Introduction Contexte et intérêt général Caractéristiques des systèmes magnétiques AB 2 O 6...

ÉTUDE DU SYSTÈME QUASI UNIDIMENSIONNEL AXA’1-XNb2O6 (A

ET A’ = Ni, Fe ET Co): PRÉPARATION ET

CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS STRUCTURALES ET

MAGNÉTIQUES.

PAULO WILLIAN CARVALHO SARVEZUKDIRECTEURS DE THÈSE:

PROF. DR. JOÃO BATISTA M. DA CUNHA (UFRGS)PROF. DR. OLIVIER ISNARD (UJF – GRENOBLE)

SOMMAIRE

Introduction Contexte et intérêt général Caractéristiques des systèmes magnétiques AB2O6

Structurales Magnétiques

Motivation Méthodes expérimentales

Résultats et discussions Systèmes Co/Ni puis Fe/Co et Ni/Fe

Conclusions et perspectives

Importance économique

• Resonnateur microondes actuels à base de Ta perovskite : Ba(Zn,Ta)O3 ou Ba(Mg,Ta)O3!!

• Ressources accessibles limitées prix très variable Ta 75$/kg en 1999 jusqu’à 500$/kg en 2000 !

• => remplacer le Ta ?

INTRODUCTION

Nb bien moins cher! 10 $/kg

Minerais AB2O6 sources statégiques de Nb,Ta !

AB2O6 : Important potentiel d’applications

• Proprietés dielectriques pour fréquences micro-ondes A=Zn, Co, Ni, Mg, Ca … B=Nb, Ta

R.C. Pullar et al. J. Eur. Ceramic Society 26

(2006) 1943

• Propriétés photocatalytiques pour décomposition de l’eau A=Ni, B= Nb, Ta

Ye et al. Int. J. Hydrogen Energy 28 (2003)

651

• Conductivité ionique (oxygène) et électronique MnNb2O6-d

Orera et al. Chemistry of Materials 19 (2007)

2310-2315• Conductivité électrique NiNb2-xTaxO6

Lopez-Blanco et al. J. Sol. State Chemistry 182

(2009) 1944

INTRODUCTION

Importance scientifique des composés ANb2O6

• Composés modèles pour le magnétisme de basse dimensionnalité

• Interplay of Quantum Criticality and Geometric Frustration in Columbite

S. Lee, R. K. Kaul, and L. Balents, Nature Phys. 6, 702 (2010)

• Quantum Criticality in an Ising Chain: Experimental Evidence for Emergent E8 Symmetry

R. Coldea et al. Science 327, 177 (2010)

Sujet actuel et dynamique

INTRODUCTION

K2NiF4

INTRODUCTION

Composés de basse dimensionnalité

la référence historique 2D K2NiF4

Tantalite B = Ta Columbite B = NbK2NiF4

INTRODUCTION

AB2O6 A= MT

P42 / m n m P b c nb

a

INTRODUCTIONcolumbite

ANb2O6

INTRODUCTION

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0,0

5,0x10-5

1,0x10-4

1,5x10-4

Susc

epti

bili

té (

u.a.

)

Temperature (K)

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

0,00005

0,00010

0,00015

Temperature (K)

1º

2º

NiNb2O6

3º

TN=5,1 K

ANb2O6 - P b c nNi :TN = 5,7 K; (0, ½, 0 ) et( , , 0)½ ½ ; Fe :TN = 4,9 K; (0, ½, 0 ) et ( , , 0)½ ½ ; Co :TN = 2,95 K; 2,95 K ≥ T ≥ 2 K;

( 0, ky, 0) avec 0,37 ≥ ky ≥ 0,49;

T ≤ 1,98 K

( 0, ½ , 0);Fe et Ni = Heid et al. (1996)Co = Kobayashi et at. (2000), Scharf et al. (1979)

INTRODUCTION

Vecteurs de propagation:

Aucune étude publiée sur le magnétisme des mélanges Co/Ni, Ni/Fe et Fe/Co.

