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Chapitre II
MATERIAUX ET
METHODES
EXPERIMENTALES
56
II. MATERIAUX ET METHODES EXPERIMENTALES II.1. Introduction.......................................................................................................................57 ... II.2. Matériaux et éprouvettes...................................................................................................57 ...
II.2.1. Matériaux étudiés...............................................................................................57 ..
II.2.2. Caractérisation microstructurale.........................................................................59 ..
II.2.2.1. Préparation des surfaces.......................................................................59 ..
II.2.2.2. Microscopie.........................................................................................60 .... ......
II.2.2.3. Résultats des observations...................................................................61 ..
II.3. Conditions de sollicitation.................................................................................................63 ... ..... II.4. Machines d'essai et méthodologie de caractérisation mécanique......................................65 ..
II.4.1. Machine sans frottement.....................................................................................65 ..
II.4.2. Machine INSTRON............................................................................................67 .. II.5. Mesure de la déformation..................................................................................................67 .. II.6. Techniques de mesure de la densité des dislocations........................................................69 ..
II.6.1. Les techniques infructueuses..............................................................................69 ..
II.6.1.1. Densité fine..........................................................................................69 ...
II.6.1.2. Diffraction des rayons X......................................................................72 ...
II.6.1.3. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)......................................75 ......
II.6.1.4. Microscopie électronique en transmission (MET)...............................76 ..
II.6.1.5. Conclusion...........................................................................................79 .. II.6.2. Les techniques fructueuses.................................................................................80
........................ II.6.2.1. Caractérisation mécanique macroscopique (mesure de la microlimite d'élasticité σmé).............................................................................80 ...
.. II.6.2.1.1. Cas de la déformation monotone..........................................80
.. II.6.2.1.2. Cas de la sollicitation cyclique..............................................82
... II.6.2.2. Caractérisation locale par microscopie à force atomique (AFM)........83
.. II.6.2.2.1. Les différents types de force d'interaction pointe-surface....84
.. II.6.2.2.2. Le principe de détection........................................................85
... II.6.2.2.3. La pointe utilisée...................................................................85
.. II.6.2.2.4. La résolution du microscope.................................................87
.. II.6.2.2.5. Mesure de la hauteur des bandes...........................................87
● Principe de mesure.................................................................87 ...
● Méthodologie de travail..........................................................88 .. II.6.2.2.6. Effet de la géométrie de la pointe de l'AFM sur la précision des mesures........................................................................89 ...
II.7. Conclusion.........................................................................................................................90 ....
57
II.1. Introduction
Dans ce chapitre nous présentons les techniques expérimentales que nous avons
utilisées pour caractériser les matériaux étudiés à la fois à l'état initial et à l'état fatigué.
Plusieurs techniques ont été mises en œuvre pour mesurer l'évolution des densités de
dislocations pendant la fatigue telles que les mesures de densité fine, la diffraction des rayons
X, la calorimétrie différentielle à balayage, et la microscopie électronique en transmission.
Deux autres techniques, l'une macroscopique l'autre locale sont également présentées. Elles
ont été employées pour essayer de remonter au nombre moyen de dislocations dans les
matériaux :
● La caractérisation microplastique qui consiste à étudier les évolutions du domaine
microplastique au cours d'un essai de fatigue.
● La microscopie à force atomique qui permet de mesurer la hauteur des bandes de glissement
apparues à la surface.
II.2. Matériaux et éprouvettes
II.2.1. Matériaux étudiés
Les différents matériaux étudiés dans ce travail ont été choisis selon les critères
suivants :
• Matériaux présentant une microstructure simple.
• Matériaux de structure cristallographique CFC pour lesquels le glissement des dislocations
est plus simple à étudier et à modéliser que pour les matériaux de structures HC ou CC.
• Matériaux à base d'aluminium et à base de fer vu l'importance technologique considérable
de ces deux familles.
Pour répondre à ces critères, trois types de matériaux, présentant des caractéristiques
mécaniques et microstructurales différentes, ont été choisis :
● Des monocristaux d'aluminium élaborés au GEMPPM [ALH91]; les principales impuretés
sont rappelées ci-dessous en p.p.m. [ALH91] :
Fe = 25 ; Si = 19 ; Mg = 15 ; Zn = 6,8 ; Cr = 2,9.
A partir des résultats de cette analyse on peut considérer le matériau comme étant un Al 5N
(% Al > 99,998).
58
● Un alliage Al-Mg obtenu à partir des alliages d'aluminium 1199 avec l'addition de 2,5 % de
magnésium. Ce matériau nous a gracieusement été fourni par M. VERDIER (Laboratoire
LTPCM de Grenoble) sous forme d'une plaque laminée d'une épaisseur de 14 mm.
● Un Acier inoxydable austénitique 316L commercial correspondant à la norme Z6CND17-
12 (Norme AISI 316L), nous avons acheté ce matériau sous forme d'une barre laminée de
longueur 6 m et de diamètre 30 mm.
Un schéma des éprouvettes de l'acier 316L et de l'Al-2,5Mg utilisées lors des essais
mécaniques est présenté sur la figure II.1.
ΦM12×1.0
12
12
12
D
2
Figure II.1: schéma des éprouvettes de fatigue. Les dimensions sont en millimètre
La partie utile de chaque éprouvette ainsi que les congés, ont été polis pour éviter toute
rupture prématurée en traction. Un méplat le long de l'axe de l'éprouvette a été effectué pour
faciliter les différentes observations microscopiques.
Les dimensions de la partie utile étaient optimisées pour, à la fois faciliter le collage des
jauges, éviter le flambage, avoir un volume utile du matériau assez important pour être
caractéristique et enfin permettre à la machine d'atteindre les contraintes souhaitées.
Les éprouvettes en acier 316L ont subi une hypertrempe à l'eau, après un maintien d'une heure
à 1050 °C sous vide, dans une ampoule de quartz. Les éprouvettes en alliage d'aluminium ont
été maintenues pendant 24 h sous vide dans une ampoule à 560 °C, puis trempées à l'eau. Les
éprouvettes d'aluminium monocristallin sont des parallélépipèdes rectangulaires qui ont été
découpés de telle sorte que la sollicitation mécanique se fasse suivant l'axe [ī 2 3] (figure
59
II.2), elles sont ainsi orientées pour un glissement simple. Cette direction conduit en effet à
l'écart le plus important des facteurs de Schmidt entre le glissement primaire et les
glissements secondaires.
Le système de glissement activé possède alors le plus fort coefficient de Schmidt sur le plan
(1 1 1) et dans la direction [1 0 ī] (facteur de Schmidt = 0,466). Il y a deux systèmes
secondaires : [1 ī 0] (1 1 1) et [1 0 1] (ī 1 1), le facteur de Schmidt correspondant à ces deux
système (0,35) s'écarte de 25 % de celui du système primaire.
Les éprouvettes subissent un recuit de 2h à 450 °C, suivi d'un refroidissement lent au four.
Les dimensions de l'éprouvette et les différentes directions cristallographiques sont repérées
sur le schéma figure II.2.
