N° d’ordre 2005 ISAL0006 Année 2005

Thèse

Caractérisation thermique de produits de l’état liquide à l’état solide

Présentée devant L’institut national des sciences appliquées de Lyon

Pour obtenir

Le grade de docteur

Formation doctorale : Thermique et Energétique

École doctorale : Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique

Par Fabiano CORDEIRO CAVALCANTI

(Ingénieur) Soutenue le 11 Janvier 2006 devant la Commission d’examen

Jury MM.

Président Dominique GOBIN, Directeur de Recherche (FAST, Orsay) Rapporteur Alain LE BAIL, Professeur, (ENITIAA-GEPEA, Nantes) Rapporteur Christophe LE NILIOT, Professeur (IUSTI, Marseille) Patrice CHANTRENNE, Professeur (CETHIL, Lyon) Martin RAYNAUD, Professeur (CETHIL, Lyon)

Laboratoire de recherche :

Centre de Thermique de Lyon (CETHIL)

A Dieu

A ma femme : Márcia

A mes parents : Hugo et

Sônia

Remerciements Ce travail sur la caratérisation thermiques de matériaux a été réalisé au

sein du Centre de Thermique de Lyon (CETHIL) de l’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon (INSA de Lyon). Il a été menée sous la direction de Monsieur M. RAYNAUD, Professeur à l’INSA de Lyon, et de Monsieur P. CHANTRENNE, Professeur à l’INSA de Lyon. Je tiens à exprimer ma profonde gratitude à ces Messieurs pour leurs conseils bénéfiques et leur soutien qu’ils n’ont cessés de m’apporter tout au long de mon travail. Mes remerciements vont également à Monsieur J. F. SACADURA, Professeur à l’INSA de Lyon et ancien Directeur du CETHIL, et à Madame D. ESCUDIE, Directrice du CETHIL, pour m’avoir accueilli dans leur laboratoire. Je voudrais également exprimer toute ma reconnaissance à messieurs les Professeurs D. GOBIN, A. LE BAIL et C. LE NILIOT pour avoir accepté d’être membres du Jury et raporteurs de ce travail. Enfin, je souhaite remercier tous les membres du CETHIL qui ont contribué, chacun à leur façon, au bon déroulement de cette étude, que ce soit de manière technique, scientifique, administrative ou amicale.

Résumé Ce travail consiste à concevoir et à réaliser un dispositif expérimental

permettant la détermination simultanée de propriétés thermophysiques d’un matériau caractérisant son état liquide et solide ainsi que le changement de phase. Les propriétés considérées sont les conductivités thermiques et les capacités thermiques massiques dans les états solides et liquides, la température et la chaleur latente de changement de phase. Ces propriétés sont déterminées simultanément en se basant sur les techniques inverses d’estimation des paramètres. Une étude des coefficients de sensibilité est réalisée afin de définir les meilleures stratégies d’identification.

Le dispositif expérimental est fondamentalement formé par deux blocs

métalliques superposés et séparés par une cellule thermiquement isolée qui contient l’échantillon à analyser. Le montage a une géométrie cylindrique et il est conçu pour assurer un transfert de chaleur par conduction unidirectionnelle dans la direction axiale. Les températures aux limites des blocs métalliques sont contrôlées par des échangeurs de chaleur dans lesquels circule un fluide thermostaté. Des thermocouples placés sur des différents points à la surface de blocs métalliques fournissent les valeurs transitoires des températures lors de la solidification/fusion de l’échantillon. Ces valeurs mesurées sont utilisées pour résoudre le problème inverse de conduction de chaleur (PICC) sur les deux blocs afin de déterminer les valeurs transitoires des températures et densité de flux thermique aux extrémités de l’échantillon.

Un modèle direct, décrivant les transferts thermiques dans l’échantillon, a été

élaboré. La méthode enthalpique est utilisée pour résoudre les équations du transfert de chaleur avec changement de phase. Dans ce modèle, les conditions aux limites (températures et/ou densités de flux thermique) sont fournies par la résolution préalable du PICC à partir de mesures transitoires des températures sur les blocs métalliques. La résolution numérique du modèle direct donne les valeurs calculées des températures correspondant aux extrémités de l’échantillon.

Finalement, nous présentons quelques résultats expérimentaux où les

propriétés thermophysiques de produits homogènes (eau, paraffine et n-hexadecane) sont estimés. Pour cela, la méthode de Levenberg-Maquardt a été utilisée. Il s’agit d’une procédure itérative utilisée pour optimiser les propriétés thermiques recherchées par la minimisation de la somme quadratique des résidus des valeurs des températures mesurées par rapport aux températures calculées par le modèle direct.

La conception de ce dispositif expérimental pourra répondre aux besoins

des industries pétrolières, agroalimentaires,… dont les processus de fabrication dépendent de la connaissance des propriétés thermophysiques citées. Il servira aussi à élargir la gamme de dispositifs expérimentaux, déjà réalisés, destinés à la détermination de propriétés thermophysiques.

Mots-Clés : changement de phase – estimation de paramètres – méthode inverses – propriétés thermophysiques

Abstract

In this work we propose a new experimental set-up that allows the thermal characterization of an industrial product undergoing phase change, i.e. solidification/fusion. The considered properties are the thermal conductivities and heat capacities in the liquid and solid states, the phase change temperature and the latent heat. This set-up uses parameter estimation techniques to provide a simultaneous determination of the required proprieties. A sensitivity coefficient analysis is realized and we use this study to present the optimal methodology of identification.

Basically, the experimental set-up is made up of two metallic blocks separated by a cavity which contains the sample (the phase change material, PCM) to be analyzed. The set-up has a cylindrical geometry which is thermally insulated in order to ensure a 1D heat transfer along the axial direction. The temperatures at the external limits of the two blocks are controlled by heat exchangers. Thermocouples located at different positions on the lateral surfaces of the metallic blocks provide the transient measurements during a solidification/fusion cycle of the sample. These measurements are used to solve the inverse problem in heat conduction (IPHC) in the metallic blocks thus allowing the determination of the transient values of temperature and heat fluxes at the sample boundaries.

A direct model describing only the heat transfer into the sample is used for the thermophysical properties identification of the PCM. In this model, the heat conduction and phase change phenomena are taken into account using an enthalpy formulation. Its boundary conditions (temperatures and/or heat fluxes) are provided by the solution of the IPHC previously solved form the temperature measurements. The numerical solution of this model gives the calculated temperatures values at the sample boundaries.

Finally, we present some experimental results where the thermophysical properties of a homogeneous PCM (water, paraffin and n-hexadecane) are estimated. The Levenberg-Marquardt method is used to optimize the required properties minimizing the sum of the squared residuals between the determined transient temperatures values (given by the solution of the IPHC on the experimental set-up) and the calculated ones (given by the direct model).

This experimental set-up provides a simultaneous determination of an important number of thermophysical proprieties. It will be able to respond the needs of some industries (oil, food processing,...) where the manufacturing processes depend on the knowledge of these thermophysical properties. It will also contribute to the improvement of the experimental devices intended for the determination of these properties. Keywords : phase change – parameter estimation – inverses methods – thermophysical properties

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Table des matières

Nomenclature …………………………………………………………………… 15 Liste de tableaux ………………………………………………………………… 19 Liste de figures ………………………………………………………………….. 21 Introduction générale …….……………………..………………………….….. 25 1. Synthèse bibliographique ……………………………………………………. 29

1.1. Rappels sur les propriétés thermophysiques …………………………… 29 1.1.1. La conductivité thermique ………………………………………. 29 1.1.2. La masse volumique …………………………………………….. 30 1.1.3. La chaleur massique ……………..……………………………… 30 1.1.4. La chaleur latente de changement de phase ……………………... 31 1.1.5. La température de changement de phase ………………………... 32 1.1.6. L’enthalpie ………………………………………………………. 32

1.2. Théorie de la solidification-fusion ……………………………………... 32 1.2.1. La solidification-fusion d’un produit pur ……………………….. 33 1.2.2. La solidification-fusion d’un mélange homogène ………………. 33 1.2.3. Formulation mathématique et solution analytique du transfert de chaleur avec changement de phase : application 1D ………………….. 34 1.2.4. Solutions numériques du transfert de chaleur avec changement de phase : application 1D ……………………………………………… 36

1.2.4.1. La méthode enthalpique ………………………………... 37 1.2.4.2. La méthode du Cp apparent …………………………….. 38 1.2.4.3. La méthode choisie …………………………………….. 39

1.3. Problèmes inverses en transfert de chaleur …………………………….. 40 1.3.1. Détermination de conditions limites …………………………….. 42

1.3.1.1. La méthode de Raynaud et Bransier …………………… 43 1.3.1.2. La méthode de Beck…………………………………….. 46 1.3.1.3. Choix d’une méthode………………. ………………….. 46

1.3.2. Méthodes d’estimation de paramètre …………………………… 47 1.3.2.1. Coefficients de sensibilité……………………………... 48 1.3.2.2. La méthode de Gauss………………………………….. 52 1.3.2.3. La méthode de Levenberg-Marquardt………………….. 54 1.3.2.4. Choix de la méthode utilisée..…………………………. 55 1.3.2.5. Intervalle de confiance….……………………………… 56 1.3.2.5. Résidus d’estimation…….……………………………… 57

1.4. Métrologie des propriétés thermophysiques ……………………………. 57

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1.4.1. Les dispositifs directs ………………………………………….... 58 1.4.1.1. La calorimétrie différentielle à balayage ……………….. 58 1.4.1.2. La méthode T-history …………………………………... 61 1.4.1.3. La méthode de Vlasov et Puchkov ……………………. 65 1.4.1.4. La méthode de Delaunay et Carré ……………………… 67

1.4.2. Dispositifs inverses ……………………………………………… 68 1.4.2.1. La méthode d’Adjali …………………………………… 68 1.4.2.2. La méthode de Bailleul, Guyonvarch et Garnier ……….. 70 1.4.2.3. La méthode de Jurkowski, Jarny et Delaunay ……….…. 71 1.4.2.4. Autres dispositifs ……………………………………….. 72

1.4.3. Conclusion ………………………………………………………. 73 2. Conception du dispositif expérimental ……………………………………… 79

2.1. Montage cylindrique radial …………………………………………….. 80 2.1.1. Description ……………………………………………………… 80 2.1.2. Avantages et inconvénients ……………………………………... 81

2.2. Montage cylindrique axial ……………………………………………… 82 2.2.1. Description ………………………………………………………. 82 2.2.2. Avantages et inconvénients ……………………………………... 83 2.2.3. Modélisation du montage axial ………………………………….. 84

2.2.3.1. Détermination de DI et h∞eq ….………………………… 85 2.2.3.2. Etude du flux de chaleur traversant la « cellule de conditionnement thermique » dans la direction axiale …….……

88

2.2.4. Résolution numérique …………………………………….…….. 91 2.2.4.1. Discrétisation des équations différentielles ……………. 91 2.2.4.2. Modélisation des propriétés thermophysiques ………… 94

2.2.4.2.1. Propriétés thermophysiques des blocs métalliques ……………………………………………….. 95 2.2.4.2.2. Propriétés thermophysiques de la « cellule de conditionnement thermique » ……………………………. 96 2.2.4.2.3. Propriétés thermophysiques du produit ……….. 96

2.2.4.3. Mise au point du programme de calcul ………………… 100 2.2.4.4. Validation de la programmation ………………………... 101

2.3. Identification des températures et des densités de flux surfaciques par l’application de la méthode de Raynaud et Bransier ………………………... 105

2.3.1. Mise au point du code de calcul ………………………………… 105 2.3.2. Positionnement des thermocouples ……………………………... 105 2.3.3. Analyse des champs de température dans les blocs métalliques ... 110 2.3.4. Validation de la programmation du PICC ………………………. 112

2.4. Présentation du modèle direct ………………………………………….. 116 2.4.1. Modélisation du modèle direct ………………………………….. 116 2.4.2. Résolution numérique …………………………………………… 117

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2.4.3. Mise au point du programme de calcul …………………………. 119 2.4.4. Validation de la programmation ………………………………… 121

3. Etude des coefficients de sensibilité et simulation de l’estimation des propriétés thermophysiques …………………………………………………….

125

3.1. Simulation de la stratégie d’estimation ………………………………… 125 3.2. Cas de la paraffine PPW-20 ……………………………………………. 126

3.2.1. Sensibilité aux propriétés thermophysiques …………………….. 131 3.2.2. Sensibilité aux paramètres supposés connus ……………………. 136 3.2.3. Mise au point de la stratégie d’identification …………………… 140 3.2.4. Résultats de simulations...……………………………………….. 142

3.3. Cas du n-hexadecane …………………………………………………... 146 3.3.1. Sensibilité aux propriétés thermophysiques …………………….. 148 3.3.2. Mise au point de la stratégie d’identification …………………… 150 3.3.3. Résultats de simulations...……………………………………….. 151

3.4. Cas de l’eau …………………………………………………………….. 153 3.4.1. Sensibilité aux propriétés thermophysiques …………………….. 156 3.4.2. Mise au point de la stratégie d’identification …………………… 158 3.4.3. Résultats de simulations...……………………………………….. 160

3.5. Conclusion ……………………………………………………………… 162 4. Dispositif et résultats expérimentaux ……………………………………….. 167

4.1. Dispositif expérimental ………………………………………………… 167 4.1.1. Isolants thermiques ……………………………………………... 169 4.1.2. Table supérieure et inférieure ………………………….………. 169 4.1.3. Enceinte contenant l’échantillon ……………………………….. 169 4.1.4. Pieds réglables ………………………………………………….. 169 4.1.5. Barres de sustentation ………………………………….………. 170 4.1.6. Système de soulagement du bloc supérieur ……………………. 170 4.1.7. Entretoises …………………………………………….……….. 170 4.1.8. Montre comparateur …………………………………………… 170 4.1.9. Disques métalliques ……………………………………………. 171 4.1.10. Disques isolants ………………………………………………. 171 4.1.11. Echangeurs de chaleur ………………………………………… 172 4.1.12. Blocs métalliques …………………………………….……….. 172 4.1.13. « Cellule de conditionnement thermique » …………………… 175 4.1.14. Barre de guidage et roulement à mouvement linéaire ………… 176 4.1.15. Le système d’acquisition des températures ……………….…… 176 4.1.16. Appareil d’acquisition et câble de communication ……………. 177 4.1.17. Le système de mise en température des bloc métalliques ... ….. 180

4.2. Présentation des résultats expérimentaux ……………………………… 182 4.2.1. Méthodologie expérimentale ……………………………………. 182

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4.2.2. Cas du n-hexadecane …………………………………………… 183 4.2.2.1. Premier essai …………………………………………… 183

4.2.2.2. Second essai ……………………………………………. 188 4.2.3. Cas de l’eau ……………………………………………………... 193

4.2.3.1. Premier essai …………………………………………… 193 4.2.3.2. Second essai ……………………………………………. 197

4.2.4. Cas de la paraffine 42-44 ………………………………………... 201 4.2.4.1. Premier essai …………………………………………… 201 4.2.4.2. Second essai ……………………………………………. 204

4.3. Conclusion ……………………………………………………………… 208 Conclusion ………………………………………………………………………. 211 Références bibliographiques …………………………………………………… 215 Annexe A. La méthode de Beck ………………………………………………... 223 Annexe B. Dessins techniques du bloc métallique inférieur/ échangeur de chaleur …………………………………………………………………………… 227

B.1. Dessin 1/3 ……………………………………………………………… 227 B.2. Dessin 2/3 ……………………………………………………………… 228 B.3. Dessin 3/3 ……………………………………………………………… 229

Annexe C. Dessins techniques du bloc métallique supérieur/ échangeur de chaleur …………………………………………………………………………… 231

C.1. Dessin 1/3 ……………………………………………………………… 231 C.2. Dessin 2/3 ……………………………………………………………… 232 C.3. Dessin 3/3 ……………………………………………………………… 233

Annexe D. Dessins techniques de la cellule de conditionnement thermique … 235 D.1. Dessin 1/4………………………………………………………………. 235 D.2. Dessin 2/4 ……………………………………………………………… 236 D.3. Dessin 3/4………………………………………………………………. 237 D.4. Dessin 4/4 ……………………………………………………………… 238

Annexe E. Etalonnage de la sonde platine et des thermocouples ……… 239 E.1. Etalonnage de la sonde platine …………………………………………. 239 E.2. Etalonnage des thermocouples …………………………………………. 241

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Nomenclature Bi : nombre de Biot --- Cp : chaleur massique à pression constante J.kg-1.K-1

Cv : chaleur massique à volume constante J.kg-1.K-1 ddp : différence de potentiel électrique V DI : diamètre m e : épaisseur m E : position d’un thermocouple m e(t) : épaisseur du produit m

epcell : épaisseur équivalente de la « cellule de conditionnement thermique » m

g(T,w) : fraction solide --- h : enthalpie massique J.kg-1 H : hauteur m h∞ : coefficient d’échange W.m-2.K-1

I : matrice identité --- J(t,P) : matrice des coefficients de sensibilité --- K : sensibilité calorimétrique W.V-1

L : chaleur latente J.kg-1 L : longueur m m : masse kg p : pression N.m-2

P : vecteur des paramètres à estimer --- q : quantité de chaleur J R : résistance thermique K.W-1

Re : résistance électrique Ohm R(t) : températures calculées par le modèle direct °C Rc : résistance de contact thermique m2.K.W-1

S(P) : fonction objectif °C

s(t) : Position du front de changement de phase par rapport à la surface d’échange m

Ste : nombre de Stefan --- t : temps s T∞ : température ambiante °C T : température °C u : énergie interne J.kg-1

U : signal différentiel calorimétrique V V : volume m3

w : constante qui définit la forme de la courbe de l’enthalpie dans la zone de mélange ---

W : matrice de pondération --- x : fraction massique --- Y(t) : températures expérimentales °C

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Lettres grecques ϕ : densité de flux de chaleur W.m-2

∇ : gradient --- λ : conductivité thermique W.m-1.K-1

ρ : masse volumique kg.m-3

∆ : Différence, variation --- ε : erreur des mesures °C

θ : nombre représentant l’inversibilité de la matrice des coefficients de sensibilité ---

µ : paramètre d’amortissement --- Ω : matrice diagonale --- φ : flux thermique W σ : écart type °C ∆xd : pas d’espace dans la zone directe m ∆xi : pas d’espace dans la zone inverse m α : diffusivité thermique m2.s-1

ν : volume spécifique m3.kg-1

Indices inférieurs i : composant d’un mélange, nœud sol : relatif à la phase solide liq : relatif à la phase liquide f : relatif au changement de phase app : relatif à la chaleur massique apparente moy : moyenne ech : échantillon isol : isolant thermique m : mesures eq : équivalant eau : eau t : tube sur : surfusion b1 : bloc inférieur b2 : bloc supérieur ref : référence cell : relatif à la « cellule de conditionnement thermique » rad : rayonnement thermique conv : convection thermique cond : conduction thermique

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Indices supérieurs k : numéro d’itération * : grandeur réduite T : transposé isol : isolant thermique air : air n : direction normale au plan-AB Caractères gras Ils sont utilisés pour désigner les matrices et les vecteurs.

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Liste de tableaux

1.1. Résumé des principaux dispositifs destinés à la détermination des propriétés thermophysiques de produits soumis au changement de phase (solidification et/ou fusion) ……………………………………………….

75 2.1. Possibilités de positionnement des capteurs Th1(t) et Th5(t) ……………… 107

3.1. Propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 …………………….. 127

3.2. Valeurs des paramètres utilisés pour la simulation du dispositif expérimental ……………………………………………………………… 128

3.3. Modélisation de la conductivité thermique de la paraffine PPW-20 ……... 135

3.4. Principaux paramètres supposés connus qui interviennent dans le modèle direct ……………………………………………………………………… 137

3.5. Possibilités d’identification (cas de la paraffine PPW-20) ……………….. 141

3.6. Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 à partir des températures simulées (cas test-1) ……………………………. 144

3.7. Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 à partir des températures simulées (cas test-2) ……………………………. 144

3.8. Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 à partir des températures simulées bruitées ……………………………….. 145

3.9. Propriétés thermophysiques du n-hexadecane ……………………………. 146 3.10. Possibilités d’identification (cas du n-hexadecane) ……………………… 151

3.11. Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane à partir des températures simulées (cas test-1) …………………………………... 152

3.12. Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane à partir des températures simulées (cas test-2) …………………………………... 152

3.13. Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane à partir des températures simulées bruitées ……………………………………... 153

3.14. Propriétés thermophysiques de l’eau pure ………………………………... 154 3.15. Possibilités d’identification (cas de l’eau pure) …………………………... 159

3.16. Identification des propriétés thermophysiques de l’eau à partir des températures simulées (cas test-1) ………………………………………. 161

3.17 Identification des propriétés thermophysiques de l’eau à partir des températures simulées (cas test-2) ……………………………………….. 161

3.18. Identification des propriétés thermophysiques de l’eau à partir des températures simulées bruitées ………………………………………….. 162

4.1. Paramètres utilisés lors du premier essai : cas du n-hexadecane ………… 184

4.2. Paramètres nécessaires à la résolution du PICC sur les blocs métalliques et au fonctionnement du modèle direct …………………………………... 185

4.3. Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane : premier essai ………………………………………………………………………. 187

4.4. Paramètres utilisés lors du second essai : cas du n-hexadecane ..………... 188

4.5. Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane : second essai (cas test-1) …………………………………………………………. 190

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4.6. Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane : second essai (cas test-2) …………………………………………………………. 191

4.7. Paramètres utilisés lors du premier essai : cas de l’eau bidistilée ……….. 194

4.8. Identification des propriétés thermophysiques de l’eau bidistilée : premier essai (cas test-1) …………………..………………………………………. 196

4.9. Identification des propriétés thermophysiques de l’eau bidistilée : premier essai (cas test-2) ……………………..……………………………………. 197

4.10. Paramètres utilisés lors du second essai : cas de l’eau bidistilée ………... 198

4.11. Identification des propriétés thermophysiques de l’eau bidistilée : second essai ………………………………………………………………………. 200

4.12. Paramètres utilisés lors du premier essai : cas de la paraffine 42-44 ……. 202

4.13. Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine 42-44 : premier essai ……………………………………………………………… 204

4.14. Paramètres utilisés lors du second essai : cas de la paraffine 42-44 …….. 205

4.15. Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine 42-44 : second essai ………………………………………………………………. 207

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Liste de figures

1.1. Solidification d’une substance pure dans un milieu semi-infini …………. 33 1.2. Solidification d’un mélange homogène dans un milieu semi-infini ……… 34 1.3. (a) Evolution de la capacité thermique en fonction de la température lors

d’un changement de phase ; (b) Evolution de l’enthalpie en fonction de la température lors d’un changement de phase ……………………………... 40

1.4. Principe des problèmes inverses …………………………………………. 42 1.5. Problème inverse de conduction de la chaleur : discrétisation du

système ………………………………………..………………………… 43 1.6. Exemples de coefficients de sensibilité réduits …………………………... 52 1.7. Représentation de courbes calorimétriques : (a) DSC à flux de chaleur ;

(b) DSC à compensation de puissance …………………………………… 59 1.8. Principaux composants de la cellule de mesure d’un DSC à flux de

chaleur ……………………………………………………………………. 60 1.9. Représentation du montage expérimental (méthode T-history) ………….. 62

1.10. Courbes de refroidissement : (a) refroidissement du produit avec changement de phase et surfusion ; (b) refroidissement de l’eau sans changement de phase ……………………………………………………... 62

1.11. Illustration de la solidification du produit dans le tube …………………... 63 1.12. Principaux composants du conductivimètre de Vlasov et Puchkov ……… 65 1.13. Evolution en fonction du temps des températures sur la surface supérieure

et inférieure de l’échantillon ..……………………………………………. 66 1.14. Principaux composants du conductivimètre de Delaunay et Carré ………. 67 1.15. Principaux composants du conductivimètre de Adjali ………..………….. 69 1.16. Principaux composants du dispositif expérimental développé par Bailleul,

Guyonvarch, Garnier et al. …………...…………………………………... 70 1.17. Principaux composants du dispositif expérimental développé par

Jurkowski, Jarny et Delaunay …………………………………………...... 71 2.1. Montage radial ……………………………………………………………. 80 2.2. Possibilités de dimensionnement de la « cellule de conditionnement

thermique » (Montage radial) …………………………………………….. 82 2.3. Montage axial …………………………………………………………….. 83 2.4. Schéma simplifié de l’isolement thermique du montage axial …………… 87 2.5. Evolution de DImax en fonction de eisol ……………………………………. 88 2.6. Simulation 3D en régime stationnaire du montage axial …………………. 89 2.7. Densité de flux dans la direction normale au plan-AB …………………... 90 2.8. Bilan d’énergie sur un volume de contrôle centré autour du nœud i ……... 91 2.9. Représentation de la discrétisation spatiale du montage axial …………… 92

2.10. Modélisation de l’enthalpie massique du produit ………………………… 98 2.11. Modélisation de la conductivité thermique du produit …………………… 99 2.12. Position des températures calculées ……………………………………… 102

22

2.13. Thermogrammes de la solidification du n-hexadecane …………………... 103 2.14. Thermogrammes de la solidification du polyéthylène …………………… 103 2.15. Ecarts entre la solution numérique et analytique : solidification du

n-hexadecane …………………………………………………………….. 104 2.16. Ecarts entre la solution numérique et analytique : solidification du

polyéthylène .…………………………………………………………….. 104 2.17. Positionnement des thermocouples sur le montage axial ………………… 106 2.18. Solidification de la paraffine avec les blocs métalliques réalisés en

aluminium. Différences entre les températures des thermocouples placés sur le bloc inférieur ……………………...………………………….…….. 108

2.19. Solidification de la paraffine avec les blocs métalliques réalisés en acier chromé. Différences entre les températures des thermocouples placés sur le bloc inférieur …………………...……………………………….……... 109

2.20. Solidification de la paraffine avec les blocs métalliques réalisés en acier inox. Différences entre les températures des thermocouples placés sur le bloc inférieur …………………….………………………………..……… 110

2.21. Simulation 3D de l’ensemble bloc métallique/échangeur de chaleur ……. 111 2.22. Variation de la température dans les blocs métaliques en fonction de la

distance à l’échangeur de chaleur (figure 2.21)…………………………… 112 2.23. Evolution de la température T1(t) lors de la solidification de la paraffine.

Simulation par la résolution numérique du montage axial et résolution du PICC ……………………………………………………………………… 114

2.24. Résidus des températures T1(t) lors de la solidification de la paraffine. Différences entre les températures calculées à partir de la simulation numérique du montage axial et les températures déterminées par résolution du PICC ……………………………………………………….. 114

2.25. Evolution de la densité de flux thermique ϕ1(t) lors de la solidification de la paraffine. Simulation du montage axial et résolution du PICC ………... 115

2.26. Résidus des densités flux ϕ1(t) lors de la solidification de la paraffine. Différences entre les flux calculés à partir de la résolution numérique du montage axial et les flux déterminés par résolution du PICC ……………. 115

2.27. Principe de fonctionnement du modèle direct : (a) CL type-1 ; (b) CL type-2 ……………………………………………………………………... 116

2.28. Représentation de la discrétisation spatiale du modèle direct : (a) CL type-1 ; (b) CL type-2 …………………………………………………….. 118

2.29. Evolution des températures aux interfaces du n-hexadecane lors de sa solidification ……………………………………………………………… 122

3.1. Schéma de la pilotage des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur: solidification-fusion de la paraffine PPW-20 …… 129

3.2. Températures et densités de flux aux extrémités de la paraffine PPW-20 calculées par la résolution du PICC sur les blocs métalliques …………… 130

3.3. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 : Tliq, et Tsol …………………… 132

3.4. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 : Cpliq, Cpsol, et Lf …………….. 133

3.5. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 : λref, ∆λ, aliq et asol …………… 133

23

3.6. Rapport entre les coefficients de sensibilité réduits λref(1)/aliq(1) et λref(2)/aliq(2) dans la région M1 …………………………………………….. 134

3.7. Nouvelle modélisation de la conductivité thermique …………………….. 135 3.8. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés

thermophysiques de la paraffine PPW-20 : λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2) …………………………………………………………………… 136

3.9. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux paramètres supposés connus : e(t), T2(t) et ϕ1(t) ……………………………………………….. 139

3.10. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux paramètres supposés connus : ρref, epcell et λcell ………………………………………………….. 139

3.11. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux paramètres supposés connus : DI, w, Cpcell, ρcell, h∞eq et T∞eq …………………………………… 140

3.12. Schéma de la pilotage des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur : solidification-fusion du n-hexadecane …………. 147

3.13. Températures et densités de flux aux extrémités du n-hexadecane. Calculés par la résolution du PICC sur les blocs métalliques ……..…….. 148

3.14. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques du n-hexadecane : Tliq ………………………………….. 149

3.15. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques du n-hexadecane : λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol), λ(Tλ-ref2) et Lf ………………………………………………………………………….. 149

3.16. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques du n-hexadecane : Cpliq et Cpsol ……………………….. 150

3.17. Schéma de la pilotage des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur : solidification-fusion de l’eau …………………… 155

3.18. Températures et densités de flux thermique aux extrémités de l’eau calculées par la résolution du PICC sur les blocs métalliques ...…………. 155

3.19. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques de l’eau : Tliq …………………………………………... 157

3.20. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques de l’eau : Lf, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2) ……... 157

3.21. Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques de l’eau : Cpliq et Cpsol …………………………………. 158

4.1. Schéma d’ensemble du dispositif expérimental ………………………….. 168 4.2. Photos du dispositif expérimental : (a) vue d’ensemble avec isolant

thermique et (b) éléments à intérieur de la coque isolante ……………….. 168 4.3. Principe de l’évacuation des bulles d’air : (a) dispositif incliné à

5° environ et (b) dispositif dans la position horizontale ………………….. 170 4.4. Détermination de e(t) : (a) mise à zéro du comparateur ; (b) lecture de la

valeur de e(t) sur le comparateur …………………………………………. 171 4.5. Evolution en fonction de la température de la chaleur massique des blocs

métalliques ……………………………………………………………….. 173 4.6. Schéma du montage mis au point pour la détermination de la conductivité

des blocs métalliques …………………………………………………….. 174 4.7. Evolution en fonction de la température de la conductivité thermique des

blocs métalliques …………………………………………………………. 175

24

4.8. Composants de la « cellule de conditionnement thermique » ……………. 176 4.9. Positionnement des thermocouples sur les blocs métalliques …………… 177

4.10. Schéma de la boite contenant la jonction de référence des thermocouples …………………………………………………………… 178

4.11. Bruit de la chaîne de mesure ……………………………………………... 180 4.12. Variation de la température du cryostat Hubber-Hs60 …………………… 181 4.13. Pilotage des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de

chaleur lors de la solidification-fusion du n-hexadecane : premier essai … 185 4.14. Températures et densités de flux aux extrémités du n-hexadecane

calculées par la résolution PICC sur les blocs métalliques : premier essai . 186 4.15. Pilotage des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de

chaleur lors de la solidification-fusion du n-hexadecane : second essai …. 189 4.16. Températures et densités de flux aux extrémités du n-hexadecane

calculées par la résolution PICC sur les blocs métalliques : second essai .. 189 4.17. Résidus de l’estimation des propriétés du n-hexadecane pour le cas

présenté sur le tableau 4.5 ………………………………………………... 193 4.18. Pilotage des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de

chaleur lors de la solidification-fusion de l’eau bidistilée : premier essai .. 195 4.19. Températures et densités de flux aux extrémités de l’eau calculées par la

résolution PICC sur les blocs métalliques : premier essai ……………….. 195 4.20. Pilotage des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de

chaleur lors de la solidification-fusion de l’eau bidistilée : second essai… 198 4.21. Températures et densités de flux aux extrémités de l’eau calculées par la

résolution PICC sur les blocs métalliques : second essai .……………….. 199 4.22. Résidus de l’estimation des propriétés de l’eau bidistilée pour le cas

présenté sur le tableau 4.11 ………………………………………………. 201 4.23. Pilotage des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de

chaleur lors de la solidification-fusion de la paraffine 42-44 : premier essai ………………………………………………………………………. 202

4.24. Températures et densités de flux aux extrémités de la paraffine 42-44 calculées par la résolution PICC sur les blocs métalliques : premier essai . 203

4.25. Pilotage des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur lors de la solidification-fusion de la paraffine 42-44 : second essai ……………………………………………………………………… 205

4.26. Températures et densités de flux aux extrémités de la paraffine 42-44 calculées par la résolution PICC sur les blocs métalliques : second essai . 206

4.27. Résidus de l’estimation des propriétés thermophysiques de la paraffine 42-44 pour le cas présenté sur le tableau 4.15 …………………………… 208

1.E. Schéma du montage utilisé pour l’étalonnage de la sonde PT100 …….… 239 2.E. Etalonnage de la sonde PT100 : T = f(Re) ………………………………... 240 3.E. Schéma du montage utilisé pour l’étalonnage des thermocouples de

Type K …...……………………………………………………………….. 241 4.E. Etalonnage des thermocouples de type K à la référence de 0°C :

T = f(ddp) ..………………………………………………………………... 242

25

Introduction générale

Depuis quelques années les techniques d’estimation de paramètres sont de

plus en plus utilisées pour la caractérisation thermique des matériaux. L’avancement de ces techniques est dû principalement au progrès des outils informatiques et au développement de nouvelles méthodes numériques qui permettent la résolution rapide de modèles capables de représenter, avec bonne de précision, les divers processus de transferts thermiques (conduction, convection, changement de phase, rayonnement …).

Dans ce travail nous nous sommes intéressés à concevoir et à réaliser un

dispositif expérimental pour la détermination des propriétés thermophysiques d’un matériau caractérisant son état liquide et solide ainsi que le changement de phase. Les propriétés considérées sont les conductivités thermiques et les chaleurs massiques dans les états solide et liquide, la température et la chaleur latente de changement de phase. Ces propriétés sont déterminées simultanément en se basant sur les techniques d’estimation des paramètres.

Le dispositif envisagé doit être instrumenté pour mesurer des températures

à partir desquelles les propriétés thermophysiques seront identifiées. Pour des raisons de mise en œuvre (simplicité et rapidité de préparation de l’expérience), les capteurs de température doivent être positionnés en dehors de l’échantillon à caractériser. Dans son principe, le montage expérimental est donc constitué d’une « cellule » dans laquelle l’échantillon est placé. Cet échantillon doit pouvoir subir des variations de températures de part et d’autre de sa température de fusion (moyens de chauffage et de refroidissement nécessaire). Au cours de ce processus les températures et densités de flux de chaleur doivent être déterminées aux extrémités de celui ci. Ensuite, ces valeurs de températures et de flux de chaleur sont introduites dans un modèle mathématique (le modèle direct) capable de représenter les transferts thermiques dans l’échantillon. Finalement, les propriétés thermophysiques de l’échantillon sont simultanément identifiées par la minimisation d’un critère d’écart quadratique entre les températures calculées par le modèle direct et les températures mesurées directement sur le dispositif expérimental.

Ce mémoire présente donc la mise au point d’un dispositif expérimental

pour la détermination simultanée des propriétés thermophysiques d’un produit soumis au changement de phase. Il se compose de quatre chapitres.

Le premier chapitre est dédié aux rappels des définitions usuelles des

principales propriétés thermophysiques. Le processus de solidification-fusion d’un matériau pur et d’un mélange homogène sera décrit. Une formulation mathématique du problème de changement de phase sera choisie, parmi les techniques présentées, pour être exploitée dans ce travail. Ensuite, quelques techniques inverses destinées à l’estimation de paramètres et de conditions aux limites seront présentées. Parmi ces techniques, nous justifierons le choix de deux

26

méthodes qui seront utilisées dans le cadre de ce travail. Enfin ce chapitre présente une description des principaux dispositifs destinés à la détermination des propriétés thermophysiques de produit soumis au changement de phase (solidification et/ou fusion) qui sont décrits dans la littérature.

Pour le deuxième chapitre nous nous attachons à la conception du

dispositif expérimental. Deux géométries ont été envisagées pour le dispositif expérimental. Pour la géométrie retenue, le montage a été modélisé afin de simuler le fonctionnement de l’ensemble du dispositif expérimental. La dernière partie de ce chapitre est consacrée à la présentation du modèle direct. Ce modèle ne prend en compte que les transferts thermiques dans le produit. Il sera utilisé par la procédure d’identification afin de déterminer les propriétés thermophysiques recherchées.

Le troisième chapitre est destiné à faire ressortir les possibilités du

dispositif expérimental envisagé : trois stratégies d’identification sont proposées. Pour cela, une étude complète des coefficients de sensibilité par rapport aux paramètres qui interviennent dans le modèle direct est réalisée. Les propriétés thermophysiques de trois produits tests (paraffine, n-hexadecane et eau) sont identifiées à partir de thermogrammes calculés en simulation. Enfin, dans le quatrième et dernier chapitre, nous présentons d’abord une description détaillée du dispositif expérimental mis au point. La suite du chapitre est consacrée à la présentation de résultats d’estimation à partir de thermogrammes expérimentaux obtenus lors de la réalisation d’expériences de solidification-fusion sur les trois produits tests cités dans le paragraphe ci-dessus.

CHAPITRE I

SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE

29

1. Synthèse bibliographique Ce premier chapitre est constitué de quatre parties. Dans la première les définitions usuelles des principales propriétés physiques qui seront exploitées au cours de ce travail sont rappelées. Pour la deuxième partie, le processus de solidification-fusion d’un matériau pur et d’un mélange homogène est décrit. Une formulation mathématique du problème de changement de phase sera choisie, parmi les techniques présentées. Dans la troisième partie nous commencerons par donner les principes généraux sur les méthodes inverses. Ensuite, quelques techniques inverses destinées à l’estimation de paramètres et de conditions aux limites sont présentées. Parmi ces techniques, nous justifierons le choix de deux méthodes qui seront utilisées dans le cadre de ce travail. La quatrième et dernière partie est consacrée à la description des principaux dispositifs destinés à la détermination des propriétés thermophysiques de produit soumis au changement de phase (solidification et/ou fusion). 1.1. Rappels sur les propriétés thermophysiques

Dans cette partie les définitions usuelles de la conductivité thermique, de la masse volumique, de la chaleur massique, de la chaleur latente de changement de phase, de la température de changement de phase et de l’enthalpie sont rappelées. 1.1.1. La conductivité thermique Le transfert d’énergie par conduction se produit dés qu’il y a un gradient de température dans un élément matériel quelconque [1]. Les porteurs élémentaires (photons, électrons, ions et phonons) sont responsables de ce phénomène de transport. La loi fondamentale qui décrit le processus de conduction de chaleur est basée sur des observations expérimentales et a été proposée par Joseph Fourier en 1807. Dans le cas d’un milieu homogène et isotrope la loi de Fourier définit la densité de flux de chaleur ϕ comme étant proportionnelle au gradient de température local T∇ , soit : ϕ = ( )Tλ− . T∇ (1.1) où ( )Tλ− est la conductivité thermique en fonction de la température T qui s’exprime en W.m-1.K-1. C’est une propriété intrinsèque des matériaux qui caractérise la conduction de la chaleur dans un milieu fluide au repos ou solide.

30

Dans le cas d’un milieu homogène et anisotrope le vecteur densité de flux n’est plus colinéaire au gradient de température [2]. Dans ce cas la loi de Fourier s’écrit : ϕ = −Λ . T∇ (1.2) où la conductivité thermique est un tenseur d’ordre trois défini par :

11 12 13

21 22 23

31 32 33

λ λ λλ λ λλ λ λ

Λ = (1.3)

1.1.2. La masse volumique La masse volumique ρ d’un corps pur non poreux (fluide ou solide) est définie par le rapport de sa masse m au volume V occupé par ce même corps de sorte que :

mV

ρ = (1.4)

Dans le cas d’un mélange idéal de corps purs non poreux, si chaque constituant i présente une masse volumique iρ alors la masse volumique total du mélange s’écrit : 1 i

ii

xρ ρ

=∑ (1.5)

où ix est la fraction massique de chaque constituant du mélange [3]. Pour un constituant i de masse mi, la fraction massique est définie par la relation suivante :

ii

ii

mx

m=∑

(1.6)

1.1.3. La chaleur massique La chaleur massique est définie par une variable qui quantifie la quantité de chaleur q nécessaire pour augmenter la température de un degré T par unité de masse m d’un corps pur monophasique [4] (liquide, solide ou gaz). D’après l’équation qui défini la première loi de la thermodynamique, si les variations d’énergies cinétique et potentielle sont négligeables, la chaleur massique est donnée par :

31

1 .v v

q uCvm T T

δδ

∂⎛ ⎞ ⎛ ⎞= =⎜ ⎟ ⎜ ⎟∂⎝ ⎠ ⎝ ⎠ (1.7.a)

. . .v

pdu Cv dT T p dvdT

⎡ ⎤∂⎛ ⎞= + −⎢ ⎥⎜ ⎟⎝ ⎠⎣ ⎦

(1.7.b)

1 .

p p

q hCpm T T

δδ

∂⎛ ⎞ ⎛ ⎞= =⎜ ⎟ ⎜ ⎟∂⎝ ⎠ ⎝ ⎠ (1.8.a)

. . .p

vdh Cp dT v T dpdT

⎡ ⎤∂⎛ ⎞= + −⎢ ⎥⎜ ⎟⎝ ⎠⎢ ⎥⎣ ⎦

(1.8.b)

où Cv est la chaleur massique déterminée à volume ν constant et Cp est la chaleur massique déterminée à pression p constante. Cv et Cp sont donnés en J.kg-1.k-1. Dans les équations 1.7 la variable u représente l’énergie interne du corps par unité de masse. La variable h, dans les équations 1.8, représente l’enthalpie massique du corps. Pour un mélange de produits purs, si xi et Cpi sont respectivement la fraction massique et la chaleur massique du constituant i, alors la chaleur massique à pression constante du mélange est exprimée par la relation suivante :

.i ii

Cp x Cp=∑ (1.9)

1.1.4. La chaleur latente de changement de phase La chaleur latente de changement de phase L est la quantité d’énergie nécessaire pour qu’un produit passe d’un niveau initial de symétrie cristalline à un nouveau niveau de symétrie cristalline : ce changement de symétrie est provoqué par le réarrangement des atomes. Selon la classification thermodynamique des transitions de phases [5], toutes les transitions liquide solide peuvent être considérées comme étant du « premier ordre » car elle sont toutes associées à une discontinuité d’entropie correspondant à une chaleur latente de changement de phase qui est aussi le changement d’enthalpie à la transition. Obéissant la relation de Clapeyron, la chaleur latente de fusion Lf d’un corps pur est exprimé par :

. .f fdpL T VdT

⎛ ⎞= ∆⎜ ⎟⎝ ⎠

(1.10)

où Tf est la température de fusion (paragraphe 1.1.5), V∆ est la variation de volume à la transition et p est le pression.

32

1.1.5. La température de changement de phase Souvent dans la littérature [5, 6] la température de changement de phase est considérée comme étant la température de fusion Tf (équation 1.10). Cette démarche est adoptée dans le but de s’affranchir du problème de la surfusion – phénomène lié à la nucléation lors de la solidification[5, 7, 8, 9]. 1.1.6. L’enthalpie L’enthalpie h est une propriété thermodynamique extensive [4] définie à partir de l’énergie interne d’un système par la relation :

.h u p v= + (1.11)

De l’équation 1.8.a, en absence de changement de phase, si un produit pur passe de l’état 1 défini à la température T1 vers un état 2 défini à la température T2 (T2 > T1), son enthalpie varie de :

221 2 1

1

( ).h h h Cp T dT∆ = − = ∫ (1.12)

Lors du changement de phase d’un mélange la variation d’enthalpie est donnée par :

221

1

( )( . ( ) . ( ) . )liq

sol sol liq liq fdx T

h x Cp T x Cp T L dTdT

∆ = + +∫ (1.13)

où l’état 1 correspond à la température de la phase solide et l’état 2 à la température de la phase liquide. Le variables xsol, xliq, Cpsol et Cpliq sont respectivement la fraction massique du solide, la fraction massique du liquide, la chaleur massique du solide et la chaleur massique du liquide. 1.2. Théorie de la solidification-fusion

Le changement de phase (solidification-fusion) d’un matériau est un

phénomène très courant dans la nature et fait l’objet de nombreuses applications industrielles [6, 8, 10].

Dans cette partie le changement de phase n’est étudié que d’un point de

vue exclusivement thermique. Les solutions présentées son basés uniquement sur l’équation classique du transfert de chaleur par conduction. La solidification sera simplifiée comme étant l’inverse de la fusion. Dans ce cas, les phénomènes plus complexes comme la cinétique de cristallisation (régie par les phénomènes de

33

nucléation et de croissance cristalline), la surfusion, les réactions chimiques et le transfert de masse ne sont pas considérés.

1.2.1. La solidification-fusion d’un produit pur La principale caractéristique du changement de phase d’un matériau pur est que le dégagement (ou absorption) de la chaleur latente de transformation se passe à une température bien précise [6]. Stefan [10] a été un des premières à étudier ce type de problème. En 1831 il a cherché à modéliser la fusion de la calotte glaciaire. La figure 1.1 schématise la solidification d’une substance pure (ou quasiment pure). Ici, on suppose que le processus de transfert de chaleur est dominé par la conduction seulement, bien que dans certains cas les transferts convectifs et par rayonnement peuvent jouer un rôle important [12, 13]. Dans cet exemple la chaleur est évacuée lentement par la surface d’échange. Sur cette figure T0 est la température de la surface d’échange (T0 < Tf) et Tl est la température du fluide loin de l’interface liquide-solide (Tf < Tl). On constate que la morphologie de l’interface solide-liquide est plane [9]. Cette interface est le front de solidification. Elle se déplace en fonction du temps t au fur et à mesure que la phase solide avance et est repérée par l’abscisse s(t).

1.2.2. La solidification-fusion d’un mélange homogène Dans le cas d’un mélange le changement de phase peut avoir lieu sur un intervalle de température où les phases liquide et solide coexistent. La chaleur latente de changement de phase est dégagée (ou absorbée) sur cette plage de

34

température plus au moins large en fonction des proportions du mélange et des propriétés des constituants du mélange (figure 1.2). La figure 1.2 représente la solidification d’un produit homogène. Le transfert de chaleur par convection et rayonnement est supposé négligeable devant le transfert de chaleur par conduction. Dans cet exemple on constate la présence d’une région de mélange – entre les fronts s1(t) et s2(t) – où les phases solide et liquide coexistent. Les variables Tsol et Tliq sont respectivement la température à l’interface solide/mélange et la température à l’interface liquide/mélange. Entre s1(t) et s2(t) le transfert de matière peut intervenir dans le processus de solidification par la formation d’une zone d’échange – qui peut assumer une forme cellulaire ou dendritique – adaptée aux besoins de la transformation exigés par le transfert de chaleur [9].

