre lintensit Ic en mA et la hauteur deau h en mm est :h = 125 I c 500

Eq. 4.62

On ritre lensemble de la procdure la descente, en passant en 5 paliers de 100 % 20 % de ltendue de mesure, afin de pouvoir dtecter dventuels phnomnes dhystrsis du transducteur. Lensemble des donnes brutes relatives aux hauteurs deau mesures est prsent Tableau 4.1. A titre dinformation complmentaire, le document original dcrivant la procdure dtalonnage est reproduit Figure 4.10.

Capteur Milltronics NivuBar Plus n 839 NBP 1083 Enregistreur Milltronics 839 OGH 03 Etalonnage ralis le 15/06/1999 (CM, AJR, MM, JLBK) y i1 y i2 y i3 y i4 y i5 y i6 y i7 y i8 y i9 xi 399 399 400 400 400 400 400 400 399 399 799 800 800 800 800 800 800 800 800 800 1200 1201 1201 1202 1202 1202 1202 1201 1201 1201 1600 1601 1601 1601 1601 1601 1602 1600 1600 1600 2000 2002 2002 2002 2002 2002 2002 2001 2001 2001 2001 1600 1200 800 400 2000 1600 1202 801 400 2000 1600 1202 801 400 2000 1600 1202 801 400 2000 1599 1201 801 400 2000 1600 1202 800 400 2000 1600 1202 801 400 2000 1600 1201 801 400 1999 1600 1201 801 400 2000 1600 1201 801 400

y i10 399 800 1201 1600 2001 2000 1599 1201 801 400

y i11 399 800 1201 1600 2001 2000 1600 1202 801 400

y i12 399 800 1201 1600 2001 2000 1599 1201 801 400

y i moyen 399,50 800,00 1201,33 1600,58 2001,50 1999,92 1599,75 1201,50 800,92 400,00

si 0,5222 0,0000 0,4924 0,6686 0,5222 0,2887 0,4523 0,5222 0,2887 0,0000

Tableau 4.1 : donnes brutes de ltalonnage dun capteur pizorsistif

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OTHU INSA de Lyon, URGC Hydrologie Urbaine Procdure dtalonnage des pizomtres Milltronics NivuBar Plus avec transmetteur OCMD 00NT20W10EMatriel ncessaire : 1 colonne dtalonnage avec mtre talon certifi de classe II (dalle URGC) 1 multimtre et fils accessoires (salle Othu) 2 rsistances ohmiques de 300 (salle Othu) 1 pompe de vidange (3,6 m3/h) (salle Othu) Dure totale (approximative) : 3 heures au laboratoire Ralisation : - A faire avant mise sur site, - puis tous les 6 mois, - et en cas de non conformit de la vrification. Prcautions gnrales : - Toujours effectuer les talonnages sur une sonde pralablement nettoye. - Les autres prcautions nonces dans les procdures de nettoyage et de vrification restent valables. Protocole opratoire :

Branchements du transmetteur : - Oter le capot en face avant du transmetteur. - Brancher lalimentation triphase 220 V sur les bornes L1, N et PE (terre). - Branchements du capteur de hauteur : - fil rouge sur la borne 1+. - fil bleu sur la borne 3+. - Relier par un fil 1,5 mm2 les bornes 2 et 4. - La sortie de courant 4-20 mA entre les bornes 33 et 34 va tre configure pour coder la hauteur deau mesure par le capteur. Pour pouvoir procder au mesurage de ce courant, il faut raliser le circuit suivant en insrant la rsistance et lampremtre :Sortie analogique 33 300 A + 34

- Refermer le botier et alimenter le transmetteur.

Figure 4.10 : exemple de procdure dtalonnage dun capteur pizomtrique (dbut)

29

Configuration du transmetteur : - Accder au paramtre 18, selon la mthode dcrite dans la procdure de vrification. - Entrer le code 8172 de remise zro gnrale. - Accder au paramtre 21 (ALT DISP 21 ENTER). - Entrer le code 0 pour avoir laffichage de la hauteur deau lors des mesurages. - Accder au paramtre 24 et entrer le code 1 (mesurage en mtre). - Accder au paramtre 36 et entrer le code 1 (activation de la sortie courant). - Accder au paramtre 37 et entrer le code 0 (choix de la hauteur). - Accder au paramtre 38 et entrer le code 1 (choix de la gamme 4-20 mA en sortie). - Accder au paramtre 40 et entrer la valeur 2.0 (tendue de mesure en sortie). - Accder au paramtre 82 et entrer le code 1 (choix de la gamme 4-20 mA). - Accder au paramtre 83 et entrer la valeur 2.0 (tendue de mesure du capteur). - Rgler loffset 0.02 m selon la mthode dcrite dans la procdure de vrification. Protocole de mesure : - Monter le capteur dans la colonne, en sassurant que : - le capteur est vertical. - le capteur touche le fond de la colonne (calage du zro). - Ralisation dun point de mesure : - Remplir la colonne deau la hauteur voulue en ouvrant la vanne dalimentation et noter la hauteur relle xi lue sur le mtre certifi aprs stabilisation du niveau deau dans la colonne. - Attendre la stabilisation de la valeur affiche par lappareil (1 min). - Noter la hauteur yik affiche sur le transmetteur et le courant Ic ik mesur par lampremtre. - Faire au total douze (k = 1 12) mesurages ( 30 s dintervalle environ ) pour cette hauteur deau. Pour ce capteur dtendue de mesure 0-2 m, on ralise m = 5 (i de 1 5) points de mesure pour les hauteurs deau xi = 0,4 m, 0,8 m, 1,2 m, 1,6 m et 2,0 m. On effectue ces mesurages dabord dans le sens croissant (remplissage de la colonne), puis dans le sens dcroissant de 2,0 m 0,4 m (vidange de la colonne avec la pompe). Au total, on effectue donc deux fois 60 mesurages. Rfrences : - Manuel dinstructions du transmetteur OCMD : PRR 5.04 (avril 1998). - Descriptif technique du capteur NivuBar Plus : 660T971.01. - Rapport OTHU Procdures capteurs (1999)

