Micron, 1971, 2:290-304 290 with X plates

Comparaison de microfractographies types obtenues par microscopie balayage et par microscopie conventionnelle*

ARLETTE MAILLARD, LUCIENNE MENY and M I C H E L CHAMPIGNY

Dgpartement d'Etudes Mgtallurgiques, Service de Recherches Mgtallurgiques Appliquges, Commissariat gt l'Energie Atomique, Centre d'Etudes Nuclgaires de Saclay, Boite Postale No. 2, 91, G i f sur- Yvette, France

Manuscript received January 5, 1971

Inter- and intracrystalline fracture surfaces of brittle, ductile and fatigue fractures were studied using both scanning and transmission electron microscopy. Using the scanning electron microscope, the surface of the specimen was examined directly, but for transmission electron microscopy a chromium pre-shadowed rhodium-carbon replica was used. The specimen and replica had the same orientation with respect to the incident beam. The area under observation was normally horizontal, but sometimes the angle of incidence was varied (from +20 ° to - -50 ° in the last example). When the orientation was the same there was a close correspondence between replica and specimen. In both methods of observation all the characteristic features used in the inter- pretation of microfractography were easy to recognise. For detailed investigations a combination of both methods is recommended.

Sur des facies types, intragranulaires (fragile, ductile et de fatigue) et intergranulaires, la m~me plage a dtd observde par microscopie ~ balayage sur dchantillon massif et par microscopie conventionneUe sur rdplique rhodoid-carbone avec prdombrage au chrome. L'dchantiUon massif et la rdplique ont la m~me orientation par rapport au faisceau incident; la surface observde est en ggndral horizontale ; son inclinaison a parfois dtd modifide (de + 2 0 ° gz - -50 °dans le dernier exemple). Pour une m~me orientation, la correspondance est bonne entre rgplique et gchantillon massif; tousles traits caractdristiques utilisds dans l'interprdtation des microfractographies se retrouvent facilement dans les deux types d'examen. Pour des dtudes approfondies, la conjonction des deux mgthodes est certainement recommandge.

Es wurden bei inter- und intrakristallinen Bruchfliichen von spr6den, ziihen und Ermiidungs- briichen die gleichen Stellen jeweils mit einem Rasterelektronenmikroskop ( R E M ) und einem Durchstrahlungselektronenmikroskop ( D E M ) untersucht. Im R E M wurde die Oberfliiche der massiven Probe direkt beobachtet, fiir das D E M wurde ein Rhodium-Kohle-Abdruck mit Chrom-Vorbeschattung hergestellt. Die Probe und der Abdruck hatten in Bezug auf den ein- fallenden Strahl die gleiche Orientierung. Die beobachtete Oberfliiche war meist waagerecht, ihre Neigung wurde aber teilweise geiindert (von + 2 0 ° bis - -50 ° im letzten Beispiel). Fiir eine bestimmte Orientierung ist die Ubereinstimmung zwischen Abdruck und massiver Probe gut. AUe typischen, zur Interpretation von Mikrofraktographien verwendeten, Merkmale sind bei beiden Untersuchungsmethoden leicht zu finden. Fiir genauere Untersuchungen ist eine Kombination beider Methoden zu empfehlen.

I N T R O D U C T I O N L ' f tude d 'une surface de rupture peut 6tre effectu6e de deux mani6res: indirecte-

ment, par l 'interm6diaire de r6pliques observ6es par transmission en microscopie 61ectronique conventionnelle (M.C.) et directement sur l'6chantillon en microscopie

* Communication pr6sent6e au Septi~me Congr~s International de Microseopie Eleetronique, 1970, Grenoble, France.

291 MAILLARD, MENY AND CHAMPIGNY

61ectronique ~t balayage (M.B.). La premi6re m6thode permet d'obtenir des grandisse- ments de 650 ~t x 20 000; la seconde couvre une gamme compl6te de grandissements de 20 h x 20 000. Ces deux m6thodes sont de plus en plus utilisfes ensemble dans un m~me laboratoire (Meny, Maillard, Henry, Champigny et Legrand, 1970; Pelloux, Erhardt et Grant, 1970). La diff6rence d'aspect des images obtenues, meilleure d6finition par M.C., grande impression de relief par M.B., a sugg6r6 une comparaison tr~s fine des deux techniques. Sur des faci6s types, intragranulaires (fragile, ductile et de fatigue) et intergranulaires, la m6me plage a 6t6 observfe par les deux m&hodes. Ce travail vient ainsi en complfment des publications ant6rieures qui, jusqu'~t maintenant, avaient fait appel h la seule technique des r6pliques (Henry, Roesch et Plateau, 1966; A.S.T.M., publication sp6ciale, 1968, 1970).