1.2.3. Formulation mathématique et solution analytique du transfert de

chaleur avec changement de phase : application 1D Une des formulations plus classiques du processus de changement de phase est celle appliquée à la solution du « problème de Stefan » [6,14, 15, 16]. Il s’agit de la solidification unidimensionnelle d’un produit pur confiné dans un espace semi-infini 0 ≤ x < ∞. La figure 1.1 montre bien la géométrie du problème. Pour le temps t ≤ 0 la produit est dans la phase liquide et à température constante T(x,0) = Tl > Tf. Quand t > 0 la température de la surface x = 0 est instantanément mise à T(0,t) = T0 < Tf. Par conséquent, la phase solide ira se développer à partir d’une couche adjacente à la frontière x = 0 et au fur et à mesure que le temps augmente la phase solide avance s(t) prenant la place du liquide. Dans ce problème les variations de température pour les phases solide et liquide – Tsol(x,t) et Tliq(x,t) – respectivement, sont gouvernées par l’équation classique de conduction de chaleur donnée par :

35

2

2( , ) ( , )

..

sol sol sol

sol sol

T x t T x tt Cp x

λρ

∂ ∂=

∂ ∂, en 0 ≤ x < s(t), pour t > 0 (1.14)

2

2

( , ) ( , ).

.liq liq liq

liq liq

T x t T x tt Cp x

λρ

∂ ∂=

∂ ∂, en s(t) ≤ x, pour t > 0 (1.15)

où λsol et λliq sont les conductivités thermiques pour les phases solide et liquide respectivement. Les variables ρsol et ρliq sont les masses volumiques pour les phases solide et liquide. A l’interface solide/liquide, x = s(t), le bilan d’énergie et la continuité de température sont assurés par les équations suivantes :

( ) ( )

( ). . . .liqsolsol liq sol f

x s t x s t

TT ds tLx x dt

λ λ ρ= =

∂∂− =

∂ ∂, pour t > 0 (1.16)

[ ] [ ]( ) ( )sol liq fT s t T s t T= = , pour t > 0 (1.17)

En 1860, Neumann [9, 14, 15] a proposé une solution analytique pour décrire la distribution transitoire de température dans un produit pur au cours d’un changement de phase liquide → solide dans un système unidirectionnel. La solution analytique du problème décrit par les équations 1.14 à 1.17 est :

12

(0, )( , ) . (0, )

( )2. .

.

fsol

sol

sol sol

T T t xT x t erf T terf

tCp

δλ

ρ

⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟− ⎜ ⎟= +⎜ ⎟

⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠⎝ ⎠

, pour x < s(t) (1.18)

T = Tf, pour x = s(t) (1.19)

1 12 2

( ,0)( , ) ( ,0) .

. .2. ..

.. .

fliq

liqsol liq liq

liq liqliq sol sol

T x T xT x t T x erfc

Cpterfc

CpCp

λλ ρδ ρλ ρ

⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟

− ⎜ ⎟= − ⎜ ⎟⎜ ⎟⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎝ ⎠⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎝ ⎠

, pour x > s(t) (1.20)

où erf et erfc sont la fonction erreur et la fonction erreur complémentaire, respectivement, et δ est une constante obtenue à partir de la solution de l’équation suivante :

36

2

.2

1 . ..2 . 1

1 12 2

.

. ( ,0) .. ..

( ). .

. (0, ) . .. .

sol liq liq

liq sol sol

CpCpsol

fliq sol sol

solliq sol liq liq

fliq liq liq sol sol

T x T eCpe

erfCp

T T t erfcCp Cp

λ ρδ

λ ρδ

λλ ρ δ π

δ λλ λ ρ

δρ λ ρ

⎛ ⎞⎜ ⎟−⎜ ⎟⎝ ⎠

−

⎛ ⎞⎡ ⎤−⎜ ⎟ ⎣ ⎦

⎝ ⎠− =⎛ ⎞

⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎜ ⎟⎡ ⎤−⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎣ ⎦⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠ ⎝ ⎠

⎝ ⎠

2

solSte (1.21)

où la variable adimensionnelle Stesol est appelée de « nombre de Stefan » [9, 14]. Elle est définie par :

( ). (0, )sol fsol

f

Cp T T tSte

L

−≡ (1.22)

Le déplacement transitoire du front de solidification s(t) est donnée par :

12

( ) 2. . ..sol

sol sols t t

Cpλδ

ρ⎛ ⎞

= ⎜ ⎟⎝ ⎠

(1.23)

Plusieurs variations de la méthode de Neumann sont trouvées dans l’ouvrage de Carslaw et Jaeger [16], comme par exemple la solution de Neumann avec convection dans la phase liquide. Miyawaki, Abe et Yano [17] et Cho et Sunderland [18] ont proposé des formulations spéciales pour modéliser le processus de solidification de gels alimentaires où le changement de phase se passe sur une plage de température finie et non à température constante. 1.2.4. Solutions numériques du transfert de chaleur avec changement

de phase : application 1D Jusqu’à présent, les solutions analytiques disponibles dans la littérature pour résoudre les problèmes de changement de phase (paragraphe 1.2.3) ne répondent qu’aux cas les plus simples (géométrie simple, conditions aux limites constantes, propriétés thermiques constantes dans chaque phase, etc). Quand ces solutions deviennent inutilisables, dû à la complexité des problèmes réels, les solutions numériques viennent les remplacer. Il y a deux grandes catégories de solutions numériques pour résoudre le problème de changement de phase : I-) les solutions où la positon exacte du front de changement de phase doit être connu à chaque pas de temps et II-) les solutions où il n’y a pas besoins de connaître la position exacte du front de transition de phase.

37

I-) Les solutions où la positon exacte du front de changement de phase doit être connu à chaque pas de temps :

La méthode du maillage mobile [19] est un exemple de ce type de solution.

Dans cette méthode le pas de temps reste fixe et le pas d’espace est recalculé à chaque itération de façon que le front de changement de phase coïncide toujours avec un nœud du maillage. Une autre alternative est la méthode à maillage fixe [14, 20]. Dans cette méthode le pas d’espace reste fixe et le pas de temps est recalculer à chaque itération de façon à ce que le front de transition se déplace de nœud en nœud pour chaque pas de temps recalculé. L’inconvénient de ces solutions numériques est qu’elles sont lourdes à mettre en œuvre – les équations de transfert de chaleur doivent être discrétisées séparément pour chaque phase (équations 1.14 et 1.15) et liées par la discrétisation de l’équation du bilan d’énergie à l’interface solide-liquide (équation 1.16). De plus ces types de solutions ne sont applicables qu’aux cas du changement de phase de produits purs.

II-) Les solutions où il n’y a pas besoins de connaître la position exacte du front de transition de phase :

La méthode du Cp apparent [21-23], la méthode enthalpique [14, 15, 24-

27], et la méthode de Pham [21] sont quelques-uns des exemples les plus connus pour ces types de solutions. Dans ces méthodes le pas d’espace reste constant au cours du temps et le front de changement de phase peut se déplacer à l’intérieur du maillage. En certains cas une connaissance approchée du déplacement du front de transition est nécessaire afin de permettre le calcul de corrections sur pas de temps de façon à minimiser les instabilités numériques provoquées par la discontinuité des gradients de température (non-linéarités) dans la région de changement de phase. L’avantage de ces solutions numériques est qu’elles sont relativement simples à mettre en œuvre : le système décrit par les équations 1.14 à 1.17 est réduit à une équation classique du transfert de chaleur. De plus ces solutions peuvent être employées tant pour le cas du changement de phase de produits purs que pour le cas du changement de phase de mélanges. Parmi les solutions citées dans le paragraphe ci-dessus la méthode enthalpique et la méthode du Cp apparent sont les plus connues. Elles sont décrites dans les deux paragraphes suivants. 1.2.4.1. La méthode enthalpique Dans les problèmes à changement de phase, la présence d’une condition limite mobile (front de changement de phase) rend difficile la mise en œuvre d’une solution numérique du système d’équations différentielles partielles de transfert de la chaleur (équations 1.14 à 1.17). La formulation en variable enthalpique [14] vient surmonter ce problème car l’enthalpie représente l’énergie totale par unité de masse dans tout le domaine étudié. Ainsi le système représenté par les équations 1.14 à 1.17 est réduit à une seule équation du type :

38

( ). ( ).h TT Tt x x

ρ λ∂ ∂ ∂⎛ ⎞= ⎜ ⎟∂ ∂ ∂⎝ ⎠ (1.24)

Si l’on admet l’existence d’une région de mélange (figure 1.2), la fonction

qui permettra de passer de la variable de température T à la variable enthalpie h sera similaire à celle proposée par CHIU et CALDWELL [28], donnée par :

( ) ( , ). ( ). [1 ( , )]. ( ). [1 ( , )].sol liq fdh T g T w Cp T dT g T w Cp T dT g T w L= + − + −∫ ∫ ∫ (1.25) où la variable g(T,w) est la fraction solide. C’est une fonction qui dépend de la température T et de la composition du produit w. Selon RAPPAZ [29] cette variable peut être définie sur la forme d’une fonction de Scheil :

11

( , ) 1w

sol

liq sol

T Tg T w

T T

−⎛ ⎞−= − ⎜ ⎟⎜ ⎟−⎝ ⎠

(1.26)

où il est supposé qu’il n’y a pas de diffusion de soluté dans la phase solide de la zone de mélange.

La fraction solide (équation 1.26) peut varier entre 0 et 1 : - g(T,w) = 0 pour la phase liquide ; - g(T,w) = 1 pour la phase solide ; - 0 < g(T,w) < 1 pour la zone de mélange.

1.2.4.2. La méthode du Cp apparent Ainsi comme dans le cas de la méthode enthalpique (paragraphe 1.2.4.1), la méthode du Cp apparent [22] réduit le système d’équations qui définit le processus de changement de phase (équations 1.14 à 1.17) en une seule équation du type :

( ). ( ) ( ).appT TT C T Tt x x

ρ λ∂ ∂ ∂⎛ ⎞= ⎜ ⎟∂ ∂ ∂⎝ ⎠ (1.27)

où Capp est la chaleur massique apparente. Au moment du changement de phase, le dégagement (ou l’absorption) de la chaleur latente Lf est prise en compte par l’augmentation du Capp. Les équations dans chaque zone sont définies par :

( )app solC Cp T= , dans la zone solide (1.28)

___ ___ ( )1 .2

fapp sol liq

dL TC Cp Cp

dT⎛ ⎞

= + +⎜ ⎟⎝ ⎠

, dans la région de mélange (1.29)

39

( )app liqC Cp T= , dans la zone liquide (1.30)

où ___

liqCp et ___

solCp sont les capacités thermiques massiques moyennes de la phase liquide et de la phase solide respectivement. 1.2.4.3. La méthode choisie Pour la résolution du problème de changement de phase, la méthode enthalpique (paragraphe 1.2.4.1) et la méthode du Cp apparent (paragraphe 1.2.4.2) sont très attractives car elles présentent les avantages suivants :

- elles ont déjà été étudiés par plusieurs investigateurs (références [14, 15, 24, 25, 26, 30, 31, 32] pour la méthode enthalpique et références [21, 22, 23] pour la méthode du Cp apparent) ;

- le système d’équations qui décrit le processus de changement de phase

(équations 1.14 à 1.17) est réduit à une seule équation du transfert de chaleur (équation 1.24 ou 1.27) ;

- pour les deux méthodes, il n’y a pas besoin de déterminer

explicitement le déplacement du front de changement de phase. Pour ce travail nous avons choisi la méthode enthalpique car la méthode du Cp apparent présente une certaine difficulté lors de la modélisation de la fonction Capp (équation 1.29) dans la plage de température où a lieu le changement de phase. La figure 1.3.a montre que la valeur de la capacité thermique tend à diverger dans la zone de transition de phase. Ce pic est d’autant plus élevé que la chaleur latente Lf est importante et que l’intervalle Tliq – Tsol est petit, ce qui est le cas de l’eau pure et des produits quasiment purs à base de l’eau. Ces variations brutales créent des problèmes de convergence lors de la résolution numérique. La valeur de l’enthalpie tient compte du changement de phase sans pour autant présenter d’aussi grandes variations de sa dérivée première (figure 1.3.b), ce qui rend le problème numérique plus simple à résoudre.

40

1.3. Problèmes inverses en transfert de chaleur

Le problème classique de transfert de chaleur (appelé problème direct) consiste à déterminer le champ temporel de température et de densité de flux au sein d’un système dont les conditions aux limites (températures, flux,…), les conditions initiales et les propriétés qui interviennent dans ce système (les propriétés thermophysiques par exemple) sont bien connues. Néanmoins, dans beaucoup d’applications pratiques, la détermination de conditions aux limites ou de propriétés thermophysiques est indispensable, et les seules grandeurs auxquelles l’expérimentateur a accès sont des mesures de températures au cours du temps. Ce problème est qualifié de problème inverse puisqu’il consiste à rechercher la cause d’un phénomène à partir de l’observation des conséquences de celui. Mathématiquement les problèmes inverses en transfert de chaleur appartiennent à une classe de problèmes qualifiés de mal posés [33, 35, 36] (possibilité de plusieures solutions, nombre de données expérimentales insuffisantes pour réaliser l’inversion, insensibilité des paramètres à estimer par rapport aux mesures et instabilité du problème inverse dû aux bruits et/ou erreurs des mesures), tandis que les problèmes classiques de transfert de chaleur sont considérés dans la plus partie des cas comme étant bien posés (présence d’une solution unique et stable). Pour qu’un problème de transfert de chaleur soit considéré comme étant bien posé il doit satisfaire les conditions suivantes : le problème doit présenter une solution unique, et cette solution devra être stable par rapport à quelques petites perturbations sur ses conditions d’entrée (critère de la condition de stabilité). Comme solution alternative à cette difficulté, un problème inverse peut être reformulé de manière à s’approcher d’un problème bien posé. Globalement, les problèmes inverses en transfert de chaleur peuvent être classifiés selon la nature de la grandeur à estimer [33] : estimation de conditions

41

aux limites (problème inverse de conduction de la chaleur, PICC), estimation de propriétés thermophysiques, estimation de conditions initiales, estimation de source de chaleur et estimation des caractéristiques géométriques.

Le principe du problème inverse de conduction de la chaleur (PICC) consiste à déterminer les conditions aux limites sur la surface d’un système lorsque la mesure directe de ces conditions est impossible (soit la surface en question est physiquement inaccessible, ce qui empêche son instrumentation, soit l’environnement chimique, thermique ou mécanique est trop contraignant et risque d’endommager le capteur ou simplement le phénomène étudié est très sensible à la présence d’un capteur). Cela n’étant possible qu’à partir de mesures de températures transitoires effectuées préalablement en des points spécifiques dans le système. Au long des années plusieurs techniques ont été développées afin de résoudre les problèmes inverses de conduction de la chaleur [33, 48-52]. Chantrenne et Raynaud [53] rassemblent ces techniques en trois groupes :

- les méthodes d’intégration spatiales et temporelles, applicables aux problèmes monodimensionnels en régime transitoire ;

- les méthodes de minimisation d’une fonctionnelle basée sur l’écart

quadratique entre les températures calculées (fourni par le modèle direct) et les températures mesurées, applicable aux problèmes multidimensionneles en régime transitoire et

- les méthodes de l’algorithme adjoint utilisables dans le cas de

problèmes multidimensionnels en régime permanent. Conformément au classement cité ci-dessus, la méthode de Raynaud et Bransier [48, 49] et la méthode de Beck [50] font partie des techniques représentatives des méthodes d’intégration spatiales et temporelles et de minimisation de fonctionnelle respectivement. Ces méthodes sont détaillées dans les paragraphes 1.3.1.1 et 1.3.1.2

Les problèmes inverses basés sur la minimisation d’une fonctionnelle sont utilisés d’une part pour déterminer des conditions aux limites, comme cité précédemment, mais aussi des propriétés thermophysiques, des termes sources et/ou des dimensions de systyèmes. On parle alors plus généralement de méthodes d’estimations, dont la méthode de Beck est un cas particulier. Ces méthodes, présentées dans le paragraphe 1.3.2., nécessitent des mesures expérimentales Y(t) et des valeurs calculées correspondantes R(t) obtenu par un modèle direct qui doit être développé. La formulation de ce type de problème est celle d’un problème d’optimisation qui consiste à définir et minimiser un critère d’écart entre les valeurs mesurées Y(t) et le valeurs calculées R(t) [33, 34]. La figure 1.4 illustre le principe général des problèmes inverses : soumis à une excitation externe le système physique fournit une réponse en fonction du temps Y(t) qui, comparée à la réponse du modèle directe R(t) permet à travers d’un l’algorithme

42

d’optimisation de remonter soit à une condition limite inconnue soit aux paramètres recherchés.

Généralement, les mesures expérimentales Y(t) différent des valeurs calculées par le modèle direct R(t). Si le modèle direct représente fidèlement le système physique, alors on peut définir l’expression suivante : Y(t) = R(t,P)+ε(t) (1.31)

où P ≡ [P1,P2,…,PN] est le vecteur colonne des paramètres (propriétés, variables d’une fonction, etc) qui intervient dans le modèle direct et N est leur nombre. La variable ε(t) est le vecteur des erreurs. Ces erreurs sont supposées additives suivant une distribution du type Gaussienne [33, 34]. De plus, il est supposé qu’il n’y a aucune corrélation entre les valeurs de ces erreurs entre deux instants différents. La mesure du temps t est, quant à elle, supposée n’être entachée d’aucune erreur. 1.3.1. Détermination de conditions limites

La détermination de conditions limites est un cas particulier des problèmes inverses pour lesquelles des solutions spécifiques ont été développée. Ce paragraphe décrit en détail deux types de solutions et en précise les avantages et les inconvénients.

43

1.3.1.1. La méthode de Raynaud et Bransier Considérons le problème inverse de conduction de la chaleur indiqué sur la figure 1.5. Il s’agit d’une barre métallique de longueur L et diamètre DI soumis à une densité de flux transitoire inconnue en x = 0, ϕ(x=0,t), et à une température transitoire imposée connue en x = L, T(x=L,t). Le transfert de chaleur au sein de la barre est supposé unidirectionnel. Les variables h∞ et T∞ (le coefficient d’échange thermique et la température de l’environnement, respectivement) permettent de calculer les pertes thermiques latérales. Deux thermocouples Th1(t) et Th2(t) sont soudés à la barre afin de suivre les évolutions temporelles de la température en x = 1 et x = L respectivement. Pour ce problème, la conductivité thermique λ(T) et la chaleur massique Cp(T) de la barre varient en fonction de la température, caractérisant ainsi un problème de conduction inverse non-linéaire.

Selon Raynaud et Bransier [48,49] la première étape pour la solution du problème inverse de la figure 1.5 est la décomposition du domaine en deux zones : une première zone directe (1 ≤ x ≤ L ) où toutes les conditions aux limites sont connues (i.e. les valeurs données par les thermocouples Th1(t) et Th2(t) ), et une zone inverse (0 ≤ x < 1) où s’applique la densité du flux thermique inconnue, ϕ(x=0,t).

Dans la zone directe (1 ≤ x ≤ L) le système se résume à un problème

classique de conduction de la chaleur avec des températures imposées comme conditions aux limites (Th1(t) en x =1 et Th2(t) en x = L). La solution du problème dans cette zone peut être facilement donnée par une méthode numérique quelconque (éléments finis, différences finies, méthode du bilan d’énergie sur un volume de contrôle,…).

44

Dans la zone inverse (0 ≤ x < 1) le problème devient inhabituel car il y a une condition au limite ϕ(x=0,t) inconnue. En appliquant la méthode classique de différences finies centrées au nœud i et à l’instant n.∆t on a :

( )1 1

1 12 2

4. . .. . .

2.

nn n in ni ii i i i

xi h T TT TCp x

t DIρ ϕ ϕ

+ − ∞ ∞

+ −

∆ −−∆ = − + +

∆ (1.32)

cette équation est modifiée afin d’introduire des températures futures. La densité de flux 1

2

ni

ϕ+

est remplacée par sa moyenne arithmétique aux instants n-1 et n+1.

Alors, l’équation 1.32 devient :

( )1 11 11 12 2

12

4. . .. . .

2. 2

n nnn n i i ini i

i i

xi h T TT TCp xi

t DI

ϕ ϕρ ϕ

+ −+ − + + ∞ ∞

−

⎡ ⎤+ ∆ −⎢ ⎥−∆ = − + +⎢ ⎥

∆ ⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦

(1.33)

Les différences finies centrées sont à nouveau utilisées afin d’approcher les densités de flux. L’équation 1.33 devient :

( )

1 1 1 1 1 11 11 1 11 1 12 2 2

. . . . . . ...2.

4. . .

n n n n n n n nn n ni i i i i i i i

i i i i

ni

T T T T T T T TCp xi

t xi xi xi

xi h T T

DI

ρ λ λ λ+ − + + − −

+ −+ + −+ + −

∞ ∞

⎡ ⎤− − − −∆ = − − − + +⎢ ⎥

∆ ∆ ∆ ∆⎢ ⎥⎣ ⎦

∆ − (1.34)

où les variables 1

2i

λ−

et 12

iλ

+ correspondent respectivement aux conductivités

thermiques évaluées aux températures ( )1

2i iT T− + et ( )1

2i iT T+ + .

Le développement de l’équation 1.34 donne l’expression suivante :

1 1 11 1 12 2

1 1 12 2 21 1

1 1 1 1 12 2 2 2 2

11

121

12

. . . .1 1 1. . . . . . ...2 2 2. .

4.1 . .2

n n ni i ipi pin n n n

i i i in n n n ni i i i i

ni

nin

i

C xi C xiT T T T

t t

T

λ λ λρ ρ

λ λ λ λ λ

λ

λ

− + −+ + +

− + −− +

− − − − −

++

++

−

⎡ ⎤ ⎡ ⎤ ⎡ ⎤⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥∆ ∆

= − + + −⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥∆ ∆⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥

⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥⎣ ⎦ ⎣ ⎦ ⎣ ⎦⎡ ⎤

∆⎢ ⎥− −⎢ ⎥

⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦

( )2

12

. .

.

ni

ni

xi h T T

DIλ∞ ∞

−

−

(1.35)

cette expression permet de calculer les températures dans la zone inverse à partir des températures préalablement calculées dans la zone directe. La stabilité de cette équation dépend du module de Fourier (F > 2). Comme les propriétés thermophysiques dans la barre sont variables on adopte un module de Fourier moyen Fmoy donné par :

45

2

.2

. .moy

moymoy

tF

Cp xi

λρ

∆= >

∆ (1.36)

où λmoy et Cpmoy sont la conductivité thermique moyenne et la chaleur massique moyenne de la barre respectivement. Pour s’assurer que le thermocouple qui délimite la zone inverse de la zone directe Th1(t) coïncide exactement avec un nœud du maillage, il est recommandée d’utiliser deux pas d’espaces différents pour chaque zone : ∆xi pour la zone inverse et ∆xd pour la zone directe. Dans ce cas, uniquement pour le premier pas vers la surface, l’équation 1.35 doit être remplacé par :

( )111 1

1 1211 12

1 12 2

. . . . . . . ...2 2.

nn n i

n n n ni ii i pi i in n

i i

T Txi xi xd xiT T C T Tt xd

λρ

λ λ

++ − +

+ +− +

− −

⎡ ⎤⎢ ⎥⎡ ⎤−∆ ∆ + ∆ ∆⎛ ⎞= + − −⎢ ⎥⎢ ⎥⎜ ⎟ ∆ ∆⎝ ⎠⎢ ⎥ ⎢ ⎥⎣ ⎦⎢ ⎥⎣ ⎦

( ) ( ) ( )11

1 121

1 12 2

2. . . .1 . . .2 .

nn

i in ni in n

i i

xi xd xi h T Txi T Txd DI

λ

λ λ

−

+ ∞ ∞− −+

− −

⎡ ⎤∆ + ∆ ∆ −⎢ ⎥∆− − −⎢ ⎥

∆⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦

(1.37)

Finalement la densité de flux surfacique inconnue ϕ(x=0,t) pourra être

obtenue à partir d’un bilan d’énergie effectué sur la demi-maille adjacente à la surface x = 0 :

( )1 1 11 1 1 21 11

2

2. . .( 0) . . . .

2 2.

nn n n nn n n

xi h T TT T T Txix Cpt xi DI

ϕ ρ λ+ − ∞ ∞

+

∆ −⎡ ⎤ ⎡ ⎤− −∆= = + +⎢ ⎥ ⎢ ⎥∆ ∆⎢ ⎥ ⎢ ⎥⎣ ⎦ ⎣ ⎦ (1.38)

L’algorithme ci-dessous décrit les étapes concernant la solution du PICC par la méthode de Raynaud et Bransier [48,49] :

Etape1 -) calcul du champ de température transitoire (n = 0, 1, 2, …, nmax) dans la zone directe (1 ≤ x ≤ L) par la résolution classique de l’équation de transfert thermique par conduction de chaleur. Il faut remarquer qu’à chaque pas de calcul il est nécessaire de stocker les valeurs de la température au nœud I+1 ;

Etape2 -) pour le premier pas vers la surface l’évolution transitoire des

températures au nœud i = I-1 est calculé à partir de l’équation 1.37, en utilisant les températures préalablement connues aux nœuds I et I+1. Après ce calcul, les températures au nœud I+1 ne sont plus utilisées. Alors, on effectue le second pas vers la surface pour calculer les températures au nœud I-2 en fonction des températures aux nœuds I-1 (calculées précédemment) et I. Ces mêmes opérations sont répétées jusqu’au nœud surfacique.

46

Il faut remarquer qu’à partir du second pas l’équation 1.35 est utilisée ;

Etape3 -) calcul de la densité de flux surfacique ϕ(x=0,t) par l’équation

1.38. Il faut remarquer que lorsque le pas de temps de l’inversion est très petit ou lorsque que les températures mesurees sont très bruitées, il est préférable de filtrer les données avant de procéder à l’inversion en gardant un nombre de nœuds raisonnable dans la région inverse, afin d’avoir un module de Fourier compris entre 2 et 10 [49]. 1.3.1.2. La méthode de Beck La méthode de Beck [50] – ou méthode de spécification de fonction – est une méthode séquentielle où la densité de flux surfacique inconnue est estimée à chaque pas de temps par la minimisation d’une fonctionnelle basée sur l’écart quadratique entre les températures calculées (fournies par le modèle direct) et les températures mesurées. La démonstration de cette méthode est bien détaillée dans l’annexe A. 1.3.1.3. Choix d’une méthode La méthode de Raynaud et Bransier n’est adaptée qu’aux problèmes 1D. La méthode de Beck peut être appliquée aux problèmes multidimensionnels. Pour les problèmes monodimensionnels, la méthode de Raynaud et Bransier présente plusieurs avantages :

1 -) temps de calcul plus faible : la méthode de Beck nécessite le calcul des coefficients de sensibilité. Le temps de calcul de la méthode de Raynaud et Bransier est comparable à celui nécessaire à la résolution d’un problème direct [49] ;

2 -) bruit de mesure : la méthode de Raynaud et Bransier a la particularité

de filtrer naturellement le bruit de mesure [49], et ceci d’autant plus que le nombre de nœuds dans la zone inverse est important.

3 -) précision des résultats : les études comparatives réalisées par Raynaud

[49] montrent que les deux méthodes présentent des résultats similaires.

Dans le cadre de ce travail, la méthode de Raynaud et Bransier est utilisée car le problème inverse envisagé présente une géométrie 1D (chapitre 2).

47

1.3.2. Méthodes d’estimation de paramètres Les méthodes d’estimation de paramètres sont le plus souvent du type

gradient – où il y a la nécessité de la construction de la matrice des coefficients de sensibilité. Généralement elles sont fondées sur la minimisation d’un critère quadratique représentant l’écart entre les valeurs mesurées Y(t) et la réponse théorique du système R(t,P). Les principales techniques d’estimation de paramètres sont citées mais les méthodes de Gauss et de Levenberg-Marquardt sont discutées de façon détaillée. La méthode d’estimation adoptée pour ce travail est présentée.

Quelle que soit la grandeur à identifier, le problème inverse peut être résolu par la minimisation d’une fonction objectif S(P) [33]. Cette fonction représente la somme des écarts quadratiques entre les mesures expérimentales et les valeurs calculées par le modèle direct (paragraphe 1.3) :

S(P) = 1

I

i=∑ [Yi -Ri(P)]2 (1.39)

où P est le vecteur des paramètres qui intervient dans le modèle direct (équation 1.31), Ri(P) ≡ R(P,ti) est la réponse théorique du système (donnée par le modèle direct) pour les temps ti, Yi ≡ Y(ti) sont les mesures expérimentales pour les temps ti et I est le nombre total de mesures transitoires obtenues sur un seul capteur de mesures. Dans le cas où on a plusieurs capteurs l’équation 1.39 devient :

S(P) = 1 1

M I

m i= =∑∑ [Yim -Rim(P)]2 (1.40)

où M représente le nombre total de capteurs de mesures.

Les équations 1.39 et 1.40 sont simplifiées sur la forme d’écriture matricielle suivante : S(P) = [Y(t)-R(t,P)]T .[Y(t)-R(t,P)] (1.41)

La minimisation de la fonction représentée par l’équation 1.41 peut être réalisée par la méthode des moindres carrés ordinaires. Cette méthode n’est valable que dans les cas où les écarts types des données mesurées sont identiques [34]. Quand ces écarts sont très différents, la méthode des moindres carrés ordinaires doit être remplacée par la méthode des moindres carrés pondérés. Cette dernière ne fait qu’attribuer des poids aux différentes mesures. Alors l’équation 1.41 devient : Sw(P) = [Y(t)-R(t,P)]T .W.[Y(t)-R(t,P)] (1.42)

48

où W est la matrice de pondération. Deux autres variations de la méthode des moindres carrés sont citées par Beck et Arnold [34] :

- La méthode du maximum de vraisemblance : dans cette méthode les éléments de la matrice de pondération W sont pris comme étant inversement proportionnels à la covariance des erreurs de mesure et

- La méthode du maximum à posteriori : cette technique permet de

mettre à profit des informations déjà existantes sur les paramètres recherchés (expérimentation, littérature, etc).

Pour la méthode du maximum à posteriori la fonction objectif est donnée

par : SMAP(P) = [Y(t)-R(t,P)]T .W.[Y(t)-R(t,P)]+[χ-P]T.V.[ χ-P] (1.43) où χ est le vecteur des paramètres à priori et V est l’inverse de la matrice de covariance des paramètres à priori.

Le minimum de S(P) (équation 1.41) est atteint quand sa dérivée première par rapport à P est nulle, ce qui se traduit par : ∇S(P) = -2.[J(t,P)].[Y(t)-R(t,P)] = 0 (1.44)

cette équation permet d’introduire la matrice J(t,P) des coefficients de sensibilité qui sera étudiée dans le paragraphe suivant. 1.3.2.1. Coefficients de sensibilité La dérivée première de la réponse théorique du système R(t,P) par rapport au vecteur des paramètres P est appelée matrice des coefficients de sensibilité (ou matrice Jacobienne) [33]. De l’équation 1.44 la matrice Jacobienne J(t,P) est définie de la façon suivante :

( , )( , )TT tt

⎡ ⎤∂= ⎢ ⎥∂⎢ ⎥⎣ ⎦

R PJ PP

(1.45.a)

Sur la forme explicite la matrice des coefficients de sensibilité est donnée par :

49

3

3

3

( , )

1 1 1 1

1 2

2 2 2 2

1 2

I I I I

1 2

R R R R

R R R RJ P

R R R R

T T T T

N

T T T T

N

T T T T

N

P P P P

t P P P P

P P P P

⎡ ⎤∂ ∂ ∂ ∂⎢ ⎥

∂ ∂ ∂ ∂⎢ ⎥⎢ ⎥

∂ ∂ ∂ ∂⎢ ⎥⎢ ⎥= ∂ ∂ ∂ ∂⎢ ⎥⎢ ⎥⎢ ⎥⎢ ⎥∂ ∂ ∂ ∂⎢ ⎥

∂ ∂ ∂ ∂⎢ ⎥⎣ ⎦

L

L

M M M M

L

(1.45.b)

où chaque terme de cette matrice est égal à :

1

2R

i

j

iTi

jj

iM

j

RP

RP

P

RP

∂⎡ ⎤⎢ ⎥∂⎢ ⎥⎢ ⎥∂⎢ ⎥∂ ∂= ⎢ ⎥∂ ⎢ ⎥⎢ ⎥⎢ ⎥∂⎢ ⎥∂⎢ ⎥⎣ ⎦

M

, pour i = 1, …, I et j = 1, …, N (1.45.c)

où I est le nombre de mesures transitoires par capteur, M est le nombre de capteurs et N est le nombre de paramètres qui intervient dans le modèle direct. Physiquement le coefficient de sensibilité est défini comme étant la variation de la réponse théorique du système (donnée par le modèle direct) due à une petite perturbation de la valeur du paramètre concerné. Cette définition exprime la manière dont réagit le modèle direct à une petite perturbation des paramètres permettant ainsi d’évaluer l’importance de l’effet de celle-ci [37]. Dans les problèmes où plusieurs paramètres interviennent dans le modèle direct, il est commun d’avoir des paramètres d’unités différentes. Cela engendre une certaine difficulté au moment de comparer les différents coefficients de sensibilité par rapport à chaque paramètre. Afin de s’affranchir de ce problème d’unité chaque coefficient de sensibilité est multiplié par la valeur de son paramètre correspondant. Ainsi l’équation 1.45.a devient :

( , )( , ) .* R PJ P PP

TT tt⎡ ⎤∂= ⎢ ⎥∂⎢ ⎥⎣ ⎦

(1.46)

L’équation 1.46 est connue comme coefficient de sensibilité réduit. Elle procure les informations sur les variations absolues de la variable R(t,P) induite par la variation relative des paramètres P. Il existe trois façons différentes de calculer les coefficients de sensibilité [33] :

50

- par l’application d’une solution analytique directe ; - par la solution du « problème de valeur de frontière » et - par l’utilisation d’une approximation numérique en différences finies.

Dans le cas de problèmes linéaires, les coefficients de sensibilité peuvent

être obtenus par la solution analytique directe : la dérivation analytique de l’équation qui exprime la réponse théorique du système, par rapport à chaque paramètre étudié, fourni les coefficients recherchés. Cela n’est possible que s’il y a une solution analytique du modèle direct. Les coefficients de sensibilité peuvent être aussi calculés par la différentiation du système d’équations qui définissent le modèle direct par rapport à chaque paramètre concerné – celle-ci agit de la solution du « problème de valeur de frontière ». Finalement, l’utilisation d’une approximation numérique par la méthode des différences finies est envisagée quand la solution analytique du modèle directe devient très compliquée (ou inexistante). Pour cela, trois types de discrétisation sont envisagés :

- les différences décentrées à gauche :

( ) ( )1 2 1 2, , ,... ,... , , ,..., ,...,

.i j N i j j N

ijj

R t P P P P R t P P P P PJ

P

ξξ

− −≅ (1.47.a)

- les différences décentrées à droite :

( ) ( )1 2 1 2, , ,... ,... , , ,..., ,...,

.i j j N i j N

ijj

R t P P P P P R t P P P PJ

P

ξξ

+ −≅ (1.47.b)

- les différences centrées :

( ) ( )1 2 1 2, , ,... ,... , , ,..., ,...,

2. .i j j N i j j N

ijj

R t P P P P P R t P P P P PJ

P

ξ ξξ

+ − −≅ (1.47.c)

où ξ est un petit nombre de l’ordre de 10-2 à 10-6 [33].

Pour plus de précision, il est préférable d’utiliser une approximation par différence centrée (équation 1.47.c). Cependant, cette méthode peut demander un temps de calcul considérable car il faut calculer deux vecteurs supplémentaires correspondant aux deux termes du numérateur.

La notion d’identifiabilité est un concept appliqué à la solution du problème inverse. Elle permet de déterminer les conditions pour lesquelles l’estimation de un, ou plusieurs paramètres P, est possible (intervalle de temps, dimensionnement, etc) et d’établir la meilleure stratégie d’identification. Dans le but de déterminer rapidement la faisabilité de l’estimation, les différents critères d’identifiabilité sont proposés [37] :

51

- Si J*(t,P1) = 0 dans ∆t (région dans laquelle t et P1 varient) il sera impossible d’estimer P1 car il n’a aucune influence sur le modèle directe.

- Si les coefficients de sensibilité de deux paramètres P2 et P3

quelconques sont linéairement dépendants dans ∆t, alors un changement de P2 ou P3 provoquera le même effet sur la réponse du modèle théorique R(t,P), il sera par conséquent impossible de déterminer simultanément ces deux paramètres. Dans ce cas, Il faudra soit déplacer les capteurs, soit changer l’expérience et/ou le protocole d’essai, soit introduire une nouvelle relation entre les deux paramètres qui permettra de les distinguer ou soit encore se contenter d’estimer le rapport P2/P3. Pour chaque étude une simple inspection visuelle des coefficients de sensibilité réduits permet de détecter une éventuelle dépendance linéaire entre les paramètres [37].

L’étude de l‘inversibilité de la matrice des coefficients de sensibilité est

aussi un bon indicateur de la faisabilité d’une estimation. Si la matrice de l’équation 1.46 est non-inversible :

θ = det[J*T(t,P).J*(t,P)] ≅ 0 (1.48) cela signifie qu’au moins un des deux critères d’identifiabilité citées ci-dessus est satisfait.

La figure 1.5 illustre les critères cités ci-dessus : - pour le domaine de temps 0 ≤ t ≤ t1 les paramètres P2, P3 et P4 ne

peuvent pas être estimés simultanément : P2 et P3 car leurs coefficients de sensibilité réduits sont linéairement corrélés et P4 car J*(t,P4) = 0 ;

- dans l’intervalle de temps t1 ≤ t ≤ t2 on remarque qu’il n’y a pas de

corrélation linéaire entre les courbes des coefficients de sensibilité réduits par rapports aux paramètres P1, P2, P3 et P4. De plus on observe que J*(t,P4) ≠ 0 dans cette région. Alors nous pouvons conclure que P1, P2, P3 et P4 sont simultanément identifiables dans cet intervalle de temps.

52

La conception optimale des expériences repose sur l’étude des coefficients

de sensibilité. Il s’agit d’une extension de l’analyse des coefficients de sensibilité à tous les paramètres qui interviennent dans le modèle direct. Selon Raynaud [37] cette étude doit être envisagée avant même la réalisation du dispositif expérimental et elle n’est possible que par la simulation numérique de l’expérience.

L’analyse préalable des coefficients de sensibilité de tous les paramètres

qui interviennent dans le modèle direct permettra d’améliorer le conditionnement du système en agissant directement sur le dispositif expérimental (en optimisant les grandeurs géométriques, les propriétés des matériaux, le temps de mesure, la duré des excitations,…) et non sur la méthode d’inversion. 1.3.2.2. La méthode de Gauss

Parmi les méthodes du gradient, la méthode de Gauss [33, 34, 36] est la plus connue. Elle est à la base du développement d’autres méthodes d’estimation. La méthode de Gauss peut être facilement démontrée à partir de l’équation 1.44 qui devient : -2.[J(t,P)].[Y(t)-R(t,P)] = 0 (1.49)

Dans le cas d’un problème d’estimation non-linéaire, la matrice de sensibilité J(t,P) présente une certaine dépendance fonctionnelle par rapport au vecteur de paramètres à estimer P. Dans ce cas, la solution de l’équation 1.49 nécessite une procédure itérative, laquelle est obtenue à partir d’une linéarisation

53

du vecteur R(t,P) avec un développement en série de Taylor autour de la solution Pk à l’itération k. Cette linéarisation est donnée par : R(t,P) = R(t,Pk)+J(t,Pk).[P-Pk] (1.50) où R(t,Pk) et J(t,Pk) sont les réponses théoriques du système et de la matrice des coefficients de sensibilité déterminée à l’itération k, respectivement. L’introduction de l’équation 1.50 dans l’équation 1.49 donne l’expression suivante : Pk+1 = Pk+[JT(t,Pk).J(t,Pk)]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)] (1.51)

L’algorithme cité ci-dessous présente les étapes nécessaires pour la résolution du problème d’estimation par la méthode de Gauss :

Pas0 -) attribution des valeurs initiales pour le vecteur des paramètres à estimer Pk ;

Pas1 -) résolution du modèle direct avec les valeurs de Pk afin d’obtenir la

réponse théorique du système R(t,Pk) ;

Pas2 -) détermination de la matrice de sensibilité J(t,Pk) définie par l’équation 1.45 ;

Pas3 -) calcul des valeurs de ∆Pk qui vient de la procédure itérative de

Gauss (équation 1.51) ;

∆Pk = [JT(t,Pk).J(t,Pk)]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)] (1.52.a)

Pas4 -) les nouvelles valeurs des paramètres Pk+1 sont donnés par ;

Pk+1 = Pk + ∆Pk (1.52.b)

Pas5 -) vérification du critère d’arrêt donné par l’expression suivante :

1

12

maxk k

j j

kj

P Pe

P e

+⎡ ⎤−⎢ ⎥ <⎢ ⎥+⎢ ⎥⎣ ⎦

, avec j = 1,…, N (1.53)

où N est le nombre total de paramètres à estimer, e1 est un petit nombre (généralement de l’ordre de 10-4) qui représente l’erreur relative de convergence et e2 (< 10-2) permet d’éviter la situation où k

jP = 0. La procédure itérative s’arrête l’équation 1.53 est satisfaite. Dans le cas le contraire, Pk est remplacé par Pk+1 et le calcul retourne au Pas1.

L’équation 1.52.a montre que la méthode de Gauss permet de déterminer la profondeur de descente ∆Pk. Parfois, elle peut diverger ou provoquer des

54

oscillations sur les valeurs de paramètres Pk+1. Ceci peut avoir pour origine un mauvais conditionnement de la matrice de sensibilité : θ ≅ 0 (équation 1.48). Ce mauvais conditionnement peut résulter soit d’une quasi-dépendance linéaire des coefficients de sensibilité, soit d’une mauvaise initialisation de Pk (les valeurs de départ des paramètres sont trop éloignées des valeurs vraies), soit une forte différence de l’ordre de grandeur des valeurs de la matrice de sensibilité (rapport > 106). Afin de remédier à ce genre de situation, au long des années plusieurs méthodes on été développée à partir de la méthode de Gauss. Dans son ouvrage Beck et Arnold [34] citent quelques-unes : la méthode de Box-Kanemasu, la méthode de Box-Kanemasu modifié, la méthode de Lenvenberg et la méthode de Marquard. 1.3.2.3. La méthode de Levenberg-Marquardt Cette méthode est né de l’union de la méthode de Lenvenberg et de la méthode de Marquard afin de remédier aux problèmes d’instabilité parfois observés dans la méthode de Gauss.

Ozisik et Orlande [33] expliquent clairement le fonctionnement de la méthode de Levenberg-Marquardt. De la méthode de Gauss, l’équation 1.51 est modifiée de la façon suivante : Pk+1 = Pk+[JT(t,Pk).J(t,Pk)+µk.Ω k]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)] (1.54) où µk est un scalaire positif appelé paramètre d’amortissement, et Ω k est une matrice diagonale qui peut être exprimée de deux façons déférents : Ω k = diag[JT(t,Pk).J(t,Pk)] (1.55.a) et Ω k = I (1.55.b) où I est une matrice identité.

L’algorithme pour la solution d’un problème inverse d’estimation par la méthode de Levenberg-Marquardt est organisé en huit étapes :

Pas0 -) attribution des valeurs initiales pour le vecteur des paramètres à estimer Pk et pour le scalaire µk ;

Pas1 -) résolution du modèle direct avec les valeurs de Pk afin de obtenir la

réponse théorique du système R(t,Pk) ;

Pas2 -) calcul de S(Pk) par l’équation 1.41 ;

55

Pas3 -) détermination de la matrice de sensibilité J(t,Pk) définie par l’équation 1.45, et la matrice Ω k par l’équation 1.55.a ou 1.55.b ;

Pas4 -) calcul des valeurs de ∆Pk qui vient de la procédure itérative de

Levenberg-Marquardt (1.54) ;

∆Pk = [JT(t,Pk).J(t,Pk)+µk.Ω k]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)] (1.56)

Pas5 -) les nouvelles valeurs des paramètres Pk+1 sont calculées par l’équation 1.52.b ;

Pas6 -) résolution du modèle direct avec les nouvelles valeurs des

paramètres Pk+1 afin d’obtenir la nouvelle réponse théorique du système R(t,Pk+1). Calcul de S(Pk+1) par l’équation 1.41 ;

Pas7.a -) si S(Pk) > S(Pk+1), µk est remplacé par 10.µk et retour au Pas4 ;

Pas7.b -) si S(Pk+1) ≤ S(Pk), les nouveaux paramètres estimés Pk+1 sont

acceptés et µk est remplacé par 0,1. µk ;

Pas8 -) vérification du critère d’arrêt donné par l’équation 1.53. La procédure itérative s’arrête si le critère est satisfait. Dans le cas le contraire, retour au Pas3.

L’insertion du terme µk.Ω k dans les équations 1.54 et 1.56 a pour finalité d’amortir les oscillations et instabilités dû au mauvais conditionnement des problèmes inverses. Au début des itérations le paramètre d’amortissement µk est pris suffisamment grand afin de remédier à une possible singularité de la matrice JT(t,Pk).J(t,Pk) – car la matrice de sensibilité est normalement mal-conditionnée dans la région autour des valeurs initiales des paramètres Pk. Puis, la valeur de la variable µk est diminuée au fur et à mesure que la procédure itérative avance en direction de la «vraie» solution du problème d’estimation et donc la méthode de Levenberg-Marquardt tend vers la méthode de Gauss. 1.3.2.4. Choix de la méthode utilisée Au delà des méthodes discutées, plusieurs d’autres techniques d’estimation de paramètres sont trouvées dans la littérature. Parmi elles, on cite : la méthode de Box-Kanemasu [34], la méthode de Box-Kanemasu modifié [34], la méthode du gradient conjugué [33, 36] et la méthode de la q-divergence [38]. Toutes ces méthodes citées ont été développées afin de surmonter les problèmes d’oscillations et instabilités dues au mauvais conditionnement inhérents aux problèmes inverses.

D’après une étude comparative réalisée par Beck et Arnold [34] la méthode de Gauss nécessite moins de temps de calcul que les méthodes de Box-Kanemasu et Box-Kanemasu modifiée. Néanmoins, la méthode de Gauss peut

56

diverger lorsque les valeurs de départ des paramètres à estimer sont très éloignées des valeurs réelles.

Une autre étude comparative réalisée par Pinheiro et Neto [38] a montré

que la méthode de la q-divergence présente une meilleure convergence que la méthode de Levenberg-Marquardt pour les cas où les valeurs de départ des paramètres à estimer sont trop éloignées des valeurs réelles (écart de plus de 600% entre les valeurs initiales des paramètres et les valeurs réelles). Cependant, la méthode de la q-divergence nécessite un temps de calcul extrêmement important. D’autre part, les deux méthodes semblent être bien adptées aux cas où ont à plusieurs paramètres à estimer.