Etudier le magnétisme unidimensionnel de ces systèmes

Dans les séries modèles choisies ANb2O6 : A = Fe-Ni  , Co-Ni et Co-Fe pour lesquels les composés purs avait été étudiés.

Démarches basées sur la substitutions des cations magnétiques et l’analyse de son effet sur : Structure Cristalline; Propriétés Physiques en particulier Magnétiques; Structure Magnétique;

MOTIVATION

Préparation et obtention des échantillons : AxA’1-xNb2O6 ( A, A’ = Co, Ni et Fe )

Caractérisation structurale et magnétique:- Diffraction des rayons X;

- Susceptibilité magnétique;- Diffraction des neutrons;- Spectroscopie Mössbauer

Analyse et modélisation des propriétés magnétiques

APPROCHE EXPÉRIMENTALE

MÉTHODES D’ ÉLABORATION

Co3O4

NiOFe+Fe2

O3

+Nb2O5

1100 ºC/30h Air

CoNb2O6

1300 ºC/48h Air

NiNb2O6

1100 ºC/30h Vide

FeNb2O6

(x).ANb2O6 + (1-x). BNb2O6 1300 ºC/24h

AirCoxNi(1-

x)Nb2O6

1100 ºC/24h Vide

FexCo(1-

x)Nb2O61300 ºC/24h

VideNixFe(1-x)Nb2O6

•Diffraction de rayons X;

•Susceptibilité Magnétique;

•Chaleur Specifique

•Diffraction de neutrons

•Spectroscopie Mössbauer

Diffratocmètre D-500 Siemens- Température ambiante-Géometrie Bragg Brentano θ-2θ-Source au Cuivre: Kα1 = 1,54056 Ǻ

Kα2 = 1,54439 Ǻ

MÉTHODES EXPERIMENTALES

Magnetomètre à extraction BS2 CNRS ou SQUID

•Diffraction de rayons X;

•Susceptibilité Magnétique;

•Chaleur Specifique

•Diffraction de neutrons

•Spectroscopie MössbauerPPMS

Quantum Design

•Diffraction de rayons X;

•Susceptibilité Magnétique;

•Chaleur Specifique

•Diffraction de neutrons

•Spectroscopie MössbauerD1B - ILL

•Diffraction de rayons X;

•Susceptibilité Magnétique;

•Chaleur Specifique

•Diffraction de neutrons

•Spectroscopie Mössbauer

•Diffraction de rayons X;

•Susceptibilité Magnétique;

•Chaleur Specifique

•Diffraction de neutrons

•Spectroscopie Mössbauer

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

Etude expérimentale du système CoxNi1-xNb2O6

CoxNi1-

xNb2O6

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80-2,0x103

0,0

2,0x103

4,0x103

6,0x103

8,0x103

1,0x104

1,2x104

Experimental Ajustement position de Bragg

CoNb2O

6

Inte

nsit

é (u

. a.)

2

Rayons-XTempératureAmbiante

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

2,0x104

4,0x104

6,0x104

8,0x104

1,0x105

x = 0,40 Expérimental Ajustement Position de Bragg

Inte

nsité

(u.

a.)

Neutrons 20 K:

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100398

400

402

404

406

408

Volume 300K Volume 20K

Vol

ume

( Å

3 )

x ( % )

CoxNi

1-xNb

2O

6

Etude expérimentale du système CoxNi1-xNb2O6

Chaleur Specifique

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 500

5

10

15

20

25

30

Cha

leur

spé

cifi

que

( J/m

ol.K

)

T ( K )

CoNb2O

6

Co0,95

Ni0,05

Nb2O

6

Co0,90

Ni0,10

Nb2O

6

Co0,80

Ni0,20

Nb2O

6

Co0,70

Ni0,30

Nb2O

6

Co0,40

Ni0,60

Nb2O

6

Co0,10

Ni0,90

Nb2O

6

1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,00

2

4

6

8

T ( K )

