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Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Apports de la spectrofluorescence 3D pour l’estimation des
qualités et quantités de matière organique dissoute en Seine:
Angélique Goffin, Sabrina Guérin, Vincent Rocher, Gilles Varrault
Bilan du suivi hebdomadaire réalisé de l’amont à l’aval de l’agglomération
parisienne pendant une année hydrologique
Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Milieu récepteur
Enjeux liés à la matière organique
Biogéochimie de la rivière
Station d’épuration
- Qualité de la MO dans les
prélèvements d’eau de surface
- Sous produits de désinfection
Station de collecte
Sens de l’eau
Station de potabilisation
- Évolution spatiale et temporelle
de la qualité + origine de la MO
- Risque d’eutrophisation
- Biodisponibilité des polluants organiques/ métalliques
- Qualité de la MO
1
- Risque de phénomène de colmatage
- Risque de phénomène de moussage
- Qualité de la MO
Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Milieu récepteur
Enjeux liés à la matière organique
Biogéochimie de la rivière
Station d’épuration
- Qualité de la MO dans les
prélèvements d’eau de surface
- Sous produits de désinfection
Station de collecte
Sens de l’eau
Station de potabilisation
- Évolution spatiale et temporelle
de la qualité + origine de la MO
- Risque d’eutrophisation
- Biodisponibilité des polluants organiques/ métalliques
- Qualité de la MO
1
- Risque de phénomène de colmatage
- Risque de phénomène de moussage
- Qualité de la MO
Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Potentiel d’applications de la spectrofluorescence 3D pour caractériser la matière organique dissoute (MOD) en Seine
Objectifs
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Méthodologie en cour de validation en STEP (Seine Centre)
Mise en place d’indicateurs issus de la spectrofluorescence 3D pour caractériser la MOD
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[DBO5] observée (mgO2.L-1)
n=35
DBO5 (mgO2.L-1) = 103,317 + C3 * 9.980 – 27.368 *
C2/C5 – 36.880 * HIX
r2= 0.893 r2ajt= 0.881 p<0.0001
Prédiction de la [DBO5] par régression linéaire multiple en fonction de la [DBO5] observée dans les eaux brutes de la STEP de Seine Centre (différentes heures de la journée /10 jours/Avril 2015)
Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Potentiel d’applications de la spectrofluorescence 3D pour caractériser la matière organique dissoute (MOD) en Seine
Apport d’informations :
Anticipation de la traitabilité de la MOD pour les processus de potabilisation
Biogéochimie du milieu
Objectifs
Suivi de la quantité & qualité de MOD
2
Méthodologie en cour de validation en STEP (Seine Centre)
Caractérisation physico-chimique de la MOD par spectrofluorescence 3D en Seine
Mise en place d’indicateurs issus de la spectrofluorescence 3D pour caractériser la MOD
Variation spatiale : Amont-Aval de Paris
Variation saisonnière : Période d’étiage, crue,…
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[DBO5] observée (mgO2.L-1)
n=35
DBO5 (mgO2.L-1) = 103,317 + C3 * 9.980 – 27.368 *
C2/C5 – 36.880 * HIX
r2= 0.893 r2ajt= 0.881 p<0.0001
Prédiction de la [DBO5] par régression linéaire multiple en fonction de la [DBO5] observée dans les eaux brutes de la STEP de Seine Centre (différentes heures de la journée /10 jours/Avril 2015)
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Grande cadence analytique (1-15 min/échantillon)
Peu onéreuse
Sans solvant
Possibilité de mesure en ligne
Pourquoi caractériser la MOD par Spectrofluorimétrie 3D ?