Figure 4.10 : exemple de procdure dtalonnage dun capteur pizomtrique (fin)

30

Le dtail des calculs est prsent pour la phase monte en pression . Le graphique des carts type si en Figure 4.11 montre que lon peut, en premire approximation, les considrer comme constants autour de 0,55 mm en faisant abstraction de la valeur nulle pour xi = 800 mm (et 0,44 mm en tenant compte de toutes les valeurs) et donc admettre que la variance est constante sur ltendue de mesure ou, tout au moins, que ses variations peuvent tre considres comme ngligeables.1 Monte en pression 0,8 cart type s i (mm)

0,6

0,4

0,2

0 0 500 1000 1500 2000 2500 hauteur connue x i (mm)

Figure 4.11 : variation de si sur l'tendue de mesure la monte en pression

Dtermination dune droite dtalonnage Dans ces conditions, nous pouvons appliquer lensemble des relations donnes au paragraphe 4.4.2 pour dterminer la droite dtalonnage. En utilisant le logiciel dajustement numrique Table Curve 2D (ou lutilitaire danalyse Rgression Linaire dans Excel) nous obtenons directement lensemble des rsultats indiqu Tableau 4.2 et Figure 4.12. Lintervalle de confiance pour a indique, avec une probabilit de 95 %, que la constante a est non nulle. Lordonne lorigine est donc bien diffrente de zro et il est ncessaire den tenir compte pour corriger les rsultats de mesure. On peut galement tablir directement ce rsultat en testant lhypothse Ho (a = 0) : on a dune parta sa = 0,508854 = 2,8664 0,177522

et dautre part, en lisant la table de Student (Annexe 3) ou en utilisant la fonction Excel, t1-/2(N-2) = t0,975(58) = LOI.STUDENT.INVERSE(0,05 ; 58) = 2,0017 < 2,8644.

31

Grandeur Nxy

Valeur 60 1199,600 1200,583 0,508854 1,000395 19,97508 0,344398

Intervalle de confiance 95 %

Ecart type s

a b i2 sl 2

0,153557 0,864150 1,000128 1,000663

0,177522 0,000134

Tableau 4.2 : rsultats numriques du calcul de la droite dtalonnage du capteur pizomtrique la monte en pression

y = a+bx a = 0.50885386 b = 1.0003955 2500 hauteur mesure yik (mm) 2000 1500 1000 500 0 0 500 1000 1500 2000 hauteur connue x (mm) i 2500

Figure 4.12 : droite d'talonnage du capteur pizomtrique la monte en pression

On a donc bien rejet de lhypothse Ho avec un risque de refuser tort de 5 %. Un talonnage spcifique de lappareil pour les hauteurs deau infrieures 20 cm a confirm ces rsultats. De mme, lintervalle de confiance pour b indique, avec une probabilit de 95 %, que la pente b est suprieure 1. On peut galement tablir directement ce rsultat en testant lhypothse Ho (b = 1) : on a dune partb 1 sb = 0,000395 = 2,9478 0,000134

et dautre part, en lisant la table de Student (Annexe 3) ou en utilisant la fonction Excel,

32

t1-/2(N-2) = t0,975(58) = LOI.STUDENT.INVERSE(0,05 ; 58) = 2,0017 < 2,9478. On a donc bien rejet de lhypothse Ho avec un risque de refuser tort de 5 %. Dtermination dune courbe dtalonnage Afin de voir si la relation dtalonnage linaire est satisfaisante, on peut comparer les rsultats obtenus lorsquon ajuste un polynme de degr 2. Le systme rsoudre scrit :

[M 1 ][M 2 ] = [M 3 ]

Eq. 4.63

60 71976 105571224 a , M = b et 71976 avec M 1 = 105571224 172771243176 2 105571224 172771243176 300721209542424 c 72035 M 3 = 105649606 (attention, les termes des matrices ne doivent pas tre arrondis). 172892819194

On peut rsoudre ce systme manuellement ou avec la fonction Excel suivante : 0,384125 M2 = PRODUITMAT(INVERSEMAT(M1) ; M3)) = 1,000663 1.11545.10 7

En utilisant le logiciel dajustement numrique Table Curve 2D (ou en utilisant dans lutilitaire danalyse Excel loutil Rgression Linaire en introduisant comme deuxime variable explicative le carr des valeurs xi), nous obtenons directement lensemble des rsultats indiqu Tableau 4.3 et Figure 4.13. Grandeur Nx y

