Caractérisation des propriétés thermo-chemo-mécanique des ... · 29/09/16 Innov’DaysIPC Bellignat 1 Caractérisation des propriétés thermo-chemo-mécanique des matériaux

29/09/16 Innov’Days IPC Bellignat

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Caractérisation des propriétés

thermo-chemo-mécanique des matériaux

en cours de transformation

[email protected]


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Université de Nantes

38 000 étudiants 2 600 chercheurs 1 600 techniciens et administratifs 325M€ budget (2015)

Laboratoire de Thermocinétique de Nantes 70 personnes

Spécialisé en transferts de chaleur

1 000 étudiants 2 00 salariés 8 spécialités 8 laboratoires

Transferts thermiques dans

les matériaux et aux

interfaces

Transferts dans les fluides et

systèmes énergétiques

Mise en forme des

polymères et composites


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Rôle de la thermique

Compensation du retrait chimique par la dilatation thermique

Exemple: résine thermodurcissable en cours de mise en œuvre

AB: expansion thermique à l’état liquide

BC: retrait lié à la transformation chimique

CD: contration thermique à l’état vitreux

Résine non réticulée

Réticulation

Résine réticuléeréseau 3D

Retrait total: épaisseur en D – épaisseur en A 0


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Couplages physiques

Thermique Chimie

fluide rhéologie solide

Mécanique

𝜎 = 𝐶(𝑇, 𝛼) ∶ ( 𝜀 − 𝐶𝑇𝐸 𝑇, 𝛼 ∆𝑇 − 𝐶𝐶𝑆 ∆𝛼)

Example: Carbon/epoxy [0,45,90,-45]


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Nécessité de caractériser les propriétés

thermo-physiques des matériaux

Volume spécifique Chaleur spécifique Conductivité thermique Cinétiques de changement d’état

Développement d’appareils de caractérisation multifonctionnels

• Dépendance vis-à-vis des variables et état du matériau • Représentativité des conditions de caractérisation • Anisotropie des propriétés pour les composites • Temps dédié à une caractérisation complète


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Bancs de caractérisation

multifonctionnels

Caractérisation des

thermodurcissables


thermoplastiques Caractérisation

des composites


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Banc de mesure

PVT

Pression Volume Température Transformation

• Mesure des taux de transformation des résines TD ()

• Mesure des retraits chimiques (CCS)

• Mesure de coefficients d’expansion thermique (CTE)

• Mesure du module de compressibilité pendant la transformation (K)

Conditions opératoires:

o De 20°C à 220°C

o De 0.5 MPa à 10Mpa

o Chauffage et

refroidissement:

jusqu’à 10K/min


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Capteur de déplacement

Capteurs de flux

thermique Chaufferette

Chaufferettes

Échantillon dans sa capsule en élastomère

Capteur de flux de chaleur

Banc de mesure PVT

Mesure simultanée de :

o Variation de volume

o Température et flux de chaleur

Contrôle de :

o La pression appliquée (P)

o Du cycle de température (T)

Dimensions:

40mm de diamètre

6mm d’épaisseur

Echantillon de résine


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Cycle de température imposé

Retrait chimique

A

B

C

D

E F

Variations de volume associées

CCSTCTEVTV ini .1,

caoutchoutreticulé-non1 CTECTECTE

Modélisation du CTE

CTEnon-réticuléAB

CTEréticulé caoutchoutiqueCD

CTEvitreuxEF

CCSretrait chimiqueBC

0

50

100

150

200

0 20 40 60 80 100 120 Tem

pér

atu

re (

°C)

Temps (min)

D

A F

B

C C

E

Banc de mesure PVT

Chaleur dégagée pendant le cycle

Modélisation du volume


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Banc de mesure PVT

Application d’un cycle de pression avec la presse et mesure de la déformation

Module de compressibilité

Estimation du module de compressibilité pendant la transformation K()

Comparaison des volumes après identification

𝜎 = 𝐶(𝑇, 𝛼) ∶ ( 𝜀 − 𝐶𝑇𝐸 𝑇, 𝛼 ∆𝑇 − 𝐶𝐶𝑆 ∆𝛼)


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multifonctionnels


thermoplastiques Caractérisation des

thermodurcissables

Caractérisation

des composites


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Banc de mesure

PVT-XT

Pression Volume Température Transformation

• Mesure des diagrammes PVT des thermoplastiques TD (x)

• Mesure des cinétiques de cristallisation sous pression

• Mesure des conductivités thermiques en phase fondue

Conditions opératoires:

o De 20°C à 400°C

o De 10MPa à 200Mpa

o Chauffage: jusqu’à

300K/min

o Refroidissement:

jusqu’à 150K/min


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Mesure simultanée de :

o Variation de volume

o Température et flux de chaleur

Contrôle de :

o La pression appliquée (P)

o Du cycle de température (T)

Cylindres =8mm et h=16mm

Conception thermique fine modélisation des transferts simplifiée

Plateau

supérieur

mobile

Piston

Isolants

céramique

Echangeur

Joint PTFE

Logement

tresse

inductrice

Cellule

instrumentée

Banc de mesure PVT-XT

Cellule de mesure


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Exemple: PP HV252 à différents vitesses

Mesures riches en informations identification séquentielle des paramètres

Hors transformation:

r

TTr

rrt

TTCp .,.

