AES & EDX - arcsis.org · 2 méthodes d’analyses élémentaires Physiques (interactions électrons / matière) interactions électrons / matière Energie faisceau primaire ... Tous

AES & EDX

Benjamin BORTOLOTTI, ST MICROELECTRONICS

du silicium aux objets communicants

SOMMAIRE

EDX et AES : introductionInteractions électrons / matièreEDX

GénéralitésEDX de la plateformeApplicationsApplications

AESGénéralitésAES de la plateformeApplications


AES et EDX : deux sœursINTRODUCTIONINTRODUCTION

2 méthodes d’analyses élémentairesPhysiques (interactions électrons / matière)

interactions électrons / matière

Energie faisceau primaire

)Localisées (sondes focalisées)

EDX : Analyse ponctuelle (V ≈ 1µm3)AES A l d f ( 1 )

Él t i i

AES : Analyse de surface (p ≈ 1nm)

Électrons primaire(ex 10 keV)Volume analysé

en AES

Volume analysé en EDX


Interactions électrons / matièreINTERACTIONSINTERACTIONS

électron primaire E0 Relaxation

(10-14 à 10-17 sec)T iti di ti

Bande de valence

Transition radiative (proba. ωw)

yx

Photon Xhν = δE

= Ew - Ey

y

valence

xNiveau

dyx

électron Auger

w

w

de cœur

w

δE = Ew - EyTransition non-radiative

gEcin = Ew - Ey - Ex

E0 - ∆E électron secondaire ∆E - Ew

Transition non-radiative (proba. aw = 1- ωw)

yx

P h t h t E t té i ti

du silicium aux objets communicants w

Pour chaque atome, hν et Ecin sont caractéristiques

Interactions électrons / matièreINTERACTIONSINTERACTIONS

Tous les éléments sont détectés, sauf H et He

Transition Auger préférentielle pour les éléments légers


Transition X préférentielle pour les éléments lourds

Interactions électrons / matièreVolumes d’interaction

INTERACTIONSINTERACTIONS

oyen

(Å) 100100

oyen

(Å) 100100

cps)

cps)

e pa

rcou

rs m

1010

e pa

rcou

rs m

1010

nten

sité

s (c

nten

sité

s (c

Libr

e

11 10 100 1000 1000011 10001000

Énergie de l’électron (eV)

Libr

e

11 10 100 1000 1000011 10001000

Énergie de l’électron (eV)Énergies des électrons (eV)

In

Énergies des électrons (eV)

In

Le parcours moyen des électrons Auger est de l’ordre du nanomètre


EDX généralitésEDXEDX

Transitions possibles Spectre général



Influence de E0 et du Z de la cible sur le volume analysé

Influence du E0 sur les spectrescible sur le volume analysé spectres

0 Z0 Z10 kV

Transition L

10 kVTransition L

e

Transition L

e

Transition L

E0E0 Cui

vre

Transition K20 kVC

uivr

e

Transition K20 kV



Tous les éléments sont détectés, sauf H et HeAnalyse d’un volume (≈1 µm3)Peu sensible aux effets de chargegQuantification possible avec étalonLimite de détection de 0.5% à 5% atomiqueLimite de détection de 0.5% à 5% atomique


EDX UltraDry de Thermo Scientific dans SEM Hitachi 4800 - caractéristiques

EDXEDX

Détecteur : Diode Si(Li)Résolutions : Mn<129eV F<65eV C<62eVMode pointé, shoot imageCartographie élémentaireCartographie élémentaireSemi-quantification (reference interne)SEM Hitachi 4800


EDX UltraDry de Thermo Scientific dans SEM Hitachi 4800 - échantillons

EDXEDX

Solidedimension : 15 x 15 cm max épaisseur : 4 cm maxp


Photo diode CIGSEDXEDX

Cu In

Mo Se

Vue en coupe polie

Mo Se

p p

Zone 1 Zone 2

Zone 3 Zone 4Ag Mo

du silicium aux objets communicants Vue dessus d’une délamination

Coupe d’un bondingEDXEDX

Vue en coupe

Cartographie élémentaire

Ti Pd N O

W Au Al Si


AES généralitésAESAES

Analyse élémentaire Analyse chimiquesLes pics Auger sont caractéristiques

d élé tEcin = Ew - Ey - Ex

L é i d i d t

2x 104 10-341-59952.117.spe

des éléments Les énergies des niveaux de cœur sont affectées par la nature de la liaison chimique

1

1.5x 104 Si.spe

Si

SiO2

Si3N4

Si KLL

0

1

Au

O

Au

Au

A

Ni Ni Ni

12

14

16

18x 104 Si.spe

Si

Si3N4

SiO2

1616

1606

Si KLL

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

c/s

1620

1616

1610

Si

Si3N4

SiO2

-2

-1c/s

Au

Au

Au

NiOxygène

NickelOr

4

6

8

10

c/s

1611

1580 1590 1600 1610 1620 1630 1640-2.5

Kinetic Energy (eV)

2

3.5

4

4.5x 106 10-341-59952.117.spe

Au

Au

Au Au

500 1000 1500 2000 2500-4

-3

CCarbone

1580 1590 1600 1610 1620 1630 1640-2

0

2

Kinetic Energy (eV)

2

2.5

3

Au

Ni Ni Ni

O

C

Ni


500 000 500 000 500Kinetic Energy (eV)

500 1000 1500 2000 25001.5

Kinetic Energy (eV)