Valeur 60 1199,600 1200,583 0,384125 1,000663 -1,1154.10-7 19,92145 0,349499

Intervalle de confiance 95 %

Ecart type s

a b c i2 slpoly22

-0,347073 1,115322 0,999269 1,002057 -6,8169.10-7 4,5859.10-7

0,365203 0,000696 2,8476.10-7

Tableau 4.3 : rsultats numriques du calcul du polynme de degr 2 dtalonnage du capteur pizomtrique la monte en pression

33

2 y = a+bx+cx

a = 0.38412472 b = 1.0006631 c = -1.1154457e-07 2500 hauteur mesure yik (mm) 2000 1500 1000 500 0 0 500 1000 1500 2000 hauteur connue xi (mm) 2500

Figure 4.13 : parabole d'talonnage du capteur pizomtrique la monte en pression

Par rapport la droite, on observe que la valeur de a nest pas significativement diffrente de zro et peut tre considre comme nulle avec un niveau de confiance de 95 %. La somme des carrs des rsidus est lgrement plus faible que dans lajustement linaire. Le rapportF = ( N 3) (( N 2) sl 2 ( N 3) slpoly 2 2 ) ( N 3) slpoly 22

= 57

(19,97508 19,92145) = 0,1534 19,92145

est infrieur la valeur F pour un risque = 0,05 lue dans la table de Snedecor (Annexe 4) ou calcule avec Excel : F0,95(1 ; 57) = INVERSE.LOI.F(0,05 ; 1 ; 57) = 4,0099. On peut donc admettre que la droite dtalonnage est satisfaisante. Des calculs similaires sont effectus pour ltalonnage la descente en pression (voir Tableau 4.4). Les rsultats finaux sont les suivants : - droite dtalonnage la monte : - droite dtalonnage la descente : y = 0,508854 + 1,000395 x = am + bm x y = 1,216808 + 0,999167 x = ad + bd x

On constate que les deux droites ne sont pas identiques et donc que le capteur ne ragit pas de manire identique la monte et la descente en pression. Cela peut poser des problmes pour passer de la valeur mesure la valeur vraie du mesurande si les carts entre les deux droites savrent trop importants.

34

Grandeur Nxy

Valeur 60 1200,200 1200,417 1,216808 0,999167 42,83734 0,738574

Intervalle de confiance 95 %

Ecart type s

a b i2 sl 2

0,696184 1,737432 0,998774 0,999559

0,260126 0,000196

Tableau 4.4 : rsultats numriques du calcul de la droite dtalonnage du capteur pizomtrique la descente en pression

Nous allons donc vrifier que ces deux droites sont significativement diffrentes dun point de vue statistique, en utilisant les mthodes de comparaison des droites prsentes au paragraphe 4.4.3. Si ce nest pas le cas, nous pourrons utiliser une seule des deux droites pour traiter les rsultats de mesure. Pour procder cette comparaison, il faut pralablement vrifier que leurs variances lies ne sont pas diffrentes au moyen du test de Snedecor appliqu au rapport des deux variances. Nous utiliserons dans la suite lindice m pour les valeurs relatives la monte, et lindice d pour les valeurs relatives la descente. Nous avons N = Nm = Nd = 60,s 2 0,344398 et F = lm = = 0,4663 . sld 2 0,738574

En prenant un risque = 0,01 on a Finf = 1/[INVERSE.LOI.F(0,01 ; 58 ; 58)] = 1/1,8559 = 0,5388 et Fsup = INVERSE.LOI.F(0,01 ; 58 ; 58) = 1,8559. F ntant pas compris dans lintervalle [Finf ; Fsup], les variances lies des deux droites sont considres comme diffrentes avec un risque de 1 % de se tromper. Les variances lies tant significativement diffrentes, on utilise le test de Welch. On obtient :

t=

1,000395 0,999167 0,000134 2 + 0,000196 2

= 5,1721

(0,000134 2 + 0,000196 2 )2 = 102,49 102 et =0,000134 4 0,000196 4 + 58 58

35

Or, en prenant un risque = 0,01 on a t1-/2(102) = LOI.STUDENT.INVERSE(0,01 ; 102) = 2,6249 < 5,1721. On peut donc admettre que les deux pentes sont diffrentes, avec un risque de 1 % de se tromper. Nous pouvions galement obtenir ce rsultat, bien quavec un niveau de confiance lgrement infrieur, en comparant les intervalles de confiance 95 % des deux pentes bm et bd : comme les deux intervalles [1,000128 ; 1,000663] et [0,998774 ; 0,999559] sont disjoints, on peut conclure directement que les deux pentes sont significativement diffrentes. Finalement, les deux droites dtalonnage sont bien diffrentes avec un niveau de confiance de 99 %, et ne peuvent donc pas tre confondues. Cela nous conduirait logiquement tenir compte diffremment des priodes o la hauteur deau augmente et diminue dans ltude des valeurs brutes fournies par lappareil de mesure, ce qui constitue un problme complexe dans lequel la dynamique de la rponse du capteur devrait tre prise en compte. Aussi allons-nous utiliser, ce stade des calculs, une approche pragmatique, en analysant les carts fournis par les deux droites dtalonnage. Pour une valeur mesure y, les deux droites conduisent deux valeurs xm et xd diffrentes. La diffrence xm xd est reprsente Figure 4.14.2