Après analyse bibliographique, il semble que la méthode de Levenberg-

Marquardt est la technique qui fournit le meilleur compromis entre temps de calcul et la stabilité des résultats. De plus, la littérature présente plusieurs cas d’application de cette méthode à l’estimation de propriétés des matériaux [39-47]. Alors, dans ce travail la méthode de Levenberg-Marquardt est la technique d’estimation adoptée. 1.3.2.5 Intervalle de confiance Afin d’évaluer la précision des paramètres estimés, une analyse statistique peut être effectuée. Cette analyse fournit une idée de l’écart entre les valeurs estimées Pesti et les valeurs « exactes » Pexacte des paramètres – les intervalles de confiance donnent des indications sur l’influence des bruits de mesure ε(t) sur les résultats de l’estimation. Dans le cadre des huit hypothèses sur les erreurs de mesures proposées par Beck et Arnold [34], l’écart-type des paramètres estimés σ(Pesti) peut être déterminé par la relation suivante :

( ) ( ) ( )1

1 2. , . ,esti T esti estiP J P J Pdiag t tσ σ

−⎡ ⎤⎡ ⎤= ⎢ ⎥⎣ ⎦⎣ ⎦ (1.57)

où σ est l’écart-type des erreurs de mesure. L’équation ci-dessous donne la valeur approchée de σ pour les cas où il n’est pas connu à priori :

( ) ( )2 1 . ( ) , . ( ) ,1

Y R P Y R PT

esti estit t t tI

σ ⎡ ⎤ ⎡ ⎤≈ − −⎣ ⎦ ⎣ ⎦− (1.58)

où I est le nombre de mesures.

L’intervalle de confiance pour chaque paramètre sera donné par :

. ( ) . ( )esti esti esti esti estiP P P P Pj j j j jz zσ σ− ≤ ≤ + , avec j = 1,…, N (1.59)

57

où N est le nombre total de paramètre et z la valeur statistique. La valeur plus habituelle pour z est : z = 2,58 pour une probabilité p de 99% environ. L’expression 1.59 signifie que l’estimateur utilisé est tel que la probabilité est de p% pour que les paramètres estimés soient compris dans l’intervalle :

. ( )esti estiP Pj jz σ= ± (1.60) 1.3.2.6 Résidus d’estimation A la fin du processus d’estimation, le vecteur des paramètres estimés Pesti permet de calculer par le modèle direct la réponse théorique du système R(t,Pesti) correspondant au vecteur des mesures Y(t). Ces deux grandeurs diffèrent par un résidu d’estimation r(t) défini par : r(t) = Y(t)-R(t,Pesti) (1.61) Le résidu d’estimation r(t) représente la superposition des erreurs d’estimation des paramètres, Pesti ≅ Pexacte, et des erreurs de mesure ε(t). L’analyse du tracé temporel de r(t) permet de constater si le modèle direct utilisé est adapté au problème et éventuellement de connaître la nature et l’importance des erreurs mises en cause. Ainsi, quand les paramètres sont bien estimés, les résidus correspondront quasiment aux erreurs de mesure ε(t) et oscilleront autour de zéro. 1.4. Métrologie des propriétés thermophysiques Les dispositifs destinés à la détermination des propriétés thermophysiques de produits au cours d’un changement de phase (solidification et/ou fusion) peuvent être classés en deux groupes : les dispositifs directs et les dispositifs inverses. Les dispositifs directs sont ceux dont les propriétés recherchées sont déterminées directement par la solution explicite d’un modèle théorique (le modèle direct) qui représente la réalité du système physique (le dispositif expérimental). Quelques exemples de dispositifs directs, capables de déterminer plus de deux propriétés thermophysiques de produits soumis au changement de phase (solidification et/ou fusion), sont cités dans le paragraphe 1.4.1. Les dispositifs inverses sont ceux qui utilisent les techniques d’estimation de paramètres pour la détermination des propriétés recherchées. De façon similaire aux dispositifs directs, les dispositifs inverses nécessitent aussi un modèle théorique. Cependant, contrairement aux dispositifs directs, dans les dispositifs inverses les propriétés recherchées ne sont pas déterminées par la simple application directe des équations qui constituent le modèle théorique. En

58

réalité, elles sont déterminées (identifiées) à l’aide d’un algorithme d’optimisation qui utilise la réponse théorique fournie par le modèle direct et des données expérimentales pour identifier les propriétés recherchées. L’utilisation de cet algorithme d’optimisation constitue le grand avantage des dispositifs inverses par rapport aux dispositifs directs. Il faut remarquer que, dans le cadre de ce travail, le montage expérimental envisagé fait parti des dispositifs inverses, car il s’agit d’un dispositif expérimental qui utilise comme outil les techniques inverses pour déterminer un ensemble de propriétés thermophysiques d’un produit au cours d’un changement de phase : la chaleur massique des phases solide et liquide, la température de changement de phase, la chaleur latente de changement de phase et la conductivité thermique des phases solide et liquide. 1.4.1. Les dispositifs directs Normalement, dans les dispositifs directs, les mesures expérimentales réalisées sur le système physique sont utilisées de façon directe et explicite dans le modèle théorique afin de déterminer les propriétés les propriétés recherchées. Dans les sous-paragraphes que se suivent sont présentés quelques exemples de dispositifs directs capables de déterminer plus de deux propriétés thermophysiques de produits soumis au changement de phase (solidification fusion). 1.4.1.1. La calorimétrie différentielle à balayage La calorimétrie différentielle à balayage différentiel (DSC – Differential Scanning Calorimetry) est une technique dérivée de la l’analyse thermique différentielle (DTA – Differential Thermal Analysis). Elle a été développée dans le but d’améliorer et élargir la gamme des résultats qualitatifs et quantitatifs fournis par la DTA [54].

La calorimétrie différentielle à balayage est devenue la technique de référence pour la caractérisation thermique de produits soumis au changement de phase. Parmi les propriétés mesurées par cette technique on cite : l’évolution en fonction de la température de la chaleur massique, de la température de changement de phase et de la chaleur latente de changement de phase [54].

D’une façon globale, les calorimètres peuvent être classés en deux types :

les calorimètres à flux de chaleur (DSC à flux de chaleur) et les calorimètres à compensation de puissance (DSC à compensation de puissance).

Le principe de fonctionnement d’un DSC à flux est similaire à celuid’un

DTA [54]. L’évolution de la température d’un échantillon du produit étudié (Tech) est comparée à celle d’un autre matériau de référence (Tref), qui ne subit pas de changement de phase dans la plage de température étudiée. On enregistre la

59

différence de température Tech – Tref lorsque le produit et la référence sont chauffés (et refroidis) par la même source (et puit) de chaleur. En absence de changement de phase, et en variation linéaire de la température de consigne (Tcons), l’écart Tech – Tref est constant. Dès que le produit d’étude subit un changement de phase l’écart Tech – Tref varie en fonction de l’absorption ou dégagement de la chaleur latente. La courbe calorimétrique est représentée sur la forme de la différence de température Tech – Tref en fonction du temps t ou de température Tcons.

Pour la DSC à compensation de puissance le produit étudié et le matériau

de référence sont chauffés (et refroidis) par deux sources (et puits) de chaleur individuels [54]. La consigne de la température est réalisée par deux systèmes. Le premier contrôle la température moyenne entre l’échantillon et le matériau de référence, Tech-ref. Le second contrôle la puissance des deux échangeurs de façon à ce que l’écart de température entre l’échantillon et le matériau de référence soit nulle (Tech – Tref = 0), même en présence de changement de phase. La courbe calorimétrique est donnée sur la forme de la différence de chaleur ∆Q = Qech – Qref en fonction du temps ou de la température Tech-ref : où Qech et Qref représentent la quantité d’énergie transmise à l’échantillon et au matériau de référence, respectivement.

Les figures 1.7.a et b illustrent respectivement les courbes calorimétriques

d’un DSC à flux de chaleur et d’un DSC à compensation de puissance. Le pic observé sur figure 1.7.a représente la fusion du produit étudié (processus endothermique). La surface Sr est proportionnelle à la quantité de chaleur latente absorbée par l’échantillon pendant le changement de phase. La température de fusion Tf est définie comme étant le point d’intersection du prolongement de la ligne de base et la ligne tangente au pic. Sur la figure 1.7.b le pic exothermique représente le processus de solidification du produit étudié. La surface Sb est la quantité d’énergie dégagée par le produit lors du changement de phase.

60

Sur la figure 1.8 les principaux composants de la cellule de mesure d’un DSC à flux de chaleur sont présentés : 1-) enveloppe du four ; 2-) résistance thermique pour le chauffage du four ; 3-) canaux de circulation du fluide de refroidissement du four ; 4-) bloc thermoélectrique ; 5-) sonde platine pour le contrôle de la température du four (Tcons) ; 6-) nacelle contenant le matériau de référence ; 7-) nacelle contenant le produit étudié ; 8-) matériau de référence ; 9-) échantillon de produit analysé ; 10-) thermocouples ; 11-) prolongement des fils des capteurs de température ; 12-) orifice d’entrée du gaz de balayage (gaz chimiquement inerte par rapport au produit étudié et 13-) orifice de purge du gaz.

A partir d’un calorimètre différentiel à flux de chaleur l’évolution en fonction de la température de la chaleur massique d’un l’échantillon Cpech(T) peut être déterminée par expression suivante :

'

'1 . .( ) .echech

K U K UCp TdTm dTdt dt

⎡ ⎤⎢ ⎥⎢ ⎥= −⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦

(1.62)

où mech est la masse du produit en étude, donnée en Kg ; K est la sensibilité du

calorimètre, donnée en W.V-1 ; dTdt

est la vitesse de montée ou de descente de la

température pilotée, donnée en °C.s-1 ; 'dT

dt est la vitesse de montée ou de

descente de la température du calorimétre lors d’un essai à vide (essai réalisé afin de mettre en évidence les dissymétries entre les nacelles [3]), donnée en °C.s-1 ; U est le signal différentiel calorimétrique obtenu à l’aide de thermocouples montés en différentiel entre les deux nacelles (figure 1.8), donné en V et U’ est le signal différentiel calorimétrique enregistré pendant l’essai a vide, donnée en V.

61

Selon la figure 1.7.a, la surface Sr est proportionnel à la quantité de chaleur latente absorbée pendant le changement de phase. Alors la chaleur latente de fusion Lf peut être calculée par l’expression suivante :

2

1

. .t

trf

ech ech

U K dtSL

m m= =

∫

(1.63)

où mech est la masse de l’échantillon du produit étudié, en kg. Les variables t1 et t2 définissent la plage de temps correspondant à l’absorption de la chaleur latente (figure 1.7.a) Dans leur ouvrage Mothe et Azevedo [54] citent les principaux avantages de la DSC : court temps d’analyse (usuellement 30 minutes), préparation aisée des échantillons, analyse de produits solides et liquides et large plage de fonctionnement en température. Malgré ces avantages, Yinping et Yi [55] signalent que, généralement, la masse des échantillons utilisées par la DSC sont très faibles (1 à 50mg environ). Il faut alors identifier le risque de ne pas utiliser des échantillons non homogène, ce qui aurait pour conséquence de fausser les résultats des mesures par rapport à un produit homogène.

Dans le cadre de ce travail, le dispositif expérimental proposé (chapitres 2 à 4) utilise des échantillons de masse mille fois supérieure à celle utilisée par la DSC. Cela minimise beaucoup le problème d’hétérogénéité des échantillons. 1.4.1.2. La méthode T-history En 1999, Yinping et Yi [55] ont proposé une nouvelle technique expérimentale, appelée la méthode T-history, destinée à la détermination simultanée des propriétés thermophysiques de produits soumis au changement de phase (solidification et/ou fusion). Elle a reçu ce nom car elle est basée sur l’analyse de la courbe transitoire de la température d’un produit lors de son changement de phase. Le dispositif expérimental est schématisé sur la figure 1.9. Il s’agit de deux tubes de mêmes dimensions en verre, un contenant l’échantillon et l’autre rempli d’eau, qui sont initialement mis dans un premier bain d’eau (bain-1) à température homogène T∞-eau1 et supérieure à la température de changement de phase Tf du produit en étude, T∞-eau1 > Tf. Les deux tubes sont laissés dans ce bain jusqu’à ce que la température d’échantillon et celle de l’eau deviennent égale à T0 ( T0 = T∞-eau1 > Tf). A l’instant t = 0, les deux tubes sont retirés du premier bain et mis dans un deuxième bain d’eau (bain-2) à température T∞-eau2 légèrement inférieure à la température de changement de phase du produit (T∞-eau2 < Tf). Un thermocouple placé dans chaque tube mesure l’évolution temporelle de la température du produit et de l’eau.

62

Les figures 1.10.a et b présentent les courbes de refroidissement de l’échantillon et de l’eau respectivement. Sur la figure 1.10.a, Ts et Tf représentent respectivement la température de surfusion et de changement de phase du produit. Tr est une température de référence. Pour 0 < t < t1 le produit est complètement liquide dans la cellule, pour t1 < t < t2 les phases liquide et solide coexistent et pour t2 < t < t3 l’échantillon est complètement solidifié. La figure 1.10.b indique que l’eau n’a pas été soumise au changement de phase pendant l’expérience.

Yinping et Yi [55] supposent que pour les deux tubes le nombre de Biot

est inférieur à 0,1. Alors, ils utilisent la méthode de la capacitance globale pour obtenir les expressions suivantes :

63

3

5

. .. .eau eau t t t

sol tech ech

m Cp m Cp S mCp Cp

m S m+

= − (1.64)

1

4

. .. .eau eau t t t

liq tech ech

m Cp m Cp mSCp Cpm S m

+= − (1.65)

( )20

4

. .. .eau eau t t

f st

m Cp m Cp SL T Tm S

+= − (1.66)

où Cpso, Cpliq, Lf sont respectivement la chaleur massique moyenne du produit dans la phase solide (en J.kg-1.K), la capacité thermique massique moyenne du produit dans la phase liquide (en J.kg-1.K) et la chaleur latente de changement de phase du produit (en J.kg-1). Les variables meau, mt, mech, Cpeau et Cpt sont respectivement la masse d’eau contenue dans le tube (en kg), la masse du tube, la masse de l’échantillon, la chaleur massique moyenne de l’eau et la chaleur massique moyenne du tube. Les variables S1, S2, S3, S4 et S5 sont les surfaces (en K.s) indiquées sur la figure 1.10. Les températures T0 et TS (en K) sont aussi indiquées sur cette même figure. Pour la détermination de la conductivité thermique moyenne de l’échantillon dans la phase solide λsol, l’hypothèse d’un transfert de chaleur par conduction 1D radiale dans le produit a été adoptée (la longueur du tube est quinze fois supérieure à son diamètre). La figure 1.11 illustre le processus de solidification du produit dans le tube.

Yinping et Yi [55] appliquent une méthode de perturbation pour résoudre le système classique d’équations différentielles de conduction de chaleur avec

64

changement de phase afin trouver l’expression de la conductivité thermique moyenne de l’échantillon dans la phase solide:

( )

( )

2

22

.1

. 14... .

sol f eau

fsol

f f eau

eau echsol ech f

Cp T T

L

t T T

h RR L

λ

ρ

∞−

∞−

∞−

⎡ ⎤−⎢ ⎥+⎢ ⎥⎣ ⎦=

⎡ ⎤−⎢ ⎥−⎢ ⎥⎣ ⎦

(1.67)

où tf est le temps total pour la solidification de l’échantillon (en s), Rech est le rayon total de l’échantillon (en m), ρsol est le masse volumique de l’échantillon dans la phase solide (kg.m-3) et h∝-eau le coefficient de convection naturel (en W.m-2.K-1) entre la paroi extérieure du tube et l’eau contenue dans le bain-2 (figure 1.9) à température légèrement inférieure à la température de changement de phase du produit (T∞-eau2 < Tf). Selon Yinping et Yi [55], la démarche pour l’obtention de l’équation de la conductivité thermique moyenne de l’échantillon dans la phase liquide λliq est similaire à celle employée pour détermination de λsol. Cependant, le phénomène de surfusion n’est pas pris en compte. De plus, ni la démarche ni l’expression finale de λliq ne sont présentées et aucun résultat expérimental utilisant cette méthode n’a été publié. Yinping et Yi [55] citent les principaux avantages de la méthode T-history : 1 -) si le solide est transparent l’utilisation de tubes transparents permet de visualiser le processus de changement de phase ; 2 -) l’augmentation de la quantité de tubes permet l’analyse simultanée de plusieurs échantillons 3 -) les résultats des propriétés thermophysiques déterminées – plusieurs produits ont été analysés : hexacosane, heptadecane, acide laurique, acide caprique, acide myristique, etc – ont présenté une erreur relative inférieure à 10% par rapport aux mêmes propriétés trouvées dans la littérature. Le principal inconvénient de la méthode T-history vient du fait que les résultats des mesures de Cpsol, Cpliq et Lf dépendent de la bonne détermination des intervalles de temps qui définissent les surfaces S1, S2, S3, S4 et S5 (figure 1.10 et équations 1.64 à 1.66). En fait, l’établissement de ces intervalles peut devenir très compliqué quand le produit étudié présente un changement de phase étalé (le changement de phase se passant sur une plage de température). De plus, l’expression qui définit λsol (équation 1.67) ne s’applique pas aux produits qui présentent un changement de phase étalé. En résume on peut affirmer que la méthode T-history est limitée aux cas où le changement de phase se passe à une température bien précise (comme le cas des produits purs). Par rapport à la méthode T-history, le dispositif expérimental proposé dans le cadre de ce travail (chapitres 2 à 4) a l’avantage de pouvoir déterminer simultanément les propriétés thermophysiques de produits purs ou de produits dont le changement de phase est étalé. En réalité, dans le dispositif envisagé

65

l’application de techniques d’estimation de paramètres élimine la nécessité de la détermination des surfaces S1 à S5 (figure 1.10 et équations 1.64 à 1.66). Autre avantage du dispositif proposé dans ce travail est que, contrairement à la méthode T-history, les mesures des températures sont réalisées par des thermocouples placés à l’extérieur de l’échantillon. Cela évite la moindre perturbation du champ de température dans l’échantillon. 1.4.1.3. Le méthode de Vlasov et Puchkov

Vlasov, Puchkov et al. [56] ont réalisé un dispositif expérimental capable de déterminer simultanément les propriétés thermophysiques suivantes : les diffusivités thermiques des phases solide αsol et liquide αliq, les conductivités thermiques des phases solide λsol et liquide λliq et la chaleur latente de changement de phase Lf. Le déplacement en fonction du temps du front de fusion x = s(t) est aussi déterminé par ce dispositif.

La figure 1.12 présente les principaux composants du montage

expérimental : 1-) couvercle de la chambre à vide ; 2-) supports de la table ; 3-) poteaux de sustentation de la cellule de mesure ; 4-) cellule de mesure ; 5-) et 12-) isolants thermiques ; 6-) base ; 7-) couvercle ; 8-) passage à vide de câbles thermocouples ; 9-) et 13-) ressorts ; 10-) joints en caoutchouc ; 11-) thermocouples ; 12 14-) base de la résistance chauffante ; 15-) et 16-) gardes thermiques pour assurer les conditions adiabatiques ; 17-) résistance chauffante responsable du chauffage de l’échantillon ; 18-) échantillon ; 19-) sortie des câbles des thermocouples et 20-) connexion vers le système à vide.

66

Le dispositif fonctionne comme un conductivimètre où l’échantillon est excité par un flux de chaleur imposé de densité variable appliqué sur sa surface supérieure. L’échantillon, qui se trouve initialement dans la phase solide, présente une géométrie cylindrique et ses dimensions sont telles que les mesures des températures, réalisées par sept thermocouples placés au centre du produit, ne sont pas perturbées par les pertes latérales. La surface inférieure de l’échantillon est thermiquement isolée.

L’échauffement du produit se passe en trois étapes (figure 1.13). Pour la

première étape I, la température de la surface supérieure, qui initialement est à T0, est augmentée jusqu’à T1 (où T1 < Tf, Tf est la température de changement de phase) sur une plage de temps t1 – t0. L’intervalle t2 - t1 est le temps nécessaire pour l’homogénéisation des températures dans la produit. Grâce aux mesures réalisées par les thermocouples la diffusivité αsol et la conductivité λsol de la phase solide sont déterminées. Pour l’étape II, la température est augmentée de T1 jusqu’à T2 (où T2 > Tf) sur l’intervalle t3 – t2. Le temps t3 – t4 correspond à l’homogénéisation des températures dans le produit. Les thermogrammes résultants de cette étape permettent la détermination de x = s(t) et Lf. Finalement, pour l’étape III la température est augmentée de T2 jusqu’à T3 et la diffusivité αliq et la conductivité λliq de la phase liquide sont calculées.

Vue que le transfert de chaleur dans l’échantillon est supposé 1D, dans la

direction axiale, la nécessité d’avoir sept thermocouples placés dans l’axe vertical de l’échantillon peut provoquer des perturbations importantes sur les champs de température. Cela peut fausser les résultats des mesures. Ce problème ne sera pas observé dans le dispositif expérimental proposé dans ce travail. En fait, comme nous allons voir dans les chapitres suivantes, la résolution du problème inverse de conduction de chaleur sur de blocs métalliques placés à côté de l’échantillon élimine le nécessité d’avoir de capteurs de températures dans celui-ci.

67

1.4.1.4. La méthode de Delaunay et Carré Le dispositif expérimental mis au point par Delaunay et Carré [57] a pour but la détermination simultanée des conductivités thermiques des phases solide λsol et liquide λliq et de la chaleur latente de changement de phase Lf de certains types de paraffines soumis au processus de fusion. Le dispositif est un conductivimètre, du type plaque chaude gardée, qui fonctionne en régime permanent. La figure 1.14 présente les principaux éléments du dispositif : 1-) cellule cylindrique contenant l’échantillon fusible ; 2-) source chaude (résistance chauffante soudée au sein d’une plaque en laiton) ; 3-) orifice permettant d’évacuer l’excédent du produit dû à l’augmentation du volume lors de la fusion ; 4-) barrière thermique (résistance chauffante soudée au sein d’une plaque en laiton) ; 5-) source froide (plaque en laiton à température régulée par une circulation d’eau) ; 6-) système de stabilisation de fuites thermiques vers l’extérieur ; 7-) paroi latérale de cellule cylindrique ; 8-) joint d’étanchéité ; 9 à 13-) isolants thermiques, 14 à 16-) thermocouples ; et 17-) sonde ultrasonore.

Dans l’échantillon le transfert de chaleur est unidirectionnel de la source

chaude vers la source froide. Les mesures de flux de chaleur dissipés électriquement au niveau de la source chaude ainsi que les écarts de températures Th1 – Th2 permettent de déterminer les conductivités thermiques des phases solide λsol et liquide λliq du produit :

68

( )21 2

.. .

solsol

h h sol

eR T T

φλπ

=−

(1.68.a)

( )21 2

.

. .liq

liqh h liq

e

R T T

φλ

π=

− (1.68.b)

où φsol et φliq sont les flux de chaleur dissipés électriquement (en W) pour les phases solide et liquide du produit respectivement. Le écarts de température ( )1 2h h sT T− et ( )1 2h h lT T− correspondent aux phases solide et liquide. Les variables R et e sont re rayon et l’épaisseur de l’échantillon (en m) respectivement (figure 1.14).

Pour le calcul de la chaleur latente de changement de phase Lf, Delaunay et Carre [57] ont adoptée la solution analytique de Neumann appliquée au cas particulier où la température initiale dans l’échantillon est égale à sa température de fusion. Alors, Lf est donnée par :

( )1 22

2. .

.liq h h

fsol

T TL

p

λρ

−= (1.69)

où ρsol est la masse volumique de l’échantillon solide (en Kg.m-3) et p est la pente de la droite s (position du front de fusion) en fonction de t . La courbe s en fonction de t est obtenue grâce à la sonde ultrasonore (figure 1.14) qui mesure le déplacement temporel du front de fusion.

1.4.2. Dispositifs inverses

Depuis quelques années les techniques d’estimation de paramètres sont de plus en plus intégrées aux montages expérimentaux pour la caractérisation thermique des matériaux. Cependant, comme nous allons voir, il n’existe pas beaucoup de dispositifs inverses destinés à l’estimation de propriétés thermophysiques de matériaux soumis au changement de phase (solidification et/ou fusion). Dans le cadre de ce travail, le dispositif envisagé (chapitres 2 à 4) viens justement combler ce manque.

1.4.2.1. La méthode d’Adjali

ADJALI [2] a réalisé un conductivimètre (basé sur le principe de la sonde à choc) pour la détermination de l’évolution de la conductivité thermique en fonction de la température de gels alimentaires (eau-agar) lors de la décongélation. Sur la figure 1.15 sont présentés les principaux composants du conductivimètre : 1 -) cellule calorifugée ; 2 -) sonde platine (elle permet de mesurer la température absolue de l’échantillon) ; 3 -) sonde de référence (elle représente la soudure froide du thermocouple) ; 4 -) couvercle ; 5 -) porte

69

échantillon ; 6 -) échantillon et 7 -) sonde de mesure (elle mesure l’élévation de température dans l’échantillon : elle est constituée d’un fil chauffant en constantan et un thermocouple).

Initialement le produit se trouve dans la phase solide. Puis, à l’instant t, la

sonde de mesure (figure 1.15) dégage une puissance thermique par le fil chauffant durant un intervalle de temps ∆t. Comme le dispositif a une géométrie cylindrique, la chaleur se propage uniquement dans la direction radiale. Les deux thermocouples connectés en différentiel (un placé dans la sonde de mesure et l’autre dans la sonde de référence) mesurent l’élévation de température au sein de l’échantillon Y(t). Au même temps, un modèle théorique – basé sur la résolution numérique de l’équation de la conduction de chaleur avec changement de phase – permet de calculer les températures théoriques correspondants à l’augmentation de la température dans l’échantillon R(t,P). Ces températures mesurées et calculées sont alors introduites dans une procédure itérative afin d’estimer l’évolution de la conductivité thermique du produit. La procédure d’estimation utilisée par Adjali est une adaptation de la méthode de Box-Kanemasu donnée par les expressions suivantes : S(P) = [Y(t)-R(t,P)]T .[Y(t)-R(t,P)]+[∆P]T.Ω.[∆P] (critère à minimiser) (1.70.a) Pk+1 = Pk+µk .[JT(t,Pk).J(t,Pk)+Ω k]-1.JT(t,Pk).[Y(t)-R(t,Pk)] (formule itérative) (1.70.b) où µk est le paramètre d’amortissement et Ω k est une matrice diagonale proposée par Jurkowsky [2] :

70

( )0

( )

. . ( , ). ( , )( )

P P

k

kjk Tjj k

j initiale

S PP

diag J t J tS P

P

ψ =

∂∂

Ω =⎛ ⎞∂⎜ ⎟⎜ ⎟∂⎝ ⎠

(1.71)

où la variable ψ est un nombre habituellement compris entre 10-3 et 10-1. 1.4.2.2. La méthode de Bailleul, Guyonvarch et Garnier

Bailleul, Guyonvarch, Garnier et al. [58] ont mis au point un montage expérimental pour la détermination de l’évolution, en fonction de la température, de la conductivité thermique de résines thermodurcissables au cours de transformation. L’appareil expérimental a une géométrie cylindrique et il est composé fondamentalement des éléments suivants (figure 1.16) : 1 et 2 -) vérins (ils permettent de régler la pression de l’échantillon) ; 3 -) thermocouples ; 4 et 5 -) échangeurs de chaleur hélicoïdaux dans lesquels circule de l’eau ou de l’air ; 6 et 7 -) résistances électriques pour la régulation en haute température des deux plateaux ; 8 -) couronne de mousse isolante et 9 -) échantillon (résine époxy).

Initialement la résine, qui se trouve à température ambiante, est chauffée

jusqu’à une température de l’ordre de 140°C. Puis elle est maintenue à cette température jusqu’à la fin de sa transformation. A la suite, un refroidissement brusque est réalisé. Durant ce processus, les températures sont mesurées de part et

71

d’autre de l’échantillon. L’estimation de l’évolution de la conductivité thermique se fait alors à l’aide de la même procédure itérative que celle utilisée par ADJALI.

Le modèle direct proposé par les auteurs suppose que le transfert

thermique est unidirectionnel dans la direction axiale de l’échantillon. Les phénomènes thermiques pris en compte par le modèle sont ceux de la conduction de la chaleur et de la cinétique de réticulation :

( ) ( ). ( , ). . , . . .T TCp T T h Tt y y t

γρ γ λ γ ρ⎡ ⎤∂ ∂ ∂ ∂= + ∆⎢ ⎥∂ ∂ ∂ ∂⎣ ⎦ (1.72)

où γ est le degré d’avancement thermique de la réaction et ∆h est enthalpie totale massique de la réaction [J.kg-1].

1.4.2.3. La méthode de Jurkowski, Jarny et Delaunay Jurkowski, Jarny et Delaunay [59, 60, 61] ont développé un appareil pour

la détermination de la conductivité thermique en fonction de la température de matériaux thermoplastiques (plexiglas, ABS et polyamide) en cours du processus de solidification. Le dispositif de mesure, qui présente une configuration du type multicouche symétrique avec géométrie cylindrique (figure 1.17), est constitué fondamentalement des composants suivants : 1 et 2 -) échangeurs de chaleur (pour la mise en température du dispositif); 3 - ) plaque métallique centrale (dont la conductivité thermique est de l’ordre de cent fois supérieure à celle de l’échantillon) ; 4 et 5 -) échantillons et 6 -) thermocouples (les trois thermocouples sont incrustés dans les échangeurs de chaleur et dans la plaque centrale).

72

Pendant le processus de solidification de l’échantillon les thermocouples (figure 1.17) fournissent les valeurs expérimentales des températures. Les valeurs théoriques des températures, correspondant aux mêmes points des mesures expérimentales, sont calculées par le modèle direct suivant :

( )( ). ( ) , ( ).appT TT C T x t Tt x x

ρ λ∂ ∂ ∂⎛ ⎞= ⎜ ⎟∂ ∂ ∂⎝ ⎠, pour 0 < x < e et t > 0 (1.73.a)

1 1. .

( ) (0, ) ( ). .2

p p p pe Cp dTT t T t R t

dtρ

= − , pour x = 0 et t > 0 (1.73.b)

. .

( ). (0, ) .2

p p p pe Cp dTTT tx dt

ρλ ∂− =

∂, pour x = 0 et t > 0 (1.73.c)

2 2( ). ( ). ( , ) ( , ) ( )TR t T L t T L t T tx

λ ∂⎡ ⎤ + =⎢ ⎥∂⎣ ⎦, pour x = e et t > 0 (1.73.d)

0( ,0) ( )T x T x= , pour 0 < x < e et t = 0 (1.73.e)

où Cpapp est l’évolution de la chaleur massique apparente de l’échantillon, ep, ρp et Cpp sont respectivement l’épaisseur, la masse volumique et la chaleur massique de la plaque métallique centrale. Les variables R1 et R2 sont les résistances thermiques de contact des capteurs de température. Les températures théoriques et expérimentales sont utilisées dans la procédure itérative de l’équation 1.70 afin d’estimer l’évolution de la conductivité thermique de l’échantillon.

1.4.2.4. Autres dispositifs Dans la littérature il y a encore les dispositifs inverses destinés à la détermination des propriétés thermophysiques de produits hors du changement de phase. Juste à titre d’information, nous citons ci-dessous les dispositifs que nous considérons comme les plus significatifs :

• Le conductivimètre réalisé par Nahor et al. [62] est basé sur la méthode du fil chaud. Cet appareil a pour but la détermination simultanée de la conductivité thermique et de la capacité thermique volumique de gels alimentaires dans la phase liquide. Ces propriétés sont estimées grâce à l’analyse inverse réalisée entre les températures calculées (par la solution d’un modèle conductif) et mesurées (fournis par les thermocouples placés dans l’échantillon). Dans le dispositif, l’échantillon est chauffé par un flux de chaleur transitoire. Plusieurs formes de génération de ce flux (linéaire, quadratique, trapézoïdal, etc.) ont été testés afin de optimiser l’estimation.

73

• Le montage expérimental réalisé par Kim et al. [63] est destiné à la détermination, en fonction de la température, de la conductivité thermique et de la capacité thermique volumique d’un matériau anisotrope (un thermoplastique solide). Ces propriétés ont été simultanément estimées grâce à un algorithme d’identification basé sur la méthode de Gauss. Dans l’échantillon, l’équation de transfert de chaleur est résolue pour un cas bidimensionnel. Les conductivités thermiques dans les directions x et y sont prises comme fonctions linéaires de la température, tandis que la capacité thermique volumique est modélisée par un polynôme de deuxième degré. Le dispositif est constitué fondamentalement d’une boite isotherme où l’échantillon est placé et chauffé par un flux de chaleur appliqué sur sa surface inférieure. Sept thermocouples fixés aux extrémités du thermoplastique assure les mesures temporelles des températures. Ces températures sont utilisées dans la procédure d’estimation.

• La méthode « Flash » est la technique utilisée la plus célèbre pour la

mesure de la diffusivité thermique des matériaux [64, 39, 65]. L’échantillon a la forme d’un disque de faibles dimensions (la taille d’une pièce de monnaie environ). Ce disque est supposé opaque, homogène et isotope. Sur sa surface frontale est appliquée un flux thermique de très courte durée. Normalement, ce flux est généré par une lampe de type flash (lampe de xénon) ou par un laser. Les températures résultantes de cette excitation sont enregistrées (par voie optique ou par l’utilisation de thermocouples) sur la surface arrière de l’échantillon. Les premiers diffusivimètres [64] ont utilisé la valeur du flux thermique absorbé par l’échantillon et la température maximale mesurée pour calculer directement – à partir d’une expression analytique – la diffusivité thermique du matériau. Néanmoins, ces premiers diffusivimètres ont présenté quelques inconvénients [65, 64] : la précision de la diffusivité calculée est liée aux valeurs attribuées aux paramètres correspondent aux pertes thermiques (par convection et/ou par rayonement), ainsi que la détermination de la température maximale mesurée sur la surface arrière de l’échantillon. Actuellement, ces difficultés sont minimisées par l’incorporation des techniques d’estimation de paramètres dans la méthode « Flash » : les paramètres qui définissent les pertes thermiques sont identifiés en même temps que la diffusivité thermique. De plus, grâce aux techniques inverses les diffusivimètres ont élargi leur plage d’application à d’autres types de matériaux (hétérogènes du type bi-couches) [66]. 1.4.3. Conclusion

Le tableau 1.1 présente un résumé des dispositifs directs et inverses trouvés dans la littérature destinés à la détermination des propriétés thermophysiques de produits soumis au changement de phase (solidification et/ou fusion). A partir de l’observation de ce tableau nous pouvons faire deux remarques importantes.

i -) La méthode T-history est la technique qui propose la détermination du plus grand nombre de propriétés thermophysiques d’un produit soumis au changement de phase. Cependant cette méthode présente une limitation très

74

importante : elle ne s’applique pas aux produits à changement de phase étalé (comme c’est le cas pour la plupart des produits industriels).

ii -) Malgré les récents avancements des techniques d’estimation des paramètres, il n’existe pas encore un dispositif capable d’estimer simultanément un important nombre de propriétés thermophysiques d’un produit soumis au changement de phase.

Le montage expérimental proposé dans le cadre de ce travail (chapitres 2 à 4) vient justement combler l’absence d’un dispositif inverse capable d’identifier un important nombre de propriétés thermophysiques d’un produit soumis au changement de phase (solidification et/ou fusion). Grâce à l’emploi d’une technique d’estimation de paramètre, il sera capable d’identifier simultanément l’évolution de la conductivité thermique de la phase liquide à la phase solide, la chaleur massique moyenne des phases solide et liquide, la température de changement de phase et la chaleur latente de changement de phase.

Par rapport à la méthode T-history, le dispositif expérimental proposé aura

deux avantages majeurs : i -) il sera applicable aux produits purs comme aux mélanges (où le changement de phase s’étale sur une plage de température) et ii -) contrairement à la méthode T-history, l’application d’une technique inverse pour la détermination des conditions au limites éliminera la nécessité d’avoir des thermocouples plongés dans l’échantillon.

Finalement, nous croyons que la conception de ce dispositif expérimental

pourra répondre aux besoins des industries pétrolières, agroalimentaires,… dont les processus de fabrication dépendent de la connaissance des propriétés thermophysiques. Il servira aussi à élargir la gamme de dispositifs expérimentaux, déjà réalisés, destinés à la détermination de propriétés thermophysiques de produits soumis au changement de phase.

75

Dispositifs directs Propriétés déterminées Avantages Inconvénients DSC – Differential Scanning Calorimetry paragraphe : 1.4.1.1

- évolution de la chaleur massique de la phase solide et de la phase liquide ; - température et chaleur latente de changement de phase

- court temps d’analyse ; - large plage de fonctionnement en température

- échantillon très petit (1 à 50mg)

Méthode T-history paragraphe : 1.4.1.2

- chaleur massique moyenne de la phase solide et liquide ; - conductivité thermique moyenne de la phase solide et liquide ; - température et chaleur latente de changement de phase

- possibilité d’analyse de plusieurs échantillons simultanément ;

- ne fonctionne pas pour les produits à changement de phase étalé ; - un thermocouple est placé dans l’échantillon

Méthode de Vlasov et Puchkov paragraphe : 1.4.1.3

- conductivité thermique moyenne des phases solide et liquide ; - diffusivité thermique moyenne des phases solide et liquide ; - chaleur latente de changement de phase

- la géométrie du système assure un transfert par conduction 1D dans la direction axiale

- sept thermocouples sont placés dans l’échantillon

Méthode de Delaunay et Carré paragraphe : 1.4.1.4

- conductivité thermique moyenne de la phase solide et liquide ; - chaleur latente de changement de phase

- la géométrie du système assure un transfert par conduction 1D dans la direction axiale

- ne fonctionne pas pour les produits à changement de phase étalé ; - deux thermocouples sont placés dans l’échantillon

Dispositifs inverses Propriétés estimées Avantages Inconvénients

Méthode d’Adjali paragraphe : 1.4.2.1

- évolution de la chaleur massique des phases solide et la phase liquide ;

- applicable aux produits purs et aux mélanges ;

- la géométrie du montage favorise la convection naturelle dans l’échantillon. Ce phénomène n’est pas pris en compte dans le modèle direct

Méthode de Bailleul, Guyonvarch et Garnier paragraphe : 1.4.2.2

- évolution de la conductivité thermique de résines thermodurcissables au cours de transformation ;

- modèle direct bien adapté (conduction + cinétique de réticulation) ; - deux vérins permettent de bien régler la pression dans l’échantillon

- quatre thermocouples sont placés dans l’échantillon

Méthode de Jurkowski, Jarny et Delaunay paragraphe : 1.4.2.3

- évolution de la conductivité thermique de matériaux thermoplastiques en cours de la solidification

- thermocouples placés aux extrémités de l’échantillon

- absence d’un dispositif pour compenser le changement de la masse volumique du produit lors de la solidification

Tableau 1.1 : Résumé des principaux dispositifs destinés à la détermination des propriétés thermophysiques de produits soumis au changement de phase (solidification et/ou fusion).

CHAPITRE II

CONCEPTION DU DISPOSITIF EXPERIMENTAL

79

2. Conception du dispositif expérimental

La caractérisation des propriétés thermophysiques de produits au cours du changement de phase (solidification et/ou fusion) nécessite de la conception et de la réalisation d’un dispositif expérimental. Dans le cadre de ce travail, la plage de température de fonctionnement du dispositif expérimental est fixée de – 45°C à 150°C, ce qui assure la caractérisation thermique de produits très divers, tels que les hydrocarbures et les produits agroalimentaires, dont la température de changement de phase se trouvent dans cette plage de température.

Le dispositif envisagé doit être instrumenté pour mesurer des températures

à partir desquelles les propriétés thermophysiques seront identifiées. Pour des raisons de mise en œuvre (simplicité et rapidité de préparation de l’expérience), les capteurs de température doivent être positionnés en dehors de l’échantillon à caractériser. Dans son principe, le montage expérimental est donc constitué d’une cellule dans laquelle l’échantillon est placé. Ce produit doit pouvoir subir des variations de températures de part et d’autre de sa température de fusion (moyens de chauffage et de refroidissement nécessaire). Au cours de ce processus les températures et densités de flux aux frontières du produit à analyser doivent être déterminées.

La première configuration envisagée (le montage radial), présentée dans le

paragraphe 2.1, n’a pas été retenue car elle présente trop d’inconvénient. La seconde configuration (le montage axial), présentée dans le paragraphe 2.2, est celle qui a finalement été mise en œuvre. Avant réalisation (chapitre 4), le montage a été modélisé afin de simuler les températures mesurées pour tester la fiabilité des mesures Y(t) et mettre au point la stratégie d’identification (chapitre 3).

Le principe de la méthode d’identification (chapitre 3) repose sur deux

étapes : - la première consiste à déterminer les températures et les densités de

flux au niveau des conditions limites de la cellule contenant l’échantillon (paragraphe 2.3) ;

- pour la seconde étape, les conditions aux limites sont utilisées afin

d’identifier les propriétés thermophysiques par minimisation d’un critère d’écart entre les valeurs R(t) calculées par un modèle direct (paragraphe 2.4) modélisant les transferts de chaleur dans le produit et les valeurs mesurées directement sur le dispositif expérimental, Y(t).

80

2.1. Montage cylindrique radial

La première idée pour la conception du dispositif expérimental était basée sur la construction d’une «cellule de conditionnement thermique» cylindrique capable d’assurer un transfert de chaleur unidirectionnel dans la direction radiale. 2.1.1. Description

La figure 2.1 illustre le principe de fonctionnement du montage radial. Initialement, l’échantillon qui se trouve dans la phase liquide est placé dans la « cellule de conditionnement thermique ». Ensuite, la température de l’échantillon et baissée jusqu`à sa solidification totale. Une fois solidifié, le produit est donc réchauffé de façon à revenir à son état initial liquide. La couche d’air, localisée sur la partie supérieure du produit, a pour fonction de maintenir une pression constante au cours de l’expérience, quelque soit la variation de densité du produit. Le refroidissement et l’échauffement du produit sont assurés par deux échangeurs de chaleur (représentés par T∝1(t), h∝1 et T∝2(t), h∝2 ) placés aux extrémités des deux parois métalliques qui contient l’échantillon. Les températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur, T∝1(t) et T∝2(t), sont pilotées de façon à ce que T∝1(t) soit toujours supérieur à T∝2(t).

Les thermocouples Th1(t), Th2(t), Th3(t) et Th4(t) placés dans les parois

métalliques (figure 2.1) enregistrent les évolutions temporelles des températures pendant le processus de solidification et de fusion du produit. Ces valeurs mesurées sont utilisés dans la méthode de Raynaud et Bransier afin de déterminer les températures T1(t) et T2(t), et les densités de flux, ϕ1(t) et ϕ2(t), aux extrémités

81

du produit. C’est à partir de ces valeurs de températures et de densités de flux, qu’il est envisagé d’identifier les propriétés thermophysiques du produit.

2.1.2. Avantages et inconvénients

Le principal avantage du système radial est la possibilité d’avoir une couche d’air sur la partie supérieur du produit (figure 2.1) afin de compenser la variation du volume de celui lors du changement de phase. De plus, cette couche ne perturbe pas les transferts thermiques au centre du produit – où T1(t), ϕ1(t) et T2(t), ϕ2(t) sont déterminés – car la valeur de la hauteur H est prise suffisamment grande afin d’éviter ce problème.

Malgré cet avantage, il s’avère que le montage radial favorise l’apparition

de la convection naturelle dans l’échantillon en phase liquide. La présence de la convection naturelle – due à l’apparition des champs de vitesse dans la direction axiale du produit – éliminerait l’hypothèse initiale du transfert de chaleur unidirectionnel dans la direction radiale. A partir de la littérature [67, 68], il est possible d’obtenir l’expression qui donne l’ordre de grandeur du rapport entre la hauteur H et l’épaisseur e du produit nécessaire pour d’éviter le problème de la convection naturelle :

( )

142 3

3max

1 2. .10

. .eH

g T T Hν

β

−⎡ ⎤⎡ ⎤⎢ ⎥⎛ ⎞≅ ⎢ ⎥⎢ ⎥⎜ ⎟− ⎝ ⎠⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦⎢ ⎥⎣ ⎦

(2.1)

où Hmax est la hauteur maximale du produit (en mm), g est l’accélération de la gravité (9,81 m.s-2), ν est la viscosité cinématique du produit (en m2.s-1), β est le coefficient d’expansion thermique de produit (en K-1) et T1-T2 est la différence de température aux extrémités du produit (en K). Il faut remarquer que l’équation 2.1 a été développée sur l’hypothèses suivantes : régime thermique stationnaire, géométrie bidimensionnel plane, milieu isotrope et absence de changement de phase.

Les courbes présentées sur la figure 2.2 sont obtenues par l’application directe de l’équation 2.1 pour le cas de l’eau pure (ν ≅ 1e-6 m2.s-1 et β ≅ 174e-6 K-1). Ces courbes donnent une idée globale des dimensions possibles de la « cellule de conditionnement thermique ». Une hauteur très faible du montage (de l’ordre du mm) autoriserait des gradients de températures important, mais avec une épaisseur de quelques dizaines de µm, irréalisables techniquement avec une précision suffisante. Pour des hauteurs plus importantes de l’ordre de quelques dizaines de mm entrainant des épaisseurs de l’ordre du mm, les gradients de températures doivent être très faibles (inférieur à 1 K) et la régulation de température risque d’être délicate.

82

2.2. Montage cylindrique axial Afin de surmonter les problèmes liés à l’apparition de la convection naturelle, la deuxième configuration envisagée est le montage cylindrique axial. Pour ce montage, la « cellule de conditionnement thermique» a une géométrie cylindrique dans laquelle le transfert de chaleur est unidirectionnel dans la direction axiale. 2.2.1. Description Le montage axial est présenté schématiquement sur la figure 2.3. Il a une géométrie cylindrique et le transfert de chaleur est supposé unidirectionnel dans la direction axiale. L’échantillon, qui se trouve initialement dans l’état liquide, est placé entre deux blocs métalliques (bloc-1 de hauteur Hb1 et bloc-2 de hauteur Hb2), formant une cavité d’épaisseur e(t). Cette cavité est enfermée latéralement par une « cellule de conditionnement thermique » d’épaisseur epcell. Dans un premier temps, la température du système est abaissée jusqu’à la solidification totale du produit. Une fois solidifié, le produit est donc réchauffé de façon à revenir à son état initial liquide. Le processus d’évacuation et d’apport de chaleur est assuré par deux échangeurs placés aux extrémités des blocs métalliques et modélisés par des conditions aux limites de troisième espèce. Les températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur, T∝1(t) et T∝2(t), sont pilotées

83

de façon à ce que T∝1(t) soit toujours inférieure à T∝2(t). Cette mesure est prise afin d’éviter la convection naturelle dans le produit. Un système de guidage vertical permettre le déplacement du bloc-2 (bloc supérieur) en fonction de la variation de la masse volumique du produit. Le bloc-1 (bloc inférieur) reste fixe. Les températures sont mesurées par les thermocouples Th1(t), Th2(t),…, Th8(t) soudés à la surface des blocs métalliques. Ces températures permettent de déterminer l’évolution temporelle des températures, T1(t) et T2(t), et des densités de flux, ϕ1(t) et ϕ2(t), sur les faces supérieures et inférieures du produit grâce à la résolution du problème inverse en conduction de chaleur par la méthode de Raynaud et Bransier.

