N°Ordre : 4040

THÈSEPRÉSENTÉE À

L’UNIVERSITÉ DE BORDEAUX 1ÉCOLE DOCTORALE DES SCIENCES PHYSIQUES ET DE L’INGÉNIEUR

Par Lilian CLERJAUD

POUR OBTENIR LE GRADE DE

DOCTEUR

SPECIALITE : THERMIQUE

METHODE D’HETERODYNAGE POUR LACARACTERISATION DE PROPRIETES THERMOPHYSIQUESPAR THERMOGRAPHIE INFRAROUGE DANS UNE LARGE

GAMME SPATIALE ET TEMPORELLE

Directeur de recherche : M. Stefan DIHLAIRE

Soutenue le : 23/06/2010

Devant la commission d’examen formée de :

M. Christophe BACON Professeur des universités LMP - 33 Talence Président du jury

M. Daniel BALAGEAS Conseiller Scientifique Emérite ONERA - 93 Chatillon Rapporteur

M. Gilles TESSIER Maître de Conférences ESPCI - 75 Paris Rapporteur

M. Bertrand GARNIER Chargé de recherche CNRS Ecole polytech. de Nantes Examinateur

M. Stefan DILHAIRE Professeur des Universités CPMOH - 33 Talence Directeur de thèse

M. Jean Christophe BATSALE Professeur des Universités TREFLE - 33 Talence Codirecteur de thèse

M. Christophe PRADERE Chargé de Recherche CNRS TREFLE - 33 Talence Codirecteur de thèse

Résumé

De nos jours, l’apport de la miniaturisation a permis d’innombrables progrès scientifiqueset techniques : de la microélectronique à la microfluidique aux nanotechnologies. Autant dedomaines où les enjeux économiques de suivi de qualité ou d’optimisation de productionpeuvent nécessiter une étape de caractérisation des propriétés intrinsèques de ces consti-tuants. Parmi ces propriétés, les données thermophysiques permettent notamment de définirla capacité à stocker ou diffuser la chaleur (conductivité, effusivité ou diffusivité thermiquepar exemple). Une manière d’estimer ces propriétés passe par la connaissance du champ detempérature.

Aux échelles microscopiques, seules les mesures de températures sans contact sont lesplus adaptées. Les travaux de cette thèse rentrent dans cette catégorie en présentant uneméthode de caractérisation de propriétés thermophysiques aux échelles microscopiques parle biais de la thermographie infrarouge.

En prenant exemple sur les méthodes hétérodynes développées pour la thermoréflectance,nous avons mis au point un stroboscope électronique dédiée à la thermographie infrarougeet permettant de suivre des excitations thermiques locales et périodiques de fréquences ca-ractéristiques de l’ordre du kilohertz avec une fréquence d’acquisition caméra de 25 Hz.

En couplant cette méthode, que nous qualifierons de méthode d’Hétérodynage, avec unobjectif de microscope, nous pouvons ainsi observer des phénomènes de diffusion longitu-dinale et transversale localisés à la surface d’échantillons diffusifs tels que les métaux etimpossible à obtenir avec les applications standard de thermographie infrarouge.

A partir de données expérimentales, nous montrerons sur deux échantillons la manièrede remonter à des valeurs de diffusivité dans le plan et dans l’épaisseur. De ces résultats,nous discuterons sur les limitations des estimations notamment dues à l’effet filtre passe basdu temps d’intégration de la caméra, effet prépondérant lorsque l’excitation devient hautefréquence, ou à la présence d’une couche émissive (dépôt de spray de peinture noire pouraugmenter le contraste thermique) qui peut empêcher la propagation des ondes thermiquesde la source au sein du matériau à caractériser dés que la fréquence d’excitation dépasse unseuil dépendant des propriétés thermiques du multicouche étudié.

D’une autre manière, nous montrerons que des estimations de diffusivité thermique dansle plan ou transverse peuvent également être possibles par une méthode d’hétérodynage enflash répétés.

A titre d’applications futures, nous présentons une première approche académique demodèle de diffusion avec transport sur un disque tournant, une extension des estimationsde diffusivité dans le plan pour obtenir des cartographies en scannant la zone étudiée et desrésultats d’hétérodynage en régime périodique transitoire qui pourraient s’assimiler à uneréponse de température en échelon.

Mots clés : Méthode hétérodyne, signal périodique, réponse flash, thermographie infra-rouge, diffusivité thermique, micro échelles.

Abstract Nowadays, the contribution of the miniaturization has led to countless ad-vances in science and technology : microelectronics, microfluidics, nanotechnologies... Allareas where the economics of quality monitoring and the optimization of production mayrequire a step of characterizing the intrinsic properties of these constituents. Among theseporperties, the thermophysical datas can defined the ability to store or distribute the heat(thermal conductivity, effusivity, diffusivity for example). A way to estimate these propertiesneeds the knowledge of the temperature field.

At microscale, the measurement temperature without contact is well adapted. The workof this thesis fall into this category by offering a method to characterize the thermophysicalproperties at microscopic scales by means of infrared thermography. With the help of theheterodyne methods developed for the Thermoreflectance, an electronic stroboscope has beendevelopped. This method is dedied to the infrared thermography and allowing to followthermal local and periodical excitations with a characteristic frequency around 1 kHz witha frame camera frequency of 25 Hz.

By coupling this heterodyne method with microscope lens, it is possible to observe ther-mal diffusion phenomena longitudinal and transverse localized to the surface of the diffusivesample like metals and impossible to obtain with standard infrared thermography.

From experimental data, the values of in-plane or transverse thermal diffusivity are ob-tained on two samples. Depending of these results, a debate is organized about the limitationof these estimations as the lowpass filter effect of the intregation time of the infrared camerawhich becomes important with high frequency excitation or the presence of an emissiveof thin layer on the surface of the sample (dark spray coating for enhancing the thermalcontrast) which can stopped the thermal waves propagation into the layer sample to cha-racterize soon as the excitation frequency exceeds a threshold dependent on the thermalproperties of the sample studied.

In another way, the estimation of thermal in-plane or transverse diffusivity with an he-terodyne method with repeated flash is shown in first results.

For future applications, a first academic approach of thermal diffusion model with trans-port on rotating disk, an extension of the thermal in-plane diffusivity estimation to obtaincartography by scanning the sample area and few heterodyne results in transient periodicregime which are assilimated to a response level were shown.

key words : Heterodyne method, periodic signal, flash response, infrared thermography,thermal diffusivity, micro scales.

Remerciements

Je tiens à exprimer mes sincères remerciements à toutes les personnes qui m’ont aidées etsoutenues tout au long de ce travail de recherche scientifique. Tout d’abord, je remercie M.Daniel BALAGEAS, conseiller scientifique à l’ONERA à Chatillon, et M. Gilles TES-SIER, Maître de conférences à l’ESPCI à Paris pour avoir accepté d’assumer la fastidieusemission de rapporteur de ce manuscrit ainsi que M. Christophe BACON, professeur desuniversités au LMP à Talence, pour avoir présidé mon jury de soutenance et M. Ber-trand GARNIER, chargé de recherche CNRS à l’école polytechnique de Nantes, pouravoir participé à la soutenance en tant qu’examinateur.

Mes remerciements chaleureux iront aussi à mes encadrants M. Stefan DILHAIRE (di-recteur de thèse), professeur des universités au CPMOH à Talence, M. Jean ChristopheBATSALE (codirecteur de thèse), professeur des universités au TREFLE ENSAM à Talenceet M. Christophe PRADERE, chargé de recherche CNRS également au TREFLE. Jetiens à leur transmettre toute ma gratitude pour leur disponibilité et leur aide précieuse toutau long de ces quatre années de recherche.

Au cours de cette aventure, j’ai eu la joie de travailler ou de cotoyer des enseignants,collègues ou amis qui m’ont apporté énormément par leurs expériences, conseils, discussionset leurs encouragements. Un grand merci à toutes et à tous. Je tiens donc à remercier :

– CPMOH : Stéphane et Christine GRAUBY, Jean Michel RAMPNOUX, Gaëtan CAL-BRIS, Etienne PUYOO, Jacky et Laurette GENESTE, Phillipe MAIRE, Richard PER-RIER, Eddie MAILLARD, Sandra BOSIO, Tatoui DOUAR, Marc TONDUSSON, JoëlPLANTARD, Annie COMMARMOND, Bernadette BERGERET, William BENHAR-BONE, Sébastien CASSAGNERE, Emmanuel ABRAHAM, Pierre LANGOT, JulienBURGIN...

– TREFLE : Jean Luc DAUVERGNE (graphouilleur à ces heures), Vigen AYVA-ZYAN (bon courage l’ami !), Azita AMHADI, Henri BERTIN, Yannick ANGUY(“Ca va les filles ?...”), Waste AREGBA, Jean Luc BATTAGLIA, Jean Fran-çois BONNET (le baryton des couloirs de l’ENSAM),Denis BRUNEAU, Eric DU-CASSE, Jean Luc CHARLES, Joël LANGLA (Cher joël, je te souhaite une bonneretraite bien méritée), Raphael CHERRIER, Wahbi, JOMAA, Andrejz KU-SIACK, Didier LASSEUX, Frédéric LAPEGUE (notre expert informaticien),Muriel BORE (“Merci Mumu”), Sylviane BOYA, Yann LEDOUX, LaurentMORA, Jean Rodolphe PUIGGALI, Elena PALOMO, Jean TOUTAIN (labible Matlab), Audrey DUPHIL, Alain OCHSEHNOFER, Alain SOMMIER,Vladimir CANSECO, Carolina DARRAS GARCIA (Viva Chile !), MarianANTOS, Vanessa HO KON TIAT, Essam ALMANSOUR, Mario BOULOS(courage pour le 30 Septembre...), Andrea CAPPELLA (gracie mile), MalickCISSOKHO (Papa docteur), Arnaud COLLIGNAN, Marie DUQUESNE (MerciMarie pour avoir pris soin de Pablo et Anna-Carla lors de ma soutenance), SergeEKOMI ANGO, Cécile GABORIAU, Alexandre GODIN, Julien NAVARO,Jesus NVE MITOGO ESENG, Vincent PRODJINONTO (Salut confrère béni-nois ! Nous attendons ton retour...), Christophe RAVEY (dit le batteur fou), WafaSAMET, Vincent SCHICK (dit le”viking masqué”), Nisrine SEFRIOUI, Cla-rence SEMASSOU (Clarence, j’ai encore tes deux fers à repasser, tu passe à lamaison quand tu veux pour les récupérer...), Elvire TOGNISSO, Manuel HE-REDIA (guitariste et expert ACV), Thomas QUIRANTE (dit le surfeur basque),...

– Ecole des Mines d’ALBI : Olivier FUDYM, Bruno LADEVIE, Didier LE-COMTE...

– Projet inter-région : Cindy HANY, Bertrand PAVAGEOT, Christophe GOUR-DON, Thierry CAMPS, Elian CORMENT, Francisco SEPULVEDA, Ber-trand MARTY...

– LCTS : Jalal El Yagoubi (Courage encore quelques mois...), Christophe LO-RETTE, René PAILLER, Guillaume COGNAT, olivier CATHY, GérardVIGNOLLES, Jeremy DHOTE...

– Et les ex-thésards : Gilles PERNOT (le ’chti’), Hélène MICHEL, Amine SALHI,David PATINO-LOPEZ (le Mac GYVER de l’électronique) Matthieu BAMFORD(AREVAiste et ex TREFLIEN), Damien LEGAIE, Samuel LETELLIER, ZoubirACEM, Bérengère LEGER, Christophe VALLET, Saddoth SANDOVAL...

En dernier lieu, je tiens à exprimer toute ma gratitude à ma famille (Papa, Maman,Karelle, Fabien, Philéas, Pedro, Mireille, Maggi, Flor, Bernard,...), mes amis(Marco, Mariella et leurs enfants, Elie, José et les filles, Paulina et Angelo, Joël,Sandra et Axel, Fabiola, Jean et les filles, Freddy, Da10Keus, le club VovinamViet Vo Dao de Chauffour ainsi que mes amis du comité Aquitaine VVN VVD) etparticulièrement à ma compagne Patricia (je t’aime) et mes deux enfants Pablo et Anna-Carla (gros bisous).

Je dédie ce mémoire de thèse à mon grand-père Etienne CLERJAUD .

Introduction

La mesure de propriétés thermophysiques est essentielle pour la caractérisation de maté-riaux (composites, céramiques, revêtements...) ou de systèmes (circuits microélectroniques,puces microfluidiques,...) qui sont le siège de transfert de chaleur. A partir de la mesure detempérature et de ses variations spatiales ou temporelles, il est possible de remonter auxpropriétés thermophysiques telles que la diffusivité, la conductivité ou l’effusivité thermique.Estimer ce genre de paramètres dans des matériaux peut devenir un défi lorsqu’il s’agit deles caractériser aux microéchelles. Si, de plus, les dimensions d’observation sont de l’ordre dumicromètre, le temps caractéristique de diffusion peut rapidement descendre en dessous dela milliseconde. Travailler à des échelles spatiales micrométriques avec des résolutions tem-porelles inférieures à la milliseconde est donc une situation que l’on peut rencontrer de nosjours dans des domaines tels que la microélectronique ou la microfluidique. A ces échelles, ilparaît évident que les méthodes de mesure de température sans contact se révèlent les mieuxadaptées. Les travaux présentés dans ce manuscrit sont donc issus de ce constat. Nous al-lons essayer de voir ce qui pourrait être amélioré dans les méthodes actuelles de mesure detempérature sans contact pour caractériser des matériaux aux microéchelles.

En premier lieu, nous poserons les bases de nos réflexions autour de la problématiquede mesure de température sans contact aux microéchelles. Dans le chapitre 1, nous pré-senterons de manière non exhaustive les procédés existants et nous donnerons leurs limitesd’applications. Nous constaterons ainsi que deux méthodes peuvent convenir à notre étude :la thermoréflectance ou la thermographie infrarouge. En comparant celles-ci ainsi que lesautres méthodes répertoriées, nous montrerons qu’il existe a priori un domaine inexploré,soit :

– Phénomène thermique périodique avec fréquence de l’ordre de la dizaine de Hz àquelques kHz (0, 1 s a 1 ms).

– Tailles minimales des zones à traiter de l’ordre de quelques µm2 avec une taille carac-téristique correspondant au pixel dans le plan image de 1 µm.

Partant de ce constat , nous expliquerons au chapitre 2 le choix et le principe de notreméthode de caractérisation de propriétés thermiques aux échelles micrométriques et fré-quences temporelles “élevées” par Thermographie Infrarouge. Cette méthode que nous qua-lifierons de Stroboscopie Hétérodyne ou d’Hétérodynage permet de suivre des phénomènesthermiques périodiques de l’ordre du kHz avec une acquisition caméra basse fréquence (ty-piquement 25 Hz). L’intérêt de cette méthode est de pouvoir ralentir artificiellement desphénomènes physiques hautes vitesses difficilement observables en temps réel.

Nous aborderons au chapitre 3 la manière de traîter le problème de transfert thermiquedans un bicouche en régime périodique établi. Nous commencerons par rappeler les bases dela résolution de problèmes thermiques par transformées intégrales et quadripoles thermiquespour une réponse impulsionnelle en monodimensionnel. Nous montrerons comment déduirede cette solution le cas multidimensionnel et les cas particuliers tels que le milieu semi-infini ou la configuration plaque mince. Nous en déduirons que le problème du point sourcepériodique revient à utiliser le même formalisme qu’en réponse impulsionelle en opérant unsimple changement d’écriture. Nous étudierons le problème bicouche en régime périodiqueétabli qui aboutit à des expressions 3D asymptotiques. Au final, nous nous pencherons surune simplification 1D du point source périodique qui permet de remonter aisément à ladiffusivité dans le plan radial et que nous simulerons en problème inverse.

A partir des résultats de cette étude préliminaire, nous étudierons ensuite le dévelop-pement de la méthode d’hétérodynage. Au chapitre 4, nous détaillerons le montage expé-rimental utilisé pour tester nos modèles. Nous balayerons dans cette section les problèmes

inhérents à la calibration de la caméra en résolution spatiale, temporelle et en analyse debruit. La technologie à détecteurs matriciels offre l’avantage de pouvoir capturer des va-riations de température de l’ordre de 20 mK en temps réel. Toutefois, nous démontreronspar quelques expériences simples d’étalonnage que les pixels de cette matrice sont fortementcorrélés spatialement avec leurs voisins proches et diminuent de manière significative la ré-solution spatiale effective de la caméra. Nous constaterons aussi que le temps d’intégrationest un facteur très pertubateur dés que le phénomène thermique observé est plus rapide quece dernier.

Après l’identification des caractéristiques de la caméra, nous montrerons, au chapitre 5les résultats d’estimation de diffusivité dans le plan ou tranverse obtenus sur des échantillonsde SiC et sur un échantillon de Carbure de Tungstène recouvert d’une nanocouche d’Oxydede Cuivre par le biais de réponse périodique sinusoïdale puis par réponse impulsionnelle.Sur cette dernière expérience, nous montrerons que l’intérêt d’hétérodyner un train d’im-pulsions laser permet d’obtenir des résolutions temporelles sur une réponse flash proche dela microseconde, limite inatteignable en thermographie classique. Nous en profiterons pourcommenter toutes le limitations et perspectives que pourraient offrir ces méthodes.

Au chapitre 6, nous complèterons l’éventail des possibilités offertes par l’hétérodynageen présentant une expérience de simulation de matériau en mouvement sur un disque enrotation. Nous présenterons aussi la manière d’obtenir une cartographie de diffusivité endéplaçant le faisceau sur la surface de l’échantillon avec pour preuve des résultats obtenussur un échantillon de SiC. Au final, nous montrerons des résultats d’hétérodynage en régimepériodique transitoire qui s’apparente à la réponse d’un échelon.

Au chapitre7, nous replacerons ce travail dans le cadre du projet inter régional “ther-mique et microfluidique”, nous conclurons sur les avancées effectuées et donnerons des pistesde poursuites pour ces travaux.

Table des matières

Liste des symboles 5

1 Mesure de température sans contact 91.1 La µPIV (Micro Particle Image Velocimetry) . . . . . . . . . . . . . . . . . 111.2 La Thermographie à Cristaux Liquides ou LCT (Liquid Cristal Thermography) 121.3 La Micro Interférométrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121.4 La Thermoréflectance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

1.4.1 La théorie de la réflectance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161.4.2 Applications en Thermoréflectance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

1.5 La Thermographie Infrarouge (TIR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181.5.1 Le rayonnement électromagnétique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191.5.2 Notions fondamentales sur le rayonnement thermique . . . . . . . . . 201.5.3 Rappels des lois fondamentales du rayonnement thermique du corps

noir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 221.5.4 Emission des corps réels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241.5.5 Thermographie active et passive . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

1.6 Bilan des différentes méthodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

2 Principe de l’hétérodynage 312.1 Développement de la méthode d’hétérodynage pour la thermographie infrarouge 33

2.1.1 Cas du rapport de fréquence entier . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 332.1.2 Cas du rapport de fréquence non entier (hétérodynage) . . . . . . . . 34

2.2 Vérification expérimentale qualitative de l’hétérodynage . . . . . . . . . . . . 372.3 Conclusions préliminaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

3 Modèles thermiques utilisés 413.1 Transformations intégrales et méthode des quadripôles dans le cas d’une ré-

ponse impulsionnelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 433.1.1 Etude monodimensionnelle d’une réponse au flash . . . . . . . . . . . 433.1.2 Généralisation au cas multidimensionnel . . . . . . . . . . . . . . . . 453.1.3 Milieu semi-infini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 453.1.4 Plaque mince . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

3.2 Modèles thermiques avec excitations périodiques en régime établi dans le casd’un matériau homogène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

3.3 Modèles thermiques avec excitations périodiques en régime établi dans le casd’un matériau bicouche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 483.3.1 Modèle 3D périodique dans un bicouche . . . . . . . . . . . . . . . . 483.3.2 Simplifications en modèles 3D asymptotiques . . . . . . . . . . . . . . 503.3.3 Transformation du problème en modèle monodimensionnel dans le plan 573.3.4 Modèle 1D périodique dans le plan radial (point source) . . . . . . . 58

1

3.4 Conclusions sur l’utilisation de certains modèles dans des applications d’hé-térodynage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

4 Méthode d’hétérodynage adaptée à la thermographie infrarouge 634.1 Présentation de l’instrumentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

4.1.1 Le banc expérimental d’hétérodynage par thermographie infrarouge . 654.1.2 Le matériel de thermographie infrarouge . . . . . . . . . . . . . . . . 65

4.2 Performances de la caméra ORION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 694.2.1 Etude de bruit sur la caméra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 694.2.2 Etude sur la résolution spatiale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 714.2.3 Limitation spatiale due à la longueur de pénétration thermique . . . . 734.2.4 Etude sur la résolution temporelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

4.3 Conclusions sur le principe expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

5 Estimation de la diffusivité thermique d’échantillons homogènes, diffusifset émissifs par méthode d’hétérodynage 815.1 Choix des échantillons testés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 835.2 Mesure de diffusivité thermique à partir de réponses sinusoïdales . . . . . . . 83

5.2.1 Essai d’estimation de diffusivité thermique transverse . . . . . . . . . 835.2.2 Estimation de la diffusivité thermique dans le plan . . . . . . . . . . 85

5.3 Mesure de diffusivité thermique par réponse flash périodique . . . . . . . . . 905.3.1 Le principe de l’hétérodynage d’une réponse impulsionnelle . . . . . . 905.3.2 Estimation de la diffusivité thermique transverse . . . . . . . . . . . . 915.3.3 Estimation de la diffusivité thermique dans le plan . . . . . . . . . . 93

5.4 Conclusions sur les résultats d’estimation de diffusivité thermique . . . . . . 94

6 Autres résultats 996.1 Cartographie de diffusivité dans le plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1016.2 Cas du régime périodique transitoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1026.3 Expérience du disque tournant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

6.3.1 Principe de l’expérience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1036.3.2 Résultats d’estimation de vitesse apparente . . . . . . . . . . . . . . . 105

7 Bilan des travaux 1097.1 Conclusions et perspectives sur les travaux réalisés . . . . . . . . . . . . . . . 111

A Différentes méthodes d’estimation d’amplitude et de déphasage 117A.1 Principe des différentes méthodes de calcul d’amplitude et de déphasage de

signaux périodiques sinusoïdaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117A.1.1 Transformée de Fourier (FFT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117A.1.2 Estimation du déphasage par produit de convolution . . . . . . . . . 118A.1.3 Minimisation par moindres carrés non linéaires . . . . . . . . . . . . 119A.1.4 Algorithme à quatre images . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119

A.2 Etude comparative sur le calcul d’amplitude et de phase . . . . . . . . . . . 120

B Modèle 1D périodique mono couche dans le plan avec excitation périodiquetype fil chaud(théorie d’Ångström) 125B.1 Le problème direct . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125B.2 Méthode d’estimation de la diffusivité thermique basée sur la vitesse de pro-

pagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127B.3 Méthode d’estimation de la diffusivité thermique basée sur l’amplitude . . . 127

2

B.4 Méthode d’estimation de la diffusivité thermique basée sur la méthode d’Ångströmmodifiée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

B.5 Le problème inverse d’estimation de la diffusivité dans le plan . . . . . . . . 128

C Les différentes techniques d’inversion de la transformée de Laplace 131C.1 Transformation de Laplace inverse - Algorithme de Stehfest . . . . . . . 131C.2 Transformation de Fourier inverse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131C.3 Transformation de Laplace inverse - Algorithme de Den Iseger . . . . . . 132

D Le projet inter régional 134

Bibliographie 137

3

Liste des symboles

Symboles grecs

∆f Décalage fréquentiel en hétérodynage (Hz)

ε Facteur d’émissivité

κ Coefficient de thermoréflectance

λ Longueur d’onde ou conductivité thermique (m) ou (W.m−1.K−1)

µ Longueur de diffusion thermique (m)

ν Vitesse de propagation de l’onde thermique (s−1)

ω Pulsation du signal d’excitation (rad.s−1)

ω Pulsation du signal modulé (rad.s−1)

ϕ Densité de flux de chaleur (W.m−2)

ϕacq Déphasage de la caméra (rad)

ϕ Densité de flux de chaleur exprimée dans l’espace de Laplace (W.m−2)

ψ Angle zénital (rad)

ρ Réflectivité ou masse volumique (sans unité) ou (kg.m−3)

σ Constante de Stefan-Boltzmann (W.m−2.K−4)

τ Symbole pour le température exprimée dans l’espace de Laplace (K)

θ Angle azimutal ou symbole température complexe en transformée de Fourier(rad) ou(K)

Lettres romaines

a Difussivité thermique (m2.s−1)

ai Diffusivité thermique du milieu indice i (m2.s−1)

b Indice du corps noir ou effusivité thermique (sans unité) ou (J.m−2.K−1.s−1/2)

Bdetect Bruit électronique du détecteur infrarouge (DL)

C Célérité dans le milieu considéré (m.s−1)

c Capacité calorifique du milieu considéré (J.kg−1.K−1)

C0 Célérité de la vitesse de la lumière (m.s−1)

C1 Première constante universelle (W.m−2)

C2 Deuxième constante universelle (m.K)

5

Ca Nombre de canaux du lecture du ROICs

d Distance entre le détecteur et la fente en SRF (m)

dI Intensité lumineuse totale (W.sr−1)

dω Angle solide élémentaire (sr)

dP Puissance totale émise (W )

dS Surface élémentaire (m2)

E Emittance hémisphérique totale (W.m−2)

e Epaisseur du matériau (m)

facq Fréquence d’acquisition de la caméra (Hz)

FADC Fréquence de lecture des canaux du ROICs (Hz)

fexc Fréquence d’excitation thermique (Hz)

fλ Fréquence de modulation à une longueur d’onde donnée (Hz)

F Symbole de la transformée de Fourier

H Coefficient généralisé de pertes (m−2)

h Constante de Planck ou coefficient de pertes convectives (J.s) ou (W.m−2.K−1)

IT Temps d’intégration de la caméra (µs)

ou i Symbole de la partie imaginaire en nombre complexe

K Constante de Boltzmann (J.K−1)

k Rapport entier de fréquence

L~n Luminance totale (W.m2.sr−1)

m Facteur d’amplitude en SRF

N Nombre de points d’acquisition par période

n Indice de réfraction du milieu

nc Nombre de colonnes constituant l’image infrarouge

NETD Noise Equivalent Temperature Difference (mK)

nl Nombre de lignes de l’image infrarouge

Nt Nombre de pas de temps

~n Normale à la surface

P Périmètre d’échange ou période d’un signal ou puissance (m) ou (s) ou (W )

p Variable pour la transformée de Laplace (Hz)

Q Densité de flux de chaleur (W.m−2)

R Réflectance

S Surface d’échange du milieu considéré (m2)

Sdetect Sensibilité du détecteur caméra infrarouge (mK.DL−1)

6

T Température (K)

t Temps (s)

ts Temps de stockage de l’information (µs)

V Mi Vitesse d’un point M par rapport à un référentiel i (m.s−1)

w Largeur de fente en SRF (m)

wc Largeur de l’objet visé (m)

x Axe de direction dans le plan du matériau (m)

y Axe de direction dans le plan du matériau (m)

z Axe de direction dans le sens de l’épaisseur du matériau

7

Chapitre 1

Mesure de température sans contact

Dans ce chapitre, nous présenterons succinctement les différentes méthodes actuelles utili-sées pour mesurer la température de systèmes de manière non intrusive : microPIV, Thermo-graphie à cristaux liquides, micro interférométrie, thermoréflectance et thermographie infra-rouge. Nous détaillerons en particulier cette dernière méthode. A cet effet, nous rappelleronsles notions fondamentales de rayonnement électromagnétique nécessaires pour appréhenderl’étude d’une chaîne de mesure radiométrique. Nous conclurons ce chapitre par un comparatifsynthétique des différentes méthodes énoncées et montrerons qu’une gamme de fréquence estencore inexploitée et pourrait faire l’objet de mesures par thermographie infrarouge. Ce serale point de départ du développement de la méthode d’hétérodynage.

1.1 La µPIV (Micro Particle Image Velocimetry)

Cette technique initiée dans les années 1960 a été dernièrement adaptée par Hohreiteret Wereley [1, 2] pour permettre de mesurer à distance dans un fluide en mouvement latempérature. Ce procédé basé sur une modélisation du mouvement de particules nécessitetoutefois d’introduire dans le fluide étudié des nano particules (par exemple des nano billesfluorescentes de Rhodamine de diamètre 700nm). Le mouvement des particules dans la zonefocale d’un microscope est suivi par le biais d’une caméra CCD (figure 1.1). A l’origine, lesuivi des nano particules permet de définir la vitesse d’écoulement du fluide maisHohreitera démontré comment en déduire la température. Celle-ci est obtenue indirectement parl’observation des variations du mouvement brownien des particules et le traitement via unalgorithme spécifique avec des précisions de ± 3 K. Irisawa [3, 4] a amélioré la techniqueavec un autre type de nano particules en annonçant des précisions de mesure de ± 0, 26K etdes résolutions spatiales de 5× 5 µm. La plage de température reste toutefois limitée entre297 et 334 K. Plus récemment, Kim [5] a élaboré une technique basée sur une micro PIVbicolore capable de mesurer des températures du même ordre avec une précision de ± 1K etune résolution spatiale de 4, 7 µm. Cette technique très intéressante reste donc limitée à desapplications d’écoulement de fluides et pourrait être difficile à mettre en oeuvre dans le casde réactions chimiques microfluidiques où les nano particules seraient peut être détériorées.

Figure 1.1: Schéma de principe de la µPIV extrait de [1]

11

1.2 La Thermographie à Cristaux Liquides ou LCT(Liquid Cristal Thermography)

Cette technique nécessite de préparer la surface de l’échantillon pour lui adjoindre unecouche de cristaux liquides encapsulés [6, 7, 8, 9, 10, 11]. Les cristaux liquides sont calibréspour une certaine plage de température et agissent comme un capteur visuel.