1 x m - x d (mm) y e = 577,2 mm

0

-1

-2 0 500 1000 y (mm) 1500 2000

Figure 4.14 : diffrence xm xd en fonction de la hauteur mesure y

On observe que lcart maximal sur ltendue de mesure 02000 mm est infrieur 2 mm en valeur absolue. Cet cart est positif pour les valeurs de y infrieures ye = 577,2 mm et ngatif au-del. Si donc on utilise une seule droite dtalonnage, lerreur sur la valeur vraie x sera toujours infrieure 2 mm, sous rserve que les conditions de fonctionnement du capteur in situ et en rgime dynamique (hauteurs 36

fluctuantes et non stabilises lors des mesurages) soit assimilables aux conditions de fonctionnement en laboratoire lors de ltalonnage (hauteurs non fluctuantes toujours croissantes ou dcroissantes et stabilises lors du mesurage). Dans le cas tudi ici, nous avons choisi de travailler avec la droite dtalonnage la monte en pression. Pour conclure cet exemple, nous pouvons dterminer lintervalle de confiance 95 % sur les estimations x0 de la valeur vraie du mesurande obtenues partir des valeurs mesures y0, et ceci pour toute ltendue de mesure. A titre dexemple, pour un mesurage unique y0 = 600 mm, on obtient x0 = 599,254 mm et, en prenant si2 = sl2 , la variance vaut : sl 2 1 s ( x 0 ) = 2 1 + + N b 2

i

( x0 x ) 2

= 0,344397 ni ( xi x) 2 (1,000395)2

61 360415,17 + 60 19228814,4 = 0,3564

et donc s(x0) = 0,5970 mm. Finalement, lintervalle de confiance 95 % contenant la valeur vraie du mesurande, avec t1-/2 (58) = 2,0017 est donn par : [x0-2,00170,5970 ; x0+2,00170,5970] = [598,06 ; 600,45]. La valeur vraie du mesurande a une probabilit de 95 % de se trouver dans un intervalle centr sur 599,2 mm et de largeur 2,4 mm.2,50 intervalle de confiance 95 % (mm) valeur moyenne = 2,39 mm 2,45

2,40

2,35

2,30 0 500 1000 valeur mesure y 0 (mm) 1500 2000

Figure 4.15 : largeur de lintervalle de confiance 95 % pour lensemble de ltendue de mesure

37

Exprim sous forme dincertitude de mesure comme nous le verrons au chapitre 5, on peut crire : x0 = 599,2 1,2 mm. Lintervalle de confiance calcul pour lensemble de ltendue de mesure est indiqu Figure 4.15. On constate bien que lintervalle de confiance est minimum pour des valeurs voisines de y ik = 1200 mm, et que sa valeur augmente vers les extrmits de ltendue de mesure. Cependant, cette variation reste faible et en pratique on prendra comme valeur unique 2,4 mm, ce qui correspond un cart type s(x0) arrondi 0,6 mm.

4.7.2 Etalonnage dun pH-mtreCet exemple montre les rsultats dtalonnage dun pH-mtre lectrode de mesure en verre et lectrode de rfrence en platine/titane, destin la mesure en continu du pH sur un rseau dassainissement. Son tendue de mesure est 212 pH et il est corrig en temprature (Photo 4.2).

Photo 4.2 : capteur et transmetteur du pH-mtre Yokogawa FU 20 dont ltalonnage est dcrit dans le texte (photo Service Audiovisuel INSA de Lyon)

Lappareil a t talonn avec des solutions talons certifies pour les 3 valeurs de pH 4, 7 et 10 qui correspondent la gamme des valeurs normalement observables sur le site de mesure (des valeurs infrieures 4 et suprieures 10 sont a priori exceptionnelles et correspondent gnralement des vnements particuliers tels que des dversements accidentels ou des rejets de type industriel non autoriss). Ltalonnage est donc conu en vue dune utilisation de la courbe dtalonnage entre pH = 4 et pH = 10. Les solutions talons, certifies avec une procdure type NIST (US National Institute of Standards and Technology Buffers), possdent un certificat dtalonnage individuel. Elles prsentent une erreur infrieure 0,01 unit pH 20C. Un tableau indique la correction de la valeur talon en fonction de la temprature (voir Figure 4.16).

