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CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE

77

Chapitre 4

Etude du comportement élastiqueanisotrope de composites à matricemétallique

4.1 Problématique...................................................................................................................79

4.2 Comportement élastique anisotrope d’un composite unidirectionnel Al-Al2O3.........80

4.2.1 Elaboration et microstructure du composite Al-Al2O3................................................80

4.2.2 Caractérisation ultrasonore en ondes de volume et de surface....................................84

4.2.3 Modélisation du comportement élastique....................................................................93

4.3 Comportement élastique anisotrope de composites à renforts particulaires Al-SiCp 94

4.3.1 Présentation des composites Al-SiCp ..........................................................................94

4.3.2 Analyse microstructurale.............................................................................................95

4.3.3 Caractérisation ultrasonore ........................................................................................100

4.3.4 Modélisation du comportement élastique..................................................................107

4.4 Conclusion et perspectives .............................................................................................111


78


79

4.1 Problématique

L’utilisation de composites à matrice métallique préférentiellement à des alliages

traditionnels se justifie notamment par les propriétés mécaniques supérieures de ces

composites par rapport aux alliages non renforcés et par les propriétés d’élasticité spécifiques

élevées par rapport aux matériaux présentant des caractéristiques mécaniques équivalentes.

Malgré ces propriétés mécaniques intéressantes, le développement des composites à matrice

métallique se heurte à des problèmes de reproductibilité des propriétés qui augmentent

considérablement le coût de la mise en œuvre. L’amélioration de cette reproductibilité repose

généralement par le choix d’un moyen d’élaboration et d’un couple renfort/matrice permettant

la fabrication de pièces de structures dimensionnées essentiellement en élasticité. L’étude des

propriétés d’élasticité apparaît alors indispensable pour contrôler et optimiser cette

élaboration. Ces propriétés d’élasticité peuvent être mesurées tout d’abord par des méthodes

mécaniques classiques basées, par exemple, sur des mesures d’extensométrie. Ces méthodes

destructives donnent généralement des résultats imprécis et incomplets notamment dans le cas

des matériaux composites anisotropes élaborés sous forme de plaques minces, ce qui est

généralement le cas.

L’optimisation des propriétés d’élasticité exige également l’analyse du comportement

mécanique microscopique et l’étude de la morphologie microstructurale qui contrôlent ces

propriétés. Les résultats de ces analyses permettent par ailleurs des estimations théoriques des

propriétés d’élasticité par modélisation. La validation de ces estimations reste également

limitée par le manque de données expérimentales complètes. Ces résultats expérimentaux

présentent généralement des incertitudes importantes et sont le plus souvent limités à certains

modules d’Young, modules de cisaillement et coefficients de Poisson ce qui limite fortement

leur confrontation à des estimations théoriques plus riches, exprimées en terme de constantes

d’élasticité.

Ce chapitre porte sur l’étude du comportement élastique anisotrope de deux types de

composites à matrice aluminium. Le composite Al-Al2O3, étudié dans un premier temps, est

constitué d’une matrice d’aluminium A9 renforcée par des fibres continues d’alumine (Vf

=50,6%). Ce composite, élaboré au laboratoire par fonderie moyenne pression, fait l’objet

d’une caractérisation complémentaire qui utilise la propagation d’ondes de surface afin de

caractériser l’homogénéité de ses propriétés d’élasticité. Le composite Al-SiCp, étudié dans un

deuxième temps est constitué d’une matrice d’aluminium 2009 renforcée par des particules de

carbure de silicium (Vf =15,0% et 20,7%). Ce composite, élaboré industriellement par


80

métallurgie des poudres, présente la particularité d’être mis en forme par extrusion. Cette

étude repose tout d’abord sur la détermination ultrasonore des constantes d’élasticité décrite

au chapitre 2. Cette métrologie ultrasonore permet en effet de déterminer l’ensemble des

constantes d’élasticité des matériaux composites élaborés sous forme de plaques minces.

Nous nous proposons par la suite de mettre en œuvre cette technique originale afin de

caractériser l’anisotropie des propriétés d’élasticité de ces deux types de composites et de

confronter nos résultats à des estimations théoriques basées sur les résultats de l’analyse

microstructurale en relation avec le mode d’élaboration.

4.2 Comportement élastique anisotrope d’un composite

unidirectionnel Al-Al 2O3

4.2.1 Elaboration et microstructure du composite Al-Al2O3

4.2.1.1 Constituants du compos ite Al-Al2O3

Le composite à matrice métallique étudié, est constitué d’une matrice d’aluminium A9

renforcée par des fibres continues d’alumine α polycristallines. Ces fibres sont produites par

la société 3M sous la marque NextelTM 610 [WILS, 1997]. Le tableau 4.1 regroupe les

caractéristiques principales des fibres d’alumine NextelTM 610.

TAB. 4.1 – Fibres d’alumine NextelTM 610 – Caractéristiques principales

Composition (% massique) 99% Al2O3

Structure cristalline α-Al 2O3

Module d'Young (GPa) 380

Coefficient de Poisson 0,23

Diamètre (µm) 11,5 ± 1,0

Densité (g/cm3) 3,9

L’utilisation de fibres de carbone (ρ=1,8g/cm3), qui conduit théoriquement à des propriétés

d’élasticité spécifiques supérieures, n’a pas été envisagée. Les fibres d’alumine conservent en

effet de meilleures propriétés d’élasticité à haute température et une excellente résistance à

l’oxydation. Ces qualités permettent un traitement des fibres d’alumine lors de l’élaboration, à

des températures plus élevées que celles autorisées dans le cas des fibres de carbone. Ces


81

dernières présentent par ailleurs une anisotropie importante des propriétés d’élasticité donnant

des composites à faibles propriétés transverses [MOUC, 1995].

Les fibres d’alumine pure permettent de limiter les problèmes de réactivité rencontrés avec

d’autres fibres (carbone, alumine-silice, alumine-silice-oxyde de bore…) notamment

lorsqu’elles sont associées à des matrices chargées en éléments d’alliage. Cette réactivité

conduit à la fragilisation de la fibre et à la formation de phases fragilisantes qui ont un effet

néfaste sur les propriétés mécaniques à la rupture des composites [SANT, 1996].

L’utilisation dans notre cas d’une fibre d’alumine pure à 99% non réactive associée à une

matrice d’aluminium pur à 99,99% permet d’obtenir un composite de référence en écartant

tous phénomènes réactionnels dus aux éléments d’alliage. La matrice d’aluminium A9

présente néanmoins des propriétés mécaniques inférieures à d’autres alliages d’aluminium

industriels. Le tableau 4.2 regroupe les propriétés d’élasticité de la matrice d’aluminium A9

[SANT, 1996].

TAB. 4.2 – Aluminium A9 – Module d’Young E (GPa), module de cisaillement G (GPa) etcoefficient de Poisson ν (sans unité)

E G ν70 26 0,33

4.2.1.2 Elaboration du composite Al-Al2O3

Le composite Al-Al2O3 étudié est élaboré au laboratoire par fonderie moyenne pression

[SANT, 1996]. Cette méthode consiste à infiltrer une préforme poreuse de fibres, préchauffée

et placée sous vide, par un métal à l’état liquide soumis à une pression gazeuse [CLYN,

1993]. Cette pression est comprise typiquement entre 1 et 15 MPa.

La préforme, obtenue par bobinage de la fibre sur un mandrin d’alumine, est placée dans

un moule en graphite. Les dimensions de ce moule et le bobinage sont ajustés pour que la

fraction volumique en fibre atteigne environ 50%. L’ensemble moule-préforme est alors

introduit dans une enveloppe en acier inoxydable placée dans le dispositif d’infiltration. La

figure 4.1 résume le principe de l’infiltration moyenne pression qui comporte trois étapes.


82

(b)

N210 bars

N290 bars

(c)

chill-plugcomposite

(a)

Al

videprimaire

préforme enveloppe inox

TfTm

FIG. 4.1 – Principe de l’infiltration moyenne pression

Une fois l’enceinte placée sous vide primaire, les enroulements sont mis en chauffe (figure

4.1a). Le dispositif permet alors d’ajuster indépendamment la température de la préforme Tf et

la température du métal Tm. Dans notre cas Tf =730°C et Tm =700°C. Après fusion du métal et

obtention de la température de préforme, le creuset contenant l’aluminium liquide s’élève de

manière à ce que le tube de remplissage se trouve immergé (figure 4.1b). Dès que le vide est

isolé dans l’enveloppe inox, le chauffage et le pompage sont coupés simultanément.