Mesures MagnétiquesCoxNi1-xNb2O6

0 10 20 30 40 50 60 70 80

0,0

2,0x10-4

4,0x10-4

6,0x10-4

8,0x10-4

(em

u/O

e)

T (K)

CoNb2O

6

Co0,95

Ni0,05

Nb2O

6

Co0,8

Ni0,2

Nb2O

6

Co0,6

Ni0,4

Nb2O

6

Co0,4

Ni0,6

Nb2O

6

Co0,2

Ni0,8

Nb2O

6

NiNb2O

6

2 4 6 8 10 12 14 16

0,0

5,0x10-4

1,0x10-3

(em

u/O

e)

T (K)

0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300

0

15

30

45

60

75

90

105

120

1/ 1

/( B

ohr/f

orm

ula/

T)

T (K)

CoNb2O

6

Co0,95

Ni0,05

Nb2O

6

Co0,90

Ni0,10

Nb2O

6

Co0,85

Ni0,15

Nb2O

6

Co0,80

Ni0,20

Nb2O

6

Co0,75

Ni0,25

Nb2O

6

Co0,70

Ni0,30

Nb2O

6

Co0,65

Ni0,35

Nb2O

6

Co0,60

Ni0,40

Nb2O

6

Co0,40

Ni0,60

Nb2O

6

Co0,20

Ni0,80

Nb2O

6

Co0,15

Ni0,85

Nb2O

6

Co0,10

Ni0,90

Nb2O

6

Co0,05

Ni0,95

Nb2O

6

NiNb2O

6

ModèleCoxNi1-xNb2O6

𝜽𝒘= (𝟐 𝑱𝟎+𝒛⊥. 𝑱⊥ )𝑺𝟐

𝝌=𝟏

𝝌𝟎−𝟏−𝒛⊥ . 𝑱⊥

𝝌𝟎=𝑺𝟐

𝑻𝒆𝟐𝑺𝟐 𝑱 𝟎 /𝑻

𝑴 (𝑯 ,𝑻 )=𝑺 𝒆𝟐𝑺𝟐 𝑱 𝟎 /𝑻 𝒔𝒊𝒏𝒉 (𝑺𝑯 /𝑻 )

[𝒆𝟒𝑺𝟐 𝑱 𝟎 /𝑻 𝒔𝒊𝒏𝒉𝟐 (𝑺𝑯 /𝑻 ) ]𝟏/𝟐

𝝌=𝑪

(𝑻−𝜽𝑾 )

ou:

avec:

Etude expérimentale du système CoxNi1-xNb2O6

x ӨW

±2,5( K )

TN ( K ) J0 ( K ) J⊥ ( K ) μeff ( μB )

0 11,3 5,1 6,3 -0,216 3,25(±0,9)0,05 8,7 4,9 4,97 -0,277 3,21(±0,8)0,1 8,6 4,5 4,55 -0,219 3,15(±1,2)

0,15 7,1 4,4 3,83 -0,254 3,12(±1,5)0,2 9,4 3,7 4,18 -0,099 3,09(±1,2)0,4 4,3 3,4 2,09 -0,2 3,45(±0,9)0,6 3,4 3,2 1,55 -0,183 3,77(±1,5)

0,65 3,52 3,1 1,49 -0,163 3,84(±1,1)0,7 3,09 2,8 1,28 -0,145 3,88(±1,2)

0,75 2,5 2,7 3,2 1,24 -0,194 3,38(±1,7)0,8 3,3 2,6 3,1 1,3 -0,153 3,98(±1,2)

0,85 2,42 2,3 3,0 1,1 -0,167 4,10(±1,6)0,9 4,61 2,2 3,1 1,42 -0,1 4,25(±1,3)

0,95 4,56 2,0 3,0 1,34 -0,098 4,36(±1,1)1 3,9 1,9 2,9 1,18 -0,0104 4,40(±1,3)

>>

Etude expérimentale du système CoxNi1-xNb2O6

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

0,0

5,0x103

1,0x104

1,5x104

2,0x104

2

Experimental Affinement Position de Bragg (0 0,4 0) Différence

Inte

nsit

é (u

.a.)