38

7,060 7,040 7,020 7,000 6,980 6,970 6,960 6,940 0 10 20 30 40 50 60 70 temprature (C) 6,958 6,951 6,947 6,946 7,041 7,020 7,000 6,986 Solution pH = 7,000 +/- 0,005 20C Produit n 107000 c Lot n 79A1C

Figure 4.16 : valeur de la solution talon pH = 7,000 en fonction de la temprature

Sonde pH Yokogawa FU 20.05.T2.NPT n K6 495 Convertisseur Yokogawa pH 402G.E.2.F.ISCT n KY12 0061 Etalonnage ralis le 26/05/1999 (CM, AJR, MM, JLBK)

Paramtre Valeur Intervalle de confiance 95 % Polynme de degr 1 : y = a + bx a 0,099277 0,089120 0,109435 b 0,979210 0,977836 0,980585 i2 0,0032839695 sl 2 9,658734.10-5 Polynme de degr 2 : y = a + bx + cx2 a 0,024808 0,000977 0,048638 b 1,003499 0,995990 1,011009 c -0,001742 -0,002276 0,001207 i2 0,0014083333 sl 2 4,267677.10-5 Polynme de degr 3 : y = a + bx + cx2+dx3 a 1,627645 non dtermin b 0,213234 non dtermin c 0,118722 non dtermin d -0,005753 non dtermin i2 0,0014083333 2 sl 4,401042.10-5Tableau 4.5 : talonnage du pH-mtre par trois polynmes de degr 1 3

valeur du pH

39

La procdure dtalonnage est assez simple. Elle est dcrite en dtail dans un document spcifique analogue celui du pizomtre du paragraphe prcdent. Aprs dgraissage et nettoyage soign leau dminralise, la sonde pH est plonge dans la solution talon pH = 4,000. Aprs stabilisation de la valeur mesure pendant 1 minute, on procde la lecture : - de la temprature de la solution talon avec un thermomtre talonn certifi Quick 74847 de prcision 0,2C ; - de la temprature indique par la sonde pH pour sa correction interne ; - de la valeur du pH affiche par lappareil de mesure ; - de lintensit 4-20 mA sur les sorties pH et temprature de lappareil de mesure. Ces lectures sont ralises 12 fois de suite pour chaque solution talon de pH 4, 7 et 10 (N = 36), en tenant compte de la temprature de la solution pour corriger la valeur thorique de la solution pH talon (la temprature est une grandeur dinfluence) et vrifier que la correction interne du capteur est correcte. Nous avons ajust des polynmes de degr 1 3. Les rsultats principaux des calculs sont indiqus dans le Tableau 4.5. On constate que le polynme de degr 3 napporte aucune amlioration : la somme des carrs des rsidus est identique celle obtenue avec le polynme de degr 2. Par contre, cette somme est significativement rduite en passant de la droite au polynme de degr 2.2 y=a+bx+cx

a = 0.024807882 b=1.0034996 c=-0.0017417783 11 10 9 pH mesur 8 7 6 5 4 3 4 6 pH connu 8 10

Figure 4.17 : courbe dtalonnage du pH-mtre

Le rapportF = ( N 3) (( N 2) sl 2 ( N 3) slpoly 2 2 ) ( N 3) slpoly 22

33

(0,00328397 0,00140833) 43,95 0,00140833

40

est suprieur la valeur F pour un risque = 0,05 lue dans la table de Snedecor (Annexe 4) ou calcule avec Excel : F0,95(1 ; 33) = INVERSE.LOI.F(0,05 ; 1 ; 33) = 4,139. On adoptera donc le polynme de degr 2 comme courbe dtalonnage. Cette courbe est reprsente Figure 4.17.

41

5. EVALUATION DES INCERTITUDES DE MESURE

Lvolution du concept dincertitude de mesure 1 tape : quantification de lerreur probable, cest lpoque du calcul derreur , on calcule des erreurs maximales que lon combine linairement. 2me tape : estimation caractrisant ltendue des valeurs dans laquelle se situe la valeur vraie (norme de 1984). 3me tape : paramtre, associ au rsultat dun mesurage, qui caractrise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement tre attribues au mesurande (norme de 1993).re

[] On remarquera que ces trois dfinitions ne sont pas quivalentes, la dernire dfinition fait preuve dhumilit et de ralisme, elle ne prsume pas de notre possibilit de connatre puis de compenser toutes les erreurs. Si lon est sr davoir corrig toutes les erreurs, les trois dfinitions sont quivalentes. M. Priel, in Barbier et al. (1996), p. 152-153

5.1 INTRODUCTIONCe chapitre consacr lvaluation des incertitudes de mesure constitue un complment et un approfondissement des notions gnrales prsentes au chapitre 3 Dmarche mtrologique . Il indique les dtails thoriques et pratiques pour valuer des incertitudes de mesure, en prsentant les mthodes utilisables et en fournissant des exemples dapplication. Certains des termes spcifiques utiliss dans ce chapitre sont dfinis au fil du texte ; pour les autres, nous renvoyons le lecteur au lexique en fin douvrage. Enfin, dans tout ce chapitre, on considre les grandeurs faisant lobjet de mesurages comme des variables alatoires. Aussi les deux dnominations seront-elles utilises conjointement en fonction du contexte.