Ce type de méthode est appliqué dans de nombreux domaines comme : microélectronique,microfluidique... A titre d’exemple, nous citerons Lin[12] qui a mené des expériences sur desmicrotubes d’acier de 962 et 123 µm de diamètre interne utilisés pour le refroidissementdes composants électroniques. Les cristaux liquides étaient directement déposés en couchede 30 µm sur les tubes. La zone d’intérêt du tube est filmée par caméra CCD (figure 1.2).Cette technique intéressante au vu des résultats de courbe de Nusselt obtenues (figure 1.2)reste difficile à mettre en oeuvre dans des conditions in situ (besoin d’une salle noire pouréviter de perturber les cristaux liquides par une source externe de lumière) et elle nécessiteau préalable de déposer les cristaux liquides sur la surface de l’échantillon.

Figure 1.2: Principe expérience LCT (Liquid Cristal Thermography) sur microtubed’acier, images sur microtube diamètre intérieur 962 µm et résultats d’esti-mation de Nusselt extrait de [12]

1.3 La Micro Interférométrie

Sous l’appellation d’interférométrie se cache une multitude de méthodes dont un étatde l’art pour des applications en thermique est disponible dans un article de Naylor [13].

12

L’interférométrie est une technique optique basée sur l’étude de la réflexion de rayons lumi-neux produits par effet de réfraction. Deux méthodes sont largement utilisées : l’InterférométrieClassique et l’Interférométrie Holographique.

La première méthode s’inspire largement, avec des variantes selon les auteurs de l’interfé-romètre de Mach-Zehnder [14, 15]. Comme le montre la figure 1.3, la lumière issue d’unesource laser est collimatée en large diamètre dans un premier sytème optique (Beam expander+ Parabolic Mirror). Dans un premier prisme, ce rayon élargi est divisé en deux faisceauxqui sont initialement en phase. Le premier faisceau (Test Beam) traverse l’échantillon trans-parent (un fluide en écoulement dans un canal entre deux plaques de verre, par exemple)et le second faisceau (Reference Beam) ne traverse que l’air ambiant supposé à températureuniforme. Les deux faisceaux sont ensuite recombinés à la sortie par le biais d’un secondprisme et renvoyés sur un sytème optique d’acquisition (Caméra CCD, par exemple). Dufait de la variation de l’indice de réfraction avec la température de l’échantillon, la vitesse dela lumière sur ce trajet est différente de celle sur le chemin optique de référence. En consé-quence, on peut observer un retard de phase entre le faisceau référence et le faisceau test quise traduit par l’apparition de franges d’interférences sur le faisceau de sortie. L’évolution deces franges peut être enregistrée en temps réel et être ensuite reliée à l’évolution d’un écoule-ment ou d’un phénomène thermique. Ces images d’interférences sont toutefois sensibles auxeffets de distorsion et il convient d’avoir des instruments optiques de grande précision. Selon[13], la planéité des miroirs et des prismes doit être d’un vingtième de la longueur d’onde dela source de lumière utilisée ( λ

20) et le parallélisme entre les deux surfaces de prismes doit

être maintenu au mieux à 5 ” (Arc Seconde) où 1 ” = (1/3600)° . Le coût de ce type demontage peut devenir rapidement élevé notamment si la surface d’observation est grande.

Figure 1.3: Schéma de principe de l’interféromètre de Mach-Zehnder extrait de [13]

L’Interférométrie Holographique est très similaire au principe de l’interféromètre deMach-Zehnder. La différence majeure est le remplacement du prisme de sortie par une plaqueholographique (plaque recouverte d’une émulsion argentique ou d’une gélatine dichromatéesensible à la longueur d’onde du laser utilisé et qui demande des traitements similaires à dupapier photographique) comme le montre la figure 1.4. Comme en interférométrie classique,le faisceau collimaté est initialement divisé en deux, un faisceau de référence et un autre quitraverse l’échantillon. A la différence de la méthode classique, l’interférogramme est ici com-posé de la superposition de deux images de l’objet, une sans et une avec transfert thermique.Pour effectuer cette superposition, deux méthodes peuvent être utilisées :

– Méthode à double exposition : les deux images objets (avec et sans effet thermique)sont enregistrées en double exposition sur la même plaque holographique. La plaque

13

est alors développée et repositionnée dans l’interféromètre. Cette double expositionest ensuite éclairée par le faisceau de référence pour produire ainsi un interférogrammeinstantané de l’objet. Cette méthode est donc très limitée puisqu’elle ne produit qu’uneseule image d’interférence. Cette méthode est peu utilisée de nos jours.

– Méthode en temps réel : Cette méthode à la différence de la précédente permet de suivrel’évolution de la température. La première étape est d’exposer la plaque holographiqueà l’échantillon sans chauffage (ou refroidissement) puis de développer celle-ci. On re-positionne ensuite la plaque et l’échantillon est soumis au phénomène à identifier. Lasuperposition de cet hologramme avec le faisceau test et le faisceau de référence permetde reconstruire une image de phase en continu qui peut être enregistrée par le biaisd’une caméra.

Comme l’image de l’échantillon au repos et l’image à comparer sont affectées par les mêmesimperfections optiques, la différence de phase entre les faisceaux est uniquement due auxvariations d’indice de réfraction. Ainsi, les composants optiques de l’Interférométrie Ho-lographique ne nécessitent pas la même précision que ceux de l’interféromètre de Mach-Zehnder et réduisent ainsi le coût. Il n’est pas rare d’utiliser de simples plaques de verretraitées comme support holographique.

Figure 1.4: Schéma de principe de l’Interférométrie Holographique extrait de [13]

L’application majeure de l’interférométrie reste la caractérisation des phénomènes ther-miques convectifs. De nombreux travaux liés à la microfluidique ont vu le jour depuis peu.La plupart des auteurs se focalisent principalement par cette méthode sur la caractérisationd’écoulement par des mesures de vitesses [16] ou la détection de cellules [17, 18]. Walsh [19]est apparemment le premier à montrer des résultats de température champ large obtenu surun échantillon de taille millimétrique (jonction de deux canaux 4× 4 mm avec un canal de8 × 4 mm) par interféromètre de Mach–Zehnder (figure 1.5). Récemment, Garvey [20]essaye aussi d’obtenir des profils de température dans un micro canal. A l’heure actuelle, cesrésultats obtenus sur des profils de concentration H2O/NaCl pour différents débits semblentêtre prometteurs et laissent à penser que la température pourra être aussi extraite.

14

Figure 1.5: Exemple d’images d’interférence d’un écoulement dans un canal largeur 8mm : a) Image sans écoulement b) Image avec écoulement c) Image finaleaprès soustraction. Images de températures pour différents types d’écoule-ment. Extrait de [19]

15

1.4 La Thermoréflectance

Cette méthode consiste à venir éclairer avec une source laser de longueur d’onde connueλ un échantillon soumis à une sollicitation thermique. En mesurant l’intensité de lumièreréfléchie par le matériau, il est possible de remonter à la variation de température de lasurface de l’échantillon.

1.4.1 La théorie de la réflectance

Cette méthode exploite la relation entre la réflectance d’un matériau et la température.L’interaction d’une source lumineuse avec un milieu peut être diverse : la lumière peut êtreabsorbée, transmise ou réfléchie par le matériau. Toutes ces possibilités sont dépendantes dela manière dont les photons incidents interagissent avec les réseaux d’électrons et de phononsdu matériau. La capacité à réfléchir la lumière est la réflectivité, elle est fonction de :

ρ = f(λ, T, θ, ψ) (1.1)

où ρ est la réflectivité spectrale directionnelle, λ est la longueur d’onde de la lumière ré-fléchie, T est la température tandis que θ et ψ sont les angles zénithal et azimuthal. Enpratique, cette multi dépendance est aisément simplifiée par l’utilisation d’une source mo-nochromatique avec un angle d’incidence défini et constant par rapport à la surface éclairée.Ainsi, la réflectivité est uniquement fonction de la température ρ = f(T ). En utilisant cettedépendance singulière, les variations de réflectivité peuvent être utilisées pour mesurer latempérature en comparant le rapport entre intensité incidente et réfléchie de champ électro-magnétique sur la surface exposée. Ce rapport est dénommé, la réflectance, et s’exprime parla relation suivante :

R(T ) =E∗refEref

E∗incEinc= ρ2(T ) (1.2)

où R(T ) est la réflectance (sans dimension exprimée en pourcentage ou en décibels), Erefet Einc sont les mesures de champs incidents et réfléchis dont l’exposant ∗ correspond auxvaleurs complexes conjuguées respectives. Comme le montre l’équation (1.2), un changementde température affecte aussi bien la réflectivité que le rapport des intensités (réflectance).Par conséquent, si la variation de température est minime (soit ∆T ), une estimation de lavariation de réflectance peut être exprimée par un développement de Taylor du premierordre avec T0 comme température de référence, soit :

R(T ) = R(T0) +∂R

∂T(T − T0) (1.3)

Ainsi, la variation de température peut être estimée en se basant sur une variation deréflectance, soit :

∆T =1

κ

∆R

R(T0)(1.4)

où ∆T = T − T0, ∆R = R(T )−R(T0) et κ = (∂R/∂T ). [1/R(T0)] dénommé le coefficient dethermoréflectance. En supposant que ce coefficient de thermoréflectance soit connu, l’équation(1.4) permet de mesurer toutes variations de température au travers de l’observation d’unevariation de réflectance. Ce coefficient de réflectance κ est très petit et varie typiquement de10−3 à 10−5K−1pour les matériaux les plus communs. Ainsi, une calibration et une mesureprécise de ce coefficient de réflectance sont essentielles pour obtenir de bonnes estimationsde température absolue en thermoréflectance.

16

1.4.2 Applications en Thermoréflectance

Une des origines de la Thermoréflectance se situe dans les années 80 avec les travaux deRosencwaig [21, 22, 23] sur la caractérisation de couches minces de SiO2 ou d’Aluminiumdéposés sur du Silicium. Avec l’évolution rapide du matériel informatique et la miniaturisa-tion des composants, cette méthode s’est largement généralisée à la caractérisation thermiquede circuits micro électroniques [24, 25, 26, 27, 28] , de matériaux en couches minces ou fibrés[22, 29]. Des multiples configurations sont possibles (face avant, face arrière, Hétérodyne,illumination UV ou par diode, ...). Nous pouvons retenir qu’il est possible d’avoir une me-sure ponctuelle (taille du faisceau laser) ou en champ large (résolution caméra CCD coupléeà un microscope) dont nous présentons le schéma de principe en figure (1.6).

Selon salhi [30], ces deux types d’approches présentent toutefois des différences majeuresen termes de résolution thermique. Dans l’hypothèse d’un matériau ayant un coefficient deréflectance de l’ordre de 10−4K−1, la méthode ponctuelle serait capable de lire des élévationsde température de 1 mK contre 10 K en champ large. Il a proposé une alternative encombinant les deux méthodes : une lecture ponctuelle avec balayage par un scanner de lazone (figure 1.7) qui permettrait de lire des variations de température de 0, 2 K.

Figure 1.6: Schéma de principe banc de thermoréflectance en mesure ponctuelle (gauche)et mesure champ large CCD (droite) extrait respectivement de [31, 32]

Figure 1.7: Schéma de principe du banc de thermoréflectance face avant par miscroscopieà balayage laser extrait de [30]

17

Récemment, des travaux de Bhardwaj [33] montrent des débuts de mesure en ther-moréflectance sur des micro gouttes déposées sur un substrat de verre pour en étudier letransfert thermique aux interfaces. Cette application a la mérite de montrer la possibilitéde mesurer des températures à la surface d’un liquide par Thermoréflectance, toutefois, celareste très loin d’une configuration en microfluidique et les principales applications restentdans le domaine de la caractérisation de matériaux solides. Une autre limitation réside dansle fait que la thermoréflectance est surtout adaptée aux surfaces réfléchissantes et de bonnequalité optique. La plupart des matériaux hétérogènes ne vérifient pas ces propriétés.

1.5 La Thermographie Infrarouge (TIR)

Basée sur la mesure du rayonnement infrarouge des corps, la Thermographie Infrarouge(ou en abrégé TIR) est de loin la technique la plus immédiate et accessible pour obtenir desimages de champs de température. Les ouvrages de références concernant la ThermographieInfrarouge sont nombreux [34, 35, 36, 37, 38]. Nous rappellerons ici l’origine et les principesde base de cette technologie.

La Thermographie Infrarouge a été développée suite à la découverte du rayonnementinfrarouge par Sir William Herschel en 1800 [39, 40]. A l’origine, astronome du roiGeorges III d’Angleterre, Herschel découvre la planète URANUS le 13 Mars 1793.Pour se protéger les yeux lorsqu’il observait le Soleil, il utilisa un prisme pour séparer lesdifférentes couleurs allant du bleu au rouge. Par le biais d’un thermomètre à mercure placéderrière ce prisme, Herschel nota que la température augmentait au-delà de la bandespectrale rouge où le rayonnement n’était plus visible. Il prouva que ce rayonnement, baptiséinfrarouge, obéissait au même loi que la lumière visible. Plus tard, ce phénomène fut reliéaux lois de Planck et Stefan. Les premiers détecteurs pour ce type de rayonnement, baséssur le principe du thermocouple et appelés thermopiles, furent développés vers 1830.

Les premiers bolomètres, détecteurs à base de matériaux dont la résistance électriquevarie avec la température, apparurent en 1880 avec un gain non négligeable en sensibilité aurayonnement infrarouge.

Les premiers détecteurs quantiques apparurent entre 1870 et 1920. Par le biais de cettenouvelle technologie, le signal thermique est directement converti en signal électrique. Cesdétecteurs photovoltaïques ou thermoconducteurs possèdent des temps de réponse courts(quelques µs) et des sensibilités élevées (de l’ordre de la dizaine de mK).

En quelques décennies, de multiples technologies à base de détecteurs quantiques virentle jour :

– 1930-1944 : Développement des détecteurs à Sulfure de Plomb (PbS) à utilisationessentiellement militaire dans la bande infrarouge 1.3− 3 µm.

– 1940-1950 : Extension dans la plage infrarouge moyen 3 − 5 µm avec les détecteursAntimoniure d’Indium (InSb). Cette période est très riche en brevets du fait de laseconde guerre mondiale et, notamment, les allemands découvriront que la performancedes détecteurs est grandement améliorée en les refroidissant. Dés lors, les systèmes derefroidissement seront largement utilisés dans tous les systèmes de détection infrarouge.

– 1960 : Exploration de l’infrarouge lointain 8 − 14 µm avec les détecteurs à base deMercure-Tellure-Cadmium (HgTeCd).

Les premières caméras à but commercial apparurent dans les années 1970 avec la mon-tée en puissance du matériel informatique et des futures sociétés phares dans le domaine(AGEMA, FLIR,..). Les premiers modèles étaient composés d’une technologie à base detube pyroélectrique similaire aux caméras vidéos mais avec une optique IR à la place des

18

éléments classiques. Les images étaient ainsi obtenues par balayage de la cible par canon àélectrons. L’autre modèle de cette époque était composé d’un monodétecteur et l’image étaitgénérée par un système électro-optique à rotation (prisme ou miroirs). Sur la plupart de cesmodèles, il était possible durant le balayage que le détecteur soit dans le champ d’un corpsnoir interne servant à calibrer en direct la sortie du signal thermique. Ce genre de camérasétaient donc qualifiées de radiomètres à balayage.

Dans les années 1990, les radiomètres à balayage sont vite dépassés par l’apparition despremières caméras à détecteurs matriciels. Ces structures sont calquées sur le modèle descapteurs de lumière incorporés dans les caméras CCD (Charge Couple Device ou Capteur àCharges Défilantes) sauf que la matrice est sensible aux infrarouges. Cette matrice de détec-teurs associée à une électronique adaptée (amplificateurs, convertisseur analogique/digital...)ne nécessite plus de système de balayage pour former les images, ce qui offre de sérieux avan-tages tels qu’une résolution spatiale élevée, des systèmes moins bruyant et plus compact. Deplus, la sortie directe numérique du signal supprima les problèmes inhérents de compatibilitédu signal vidéo et permit l’acquisition de phénomènes thermiques plus rapidement.

De nos jours, ce concept existe toujours et a été foncièrement amélioré avec les nouvellestechnologies en électronique et informatique. Des systèmes d’acquisition infrarouge peuventarriver à des cadences d’acquisition de l’ordre de 400 Hz en plein format et atteindre descadences extrêmes de 35 kHz en zone d’image restreinte avec une unité de calcul performante.Les dernières évolutions informatiques en font désormais une technique apparemment simpled’utilisation avec des sensibilités d’environ 20 mK. Coupler ce type de matériel à un objectifde microscope dédié à l’infrarouge permet désormais d’obtenir des tailles de pixels dans leplan image de l’ordre de 7 µm, limite maximale possible compte tenu de la diffraction liée àla plage de longueur d’onde IR.

Pour mieux comprendre la chaîne d’acquisition radiométrique, il convient dans un premiertemps de faire quelques rappels sur les notions de rayonnement électromagnétique.

1.5.1 Le rayonnement électromagnétique

Tout corps émet et absorbe du rayonnement électromagnétique. Dans la plage dédiée àl’infrarouge, ce rayonnement est caractérisé par une émission de chaleur. Cette émission dechaleur provient de l’agitation moléculaire. Le transfert de chaleur par rayonnement est leseul qui n’a pas besoin de support matériel pour se propager. On l’observe ainsi dans le vide,pour preuve, le rayonnement thermique du soleil qui transite dans l’espace. Ce transfert esttrès dépendant du niveau de température des corps en présence. Il est très intense dés quela température des corps dépasse la centaine de degrés Celsius.

Tout milieu matériel, solide, liquide ou gaz, ayant une température supérieure au zéroabsolu, émet un spectre Pλ d’ondes électromagnétiques. Dans le vide, ces ondes électroma-gnétiques sont caractérisées par leur longueur d’onde λ0 (en m) et leur fréquence fλ (en Hz).La relation qui lie la longueur et la fréquence de l’onde est :

C0 = λ0.fλ (1.5)

où C0 = 2, 99792458.108 m.s−1 est la célérité de la lumière dans le vide. Dans un milieumatériel d’indice de réfraction n, la célérité et la longueur de l’onde correspondante sontrespectivement :

C =C0

n(1.6)

et

19

λn =λ0n

(1.7)

Les ondes sont classées dans une nomenclature suivant leur longueur d’onde (figure 1.8).

Figure 1.8: Nomenclatures des ondes électromagnétiques

La plage réservée au rayonnement infrarouge se classe généralement en trois catégories :– Infrarouge proche : entre 0, 75 et 1, 5 µm– Infrarouge moyen : entre 1, 5 et 4 µm– Infrarouge lointain : entre 4 et 1000 µm

1.5.2 Notions fondamentales sur le rayonnement thermique

Quelques définitions fondamentales sont nécessaires pour mieux comprendre la définitionde l’émission du rayonnement thermique par un corps. Comme nous l’avons signalé plushaut, ce rayonnement est d’origine électromagnétique.

Une des premières notions est la luminance totale L−→n′ et correspond à la densité de flux

de puissance radiative totale d2P émise par une surface élémentaire dS ′ et comprise dansl’angle solide élémentaire dω, soit :

L−→n′ =

d2P

dω.dS ′=

d2P

dω.dS cos β(W.m−2.sr−1) (1.8)

20

Dans ces expressions, −→n est la normale à la surface élémentaire dS,−→n′ la direction

considérée qui fait un angle β avec la normale, dS ′ la projection de la surface élémentairedS dans le plan normal à

−→n′ , c’est-à-dire que dS ′ = dS cos β, dω l’angle solide élémentaire

autour de−→n′ comme l’illustre le schéma (1.9 ). L−→

n′ indique comment la puissance émise par

une surface élémentaire dS ′ est répartie dans l’espace en fonction de la direction−→n′ .

Figure 1.9: Représentation géométrique des grandeurs nécessaires à la définition de laluminance

L’unité de l’angle solide est le stéradian (sr). Tout comme l’angle plan, dans l’espacebidimensionnel, est défini comme le rapport de la longueur de l’arc sur le rayon d’un cercle,l’angle solide, dans l’espace tridimensionnel, est défini de manière similaire comme le rap-port de la surface d’une partie de sphère sur le rayon au carré. L’angle solide d’une sphèrereprésente ainsi Ω = 4πr2

r2= 4π sr .

De la luminance, nous pouvons déduire l’intensité lumineuse totale émise par la surfacedans l’angle solide élémentaire dω centré sur

−→n′ , soit :

dI−→n′ = L−→

n′ .dS′ =

d2P

dω(W.sr−1) (1.9)

A partir de la luminance, nous pouvons aussi obtenir l’émittance hémisphérique totalequi correspond à une densité de flux émise par le demi-espace délimité par le plan tangent àla surface élémentaire dS ′ soit dans toutes les directions :

21

E =

ˆ

1/2 espace

L−→n′ . cos β.dω (W.m−2) (1.10)

De cette dernière relation, nous pouvons enfin établir la puissance totale (équivalent àun flux de chaleur) émise par la surface élémentaire dS dans toutes les directions :

dP = E.dS (W ) (1.11)

Les quantités L, dI et E peuvent être également exprimés en grandeursmonochromatiquesou spectrales. Nous indiquons un rappel des différentes possibilités dans le tableau (1.2).

Puissance Luminance Intensité Emittancelumineuse

Monochromatique Pλ, dPλ, d2Pλ L−→

n′λ= d2Pλ

cosβ.dS.dωdI−→

n′λ= d2Pλ

dωEλ = dPλ

dS

ou spectrale [W.µm−1] [W.m−2.sr−1.µm−1] [W.sr−1.µm−1] [W.m−2.µm−1]

P, dP, d2P L−→n′ = d2P

cosβ.dS.dωdI−→

n′ = d2Pdω

E = dPdS

Totale L−→n′ =

´∞0L−→n′λdλ dI−→

n′ =´∞0dI−→

n′λ.dλ E =

´∞0Eλdλ

[W ] [W.m−2.sr−1] [W.sr−1] [W.m−2]Table 1.2: Résumé des notions générales en rayonnement thermique extrait de [41]

Tout corps dont la luminance est indépendante de la direction considérée pour toutesles longueurs d’ondes obéit à la loi de Lambert dénommé corps Lambertien. Ce modèlede corps émet de manière isotrope et homogène ou diffuse. Pour ces corps lambertiens, laluminance d’un point M est identique quelque soit la direction considérée :

L−→n′ = L−→n = L (1.12)

Nous retiendrons que la distribution spatiale de la puissance émise par le rayonnementde la surface d’un corps lambertien est sphérique. Ainsi, un capteur optique (notre oeil parexemple) récupèrera la puissance maximale au droit de la source et ne recevra plus rien s’ilest placé dans le plan tangent à cette même surface. En terme d’émittance hémisphériquetotale, son expression est grandement simplifiée :

E = πL (1.13)

1.5.3 Rappels des lois fondamentales du rayonnement thermiquedu corps noir

Le corps noir sert de modèle et les valeurs de luminance et d’émittance qui lui sontrattachées servent de référence au rayonnement des corps réels. Les corps noirs sont descorps lambertiens qui, à une température donnée, émettent la puissance maximale. Ce sontaussi les corps qui absorbent le plus de rayonnement. Cette énergie est caractérisée par unedistribution spectrale relevant de la loi de Planck. Cette loi est l’une de plus importantes

22

lois régissant le rayonnement thermique. Elle décrit la distribution de l’énergie émise par uncorps comme une fonction de la longueur d’onde pour une température donnée. Ainsi, laluminance spectrale d’un corps noir (indice b) peut s’exprimer par unité de surface par unitéd’angle solide et par unité de longueur d’onde selon la relation suivante :

Lλ,b(λ, T ) =2hC2

0

λ5[exp( hC0

λKT)− 1

] =2.C1

λ5[exp(C2

λT)− 1

] (W.m−2.sr−1.µm−1) (1.14)

avec :

C0 = 2, 99792458.108 m.s−1 : célérité de la lumière dans le vide,h = 6, 626076.10−34 J.s : constante de Planck,K = 1, 380658.10−23 J.K−1 : constante de Boltzmann,C1 = hC2

o = 5, 95544.10−17 W.m−2 : première constante universelle,C2 = hC0

K= 1, 43879.10−2 m.K : deuxième constante universelle,

λ : longueur d’onde en µm,T : température en K.

En tenant compte de la loi de Lambert, l’émittance monochromatique est aisémentidentifiable à un facteur π près :

Eλ,b(λ, T ) =2πhC2

0

λ5[exp( hC0

λKT)− 1

] =2π.C1

λ5[exp(C2

λT)− 1

] (W.m−2.µm−1) (1.15)

Sur la figure (1.10), l’évolution de l’émittance hémisphérique monochromatique du corpsnoir est tracée en fonction de la longueur d’onde. Nous constatons que la puissance émisedécroît avec la température et que la loi d’évolution Eλ,b(λ, T ) admet un maximum λmax pourchaque longueur. Ce dernier se déplace vers les longueurs d’ondes courtes avec l’augmentationde la température.

Figure 1.10: Loi de Planck appliquée au corps noir

23

En dérivant la loi dePlanck (1.15), nous remarquons que l’extrêmum de cette fonctionpour une température donnée est caractérisable par les deux lois de Wien suivantes :

λmax =2897, 8

T(µm) (1.16)

et

Eλmax,b = 1, 2864.10−11.T 5 (W.m−2.µm−1) (1.17)

L’intégration de l’émittance hémisphérique monochromatique du corps noir sur tout lespectre fournit la remarquable loi de Stefan-Boltzmann reliant l’émittance totale oudensité de puissance totale Eb à la température T de la surface du corps noir :

Eb(T ) =

ˆ ∞0

Eλ,b(λ, T )dλ = σT 4 (W.m−2) (1.18)

oùσ = 5, 6696.10−8 W.m−2.K−4 : constante de Stefan-Boltzmann.

1.5.4 Emission des corps réels

Dans la réalité, le comportement du corps noir est rarement vérifié intégralement. Uncorps quelconque pourra absorber une partie du flux incident Φi, une autre partie pourraêtre réfléchie et le reste transmis. En règle générale, ces fractions de flux réfléchis, absorbés outransmis dépendent de la longueur d’onde (λ) , de l’orientation (ϕ, θ), de la température, del’état de surface (rugosité, porosité, présence d’inhomogénéités...)... Le flux réfléchi n’affectepas le matériau tandis que le flux absorbé augmente l’énergie thermique interne soit latempérature de l’échantillon. En terme de bilan énergétique, la répartition de ces différentsflux s’exprime ainsi :

Φi = Φr + Φa + Φt (1.19)

Selon le type de matériaux, les termes de droite de l’équation (1.19) peuvent avoir uneinfluence plus ou moins marquée voire nulle. Par exemple, pour un corps noir, le flux incidentest totalement absorbé soit Φi = Φa. A l’inverse, pour une surface parfaitement réfléchissante(miroir), le flux incident sera complètement réfléchi soit Φi = Φr. Pour refléter au mieux cespropriétés de réflexion, aborption ou transmission d’un matériau, le facteur d’émissivité εpermet d’ajuster le comportement d’un corps réel par rapport à celui du corps noir. Selondifférents paramètres, ce facteur représente le rapport entre la luminance émise par la surfacetestée et la luminance émise par un corps noir dans les mêmes conditions de température,d’orientation et de bande spectrale soit :

ε(λ, T, θ, ϕ) =Lλ(λ, T, θ, ϕ)

Lλ,b(λ, T )(1.20)

Ce terme est toujours inférieur à 1. Il est à noter que cette émissivité n’est pas constanteet dépend de différents paramètres. Ainsi, l’émissivité augmente avec la température et resteconstant avec un angle azimuthal θ important pour les métaux alors qu’avec les matériauxnon métalliques ε augmente avec θ.

En pratique, il n’est pas obligatoire de tenir compte de toutes les dépendances et descas spécifiques peuvent se présenter. Ainsi, les corps gris ont une émissivité indépendantede la longueur d’onde : ε(T, θ, ϕ). Pour des matériaux homogènes dont l’état de surface peutêtre considéré comme lisse, l’émissivité est isotropique dans la direction azimutal ε(λ, T, θ).

24

D’autre part, si l’angle solide est limité et si l’émissivité est constante dans les bandes spec-trales et les plages de températures d’observation, la valeur d’émissivité peut se restreindreà une simple constante.

L’émissivité hémisphérique totale εt(T, 2π) peut s’exprimer pour une température donnéeselon :

εt(T, 2π) =E(T )

Eb(T )=

´∞0ε(λ, 2π)Eb(λ, T )dλ

Eb(T )(1.21)

En général, les références de valeurs d’émissivité sont données pour une température pré-cise et selon une incidence normale au matériau considéré. De plus, sa valeur peut grandementvarier selon l’état de surface du matériau (Tableau 1.3). La connaissance de l’émissivité dumatériau est primordiale en mesure de température absolue par thermographie infrarougepuisque ces deux paramètres sont dépendants l’un de l’autre. Dans la plupart des cas, l’expé-rimentateur se place dans une situtation proche de la référence du corps noir en recouvrantl’échantillon d’une couche à forte émissivité.

Matériau Température (°C) Emissivité (Incidence normale)Aluminium poli 0 0,03Aluminium poli 100 0,05

Aluminium anodisé 100 0,55Or poli 100 0,02Fer poli 40 0,21Fer oxydé 100 0,64Acier poli 100 0,07Acier oxydé 100 0,79

Noir de fumée 20 0,95Papier blanc 20 0,93

Bois 20 0,90Verre poli 20 0,94

Peau humaine 32 0,98Eau 1 0,92Neige 0 0,80

Table 1.3: Emissivité selon une incidence normale de quelques matériaux pour une tem-pérature donnée extrait de [35]

1.5.5 Thermographie active et passive

Une fois la chaîne de mesure radiométrique identifiée, deux types de méthodes sont en-visageables pour faire des mesures par thermographie infrarouge :

– Thermographie passive : Démarche essentiellement qualitative ou quantitative lorsquele modèle thermique est disponible. Elle consiste à filmer des éléments dont les tempéra-tures de surface sont naturellement soumises à des variations significatives ou lorsquele phénomène thermique observé est non reproductible en laboratoire (phénomènesnaturels, dimensions de la scène thermique hors normes, hautes températures...). Unedifférence de température supérieure de quelques degrés localisée en une zone peut

25

indiquer un risque potentiel de défaut (pont thermiques, délaminages, fissures, inclu-sions...). Cette technique est couramment utilisée dans la surveillance des infrastruc-tures et des grands ouvrages, la maintenance industrielle et électrique.... Dans le cadredu développement durable, un projet de thermographie aérienne de la CUB (Commu-nauté Urbaine de Bordeaux) a vu le jour cette année afin de sensibiliser les habitants àmieux isoler leur habitation pour réduire leur facture énergétique [42]. Cette méthodene concernant pas notre étude, nous ne la détaillerons pas ici.