2.2.2. Avantages et inconvénients Dans ce système, la présence d’une éventuelle couche d’air dans la partie supérieure du produit formerait une barrière isolante qui empêcherait le transfert par conduction entre le produit et le bloc métallique supérieur. Le flux conductif serait alors probablement dévié par la paroi de la « cellule de conditionnement thermique ». Afin de remédier à ce problème, et d’assurer le contact thermique

84

entre l’échantillon et le bloc supérieur, un système de guidage vertical doit être réalisé afin de permettre le déplacement de ce bloc en fonction de la variation de la masse volumique du produit. Ce système de guidage doit être encore capable de soulager la masse du bloc supérieur afin que la pression dans le produit soit proche de la pression atmosphérique. Dans le montage axial le simple fait de s’assurer que T∝1(t) est toujours inférieure à T∝2(t) est suffisant pour supprimer la convection naturelle dans la phase liquide de l’échantillon. C’est le principal avantage de ce système par rapport au montage radial. C’est pour cette raison que le système axial est le montage choisi. 2.2.3. Modélisation du montage axial

La méthode enthalpique (paragraphe 1.2.4.3) est la technique choisie pour décrire les transferts thermiques dans un produit soumis au changement de phase (solidification/fusion). L’application directe de la méthode enthalpique sur le montage axial de la figure 2.3 donne le système d’équations suivant :

( )1 1 1 1. . ( ) Th T Qt y y

ρ λ⎛ ⎞∂ ∂ ∂= +⎜ ⎟∂ ∂ ∂⎝ ⎠, en 0 < y < y1, pour t > 0 (2.2)

( ) ( ). . ( )eq eq eqTT h T Q

t y yρ λ⎛ ⎞∂ ∂ ∂= +⎜ ⎟∂ ∂ ∂⎝ ⎠

, en y1 < y < y2(t), pour t > 0 (2.3)

( )2 2 2 2. . ( ) Th T Qt y y

ρ λ⎛ ⎞∂ ∂ ∂= +⎜ ⎟∂ ∂ ∂⎝ ⎠, en y2(t) < y < y3(t), pour t > 0 (2.4)

( ) ( )0

01 1 1. . ( ) ( )y

TT h T y T ty

λ+

−∞ ∞

=

∂− = − = −∂

, en y= 0, pour t > 0 (2.5)

( ) ( )1 1

1 . .eqy y y y

T TT Ty y

λ λ− += =

∂ ∂− = −∂ ∂

, en y= y1, pour t > 0 (2.6.a)

1 1( , ) ( , )T y y t T y y t− += = = , en y= y1, pour t > 0 (2.6.b)

( ) ( )2 2

2( ) ( )

. .eqy y t y y t

T TT Ty y

λ λ− += =

∂ ∂− = −∂ ∂

, en y= y2(t), pour t > 0 (2.7.a)

2 2( ( ) , ) ( ( ) , )T y y t t T y y t t− += = = , en y= y2(t), pour t > 0 (2.7.b)

( ) ( )3

2 2 3 2( )

. . ( ( ) ) ( )y y t

TT h T y y t T ty

λ−

+∞ ∞=

∂− = − = −∂

, en y= y3(t), pour t > 0 (2.8)

85

( ) ( ),0T y T y= , en 0 ≤ y ≤ y3(t), pour t = 0 (2.9) où ρ1 et ρ2 sont les masses volumiques du bloc inférieur et du bloc supérieur ; λ1(T) et λ2(T) sont les conductivités thermiques du bloc inférieur et du bloc supérieur ; h1 et h2 sont les enthalpies massiques du bloc inférieur et du bloc supérieur respectivement. Les variables Q1, Q et Q2 représentent les pertes (ou apports) thermiques par l’isolant thermique. Les variables ρeq, heq et λeq(T) représentent les valeurs équivalentes de la masse volumique, de l’enthalpie massique et de la conductivité thermique entre l’échantillon et la « cellule de conditionnement thermique » calculés en considérant la loi des mélanges pour la masse volumique et l’enthalpie et un schéma de résistances équivalentes pour la conductivité thermique. Le système d’équations ci-dessus (équations 2.2 à 2.9) prend en compte les hypothèses suivantes :

- le transfert de chaleur est unidirectionnel dans la direction axiale du montage ;

- l’échantillon étudié est considéré homogène ; - l’échantillon est opaque au rayonnement thermique. En réalité, comme

le montage doit fonctionner dans une plage de température de – 45°C à 150°C, les produits étudiés (produit agroalimentaires riche en eau et les hydrocarbures) peuvent être considérées quasiment opaques au rayonnement thermique [69] ;

- le phénomène de surfusion n’est pas envisagé ;

- les contacts thermiques entre les blocs métalliques et le produit sont

supposés parfaits ;

- il n’y a pas de convection dans la phase liquide de l’échantillon et

- les transferts thermiques dans l’échantillon sont régis par conduction de chaleur + changement de phase.

2.2.3.1. Détermination de DI et h∞eq

Le choix du diamètre du montage axial DI (figure 2.3) est une condition

importante pour assurer l’hypothèse d’un transfert de chaleur unidirectionnel dans la direction axiale. L’expression classique qui définit le nombre de Biot [69] est utilisée afin d’avoir l’ordre de grandeur de la valeur de DI pour lequel le transfert de chaleur est unidirectionnel :

86

0, 4. ech

eqDI

hλ

∞< (2.10)

où λech correspond à la conductivité thermique moyenne de l’échantillon et h∞eq est un coefficient d’échange thermique équivalent représentant les pertes (ou apports) thermiques qui traversent l’isolant thermique dans la direction radiale du montage.

Afin d’obtenir une expression qui puisse fournir la valeur approchée de

h∞eq, un schéma simplifié du système d’isolation thermique du montage axial est proposé sur la figure 2.4 : le système proposé est composé d’une couche de mousse isolante (d’épaisseur eisol) séparée des blocs métalliques et de la « cellule de conditionnement thermique » par une couche d’air (d’épaisseur eair = 1,5 mm environ). Supposant que le régime thermique est quasi stationnaire et que dans la couche d’air le transfert thermique est purement conductif, alors nous pouvons écrire l’expression suivante :

1

1 . . .1 1 2

air isoleq cond cond air isol

ambiant ambiantrad conv

DIh R R e e H

R R

π

−

∞

⎡ ⎤⎛ ⎞⎢ ⎥⎜ ⎟ ⎛ ⎞⎢ ⎥⎜ ⎟= + + + +⎜ ⎟⎢ ⎥⎜ ⎟ ⎝ ⎠+⎢ ⎥⎜ ⎟⎢ ⎥⎝ ⎠⎣ ⎦

(2.11)

où air

condR est la résistance thermique conductive dans de la couche d’air, isolcondR est la

résistance thermique conductive dans de la mousse isolante, ambiantconvR est la

résistance thermique correspondant aux transferts convectifs entre l’air ambiant et la mousse isolante et ambiant

radR est une résistance thermique représentant les transfert thermiques radiatifs entre la surface extérieure de l’isolant thermique et les surfaces environnantes.

Le développement de l’équation 2.11 donne l’expression suivante :

( )( )

( )

( ) ( ) ( )( )( )

11

11

11

1

12 21

3 3

2 .ln . ...2 .

2 . . ...2 .

ln .2 .

2 . . . . .

airair

air isolair isoleq isol

air

air isol s s s

DI eDI

DI e eDI e eh

DI e

DI e e T T T T h

λ

λ

σ ε

−−

−−

−−

∞ −

−−

∞ ∞ ∞

⎡ ⎤⎛ ⎞⎛ ⎞+⎢ ⎥⎜ ⎟+⎜ ⎟⎜ ⎟⎢ ⎥⎜ ⎟⎝ ⎠+ + +⎢ ⎥⎜ ⎟⎛ ⎞⎢ ⎥⎜ + + ⎟= + ⎜ ⎟⎢ ⎥⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟+⎝ ⎠⎢ ⎥⎝ ⎠

⎢ ⎥⎛ ⎞⎢ ⎥+ + + + + +⎜ ⎟⎢ ⎥⎝ ⎠⎣ ⎦

1−

(2.12)

où λair est la conductivité thermique de la couche d’air (λair ≅ 0,026 W.m-1.K-1, [69]), λisol est la conductivité thermique de la mousse isolante (la mousse choisie est à base de polyméthacrylique – fournie par la société ELIT (Entreprise Lyonnaise d’Isolation Thermique) – dont la conductivité thermique est égale à λisol ≅ 0,034 W.m-1.K-1), T∞ est la température moyenne de l’environnement (T∞ = 25°C), h∞ est le coefficient d’échange thermique représentant la convection

87

naturelle de l’air ambiant (h∞ ≅ 20 W.m-2.K-1, [69]), Ts3 est la température de la surface extérieure de la coque isolante (Ts3 ≅ T∞ ), σ est la constante de Stefan-Boltzmann (σ = 5,67.10-8 W.m-2.K-4) et εs est l’émissivité thermique de la surface extérieure de la mousse isolante (εs ≅ 0,07, pour le cas où la coque isolante serait entourée par une feuille d’aluminium poli, [69]).

L’union des équations 2.10 et 2.12 donne l’expression suivante :

( )( )

( )

( ) ( ) ( )( )( )

11

11

11

1

12 21

3 3

2 .ln . ...2 .

2 . . ...2 .0, 4. . ln .

2 .

2 . . . . .

airair

air isolair isolech isol

air

air isol s s s

DI eDI

DI e eDI e eDI

DI e

DI e e T T T T h

λ

λ λ

σ ε

−−

−−

−−

−

−−

∞ ∞ ∞

⎡ ⎤⎛ ⎞⎛ ⎞+⎢ ⎥⎜ ⎟+⎜ ⎟⎜ ⎟⎢ ⎥⎜ ⎟⎝ ⎠+ + +⎢ ⎜ ⎟⎛ ⎞⎢ ⎜ + + ⎟< + ⎜ ⎟⎢ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟+⎝ ⎠⎢ ⎝ ⎠

⎢⎛ ⎞⎢+ + + + + +⎜ ⎟⎢ ⎝ ⎠⎣ ⎦

⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥

(2.13)

A partir de l’équation 2.13 il est possible de déterminer le diamètre maximale DImax au-dessous duquel le transfert thermique dans le montage axial peut être considéré unidirectionnel. Sur la figure 2.5 sont présentés les évolutions de DImax en fonction de l’épaisseur d’isolant eisol (l’épaisseur de la couche de la mousse isolante) pour deux cas différents : λech = 0,20 W.m-1.K-1 (ce qui correspond à la conductivité thermique moyenne d’un hydrocarbure dans la phase liquide) et λech = 0,50 W.m-1.K-1 (représentant la conductivité thermique moyenne d’un produit agroalimentaire riche en eau dans la phase liquide).

88

La figure 2.5 montre que la courbe λech = 0,20 W.m-1.K-1 correspond au cas le plus défavorable à la conduction unidirectionnelle. Sur cette courbe, si l’on fixe l’épaisseur de la couche de la mousse isolante à eisol = 70 mm, la valeur du DImax sera de 235 mm environ. Alors, il semble que le choix d’un diamètre DI = 100 mm sera largement suffisant pour assurer la condition d’un transfert 1D dans le montage axial.

L’application de DI = 100 mm dans l’équation 2.10 fournir la valeur

approximatif du coefficient échange équivalent : h∞eq = 0,28 W.m-2.K-1.

2.2.3.2. Etude du flux de chaleur traversant la « cellule de conditionnement thermique » dans la direction axiale

Afin d’avoir un ordre de grandeur du flux thermique qui traverse la « cellule de conditionnement thermique » dans la direction axiale, nous avons utilisé le logiciel FEMLAB version 3.0a (logiciel basé sur la technique des éléments finis) pour réaliser une simulation 3D en régime stationnaire du montage axial. La figure 2.6 schématise le problème étudié.

A la différence du schéma de la cellule illustré sur la figure 2.3, la « cellule

de conditionnement thermique » présentée sur le figure 2.6 est composée de deux couronnes concentriques d’épaisseurs égales (epcell-1 = epcell-2 = 1,5 mm) qui enferment une couche d’air d’épaisseur epair = 2 mm. Cette conception prend en compte les contraintes mécaniques (mise en place de joints toriques pour

89

l’étanchéité) et les contraintes thermiques (résistance thermique maximale au passage du flux dans les directions radiales et axiales).

Les propriétés thermophysiques adoptées pour chaque composant du

système de la figure 2.6 sont : - propriétés de la « cellule de conditionnement thermique » :λcell =

0.25W.m-1.K-1, Cpcell = 320 J.kg-1.K-1 et ρcell = 1290 Kg.m-3. Ces valeurs correspond aux propriétés moyennes du polyétheréthercétone ;

- propriétés thermophysiques des joints toriques : dans cette étude ils

sont considérées égales à celles de la cellule ; - propriétés thermophysiques des blocs métalliques : λ1 = λ2 = 15,1

W.m-1.K-1, Cp1 = Cp2 = 480 J.kg-1.K-1 et ρ1 = ρ2 = 8055 Kg.m-3. Ces valeurs correspondant aux propriétés thermophysiques moyennes de l’acier inox AISI-302 [69] et

- propriétés thermophysiques de l’échantillon : λech = 0.50 W.m-1.K-1,

Cpech = 3600 J.kg-1.K-1 et ρech = 1084 Kg.m-3. Ces valeurs correspondent environ aux propriétés du produit agroalimentaire riche en eau (du type gel alimentaire).

La figure 2.7 montre les variations de la densité de flux thermique ϕn dans

la direction normale au plan-AB (figure 2.6). Sur la figure 2.7 les surfaces Sech = 0,00785 m2, S2 = 0,000478 m2, Sair = 0,000659 m2 et S1

= 0,000511 m2 correspondent respectivement aux surfaces de la couche de l’échantillon, de la

90

couronne interne de la « cellule de conditionnement thermique », de la couche d’air et de la couronne externe de la « cellule de conditionnement thermique ». Les densités de flux thermique moyens correspondants à ces surfaces sont respectivement : n

echϕ = 1000,5 ± 10,2 W.m2, 2nϕ = 450,0 ± 4,8 W.m2,

nairϕ = 5,0 ± 0,5 W.m2 et 1

nϕ = 315,2 ± 2,7 W.m2. La multiplication de ces densités de flux par rapport aux surfaces correspondants donnent les flux thermiques associés à chaque surface : n

echφ = nechϕ .Sech ≅ 7,85 W, 2

nφ = 2nϕ .S2 ≅ 0,22 W,

nairφ = n

airϕ .Sair ≅ 0,003 W et 1nφ = 1

nϕ .S1 ≅ 0,16 W. La somme 2 1n n n n

airφ φ φ φ= + + ≅ 0,38 W représente le flux thermique qui traverse la « cellule de conditionnement thermique » dans la direction axiale. Ce flux correspond à 4,61% environ du flux total ( 2 1

n n n nech airφ φ φ φ+ + + ≅ 8,23 W) qui traverse le montage expérimental dans la

direction axiale. De façon similaire au cas présenté ci-dessus il est possible de montrer

qu’on aura 8,3% environ de flux traversant la « cellule de conditionnement thermique » dans la direction axiale pour le cas où les conductivités thermiques de l’échantillon et de la « cellule » sont égales (λcell = λech ).

91

2.2.4. Résolution numérique Afin de procéder à la simulation numérique du montage axial (figure 2.3), le système décrit par les équations 2.2 à 2.9 a été discrétisé en deux étapes : une intégration spatiale par la méthode du bilan d’énergie [69], et une intégration temporelle par une formulation implicite de la méthode de Runge Kutta – la fonction « ode23tb » (Ordinary Differential Equation Solver) disponible dans la version 6.5 du logiciel MATLAB [70]. 2.2.4.1. Discrétisation des équations différentielles La méthode du bilan d’énergie consiste à appliquer la conservation d’énergie dans un volume de contrôle (ou surface de contrôle) autour d’un noeud. Le système thermique est décomposé en volumes supposés à température constante et les capacités thermiques massiques correspondantes sont affectées au centre de chaque nœud. Si l’écriture se fait en variable enthalpique, ce sont les masses uniquement qui sont affectées à chaque nœud. La température de chaque volume (nœud) évolue en fonction des échanges d’énergie avec les autres volumes et éventuellement la génération (source ou puits) de chaleur qui peut y avoir lieu. La figure 2.8 représente le bilan d’énergie sur un volume de contrôle, vc, centré autour d’un nœud i quelconque.

L’application de la conservation de l’énergie sur le volume de contrôle de la figure 2.8 donne l’expression suivante :

. iei g s

dhm E E E

dt= + − (2.14)

où . ii

dhm

dt correspond à la variation d’enthalpie massique dans le volume de

contrôle, eE et sE correspondent aux quantités de chaleur entrant et sortant du

volume de contrôle respectivement. Le terme gE représente la possibilité d’avoir une source ou puits de chaleur dans le volume de contrôle.

92

Deux avantages majeurs font de la méthode du bilan d’énergie la technique choisie pour discrétiser les équations 2.2 à 2.9. Tout d’abbord, la formulation du bilan d’énergie (équation 2.14) ne s’appuie pas sur une équation aux dérivées partielles. Ensuite, l’application directe de la conservation de l’énergie permet de mieux « visualiser » les échanges thermiques mis en jeu, ce qui améliore la compréhension du problème. La figure 2.9 représente le montage axial (figure 2.3) discrétisé en petits volumes. Les blocs métalliques inférieur et supérieur (bloc-1 et bloc-2) sont discrétisés en i = 1,..,I et k = 1,..K nœuds respectivement.

La couche qui correspond au produit, plus la « cellule de conditionnement

thermique », est discrétisée en j = 1,…J tranches. Les variables T∞ et h∞eq

93

représentent respectivement la température ambiante (température moyenne de la salle où se trouve le montage) et le coefficient d’échange thermique équivalent (équation 2.11).

L’application de la conservation de l’énergie sur chaque maille du

dispositif ci-dessus (figure 2.9) donne le système d’équations suivants :

( ) ( )

( )

1 1 11

12

1

2 12 21 11 1

1 1

1

. . . . . . . ...4 2. 2.

. . .

i i ii

i

ieq

T T T TdhDI y DI h DIdt y y

h DI y T T

ρ λ + = ==

+

=

∞∞

∞ ∞

− −⎛ ⎞∆= + +⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆ ∆⎝ ⎠

∆ −

, en i = 1 (2.15)

( ) ( )

( )

1 1

1 12 2

22 21 1

1 11 1

1

. . . . . . . ...4 4. 4.

. . .

i i i ii

i i

ieq

T T T TdhDI y DI DIdt y y

h DI y T T

ρ λ λ+ −

+ −

∞ ∞

− −⎛ ⎞∆ = + +⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆ ∆⎝ ⎠

∆ −, en 1 < i < I (2.16)

1 1 , 1

1

2 22 21 1

. .. . . . .8 4 4 2

j j i I j

jcell cell

DI y dhDI y DI DI ep ydt

ρ δρ ρ δ= = = =

=

⎛ ⎞⎛ ⎞∆ ⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟+ + − + =⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠

( ) ( )1 , 1 1 , 1

1 12 2 1 1

2 21

1. . . . ...

4. 4.i i I j j i I j

i jj j

T T T TDI DI

y yλ λ− = = + = =

− += → +

− −+ +

∆ ∆ , en i = I et j = 1

( )

( ) ( )

1 , 1

1 1

, 1 1

22

1

. . ...4 2

. . . 2. .2

j i I j

j j

i I j j

cell cell

eq cell

T TDI DI epy

yh T T DI DI ep y

λ

δ

+ = =

= → +

= = =∞ ∞

−⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟− + +⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆⎝ ⎠⎝ ⎠∆⎛ ⎞− + +⎜ ⎟

⎝ ⎠

(2.17)

( )1

12 1

2 222

. .. . . . .

4 4 2 4.j jj j j

j jj j

cell cell

T TDI y dhDI DI ep y DIdt y

ρ δρ δ λ +

+→ +

⎛ ⎞ −⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟+ − + = +⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠

( ) ( ) ( )1 1 1

12 1 1 1

222

1 . . . . ...4. 4 2

j j j j j j

jj j j j j j

cell cell

T T T T T TDI DIDI epy y y

λ λ− + −

−→ − → + → −

⎛ ⎞− − −⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎜ ⎟⎜ ⎟+ − + + +⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟∆ ∆ ∆⎝ ⎠ ⎜ ⎟⎝ ⎠ ⎝ ⎠

( ) ( ). 2. . .j jeq cellh DI ep y T Tδ∞ ∞+ − , en 1 < j < J

(2.18)

94

, 1

2 22 22 2

. .. . . . .8 4 2

j J j J j J k

j Jcell cell

DI y dhDI y DI DI ep ydt

ρ δρ ρ δ= = = =

=

⎛ ⎞⎛ ⎞∆ ⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟+ + − −⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠

( ) ( )1 , 1 1 , 1

1 12 21

2 22

2. . . . ...

4. 4.j j J k k j J k

j kj J j

T T T TDI DI

y yλ λ− = = + = =

− += → −

− −+ +

∆ ∆ , en j = J et k = 1

( )

( ) ( )

1 , 1

1

, 1

22

2

. . ...4 2

. . . 2. .2

j j J k

j J j

j J k j J

cell cell

eq cell

T TDI DI epy

yh T T DI DI ep y

λ

δ

− = =

= → −

= = =∞ ∞

−⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟− − +⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆⎝ ⎠⎝ ⎠∆⎛ ⎞− + +⎜ ⎟

⎝ ⎠

(2.19)

( ) ( )

( )

1 1

1 12 2

22 22 2

2 22 2

2

. . . . . . . ...4 4. 4.

. . .

k k k kk

k k

keq

T T T TdhDI y DI DIdt y y

h DI y T T

ρ λ λ+ −

+ −

∞ ∞

− −⎛ ⎞∆ = + +⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆ ∆⎝ ⎠

∆ − , en 1 < k < K (2.20)

( ) ( )

( )

1

12

2 22 22 22 2

2 2

2

. . . . . . . ...4 2. 2.

. . .

k k K k Kk K

k

k Keq

T T T TdhDI y DI h DIdt y y

h DI y T T

ρ λ + = ==

−

=

∞∞

∞ ∞

− −⎛ ⎞∆ = + +⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆ ∆⎝ ⎠

∆ − , en k = K (2.21)

où ∆y1, δyj et ∆y2 sont les épaisseurs des mailles du bloc-1, du produit et du bloc-2 respectivement. Les variables ρ et λ représentent respectivement la masse volumique et la conductivité thermique du produit, tandis que ρcell, λcell sont la masse volumique et la conductivité thermique la « cellule de conditionnement thermique ». La variable epcell représente l’épaisseur équivalente de la « cellule de conditionnement thermique ». Il faut remarquer que dans le produit (j = 1,…J) les variables qui définissent la distance entre deux nœuds, ∆yj→j-1 (et ∆yj→j+1), et les épaisseurs des mailles δyj ne sont ni égales ni constantes. Elles évoluent en fonction de la variation de la masse volumique du produit, ρ(T), dans chaque nœud j. Cela signifie que les masses dans chaque maille sont constantes, cet à dire, il n’y a pas de transfert de masse aux frontières des mailles.

2.2.4.2. Modélisation des propriétés thermophysiques

Afin de simuler les évolutions des températures dans le montage axial, les propriétés thermophysiques, qui dépendent de la température, doivent être modélisées. Dans ce travail, ces propriétés (enthalpie, conductivité thermique et

95

masse volumique) sont représentées par des fonctions analytiques pour chacun des éléments présents dans le montage : bloc inférieur, bloc supérieur, « cellule de conditionnement thermique » et produit. 2.2.4.2.1. Propriétés thermophysiques des blocs métalliques

Le bloc-1 et le bloc-2 (figures 2.3 ou 2.9) sont métalliques et leurs propriétés thermophysiques doivent être parfaitement connues. L’analyse des tableaux des propriétés des alliages métalliques [69] montre que pour une plage de température de – 45°C à 150°C (plage de fonctionnement du dispositif expérimental) les propriétés thermophysiques de la plupart des métaux peuvent être modélisée conformément aux équations ci-dessous.

Enthalpie massique : La variation en fonction de la température de l’enthalpie massique des

blocs est donnée de la façon suivante :

( ) ( )1 10

.ref ref

h T

h T

dh T Cp T dT=

=∫ ∫ , dans le bloc inférieur (2.22)

( ) ( )2 20

.ref ref

h T

h T

dh T Cp T dT=

=∫ ∫ , dans le bloc supérieur (2.23)

où Tref est une température de référence qui correspond à une enthalpie égale à zéro (en Tref → href = 0). Les variables Cp1(T) et Cp2(T) sont les chaleurs massiques des blocs inférieur et supérieur respectivement. D’après les tableaux des propriétés thermophysiques disponibles dans la littérature [69], des fonctions linéaires peuvent être adoptées pour décrire la variation de la chaleur massique sur une plage de température de – 40°C à 150°C :

( )1 1 1.Cp T a T b= + , dans le bloc inférieur (2.24)

( )2 2 2.Cp T a T b= + , dans le bloc supérieur (2.25) L’application des équations 2.24 et 2.25 dans les équations 2.22 et 2.23 donnent les expressions analytiques de la variation de l’enthalpie dans chaque bloc métallique :

( ) 2 211 1. .

2 ref refah T T T b T T⎡ ⎤ ⎡ ⎤= − + −⎣ ⎦⎣ ⎦ , dans le bloc inférieur (2.26)

( ) 2 222 2. .

2 ref refah T T T b T T⎡ ⎤ ⎡ ⎤= − + −⎣ ⎦⎣ ⎦ , dans le bloc supérieur (2.27)

96

Conductivité thermique : D’après la littérature [69], l’utilisation de fonctions polynomiales de deuxième degré semble être suffisante pour décrire l’évolution de la conductivité thermique des blocs métalliques sur une plage de température de – 40°C à 150 °C :

( ) 21 1 1 1. .T A T B T Cλ = + + , dans le bloc inférieur (2.28)

( ) 2

2 2 2 2. .T A T B T Cλ = + + , dans le bloc supérieur (2.29) Masse volumique : Les masses volumiques des blocs métalliques sont considérées comme étant constantes pour une plage de température de – 40°C à 150°C : ρ1 = const. (dans le bloc-1) et ρ2 = const. (dans le bloc-2). 2.2.4.2.2. Propriétés thermophysiques de la « cellule de conditionnement thermique » La présence de la « cellule de conditionnement thermique » doit perturber au minimum possible le champ de température dans le produit. Dans ce travail les propriétés thermophysiques de la « cellule de conditionnement thermique seront considérées comme étant constantes et égales à celle du polyétheréthercétone (paragraphe 4.1.2) : λcell = 0.25 W.m-1.K-1, Cpcell = 320 J.kg-1.K-1 et ρcell = 1290 Kg.m-3. La variation en fonction de la température de l’enthalpie massique de la « cellule de conditionnement thermique » est alors donnée par l’expression suivante :

( ) ( ).cell cell refh T Cp T T= − (2.30) où Tref est une température de référence qui correspond à une enthalpie égale à zéro (en Tref → hcell = 0). 2.2.4.2.3. Propriétés thermophysiques du produit Le choix de fonctions analytiques pour modéliser la variation en fonction de la température des propriétés thermophysiques du produit doit reposer sur deux critères. Le premier concerne à la capacité des expressions analytiques à bien représenter les variations des propriétés thermiques lors du changement de phase (solidification-fusion). L’autre aspect concerne le nombre de variables qui constituent ces fonctions. En réalité, ces variables sont les paramètres qui seront

97

estimés par la procédure d’identification (chapitre 3 et 4). Cela signifie qu’il doit y avoir un compromis entre le nombre de paramètres à estimer et la capacité de chaque fonction analytique à bien représenter les variations des propriétés thermophysiques du produit étudié. Enthalpie massique :

Dans sa thèse Cornillon [3] considère que les fonctions analytiques qui représentent le mieux la variation de l’enthalpie avec la température, pour le cas de la solidification (ou fusion) de gels alimentaires, sont celles proposées par Schwartzberg et Chen. Le problème est que ces fonctions sont bien spécifiques aux cas de la congélation de produits alimentaires. Il n’est pas possible de les appliquer aux cas de la solidification d’autres produits comme les hydrocarbures, par exemple. De plus, les expressions de Schwartzberg et Chen sont constituées de plusieurs variables (onze), ce qui représente un nombre important de paramètres à estimer.

Afin de trouver une expression plus « générale » - une fonction qui puisse

au même temps être appliquée aux cas de la solidification de produits riche en eau (comme les gels alimentaires) et aux cas du changement de phase de produits de la famille des hydrocarbures – nous avons analysé la fonction proposée par Chiu et Caldwell [28]. L’expression analytique proposée par ces auteurs (équation 1.25) décrit l’évolution de l’enthalpie avec la température d’un alliage soumis au changement de phase. L’application de l’équation 1.26 dans l’équation 1.25 donnent les expressions analytiques de l’enthalpie qui seront adoptées dans ce travail. Ce sont les équations suivantes :

( ) ( ).sol refh T Cp T T= − , pour T ≤ Tsol (2.31)

( ) [ ]1

1. 1 . . ...

wsol

sol sol ref sol solsol liq

T Th T Cp T T Cp T T

T T

−⎡ ⎤

⎡ ⎤⎢ ⎥−⎡ ⎤= − + − − +⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦ −⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦⎣ ⎦

( )1

11 1 . .

wsol

liq sol fsol liq

T TCp T T L

T T

−⎡ ⎤⎡ ⎤

⎡ ⎤⎢ ⎥⎢ ⎥− ⎡ ⎤− − − +⎢ ⎥⎢ ⎥⎢ ⎥ ⎣ ⎦−⎢ ⎥⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦⎢ ⎥⎣ ⎦⎣ ⎦

, pour Tsol < T < Tliq

(2.32)

( ) [ ]. .sol sol ref liq sol fh T Cp T T Cp T T L⎡ ⎤= − + − +⎣ ⎦ , pour T ≥ Tliq (2.33)

où Cpsol et Cpliq (les chaleurs massiques des phases solide et liquide respectivement) sont considérées constantes. La variable w est un nombre adimensionnel positif (1 < w ≤ 2) qui détermine la forme de la courbe enthalpiqhe dans la région de mélange. La représentation graphique des équations 2.31 à 2.33 est présentée sur la figure 2.10. Cette figure illustre bien la variation d’enthalpie massique du produit.

98

Dans les zones liquide et solide, la variation d’enthalpie du produit est linéaire, et les pentes des courbes sont les chaleurs massiques des phases liquide et solide respectivement (Cpliq et Cpsol). Le saut de l’enthalpie observé entre les phases liquide et solide correspond à la chaleur latente de changement de phase Lf. La forme de la courbe enthalpie dans la région de mélange dépend de la valeur attribuée à la variable w. Quand w = 2 la courbe est linéaire, ce qui implique une fraction solide g (équation 1.26) dépendant exclusivement de la température. D’autre part, quand 1< w < 2 la courbe est une fonction du type Scheil, et la fraction solide g dépendra de la température et de la composition du produit.

Conductivité thermique :

En dehors de la zone de changement de phase, la conductivité thermique de produits organiques de type paraffines, n-hexadecanne,… semblent varier très peu sur une plage de température de 30 à 40 K environ [71].

Dans sa thèse Woinet [9] a utilisé les fonctions analytiques proposées par Renaud pour modéliser la variation avec la température de la masse volumique, de la chaleur massique et de la conductivité thermique des gels alimentaires soumis au changement de phase. Selon Woinet, le modèle analytique de Maxwell et le modèle parallèle sont les mieux adaptés pour modéliser l’évolution de la conductivité thermique des gels alimentaires. La particularité de ces modèles est qu’ils ont un comportement quasiment linéaire dans les trois zones : solide, liquide et mélange. Cette particularité est confirmée dans le travail de Bonacina [72], où il a établi que, pour la simulation numérique du processus de congélation

99

de gels alimentaire (produit riche en eau), une approximation linéaire des propriétés thermophysiques est suffisante.

Tenant compte des informations ci-dessus, dans ce travail la conductivité

thermique du produit étudié sera modélisée par une fonction linéaire par morceaux :

( ) .liq ref refT a T Tλλ λ−⎡ ⎤= − +⎣ ⎦ , pour T ≥ Tliq (2.34)

( ) . .liq liq liq ref refliq sol

T T T a T TT T λ

λλ λ−−∆ ⎡ ⎤ ⎡ ⎤= − + − +⎣ ⎦ ⎣ ⎦⎡ ⎤−⎣ ⎦

, pour Tsol < T < Tliq (2.35)

( ) [ ]. .sol sol liq liq ref refT a T T a T Tλλ λ λ−⎡ ⎤= − + ∆ + − +⎣ ⎦ , pour T ≤ Tsol (2.36)

où λref correspond à la valeur de la conductivité thermique à une température de référence Tλ-ref. La figure 2.11 représente graphiquement l’évolution de la conductivité thermique donnée par les équations 2.34 à 2.36. Les variables aliq et asol représentent la pente de la courbe de la conductivité thermique pour le phase liquide et solide respectivement. La variable ∆λ correspond au saut de la conductivité thermique au moment du changement de phase.

100

Masse volumique : La masse volumique du produit est une propriété qui n’est pas prise en compte dans l’estimation (chapitre 3). Ses valeurs dans chaque phase (liquide, solide et mélange) doivent être connues à priori. Dans une première approche, l’évolution avec la température de la masse volumique du produit est modélisée par trois morceaux de droites dans chaque zone. Néanmoins, des expressions plus complexes (polynômes de deuxième ou troisième degré, fonctions empiriques, etc) peuvent être ajoutées dans le code numérique afin de mieux représenter la variation physique de cette propriété.

Les équations ci-dessous représentent la variation de la masse volumique dans chaque phase :

( ) .liq ref refT b T Tρρ ρ−⎡ ⎤= − +⎣ ⎦ , pour T ≥ Tliq (2.37)

( ) . .liq liq liq ref refliq sol

T T T b T TT T ρ

ρρ ρ−−∆ ⎡ ⎤ ⎡ ⎤= − + − +⎣ ⎦ ⎣ ⎦⎡ ⎤−⎣ ⎦

, pour Tsol < T < Tliq (2.38)

( ) [ ]. .sol sol liq liq ref refT b T T b T Tρρ ρ ρ−⎡ ⎤= − + ∆ + − +⎣ ⎦ , pour T ≤ Tsol (2.39)

où ρref correspond à la valeur de la masse volumique à une température de référence Tρ-ref. Les variables bliq et bsol représentent la pente de la courbe de la masse volumique pour les phases liquide et solide respectivement. La variable ∆ρ correspond au saut de la masse volumique au moment du changement de phase. 2.2.4.3. Mise au point du programme de calcul Un programme informatique écrit sur la version 6.5 du logiciel MATLAB nous a permis de procéder à la simulation numérique du montage axial. L’algorithme décrivant les différentes étapes du calcul est résumé ci-dessus :

Etape0 - définition des paramètres d’entrée : propriétés thermophysiques, données géométriques, nombre de nœuds, conditions aux limites et durée de la simulation ;

Etape1 - détermination du champ initial de température Tk=0 par la

résolution en régime stationnaire des équations 2.15 à 2.21. Utilisation de Tk=0 pour le calcul du vecteur initial du vecteur de la conductivité thermique λk=0 et de la masse volumique ρk=0 par les expressions présentées dans les paragraphes 2.2.4.2.1 à 2.2.4.2.3 ;

Etape2 - à partir de Tk=0, calcul du champ d’enthalpie initiale hk=0 par les

équations 2.26, 2.27, 2.30 à 2.33;

101

Etape3 - appel de la fonction d’intégration temporelle « ode23tb »,

disponible dans le logiciel MATLAB version 6.5 ;

Etape3.1- calcul du champ d’enthalpie à l’instant k + 1, hk+1 ;

Etape3.2 - conversion du vecteur d’enthalpies hk+1 en champ de température Tk+1 par l’utilisation des équations 2.26, 2.27, 2.30 à 2.33;

Etape3.3 - connaissant le vecteur Tk+1, détermination des nouveaux

vecteurs de conductivités thermiques λk+1 et de masses volumiques ρk+1 par les expressions présentées dans les paragraphes 2.2.4.2.1 à 2.2.4.2.3 ;

Etape3.4 - répétition des étapes 3.1 à 3.3 jusqu’à la durée finale

d’intégration ;

Etape4 - sortie de la fonction « ode23tb ». Ecriture dans un fichier des températures transitoires calculées.

2.2.4.4. Validation de la programmation Après la mise au point du programme de calcul, il est nécessaire de procéder à la validation du modèle. Pour cela nous avons simulé le processus de solidification de deux échantillons : le polyéthylène et le n-hexadecane. Le polyéthylène a été choisi car ses propriétés thermophysiques ne varient quasiment pas lors du changement de phase, ce qui peut nous donne une idée du comportement de la solution numérique quand le problème est faiblement non-linéaire. A partir du n-hexadecane, dont les propriétés thermophysiques varient lors du changement de phase, il sera possible d’analyser le comportement de la solution numérique quand le problème est fortement non-linéaire.

Les profils de températures calculés numériquement en différents points spécifiques dans le produit sont comparés aux champs de température fournis par la solution analytique de Neumann (paragraphe 1.2.3). Des simplifications sont réalisées dans le modèle numérique afin de se mettre dans les mêmes conditions (conditions initiales, aux limites et géométriques) que la solution analytique de Neumann. La figure 2.12 présente les points où les températures ont été calculées. Les variables T2(t), T5(t) et T7(t) correspondent aux températures transitoires calculées respectivement à 2 mm, 5 mm et 7 mm de la surface inférieure du produit ( y = 0).

102

Solidification du n-hexadenace et du polyéthylène : Les propriétés thermophysiques adoptées pour le n-hexadecane sont les suivantes [73] :

- λliq = 0,15 W.m-1.K-1 (conductivité thermique de la phase liquide) ; - λsol = 0,35 W.m-1.K-1 (conductivité thermique de la phase solide) ; - Cpliq = 2310 J.Kg-1.K-1 (chaleur massique de la phase liquide) ; - Cpsol = 1680 J.Kg-1.K-1 (chaleur massique de la phase solide) ; - Tf = 18,3°C (température de changement de phase) et - Lf = 228900 J.Kg-1 (chaleur latente de changement de phase).

Pour le polyéthylène les propriétés thermophysiques sont les suivantes [74] : λliq = λsol = 0,188 W.m-1.K-1, Cpliq = Cpsol = 2260 J.Kg-1.K-1, Tf = 34°C et Lf = 150500 J.Kg-1. Les graphes sur les figures 2.13 et 2.14 représentent la solidification du n-hexadecane et du polyéthylène respectivement. Sur ces figures les températures T2(t), T5(t) et T7(t) correspondent aux points indiqués sur la figure 2.12. L’analyse visuelle des thermogrammes montre le bon accord entre la simulation numérique et la solution analytique.

Les figures 2.15 et 2.16 correspondent à la différence entre les températures calculées par la solution numérique et la solution analytique au cours de la solidification du n-hexadecane et du polyéthylène respectivement. Sur ces deux figures il est possible de vérifier que les écarts maximaux sont très faibles : de 0,038°C (figure 2.15) à – 0,038°C (figure 2.16). Ces valeurs sont inférieures au bruit de mesure moyen attendus lors des mesures de températures (εmoy ≅ 0,05°C). Les trois pics remarqués sur les figures 2.15 et 2.16 sont liés à des erreurs numériques sur la simulation du montage axial dues à des fortes non-linéarités au moment du changement de phase n-hexadecane et du polyéthylène respectivement.

103

104

105

2.3. Identification des températures et des densités de flux surfaciques par l’application de la méthode de Raynaud et Bransier Les mesures des températures T1(t), T2(t) et des densités de flux ϕ1(t), ϕ2(t) aux extrémités du produit (figure 2.3 ou 2.17) sont réalisées par la résolution du problème inverse en conduction de chaleur – PICC – dans les blocs métalliques, ce qui élimine le nécessité d’avoir à placer des capteurs de température et de flux aux interfaces produit/blocs métalliques. La technique employée pour la détermination de T1(t), T2(t), ϕ1(t) et ϕ2(t) est basée sur la résolution du PICC par la méthode de Raynaud et Bransier (paragraphe 1.3.1.1). Il y a deux étapes à suivre :

- huit thermocouples Th1(t), Th2(t), …, Th8(t) soudés aux blocs métalliques (figure 2.3) enregistrent les valeurs transitoires des températures pendant le processus de changement de phase de l’échantillon contenu dans la « cellule de conditionnement thermique ». Il faut remarquer que jusqu’à présent ces mesures transitoires de température sont simulées par la résolution numérique du montage axial (paragraphe 2.2.4). La réalisation physique du montage est présentée dans le paragraphe 4.1 ;

- les températures transitoires simulées par les thermocouples Th1(t),

Th2(t), Th3(t) et Th4(t) sont utilisées dans la procédure de Raynaud et Bransier (paragraphe 1.3.1.1) afin de déterminer de T1(t) et ϕ1(t). De façon similaire T2(t) et ϕ2(t) sont identifiées à partir des températures Th5(t), Th6(t), Th7(t) et Th8(t).

2.3.1. Mise au point du code de calcul Le code de calcul pour la résolution de la méthode de Raynaud et Bransier a été programmé sur la version 6.5 du logiciel MATLAB. L’algorithme suivit est celui présenté dans le paragraphe 1.3.1.1. Dans la zone directe (figure 1.5), la méthode de Crank-Nicolson [14] est utilisée pour discrétiser l’équation classique de conduction de chaleur. Dans la zone inverse (figure 1.5), les équations 1.35, 1.37 et 1.38 sont utilisées afin de remonter aux températures – T1(t) et T2(t) – et par conséquent aux densités de flux - ϕ1(t) et ϕ2(t). Dans le programme les propriétés thermophysiques des blocs métalliques sont modélisées selon les équations présentées dans le paragraphe 2.2.4.2.1. 2.3.2. Positionnement des thermocouples Th1 et Th5 Le choix de la position des thermocouples Th1(t), Th2(t), Th3(t), Th4(t), Th5(t), Th6(t), Th7(t) et Th8(t) placés sur les blocs métalliques (figure 2.17) est une étape importante dans la résolution du PICC. Particulièrement, le positionnement

106

des capteurs Th1(t) et Th5(t) – les thermocouples plus proches des l’interfaces de mesure – sont les plus critiques car ce sont eux qui conditionnent, conjointement avec le pas de temps, la faisabilité de l’inversion sur chaque bloc métallique.

Sur la figure 2.17 les variables E1 et E2 représentent les positions des capteurs Th1(t) et Th5(t) par rapport aux interfaces de mesure. L’expression analytique qui défini E1 (ou E2) est proposée par Raynaud [49] :

21,2 *

. tEt

α ∆=∆

(2.40)

où α est la diffusivité thermique du bloc métallique ; La variable ∆t est le pas de temps de discrétisation temporelle de la température (ou du flux ) surfacique recherché. Le paramètre ∆t* est défini comme étant le temps caractéristique du PICC. Selon Raynaud [49], la plage optimale pour ce paramètre est : 1,00 > ∆t* > 0,01.

107

Partant de l’hypothèse que le pas de temps ∆t varie entre 3s et 5s, nous nous sommes servis de l’équation 2.40 afin de déterminer l’intervalle où les thermocouples Th1(t) et Th5(t) peuvent être placés. Sur le tableau 2.1 sont présentés les valeur optimales de E pour le cas de trois matériaux différents : bloc en acier inox (α ≅ 3,90e-6 m2.s-1), bloc en acier à faible teneur en chrome (α ≅ 1,07e-5 m2.s-1) et bloc en aluminium pur (α ≅ 9,71e-5 m2.s-1). Le tableau montre que E varie fortement par rapport au type de matériau choisi pour la réalisation des blocs : 4,42 mm < E < 34,23 mm (acier inox), 7,32 mm < E < 56,76 mm (acier-chrome) et 22,04 mm < E < 170,71 mm (aluminium).

Acier inox E [mm]

Acier-chrome E [mm]

Aluminium E [mm]

∆t = 3s ∆t = 5s ∆t = 3s ∆t = 5s ∆t = 3s ∆t = 5s ∆t* = 0,01 34,23 44,19 56,76 73,28 170,71 220,38 ∆t* = 1,00 3,42 4,42 5,68 7,32 17,07 22,04 Tableau 2.1 : Possibilités de positionnement des capteurs Th1(t) et Th5(t).

Une fois déterminées les plages optimales pour le positionnement de Th1(t) et Th5(t), il reste encore à établir l’emplacement des autres thermocouples : Th2(t), Th3(t), Th4(t), Th6(t), Th7(t) et Th8(t). Dans la littérature il n’existe pas une règle qui définit le positionnement de ces capteurs. Dans ce cas, nous avons établit un critère où, pour un même instant de temps t, la différence de température entre deux thermocouples adjacents ∆T doit être largement supérieure au bruit de mesure εmoy moyenne de la chaîne d’acquisition : ∆T >> εmoy (où εmoy ≅ 0,05°C environ) . Pour chaque bloc métallique nous avons imposé une région maximale de 40 mm dans laquelle les thermocouples doivent être placés (figure 2.17) – cela évite d’avoir un bloc trop long, ce qui augmenterait les pertes thermiques latérales. Alors, en conformité avec les intervalles présentés dans la tableau 2.1, nous avons choisi de placer les thermocouples Th1(t) et Th5(t) à 10 mm des interfaces de mesure (E = 10mm). Les thermocouples Th2(t), Th3(t), Th4(t), Th6(t), Th7(t) et Th8(t) sont placés 5 mm de distance les un par rapport aux autres (figure 2.17). Afin de s’assurer de la condition ∆T >> εmoy, nous avons utilisé la résolution numérique du montage axial (paragraphe 2.2.4) pour simuler l’acquisition transitoire des températures Th1(t), Th2(t), Th3(t), Th4(t), Th5(t), Th6(t), Th7(t) et Th8(t) pendant le processus de solidification de la paraffine PPW-20. Les propriétés thermophysiques adoptées pour cette paraffine sont les suivantes [75] : λliq = 0,15 W.m-1.K-1, λsol = 0,25 W.m-1.K-1, Cpliq = 2670 J.Kg-1.K-1, Cpsol = 2500 J.Kg-1.K-1, Tliq = 56°C, Tsol = 47°C, Lf = 160000 J.Kg-1, ρsol = 890 Kg.m-3 et ρliq = 850 Kg.m-3.