5.2 VALEUR VRAIE, ERREURS ALEATOIRES ET ERREURS SYSTEMATIQUES Lincertitude de mesure est un paramtre, associ au rsultat dun mesurage, qui caractrise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement tre attribues au mesurande (norme XP X 07-020, 1996). Aussi lexpression dune grandeur physique doit-elle toujours comprendre trois lments indissociables (Barbier et al., 1996) :

42

- une valeur numrique ; - une unit (choisie dans le systme SI) ; - une incertitude, qui caractrise la dispersion des valeurs mesures autour de la meilleure estimation de la valeur vraie. Tout lart du mtrologue consiste valuer ces incertitudes, les ramener une valeur compatible avec les exigences spcifies et garantir tout au long de la dure de mesure que cette valeur nest jamais dpasse, par la programmation doprations dtalonnages ou de vrifications priodiques. La valeur vraie dune grandeur est impossible mesurer car il existe toujours des sources derreur affectant le mesurage et donc le rsultat de mesure, quelles soient systmatiques ou alatoires. Le VIM (Vocabulaire International de Mtrologie) donne les dfinitions suivantes de ces sources derreur (NF X 07-001, 1994) : - Erreur alatoire : rsultat dun mesurage moins la moyenne dun nombre infini de mesurages du mme mesurande, effectus dans les conditions de rptabilit. On note que, comme on ne peut faire quun nombre fini de mesurages, il est seulement possible de dterminer une estimation de lerreur alatoire ; - Erreur systmatique : moyenne qui rsulterait dun nombre infini de mesurages du mme mesurande, effectus dans les conditions de rptabilit, moins la valeur vraie du mesurande. Comme la valeur vraie, lerreur systmatique et ses causes ne peuvent pas tre connues compltement. Il est possible de rduire dune part les erreurs alatoires en rptant les mesurages, et dautre part les erreurs systmatiques en appliquant des corrections et en se raccordant des talons (voir chapitres 3 et 4).

5.2.1 Rduction des erreurs alatoiresOn considre une grandeur Y dont on a procd au mesurage N fois de suite en garantissant les conditions de rptabilit. Ces N valeurs, notes yi avec i de 1 N, constituent un chantillon, que lon suppose reprsentatif, de la population mre constitue par un nombre infini de mesurages de la mme grandeur Y, cette grandeur tant considre comme une variable alatoire. Cette population peut tre dcrite par deux paramtres : - son esprance mathmatique E(Y ) ; - sa variance V(Y ) - titre de rappel, notons que lcart type (Y ) = V (Y ) . Lchantillon des N valeurs yi nous permet de calculer les grandeurs y et s(Y )2, estimations respectives de E(Y ) et V(Y ) :1 E (Y ) y = N

yi =1

N

i

Eq. 5.1

43

V (Y ) s (Y ) 2 =

1 N 1

( y y)i i =1

N

2

Eq. 5.2

La variance de la moyenne y est calcule par la relation :

V ( y) =

V (Y ) N

Eq. 5.3

Elle diminue avec le nombre N de mesurages. On observe donc bien une rduction de lincertitude sur la valeur moyenne de la grandeur Y lorsque le nombre de mesurages augmente.

5.2.2 Rduction des erreurs systmatiquesLa rduction des erreurs systmatiques est beaucoup plus difficile que celle des erreurs alatoires et exige un soin particulier de la part du mtrologue qui doit procder une analyse dtaille du processus de mesure et des causes derreur potentielles. Les principales sources derreur systmatique sont, sans ordre hirarchique : - effet des grandeurs dinfluence (influence de la pression, de la temprature, etc.), quil est possible de rduire en procdant des corrections des valeurs brutes ; - erreur de justesse de linstrument de mesure ; - perturbation du phnomne physique tudi due la prsence de linstrument de mesure (discrtion de lappareil de mesure) ; - erreurs darrondissage ou de troncature des valeurs numriques ; - erreurs dans un algorithme de traitement des rsultats de mesure ; - erreurs introduites par la mthode de mesure ou par les hypothses simplificatrices utilises ; - erreurs dues au mode opratoire. Afin de mettre en vidence dventuelles erreurs systmatiques affectant la valeur dune grandeur, il existe plusieurs possibilits complmentaires (Barbier et al., 1996) : mesurage de la mme grandeur avec un instrument diffrent ; mesurage de la mme grandeur avec des mthodes de mesure diffrentes ; mesurage dune grandeur connue ou dun talon ; mesurage de la mme grandeur en faisant varier de manire contrle les conditions denvironnement (mise en vidence des grandeurs dinfluence telles que la pression, la temprature, etc.) ; - mesurage de la mme grandeur par des oprateurs ou des laboratoires diffrents. Les corrections effectues sur la valeur brute dun rsultat de mesure peuvent tre classes en trois catgories :

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- les corrections dtalonnage (voir chapitre 4) ; - les corrections denvironnement, destines compenser leffet des grandeurs dinfluence (par exemple, correction de temprature pour les valeurs du pH, de la conductivit, de la concentration en oxygne dissous, etc.) ; - les corrections pour ramener les rsultats des conditions standards (de temprature, de pression, ou toute autre condition normalise).

5.3 METHODES DESTIMATION DES INCERTITUDESEn gnral, la valeur y dune grandeur Y est dtermine partir des n valeurs x1, x2, xk, ... xn dautres grandeurs ou termes correctifs X1, X2, Xk, ... Xn par une relation du type :y = f ( x1 , x 2 , ... x k , ... x n )

Eq. 5.4

avec y f x1xn

valeur brute du mesurande ; relation fonctionnelle qui contient chaque grandeur, y compris les facteurs ventuels de correction ; valeurs des n grandeurs mesures Xk.