[1ī1]
[54ī]
[10ī]
10[1ī1]
[ī23]
(111)10
8
[001]
[1ī1]
[ī23]
Figure II.2 : schéma d'une éprouvette d'aluminium pur monocristallin. Les différentes dimensions sont en mm.
II.2.2. Caractérisation microstructurale
II.2.2.1. Préparation des surfaces
Les échantillons sont découpés à la scie parallèlement et perpendiculairement à l'axe
de sollicitation, puis polis mécaniquement jusqu’à la pâte diamant (0,4 µm), et enfin polis
électrolytiquement. Ce dernier polissage supprime complètement les rayures et l'écrouissage
superficiel occasionnés par le polissage mécanique. Les conditions de polissage électrolytique
effectué avec une polisseuse STRUERS sont présentées dans le tableau II.1 :
60
Matériau Electrolyte Tension (V) Température (°C) flux de la pompe Temps (sec)Acier A3 35 22 13 30
Al-2,5Mg A2 39 22 9 50Aluminium pur A2 48 22 9 70
Tableau II.1 : conditions du polissage électrolytique des surfaces.
Après polissage, les échantillons sont attaqués chimiquement pour révéler les joints de grains.
Les compositions des réactifs d'attaque ainsi que les conditions opératoires sont les suivantes :
● Pour l'acier 316L : 79 % eau distillée, 14 % acide chlorhydrique, 7 % acide fluorhydrique
(% volumique). Temps de l'attaque 3 minutes, température ambiante.
● Pour l'alliage Al-2,5Mg : 75 % eau, 15 % acide nitrique, 7 % acide chlorhydrique, 2 %
acide fluorhydrique (% volumique). Temps de l'attaque 60 sec, température ambiante.
II.2.2.2. Microscopie
Les surfaces préparées selon le procédé décrit au paragraphe précédent ont ensuite été
observées en microscopie optique pour déterminer la taille de grain des matériaux, ainsi qu'en
microscopie électronique à balayage. Cette dernière technique a permis d'étudier la répartition
et la composition chimique des phases intermétalliques présentes dans les matériaux ainsi que,
dans certains cas, les bandes de glissement induites par la déformation mécanique en relation
avec l'orientation cristallographique locale (EBSD).
En outre les structures de dislocations induites par le cyclage mécanique ont été étudiées par
microscopie électronique en transmission sur des lames minces prélevées perpendiculairement
à l'axe de sollicitation au cœur des éprouvettes à l'état vierge ainsi qu'à différentes durées de
cyclage. Les lames sont préparées à partir de disques d'épaisseur de 500 µm prélevés à la scie
à fil. Ces disques sont ensuite amincis par polissage mécanique jusqu'à une épaisseur de 50
µm. Un trou au centre de chaque lame est obtenu par polissage électrolytique, et les
observations sont réalisées en bord de trou.
L'amincissement électrolytique des lames est effectué sur une cellule bi-jet STRUERS dans
les conditions résumées au tableau II.2 :
Matériau Electrolyte Tension (V) Température (°C) flux de la pompe Temps (s)
Acier A2 40 5 13 autoAl-2,5Mg A8 50 15 12 auto
Aluminium pur A8 50 15 12 autoTableau II.2 : conditions de polissage électrolytique pour la préparation des lames minces.
61
Les observations sont faites à l'aide d'un microscope JEOL 200CX, avec une tension
d'accélération de 200 kV.
II.2.2.3. Résultats des observations
La figure II.3 montre les résultats des observations optiques de la microstructure de
l'acier 316L.
50µma) 2 0 0µ m b)
Figure II.3 : micrographie optique de l'acier 316L, a) face transversale b) face longitudinale. Les flèches
indiquent la présence des macles.
La distribution des grains est uniforme et leur taille moyenne apparente en surface est de 41
±24 µm. L'acier 316L contient une grande densité de macles (cf. figure II.3). On remarque la
présence de particules rondes réparties aléatoirement sur la coupe perpendiculaire tandis
qu'elles sont allongées et parallèles à la direction de laminage sur les coupes transversales.
Ces particules ont été étudiées au microscope électronique à balayage avec l'aide de
C.VERDU. On distingue deux familles (figure II.4) :
20 µm
A
B
Figure II.4 : MEB face transversale. Deux types de particules : "déchaussée foncé" (A) et "lisse claire" (B).
62
● Des particules lisses et de forme relativement ronde d'une taille comprise entre quelques
nanomètres et 2 µm. L'analyse chimique décèle la présence soit de silicium, de calcium et
d'aluminium, soit de soufre et de manganèse.
● Des particules déchaussées de formes complexes d'un aspect plus sombre que les
précédentes. Leur taille est comprise entre 1 et 6 µm. leur composition chimique est proche de
celle de la matrice.
L'analyse chimique de la matrice a révélé une composition chimique présentée dans le tableau
II.3.
élément Mn Si S Ni Cr N C Mo P Fe
% masse 1,74 0,61 0,47 10,72 18,38 - 0,016 1,98 0,015 bal
Tableau II.3 : composition chimique (% en masse) de la matrice dans l'acier 316L.
Dans l'alliage Al-2,5Mg la taille apparente de grains en surface est 2,26 ±0,43 mm (figure II.5)
soit une taille environ 60 fois plus grande que celle des grains dans l'acier 316L.
Contrairement à l'acier 316L, la micrographie ne révèle pas la présence d'inclusions d'une
autre phase.
1 mm
Figure II.5 : micrographie optique de l'alliage Al-2,5Mg.
Les observations en microscopie électronique à transmission mettent en évidence dans les
matériaux non déformés une répartition de dislocations assez hétérogène constituée de larges
zones sans dislocations alternant avec des zones de densité plus élevée. La figure II.6 illustre
les structures de dislocations observées dans ce dernier type de zones où les densités de
dislocations sont comparables pour les trois matériaux observés.
63
1 µm g = 200a) 1 µm g = 200b)
1 µm g = 200c)
II.3. Conditions de sollicitation
Les sollicitations cycliques ont été réa
amplitude de contraintes symétriques ou dissymé
l'alliage Al-2,5Mg les trois modes de sollicitation
II.7.
σSollicitationSymétriqueR = -1
σmin
σ
ε
Sollicitation encompressionR = 0,1
σmax
σmin
Figure II.7 : modes de sollicitation appliqués pendant l
d'aluminium Al-2,5Mg. pour les essais dissymétrique
Figure II.6 : visualisation de la structure desdislocations dans les zones "denses" à l'étatvierge dans les trois matériaux étudiés : a) acier316L, b) alliage d'aluminium Al-2,5Mg, c)Aluminium pur monocristallin.
lisées à température ambiante sous une
triques ∆σ(N) imposée. Pour l'acier 316L et
sont appliqués comme indiqué sur la figure
ε
σmax
σ
ε
Sollicitationen tractionR = 0,1 σmax
σmin
es essais de fatigue pour l'acier 316L et l'alliage
s R = 0,1, en traction comme en compression.
64
R est le rapport de la charge minimale σmin à la charge maximale σmax au cours d'un cycle de
fatigue.