108

Cas-1 ) Solidification de la paraffine avec les blocs métalliques en aluminium

La figure 2.18 présente les écarts absolus des températures ∆T entre les

thermocouples adjacents pendant la simulation du processus de solidification de la paraffine. Sur cette figure la surface hachurée correspond à la zone du bruit de mesure (εmoy ≅ 0,05°C). Il est important d’observer que les valeurs de ∆T restent noyées dans le bruit pour l’intervalle de temps (100s ≤ t ≤ 5500s environ). Cela est dû à la forte conductivité thermique de l’aluminium (≅ 237 W.m-1.K-1). Alors, la réalisation des blocs en aluminium peut perturber la faisabilité de l’inversion.

Cas- 2 ) Solidification de la paraffine avec les blocs métalliques en acier-chromé

L’utilisation de l’acier-chromé à la place de l’aluminium (1er cas) améliore

les valeurs de ∆T (figure 2.19). Une bonne partie des courbes ∆T se trouvent en dehors de la zone du bruit de mesure (800s ≤ t ≤ 2500s et 3800s ≤ t ≤ 10000s). Cela est dû au fait de que la conductivité thermique du acier-chrome (≅ 37,3 W.m-1.K-1) est six fois inférieure à celle du aluminium environ.

109

Cas- 3 ) Solidification de la paraffine avec les blocs métalliques en acier

inox L’emploi de blocs en acier inox est encore meilleur que celle d’acier-

chromé (3ème cas). Les valeurs des écarts des températures entre les thermocouples ∆T sont bien éloignées de la zone du bruit de mesure (figure 2.20). La conductivité thermique de l’acier inox est de 15 W.m-1.K-1 environ. Il semble que le choix de l’acier inox pour la réalisation des blocs métalliques est la meilleur option.

110

2.3.3. Analyse du champ de température dans les blocs métalliques

La présence d’échangeurs de chaleur aux extrémités des blocs métalliques ne doit engendrer aucune perturbation sur le champ de température dans la région où se trouvent les thermocouples. Afin de s’assurer que dans la zone où les thermocouples sont placés, le transfert de chaleur est bien monodimensionnel, une simulation 3D en régime stationnaire du transfert thermique dans le bloc métallique inférieur en tenant compte de la présence de l’échangeur a été réalisée à l’aide du logiciel FEMLAB version 3.0a.

La figure 2.21 représente la géométrie du système. Sur cette figure on

observe que des rainures ont été mises au-dessous du bloc métallique afin représenter les canaux de circulation de fluide caloporteur d’un échangeur de chaleur. Le contact thermique entre l’échangeur de chaleur et le bloc métallique est supposé parfait. En effet ces deux sont réalisés dans une pièce unique (annexes B et C). Pour cette simulation, les propriétés thermophysiques adoptées pour l’ensemble bloc métallique/échangeur sont celles du acier inox AISI-302.

111

Sur la figure 2.22 sont présentés les champs des températures dans le bloc métallique dans les plans positionnés aux distances y1, y2 et y3 (figure 2.21) par rapport à l’échangeur. On observe que le champ de température à 5 mm de la surface inférieure du bloc métallique (en y3) est fortement perturbée par la présence de l’échangeur de chaleur. La température à cette position présente une variation maximale de la température de l’ordre de 0,071°C. Cette valeur est supérieure au bruit de mesure moyen attendu lors des mesures de températures avec des thermocouples (εmoy ≅ 0,05°C). Une nette amélioration est observée pour le plan situé à 15 mm de l’échangeur de chaleur (en y2) où on observe une variation maximale de la température de 0,025°C. Cette variation devient inférieure à εmoy. A 25 mm de la surface inférieure du bloc métallique (en y1) les perturbations thermiques provoquées par l’échangeur de chaleur sont négligeables : la variation maximale de la température observée en y1 est de l’ordre de 0,015°C.

Nous pouvons conclure qu’une hauteur totale de Hb1 = Hb2 = 65 mm des

blocs métalliques est suffisante pour assurer un transfert de chaleur monodimensionnel dans la zone de placement des thermocouples.

112

2.3.4. Validation de la programmation du PICC Le code de calcul mis au point pour la résolution de la méthode de Raynaud et Bransier (paragraphe 1.3.1.1) a été préalablement validé grâce à la résolution numérique du montage axial. La démarche employée pour cette validation est la suivante :

I - dans un premier temps, la résolution numérique du montage axial (paragraphe 2.2.4) est utilisée pour simuler le processus de solidification de la paraffine PPW-20, dont les propriétés thermophysiques sont citées dans le paragraphe 2.3.2. Pour cette simulation, les propriétés thermophysiques des blocs métalliques ont été considérées constantes et égales celle de l’acier inox AISI-302 [69] à 25°C : λ1 = λ2 = 15,1 W.m-1.K-1, Cp1 = Cp2 = 480 J.kg-1.K-1 et ρ1 = ρ2 = 8055 Kg.m-3 ;

II - au cours du processus de solidification les températures transitoires

aux thermocouples Th1(t), Th2(t), Th3(t) et Th4(t) (figure 2.17) sont calculées et stockées. Les valeurs transitoires des températures et des densités de flux à l’interface bloc inférieure/produit, T1(t), ϕ1(t) (figure 2.17) sont aussi sauvegardées ;

III - les températures calculées dans l’étape précédente – Th1(t), Th2(t),

Th3(t) et Th4(t) – sont utilisées dans la méthode de Raynaud et Bransier

113

afin de déterminer les valeurs transitoires des températures et des densités de flux à l’interface bloc inférieure/produit, T1(t), ϕ1(t) (figure 2.17). Finalement, ces valeurs de température et de densité de flux thermique déterminés sont comparés aux mêmes valeurs calculés dans l’étape II.

Les courbes de la figure 2.23 représentent l’évolution temporelle de la température surfacique T1(t) (figure 2.17) lors du changement de phase de la paraffine. La variable T1(t)montage est la température surfacique calculée directement par la résolution numérique du montage axial. Les températures T1(t)PICC[Th1(t),Th2(t)], T1(t)PICC[Th1(t),Th3(t)] et T1(t)PICC[Th1(t),Th4(t)] représentent la température T1(t) déterminée par la résolution de la méthode de Raynaud et Bransier an utilisant différents paires de thermocouples : Th1(t)/Th2(t), Th1(t)/Th3(t) et Th1(t)/Th4(t) respectivement. La figure 2.24 montre les résidus, r1, r2 et r3, de la différence entre les températures calculées à partir de la résolution numérique du montage axial et les températures déterminées par la résolution du PICC. Les valeurs moyennes de r1, r2 et r3 sont négligeables (de l’ordre de 1,70e-6°C environ), ce qui atteste du bon fonctionnement du programme pour la détermination des températures aux extrémités du produit.

A partir des valeurs des températures T1(t)montage, T1(t)PICC[Th1(t),Th2(t)], T1(t)PICC[Th1(t),Th3(t)] et T1(t)PICC[Th1(t),Th4(t)] il est possible de déterminer la densité de flux thermique ϕ1(t) (figure 2.17). Sur la figure 2.25 la variable ϕ1(t)montage est le flux surfacique calculé directement par la résolution numérique du montage axial. Les densités de flux ϕ1(t)PICC[Th1(t),Th2(t)], ϕ1(t)PICC[Th1(t),Th3(t)] et ϕ1(t)PICC[Th1(t),Th4(t)] sont déterminées par la résolution de la méthode de Raynaud et Bransier par différentes paires de thermocouples : Th1(t)/Th2(t), Th1(t)/Th3(t) et Th1(t)/Th4(t) respectivement. La figure 2.26 montre les résidus, r4, r5 et r6, relatifs aux différences entre le flux calculé par la simulation du montage axial et les flux déterminés par la résolution du PICC. Les valeurs moyennes de r4, r5 et r6 sont très faibles (de l’ordre de 0,007 W.m-2 environ). Les pics indiqués sur les figures 2.24 et 2.26 correspondent au moment du changement de la paraffine. Ils s’agissent à des bruits numériques – sur la simulation du montage axial – engendrés par les fortes non-linéarités lors du changement de phase de la paraffine.

114

115

116

2.4. Présentation du modèle direct Le modèle direct simule les transferts de chaleur dans l’échantillon uniquement. Les figures 2.27.a et b illustrent le principe de fonctionnement du modèle direct. Deux types de conditions limites (CL) sont envisagées afin de favoriser différentes stratégies d’identification :

CL type-1 : le couple T2(t),ϕ1(t) – déterminés préalablement par la résolution du PICC sur les blocs métalliques – est introduit comme condition aux limites dans le modèle direct (figure 2.27.a) afin de calculer la température T1c(t) à la surface inférieure du produit ;

CL type-2 : le couple T1(t),ϕ2(t) – aussi déterminés préalablement par la

résolution du PICC sur les blocs métalliques (paragraphe 2.3) – est utilisé comme condition aux limites dans le modèle direct (figure 2.27.b) afin de calculer la température T2c(t) correspondant à la surface supérieure du produit.

Les propriétés thermophysiques qui interviennent dans l’échantillon seront estimées (chapitres 3 et 4) à partir de la minimisation d’un critère d’écart entre les valeurs des températures transitoires calculées par le modèle direct, R(t) = [Tc1(t), Tc2(t)], et les températures déterminées par la résolution du PICC sur les blocs métalliques, Y(t) = [T1(t), T2(t)]. 2.4.1. Modélisation du modèle direct

Comme pour le montage axial (paragraphe 2.2.3) , la méthode enthalpique est la technique choisie pour modéliser les transferts thermiques du modèle direct. L’application directe de la méthode enthalpique (paragraphe 1.2.4.1) sur le modèle des figures 2.25.a et b donne les systèmes d’équations suivants :

117

( ) ( ). . ( )eq eq eqTT h T Q

t y yρ λ⎛ ⎞∂ ∂ ∂= +⎜ ⎟∂ ∂ ∂⎝ ⎠

, en y1 < y < y2(t) et t > 0

(figures 2.27.a et b) (2.41)

( )1

1. ( )eqy y

TT ty

λ ϕ+=

∂− =∂

, en y= y1et t > 0 (figure 2.27.a) (2.42.a)

2 2( ( )) ( )T y y t T T= = , en y= y2(t) et t > 0 (figure 2.27.a) (2.42.b)

( )2

2( )

. ( )eqy y t

TT ty

λ ϕ−=

∂− =∂

, en y= y2(t) et t > 0 (figure 2.27.b) (2.43.a)

1 1( ) ( )T y y T T= = , en y= y1(t) et t > 0 (figure 2.27.b) (2.43.b)

( ) ( ),0T y T y= , en 0 ≤ y ≤ y2(t) et t = 0 (figures 2.27.a et b) (2.44)

où les variables ρeq, heq et λeq(T) représentent les valeurs équivalentes de la masse volumique, de l’enthalpie massique et de la conductivité thermique entre l’échantillon et la « cellule de conditionnement thermique » calculés en considérant la loi des mélanges pour la masse volumique et l’enthalpie et un schéma de résistances équivalentes pour la conductivité thermique. La variable Q représente les pertes (ou apports) thermiques latérales sur l’échantillon. Les mêmes hypothèses adoptées pour la modélisation du montage axial sont utilisées dans la modélisation du modèle direct:

- l’échantillon est considéré homogène et opaque au rayonnement thermique ;

- le phénomène de surfusion n’est pas envisagé ; - il n’y a pas de convection dans la phase liquide du produit et - les transferts thermiques dans l’échantillon sont régis par conduction

de chaleur + changement de phase.

2.4.2. Résolution numérique Les figures 2.28a et b représentent le modèle direct (figures 2.27a et b) découpé en petits volumes. La couche qui correspond au produit, plus la « cellule de conditionnement thermique », est découpée en j = 1,…J tranches. Les variables T∞eq et h∞eq représentent respectivement la température ambiante et le coefficient d’échange thermique équivalent (représentant les pertes – ou apports – thermiques qui traversent l’isolant thermique).

118

L’application de la méthode du bilan de l’énergie sur chaque maille du

modèle direct (figures 2.28.a et b) donne le système d’équations suivants :

1 1 1

1

2 22. .. . . ...

4 4 2j j j

jcell cell

DI y dhDI DI ep ydt

ρ δρ δ= = =

=

⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟+ − + =⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠

( )( )1 1

12 1 1

22

1. . . ...4 4.

j j

jj j

T TDI t DIy

ϕ λ + =

+= → +

−+ +

∆ , en j = 1, (figure 2.28.a)

( ) ( )1 1

1 11 1

22. . . . .

4 2j j

j jj j

cell cell eq

T TDI DI ep DI y h T Ty

λ δ+ =

= == → +

∞ ∞

−⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟− + + −⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆⎝ ⎠⎝ ⎠

(2.45.a)

2( ( ))j Jh f T t= = , en j = J (figure 2.28.a) (2.45.b)

2 22. .

. . . ...4 4 2

j j j

jcell cell

DI y dhDI DI ep ydt

ρ δρ δ

⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟+ − + =⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠

( ) ( )1 1

1 12 21 1

2 21. . . . ...

4. 4.j j j j

j jj j j j

T T T TDI DI

y yλ λ+ −

+ −→ + → −

− −+ +

∆ ∆ , en 1 < j < J, (figures 2.28.a et b)

( ) ( )1 1

1 1

22. . ...

4 2j j j j

j j j j

cell cell

T T T TDI DI epy y

λ + −

→ + → −

⎛ ⎞− −⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎜ ⎟⎜ ⎟− + + +⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆ ∆⎝ ⎠ ⎜ ⎟⎝ ⎠ ⎝ ⎠

( ) ( ). 2. . .j jeq cellh DI ep y T Tδ∞ ∞+ −

(2.46)

119

1 1( ( ))jh f T t= = , en j = 1, (figure 2.28.b) (2.47.a)

2 22. .. . . ...

4 4 2j J j J j J

j Jcell cell

DI y dhDI DI ep ydt

ρ δρ δ= = =

=

⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟+ − − =⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠

( )1

12 1

22

2. . . ( ) ...4. 4

j j J

jj J j

T T DIDI ty

λ ϕ− =

−= → −

−+ +

∆ , en j = J, (figure 2.28.b)

( ) ( )1

1

22. . . . .

4 2j j J

j J j Jj J j

cell cell eq

T TDI DI ep DI y h T Ty

λ δ− =

= == → −

∞ ∞

−⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟− − + −⎜ ⎟⎜ ⎟ ∆⎝ ⎠⎝ ⎠

(2.47.b)

où ∆yj→j-1 et ∆yj→j+1 sont les variables qui définissent la distance entre les nœuds et δyj est la variable qui correspond à l’épaisseur de chaque maille. Les variables ρ et λ représentent respectivement la masse volumique et la conductivité thermique du produit, tandis que ρcell, λcell sont la masse volumique et la conductivité thermique la « cellule de conditionnement thermique ». La variable epcell représente l’épaisseur équivalente de la « cellule de conditionnement thermique ». Les propriétés thermophysiques qui interviennent dans les équations 2.45 à 2.47 (enthalpie, conductivité thermique et masse volumique) sont modélisées selon les expressions présentées dans les paragraphes 2.2.4.2.2 et 2.2.4.2.3. 2.4.3. Mise au point du programme de calcul

Un programme informatique (similaire à celui présenté dans la paragraphe 2.2.4.3) a été écrit sur la version 6.5 du logiciel MATLAB afin de procéder à la résolution numérique du modèle direct. L’algorithme décrivant les différentes étapes du calcul est résumé ci-dessus :

Etape0 -) définition des paramètres d’entrée : propriétés thermophysiques,

données géométriques, nombre de nœuds, conditions aux limites – T2(t), ϕ1(t) ou T1(t), ϕ2(t)) – et durée de la simulation ;

Etape1 -) détermination du champ initial de température Tk=0 par la

résolution en régime stationnaire des équations 2.45.a, 2.45.b et 2.46. Utilisation de Tk=0 pour le calcul initial du vecteur de la conductivité thermique λk=0 et de la masse volumique ρk=0 par les expressions présentées dans les paragraphes 2.2.4.2.2 et 2.2.4.2.3 ;

Etape2 -) à partir de Tk=0, calcul du champ d’enthalpie initiale hk=0 par les

équations 2.30 à 2.33;

120

Etape3 -) appel de la fonction d’intégration temporelle « ode23tb », disponible dans le logiciel MATLAB version 6.5 ;

Etape3.1 -) calcul du champ d’enthalpie à l’instant k + 1, hk+1 ;

Etape3.2 -) conversion du vecteur d’enthalpies hk+1 en champ de

température Tk+1 par l’utilisation des équations 2.30 à 2.33;

Etape3.3 -) connaissant le vecteur Tk+1, détermination des nouveaux

vecteurs de conductivités thermiques λk+1 et de masses volumiques ρk+1 par les expressions présentées dans les paragraphes 2.2.4.2.2 et 2.2.4.2.3 ;

Etape3.4 -) répétition des étapes 3.1 à 3.3 jusqu’au temps final

d’intégration ;

Etape4 -) sortie de la fonction « ode23tb ». Ecriture dans un fichier des températures transitoires calculées : Tc1(t) ;

Etape5 -) détermination du champ initial de température Tk=0 par la

résolution en régime stationnaire des équations 2.46, 2.47.a et 2.47.b. Utilisation de Tk=0 pour le calcul initial du vecteur de la conductivité thermique λk=0 et de la masse volumique ρk=0 par les expressions présentées dans les paragraphes 2.2.4.2.2 et 2.2.4.2.3.

Etape6 -) à partir de Tk=0, calcul du champ d’enthalpie initiale hk=0 par les

équations 2.30 à 2.33;

Etape7 -) appel de la fonction d’intégration temporelle « ode23tb », disponible dans le logiciel MATLAB version 6.5 ;

Etape7.1 -) calcul du champ d’enthalpie à l’instant k + 1, hk+1 ;

Etape7.2 -) conversion du vecteur d’enthalpies hk+1 en champ de

température Tk+1 par l’utilisation des équations 2.30 à 2.33;

Etape7.3 -) connaissant le vecteur Tk+1, détermination des nouveaux

vecteurs de conductivités thermiques λk+1 et de masses volumiques ρk+1 par les expressions présentées dans les paragraphes 2.2.4.2.2 et 2.2.4.2.3 ;

Etape7.4 -) répétition des étapes 7.1 à 7.3 jusqu’au temps final

d’intégration ;

Etape8 -) Sortie de la fonction « ode23tb ». Ecriture dans un fichier des températures transitoires calculées : Tc2(t) ;

121

2.4.4. Validation de la programmation Pour la validation de l’écriture du code numérique du modèle direct nous avons procédé de la façon suivante :

I. dans un premier temps, la résolution numérique du montage axial est utilisée pour simuler le processus de solidification du n-hexadecane, dont les propriétés thermophysiques sont citées dans le paragraphe 2.2.4.4 Pour cette simulation, les propriétés thermophysiques des blocs métalliques ont été considérées constantes et égales celle de l’acier inox AISI-302, dont les propriétés sont citées dans le paragraphe 2.3.3 ;

II. au cours du processus de solidification, les valeurs transitoires des

températures et des densités de flux aux interfaces bloc inférieure/produit – T1(t), ϕ1(t) – et bloc supérieur/produit – T2(t), ϕ2(t) – sont aussi sauvegardées ;

III. les températures et densités de flux thermique calculées dans l’étape

précédente sont utilisées comme conditions aux limites dans la résolution numérique du modèle direct. Les températures Tc1(t) et Tc2(t), calculées par le modèle direct, sont alors comparées à celles déterminées par la résolution numérique du montage axial, T1(t) et T2(t).

Le graphe de la figure 2.29 représente l’évolution des températures aux

interfaces supérieure et inférieur du n-hexadecane. Les températures T1(t) et T2(t) sont obtenues directement par la simulation du montage axial. Les températures Tc1(t) et Tc2(t) correspondent aux températures calculées par la résolution du modèle direct. L’analyse visuelle de ces courbes atteste la bonne concordance entre la résolution du modèle direct et la résolution du montage axial. Ce dernier étant déjà validé dans le paragraphe 2.2.4.4.

122

CHAPITRE III

ETUDE DES COEFFICIENTS DE SENSIBILITE ET SIMULATION DE L’ESTIMATION DES PROPRIETES

THERMOPHYSIQUES

125

3. Etude des coefficients de sensibilité et simulation de l’estimation des propriétés thermophysiques L’étude des coefficients de sensibilité est un élément capital dans tout problème d’estimation de paramètres. Elle permet de mettre en évidence l’influence des paramètres sur les températures calculées par le modèle direct et de déterminer les conditions optimales pour les identifier. Pour plus d’efficacité cette étude de sensibilité doit être suivie par des tests de la méthode d’estimation. Ces tests ayant le but faire ressortir les possibilités et les limites de l’identification des propriétés thermophysiques sur le dispositif expérimental. Ces simulations ont été réalisées pour trois types de produits :

- la paraffine PPW-20 représentant un produit dont la chaleur latente de changement de phase est dégagée (ou absorbée) sur une importante plage de température ;

- l’eau « pure » représentant un produit agroalimentaire (produits riches

en eau) dont la forte chaleur latente et changement de phase est libérée (ou absorbée) à une température constante (changement de phase isotherme) et

- le n-hexadecane : hydrocarbure caractérisé par une quantité modérée

de chaleur latente de changement de phase dégagée (ou absorbée) à une température quasiment constante.

3.1. Simulation de la stratégie d’estimation

Dans le cadre de ce travail la stratégie adoptée pour l’estimation des

propriétés thermophysiques est quasiment la même pour n’importe que type de produit étudié (paraffine, eau, n-hexadecane,…). Elle est résumée ci-dessous :

Etape I : L’échantillon qui se trouve initialement dans la phase liquide est

placé entre deux blocs métalliques formant une cavité d’épaisseur initiale e(t) (figure 2.3). Cette cavité est enfermée latéralement par la « cellule de conditionnement thermique ». Dans cette étape la température des échangeurs de chaleur T∞1(t) et T∞2(t) - où T∞1(t) < T∞2(t) – sont maintenues supérieures à la température de changement de phase du produit Tf.

126

Etape II : Partant de la condition de régime thermique stationnaire, les

températures des échangeurs de chaleurs (figure 2.3) sont diminuées simultanément jusqu’à la solidification totale du produit. Ensuite, les températures T∝1(t) et T∝2(t) sont augmentées jusqu’à ce que le produit revienne à l’état liquide. Il faut remarquer que les températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur sont pilotées de façon à ce que T∞1(t) soit toujours inférieure à T∞2(t). Les thermocouples Th1(t), Th2(t), …, Th8(t) fixés à la surface des blocs métalliques (figure 2.17) permettent l’enregistrement des températures pendant tout le processus de refroidissement et d’échauffement du produit. Dans ce chapitre ces mesures transitoires des températures sont déterminées par la résolution numérique du montage axial qui simule le fonctionnement du dispositif expérimental (paragraphe 2.2.4).

Etape III : Dans cette étape les températures Th1(t), Th2(t), …, Th8(t) sont

utilisées dans la méthode de Raynaud et Bransier (paragraphe 2.3) afin de résoudre le problème inverse de conduction de la chaleur (PICC) sur les blocs métalliques. L’évolution temporelle des températures T1(t) et T2(t) et des densités de flux ϕ1(t) et ϕ2(t) est déterminée aux interfaces bloc métallique supérieur/produit et bloc métallique inférieur/produit.

Etape IV : Les paires T2(t),ϕ1(t) et T1(t),ϕ2(t) sont introduites

successivement comme conditions aux limites dans le modèle direct (paragraphe 2.4) afin de calculer respectivement les températures surfaciques Tc1(t) et Tc2(t).

Etape V : Les propriétés thermophysiques de l’échantillon sont

simultanément estimées à partir de la minimisation d’un critère d’écart entre les valeurs des températures calculées par le modèle directe, R(t) = [Tc1(t), Tc2(t)], et les températures déterminées par la résolution de la méthode de Raynaud et Bransier, Y(t) = [T1(t), T2(t)]. La méthode d’estimation utilisée est celle de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3).

3.2. Cas de la paraffine PPW-20

La paraffine PPW-20 [75] est un produit utilisé souvent dans la fabrication de bougies. Elle est caractérisée par un changement de phase étalé – la chaleur latente de changement de phase est dégagée sur une plage de température plus ou moins importante. Ses propriétés thermophysiques peuvent être modélisées par les paramètres indiqués sur le tableau 3.1.

127

Les paramètres à être estimés sont : Tliq, Tsol, Cpliq, Cpsol, Lf, aliq, λref, ∆λ et asol. Les autres paramètres présentés sur ce tableau, w, ρref, Tρ-ref, ∆ρ, bliq et bsol sont considérés comme étant connus à priori.

Paramètres (propriétés

thermophysiques) Valeurs Références

Tliq 56°C Tsol 47°C

Cpliq 2670 J.kg-1.K-1 Cpsol 2500 J.kg-1.K-1

Lf 160000 J.kg-1 Tref -100°C w 1,5

équations 2.31 à 2.33

aliq - 0,000193 W. m-1.K-2

λref 0,1412 W.m-1.K-1 Tλ-ref 110°C ∆λ 0,0801 W.m-1.K-1 asol - 0,000287 W. m-1.K-2

équations 2.34 à 2.36

bliq 0 ρref 850 kg.m-3

Tρ-ref 110°C ∆ρ 40 kg.m-3 bsol 0

équations 2.37 à 2.39

Tableau 3.1 : Propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 Les propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 trouvées dans la

littérature [75] diffèrent un peu de celles indiquées dans le tableau 3.1. En réalité, ce type de produit ne présente quasiment aucune variation de la conductivité thermique dans les phases liquide et solide. Afin de pouvoir analyser la sensibilité des températures Tc1(t) et Tc2(t) par rapport aux paramètres aliq et asol nous avons attribué des valeurs différentes de zéro : aliq = - 0,000193 W.m-1.K-2 et asol = - 0,000287 W. m-1.K-2. Ces valeurs correspondent aux variations de 10% et 5% environ de la conductivité thermique dans les phases liquide et solide respectivement pour une plage de température de 40 K environ dans chaque phase.

Sur le tableau 3.2 sont présentées les valeurs des paramètres nécessaires à

la simulation du fonctionnement du dispositif expérimental (données géométriques, conditions aux limites et propriétés thermophysiques des blocs métalliques et de la « cellule de conditionnement thermique »). Les valeurs indiquées dans ce tableau seront les mêmes pour tous les cas présentés dans ce chapitre. Les paramètres modélisant les propriétés thermophysiques des blocs métalliques Cp1(t), Cp2(t), λ1(t), λ2(t), ρ1, et ρ2 sont celles de l’acier inox AISI-302 [69] pour une plage de température de – 27°C à 500°C, environ. L’épaisseur équivalente de la « cellule de conditionnement thermique » epcell a été prise comme étant la valeur correspondante à la couronne interne de la cellule, epcell-2 = 1,5 mm (paragraphe 2.2.3.2).

128

Paramètres Valeurs Références

DI 100 mm h∞eq 0,28 W.m-1.K-1 T∞ 25°C

paragraphe 2.2.3.1

Cpcell 320 J.kg-1.K-1 λcell 0,25 W.m-1.K-1 ρcell 1290 Kg.m-3 epcell 1,5 mm

paragraphe 2.2.3.2

e(t) 10 mm Hb1 65 mm Hb2 65 mm E1 10 mm E2 10 mm

Th1(t)→Th4(t) 15 mm Th6(t)→Th9(t) 15 mm

h∞1 250 W.m-1.K-1 h∞2 250 W.m-1.K-1

figure 2.17

a1 = a2 424,37 J.kg-1.K-1 Cp1(t) = Cp2(t) b1 = b2 0,21 J.kg-1.K-2

A1 = A2 9.12 W.m-1.K-1 B1 = B2 0,02 W.m-1.K-2 λ1(t) = λ2(t) C1 = C2 -0.0000045 W.m-1.K-3

ρ1 = ρ2 7900 kg.m-3

paragraphe 2.2.4.2.1

Tableau 3.2 : Valeurs des paramètres utilisés pour la simulation du dispositif expérimental.

Pour les cas de la solidification et de la fusion de la paraffine PPW-20, les

températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur, T∞1(t) et T∞2(t) (figure 2.3) sont pilotées conformément à l’évolution représentée sur la figure 3.1. Sur cette figure deux zones sont observées : de 0s à 21000s le produit est refroidi jusqu'à la solidification totale ; de 21000s à 41000s la paraffine est réchauffée pour revenir à son état initial liquide. Afin d’éviter la convection naturelle dans le produit la température T∞1(t) est toujours maintenue inférieure à T∞2(t). Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de descente de T∞1(t) est de 0,50°C.min-1, tandis que celle de T∞2(t) est de 0,20°C.min-1 environ. Pour le réchauffement la situation est inversée : T∞1(t) augmente à 0,20°C.min-1, tandis que T∞2(t) croît à 0,50°C.min-1.

Ces valeurs de vitesses (figure 3.1) ont été choisies afin d’être proche des

valeurs utilisées en calorimétrie différentielle [76] où les vitesses moyennes d’échauffement et/ou de refroidissement peuvent varier de 0,5°C.m-1 à 2,0°C.m-1, pour l’analyse des matériaux à changement de phase. Dans la technique calorimétrique, il semble que l’emploi de vitesses trop importantes peut provoquer les problèmes suivants :

129

- en échauffement l’utilisation de vitesses trop élevées peut entraîner des variations de l’ordre de 1°C à 2°C sur la valeur de la température de changement de phase d’un produit pur ;

- en refroidissement l’application de vitesses trop fortes peut conduire à

un changement d’état (solidification) moins exothermique que prévu, provoquant une erreur sur la détermination de la chaleur latente de changement de phase.

De plus des problèmes cités ci-dessus, on ajoute le fait que l’apport ou

l’évacuation rapide de chaleur peut contribuer à l’apparition de la convection naturelle au centre du produit.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 4000010

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

réchauffement refroidissement

0,50 °C.min-1

0,28 °C.min-1

0,20 °C.min-1

0,25 °C.min-1

0,23 °C.min-1

0,50 °C.min-1

Tοο 1(t) Tοο 2(t)

Tem

péra

ture

[°C

]

Temps [s]

Figure 3.1 : Schéma de la pilotage des températures des fluides caloporteursdes échangeurs de chaleur: solidification-fusion de la paraffine PPW-20.

Les valeurs des paramètres données sur les tableaux 3.1 et 3.2, ainsi que les conditions aux limites présentées sur la figure 3.1, sont utilisées dans la résolution numérique du montage axial afin de simuler le fonctionnement du dispositif expérimental. Cette simulation permet de déterminer les températures Th1(t), Th2(t), …, Th8(t), qui représentent les mesures transitoires des températures effectuées par des thermocouples fixés sur les blocs métalliques (figure 2.17). Ensuite, ces valeurs de températures sont introduites dans la méthode de Raynaud et Bransier afin de déterminer les évolutions temporelles des températures T1(t) et T2(t) et des densités de flux ϕ1(t) et ϕ2(t) aux interfaces bloc métallique supérieur/produit et bloc métallique inférieur/produit.

130

La figure 3.2 présente les valeurs de T1(t), T2(t), ϕ1(t) et ϕ2(t) pour le cas de la solidification et de la fusion de la paraffine PPW-20. Sur cette figure on observe que les températures et les densités de flux évoluent en fonction en fonction de la variation de T∞1(t) et T∞2(t) (figure 3.2). La connaissance préalable des températures Tliq et Tsol (tableau 3.1) permet de découper le domaine temporel en cinq régions :

- la région L1 (de 0s à 8400s) : correspond à la paraffine à l’état initial

liquide ; - la région M1 (de 8400s à 20400s) : les phases solide et liquide

coexistent dans la paraffine contenue dans la « cellule de conditionnement thermique ». La phase solide débutant à la surface inférieure du produit avance vers la surface supérieure de celui ;

- la région S (de 20400s à 22600s): il n’y a que la phase solide dans la paraffine ;

- la région M2 (de 22600s à 34100s): les phases solide et liquide coexistent à nouveau dans la paraffine. La phase liquide débutant à la surface supérieure du produit avance vers la surface inférieure de celui ;

- la région L2 (de 34100s à 41000s): la paraffine retrouve son état initial liquide.

Figure 3.2 : Températures et densités de flux thermique aux extrémitésde la paraffine PPW-20. Calculés par la résolution du PICC sur les blocsmétalliques.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 4000010

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

L2M2SM1

L1

Temps [s]

Tem

péra

ture

: T [°

C]

T1(t) T2(t)

-1000

-800

-600

-400

-200

0

200

400

600

800

1000

1200 Densité de flux therm

ique: ϕ [W.m

-2]

ϕ1(t) ϕ2(t)

131

3.2.1. Sensibilité aux propriétés thermophysiques L’étude des coefficients de sensibilité est réalisée dans le but de vérifier s’il est possible d’estimer les propriétés thermophysiques (Tliq, Tsol, Cpliq, Cpsol, Lf, aliq, λref, ∆λ et asol) intervenant dans les équations du modèle direct. Pour le cas de la paraffine PPW-20 les conditions aux limites T1(t),ϕ1(t) et T2(t),ϕ2(t) pour la résolution du modèle direct sont celles présentées sur la figure 3.2. Les coefficients de sensibilité des températures T1c(t) et T2c(t) par rapport aux propriétés thermophysiques sont déterminées par une approximation numérique en différences finies centrées (équation 1.47.c). Afin de pouvoir les comparer simultanément, ils sont mis sur la forme réduite (équation 1.46). Les figures 3.3 à 3.5 présentent les coefficients de sensibilité des températures T1c(t) et T2c(t) par rapport aux propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20. Sur ces figures les indices (1) et (2), attribués à chaque coefficient, font référence à la surface inférieure et supérieure du produit respectivement (où les températures T1c(t) et est T2c(t) sont calculées).

L’analyse visuelle des ces coefficients de sensibilité permet de formuler

les remarques suivantes :

- les cinq régions (L1, M1, S, M2 et L2) indiquées sur la figure 3.2 sont bien nettes sur les courbes des coefficients de sensibilité (figure 3.3 à 3.5). La vérification de ces régions sera de grande utilité lors de la mise au point de la stratégie d’identification car elles permettent d’établir les domaines temporels où les températures T1c(t) et T2c(t) sont plus sensibles aux paramètres recherchés ;

- En termes de valeurs absolues, il semble que les coefficients de

sensibilité calculés à la surface inférieure du produit, indice (1), ont quasiment les mêmes l’ordre de grandeur que celles déterminés à la surface supérieure, indice (2). Cela est certainement dû à la symétrie du système : les blocs métalliques (supérieur et inférieur) ont la même géométrie et quasiment les mêmes propriétés thermophysiques. De ce fait, il est très important d’utiliser les deux températures, R(t) = [Tc1(t), Tc2(t)], dans la méthode d’estimation ;

- les températures calculées T1c(t) et T2c(t) sont très sensibles à une petite

perturbation des propriétés Tliq et Tsol. Cela est vérifié par l’importante variation des coefficients de sensibilité réduits Tliq(1), Tliq(2), Tsol(1) et Tsol(2) (figures 3.3). En réalité, c’est Tliq et Tsol qui déterminent l’instant où les propriétés thermophysiques du produit (chaleur massique, conductivité thermique, masse volumique et enthalpie) vont varier de façon importante. Malgré la très forte sensibilité du modèle direct à Tliq et Tsol, ces estimations peuvent devenir délicates car une importante erreur sur ses valeurs initiales pourra entraîner une divergence dans la procédure d’estimation. Alors, il est important d’avoir des informations à priori sur ces paramètres. De plus, c’est à partir de valeurs de Tliq et

132

Tsol que les régions L1, M1, S, M2 et L2 sont établies. Ces régions seront utilisées dans la stratégie d’estimation ;

- les coefficients de sensibilité à λref(1) et λref(2) varient de façon relativement

importante au long de tout le domaine temporel (figure 3.5). Ce comportement provient de la façon dont la conductivité thermique du produit est modélisée. La figure 2.7 montre que la conductivité du produit est fonction de la conductivité de référence λref donnée à une température de référence Tλ-ref ;

- les coefficients de sensibilité à Tliq(1), Tliq(2), Tsol(1), Tsol(2), Lf(1), Lf(2), ∆λ(1) et ∆λ(2) sont nuls dans les régions L1 et L2 (figures 3.2 à 3.4). Ceci s’explique par le fait que ces propriétés, Tliq, Tsol, Lf et ∆λ, caractérisent le changement de phase du produit. Dans ce cas, l’estimation simultanée de ces paramètres n’est possible qu’à partir des températures comprises dans la région M1 et M2 ;

- les coefficients de sensibilité λref(1), aliq(1) et λref(2), aliq(2) tendent à être linéairement dépendants dans la région M1 (figure 3.5). La figure 3.6 montre que les rapports λref(1)/aliq(1) et λref(2)/aliq(2) sont quasi-constants dans cette région. Dans ce cas, les paramètres λref et aliq ne peuvent pas être estimés simultanément dans le domaine M1.

Figure 3.3 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétésthermophysiques de la paraffine PPW-20 : Tliq, et Tsol.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000-250

-200

-150

-100

-50

0

50

100

150

L2M2SM1L1

Tliq(1) Tliq(2) Tsoll(1) Tsol(2)

Sens

ibili

té ré

duite

: J* [°

C]

Temps [sec]

133

Figure 3.4 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétésthermophysiques de la paraffine PPW-20 : Cpliq, Cpsol, et Lf.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

L2M2SM1L1

Cpliq(1) Cpliq(2) Cpsol(1) Cpsol(2) Lf(1) Lf(2)

Sen

sibi

lité

rédu

ite: J

* [°C

]

Temps [°C]

Figure 3.5 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétésthermophysiques de la paraffine PPW-20 : λref, ∆λ, aliq et asol.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50

60

L2M2S

M1

L1

λref(1) λref(2)

∆λ(1) ∆λ(2)

aliq(1) aliq(2) asol(1) asol(2)

Sen

sibi

lité

rédu

it: J

* [°C

]

Temps [°C]

134

Figure 3.6 : Rapport entre les coefficients de sensibilité réduits λref(1)/aliq(1) etλref(2)/aliq(2) dans la région M1.

10000 12000 14000 16000 18000 200000

5

10

15

20

25

Région: M1

λref(1)/aliq(1) λref(2)/aliq(2)

J* /J*

Temp [s]

La figure 3.5 montre une faible variation des coefficients de sensibilité

aliq(1), aliq(2), asol(1) et asol(2). Comme il a été déjà cité auparavant, la valeur attribuée à aliq (- 0,000193 W. m-1.K-2 ) et à asol (- 0,000287 W. m-1.K-2) correspondent aux variations de 10% et 5% de la conductivité thermique dans les phases liquide et solide. Dans la réalité les paraffines ne présentent qu’une variation inférieure à 2% environ de la conductivité thermique dans chaque phase. Alors, les variations réelles des coefficients de sensibilité aliq(1), aliq(2), asol(1) et asol(2) devront être encore plus faibles que celles présentés sur la figure 3.5. L’estimation des paramètres aliq et asol peut devenir délicate. Afin de remédier à ce problème, les équations qui décrivent la variation en fonction de la température de la conductivité thermique (équations 2.34 à 2.36) ont été réécrites de la façon suivante :

( ) ( ) ( ) ( )11 1

1.

ref liqref ref

ref liq

T TT T T T

T Tλ

λ λλ

λ λλ λ−

− −−

−⎡ ⎤= − +⎣ ⎦−

, pour T ≥ Tliq (3.1)

( ) ( ) ( ) ( ).liq sol

liq liqliq sol

T TT T T T

T T

λ λλ λ

−⎡ ⎤= − +⎣ ⎦−

, pour Tsol < T < Tliq (3.2)

( ) ( ) ( )[ ] ( )2

2.

ref solsol sol

ref sol

T TT T T T

T Tλ

λ

λ λλ λ−

−

−= − +

−, pour T ≤ Tsol (3.3)

135

où les variables λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2) sont les conductivités thermiques aux températures Tλ-ref1, Tliq, Tsol et Tλ-ref2 respectivement.

De façon similaire à la figure 2.11, la figure 3.7 représente graphiquement l’évolution de la conductivité thermique donnée par les équations 3.1 à 3.3. Sur cette figure on observe que l’évolution de la conductivité thermique est donnée par quatre valeurs correspondent à quatre températures de référence.

Sur le tableau 3.3 sont présentés les nouveaux paramètres qui modélisent

l’évolution en fonction de la température de la conductivité thermique de la paraffine PPW-20.

Paramètres Valeurs Références λ(Tλ-ref1) 0,1412 W.m-1.K-1

Tλ-ref1 383,15 K λ(Tliq) 0,1516 W.m-1.K-1 λ(Tsol) 0,2317 W.m-1.K-1

λ(Tλ-ref2) 0,2423 W.m-1.K-1 Tλ-re12 283,15 K

équations 3.1 à 3.3 figure 3.7

Tableau 3.3 : Modélisation de la conductivité thermique de la paraffine PPW-20

136

Les coefficients de sensibilité réduits correspondants aux paramètres λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2) sont tracés sur la figure 3.8. Du point de vue qualitatif il semble qu’il est plus intéressant d’estimer l’évolution de la conductivité thermique à partir des paramètres proposés par les équations 3.1 à 3.3 que par les paramètres des équations 2.34 à 2.36. L’observation de la figure 3.5 montre que le modèle direct est fortement sensible aux paramètres λref et ∆λ, tandis que la sensibilité aux paramètres aliq et asol restent relativement faible. D’autre part, la figure 3.8 indique qu’il y a une meilleure « homogénéité » entre les ordres de grandeur des coefficients de sensibilité des paramètres qui défissent l’évolution de la conductivité thermique du produit. Le choix de la modélisation de l’évolution de la conductivité thermique en fonction de la température est discuté au paragraphe 3.2.3.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50L2M2S

M1L1

λ(Tλ-ref1)(1) λ(Tλ-ref1)(2)

λ(Tliq)(1) λ(Tliq)(2) λ(Tsol)(1) λ(Tsol)(2)

λ(Tλ-ref2)(1) λ(Tλ-ref2)(2)

Sen

sibi

lité

rédu

it: J

* [°C

]

Temps [s]

Figure 3.8 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétésthermophysiques de la paraffine PPW-20 : λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2).

3.2.2. Sensibilité aux paramètres supposés connus La « conception optimale des expériences » repose sur l’analyse préalable des coefficients de sensibilité de tous les paramètres qui interviennent dans le modèle direct. Alors, en plus de l’étude des coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés thermophysiques, il faut tracer et analyser les courbes des coefficients de sensibilité réduits aux paramètres imposés dans le modèle direct. Les résultats et conclusions de l’analyse des coefficients de sensibilité aux paramètres imposés pour le cas de la paraffine PPW-20 seront considérés comme

137

étant applicables pour les trois produits étudies dans ce travail (l’eau, la paraffine et le n-hexadecane). De plus, afin d’alléger les figures, les courbes des coefficients de sensibilité réduits aux paramètres supposés connus sont tracées seulement par rapport à l’interface bloc métallique inférieur/produit – où la température T1c(t) est calculée, indice (1). Sur le tableau 3.4 les principaux paramètres supposés connus qui interviennent dans le modèle direct sont répertoriés. Les valeurs attribuées à ces paramètres sont trouvées dans les tableaux 3.1 et 3.2.

Paramètres Description DI diamètre du produit, [m] e(t) épaisseur initiale du produit, [m] ρref masse volumique du produit à température Tρ-ref, [Kg.m-3]

∆ρ saut de la masse volumique du produit au moment du changement de phase, [Kg.m-3]

w paramètre d’ajustement de la forme de la courbe enthalpique du produit dans la région de mélange

epcell épaisseur de la « cellule de conditionnement thermique », [m]

λcell conductivité thermique de la « cellule de conditionnement thermique », [W.m-1.°K-1]

Cpcell chaleur massique de la « cellule de conditionnement thermique », [J.Kg-1.°K-1]

ρcell masse volumique de la « cellule de conditionnement thermique », [Kg.m-3]

h∞eq coefficient d’échange thermique équivalent correspondant aux pertes latérales, [W.m-1.°K-1]

T∞ température moyenne de la salle où se trouve le montage, [°C]

T2(t) évolution temporelle de la température à l’interface bloc métallique supérieur/produit, [°C] (figure 3.2) : déterminée par la résolution du PICC sur le bloc supérieur

ϕ1(t) évolution temporelle de la densité de flux thermique à l’interface bloc métallique inférieur/produit, [W.m-2] (figure 3.2) : déterminée par la résolution du PICC sur le bloc inférieur

Tableau 3.4 : Principaux paramètres supposés connus qui interviennent dans le modèle direct.

Les figures 3.9 à 3.11 représentent la variation des coefficients de

sensibilité réduits de la température T1c(t) par rapport aux paramètres supposés connus de la paraffine PPW-20 (tableau 3.4). L’analyse visuelle des ces coefficients permet d’établir les remarques suivantes :

- de façon similaire aux coefficients de sensibilité correspondants aux

propriétés thermophysiques (paragraphe 3.2.1), les coefficients de sensibilité par rapport aux paramètres supposés connus évoluent différemment dans chaque région : L1, M1, S, M2 et L2. Cela est dû aux non-linéarités du modèle lors des changements de phase (solidification et fusion) ;

138

- la figure 3.9 montre que le modèle direct est très sensible à une petite perturbation sur les paramètres e(t), T2(t) et ϕ1(t). Il faudra alors connaître de façon bien précise ces paramètres. L’épaisseur initiale du produit e(t) peut être bien connue à partir de l’utilisation d’un instrument de mesure de déplacement linéaire – du type montre comparateur ou détecteur optique de déplacement - avec une résolution de l’ordre micrométrique. D’après la littérature [49], la température et le flux surfacique calculé par la résolution du PICC sont très sensibles à une erreur sur la conductivité thermique du matériau étudié et/ou à une erreur sur l’emplacement des thermocouples utilisés pour l’inversion (principalement le thermocouple qui se trouve plus proche de la surface de mesure). Dans ce cas, les températures, T1(t) et T2(t), et les densités de flux thermique, ϕ1(t) et ϕ2(t), déterminées par la résolution du PICC sur les blocs métalliques peuvent être connues de façon bien précises si les conductivités thermiques des blocs métalliques et les emplacements des thermocouples utilisés pour l’inversion sont bien connus ;

- le modèle direct présente une sensibilité « moyenne » par rapport aux

paramètres ρref, epcell et λcell (figure 3.10). Ces paramètres méritent une attention spéciale car leurs coefficients de sensibilité sont plus ou moins du même ordre de grandeur que les coefficients de sensibilité correspondant aux propriétés Cpliq, Cpsol et Lf ( figure 3.4) ;

- les paramètres DI, w, Cpcell, ρcell, h∞eq et T∞ – dont les coefficients de

sensibilité réduits sont présentés sur la figure 3.11 – perturbent de façon relativement faible les températures calculées par le modèle direct. Cela signifie que nous pouvons les évaluer avec une précision moindre que les autres paramètres.