Chaque valeur xk est affecte dune incertitude, appele incertitude type et note u(Xk), correspondant lcart type s(Xk) de la distribution de la variable alatoire Xk. De mme, on note u(Y ) lincertitude type sur la valeur y. Pour estimer la valeur de lincertitude type u(Y ), trois mthodes peuvent tre employes : - la premire, dite de type A, est entirement exprimentale car fonde sur lanalyse statistique de sries de mesurages rpts de la grandeur Y ; - la deuxime, dite de type B, est fonde sur lanalyse du principe de mesure de la grandeur Y, de son modle mathmatique, des grandeurs dinfluence, des informations disponibles au sujet de la variabilit possible due aux diffrentes sources dincertitude et leur influence sur le mesurage ralis ; - la troisime, fonde sur lanalyse statistique de rsultats de simulation du processus de mesure de la grandeur Y par la mthode de Monte-Carlo, permet de traiter certains problmes dans lesquels les calculs permettant de passer des valeurs xk la valeur y sont complexes. Les deux premires mthodes sont dcrites dans la norme XP X 07-020 (1996).

5.3.1 Mthode de type ALa mthode de type A par mesurages rpts est simple dans son principe, mais fastidieuse dans sa ralisation. Elle consiste procder N mesurages successifs de la mme grandeur Y en enregistrant les valeurs y1, y2, ..., yi, ... yN (en gnral N 30). Ces mesurages doivent tre raliss dans un premier temps sans faire varier les conditions de mesure (test de rptabilit) puis dans un deuxime temps en faisant varier les conditions de mesure en suivant les contributions lies aux 5 M dcrits au chapitre 3

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(test de reproductibilit). Chaque srie de valeurs est ensuite soumise une analyse statistique pour dterminer la valeur moyenne y et lcart type s(Y ). On considre que la variable Y suit une loi normale, galement appele loi de LaplaceGauss. A titre dillustration, la Figure 5.1 montre la distribution de probabilit suivant une loi normale dune variable Y telle que la valeur moyenne y = 50 et lcart type s(Y ) = 10, obtenue partir dun chantillon de taille N = 100.0,05 LOI NORMALE 0,04 probabilit P(y i )

0,03 s(Y) 0,02 s(Y)

0,01

2s(Y)

2s(Y)

0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 valeur y i de la variable Y

Figure 5.1 : exemple de distribution normale des valeurs yi d'une variable Y, avec100 valeurs, moyenne 50, cart type 10

On peut construire diffrents intervalles centrs sur la valeur moyenne y et de largeur gale 2kes(Y ), avec ke un facteur multiplicatif. On constate alors que : - pour ke = 1 : lintervalle [ y s (Y ), y + s(Y )] = [40 ; 60] centr sur la valeur moyenne 50 contient 68,3 % des valeurs yi ; - pour ke = 1,96 : lintervalle [ y 1,96s(Y ), y + 1,96s(Y )] = [30,4 ; 69,6] centr sur la valeur moyenne 50 contient 95 % des valeurs yi ; - pour ke = 2 : lintervalle [ y 2 s (Y ), y + 2s (Y )] = [30 ; 70] centr sur la valeur moyenne 50 contient 95,4 % des valeurs yi ;

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- pour ke = 3 : lintervalle [ y 3s(Y ), y + 3s(Y )] = [20 ; 80] centr sur la valeur moyenne 50 contient 99,8 % des valeurs yi. Ces rsultats nous permettent de dterminer lincertitude associe la valeur de la grandeur Y, en introduisant les notions dincertitude type, de niveau de confiance et dincertitude largie. Par dfinition, lincertitude type u(Y ) est prise gale lcart type s(Y ). Le niveau de confiance correspond la probabilit que la valeur vraie du mesurande soit contenue dans un intervalle dont la largeur est fixe en fonction du niveau de confiance. Par exemple, un niveau de confiance de 95,4 % correspond un intervalle de largeur gale 4s(Y ), cest dire ke = 2, centr sur la valeur moyenne. Le niveau de confiance peut donc tre caractris par le coefficient numrique ke appel facteur dlargissement. La valeur de ke vaut gnralement 1, 2 ou 3. La valeur 1,96 nest quasiment jamais utilise mais remplace par la valeur 2, lcart qui en rsulte sur le calcul de lincertitude pouvant tre considr comme ngligeable. En Europe, la valeur de ke est normalement gale 2, mais il est prudent de toujours le vrifier ou le faire prciser (voir chapitre 4). Ainsi, dans notre exemple, avec ke = 2, la valeur vraie du mesurande a une probabilit denviron 95 % dtre comprise dans lintervalle [30 ; 70]. On dfinit ensuite lincertitude largie Ike(Y ) = ke u(Y ). Avec ke = 2, valeur qui sera retenue pour lensemble de cet ouvrage, on a donc, pour lexemple prcdent, Ike(Y ) = I2(Y ) = 20. Cette incertitude largie est utilise pour exprimer le rsultat final de mesure sous la forme :Y = y k e u (Y ) m = y I 2 (Y ) m = 50 20 m