Au

AES généralitésAESAES

Tous les éléments sont détectés, sauf H et HeAnalyse de surfacehaute résolution spatiale latérale (quelques nm)Analyse chimique possibleQuantification possible avec étalonLa limite de détection : de 0.3 à 5 %atomiqueSensible aux effets de chargeNé it id éNécessite un vide pousséSensible à la topologie


AES PHI700 - caractéristiquesAESAES

Détecteur : CMA (résolution : ∆E/E = 0.3%)Résolution latérale : < 8 nm @ 1 nA, 20 kV1 canon Ar+ (pour la compensation de charge et (p p gpulvérisationNavigation KLACartographie sur les éléments majoritairesSemi-quantification (reference interne)


AES PHI700 - échantillonsAESAES

SolideDimension : 5 x 5 cm max Epaisseur : 1 cm maxpSi possible conducteurPas de polymèrePas de polymère


Analyses de pad 1AESAES

Profils dans un pad HS

Quantité totale Oxygène i t t

1.2

es /

Al b

ulk

1.2

es /

Al b

ulk

1.2

es /

Al b

ulk

1.2

es /

Al b

ulk

1.21.2

es /

Al b

ulk

importante Diffusion du Fluor dans le pad

0.4

0.8

ités n

orm

alis

é -Al-O-F0.4

0.8

ités n

orm

alis

é

0.4

0.8

ités n

orm

alis

é

0.4

0.8

ités n

orm

alis

é

0.4

0.8

0.4

0.8

ités n

orm

alis

é -Al-O-F

pad

Profil dans un pad après flash Ar

1 2 3 4 5 6 7 8 90Temps de pulvérisation (min)

0

Inte

nsi


0

Inte

nsi


0

Inte

nsi


1 2 3 4 5 6 7 8 90 1 2 3 4 5 6 7 8 90Temps de pulvérisation (min)

0

Inte

nsi

00

Inte

nsi

lklklklk

Implantation du Fluor

p p

0.8

1.2

lisée

s / A

l bul

-Al-O0.8

1.2

lisée

s / A

l bul

0.8

1.2

lisée

s / A

l bul

0.8

1.2

0.8

1.2

lisée

s / A

l bul

-Al-O Contamination par du

Silicium et de l’Azote.0

0.4

0.8

nsité

s nor

mal O

-F-Si-N

0

0.4

0.8

nsité

s nor

mal

0

0.4

0.8

nsité

s nor

mal

0

0.4

0.8

0

0.4

0.8

nsité

s nor

mal O

-F-Si-N

du silicium aux objets communicants 1 2 3 4 5 6 7 8 90

Temps de pulvérisation (min)

0

Inte

n


0

Inte

n


1 2 3 4 5 6 7 8 90 1 2 3 4 5 6 7 8 90Temps de pulvérisation (min)

0

Inte

n 00

Inte

n

Analyses de pad 2AESAES

Photo SEM à faible tension Cartographie du CarboneAuréole dans un pad Aluminium

Observation d’une auréole de carbone

max

auréole de carbone sur le bord des pads.

0

CuivrePhoto SEM

Corrosion galvanique

Trou de corrosionmax

Corrosion galvanique du cuivre dans l’aluminium

0Aluminium Siliciummax max

du silicium aux objets communicants 0 0

Dégazage de Fluor dans un intermétallique dopé en FluorAESAES

Détermination des paramètres influents4 expériences ou l’on fait varier le tilt, la tension, l’intensité et la surface

1.5x 104 DOE FSG.104.spe

Si KLL

5

6x 104 DOE FSG.104.spe

Benjamin Tilt30 Vext20 I10 P

Benjamin Tilt30 Vext20 I05 A F /Si

Détermination des paramètres influents

-0.5

0

0.5

1

Si KLL2

3

4

s

Benjamin Tilt00 Vext10 I10 A


0 12

0.14

0.16

0.18

0.20

L

1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 1640 1660-2

-1.5

-1

Ki i E ( V)





1613 eV

-2

-1

0

1c/s

Si KLL Si LMM

F KLL C KVV

Si oxyde0.08

0.18 0.19

0.100.04

0.06

0.08

0.10

0.12F

KLL

/ Si

KLL

FSi LMM Kinetic Energy (eV)

0.5

1x 104 DOE FSG.104.spe

Si LMM

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800-4

-3

Kinetic Energy (eV)

O KLL

Experience 1 Forte influence

0.00

0.02

experience 1 experience 2 experience 3 experience 4

O Si KLLSi LMM

-0.5

0

96 eV

Si LMM

Si oxyde

Experience 2

Experience 3

Experience 4 Forte influence

du silicium aux objets communicants 60 70 80 90 100 110 120-1.5

-1

Kinetic Energy (eV)

Benjamin Tilt00 Vext10 I10 A Benjamin Tilt00 Vext10 I05 P

Benjamin Tilt30 Vext20 I05 A Benjamin Tilt30 Vext20 I10 P 86 eV

Si oxyde

Si élémentaire

Mode pointé augmente le dégazage

Surface de rupture d’un acierAESAES

Spectre 1 Spectre 2

Sb

2

Sb

2

1

3

Spectre 3 Spectre 4

3

4S

C

du silicium aux objets communicants Bleu = Fe ; Rouge = Sb ; Vert = Cr

Cristal d’oxyde de Bore par CVD C-B-N

AESAES

substrat

cristal

du silicium aux objets communicants Rouge = C ; Vert = B

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