METHODES EXPERIMENTALES Pour faciliter les manipulations, un rep6re a 6t6 trac6 sur la surface de l'6chantillon.

La r6plique est observde au M.B., ~t faible grandissement (× 200) afin d'en obtenir une image compl6te avec le rep~re, puis elle est observde en transmission au M.C.; les coordonn6es des plages photographifes sont repdr6es. Enfin, l'6chantillon massif avec la m6me orientation que la rfplique est alors examin6 ~t fort grandissement au M.B.

En microscopie conventionnelle, pour 6viter la destruction de l'6chantillon, la technique de la double empreinte rhodoid-carbone avec prdombrage au chrome a 6t6 utilis~e. Les rdpliques ont ~t6 examinees sur diff6rents appareils Akashi, Siemens et Philips.

En microscopie ~t balayage le signal utilis6 est la somme des 61ectrons r6trodiffus6s et secondaires (appareil Cambridge*).

Les 6chantillons n'ont pas fit6 choisis sp6cialement. Les premiers essais (Figures la et lb) effectufs sur un faci6s fragile, clivage de

perlite, ont 6t6 prfsent6s en d6cembre 1969, h Toulouse, lors d 'une r6union du groupe franqais de 'fragilitf-rupture'. Ces premiers r6sultats donnaient des images qui ne correspondaient pas exactement; une difffrence apparaissait sur les dimensions x, diff6rence expliqufe alors par un 6talement de la rfplique. Cette interprftation est fausse. En effet, en microscopie ~ balayage pour avoir un contraste satisfaisant il est nfcessaire d'incliner l'6chantillon (Figure 2). Dans l'exemple prfc6dent, l'inclinaison autour de l'axe des X 6tait de 20 °, lecture faite au compteur. Pour une comparaison valable des difffrents clichfs obtenus par les deux mfthodes il faudrait que la surface observfe au microscope ~ balayage soit perpendiculaire au faisceau d'61ectrons, c'est-h-dire, que la normale h la surface objet coincide avec l'axe optique. Cette position de la surface objet sera appel6e plan zfro. Sur une surface de fracture, le plan z6ro semble inconnu a priori. La dftermination de ce plan, utile 6galement en stfr6oscopie, est th6oriquement facile ~t partir d 'une s6rie de mesures entre deux points images pour difffrentes inclinaisons de ce plan. Le plan de la surface-objet est inclin6 autour de l'axe des X, puis autour de l'axe des Y jusqu'~t ce que la distance entre les deux points images consid6rfs soit maximale. Notre appareil n'6tant pas muni d 'une platine goniomftrique universelle avec rotation autour des 3 axes X, Y, Z,

* Cambridge Instruments Co. Ltd., Cambridge, England, U.K.

MICIROFRACTOGRAPHIES PAR M.B ET M.fil 292

le plan z6ro n'a pu ~tre ddtermin~ compl&tement; seule la rotation autour de l'axe des X a 6t6 possible, ce qui, dans certains cas, explique la coincidence imparfaite des images obtenues. Sur un exemple de facies ductile, en faisant varier l'angle d'inclinaison toujours dans le m~me sens, tousles deux degr6s, nous avons pu d6terminer le plan z6ro fictif, avec une pr6cision exp~rimentale de 4-3 ° en travaillant au grandissement × 3 000.

R E S U L T A T S FACIES INTRAGRANULAIRES

Rupture fragile. Les surfaces de rupture fragile sont caract6ris~es par des clivages. Ceux-ci sont ais6ment identifi~s gr~tce tt deux traits caract6ristiques: les rivi~res et les languettes.

(a) Les rivi~res Aux lignes sombres, larges des micrographies de r6plique correspondent de fortes

d~nivellations sur les micrographies prises au M.B. (Figures 3a et 3b). I1 faut remarquer que la 16g~re oxydation de l'6chantillon n'est visible que sur la r6plique (Figure 3a). Les fines rivi~res, A (Figures 4a et 4b) sont visibles dans les deux cas, par contre certains d6tails, comme de tr6s fines rivi6res, B, ou des microreliefs, C, ne sont pas toujours perceptibles au microscope ~t balayage. Les pr~cipit~s, D, sont mis en 6vidence par les deux techniques, leur orientation par rapport ~t la matrice est mieux d6finie en M.B., leur forme hexagonale avec facettes est plus nette en M.C. Les figures suivantes montrent un exemple d'origine des rivi6res, h l'int6rieur d 'un grain (Figures 5a et 5b) et ~ un joint (Figures 6a et 6b).

(b) Les languettes Les languettes sont tant6t en creux (Figures 6a et 6b) et tant6t en relief (Figures

7a et 7b). La dfitermination en creux ou en relief est imm6diate au microscope balayage.