Diffraction de Neutrons T = 2,5 K

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

0

1x104

2x104

3x104

4x104

5x104

6x104

Diffraction de neutrons T = 1,8 K

Inte

nsité

(u.

a.)

2

Experimental Ajustement Position de Bragg (0, 1/2, 0) (1/2, +-1/2, 0)

CoNb2O6

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

Etude expérimentale du système CoxNi1-xNb2O6

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

-3,0x103

0,0

3,0x103

6,0x103

9,0x103

1,2x104

1,5x104

1,8x104

In

tens

ité (

u. a

.)

Experimental Ajustement position de Bragg (0, 1/2, 0) (1/2, +-1/2, 0)

Co0,95

Ni0,05

Nb2O

6

2

DNT = 1,8 K

Etude expérimentale du système CoxNi1-xNb2O6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

M ( B

ohr/f

orm

ule)

0H ( T )

300K 200K 100K 50K 25H 15K 5K 2K

CoNb2O

6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

M (

B

ohr/f

orm

ule

)

0H ( T )

CoNb2O

6

Co0,60

Ni0,40

Nb2O

6

Co0,20

Ni0,80

Nb2O

6

Co0,10

Ni0,90

Nb2O

6

T = 2 K

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

Etude expérimentale du système FexCo1-xNb2O6

FexCo1-

xNb2O6

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

Experimental Ajustement Position de Bragg Différence

Fe0,40

Co0,60

Nb2O

6

Inte

nsit

é (u

. a.)

2

Rayons-XTempérature ambiante

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

2,0x104

4,0x104

6,0x104

8,0x104

Int

ensi

té (

u. a

.)

x = 0,80 Experimental Ajustement Position de Bragg

2

Neutrons 20 K:

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0405

406

407

408

409

410

411

412

413

Raios-X 300K Neutrons a 20K

x

Vol

ume

( Å3 )

Etude expérimentale du système FexCo1-xNb2O6

Mesures magnétiquesFexCo1-xNb2O6

0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300

0

10

20

30

40

50

60

1/ 1

/( B

ohr/f

orm

ula/

T)

T (K)

CoNb2O

6

Fe0,20

Co0,80

Nb2O

6

Fe0,40

Co0,60

Nb2O

6

Fe0,60

Co0,40

Nb2O

6

Fe0,80

Co0,20

Nb2O

6

FeNb2O

6

x ӨW ( K ) C ( uem.k/mol/T )

μeff ( μB )

0 3,9(±1,5) 2,42 4,40,2 4,2(±1,1) 2,46 4,440,4 4,2(±1,7) 2,75 4,690,6 3,4(±1,2) 3,34 5,170,8 3,3(±1,3) 3,64 5,41 6,6(±1,0) 3,67 5,42

Contribution paramagnétiq

ue de Van Vleck

Mesures magnétiquesFexCo1-xNb2O6

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

FeNb2O

6

Fe0,80

Co0,20

Nb2O

6

Fe0,60

Co0,40

Nb2O

6

(ue

m/m

ol.O

e)

Temperature ( K )

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

0,0 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8 2,1 2,4 2,7 3,0

15

20

25

30

35

40

45

Fe0,20

Co0,80

Nb2O

6

Fe0,40

Co0,60

Nb2O

6

Fe0,60

Co0,40

Nb2O

6

( u

em/O

e.g

)

T ( K )