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Longueurs d ’ondes d’émission
Lon
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des
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xcit
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n Intensité de
fluorescence
Exemple d’un spectre de fluorescence 3D « brut » d’une eau prétraitée de Seine Centre
Méthodologie de la Spectrofluorimétrie 3D
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Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Longueurs d ’ondes d’émission
Lon
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des
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xcit
atio
n Intensité de
fluorescence
Paramètres :
Spectrofluorimétre FP-8300, JASCO (Japon)
Excitation 240 - 450 nm (Intervalles 5 nm)
Emission 250 - 600 nm (Intervalles 2 nm)
Exemple d’un spectre de fluorescence 3D « brut » d’une eau prétraitée de Seine Centre
Spectre de fluorescence 3D permet pour des mélanges complexes de définir :
Nombre de fluorophores
Concentrations relatives (intensités)
Type de fluorophores (position pics λex/λem)
Méthodologie de la Spectrofluorimétrie 3D
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Exemple d’un spectre de fluorescence 3D d’une eau prétraitée après traitement (R.U)
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Méthodologie de la Spectrofluorimétrie 3D
Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
α
β
α'
γ δ
α
λ Ex 330 – 350 nm λ Em 420 – 480 nm
Substances de type humique
β
λ Ex 310 – 320 nm λ Em 380 – 420 nm
MO d’origine biologique
D’après Coble (1996), Parlanti et al., (2000)
Exemple d’un spectre de fluorescence 3D d’une eau prétraitée après traitement (R.U)
γ
λ Ex 270 – 280 nm λ Em 300 – 320 nm
Substances de type Tyrosine
δ λ Ex 270 – 280 nm λ Em 320 – 380 nm
Substances de type Tryptophane ou protéines +
activité bactérienne
α' λ Ex 240 – 260 nm λ Em 380 – 480 nm
Substances de type humique + matériel plus
récent
Méthodologie de la Spectrofluorimétrie 3D
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Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Méthodologie de la Spectrofluorimétrie 3D
α
β
α'
γ δ
α
λ Ex 330 – 350 nm λ Em 420 – 480 nm
Substances de type humique
α' λ Ex 240 – 260 nm λ Em 380 – 480 nm
Substances de type humique + matériel plus
récent
β
λ Ex 310 – 320 nm λ Em 380 – 420 nm
MO d’origine biologique
D’après Coble (1996), Parlanti et al., (2000)
Exemple d’un spectre de fluorescence 3D d’une eau prétraitée après traitement (R.U)
γ
λ Ex 270 – 280 nm λ Em 300 – 320 nm
Substances de type Tyrosine
δ λ Ex 270 – 280 nm λ Em 320 – 380 nm
Substances de type Tryptophane ou protéines +
activité bactérienne
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n=373 (Tous sites Seine-Marne-Oise)
Résidus < 5% sur toute la zone du spectre pour tout échantillons après déconvolution
Déconvolution des spectres par PARAFAC
Données mesurées i échantillons j longueur d’onde d’émission k longueur d’onde d’excitation
Données modélisées Concentration de chaque composante Propriétés d’émission Propriétés d’excitation
Résidus Données inexpliquées (fluorescence résiduelle, interférences….)
Parallel factor analysis = Analyse de données multivariables (Bro, 1997)
(Murphy et al., 2013)
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Points de prélèvements
1 - Champigny sur marne 2 - Chennevières sur marne 3 - Choisy 4 - Ivry 5 - Alfortville 6 - Confluence Alfortville-Ivry 7 - Suresnes 8 - Argenteuil 9 - Sartrouville 10 - Conflans Oise 11 - Conflans Seine 12 - Poissy 13 -Triel sur Seine
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Carte des points de prélèvements amont-aval de l’agglomération
parisienne dans le cadre du suivi de la MO
Paris
Stations d’épuration
Légende C
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A
A - Seine Amont B - Seine Centre C - Seine Aval
Ois
e
Marne
Suivi de la MOD en Seine
Suivi en place depuis juillet 2015 :
Suivi hebdomadaire sur 13 points (ntot = 373) Spectres de fluorescence 3D et Absorbance à 254 nm (Filtration 0,7µm fibre de verre GF/F) Mesure des paramètres globaux (DCOs, DBOt, DBOs, COT, COD, DCOt, NH4
+, NO3-, NO2
-)
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Ex (
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Em (nm)
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Em (nm)
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Em (nm)
C8 C9 C10
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Em (nm)
C7
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)
Em (nm)
C2
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) Em (nm)
C4
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nm
)
Em (nm)
C3
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nm
)
Em (nm)
C5
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nm
)
Em (nm)
C6 Bibliothèque de spectres
Bibliothèque de spectres (n=373)
Approche PARAFAC: composantes identifiées dans le milieu naturel