L’enceinte est alors mise sous pression d’azote. La différence de pression entre l’intérieur et

l’extérieur du moule provoque alors la montée de l’aluminium dans le tube de remplissage et

l’infiltration de la préforme. Une fois l’infiltration terminée (figure 4.1c), l’aluminium remplit

totalement l’enveloppe inox et atteint un plot de refroidissement en cuivre (chill-plug). Celui-

ci assure la solidification unidirectionnelle du métal du haut vers le bas du moule. Pendant

toute la solidification du métal, une pression d’azote est maintenue pour limiter la porosité.

Le composite Al-Al2O3 obtenu se présente sous la forme d’une plaque mince de 2mm

d’épaisseur. La fraction volumique de fibres d’alumine est estimée après élaboration à 50,6%

par une mesure de masse volumique (ρ =3335 kg/m3).

4.2.1.3 Observations micrographiques

La découpe des échantillons considérés s’effectue, soit selon un plan parallèle à l’axe des

fibres (coupe longitudinale), soit selon un plan perpendiculaire à l’axe des fibres (coupe

transversale). La figure 4.2 présente des micrographies optiques typiques d’une coupe

longitudinale et d’une coupe transversale du composite Al-Al2O3.


83

(a) (b)

50 µm 50 µm

FIG. 4.2 – Composite Al-Al2O3 – Micrographies optiques : coupe transversale (a) et coupelongitudinale (b)

La figure 4.2 permet tout d’abord d’apprécier la bonne qualité de l’infiltration de la

préforme par l’aluminium liquide lors de l’élaboration. Aucune porosité résiduelle n’est en

effet observée. Il apparaît toutefois que certaines fibres se regroupent durant l’infiltration. Le

flux de matrice a tendance en effet à former des veines, parallèles à la direction des fibres

(figure 4.2b). Ces veines et ces regroupements se traduisent par la présence de zones claires

riches en matrice et de zones sombres concentrées en fibres. Le diamètre et l’alignement des

fibres apparaissent pour leur part réguliers (figures 4.2a et 4.2b). Des observations

complémentaires par microscopie électronique à balayage ont mis en évidence la présence

d’une phase au fer. Le pourcentage massique de ce composé est compris entre 0,6 et 0,9%

mais sa répartition est très inégale dans l’échantillon observé. Ces phases au fer sont en effet

concentrées dans les zones riches en matrice proches de la surface (figure 4.3).

phase au fer

50 µm

FIG. 4.3 – Composite Al-Al2O3 – Micrographie optique : coupe transversale


84

La phase au fer provient de la réaction entre l’aluminium liquide et les parois de

l’enveloppe en acier inoxydable qui provoque la dissolution de fer dans la matrice liquide

malgré une protection de l’enveloppe par pulvérisation de nitrure de bore. Cette pollution de

la matrice par une phase au fer provoque le pontage des fibres ce qui a un effet néfaste sur les

propriétés mécaniques à la rupture des composites [SANT, 1996]. Ces observations nous ont

conduit à mettre en œuvre une technique de mesure plus locale des propriétés d’élasticité, en

complément de la mesure des constantes d’élasticité développée dans le cadre de ce travail

(cf. chapitre2).

4.2.2 Caractérisation ultrasonore en ondes de volume et de surface

4.2.2.1 Caractérisation en ondes de volume

Mesure des vitesses de p ropagation ultrasonores

Nous disposons pour les mesures ultrasonores d’une éprouvette parallélépipédique

(2×60×60mm3), prélevée sur la plaque élaborée par fonderie moyenne pression. La figure 4.4

présente les axes et les plans de référence considérés par la suite. L’axe 1 désigne l’axe des

fibres tandis que les axes orthogonaux 2 et 3 forment le plan P23 perpendiculaire à l’axe des

fibres. Les axes orthogonaux 1 et 3 définissent quant à eux le plan P13 parallèle à l’axe des

fibres. Le plan P45 se situe alors à 45° des plans P23 et P13. Le plan P12 désigne enfin les faces

parallèles de plus grande dimension parallèles à l’axe des fibres.

1

2

3

P13

P45 P23

45°Axe des fibres

P12

FIG. 4.4 – Orientation d’un échantillon prélevé sur une plaque élaborée par fonderiemoyenne pression


85

La technique expérimentale, utilisée pour la mesure des vitesses de propagation des ondes

ultrasonores, est une technique impulsionnelle en simple transmission (§2.4.1.1). Le respect

de l’hypothèse d’homogénéité du milieu impose que la longueur d’onde λ utilisée soit grande

devant une longueur φ caractéristique des hétérogénéités ( φλ 10> dans notre cas). Elle doit

toutefois rester inférieure à l’épaisseur de l’échantillon pour satisfaire l’hypothèse de milieu

semi-infini. Ainsi, pour un diamètre moyen des fibres de 11,5µm et pour une épaisseur

d’échantillon égale à 2mm, l’encadrement de la longueur d’onde conduit à celui de la

fréquence de travail. Pour des vitesses de propagation comprises entre 3900 et 9200m/s, cette

fréquence de travail doit être comprise entre 4,6MHz et 33,9MHz. Cet encadrement apparaît

assez large mais il faut aussi tenir compte de l’atténuation des ondes ultrasonores qui est une

fonction croissante de la fréquence. Pour obtenir une meilleure dynamique des signaux de

mesure en sortie, nous avons donc intérêt à choisir une fréquence centrale la plus basse

possible qui respecte cet encadrement. Les transducteurs utilisés dans notre cas ont un spectre

centré sur 7,5MHz. La longueur d’onde varie donc entre 0,5 et 1,2mm. Pour avoir une idée

des dimensions de la zone du matériau caractérisée, on considère le faisceau ultrasonore à

incidence normale. Au phénomène de diffraction près, la surface du transducteur demi pouce

correspond à la surface du plan d’onde qui arrive à la surface de l’échantillon. Cette surface

représente, à titre de comparaison, plus de 500 fois la surface de la micrographie présentée

figure 4.2a. En tenant compte de l’épaisseur, la mesure ultrasonore en ondes de volume

permet de caractériser un volume homogène de l’ordre de 250mm3.

Nous avons mesuré les vitesses ultrasonores dans les plans P13, P23 et P45. Les figures 4.5 et

4.6 présentent les vitesses respectivement quasi longitudinales et quasi transversales obtenues

pour le composite Al-Al2O3. Les vitesses mesurées, représentées par des points associés à une

barre d’incertitude, sont tracées en fonction de l’angle de propagation dans l’échantillon. La

faible épaisseur de l’échantillon n’a toutefois pas permis la séparation des modes quasi

transversaux dans le plan P45.

Les vitesses mesurées dans le plan P23 ne varient pas de façon significative en fonction de

l’angle de propagation (figures 4.5 et 4.6). Ce plan peut donc être considéré comme isotrope

vis à vis de la propagation ultrasonore. Dans les deux autres plans P13 et P45, les vitesses quasi

longitudinales augmentent avec l’angle de propagation (figure 4.5). L’anisotropie apparaît

cependant différente entre ces deux plans. La vitesse quasi longitudinale dans le plan P13, qui

présente la plus grande dépendance angulaire, augmente de 1080m/s pour un angle de

propagation de 60° par rapport à l’incidence normale. Le plan P45, pour lequel cette variation


86

7000

7500

8000

8500

9000

9500

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Vite

sse

(m/s

)

Angle de propagation (deg)

P23

P45

P13

FIG. 4.5 – Composite Al-Al2O3 – Vitesses quasi longitudinales mesurées et recalculées dansles plans P23, P13 et P45

3800

4000

4200

4400

4600

4800

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Vite

sse

(m/s

)


P23

P13

FIG. 4.6 – Composite Al-Al2O3 – Vitesses quasi transversales mesurées et recalculées dans lesplans P23 et P13


87

de vitesse est de seulement 320m/s dans les mêmes conditions, présente donc un

comportement intermédiaire entre les plans P23 et P13 vis à vis de la propagation ultrasonore

(figure 4.5). Ces observations sont tout à fait en accord avec les observations

microstructurales (§4.2.1.3). Celles-ci permettent en effet de prévoir un comportement

élastique isotrope transverse avec l’axe des fibres comme axe sénaire.