1,2 K

1,0 K

1,3 K

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,036

38

40

42

44

46

48

50

52

54

56

58

Fe0,20

Co0,80

Nb2O

6

/t

/t

Temperatura ( K )

Concentration x TN ( K ) J0 ( K ) J⊥ ( K )

1 4,9 1,12 -0,0980,80 2,4 0,61 -0,0520,60 1,2 0,56 -0,0120,40 0,8 0,73 -0,00250,20 1,3 0,84 -0,0065

0 2,95 1,18 -0,104

𝜽𝒘= (𝟐 𝑱𝟎+𝒛⊥. 𝑱⊥ )𝑺𝟐

𝝌=𝑪

(𝑻−𝜽𝑾 )avec:

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10

-3

-2

-1

0

1

2

3

0H (T)

M (

B/f

orm

ule)

FeNb2O

6 T = 2K

Fe0,80

Co0,20

Nb2O

6 T = 3K

0 1 2 3 4 5 6 7 80

5

10

15

20

25

30

35

40

M (

emu/

g)

0H ( T )

T = 0,08 K Fe

0,20Co

0,80Nb

2O

6

Fe0,40

Co0,60

Nb2O

6

Fe0,60

Co0,40

Nb2O

6

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

0

20000

40000

60000

80000

Fe0,80

Co0,20

Nb2O

6

Experimental Affinement Position de Bragg (0, 1/2, 0) (1/2, +-1/2, 0) Différence

2 (°)

Inte

nsit

é (u

.a.)

a (Å) b (Å) c (Å) Rwp(%) RB (%)

14,189(5) 5,721(2) 5,035(1) 1,8 1,6µFe/Co (µB) 3,18(±0,2) (0 ½ 0) 87% (½ ±½ 0) 13%

RBMag (%) 15,3 30,2

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

Fe0,20

Co0,80

Nb2O

6

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

Fe0,40

Co0,60

Nb2O

6

Fe0,60

Co0,40

Nb2O

6

Dif

fére

nce

(u.a

.)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

2

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

Fe0,20

Co0,80

Nb2O

6

(0 ½ 0) (½ ±½ 0)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

2

Diffraction de

neutrons sur

poudre T = 0,4 K(0 ½ 0)

(½ ± ½ 0)

Incommensurable!

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

Etude expérimentale du système NixFe1-xNb2O6

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

-2,0x103

0,0

2,0x103

4,0x103

6,0x103

8,0x103

1,0x104

Expérimental Ajustement position de Bragg Différence

NiNb2O

6

Inte

nsité

(u.

a.)

2

Raios-XTemperaturaAmbiente

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

2,50x104

5,00x104

7,50x104

1,00x105

1,25x105

x = 0,40 Expérimental Ajustement Position de Bragg

Inte

nsité

( u

.a. )

Neutrons 20 K:

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

400

402

404

406

408

410

412

414

Rayons X 300K Neutrons à 20K

x

V

olum

e (

Å3 )

NixFe1-xNb2O6

Etude expérimentale du système NixFe1-xNb2O6

Spectroscopie Mössbauer 57Fe

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

8,4x106

8,7x106

x = 0,6

Vitesse ( mm/s )

5x106

5x106

x = 0,40

NixFe

1-xNb

2O

6

Cou

ps (

u.a

. )

7,2x106

7,5x106

x = 0,20

EchantillonEQ

(mm/s)IS

(mm/s)*Larg. Lign.