Le dernier exemple (Figures 8a et 8b) r6sume les observations faites sur un facies fragile intragranulaire: rivi~res, pr6cipit6s, languettes.

Rupture ductile. La correspondance est parfaite aussi bien dans le domaine des grosses cupules que des petites cupules (Figures 9a et 9b). Les fins pr6cipit~s apparaissent dans les deux cas (Figures 10a et 10b). Dans les cas de cupules de cisaillement, l'allonge- ment des cupules est conserv~ (Figures l l a et l lb ) .

Rupture par fatigue. Les stries sont caract~ristiques d 'une surface de rupture par fatigue (Figures 12a et 12b). L'fichantillon a ~t~ cass~ ~ 580°C dans l'argon, la surface de rupture est donc tr~s oxyd6e. Pour que les stries soient visibles sur la r~plique, il faut que cette derni~re ait une orientation adequate par rapport au faisceau d'filectrons. Brock (1970) l'a tr~s bien montrfi en faisant varier l'inclinaison de sa r~plique l'aide d'une platine goniom6trique. Cette observation a figalement ~t~ faite sur les Figures 12a et 12b. Dans la partie A, les stries ne sont pas visibles sur la r~plique.

Les stries dessinent souvent des festons (Figures 13a et 13b). Q uelquefois peu

293 MAILLARD, MENY AND CHAMPIGNY

marqufies, ces lignes ont plus souvent un relief accentuC Elles correspondent alors une marche sur la surface de rupture nettement visible au M.B.

FACIES INTERGRANULAIRES

Une rupture intergranulaire fragile est pr~sentfe Figures 14a et 14b. Sur les joints des grains, des aiguilles de martensite ou leur empreinte sont facilement observfies.

VARIATION D'INCLINAISON

Enfin, pour diff~rentes valeurs de l'inclinaison par rapport au faisceau incidcnt, une s~rie d'observations a ~t~ effcctu~e sur une m~me plage ~tudi~e par les deux m~thodes, l'angle d'inclinaison variant de + 2 0 ~ --50 ° (Figures 15-20). Les renseigne- ments compl~mentaires apport& par l'inclinaison sont appreciables. La comparaison des micrographies correspondant aux orientations 0 ° (Figures 17a et 17b) et --20 ° (Figures 19a et 19b) le prouve.

C O N C L U S I O N Ce travail est une comparaison de microfractographies types obtenues par micro-

scopie ~t balayage et par microscopic conventionnelle. La grande amplitude des mouvements de 1' ~chantillon dans le microscope ~t balayage,

choix des X, Y, Z, rotation complete autour de l'axe optique ou autour de l'axe perpen- diculaire ~ la surface support, la rficupfiration du signal par un collecteur dont la localisation peut fitre choisie au mieux, en font un appareil tr& souple pour l '&ude de la microfractographie.

Une amplification de contraste avec un syst~me de plusieurs 61ectrodes autour de l'~chantillon, tel que l'ont montrfi Banbury et Nixon (I969) ou un traitement ~lectronique du signal, tel que la compensation rapide montfie par Vicario, Pitaval et Uzan, (1970) aideront encore ~t amfiliorer le contraste; la r6solution en sera done augment6e puisque, comme l'a montr~ Everhart (1970) en microscopic balayage, contraste et r&otution sont interdfipendants.

A partir du plan zfiro, tel qu'il a ~t~ dfitermin6, des mesures d'altitude par st~rfio- scopie peuvent ~tre effectudes. Boyde (1970) a montr6, que dans ces conditions, les causes d'errenr de mesures &aient beaucoup diminufies.

Pour une m~me orientation de la surface &udifie par rapport au faisceau incident, la correspondance est bonne entre rfiplique et 6chantillon massif; la topographic transmise par la r~plique rhodo'd-carbone est done la topographic r6elle de l'~chantil- Ion .

L'inclinaison de l 'objet est une source d'informations compl6mentaires ~t ne pas nfigliger. Courante en M.B., elle est maintenant possible en M,C. sur certains appareils.

Tousles traits caractdristiques utilis& dans l'interprdtation des microfractographies se retrouvent facilement darts les deux types d'examen. En M.B. l'observation peut commencer ~t faible grandissement; en M.C., la r&olution des images ~ fort grandisse- ment est meilleure. Pour des fitudes approfondies, la conjonction des deux m~thodes est certainement recommand6e.

MIGROFRACTOGRAPHIES PAR M.B ET M.C 294

R E M E R C I E M E N T S Les auteurs remercient Monsieur G. Henry, Chef de Service ~t I ' IRSID, des fruc-

tueuses discussions qu'ils ont cues ensemble et de l'aide qu'il leur a apportde en mettant ~ leur disposition une platine goniomdtrique. Les auteurs remercient 6galement Monsieur C. Wache ( IRSID) qui utilise cet instrument.