Pour les monocristaux d'aluminium, seule la sollicitation dissymétrique en compression est
étudiée en raison de la forme particulière des éprouvettes disponibles (pas de mors). La
fréquence de sollicitation est fixée à 1 Hz, l'essai de fatigue est poursuivi jusqu'à un nombre
de cycles de 105 si la rupture ne se produit pas. Nous avons sollicité les échantillons à
différentes amplitudes de la contrainte de cyclage proches de la limite élastique
conventionnelle σ0,2%. Par la suite, pour chaque échantillon, nous utilisons des notations qui
résument le type de sollicitation ainsi que le niveau de contrainte :
S : symétrique, C : dissymétrique en compression, T : dissymétrique en traction
Par exemple la notation : C250 se réfère à l'échantillon sollicité en compression à σmax = 250
MPa.
Les niveaux de sollicitation cycliques ont été choisis autour de la limite d'élasticité
conventionnelle σ0,2% (cf. tableau III.1). Les différentes valeurs des amplitudes de la
contrainte de cyclage ainsi que les déformations correspondantes sont rassemblées dans le
tableau II.4.
Matériau Amplitude de la contrainte
de cyclage σmax (MPa)
Déformation plastique
correspondante (10-6)
Mode de sollicitation
cyclique
210 300-700 S, C
250 1700-3200 S, C, T
270 4000-4500 S, C
316L
290 8000-10 000 C
46 800-1000 S, C
60 4500-6000 S, C, T
Al-2,5Mg
70 7500-9000 S, C
Aluminium pur
monocristallin 13 9000 C
Tableau II.4 : valeurs de l'amplitude de la contrainte de cyclage et modes de sollicitation imposés pour les
différents matériaux. S : sollicitation symétrique, C : sollicitation en compression, T : sollicitation en traction
65
II.4. Machines d'essai et méthodologie de caractérisation mécanique
II.4.1. Machine sans frottement
Les essais de micro-plasticité ont été réalisés sur une machine spéciale (figure II.8)
conçue au laboratoire par Jean Chicois [CHI87] et dont les principales caractéristiques sont
résumées dans ce qui suit.
Figure II.8 : plan de la machine utilisée pour l'étude du comportement microplastique [CHI87].
66
Dans cette machine, et contrairement aux machines classiques, on évite tout frottement venant
du mouvement relatif de pièces mobiles, car celles-ci sont toutes fixées élastiquement. De par
sa conception cette machine permet une caractérisation microplastique fine des matériaux. La
création du mouvement est réalisée par la déformation élastique de deux membranes
métalliques dans une chambre alimentée par un circuit hydraulique (figure II.9) et de trois
lames de guidage. Une très bonne résolution pour la mesure de la déformation des
échantillons peut ainsi être obtenue.
Figure II.9 : système hydraulique de création du mouvement. (1) et (2) membranes déformables. (7) pots rigides
confinant la cavité hydraulique. (14) électroservovalve.
Pour obtenir une bonne axialité de la sollicitation et éviter toute précontrainte lors du montage
de l'éprouvette, un bain d'alliage de Wood (fusible à 70 °C) assure la liaison entre la partie
supérieure de la machine et la partie inférieure. L'éprouvette est fixée à la partie inférieure par
l'intermédiaire d'une cloche métallique (figure II.10).
Figure II.10 : liaison fusible permettant de solidariser l'éprouvette et la machine sans précontrainte.
La machine est pilotée par un micro-ordinateur muni d'une carte 12 bits (National Instrument
6024E) comprenant 16 entrées et 2 sorties analogiques. Des programmes de pilotage en
fatigue et en sollicitation monotone ont été écrits par M. Morin et J. Adrien du GEMPPM à
67
partir du logiciel Labview. Une boucle d'asservissement de l'électroservovalve qui repartit la
pression d'huile sur les deux membranes permet de contrôler :
● le déplacement de la partie mobile de la machine,
● la déformation de l'éprouvette,
● la force imposée à l'éprouvette.
La machine présente les caractéristiques générales suivantes :
● une charge maximum de ±10 kN avec une incertitude de 50×10-3 kN
● un déplacement maximum de ±1 mm d'une résolution de 0,01 µm
● une fréquence maximum en sollicitation cyclique de l'ordre de 1 Hz
● une précision de 10-6 sur les mesures de la déformation
La charge, le déplacement, et la déformation sont mesurés par un capteur de force, des jauges
fixées sur le bâti de la machine, et des jauges fixées sur l'éprouvette, respectivement.
II.4.2. Machine INSTRON
Pour vérifier la reproductibilité d'une machine à l'autre, un essai de caractérisation
mécanique de l'acier 316L a été réalisée sur une machine hydraulique INSTRON type 8502.
Cette machine est équipée d'une cellule de force de capacité 100 KN, avec une résolution de
0,5 % de la valeur de la contrainte plein échelle. Un seul essai de compression a été réalisé
avec cette machine et la courbe correspondante de contrainte-déformation plastique sera
présentée au chapitre III (figure III.2).
II.5. Mesure de la déformation
Il est bien connu que les extensomètres classiques sont limités à des mesures de
déformation plastiques supérieures à 10-5, tandis que nos mesures exigent une précision de
l'ordre de 10-6. Ce type de déformation est seulement mesurable par des jauges résistives
électriques. Pour effectuer correctement ces mesures nous utilisons le pont de Wheastone qui
est formé de deux demi-ponts (figure II.11) ; Un premier demi pont est constitué de deux
jauges actives (J) collées sur la partie utile de l'éprouvette, et un deuxième est constitué de
deux jauges compensatrices (C) collées sur une éprouvette de référence soumise aux même
variations de température que l'éprouvette pour corriger les dilatations thermiques. Un
changement de température de la salle d'essais de ∆T = 1 K induit des déformations
68
thermiques de l'ordre de 20×10-6 pour l'aluminium et 5×10-6 pour les aciers, valeurs qui sont
du même ordre de grandeur que les déformations auxquelles nous nous intéressons lors de la
caractérisation du comportement microplastique. Il convient donc de les compenser.
∆U
E
J
CJ
C
Figure II.11 : pont de Wheastone utilisé pour mesurer des déformations par jauges. La signification des symboles
est donnée dans le texte.
La déformation ε est ainsi calculée par l'équation :
KGEU∆2ε = (II.1)
où ∆U est la tension de déséquilibre du pont, K le facteur de jauge, G le gain d'amplification
du pont (100 < G < 11000), et E est la tension d'alimentation du pont. La résolution du pont
est de 1 mv (soit ε = 0,33×10-6 pour le Gain 1000).
Deux types de jauges de la marque VISHAY sont utilisés :
Type EA-06-125BZ-350 pour les éprouvettes de 316L
Type EA-13-125BZ-350 pour les éprouvettes d'aluminium
Les jauges sont collées sur les échantillons par une colle de marque VISHAY, type AE10, qui
est une résine époxy, ayant la particularité de polymériser à basse température et d'être
exempte de fluage. La méthode de collage est décrite ci-dessous :
● Préparation des surfaces : dégraissage par papier abrasif 350;
● Mise en place des jauges (à l'aide de ruban adhésif);
● Traitement thermique de polymérisation à 50 °C pendant 2 heures, sous une charge de
pression;
● Enlèvement de la charge, puis soudage des fils de connexion avec le pont.