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Ex (
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Em (nm)
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C8 C9 C10
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Em (nm)
C3
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Em (nm)
C5
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)
Em (nm)
C6 Bibliothèque de spectres
Bibliothèque de spectres (n=373)
Approche PARAFAC: composantes identifiées dans le milieu naturel
Composantes de types substances humiques
Composantes de type protéiniques
Composantes de
type substances
humiques issues
d’une activité
biologique récente
Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Points de prélèvements
1 - Champigny sur marne 2 - Chennevières sur marne 3 - Choisy 4 - Ivry 5 - Alfortville 6 - Confluence Alfortville-Ivry 7 - Suresnes 8 - Argenteuil 9 - Sartrouville 10 - Conflans Oise 11 - Conflans Seine 12 - Poissy 13 -Triel sur Seine
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Carte des points de prélèvements amont-aval de l’agglomération
parisienne dans le cadre du suivi de la MO
Paris
Stations d’épuration
Légende C
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A - Seine Amont B - Seine Centre C - Seine Aval
Ois
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Marne
Suivi de la MOD en Seine
Suivi en place depuis juillet 2015 :
Suivi hebdomadaire sur 13 points (ntot = 373) Spectres de fluorescence 3D et Absorbance à 254 nm Mesure des paramètres globaux (DCOs, DBOt, DBOs, COT, COD, DCOt, NH4
+, NO3-, NO2
-)
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Evolutions du COD en Seine entre l’amont et l’aval de Paris
Chronique de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine pour l’amont et l’aval de Paris entre Juillet 2015 et Juin 2016
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COD Conflans Sainte Honorine (Aval Paris) COD Choisy (Amont Paris) débits
Les variations visible de la concentration en COD en Seine entre l’amont et l’aval de Paris
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Suivi de la MOD en Seine à l’amont de Paris (Choisy)
Chronique des variations d’intensités de fluorescence, de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine à Choisy de Juillet 2015 à Juin 2016
La quantité de MOD fluorescente varie avec les débits mesurés en Seine
La spectrofluorimétrie 3D permet de suivre la quantité de matériel fluorescent
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Suivi de la MOD en Seine à l’amont de Paris (Choisy)
Chronique des variations d’intensités de fluorescence, de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine à Choisy de Juillet 2015 à Juin 2016
Etiage 2015
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Suivi de la MOD en Seine à l’amont de Paris (Choisy): étiage juillet-novembre 2015 vs crue mai-juin 2016
Chronique des variations d’intensités de fluorescence, de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine à Choisy en (A) période étage juin-novembre 2015 et en (B) période de crue mai-juin 2016
Etiage juin-novembre 2015 :
MOD de type acide fulvique (C1) + substances humiques issue activités biologiques récentes (C3) + nature protéinique (C10)
Crue mai-juin 2016 :
MOD de type acide fulvique (C1) + substances humiques issue activités biologiques récentes (C3) + substances humiques (C2)
La spectrofluorimétrie 3D permet de suivre des évolutions de qualité de MOD
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A B
Suivi de la MOD en Seine à l’amont de Paris (Choisy): étiage juillet-novembre 2015 vs crue mai-juin 2016
Chronique des variations d’intensités de fluorescence, de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine à Choisy en (A) période étage juin-novembre 2015 et en (B) période de crue mai-juin 2016
Etiage juin-novembre 2015 :
MOD de type acide fulvique (C1) + substances humiques issue activités biologiques récentes (C3) + nature protéinique (C10)
Crue mai-juin 2016 :
MOD de type acide fulvique (C1) + substances humiques issue activités biologiques récentes (C3) + substances humiques (C2)
La spectrofluorimétrie 3D permet de suivre des évolutions de qualité de MOD
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Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Importantes variations de fluorescence en Seine pas seulement liées au débits
Chronique des variations d’intensités de fluorescence, de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine à Conflans-Sainte-Honorine de Juillet 2015 à Juin 2016
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Suivi de la MOD en Seine à l’aval de Paris (Conflans-Sainte-Honorine)
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Suivi de la MOD en Seine à l’aval de Paris (Conflans-Sainte-Honorine)
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Chronique des variations d’intensités de fluorescence, de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine à Conflans-Sainte-Honorine de Juillet 2015 à Juin 2016