Détermination des const antes d’élasticité

A partir des vitesses ultrasonores mesurées, nous pouvons supposer raisonnablement que le

composite Al-Al2O3 étudié présente un comportement élastique isotrope transverse. Ce

comportement admet les mêmes symétries qu’un milieu homogène équivalent de symétrie

hexagonale (§1.3.2). L’axe des fibres noté 1 est assimilé à un axe de symétrie d’ordre six. Les

deux autres axes principaux 2 et 3 forment le plan isotrope P23 perpendiculaire à l’axe sénaire

(figure 4.4). Le nombre de constantes d’élasticité indépendantes, nécessaires à la description

du comportement élastique de ce type de matériau, est réduit à cinq. Le tableau 4.3 regroupe

les constantes d’élasticité et les incertitudes associées, déterminées à partir des vitesses

mesurées dans les plans P23 et P13.

TAB. 4.3 – Composite Al-Al2O3 – Constantes d’élasticité Cij (GPa)

C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66

278,7 ± 2,3 186,0 ± 1,3 82,3 ± 0,4 78,0 ± 0,5 51,8 ± 0,8 54,6 ± 0,7

La résolution du problème direct (§2.2.4) permet d’obtenir les vitesses recalculées à partir

des constantes d’élasticité obtenues par optimisation (tableau 4.3). Les figures 4.5 et 4.6

présentent les vitesses respectivement quasi longitudinales et quasi transversales obtenues

pour le composite Al-Al2O3. Cette représentation montre un bon ajustement entre les vitesses

mesurées, représentées par des points associés à une barre d’incertitude, et les vitesses

recalculées, représentées par des lignes continues ou des pointillés. Le tableau 4.4 regroupe

les constantes dites de l’ingénieur déterminées à partir des constantes d’élasticité du tableau

4.3 (§1.3.2).

TAB. 4.4 – Composite Al-Al2O3 – Modules d’Young Ei (GPa), modules de cisaillement Gij

(GPa) et coefficients de Poisson νij (sans unité)

E 1 E 2 = E 3 G 23 G 13 = G 12 ν 12 = ν 13 ν 23 = ν 32 ν 21 = ν 31

233,3 ± 2,3 141,9 ± 1,5 51,8 ± 0,8 54,6 ± 0,7 0,291 ± 0,003 0,368 ± 0,003 0,177 ± 0,001


88

Pour discuter de l’anisotropie du composite étudié, nous utiliserons les jauges d’anisotropie

ijA définies de la manière suivante :

)3,1(,9

2

∈≠−−=

−=

jijik

CC

CA

ijii

kkij

(4.1)

L’écart de ce cette jauge par rapport à 1 traduit l’anisotropie du plan considéré. Le tableau

4.5 présente les jauges d’anisotropie obtenues dans les plans P23, P13 et P12 pour le composite

Al-Al 2O3. Ces valeurs sont comparées à celles obtenues pour une matrice aluminium

renforcée par des fibres de carbone T300 [MOUC,1995].

TAB. 4.5 – Composites Al-Al2O3 et Al-T300 – Jauges d’anisotropie ijA

A 23 = A 32 A 12 = A 13 A 21 = A 31

Al-Al 2O3 1,00 ± 0,03 0,54 ± 0,01 1,01 ± 0,03

Al-T300 1,00 0,30 2,43

Les jauges d’anisotropie permettent de mettre en évidence l’isotropie du plan P23 imposée

par la symétrie isotrope transverse et l’anisotropie du plan P13. Le composite Al-Al2O3

présente cependant une anisotropie plus faible que le composite Al-T300. Cette différence

d’anisotropie vient principalement de l’anisotropie des fibres de carbone T300.

4.2.2.2 Caractérisation en ondes de surface

Mesure des vitesses de p ropagation ultrasonores

La mesure des vitesses de propagation des ondes ultrasonores de surface repose sur

l’utilisation d’un transducteur focalisé de large ouverture angulaire schématisé figure 4.7.

eau

échantillon

point focal

défocalisation z

OS

OG

FIG. 4.7 – Transducteur à large ouverture angulaire


89

Dans la configuration présentée figure 4.7, il y a deux contributions principales dans la

réponse échographique du transducteur. Le premier écho correspond à l’onde réfléchie en

incidence normale appelée onde géométrique (OG) et le deuxième écho qui correspond à une

onde de surface (OS) ou onde de Rayleigh. Contrairement aux techniques de microscopie

acoustique qui utilisent des transducteurs à focalisation ponctuelle, intégrant les propriétés

acoustiques dans toutes les directions radiales, l’utilisation dans notre cas d’un transducteur à

focalisation linéaire permet de mesurer la vitesse de propagation des ondes de surface (OS) en

fonction de la direction de propagation r (figure 4.8). Cette dernière est alors déterminée pour

chaque direction de propagation à partir des courbes )(zV impulsionnelles, obtenues par

défocalisation z entre le point de focalisation et la surface de l’échantillon [TARD, 1996].

D’un point de vue expérimental, nous utilisons une technique impulsionnelle de fréquence

centrale 40MHz. Le transducteur à focalisation linéaire a été réalisé au laboratoire en

appliquant un film de polymère piézoélectrique (PVDF) de 9µm d’épaisseur sur une surface

de forme cylindrique.

1

2r

z

transducteur focalisé

linéairement

Axe des fibres

FIG. 4.8 – Principe de la mesure de la vitesse de Rayleigh

Les dimensions de la zone du matériau caractérisée sont déterminées à partir des

caractéristiques du transducteur utilisé. La longueur de la ligne de focalisation est, dans notre

cas, de l’ordre de 1 cm tandis que le trajet moyen en surface est d’environ 1mm. Quant à la

profondeur de la zone analysée, elle est de l’ordre de la longueur d’onde. Cette épaisseur est


90

donc de 100µm pour une fréquence de 40MHz et une vitesse de propagation de 4000m/s. La

mesure ultrasonore en ondes de surface permet donc de caractériser un volume homogène de

l’ordre de 1mm3. Il s’agit bien d’une mesure plus locale des propriétés puisque le volume

étudié est 250 fois plus faible qu’en ondes de volume (§4.2.2.1).

La figure 4.9 présente l’évolution des vitesses de Rayleigh dans le plan P12 du composite

Al-Al 2O3. Les vitesses mesurées, représentées par des points, sont tracées en fonction de

l’angle de propagation r à la surface de l’échantillon tandis que la ligne continue résulte d’un

ajustement polynomial des points expérimentaux.

3600

3650

3700

3750

3800

3850

3900

3950

4000

4050

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

r : angle de propagation (deg)

Vite

sse

(m/s

)

FIG. 4.9 – Composite Al-Al2O3 – Vitesses de Rayleigh mesurées dans le plan P12

La figure 4.9 met en évidence une augmentation des vitesses de propagation ultrasonores

de l’ordre de 300m/s entre la direction de propagation perpendiculaire aux fibres (r=90°) et la

direction de propagation parallèle aux fibres (r=0°). Cette variation de vitesse apparaît

toutefois plus faible que dans le cas des vitesses obtenues en ondes de volume (figure 4.5 et

figure 4.6). Cette différence de sensibilité vient s’ajouter à une moindre maîtrise des

différentes sources d’incertitudes, notamment la température de l’eau et le repérage précis des

directions r, qui se traduit par une dispersion plus importante des vitesses mesurées en ondes

de surface.


91

Détermination des const antes d’élasticité

L’étude de la propagation des ondes de surface dans les milieux anisotropes conduit

généralement à la résolution numérique du problème direct pour obtenir l’évolution des

vitesses en fonction de la direction de propagation. Il est possible cependant d’obtenir des

expressions analytiques dans des directions particulières liées aux éléments de symétrie du

matériau étudié. Stoneley montre par exemple que les vitesses de Rayleigh 1RV et 2RV ,

respectivement selon les directions principales 1 et 2, sont reliées aux constantes d’élasticité

par les relations suivantes [TARD, 1996] :

( ) ( ) ( )[ ]

−−−=−

55

2122

1321113333

2111

221 1

C

VCVCCCVCV R

RRR

ρρρρ (4.2)

( ) ( ) ( )[ ]

−−−=−

44

2222

2322223333

2222

222 1

C

VCVCCCVCV R

RRR

ρρρρ (4.3)

Ces relations peuvent s’appliquer dans le cas du composite Al-Al2O3 étudié, où les

directions principales 1 et 2 sont respectivement l’axe des fibres et une direction orthogonale.