69
Pour les essais de caractérisation réalisés sur la machine INSTRON la déformation est
mesurée à l'aide d'un extensomètre MTS de base 8 mm.
II.6. Techniques de mesure de la densité des dislocations
Plusieurs méthodes expérimentales "classiques" peuvent être mises en œuvre pour
mesurer la densité des dislocations telles que la mesure de densité fine, la diffraction des
rayons X, la calorimétrie différentielle ou encore la microscopie électronique en transmission.
Dans ce qui suit nous rappelons brièvement le principe physique de chacune de ces techniques
et nous démontrons par quelques résultats leur non-applicabilité pour les conditions
expérimentales envisagées dans ce travail. Par contre, nous avons également mis en œuvre
des mesures de caractérisation microplastique et de suivi des reliefs de surface par AFM lors
du cyclage. Bien que ces deux techniques correspondent à une caractérisation du matériau à
deux échelles très différentes - macroscopique dans le premier cas et locale dans le second -
elles se sont révélées particulièrement fructueuses pour l'étude de l'irréversibilité de
glissement des dislocations. La fin du présent chapitre est donc consacrée à l'exposé de ces
deux dernières techniques et les résultats qu'elles ont permis d'obtenir sont présentés dans les
chapitres III et IV respectivement.
II.6.1. Les techniques infructueuses
II.6.1.1. Densité fine
Principe de la technique
Un changement de la densité des dislocations à l'intérieur d'un matériau métallique
entraîne un changement de sa densité [GUY91, VER96]. Le principe de la mesure consiste
donc à mesurer la différence de densité entre un échantillon de référence (de densité connue)
et un échantillon dont la densité évolue au cours de la fatigue. La densité est déterminée selon
le principe de la double pesée (figure II.12) dans l'air et dans un solvant organique (DIETHYL
PHTHALATE 99 %, ds = 1,118 g/cm-3 ) [RAY87, JOR96] choisi pour sa bonne mouillabilité.
70
Figure II.12 : schéma de principe de la double pesée d'un échantillon.
Le bilan des forces agissant sur les fléaux de la balance (figure II.12) conduit à l'équation :
mlue × g = me × g – PArchimède = me x g – dair ou solvant × V × g = (d – dair ou solvant) × V × g
où mlue est la masse lue sur la balance, me la masse de l'échantillon dans le vide, d la densité
de l'échantillon, g l'accélération de la pesanteur, V le volume de l'échantillon, PArchimède la
poussée d'Archimède et dair ou solvant la densité de l'air ou du solvant.
Les mesures dans l'air et dans le solvant conduisent à deux équations qui permettent de
calculer d selon l'équation suivante :
mMmdMdd airs
−−
= (II.2)
où M est la masse mesurée dans l'air (en mg), m la masse mesurée dans le solvant (en mg). dair
la densité de l'air (dair = 1,2×10-3 g.cm-3) et ds la densité du solvant (en g.cm-3).
La formule utilisée lors des essais, après avoir négligé la densité de l'air, est :
sdmM
Md−
= (II.3)
Matériel utilisé et préparation des éprouvettes
L'appareil sur lequel repose la mesure de densité relative est une balance METTLER
précise (10-4 g). L'expérience se fait à une température de 25 °C dans une pièce climatisée sur
un socle permettant de réduire les vibrations. Les échantillons sont polis mécaniquement
(jusqu'au papier 1200), et nettoyés afin d'éviter la rétention de poussières en surface. Ils sont
ensuite dégraissés à l'étuve à 200 °C, et enfin laissés refroidir dans un dessiccateur. La
préparation de deux éprouvettes (référence et échantillon) est faite de façon à avoir une
différence de masse entre les éprouvettes de l'ordre de 5 à 10 mg afin de ne pas avoir à
changer les masses discrètes de la balance ce qui permet d'éviter une source d'incertitude
71
expérimentale. Le rapport surface/volume doit être le plus petit possible, afin de minimiser les
problèmes de mouillabilité lors de la pesée dans le solvant.
● Précision des mesures
la densité du solvant varie avec la température T selon la formule :
ds = ds25 °C + αT (25 –T) (II.4)
où ds25 °C est la densité du solvant à 25 °C (g.cm-3) et αT le coefficient qui exprime la variation
de densité du solvant pour un degré (g.cm-3/°C).
L'incertitude sur d est alors donnée par l'équation :
sT d∆Tα∆m
mM1M∆)
mM1
M1(
d∆d
+−
+−
+= (II.5)
où ∆M est l'incertitude expérimentale sur la mesure dans l'air, ∆m l'incertitude expérimentale
sur la masse dans le solvant et ∆T l'incertitude expérimentale sur la mesure de la température
du solvant.
Les valeurs courantes des incertitudes expérimentales lors de la pesée des échantillons dont
les masses sont comprises entre 2 et 3 g sont : ∆M = 0,1 mg, ∆m = 0,2 mg. Le changement de
température de la salle de pesée est de ∆T = 0,1 °C, les valeurs typiques de αT et de ds sont
respectivement αT = 0,00068 g.cm-3/°C et ds = 1,118 g.cm-3. L'incertitude absolue sur d vaut
alors 2×10-4. Pour la différence dréférence – déchantillon l'incertitude absolue est de 4×10-4, tandis
que l'incertitude relative calculée par l'équation (II.5) est de 1,5×10-4
A partir de la variation de la densité de l'éprouvette ∆d/d entre un état déformé et un état
recristallisé, on peut obtenir la densité de dislocations par l'équation [GUY91, VER96] :
ρb23∆d/d 2−= (II.6)
L'application de cette équation pour l'incertitude relative mentionnée ci-dessus (∆d/d = 1,5 ×
10-4) correspond à une incertitude sur la densité des dislocations ρ de ±1015 m-2. Cette
technique permet de s'affranchir des problèmes liés aux impuretés en solution solide et permet
par conséquent de mesurer la densité de dislocations sur des alliages industriels. Avec cette
méthode, Verdier et coll. [VER96, VER97] ont mesuré ρ = 2,7×1015 ±5×1014 m-2 pour Al-
2,5Mg déformé à ε = 3, tandis que par des mesures de résistivité ils ont mesuré ρ = 2,4×1015
±1014 m-2. L'incertitude obtenue par Verdier et coll. est au maximum dix fois moindre que
celle que nous avons obtenue. Ceci est dû à l'utilisation d'une balance METTLER plus
précise, dans leur cas (10-5 g).
72
Mesures de ∆d/d
Nous avons fait des mesures de densité fine à différents stades de fatigue sur l'acier
316L et l'alliage d'aluminium Al-2,5Mg. La figure II.13 présente l'évolution de ∆d/d en
fonction du nombre des cycles pour l'acier 316L et pour Al-2,5Mg.
-1,E-04
-5,E-05
0,E+00
5,E-05
1,E-04
2,E-04
1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03 1,E+04 1,E+05 1,E+06 1,E+07
N
∆d/
d
-2,E-04
-1,E-04
-5,E-05
0,E+00
5,E-05
1,E-04
2,E-04
2,E-04
3,E-04
1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03 1,E+04 1,E+05
N
∆d/
d
Figure II.13 : évolution de ∆d/d en fonction du nombre de cycles de fatigue pour l'acier 316L (C300) (courbe à
gauche), Al-2,5Mg (C68) (courbe à droite).