139

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

100

L2M2SM1L1

e(t)(1) T2(t)(1) ϕ1(t)(1)

Sen

sibi

lité

rédu

ite: J

* [°C

]

Temps [s]

Figure 3.9 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux paramètres supposéconnus : e(t), T2(t) et ϕ1(t).

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

10

L2M2SM1L1

ρref(1) λcell(1) epcell(1)

Sen

sibi

lité

rédu

ite: J

* [°C

]

Temps [s]

Figure 3.10 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux paramètressupposé connus : ρref, epcell et λcell.

140

3.2.3. Mise au point de la stratégie d’identification La mise au point d’une stratégie d’identification est une étape importante dans la solution des problèmes d’estimation de paramètres. Dans le cadre de ce travail, la détermination de la meilleure stratégie signifie choisir parmi les régions L1, M1, S, L2 et M2 celles dont l’estimation simultanée des propriétés thermophysiques recherchées est possible. A partir de l’analyse des coefficients de sensibilité réduits (paragraphe 3.2.1), six possibilités sont proposées dans le tableau 3.5. Ce tableau montre que chaque option présentée se déroule en deux étapes. Ces étapes sont répétées jusqu’à convergence des paramètres recherchés. D’une façon générale, les six possibilités présentées semblent être bonnes. Cela est vérifié par les importantes valeurs des déterminants, det[J*T(t,P).J*(t,P)], des matrices des coefficients de sensibilité réduits, 1 2 8, ,... 0θ θ θ >> (équation 1.48). Néanmoins, ces nombres révèlent que les options 4 à 6 (où l’évolution de la conductivité thermique du produit est modélisée par les équations 3.1 à 3.3) sont meilleures que celles de 1 à 3 (où l’évolution de la conductivité thermique du produit est modélisée par les équations 2.34 à 2.36). En effet, les valeurs des déterminants 5θ et 6θ sont les plus importants. Alors c’est l’option 4 qui est la plus recommandée pour l’estimation des propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20.

141

Possibilités d’identification 1er étape 2ème étape

option-1

estimer P2 = [Tliq, Tsol, Cpsol, Lf, ∆λ, asol ] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants aux régions M1 et M2 (figures 3.3 à 3.5). Où : 32

2 4,99.10θ =

option-2

estimer P2 = [Tliq, Tsol, Cpsol, Lf, ∆λ, asol ] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants à la région M1 (figures 3.3 à 3.5). Où : 29

3 2,36.10θ =

option-3

estimer P1 = [Cpliq, aliq, λref] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la région L1 (figures 3.4 et 3.5). Où : 13

1 2,93.10θ = estimer P2 = [Tliq, Tsol, Cpsol, Lf, ∆λ, asol ] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants à la région M2 (figures 3.3 à 3.5). Où : 30

4 1,35.10θ =

option-4

estimer P2 = [ Tliq, Tsol, Cpsol, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants aux régions M1 et M2 (figures 3.3 à 3.5). Où : 36

6 1,09.10θ =

option-5

estimer P2 = [ Tliq, Tsol, Cpsol, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants à la région M1 (figures 3.3 à 3.5). Où : 32

7 7,99.10θ =

option-6

estimer P1 = [Cpliq,λ(Tλ-ref1), λ(Tliq)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la région L1 (figures 3.4 et 3.8). Où : 15

5 4, 23.10θ = estimer P2 = [ Tliq, Tsol, Cpsol, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants à la région M2 (figures 3.3 à 3.5). Où : 33

8 3,19.10θ = Tableau 3.5 : Possibilités d’identification (cas de la paraffine PPW-20)

A partir de l’option 4 (tableau 3.5) la stratégie d’identification devient :

Pas0 -) attribuer des valeurs initiales pour le vecteur des paramètres à

estimer Pk = [Cpliqk, λ(Tλ-ref1)k, λ(Tliq)k, Tliq

k, Tsolk, Cpsol

k, Lfk, λ(Tλ-

ref2)k, λ(Tsol)k ]; Pas1 -) découper le domaine temporel de façon à obtenir les cinq régions

(L1, M1, S, M2 et L2) indiquées dans la figure 3.2. Cette étape est réalisée de la façon suivante :

142

Pas1.a -) lors du refroidissement du produit : - si T1(ti) > Tliqk, le

vecteur des températures mesures Y(t) correspond à la région L1 ; - si T1(ti) ≤ Tliq

k et T2(ti) ≥ Tsolk, les valeurs du

vecteur Y(t) correspond aux températures de la zone M1 ; - si T2(ti) ≤ Tsol

k, le vecteur Y(t) est dans la région S ; Pas1.b -) lors du réchauffement du produit : - si T1(ti) ≤ Tliq

k et T2(ti) ≥ Tsol

k, les valeurs du vecteur Y(t) correspond aux températures de la zone M2 ; - si T1(ti) > Tliq

k, le vecteur Y(t) est dans la région L2 ;

Pas2 -) estimer les paramètres P1 = [Cpliq

k, λ(Tλ-ref1)k, λ(Tliq)k] par la méthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3) en utilisant les températures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la région L1 (figures 3.4 et 3.8) ;

Pas3 -) estimer les paramètres P2 = [Tliq

k, Tsolk, Cpsol

k, Lfk, λ(Tλ-ref2)k,

λ(Tsol)k] par la méthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3) en utilisant les températures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la région M1 et M2 (figures 3.3, 3.4 et 3.8) ;

Remarque : dans la procédure de Levenberg-Marquardt, au fur et à mesure

que les paramètres Tliq et Tsol convergent il faut recalculer les régions L1, M1, S, M2 et L2 par la démarche indiquée dans le Pas1.

Pas4 -) répéter les Pas 1 à 3 jusqu’à satisfaire le critère d’arrêt donné par

l’équation suivante :

1*1

2

maxk k

j j

kj

P Pe

P e

+⎡ ⎤−⎢ ⎥ <⎢ ⎥+⎢ ⎥⎣ ⎦

, avec j = 1,…, N (3.4)

où N est le nombre total de paramètres à estimer, *

1e est un petit nombre (nous avons choisi 10-2) qui représente l’erreur relative de convergence et e2 (< 10-2) permet d’éviter la situation où k

jP = 0. Remarque : la stratégie d’identification citée ci-dessus a l’avantage de

réduire le temps total de calcul des matrices des coefficients de sensibilité car les valeurs des températures correspondants à la région L2 ne sont pas nécessaires.

3.2.4. Résultats de simulations Afin de pouvoir valider la stratégie d’identification présentée dans le paragraphe précédent, nous avons procédé à l’estimation des propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 à partir de températures simulées. Les

143

vecteurs des paramètres à identifier étant P1 = [Cpliq, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq)] et P2 = [Tliq, Tsol, Cpsol, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol) ]. Tous les autres paramètres qui interviennent dans la simulation du montage axial (paragraphe 2.2.4), dans la résolution du modèle direct (paragraphe 2.4) et dans la résolution du PICC sur les blocs métalliques (paragraphe 2.3) sont supposés parfaitement connus.

Les tableaux 3.6 et 3.7 regroupent les résultats pour des valeurs initiales différentes des paramètres à estimer. L’étude de ces tableaux permet de formuler les remarques suivantes :

- la valeur de la fonction objectif S(P) (équation 1.41) décroît rapidement à chaque itération. Cela atteste que la méthode de méthode de Levenberg-Marquardt fonctionne bien avec la stratégie d’identification du paragraphe précédent ;

- la précision des résultats est très bonne. Les erreurs relatives entre les

valeurs réeles et les valeurs estimées sont inférieures à 0,50% ; - les choix des valeurs initiales différentes (pour le cas du tableau 3.6 les

valeurs initiales sont écartés de 40% en moyenne des valeurs réelles, tandis que pour le cas du tableau 3.7 ces valeurs sont écartés de 55% en moyenne des valeurs réelles) ne semble pas avoir trop d’influence sur le résultat finale des estimations. Cependant, il semble que plus les valeurs initiales sont loin des vraies valeurs, plus le nombre total d’itérations effectuées augmente : 13 itérations pour le cas présenté sur le tableau 3.6 et 14 itérations pour le cas du tableau 3.7.

144

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2)

W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K Valeurs réelles 0,1412 0,1516 2670 56,00 47,00 160000 2500 0,2317 0,2423

Valeurs initiales 0,1960 0,0984 3800 53,00 54,00 99000 3250 0,3064 0,2871

0,1274 0,1695 2513 54,45 48,29 129576 4068 0,2206 0,1825

Itération-1 S(P1) = 2440°C2

Itération-1 S(P2) = 169000°C2

0,1400 0,1539 2684 54,97 47,85 153179 2548 0,2264 0,2208 Itérations

Itération-3 S(P1) = 31,6°C2

Itération-3 S(P2) = 256°C2

0,1411 0,1519 2669 55,98 47,01 159954 2497 0,2316 0,2417 Valeurs estimés Itération-6

S(P1) = 1,21°C2 Itération-7

S(P2) = 17,81°C2

Erreur 0,07% 0,20% 0,04% 0,02°C 0,01°C 0,03% 0,12% 0,04% 0,25% Nombre total d’itérations = 13 Tableau 3.6 : Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 à partir des températures simulées (cas teste-1).

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2)

W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K Valeurs réelles 0,1412 0,1516 2670 56,00 47,00 160000 2500 0,2317 0,2423

Valeurs initiales 0,2240 0,2148 4250 58,00 49,00 255000 4000 0,3343 0,3250

0,0934 0,1246 1956 57,68 51,35 111502 3740 0,1995 0,1652

Itération-1 S(P1) = 143053°C2

Itération-1 S(P2) = 225989°C2

0,1390 0,1537 2679 56,31 47,43 155283 2726 0,2317 0,2161 Itérations

Itération-3 S(P1) = 285,47°C2

Itération-3 S(P2) = 433,19°C2

0,1406 0,1515 2669 56,01 47,02 160058 2505 0,2318 0,2429 Valeurs estimés Itération-7

S(P1) = 3,25°C2 Itération-7

S(P2) = 44,56°C2

Erreur 0,42% 0,06% 0,04% 0,01°C 0,02°C 0,04% 0,02% 0,04% 0,25% Nombre total d’itérations = 14 Tableau 3.7 : Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 à partir des températures simulées (cas teste-2).

145

Sur le tableau 3.8 sont présentés trois cas d’identification des propriétés de la paraffine PPW-20 où un bruit de distribution gaussienne et d’espérance mathématique nulle a été superposé aux températures T1(t) et T2(t). Trois valeurs d’écart-type sont étudiées : σ = 0,02°C, σ = 0,05°C et σ = 0,08°C. Ces valeurs ont été choisies de manière à encadrer le bruit de mesure introduit par chaîne d’acquisition utilisée, et d’avoir aussi un aperçu de l’influence de ces perturbations sur l’estimation. Les trois estimations présentées sur le tableau 3.8 montrent que les bruits ont peu d’influence sur le nombre d’itérations. Pour les trois simulations 13 itérations ont été suffisantes pour la convergence souhaitée. Les erreurs relatives maximales entre les valeurs réelles et les valeurs estimées sont restées inférieures à 0,50% ce qui est comparable aux résultats présentés sur les tableaux 3.6 et 3.7.

Paramètres (propriétés thermophysiques)

λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2)

Valeurs réelles 0,1412 0,1516 2670 56,00 47,00 160000 2500 0,2317 0,2423

Valeurs initiales 0,1960 0,0984 3800 53,00 44,00 99000 3250 0,3064 0,2871

0,1415 0,1517 2669 55,99 47,00 159997 2498 0,2316 0,2415 Valeurs

estimés σ = 0,02°C

Itération-6 S(P1) = 3,02°C2

Itération-7 S(P2) = 25,39°C2

Erreur 0,21% 0,07% 0,04% 0,01°C 0,00°C ≈ 0,00% 0,08% 0,04% 0,33% Intervalle

de confiance

± 0,0001

± 0,0001

± 0,380

± 0,001

± 0,001

± 12,321

± 1,066

± 0,0001

± 0,0001

Nombre total d’itérations = 13

0,1415 0,1517 2670 55,98 47,00 160016 2494 0,2316 0,2411 Valeurs estimés

σ = 0,05°C Itération-6

S(P1) = 18,15°C2 Itération-7

S(P2) = 66,86°C2

Erreur 0,21% 0,07% 0,00% 0,02°C 0,00°C 0,01% 0,24% 0,04% 0,49% Intervalle

de confiance

± 0,0001

± 0,0001

± 1,190

± 0,004

± 0,003

± 38,514

± 3,338

± 0,0001

± 0,0001

Nombre total d’itérations = 13

0,1406 0,1516 2669 56,00 46,98 160080 2492 0,2318 0,2412 Valeurs estimés

σ = 0,08°C Itération-6

S(P1) = 44,38°C2 Itération-7

S(P2) = 147,31°C2

Erreur 0,42% 0,00% 0,04% 0,00°C 0,02°C 0,05% 0,32% 0,04% 0,45% Intervalle

de confiance

± 0,0002

± 0,0002

± 1,904

± 0,007

± 0,005

± 61,599

± 5,322

± 0,0002

± 0,0002

Nombre total d’itérations = 13 Tableau 3.8 : Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20 à partir des températures simulées bruitées.

146

3.3. Cas du n-hexadecane Le n-hexadecane est un hydrocarbure normalement employé dans le processus de stockage thermique par chaleur latente avec des applications dans le bâtiment. Lors du changement de phase ce produit est capable de dégager (ou d’absorber) une quantité modérée de chaleur latente à une température quasiment constante. Les paramètres présentés dans le tableau 3.9 correspondent à la modélisation des propriétés thermophysiques du n-hexadecane. Ces valeurs ont été obtenues à partir du catalogue de matériaux pour le stockage thermique fournit par le CSTB (Centre Scientifique et Technique du Bâtiment) [76].

Paramètres (propriétés thermophysiques) Valeurs Références

Tliq 17,5°C Tsol Tliq – 0,05°C

Cpliq 2100 J.kg-1.K-1 Cpsol 1500 J.kg-1.K-1

Lf 238000 J.kg-1 Tref -100°C w 2

équations 2.31 à 2.33

λ(Tλ-ref1) 0,150 W.m-1.K-1 Tλ-ref1 46°C λ(Tliq) 0,150 W.m-1.K-1 λ(Tsol) 0,250 W.m-1.K-1

λ(Tλ-ref2) 0,250 W.m-1.K-1 Tλ-ref2 -20°C

équations 3.1 à 3.3

bliq 0 ρref 775,25 kg.m3

Tρ-ref 50°C ∆ρ 53,95 kg.m3 bsol 0

équations 2.37 à 2.39

Tableau 3.9 : Propriétés thermophysiques du n-hexadecane

Le tableau 3.9 montre que la température Tsol est écrite comme étant une fonction de Tliq (Tsol = Tliq – 0,05 °K). Cette démarche est prise car le n-hexadecane à 99% de pureté change de phase à une température quasi-constante (Tsol = Tliq = Tf). Dans les cas du changement de phase de corps purs il est nécessaire d’introduire une zone diphasique artificielle, Tliq – Tsol ≅ 0,05 K. Cette zone permet d’éviter le déséquilibre numérique de la méthode enthalpique provoqué par la pente ((Tsol – T) /( Tsol - Tliq)) infinie (équation 2.32).

Pour le cas du n-hexadecane les températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur, T∞1(t) et T∞2(t) (figure 2.3) sont pilotées conformément aux variations indiquées sur la figure 3.12. Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de T∞1(t) est de 0,60°C.min-1, tandis que celle de T∞2(t) est de 0,22°C.min-1 environ. Lors du réchauffement la température T∞1(t) augmente à 0,30 °C.min-1, et T∞2(t) à 0,44 °C.min-1.

147

Sur la figure 3.13 sont présentées les évolutions temporelles des

températures T1(t), T2(t) et les densités de flux ϕ1(t) et ϕ2(t) déterminées par la résolution de la méthode de Raynaud et Bransier sur les blocs métalliques. De façon similaire à la figure 3.2, la figure 3.13 présente aussi les cinq régions correspondantes aux états du produit : L1 (de 0s à 3800s), M1 (3800s à 9490s), S (9490s à 13950s), L2 (13950s à 21885s) et M2 (21885s à 26000s). Il faut remarquer que pour le cas du changement de phase du n-hexadecane ces régions sont nettement identifiées par les discontinuités sur les courbes de la densité de flux thermique. En réalité, contrairement à la paraffine PPW-20 (figure 3.2), le n-hexadecane présente un changement de phase quasi-isotherme qui est caractérisé par le changement brutal de propriétés thermophysiques.

0 2500 5000 7500 10000 12500 15000 17500 20000 22500 25000

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

0,44 °C.min-1

0,22 °C.min-1

0,30 °C.min-1

0,60 °C.min-1

refroidissement réchauffement

Too1(t) Too2(t)

Tem

péra

ture

[°C

]

Temps [s]Figure 3.12 : Schéma de la pilotage des températures des fluides caloporteurs deséchangeurs de chaleur : solidification-fusion du n-hexadecane.

148

Figure 3.13 : Températures et densités de flux thermique aux extrémités du n-hexadecane. Calculés par la résolution du PICC sur les blocs métalliques.

0 2500 5000 7500 10000 12500 15000 17500 20000 22500 25000-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

L2M2SM1L1

Temps [s]

Tem

péra

ture

: T [°

C]

T1(t) T2(t)

-1500

-1250

-1000

-750

-500

-250

0

250

500

750

1000

1250

1500D

ensité de flux thermique: ϕ [W

.m-2]

ϕ1(t) ϕ2(t)

3.3.1. Sensibilité aux propriétés thermophysiques

Les coefficients de sensibilité réduits des températures T1c(t) et T2c(t) par rapport aux propriétés thermophysiques du n-hexadecane (Tliq, Cpliq, Cpsol, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol), λ(Tλ-ref2) et Lf ) sont présentés sur les figures 3.14 à 3.16. Sur ces figures les indices (1) et (2), attribués à chaque coefficient correspondent à la surface inférieure et supérieure du produit respectivement.

L’analyse visuelle des figures 3.14 à 3.16 révèle une forte ressemblance

entre les coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétés de la paraffine PPW-20 :

- les cinq régions (L1, M1, S, M2 et L2) observées sur les figures 3.3,

3.4 et 3.8 sont aussi nettes que sur les figures 3.14 à 3.16 ; - dans la région L1 (correspondant au produit à l’état initial liquide) il

n’y a que les coefficients de sensibilité réduits par rapport aux paramètres Cpliq, λ(Tλ-ref1) et λ(Tliq) qui varient en fonction du temps, tandis que dans les régions M1 et M2 touts coefficients varient de façon plus au moins importante et

149

- les coefficients de sensibilité réduits calculés à la surface inférieure du n-hexadecane, indice (1), ont quasiment le même ordre de grandeur que ceux déterminés à la surface supérieure, indice (2).

150

0 2500 5000 7500 10000 12500 15000 17500 20000 22500 25000

-3

-2

-1

0

1

2

3

L2M2SM1L1

Cpliq(1) Cpliq(2) Cpsol(1) Cpsol(2)

Sen

sibi

lité

rédu

ite: J

* [°C

]

Temps [s]

Figure 3.16 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétésthermophysiques du n-hexadecane : Cpliq et Cpsol.

3.3.2. Mise au point de la stratégie d’identification Comme il l’a déjà été cité (paragraphe 3.2.3), la détermination de la meilleure stratégie d’identification consiste à choisir parmi les régions L1, M1, S, L2 et M2 celles dont l’estimation simultanée des propriétés thermophysiques recherchées est possible. Trois possibilités pour l’estimation des propriétés thermophysiques du n-hexadecane ont été définies. Ces trois possibilités présentées dans la tableau 3.10 semblent être bonnes car les détermiants calculés à partir des matrices des coefficients de sensibilité réduits (équation 1.48) sont largement supérieurs à zéro : 9 10 11 12, , , 0θ θ θ θ >> . Néanmoins, la condition 10 11θ θ> et 10 12θ θ> assure que l’option 1 est la plus indiquée pour l’estimation des propriétés thermophysiques du n-hexadecane.

Compte tenu du choix de l’option 1, la stratégie d’identification pour l’estimation de propriétés thermophysiques du n-hexadecane sera quasi-identique à celle présentée dans le paragraphe 3.2.3. La seule différence est que ici il n’y a pas besoins d’estimer le paramètre Tsol.

151

Possibilités d’identification 1er étape 2ème étape

option-1

estimer P2 = [Tliq, Cpsol, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants aux régions M1 et M2 (figures 3.14 à 3.16). Où : 8

10 4, 40.10θ =

option-2

estimer P2 = [Tliq, Cpsol, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants au région M1 (figures 3.14 à 3.16). Où : 6

11 2, 23.10θ =

option-3

estimer P1 = [Cpliq, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la région L1 (figures 3.15 et 3.16). Où : 9

9 4, 28.10θ =

estimer P2 = [Tliq, Cpsol, Lf, λ(Tλ-ref2), (Tsol)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants au région M2 (figures 3.14 à 3.16). Où : 6

12 2,97.10θ = Tableau 3.10 : Possibilités d’identification (cas du n-hexadecane)

3.3.3. Résultats de simulations L’estimation des propriétés thermophysiques du n-hexadecane à partir de températures simulées a été réalisée en utilisant la stratégie d’identification présentée dans le paragraphe précédent. Les tableaux 3.11 et 3.12 présentent deux cas où l’estimation est réalisée à partir de valeurs initiales différentes pour les propriétés recherchées. Pour ces deux cas les erreurs relatives entre les valeurs réelles et les valeurs estimées sont inférieurs à 0,50%. Cependant, le résultat de l’estimation présentée sur le tableau 3.12 semble un peu moins bon que celui du tableau 3.11. En effet, dans le premier tableau les erreurs relatives correspondant aux estimations de Cpliq, Lf, Cpsol et λ(Tsol) sont un peu inférieures aux erreurs présentées dans le tableau 3.12.

Nous avons utilisé les bruits gaussiens cités dans le paragraphe 3.2.4 dans l’estimation des propriétés thermophysiques du n-hexadecane. Les trois cas présentés sur le tableau 3.13 montrent que les bruits ont provoqué très peu d’influence sur le nombre total d’itérations. Pour les trois simulations 14 itérations ont été suffisantes pour la convergence souhaitée. Les erreurs relatives maximales entre les valeurs réelles et les valeurs estimées sont restées inférieures à 0,50%.

152

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2)

W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K Valeurs réelles 0,150 0,150 2100 17,50 --- 196000 1500 0,250 0,250

Valeurs initiales 0,210 0,100 3000 20,50 --- 115300 2100 0,350 0,300

0,156 0,138 2822 18,90 --- 152896 2048 0,291 0,077

Itération-1 S(P1) = 136,79°C2

Itération-1 S(P2) = 721934°C2

0,150 0,150 2215 18,13 --- 170648 1498 0,264 0,197 Itérations

Itération-3 S(P1) = 4,06°C2

Itération-3 S(P2) = 18227°C2

0,150 0,150 2103 17,51 --- 195627 1502 0,250 0,250 Valeurs estimés Itération-6

S(P1) = 1,30°C2 Itération-8

S(P2) = 44,00°C2

Erreur 0,00% 0,00% 0,14% 0,01°C --- 0,19% 0,13% 0,00% 0,00% Nombre total d’itérations = 14 Tableau 3.11 : Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane à partir des températures simulées (cas teste-1).

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2)

W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K Valeurs réelles 0,150 0,150 2100 17,50 --- 196000 1500 0,250 0,250

Valeurs initiales 0,250 0,200 3400 21,50 --- 275000 2400 0,400 0,340

0,104 0,112 1850 18,86 --- 201845 1307 0,294 0,151

Itération-1 S(P1) = 3514°C2

Itération-1 S(P2) = 40224°C2

0,166 0,128 2189 17,12 --- 190011 441 0,263 0,232 Itérations

Itération-3 S(P1) = 565,77°C2

Itération-3 S(P2) = 606,33°C2

0,150 0,150 2110 17,51 --- 195589 1506 0,249 0,250 Valeurs estimés Itération-8

S(P1) = 1,49°C2 Itération-6

S(P2) = 50,09°C2

Erreur 0,00% 0,00% 0,48% 0,01°C --- 0,21% 0,40% 0,40% 0,00% Nombre total d’itérations = 14 Tableau 3.12 : Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane à partir des températures simulées (cas teste-2).

153

Paramètres (propriétés thermophysiques)

λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2)

Valeurs réelles 0,150 0,150 2100 17,50 --- 196000 1500 0,250 0,250

Valeurs initiales 0,210 0,100 3000 20,50 --- 115300 2100 0,350 0,300

0,150 0,150 2105 17,51 --- 195623 1502 0,250 0,250 Valeurs

estimés σ = 0,02°C

Itération-6 S(P1) = 1,93°C2

Itération-8 S(P2) = 46,42°C2

Erreur 0,00% 0,00% 0,24% 0,01°C --- 0,19% 0,13% 0,00% 0,00% Intervalle

de confiance

± 0,000

± 0,000

± 1,179

± 0,001 --- ±

22,201 ±

2,144 ±

0,000 ±

0,000

Nombre total d’itérations = 14

0,150 0,150 2094 17,51 --- 195638 1497 0,250 0,250 Valeurs estimés

σ = 0,05°C Itération-6

S(P1) = 5,32°C2 Itération-8

S(P2) = 68,44°C2

Erreur 0,00% 0,00% 0,28% 0,01°C --- 0,18% 0,20% 0,00% 0,00% Intervalle

de confiance

± 0,000

± 0,000

± 2,862

± 0,003 --- ±

59,160 ±

7,017 ±

0,000 ±

0,000

Nombre total d’itérations = 14

0,150 0,150 2110 17,51 --- 195604 1505 0,250 0,250 Valeurs estimés

σ = 0,08°C Itération-6

S(P1) = 7,71°C2 Itération-8

S(P2) = 96,55°C2

Erreur 0,00% 0,00% 0,48% 0,01°C --- 0,20% 0,33% 0,00% 0,00% Intervalle

de confiance

± 0,000

± 0,000

± 4,719

± 0,004 --- ±

88,788 ±

8,575 ±

0,000 ±

0,000

Nombre total d’itérations = 14 Tableau 3.13 : Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane à partir des températures simulées bruitées. 3.4. Cas de l’eau

L’eau pure à été choisi afin représenter les produits agroalimentaires (produits riches en eau). Elle est caractérisée par un changement de phase isotherme où une quantité importante de chaleur latente est mise en jeu. Les propriétés thermophysiques de l’eau [69, 3] sont modélisées conforme indiquées dans le tableau 3.14.

154

Paramètres (propriétés thermophysiques) Valeurs Références

Tliq 0 °C Tsol Tliq – 0,05°C

Cpliq 4187 J.kg-1.K-1 Cpsol 2040 J.kg-1.K-1

Lf 334000 J.kg-1 Tref -100°C w 2

équations 2.31 à 2.33

λ(Tλ-ref1) 0,6148 W.m-1.K-1

Tλ-ref1 30°C λ(Tliq) 0,5614 W.m-1.K-1

λ(Tsol) 2,1999 W.m-1.K-1

λ(Tλ-ref2) 2,4317 W.m-1.K-1

Tλ-ref2 -23°C

équations 3.1 à 3.3

bliq -0,262 kg.m3.K-1 ρref 1015 kg.m3

Tρ-ref 30°C ∆ρ -77 kg.m3 bsol -0,129 kg.m3.K-1

équations 2.37 à 2.39

Tableau 3.14 : Propriétés thermophysiques de l’eau pure

Pour le processus de solidification et de fusion de l’eau les variations des

températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur, T∞1(t) et T∞2(t) (figure 2.3) sont présentées sur la figure 3.17. Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de T∞1(t) est de 0,80°C.min-1, tandis que celle de T∞2(t) est de 0,40°C.min-1 environ. Lors du réchauffement la température T∞1(t) augmente à 0,40 °C.min-1, et T∞2(t) à 0,80 °C.min-1.

La figure 3.18 présente les évolutions temporelles des températures T1(t),

T2(t) et des densités de flux ϕ1(t) et ϕ2(t) déterminées par la résolution du problème inverse de conduction de chaleur sur les blocs métalliques. De façon similaire aux figures 3.2 et 3.13, la figure 3.18 présente les cinq régions correspondants aux états de l’eau contenu dans la « cellule de conditionnement thermique » :

- la région L1 (de 0s à 5870s) : correspond à l’eau dans l’état initial

liquide ; - la région M1 (de 5870s à 8030s) : les phases solide et liquide

coexistent dans l’eau ; - la région S (de 8030s à 20360s): l’eau se trouve dans la phase solide ; - la région M2 (de 20360s à 26345s): les phases solide et liquide

coexistent à nouveau ;

155

- la région L2 (de 26345s à 39000s): l’eau revient son état initial liquide.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50refroidissement réchauffement

0,80 °C.min-1

0,40 °C.min-1

0,40 °C.min-1

0,40 °C.min-1

0,80 °C.min-1

0,40 °C.min-1

Too2(t) Too1(t)

Tem

péra

ture

[°C

]

Temps [°C]

Figure 3.17 : Schéma de la pilotage des températures des fluides caloporteurs deséchangeurs de chaleur : solidification-fusion de l’eau.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000-30

-20

-10

0

10

20

30

L2M2SM1L1

Temps [s]

Tem

péra

ture

: T [°

C]

T1(t) T2(t)

-2000

-1000

0

1000

2000

3000

Densité de flux therm

ique: ϕ [W.m

-2]

ϕ1(t) ϕ2(t)

Figure 3.18 : Températures et densités de flux thermique aux extrémités de l’eau.Calculés par la résolution du PICC sur les blocs métalliques.

156

3.4.1. Sensibilité aux propriétés thermophysiques

Les coefficients de sensibilité réduits des températures T1c(t) et T2c(t) par rapport aux propriétés thermophysiques de l’eau (Tliq, Cpliq, Cpsol, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol), λ(Tλ-ref2) et Lf ) sont présentés sur les figures 3.19 à 3.21. Sur ces figures les indices (1) et (2), attribués à chaque coefficient correspondent à la surface inférieure et supérieure du produit respectivement. L’analyse visuelle des figures 3.19 à 3.21 permet d’établir les remarques suivantes :

- les domaines temporels correspondant aux régions L1, M1, S, M2 et L2 sont bien nets sur ces courbes des coefficients de sensibilité ;

- dû à la symétrie du système – les blocs métalliques (supérieur et

inférieur) ont la même géométrie et quasiment les mêmes propriétés thermophysiques – les coefficients de sensibilité réduits de la température T1c(t), indice (1), ont les mêmes ordre de grandeur environ que les coefficients correspondant à la température T2c(t), indice (2) ;

- comme pour les deux produits déjà étudiés, le modèle direct est très

sensible à Tliq. Cela est vérifié par l’importante variation des coefficients de sensibilité réduits Tliq(1), Tliq(2) (figure 3.19) ;

- la figure 3.20 révèle que le modèle direct présente une bonne

sensibilité aux paramètres Lf, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2). Les coefficients de sensibilité réduits par rapport à ces paramètres varient de façon importante dans les régions M1 et M2. De plus, ils ne présentent pas de corrélations linéaires entre eux. Il faut encore remarquer que les coefficients de sensibilité réduits par rapport à λ(Tλ-ref1) et λ(Tliq) varient aussi de façon satisfaisante dans les régions L1 et L2 ;

- les coefficients de sensibilité Cpsol(1) et Cpsol(2) ne varient quasiment pas

au long du temps (figure 3.21). Les températures calculées T1c(t) et T2c(t) ne sont pas sensibles à une petite perturbation de Cpsol (chaleur massique de la phase solide). Cela s’explique par le fait que la conductivité thermique de l’eau dans la phase solide est très forte (de l’ordre de 2,2 W.m-1.K-1) par rapport à la phase liquide. Dans l’état solide l’eau tend au régime stationnaire beaucoup plus rapidement qu’à l’état liquide. Par conséquent, la sensibilité du modèle direct à Cpsol est fortement minimisée. De ce fait, pour le cas de l’eau (ou de produits à forte teneur en eau), nous avons décidé de considérer Cpsol comme étant un paramètre connu à priori.

157

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000

-800

-600

-400

-200

0

200

400

L2M2SM1L1

Tliq(1) Tliq(2)

Sen

sibi

lité

rédu

ite: J

* [°C

]

Temps [s]

Figure 3.19 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétésthermophysiques de l’eau : Tliq.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

30

35

L2M2SM1

L1

Lf(1) Lf(2) λ(Tλ-ref1)(1) λ(Tλ-ref1)(2)

λ(Tliq)(1) λ(Tliq)(2) λ(Tsol)(1) λ(Tsol)(2)

λ(Tλ-ref2)(1) λ(Tλ-ref2)(2)

Sen

sibi

lité

rédu

ite: J

* [°C

]

Temps [s]

Figure 3.20 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétésthermophysiques de l’eau : Lf, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2).

158

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

L2M2SM1L1

Cpliq(1) Cpliq(2)

Cpsol(1) Cpsol(2)

Sen

sibi

lité

rédu

ite: J

* [°C

]

Temps [s]

Figure 3.21 : Coefficients de sensibilité réduits par rapport aux propriétésthermophysiques de l’eau : Cpliq et Cpsol.

3.4.2. Mise au point de la stratégie d’identification Trois possibilités pour l’estimation des propriétés thermophysiques de l’eau pure sont proposées (tableau 3.15).

Théoriquement l’option 1 du tableau 3.15 serais la plus indiquée pour l’estimation des propriétés thermophysiques de l’eau car c’est cette option qui présente les valeurs des détermiants (équations 1.48) les plus favorables : 14 15θ θ> ,

14 16θ θ> et 13 14,θ θ >> 0. Cependant, le phénomène de surfusion [9] étant très souvent observé pour l’eau, et comme le modèle direct ne prendre pas en compte ce phénomène, les valeurs des températures calculées, T1c(t) et T2c(t), correspondants à la région M1 risquent n’est pas être d’accord avec la réalité physique du problème. Afin de surmonter ce problème nous avons décidé d’utiliser l’option 3 pour le cas de l’eau (ou pour un produit sujet au phénomène de surfusion). Cette option, qui utilise les valeurs des températures correspondantes à la zone de fusion (région M2), est relativement bonne car 16θ >> 0.

159

Possibilités d’identification 1er étape 2ème étape

option-1

estimer P2 = [Tliq, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants aux régions M1 et M2 (figures 3.19 à 3.21). Où : 6

14 9,56.10θ =

option-2

estimer P2 = [Tliq, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants au région M1 (figures 3.19 à 3.21). Où : 4

15 3,92.10θ =

option-3

estimer P1 = [Cpliq, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la région L1 (figures 3.20 et 3.21). Où : 7

13 6,85.10θ =

estimer P2 = [Tliq, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol)] à partir des températures T1c(t) et T2c(t) correspondants au région M2 (figures 3.19 à 3.21). Où : 5

16 5,37.10θ = Tableau 3.15 : Possibilités d’identification (cas de l’eau pure)

A partir de l’option 3 (tableau 3.15) la stratégie d’identification devient :

Pas0 -) attribuer des valeurs initiales pour le vecteur des paramètres à

estimer Pk = [Cpliqk, λ(Tλ-ref1)k, λ(Tliq)k, Tliq

k, , Lfk, λ(Tλ-ref2)k, λ(Tsol)k ];

Pas1 -) découper le domaine temporel de façon à obtenir les cinq régions

(L1, M1, S, M2 et L2) indiquées dans la figure 3.19 à 3.21. Cette étape est réalisée de la façon suivante :

Pas1.a -) lors du refroidissement du produit : - si T1(ti) > Tliq

k, le vecteur des températures mesures Y(t) correspond à la région L1 ; - si T1(ti) ≤ Tliq

k et T2(ti) ≥ Tsolk, les valeurs du

vecteur Y(t) correspond aux températures de la zone M1 ; - si T2(ti) ≤ Tsol

k, le vecteur Y(t) est dans la région S ; Pas1.b -) lors du réchauffement du produit : - si T1(ti) ≤ Tliq

k et T2(ti) ≥ Tsol

k, les valeurs du vecteur Y(t) correspond aux températures de la zone M2 ; - si T1(ti) > Tliq

k, le vecteur Y(t) est dans la région L2 ;

Pas2 -) estimer les paramètres P1 = [Cpliq

k, λ(Tλ-ref1)k, λ(Tliq)k] par la méthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3) utilisant les températures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la région L1 ;

160

Pas3 -) estimer les paramètres P2 = [Tliqk, Lf

k, λ(Tλ-ref2)k, λ(Tsol)k ] par la méthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3) utilisant les températures T1c(t) et T2c(t) comprises dans la région M2 ;

Pas4 -) répéter les Pas 1 à 3 jusqu’à satisfaire le critère d’arrêt donnée par

l’équation 3.4. 3.4.3. Résultats de simulations Afin de pouvoir valider la stratégie d’identification proposée dans le paragraphe 3.4.2, nous avons procédé à l’estimation des propriétés thermophysiques de l’eau à partir de températures simulées. Les vecteurs des paramètres à identifier étant P1 = [Cpliq, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq)] et P2 = [Tliq, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol) ]. Sur les tableaux 3.16 et 3.17 sont présentés deux cas où les valeurs initiales des propriétés à estimer sont différentes. L’étude de ces tableaux permet de réaliser les remarques suivantes :

- la valeur de la fonction objectif S(P) (équation 1.41) décroît rapidement à chaque itération. Cela atteste que la méthode de Levenberg-Marquardt fonctionne bien avec la stratégie d’identification du paragraphe précédent ;

- la précision des résultats est bonne. Pour les deux cas, les erreurs

relatives entre les valeurs réelles et les valeurs estimées sont inférieures à 0,50% ;

- pour le cas du tableau 3.16 (où les valeurs initiales sont écartées de

35% environ des valeurs réelles) dix itérations ont été nécessaires pour attendre la convergence souhaitée. D’autre part, pour le cas du tableau 3.17 (où les valeurs initiales sont écartées de 50% environ des valeurs réelles) quatorze itérations ont été nécessaires ;

Nous avons utilisé les bruits gaussiens cités dans le paragraphe 3.2.4 dans

l’estimation des propriétés thermophysiques de l’eau. Les trois cas présentés sur le tableau 3.18 montrent que le bruit n’a aucune d’influence sur le nombre total d’itérations. Pour les trois simulations 10 itérations ont été suffisantes pour la convergence souhaitée. Les erreurs relatives maximales entre les valeurs réelles et les valeurs estimées sont restées inférieures à 0,50%.

161

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2)

W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K Valeurs réelles 0,6148 0,5614 4187 0,00 --- 334000 --- 2,1999 2,4317

Valeurs initiales 0,8000 0,7000 2700 2,00 --- 200000 --- 1,5000 1,6000

0,5712 0,5399 4495 -0,20 --- 312243 --- 1,9775 2,1551

Itération-1 S(P1) = 556,23°C2

Itération-1 S(P2) = 14856°C2

0,6149 0,5649 4186 -0,01 --- 332050 --- 2,1965 2,4437 Itérations

Itération-3 S(P1) = 1,86°C2

Itération-3 S(P2) = 27,68°C2

0,6146 0,5620 4188 0,00 --- 332806 --- 2,2015 2,4290 Valeurs estimés Itération-5

S(P1) = 1,28°C2 Itération-5

S(P2) = 23,42°C2

Erreur 0,03% 0,12% 0,02% 0,00°C --- 0,36% --- 0,07% 0,11% Nombre total d’itérations = 10 Tableau 3.16 : Identification des propriétés thermophysiques de l’eau à partir des températures simulées (cas teste-1).

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2)

W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K Valeurs réelles 0,6148 0,5614 4187 0,00 --- 334000 --- 2,1999 2,4317

Valeurs initiales 0,3000 0,3300 2000 3,00 --- 150000 --- 1,8000 2,0000

0,4402 0,5269 3695 -0,78 --- 279321 --- 2,3713 1,7660

Itération-1 S(P1) = 7727°C2

Itération-1 S(P2) = 15134°C2

0,6124 0,5685 4189 -0,01 --- 331805 --- 2,2064 2,4224 Itérations

Itération-3 S(P1) = 14,45°C2

Itération-3 S(P2) = 45,92°C2

0,6146 0,5620 4188 0,00 --- 332776 --- 2,2011 2,4305 Valeurs estimés Itération-8

S(P1) = 1,30°C2 Itération-6

S(P2) = 18,85°C2 Erreur 0,03% 0,12% 0,02% 0,00°C --- 0,37% --- 0,05% 0,05%

Nombre total d’itérations = 14 Tableau 3.17 : Identification des propriétés thermophysiques de l’eau à partir des températures simulées (cas teste-2).

162

Paramètres (propriétés thermophysiques)

λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2)

Valeurs réelles 0,6148 0,5614 4187 0,00 --- 334000 --- 2,1999 2,4317

Valeurs initiales 0,8000 0,7000 2700 2,00 --- 200000 --- 1,5000 1,6000

0,6147 0,5619 4189 0,00 --- 332777 --- 2,2021 2,4280 Valeurs

estimés σ = 0,02°C

Itération-5 S(P1) = 3,37°C2

Itération-5 S(P2) = 30,92°C2

Erreur 0,02% 0,09% 0,05% 0,00°C --- 0,37% --- 0,10% 0,15% Intervalle

de confiance

± 0,0003

± 0,0003

± 2,902

± 0,001 --- ±

83,771 --- ± 0,0010

± 0,0029

Nombre total d’itérations = 10

0,6150 0,5615 4190 0,00 --- 332726 --- 2,2033 2,4249 Valeurs estimés

σ = 0,05°C Itération-5

S(P1) = 16,44°C2 Itération-5

S(P2) = 55,73°C2

Erreur 0,03% 0,02% 0,07% 0,00°C --- 0,38% --- 0,15% 0,28% Intervalle

de confiance

± 0,0004

± 0,0005

± 4,839

± 0,003 --- ±

210,209 --- ± 0,0025

± 0,0073

Nombre total d’itérations = 10

0,6152 0,5613 4190 0,01 --- 332689 --- 2,2040 2,4226 Valeurs estimés

σ = 0,08°C Itération-5

S(P1) = 39,03°C2 Itération-5

S(P2) = 98,05°C2

Erreur 0,06% 0,02% 0,07% 0,01°C --- 0,39% --- 0,19% 0,37% Intervalle

de confiance

± 0,0006

± 0,0008

± 7,735

± 0,005 --- ±

337,639 --- ± 0,0040

± 0,0117

Nombre total d’itérations = 10 Tableau 3.18 : Identification des propriétés thermophysiques de l’eau à partir des températures simulées bruitées.

3.5. Conclusion

Dans ce chapitre, l’importance de l’étude de la sensibilité a été mise en

évidence. Dans un premier temps, cette étude est passée par l’examen des courbes des coefficients de sensibilité réduits des températures T1c(t) et T2c(t) par rapport aux propriétés thermophysiques recherchées. Elle a permis de rendre compte des intervalles de temps (L1, M1, S, M2 et L2) où les valeurs des coefficients de sensibilité sont plus importantes. Les éventuelles dépendances linéaires entre les différents coefficients de sensibilité ont été dégagées. L’analyse visuelle des courbes des coefficients de sensibilité et le calcul des déterminants, θ = det[J*T(t,P).J*T(t,P)], nous a permit d’établir les meilleures stratégies d’identification pour l’estimation des propriétés thermophysiques de trois produits tests : la paraffine PPW-20, le n-hexadecane et l’eau.

163

Par la suite, une étude des coefficients de sensibilité réduits des

températures T1c(t) et T2c(t) par rapport aux paramètres imposés a été réalisée. Cette étude a rendu possible la vérification des paramètres connus auxquels le modèle direct est plus sensible.

Enfin, dans le but de tester les stratégies d’identification, nous avons

réalisé l’estimation des propriétés thermophysiques de la paraffine PPW-20, le n-hexadecane et l’eau en utilisant de mesures transitoires de températures simulées par la résolution numérique du montage cylindrique axial (paragraphe 2.2.4). Dans l’ensemble des résultats présentés nous avons constaté que l’erreur relative maximale entre les valeurs réelles et les valeurs estimées sont restées inférieures à 0,50%.

CHAPITRE IV

DISPOSITIF ET RESULTATS EXPERIMENTAUX

167

4. Dispositif et résultats expérimentaux L’étude réalisée dans le chapitre précédent a montré, au moyen de simulations numériques du montage expérimental envisagé, les possibilités d’application de la méthode d’estimation (paragraphe 1.3.2.3) à la détermination simultanée des propriétés thermophysiques d’un produit soumis au changement de phase (solidification fusion). Pour tenter de valider les résultats obtenus dans le chapitre précédent, nous avons effectué des mesures expérimentales qui, par le traitement adéquat des thermogrammes obtenues, nous permettront d’identifier les propriétés recherchées. Dans la première partie de ce chapitre nous allons procéder à la description détaillée du dispositif expérimental développé. Par la suite, nous présenterons les résultats de l’identification des propriétés recherchées à partir de thermogrammes expérimentales. 4.1. Dispositif expérimental Le dispositif expérimental a été totalement développé au sein du CETHIL (Centre de Thermique de Lyon). Il a été conçu dans le but de représenter de la façon le plus fidèle possible le fonctionnement du montage cylindrique axial étudié aux cours des simulations.

Le schéma de la figure 4.1 et les images des figures 4.2a et b présentent les

principaux composants du dispositif expérimental. Il est constitué de trois parties : les éléments centraux (n°1 à 20), le système d’acquisition des températures (n°21 à 26) et le système de mise en température des blocs métalliques (n°27 à 30). Chaque élément est décrit de manière détaillée ci dessous.

Les éléments centraux sont les suivants : 1 - isolants thermiques ; 2 et 3 -

tables supérieure et inférieure ; 4 - pieds réglables ; 5 - enceinte contenant l’échantillon ; 6 - barres de sustentation ; 7a à 7e - système de soulagement du bloc supérieur ; 8 - entretoises ; 9 - montre comparateur ; 10 et 11 - disques métalliques ; 12 et 13 - disques isolants ; 14 et 15 - échangeurs de chaleur ; 16 et 17 - blocs métalliques ; 18 - « cellule de conditionnement thermique » ; 19 - barre de guidage et 20 - roulement à mouvement linéaire.