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Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Du 07/10/15 au 06/01/16
MOD de type substances humiques issue d’activités biologiques récentes (C3) + nature protéinique (C8)
Variation de la qualité de MOD fluorescente en Seine: Conflans-Sainte-Honorine (Aval de Paris)
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Du 06/01/16 au 16/03/16 :
MOD de type acide fulvique (C1) + substances humiques issue activités biologiques récentes (C3) + substances humiques (C2)
Chronique des variations d’intensités de fluorescence, de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine à Conflans-Sainte-Honorine de septembre 2015 à mars 2016
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Du 07/10/15 au 06/01/16
MOD de type substances humiques issue d’activités biologiques récentes (C3) + nature protéinique (C8)
Variation de la qualité de MOD fluorescente en Seine: Conflans-Sainte-Honorine (Aval de Paris)
Du 06/01/16 au 16/03/16 :
MOD de type acide fulvique (C1) + substances humiques issue activités biologiques récentes (C3) + substances humiques (C2)
Rejet de station d’épuration/maintenance de Seine Aval
Chronique des variations d’intensités de fluorescence, de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine à Conflans-Sainte-Honorine de septembre 2015 à mars 2016
Fin de maintenance et augmentation des débits
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debits C1 C2 C3 C8 COD
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Du 07/10/15 au 06/01/16
MOD de type substances humiques issue d’activités biologiques récentes (C3) + nature protéinique (C8)
Variation de la qualité de MOD fluorescente en Seine: Conflans-Sainte-Honorine (Aval de Paris)
Du 06/01/16 au 16/03/16 :
MOD de type acide fulvique (C1) + substances humiques issue activités biologiques récentes (C3) + substances humiques (C2)
Rejet de station d’épuration/maintenance de Seine Aval
Chronique des variations d’intensités de fluorescence, de la concentration en COD et des débits mesurés en Seine à Conflans-Sainte-Honorine de septembre 2015 à mars 2016
Fin de maintenance et augmentation des débits
La spectrofluorimétrie 3D permet de suivre l’impact des STEP sur le milieu récepteur
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Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Prédiction de la concentration en COD sur l’ensemble du suivi
[COD] (mgC.L-1) = 28,571*C4 + 0,750 r2 = 0,628 p<0,001
[COD] (mgC.L-1) = 36,764 *Abs 254 + 0,074 r2 = 0,685 p<0,001
Corrélations entre les valeurs prédites par le modèle de régression linéaire simple et les valeurs de COD observées
n= 373 n= 373
Corrélations entre les valeurs prédites par le modèle de régression linéaire simple et les valeurs de COD observées
Bonne prédiction de la concentration en COD par l’absorbance à 254 nm
La fluorescence des composés de type substance humique (C4) permet de prédire la concentration en COD de façon similaire
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[COD] mesurée (mgC.L-1)
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Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Prédiction de la concentration en COD sur l’ensemble du suivi
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[CO
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[COD] mesurée (mgC.L-1)
[COD] (mgC.L-1) = 1,29 + 3,52*C8 + 1,44*C10 + 24,44*Abs 254 r2= 0,757 r2 ajusté = 0,755 p<0,001
Amélioration de la prédiction de la concentration en COD en combinant l’absorbance à 254 nm et des composantes de « types protéiniques » (C10 tyrosine + C8 tryptophane)
Corrélations entre les valeurs prédites par le modèle de régression linéaire multiple et les valeurs de COD observées
n= 373
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Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Caractérisation fine/rapide de la MOD par Spectrofluorimétrie 3D => 10 composantes de fluorescence PARAFAC identifiées
La spectrofluorimétrie 3D permet de suivre les évolution spatio-temporelle
de la qualité et quantité de MOD en Seine - Variation d’intensités de fluorescence Amont-Aval + Saisonnières - Identification de composantes protéiniques « traceur de rejet de STEP »
Amélioration de la prédiction du COD par ajout de la spectrofluorimétrie 3D à l’absorbance à 254 nm.
La spectrofluorimétrie 3D présente un fort potentiel d’application: Potentiel de traitabilité de la MOD (potabilisation) Informations sur biogéochimie du milieu récepteur
Conclusions
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Goffin et al., Colloque PIREN Seine, Paris, 6-7 octobre 2016
Merci de votre attention
Remerciements:
SIAAP : Vincent Rocher, Sabrina Guérin, Elise Alibert & laboratoire d’analyse du SIAAP
Cellule technique du LEESU : Mohamed Saad
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