A l'examen de la figure II.13 on constate que les évolutions de densité du matériau dues à
l'accumulation des dislocations sont beaucoup trop faibles par rapport à l'étendue des
fourchettes d'incertitude. La méthode de mesure de densité fine n'est donc pas applicable dans
notre cas.
II.6.1.2. Diffraction des rayons X
Principe de la technique
Lors d'une expérience de diffraction des rayons X par un matériau, le champ de
déformation généré par les dislocations contribue à l'élargissement du pic de Bragg en raison
de la variation locale du paramètre de réseau cristallin [WIL70]. Une augmentation de la
densité de dislocations ρ entraîne une augmentation du largueur du pic de diffraction à mi-
hauteur (FWHM) ∆q1/2 [WIL70] :
( ) ρbCMF∆q gRX1/2 = (II.7)
avec q = 4π sin(θ)/λ (II.8)
73
Dans cette formule, F(MRX) est un facteur de forme, MRX un paramètre sans dimension qui
caractérise l'efficacité de la dispersion du champ de contrainte résultant de la distribution des
dislocations, <Cg.b> une constante pour une réflexion définie g, C un facteur dépendant du
caractère des dislocations en fonction du vecteur de diffraction g, θ l'angle de Bragg, λ la
longueur d'onde du faisceau monochromatique incident.
Mise en œuvre expérimentale pour l'acier 316L
Six éprouvettes ont été fatiguées sur la machine INSTRON sous la contrainte
σmin = -250 MPa (C250), R = 0,1, f = 1 Hz à différents nombres de cycles. Les mesures
macroscopiques des déformations rémanentes obtenues à l'aide de l'extensomètre MTS pour
les six éprouvettes après cyclage sont présentées dans le tableau II.5.
Eprouvette Nombre de cycles Déformation rémanente
(10-6)
0 0 0
1 10 2400
2 100 5500
3 1000 4500
4 10 000 7000
5 100 000 9000
6 1000 000 12100
Tableau II.5 : déformations rémanentes pour les six éprouvettes d'acier 316L cyclées à 250 MPa en compression
et à différents nombres de cycles. L'éprouvette vierge (0) prise comme une référence.
Après fatigue, les éprouvettes sont découpées longitudinalement, et un polissage mécanique
soigneux est suivi d'un polissage électrolytique. Les échantillons découpés sont ensuite
envoyés à Budapest pour les mesures par diffraction X. Ces mesures sont faites par Andras
BORBELY [Institute for General Physics, Eötvös Lorand University, Budapest]. Les
échantillons sont placés dans un diffractomètre Siemens D500 ; quatre vecteurs de diffraction
sont étudiés : g = 200, 220, 311 et 222 en utilisant une radiation de CoKα, et un pas d'angle de
rotation et d'azimut de 5°.
Les résultats des mesures de la densité de dislocations pour différents angles de Bragg
correspondant à différents vecteurs de diffraction sont rassemblés dans le Tableau II.6.
74
éprouvette g θbragg (°) ρ (1013 m-2)
0 200 29,82 1,9 1 200 29,82 1,3 4 200 29,82 1,8 6 200 29,82 1,25 0 220 55,54 1,03 1 220 55,54 1,1 4 220 55,54 1,8 6 220 55,54 2,6 0 311 59,45 4 1 311 59,45 3,05 4 311 59,45 2,15 6 311 59,45 5,55 0 222 59,45 1,75 4 222 59,45 0,8 6 222 59,45 2,9
Tableau II.6 : densités de dislocations ρ pour quatre éprouvettes d'acier 316L fatigué en compression à 250 MPa,
mesurées à partir de l'élargissement des pics de Bragg.
Ces mêmes résultats sont aussi présentés sur la figure II.14. La barre d'erreur correspond à
une erreur de 25 % couramment admise dans ce genre d'étude.
0
1
2
3
4
5
6
7
0,1 10 1000 100000 10000000N(cycles)
ρ x10
-13 (m
-2)
g(311)g(220)
g(200)
Figure II.14 : évolutions à de la densité des dislocations ρ en fonction de nombre de cycles, pour différents
vecteurs de diffraction, pour l'acier 316L fatigué en compression à 250 MPa.
Pour un nombre de cycle donné, il apparaît une dispersion assez importante des densités
mesurées selon le vecteur de diffraction choisi. On note également une évolution non
monotone de la densité en fonction du logarithme du nombre de cycles (chute de la densité
après 10, voir 100 cycles) qui semble difficilement explicable si ce n'est par une incertitude de
mesure plus importante que celle considérée ici, ainsi que par les faibles niveaux de
déformation atteints lors du cyclage qui se situent vraisemblablement à la limite de ce qui est
mesurable par ce type de technique.
75
II.6.1.3. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
Lors du chauffage d'un échantillon déformé, une restauration (réorganisation des
dislocations à densité de dislocations constante), puis une recristallisation (création de
nouveaux grains avec une densité de dislocations plus faible) se produit en libérant l'énergie
emmagasinée par les dislocations. Ces processus se traduisent par des variations d'enthalpie
qui peuvent être mesurées par calorimétrie différentielle à balayage [DRI85, SCH99].
L'énergie stockée par unité de volume d'un matériau E et la densité de dislocations ρ sont
reliées entre elles par l'équation [FRI64] :
2bρGE
2
= (II.9)
où G est le module de cisaillement et b le module du vecteur de Burgers.
Cette formule suppose que l'énergie de ligne est indépendante du caractère des dislocations.
Avec cette méthode, Verdier et coll. [VER96, VER97] ont mesuré ρ = 4×1014 ±1014 m-2 pour
Al-2,5Mg déformé à ε = 3.
Le dispositif de calorimétrie différentielle disponible au laboratoire (calorimètre Perkin
Elmer) permet d'atteindre une température maximum de 650 °C ce qui n'est pas suffisant pour
étudier la restauration-recristallisation au sein de l'acier 316L. C'est donc un aluminium pur
polycristallin (non présenté au paragraphe II.2.1) qui a été choisi pour réaliser nos premiers
essais de mesure de la densité de dislocations lors du cyclage en fatigue par DSC. Nous avons
utilisé ce dispositif avec l'aide de C.GAUTHIER.
Après fatigue les échantillons sont usinés et coupés à la scie à fil en forme de barre d'un poids
de 100 ±5 g et de diamètre de 3mm. l'essai de fatigue a été effectué en compression à σmin =
20 MPa, avec R = 0,1, et à différent nombre de cycles ; la déformation rémanente maximale
est atteinte à 106 cycles et vaut 3,2 %, les échantillons sont ensuite caractérisés en DSC. Un
balayage de température entre 30 et 500 °C est appliqué avec un gradient de 40 °C/min. Deux
barres (une barre dans chaque four du calorimètre) à l'état vierge sont utilisées pour construire
la ligne de base, l'une d'entre elles est ensuite remplacée par une barre extraite du matériau
déformé. Lors d'un premier essai, la comparaison entre les courbes d'énergie libérée en
fonction de la température et la ligne de base n'a révélé aucun pic de recristallisation. Au
moins deux explications peuvent être avancées pour expliquer cette absence de pic :
● Une annihilation possible des dislocations à la température ambiante pendant le cyclage
et/ou au cours de l'usinage des pastilles.