(mm/s)Ni0,20Fe0,80Nb2O

6

1,79 (0,01)

1,15 (0,01)

0,27 (0,01)

Ni0,40Fe0,60Nb2O

6

1,82 (0,01)

1,11 (0,01)

0,27 (0,01)

Ni0,60Fe0,40Nb2O

6

1,86 (0,01)

1,15 (0,01)

0,28 (0,01)

Température 300 K

Mesures magnétiquesNixFe1-xNb2O6

0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300

0

25

50

75

100

125

150

1/ 1

/( B

ohr/f

orm

ula/

T)

NiNb2O

6

Ni0,80

Fe0,20

Nb2O

6

Ni0,60

Fe0,40

Nb2O

6

Ni0,40

Fe0,60

Nb2O

6

Ni0,20

Fe0,80

Nb2O

6

FeNb2O

6

T (K)

b)

x ӨW ( K ) C ( uem.k/mol/T ) μeff ( μB )

0 6,6(±2,0) 3,7 5,440,20 4,9(±1,5) 3,3 5,110,40 5,8(±1,2) 2,3 4,320,60 4,7(±1,6) 2,8 4,700,80 7,3(±1,3) 1,8 3,83

1 11,3(±1,7) 1,3 3,25

Chaleur Specifique

Ising 1D

Ch

ale

ur

sp

écifi

qu

e (

J/m

ole

.K)

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75-1

0

1

2

Ni0,80

Fe0,20

Nb2O

6

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75-1

0

1

2

Ni0,60

Fe0,40

Nb2O

6

Dif

fére

nce

(u.a

.)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75-1

0

1

2

Ni0,40

Fe0,60

Nb2O

6

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75-1

0

1

2

3

Ni0,20

Fe0,80

Nb2O

6

2

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

0

2

4

6

Dif

fére

nce

(u.a

.)

2 (°)

Ni0,20

Fe0,80

Nb2O

6

Composante magnétique exclusivement 1,6 K 1,0 K 0,4 K

T = 1,8 – 20 K

ANb2O6 : Systèmes modèles avec magnétisme quasi-1D, frustration géométrique et fluctuations quantiques

Coexitence de deux structures magnétiques (0, ½, 0 ) et(½, ½, 0) pour CoNb2O6 aussi !

o ANb2O6 ont de nombreux points communs:o Structure isotype;o Solutions solide complètes;o Magnétisme à caractère 1D χ(T) et M(H);o Coexistence de deux structures magnétiques;o Structures magnétiques complexes voire

incommensurables;

CONCLUSIONS

o Quantification de J0 dans la chaine ordre de quelques Ko J┴ est nettement plus faible

o Chaines Ising ferromagnétique en Zig-Zago Interaction antiferro inter-chaines sur réseau triangulaireo Un champ magnétique appliqué de l’ordre du T fait

transiter d’un ordre AF à F

Mais trois series au comportement magnétique très différent !

CONCLUSIONS

CONCLUSIONS

FeNb2O6

TN=4,9Kcommensurable

CoNb2O6

TN=2,96KIncommensurable

TN=1,97K commensurable

NiNb2O6

TN=5,7Kcommensurable

Fe-CoIntermédiaire incommensurrable

à très basse température

Co-NiOrdre à longue

distance commensurable

Fe-NiPas d’ordre à longue distance, mais ordre à courte distance

Diminution de la maille cristalline

o Diffraction de neutrons près de TN

o Elaboration de monocristaux

o Diffusion inélastique des neutrons

o Analyses de mesures de chaleur

spécifique

o Différencier J1 et J2

o Completer les mesures à températures

T<<1K

PERSPECTIVES

REMERCIEMENTS

Carley Paulsen, Claire Colin et Virginie Simonet à l’Institut Néel, CNRS, Université Joseph Fourier Grenoble – France

Miguel A. Gusmão, Paulo Pureur N., et Jacob Scharf à l’Institut de Physique, UFRGS, Porto Alegre - Brésil

Et les services techniques des deux instituts

Thèse réalisée avec le support financier de :• Région Rhône Alpes

• Ministère des Affaires Étrangères

• Université UFRGS Université J. Fourier

• CNPq

• CAPES-COFECUB

REMERCIEMENTS

Prof. Dr. João Batista M. da Cunha

Prof. Dr. Olivier M. Isnard

À des amis: Reginaldo Barco Edgar dos Santos Marcio Soares