168

169

4.1.1. Isolants thermiques Il s’agit d’une coque isolante qui permet de minimiser les échanges

thermiques latéraux avec l’environnement. Elle est composée de trois parties qui peuvent être assemblées facilement lors de chaque essai. Le matériel choisi est une mousse à base de polyméthacrylique – fournie par la société ELIT (Entreprise Lyonnaise d’Isolation Thermique) – dont la conductivité thermique moyenne est de 0,034 W.m-1.°K-1. Sa plage d’utilisation en température varie de – 45°C à 180°C environ.

4.1.2. Table supérieure et inférieure Ces tables ont été réalisées en aluminium afin de réduire le poids du

dispositif expérimental. La table inférieure sert comme base fixe du bloc métallique inférieur. La table supérieure sert comme soutien du système de soulagement du bloc supérieur et de la barre de guidage.

4.1.3. Enceinte contenant l’échantillon C’est l’endroit où le produit étudié est placé. Il s’agit d’une cavité formée

par les deux blocs métalliques et par la « cellule de conditionnement thermique ».

4.1.4. Pieds réglables Les trois pieds réglables ont deux rôles distincts : le premier est de

maintenir l’horizontalité du dispositif expérimental durant les essais et le second est de basculer le dispositif pour évacuer l’excès de produit ainsi que les bulles d’air éventuelles emprisonnées entre le bloc métallique supérieur et la surface supérieure de l’échantillon.

Les figures 4.3.a et b illustrent le principe de fonctionnement du système

de l’évacuation des bulles d’air. Après la mise en place de l’échantillon, les pieds réglables sont utilisés afin de faire basculer le dispositif d’environ cinq degrés (figure 4.3.a). Ensuite, la vis qui ferme l’orifice de purge est retirée. Cela permet de faire descendre le bloc-2 qui pousse une partie de l’échantillon et les bulles d’air vers l’extérieur du dispositif par l’orifice de purge. Une fois que l’épaisseur initiale recherchée de la couche de l’échantillon e(t) est obtenue (figure 4.3.b), l’orifice de purge est à nouveau fermé et le dispositif est remis en position horizontale.

170

cellule deconditionnement

thermiqueéchantillon

bloc -1

bloc -2boulesd’air

orificede purge

piedsréglables

échantillon vise(t)

(a) (b)

Figure 4.3 : Principe de l’évacuation des bulles d’air : (a) dispositif incliné à 5° environ et (b)dispositif dans la position horizontale.

5°

4.1.5. Barres de sustentation Il s’agit de trois tiges en acier (n° 6) supportant la table supérieure (n° 2) et

de la table inférieure (n° 3).

4.1.6. Système de soulagement du bloc supérieur Le système de soulagement (n° 7a à 7e) permet de minimiser la surcharge

sur l’échantillon due principalement à la masse du bloc métallique supérieur, la masse de l’échangeur de chaleur supérieur et la masse de la barre de guidage. Le contrepoids est lié à la barre de guidage via un câble souple. Ce câble passe par deux poulies en acier inox qui sont fixés aux extrêmités d’une poutre métallique. La masse du contrepoids est de 3,5 kg, ce qui correspond à 40% environ du poids total des éléments 17, 15 et 19.

4.1.7. Entretoises Il s’agit de trois tubes en acier inox (n° 8) placés de façon à assurer le

parallélisme entre la table supérieure et la table inférieure ainsi que la rigidité du montage expérimental.

4.1.8. Montre comparateur Lors de chaque essai la montre comparateur (n° 9) fournit l’épaisseur

initiale de la couche de l’échantillon e(t). Comme il a été montré dans la figure

171

3.9, le modèle direct présente une forte sensibilité à une petite perturbation sur la valeur de e(t). Alors, dans le but de minimiser ce problème, nous avons choisi d’utiliser une montre comparateur permettant d’estimer l’épaisseur initiale du produit avec une précision de l’ordre de ± 0,01 mm.

La démarche pour la détermination de e(t) est illustrée sur les figures 4.4.a

et b. Dans un premier temps (figure 4.4.a), la montre comparateur est mise à zéro par contact direct entre les blocs métalliques. Ensuite, l’échantillon est placer et e(t) est mesurée (figure 4.4.b).

4.1.9. Disques métalliques Les deux disques sont réalisés en aluminium (n° 10 et 11). Le disque

inférieur lie l’échangeur de chaleur inférieur à la table inférieure. Le disque supérieur fixe l’échangeur de chaleur supérieur à la barre de guidage.

4.1.10. Disques isolants

Les disques isolants (n° 12 et 13) sont placés entre les échangeurs de

chaleur et les disques métalliques dans le but de réduire les pertes thermiques dans la direction axiale vers le support. Ils sont réalisés dans la même matière que celle de la « cellule de conditionnement thermique ». Ces surfaces de contact avec les échangeurs de chaleurs sont rainurées afin d’offrir une résistance thermique plus importante.

172

4.1.11. Echangeurs de chaleur Les fluides provenant des bains thermostatés traversent les échangeurs

(n° 14 et 15) de façon à apporter la chaleur nécessaire aux blocs métalliques. Les échangeurs et les blocs métalliques sont usinés dans une seule pièce (annexes B et C). En effet, cette démarche a été adoptée afin minimiser les perturbations sur les champs de température dans les blocs métalliques provoquées par le contact thermique entre les échangeurs de chaleur et les blocs métalliques.

4.1.12. Blocs métalliques Dans le paragraphe 2.3 il a été montré que la conductivité thermique des

blocs métalliques (n° 16 et 17) devait être proche de celle d’un acier inox, afin de favoriser la résolution du PICC (problème inverse de conduction de chaleur). Compte tenu de cette condition, nous avons choisi de les réaliser en acier inox fourni par la société ThyssenKrupp Materials France : pour le bloc supérieur nous avons utilisé l’acier inox AFNOR Z3 CND 22.05.AZ et pour le bloc inférieur nous avons utilisé l’acier inox AFNOR Z8 CND 17.14I.

L’étude des coefficients de sensibilité présentée sur la figure 3.9 a révélé

que le modèle direct présente une forte sensibilité à une petite erreur provoquée sur ses conditions limites. Or, dans ce travail, ces conditions aux limites – les températures T1(t) et T2(t) et les densités de flux surfaciques ϕ1(t) et ϕ2(t) – sont déterminées par la résolution du PICC et ce dernier dépend fortement de la bonne connaissance des propriétés thermophysiques des blocs métalliques : la conductivité thermique, la masse volumique et la chaleur massique.

Pour la détermination de la chaleur massique des blocs métalliques, nous

avons utilisé le calorimètre disponible au LAEPSI (Laboratoire d'Analyse Environnementale des Procédés et des Systèmes Industriels). Un échantillon de chaque matériau (20 mm de diamètre pour 10 mm épaisseur) a été utilisé lors des essais. Les résultats expérimentaux obtenus sur une plage de température de 35°C à 170°C sont présentés sur la figure 4.5.

Le figure 4.5 révèle un comportement quasiment linéaire de l’évolution de

Cp1(T) et Cp2(T). Alors, deux fonctions linéaires ont été adoptées pour décrire la variation de la chaleur massique de chaque bloc métallique :

Cp1(T) = 347,332 + 0,397.T (bloc inférieur) (4.1) Cp2(T) = 404,442 + 0,288.T (bloc supérieur)

(4.2)

où l’incertitude associée à ces équations est de ± 2,2% environ.

Il faut remarquer que les équations 4.1 et 4.2 sont extrapolées afin de

couvrir la plage de température correspondant aux limites du fonctionnement du dispositif expérimental : -45°C à 180°C.

173

La masse volumique des blocs métalliques a été déterminée à partir du

calcul de la masse et du volume des mêmes échantillons utilisés dans les essais calorimétriques. Nous avons trouvé une valeur moyenne pour chaque bloc de : ρ1 = 7720 kg.m-3 (bloc inférieur) et ρ2 = 7744 kg.m-3 (bloc supérieur). L’incertitude associée à ces valeurs est de ± 1,4% environ.

Pour la détermination de la conductivité des blocs métalliques, il a fallu

mettre au point un montage du type plaque chaude gardée en régime thermique stationnaire. Le schéma représentant le montage est présenté sur la figure 4.6. Sur la surface latérale du bloc métallique sont placés deux thermocouples à une distance ∆y. A la surface supérieure de ce même bloc est placé une résistance électrique. Cette résistance (la source chaude) est chauffée par le passage d’un courant électrique générée par un générateur de tension stabilisée (HAMEG – HM 7044). La source froide est assurée par l’échangeur de chaleur à la surface inférieure du bloc métallique.

Admettant que le transfert de chaleur dans le bloc métallique est

unidirectionnel et que les pertes (ou apports) thermiques par les parois des isolants thermiques sont négligeables, alors la conductivité thermique du bloc métallique est déterminée par l’expression suivante :

( )1 2

. ..ddp I y

S T Tλ ∆=

− (4.3)

174

où ddp est la différence de potentiel mesurée par le multimètre aux bords de la résidence électrique (en V), I est la courant électrique qui traverse la résistance électrique (en A), S est la surface transversal du bloc métallique (en m2) et (T1 – T2 ) est la différence de température mesurée par le multimètre (en K).

Figure 4.6 : Schéma du montage mise au point pour la déterminationde la conductivité des blocs métalliques.

isolant thermique

bloc métallique

Echangeur de chaleur

T1

T2

résistance électrique

Alimentation stabilisée : HAMEG – HM 7044

∆y

multimètre Keithley 2700 avec carte 7700

thermocouples

Bain thermostaté :

Huber

Sur la figure 4.7 sont présentés les résultats expérimentaux de la détermination de la conductivité thermique du bloc inférieur λ1(T) et du bloc supérieur λ2(T) pour une plage de température de -30°C à 70°C .

Nous avons adoptés des polynômes de deuxième degré pour modéliser l’évolution de la conductivité des blocs métalliques en fonction de la température :

λ1(T) = -2,783 + 0,082.T – 8,459.10-5.T 2 ( bloc inférieur) (4.4) λ2(T) = -8,976 + 0,139.T – 1,730.10-4.T 2 (bloc supérieur)

(4.5)

où l’incertitude associée à ces équations est de ± 2,0% environ.

175

4.1.13. « Cellule de conditionnement thermique »

La « cellule de conditionnement thermique » (n° 18) a été réalisée de façon

à respecter la géométrie proposée par l’ébauche de la figure 2.6. Le PEEK 1000 (polyétheréthercétone: fournit par la société Angst & Pfister S.A ) est le matériau choisi pour la réalisation de la «cellule ». Il est caractérisé pour avoir une bonne résistance chimique, une faible inflammabilité et une importante plage de température d’utilisation (-60°C à 250°C). Ces propriétés thermophysiques moyennes sont : λcell = 0,25 W.m-1.K-1, Cpcell = 320 J.kg-1.K-1 et ρcell = 1290 Kg.m-3.

Les dessins techniques de la « cellule de conditionnement thermique » sont

présentés dans l’annexe D. Sur la figure 4.8 sont présentés les principaux composants de la cellule : couronne intérieure, couronne extérieure, couche d’air, joints d’étanchéité et orifice de purge.

Sur la figure 4.8 les variables epcell-1 et epcell-2 correspondent aux épaisseurs

de la couronne externe et interne de la cellule. Initialement nous avions proposé epcell-1 = epcell-2 = 1,5 mm (figure 2.6). Néanmoins, dû à des problèmes de faisabilité technique il a fallu accroître ses épaisseurs de 0,5 mm.

176

Figure 4.8 : Composants de la « cellule de conditionnementthermique ».

Bloc-1

Bloc-2

échantillon

couronneintérieure

couronneextérieure

jointsd’étanchéité

couched’air

orifice depurge

epcell-2epcell-1

4.1.14. Barre de guidage et roulement à mouvement linéaire La barre de guidage (n° 19) est l’élément qui soutient la partie mobile du

dispositif expérimental. Elle est guidée par un roulement (n° 20) qui assure le déplacement linéaire du bloc métallique supérieur en fonction de la variation de la masse volumique de l’échantillon lors du changement de phase. 4.1.15. Le système d’acquisition des températures La chaîne d’acquisition des températures est composée de thermocouples (n° 21), du boîtier isotherme (n° 22), des fils d’extension en cuivre (n° 23), de l’appareil d’acquisition (n° 24), du câble de communication (n° 25) avec l’ordinateur qui pilote la centrale d’acquisition (n° 26). Lors des essais la mesure transitoire des températures est réalisée par huit thermocouples microsoudé par décharge capacitive sur le bloc métallique inférieur et sur le bloc métallique supérieur. Ces thermocouples sont constitués de fils de 0,25mm de diamètre en chromel-alumel (thermocouples de type K). Ils sont positionnés de manière à respecter les limites préétablis dans les paragraphes 2.3.2. Sur la figure 4.9 sont présentés les positions de chaque thermocouple par rapport à l’interface inférieure et supérieure des blocs métalliques.

177

Figure 4.9 : Positionnement des thermocouples sur le les blocsmétalliques.

Bloc métallique inférieur

interfaceinférieure

interfacesupérieure

échantillon

Bloc métalliquesupérieur

Th1(t)Th2(t)Th3(t)Th4(t)

E1

Th8(t)Th7(t)Th6(t)Th5(t)E5

E2E3E4

E6E7

E8

E1 = 15,765 ± 0,106 mmE2 = 23,843 ± 0,065 mmE3 = 31,492 ± 0,088 mmE4 = 39,691 ± 0,109 mm

E5 = 15,924 ± 0,057 mmE6 = 23,665 ± 0,050 mmE7 = 31,060 ± 0,044 mmE8 = 39,078 ± 0,109 mm

La jonction de référence thermique – ou « jonction froide »– est l’endroit

où sont réalisées les liaisons entre les fils des thermocouples et les fils en cuivre. Il s’agit d’une boite plastique garnit d’isolants thermiques afin de minimiser les échanges thermiques avec l’environnement (figure 4.10). Un bloc cylindrique percé en cuivre permet d’obtenir un environnement à température homogène et de limiter par son inertie les variations temporelles. Dans le rond en cuivre se trouve un connecteur électrique métallique de la marque Fischer Connectores (série 105). C’est dans ce connecteur de géométrie cylindrique que sont effectuées les liaisons entre les fils des thermocouples et les fils en cuivre. Une sonde platine (de type PT100, avec une liaison à 4 fils) placée au centre du connecteur permet de mesure la température de la jonction de référence.

4.1.16. Appareil d’acquisition et câble de communication

Les fils en cuivre qui sortent de la boite « froide » (figure 4.10) sont connectés à l’appareil d’acquisition (n°24). Il s’agit d’un multimètre Keithley modèle 2700 (multimeter/data acquisition systeem) muni d’une carte Keithley modèle 7700 possédant vingt canaux d’acquisition (20-channel, differential multiplex module). La comunication entre l’appareil d’acquisition et l’ordinateur est réalisée par une carte d’inteface GPIB (IEEE-488) placée dans l’ordinateur – un câble du type GPIB (n°25) assure la liaison entre eux.

178

Thermocouples fixés aux blocs

métalliques

filsen cuivre

Vers l’appareild’acquisition

Chromel (+)

Alumel (-)

Cuivre

Boite plastique Isolant thermiqueCylindre percé

en cuivre

Connecteur électriquecylindrique (métallique)

Sonde platine(PT100)

Jonction deréférence

Figure 4.10 : Schéma de la boite contenant la jonction de référence desthermocouples.

Le programme pour le pilotage des acquitions des températures a été réalisé à l’aide du logigiel TestPoint-v4.0. A travers ce programme l’ordinateur pilote le multimètre Keithley de façon à obtenir les différences de potentiel (ddpmesure-réf) entre les jonctions de mesure (les soudures réalisées sur les blocs métalliques) et la jonction de référence de chaque thermocouple, ainsi que la résitence électrique (Reréf) délivrée par la sonde PT100 introduite à la jonction de référence. La conversion de ces mesures en température est réalisée dans le programme acquisition par utilisantion des équations ci-dessous : T = -261,065 + 2,607.Reréf (4.6)

T = 0,15465 + 0,02521.(ddpmesure-zéro) - 3,94842.10-7.(ddpmesure-zéro)2 +…

3,62961.10-11.(ddpmesure-zéro) 3 + 1,8125.10-14.(ddpmesure-zéro) 4 - …

8,16657.10-18.(ddpmesure-zéro) 5 + 1,28539.10-21.(ddpmesure-zéro) 6 - …

6,82771.10-26.(ddpmesure-zéro) 7

(4.7)

L’équation 4.6 représente la loi de conversion T = f(Reréf) obtenue par

l’étalonnage de la sonde PT100 (annexe E.1). La variable Reref est donnée en Ohm et T en °C. L’incertitude associée à cette équation est de ± 0,07 °C environ. L’équation 4.7 correspond à la loi de conversion T = f(ddpmesure-zéro) déterminée par l’étalonnage d’un thermocouple de type K à la référence de 0°C (annexe E.2). La variable T est donnée en °C et ddpmesure-zéro en µV. L’incertitude associée à cette équation est de ± 0,17 °C environ.

179

Au cours des expérimentations le multimètre Keithley 2700 fourni les valeurs de ddpmesure-réf ( différences de potenciel entre jonction de référence et les jonctions de mesure des thermocouples) et de Reréf (résistance électrique délivrée par la PT100 introduite à la jonction de référence) pour chaque pas de temps. Comme la loi de convertion de l’équation 4.7 est à la référence de zéro dégrés, il convient de recalculer mesure réfddp − par rapport à la référence de zéro dégrès avant de le convertir en température, ce qui donne :

ddpequivalent- zéro = ddpmesure-zéro + ddpréf

(4.8)

Ainsi, connaissant la température de la jonction de référence, donnée par la sonde platine (équation 4.6), la valeur de ddpréf, correspondant à l’écart de température entre 0°C et la jonction de référence, peut être déterminée par l’équation 4.7. La valeur de ddpréf donc est introduite dans l’équation 4.8 pour calculer ddpequivalent-zéro (une différence de potentiel équivalent que correspond aux thermocouples du dispositif expérimental liés une référence à 0°C). Une fois ddpequivalent-zéro connue, l’équation 4.7 est utilisée à nouveau pour calculer les températures absolues sur les blocs métalliques. Pour la mise en route du programme d’acquisition il est nécessaire d’entrer avec les information suivantes : la durée totale de l’expérience, le délai entre deux acquisitions des températureset et le délais entre deux acquisitions de la sonde PT100. Pendant toute la durée de l’expérience l’évolution des températures provenant des différents thermocouples et de la sonde platine peut être suivie sur l’écran d’ordinateur. Elles sont enregistrées dans un ficher afin d’être exploitée ultérieurement par un autre ordinateur. Avant de passer au paragraphe suivant, il faut encore analyser le bruit de mesure provoqué par le système d’acquisition des températures. Dans le paragraphe 3.2.4 nous avions supposé trois valeurs d’écart-type pour simuler le bruit de mesure : σ = 0,02°C, σ = 0,05°C et σ = 0,08°C. Afin de vérifier si ces valeurs sont en accord avec la réalité de la chaîne d’acquisition, le dispositif expérimental a été mis en régime thermique stationnaire, à température homogène, et les températures correspondantes aux huit thermocouples ont été mesurées pendant une durée de 150 s, avec un délai entre chaque acquisition de 3s (figure 4.11).

A partir des valeurs présentées sur la figure 4.11, la moyenne des écart-types des bruits de mesure par rapport aux huit thermocouples a été déterminée : σmoy = 0,01°C. Cette valeur est inférieure à celles utilisés lors des simulations. En réalité, ce bon résultat a été obtenu grâces à deux précautions importantes :

- tous les câbles utilisés dans le dispositif expérimental (fils des

thermocouples et les fils en cuivre) ont été revêtus par un blindage électromagnétique lié au point de garde du multimètre ;

180

- comme le délai entre chaque acquisition est de 3s environ, alors le système de filtrage analogique disponible dans le multimètre peut être facilement utilisé.

4.1.17. Le système de mise en température des bloc métalliques Le système de mise en température est responsable du refroidissement et du chauffage des blocs métalliques. Il est composé fondamentalement de deux bains thermostatés (cryostat) de la marque Hubber (Hs60 et CC41W)et de tubes en inox souples isolés qui assurent la circulation du fluide caloporteur dans les échangeurs de chaleur des blocs métalliques. Le programme de pilotage de la température du fluide caloporteur de chaque bain thermostaté est réalisé directement sur l’appareil. En réalité, les cryostats utilisés dans ce travail sont munis d’un logiciel interne qui permet de programmer la variation de la température de consigne. Ce programme fonctionne par segments : chaque segment correspond à une température initiale, une température finale et le délai de temps souhaité pour que la température du bain passe de la valeur initiale à la valeur finale. Le programme accepte jusqu’à 47 segments qui peuvent être préalablement enregistrés et démarrés automatiquement lors de chaque expérimentation.

181

Sur la figure 4.12 est présenté un exemple où la température du fluide du bain thermostaté Hubber-Hs60 varie durant 4000s selon la programmation indiqué ci-dessous :

Segment 1 : température initiale : 30°C, température finale : 30°C, délai :

600s ; Segment 2 : température initiale : 30°C, température finale : 10°C, délai :

1250s ; Segment 3 : température initiale : 10°C, température finale : 10°C, délai :

650s ; Segment 4 : température initiale : 10°C, température finale : 19,5°C, délai :

900s ; Segment 5 : température initiale : 19.5°C, température finale : 19,5°C,

délai : 600s.

La courbe de la figure 4.12 montre que entre chaque palier la température évolue de façon quasiment linéaire ce qui est en bon accord avec les simulations présentées dans le chapitre précédent.

182

4.2. Présentation des résultats expérimentaux

Dans le chapitre précédent, les études des coefficients de sensibilité, à partir de mesures transitoires de températures obtenues par des simulations numériques du dispositif expérimental, nous a permis d’établir les meilleures stratégies pour l’estimation simultanée des propriétés thermophysiques recherchées.

Dans cette partie, les propriétés thermophysiques de produits tests sont

identifiées à partir des résultats expérimentaux. Les résultats sont confrontés aux propriétés thermophysiques des produits test afin de valider la procédure expérimentale et le cas échéant de comprendre les disfonctionnements du montage.

Les matériaux choisis afin de tester expérimentalement la méthode sont les

suivants : le n-hexadecane, l’eau « pure » et la paraffine 42-44 qui ont servi à la mise au point de la stratégie expérimentale par simulation.

4.2.1. Méthodologie expérimentale La méthodologie expérimentale employée est similaire à celle utilisée lors des simulations. Elle est donnée par les étapes suivantes :

Etape I : le dispositif expérimental étant initialement dans la position horizontale, les blocs métalliques sont mis en contact direct et les bains thermostatés sont réglés de façon à ce que ces blocs atteignent plus au moins la température de démarrage de l’expérimentation. Ensuite, la montre comparateur est mise à zéro (figure 4.4) ;

Etape II : le bloc métallique supérieur est déplacé vers le haut et

l’échantillon – en phase liquide – est alors placé dans «cellule de conditionnement thermique ». Il faut remarquer que dans cette étape la température de chaque échangeur de chaleur est maintenue supérieure à la température de changement de phase de l’échantillon Tf ;

Etape III : le bloc métallique supérieur est abaissé jusqu’à toucher la

surface supérieure de l’échantillon. Ensuite, le dispositif expérimental est basculé de 5° environ et une partie de produit est évacué afin de « libérer » les bulles d’air ;

Etape IV : une fois l’épaisseur initiale e(t) obtenue, l’orifice de purge est

fermé et le dispositif expérimental est remis à la position horizontale. Ensuite, l’isolant thermique est mis en place. Le montage est maintenu en place jusqu’à l’établissement du régime thermique stationnaire ;

183

Etape V : partant de la condition de régime thermique stationnaire, les

températures des échangeurs de chaleurs sont diminuées simultanément jusqu’à la solidification totale de l’échantillon. Ensuite, les températures des échangeurs de chaleurs sont augmentées jusqu’à ce que le produit revienne à l’état liquide. Pendant tout ce processus de solidification et de fusion, le programme d’acquisition des températures enregistre dans un fichier les valeurs transitoires des températures fournies par les thermocouples Th1(t), Th2(t), …, Th8(t) fixés à la surface des blocs métalliques ;

Etape VI : dans cette étape, les températures enregistrées sont utilisées

dans la méthode de Raynaud et Bransier afin de résoudre le problème inverse de conduction de la chaleur (PICC) sur les blocs métalliques. L’évolution temporelle des températures T1(t) et T2(t) et des densités de flux ϕ1(t) et ϕ2(t) est déterminée aux interfaces bloc métallique supérieur/produit et bloc métallique inférieur/produit ;

Etape VII : les paires T2(t),ϕ1(t) et T1(t),ϕ2(t) sont introduites comme

conditions aux limites dans le modèle direct afin de calculer respectivement les températures surfaciques Tc1(t) et Tc2(t) ;

Etape VIII : enfin, les propriétés thermophysiques de l’échantillon sont

simultanément estimées à partir de la minimisation d’un critère d’écart entre les valeurs des températures calculées par le modèle direct, R(t) = [Tc1(t), Tc2(t)], et les températures déterminées par la résolution de la méthode de Raynaud et Bransier, Y(t) = [T1(t), T2(t)]. La méthode d’estimation utilisée est celle de Levenberg-Marquardt.

4.2.2. Cas du n-hexadecane

Le n-hexadecane a été choisi afin de représenter un hydrocarbure dont le changement de phase se passe à une température fixe avec une quantité de chaleur latente mis en jeu modérée. Le n-hexadecane utilisé lors des expérimentations a été fourni par la société Merck KgaA. Pour ce produit deux essais ont été réalisés. 4.2.2.1. Premier essai Les paramètres utilisés pour la première expérimentation avec le n-hexadecane sont indiqués dans le tableau 4.1. Sur ce tableau les paramètres qui représentent la modélisation des propriétés thermophysiques du n-hexadecane sont : Tliq, Tsol, Cpliq, Cpsol, Lf, λ(Tλ-ref1), Tλ-ref1, λ(Tliq), λ(Tsol), λ(Tλ-ref2) Tρ-ref, w, ρref, Tρ-ref, ∆ρ, bliq et bsol. Les variables e(t) et T∞ correspondent respectivement à

184

l’épaisseur initiale de l’échantillon et à la température moyenne de la salle lors de l’expérimentation.

Paramètres Valeurs Références Tliq 17,5 °C Tsol Tliq – 0,05°C

Cpliq 2100 J.kg-1.K-1 Cpsol 1500 J.kg-1.K-1

Lf 196000 J.kg-1 Tref -100°C w 2

équations 2.31 à 2.33

λ(Tλ-ref1) 0,15 W.m-1.K-1 Tλ-ref1 41°C λ(Tliq) 0,15 W.m-1.K-1 λ(Tsol) 0,25 W.m-1.K-1

λ(Tλ-ref2) 0,25 W.m-1.K-1 Tλ-ref2 -10°C

équations 3.1 à 3.3

bliq 0 ρref 775,25 kg.m3

Tρ-ref 54°C ∆ρ 53,95 kg.m3 bsol 0

équations 2.37 à 2.39

e(t) 10,98 ± 0,01mm figure 4.4 T∞ 24,40 ± 1,05 °C figure 2.9

Tableau 4.1 : Paramètres utilisés lors du premier essai : cas du n-hexadecane

Dans la tableau 4.2 les paramètres DI, h∞eq, E1, E4, E5, E8, Cp1(T), Cp2(T),

λ1(T), λ2(T), ρ1 et ρ2 sont nécessaires à la résolution de la méthode de Raynaud et Bransier sur les bloc métalliques. Les variables DI, h∞eq, Cpcell, λcell, ρcell et epcell sont utilisés dans le modèle direct. Les valeurs de ces paramètres sont les mêmes pour tous les essais présentés dans ce chapitre.

Pour cet essai les températures des fluides caloporteurs qui traversent les

échangeurs de chaleur ont été pilotées conformément à l’évolution indiquée sur la figure 4.13. Cette programmation est réalisée directement sur les bains thermostatés. Sur cette figure deux zones sont observées : de 0s à 11470s le produit est refroidi jusqu'à la solidification totale ; de 11470s à 19600s environ le n-hexadecane est réchauffée pour revenir à son état initial liquide. Afin d’éviter la convection naturelle dans le produit la température T∞1(t) (correspondant au fluide caloporteur qui traverse l’échangeur de chaleur inférieur) est toujours maintenue inférieure à T∞2(t) (la température du fluide caloporteur qui traverse l’échangeur de chaleur supérieur). Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de descente de T∞1(t) est de 0,50°C.min-1, tandis que celle de T∞2(t) est de 0,22°C.min-1 environ. Pour le réchauffement T∞1(t) augmente à 0,42°C.min-1 et T∞2(t) à 0,44°C.min-1. Ces valeurs de vitesses ont été choisies afin d’être proche des valeurs utilisées lors des essais en simulation.

185

Paramètres Valeurs Références h∞eq 0,28 W.m-1.K-1 DI 100,30 ± 0,06 mm

paragraphe 2.2.3.1

E1 15,765 ± 0,106 mm E4 39,691 ± 0,109 mm E5 15,924 ± 0,057 mm E8 39,078 ± 0,109 mm

figure 4.9

Cp1(T) 347,332 + 0,397.T [J.kg-1.K-1], ± 2,2%

Cp2(T) 404,442 + 0,288.T [J.kg-1.K-1], ± 2,2%

équations 4.1 et 4.2

λ1(T) -2,783 + 0,082.T – 8,459.10-5.T 2 [W.m-1.K-1], ± 2,0%

λ2(T) -8,976 + 0,139.T – 1,730.10-4.T 2 [W.m-1.K-1], ± 2,0%

équations 4.4 et 4.5

ρ1 7720 kg.m-3, ± 1,4% ρ2 7744 kg.m-3, ± 1,4%

paragraphe 4.1.12

Cpcell 320 J.kg-1.K-1 λcell 0,25 W.m-1.K-1 ρcell 1290 kg.m-3

paragraphe 4.1.13

epcell 2,00 ± 0,02 mm figure 4.8 Tableau 4.2 : Paramètres nécessaires à la résolution du PICC sur les blocs métalliques et au fonctionnement du modèle direct.

186

Sur la figure 4.14 sont présentés les valeurs de T1(t), T2(t), ϕ1(t) et ϕ2(t) obtenus par la résolution du PICC sur les blocs métalliques. Sur cette figure on observe qu’à l’instant t = 3657s il se produit un saut brutal sur la courbe ϕ1(t). Ce saut correspond au démarrage du processus de solidification du n-hexadecane à sa surface inférieure. La chaleur latente commence alors à être évacuée par le bloc inférieur. L’intersection entre la ligne t = 3657s et la courbe T1(t) fourni une première approximation de la valeur de la température de début de solidification du n-hexadecane : Tliq = 15,54°C. On observe que cette valeur est très proche de la valeur proposée par la littérature : Tliq = 15,50°C.

La connaissance préalable de Tliq permet de découper le domaine temporel

de la figure 4.14 en cinq régions : - la région L1 (de 0s à 3657s) : correspond au n-hexadecane à l’état

initial liquide ; - la Région M1 (de 3657s à 6675s) : les phases solide et liquide

coexistent dans le n-hexadecane contenu dans la « cellule de conditionnement thermique » (la phase solide débutant à la surface inférieure du produit avance vers la surface supérieure de celui) ;

- la région S (de 6675s à 11010s): il n’y a que la phase solide dans le

n-hexadecane ;

187

- la région M2 (de 11010s à 15880s): les phases solide et liquide coexistent à nouveau dans le n-hexadecane (la phase liquide débutant à la surface supérieure du produit avance vers la surface inférieure de celui) ;

- la région L2 (de 16100s à 18000s): le n-hexadecane retrouve son état

initial liquide. La discontinuité observée sur la courbe ϕ1(t) au l’instant t = 16100s correspond au moment où le front de fusion touche l’interface produit/bloc métallique inférieur.

La stratégie d’identification établie dans le paragraphe 3.3.2 a été utilisée

afin de pouvoir estimer les propriétés thermophysiques du n-hexadecane. Les vecteurs des paramètres à identifier étant P1 = [Cpliq, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq)] et P2 = [Tliq, Lf, Cpsol, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol) ] : où P1 est estimé à partir des températures comprises dans la région L1 (pour t1< t < 3657s, figure 4.14) et P2 est identifié à partir des températures comprises dans les zones M1 et M2.

Le tableau 4.3 présent les résultats de l’estimation des propriétés

thermophysiques du n-hexadecane pour des valeurs initiales distantes de 28% en moyenne des valeurs trouvées dans la littérature. Il a fallu un total de seize itérations pour la convergence du programme. On observe que les valeurs des fonctions objectifs S(P1) et S(P2) (équation 1.41) décroissent rapidement à chaque itération. Cependant, les valeurs finales de ces fonctions sont restées supérieures à celles trouvés lors des essais en simulation. Les différences relatives correspondant aux estimations de Cpsol,, λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2) sont restés très élevées.

Paramètres (propriétés thermophysiques)

λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2) W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K

Valeurs littérature 0,1500 0,1500 2100 17,50 --- 196000 1500 0,2500 0,2500

Valeurs initiales 0,2000 0,2000 2500 19,00 --- 160000 3000 0,3500 0,3500

S(P1) = 935,9°C2 S(P2) = 17700°C2

0,2396 0,0912 2355 16,89 --- 158366 3465 0,4151 0,1308 Itération-3 S(P1) = 198,0°C2 S(P2) = 4506,4°C2

0,1895 0,1334 2360 17,10 --- 156015 3829 0,4078 0,1107 Valeurs estimées

Itération- 10 σ1 ≈ 0,32°C,

S(P1) = 140,8°C2

Itération- 6 σ2 ≈ 0,49°C,

S(P2) = 3512,0°C2

Intervalle de

confiance

± 0,0043

± 0,0052

± 53

± 0,07

± ---

± 1166

± 84

± 0,0019

± 0,0037

Différence relative 26,3% 11,1% 12,4% 0,40°C --- 20,4% 155,3% 63,1% 55,7%

Nombre total d’itérations = 16 Tableau 4.3 : Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane : premier essai.

188

4.2.2.2. Second essai Un second essai a été réalisé dans le but de mieux comprendre les résultats trouvés dans la tableau 4.3. Les paramètres utilisés pour cette seconde expérimentation sont indiqués dans le tableau 4.4.

Paramètres Valeurs Références Tliq 17,5 °C Tsol Tliq – 0,05°C

Cpliq 2100 J.kg-1.K-1 Cpsol 1500 J.kg-1.K-1

Lf 196000 J.Kg-1 Tref -100°C w 2

équations 2.31 à 2.33

λ(Tλ-ref1) 0,15 W.m-1.K-1 Tλ-ref1 54°C λ(Tliq) 0,15 W.m-1.K-1 λ(Tsol) 0,25 W.m-1.K-1

λ(Tλ-ref2) 0,25 W.m-1.K-1 Tλ-ref2 -10°C

équations 3.1 à 3.3

bliq 0 ρref 775,25 kg.m3

Tρ-ref 54°C ∆ρ 53,95 kg.m3 bsol 0

équations 2.37 à 2.39

e(t) 12,37 ± 0,01mm figure 4.4 T∞ 22,54 ± 1,63 °C figure 2.9

Tableau 4.4 : Paramètres utilisés lors du second : cas du n-hexadecane.

Les températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur,

T∞1(t) et T∞2(t) sont pilotées conformément aux variations indiquées sur la figure 4.15. Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de T∞1(t) est de 0,40°C.min-1, tandis que celle de T∞2(t) est de 0,25°C.min-1 environ. Lors du réchauffement la température T∞1(t) augmente à 0,22 °C.min-1, et T∞2(t) à 0,38 °C.min-1.

La figure 4.16 présente les valeurs de T1(t), T2(t), ϕ1(t) et ϕ2(t) obtenues

par la résolution du PICC sur les blocs métalliques lors de la solidification-fusion du n-hexadecane. De façon similaire à la figure 4.14, la figure 4.16 présente aussi les cinq régions correspondantes aux états du produit : L1 (de 0s à 6690s), M1 (6690s à 11070s), S (11070s à 15010s), M2 (15010s à 21700s) et L2 (21700s à 24940s). Pour ce second essai, le début de la solidification du n-hexadecane se passe à l’instant t = 6690s, où la courbe ϕ1(t) présente un pic, ce qui correspond à une température Tliq = 17,61°C, sur la courbe T1(t).

189

Sur les tableaux 4.5 et 4.6 sont présentés deux cas d’identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane à partir de valeurs initiales différentes. L’étude de ces tableaux permet de réaliser les remarques suivantes :

190

- la valeur de la fonction objectif S(P) décroît rapidement à chaque

itération. Cela atteste que la méthode de méthode de Levenberg-Marquardt fonctionne correctement avec la stratégie d’identification utilisée. Cette stratégie a été établie lors des simulations ;

- pour le cas du tableau 4.5 (où les valeurs initiales sont écartées de 28%

environ des valeurs de la littérature) douze itérations ont été nécessaires pour atteindre la convergence souhaitée. D’autre part, pour le cas du tableau 4.6 (où les valeurs initiales sont écartées de 66% environ des valeurs de la littérature) quinze itérations ont été nécessaires ;

- considérant que les valeurs des propriétés proposées par la littérature

ne sont pas loin de la réalité, alors on peut affirmer que les résultats des estimations des paramètres Lf , Cpsol, λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2) présentées dans le tableau 4.6 sont un peu moins bonnes que celles du tableau 4.5. Cela est facilement constaté par l’observation des valeurs des différences relatives.

Paramètres (propriétés thermophysiques)

λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2) W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K

Valeurs littérature 0,1500 0,1500 2100 17,50 --- 196000 1500 0,2500 0,2500

Valeurs initiales 0,2000 0,2000 2500 19,00 --- 160000 3000 0,3500 0,3500

S(P1) = 21100°C2 S(P2) = 374000°C2

0,1483 0,1287 1997 16,98 --- 181321 1008 0,3274 0,3586 Itération-3 S(P1) = 599,8°C2 S(P2) = 3425,4°C2

0,1423 0,1372 2020 17,72 --- 184312 1435 0,2966 0,3182 Valeurs estimés

Itération- 6 σ1 ≈ 0,27°C,

S(P1) = 108,1°C2

Itération- 6 σ2 ≈ 0,26°C ,

S(P2) = 2360,2°C2

Intervalle de

confiance

± 0,0021

± 0,0028

± 53

± 0,05

± ---

± 1039

± 71

± 0,0013

± 0,0028

Différence relative 5,1% 8,5% 3,8% 0,22°C --- 5,9% 4,3% 18,6% 24,0%

Nombre total d’itérations = 12 Tableau 4.5 : Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane : second essai (cas test 1).

191

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2) W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K

Valeurs littérature 0,1500 0,1500 2100 17,50 --- 196000 1500 0,2500 0,2500

Valeurs initiales 0,2500 0,2500 2400 19,50 --- 333000 3400 0,4000 0,4000

S(P1) = 45476°C2 S(P2) = 224000°C2

0,1402 0,1197 2004 17,75 --- 182302 1380 0,2914 0,3652 Itération-3 S(P1) = 1101,0°C2 S(P2) = 3216,8°C2

0,1423 0,1296 2028 17,69 --- 182869 1337 0,2935 0,3629 Valeurs estimées

Itération- 6 σ1 ≈ 0,26°C,

S(P1) = 105,4°C2

Itération- 9 σ2 ≈ 0,24°C,

S(P2) = 2577,8°C2

Intervalle de

confiance

± 0,0024

± 0,0031

± 62

± 0,05

± ---

± 1056

± 72

± 0,0013

± 0,0028

Différence relative 5,1% 6,9% 3,4% 0,19°C --- 6,9% 10,9% 17,4% 45,2%

Nombre total d’itérations = 15 Tableau 4.6 : Identification des propriétés thermophysiques du n-hexadecane : second essai (cas test 2).

Sur la figure 4.17 sont présentés les courbes des résidus d’estimation en fonction du temps. Les résidus sont égaux à la différence entre les températures déterminées par la résolution du PICC sur les blocs métalliques, T1(T) et T2(T), et les températures calculées par le modèle direct, Tc1(T) et Tc2(T) avec les valeurs des paramètres estimés correspondants aux résultats présentés sur le tableau 4.5. L’examen de ces courbes montre qu’il existe un certain décalage entre l’expérimentation et le calcul. Cette différence devient plus forte dans la région S1 (la zone qui correspond au produit totalement solide). Les températures comprises dans cette région n’ont pas été utilisées pour l’estimation des propriétés recherchées. Le décalage entre le modèle direct et l’expérimentation peut avoir comme origine des phénomènes physiques difficiles à maîtriser et que nous n’avons pas pris en compte dans le modèle direct. Cela peut être l’explication de la différence entre les résultats des estimations des tableaux 4.3 et 4.5 (les deux essais ont été réalisés dans des conditions semblables). La résistance de contact thermique aux interphases produit/blocs métalliques peut être une source d’erreur. Les travaux réalisés par Le Bail, Havet, Duprat et al. [77, 78, 79] sur la détermination de la résistance de contact entre une surface métallique et un produit alimentaire soumis à la congélation montrent que ces résistances ne sont pas négligeables (de l’ordre de 10-3 K.m2.W-1 à 10-5 K.m2.W-1). Il semble que dans la région L1 il y a un meilleur contact thermique aux interfaces produit/blocs métalliques car les moindres rugosités sur les surfaces de contact des blocs métalliques sont remplies par le produit qui se trouve encore à l’état liquide. Cependant dans la région S1 – où les résidus sont plus importants (figure 4.17) – il peut avoir une dégradation du

192

contact thermique car le produit se trouve totalement solidifié. En effet, dans la phase solide la dilatation différentielle entre les blocs métalliques et l’échantillon peut provoquer des points de détachement sur interface de contact thermique. L’hypothèse d’un modèle direct (paragraphe 2.4) 1D implique que la forme du front de solidification est toujours plane. Cependant, lors de la solidification, la moindre courbure sur la forme de ce front (provoquées par des phénomènes convectifs par exemple) peut engendrer l’apparition d’espaces « vides » aux interfaces de contact produit/blocs métalliques. Ces espaces viennent contribuer encore plus pour la dégradation du contact thermique entre le produit et les blocs métalliques. Il faut encore ajouter le fait que le modèle direct ne prend pas en compte les bulles d’air emprisonnée dans le produit au cours d’un dégazage éventuel lors des variations de température. De plus la démarche adoptée pour évacuer une partie du produit (figure 4.3) n’assure peut être pas l’élimination de la totalité des bulles d’air. Sur la figure 4.17 on observe que la courbe de résidus plus importante est exactement celle correspondant à la surface supérieure du n-hexadecane, T2(t) – Tc2(t). Il y a deux autres sources d’erreurs probables qui peuvent encore contribuer à l’augmentation du décalage entre le modèle direct et l’expérimentation : i -) une erreur systématique sur la détermination de T1(t), T2(t), ϕ1(t) et ϕ2(t) par la résolution du PICC sur les blocs métalliques et ii -) une mauvaise évaluation du flux thermique qui traverse la « cellule de conditionnement thermique » dans la direction axiale. Pour le premier cas, la figure 3.9 montre que la réponse théorique fournie par le modèle direct – Tc1(t) et Tc2(t) – peut être fortement perturbée s’il y a une éventuel erreur systématique sur ces conditions aux limites – T1(t), T2(t), ϕ1(t) et ϕ2(t). En réalité, la démarche adoptée pour la détermination des propriétés thermophysiques de blocs métalliques (paragraphe 4.1.12) et le positionnement des thermocouples (figure 4.9) n’exclut pas complètement la possibilité d’avoir une erreur systématique sur la détermination de ces grandeurs. Pour le second cas, une étude préalable (paragraphe 2.2.3.2) – réalisé de façon plutôt qualitative – a montré que le flux de chaleur qui traverse la « cellule de conditionnement thermique » dans la direction axiale peut atteindre 4% à 8% environ du flux total qui traverse le montage expérimental. Ces pourcentages de flux ne sont pas négligeables. Les termes correcteurs introduits dans les équations 2.41, 2.42.a et 2.43.a – ρeq, heq et λeq(T), représentant les valeurs équivalentes de la masse volumique, de l’enthalpie massique et de la conductivité thermique entre l’échantillon et la « cellule de conditionnement thermique » - ont pour but réduire ce problème.

193

4.2.3. Cas de l’eau L’eau est caractérisée pour avoir un changement de phase isotherme où une quantité importante de chaleur latente est mise en jeu. Elle a été choisie afin représenter les produits agroalimentaires (produits riches en eau). Deux essais ont été réalisés afin d’estimer les propriétés thermophysiques de l’eau bidistilée. 4.2.3.1. Premier essai Les paramètres utilisés pour le premier essai avec l’eau bidistilée sont présentés dans le tableau 4.7.

Pour le processus de solidification et fusion de l’eau les variations des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur, T∞1(t) et T∞2(t) ont été programmes conforme indiqué sur la figure 4.18. Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de T∞1(t) est de 0,55°C.min-1, tandis que celle de T∞2(t) est de 0,32°C.min-1 environ. Lors du réchauffement la température T∞1(t) augmente à 0,29°C.min-1et à 0,60°C.min-1 et T∞2(t) à 0,39 °C.min-1.

194

Paramètres Valeurs Références

Tliq 0,0°C Tsol Tliq – 0,05°C

Cpliq 4187 J.kg-1.K-1 Cpsol 2040 J.kg-1.K-1

Lf 334000 J.kg-1 Tref -100°C w 2

équations 2.31 à 2.33

λ(Tλ-ref1) 0,6266 W.m-1.K-1

Tλ-ref1 36°C λ(Tliq) 0,5690 W.m-1.K-1

λ(Tsol) 2,2075 W.m-1.K-1

λ(Tλ-ref2) 2,3898 W.m-1.K-1

Tλ-ref2 -18°C

équations 3.1 à 3.3

bliq -0,262 kg.m3.K-1 ρref 1015 kg.m3

Tρ-ref 36°C ∆ρ -77 kg.m3 bsol -0,129 kg.m3.°K-1

équations 2.37 à 2.39

e(t) 11,62 ± 0,01mm figure 4.4 T∞ 21,69 ± 1,07 °C figure 2.5

Tableau 4.7 : Paramètres utilisés lors du premier essai : cas de l’eau bidistilée.

La figure 4.19 présente les évolutions temporelles des températures T1(t),

T2(t) et des densités de flux ϕ1(t) et ϕ2(t) déterminées par la résolution du problème inverse de conduction de chaleur sur les blocs métalliques. De façon similaire aux figures 4.16 et 4.14, la figure 4.19 présente aussi les cinq régions correspondants aux états de l’eau contenu dans la « cellule de conditionnement thermique » : la région L1 (de 0s à 7400s) : correspond à l’eau dans l’état initial liquide ; la région M1 (de 7400s à 9550s) : les phases solide et liquide coexistent dans l’eau contenue dans la « cellule de conditionnement thermique » ; la région S (de 9550s à 14133s): l’eau se trouve dans la phase solide ; la région M2 (de 14133s à 19715s): les phases solide et liquide coexistent à nouveau ; la région L2 (de 19715s à 21910s): l’eau revient son état initial liquide.