Chacune des relations 4.2 et 4.3 fait intervenir quatre constantes d’élasticité dont la constante

3322 CC = commune aux deux expressions. Il n’est donc pas possible de déterminer

l’ensemble des constantes d’élasticité à partir de la mesure de 1RV et 2RV . C’est pourquoi nous

avons étudié dans un premier temps la contribution relative de chaque constante d’élasticité

sur les vitesses de Rayleigh. Notre démarche repose en effet sur le principe d’une faible

perturbation des constantes d’élasticité en surface. Il ne s’agit donc pas de caractériser un

revêtement ou un traitement de surface, qui aurait pour effet de modifier radicalement les

propriétés d’élasticité en surface, mais plutôt de mettre en évidence la variation éventuelle de

ces propriétés de surface par rapport aux propriétés d’élasticité en volume. Pour déterminer

les constantes les plus sensibles à cette fluctuation, nous avons donc modifié arbitrairement

les constantes d’élasticité obtenues en ondes de volume, en calculant pour chaque constante

l’incidence relative sur les vitesses de Rayleigh (tableau 4.6).


92

TAB. 4.6 – Composite Al-Al2O3 – Influence des constantes d’élasticité Cij (GPa) sur lesvitesses de Rayleigh VR (m/s)

V R

C ij +10% C ij -10% C ij +10% C ij -10%

3900 3853 3660 3660(+0,5%) (-0,7%) - -

3896 3858 3727 3557(+0,4%) (-0,5%) (+1,8%) (-2,8%)

3879 3879 3627 3685- - (-0,9%) (+0,7%)

3869 3888 3660 3660(-0,3%) (+0,2%) - -3879 3879 3782 3520

- - (+3,3%) (-3,8%)4035 3709 3660 3660

(+4,0%) (-4,4%) - -

C 44

C 55 = C66

r = 0° r = 90°3879 3660

C 11

C 22 = C 33

C 23

C 13 = C 12

Les résultats du tableau 4.6 montrent que les constantes d’élasticité 44C et 55C ont la plus

grande influence sur les vitesses de Rayleigh. Nous utiliserons donc les relations 4.2 et 4.3

pour déterminer les constantes 44C et 55C à partir de la mesure des vitesses de Rayleigh 1RV

et 2RV , d’une part, et des constantes 11C , 33C , 13C et 23C déterminées en ondes de volume

d’autre part. Les constantes d’élasticité 44C et 55C seront considérées comme représentatives

des propriétés d’élasticité en surface. Le tableau 4.7 présente les constantes d’élasticité 44C et

55C obtenues à partir de la mesure des vitesses de Rayleigh.

TAB. 4.7 – Composite Al-Al2O3 – Constantes d’élasticité Cij (GPa) obtenues à partir desvitesses de Rayleigh VR (m/s) mesurées

V R C 44 C 55 = C66

r = 0° 3928 ± 50 - 56,3 ± 1,7

r = 90° 3674 ± 40 52,4 ± 1,6 -

Les constantes d’élasticité 44C et 55C , obtenues successivement en ondes de volume et de

surface, ne présentent pas de différences significatives (tableaux 4.3 et 4.7). Les valeurs

nominales des constantes, obtenues à partir de la mesure des vitesses de Rayleigh,

apparaissent toutefois supérieures à celles obtenues en ondes de volume.


93

4.2.3 Modélisation du comportement élastique

Afin d’estimer les modules d’élasticité effectifs du composite Al-Al2O3, nous utiliserons le

modèle de Mori-Tanaka (MT) et le modèle autocohérent (cf. chapitre 3). Les propriétés

d’élasticité de la matrice d’aluminium et des fibres d’alumine sont supposées isotropes

(tableaux 4.1 et 4.2). L’influence de la rigidité de la phase au fer observée n’est pas prise en

compte. Le tableau 4.8 présente les valeurs des modules estimés. L’écart relatif par rapport

aux valeurs mesurées par ultrasons en ondes de volume est exprimé entre parenthèses en %

pour chaque valeur estimée.

TAB. 4.8 – Composite Al-Al2O3 – Constantes d’élasticité Cij (GPa) mesurées en ondes devolume, estimation Mori-Tanaka (MT) et estimation autocohérente

C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66

Ondes de volume 278,7 ± 2,3 186,0 ± 1,3 82,3 ± 0,4 78,0 ± 0,5 51,8 ± 0,8 54,6 ± 0,7

MT 264,3 181,1 77,7 71,1 51,7 55,2Vf =50% (-5,2%) (-2,6%) (-5,6%) (-8,8%) (-0,2%) (+1,1%)

MT 270,9 185,9 79,2 72,4 53,3 57,0Vf =52% (-2,8%) (>-0,1%) (-3,7%) (-7,2%) (+3,0%) (+4,5%)

Autocohérent 265,1 189,7 79,1 73,1 55,3 61,4Vf =50% (-4,9%) (+2,0%) (-3,9%) (-6,3%) (+6,8%) (+12,4%)

L’estimation MT pour Vf =50%, qui suppose une distribution isotrope et homogène des

fibres, suffit à donner des estimations en bon accord avec les résultats des mesures

ultrasonores. Il apparaît toutefois que cette approche a tendance à sous estimer les constantes

d’élasticité, mis à part les constantes 44C et 55C qui présentent un bon ajustement. Une

augmentation de la fraction volumique de fibres dans des proportions réalistes (Vf =52%),

réduit ces écarts mais dégrade l’ajustement précédemment obtenu pour 44C et 55C . Enfin, le

modèle autocohérent, qui prend en compte toutes les hétérogénéités de distribution spatiale

des fibres, telles que les veines de matrice et les fortes concentrations locales en fibres, ne

permet pas d’améliorer la précision. Ce bon accord entre estimations et mesures est confirmé

par les modules d’Young, les modules de cisaillement et les coefficients de Poisson reportés

dans le tableau 4.9 [DUCR, 2000a].


94

TAB. 4.9 – Composite Al-Al2O3 – Modules d’Young Ei (GPa), modules de cisaillement Gij

(GPa) et coefficients de Poisson νij (sans unité)

Ondes Ondes Essais MT MT Autocohérentde volume de surface de traction Vf =50% Vf =52% Vf =50%

E 1 233,3 ± 2,3 - 223 ± 10 225,2 (-3,5%) 231,4 (-0,8%) 225,3 (-3,4%)

E 2 = E 3 141,9 ± 1,5 - 138 ± 5 140,8 (-0,8%) 145,0 (+2,2%) 149,1 (+5,1%)

G 23 51,8 ± 0,8 52,4 ± 1,6 - 51,7 (-0,2%) 53,3 (+3,0%) 55,3 (+6,8%)

G 13 = G 12 54,6 ± 0,7 56,3 ± 1,7 52 ± 3 55,2 (+1,1%) 57,0 (+4,5%) 61,4 (+12,4%)

ν 12 = ν 13 0,291 ± 0,003 - 0,31 ± 0,01 0,275 (-5,5%) 0,273 (-6,2%) 0,272 (-6,5%)

ν 23 = ν 32 0,368 ± 0,003 - - 0,362 (-1,6%) 0,359 (-2,4%) 0,348 (-5,4%)

ν 21 = ν 31 0,177 ± 0,001 - 0,19 ± 0,01 0,172 (-2,8%) 0,171 (-3,4%) 0,180 (+1,7%)

4.3 Comportement élastique anisotrope de composites à renforts

particulaires Al-SiCp

4.3.1 Présentation des composites Al-SiCp

Les composites à matrice métallique étudiés, sont constitués d’une matrice d’alliage

d’aluminium 2009 renforcée par des particules de carbure de silicium (SiCp). Le tableau 4.10

présente la composition chimique de l’alliage d’aluminium 2009. Les particules de SiC

(polytype 6H-SiC) ont un diamètre moyen de 2µm.

TAB. 4.10 – Composition chimique de l’alliage d’aluminium 2009 en pourcentage massique

Cu Mg Si Zn Fe

3,8 1,3 0,25 0,1 0,07

Ces matériaux composites sont élaborés industriellement par métallurgie des poudres et

mis en forme par extrusion à chaud. Le rapport d’extrusion n’est pas connu. Les barres

extrudées subissent ensuite un traitement thermique de type T6. Ce dernier induit un

durcissement structural de la matrice par précipitation de la phase λ’ (Al 5Cu2Mg8Si7).

Les fractions volumiques nominales de particules de SiC sont mesurées par dissolution

chimique de la matrice et par analyse d’images micrographiques. L’étude concerne deux

composites qui contiennent respectivement 15,0 ± 0,8% et 20,7 ± 0,3% de particules de SiC.