– Thermographie active : Dans cette méthode, il est nécessaire d’apporter une stimula-tion thermique au spécimen testé afin d’intensifier le constraste thermique de la scènefilmée et ainsi augmenter le ratio signal/bruit. Cette méthode permet surtout par soncaractère transitoire de masquer les effets stationnaires de l’environnement extérieur.Créer un gradient thermique permet de mettre en relief toute présence de défautsinternes ou tout simplement de définir les propriétés thermophysiques du matériau.Les méthodes d’excitation thermique des échantillons sont soit optiques (lampes ha-logènes, flash, lasers...) ou mécaniques (ultrasons, vibrations,...). Deux types d’excita-tions thermiques sont principalement utilisées en thermographie active : les méthodesimpulsionnelles ou ”flash” et les méthodes périodiques. Nous nous bornerons ici à ladeuxième catégorie et nous renverrons le lecteur vers les références citées par Bam-ford [43] pour les méthodes flash en thermographie infrarouge. Les premiers travauxutilisant une excitation périodique remonte à 1861 avec les travaux d’Ångström [44].Ces premiers résultats obtenu sur un barreau sollicité par un régime périodique à uneextrêmité présentent les fondements d’une méthode d’estimation de la diffusivité ther-mique longitudinale encore utilisée de nos jours. L’adaptation du régime modulé surune plaque mince pour déterminer la diffusivité transverse remonte à 1961 avec les tra-vaux de Cowan [45] qui présentent la particularité pour l’époque d’utiliser une sourcelaser comme excitation et de confiner l’échantillon sous vide pour permettre le tra-vail sous haute température. Les théorie d’Ångström fut ensuite améliorée par Kingen 1915 [46] et en 1976 par Rosencwaig et Gersho dans la théorie de modulationdes ondes thermiques générées à la surface d’un échantillon et la détection des ondesacoustiques résultantes [47]. Par le biais de ces diverses avancées, en 1980, Busse [48]utilise des détecteurs infrarouges pour étudier la réponse thermique modulée en facearrière de différents matériaux. Il montre la possibilité d’identifier des défauts au seind’un matériau par la décomposition de Fourier du signal obtenu, et notamment surla phase. C’est le départ de la méthode dénommée “Lock-in Thermography” que l’onpeut traduire par Thermographie à détection synchrone ou radiométrie photothermique(photothermal radiometry). Cette méthode a été utilisée pour la première fois en ther-mographie infrarouge par Beaudoin [49] dans le domaine du Contrôle Non Destructif(CND). Elle est désormais couramment utilisée dans la détection de défauts ou déter-mination d’épaisseur sous condition de connaître la fréquence de modulation à utiliserqui peut varier de quelques mHz à la dizaine de Hz selon la profondeur du défaut[50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63]. Pour pallier à ce défaut, en 1996,Maldague [64] propose une nouvelle approche en utilisant le fait qu’un Dirac peutse décomposer en une multitude de composantes sinusoïdales. Cette technique permetainsi de combiner les avantages des méthodes impulsionnelles et périodiques sous ladénomination de “Pulsed Phase thermography” [65, 66]. De nombreuses études com-paratives verront ainsi le jour [67, 68, 37, 38]. En 2005, Boue et Fournier [69] ontappliqué cette méthode en remplaçant l’excitation modulée par un laser couplé à unmodulateur acousto-optique (Cf. figure 1.11). A partir d’une simple décomposition dusignal dans l’espace de Fourier en image de phase et d’amplitude, la diffusivité localedu matériau est identifiable dans une zone situé autour du faisceau. Les essais menés

26

restent toutefois à faible fréquence de modulation (0, 3 et 0, 32 Hz) pour une fréquenced’acquisiton caméra élevée (154 et 151 Hz).

Figure 1.11: Schéma de principe banc expérimental infrarouge avec excitation laser ex-trait de [69]

Dans le cadre des travaux liés aux microéchelles, la thermographie infrarouge s’avére êtreun outil idéal pour comprendre les phénomènes physiques inhérents aux écoulements dansles microcanaux. Les travaux de Pradere [70, 71, 72] ont montré l’intérêt de ces méthodespour suivre des réactions chimiques dans des microcanaux et estimer des champs de vitesseou l’enthalpie de la réaction mis en oeuvre. D’autres auteurs [73, 74, 75, 76, 77, 78] ont aussiutilisé cette technique pour caractériser des phénomènes liés à la microfluidique.

1.6 Bilan des différentes méthodes

Des différentes méthodes étudiées, nous pouvons résumer les caractéristiques de chacunesdans le tableau suivant :

27

Métho

deRésolutionspatiale

Fréque

nced’excitation

Résolutiontempo

relle

∆T

Rem

arqu

es

MicroPIV

5µm

Hz

Seloncamérautilisée

±3a

0,2

6K

Réservé

auflu

ide

LCT

25a

5µm

Hz

Seloncamérautilisée

±0,

1K

Dép

otsursurfaceécha

ntillon

Micro

Interférom

étrie

1µm

Hz

Selontemps

expo

sition

?Besoind’un

thermocou

ple

The

rmoréfl

ectance

0,5µm

kHzau

MHz

1a

100msen

imag

erie

±1K

enim

agerie

Matériauréflé

chissant

oblig

atoire

200fsen

ponc

tuel

±0,0

01K

enpo

nctuel

TIR

···a

7µm

···à

50Hz

1hà

1msen

cham

prédu

it±

0,02K

enim

agerie

Matériauém

issifob

ligatoire

Table

1.4:

Com

paratifde

sdiffé

rentes

métho

desde

mesures

detempé

rature

sans

contact

28

En parcourant ce tableau, nous constatons que ces méthodes possèdent des caracté-ristiques d’applications et de mise en oeuvre très diverses. Les trois premières méthodes(MicroPIV, Thermographie Cristaux Liquides et Micro Interférométrie) sont généralementassociées à des caméras CCD de fréquence d’acquisition de l’ordre de 25 Hz à 50 Hz . Lesphénomènes thermiques étudiés restent donc relativement lents. D’autre part, ces méthodessont applicables à un nombre limité d’applications ou nécessitent une préparation préalableplus ou moins longue et rigoureuse.

Avec la Thermoréflectance, les domaines d’applications se focalisent nettement aux échellesmicroscopiques et aux temps extrêmement courts (de l’ordre de la durée d’impulsion lasersoit la centaine femtoseconde en mesure ponctuelle). Le matériau testé nécessitera d’êtreréfléchissant et d’en connaître la valeur du coefficient de réflectivité pour des mesures detempérature absolue. Cette nécessité de calibrer au préalable ce coefficient de réflectivitéselon la nature du matériau et la longueur d’onde utilisée reste un inconvénient majeur. Undépôt calibré en couche mince d’or est souvent nécessaire. D’autre part, la sensibilité restelimitée au degré pour des mesures plein champ si l’on mesure avec une caméra CCD. Laméthode alternative de mesures par balayage permet d’obtenir des images thermiques d’uneprécision du dixième de Kelvin sous condition de connaître précisément les propriétés op-tiques du matériau. Ce système reste relativement compliqué à mettre en oeuvre (nécessitéde bien calibrer le système de scanner pour éviter un décalage entre les lignes) et le tempsd’obtention d’une image est relativement long pour une zone de travail très limitée (quelquesµm2).

Compte tenu de ces difficultés, la thermographie infrarouge peut s’avérer un choix judi-cieux. Sa relative simplicité de mise en oeuvre et d’obtention d’image thermique semble êtrele meilleur compromis actuel pour répondre aux besoins industriels. La sensibilité des cap-teurs quantiques de quelques mK couplée à un temps de réponse de quelques µs permettentde nos jours d’obtenir des caractéristiques de fonctionnement tout à fait remarquables. D’unpoint de vue performance, la méthode semble plutôt convenir pour des phénomènes pério-diques basses fréquences avec une résolution spatiale moindre que la Thermoréflectance. Lecritère essentiel ici sera l’émissivité de l’échantillon d’où, dans la majorité des cas, le dépôtobligatoire d’une couche émissive. Son champ d’application est large et peut aller de la ca-ractérisation de matériaux au suivi d’écoulements microfluidiques. Cette polyvalence est unavantage non négligeable compte tenu de sa large plage de résolution temporelle qui permetaussi bien de faire une acquisition toutes les heures que de descendre à des temps d’acquisi-tion de l’ordre de la milliseconde. Dans ce dernier cas, il est impératif de réduire la taille del’image.

En comparant la Thermoréflectance et la Thermographie Infrarouge, la plage de fréquenced’excitation située entre la dizaine de Hz jusqu’au kHz semble inexploitée.

En conclusion de cette étude bibliographique, nous avons choisi de mettre au point undispositif pour étendre la gamme de fréquence d’acquisition des caméras infrarouges jus-qu’au kilohertz de manière à accroître les possibilités multiéchelles de cette instrumentation,notamment dans la gamme des phénomènes thermiques aux temps courts.

29

Chapitre 2

Principe de l’hétérodynage

Suite au constat de l’inexistence de techniques de mesure sans contact pour le suivi dephénomènes thermiques périodique dont la fréquence caractéristique se situe entre la dizainede Hz et le kHz, nous allons présenter dans ce chapitre les principes de base de la méthoded’hétérodynage. Nous montrerons que cette méthode est issue simplement des techniques destroboscopie qui permettent de ralentir artificiellement un phénomène périodique haute fré-quence. A cet effet, nous identifierons deux configurations possibles : rapport entier de fré-quence et l’hétérodynage. Nous montrerons ensuite les premières vérifications expérimentalesde notre méthode.

2.1 Développement de la méthode d’hétérodynage pourla thermographie infrarouge

Deux limitations majeures s’imposent avec la thermographie infrarouge. D’une part, dufait du phénomène de diffraction, la résolution spatiale d’un pixel de la caméra ne peut pasaller en dessous de la longueur d’onde du domaine spectral infrarouge soit environ 5 µm.D’autre part, la fréquence d’acquisition des images est limitée, selon la taille de l’image,par le temps d’intégration (IT) et le type de stockage des données (disque dur ou mémoirevive). Nous présenterons plus en détail les caractéristiques des caméras infrarouges utiliséesau chapitre 4.1.

Après inventaire des caractéristiques du matériel existant, il s’est avéré que spatialement,il est apparemment possible d’atteindre des résolutions spatiales de l’ordre de 7, 5 µm enutilisant l’objectif de microscope de grossisement 1 (G1) couplé à une bague allonge dédiée.L’observation d’objets micrométriques est donc envisageable même si la résolution spatialede 1 µm n’est pas réellement atteinte. Concernant l’acquisition temporelle des images, la fré-quence d’acquisition est réglable entre 25 et 200 Hz en format pleine image (256×256 pixels)pour aller jusqu’à 800 Hz en image réduite (64 × 64 pixels). Sur ce dernier point, le suivide phénomènes thermiques de l’ordre de la milliseconde s’avére donc difficile à atteindre àpriori.

En s’inspirant des techniques hétérodynes développées pour la thermoréflectance, nousavons donc couplé des idées provenant de Grauby et al. [79, 80, 81] avec des travaux dé-veloppés avec un monodétecteur infrarouge sur des fibres de Carbone par Pradere [70]pour l’appliquer à la thermographie infrarouge. L’idée est relativement simple : elle consisteà bénéficier de la répétabilité offerte par les méthodes modulées avec les avantages liées àdes mesures de champ de températures données par les caméras. Un échantillon est stimuléthermiquement de manière périodique par un système optique avec une fréquence de modu-lation fexc. On suppose que le temps est suffisamment long pour être dans des conditions derégime périodique établi. La réponse thermique modulée de l’échantillon est enregistrée parle biais d’une caméra infrarouge à une fréquence d’acquisition facq telle que facq fexc.

Selon la théorie d’Angström [44], tout matériau stimulé par une excitation thermiquepériodique de type sinusoïdale renvoie une réponse thermique périodique sinusoïdale demême fréquence mais déphasée. Partant du constat que cette réponse peut se répéter àl’infini de manière quasi identique, un moyen simple de reconstituer une période du signalest d’utiliser la stroboscopie (J.A. Plateau 1836) en décalant légèrement les fréquencesd’acquisition et d’excitation. A ce stade, il faut distinguer deux configurations possibles.

2.1.1 Cas du rapport de fréquence entier

Supposons que la fréquence d’excitation thermique fexc soit parfaitement synchroniséeavec la fréquence d’acquisition de notre caméra facq à un coefficient k près, soit :

fexc = k.facq (2.1)

avec k entier strictement positif.

Si nous considérons l’acquisition de la mesure quasi instantanée (temps d’intégrationconsidéré comme inifiniment petit devant la période du signal d’excitation), nous constatonspar un simple calcul que le signal mesuré sera apparemment constant (exemple figure 2.1avec k = 4).

33

Figure 2.1: Résultats de simulation sur mesure d’une sinusoïde de 100 Hz avec acquisi-tion 25 Hz. Le signal mesuré est constant.

Cette configuration n’apparaît pas utile au premier abord dans le cas de suivi de phé-nomène périodique. Par contre, cette configuration peut révéler des informations très in-téressantes dans une configuration de régime transitoire périodique que nous aborderonssuccinctement à la section 6.2.

2.1.2 Cas du rapport de fréquence non entier (hétérodynage)

En considérant toujours nos deux fréquences (excitation et acquisition) parfaitementsynchronisées et que la prise de point de mesure est quasi instantanée, les deux signaux sontdésormais légèrement en déphasage linéaire l’un par rapport à l’autre selon la relation :

fexc =

(k +

1

N

).facq = k.facq + ∆f (2.2)

où k représente toujours un entier strictement positif et N représente le nombre depoints d’acquisition souhaités pour reconstruire une période du signal d’excitation. Si nousreprenons l’exemple précédent de la figure (2.1) en prenant une valeur de N = 25 et engardant la fréquence d’acquisition constante (soit 25 Hz), la relation (2.2) nous permet d’endéduire une valeur de réglage pour l’excitation de 101 Hz au lieu de 100 Hz. Sur la figure(2.2), nous constatons que le signal est parfaitement reproduit mis à part que la base de tempsest artificiellement dilatée. Afin de ne pas rencontrer des phénomènes d’aliasing (repliementde spectre) ou de sous échantillonage, la relation (2.2) sera vérifiée si l’on respecte le critèred’échantillonnage de Nyquist-Shannon [82] :

∆f <facq2

(2.3)

34

Figure 2.2: Exemple de calcul sur mesure de sinusoïde de 101 Hz avec acquisition 25Hz. Du fait du léger décalage entre les deux fréquences, le signal mesuréreproduit fidèlement le signal d’excitation dans une base de temps dilatée.

Cette seconde configuration correspond tout à fait au suivi de phénomène périodique.Etant donné, le mélange des fréquences nécessaires pour obtenir des mesures, ce type deméthode est couramment qualifiée de méthode hétérodyne. Nous emploierons donc le termed’hétérodynage ou de méthode hétérodyne dans la suite de ce manuscrit. En se fixant unefréquence d’acquisition constante (typiquement 25 Hz pour la caméra infrarouge), il estpossible par le biais de la relation (2.2) de déterminer une fréquence d’excitation en fonctiondu nombre de points souhaités par période. Connaissant la fréquence des images et le nombrede points nécessaires pour obtenir une période complète, le temps d’acquisition est facilementcalculable. A titre indicatif, le tableau (2.1) montre un exemple de plages de fréquencespossibles et de temps d’acquisition nécessaire pour une période autour du KiloHertz.

N fexc(Hz) Temps acquisition pour une période (s)10 1002,5 0,420 1001,25 0,840 1000,625 1,650 1000,5 2100 1000,25 41000 1000,025 40

Table 2.1: Exemple de fréquences d’hétérodynage avec facq = 25 Hz et k = 40 selon lenombre de points par période (N)

Dans le cadre de notre exemple, la transposition du signal hétérodyné de la base detemps d’acquisition vers la base de temps réel du signal d’excitation permet de retrouver

35

parfaitement le signal d’origine (figure 2.3). Pour calibrer au mieux cette méthode avec desmesures de thermographie infrarouge, il conviendra d’identifier les sources d’erreurs possiblesen estimation de paramètres à partir des modèles thermiques en régime périodique que noustraitons au chapitre 3. Dans un premier temps, nous allons présenter les premiers résultatsqualitatifs obtenus qui nous ont assurés que cette méthode d’hétérodynage pouvait êtrevalable.

Figure 2.3: Exemple simulation de recalage du signal hétérodyné sur le signal d’origine(facq = 25 Hz et fexc = 101 Hz)

36

2.2 Vérification expérimentale qualitative de l’hétérody-nage

Afin de vérifier la possibilité de suivre un phénomène périodique par la méthode d’hété-rodynage décrite dans ce chapitre, nous avons réalisé quelques mesures expérimentales parThermographie Infrarouge. Lors de ces premiers essais, nous avons utilisé une caméra in-frarouge CEDIP modèle ORION de 2004 couplée à une diode laser SPECTRA PHYSICS à830 nm. Comme le montre la figure (2.4), le faisceau de la diode laser est dirigé sur la surfacede l’échantillon dans une zone filmée par la caméra infrarouge. Un premier générateur designal (Générateur 1) synchronise le signal d’acquisition des images de la caméra via sontrigger externe (facq). Ce premier générateur synchronise via une horloge interne 10 Mhz undeuxième appareil (Générateur 2) qui pilote le signal de modulation de la diode laser (fexc).Ainsi, les signaux diode laser et caméra sont parfaitement synchronisés entre eux.

Les premiers essais sur un échantillon d’aluminium recouvert d’une couche de peinturenoire ont montré qu’il était parfaitement possible d’obtenir une réponse thermique périodiqueà une sollicitation de même type. Sur l’exemple d’essai de modulation à 1000, 1 Hz de lafigure (2.5), nous pouvons observer que la réponse sinusoïdale est parfaitement reproduitedans la base de temps de la caméra soit 40 ms. Par ailleurs, nous pouvons noter au départ dela courbe une réponse apparemment constante qui correspond à une modulation de fréquencede 1000 Hz ce qui vérifie aussi le synchronisme entre l’acquisition et la modulation dans lecas d’un rapport entier de fréquence.

Figure 2.4: Schéma de principe du premier banc expérimental hétérodynage IR

Selon la fréquence choisie, et indirectement selon le nombre de points par période, ons’aperçoit que le signal est plus ou moins dilaté dans la base de temps d’acquisition de lacaméra (Cf. figure 2.6). En recentrant chaque signal sur la valeur nulle (supression de l’offset),

37

Figure 2.5: Exemple de résultats d’essai d’hétérodynage par TIR obtenu sur échantillonaluminium peint

il est possible de superposer chaque signal obtenu avec son homologue théorique dans la basede temps réelle par une simple recherche par minimisation par moindres carrés (Cf. figure2.7)

Figure 2.6: Exemples de quelques courbes obtenues à différentes fréquences pour lesessais sur l’aluminium

38

Figure 2.7: Recentrage des signaux dans leur vraie base de temps

2.3 Conclusions préliminaires

Dans ce chapitre, nous avons établi les bases de la méthode d’hétérodynage que nousappliquerons en thermographie infrarouge. Nous sommes partis du constat qu’il n’existaitpas à l’heure actuelle de système capable de suivre des phénomènes thermiques périodiquesde fréquences caractéristiques comprises entre la dizaine de Hz et le kHz. En se basant surdes travaux liées aux méthodes hétérodynes et sur la stroboscopie, nous avons constaté demanière théorique qu’il était possible de suivre l’évolution d’un signal périodique de fréquenceproche du kHz en gardant un échantillonnage caméra plein champ à une fréquence fixe de25 Hz. Par ce procédé, le signal d’origine est artificiellement ralenti et sa base de tempsdilatée dans la base de temps d’acquisition. Nous avons prouvé qu’il était ensuite possiblede retranscrire ce signal dans sa base de temps réelle. A titre de vérification expérimentale,

39

nous avons effectué quelques essais de modulation d’une source laser sur un échantillond’Aluminium peint qui a permis de vérifier qualitativement que le signal mesuré était bienune sinusoïde dont la fréquence correspondait parfaitement à celle déposée par le faisceau àla surface de l’échantillon.

40

Chapitre 3

Modèles thermiques utilisés

Nous avons présenté le principe de la méthode d’hétérodynage dont nous avons démontréla faisabilité expérimentale. Nous sommes donc à présent sûr de pouvoir suivre des variationspériodiques de température à la surface d’un matériau de quelques dizaines de Hz jusqu’aukHz avec une fréquence d’acquisition basse et fixe (25 Hz). A l’aide de cette méthode, ilest envisageable de pouvoir caractériser les propriétés thermophysiques d’un matériau. A cetitre, il convient donc de bien comprendre le mécanisme de diffusion mis en oeuvre en régimepériodique établi. En premier lieu, nous présenterons dans les grandes lignes les bases destransformées intégrales et la méthode des quadripôles thermiques en réponse impulsionnelle.Nous montrerons que ces méthodes permettent d’obtenir des solutions analytiques ou des sim-plifications par l’étude des comportements asymptotiques dont nous donnerons des exemplespour le cas multidimensionnel, le milieu semi-infini ou la plaque mince. Nous démontreronsensuite que nous pouvons aborder avec un formalisme similaire les mêmes problèmes avecune source périodique par un simple changement d’écriture. La thermographie infrarouge etle faisceau laser nécessitant d’avoir une couche émissive et absorbante à la surface de l’objetétudié, nous nous focaliserons ensuite sur le problème en bicouche pour finir par une approche1D radial du point source périodique permettant d’estimer la diffusivité dans le plan.

3.1 Transformations intégrales et méthode des quadri-pôles dans le cas d’une réponse impulsionnelle

La résolution de modèle de diffusion thermique est un problème qui peut rapidementdevenir complexe lorsque l’on étudie des phénomènes thermiques non linéaires dans le tempset dans l’espace. Mis à part les outils de modélisation informatique courant (éléments fi-nis, différences finies, volumes finis,...), des méthodes analytiques existent pour traîter cegenre de problématique : le méthode de séparation de variables ou des fonctions de Greenpermettent de trouver des solutions sous certaines conditions. Quoiqu’il en soit, ces mé-thodes sont difficiles à appréhender surtout pour les cas de modélisation de matériaux enmulticouches.

Une autre technique consiste à transposer la solution du problème initial donné dansun domaine espace-temps dans un autre espace transformé. Par exemple, la solution d’unproblème thermique en régime transitoire unidimensionnelle peut grandement se simplifiersi l’on considère une transformée de Laplace en temps. Ce type d’approche a été présentépar H.S. Carslaw en 1921 [83] pour la représentation de la température sous forme denombres complexes (régime périodique établi) et par le même auteur en collaboration avecJ.C. Jaeger en 1946 et 1959 [84] pour le représentation en transformée de Laplace. Cesméthodes sont toujours d’actualité et ont fait l’objet de multiples applications qui ont étésynthétisées par D. Maillet et al. en 2000 [85].

3.1.1 Etude monodimensionnelle d’une réponse au flash

Il est souvent pratique de disposer de relations directes entre le champ de températureobservé par une caméra infrarouge et la source d’excitation. Dans le cas de la caractérisationde propriétés thermophysiques, pour des milieux épais, la source est calibrée et appliquée, leplus souvent, en surface de l’échantillon. Dans le cas de caractérisation de sources internes cesméthodes permettent d’accéder à la réponse à un point source localisé (fonction de Green)en profondeur.

L’idée principale est de ramener l’équation générale de diffusion à une équation monodi-mensionnelle dépendant de la variable d’espace relative à la profondeur, disons, z. Examinonsun cas de transfert uniquement 1D dans le sens z en supposant que les pertes latérales soientnégligeables. Il peut être important de développer des expressions directes de la réponsede température en fonction d’une excitation localisée grâce à une transformation de La-place fonction de la variable temporelle. L’équation de la chaleur régissant les transferts1D transitoires dans un matériau homogène d’épaisseur e s’écrit :

∂2T

∂z2=

1

a

∂T

∂t(3.1)

où a = λ/ρc est la diffusivité thermique d’un milieu homogène. Ce paramètre thermo-physique (en m2.s−1) est crucial pour l’estimation de la répartition spatiale du terme source.L’expression précédente peut être exprimée par une transformation de Laplace telle que :

τ (z, p) =

ˆ ∞0

T (z, t) . exp (−pt) dt (3.2)

où la variable de Laplace p est alors homogène à une fréquence en s−1. Si nous avonscomme condition intitiale T (z, t = 0) = 0 en tout point du milieu, alors l’équation différen-tielle suivante est obtenue dans l’espace de Laplace :

43

d2τ

dz2=p

aτ (3.3)

La définition de la transformée de Laplace du flux de chaleur à une profondeur z danscet espace étant :

φ (z, p) = −λdτdz

(3.4)

Le système différentiel ordinaire suivant fait intervenir les vecteurs [temperature, flux]dans l’espace de Laplace :

d

dz

[τ

φ

]=

[0 −1/λ−ρcp 0

] [τ

φ

](3.5)

Intégrée sur un domaine [0, e], la solution du système (3.5) s’écrit :[τ (z = 0, p)

φ (z = 0, p)

]=

[A BC D

] [τ (z = e, p)

φ (z = e, p)

](3.6)

où A = D = cosh(√

pae), B =

sinh(√

pae)

λ√

pa

et C = λ√

pa. sinh

(√pae).

Ce type d’approche a été utilisée initialement pour la description analogique de circuitsélectriques de type quadripôles d’où le nom de la méthode [84, 85]. Dans le cadre d’uneexcitation impulsionnelle en z = 0, (φ (z = 0, p) = Q , avec Q enW.m−2 ) avec un échantillonsupposé par ailleurs isolé thermiquement, on obtient :[

τ (z = 0, p)Q

]=

[A BC D

] [τ (z = e, p)

0

](3.7)

La transformée de Laplace de la réponse en température, visée par la caméra infrarougedonne en face avant (z = 0) :

τ (z = 0, p) = Q.A

C= Q

cosh(√

pae)

λ√

pa

sinh(√

pae) (3.8)

et en face arrière ( z = e) :

τ (z = e, p) =Q

C=

Q

λ√

pa

sinh(√

pae) (3.9)

On peut aussi déduire une relation simple entre la température en face avant et la tem-pérature en face arrière aux temps courts ou aux hautes fréquences (p grand), telle que :

τ (z = e, p) = τ (z = 0, p) . exp

(−√p

ae

)(3.10)

Outre l’avantage de donner des relations explicites dans l’espace de Laplace, les expres-sions (3.8) à (3.10) peuvent être modifiées pour aborder des problèmes avec pertes latéralesou multidimensionnels. En fait, cette approche analytique permet d’aborder le cas de mi-lieux très épais (milieu semi-infini, voir paragraphe 3.1.3) ou très minces (voir paragraphe3.1.4) grâce à des développements asymptotiques. Elle peut aussi décrire des phénomènesde transfert transitoires périodiques en remplaçant la transformation de Laplace par unetransformation de Fourier sur la variable temporelle t (voir section 3.2) . Enfin, elle permetde décrire très simplement le transfert dans des milieux multicouches par de simples produitsde matrices [85, 86]. Nous en verrons un exemple en section 3.3 avec la résolution d’un modèle

44

bicouche en périodique. Ces expressions ainsi que les développements asymptotiques consti-tuent la base des méthodes d’estimation de la diffusivité liées à une instrumentation visantà se placer dans des conditions de transfert 1D (voir [87] pour une revue de ces méthodes)dont nous montrons un exemple d’application à la section 3.3.4.

3.1.2 Généralisation au cas multidimensionnel

Les problèmes de non-uniformité spatiales du flux incident (en z = 0) peuvent se rencon-trer dans notre cas d’excitation par laser. En considérant un problème bi ou tridimensionneltransitoire ou éventuellement en considérant que l’échantillon n’est pas isotrope, l’équationgénérale de la chaleur s’écrit alors en coordonnées cartésiennes dans les axes principauxd’anisotropie :

∂2T

∂z2+λx∂

2T

λz∂x2+λy∂

2T

λz∂y2=

1

az.∂T

∂t(3.11)

où λx, λy et λz sont les conductivités thermiques (en W.m−1.K−1) dans les directionsprincipales x, y et z et où az = λz/ρc est la diffusivité thermique relative à la direction z.

Un cas simple est de considérer que l’échantillon est adiabatique sur les faces latérales(en x = 0 et x = L et en y = 0 et en y = l), soit :

∂T

∂x

∣∣∣∣x=0

=∂T

∂x

∣∣∣∣x=L

=∂T

∂y

∣∣∣∣y=0

=∂T

∂y

∣∣∣∣y=l

= 0 (3.12)

Une transformation intégrale de Fourier sur les variables d’espace x et y ainsi qu’unetransformation de Laplace sur la variable temporelle permet alors d’obtenir un forma-lisme similaire au cas 1D précédent. La transformation de Fourier-Laplace adaptée à ceproblème est la suivante :

θ (αn, βm, z, p) =

ˆ x=L

x=0

ˆ y=l

y=0

ˆ ∞t=0

T (x, y, z, t) cos (αnx) cos (βmy) exp (−pt) dxdydt (3.13)

où les pulsations αn et βm sont définies par αn = nπL

et βm = mπl

.L’équation générale dans l’espace transformé, dans le cas où la condition initiale est

T (x, y, z, t = 0) = 0, devient alors :

d2θ

dz2− λxλzα2nθ −

λyλzβ2mθ =

p

azθ (3.14)

La réponse flash dans le cas 1D (voir section 3.1.1) peut donc être étendue en 3D avec le

même formalisme en remplaçant√

papar

√paz

+ λxλzα2n + λy

λzβ2m.