1, Identification

t

THT

r

TTr

rrt

TTCp

,..,.,.

1,

Pendant la

transformation

Identification

cinétique Faible vitesse pas de gradient mesure


Volume spécifique apparent


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Paramètres identifiés

ft

num

f

dttVtVt

J

0

2

exp )(,1

)(

Critères basés sur les variations de volume

Limité sur la plage de température

Méthode non intrusive

Exemple: PP HV252

Cinétique de cristallisation sous pression

Modèle de Nakamura


Volume spécifique

Conductivité thermique


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Cinétique de cristallisation

Complémentarité des bancs pour balayer toute la plage de température

DSC flash: nano échantillon

Vitesses de refroidissement jusqu’à 10 000K/s

Possibilité d’identifier la

cinétique entre Tg et Tf

Echantillon (~100ng)


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Collaboration Pr.Schick (univ Rostock) / Chaire Competh

(IRT J.V.)

Fonction cinétique obtenue pour le PEEK

Protocole de mesure

Cinétique de cristallisation DSC flash: nano échantillon


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multifonctionnels


thermodurcissables


thermoplastiques Caractérisation

des composites


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Mesure de la conductivité thermique

- l’état du matériau: renfort sec, composite liquide, consolidé

- la structure: compressibilité, cisaillement

- la température

Démarche: sollicitation thermique et mesure de la réponse

dépend de

Méthode 3D - PIMS

Chaufferette instrumentée

2 zones de chauffage

λx (W.m-1.K-1) λy (W.m-1.K-1) λz (W.m-1.K-1) Cp (J.kg-1.K-1)

Valeurs estimées 0,68 0,58 0,56 1452

Valeurs calculées 0,66 0,58 0,58 1382

Ecart (%) 3.0 0 3.6 4.8

Composite saturé (liquide) UD verre/résine à 25°C

Protocole: • Chauffage uniforme total:

détermination de z et Cp • Chauffage central:

détermination de x, y et

Pas d’instrumentation supplémentaire nécessaire Peut être réalisé sur • Préforme sèche • Renfort saturé • Composite consolidé

Composites propriétés anisotropes


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Instron electropuls 10kN

Composites: PVT-3D (Haddock) Mesure des retraits directionnels

Cellule de mesure

Echantillon

Mesure des flux de chaleur et

des déformations en 3D Conditions opératoires:

o De 20°C à 200°C

o ~10bars

o Chauffage/refroidissement: jusqu’à 5K/min


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Unité Etat cru Etat cuit

CTE dans le plan (10-6 K-1) 180±67 38±7

CTE dans l'épaisseur (10-6 K-1) 40±2 189±10

CTE vol PVT3D (10-6 K-1) 400±136 266±15

CTE PvTα (10-6 K-1) 413±15 206±20

Unité Valeur finale

Dans le plan (%) -0.2±0.1

Dans l'épaisseur (%) -4.0±0.0

Volumique (%) -4.4±0.2

Volumique PvTα (%) -4.2

Composites: PVT-3D (Haddock) Mesure des retraits directionnels

Coefficients de retrait

Exemple SMC


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Thermique : levier d’optimisation des procédés

Le contrôle de la qualité de la pièce passe par le contrôle de

la thermique du procédé doit être placée en amont de la

conception du procédé

Procédés à échelle réduite conçus de façon fine pour avoir des

modèles simples de transferts (1D) associés à des méthodes

inverses d’estimation

Transferts thermiques couplés

La thermique doit être intégrée dans la modélisation des

transferts et elle peut être utilisée pour détecter les

phénomènes

Caractérisation

Modélisation

Optimisation


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Equipe du LTN: • Jean-Luc Bailleul, • Nicolas Boyard, • Didier Delaunay, • Steven Le Corre • Nicolas Lefèvre, • Arthur Lévy, • Vincent Sobotka

Travaux dans le cadre des thèses de: • Baptise Pignon, • Yasir Nawab, • Xavier Tardif, • Mael Péron, • Mathieu Thomas

Equipe de prestation (Capacités) • Philippe Grandet • Maxime Villière • Vincent Sobotka

Documents

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