Les composites Al-SiCp 15% et Al-SiCp 20,7% ont des masses volumiques respectives de

2861 kg/m3 et 2881 kg/m3.


95

4.3.2 Analyse microstructurale

4.3.2.1 Observations métallographiques

Ces observations nécessitent la découpe et le polissage d’échantillons. La découpe des

échantillons considérés s’effectue, soit selon un plan parallèle à l’axe d’extrusion (coupe

longitudinale), soit selon un plan perpendiculaire à l’axe d’extrusion (coupe transversale). La

figure 4.10 présente une micrographie optique typique d’une coupe longitudinale du

composite Al-SiCp 20,7% [LEBA, 2000a].

1

Axed’extrusion

100 µm

Zone A

Zone B

Zone C

FIG. 4.10 – Composite Al-SiCp 20,7% – Micrographie optique : coupe longitudinale

La figure 4.10 présente des zones claires riches en matrice (zone B) et des zones sombres

concentrées en groupes de particules de SiC (zone C). La distribution des particules de SiC

apparaît donc assez hétérogène à cette échelle mésoscopique. Les particules ont tendance en

effet à s’arranger sous forme de « veines », plus ou moins concentrées en particules, parallèles

à la direction d’extrusion (zone A). La figure 4.11 présente deux micrographies optiques

binarisées, obtenues à partir d’une vue plus locale de la figure 4.10 [LEBA, 2000a].


96

50 µm 15 µm

(a) (b)

FIG. 4.11 – Composite Al-SiCp 20,7% – Micrographies optiques binarisées : coupeslongitudinales

Nous retrouvons à cette échelle plus microscopique, des zones plus ou moins riches en

particules. La forme de ces particules, individualisées par binarisation, apparaît assez

irrégulière. Des observations complémentaires par microscopie électronique à balayage ont

mis en évidence la présence de composés intermétalliques. La fraction volumique de ces

composés reste toutefois inférieure à 1%. Enfin, aucune porosité significative n’a été

observée. Toutes ces remarques restent valables dans le cas du composite Al-SiCp 15%.

4.3.2.2 Analyse d’images

Cette analyse d’images doit nous permettre de caractériser quantitativement les

distributions de forme et d’orientation des particules de SiC. Elle permet aussi de discuter de

l’anisotropie et de l’hétérogénéité de la distribution spatiale des particules [LEBA, 2000a].

Les images 2D analysées sont obtenues à partir des micrographies optiques (figure 4.10) et

comportent en moyenne 2000 particules (figure 4.11a).

Distributions de forme e t d’orientation des particules

Chaque particule de SiC est caractérisée par sa longueur maximale apparenteL , sa largeur

moyenne w , perpendiculaire à L , et son rapport d’aspect wLR = . Cette étude permet tout

d’abord de quantifier l’orientation de la plus grande dimension apparente de chaque particule,

par rapport à l’axe d’extrusion. Pour le composite Al-SiCp 20,7%, la figure 4.12 présente des

vues en coupe de la répartition angulaire de ces orientations, dans deux plans de coupe.


97

5%

10%

15%

30°

210°

60°

240°

90°

270°

120°

300°

150°

330°

180° 0°

5%

10%

15%

30°

210°

60°

240°

90°

270°

120°

300°

150°

330°

180° 0°

(a) (b)

FIG. 4.12 – Composite Al-SiCp 20,7% – répartition angulaire des orientations des particulesde SiC : (a) coupe longitudinale, (b) coupe transversale

Dans un plan parallèle à l’axe d’extrusion (figure 4.12a), les particules dont la plus grande

dimension est orientée parallèlement à l’axe d’extrusion sont nettement majoritaires (0°

représente la direction d’extrusion). Dans un plan perpendiculaire à l’axe d’extrusion (figure

4.12b), la distribution des orientations est pratiquement isotrope. Dans les coupes

longitudinales et transversales des deux composites étudiés, les particules de SiC présentent

une longueur maximale apparente moyenne L égale à 2µm et un rapport d’aspect moyen

R qui peut varier de 2 à 3 selon la technique de mesure.

La dernière étape consiste à déterminer la forme 3D des particules à partir des résultats de

l’analyse d’images 2D. Pour cela, on considère une microstructure modèle. Celle-ci est

constituée de particules ellipsoïdales de forme identique, qui présentent une distribution des

orientations en accord avec les résultats de l’analyse d’images 2D. La simulation de coupes

2D à partir de ces microstructures modèles permet de calculer un rapport d’aspect moyen

simulé. Lorsque ce dernier correspond à la valeur mesurée, l’ellipsoïde est alors représentatif

des particules réelles. Pour les deux composites étudiés, cette simulation aboutit à des

ellipsoïdes de longueurs d’axes relatives de type ),,( cca qui présentent un rapport d’aspect

ac compris entre 2 à 4 selon la méthode d’évaluation. Les particules de SiC seront donc

représentées dans notre cas par des ellipsoïdes d’axes (1,3,3). Le choix (1,4,4) a également été

considéré comme évaluation supérieure encore plausible. Le cas (1,2,2), évaluation inférieure,


98

a également été testé mais écarté en raison de forts désaccords in fine entre les mesures

ultrasonores et les estimations de modules [LEBA, 2000b].

Anisotropie de la distrib u tion spatiale des particules

Cette analyse au rang deux des corrélations de paires de positions des phases a été menée

par Hervé Lebail dans le cadre d’une collaboration étroite visant à corréler les mesures

ultrasonores, l’analyse morphologique et les estimations de modules d’élasticité [DUCR,

2000b], [LEBA, 2000b]. L’analyse de la distribution spatiale de la phase SiC consiste à

calculer la covariance ))(( θrSpp en fonction de la distance )(θr entre les paires de points,

selon différentes directions θ (l’exposant pp signifie particule-particule). Dans une section

longitudinale, chaque direction est définie par l’angle θ repéré par rapport à l’axe

d’extrusion. Dans l’hypothèse d’une isotropie transverse autour de l’axe d’extrusion, seules

des comparaisons dans différentes directions contenues dans le plan de coupe longitudinale

sont nécessaires pour détecter l’anisotropie de distribution spatiale des particules. Cette

anisotropie est mise en évidence dans notre cas, en comparant les covariogrammes

))0(( °=θrSpp et ))90(( °=θrSpp respectivement dans la direction de l’axe d’extrusion et

perpendiculaire à l’axe d’extrusion. La figure 4.13 présente les covariogrammes

))0(( °=θrSpp et ))90(( °=θrSpp obtenus à partir de la figure 4.11a.

FIG. 4.13 – Composite Al-SiCp 20,7% – Fonction de corrélation ))(( θrSpp pour )0( °r et

)90( °r . Encart : anisotropie de ))(( θrSpp


99

Lorsque r tend vers 0 et quel que soit θ , la fonction de corrélation présente une valeur

initiale )0(ppS correspondant à la fraction volumique de particules SiCp dans la surface

considérée. Cette valeur est proche de la fraction volumique nominale, ce qui indique que la

surface choisie est représentative de l’ensemble du matériau. Un bon indicateur de cette

anisotropie est obtenu en comparant deux valeurs de )(θr , pour différentes directions θ ,

correspondant aux mêmes valeurs de ))(( θrSpp . L’encart de la figure 4.13 représente, par

exemple, dans ces conditions, l’évolution du rapport )90()0( °° rr . Ce rapport d’anisotropie

augmente jusqu’à atteindre une valeur stationnaire de 4 pour des distances supérieures à

quelques longueurs moyennes de particule alors qu’il est proche de l’isotropie à l’échelle de la

grande dimension d’une particule.

Toutefois, une telle caractérisation de l’anisotropie d’organisation spatiale des phases est

indépendante, selon que la phase est arrangée dans des inclusions séparées ou en domaines

connectés. Lorsqu’une phase est de nature inclusionnaire, les contributions des distributions

de forme et d’orientation d’une part, et la contribution de la distribution de position d’autre

part, peuvent être étudiées séparément. La distribution spatiale des positions des inclusions de

SiC a été déterminée en utilisant la distribution angulaire de la distance moyenne entre les

centroïdes des particules premiers voisins dans une section longitudinale (figure 4.14).

0

0

10 20

10

20

-10

-20

-10-20

Axe d’extrusion

FIG. 4.14 – Composite Al-SiCp 20,7% – Distribution de la distance entre paires d’inclusionpremier voisin et distribution moyenne


100

Comme le montre la figure 4.14, la distribution 2D de ces distances dans une section

longitudinale révèle une anisotropie de seulement 1.3 environ entre l’axe d’extrusion et la

direction perpendiculaire à celle-ci. On remarquera que cette anisotropie est perpendiculaire à

l’axe d’extrusion.