L’estimation simultanée des paramètres az , λxλz

et λyλz

peut être alors effectuée en consi-dérant des combinaisons de signaux correspondant à des moyennes spatiales d’images ther-miques relatives aux pulsations spatiales nulles (αn = 0, βm = 0). Ces expressions permettentde modéliser de nombreuses situations expérimentales liées à la thermographie infrarouge etont été utilisées pour estimer simultanément les termes du tenseur de diffusivité thermique[88, 89].

3.1.3 Milieu semi-infini

Les cas 3D transitoires en milieux semi-infinis se déduisent simplement des expressionsprécédentes. En face avant (en z = 0), une excitation ponctuelle (en x = y = 0) et im-pulsionnelle a pour transformée de Laplace-Fourier, une constante Q0 (en W ). Ce type

45

d’excitation peut être obtenu par un tir laser impulsionnel, focalisé en x = y = 0. La réponsede température donne en faisant tendre l’épaisseur e vers l’infini l’expression (3.8) modifiéeau cas 3D (transformations de Laplace-Fourier) :

θ (αn, βm, z, p) = Q0

λz

√paz

+λxλzα2n+

λyλzβ2m

. exp(−√

paz

+ λxλzα2n + λy

λzβ2mz)

θ (αn, βm, z = 0, p) = Q0

λz

√paz

+λxλzα2n+

λyλzβ2m

(3.15)

Ce type d’expression est très important car il décrit le comportement de tout milieuépais aux temps courts après l’impulsion de chaleur et sur la surface en z = 0. Considéronsl’expression inverse du flux d’excitation en z = 0 en fonction de la température d’observationen z = e :

Q (αn, p) = θ (αn, βm, z = e, p)λz

√p

az+λxλzα2n +

λyλzβ2m exp

(√p

az+λxλzα2n +

λyλzβ2me

)(3.16)

Cette expression est instable aux hautes fréquences temporelles et spatiales par son effetamplificateur exponentiel du bruit de mesure de température. Cet exemple permet d’étudierle caractère mal posé des problèmes consistant à estimer une source thermique à partir del’analyse de mesures de température dans le voisinage de cette source (voir par exemple [90]).On peut aussi analyser l’expression (3.15) dans l’espace temporel et en restant dans l’espacede Fourier spatial, en effectuant uniquement une transformée de Laplace inverse :

τ (αn, βm, z, t) =

(Q0

ρc

) exp(−z24azt

)√πazt

exp(−axα2

nt)

exp(−ayβ2

mt)

(3.17)

On peut alors considérer une approximation de la transformée inverse de Fourier de cettedernière expression dans le cas où l et L sont grands :

T (x, y, z, t) =

(Q0

ρc

) exp(−x24axt

)√πaxt

exp(−y24ayt

)√πayt

exp(−z24azt

)√πazt

(3.18)

On constate alors que cette dernière expression est séparable, c’est-à-dire pouvant sedécomposer comme un produit de trois fonctions dépendant des trois directions de l’espace :x, y et z.

Cette expression (3.18) contient tous les aspects du transfert de chaleur diffusif tridi-mensionnel. Notons que si on somme le signal thermographique suivant x et y (ou si l’onconsidère à la fois αn = 0 et βn = 0 dans l’expression (3.17)), on traite alors un signal relatifà un transfert 1D dans le sens des z et dont le paramètre estimable est l’effusivité dans lesens z, soit bz =

√λzρc (en J.K−1.m−2.s−1/2), ce qui donne :ˆ x=L

x=0

ˆ y=l

y=0

T (x, y, z = 0, t) dxdy =Q0√

λzρc√πt

(3.19)

Ce résultat est à la base de la méthode dite du plan chaud pour l’estimation de l’effusivité(ici bz =

√λzρc). Cette méthode consiste à appliquer un chauffage uniforme par contact sur

la face avant d’un échantillon et à analyser la réponse de température en régime transitoire[91, 92]. L’utilisation d’une caméra infrarouge permettant de moyenner l’ensemble des pixelsselon x et y autorise cette analyse à partir d’un point source ou d’une répartition spatialequelconque, sur la surface en z = 0 et sans avoir à prendre en compte l’inertie des dispositifs

46

de chauffage et de mesure de température par contact. Si on excite le milieu par une lignesource selon y (au lieu d’un point source), ce qui revient à considérer la somme des pixelsthermographiques selon y (ou βm = 0 ) dans le cas d’un point source, on obtient en x = 0,une expression de la forme :

ˆ y=l

y=0

T (x = 0, y, z = 0, t) dy =Q0√

λzρc√πt

1√ax√πt

=Q0√λxλzπt

(3.20)

L’étude de la réponse à une ligne source aussi nommée méthode du fil chaud a donnélieu à des développements expérimentaux utilisant des capteurs solides (mince fil de platinepermettant à la fois le chauffage et la mesure de température, montages fil-thermocoupleetc. . . ) [84, 92]. A l’inverse du plan chaud, cette méthode est sensible non pas à l’effusivitémais à la conductivité thermique ou à une moyenne harmonique de conductivité thermiquedans le cas orthotrope :

√λxλz. L’avènement des caméras infrarouges a permis d’effectuer

ce genre d’expérience avec un chauffage et une détection optique à inertie nulle par rapportà un capteur solide ( thermocouple ou sonde résistive).

3.1.4 Plaque mince

Si le milieu étudié est au contraire d’épaisseur très petite (e petit) alors l’expression(3.8) peut se ramener à un cas 2D qui justifie la transformée de Laplace-Fourier del’approximation suivante :

θ (αn, βm, z = 0, p) =Q0

e (ρcp+ λxα2n + λyβ2

m)(3.21)

De cette expression, nous pouvons déduire toutes les méthodes d’estimation de diffusivitéde plaques minces. En effet, cela revient à obtenir une équation générale de la chaleur endeux dimensions comme la transformation inverse de Fourier spatiale donne :

λxe∂2T

∂x2+ λye

∂2T

∂y2= ρce

∂T

∂t(3.22)

Avec comme conditions limites :x = 0 → −λx ∂T∂x = Q0δ(t)y = 0 → −λy ∂T∂y = Q0δ(t)

(3.23)

3.2 Modèles thermiques avec excitations périodiques enrégime établi dans le cas d’un matériau homogène

Les considérations précédentes sont relatives à des réponses impulsionnelles et des trans-formations de Laplace en temps. Ces réponses impulsionnelles sont transposables très sim-plement à l’étude des réponses à des excitations périodiques. Si nous admettons qu’en régimeétabli, suite à une excitation périodique de pulsation ω, la réponse de température est de laforme :

T (x, y, z, t) = τ (x, y, z, ω) exp (ωt) (3.24)

L’équation de l’énergie s’écrit alors :

6 exp (ωt)

[λx∂2τ

∂x2+ λy

∂2τ

∂y2+ λz

∂2τ

∂z2

]= ωρc

∂τ

∂t6 exp (ωt) (3.25)

47

Ceci revient à considérer de manière équivalente les réponses impulsionnelles dans l’espacede Laplace en temps aux réponses périodiques dans l’espace de Fourier temporel enremplaçant p par ω.

3.3 Modèles thermiques avec excitations périodiques enrégime établi dans le cas d’un matériau bicouche

Nous allons aborder ici le cas de la réponse à une excitation périodique dans un bicouche.En Thermographie Infrarouge, il arrive fréquemment que l’échantillon soit recouvert d’unecouche de peinture noire pour obtenir une émissivité proche du corps noir, la configurationbicouche est donc fréquemment utilisée. Dans la section 3.1, nous avons vu que les casmulticouches pouvaient être traîtés simplement par la multiplication des matrices de passageentre les diverses épaisseurs.

3.3.1 Modèle 3D périodique dans un bicouche

Le modèle monodimensionnel de diffusion thermique en régime périodique dans le sensde l’épaisseur (axe Oz) est issu de l’étude d’une réponse périodique en 3D que l’on peutschématiser ainsi :

Figure 3.1: Schématisation modèle 3D en régime périodique

La représentation de ce modèle est constituée de deux couches de matériaux notéesrespectivement 1 et 2. Selon les cas, la première couche pourra symboliser le matériau à testerou une couche mince émissive. En conséquence, la deuxième couche sera soit un substrat ou lematériau à tester situé sous la couche mince émissive. Dans les deux cas, nous considéreronsle contact parfait entre les deux couches. Nous supposerons le flux de chaleur périodique

48

ponctuel, de type sinusoïdal et situé en x = 0, y = 0 et z = 0. Partant de ces hypothèsestrès simplificatrices par rapport à la réalité physique (répartition gaussienne du faisceaunégligée...), le système à résoudre est donc de la forme suivante :

∂2Ti∂x2

+∂2Ti∂y2

+∂2Ti∂z2

=1

ai

∂Ti∂t

(3.26)

où Ti représente la température (K) et ai la diffusivité thermique (m2.s−1) dans le milieuconsidéré (indice i ).

Avec comme conditions limites :

z = 0 → −λ1 ∂T1∂z = ϕ(t)z = e1 → −λ1 ∂T1∂z = −λ2 ∂T2∂zz = e2 → −λ2 ∂T2∂z = 0x = 0 → −λi ∂Ti∂x

= 0x = L → −λi ∂Ti∂x

= 0y = 0 → −λi ∂Ti∂y = 0

y = l → −λi ∂Ti∂y = 0

(3.27)

où :

ϕ(t) = ϕ0 cos (ωt) si

x = 0y = 0z = 0

sinon

ϕ(t) = 0 (3.28)

Et comme condition initiale :

t = 0 → T (z, 0) = 0 (3.29)

La recherche de solution de ce système peut s’effectuer de diverses manières. Une manièrede se ramener en un problème monodimensionnel selon z est d’utiliser trois transformées deFourier en temps et en espace selon x et y, soit :

τ(αn, βm, z, ω) =

ˆ x=L

x=0

ˆ y=l

y=0

ˆ ∞t=0

T (x, y, z, t) cos (αnx) cos (βmy) exp(−ωt)dxdydt (3.30)

avec : αn = nπ

L

βm = mπl

(3.31)

où m et n correspondent à des entiers positifs ou nuls.Le système devient ainsi :

d2τidz2

=

(ω

ai+ α2

n + β2m

)τi (3.32)

Avec :ϕ(0, ω) = ϕ0 = cte (3.33)

49

Une identification par quadripole thermique du sytème permet ensuite de remonter à uneexpression analytique du problème, soit :

[τ(αn, βm, 0, ω)

ϕ(0, ω)

]=

[A1 B1

C1 D1

] [A2 B2

C2 D2

] [τ(αn, βm, e1 + e2, ω)

0

](3.34)

Avec : Ai = cosh

(√ωai

+ α2n + β2

mei

)= Di

Bi = 1

λi√ωai

+α2n+β

2m

sinh(√

ωai

+ α2n + β2

mei

)Ci = λi

√ωai

+ α2n + β2

m sinh(√

ωai

+ α2n + β2

mei

) (3.35)

où λi est la conductivité thermique en (W.m−1.K−1) et ei l’épaisseur du matériau en (m)du milieu considéré.

Du système (3.34), nous tirons aisément l’expression analytique suivante :

τ(αn, βm, 0, ω) =A1A2 +B1C2

C1A2 +D1C2

ϕ(0, ω) (3.36)

Soit au final :

τ(αn, βm, 0, ω) = ϕ(0, ω).1 + γ2

γ1tanh (δ1e1) tanh (δ2e2)

γ1 tanh (δ1e1) + γ2 tanh (δ2e2)(3.37)

où : δ1 =

√ωa1

+ α2n + β2

m ; δ2 =√

ωa2

+ α2n + β2

m

γ1 = λ1δ1 ; γ2 = λ2δ2(3.38)

3.3.2 Simplifications en modèles 3D asymptotiques

A partir de cette expression de la température dans l’espace de Fourier en tempset en espace (3.37), il a été montré notamment dans [85] que nous pouvions simplifier lemodèle en considérant de simples développements asymptotiques pour des cas particuliersen considérant αn = 0 et βm = 0. Ces cas particuliers sont en fait la généralisation 3D decomportements asymptotiques en considérant :

κ1 = ω + a1.α2n + a1.β

2m

κ2 = ω + a2.α2n + a2.β

2m

En nous basant sur une étude asymptotique de l’expression générale (Eq. 3.37), nousidentifions ainsi les différents cas particuliers suivants :

– Si ω →∞(temps courts) :

τ(αn, βm, 0, ω) =1√

λ1.ρ1.c1√κ1.ϕ(0, ω) (3.39)

Nous retrouvons ici le comportement typique d’un milieu semi infini que nous pourrionsschématiser par l’analogie électrique de la figure 3.2. La chaleur reste ici confinée dansla couche 1 et se rapproche plus ou moins d’un comportement capacitif.

50

Figure 3.2: Analogie électrique pour le dévelopement asymptotique aux temps courtsselon l’équation 3.39

– Si ω → 0 (temps longs) :

τ(αn, βm, 0, ω) =

[1

ρ1.c1.e1.κ1 + ρ2.c2.e2.κ2+

e1λ1

ρ1.c1.e1.κ1ρ2.c2.e2.κ2

+ 1

].ϕ(0, ω) (3.40)

L’analogie électrique est représentée ici par un classique montage RC en série selon la figure3.3. A ce niveau, les deux matériaux interagissent selon les propriétés thermiques propres.La réponse en température dépendra donc de l’inertie de chacune des couches.

51

Figure 3.3: Analogie électrique pour le dévelopement asymptotique aux temps longs se-lon l’équation 3.40

– Si le milieu 2 est isolant (λ2 → 0) :

τ(0, ω) =1

ρ1.c1.e1.κ1.ϕ(0, ω) (3.41)

Dans ce cas là, le comportement est purement capacitif et la chaleur est confinée dans lacouche 1 puisque la couche 2 offre une barrière thermique comme le montre la figure3.4.

52

Figure 3.4: Analogie électrique pour le dévelopement asymptotique si le milieu 2 estisolant selon l’équation 3.41

– Si milieu 2 est épais (e2 →∞) et aux Temps longs (ω →∞) :

τ(αn, βm, 0, ω) =

[e1λ1

+1√

λ2.ρ2.c2√κ2

]ϕ(0, ω) (3.42)

L’analogie électrique dans cette dernière situation est une mise en série de la résistancethermique de la couche du milieu 1 avec l’impédance type milieu semi-infini du milieu2 comme l’illustre la figure 3.5 .

53

Figure 3.5: Analogie électrique pour le dévelopement asymptotique si le milieu 2 estépais et aux temps longs selon l’équation 3.42

De ces quatres expressions asymptotiques en 3D généralisé, il est possible de se rameneruniquement sous une forme monodimensionnelle T (z, t) si nous considérons une températuremoyennée dans les directions principales x et y ce qui revient à considérer αn = 0 et βm = 0 .De l’étude de ces développements asymptotiques, nous remarquons que le milieu 1 peut êtreassimilé à un milieu semi-infini lorsque les modulations sont à hautes fréquences (Eq.3.39)ou à un comportement purement capacitif lorsque le milieu 2 est isolant (Eq.3.41). Dansces deux cas, la chaleur reste confinée dans la première couche, l’estimation de propriétésthermophysiques dans le sens de l’épaisseur s’en trouve donc restreinte. Aux temps longs(Eq.3.40) et si, de plus, le milieu 2 est épais (Eq.3.42), nous remarquons qu’un développementasymptotique donne des expressions où les deux couches peuvent plus ou moins influencerle transfert thermique selon la nature de leurs constituants respectifs. Dans ces cas précis,l’étude dans l’épaisseur est possible dans la mesure où l’on peut identifier une transitionentre les deux couches.

Pour illustrer notre propos, nous avons simulé plusieurs cas types (Cf. tableau 3.1) ettracé les réponses en amplitude ou déphasage du modèle théorique (Eq.3.37). Des résultatsde la figure 3.6, nous retrouvons bien à haute fréquence la réponse typique d’un milieu semi-infini homogène dans la couche e1. Ce comportement à haute fréquence traduit le fait queles ondes de chaleur produites par la source périodique sont si rapides qu’elles restent ensurface, soit dans la première couche.

Les comportements asymptotiques (Eq.3.39 ou Eq.3.41) se caractérisent ici par une dé-croissance d’amplitude exprimée en échelle logarithmique de pente −1/2 et un déphasage dusignal de −45°.

54

Aux temps longs, les comportements sont très différents selon la nature des matériauxutilisés. En règle générale, nous observons une variation de pente d’amplitude avec des pentes−1/2 ou −1, voire nulle. Cette variation de pente d’amplitude entre les hautes et les bassesfréquences est d’autant plus visible que les différences entre les propriétés thermiques desdeux matériaux en contact sont marquées (un isolant et un conducteur ou vice versa). Dansles basse fréquences, le déphasage est très influencé par ce changement de propriétés entreles deux couches de matériaux. Il est caractérisé par un brusque saut de phase qui peutnous renseigner sur la position de la frontière à l’intérieur du bicouche. Cette sensibilité dela phase aux variations de propriétés thermophysiques au sein d’un milieu est le point dedépart de la plupart des méthodes de détection de défaut par contrôle non destructif dontnous avons parlé à la section 1.5.5.

N° Configuration e1 (m) e2 λ1(W.m−1.K−1) λ2 a1(m

2.s−1) a2

1 1.10−3 10.10−2 200 100 1.10−4 1.10−5

2 1.10−3 10.10−2 100 200 1.10−5 1.10−4

3 1.10−3 10.10−2 0, 01 0, 1 1.10−7 1.10−6

4 1.10−3 10.10−2 0, 1 0, 01 1.10−6 1.10−7

5 1.10−3 10.10−2 0, 01 200 1.10−7 1.10−4

6 1.10−3 10.10−2 200 0, 01 1.10−4 1.10−7

Table 3.1: Liste des paramètres de configuration bicouche testés

Figure 3.6: Réponse en amplitude et en phase de l’expression générale (Eq.3.37) selondifférentes configurations d’un bicouche

L’avantage de simplifier le modèle par des développements asymptotiques trouve toutson intérêt dans l’identification de paramètres. Par exemple, dans un cas type tel que laconfiguration 6 (conducteur déposé sur un isolant épais), les développements asymptotiquescités plus haut peuvent contribuer largement à simplifier le modèle théorique (Eq.3.37). Ensuperposant ce modèle avec les simplifications asymptotiques, nous pouvons discerner deszones de plages de fréquence où la théorie pourra être remplacée par son équivalent sousforme simplifiée asymptotique. Dans l’exemple de la configuration 6 illustrée en figure ??,

55

le travail d’identification de paramètres consisterait à identifier les limites d’applications desces simplifications asymptotiques. Ainsi, dans notre exemple type, et pour la courbe d’am-plitude, nous observons deux zones bien distinctes de plage de fréquence où les modèlesasymptotiques correspondent à la théorie. Au delà de 60 Hz, le modèle peut être inter-prété comme un comportement asymptotique haute fréquence. Le modèle des temps courts(Eq.3.39) étant applicable, le seul paramètre identifiable est l’effusivité du matériau de sur-face (b1 =

√λ1ρ1c1). Au-dessous de 60 Hz, le modèle asymptotique du milieu 2 considéré

isolant (Eq.3.41) prend le relais et permet, par méthode d’inversion classique, d’identifer leterme ρ1c1e1. A partir de là, deux scénarios sont possibles :

– Les propriétés de la couche 2 et l’épaisseur de la couche 1 sont connus et l’estimationde la conductivité λ1se déduit d’une minimisation sur la simplification asymptotiqueaux temps long pour un milieu 2 épais (Eq.3.42).

– Les propriétés de la couche 2 sont inconnues. Il faut donc connaître ou avoir une idéede l’épaisseur e1 et de ρ1c1pour remonter par les formules physiques classiques à laconductivité λ1.

Figure 3.7: Exemple de reconstruction du modèle théorique de bicouche par développe-ments asymptotiques appliqué à la configuration 6

Arrivé à ce stade de l’estimation, la déduction de la diffusivité thermique a1 est égale-ment possible. Le cas type présenté comme exemple reste toutefois une configuration idéaleoù toutes les solutions asymptotiques vérifient à merveille le modèle. En thermographie in-frarouge, les impératifs de forte émissivité du matériau pour obtenir un rapport signal surbruit suffisant peuvent nous compliquer la tâche dans notre recherche de propriétés thermo-physiques. Imaginons que nous voulions définir les propriétés thermophysiques d’un matériaubon conducteur de chaleur mais dont le facteur d’émissivité est de quelques % . C’est le casde la plupart des métaux dont la surface est plutôt réfléchissante. Pour récupérer un signalthermique exploitable, il est donc indispensable de recouvrir la surface de cet échantillon avecune peinture noire dont l’émissivité se rapproche d’un corps noir. Si nous considérons cettecouche de peinture comme isolante et d’une épaisseur d’environ 30 µm , épaisseur minimumclassiquement déposée par vaporisation et si le matériau conducteur est suffisamment épais,nous retrouvons un modèle théorique complètement différent du précédent (Cf. figure ??).Le modèle asymptotique haute fréquence (Eq.3.39) vérifie encore le modèle au-delà d’une

56

fréquence de 60 Hz et permettrait de retrouver l’effusivité de l’isolant. Dans les basses fré-quences, seuls les modèles asymptotiques (Eq.3.40) ou (Eq.3.42) vérifient le modèle général.La difficulté résidera ici au fait qu’il sera très difficile d’extraire la conductivité de ce milieuconducteur de ces expressions sans connaître les propriétés de cette couche de peinture. Nousretrouvons ici le problème du dépôt d’une couche de peinture abordé dans les travaux deLegaie [93] et qui a montré toute la difficulté d’identifier un matériau situé sous une couchemince isolante. Au terme de ses travaux, il a recommandé de privilégier des dépôts minces etdiffusifs type Carbone. Ce dépôt de couche mince pourrait résoudre le problème puisque leCarbone est un bon conducteur thermique. Cette méthode reste donc à tester pour prouverson efficacité.

En conclusion, les modèles asymptotiques sont des outils relativement pratiques pournous simplifier la tâche dans l’extraction de propriétés thermophysiques. Toutefois, l’esti-mation de paramètres s’avèrera très compliquée si au moins quelques paramètres ne sontpas connus à l’avance ou déductible par une autre méthode. Notamment, le cas d’un dépôtde peinture noire pour augmenter le contraste thermique en thermographie infrarouge peutlimiter grandement l’exploitation des données si cette dernière s’avère isolante.

Figure 3.8: Exemple de modèle bicouche proche expérimental (peinture déposée sur alu-minium épais)

3.3.3 Transformation du problème en modèle monodimensionneldans le plan

Si nous reconsidérons notre modèle thermique périodique 3D de la section 3.3.1 uni-quement pour z = 0 et selon l’axe principal x, cela reviendrait à moyenner notre signalspatialement dans la direction y. En terme de transformée de Fourier, ceci revient à consi-dérer βm = 0. Si nous posons Ki = ω

ai+ α2

n, notre solution initiale 3.37 s’écrit sous la formesuivante :

τ(αn, y = 0, z = 0, ω) = ϕ(0, ω).1 +

γ,2γ,1

tanh(δ′1e1)

tanh(δ′2e2)

γ,1 tanh(δ′1e1)

+ γ′2 tanh

(δ′2e2) (3.43)

Où :

57

δ′1 =

√K1 ; δ

′2 =

√K2

γ′1 = λ1δ

′1 ; γ

′2 = λ2δ

′2

(3.44)

Si nous émettons l’hypothèse que la première couche qui représente notre dépôt émissif estnégligeable devant l’épaisseur de la couche tel que e1 → 0, l’équation 3.43 peut se simplifiersous la forme :

τ(αn, y = 0, z = 0, ω) = ϕ(0, ω).1

γ′2 tanh

(δ′2e2) (3.45)

Si nous nous limitons au premier ordre du développement de Taylor pour le termetanh

(δ′2e2), nous obtenons finalement l’expression :

τ(αn, y = 0, z = 0, ω) = ϕ(0, ω).1

λ2K2e2= ϕ(0, ω).

1

ρ2c2e2ω + λ2e2α2n

(3.46)

En effectuant une transformée en espace selon x, nous retrouvons un modèle purementmonodimensionnel dans le plan suivant :

ϕ0.δ(x) = ρ2c2e2ωθ − λ2e2∂2θ

∂x2(3.47)

Pour tenir compte des pertes latérales, il est parfaitement possible de rajouter à ce modèleun terme de transfert convectif. Le modèle obtenu se rapproche ainsi du modèle périodiquede diffusion dans un plan radial d’un point source périodique et que nous présentons dansla section qui suit.

3.3.4 Modèle 1D périodique dans le plan radial (point source)

A l’extérieur d’un point source périodique (source laser), nous pouvons considérer lapropagation de la chaleur dans le plan soit dans une direction radiale r comme l’illustre lafigure 3.9.

Figure 3.9: Schéma de principe du point source périodique

58

La réponse thermique à un point source périodique décrite par Carslaw [84] est lasolution de la transformée inverse de l’équation (3.47) vue à la section 3.3.3 et peut s’exprimersous la forme suivante :

T (r, t) =Q

4πλrexp

(−√

ω

2ar

)cos

(−√

ω

2ar + ωt

)(3.48)

En effectuant une transformée de Fourier en temps, la solution du point source pério-dique s’écrit :

τ (r, ω) =Q

4πλrexp

(−√

ω

2ar

)exp

(−√

ω

2ar

)(3.49)

Tout comme la méthode d’estimation de diffusivité dans le plan basée sur la théoried’Ångström détaillée dans l’annexe B et plutôt adaptée pour des sources périodiques detype fil ou plan chaud, nous retrouvons des expressions similaires que ce soit en étudiantl’amplitude ou le déphasage de la réponse transformée, soit :

– En amplitude :

ln (r. ‖τ (r, ω)‖) = −√

ω

2ar + ln

(Q

4πλ

)(3.50)

– En déphasage :

arg (τ (r, ω)) = −√

ω

2ar (3.51)

Les deux expressions détaillées ci-dessus représentent des évolutions linéaires dont l’estima-tion de la pente de la droite permet de remonter à la diffusivité thermique dans un plan radialau point source et à partir d’une seule fréquence de modulation. Il est toutefois important denoter ici que la relation linéaire obtenue avec l’amplitude du signal dépend de la coordonnéespatiale r. En ce qui concerne la relation obtenue sur le déphasage, nous remarquons qu’elleest identique à l’expression du coefficient de pente βm (équation B.6) développée avec lemodèle de la théorie d’Ångström en considérant le coefficient de pertes H négligeable.

Cette linéarité reflète un comportement semi-infini dans la zone de propagation des ondesthermiques autour du point source. En effet, si nous calculons le déphasage entre le centrer = 0 et le signal intégré au delà de ce point, nous obtenons les déphasages suivants :

arg (τ (0, ω)) = 0 (3.52)

soit un déphasage nul à l’origine du point source,

arg (τ (r, ω)) = −π4

(3.53)

et un déphasage de −π4comme τ (r, ω) = Q

4π√2λ. 1√

en considérant une intégration du

signal entre r = 0 et r =√µ où µ =

√2aωest la longueur de diffusion thermique. Finalement,

le déphasage entre l’origine du point source et la moyenne de la zone se situant à l’extérieurdevrait être de −45° selon le modèle du point source périodique. Comme nous le verronsdans la section 5.2.1, ce déphasage caractéristique nous servira de critère pour définir la zoned’estimation de la diffusivité dans le plan d’un échantillon.

En utilisant les expressions (3.50) et (3.51), le problème inverse d’estimation de diffusivitérevient à la même démarche que celle décrite dans l’annexe B au paragraphe B.5. En nousbasant sur le cas test présenté dans cette annexe (SiC posé sur du fer ARMCO), nousavons procédé à une simulation de réponse expérimentale en point source périodique en luiajoutant aléatoirement une composante de bruit blanc (gaussien). Contrairement au modèle

59

de diffusion 1D de la théorie d’Ångström, l’abscisse r = 0 perturbe grandement les réponsesen ln (r. ‖τ (r, ω)‖) comme le montre les résultats de simulation en figure (3.10).

Cette discontinuité très prononcée en amplitude à l’endroit du dépôt de la source ponc-tuelle décale la zone linéaire d’estimation vers l’extérieur. Cette zone de perturbation décroîtavec la fréquence d’excitation. La présence du terme ln(r) couplée à l’amplitude est repon-sable de cette explosion du signal autour de r = 0. Cette perturbation a deux conséquencesnon négligeables pour les estimations de diffusivité dans le plan par l’amplitude : une ré-duction et un éloignement de la zone d’estimation par rapport à la source et une altérationdes pentes d’estimation. En effet, ce dernier point a été constaté lors de l’estimation de ladiffusivité. Même si la présence d’un extrêmum sur les courbes d’amplitude facilite la détec-tion la zone linéaire, l’estimation inverse de la diffusivité par l’amplitude présente un biaisde l’ordre de 47 % sans ajout de bruit de mesure. Dans des configurations simulées de si-gnal expérimentaux, l’ajout d’une composante de bruit de mesure accentue ce biais rendantl’estimation de la diffusivité par l’amplitude très incertaine et à proscrire dans le cadre dedépouillement de données réelles.

Figure 3.10: Courbes de simulation d’estimation en amplitude et déphasage pour modèlepoint source périodique avec rapport signal / bruit de 50 %

Du point de vue du déphasage, les simulations d’estimations de diffusivité thermiquedans le plan se sont avérées très satisfaisantes et étonnament robustes par rapport aux tests

60

de simulations effectués avec le modèle 1D d’Ångström. Selon les résultats présentés enfigure (3.11), la fiabilité de cette méhode d’inversion reste en dessous de 1 % d’erreur relativepour des niveaux de bruit allant jusqu’à 300 %.

Figure 3.11: Comparaison des résultats de simulation d’estimation de diffusivité dans leplan avec modèle 1D du point source périodique

3.4 Conclusions sur l’utilisation de certains modèles dansdes applications d’hétérodynage

En résumé, nous avons énuméré dans ce chapitre théorique une large gamme de possi-bilités pour la résolution de modèles de transferts thermiques en réponse impulsionnelle oupériodique dans le cas d’un point source. Nous avons vu que décomposer ce type de pro-blème en transformées intégrales avec l’utilisation de quadripôles thermiques permettaientd’obtenir des solutions semi-analytiques simples.