Les auteurs sont profondfiment reconnaissants ~t Monsieur M. Bouleau et ~ Monsieur G. Brun d'avoir accept6 de mettre leurs microscopes 61ectroniques ~ leur disposition. Ils remercient vivement Madame H. Touron et Monsieur H. Lorant pour leur aide expdrimentale.

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BROEK, D., 1970. A critical note on electron fractography. Engineering fracture mechanics, 1 : 691-695.

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MENY, L., MAILLARD, A., HENRY, G., CHAMPIGNY, M. et LEGRAND, J., 1970. Mdtaux, Corrosion, Ind. XLV, 542: 340-368.

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295 MAILLARD, MENY AND CHAMPIGNY Micron, 1971, 2:290-304 Plate I

(a) microscopie conventionnelle (b) microscopie h ba layage

FAISCEAU Z ~ ~i~ D'e- / DETECTEUR

F~re 2. Sch6ma microseopie ~ ba]ayage---inclinaison de ]'6chantillon.

Micron, 1971, 2 :290-304 MICROFRACTOGRAPHIES PAR M.B ET M.C 296 Plate II

Figure 3. Acier C 0,05--Cr 2,25--Mo 1--Nb 1--cass6 par choc ~--1960C. (a) microscopie conventionneUe (b) microscopie ~t balayage

4

Figure 4. Acier C 0,05--Cr 2,25--Mo 1--Nb 1---cass6 par choc ~--196°C. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie ~t balayage

297 MAILLARD, MENY AND CHAMPIGNY Micron, 1971 2:290-304, Plate III

Figure 5. Fer pur cass6 par choc h--196°C. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie -2 balayage

(a) microscopie conventionnelle (b) microscopie ~t balayage

Micron, 1971, 2:290-304 Plate IV

MICROFRACTOGRAPHIES PAR M.B ET M.C 298

Figure 7. Fer pur cass6 par choc ~--196°C. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie ~ balayage

Figure 8. Acier C 0,05--Cr 2 ,25--Mo 1--Nb 1--6prouvette de r~silience cass6 ~ 20°C. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie ~t balayage

299 MAILLARD, MENY AND CHAMPIGNY Micron, 1971, 2:290-304 Plate V

(a) microscopie conventionnelle (b) microscopie/1 balayage

Figure I0. Acler C < 0 , 0 8 - - C r 1 7 ~ i i2--tractio~ (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie "~ balayage

Micron, 1971, 2:290-304 MIGROFRAGTOU, RAPHL~S i~AR M.B~ET M,C 300 Plate VI

Figure 11. Acier C<0,08 Cr 17 Ni 12 traction/t 20°C. (a) microscopic conventi0nnelle (b) microscopic/~ balayage

Figure 12. Acier C<0,03---Cr 16---Ni 12--Mo 2--Mn 1,2. Fatigue en traction--compression 580°C dans l'argon--nombre de cycles 25.535--~0,5--frdquence 20 s.

(a) microscopic conventionnelle (b) microscopic ~ balayage

301 MAILLARD, MENY AND CHAMPIGNY Micron, 1971, 2:290-304 Plate VII

~t 580°C dans l 'argon--nombre de cycles 25.535-M~0,5--fr6quence 20 s. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie "~ balayage

Figure I41 Acier C 0,15--Cr i ~ N i 2--eass6 par choc 5--I96°C. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie ~t balayage

M~on, 1971, 2:290-304 Plate VIII

MICROFRACTO GR A PHI ES PAR M.B ET M.C 302

Figure 15. Acier C 0,05--Cr 2,25--Mo 1--Nb 1--inclinaison +20 °. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie/~ balayage

Figure 16. Acier C 0,05--Cr 2,25--Mo 1--Nb 1--inclinaison + 10 °. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie h balayage

303 MAILLARD, MENY AND CHAMPIGNY Micron, 1971, 2:290-304 Plate IX

Figure 17. Acier C 0,05---Cr 2 ,25--Mo 1--Nb 1 (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie ~t balayage

Figure 18. Acier C 0,05 Cr 2,: 1 Nb (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie 5 batayage

Micron, 1971, 2 :290-304 MICROERACTOG ,tO, t~HIES PAR M.B ET M.C 304 Plate X

Figure 19. Acier C 0,05--Cr 2,25--Mo l - -Nb 1--inclinaison--20 °. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie ~t balayage

Figure 20. Acier C 0,05--Cr 2,25--Mo 1--Nb 1--inclinaison--50 °. (a) microscopie conventionnelle (b) microscopie ~t balayage