● La déformation rémanente trop faible pour conduire à une recristallisation.
76
Une autre méthodologie de préparation des barres a donc été adoptée. Des barres d'aluminium
(diamètre de 3 mm et poids de 100 g) ont tout d'abord été usinées puis déformées en
compression à différents taux de déformation (28 %, 45 %, 66 %). Immédiatement après la
déformation monotone les barres sont trempées dans l'azote liquide pour empêcher toute
recristallisation à température ambiante. Enfin les échantillons sont caractérisés par DSC. Les
courbes correspondantes sont présentées sur la figure II.15.
-0,03
-0,02
-0,01
0
0,01
0,02
0,03
0,04
200 250 300 350 400 450 500 550T(°C)
E(J/
g)
26%_1 26%_2 26%_3 45%_1 45%_2 66%_1 66%_2
Figure II.15 : courbes des énergies dissipées pour les éprouvettes d'aluminium ayant subi des déformations
monotones en compression de 26, 45, 66 %.
Cette figure met clairement en évidence qu'avec le protocole expérimental adopté, et malgré
des taux de déformation importants, les courbes obtenues pour un même taux de déformation
sont non reproductibles ce qui rend impossible toute exploitation quantitative en vue d'une
mesure de densité de dislocations.
II.6.1.4. Microscopie électronique en transmission (MET)
Les structures de dislocations induites par cyclage ont été étudiées par microscopie
électronique en transmission pour l'acier 316L et l'alliage d'aluminium Al-2,5Mg.
L'acier 316L
La structure des dislocations a été observée pour les modes de sollicitation
dissymétrique en compression, dissymétrique en traction à 250 MPa ainsi que pour le mode
symétrique à 210 et 270 MPa (figure II.16).
77
1 µm T250 105 cycles g = 220 1 µm C250 106 cycles g = 220
1 µm C250 102 cycles g = 111 1 µm S210 105 cycles g = 200
1 µm S270 105 cycles g = 111 1 µm S270 10 cycles g = 220
1 µm S270 105cycles g = 131
Figure II.16 : structures de dislocations observées par microscopie électronique en transmission dans l'acier 316L cyclé selon les conditions de sollicitation indiquées sur
les micrographies.
7
En mode de sollicitation dissymétrique en compression cyclé à 250 MPa pour 100 cycles la
structure des dislocations présente des lignes de glissement fines et des amas de dislocations.
Au moins deux systèmes de glissement semblent actifs et commencent à donner naissance à
une structure cellulaire. Après 105 cycles (en traction) ou 106 cycles (en compression), la
structure des dislocations reste hétérogène et la formation d'une structure bien définie
(cellules, murs,…) n'apparaît toujours pas clairement. En mode de sollicitation symétrique la
structure des dislocations est également hétérogène, et présente des cellules ou des murs plus
marqués (cf. par exemple, figure II.16; S270; 105 cycles; g = 131 et g = 111).
Alliage Al-2,5Mg
Les observations au MET des structures de dislocations dans les alliages d'aluminium
Al-2,5Mg sont faites pour les trois mode de sollicitation à σmax = 70 MPa, et pour une
sollicitation en mode symétrique à σmax = 46 MPa (figure II.17).
1µm S70 105 cycles g = 113
Figure II.17 : structures de dislocations dans l'alliag
indiquées sur
1µm C70 105 cycles g = 111
1µ
1
1µm T70 105 cycles g = 118
e Al-2,5Mg cyclé selon les conditions de sollicitation
la micrographie.
m S46 105 cycles g = 200
79
En mode dissymétrique la structure des dislocations est relativement homogène et montre
essentiellement des amas dont la taille peut atteindre 1 µm. La structure en mode symétrique
est relativement hétérogène. On note la présence de bandes de glissement et d'amas de
dislocations d'autant plus gros que la valeur de la contrainte σmax est importante.
D'une manière générale pour les deux matériaux étudiés, l'examen des structures des
dislocations montre, d'une part, que celles ci peuvent être relativement hétérogènes au sein
d'un même échantillon, (cf. figure II.16 S270) et, d'autre part, que ces structures n'évoluent
pas systématiquement vers une organisation bien définie (de type cellules ou veines) même
après un fort nombre de cycles. Ceci est sans doute dû au faible taux de déformation induit
dans les échantillons (typiquement de l'ordre de 1,2 % après 105 cycles à 270 MPa) par le
mode de sollicitation à amplitude de contrainte imposé utilisé lors de nos essais. De ce fait,
une quantification précise de l'évolution de la densité de dislocations à partir d'observations
directes, outre le fait qu'elle ne peut se faire sur le même échantillon lors du cyclage, nous a
paru impossible à mener à son terme. Notons cependant que cette méthode a pu être mise en
œuvre sur des échantillons métalliques fortement déformés [GUY91] mais dans ce cas les
structures de dislocations présentaient un caractère nettement moins hétérogène et donc plus
aisément quantifiable. Par la suite nous n'avons donc pas cherché à quantifier l'aptitude des
matériaux étudiés à emmagasiner des dislocations lors du cyclage à partir d'observations en
microscopie à transmission.
II.6.1.5. Conclusion
Les différentes techniques classiques de mesure de densité de dislocations appliquées
(densité fine, DSC, rayons X et microscopie en transmission) n'ont pas donné de résultats
satisfaisants pour les conditions expérimentales envisagées dans ce travail. En fait les valeurs
de déformations plastique générées par nos essais et les évolutions correspondantes des
densités des dislocations sont très vraisemblablement trop faibles pour être mesurables par ces
différentes techniques.
80
II.6.2. Les techniques fructueuses
II.6.2.1. Caractérisation mécanique macroscopique (mesure de la microlimite d'élasticité σmé)
II.6.2.1.1. Cas de la déformation monotone
Nous avons effectué des chargements monotones interrompus à différents niveaux de
déformation rémanente. Ces essais se déroulent à vitesse de déformation totale contrôlée avec
ε& = 10-5 s-1. Les éprouvettes sont laissées pendant 5 heures sous contrainte nulle à la fin de
chaque décharge pour que la déformation anélastique soit relaxée. A l'issue de ce délai un
essai de caractérisation microplastique est effectué.
En pratique, la caractérisation du comportement microplastique se déroule selon une
procédure bien précise développée par Hamann [HAM92], et qui consiste à enchaîner des
cycles de charge et décharge, en mesurant la déformation induite par une charge donnée, non
pas à l'état chargé pour lequel il est difficile de séparer les phénomènes anélastiques des
phénomènes plastiques mais après retour à une charge nulle. Plus précisément le déroulement
d'un essai est décrit ci-dessous.
● L'éprouvette est chargée à une contrainte de microlimite d'élasticité σ1 (initialement 5 MPa
pour l'acier 316L et 1 MPa pour l'alliage Al-2,5Mg et l'aluminium pur monocristallin).
● L'éprouvette est ramenée à une contrainte nulle.