Coupler ces méthodes avec des images de thermographie infrarouge offre de multiplespossibilités de traitement de l’information que nous allons développer dans les chapitres 5 et6.

61

A la section 5.2.1, nous démontrerons que le critére de comportement semi-infini déve-loppée à la section 3.3.4 et caractérisée par un déphasage de −45° semble se vérifier pourune zone correspondant à deux fois la longueur de diffusion dans le matériau testée. Par lebiais de ce premier résultat, nous expliquerons comment il serait théoriquement possible dedéterminer la diffusion dans l’épaisseur d’un matériau en couche mince.

En section 5.2.2, nous appliquerons à cette zone de diffusion 1D le modèle du point sourcepériodique 1D radial de l’expression (3.48) et notamment l’expression (3.51) du déphasage entransformée de Fourier temporel pour estimer la diffusivité dans le plan selon la directionprincipale x.

En section 5.3, nous montrerons par le biais de l’hétérodynage la possiblité de retrouverune réponse impulsionnelle face avant. D’une moyenne de l’image en x et y, nous montreronsque nous retrouvons la transformée inverse de l’expression 1D en Laplace du flash faceavant (Eq. 3.8). Nous en déterminerons une zone temporelle de comportement semi-infini(pente −1/2) correspondant à la diffusion dans l’échantillon testé. De l’identification dece comportement semi-infini, nous montrerons comment il est possible de remonter à ladiffusivité dans le plan en x et y par le biais du modèle 3D impulsionnel en milieu semi-infinivu au paragraphe 3.1.3 en jouant sur la séparabilité de l’expression de Fourier (Eq. 3.17).

62

Chapitre 4

Méthode d’hétérodynage adaptée à lathermographie infrarouge

Dans ce chapitre, nous présentons le banc expérimental utilisé pour développer la méthoded’hétérodynage. Nous commenterons les spécificités des deux caméras infrarouge utiliséesainsi que les études de calibration menées. Nous montrerons ainsi le principal avantage descaméras à détecteurs matriciels : le mode de prise d’image en snapshot qui permet deprendre la mesure en tout point de la matrice au même instant. En ajoutant un objectif demicroscope à la caméra, il est théoriquement possible de filmer des scènes thermiques avecdes résolutions spatiales de l’ordre de 30 µm. Toutefois, nous verrons que ce dernier avantageest à prendre avec précaution puisqu’une étude du bruit de mesure de la caméra démontrerafinalement une corrélation spatiale entre pixels voisins. D’autre part, nous montrerons qu’enterme de résolution temporelle, le temps d’intégration de la caméra reste le facteur limitatif leplus contraignant de cette technologie pour le suivi de phénomènes thermiques rapides. Dansle cadre de la recherche d’un déphasage du signal par rapport à la référence de l’excitationlaser, nous montrerons, de plus, que le système électronique de récupération des donnéesinduit une erreur systématique impossible à identifier.

4.1 Présentation de l’instrumentation

4.1.1 Le banc expérimental d’hétérodynage par thermographie in-frarouge

Selon le schéma de principe de la figure 4.1, le faisceau d’une diode laser fibrée estfocalisé par le biais d’une lentille (L) et d’un objectif de microscope (Obj ) sur l’échantillon.En terme de source optique périodique, nous utiliserons une diode laser Spectra Physicsde longueur d’onde 830 nm, de puissance maximale 0, 75 W et parfaitement modulable parle biais d’un générateur de signal jusqu’à 10 kHz. L’utilisation d’un telle source de chaleuroffre l’avantage d’être normalement non visible par la caméra et de pouvoir focaliser demanière ponctuelle précise l’excitation thermique. Le diamètre du faisceau est de l’ordre de200 µm mais peut être focalisé par le biais d’un objectif de microscope jusqu’à 20 µm. Afind’être en incidence normale sans être dans le champ de vision de la caméra, la ligne laser aété montée horizontalement et est réfléchie perpendiculairement à la surface de l’échantillongrâce à un miroir dichroïque (MD) spécialement traîté pour réfléchir le faisceau visible touten transmettant l’infrarouge et réglable dans de multiples directions de l’espace (axes x3, y3et z3 et axe de rotation r3). La caméra infrarouge équipée d’un objectif de microscope estplacée au-dessus de l’échantillon et reçoit ainsi le rayonnement thermique émis à travers lemiroir dichroïque dans des conditions optiques optimales. L’ensemble ligne laser est réglableen position dans les trois directions de l’espace par le biais de micromètres permettant ainsid’ajuster précisément la focalisation (axe x1) et sa position dans la zone d’observation (axesy1 et z1). Le support de l’échantillon est pareillement ajustable en positionnement (axes x2,y2 et z2). Il est à noter ici que le déplacement vertical (z2) de ce support permet d’ajusterla mise au point entre la surface de l’échantillon et la focale du microscope de la caméra.Deux générateurs de signaux (G1 et G2) parfaitement synchronisés par horloge commune de10 MHz délivrent respectivement le signal de cadence des images (facq) et le signal sinusoïdald’excitation (fexc). La référence du signal de la diode est enregistrée en temps réel par unephotodiode (PD) sur une voie externe (Lock-in) de la caméra.

4.1.2 Le matériel de thermographie infrarouge

Le principe de l’expérience est de soumettre un échantillon donné à une excitation ther-mique locale sinusoïdale à différentes fréquences (de quelques Hz a 1 kHz) et d’enregistrersa réponse sur la même face. Sous des conditions de régime périodique établi, cette réponsesera également sinusoïdale à la même fréquence à un déphasage près.

Au départ de ces travaux, nous avions à disposition une caméra infrarouge multispectraleCEDIP type ORION modèle de 2004. Ce modèle était équipé d’une matrice de détecteursquantiques de type InSb (Antimoiniure d’Indium) de 256 × 256 pixels avec une résolutionminimale apparente de 30 µm/pixel . Couplée avec un objectif de focale 25 mm, la taille dupixel apparente pouvait atteindre 200 µm et descendre à 30 µm en configuration microscopeavec un grossissement de 1 (G1). En intercalant une bague allonge spécialement conçue parle fabricant pour cet objectif de microscope, la résolution du pixel pouvait atteindre 7, 5 µm.Cette caméra nous a servi pour le départ de notre étude. Entre temps, la société CEDIP aété rachetée par la société FLIR SYSTEMS et nous avons fait l’acquisition de deux camérasnouvelle génération une TITANIUM et une ORION dont nous rappelons les caractéristiquestechniques dans le tableau 4.1.

65

Figure 4.1: Schéma de principe du banc expérimental d’hétérodynage par thermographieinfrarouge

La principale différence de ces deux caméras par rapport à l’ancienne est leur résolutionspatiale qui passe à une taille de matrice étendue de 320 × 256 pixels. Cette configurationen matrice étendue est un gain en résolution spatiale. Toutefois, selon l’étude de Pron [94],l’inconvénient majeur des caméras à matrice de détecteurs étendue par rapport au systèmemonodétecteur à balayage est que les pixels situés sur les bords de la matrice n’observent pasla scène thermique dans les mêmes conditions que les pixels situés au centre. Ceci est d’autantplus vrai avec une matrice rectangulaire. Une des premières recommandations d’utilisationest donc de placer la zone d’intérêt d’une scène thermique au centre de l’image.

En terme de résolution spatiale, le Pitch représente physiquement la surface élémentairedu carré d’un pixel sur la matrice du détecteur. La taille annoncée correspond à la longueurdu côté de ce carré (ici 30 µm). Selon le type de système optique utilisé (objectif grand angleou microscope), l’image de la scène projetée sur la matrice sera de type champ large ouplan rapproché. Nous verrons dans la section 4.2.2 quelques essais de calibration de la tailledu pixel de la caméra. Spatialement, il subsiste des corrélations fortes entre certains pixels,ceux qui sont détectés comme trop bruités lors de la calibration NUC (Non UniformityCalibration) et ceux détectés comme hors service lors des essais en conformité. Le tauxacceptable de ces pixels défectueux doit être situé en dessous du seuil de 0, 1 % du nombretotal de pixels. L’information située à ces points est remplacée par la moyenne des pixelsvoisins. Au final, ce pixel sera fortement corrélé avec ses voisins et l’indépendance spatialenécessaire pour l’identification de paramètres n’est plus vraie pour cette zone de l’image. Ilconvient donc de connaître la cartographie de ces pixels morts. Le taux de remplacement depixel défectueux est indiqué par le paramètre BPR (Bad Pixel replacement) . Comme nousle montre le tableau 4.1 , la matrice de la caméra ORION semble être de meilleure qualitéque celle de la caméra TITANIUM puisque son BPR est de 3 pixels contre 90 pixels en pleine

66

Caractéristiques TITANIUM ORIONModèle SC7500BB F/3 ORION SC7200BB F/3

Détecteur InSb InSbPas 30µm 30µm

Horloge 40 MHz 16 MHzTempérature FPA (Tamb = 20°C ) 76 K 78 KTemps refroidissement (20°C ) 6′02” 5′53”Bruit électronique (25°C ) 3, 80 DL 4, 43 DL

NETD (25°C et IT = 1, 8 ms) 14 mK 20, mKSensibilité (25− 26°C ) 3, 95 mK/DL 4, 53 mK/DL

BPR plein champ (320× 256 pixels) 90 px 3 pxBPR 1/2 image (160× 128 pixels) 31 px 2 pxBPR 1/4 image (80× 64 pixels) 9 px 0 px

Fréq. max. Acq. plein champ (IT = 10 µs) 383 Hz 178Hz

Table 4.1: Caractéristiques techniques des deux caméras infrarouges extraites de la noticedu constructeur FLIR SYSTEMS

image.En terme de résolution thermique, le paramètre essentiel est le NETD (mK) (Noise Equi-

valent Temperature Difference) qui correspond au plus petit écart de température détectablepar le détecteur soit environ 20 mK pour notre matériel. En fait, ce paramètre corres-pond au produit de la sensibilité du détecteur Sdetect (mK.DL−1) par son bruit électroniqueBdetect (DL). Le signal thermique mesuré (en fait l’information électrique proportionnelle aurayonnement infrarouge récupéré par le détecteur) est transformé par un convertisseur A/Nen niveau digital (DL) en format 14 bits ce qui correspond à 16 384 niveaux de quantificationde l’information.

En terme de résolution temporelle, la prise des images est gérée selon un processus électro-nique interne dénommé snapshot mode produisant des images isochrones. Sous cette appel-lation anglophone, il faut comprendre que la caméra agit comme un appareil photographiqueen rafale. Tous les détecteurs de la matrice sont exposés au rayonnement infrarouge pendantun temps défini paramétrable qualifiée de temps d’intégration (IT). L’information est ensuitedéchargée, quantifiée et convertie en niveau digital (DL). Le temps de réponse des détecteursquantiques étant extrêmement rapide (de l’ordre de la microseconde), l’IT peut être réglé de3 µs à 20 ms. Il est clair que plus le signal thermique sera élevé (haute température ou fortgradient de température) plus le temps d’intégration nécessaire pourra être court tant quele rapport signal/bruit reste satisfaisant c’est à dire au dessus du seuil du bruit électroniquede la caméra (environ 4DL).

Le temps restant après l’intégration du signal correspond à la lecture et au stockage desdonnées. Contrairement à l’IT, la lecture des différents pixels n’est pas simultanée. Selonle schéma de principe de la figure 4.2, chaque pixel de la matrice de détecteurs quantiquesest relié par un plot d’indium, bon conducteur électrique à basse température, à un systèmetransistor/condensateur pour récupérer le signal thermique. Ainsi, l’IT est limité par lacapacité de stockage de ces condensateurs. Tous ces éléments sont implémentés sur uneplaque de silicium et interconnectés selon le principe de fabrication des circuits intégrés.On parle alors de Readout Integrated Circuits (ROICs) [95]. Selon le système électroniqueconsidéré, les signaux des pixels peuvent être lus par plusieurs canaux avec une cadencede quelques MHz (FADC), c’est le principe de la lecture multiplexée. En tenant compte dutemps de stockage (ts), du nombre de lignes (nl), du nombre de colonnes (nc) et du nombrede canaux (Ca ), la fréquence d’acquisition maximale est simplement obtenue, selon [94] par

67

la relation suivante :

facq =

(IT +

nl × ncCa × FADC

+ ts

)−1(4.1)

De cette relation, nous constatons de suite que la fréquence d’acquisition est dépendantenon seulement de l’IT choisi mais aussi de la taille d’image sélectionnée et du type de stockagechoisi (mémoire RAM ou disque dur). Les temps d’accès à la mémoire RAM étant les pluscourts (de l’ordre de 60 ns contre quelques ms pour les disques durs), le choix de stockagesur la mémoire vive est fortement recommandée lors de l’enregistrement en temps réel desimages. Pour un IT donné et un stockage sur la RAM, la seule manière d’augmenter lafréquence d’acquisition reste donc de diminuer la taille de l’image.

Figure 4.2: Schéma de principe d’une matrice de détecteur infrarouge avec le ROICsextrait de [96]

Pour notre méthode d’hétérodynage, la limitation en fréquence d’acquisition ne pose àpriori aucun souci puisque nous restons à une valeur fixée par défaut à 25 Hz. Par contre,l’effet intégrateur du paramètre IT sur les mesures de signaux thermiques périodiques peutinfluer fortement sur l’amplitude et le déphasage du signal lorsque ceux ci sont à hautesfréquences comme le souligne Pron [94, 97].

Par exemple, un IT de 200 µs représente 20% de la période d’un signal à 1 kHz, uneintégration sur ce temps assez long devant la période du signal peut induire des distorsionssur les phénomènes hautes fréquences. Une étude sur des signaux purement sinusoïdaux[98] a montré que les erreurs induites augmentaient plus rapidement en déphasage qu’enamplitude comme le montre le tableau 4.2.

Compte tenu des meilleures caractéristiques de la caméra ORION, nous l’avons sélec-tionnée pour nos expériences. Nous montrerons dans la section suivante les études de per-formances effectuées sur cette dernière pour cacactériser les limites d’utilisation.

68

Fréquence excitation (Hz) Erreur Amplitude Erreur Phase (rad)1/(40.IT ) 1 o/oo π/401/(20.IT ) 5 o/oo π/201/(15.IT ) 7 o/oo π/151/(10.IT ) 1, 7 % π/101/(5.IT ) 6, 5 % π/5

Table 4.2: Indications des erreurs commises sur amplitude et déphasage de sinusoïdesselon choix IT extrait de [98]

4.2 Performances de la caméra ORION

4.2.1 Etude de bruit sur la caméra

Le premier critère de performance de la caméra réside dans sa sensibilité. Afin de com-pléter le paramètre essentiel de sensibilité NETD de la caméra, un modèle de bruit 3D aété mis au point par Dagostino en 1991 [99] pour fournir une représentation détailléedes paramètres de sensibilité. Compte tenu de l’architecture complexe des caméras actuelles(optique, électronique...), ces caractéristiques sont le siège de bruits complexes difficilementidentifiables. Toutefois, la société Nigth Vision & Electronics Sensors Directoratea observé que les bruits produits avaient un haut degré directionnel. En effet, les donnéessont rangées sous forme matricielle tridimensionnelle avec une composante temporelle (t) etdeux dimensions spatiales (h et v) comme schématisé sur la figure (4.3).

Figure 4.3: Schématisation du cube de température récupéré par une caméra infrarouge

Pour caractériser les composantes du bruit de ce genre de données, il suffit d’enregistrerun champ uniforme de température comme référence (matériau homogène à températureambiante ou à température uniforme contrôlée) pendant une période donnée de 100 imagespar exemple. A partir de cette matrice tridimensionnelle de données, nous pouvons extrairesept composantes caractéristiques du bruit de la caméra qui permet ainsi de décomposer lesignal en chaque pixel par l’expression suivante :

T (t, v, h) = S+NT (t) +NV (v) +NH(h) +NTV (t, v) +NTH(t, h) +NV H(v, h) +NTHV (t, h, v)(4.2)

69

où S est la valeur moyenne de tous les points de mesure constituant la matrice et NTHV

est, par exemple, la fonction de bruit selon l’axe temporel t et les deux directions spatiales vet h. Toutes ces composantes de bruit sont à moyenne nulle et ne perturbe pas la moyenneS. Une simple étude statistique menée sur chaque composante permet d’extraire sept écartstypes de bruit σt, σh, σv, σth, σtv, σvh et σthv.

D’une campagne de rafales de 100 images (Cf. Figure 4.4) à différentes tailles d’imagespour un temps d’intégration constant et avec les différents systèmes optiques de la caméra(objectif 25 mm, microscope G1 avec ou sans bague allonge) sur un plan fixe homogène àtempérature ambiante, nous remarquons que les composantes spatiales (h et v) prédominentdans tous les cas. L’influence est flagrante dés que l’on utilise l’objectif de microscope. Nousconfirmons par cette simple étude un problème inhérent majeur des caméras infrarouges àdétecteur matriciel, c’est-à-dire que les pixels d’une image sont corrélés entre eux. Ceci peutse traduire par le simple fait que le rayonnement infrarouge émis d’un point de l’objet esteffectivement renvoyé vers le pixel correspondant de la matrice mais qu’une partie vient per-turber les pixels voisins. Ces bruits de mesure sont inhérents à la conception propre de lamatrice. Cette forte corrélation entre pixel peut donc être une source d’erreur significativepour l’estimation de propriétés thermophysiques. Le moyennage local de pixels est une so-lution utilisée pour minimiser la corrélation et améliorer ainsi l’estimation. Toutefois, cetteméthode peut réduire tellement la résolution spatiale de l’image que le phénomène de diffu-sion ne soit plus visible et donc exploitable. Dans le cadre de notre étude, comme les zonesd’estimation comportent très peu de pixels (entre 5 à quelques dizaines), nous avons plutôtprocédé par un moyennage en ligne ou en colonne pour obtenir des profils de diffusion dansle plan pour chaque direction principale.

Figure 4.4: Résultats de mesure de bruit sur caméra CEDIP ORION avec IT = 800µs

70

4.2.2 Etude sur la résolution spatiale

Le deuxième critère de performance d’une caméra infrarouge est sa résolution spatialec’est à dire la capacité du capteur à visualiser de petits objets et de retranscrire les détails finsd’objets. La MTF (Modulation Transfer Function) ou Fonction de Transfert de Modulationest la plus utilisée pour décrire la résolution d’un système optique. Généralement, on utilisedes motifs test de type périodique constitués d’une succession de traits de moins en moinsespacées et de plus en plus fins et oscillant selon une loi sinusoïdale entre le noir pur et leblanc pur en passant par toute la gamme des gris. La réponse en amplitude des ces traitsdonne un profil sinusoïdal pour les faibles fréquences spatiales qui diminue au fur et à mesureque les lignes se resserrent jusqu’à donner finalement une plage presque uniforme où l’on nepeut plus distinguer aucun détail.

Figure 4.5: Dispositif de mesure de la SRF

Pour des systèmes infrarouges, cette méthode nécessite que cette mire soit constituéede traits à profils sinusoïdaux émissifs, matériel excessivement onéreux. Une autre méthodeplus accesssible permet de connaître la résolution spatiale minimale. La SRF (Slit ResponseFunction) ou la Fonction de Réponse à une Fente a été proposée en 1986 par Homlsten[100]. Une fente de largeur variable w est placé à une distance d du détecteur. Un arrière planuniforme plus chaud que l’ambiant est placé derrière la fente (Cf. figure 4.5). Le profil dusignal le long d’une ligne perpendiculaire à la fente est enregistré pour différentes largeurs w .Une fente très large donne un profil avec un plateau. Cette amplitude représente le maximumdu signal soit un facteur m de 100 %. La fente est ensuite réduite et les nouveaux pics sontnormalisés par rapport à cette référence pour donner la courbe SRF.

L’application de cette méthode sur la caméraOrion a permis ainsi d’extraire des courbesSRF pour trois configurations différentes :

– Image plein champ avec objectif 25mm (Cf. figure 4.6 )

– Image agrandie avec objectif microscope G1 (Cf. figure 4.7)

71

– Image agrandie avec objectif G1 et bague allonge 20mm (Cf. figure 4.8)De ces courbes, la résolution spatiale du sytème infrarouge est définie en prenant l’angled’ouverture (w/d)50% pour un facteur d’amplitude m de 50 % et en recalculant la largeur wcde l’objet visé par la simpe formule :

wc = d. tan((w/d)50%) (4.3)

Figure 4.6: Courbe SRF Caméra ORION avec objectif 25 mm

Figure 4.7: Courbe SRF caméra ORION avec objectif microscope G1

Dans le tableau 4.3, nous avons rassemblé les résultats de résolution spatiale pour les troisconfigurations caméras et pour des positions au centre et sur les bords droits et gauches del’image et mis en parallèle l’estimation de la résolution apparente calculée par comparaisonentre le nombre de pixels et la plus grande largeur de fente prise sur une image. Nous

72

Figure 4.8: Courbe SRF caméra ORION avec objectif microscope G1 et bague allonge

remarquons, en général, que la résolution spatiale sur les bords est moins bonne qu’au centrede l’image. Cela sous entend que les bords de l’image sont soumis à des phénomènes dedéformations optiques. Nous pouvons d’ores et déjà en conclure que la scène à traîter devraobligatoirement être localisée au centre de l’image. La résolution spatiale en G1 seul aucentre de l’image est très proche de la taille réelle de la fente (5 % ). Pour la configuration25 mm, cette résolution apparente se trouve dans la moyenne entre la résolution spatialesituée au centre et sur le bord droit. Pour la configuration G1 et bague allonge, un désaccordimportant existe entre la résolution spatiale à facteur m de 50 % et la résolution apparente.Comme le montre la SRF de la figure (4.8), la pente linéaire de décroissance moins abruptepar rapport aux deux autres configurations laisserait à supposer que la résolution spatialepourrait se rapprocher de la taille correspondant au pixel dans le plan objet, ce qui n’estpas le cas. Ce désaccord peut simplement s’expliquer par le fait que cette bague allongeétait calibrée pour l’ancien modèle de caméra Orion et qu’elle nécessite un étalonnage duconstructeur pour les nouvelles caméras. Nous ne l’avons donc pas utilisée avec la nouvellecaméra. La configuration objectif G1 et bague allonge a toutefois pu être utilisée sur l’ancienmodèle de caméra. D’ailleurs, nous montrerons au chapitre 5 des résultats d’estimation dediffusivité dans le plan obtenus avec cette ancienne configuration.

Configuration Bord Gauche milieu Bord Droit Taille réelle de la fente25 mm 500µm 300µm x 418µmG1 seul 70µm 34µm 53µm 35, 7µmG1 + BA 250µm 230µm 251µm 9, 9µm

Table 4.3: Résultats des calculs de résolution spatiale avec facteur m de 50 % sur lacaméra ORION et issus des courbes SRF 4.6, 4.7 et 4.8

4.2.3 Limitation spatiale due à la longueur de pénétration ther-mique

Dans le cadre d’une excitation périodique locale à la surface d’un échantillon, la propa-gation des ondes thermiques est spatialement amortie. Le paramètre essentiel qui caractérise

73

cet amortissement en régime périodique sinusoïdal est la longueur de diffusion thermique ouépaisseur de peau thermique :

µ =

√2a

ω(4.4)

où a est la diffusivité thermique du matériau en m2.s−1 et ω la pulsation de modulationen rad.s−1.

Cette longueur caractéristique est la distance entre l’origine du point source et la posi-tion spatiale x, y ou z pour laquelle les variations de température ne dépassent pas 36% del’excitation originelle. On peut donc considérer que la chaleur déposée en surface ne diffuseplus au-delà de cette distance µ. Si nous traçons pour deux matériaux distincts (le cuivrecomme matériau conducteur et le PDMS comme isolant) la longueur de diffusion en fonctionde la fréquence de modulation en échelle logarithmique (Cf. figure 4.9), nous obtenons uneévolution linéaire décroissante. Par rapport à un matériau conducteur, nous remarquons quela diffusion dans un isolant est plus rapidement amortie. En rajoutant sur cette figure leslimites de diffusion correspondantes à la taille du pixel observable avec nos caméras infra-rouges, nous constatons que l’emploi du microscope G1 est suffisant pour espérer observerdes phénomènes périodiques allant jusqu’au kiloHertz pour des matériaux très diffusifs telsque les métaux comme le cuivre. Pour les matériaux peu diffusifs comme le PDMS, consti-tuants principaux des puces microfluidiques, l’utilisation de la configuration G1 et bagueallonge permettrait d’observer en théorie des phénomènes périodiques de l’ordre de 800 Hz.

Figure 4.9: Evolution de la longueur de diffusion thermique de différents matériaux enfonction de la fréquence de modulation

De ces premières observations, nous pouvons affirmer que l’emploi d’un microscope estindispensable et que les matériaux diffusifs tels que les métaux sont les mieux adaptés pourune observation de phénomènes périodiques hautes fréquences. Toutefois, l’émissivité desmétaux à l’état poli étant de l’ordre de 3 a 5 % (pour mémoire, se référer au tableau 1.3), ils’avèrera nécessaire de déposer une couche émissive pour réajuster le contraste thermique à lahausse. En thermographie infrarouge, il est ainsi d’usage courant de recouvrir des échantillonsavec une peinture émissive qui se rapproche des caractéristiques d’un corps noir. D’aprèsles travaux de Legaie [93] sur la caractérisation de couche de peinture déposée sur des

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métaux, il apparaît que leur faible diffusivité thermique est un inconvénient majeur pourl’étude de transferts thermiques rapides. L’utilisation d’une couche de peinture noire (entre20 et 30 µm) pour augmenter l’émissivité du matériau est une solution à proscrire selonlui et il a proposé une alternative par dépôt de carbone en couche mince pour pallier cetinconvénient.

La faible épaisseur de la couche (inférieure au micromètre) et sa diffusivité élevée en faitune couche isotherme qui ne perturbe pas l’identification des propriétés thermophysiques dusubstrat. Du fait de cette limitation spatiale, deux possibilités semblent donc s’imposer dansle choix de nos échantillons :

– Matériaux diffusifs et naturellement émissifs (métaux oxydés, graphites, SiC...)

– Matériaux diffusifs recouverts d’une couche mince (inférieure au micron) émissive etdiffusive.

4.2.4 Etude sur la résolution temporelle

Comme indiqué dans la section 4.1.2, le suivi de phénomènes hautes fréquences parthermographie infrarouge est normalement limité par la fréquence d’acquisition fonction dela taille de l’image et du temps d’intégration IT. Nous avons vu qu’avec notre méthoded’hétérodynage, nous pouvions rester à fréquence d’acquisition basse (ici 25Hz) et suivre unphénomène périodique au kilohertz tant que la valeur du temps d’intégration IT ne dépassepas une demi-période du signal d’excitation (condition de Nyquist-Shannon). Selon Pron[98], l’erreur commise sur l’estimation du déphasage et d’amplitude entre le signal mesuréet la référence est fonction du temps d’intégration choisi. L’auteur souligne que cette erreurest plus marquée pour le déphasage.

Figure 4.10: Principe du Integrate Then Read de la caméra Orion

Une première explication envisageable tient vraisemblablement à la chaîne d’acquisitiondes données. La technologie de lecture et de récupération des données de la caméraOrion estbasée sur le principe Integrate Then read décrit sur la figure 4.10. A chaque déclenchementde prise d’image (Top Image), la matrice de détecteur infrarouge est exposée pendant letemps d’intégration IT. Ensuite, les données sont déchargées dans la mémoire de l’ordinateur.

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Finalement, les circuits de lecture sont initialisés (Reset) pour la prochaine image. En réalité,nous constatons que le signal thermique réellement mesuré est décalé d’un temps équivalentà la somme Jitter + Delay . Si la fréquence d’acquisition caméra est pilotée de manièreexterne, il est possible de modifier le réglage du temps de retard de l’intégration (Delay)dans des plages d’utilisations acceptables (minimum : 7, 8µs et maximum selon la fréquenced’acquisition utilisée). Nous pouvons également synchroniser le déclenchement des prisesd’images (Top Image) soit sur le front montant (cas représenté sur la figure 4.10) ou sur lefront descendant du Trigger In. Le Jitter que nous pouvons traduire par la gigue en françaisest, malgré sa faible valeur nominale, de longueur variable et non maîtrisable.

Ces retards à l’enclenchement de la prise d’images cumulées au temps d’intégration sontune source d’un retard supplémentaire pour la mesure de déphasage entre le signal récupérésur l’image au centre du faisceau et le signal de référence émise par la diode laser et qu’ilconvient de caractériser. Pour celà, nous nous baserons sur les résultats du modèle thermiquedéveloppé à la section 3.3.1 pour identifier cette source d’erreur. Pour un matériau diffusifavec des dimensions suffisantes et/ou une plage de fréquence d’excitation périodique élevée,nous pouvons supposer que la chaleur reste confinée dans ce matériau. Le comportementserait donc celui d’un milieu semi-infini où les caractéristiques sont un déphasage entre leflux de chaleur périodique déposé à la surface et la source de chaleur de −45° et un logarithmedu rapport des amplitudes linéaire en fonction de la fréquence selon une décroissance de pente−1/2. Ce résultat corroborait ainsi le modèle asymptotique aux temps courts introduit auparagraphe 3.3.1 (Eq. 3.39) ou le constat établi sur le modèle 1D du point source périodiqueétabli en section 3.3.4.