Hétérogénéités de la dist r ibution spatiale des particules

Les observations micrographiques montrent que les particules de SiC ont tendance à se

regrouper sous forme de veines, plus ou moins denses en particules, alignées selon l’axe

d’extrusion (figure 4.10 zone A). C’est la raison pour laquelle l’anisotropie de distance du

premier voisin est en moyenne perpendiculaire à l’axe d’extrusion. Lorsqu’on considère les

plus proches voisins d’une particule, ceux-ci ont également tendance à former un groupe de

quelques particules de même orientation (figure 4.11). Ces configurations locales sont à

l’origine de fortes concentrations localisées de particules. Cette concentration peut atteindre

localement jusqu’à 2 ou 3 fois la concentration nominale pour les composites Al-SiCp 15% et

Al-SiCp 20,7% [LEBA, 2000a].

4.3.3 Caractérisation ultrasonore

4.3.3.1 Mesure des vitesses de p ropagation ultrasonores

Nous disposons pour les mesures ultrasonores d’éprouvettes parallélépipédiques

(6×60×60mm3), prélevées sur chacun des deux barreaux étudiés (Al-SiCp 15% et Al-SiCp

20,7%). Les faces parallèles de plus grande dimension sont découpées parallèlement à l’axe

d’extrusion (coupe longitudinale). La figure 4.15 présente les axes et les plans de référence

considérés par la suite. L’axe 1 désigne l’axe d’extrusion tandis que les axes orthogonaux 2 et

3 forment le plan P23 perpendiculaire à l’axe d’extrusion. Les axes orthogonaux 1 et 3

définissent quant à eux le plan P13 parallèle à l’axe d’extrusion. Le plan P45 se situe alors à

45° des plans P23 et P13. Le plan P12 désigne enfin les faces parallèles de plus grande

dimension parallèles à l’axe d’extrusion.


101

1

2

3

P13

P45 P23

45°Axe d’extrusion

FIG. 4.15 – Orientation d’un échantillon prélevé sur un barreau extrudé

La technique expérimentale, utilisée pour la mesure des vitesses de propagation

ultrasonores, est une technique impulsionnelle en simple transmission (§2.4.1.1). Pour un

diamètre moyen des particules de 2µm et pour une épaisseur d’échantillon égale à 6mm,

l’encadrement de la longueur d’onde pour respecter l’hypothèse de milieu homogène semi-

infini, conduit à celui de la fréquence de travail (§4.2.2.1). Pour des vitesses de propagation

comprises entre 3500 et 7330m/s, cette fréquence de travail doit être comprise entre 1,2MHz

et 175MHz. Les transducteurs utilisés dans notre cas ont un spectre centré sur 7,5MHz. La

longueur d’onde varie donc entre 0,5 et 1mm. La surface de matériau caractérisée à incidence

normale représente, a titre de comparaison, plus de 650 fois la surface de la micrographie

présentée figure 4.10. En tenant compte de l’épaisseur, la mesure ultrasonore permet de

caractériser un volume homogène de l’ordre de 760mm3.

Nous avons mesuré les vitesses ultrasonores dans les plans P13, P23 et P45. Les figures 4.16

et 4.17 présentent les vitesses respectivement quasi longitudinales et quasi transversales

obtenues pour le composite Al-SiCp 15%. Les figures 4.18 et 4.19 présentent l’évolution de

ces mêmes vitesses pour le composite Al-SiCp 20,7%. Les vitesses mesurées, représentées par

des points associés à une barre d’incertitude, sont tracées en fonction de l’angle de

propagation dans l’échantillon.

Les vitesses mesurées dans le plan P23 ne varient pas de façon significative en fonction de

l’angle de propagation. Ce plan peut donc être considéré comme isotrope vis à vis de la

propagation ultrasonore. Dans les deux autres plans P13 et P45, les vitesses quasi longitudinales


102

augmentent avec l’angle de propagation (figures 4.16 et 4.18). Le plan P13 présente la plus

grande dépendance angulaire pour les deux composites. Ces observations sont tout à fait en

accord avec les résultats de la caractérisation microstructurale. Ceux-ci permettent en effet de

prévoir un comportement élastique isotrope transverse avec l’axe d’extrusion comme axe

sénaire.

Les figures 4.20 et 4.21 présentent l’évolution des vitesses de propagation respectivement

dans le plan P23 et P13 pour les composites Al-SiCp 15% et 20,7%. Cette représentation met en

évidence l’augmentation globale des vitesses de propagation ultrasonore avec l’augmentation

du taux de renfort. L’anisotropie apparaît cependant légèrement différente entre les deux

composites. Pour le composite Al-SiCp 20,7%, la vitesse quasi longitudinale dans le plan P13

augmente de 150m/s pour un angle de propagation de 60° par rapport à l’incidence normale.

Cette variation de vitesse est seulement de 90m/s dans les mêmes conditions pour le

composite Al-SiCp 15%.

4.3.3.2 Détermination des constantes d’élasticité

A partir des vitesses ultrasonores mesurées, nous pouvons supposer raisonnablement que

les composites Al-SiCp étudiés présentent un comportement élastique isotrope transverse. Ce

comportement admet les mêmes symétries qu’un milieu homogène équivalent de symétrie

hexagonale (§1.3.2). L’axe d’extrusion noté 1 est assimilé à un axe de symétrie d’ordre six.

Les deux autres axes principaux 2 et 3 forment le plan isotrope P23 perpendiculaire à l’axe

sénaire (figure 4.16). Le nombre de constantes d’élasticité indépendantes, nécessaires à la

description du comportement élastique de ce type de matériau, est réduit à cinq. Le tableau

4.11 regroupe les constantes d’élasticité et les incertitudes associées, déterminées à partir des

vitesses mesurées dans les plans P23 et P13 [DUCR, 2000b].

TAB. 4.11 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Constantes d’élasticité Cij (GPa)

C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66

Al-SiCp 15% 143,0 ± 0,9 137,6 ± 0,3 66,5 ± 0,1 64,5 ± 0,4 35,6 ± 0,2 37,2 ± 0,4

Al-SiCp 20,7% 153,3 ± 0,7 144,2 ± 0,3 67,4 ± 0,1 66,4 ± 0,3 38,4 ± 0,2 40,0 ± 0,3

La résolution du problème direct (§2.2.4) permet d’obtenir les vitesses recalculées à partir

des constantes d’élasticité obtenues par optimisation (tableau 4.11). Les figures 4.16 et 4.17

présentent les vitesses respectivement quasi longitudinales et quasi transversales obtenues

pour le composite Al-SiCp 15%. Les figures 4.18 et 4.19 présentent l’évolution de ces mêmes


103

6880

6900

6920

6940

6960

6980

7000

7020

7040

7060

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Vite

sse

(m/s

)


P23

P45

P13

FIG. 4.16 – Composite Al-SiCp 15% – Vitesses quasi longitudinales mesurées et recalculéesdans les plans P23, P13 et P45

3500

3520

3540

3560

3580

3600

3620

3640

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Vite

sse

(m/s

)


P23

P13

FIG. 4.17 – Composite Al-SiCp 15% – Vitesses quasi transversales mesurées et recalculéesdans les plans P23 et P13


104

7050

7100

7150

7200

7250

7300

7350

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Vite

sse

(m/s

)


P23

P45

P13

FIG. 4.18 – Composite Al-SiCp 20,7% – Vitesses quasi longitudinales mesurées et recalculéesdans les plans P23, P13 et P45

3640

3660

3680

3700

3720

3740

3760

3780

3800

3820

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Vite

sse

(m/s

)


P23

P13

FIG. 4.19 – Composite Al-SiCp 20,7% – Vitesses quasi transversales mesurées et recalculéesdans les plans P23 et P13


105

3500

4000

4500

5000

5500

6000

6500

7000

7500

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Vite

sse

(m/s

)


L

T

Al-SiCp 15%Al-SiCp 20,7%

FIG. 4.20 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Vitesses longitudinales (L) et transversales(T) dans le plan P23

3500

4000

4500

5000

5500

6000

6500

7000

7500

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Vite

sse

(m/s

)


QL

QT

Al-SiCp 15%Al-SiCp 20,7%

FIG. 4.21 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Vitesses quasi longitudinales (QL) et quasitransversales (QT) dans le plan P13


106

vitesses pour le composite Al-SiCp 20,7%. Ces différentes représentations montrent un bon

ajustement entre les vitesses mesurées, représentées par des points associés à une barre

d’incertitude, et les vitesses recalculées, représentées par des lignes continues ou des

pointillés.