● Relaxation de la déformation pendant 8 minutes.
● Mesure de la déformation microplastique εmp_1.
● Rechargement à un niveau de contrainte plus élevé d'un incrément constant tout le long de
l'essai (5 MPa pour 316L et 1 MPa pour Al).
● Tracé des courbes σ = f(εmp) pour chaque éprouvette (figure II.18).
81
σ1
σ n
ε
εmp_n
σ
εmp_n
εmp_1 εmp_1
σn
εmp
σ1
σ
Figure II.18 : détermination de la courbe de microplasticité σ = f (εmp).
La précaution à prendre au moment de la mesure est de s’assurer que la microdéformation
plastique mesurée est effectivement irréversible. En effet, on constate une légère diminution
de la microdéformation immédiatement après décharge qui est due à la relaxation
viscoélastique ou viscoplastique des contraintes internes induites par le chargement. En
pratique, cette évolution devient négligeable au bout de quelques minutes comme le montre la
figure II.19.
ε
t(min)
εmp
εmp + εan
8
Figure II.19 : évolution de la déformation anélastique au cours du temps.
L'évolution de la microlimite d'élasticité peut ainsi être déterminée en fonction d'une
microdéformation plastique d'épreuve εmp à choisir par convention et de faible valeur (figure
II.20).
82
ε
σ
εr_1
cara
ctér
isat
ion
mic
ropl
astiq
ue
εr_n
σmé_1
σmé_n
εmp
Courbe de déformationmonotone
εmp
Figure II.20 : évolution de la microlimite d'élasticité en fonction de la microdéformation plastique εmp. σmé_i la
microlimite d'élasticité à l'étape i de la déformation monotone.
Pour vérifier la reproductibilité, deux essais dans les mêmes conditions expérimentales ont
systématiquement été effectués.
II.6.2.1.2. Cas de la sollicitation cyclique
Comme dans le cas monotone, il est possible de réaliser des caractérisations
microplastiques après cyclage en fatigue. Le schéma suivant (figure II.21) présente la
méthodologie de mesure de la microlimite d'élasticité et son évolution avec le nombre de
cycles de fatigue :
83
σ
εn
σ max
ε
σ mé_n
σ
ε mp= ?
σ mé_o
ε
σ
Cycle00
σ max
i
σσ max
ε
σ mé_i
Essai de fatigue interrompus auxcycles (0, i, …, n)
Mesure de la microlimite d'élasticité par des essais de caractérisation microplastique lors ducyclage en fatigue
εo_1
εr_1
ε mp= ?ε mp= ?
σ max
Figure II.21 : schéma représentant la méthodologie de mesure de l'ouverture cyclique εo, la déformation
rémanente εr et la microlimite d'élasticité σmé au cours de la fatigue.
Après i cycles de fatigue, l'essai est arrêté et l'éprouvette maintenue à charge nulle pendant 5
heures, pour que la déformation anélastique εan soit relaxée. La microlimite d'élasticité σmé_i
est alors mesurée selon la procédure décrite précédemment pour une valeur de la
microdéformation plastique εmp. Par ailleurs la déformation rémanente εr_i exempte de la
déformation anélastique ainsi que l'ouverture cyclique εo (représentant l'ouverture de la boucle
de fatigue) sont également mesurées.
II.6.2.2. Caractérisation locale par microscopie à force atomique (AFM)
Les mesures, en AFM, de la hauteur des bandes de glissement permettent d'évaluer la
déformation plastique localisée ainsi que le nombre de dislocations cumulées localement dans
les grains à la surface du matériau. Ces mesures vont nous servir à évaluer le facteur
d'irréversibilité de glissement des dislocations f*(N).
84
II.6.2.2.1. Les différents types de force d'interaction pointe-surface
Les forces d'interaction entre la pointe du microscope AFM et la surface du matériau
étudié sont multiples et dépendent de la distance pointe-surface (d) (figure II.22). Suivant le
type de force mise en jeu on dispose de trois modes d'imagerie de l'AFM :
ξo/r Figure II.22 : représentation du potentiel de Lennard-Jones. L'AFM s'utilise soit dans un régime répulsif (mode
contact), soit dans un régime attractif (mode non-contact), soit en combinant des deux (mode contact
intermittent). ξo et r sont respectivement la distance interatomique d'équilibre et la distance d'interaction [VEE99].
● Le mode contact (régime répulsif) : La force est à courte portée et varie avec 1/d2, elle est du
type interatomique. Les liaisons pointe-surface sont fortes et de type covalentes (entre 0,15 et
0,25nm) et hydrogènes (entre 0,25 et 0,3nm). Ce mode est adapté pour des échantillons
relativement durs, c'est celui que nous avons choisi pour nos échantillons.
● Le mode non-contact (régime attractif) : La force est à longue distance et varie avec 1/d6, les
liaisons pointe-surface sont du type Van-der-Waals, ce mode est adapté pour les échantillons
dits "mous". La distance d'interaction pointe-surface est de quelques dizaines de nanomètres,
de façon à ce que la pointe n’endommage pas la surface.
● Le mode contact intermittent (tapping) : son principe de base est le même que pour le non-
contact. Dans ce mode la pointe touche ponctuellement la surface et passe périodiquement du
régime attractif au régime répulsif.
A ces différents types de forces peuvent s'ajouter d'autres, plus macroscopiques, telles que les
forces magnétiques ou encore les forces de capillarité.
85
II.6.2.2.2. Le principe de détection
La pointe qui balaye la surface est fixée à l'extrémité d'un levier souple, appelé
microlevier (figure II.23). Les forces s’exerçant entre la pointe et la surface provoquent les
déflexions du microlevier, ces déflexions sont ensuite détectées par un système optique.
Figure II.23 : schéma de la tête du microscope à force atomique [VEE99].
Au repos le faisceau laser (longueur d'onde 670 nm, puissance maximum 1 mW) est focalisé
sur le dessus du microlevier, ce dernier le réfléchit vers les miroirs qui à leur tour le
réfléchissent vers le photodétecteur. Les déflexions du microlevier au cours du balayage
provoquent des variations d'intensité reçues par le photodétecteur. Pour conserver une force
constante entre la pointe et la surface, le microlevier doit être déplacé de façon à ce que les
variations d'intensité soit neutralisées. Le déplacement du microlevier est accompli grâce à un
tube piézo-électrique, les contractions et les dilatations du tube sont, au maximum, de 100 µm
en X et Y, et de 6,688 µm en Z. L'image enfin obtenue est une représentation des dilatations
et contractions du tube piézo-électrique à différents points de la surface balayée.
II.6.2.2.3. La pointe utilisée
La figure II.24 montre un cliché MEB d'une pointe utilisée en mode contact. La pointe
est fixée à l'extrémité d'un bras de levier en forme de "V", ce dernier est fixé à l'extrémité d'un
support rectangulaire.
86
10µm x800
Figure II.24 : image MEB de la pointe utilisée pour l'acier 316L et l'aluminium à l'extrémité du bras de levier
[VEE99].
Les caractéristiques de la pointe utilisées sont résumées dans le tableau II.7.