Figure 4.11: Résultats estimation déphasage et rapport amplitude dans la zone centraledu faisceau

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Une méthode de vérification serait donc de vérifier si ces tendances se retrouvent dansune application expérimentale. A cet effet, notre choix s’est porté sur un échantillon de SiCde dimensions 4× 4× 1, 5 mm3 et posé sur un bloc massif de fer ARMCO, configuration quicorrespondrait à un modèle simulé où le comportement semi-infini serait prédominant entre25 et 1000 Hz. Nous avons mené une campagne de mesures pour des modulations de lasercomprises entre 25 et 1000 Hz selon une résolution de N = 100 sur 10 périodes et pour troistemps d’intégration distincts (50, 100 et 200 µs). Le signal de source laser a été récupérévia une photodiode branchée directement sur le canal d’acquisition externe de la caméra.Pour essayer de retrouver un comportement milieu semi-infini, la première étape consisteà extraire du film obtenu uniquement la composante modulée du signal en soustrayant àchaque image de pixel à pixel la composante moyenne. L’identification de la phase et del’amplitude du signal est ensuite possible par la méthode de la transformée de Fourierprésentée en annexe A.1.1. En comparant uniquement le pixel correspondant au centre dufaisceau laser, soit le point de mesure correspondant à l’amplitude maximale du signal, avecles pixels voisins, nous observons qu’il existe une zone où le flux peut être considéré commepresque uniforme du fait d’un déphasage minime (moins de 0, 4 % de variation) et d’unrapport d’amplitude proche de l’unité (moins de 1, 15 % de variation) quel que soit le tempsd’intégration utilisée comme le montre la figure 4.11.

Figure 4.12: Résultats comparatif entre le signal de la photodiode et zone moyennée 6pixels au centre du faisceau

En moyennant cette zone quasi uniforme de neuf pixels et en la comparant en phase etamplitude au signal de référence de la photodiode, nous remarquons une non concordanceavec le modèle théorique attendu aussi bien en amplitude qu’en déphasage (Cf. figure 4.12).

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Cette différence est plus marquée avec l’augmentation de temps d’intégration, le déphasagedevient même posititif à haute fréquence et au plus haut temps d’intégration. Dans les deuxcas (amplitude ou déphasage), nous pouvons remarquer qu’une courbe tendance prédominelaissant à penser qu’une erreur systématique liée à la chaîne d’acquisition (caméra, photo-diode, générateur...) serait à l’origine de cette divergence ou incohérence entre la théorie etl’expérimental. En effet, si nous calculons le retard ϕacq relatif au jitter et au delay du modede lecture, nous devrions trouver une simple loi affine telle que :

ϕacq = −(Jitter +Delay)× 360× fexc (4.5)

Pour la plage de fréquence étudiée, ce retard devrait aller de −0, 01 a −3, 6°. Prendre encompte ce retard ne rectifierait pas fondamentalement les écarts constatés sur notre figure4.12 et nous laisse supposer que cette déviation résiduelle est due à une erreur systématique.D’ailleurs, cette tendance se retrouve avec une atténuation sensible lorsque l’on compare laréférence de la diode avec une zone de pixel situé à la périphérie de la zone des 6 pixels dufaisceau dans un rayon correspondant à approximativement deux fois la longueur de diffusionet en fonction de la fréquence (Cf. figure 4.13).

Cette courbe tendance observée dans les deux courbes précédentes révèle bien un biaisexistant dans la chaîne d’acquisition. Deux éléments peuvent être responsables de cet étatde fait. D’une part, les caractéristiques de la photodiode peuvent rentrer en ligne de compte.Aprés relevé expérimental entre cette dernière et le signal d’origine injecté via le générateurde signal, nous avons effectivement pu retrouver la loi caractéristique suivante :

ϕd = arctan(−7, 208.10−4fexc) (4.6)

Figure 4.13: Résultats comparatif entre signal de la photodiode et zone moyennée ex-terne au centre du faisceau

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Prendre en compte ce déphasage dans les estimations précédentes n’apporte aucune amé-lioration significative. Le deuxième élément responsable de ce biais reste l’acquisition de lacaméra dont la lecture du signal de la photodiode est géré de manière interne par un triggerélectronique. A ce stade, l’absence d’information constructeur sur l’électronique de lecturede signaux externe ne nous a pas permis de retrouver une quelconque loi d’étalonnage etde vérifier effectivement que le biais dans les mesures trouvait son explication ici. Dans lecadre d’estimation de propriétés thermophysiques, l’utilisation d’une référence externe né-cessiterait de piloter tous les éléments de la chaîne de mesure et d’élaborer ainsi un systèmefiable de détection synchrone, envisageable par l’élaboration d’un logiciel sous Labview, parexemple. A cet effet, il conviendrait d’avoir à disposition les pilotes adéquats de la caméra(option payante), une carte d’acquisition vidéo et une interface GPIB. En l’absence d’unetelle solution, le calibrage de la référence externe demeure irréalisable.

4.3 Conclusions sur le principe expérimental

Dans ce chapitre, nous avons présenté un banc expérimental d’hétérodynage utilisantune caméra infrarouge à détecteur matriciel. Le but de ce système est de pouvoir suivreles fluctuations en température d’un échantillon modulé par une source laser. Ce banc a étéoptimisé pour permettre de focaliser le laser à la surface de l’échantillon en incidence normaleavec un diamètre minimal de 20 µm et de filmer simultanément dans le même plan. A l’aided’optique adéquat et, notamment d’objectif de microscope, nous pouvons atteindre avec cedispositif des résolutions spatiales apparentes de 30 µm. Cependant, nous avons montré quecette résolution apparente n’était jamais effective dans l’absolu du fait de la forte corrélationspatiale entre pixels voisins et qu’il n’est pas rare de devoir moyenner l’image réduisant ainsila résolution spatiale d’un facteur 2 ou 3. Pour notre cas, nous opterons pour un moyennageen lignes ou en colonnes afin de minimiser cette corrélation. Nous récupérerons ainsi desprofils de température sans perdre en résolution spatiale latérale.

Dans l’optique de suivre des phénomènes périodiques hautes fréquences, nous avons misen relief un retard aléatoire (jitter et delay) à la prise de chaque image due à l’électroniquede lecture de la caméra. Ce retard couplé au temps d’intégration de la caméra et aux autressources d’erreur problables dans la chaîne d’acquisition du signal de référence font qu’il estimpossible d’obtenir des réponses thermiques expérimentales en liaison avec la référence ex-terne du signal de la diode. Pour rectifier ce dernier inconvénient, une solution sera présentéeà la section 5.2.1.

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Chapitre 5

Estimation de la diffusivité thermiqued’échantillons homogènes, diffusifs etémissifs par méthode d’hétérodynage

Dans ce chapitre, nous montrerons comment nous avons utilisé les résultats des expé-riences d’hétérodynage menées sur des échantillons homogènes, diffusifs et émissifs. En pre-mier lieu, nous montrerons l’estimation de diffusivité par l’étude de réponses périodiquessinusoïdales. Nous identifierons deux zones distinctes de diffusion : une première zone cor-respondant au centre de la tache laser où le flux de chaleur est quasi uniforme et une deuxièmezone située à la périphérie où le comportement du point source périodique 1D radial semblerespecté. En récupérant le signal de référence dans la première zone au centre du faisceau,nous démontrerons qu’il est possible d’identifier dans cette deuxième zone périphérique uncomportement type milieu semi-infini où l’on peut estimer localement une diffusivité selonles trois directions principales x ou y ou z.

En deuxième temps, nous traiterons de l’hétérodynage d’une réponse impulsionnelle parflash répétés. Dans cette approche, l’intérêt est de pouvoir récupérer une réponse impulsion-nelle avec une grande résolution temporelle (pas de temps de l’ordre de la microseconde).Nous montrerons ensuite comment traîter les images pour récupérer le comportement dediffusion dans l’épaisseur et d’en délimiter la zone temporelle de comportement semi-infiniservant d’estimation de la diffusivité transverse. De ce comportement semi-infini, nous mon-trerons la possibilité de remonter à la diffusivité dans le plan selon les directions principalesx et y.

5.1 Choix des échantillons testés

Pour tester notre méthode d’hétérodynage, nous avons opté pour des matériaux diffusifset naturellement émissifs pour éviter l’emploi d’une couche émissive susceptible de perturberla réponse à une stimulation périodique comme nous l’avons constaté dans l’études descomportements asymptotiques du modèle périodique 3D bicouche à la section 3.3.1 . Notrechoix s’est donc porté sur un échantillon de Carbure de Silicium (SiC), matériau diffusif(diffusivité inconnue mais de l’ordre de 10−5 m2/s ) et naturellement émissif. Les dimensionsde l’échantillon testé sont de l’ordre du millimètre soit 4 × 4 × 1, 5 mm3. En deuxièmetest, nous avons choisi un échantillon de Carbure de Tungstène (10× 10× 1 mm3) recouvertd’une couche mince d’Oxyde de Cuivre (750 nm ) dont la diffusivité thermique est au environde 8.10−5 m2.s−1. Ce deuxième échantillon est très intéressant du fait de la présence d’unepremière couche mince qui par son émissivité a permis d’en extraire un signal thermique touten limitant la plage de fréquence d’excitation. Ces deux échantillons ont été testés en étantposé sur un bloc massif de fer ARMCO (fer quasi pur aux propiétés connues avec notammentune diffusivité de 2, 1.10−5 m2.s−1). Ce choix a été fait après des essais infructueux avecdes matériaux isolants. Compte tenu des faibles dimensions latérales des échantillons, lefait d’isoler en face arrière entraine des pertes conséquentes qui empêchent l’atteinte d’unrégime périodique établi stable. Le choix d’un bloc massif diffusif a solutionné ce problème.D’autre part, le fait de connaître précisément les propriétés thermophysiques de ce matériaupermet de repérer les plages de fréquences d’excitation pour lesquelles les ondes n’aurontpas traversé l’échantillon. Ceci devrait pouvoir s’observer dans les estimations de diffusivitésavec une transition plus ou moins marquée entre deux valeurs de diffusivités.

D’autres essais ont été effectués avec des matériaux diffusifs connus tel que les métaux(aluminium, cuivre, acier, fer armco...). L’obligation de déposer une couche de peintureémissive a limité rapidement le traitement dans les hautes fréquences. Afin d’inspecter desmétaux de référence, des procédés de dépôt en couche mince de carbone ou autres dérivésémissifs et diffusifs seraient nécessaires et pourrait ainsi conforter et valider les résultatsobtenus sur les deux échantillons présentés au début de cette section.

5.2 Mesure de diffusivité thermique à partir de réponsessinusoïdales

5.2.1 Essai d’estimation de diffusivité thermique transverse

Dans la section 4.2.4, nous avons présenté les résultats de thermographie infrarouge enexcitation laser ponctuelle périodique obtenu sur l’échantillon de SiC posé sur un bloc massifd’ARMCO. Cette configuration a été choisie volontairement suite à des simulations de mo-dèles point source périodique pour être sûr d’être dans des conditions de comportement demilieu semi-infini. Sous ces conditions expérimentales, le comportement asymptotique d’unemonocouche isolée (Eq. 3.39) avec une pente de décroissance d’amplitude de −1/2 et avecun déphasage de −45 °devait être vérifié. Ce dernier point concernant le déphasage a été deplus démontré dans la section 3.3.4 relatif au modèle 1D radial du point source périodique.Les résultats obtenus en conditions expérimentales ont montré qu’une erreur apparemmentsystématique et variable selon le temps d’intégration choisi persistait dans toutes les expé-riences menées (se référer aux figures 4.12 et 4.13). Toutefois, nous avons constaté que lazone centrale correspondant à l’impact du laser était quasi isotherme avec un déphasage nulet moins de 5 % de variation en amplitude (Cf. figure 4.11).

Partant de ce constat, nous avons retraîté tous ces essais en prenant comme référence

83

le pixel correspondant au maximum du signal, soit le centre du faisceau situé dans l’image.Ainsi, les retards induits par la chaîne d’acquisition entre la photodiode et la caméra nesont plus pris en compte étant donné que la référence est désormais interne au signal. Lalocalisation de cette référence s’effectue sur une seule image, moyenne temporelle de toutes lesimages du film. Cette même image soustraite pixel par pixel à chaque image de l’essai permetde récupérer la composante modulée du signal. En comparant ce pixel correspondant à laposition centrale du laser avec le reste de l’image par un simple algorithme de transformée deFourier (se référer à l’annexe A) , il est possible d’obtenir une cartographie d’amplitudeet de déphasage de chaque pixel (Cf. figure 5.1). De l’étude de ces images, nous pouvonsidentifier deux zones distinctes. Nous retrouvons la zone centrale de quelques pixels autour dumaximum du faisceau où le déphasage est quasi nul et l’amplitude constante. Elle correspondà la taille du faisceau laser, soit 200 µm dans le cas présent. A la périphérie du faisceau,nous retrouvons une aire circulaire où l’amplitude et le déphasage décrivent des isocourbescirculaire et concentriques. Cette zone peut être qualifiée de modèle de diffusion 1D radialet devrait vérifier le modèle de diffusion 1D du point source étudiée à la section 3.3.4 (Eq.3.48). Cette zone s’étend sur environ un rayon équivalent à deux fois la longueur de diffusiondu matériau et est donc inversement proportionnel à la racine carrée de la fréquence demodulation.

Figure 5.1: Exemples de cartographies d’amplitude ou de déphasage obtenues sur desessais avec un échantillon de SiC

Si nous prenons une valeur moyenne de cette zone périphérique et comparons sa phaseet son amplitude par rapport au centre du faisceau, nous constatons que le comportementasymptotique de milieu semi-infini est bien validé (Cf. Figure 5.2) en partie pour l’amplitudeet plus fidèlement pour le déphasage. Sur la figure d’amplitude situé en haut, nous constatonsque le modèle vérifie une pente de−1/2 au-delà de 400 Hz. Le fléchissement de la courbe situéau départ est vraisemblablement dû à l’influence des pertes latérales plus importantes à bassefréquence ou du simple fait que les ondes thermique ont traversé l’épaisseur du matériau.L’échantillon étant de faible dimension (4 × 4 mm2) la chaleur doit atteindre les bords de

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Figure 5.2: Validation du modèle de diffusion 1D sur résultats de modulation sur SiC

l’échantillon à basse fréquence entraînant ainsi des fuites. Sur la courbe du déphasage, lavaleur de −45° est atteinte dés 100 Hz. En dessous de cette fréquence, nous remarquons unsaut de phase qui semble indiquer un changement de comportement dû également aux perteslatérales ou à l’influence du bloc d’ARMCO situé dessous.

Ce résultat très important valide ainsi que la chaleur est bien confinée dans l’épaisseur dumatériau à caractériser et que dans cette zone de diffusion 1D radiale située à la périphériedu faisceau un comportement type milieu semi infini domine. Pour le cas du SiC testé, cesconditions seront respectées tant que la fréquence d’excitation restera supérieure à 100 Hz.Au dessous de cette fréquence, nous avons constaté que le déphasage de −45 ° n’est plusvérifié. A basse fréquence, nous devrions trouver l’influence des temps longs caractérisée parun déphasage de −90°. Selon l’épaisseur et la nature des matériaux mis en jeu, la localisationde ce passage de −45° à −90° autoriserait une estimation de la diffusivité transverse. Pourl’échantillon de SiC testé, les faibles dimensions latérales ne nous ont pas permis d’obtenir unrégime périodique établi stable à basse fréquence, il nous a donc été impossible en l’abscenced’échantillons de dimensions plus larges de valider pour l’heure l’existence physique de cettetransition de phase.

La validation de cette zone de comportement milieu semi-infini confirme l’aspect pure-ment local de la diffusion de la chaleur dans un plan radial à l’origine de la source de chaleur.De l’identification de ces différentes zones de diffusions radiales, il est ensuite possible d’enestimer une diffusivité locale dans le plan que nous allons détailler à la section suivante.

5.2.2 Estimation de la diffusivité thermique dans le plan

Nous avons vu à la section précédente qu’il était possible d’identifier une zone périphé-rique autour d’une excitation laser ponctuelle périodique où l’estimation de la diffusivité

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thermique dans le plan était possible. La méthode d’estimation a été présentée et testée àla section 3.3.4 et revient à étudier les parties réelles ou imaginaires du modèle de diffusion1D d’un point source périodique exprimée en transformée de Fourier temporelle. A partirdes résultats expérimentaux sur l’échantillon SiC, nous montrerons les étapes successives detraitement du signal pour obtenir cette estimation de diffusivité thermique dans le plan parune simple mesure ponctuelle.

A partir du centre du faisceau et en s’éloignant de ce dernier, nous observons dans letemps des sinusoïdes avec une décroissance de l’amplitude du signal ainsi qu’un déphasagecontinue comme le montre des résultats bruts superposés de quelques pixels sur la figure 5.3.

Figure 5.3: Exemples de réponses sinusoïdales obtenus sur un échantillon de SiC pourfexc = 1000, 25 Hz

L’emploi de la méthode inverse traîté en annexe à la section (B.5) permet de décomposerl’ensemble de l’image sous une forme de température complexe en utilisant la transforméede Fourier. Dans un premier temps, la composante modulée du signal est récupérée ensoustrayant de chaque image du film l’image moyennée dans le temps équivalente à la com-posante continue du signal. De cette composante modulée, on peut extraire une informationde température sous forme complexe en appliquant une décomposition en transformée deFourier sur le temps. Cette information est séparable en une partie réelle et une partieimaginaire. Selon la fréquence de modulation testée, ces deux informations nous renseignentsur la zone de diffusion effective dans un plan radial à l’origine du faisceau. Pour délimitercette zone, il suffit de procéder par le test de critère décrit à la section précédente pour iden-tifier les zones d’évolutions linéaires (des segments de droites) le long des profils d’amplitudeet de déphasage.

Il est à noter que l’amplitude doit être au préalable exprimée sous forme logarithmiquemultiplié par la distance comme le stipule l’expression théorique (3.50). Compte tenu que laposition du maximum du faisceau est centrée en zéro, nous retrouvons dans tous les tracéslié à l’amplitude une zone centrale discontinue qui permet de visualiser l’influence 3D dufaisceau laser et qui déporte vers l’extérieur les pentes d’estimation en amplitude. Selon lechoix du grossissement optique de notre scène, ces profils de droite contiendront plus oumoins de points de mesure. Nous remarquons que plus la fréquence d’excitation est élevée,plus la zone de diffusion se resserre. Cela se traduit par des pentes de droites de plus en plusaccentuées. Par exemple, les résultats de la figure (5.4) montrent que l’utilisation d’un fort

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grossissement (microscope G1 et bague allonge) permet de récupérer des droites contenantau moins 16 à 20 points de mesure à la plus haute des fréquences (ici 1000, 25 Hz). Auxhautes fréquences, nous constatons, de plus, que le signal se détériore de manière significativedés que l’on s’éloigne du centre du faisceau avec un marquage plus fort en déphasage. Onpeut remarquer sur notre exemple que les pentes de déphasage situées à droite du faisceause chevauchent pour les fréquences de 500, 25 et 1000, 25 Hz Ceci souligne une sensibilitéprononcée de la phase du signal par rapport au bruit de mesure.

Figure 5.4: Estimation de profil amplitude et déphasage sur essai sur SiC avec objectifG1 et bague allonge et ancienne caméra ORION (IT : 205 µs)

En diminuant le grossissement (microscope G1 seul), pour le même échantillon, les droitesestimées ne contiennent plus que 8 points de mesure (Cf. figure 5.5) pour les mêmes plagesde fréquence. Nous voyons donc ici que les limites d’estimation peuvent être vite atteintes àhaute fréquence si l’emploi du microscope n’était pas possible.

La zone d’estimation de la diffusivité est donc choisie à partir des résultats obtenus avecla fréquence la plus élevée et préférentiellement sur les profils de déphasage compte tenu dela non fiabilité de la méthode d’estimation avec les profils d’amplitude du fait de la présencede la discontinuité (se référer aux commentaires de simulation de la section 3.48 ). Une foisla zone linéaire d’estimation délimitée, il suffit de conserver celle-ci pour estimer toutes lespentes de droites pour les différentes fréquences testées et d’en déduire ensuite la valeurde diffusivité dans le plan par identification avec l’expression (3.51). Théoriquement, nousdevrions nous satisfaire d’une mesure à une seule fréquence. Prendre des mesures à plusieursfréquences permet d’affiner la précision de l’estimation et surtout de vérifier l’homogénéitédu matériau testé. Nous présentons ici trois résultats d’estimation de diffusivité dans le plan.Les deux premiers ensemble de figures 5.6 et 5.7 sont le résultat d’estimation de diffusivitédans le plan avec l’échantillon de SiC. Les courbes de la figure 5.8 représente des résultatsobtenus sur l’échantillon de Carbure de Tungstène. A titre comparatif, nous avons rajouté auxcourbes d’estimation par le déphasage deux autres courbes issus de deux autres méthodes :la pente d’amplitude via l’expression (3.50) citée précédemment et le produit des pentesd’amplitude et de déphasage. Cette dernière méthode est le résultat du produit des pentes

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Figure 5.5: Estimation de profil amplitude et déphasage sur essai sur SiC avec objectifG1 seule et nouvelle caméra ORION

des expressions (3.50) et (3.51). Le résultat de ce produit redonne une expression identiqueà la méthode d’Ångström modifié (Eq. B.15) détaillée au paragraphe B.4 de l’annexe B.

Comme le montrent les trois courbes de résultats des figures 5.6, 5.7 et 5.8, l’intérêtde cette méthode par produit des pentes entraîne une réduction des intervalles d’erreursétant donné que les erreurs d’estimation des deux pentes se compensent l’une par rapportà l’autre. Toutefois, cette méthode ne compense en rien les écarts de valeurs de diffusivitéconstatés entre les courbes d’estimation par les pentes de déphasage et celles par les pentesd’amplitude.

Compte tenu des forts écarts obtenus lors des simulations d’inversion avec la méthodedes pentes d’amplitude à la sous section 3.3.4, ce fort décalage entre les valeurs de diffusivitépar les pentes de déphasage et les pentes d’amplitude n’a rien d’étonnant. En l’abscence desolution pour corriger ce biais dans l’estimation, seuls les résultats d’estimation de diffusivitédans le plan par les pentes de déphasage semblent correspondre à une estimation plus oumoins proche de la réalité.

Ainsi, pour les essais réalisés sur le SiC en figure 5.6, la configuration microscope et bagueallonge nous a permis de descendre à une résolution spatiale du pixel estimée à 7±1 µm. Lesessais au-delà du kilohertz n’ont pas pu être présentés à cause d’irrégularités (sensibilité auxvibrations et aux effets convectifs) dans le signal périodique empêchant un conditionnementen transformée de Fourier. Pour le deuxième essai représenté en figure 5.7, la résolutionspatiale est restreinte à 30± 3 µm. Pour les mêmes raisons que précédemment, le traitementdes résultats ne va pas au-delà d’une fréquence d’excitation de 1 kHz. En étudiant ces deuxcampagnes d’estimation, nous observons qu’une tendance se dessine autour d’une plage devaleur en mettant de côté les quelques valeurs au-delà de 9.10−5 m2.s−1 qui semblent être despoints aberrants. En moyennant toutes les autres valeurs obtenues, nous pouvons estimerune diffusivité moyenne dans le plan de 8 ± 1.10−5 m2.s−1ce qui correspond à un erreurrelative de ±12, 5%.

Concernant les estimations réalisées sur l’échantillon de Carbure de Tungstène et repré-sentées en figure 5.8, la résolution spatiale est estimée comme le premier essai sur le SiC

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Figure 5.6: Résultats d’estimation de diffusivité dans le plan sur un échantillon de SiCavec ancienne configuration caméra ORION (G1 et bague allonge)

à 7 ± 1 µm. Les propriétés thermqiues de cet échantillon nous ont permis d’estimer jus-qu’à une fréquence de 1, 2 kHz. Le résultat d’estimation obtenu avec la méthode des pentesde déphasage nous permet d’identifier deux zone bien disctinctes. Entre 100 et 800 Hz,nous pouvons supposer caractériser le bloc massif d’ARMCO compte tenu d’une valeurde diffusivité thermique variant entre 2.10−5 et 3.10−5 m2.s−1 (diffusivité de l’ARMCO de2, 1.10−5 m2.s−1). Au-delà de cette plage de fréquence, nous constatons un saut de diffusivitéque nous pouvons estimer en moyenne à 6±2.10−5 m2.s−1 soit un écart relatif de ±33% et quidevrait correspondre au Carbure de Tungstène à caractériser (diffusivité théorique attendue8.10−5 m2.s−1). A plus haute fréquence, nous devrions caractériser la couche mince d’Oxydede Cuivre. Cette dernière hypothése n’a pas pu être vérifiée avec les données obtenues à plushautes fréquences.

Par ce premier résultat, nous entrevoyons ici les avantages offerts par une explorationfréquentielle à la surface d’un matériau. Si celui ci est de type multicouche, le fait d’exci-

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Figure 5.7: Résultats d’estimation de diffusivité dans le plan sur un échantillon de SiCavec nouvelle configuration caméra ORION (G1 seul)

ter périodiquement dans une plage de fréquence large peut être un outil très utile dans ladétermination des propriétés des différentes couches voire leur localisation en épaisseur.

5.3 Mesure de diffusivité thermique par réponse flash pé-riodique

5.3.1 Le principe de l’hétérodynage d’une réponse impulsionnelle

Au vu des possibilités de suivi de phénomènes thermiques périodiques avec la méthoded’hétérodynage, nous avons testé ce procédé pour étudier la réponse thermique à un flashface avant. Pour mémoire, la méthode flash se base sur l’étude de la réponse thermiqued’un échantillon soumis à une brève impulsion de chaleur déposée en surface. Les relevés detempérature peuvent se faire sur la même face que le flash, on parle alors de flash face avantou sur la face opposée soit flash face arrière. Les modèles thermiques correspondant à ces

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Figure 5.8: Résultats d’estimation de diffusivité dans le plan sur échantillon Carbure deTungstène recouvert d’une couche mince d’Oxyde de Cuivre (750 nm) avecancienne configuration caméra ORION (G1 et bague allonge)

sollicitations ont été présentés au chapitre 3.1. Nous utiliserons ici le principe du flash faceavant compte tenu de la configuration de notre banc expérimental.

Dans le cas de matériaux très conducteurs, la réponse du flash face avant est extrêmementvéloce pour être capturée en temps réel même avec la fréquence maximale d’acquisition de lacaméra. Au vu des premiers résultats obtenus avec la méthode d’hétérodynage sur des exci-tations périodiques sinusoïdales, nous l’avons adapté au cas de la source impulsionnelle. Leprincipe expérimental reste en tout point identique à l’exception près que le signal périodiquesinusoïdal sera remplacé par un peigne de Dirac de fréquence fexc.

5.3.2 Estimation de la diffusivité thermique transverse

Pour tester la réponse à une impulsion face avant, nous avons repris notre échantillontest de SiC. Pour laisser le temps au matériau de relaxer entre deux impulsions, nous devonssélectionner une fréquence et un temps d’illumination du flash correct. A cet effet, il suffit

91

de se baser sur le temps caractérisitique de diffusion du matériau donné par l’expression :

tc =µ2

a=

1

πfexc(5.1)

Dans le cadre de notre échantillon, ce temps caractéristique est donc fonction de lafréquence de reproduction du flash. Le temps d’illumination du flash devra rester largementinférieur à ce temps caractéristique. Nous prendrons comme critère minimum un facteur10 entre les deux. Après réglage précis de l’optique, nous focalisons la diode laser avec undiamètre équivalent de 10 µm ce qui nous permet de déposer une densité d’énergie de l’ordrede 5 MJ.m−2 sur l’échantillon. Compte tenu de la rapide relaxation du matériau, cettedensité d’énergie élevée est amplement justifié.

En figure 5.9, nous avons représenté deux images de champs de température obtenus parthermographie. Le ralentissement fictif de l’hétérodynage permet d’obtenir non seulementla visualisation du pic de l’impulsion thermique (a) mais, en plus, de visualiser ensuite larelaxation du matériau (b). Avec l’utilisation classique d’une caméra, même avec la plus hautedes fréquences d’acquisition (800 Hz), nous aurions eu au maximum une dizaine d’imagespour décrire le cycle de ce flash.

Figure 5.9: Champ de température d’un flash périodique à fexc = 150, 01875 Hz : a) Al’impulsion du flash - b) Pendant la relaxation

Pour l’essai présenté en figure 5.10, le nombre de points par flash est de 4000 ce quicorrespond pour une fréquence d’acquisition de 75 Hz à un pas de temps réel entre deuxmesures de 1, 5 µs . Pour exploiter ces mesures de températures, nous moyennons ce champde température en x et y puis nous le traçons en fonction du logarithme du temps. Etantdonné que le pas de temps est très petit, le comportement semi-infini (Pente -1/2) est visiblesur environ 650 points. Toutefois, le temps d’intégration, ici de 200 µs, agit comme unfiltre passe-bas. Même si l’hétérodynage permet d’avoir un pas de temps inférieur au temps

92

Figure 5.10: Exemple de réponse expérimental “hétérodyné” d’un flash laser sur échan-tillon de SiC (facq = 75 Hz et fexc = 150, 01875 Hz soit 4000 points parflash)

d’intégration, il ne sera pas possible de mesurer des phénomènes thermiques inférieur à200 µs. Ceci est visible en début de courbe avec une valeur quasi constante entre 1, 5 µs et200 µs. La dernière partie de la courbe est influencée par la condition limite et la fréquencede répétition des impulsions (ici 150, 01875 Hz) . Pour cette fréquence de répétition, uneépaisseur de l’échantillon de 1, 5 mm et une diffusivité thermique arrondie à 5.10−5 m2.s−1,nous pouvons estimer la longueur de pénétration thermique à 400 µm. Cette longueur depropagation étant plus petite que l’épaisseur de l’échantillon, la condition limite est doncici de type température imposée. Ceci explique la décroissance rapide en température pourdes temps supérieure à 2 ms. Cette valeur est en accord avec la valeur théorique de 2, 1 msattendue comme temps caractéristique de diffusion.