Les deux matériaux étudiés se distinguent par leur taux de renfort. L’augmentation de ce

taux de renfort a pour effet d’augmenter significativement la rigidité du composite de 3,0 à

8,0% selon les constantes d’élasticité. Cette augmentation est comprise entre 7,2 et 9,2% pour

les modules d’Young iE et les modules de cisaillement ijG présentés dans le tableau 4.12. Ce

dernier présente également entre parenthèses des mesures par essais de traction des modules

d’Young dans la direction d’extrusion 1E et dans une direction perpendiculaire à cette

dernière 32 EE = .

TAB. 4.12 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Modules d’Young Ei (GPa), modules decisaillement Gij (GPa) et coefficients de Poisson νij (sans unité)

Al-SiCp 15% Al-SiCp 20,7%

102,3 ± 0,5 111,7 ± 0,5

(102 ± 2) (109 ± 2)

95,7 ± 0,4 102,6 ± 0,4

(94,8 ± 2) (102 ± 2)

G 23 35,6 ± 0,2 38,4 ± 0,2

G 13 = G 12 37,2 ± 0,4 40,0 ± 0,3

ν 12 = ν 13 0,316 ± 0,002 0,314 ± 0,001

ν 23 = ν 32 0,344 ± 0,001 0,334 ± 0,001

ν 21 = ν 31 0,296 ± 0,001 0,288 ± 0,001

E 1

E 2 = E 3

On constate que le module 1E est supérieur aux modules 32 EE = quelle que soit la

technique de mesure. Pour les modules mesurés par ultrasons, cette différence est de 6,9%

pour le composite Al-SiCp 15% et de 8,9% pour le composite Al-SiCp 20,7%. De même, la

comparaison des constantes C11 et C22 = C33, montre que cette augmentation est de 3,9% et de

6,3% pour chacune des concentrations. Les résultats des mesures ultrasonores sont compris

dans les bornes d’incertitude des résultats obtenus par essais de traction à l’exception du

module 1E qui dans le cas du composite Al-SiCp 20,7% est supérieur à la mesure par essai de

traction.


107

Pour discuter de l’anisotropie des deux composites étudiés, nous utilisons les jauges

d’anisotropie ijA définies §4.2.2.1. Le tableau 4.13 présente les jauges d’anisotropie obtenues

dans les plans P23, P13 et P12.

TAB. 4.13 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Jauges d’anisotropie ijA

A 23 = A 32 A 12 = A 13 A 21 = A 31

Al-SiCp 15% 1,00 ± 0,01 0,95 ± 0,03 1,02 ± 0,02

Al-SiCp 20,7% 1,00 ± 0,01 0,92 ± 0,02 1,03 ± 0,02

Cette jauge traduit l’isotropie imposée au plan P23 et l’anisotropie du plan P13. Ce

paramètre ne montre pas en revanche une différence d’anisotropie significative entre les deux

composites Al-SiCp 15% et Al-SiCp 20,7%. Il apparaît également que cette anisotropie est

beaucoup plus faible que celle observée dans le cas du composite Al-Al2O3 (tableau 4.5).

4.3.4 Modélisation du comportement élastique

Afin d’estimer les modules d’élasticité effectifs des composites Al-SiCp 15% et Al-SiCp

20,7%, à partir des résultats de l’analyse d’images précédente, nous utiliserons les modèles de

Ponte Castañeda-Willis (PCW) et de Mori-Tanaka (MT). Les définitions et les expressions de

ces modules estimés sont des approximations de champs moyens, qui utilisent les résultats

d’Eshelby pour des hétérogénéités ellipsoïdales (cf. chapitre 3). Nous spécifierons tout

d’abord la microstructure et les propriétés d’élasticité de chaque phase. Certains paramètres

des modèles sont déduits directement de l’analyse d’images. Pour d’autres, seul un domaine

de valeurs possibles peut être envisagé. Nous examinerons enfin les résultats des simulations

numériques, puis nous discuterons de la cohérence de ces prédictions avec les résultats

expérimentaux.

4.3.4.1 Hypothèses et valeurs d’entrée des modèles

Modules d’élasticité des phases

A partir des résultats de l’observation métallographique, le matériau est modélisé par ses

deux principaux constituants : les particules de SiC et la matrice d’aluminium Al. La faible

influence de la rigidité de quelques particules d’intermétalliques (moins de 1%) est prise en

compte dans les propriétés de la matrice. Les propriétés d’élasticité de la matrice d’aluminium

et des particules de SiC sont supposées isotropes. Le tableau 4.14 présente le module d’Young


108

E et le coefficient de Poisson ν de l’aluminium 2009 et des particules de SiC, trouvés dans

la littérature [DURI, 1998].

TAB. 4.14 – Matrice d’aluminium 2009 et particules de SiC – Modules d’Young E (GPa) etcoefficient de Poisson ν (sans unité) de la littérature

E νAl 2009 73 ± 3 0,333

SiC 500 ± 100 0,235 ± 0,065

Les modules de la matrice d’aluminium sont assez précisément connus, contrairement à

ceux des particules de SiC qui sont dispersés. Le tableau 4.14 présente une valeur moyenne du

module d’Young et du coefficient de Poisson dans le cas des particules de SiC.

Distribution des phases

Les caractéristiques microstructurales utilisées dans les modèles, sont les fractions

volumiques, les distributions de forme, d’orientation et de position des phases constitutives.

Les fractions volumiques des particules de SiC sont de 15% et 20,7% pour les deux

concentrations étudiées. Pour les deux types d’estimations (PCW et MT), les particules de SiC

sont représentées par des ellipsoïdes aplatis de rapport d’aspect (1,3,3). La distribution des

orientations des particules, déduite de l’analyse d’images, est ici simplifiée en une distribution

de 6 orientations tous les 30° autour de l’axe d’extrusion. Le petit axe des particules est pris

normal à l’axe d’extrusion. Il a été vérifié qu’une description plus détaillée de la distribution

des orientations n’induit pas de différences significatives. Dans une première approximation,

la distribution spatiale des particules est considérée comme homogène sans tenir compte de la

structure en veine.

L’anisotropie de la distribution spatiale des particules ne peut être prise en compte que

dans le modèle PCW comme une distribution de symétrie ellipsoïdale des positions relatives

de paires d’inclusions. Dans l’hypothèse de l’isotropie transverse du matériau, cette symétrie

est de la forme (n,1,1) où n correspond à la direction d’extrusion. Il est à noter que les axes

de référence des distributions de forme et d’orientation des particules, ne coïncident pas

nécessairement. Cette anisotropie sera caractérisée, par la suite, par n. Aussi, la distance

moyenne entre premiers voisins de la figure 4.14 suggère qu’un facteur d’anisotropie spatiale

de 3,11=n puisse être utilisé dans le modèle. Selon le covariogramme, un domaine plus

large d’anisotropie mériterait d’être étudié, jusqu’à 4=n , comme le suggère la figure 4.13.


109

Mais en raison du domaine de validité du modèle PCW, qui limite l’anisotropie permise de la

distribution des positions selon la forme et la concentration des inclusions, nous considérons

dans un premier temps, une distribution des positions purement isotrope (n=1). L’estimation

MT est quant à elle toujours admissible pour des solutions diluées bien que définie pour une

seule forme de particule présentant une seule orientation (cf. chapitre3).

4.3.4.2 Modules estimés pour des distributions spatiales homogènes des paires

d’inclusion

Etant donnée l’incertitude sur les modules d’élasticité des particules de SiC, les calculs

sont menés, dans un premier temps, à partir des valeurs moyennes présentées dans le tableau

4.14. Les valeurs des modules estimés, pour les fractions volumiques moyennes de particules

de SiC de rapport d’aspect 3=ac , sont alors reportées dans le tableau 4.15. L’écart relatif

par rapport aux valeurs mesurées par ultrasons est exprimé en % pour chaque valeur estimée.

