Sûreté alimentaireQuelles innovations pour

la maîtrise des contaminants et l'authentification des produits

agricoles et alimentaires ?

> 13 & 14 novembre 2013 > Montpellier SupAgro INRA

www.rencontres-qualimediterranee.fr

MÉTHODE DE DOSAGE SIMULTANÉE RAPIDE DE 23 

MYCOTOXINES PAR UHPLC‐MS/MS

CEZAR Céline / Laboratoire PHYTOCONTROL

ACCREDITATION COFRAC N° 1-1904PORTÉEDISPONIBLE SUR WWW.COFRAC.FR

ENJEUX

CEZAR Céline / Laboratoire PHYTOCONTROL

Définition: Les mycotoxines sont des composés toxiques produits par divers types de champignons. En milieu favorable et à des niveaux de température et d’humidité propices, ces champignons prolifèrent et peuvent produire des mycotoxines. Généralement, celles‐ci pénètrent dans la chaîne alimentaire après contamination de cultures alimentaires destinées à l'alimentation humaine et animale, principalement les céréales.

Sécurité du consommateur: La présence de mycotoxines dans les denrées alimentaires et les aliments pour animaux peut avoir de graves répercussions sur la santé humaine et animale. Il est donc impératif d’effectuer des contrôles sur les matrices sensibles.

Réglementation UE: 1881/2006 et ses modifications successives

REGLEMENTATION UEType de matrices contaminées:

‐ Fruits à coques‐ Céréales‐ Café‐ Épices‐ Boissons‐ Compotes‐ Lait‐ Alimentation infantile

Quelles sont les mycotoxines concernées?6 Mycotoxines règlementées à ce jour + Toxines T2 et HT2 avec des teneurs recommandées 

(2013/165/UE)

Règlement 1881/2006Modifier successivement par les règlements (UE) 1126/2007,165/2010 et 594/2012

Mycotoxines en surveillance:‐ Alcaloïdes de l’ergot: ergocristine, ergotamine, ergocryptine, ergométrine, ergosine, ergocornineRecommandations 2012/154/UE

MATERIEL ET METHODE

Préparation des échantillons:Protocole adapté de la méthode Quechers: Prise d’essai de 5 g pour les céréales ou aliments pour animaux + 10 ml d'eau et 10 g de fruits) + 10 ml d'acétonitrile. Après macération, ajout de sels pour permettre la séparation des phases.Dilution par 5 du surnageant avec phase mobile + Ajout étalon interne

Matériel chromatographique UHPLC‐MS/MS:Température colonne 50°CDeux phases mobiles:A: eau + 0.5% acide acétiqueB: Isopropanol + 0.5% acide acétique

Débit: 0.4mL/minIonisation: ESI positif et négatif

MATERIEL ET METHODE

Temps de Run: 6.5min

Transitions MRM: 2 pour chaque mycotoxines

MATERIEL ET METHODE

1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 2.75 3.00 min

0

250000

500000

750000

1000000

1250000

1500000

1750000

2000000

2250000

AVANTAGES DE CETTE METHODE

Innovation technique permettant d’obtenir le meilleur compromis entre nombre de mycotoxines recherchées et LQ

Permet le dosage de mycotoxines, avec une limite de quantification de :‐ 10 µg/kg pour la Zéaralénone‐ 50 µg/kg pour la Déoxynivalénol (DON), T2 toxin, HT2‐ 25 µg/kg pour chacune des Fumonisines B1et B2‐ 1 µg/kg pour Aflatoxines B1, B2, G1 et G2‐ 1 µg/kg pour l’Ochratoxine A (OTA)

Durée d’analyse très rapide

w w w . r e n c o n t r e s ‐ q u a l i m e d i t e r r a n e e . f r