5.3.3 Estimation de la diffusivité thermique dans le plan

Dans la section précédente, nous avons identifié dans une courbe de réponse flash moyen-née en x et y une zone temporelle correspondant au comportement semi-infini de l’échantillonSiC testé. Durant cette phase de comportement type milieu semi-infini, le modèle étudié à lasection 3.1.3 se vérifie. La réponse 3D de ce modèle correspond à l’expression (3.17) expriméeen transformée de Fourier spatiale que nous rappelons ici pour mémoire :

τ (αn, βm, z, t) =

(Q0

ρc

) exp(−z24azt

)√πazt

exp(−axα2

nt)

exp(−ayβ2

mt)

(5.2)

Si nous moyennons notre série d’images thermiques dans une des deux directions princi-pales et nous considérons la tempéraure de surface, cette température de Fourier spatiale seramène soit en x ou y comme suit :

τ (αn, βm = 0, z = 0, t) =Q0

ρc√πazt

exp(−axα2

nt)

(5.3)

et

τ (αn = 0, βm, z = 0, t) =Q0

ρc√πazt

exp(−ayβ2

mt)

(5.4)

93

En divisant ces relations par la température moyenne de Fourier et en exprimant ceratio sous forme logarithmique, nous retrouvons une relation linéaire dont la pente représentela diffusivité thermique dans le plan à un signe négatif près soit :

– Pour la direction x :ln (τ (α, t)) = −axα2

nt (5.5)

avec :τ (α, t) =

τ (αn, βm = 0, z = 0, t)

τ (αn = 0, βm = 0, z = 0, t)

– Pour la direction y :ln (τ (β, t)) = −ayβ2

nt (5.6)

avec :τ (β, t) =

τ (αn = 0, βm, z = 0, t)

τ (αn = 0, βm = 0, z = 0, t)

De ces deux relations, il est ainsi possible de remonter à la diffusivité thermique dans leplan d’une réponse impulsionnelle face avant. En normalisant l’expression de la températureen Fourier spatial et en se limitant à la première fréquence (α1 et β1respectivement), nousretrouvons bien un loi linéaire qu’il suffit de minimiser pour identifier la pente correspondantà la diffusivité thermique dans le plan selon les deux directions principales de l’image commele montre les résultats de la figure 5.11.

Par rapport aux estimations de diffusivité thermique dans le plan réalisés par réponsesinusoïdales (Cf. section 5.2.2), nous constatons visuellement des résultats similaires dans lesdeux directions. D’après ces deux résultats, nous pouvons estimer que la diffusivité dans leplan de cet échantillon de SiC serait de 4, 3±0, 2.10−5 m2.s−1. Cette valeur est très proche del’estimation de 5.10−5 m2.s−1 pour la diffusivité transverse estimée à la section précédente.

Ces résultats remarquables sont principalement explicables par une stabilité et une ré-pétabilité accrue des successions de flash principalement causé par une fort gradient detempérature au moment de l’impact du flash. Cette forte variation de température est plusdifficile à obtenir avec les réponses périodiques sinusoïdales.

5.4 Conclusions sur les résultats d’estimation de diffusi-vité thermique

De l’étude de quelques résultats d’expérience d’hétérodynage par modulation laser surdes échantillons homogènes, diffusifs et émissifs, nous avons montré qu’il était parfaitementpossible d’extraire des valeurs de diffusivités locales aussi bien en réponses périodiques sinu-soïdales ou impulsionnelles.

En réponse périodique sinusoïdales, nous avons vu que l’estimation nécessitait d’identifierau préalable la zone périphérique de comportement milieu semi-infini et caractérisée par undéphasage de −45° entre le pic du faisceau et la moyenne de la zone périphérique. Nous avonsnoté qu’à basse fréquence ce déphasage variait continûment et pouvait laisser supposer queles ondes thermiques avait traversé l’échantillon étudié. Avec des essais complémentairesà fréquences basses, il serait possible d’identifier une transition entre −45° et −90° quipermettrait de remonter à la diffusivité transverse. Explorer sur une aussi large plage defréquence aurait nécessité d’avoir des échantillons d’épaisseurs minces pour ne pas avoir àdescendre à trop basses fréquences et de grandes dimensions latérales pour éviter l’influence

94

des pertes qui entrainent une forte instabilité du régime périodique. Pour ces raisons, aucunesestimations de diffusivités transverses n’a été effectuées pour l’heure.

A partir des ces identifications de zone de diffusion 1D dans l’épaisseur, nous avonsensuite estimé dans la direction principale x de l’image une diffusivité thermique dans leplan par une méthode basée sur des mesures de pentes de déphasage de la transforméedu signal en Fourier temporel. Pour un échantillon de SiC, nous avons pu évaluer unediffusivité dans le plan de 8 ± 1.10−5 m2.s−1. Le deuxième échantillon testé de Carburede Tungstène nous a permis de constater l’intérêt de balayer en fréquence dans le cadrede milieu mince et multicouche. Nous avons identifié ici une première zone situé entre 100et 800 Hz où la diffusivité semble correspondre au bloc d’ARMCO situé sous l’échantillon(diffusivité estimée : 2, 5 ± 0, 5.10−5 m2.s−1). Au delà de cette plage de fréquence, noussupposons identifier l’échantillon proprement dit avec une diffusivité moyenne dans le plande 6 ± 2.10−5 m2.s−1. Nous n’avons pas pu aller au-delà de 1, 2 kHz sur ces essais. Ilnous a donc été impossible de vérifier si l’on pouvait remonter à une troisième valeur dediffusivité correspondant à la couche mince d’Oxyde de cuivre déposée à la surface de cetéchantillon. Des campagnes d’essais avec des matériaux en couche mince superposées et delarges dimensions pourraient confirmer cet aspect d’exploration multi fréquentielle.

Nous avons montré qu’une autre possibilité d’estimation de la diffusivité sur l’échantillonSiC existait par l’utilisation d’une réponse impulsionnelle type flash répétés. L’intérêt d’uti-liser la méthode d’hétérodynage dans le cadre de flash périodique a été démontré ici par latrés grande précision du pas temporel (de l’ordre de la microseconde) qu’offrait la répéti-tion d’une impulsion laser. Cet avantage non négligeable permet de retrouver des réponsestype de flash face avant avec des résolutions temporelles de 4000 points voire plus sur desmatériaux diffusifs ce qui ne pourrait pas être envisagé dans des acquisitions classiques dethermographie infrarouge. La méthode d’hétérodynage trouve donc tout son intérêt ici. Letraitement du signal revient ensuite à utiliser les modèles thermiques classiques de réponseimpulsionnelle. Dans un premier temps, nous avons montré que le profil de températuremoyenné en x et y et tracé en fonction du logarithme du temps permettait d’identifier troiszones. Au départ, une zone sans variation et correspondant au temps d’intégration de lacaméra. Dans cet intervalle, aucun phénomène physique ne peut être identifié, le choix dutemps d’intégration doit donc être choisi le plus petit possible tout en gardant des conditionsde rapport signal/bruit optimales. La deuxième partie de courbe est la plus intéressante carelle permet de visualiser un comportement milieu type semi-infini propre à l’échantillon àcaractériser. La dernière partie de courbe montre un décroissance rapide qui laisse augu-rer ici une condition limite de température imposée liée à l’extinction de la propagation dela chaleur dans le matériau. De ce temps caractéristique de transition entre cette conditionlimite et le comportement semi-infini, nous avons pu grossièrement situer la diffusivité trans-verse de ce matériau à environ 5.10−5m2.s−1. De cette localisation du comportement milieusemi-infini lié à l’échantillon étudié, nous avons pu par la suite remonter à la diffusivité dansle plan selon les deux directions principales x et y en appliquant une transformée de Fou-rier selon l’un ou l’autre des profils d’images moyennés dans la direction étudiée. Par cetteméthode, nous avons affiné cette première estimation de diffusivité dans l’épaisseur par unevaleur moyenne de 4, 3± 0, 2.10−5 m2.s−1 pour une diffusion dans le plan.

En premier bilan sur ces deux approches, nous pouvons dire que la réponse périodiquesinusoïdale est très intéressante en utilisation sur une large plage de fréquence pour pouvoirdétecter et estimer des multicouches ou des défauts proches de la surface. Ceci nécessite doncde faire plusieurs séries d’essais à différentes fréquences. Par cette méthode, nous pouvons endéduire des profils de diffusivité dans le plan en fonction de la fréquence d’excitation doncindirectement en fonction d’une profondeur d’exploration. Ce genre de procédé pourrait doncs’apparenter à de la tomographie infrarouge.

95

L’intérêt du flash périodique en hétérodynage est de pouvoir retrouver des réponses tran-sitoires impulsionnelles sur de matériaux diffusifs que les méthodes classiques ne peuvent pasobtenir. Le second avantage ici est qu’il ne nécessite qu’une seul essai pour pouvoir estimerune diffusivité dans l’épaisseur et dans le plan.

96

Figure 5.11: Résultats d’estimation de diffusivité dans le plan avec réponse flash suréchantillon SiC

Chapitre 6

Autres résultats

Dans ce chapitre, nous montrerons les voies annexes possibles pour l’utilisation de l’hé-térodynage par thermographie infrarouge. Nous présenterons une extension de la démarched’estimation de diffusivité dans le plan présentée au chapitre précédent pour obtenir des car-tographies de zone. Nous traiterons le cas du régime périodique transitoire qui, par le biais del’hétérodynage, semble se rapprocher d’une réponse en échelon. Nous montrerons en dernierlieu une expérience intéressante menée sur un disque en rotation uniforme. L’idée dans cetteexpérience est de simuler des phénomènes périodiques couplés à un mouvement comme dansle cas d’écoulement de gouttes en microfluidique par exemple. Nous verrons à cet effet desrésultats d’estimation de vitesse apparente de trains de spots de chaleur déposés à la surfaced’un disque.

6.1 Cartographie de diffusivité dans le plan

Nous avons vu dans le chapitre précédent que nous pouvions estimer dans une zone localeautour d’un impact laser modulé une diffusivité locale dans le plan. En déplaçant le laser dansla zone, il est possible de reconstituer par des estimations successives locales une cartographiede diffusivités dans le plan. Autour d’un impact laser, nous pouvons récupérer quatre zonesd’estimation situées de part et d’autre du faisceau et selon les directions principales x ety. A l’aide de platines micrométriques, nous pouvons déplacer précisément le faisceau surla surface de l’échantillon. En choisissant judicieusement le pas de déplacement, il est ainsipossible de reconstituer une cartographie. Si ce pas est relativement fin, les zones d’estimationpeuvent se superposer autorisant par la même occasion un lissage des résultats. Le schémade principe de la figure 6.1 illustre cette méthode. La condition sine qua non pour obtenirune cartographie de bonne qualité est que l’image prise par la caméra soit fixe tout le longde la campagne de mesure. Seule la ligne laser (diode et optique d’alignement) est mobiledans cette configuration.

Avec un choix judicieux de pas de déplacement entre deux mesures, il est possible dereconstituer la cartographie complète d’une zone. Si le pas est trop espacé, nous nous re-trouvons avec des portions d’images non estimées comme le montre les résultats de l’imagedu haut de la figure 6.2. Par rapport au résultats de mesure ponctuelle de la figure 5.4,les estimations de diffusivité longitudinale se situe dans une fourchette plus restreinte entre5 et 4, 2 m2.s−1 du fait du lissage des estimations. Ces essais ont été réalisés uniquement avecl’objectif de microscope G1 où la résolution apparente du pixel limitée à 30 µm.pixel−1. Parconséquent, le nombre de points pour estimer les pentes de droites ont été en nombre pluslimité, dans notre exemple, nous n’avons pris qu’une largeur de cinq points par zone estiméeet nous nous somme limités à 5 fréquences d’excitation (100, 200, 300, 500 et 800 Hz ).

Figure 6.1: Schéma de principe de cartographie d’une zone par faisceau laser

Pour une première campagne menée manuellement (gestion manuelle par l’expérimenta-teur du déplacement du laser et du changement des fréquences), ces résultats sont toutefoisencourageants et prometteurs. L’adjonction à notre système expérimental de moteurs à pasmicrométriques, d’une interface de pilotage vidéo de la caméra en Labview© et le montaged’une bague allonge calibrée sur le microscope permettrait d’automatiser et d’affiner la miseen forme des cartographies en temps réel. L’intérêt ici serait de cartographier des matériauxhétérogènes afin de reconstituer une cartographie de diffusivité dans le plan.

101

Figure 6.2: Exemples de différentes cartographies de diffusivité moyennes (entre 100 et800 Hz d’excitation) obtenues sur échantillon de SiC

6.2 Cas du régime périodique transitoire

Le régime périodique transitoire est observable en méthode d’hétérodynage. Dans ce caslà, le réglage des fréquences de modulation et d’acquisition est tel que fexc = k.facq avec kentier. Ce réglage permet de filmer le même instant dans la période du signal modulé. Encalant au départ le signal d’acquisition et le signal injecté dans la diode sur un déphasagenul, le comportement thermique récupéré correspond à la composante moyenne du signalthermique modulé. Nous retrouvons ainsi la réponse thermique à un échelon. Nous avonstesté sur notre échantillon de SiC cette réponse transitoire pour différentes configurationsexpérimentales et pour une fréquence de modulation de 1 kHz. De ces différentes courbes(Cf. figure 6.3), nous constatons que l’établissement du régime est plus ou moins rapide selonla nature du substrat ou du bicouche placé sur notre échantillon de SiC.

Principalement, nous observons que le régime s’établit rapidement si notre échantillonde SiC est posé sur un bloc conducteur (entre 10 et 40 s de transitoire). Posé sur un bloc demousse isolante, le temps d’établissement du régime périodique établi monte à 300 s. Insérerune couche mince de verre (épaisseur : 200 µm Configuration SiC-Ve-... ) ou de Silicium(épaisseur : 200 µm Configuration SiC-Si-... ) ou intercaler un bloc Peltier pour imposerune température sur la face arrière (Configuration SiC-Pelt-...) allonge le temps du régimetransitoire et augmente le niveau de température en retardant la diffusion de la chaleur dansl’épaisseur du matériau.

102

Figure 6.3: Courbes de réponse en modulé transitoire sur échantillon SiC

Le signal obtenu dans les diverses configurations correspond ici à la composante continuedu signal périodique. Cette composante est similaire à la réponse à un échelon de températureet des traitements existent pour extraire les propriétés thermiques de l’échantillon testé.

6.3 Expérience du disque tournant

6.3.1 Principe de l’expérience

Cette expérience a fait l’objet d’un acte de congrès à la SFT 2008 [101]. Le principe est desimuler un phénomène thermique périodique en mouvement. Pour cela, la scène thermiquefilmée est un disque en rotation uniforme soumis à une excitation laser périodique localecomme le montre la figure 6.4.

Deux phénomènes stroboscopiques sont couplés dans cette expérience. En premier lieu,la fréquence de rotation du disque fdisk est décalée par rapport à la fréquence d’acquisitionde la caméra facq , ainsi, le mouvement du disque est artificiellement ralenti lors de la prisedes images, ce qui se traduit par la relation :

fdisk = facq + ∆facq (6.1)

103

Figure 6.4: Schéma de principe de l’expérience du disque tournant

Avec vérification de la condition de Nyquist-Shannon [82] :

∆facq <facq2

(6.2)

En second lieu, les trains de taches thermiques générées par la fréquence de modulation dela diode laser fexc sont aussi ralentis artificiellement par rapport à la fréquence d’acquisitioncaméra par la relation déjà établie dans notre procédé d’hétérodynage (Eq.2.2 de la section2.1), soit :

fexc =

(k +

1

N

).facq (6.3)

En conséquence, le couplage de ces deux effets stroboscopiques induit une vitesse appa-rente des taches thermiques par rapport à la caméra. Si nous considérons un point M situésur le disque à une distance r de son centre, nous obtenons les expressions cinématiques devitesses suivantes :

– Vitesse du disque observée de la caméra :

V Mdisk/acq = 2πr (fdisk − facq) = 2πr∆facq (6.4)

– Vitesse apparente des taches thermiques observées depuis la caméra :

V Mexc/acq = V M

exc/disk + V Mdisk/acq = 2πr

fdiskfacqNfexc

+ 2πr∆facq (6.5)

Par le biais de ces deux relations, il est donc aisé de déterminer les valeurs théoriques descette vitesse apparente en n’importe quel point du disque. Nous avons vérifié cette donnéethéorique de manière expérimentale.

104

6.3.2 Résultats d’estimation de vitesse apparente

Des essais ont été réalisés avec une fréquence de rotation du disque fixée à fdisk = 19, 1 Hzet une fréquence caméra facq = 18, 75 Hz. Trois fréquences de modulation ont été utiliséessoit 528, 75 Hz, 1016, 25 Hz et 2028, 75 Hz. La caméra est placée dans une zone disquesituée juste après l’excitation laser. On réalise l’expérience de manière à ce que les tachesthermiques soient quasiment estompées au bout d’un tour de disque. En régime périodiqueétabli, la composante moyenne du film est soustraite à toutes les images afin de ne récupéreruniquement que la composante modulée du signal. Afin de se ramener à un problème uniaxial,l’image est moyenné selon la direction y (Cf. figure6.5) .

Figure 6.5: Images thermographiques de trains de tâches thermiques pris entre deuxinstants tket tk+1 et leurs profils moyennés selon y (fexc = 1016, 25 Hz)

Entre ces deux images successives, il est possible de déduire la vitesse apparente destaches thermiques observées par la caméra à partir des variations temporelles ∂T

∂tet spatiales

∂T∂x. En négligeant les pertes par convection, le traitement de deux profils moyennés entre

deux instants successifs peut se simplifier en un problème thermique unidimensionnel detransport sans diffusion de la forme :

∂T

∂t− V ∂T

∂x= 0 (6.6)

Pour chaque point du profil de la courbe T (x, tk), nous pouvons ainsi en déduire la vitesselocale apparente V i

exc/acq associée à un coefficient de corrélation ρi tel que :

V iexc/acq =

∑i+ni−n

∂T∂x∑i+n

i−n(∂T∂x

)2 (6.7)

et

ρi =

∑i+ni−n

∂T∂t

∂T∂x√∑i+n

i−n(∂T∂x

)2√∑i+ni−n(∂T∂t

)2 (6.8)

Le paramètre n correspond à une largeur de fenêtre spatiale ajustable (largeur de corré-lation associée au pixel i) dans laquelle les calculs de vitesse et de coefficient de corrélation

105

sont effectués. Le choix de largeur de cette fenêtre caractérise l’aspect plus ou moins local del’estimation. L’ajustement de ce paramètre est donc primordial pour optimiser les résultats.Une fenêtre dont la largeur correspond à deux fois la longueur d’une tache semble être lemeilleur optimum comme le montre la figure 6.6.

Figure 6.6: Influence du choix de la largeur de fenêtre spatiale pour la corrélation desrésultats, ici l’optimum est n = 20 (fexc = 1016, 25 Hz)

En ajustant correctement ce paramètre n, nous retrouvons des vitesses apparentes prochesdes valeurs théoriques comme le montre la figure 6.7.

Les écarts observés entre la théorie et l’expérimental s’explique simplement par la formecurviligne de la trajectoire des taches thermiques. Lorsque l’on effectue la moyenne desprofils selon y, les distances entre pixels sont déformées. Dans une configuration parfaitementrectiligne, ces variations seraient largement atténuées. Le but de cette expérience académiqueétait de prouver la possibilité de suivre des fluctuations périodiques de température coupléesà un mouvement. la grande difficulté dans cette expérience est de conserver une vitesse derotation la plus uniforme possible lors de l’acquisition.

106

Figure 6.7: Résultats des estimations de vitesses apparentes pour les trois fréquencesd’excitation testées

Chapitre 7

Bilan des travaux

Ce chapitre clôture la présentation de ces travaux en dressant un bilan de l’ensemble desrecherches menées ainsi que la liste des perspectives et voies envisagées pour améliorer etmieux exploiter la méthode d’hétérodynage.

7.1 Conclusions et perspectives sur les travaux réalisés

Les travaux présentés dans le présent manuscrit avaient pour origine de trouver desméthodes de mesure de la température dans des applications microfluidiques dans le cadred’un projet inter régional (Cf. annexe D) . Après un état de l’art sur les méthodes demesures sans contact de températures à de telles échelles, nous avons répertorié la méthodede thermoréflectance idéale pour caractériser la température d’un matériau réfléchissant àdes échelles spatiales de l’ordre du micromètre et pour des fréquences temporelles pouvantatteindre la femtoseconde mais qui s’avèrerait fort délicate à mettre en oeuvre dans uncontexte microfluidique. Nous avons comparé cette méthode avec la thermographie infrarougequi permet de mesurer des champs de température sur des matériaux fortement émissifs avecune résolution spatiale d’une dizaine de micromètres et des fréquences temporelles prochesde la dizaine de millisecondes. Entre ces deux méthodes, nous avons donc constaté qu’iln’existait a priori aucune méthode permettant de mesurer la température à la surface dematériaux pour des échelles micrométriques et une résolution temporelle entre la milli et lamicroseconde.

Pour combler ce manque, nous avons mis au point une méthode de suivi de phénomènesthermiques périodiques dédiée à ces échelles spatiales et temporelles par thermographie infra-rouge. Cette méthode qualifiée d’hétérodynage est une application directe de la stroboscopiequi permet de ralentir artificiellement un phénomène périodique rapide.

Nous avons montré comment réaliser simplement le décalage entre l’acquisition d’imagesinfrarouge et un signal périodique d’excitation thermique. Le réglage de ce décalage permetainsi de dilater la base de temps du signal d’origine. L’avantage d’une telle méthode est ainside pouvoir coupler une caméra infrarouge à basse fréquence (25 Hz par exemple) en pleinchamp avec des réponses thermiques de l’ordre de la centaine Hz à la dizaine de kHz. Pourdes phénomènes aussi rapides, les caméras classiques n’arrivent à filmer que quelques instants.En hétérodynant la caméra, cette limitation en fréquence disparaît sous condition de filmerdes phénomènes thermiques périodiques. Nous avons vérifié qu’il était possible de reproduiredes réponses en température de matériaux soumis à des excitations laser périodiques de typesinusoïdales ou en train d’impulsions.

Nous avons, toutefois, soulevé certaines limitations dues à l’électronique de la caméraqui peuvent biaiser les mesures. Notamment, nous avons observé que si le choix d’un tempsd’intégration (temps d’exposition de la matrice de détecteur entre chaque image) était su-périeure à une demi période du signal d’excitation, le signal pouvait être considérablementatténué. D’autre part, nous avons également constaté que cette altération était, de plus,biaisée par un retard aléatoire entre chaque prise d’image causée par la somme d’un jitter etd’un delay gérée électroniquement par le module de lecture multiplexée de la caméra. Ainsi,nous en avons déduit, appuyé par plusieurs essais, qu’il serait impossible d’obtenir le dépha-sage absolu précis entre une excitation périodique externe et la réponse filmée par la caméra.Malgré le bonne résolution spatiale apparente de la caméra, nous avons remarqué que lespixels voisins de la matrice de détecteurs étaient fortement corrélés spatialement et qu’enfait, cette résolution devait être revue à la baisse. Ainsi, nous avons confirmé qu’il était tou-jours nécessaire de moyenner plusieurs pixels voisins pour diminuer considérablement cettecorrélation.

Afin d’exploiter les données, nous avons fait le bilan des modèles thermiques rentrant dansle cadre de nos expériences. Nous avons montré qu’à partir d’une simplification d’un mo-dèle monodimensionnel en réponse impulsionnelle par transformées intégrales et quadripôlesthermiques, le modèle multidimensionnel général et ses cas particuliers (milieu semi-infiniet plaque mince) pouvaient simplement se retrouver par un simple changement d’écriture.Nous avons ainsi rappelé les bases des différentes méthodes d’estimation de propriétés par ré-

111

ponse impulsionnelle en utilisant les simplifications par transformées intégrales : la diffusivitéthermique par la réponse flash, l’effusivité thermique par le plan chaud ou la conductivitépar le fil chaud. Dans la même logique, nous avons vu que les cas de régimes transitoiresou périodiques s’exprimaient en remplaçant la transformée de Laplace temporelle de laréponse impulsionnelle par une transformée de Fourier et que nous retrouvions ainsi lesmêmes formalismes d’écriture. En se basant sur la théorie du point source périodique, nousen avons déduit un modèle 3D général dans un bicouche que nous avons simplifié ensuiteen expressions 3D asymptotiques. De l’étude des ces comportements asymptotiques, nousavons montré qu’il était possible d’obtenir pour des cas précis (temps longs, temps courts,milieu épais, milieu isolant....) des approximations susceptibles de simplifier l’estimation despropriétés thermophysiques. En ramenant ce modèle par moyennage dans une direction prin-cipale, nous avons vu finalement la possibilité d’estimer une diffusivité dans un plan radialà la source périodique.

D’un point de vue expérimental, nous avons ainsi prouvé la faisabilité d’établir ces es-timations, voire même des cartographies, de diffusivités dans le plan en régime périodiqueétabli. Pour affiner les estimations, nous avons atténué les effets de la corrélation spatiale enmoyennant selon l’une ou l’autre des directions principales de l’image. Ainsi, pour un essai àune fréquence donnée, il est possible d’estimer quatre valeurs de diffusivités thermiques dansle plan soit de part et d’autre du faisceau et dans les deux directions principales. Dans uneplage de fréquence variant de 25 Hz à 1 kHz, nous avons ainsi vérifié sur un échantillon deSiC, matériau naturellement émissif et diffusif, qu’il était possible de retrouver une diffusivitémoyenne dans le plan. Sur un échantillon de Carbure de Tungstène recouvert d’une couchemince d’Oxyde de Cuivre, nous avons constaté que la diffusivité du bloc d’ARMCO surlequel l’échantillon était posé se retrouvait pour une plage de fréquence comprise entre 100et 800 Hz. Au-delà de cette plage, nous retrouvions une valeur de diffusivité en concordanceavec les valeurs de diffusivité du Carbure de Tungstène. Dans ce dernier essai, l’approchemulti fréquences s’est avérée des plus intéressantes puisque nous avons retrouvé un profilde diffusivité dans le plan en fonction de l’épaisseur inspectée. Ceci s’apparente donc à uneforme de tomographie infrarouge.

Par un comparatif entre le pic du faisceau situé dans l’image et le signal moyenné dans lesdeux directions situé à sa périphérie, nous avons constaté qu’un comportement semi-infiniétait retrouvé (pente−1/2 en amplitude et un déphasage de −45° ). Ceci illustre la diffusiondans l’épaisseur de la couche de l’échantillon testé et pourrait permettre l’identification de sadiffusivité thermique transverse sous condition d’obtenir des points supplémentaires à bassefréquence pour identifier la transition de passage dans les couches inférieures du multicouche.Pour prouver la faisabilité d’une telle estimation, il faudrait envisager d’autres campagnesde test avec des échantillons multicouches d’épaisseurs minces et de dimensions latéralessuffisantes pour contrer les phénomènes des pertes latérales à basses fréquences.

Plus simple à mettre en oeuvre que les expériences par hétérodynage sur réponses pé-riodiques sinusoïdales, nous avons démontré que l’estimation de diffusivité thermique dansl’épaisseur ou dans le plan pouvait être caractérisée par des excitations impulsionnelles. Entransposant le méthode d’hétérodynage sur une réponse flash périodique, nous avons ob-tenu des réponses type flash face avant sur des matériaux diffusifs avec un pas temporel del’ordre de la microseconde. Une telle précision n’a jamais pu être envisagée avec les procé-dés classiques de thermographie infrarouge et ceci élargit ainsi les perspectives d’explorationfréquentielle des caméras. Sous condition de bien sélectionner le temps d’intégration caméraet la fréquence de modulation en fonction de temps caractéristique de diffusion, une étudeclassique de la réponse moyennée du signal en fonction du logarithme du temps permet delocaliser précisément le comportement semi-infini (pente -1/2) du matériau à caractériser etd’avoir un idée de la diffusivité transverse. De cette fenêtre temporelle, il est ensuite possible

112

de remonter à des diffusivités dans les deux directions principales de l’image. Ceci a été validésur l’échantillon SiC en trouvant respectivement une diffusivité transverse de 5.10−5 m2.s−1

et dans le plan de 4, 3±0, 2.10−5 m2.s−1, deux valeurs qui tendent à prouver que l’échantillontesté était fortement homogène. Les principaux avantages de la réponse impulsionnelle parrapport au périodique sont une répétabilité, une stabilité de la réponse et surtout une seulemesure pour obtenir la totalité des estimations. Tout comme le périodique, cette méthode està conforter avec d’autres échantillons tests notamment des multicouches d’épaisseur minces.

En annexes, nous avons présenté quelques résultats de réponse en régime périodique tran-sitoire. En se plaçant dans des conditions d’hétérodynage avec rapport entier de fréquence,l’instant filmé reste identique à chaque prise d’image. Si nous nous calons à un déphasage nulentre le signal d’acquisition et le signal d’excitation, nous nous retrouvons à filmer la compo-sante continue du signal périodique. En régime périodique transitoire, cela revient à obtenirla réponse à un échelon de température. Pour différentes conditions de bicouches, nous avonsainsi remarqué que l’établissement du régime périodique pouvait être plus ou moins long.L’étude en racine carrée du temps de ces courbes peut permettre de retrouver les propriétésthermophysiques des matériaux constituant ces différentes configurations. Cette voie reste àexplorer.

En expériences annexes complémentaires, nous avons simulé des dépôts de chaleur pério-diques sur un disque tournant. Cette expérience a été mise au point pour tester la possibilitéde suivre des phénomènes thermiques périodiques en mouvement. Malgré quelques instabili-tés dues au régime moteur, nous avons pu suivre grace à l’hétérodynage les mouvements destaches thermiques déposées sur le disque par le laser et en retrouver les vitesses apparentes.

En conclusion, la méthode d’hétérodynage développée par le biais de la thermographie in-frarouge reste une méthode alternative intéressante pour des problématiques de phénomènesthermiques périodiques pour des fréquences variant de quelques Hz à environ 10 kHz. Dansles hautes fréquences, l’étude de propriétés thermophysiques peut être envisageable si le ma-tériau est plutôt diffusif et naturellement émissif. Pour la plupart des métaux, l’ajout d’unecouche émissive peut donc s’avérer obligatoire. Dans ce cas, nous recommandons d’utiliserdes méthodes de dépôt en couche mince comme le Carbone. Cette couche de dépôt purementémissive et diffusive fera office de couche isotherme, la chaleur migrera ainsi vers le maté-riau à étudier. Dans une autre optique, l’utilisation des hautes fréquences peut permettre deconserver la chaleur à la surface d’un dépôt pour en caractériser la nature.