TAB. 4.15 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Constantes d’élasticité Cij (GPa) mesuréespar ultrasons US et calculées par les modèles PCW (n=1) et MT pour la valeur moyenne du

module d’Young et du coefficient de Poisson du SiC

C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66

US 143,0 ± 0,9 137,6 ± 0,3 66,5 ± 0,1 64,5 ± 0,4 35,6 ± 0,2 37,2 ± 0,4

PCW 141,1 133,3 64,1 62,8 35,0 36,0Al-SiCp (n=1) (-1,3%) (-3,1%) (-3,6%) (-2,6%) (-1,7%) (-3,2%)

15% 139,3 133,2 63,9 62,8 35,0 35,8(-2,6%) (-3,2%) (-3,9%) (-2,6%) (-1,7%) (-3,8%)

US 153,3 ± 0,7 144,2 ± 0,3 67,4 ± 0,1 66,4 ± 0,3 38,4 ± 0,2 40,0 ± 0,3

PCW 155,8 143,8 68,3 66,3 38,4 39,9Al-SiCp (n=1) (+1,6%) (-0,3%) (+1,3%) (-0,2%) - (-0,3%)20,7% 152,2 143,5 67,8 66,2 38,3 39,5

(-0,7%) (-0,5%) (+0,6%) (-0,3%) (-0,3%) (-1,3%)

MT

MT

On constate que l’hypothèse d’une distribution isotrope et homogène des particules, suffit

à donner des estimations PCW en bon accord avec les résultats des mesures ultrasonores.

L’estimation MT, bien que mal définie dans le cas d’orientations multiples d’inclusions, reste

raisonnable. Ces deux estimations sont par ailleurs très proches. Une analyse plus fine, non

rapportée ici, qui prend en compte toutes les hétérogénéités de distribution spatiale des

particules, telles que les veines et les fortes concentrations locales en particules, montre que

les améliorations en précision sont faibles [LEBA, 2000b]. Ce bon accord entre estimations et

mesures est confirmé par la comparaison des valeurs des modules d’Young estimés aux


110

mesures ultrasonores (US) et aux mesures par essais de traction (ET) des modules d’Young

dans la direction d’extrusion 1E et dans une direction perpendiculaire à cette dernière

32 EE = reportés dans le tableau 4.16.

TAB. 4.16 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Modules d’Young Ei (GPa) mesurées parultrasons US, par essais de traction ET et calculées par les modèles PCW (n=1) et MT

E 1 E 2 = E 3

US 102,3 ± 0,5 95,7 ± 0,4

Al-SiCp ET 102 ± 2 94,8 ± 2

15% PCW (n=1) 101,1 (-1,2%) 92,9 (-2,9%)

MT 99,3 (-2,9%) 92,8 (-3,0%)

US 111,7 ± 0,5 102,6 ± 0,4

Al-SiCp ET 109 ± 2 102 ± 2

20,7% PCW (n=1) 114,4 (+2,4%) 101,7 (-0,9%)

MT 110,6 (-1,0%) 101,5 (-1,1%)

La prévision du comportement élastique anisotrope de ces composites à renforts

particulaires dépend donc de la connaissance de l’anisotropie du comportement élastique de

chaque phase et de l’anisotropie d’organisation des phases, liée à la forme et à l’orientation

des phases. Cette anisotropie est également liée en toute rigueur à la répartition spatiale des

phases qui dans ce cas a des effets de second ordre. Toutes ces informations basées

notamment sur les résultats de l’analyse microstructurale de ces composites ne sont que

partiellement connues dans le cas d’un produit industriel. Le rapport d’extrusion, à l’origine

de la morphologie microstructurale, n’est pas connu et la caractérisation mécanique de la

matrice non renforcée ou des particules de SiC n’est pas envisageable. L’importance de

l’incertitude sur les modules d’élasticité des particules de SiC, par exemple, peut être illustrée

en considérant les combinaisons min/max des valeurs du module d’Young et du coefficient de

Poisson du SiC présentées dans le tableau 4.14. Les valeurs des modules estimés, pour les

fractions volumiques moyennes de particules de SiC de rapport d’aspect 3=ac , sont alors

reportées dans le tableau 4.17. Ce tableau présente la valeur moyenne et l’incertitude absolue

associée pour chaque valeur estimée.


111

TAB. 4.17 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Constantes d’élasticité Cij (GPa) mesuréespar ultrasons US et calculées par les modèles PCW (n=1) et MT pour les valeurs min et max

du module d’Young et du coefficient de Poisson du SiC

C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66

US 143,0 ± 0,9 137,6 ± 0,3 66,5 ± 0,1 64,5 ± 0,4 35,6 ± 0,2 37,2 ± 0,4

PCWAl-SiCp (n=1)

15%

US 153,3 ± 0,7 144,2 ± 0,3 67,4 ± 0,1 66,4 ± 0,3 38,4 ± 0,2 40,0 ± 0,3

PCWAl-SiCp (n=1)20,7%

MT

MT

143,3 ± 6,4 133,8 ± 4,1

140,7 ± 5,6 133,4 ± 4,0

159,4 ± 11,2 144,4 ± 6,9

153,9 ± 9,2 143,6 ± 6,5

64,4 ± 1,7 62,5 ± 1,9 35,3 ± 0,2 36,2 ± 0,3

64,0 ± 1,7 62,5 ± 1,9 35,2 ± 0,2 35,9 ± 0,3

68,7 ± 2,7 65,6 ± 3,1 38,9 ± 0,3 40,2 ± 0,4

67,9 ± 2,7 65,7 ± 3,0 38,6 ± 0,3 39,6 ± 0,5

Le tableau 4.17 montre que les résultats des mesures ultrasonores sont le plus souvent

comprises dans les bornes d’incertitude des estimations PCW et MT. Les incertitudes

associées aux mesures ultrasonores sont par ailleurs liées aux incertitudes de mesures mais ne

prennent pas en compte la dispersion éventuelle de ces mesures en fonction de la zone de

l’échantillon étudiée. La confirmation expérimentale des effets de paramètres du deuxième

ordre, telle que distribution spatiale des particules, est dans ces conditions fortement limitée.

4.4 Conclusion et perspectives

L’étude du comportement élastique anisotrope de composites à matrice aluminium au

moyen d’une technique ultrasonore, nous a permis de caractériser l’ensemble des constantes

d’élasticité des composites étudiés et de confronter nos résultats à des estimations théoriques

basées sur les résultats d’analyses microstructurales.

Le composite Al-Al2O3, étudié dans un premier temps, est constitué d’une matrice

d’aluminium A9 renforcée par des fibres continues d’alumine (Vf =50,6%). Ce composite,

élaboré au laboratoire par fonderie moyenne pression, a fait l’objet d’une caractérisation

complémentaire qui utilise la propagation d’ondes de surface. Cette analyse a permis de

contrôler l’homogénéité des propriétés d’élasticité de ce composite.

Le composite Al-SiCp, étudié dans un deuxième temps est constitué d’une matrice

d’aluminium 2009 renforcée par des particules de carbure de silicium (Vf =15,0% et 20,7%).

Ce composite, élaboré industriellement par métallurgie des poudres, présente la particularité

d’être mis en forme par extrusion. La compréhension et la prévision du comportement

élastique anisotrope de ces composites à renforts particulaires dépendent de la connaissance


112

de l’anisotropie du comportement élastique de chaque phase, de l’anisotropie d’organisation

des phases, liée à la forme, à l’orientation et à la répartition spatiale des éléments, et de

l’histoire thermomécanique du composite. Ces informations, basées notamment sur les

résultats de l’analyse microstructurale de ces composites, restent partiellement connues dans

le cas d’un produit industriel. On constate que l’hypothèse d’une distribution isotrope et

homogène des particules, suffit à donner des estimations théoriques en bon accord avec les

mesures ultrasonores. L’importance de l’incertitude sur les modules des particules de SiC

limite toutefois les comparaisons. La confirmation expérimentale des effets de paramètres de

deuxième ordre, telle que la distribution spatiale des particules, est dans ces conditions

fortement limitée. La morphologie microstructurale résulte d’autre part d’une étape

d’extrusion dont le rapport nous est inconnu.

Ce manque d’informations concernant la nature des constituants et les conditions de mise

en œuvre des composites a motivé l’étude de composites « modèles » élaborés dans le cadre

du projet CNRS intitulé « Caractérisation morphologique 3D des matériaux de structure

hétérogènes par microtomographie X et traitement d’image pour la prévision du

comportement mécanique ». L’étude du comportement élastique de ces composites modèles

constitue une perspective de ce travail.

Documents

Chapitre 4 Etude du comportement élastique anisotrope de ...csidoc.insa-lyon.fr/these/2000/ducret/chapitre4.pdf · Le composite à matrice métallique étudié, est constitué d’une