Matériau de
fabrication
Constante de
raideur
Courbure de la
tête
Longueur du
microlevier
Forme du
microlevier
Nitrure de
silicium 0,12 N/m 20-60 nm 100-200 µm Forme de V
Tableau II.7 : les caractéristiques de pointe contacte [VEE99].
En mode contact, qui est le mode utilisé pour nos mesures, la géométrie de la pointe
généralement utilisée est schématisée sur la figure II.25.
a) b)
Figure II.25 : géométrie du bras de levier utilisé en mode contact a) et de la pointe AFM b) [VEE99].
L'angle au sommet de la tête de la pointe est de 70°. La pointe est montée sur le bras de levier
avec un angle de 10°.
87
II.6.2.2.4. La résolution du microscope
La résolution verticale dépend de la résolution du mouvement vertical du scanner, qui
est inférieure à 0,1 nm [VEE99].
La résolution latérale dépend de la taille de la fenêtre balayée car dans tous les cas le
dispositif enregistre 512 points par ligne de balayage [VEE99].
● Pour l'acier 316L : La fenêtre est un carré dont le côté est de 5 µm, ce qui donne une
résolution de 5/512 ≈ 10 nm.
● Pour Al : les bandes de glissement sont plus larges et hautes; la taille de la fenêtre choisie
est, par conséquent, plus grande (100 µm). La résolution latérale est donc plus faible et égale
à 100/512 ≈ 500 nm.
II.6.2.2.5. Mesure de la hauteur des bandes
● Principe de mesure
Soit un monocristal, soumis à une contrainte de traction σt plus importante que la
microlimite d'élasticité σmé. A cette contrainte le monocristal se déforme plastiquement. La
déformation plastique résulte d'un cisaillement localisé dans certains plans
cristallographiques, dont l'émergence à la surface fait apparaître des lignes de glissement. Le
rassemblement de ces lignes de glissement forme des bandes de glissement comme le montre
la zone agrandie de la figure II.26.
σt
σt
Figure II.26 : localisation de la déformation plastique dans les bandes de glissement à la surface d'un monocristal
sous l'effet d'une contrainte de traction. Chaque bande de glissement est composée de plusieurs lignes de
glissement comme indiqué dans la zone agrandie.
88
La hauteur de ces bandes de glissement peut être mesurée en AFM en mode contact. Les
hauteurs apparentes et réelles des bandes de glissement mesurées par AFM sont schématisées
sur la figure II.27.
h app
aren
tePointeAFM
h reé
l
r =2
0 nm
QuelquesoA
Bande de glissement
α
Figure II.27 : hauteurs apparentes et réelles des bandes de glissement mesurées par la pointe AFM.
Sur cette figure α représente l'angle formé par le plan de glissement avec la surface de
l'éprouvette, cet angle n'est pas "vu" en AFM parce que les lignes de glissement sont très fines
et ne sont pas résolues par la pointe qui présente un grand rayon de (20 – 60 nm) par rapport à
la hauteur de la marche induite par une ligne de glissement. La hauteur apparente d'une bande
de glissement happarente est mesurée par le déplacement vertical de la pointe du microscope. La
hauteur réelle hreéle de la bande de glissement mesurée dans la direction de glissement se
calcule à partir de happarente et de α.
● Méthodologie de travail
Les surfaces des échantillons sont préparées selon la procédure décrite au paragraphe
II.2.2, la rugosité de surface est de l'ordre de 0,5 nm. L'existence d'inclusions dans le matériau
permet de repérer à l'état initial des zones de la surface. Un microscope optique monté sur
l'AFM sert à visualiser les zones qui seront étudiées au cours de la fatigue. L'essai de fatigue
est interrompu périodiquement pour permettre l'examen des éprouvettes, L'apparition des
bandes de glissement et la croissance de ces bandes est suivie en fonction du nombre de
cycles et en fonction des conditions de sollicitation.
Les mêmes conditions de balayage sont appliquées pendant toutes nos études en AFM :
89
● Mode de travail : contact.
● Vitesse de balayage 3 Hz (30 µm/sec).
● Angle de balayage 0°.
● 512 points de mesure par ligne balayée.
● Amplitude verticale maximale 3 µm.
II.6.2.2.6. Effet de la géométrie de la pointe de l'AFM sur la précision des mesures
Comme nous l'avons déjà mentionné, étant donné la rigidité élevée des métaux, les
études par AFM sur ce type de matériaux sont réalisées en mode contact. Les angles mesurés
avec le front et l'arrière de la pointe dépendent de l'angle de balayage et de l'angle de la tête de
la pointe (70°). Lors du balayage avec un angle de 0°, l'angle critique d'inclinaison (pour
lequel il n'y a pas de distorsion) va de 45° au front jusqu'à 65° à l'arrière de la pointe (figure
II.28).
90°
Figure II.28 : mesures des angles des cotés de la pointe avec la ligne de balayage. La géométrie distordue est en
pointillés [VEE99].
Man [MAN01-1, MAN03] a étudié, dans l'acier 316L cyclé à amplitude de déformation
plastique constante εo = 2×10-3, l'influence de la forme de la pointe sur la distorsion de la
géométrie réelle des intrusions-extrusions. Au premier stade de la fatigue, les intrusions-
extrusions sont peu développées et émergent de la surface avec des angles α (cf. figure I.43)
relativement faibles, au cours de la fatigue les intrusions-extrusions croissent et font avec la
surface des angles de plus en plus élevées (cf. figures I.40, I.47). D'après Man [MAN03] La
distorsion de leur largeur devient inévitable quand cet angle devient supérieur à 50°, ce qui
correspond à un nombre de cycles de l'ordre de 3000. La largeur réelle de l'extrusion est donc
plus petite que celle (∆wa) enregistrée par AFM, mais la hauteur reste non affectée par la
géométrie de la pointe. En règle générale, les intrusions sont plus profondes et plus fines que
les extrusions, c'est pourquoi elles peuvent échapper aux observations en AFM (figure II.29).
90
La technique de réplique plastique peut alors être éventuellement utilisée pour observer les
intrusions et étudier leur forme et leur profondeur réelles.
Figure II.29 : schéma du profil de la surface avec une BGP consistant en une extrusion et de deux intrusions. La
distorsion du profil détecté par la pointe de AFM par rapport au profil réel de la surface est également montrée
[MAN03].
II.7. Conclusion
Les techniques "classiques" de mesure de densité de dislocations telles que la densité
fine, la calorimétrie différentielle à balayage, la diffraction des rayons X, et la microscopie
électronique en transmission (MET) se sont révélées inapplicables pour les conditions
expérimentales envisagées dans ce travail.
Deux autres techniques ont cependant été mises en œuvre avec succès. La première d'entre
elles repose sur la caractérisation du domaine microplastique à l'aide d'une machine sans
frottement conçue au laboratoire. Elle permet, au cours d'un chargement monotone ou
cyclique, de suivre de façon indirecte l'évolution de la densité des dislocations dans un
matériau. La deuxième technique consiste à suivre par microscopie à force atomique (AFM)
la hauteur des bandes de glissement au cours d'un essai de fatigue. Cette technique, plus
locale que la précédente, permet de mesurer le nombre de dislocations cumulées dans chacune
des bandes étudiées.