A l’instant t = 7400s le pic observé sur la courbe T1(t) ne correspond pas à

la température de changement de phase de l’eau (figure 4.19). En réalité, ce pic correspond au phénomène de surfusion de l’eau (dans cet essai elle a eu lieu à Tsur = -3,9°C). La « vraie » température de changement de phase de l’eau peut être estimée à Tliq = 0,08°C. C’est la température lue sur la courbe T1(t) à l’instant t = 19715s environ. Cet instant représente le moment où le front de fusion arrive à l’interface produit/bloc métallique inférieur.

195

La stratégie d’identification établie lors des essais en simulation a été utilisée afin de pouvoir estimer les propriétés thermophysiques de l’eau bidistilée. Les vecteurs des paramètres à identifier étant P1 = [Cpliq, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq)] et

196

P2 = [Tliq, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol) ] : où P1 est estimé à partir des températures comprises dans la région L1 (pour t1< t < 6390s, figure 4.19) et P2 est identifié à partir des températures comprises dans la région M2.

Sur les tableaux 4.8 et 4.9 sont présentés deux cas d’identification des

propriétés thermophysiques de l’eau à partir de valeurs initiales différentes. L’analyse de ces tableaux nous permet réaliser les considérations suivantes :

- pour le cas du tableau 4.8 (où les valeurs initiales sont écartées de 24% environ des valeurs de la littérature) dix itérations ont été nécessaires pour attendre la convergence souhaitée. D’autre part, pour le cas du tableau 4.9 (où les valeurs initiales sont écartées de 37% environ des valeurs de la littérature) treize itérations ont été nécessaires ;

- les estimations moins bonnes sont portées sur les paramètres λ(Tsol) et

λ(Tλ-ref2). Leurs différences relatives par rapport aux valeurs de la littérature sont de l’ordre de 31%.

Paramètres (propriétés thermophysiques)

λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2) W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K

Valeurs littérature 0,6266 0,5690 4187 0,00 --- 334000 --- 2,2075 2,3898

Valeurs initiales 0,5000 0,5000 3000 1,00 --- 250000 --- 1,6000 1,6000

S(P1) =16007°C2 S(P2) = 18430°C2

0,6828 0,5708 4515 0,58 --- 329794 --- 1,5469 1,6342 Itération-3 S(P1) = 442,7°C2 S(P2) = 256,9°C

0,6595 0,5893 4440 0,21 --- 337194 --- 1,5311 1,6277 Valeurs estimés

Itération- 5 σ1 ≈ 0,22°C,

S(P1) = 304,4°C2

Itération- 5 σ2 ≈ 0,48°C,

S(P2) = 247,5°C2

Intervalle de

confiance

± 0,0026

± 0,0028

± 35

± 0,04

± ---

± 2260

± ---

± 0,0070

± 0,0070

Différence relative 5,2% 3,5% 6,0% 0,21°C --- 1,0% --- 30,6% 31,9%

Nombre total d’itérations = 10 Tableau 4.8 : Identification des propriétés thermophysiques de l’eau bidistilée : premier essai (cas test 1).

197

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2) W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K

Valeurs littérature 0,6266 0,5690 4187 0,00 --- 334000 --- 2,2075 2,3898

Valeurs initiales 0,4000 0,4000 2500 2,00 --- 180000 --- 1,5000 1,5000

S(P1) = 55860°C2 S(P2) = 49430°C2

0,6841 0,5727 4387 0,92 --- 335534 --- 1,4977 1,6374 Itération-3 S(P1) = 448,8°C2 S(P2) = 654,7°C2

0,6669 0,5907 4288 0,27 --- 335325 --- 1,5422 1,6322 Valeurs estimées

Itération- 6 σ1 ≈ 0,23°C,

S(P1) = 443,2°C2

Itération- 7 σ2 ≈ 0,48°C,

S(P2) = 359,5°C2

Intervalle de

confiance

± 0,0019

± 0,0021

± 26

± 0,05

± ---

± 2783

± ---

± 0,0082

± 0,0024

Différence relative 6,4% 3,8% 2,4% 0,27°C --- 0,4% --- 31,1% 31,7%

Nombre total d’itérations = 13 Tableau 4.9 : Identification des propriétés thermophysiques de l’eau bidistilée : premier essai (cas test 2).

4.2.3.2. Second essai Les paramètres utilisés pour le second essai sont indiqués dans le tableau 4.10.

Sur la figure 4.20 sont présentées les variations des températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur, T∞1(t) et T∞2(t). Pour le refroidissement (915 < t < 7480), les vitesses de descente de T∞1(t) et T∞2(t) sont de 0,90°C.min-1 et 0,30°C.min-1 respectivement. Pour le réchauffement la situation est : T∞1(t) augmente à 0,50°C.min-1 et T∞2(t) augmente à 0,71°C.min-1. Il faut rappeler que T∞1(t) est maintenue inférieure à T∞2(t) dans le but d’éviter la convection naturelle.

La figure 4.21 représente l’évolution temporelle des valeurs de T1(t), T2(t),

ϕ1(t) et ϕ2(t) obtenues par la résolution du problème inverse de conduction de chaleur sur les blocs métalliques lors du second essai de la solidification-fusion de l’eau bidistilée. Sur cette figure les cinq régions correspondants aux états de l’eau sont présentés : L1 (de 0s à 4300s), M1 (4300s à 6335s), S (6335s à 10071s), L2 (10071s à 12380s) et M2 (12380s à 12630s). Pour ce second essai, la température de surfusion de l’eau est observée à Tsur = -2,9°C environ. Elle est différente de la valeur trouvée lors du premier essai – Tsur = -3,9°C ( figure 4.19) – car la surfusion est un phénomène aléatoire. La température de changement de phase de l’eau peut être obtenue lors de sa fusion à l’instant t = 12380s, ce qui correspond à Tliq = 0,09°C environ.

198

Paramètres Valeurs Références

Tliq 0,0°C Tsol Tliq – 0,05°C

Cpliq 4187 J.kg-1.K-1 Cpsol 2040 J.Kg-1.K-1

Lf 334000 J.kg-1 Tref -100°C w 2

équations 2.31 à 2.33

λ(Tλ-ref1) 0,6077 W.m-1.K-1

Tλ-ref1 26°C λ(Tliq) 0,5690 W.m-1.K-1

λ(Tsol) 2,2075 W.m-1.K-1

λ(Tλ-ref2) 2,3999 W.m-1.K-1

Tλ-ref2 -19°C

équations 3.1 à 3.3

bliq -0,262 kg.m3.K-1 ρref 1015 kg.m3

Tρ-ref 36°C ∆ρ -77 kg.m3 bsol -0,129 kg.m3.K-1

équations 2.37 à 2.39

e(t) 10,70 ± 0,01mm figure 4.4 T∞ 24,97 ± 1,41 °C figure 2.5

Tableau 4.10 : Paramètres utilisés lors du second essai : cas de l’eau bidistilée.

199

Le tableau 4.11 présente le résultat de l’identification des propriétés thermophysiques de l’eau à partir de valeurs initiales écartées de 24% environ des valeurs de la littérature. Pour ce cas le vecteur P1 = [Cpliq, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq)] a été estimé à partir des températures comprises dans la région L1 (pour t1< t < 3835s, figure 4.21) et le vecteur P2 = [Tliq, Lf, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol) ] a été identifié à partir des températures comprises dans la région M2.

Les résultats présentés sur les tableaux 4.8 et 4.11 nous permet de formuler

les commentaires suivants : - bien que les valeurs initiales des paramètres à estimer soient les mêmes

pour les deux essais, nous observons une certaine différence entre les résultats finaux des estimations. D’une façon globale, les valeurs des différences relatives présentées lors de la seconde expérimentation (tableau 4.11) sont un peu plus importantes que celles du premier essai (tableau 4.8) ;

- pour les deux essais, les estimations moins bonnes correspondent aux

paramètres λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2). Leurs différences relatives par rapport aux valeurs de la littérature sont de l’ordre de 31%, pour le premier essai, et de 54% à 16%, pour le second essai.

200

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2) W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K

Valeurs littérature 0,6077 0,5690 4187 0,00 --- 334000 --- 2,2075 2,3999

Valeurs initiales 0,5000 0,5000 3000 1,00 --- 250000 --- 1,600 1,7000

S(P1) = 5716,5°C2 S(P2) = 10003°C2 0,7149 0,5168 4656 -0,19 --- 295499 --- 1,3818 2,7272

Itération-3 S(P1) = 14,2°C2 S(P2) = 77,1°C2

0,6161 0,5232 4735 -0,16 --- 300929 --- 1,0040 2,8011 Valeurs estimés

Itération- 6 σ1 ≈ 0,08°C,

S(P1) = 10,7°C2

Itération- 8 σ2 ≈ 0,24°C,

S(P2) = 76,6°C2

Intervalle de

confiance

± 0,0022

± 0,0020

± 17

± 0,04

± ---

± 2224

± ---

± 0,0129

± 0,0410

Différence relative 1,4% 8,0% 13,1% 0,16°C --- 9,9% --- 54,5% 16,7%

Nombre total d’itérations = 14 Tableau 4.11 : Identification des propriétés thermophysiques de l’eau bidistilée : second essai.

Sur la figure 4.22 sont présentés les courbes des résidus d’estimation en

fonction du temps correspondants aux résultats présentés sur le tableau 4.11. Ces courbes présentent un comportement similaire aux courbes des résidus de l’estimation des propriétés thermophysiques du n-hexadecane (figure 4.17). Nous constatons qu’il existe toujours un décalage entre l’expérimentation et le calcul. Ils doivent avoir comme origine la résistance de contact thermique aux interphases produit/blocs métalliques et la présence de boules d’air dans le produit. De plus, pour le cas de l’eau il faut ajouter le phénomène de la surfusion. Ce dernier vient provoquer un fort décalage entre les courbes expérimentales et les courbes calculées par le modèle direct dans la région M1.

201

4.2.4. Cas de la paraffine 42-44

Nous avons pris la paraffine 42-44 (fournie par la société Merck KgaA) pour représenter un produit dont le changement de phase ne se passe pas à une température bien définie. Selon le fournisseur il peut avoir lieu sur une plage de température que peut aller jusqu’à 2°C environ. Pour ce produit deux essais ont été réalisés. 4.2.4.1 – Premier essai

Les paramètres utilisés pour la première expérimentation avec la paraffine sont indiqués dans le tableau 4.12.

Pour cet essai les températures des fluides caloporteurs qui traversent les

échangeurs de chaleur ont été pilotées selon la programmation indiquée sur la figure 4.23. Cette programmation est réalisée directement sur les bains thermostatés (paragraphe 4.1.17). Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de T∞1(t) est de 0,44°C.min-1, tandis que celle de T∞2(t) est de 0,16°C.min-1 et 0,37°C.min-1. Dans la phase de réchauffement la température T∞1(t) augmente à 0,28 °C.min-1et 0,55°C.min-1 et T∞2(t) à 0,38 °C.min-1.

202

Paramètres Valeurs Références Tliq 44,0°C Tsol 42,0°C

Cpliq 1800 J.kg-1.K-1 Cpsol 2400 J.kg-1.K-1

Lf 174000 J.kg-1 Tref -100°C w 2

équations 2.31 à 2.33

λ(Tλ-ref1) 0,20 W.m-1.K-1 Tλ-ref1 74°C λ(Tliq) 0,20 W.m-1.K-1 λ(Tsol) 0,22 W.m-1.K-1

λ(Tλ-ref2) 0,22 W.m-1.K-1 Tλ-ref2 15°C

équations 3.1 à 3.3

bliq 0 ρref 809,22 kg.m3

Tρ-ref 74°C ∆ρ 49,95 kg.m3 bsol 0

équations 2.37 à 2.39

e(t) 10,96 ± 0,01mm figure 4.4 T∞ 27,35 ± 2,62 °C figure 2.5

Tableau 4.12 : Paramètres utilisés lors du premier essai : cas de la paraffine 42-44.

203

Sur la figure 4.24 sont présentées les valeurs de T1(t), T2(t), ϕ1(t) et ϕ2(t) obtenues par la résolution du PICC sur les blocs métalliques lors de la solidification-fusion de la paraffine 42-44. Le saut observé sur la courbe ϕ1(t) à l’instant t = 4278s environ correspond au démarrage du processus de solidification de la paraffine. L’intersection entre la ligne t = 4278s et la courbe T1(t) fournit une première approximation de la valeur de la température de début de solidification de la paraffine : Tliq = 43,2°C. On observe que cette valeur est dans la plage de température indiquée par la littérature : Tliq = 44,0°C à Tsol = 42,0°C (tableau 4.12).

La connaissance préalable de Tliq permet de découper le domaine temporel

de la figure 4.24 en cinq régions : la région L1 (de 0s à 4278s) : correspond à la paraffine à l’état initial liquide ; la Région M1 (de 4278s à 10244s) : les phases solide et liquide coexistent dans la paraffine ; la région S (de 10244s à 15212s): il n’y a que la phase solide dans la paraffine ; la région M2 (de 15212s à 19560s): les phases solide et liquide coexistent à nouveau dans la paraffine et la région L2 (de 19560s à 21873s): la paraffine retrouve son état initial liquide.

La stratégie d’identification présentée dans le paragraphe 3.2.3 a été

utilisée afin de pouvoir estimer les propriétés thermophysiques de la paraffine 42-44. Les vecteurs des paramètres à identifier étant P1 = [Cpliq, λ(Tλ-ref1), λ(Tliq)] et P2 = [Tliq, Tsol, Lf, Cpsol, λ(Tλ-ref2), λ(Tsol)] : où P1 est estimé à partir des températures comprises dans la région L1 (pour t1< t < 4278s, figure 4.24) et P2 est identifié à partir des températures comprises dans les régions M1 et M2.

204

Le tableau 4.13 présentent les résultats de l’estimation des propriétés thermophysiques de la paraffine 42-44 pour des valeurs initiales distances de 32% en moyenne des valeurs trouvées dans la littérature.

Paramètres (propriétés thermophysiques)

λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2) W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K

Valeurs littérature 0,2000 0,2000 1800 44 42 174000 2400 0,2200 0,2200

Valeurs initiales 0,1000 0,1000 1700 45 38 150000 1700 0,3000 0,3000

S(P1) = 25000°C2 S(P2) = 339900°C2

0,2119 0,2070 1828 44,35 37,53 206118 5876 0,1341 0,1541 Itération-3 S(P1) = 164,69°C2 S(P2) = 51790°C2

0,1912 0,2034 1880 42,11 40,86 142183 6256 0,1413 0,1391 Valeurs estimés

Itération- 6 σ1 ≈ 0,23°C,

S(P1) = 65,19°C2

Itération- 9 σ2 ≈ 0,69°C,

S(P2) = 29370°C2

Intervalle de

confiance

± 0,0061

± 0,0041

± 105

± 0,14

± 0,18

± 1280

± 132

± 0,0021

± 0,0052

Différence relative 4,4% 1,7% 4,4% 1,89°C 1,14°C 18,3% 160,7% 35,8% 36,8%

Nombre total d’itérations = 15 Tableau 4.13 : Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine 42-44 : premier essai.

Sur le tableau 4.13 on observe que le programme d’estimation a réalisé un nombre total de quinze itérations pour atteindre la convergence. La valeur finale de la fonction objectif S(P1) = 65,19°C2 est faible, ce qu’atteste la bonne estimation des paramètres λ(Tλ-ref1), λ(Tliq) et Cpliq. Cependant, la valeur finale de la fonction S(P2) = 29370°C2 reste élevée, ce que correspond à des différences relatives importantes par rapport à l’estimation des paramètres Cpsol,, λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2). On constate aussi que les valeurs finales trouvées pour Tliq et Tsol sont restées dehors de la plage de température proposée par la littérature : 42°C à 44°C. 4.2.4.2. Second essai Afin de mieux comprendre les résultats trouvés dans le tableau 4.13 un second essai a été réalisé. Les paramètres utilisés lors de cet essai sont présentés dans le tableau 4.14.

Pour cette seconde expérimentation les températures des fluides caloporteurs des échangeurs de chaleur, T∞1(t) et T∞2(t) sont pilotées conformément aux variations indiquées sur la figure 4.25. Lors du refroidissement, la vitesse moyenne de T∞1(t) est de 0,65°C.min-1, tandis que celle

205

de T∞2(t) est de 0,21°C.min-1 environ. Lors du réchauffement la température T∞1(t) augmente à 0,32 °C.min-1, et T∞2(t) à 0,53 °C.min-1.

Paramètres Valeurs Références Tliq 44,0°C Tsol 42,0°C

Cpliq 1800 J.kg-1.K-1 Cpsol 2400 J.kg-1.K-1

Lf 174000 J.kg-1 Tref -100°C w 2

équations 2.31 à 2.33

λ(Tλ-ref1) 0,20 W.m-1.K-1 Tλ-ref1 61°C λ(Tliq) 0,20 W.m-1.K-1 λ(Tsol) 0,22 W.m-1.K-1

λ(Tλ-ref2) 0,22 W.m-1.K-1 Tλ-ref2 18°C

équations 3.1 à 3.3

bliq 0 ρref 809,22 kg.m3

Tρ-ref 74°C ∆ρ 49,95 kg.m3 bsol 0

équations 2.37 à 2.39

e(t) 11,44 ± 0,01mm figure 4.4 T∞ 28,09 ± 3,23 °C figure 2.5

Tableau 4.14 : Paramètres utilisés lors du second essai : cas de la paraffine 42-44.

206

La figure 4.26 présente les valeurs de T1(t), T2(t), ϕ1(t) et ϕ2(t) obtenues par la résolution du problème inverse de conduction de chaleur sur les blocs métalliques lors de la solidification-fusion de la paraffine 42-44. De façon similaire à la figure 4.24, la figure 4.26 présente aussi les cinq régions correspondants aux états du produit : L1 (de 0s à 3694s), M1 (3694s à 7418s), S (7418s à 13636s), M2 (13636s à 17525s) et L2 (17525s à 18955s). Pour ce second essai, on peut supposer que le début de la solidification de la paraffine se passe à l’instant t = 3694s, où la courbe ϕ1(t) présente un saut, ce que correspond à une température Tliq = 43,4°C environ.

Le tableau 4.15 présent les résultats de l’identification des propriétés thermophysiques de la paraffine 42-44 à partir de valeurs initiales écartés de 32% en moyenne des valeurs trouvés dans la littérature. Sur ce tableau nous observons que les résultats finaux des estimations sont similaires à ceux présentés dans le tableau 4.13 :

- les paramètres Cpsol,, λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2) sont toujours ceux qui

présentent les moins bonnes estimations ; - les valeurs estimés des paramètres λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), Cpliq et Lf sont

proches des valeurs proposées par la littérature ; - la valeur finale de la fonction objectif S(P2) = 18020°C2 reste encore

très élevée et IV -) les valeurs finales trouvées pour Tliq et Tsol sont encore restées en dehors de la plage de température proposé par la littérature : 42°C à 44°C.

207

Paramètres (propriétés thermophysiques) λ(Tλ-ref1) λ(Tliq) Cpliq Tliq Tsol Lf Cpsol λ(Tsol) λ(Tλ-ref2) W/m.K W/m.K J/kg.K °C °C J/kg J/kg.K W/m.K W/m.K

Valeurs littérature 0,2000 0,2000 1800 44 42 174000 2400 0,2200 0,2200

Valeurs initiales 0,1000 0,1000 1700 45 38 150000 1700 0,3000 0,3000

S(P1) = 20470°C2 S(P2) = 281000°C2

0,2080 0,2268 1783 45,10 40,38 172465 4089 0,0638 0,3686 Itération-3 S(P1) = 186,8°C2 S(P2) = 28400°C2

0,2031 0,2354 1877 45,47 41,01 171537 3353 0,1281 0,4379 Valeurs estimés

Itération- 6 σ1 ≈ 0,36°C,

S(P1) = 82,3°C2

Itération- 8 σ2 ≈ 0,68°C,

S(P2) = 18020°C2

Intervalle de

confiance

± 0,0073

± 0,0160

± 193

± 0,14

± 0,16

± 1176

± 96

± 0,0017

± 0,0046

Différence relative 1,6% 17,7% 4,3% 1,47°C 0,99°C 1,4% 39,7% 41,8% 99,0%

Nombre total d’itérations = 14 Tableau 4.15 : Identification des propriétés thermophysiques de la paraffine 42-44 : second essai.

Sur la figure 4.27 sont présentés les courbes des résidus d’estimation en

fonction du temps correspondants aux résultats présentés sur le tableau 4.15. Ces courbes présentent un comportement similaire aux courbes des résidus de l’estimation des propriétés thermophysiques du n-hexadecane et de l’eau (figures 4.17 et 4.22). Il existe toujours un décalage entre l’expérimentation et le calcul et il semble être plus important pour le cas de l’estimation des propriétés de la paraffine 42-44 : dans la région S les résidus peuvent aller jusqu’à -4,9°C (figure 4.27). Ces décalages peuvent avoir comme origine les mêmes hypothèses que celles discutées lors des essais avec le n-hexadecane (paragraphe 4.2.2.2).

L’autre phénomène qui peut contribuer à l’augmentation des écarts entre le

modèle direct (paragraphe 2.4) et l’expérimentation est la cinétique de changement de phase dans le produit. Pour le cas de la paraffine 42-44 (produit composé par un mélange à plusieurs substances différentes) le changement de phase peut se passer sur une plage de température de plus ou moins 2°C (société Merck KgaA) et la cinétique de transformation dans cette plage (transferts de matière + réactions chimiques) n’a pas été prise en compte dans le modèle direct.

Il faut encore remarquer que le choix d’une fonction type Scheil peut ne

pas être la meilleure option pour modéliser la variation de l’enthalpie de la paraffine 42-44 en fonction de la température dans la région de mélange (figure 2.10). En effet, la fonction du type Scheil est normalement utilisée afin de modéliser la variation d’enthalpie de substances binaires [29]. Cela n’est pas le cas de paraffine 42-44 : un mélange à plusieurs substances.

208

4.3. Conclusion

Dans ce chapitre, le dispositif expérimental envisagé a été réalisé. Dans le paragraphe 4.1 nous avons présenté chaque composant du montage expérimental ainsi que leurs fonctions respectives.

Dans le paragraphe 4.2, les propriétés thermophysiques de trois produits

soumis au changement de phase (le n-hexadecane, l’eau et la paraffine 42-44) ont été estimées à l’aide de la méthode de Levenberg-Marquardt (paragraphe 1.3.2.3) à partir des températures déterminées aux interfaces produit/blocs métalliques lors de chaque expérimentation. D’une façon globale, les résultats des estimations obtenus lors de chaque expérimentation ont été satisfaisants, cependant ils ont été moins bons que les résultats des estimations trouvées durant les essais simulés.

Particulièrement les propriétés λ(Tλ-ref2), λ(Tsol) et, Cpsol sont les

paramètres dont l’estimation a été la moins bonne. Ce problème pouvant trouver son origine dans les décalages observés entre les températures calculées par le modèle direct, avec les propriétés estimées, et les températures expérimentales (figures 4.17, 4.22 et 4.27). En effet, nous avons attribué ces différences entre le modèle et l’expérimentation à des phénomènes physiques difficiles à maîtriser et que nous n’avons pas pris en compte dans le modèle direct : la résistance de contact thermique aux interphases produit/blocs métalliques, la formation de bulles d’air dans le produit et la non prise en compte de la cinétique de changement de phase (pour le cas de la paraffine 42-44).

CONCLUSION

211

Conclusion

Ce travail traite de la conception et de la réalisation d’un dispositif expérimental pour la détermination des propriétés thermophysiques d’un matériau caractérisant son état liquide et solide ainsi que le changement de phase. Les propriétés considérées sont les conductivités thermiques et les chaleurs massiques dans les états solides et liquides, la température et la chaleur latente de changement de phase. L’intérêt du dispositif mis au point réside dans le fait que les mesures des propriétés recherchées sont réalisées de façon simultanée dans un seul essai. Cette démarche associe une modélisation du système physique, l’utilisation d’une méthode pour la résolution du problème inverse de conduction de chaleur, l’emploi d’une méthode d’estimation de paramètres et la réalisation du montage expérimentale.

Le code de calcul que nous avons développé lors de l’élaboration du

modèle numérique allie la méthode des différences finies à une formulation enthalpique. Cette dernière étant une technique à maillage fixe bien adaptée à la solution de problèmes de changement de phase.

Un point capital dans tout problème d’estimation de paramètres est l’étude

des coefficients de sensibilité par rapport aux différents paramètres qui interviennent dans le système. La réalisation de cette étude a permis de mettre en évidence l’influence de touts les paramètres (les propriétés recherchées, les conditions aux limites et les données géométriques) sur le dispositif envisagé. Ainsi, il a été possible de savoir si les paramètres à estimer sont accessibles à partir de la mesure du signal, en l’occurrence la température, et de définir par la suite les stratégies d’identification les plus adaptées.

La technique d’estimation utilisée, la méthode de Levenberg-Marquardt,

préserve l’avantage principal de la méthode de Gauss (rapidité de convergence) et permet en même temps d’éviter l’instabilité de la procédure d’identification due à des situations de singularité temporaire de la matrice J(t,P)T* J(t,P). Ceci est effectué par la régularisation combinée de la direction et de la profondeur de descente.

Notre procédure d’identification a été initialement validée par des

simulations numériques du fonctionnement du dispositif expérimental. La détermination des propriétés thermophysiques a pu être effectuée sur trois produits : I - ) la paraffine PPW20, représentant un produit dont la chaleur latente de changement de phase est dégagée sur une plage de température, II -) l’eau « pure », représentant un produit agroalimentaire (produits riches en eau) dont la forte chaleur latente et changement de phase est libérée à une température constante et III -) le n-hexadecane, caractérisé par une quantité modérée de chaleur latente de changement de phase dégagée à une température quasiment constante. Les résultats obtenus lors des estimations ont été très satisfaisants dans

212

les cas de mesures bruitées et non bruitées. Les différences relatives entre les valeurs réelles et les valeurs estimées sont restées inférieures à 0,5%.

La construction du dispositif expérimental nous a permis de tester la

technique d’estimation à partir des essais expérimentaux. Trois produits ont été utilisés durant les essais : le n-hexadecane, l’eau pure et la paraffine 42-44. Les propriétés thermophysiques de ces produits ont été estimées et les résultats obtenus sont très encourageants. D’une façon globale, les paramètres λ(Tλ-ref1), λ(Tliq), Cpliq, Tliq et Lf ont été bien estimés. Leurs différences relatives par rapport aux valeurs proposées par la littérature ont varié de 2% à 11% environ. Cependant, les mesures des propriétés Cpsol, λ(Tsol) et λ(Tλ-ref2) sont restés écartées des valeurs proposées par la littérature (différence relative de l’ordre de 35%). Principalement pour le cas de la paraffine 42-44 dont Cpsol a été estimé avec une différence relative de 160%. En réalité, nous croyons que ce problème vient du fait de qu’un certain nombre de paramètres, difficiles à appréhender, n’ont pas été pris en compte dans le modèle direct – cela expliquerait les décalages observés sur les courbes des résidus de l’estimation (figures 4.17, 4.22 et 4.27). Ci-dessous nous citons dans l’ordre ceux dont nous supposons être les plus importants :

i -) la résistance de contact thermique aux interfaces produit/blocs

métalliques : les valeurs de ces résistances varient en fonction des états du produit (liquide et solide). Les études réalisées par Le Bail, Havet, Duprat et al. [77, 78, 79] sur la détermination de la résistance de contact entre une surface métallique et un produit alimentaire soumis à la congélation montrent que ces résistances ne sont pas négligeables (de l’ordre de 10-3 K.m2.W-1 à 10-5 K.m2.W-1). Il faudrait ajouter des expressions mathématiques dans le modèle direct afin de prendre en compte ces résistances. Une nouvelle étude des coefficients de sensibilité sera nécessaire dans le but d’évaluer la possibilité d’identifier ces résistances dans la procédure d’estimation.

ii -) la présence de bulles d’air dans le produit : la prise en compte

des bulles d’air dans le modèle direct peut aider à réduire les écarts entre le modèle direct et l’expérimentation. Cependant, la prise en compte de cette hétérogénéité dans le modèle peut devenir très compliqué car les bulles se forment de façon aléatoire et s’accumulent dans des positions aussi aléatoire. Une solution à ce problème est de dégazer les produits à chaque manipulation.

iii -) flux thermique qui traverse la « cellule de conditionnement

thermique » dans la direction axiale : les résultats présentés dans le paragraphe 2.2.3.2 ont montré que ce flux n’est pas négligeable. Il est de 4% à 8% environ du flux total qui traverse le montage expérimental. Les termes correcteurs introduits dans les équations 2.41, 2.42.a et 2.43.a – ρeq, heq et λeq(T) – peuvent être améliorés si l’on connaît précisément la valeur absolue du

213

flux qui traverse la cellule. L’introduction d’une mousse isolante – dont les propriétés thermophysiques sont bien connues – à la place du produit est suffisant pour déterminer de façon précise la valeur absolue du flux thermique qui traverse la cellule.

iv -) l’erreur systématique sur la détermination de T1(t), T2(t), ϕ1(t)

et ϕ2(t) par la résolution du PICC sur les blocs métalliques : la figure 3.9 a montré que la réponse théorique fournie par le modèle direct – Tc1(t) et Tc2(t) – peut être fortement perturbée s’il y a une éventuelle erreur systématique sur ces conditions aux limites – T1(t), T2(t), ϕ1(t) et ϕ2(t). Probablement il faudra introduire un terme correcteur dans ces conditions avant de les introduire dans le modèle direct.

D’autres paramètres peuvent encore être ajoutés dans le modèle direct afin

de minimiser les écarts avec l’expérimentation : la prise en compte de la cinétique de changement de phase du produit étudié et l’utilisation de fonctions plus adptées pour répresenter la variation de l’entalpie en fonction de la température dans la région de mélange du produit étudié (figure 2.10). Cependant, il faut rappeler que le modèle direct devient de plus en plus complexe au fur et à mesure que ces paramètres sont ajoutés. Il faudra une étude approfondie afin de trouver un compromis entre le nombre de paramètres à maîtriser, le nombre de paramètres à identifier et la précision de l’estimation de ce dernier.

215

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223

Annexe A. La méthode de Beck

Si pour le problème inverse illustré sur la figure 1.5, la distribution de température Tn et de la densité de flux surfacique 0

nxϕ = sont connues au temps

tn = n.∆t, alors, la densité de flux surfacique au pas de temps tn+1 est obtenue à partir de la minimisation de la fonction objectif suivante :

( ) ( )2

1 1 20 0 0 0

1 1

, ,...,M r

n n j n j n n n rx m m x x x

m j

S Y Tϕ ϕ ϕ ϕ+ + + + + += = = =

= =

⎡ ⎤= −⎣ ⎦∑∑ (1.A)

où Ym sont les températures mesurées par les thermocouples Th1(t) et Th2(t), en x = 1 et x = L respectivement ; Tm sont les températures calculées en ces points par le modèle directe ; r est le nombre de températures futures et M est le nombre de thermocouples (M = 2, conformément la figure 1.5). L’équation 1.A peut être encore simplifiée en supposant que la densité de flux surfacique est constante dans chaque pas de temps. Alors cette équation devient :

( ) ( )2

1 10 0

1 1

M rn n j n j nx m m x

m j

S Y Tϕ ϕ+ + + += =

= =

⎡ ⎤= −⎣ ⎦∑∑ (2.A)

L’équation 2.A est minimisée lorsque :

( ) ( )

10 1

010 1 1

2. . 0n M rx n j n j n n j

m m x mnx m j

SY T J

ϕϕ

ϕ

+= + + + +

=+= = =

∂⎡ ⎤= − − =⎣ ⎦∂ ∑∑ (3.A)

où n j

mJ + sont les coefficients de sensibilité à l’instant tn+j aux points de mesure des températures Th1(t) et Th2(t) :

( )10

10

n j nm xn j

m nx

TJ

ϕ

ϕ

+ +=+

+=

∂=

∂ (4.A)

Un développement en série de Taylor autour de la variable 0

nxϕ = permet

d’écrire :

( ) ( )1 1 1 *0 0 0.n n n n n j

m x m x x mT T Jϕ ϕ ϕ+ + + += = == + ∆ (5.A)

où

224

( )0*

0

n j nm xn j

m nx

TJ

ϕ

ϕ

+=+

=

∂=

∂ (6.A)

En supposant que *n j n j

m mJ J+ +≅ et en substituant l’équation 5.A dans 3.A, il vient que :

( ) ( )

01 1

02

1 1

.M r

n j n j n n jm m x m

m jx M r

n jm

m j

Y T J

J

ϕ

ϕ

+ + +=

= ==

+

= =

⎡ ⎤−⎣ ⎦∆ =

∑∑

∑∑ (7.A)

où 0xϕ =∆ représente la variation de la densité de flux entre les instants tn et tn+1. La densité de flux au l’instants tn+1 est donnée par :

10 0 0

n nx x xϕ ϕ ϕ+

= = == + ∆ (8.A) Comme le problème inverse illustré sur figure 1.5 est non linéaire. Alors, la densité de flux calculée par l’équation 8.A doit passer par des itérations afin de corriger sa valeur. Cela est vrai car dans l’équation 7.A les coefficients de sensibilités à l’instant tn+1 sont calculés avec la valeur de la densité de flux en tn (puisque 1

0nxϕ +

= est inconnu). Ainsi l’expression corrective de 10

nxϕ +

= est :

1, 1, 100 0

n k n k kxx xϕ ϕ ϕ+ + −

== == + ∆ (9.A) où k représente l’itération. Le champ de température et le flux surfacique à l’instant n étant connus, l’algorithme de calcul pour déterminer 1

0nxϕ +

= est le suivant :

Etape1 -) pour la première itération, dans l’équation 4.A, 10

nxϕ +

= est remplacé par 0

nxϕ = et on calcule les coefficients de sensibilité aux point de

mesure x = 1 et x = L, aux instants n+1 à n+r.

Etape2 -) calcul de 0xϕ =∆ par l’équation 7.A ;

Etape3 -) calcul de 1, 10

n kxϕ + −

= par l’équation 8.A ;

Etape4 -) calcul de 0kxϕ =∆ par l’équation 7.A avec la valeur 1, 1

0n kxϕ + −

= , déjà calculée dans l’étape précédent ;

Etape5 -) calcul de 1,

0n kxϕ +

= avec les valeurs 0kxϕ =∆ et 1, 1

0n kxϕ + −

= par l’équation 9.A ;

225

Etape6 -) vérification du critère de convergence donné par l’expression suivante :

1, 1, 10 0

11, 120

n k n kx x

n kx

ee

ϕ ϕ

ϕ

+ + −= =

+ −=

−<

+ (10.A)

où e1 est un petit nombre (généralement de l’ordre de 10-4) qui représente l’erreur relative de convergence et e2 (< 10-2) permet d’éviter la situation où 1, 1

0n kxϕ + −

= = 0. Si le critère de convergence n’est pas satisfait, 1

0nxϕ +

= est remplacé par 1,0

n kxϕ +

= et algorithme repart à partir l’étape1. Dans le cas le contraire, si l’équation 10.A est satisfaite, le nouveau 1,

0n kxϕ +

= est accepté et on passe à l’étape suivante ;

Etape7 -) utilisation du nouveau 1,

0n kxϕ +

= = 10

nxϕ +

= pour résoudre le modèle direct sur le pas de temps afin de calculer le champ de température à l’instant n+1 ;

Etape8 -) les étapes 1 à 7 sont répétées afin de calculer la densité de flux

pour les autres instants. Il faut tenir compte que pour les problèmes de conduction inverse linéaires, le calcul des coefficients de sensibilité n’est réalisé qu’une fois, dans l’étape1. La résolution de l’équation 9.A n’est pas nécessaire.

227

Annexe B. Dessins techniques du bloc métallique inférieur/ échangeur de

chaleur B.1. Dessin 1/3

110.0

00

+0.2

5-0

.25

99.98 +0.00-0.04

3

3

360

°

4545

60.0

0+0

.25

-0.2

5

65.0

0+0

.25

-0.2

5

5

Tube INOX :Dext. = 10mm

5119.

30+0

.10

-0.1

0

2.50 +0.10-0.10

ø 2.

00+0

.00

-0.0

1

Goupille

Blocmétalliqueinférieur

Echangeur de chaleur

228

B.2. Dessin 2/3

110.0

0+0.2

5-0

.25

99.98 +0.00-0.04

3

3

3

60°

4545

60.0

0+0

.25

-0.2

5

65.0

0+0

.25

-0.2

5

5

5

Tube INOX :Dext. = 10mm

A-A

B-B

0.01

0.01

Ramax= 0.4

Ramax= 1.6

0.1A

A

15.0

0+0

.15

-0.1

5

8

13

21

26

34

39

13

1310

11

AA

B B

Voir dessin parti 03/03

229

B.3. Dessin 3/3

45.0

0+0

.01

-0.0

1

45.0

0+0

.01

-0.0

1

25.98 +0.01-0.0125.98 +0.01

-0.01

29.7

4+0

.01

-0.0

1

A

B C

3

ø 110.00 +0.25-0.25

5

30°

511

10.0

0+0

.50

-0.0

0

231

Annexe C. Dessins techniques du bloc métallique supérieur/ échangeur de

chaleur C.1. Dessin 1/3

110.0

00

+0.2

5-0

.25

99.98 +0.00-0.04

3

3

3

60°

4545

60.0

0+0

.25

-0.2

5

65.0

0+0

.25

-0.2

5

5

Tube INOX :Dext. = 10mm

511

Blocmétalliquesupérieur

Echangeur dechaleur

232

C.2. Dessin 2/3

110.0

0+0.2

5-0

.25

99.98 +0.00-0.04

3

3

3

60°

4545

60.0

0+0

.25

-0.2

5

65.0

0+0

.25

-0.2

5

5

5

Tube INOX :Dext. = 10mm

A-A

B-B

0.01

0.01

Ramax= 0.4

Ramax= 1.6

0.1A

A

15.0

0+0

.15

-0.1

5

8

13

21

26

34

39

13

1310

11

AA

B B

Voir dessin parti 03/03

233

C.3. Dessin 3/3

45.0

0+0

.01

-0.0

1

45.0

0+0

.01

-0.0

1

25.98 +0.01-0.0125.98 +0.01

-0.01

29.7

4+0

.01

-0.0

1

A

B C

3

ø 110.00 +0.25-0.25

5

30°

511

10.0

0+0

.50

-0.0

0

235

Annexe D. Dessins techniques de la cellule de conditionnement thermique

D.1. Dessin 1/4

ø 100.3 +0.04-0.00

A A

A-A

A

0.1A

0.01

0.01

0.01

A

2.60

+0.10

-0.10

28.59

+0.10

-0.10

9.30

+0.10

-0.10

25.09

+0.10

-0.10

24.09

+0.10

-0.10

3.50

+0.10

-0.10

B

B

ø 112

.38+0

.50-0.

00

35.35

+0.15

-0.15

108.38 +0.00-0.04

Couronneintérieure

236

D.2 : Dessin 2/4

Ramax= 0.4

3.75+0.10

-0.10

1.92+0.15

-0.15

ø A1.00

+0.10

-0.10

3.90+0.15

-0.151.77

+0.15

-0.15

2.00+0.25

-0.0118.00

+0.15

-0.15

26.80+0.15

-0.15

1.00+0.15

-0.15

1.00+0.15

-0.15

A => filetage pour le vis à tête fraisée (FS)Vis FS, M1.6x0.35x5, NF E 25.123

+ 0,02

- 0,02

237

D.3. Dessin 3/4

A => filetage pour le vis à tête fraisée (FS)Vis FS, M1.6x0.35x5, NF E 25.123

18.00

1.50

ø A

B-B

238

D.4. Dessin 4/4

ø 108.38 +0.04-0.00

A A

A-A

ø 112.38 +0.25-0.00

0.01

0.01

25.09 +0.10-0.10

0.01

Couronneextérieure

239

Annexe E. Etalonnage de la sonde platine et des thermocouples

E.1. Etalonnage de la sonde platine

Une sonde platine fournit par la société AOIP (PT100AOIP : certificat d’étalonnage N° E-5868/0100896t) a servi comme référence pour l’étalonnage de la sonde PT100 utilisée dans ce travail. La figure 1.E illustre le montage mis au point pour l’étalonnage de la sonde PT100. Les sondes PT100AOIP et PT100 sont introduites côte à côte dans un cylindre en cuivre lequel est plongé dans un bain thermostaté. Le « multimètre de référence » fourni directement la température de la sonde de référence (avec une incertitude de ± 0,02°C). En même temps, le multimètre Keithley 2700 mesure la résistance électrique de la sonde à étalonner (avec une incertitude de ± 0,013 ohms environ ).

Supposant que la température du fluide (eau) du bain est constante pour une température de consigne fixe, sur un intervalle de temps donné, alors nous avons pu déterminer la loi de conversion T = f(Reréf) de la sonde PT100 sur une plage de température de 15°C à 45°C pour différents paliers de température. Sur la figure 2.E est présentée la courbe T = f(Reréf) expérimentale ainsi que la régression polynomiale.

240

Comme le montre cette figure la régression est du type linéaire et

l’expression s’écrit de la façon suivante : T = -261,065 + 2,607.Reréf (1.E) où T est donnée en °C et Re en Ohm. L’incertitude associée à cette équation est de ± 0,07 °C environ.

241

E.2. Etalonnage des thermocouples

Pour les thermocouples, la loi de conversion T = f(ddpmesure-zéro) à été déterminée à partir de l’étalonnage d’un thermocouple de type K à la référence de 0°C. Le schéma de la figure 3.E représente le montage mis au point pour l’étalonnage du thermocouple. Il faut remarquer que les fils utilisés pour la réalisation de ce thermocouple sont venus de la même bobine qui a été utilisée pour la fabrication des huit thermocouples placés sur les blocs métalliques du dispositif expérimental (figure 4.9).

La sonde PT100AOIP et la jonction de mesure du thermocouple type K sont

mis côte à côte dans un cylindre en cuivre. Ce cylindre est donc plongé dans le bain thermostaté. Le « multimètre de référence » fourni directement la température de la sonde de référence (avec une incertitude de ± 0,02°C). En même temps, le multimètre Keithley 2700 mesure la différence de potentiel entre la jonction de mesure et la jonction froide du thermocouple à étalonner (avec une incertitude de ± 3,569 µV).

De façon similaire au cas de la sonde platine (annexe E.1), la relation

T = f(ddpmesure-zéro) a été déterminée sur une plage de température de -50°C à 155°C pour différents paliers de température en régime stationnaire. La figure 4.E présente la courbe des valeurs expérimentales et la régression polynomiale utilisée pour décrire T en fonction de ddpmesure-zéro.

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La régression montrée sur la figure 4.E correpond à un polynome de

septième dégrè. L’expression polynomiale s’écrit : T = 0,15465 + 0,02521.(ddpmesure-zéro) - 3,94842.10-7.(ddpmesure-zéro)2 +…

3,62961.10-11.(ddpmesure-zéro) 3 + 1,8125.10-14.(ddpmesure-zéro) 4 - …

8,16657.10-18.(ddpmesure-zéro) 5 + 1,28539.10-21.(ddpmesure-zéro) 6 - …

6,82771.10-26.(ddpmesure-zéro) 7

(2.E)

où T est donnée en °C et ddp en µV. L’incertitude associée à cette équation est de ± 0,17 °C environ.

FOLIO ADMINISTRATIF

THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

NOM : CORDEIRO CAVALCANTI DATE de SOUTENANCE : 11 janvier 2006 (avec précision du nom de jeune fille, le cas échéant) Prénoms : Fabiano TITRE : Caractérisation thermique de produits de l’état liquide à l’état solide NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 05 ISAL Ecole doctorale : MEGA (Mécanique, Energétique, Génie civil et Acoustique) Spécialité : Thermique et Energétique Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 / et bis CLASSE : RESUME : Ce travail consiste à concevoir et à réaliser un dispositif expérimental permettant la détermination simultanée de propriétés thermophysiques d’un matériau caractérisant son état liquide et solide ainsi que le changement de phase. Les propriétés considérées sont les conductivités thermiques et les capacités thermiques massiques dans les états solides et liquides, la température et la chaleur latente de changement de phase. Ces propriétés sont déterminées simultanément en se basant sur les techniques inverses d’estimation des paramètres. Une étude des coefficients de sensibilité est réalisée afin de définir les meilleures stratégies d’identification. Le dispositif expérimental est fondamentalement formé par deux blocs métalliques superposés et séparés par une cellule thermiquement isolée qui contient l’échantillon à analyser. Le montage a une géométrie cylindrique et il est conçu pour assurer un transfert de chaleur par conduction unidirectionnel dans la direction axiale. Les températures aux limites des blocs métalliques sont contrôlées par échangeurs de chaleur. Des thermocouples placés sur des différents points à la surface de blocs métalliques fournissent les valeurs transitoires des températures lors de la solidification/fusion de l’échantillon. Ces valeurs mesurées sont utilisées pour résoudre le problème inverse de conduction de chaleur (PICC) sur les deux blocs afin de déterminer les valeurs transitoires des températures et densité de flux thermique aux extrémités de l’échantillon. Un modèle direct, décrivant les transferts thermiques dans l’échantillon, a été élaboré. La méthode enthalpique est utilisée pour résoudre les équations du transfert de chaleur avec changement de phase. Dans ce modèle, ses conditions aux limites (températures et/ou densités de flux thermique) sont fournies par la résolution préalable du PICC à partir de mesures transitoires des températures sur les blocs métalliques. La résolution numérique du modèle direct donne les valeurs calculées des températures correspondant aux extrémités de l’échantillon. Finalement, nous présentons quelques résultats expérimentaux où les propriétés thermophysiques de produits homogènes (eau, paraffine et n-hexadecane) sont estimés. Pour cela, la méthode de Levenberg-Maquardt a été utilisée. Il s’agit d’une procédure interactive utilisée pour optimiser les propriétés thermiques recherchées par la minimisation de la somme quadratique des résidus des valeurs des températures mesurées par rapport aux températures calculées par le modèle direct. MOTS-CLES : changement de phase – estimation de paramètres – méthodes inverses – propriétés thermophysiques Laboratoire (s) de recherche : Centre Thermique de Lyon (CETHIL) Directeur de thèse: M. Martin RAYNAUD et M. Patrice CHANTRENNE Président de jury : M. Dominique GOBIN Composition du jury : - Dominique GOBIN, Directeur de Recherche (FAST, Orsay) - Alain LE BAIL, Professeur, (ENITIAA-GEPEA, Nantes) - Christophe LE NILIOT, Professeur (IUSTI, Marseille) - Patrice CHANTRENNE, Professeur (CETHIL, Lyon) - Martin RAYNAUD, Professeur (CETHIL, Lyon)