Eq. 5.5

avec m lunit utilise (par exemple le mtre). La mthode de type A permet donc de dfinir et destimer une incertitude de mesure partir de mesurages rpts dune grandeur. Cest une mthode trs utilise par exemple en laboratoire danalyses pour estimer les incertitudes associes un protocole analytique. En hydrologie urbaine, la plupart des grandeurs mesures in situ varient au cours du temps et ne sont donc ni reproductibles, ni prvisibles ni contrlables par le mtrologue. Par exemple, il est impossible de procder N mesurages conscutifs du mme dbit dans un collecteur car le dbit varie constamment. La mthode de type A peut cependant tre utilise pour valuer lincertitude de mesure lors de certaines oprations dtalonnage ou de vrification (voir chapitre 4), par exemple dans le cas dun limnimtre o il est possible de procder N mesurages successifs, in situ ou en laboratoire, dune valeur talon. Lorsque la mthode de type A nest pas utilisable (phnomnes non stationnaires, conditions non contrlables par loprateur, cot

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important des mesurages, etc.), on emploie les mthodes de type B ou de Monte Carlo prsentes dans les deux paragraphes suivants.

5.3.2 Mthode de type B et loi de propagation des incertitudesLa mthode de type B est fonde sur lanalyse du principe de mesure de la grandeur Y, de son modle mathmatique, des grandeurs dinfluence, des informations disponibles au sujet de la variabilit possible due aux diffrentes sources dincertitude et leur influence sur le mesurage. La mthode de type B fait appel lexprience de loprateur, des essais et des talonnages antrieurs, la connaissance des phnomnes physiques mis en uvre, ainsi qu des rsultats partiels obtenus gnralement par des mthodes de type A. Reprenons le cas gnral o la valeur y dune grandeur Y est dtermine partir des n valeurs x1, x2, xk, ... xn dautres grandeurs ou termes correctifs X1, X2, Xk, ... Xn par une relation du type :y = f ( x1 , x 2 , ... x k , ... x n )

Eq. 5.4

avec y f x1xn

valeur brute du mesurande ; relation fonctionnelle qui contient chaque grandeur, y compris les facteurs ventuels de correction ; valeurs des n grandeurs mesures Xk.

Chaque incertitude type u(Xk) devra tre estime partir de toutes les informations disponibles, y compris des valuations a priori lorsquil nest pas possible de procder autrement. Notons ds prsent que la mthode de type B, en dpit des apparences, ne conduit pas une estimation des incertitudes moins bonne que la mthode de type A. En effet, cette dernire ncessite un nombre important de mesurages pour rduire les incertitudes (voir paragraphe 5.2.1) et si les mesurages ne sont pas assez nombreux, lcart type et donc lincertitude largie sur la moyenne seront levs. La dtermination des n incertitudes type u(Xk) associes aux valeurs xk dpend de linformation et des connaissances disponibles. De nombreux cas peuvent se prsenter. Les plus frquents sont les suivants : - la variable Xk suit une loi normale, dont la moyenne vaut xk et lcart type (Xk). Dans ce cas, on prend simplement u(Xk) = s(Xk). Ce type dinformation rsulte de lapplication dune mthode de type A ou dune estimation fonde sur lexprience, la mthode de mesure, les instruments utiliss, etc. (voir Figure 5.1) ; - la variable Xk suit une loi uniforme : cela correspond au cas o linformation est limite et o on sait simplement que la valeur vraie doit se situer dans un intervalle centr sur xk et de demi-largeur a : [xk - a, xk + a], et que toute valeur au sein de cet intervalle est quiprobable. Cet intervalle correspond gnralement aux valeurs minimale et maximale que peut prendre la variable Xk. Le calcul de lcart type dune loi uniforme donne : u(Xk) = s(Xk) =a3

(voir Figure 5.2).

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Cest notamment le cas pour un instrument vrifi et conforme une classe dexactitude. Par exemple, pour un mtre certifi de classe II de 1 m de longueur, les distances sont connues avec une incertitude maximale a = 0,5 mm, soit u(X) = 0,28 mm 0,3 mm.0,020 LOI UNIFORME 0,015 probabilit P(y i ) a a

0,010

s(Y)

s(Y)

0,005

0,000 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 valeur y i de la variable Y

Figure 5.2 : exemple de distribution uniforme des valeurs yi d'une variable Y, avec 100 valeurs, valeur centrale 50, demi-intervalle 25, cart type 14,43

0,040 LOI TRIANGULAIRE a 0,030 probabilit P(y i ) a

0,020 s(Y) 0,010 s(Y)

0,000 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 valeur y i de la variable Y

Figure 5.3 : exemple de distribution triangulaire des valeurs yi d'une variable Y, avec 100 valeurs, valeur centrale 50, demi-intervalle 25, cart type 10,21

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- la variable Xk suit une loi triangulaire : il sagit dun cas analogue au prcdent, mais avec une information un peu moins limite. La valeur vraie doit se situer dans un intervalle centr sur xk et de demi-largeur a : [xk - a, xk + a]. Cet intervalle correspond gnralement aux valeurs minimale et maximale que peut prendre la variable Xk, qui suit une loi de distribution triangulaire symtrique. Le calcul de lcart type dune loi triangulaire donne : u(Xk) = s(Xk) =a6

(voir Figure 5.3).

Les n incertitudes type u