En perspective, les travaux réalisés devraient être complétés par des résultats de carto-graphies de diffusivité dans le plan sur d’autre matériaux voire multicouches ou hétérogènespour identifier les résolutions possibles en détection de frontière. Les premiers résultats ob-tenus en flash périodique ou sinusoïdes méritent d’être complétés par d’autres essais avecdes configurations différentes (épaisseur plus faible, plaque mince...) et avec des matériauxde référence de propriétés connues. La finalité des ces travaux pourraient trouver son utilitédans de multiples domaines où la caractérisation des propriétés des matériaux est nécessaire :caractérisation de dépôts minces, de matériaux diffusifs, localisation de défauts ...

En terme d’applications microfluidiques, la caractérisation d’écoulements en micro gouttespourrait être envisagée. Ici, le challenge consistera principalement à synchroniser précisémentles écoulements de gouttes avec la fréquence d’acquisition de la caméra et de trouver les ma-tériaux de surface adéquats pour permettre de retrouver les phénomènes thermiques situésdans le microcanal.

113

Annexes

115

Annexe A

Différentes méthodes d’estimationd’amplitude et de déphasage

Des différents modèles thermiques en régime périodique que nous allons aborder, nousconstatons que le traitement des données nécessitent au préalable d’estimer l’amplitude et ledéphasage entre deux signaux modulés de type sinusoïdaux de même fréquence. Générale-ment, ces données sont obtenues expérimentalement par le biais d’une détection synchrone.Dans notre cas, l’emploi d’une détection synchrone nécessite l’adjonction d’une interfaceélectronique d’acquisition de signal que nous ne possédons pas actuellement. La phase etl’amplitude ont dû être obtenus par calcul après acquisition. Différentes méthodes existentdont il convient de caractériser les limites d’application. Une telle étude a été effectué en 1995par Krapez [102]. Les chapitres qui suivent présentent le principe de chacunes des méthodeschoisies et le comportement de celles ci selon différentes configurations (nombre de pointspar période, bruit de mesure, nombre de périodes...).

A.1 Principe des différentes méthodes de calcul d’ampli-tude et de déphasage de signaux périodiques sinu-soïdaux

Dans notre problématique, il s’agit de mesurer l’amplitude et la déphasage d’une sinu-soïde (signal mesuré) de période connue par rapport à une autre sinusoïde de même fréquence(référence). Ces signaux seront bruités artificiellement afin de simuler des données expéri-mentales. L’étude de sensibilité revient donc ici à déterminer sous quelles conditions de bruitet d’échantillonnage temporel (nombre de points par période et nombre de périodes) nouspouvons espérer retrouver nos deux inconnues.

A.1.1 Transformée de Fourier (FFT)

La transformée de Fourier reste la méthode la plus classique pour retrouver les para-mètres d’un signal périodique. En terme de signal échantillonné, la transformée discrète deFourier est utilisée pour décomposer le signal sous forme de sinusoïdes (une composantefondamentale et ses harmoniques) selon la forme suivante :

F(k) =Nt−1∑n=0

f(n). exp

(−2πk

Nt

)(A.1)

où Nt correspond au nombre de pas de temps du signal.

117

Unes des méthodes de calcul rapide (fonction fft -Fast Fourier Transform- sousMatlab) de la transformée discrète de Fourier est l’algorithme de Cooley-Tukey [103],initialement inventé par Gauss [104]. Il est basé sur une optimisation du nombre de calculen subdivisant la taille initiale du problème en plusieurs transformées discrètes de taillesinférieures. Par le biais de cette algorithme, il est aisé de décomposer n’importe quel signaléchantillonné (pas de temps constant) en spectre fréquentiel. Plus ce nombre de pas de tempssera élevé, plus ce spectre en fréquence sera détaillé. Dans notre cas de sinusoïdes pures, unetelle décomposition permet de faire apparaître dans ce spectre un pic correspondant à lafréquence propre du signal et qui correspond à l’amplitude du signal même en présence d’unfort bruit de mesure comme le montre l’exemple en figure A.1.

Figure A.1: Exemple décomposition de Fourier. Haut : sinusoïde fortement bruitée (fré-quence : 1000, 25 Hz ) Bas : Spectre obtenu suite à fft.

Cet exemple traîté de manière similaire à un tracé expérimental qui serait obtenu parhétérodynage en considérant une mesure instantanée (c-a-d sans prise en compte de l’in-fluence du temps d’intégration) nous permet de constater que nous retrouvons bien le pic àla fréquence théorique de 1000, 25 Hz et que celui-ci correspond bien à la valeur d’amplitudedu signal ici calibré à 1500 à quelques % près. Il est à noter ici que l’axe des fréquencesspatiales se construit selon la formule suivante :

∆f =facqNt

× (N.k + 1) (A.2)

La différence sur la valeur de l’amplitude obtenue sur cette courbe s’explique simplementpar le niveau de bruit du signal. Le déphasage est calculé en calculant l’argument du rapportsignal sur référence de leurs transformées respectives à la fréquence correspondant au pic.

A.1.2 Estimation du déphasage par produit de convolution

Le produit de convolution de deux fonctions f(x) et g(x) est une fonction h(x) définiepar l’intégrale :

h(x) =

ˆ +∞

−∞f(y)g(x− y)dy (A.3)

118

Si nous considérons les deux fonctions suivantes :y0(t) = A0 sin (ωt+ ϕ0)

y1(t) = A1 sin (ωt+ ϕ1)(A.4)

Et les produits de convolutions suivants :Py(t) =

´ +∞−∞ y0(t).y0(t)dt

Py1(t) =´ +∞−∞ y0(t).y1(t)dt

(A.5)

Sous condition d’estimer les amplitudes des signaux respectifs par une autre méthode, ledéphasage entre les deux signaux peut s’exprimer de la sorte :

ϕ = arccos

(A1

A0

Py1(t)

Py(t)

)(A.6)

A.1.3 Minimisation par moindres carrés non linéaires

Une autre manière d’estimer l’amplitude et le déphasage de nos signaux est d’utiliser unedémarche de minimisation par moindres carrés non linéaires. Si nous représentons l’ensembledes points expérimentaux de la courbe du signal par le vecteur :

Y =

Y1Y2......Yn

(A.7)

Minimiser cette expression revient à optimiser le signal en recherchant le minimum entrele modèle sous forme sinusoïdale et l’expérimental Y de la manière suivante :

minY‖Y (x)− A sin (ωt+ ϕ)‖2 (A.8)

Divers types d’algorithmes permettent d’optimiser cette méthode. Pour notre cas, nousavons utilisé par le biais de la fonction lsqnonlin implémentée dans le logiciel de calculscientifique Matlab© l’algorithme de Levenberg-Marquardt [105, 106].

A.1.4 Algorithme à quatre images

Cette méthode est issue de l’application du lock-in thermography et a été développéepour le traitement spécifique des images infrarouges. Compte tenu de la faible fréquence demodulation pour favoriser la diffusion dans l’échantillon , le temps des essais est relativementlong. Il convient donc de réduire le nombre de données à récupérer. Ainsi comme le montre lafigure A.2, lors d’une période de modulation, il suffit de récupérer 4 images à des intervallesde temps réguliers.

Ainsi, au pixel x1, l’amplitude A(x1) et le déphasage ϕ(x1) s’expriment ainsi : A(x1) =√

(S1(x1)− S3(x1))2 + (S2(x1)− S4(x1))

2

ϕ(x1) = arctan(S1(x1)−S3(x1)S2(x1)−S4(x1)

) (A.9)

119

Figure A.2: Principe de l’algorithme quatre images extrait de [107]

L’inconvénient majeur de cette méthode est qu’elle peut nécessiter un grand nombrede d’images pour affiner les estimations notamment si le bruit de mesure est important. Ilconvient donc de trouver le bon compromis entre nombre de période et nombre de pointspar période pour optimiser le temps total expérimental.

A.2 Etude comparative sur le calcul d’amplitude et dephase

Pour les quatre méthodes énoncées dans les chapitres précédents, nous avons lancé unesimulation d’estimation. Nous avons considéré un signal sinusoïdal de référence d’amplitudeunité et à déphasage nul et avec un bruit de mesure constant et négligeable. Les paramètresdu signal d’essai ont été définis avec une amplitude de 1000 et un déphasage de −45 °, valeurproche des cas expérimentaux. Afin d’optimiser nos conditions expérimentales, nous avonsdonc simulé des estimations de calcul d’amplitude et de déphasage en faisant varier le niveaude bruit de mesure du signal d’essai, le nombre de points par période et le nombre de période.

Nous avons ainsi établi des cartographies d’erreur en amplitude et en déphasage (Cf.figures A.3, A.4, A.5 et A.6) pour les différentes méthodes décrites auparavant.

120

Figure A.3: Résultats d’estimation d’amplitude et de déphasage avec la méthode detransformée de Fourier pour Np = 10

Figure A.5: Résultats d’estimation de déphasage avec la minimisation pour Np = 10

121

Figure A.4: Résultats d’estimation de déphasage avec le produit de convolution pourNp = 10

Figure A.6: Résultats d’estimation de déphasage avec l’algorithme des 4 images pourNpvariables

Des quatre méthodes décrites, nous constatons d’emblée que l’algorithme à quatre imagesest très sensible au bruit. Comme le montre la figure A.6, l’estimation de l’amplitude estsatisfaisante tant que le niveau de bruit ne dépasse pas 20 % et dès que le nombre de périodesdépasse la dizaine. Au delà de se seuil, l’erreur sur l’estimation dépasse vite les 10 %. En termede déphasage, les estimations sont très variables et se dispersent entre 10 a 80 % d’erreurmême en moyennant avec un très grand nombre de périodes (maximum de la simulation10 000 periodes).

Les trois autres méthodes montrent une meilleure fiabilité dans leurs estimations. Nousavons choisi de garder les résultats pour un nombre de périodes fixe soit Np = 10 et représen-ter en image 2D l’influence du niveau de bruit en fonction du nombre de points par période

122

(Nppp). Des trois figures obtenues (Cf. figures A.3, A.4 et A.5), nous remarquons que l’es-timation sur l’amplitude est toujours moins sensible au bruit que le déphasage. Augmenterle nombre de points par période est apparemment la solution pour garantir une estimationcorrecte lorsque le niveau de bruit du signal est élevé (entre 40 et 60 %). Les erreurs surl’amplitude peuvent aller jusqu’à 6 % par la méthode de la transformée de Fourier contre4 % avec la minimisation. A l’inverse, les erreurs sur le déphasage seront plus élevées en mi-nimisation qu’en méthode de Fourier ou produit de convolution (8 % contre respectivement6 % et 3 % ). En terme de temps de calcul, les résultats de simulation obtenus par la mé-thode de la transformée de Fourier ou le produit de convolution ont été les plus rapides àobtenir, à l’inverse, les résultats de minimisation ont été plus longs à obtenir pour les mêmesconfigurations.

En conclusion, des quatre méthodes étudiées, la transformée de Fourier reste le meilleurcompromis entre rapidité de calcul, fiabilité et robustesse au bruit. Une acquisition minimalede 10 périodes avec au moins une résolution de 100 points par période reste une configurationoptimale pour espérer obtenir des estimations d’amplitude et de déphasage avec moins de2 % d’erreur.

123

Annexe B

Modèle 1D périodique mono couche dansle plan avec excitation périodique typefil chaud(théorie d’Ångström)

B.1 Le problème direct

La théorie du barreau d’ÅNGSTRÖM (1861) [44] reste à l’heure actuelle la méthode deréférence la plus utilisée pour estimer la diffusivité thermique dans l’axe longitudinal d’unmatériau soumis à une excitation thermique périodique de type sinusoïdal à l’une des sesextrêmités. A l’origine, cette théorie s’appuie sur un cylindre isotrope et homogène dont lasection est très petite devant la longueur pour vérifier une condition limite de type milieusemi infini dans l’axe principal de diffusion de la chaleur. L’une des extrémités de ce barreauest relié à une source de chaleur périodique de type sinusoïdal tandis que l’autre côté resteà température finie comme le montre la figure B.1.

Figure B.1: Schématisation barreau d’ANGSTRÖM

Dans l’expérience originelle d’Ångström , cette longue barre de métal est soumiseà l’extrémité x = 0 à un changement de température par chauffage avec une circulationde vapeur puis refroidissement par courant d’eau froide par intervalle de temps périodiqueconstant. L’autre extrémité de l’échantillon reste à température ambiante. Après un tempssuffisamment long pour considérer un régime périodique établi et en tenant compte despertes par convection en surface, cela revient à résoudre le problème classique de diffusionde chaleur mono dimensionnel suivant :

∂2T

∂x2− hP

λST =

1

a

∂T

∂t(B.1)

En régime périodique établi, les conditions aux limites peuvent s’écrire :

125

x = 0 −λ∂T

∂x= φ0 + ∆φ0 sin (ωt+ ε)

x→∞ T (x, t) = 0

(B.2)

D’après Sidles et Danielson [108, 109], la température en tout point de x varie pério-diquement à la même pulsation ω et peut s’exprimer selon la somme de Fourier suivante :

T (x, t) =∞∑n=0

Pn(x) cos(nωt) +Qn(x) sin(nωt) (B.3)

où les coefficients Pn(x) et Qn(x) sont déterminés par les équations différentielles ordi-naires suivantes : a

(d2Pndx2

)−H.Pn = nωQn

a(d2Qndx2

)−H.Qn = −nωPn

(B.4)

avec H = hPλS

, coefficient général de pertes en (m−2).Par une simple subsitution de l’expression générale (B.3) dans l’équation de la chaleur

(B.1), on égalise les coefficients de sin(nωt) et de cos(nωt). Selon Carslaw p. 116 [?], nousretrouvons l’expression des coefficients Pn et Qn en appliquant les conditions limites (B.2),ce qui donne :

Pn(x) = An exp (−αnx) cos (βnx− εn)Qn(x) = An exp (−αnx) sin (βnx− εn)

(B.5)

où An et εn sont des constantes arbitraires et :αn =

√12a

(√H2 + (nω)2 +H

)βm =

√12a

(√H2 + (nω)2 −H

) (B.6)

En substituant (B.5) dans l’expression générale (B.3), la solution générale peut ainsis’écrire :

T (x, t) =∞∑n=0

An exp (−αnx) cos (nωt− βnx+ εn) (B.7)

Selon la condition de flux sinusoïdal imposé en x = 0, la solution générale en ce points’écrit :

T (0, t) = A0 + A1 cos (ωt+ ε1) (B.8)

La solution générale obtenue en (B.7) peut ainsi se réduire aux deux termes suivants :

T (x, t) = T0 exp(−α0x) + T1 exp(−α1x) cos (ωt− β1x+ ε1) (B.9)

Les premiers termes d’indice 0 correspond à la composante continue ou moyenne du si-gnal. Le second terme d’indice 1 correspond à la composante modulée du signal à la fréquencef1. Si nous nous limitons à l’étude de ce second terme, nous remarquons que l’amplitude desfluctuations périodiques décroît exponentiellement et que le déphasage décroît linéairement

126

en fonction de x. Ces oscillations de température se propage radialement à notre zone d’im-pact laser avec une vitesse :

v =ω

β1= ω

√2a√

H2 + ω2 −H(B.10)

La décroissance d’amplitude entre deux points x1 et x2 situés sur l’axe x tel que x1 < x2s’écrit :

q = exp (−α1x1) / exp (−α1x2) = exp [α1 (x2 − x1)] = exp (α1dx) (B.11)

Soit :

ln q = α1dx = dx

√√H2 + ω2 +H

2a(B.12)

où dx = x2 − x1.A partir de ces diverses expressions, trois méthodes d’estimation de la diffusivité ther-

mique longitudinale ont vu le jour.

B.2 Méthode d’estimation de la diffusivité thermique ba-sée sur la vitesse de propagation

Selon King [46], si des mesures de vitesses de propagation de l’oscillation de la tempéra-ture entre deux points le long de l’axe de diffusion pour deux périodes différentes (P1 et P2)sont effectuées, deux substitutions dans l’expression (B.10) permettent d’éliminer le coeffi-cient de pertes H. En résolvant ce système de deux équations, l’expression de la diffusivitéthermique est donnée par :

a =P1P2v1v2

4π

√v21 − v22

P 22 v

22 − P 2

1 v21

(B.13)

B.3 Méthode d’estimation de la diffusivité thermique ba-sée sur l’amplitude

De manière similaire, Starr [110] identifie la diffusivité thermique en partant de deuxmesures de décroissance d’amplitude q1 et q2 entre deux points le long de l’axe de diffusionpour deux périodes différentes (P1 et P2). Cette fois, la substition a lieu dans l’expression(B.12) et permet aussi d’éliminer le coefficient de pertes H. La résolution du système dedeux équations donne l’expression de la diffusivité thermique suivante :

a =πdx2

P1 ln q1 ln q2

√c2 − b2b2 − 1

(B.14)

où c = P1

P2et b = ln q2

ln q1.

127

B.4 Méthode d’estimation de la diffusivité thermique ba-sée sur la méthode d’Ångström modifiée

Les deux méthodes précédentes nécessitent que les mesures soient effectuées avec un lapsde temps suffisant pour atteindre des conditions de régime périodique établi et pour deuxfréquences différentes. Dans le cas des hautes températures, les conditions expérimentalespeuvent considérablement variées entre deux essais et donc induire des erreurs.

Une modification de la méthode originale d’Ångström [111] permet de réduire ces er-reurs dues aux changements de conditions expérimentales par modification de la fréquencede modulation ainsi que le temps d’expérimentation. Au lieu de mesurer la décroissanced’amplitude et la vitesse de propagation des ondes pour deux fréquences différentes, on ne lefait que pour une seule fréquence. Des expressions (B.10) et (B.12), nous pouvons déduire :

α1 = ln qdx

β1 = ωv

(B.15)

Le couplage de ce système d’équation permet ainsi de donner :

α1β1 =ω ln q

v.dx(B.16)

De plus, par le biais des expressions de α1 et β1, nous avons aussi :

α1β1 =ω

2a(B.17)

Ainsi, la diffusivité thermique s’exprime de la manière suivante :

a =v.dx

2 ln q(B.18)

Cette dernière expression a non seulement l’avantage d’être indépendante de la fréquencede modulation de la source thermique et de ne pas nécessiter d’effectuer des campagnes demesures à différentes fréquences d’excitation.

B.5 Le problème inverse d’estimation de la diffusivitédans le plan

Nous avons vu dans les sections précédentes trois méthodes simples pour revenir à lavaleur de diffusivité longitudinale d’un matériau homogène à partir d’un modèle de diffusion1D en régime périodique établi. Les deux premières méthodes basée sur la mesure de vitessede propagation ou de l’amplitude de l’onde thermique nécessite la prise de mesure de latempérature entre deux points situées le long de l’axe principal de diffusion et pour deuxfréquences différentes. La dernière méthode basée sur la théorie d’Ångström modifiée né-cessite une seule prise de température entre deux points à une seule fréquence. Le problèmeinverse revient donc ici à retrouver à partir de données expérimentales les coefficients αn etβn correspondant respectivement au déphasage et au logarithme d’amplitude entre les deuxpoints mesurés à la fréquence n. Afin de tester les conditions d’inversion de notre modèle,nous nous sommes basés sur un cas traîté plus loin en expérience. Considérons un échantillonde SiC (a = 4, 5.10−5 m2.s−1) d’épaisseur 1, 5.10−3 m posé sur un bloc de fer ARMCO depropriétés thermiques connues (λ = 73, 2 W.m−1.K−1 et ρc = 3, 51.106 J.m−3.K−1). Selon lemodèle périodique de diffusion dans l’épaisseur, pour des fréquences d’excitation au-delà de

128

la dizaine de Hz, le problème peut être considéré comme une monocouche isolée. En ce sens,nous nous retrouvons typiquement avec un modéle de diffusion dans le plan. Pour simuler uncas expérimental, nous avons repris l’expression du terme modulé du modèle général (B.9) etnous lui rajoutons aléatoirement une composante bruit blanc (gaussien). A titre comparatif,nous avons simulé notre modèle avec les propriétés théoriques de l’échantillon de SiC pré-cédemment cité et d’épaisseur suffisante pour supposer le milieu semi infini dans le sens del’épaisseur. D’après la figure B.2, nous retrouvons bien des profils de logarithme d’amplitudeet de déphasage linéaire et ce malgré un ratio signal/bruit de l’ordre de 50 %. Nous remar-quons également que le logarithme de l’amplitude est significativement moins sensible aubruit que le déphasage. En effet, pour une résolution spatiale théorique de 30 µm, les profilsde logarithme d’amplitude sont linéaires sur 1 mm soit environ une vingtaine de points alorsqu’en déphasage, la linéarité du profil est restreinte à une zone de 0, 3 mm soit la dizaine depoints.

Figure B.2: Courbes de simulation d’estimation des coefficients αn et βn pour rapportsignal / bruit de 50 %

En partant des résultats sur deux fréquences (ici 500 Hz et 1 kHz) et des estimations res-pectives des pentes αn et βn, nous pouvons retrouver la diffusivité thermique théorique recher-chée selon l’une des trois méthodes décrites dans la section précédente (méthode sur la vitessede propagation, sur l’amplitude ou d’Angström modifiée). Sur la figure B.3, nous pouvons

129

Figure B.3: Comparaison des résultats de simulation d’estimation de diffusivité dans leplan avec modèle 1D selon la théorie d’Ångström

observer que la valeur théorique de diffusivité recherchée (pour mémoire 4, 5.10−5 m2.s−1 )est estimée avec une erreur en dessous de 1 % jusqu’à des niveaux de bruit de 100 % avecla méthode d’Angström modifiée. Pour des niveaux de bruit allant jusqu’à 300 % , les er-reurs d’estimation peuvent grimper jusqu’à 5 % avec la même méthode. Avec les deux autresméthodes, les erreurs d’estimation sont considérablement pondérées d’un facteur variant de2 à 10 suivant l’augmentation du bruit de mesure. L’apparente robustesse de la méthoded’estimation par Angström modifié tient au fait que les erreurs d’estimation des pentesαn et βn se compensent lors de la multiplication de ces deux termes. Au vu de ces résultats,l’estimation de la diffusivité thermique par le modèle d’Angström modifié semble être latechnique d’inversion à utiliser et privilégier pour le traitement des expériences.

130

Annexe C

Les différentes techniques d’inversion dela transformée de Laplace

Des algorithmes d’inversion numérique de Laplace peuvent permettre d’inverser les di-verses expressions des modéles thermiques décrits tout au long de cet ouvrage. Pour mémoire,voici une présentation succincte des trois principales méthodes utilisées :

C.1 Transformation de Laplace inverse - Algorithme deStehfest

Dans le cas d’excitations type flash, l’algorithme de Stehfest [112, 113] explicité, parmid’autres algorithmes, dans [85] est bien adapté et simple à mettre en ¡uvre puisqu’il se résumeà effectuer une somme pondérée telle que :

f (t) =ln(2)

t

j=N∑j=0

VjF

( ln(2)

t

)(C.1)

où F (p) est la transformée de Laplace de f(t). En pratique, un algorithme à N = 10termes est bien adapté aux calculs en simple précision avec des coefficients Vj suivants :V1 = 1/12, V2 = −385/12, V3 = 1279, V4 = −46871/3, V5 = 505465/6, V6 = −473915/2,V7 = 1127735/3, V8 = −1020215/3, V9 = 328125/2 et V10 = −65625/2.

C.2 Transformation de Fourier inverse

Les transformations de Fourier font l’objet d’une abondante littérature (voir par exemple[114]). On se limite ici aux solutions classiques obtenues pour une transformation de Fou-rier en cosinus bien adaptée en thermique stationnaire avec des conditions aux limitesadiabatiques en x = 0 et x = L et en y = 0 et y = l.

θ (αn) =

ˆ x=L

x=0

T (x) cos (αnx) dx (C.2)

La transformation inverse est donnée par l’expression :

T (x) =1

LT (0) +

2

L

∞∑n=1

cos (αnx) θ (αn) (C.3)

Avec αn = nπL.

131

C.3 Transformation de Laplace inverse - Algorithme deDen Iseger

Récemment, un nouvel algorithme d’inversion de transformé de Laplace a été mis aupoint par la mathématicien Den Iseger [115] pour permettre de traîter les cas de fonctionscomportant des discontinuités ou des singularités dont on ne connaît pas la localisation. Cetteméthode a donc l’avantage d’être plus robuste que les deux méthodes précédentes.

L’algorithme d’inversion est une approximation de la méthode quadrature de Gauss quipermet de faire l’approximation de la valeur numérique d’une intégrale. Le point de départest exprimé sous la forme suivante d’une somme pondérée de Poisson :

∞∑k=−∞

fρav (i (2k + 1) π) =∞∑k=0

exp (−ak) exp (−i2πkv) f(k) (C.4)

avec :fρav(s) = f (ρav + s) = f

(a+ 2πi

(v − 1

2

)+ s

)(C.5)

Où a est un nombre réel donné. En appliquant la méthode de quadrature sur le terme degauche de l’équation (C.4), on obtient l’approximation :

n∑k=1

βkf (iλk + a+ 2πiv) ≈∞∑k=0

exp (−ak) exp (−i2πkv) f(k) (C.6)

Avec :

λk = 1i√µk− π et βk =

√αk

|õk|2 .

En ne considérant que la partie réelle de ce terme, cela permet de simplifier le terme dedroite de l’équation (C.4) selon la forme suivante :

Fa(v) ≈∞∑k=0

cos (2πkv) exp(−ak)f(k) (C.7)

Avec aussi :

Fa(v) =n∑k=1

βk<e(f (iλk + a+ 2πiv)

)(C.8)

La fonction Fa est rendu périodique en définissant Fa(0) et Fa(1) égaux à :

n∑k=1

βk1

2<e(f (a+ iλk) + f (a+ iλk + 2πi)

)(C.9)

Cela revient à programmer les valeurs de la fonction f(k), k = 0, 1, ..., M − 1. Ceci estréalisé par une méthode d’inversion de séries de Fourier discrète classique, soit :

f(k) ≈ exp(−ak)

M2

M2−1∑j=0

cos

(2πjk

M2

)Fa

(j

M2

)(C.10)

Avec M2 un nombre donné en puissance de 2.Finalement, Den Iseger montre comment simplifier cette équation (C.10) par la forme

suivante :

132

f(k) ≈ exp(−ak)

M2

M2−1∑j=0

cos

(2πjk

M2

)Fa

(j

M2

)(C.11)

Où :

Fa(v) =

2∑n/2

k=1 βk<e(f (a+ iλk + 2πi)

), 0 < v < 1∑n/2

k=1 βk<e(f (a+ iλk) + f (a+ iλk + 2πi)

), v = 0

(C.12)

133

Annexe D

Le projet inter régional

Les travaux de l’étude présentés dans ce manuscrit ont été menés conjointement entredeux laboratoires de recherche bordelais le CPMOH (Centre de Physique Molécu-laire Optique et Hertzienne) et le laboratoire inter établissementsTREFLE (TransfertsÉcoulements Fluides Énergétique). Ils rentrent dans le cadre d’un projet inter-régional “Thermique et microfluidique” Aquitaine/Midi-Pyrénées en partenariat avecles laboratoires suivants :

– LOF - 33 Bordeaux (Laboratory Of Future) pour le transfert industriel.

– LGC - 31 Toulouse (Laboratoire de Génie Chimique) pour la définition desréactions chimiques à analyser.

– LAAS - 31 Toulouse (Laboratoire d’Analyse et d’Architecture des Sys-tèmes) pour la mise au point d’une plateforme d’instrumentation thermique.

– LGPSD -81 Albi (Laboratoire de génie des procédés des solides divisés)pour la caractérisation et modélisation thermique.

La thématique de ce projet est de faire le lien entre la microfluidique, spécialité à dominantechimique, et les phénomènes thermiques. Les applications microfluidiques se généralisentdepuis quelques années pour diverses applications : synthèse de chaînes de polymères, ma-nipulation de cellules biologiques, ... Par exemple, générer des réactions chimiques dans desmicrocanaux (de l’ordre de 500 à quelques dizaines de microns de largeur) est une source deprofit non négligeable pour les industries chimiques : rapidité de mise en oeuvre de la réaction(quelques ms) pour une répétabilité accrue (plusieurs milliers d’essais en quelques heures),gestion sécurisée des produits dangereux (quelques µl suffisent), un meilleur contrôle de laréaction pour sélectionner les espèces chimiques désirées, possibilité de travailler à l’échelled’une sorbonne de laboratoire (plus de nécessité de concevoir un prototype onéreux)... Autantd’arguments qui oriente l’industriel vers une solution de développement de ses produits dansdes puces microfluifiques (LabOnCHip) et dont l’intérêt a été démontré dans de multiplespublications [116, 117, 118, 119, 120, 121]. Afin d’obtenir un meilleur contrôle des réactionschimiques ou de préserver des cellules vivantes, il convient de connaître en tout point ducircuit un paramètre majeur : la température. Travaillant aux microéchelles, l’introductionde sondes de températures de dimensions micrométriques (micro fils, micro capteurs...) ausein du canal risque d’interférer sur l’écoulement sachant que les effets aux parois sont nonnégligeables à ces échelles [122].

Le rôle du TREFLE et du CPMOH a été de tester et de développer des méthodes decaractérisation de propriétés thermiques qui pourraient servir pour le domaine de la microflui-dique. Au sein du LAAS, des travaux ont été menés par Marty [123] sur la conception et laréalisation d’une plateforme d’instrumentation thermique dans le cadre du projet Thermo-feel (indien) . Ils ont permis de mettre au point un dispositif de détection thermique composé

134

d’éléments à seuils symétriques et initiés par Dumonteil [124]. Concernant le transferttechnologique, les travaux de Hany [125] au LOF ont permis de mettre au point un microcalorimètre dédié à l’estimation d ’enthalpie de réaction chimique et de développement d’uncalorimètre millifluidique isopéribolique. Au LGPSD, les travaux menés par Sepulveda[126] ont permis de développés des méthodes expérimentales par thermographie infrarougesur les milieux granulaires et sur des microcanaux en céramique.

135

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