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CPG
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Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Malak MaamarSemestre 1Année Universitaire : 2014/2015
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En CPG, la phase mobile est un gaz inerte qui passe à travers une colonne dans laquelle se trouve la phase stationnaire.
La CPG permet de séparer non seulement les molécules qui se trouvent naturellement à l'état de gaz, mais également tout composé susceptible d'être volatilisé par élévation de la température.
La nécessité de maintenir les molécules à l'état gazeux implique donc que toute l'opération chromatographique se réalise à une température compatible avec cet état sans provoquer leur destruction.
Introduction
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Appareillage
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Le gaz conservé dans des bouteilles métalliques est introduit dans le système chromatographique sous des pressions allant de 1 a 6 bars.
Ce gaz ne doit pas contenir de traces d'eau ou d'oxygène. On installe donc un double filtre, desséchant et réducteur entre la source de gaz et le chromatographe.
Le gaz utilisé doit être, très pure et inerte. Il n'y a pas d'interaction entre gaz et solutés.
La température est le seul facteur de modification important. Le débit de gaz vecteur varie selon le diamètre des
colonnes.
Source de gaz
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Une très petite quantité d'échantillon en solution est introduite avec une micro-seringue à travers un septum (une membrane d'élastomère ou silicone qui obture la chambre à injection) dans le flux de gaz vecteur en tête de colonne.
La chambre d'injection possède une double fonction : ◦Provoquer la volatilisation instantanée de l'échantillon◦Assurer le mélange homogène de la vapeur ainsi formée
et du gaz vecteur
Chambre d'injection
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Injection avec division (split): L'injection en split est utilisée pour les échantillons concentré . l'échantillon est vaporisé et mélangé dans le gaz porteur, puis le mélange est divisé en deux parties. La plus petite partie arrive sur la colonne alors que la plus importante est évacuée.
Injection sans division (splitless) : l'échantillon est vaporisé et mélangé dans le gaz porteur, mais le mélange n'est pas divisé en deux parties. Cette méthode est utilisée quand l'échantillon à analyser est très dilué, éventuellement très sale (contenant des résidus non-volatils) ou bien très volatil.
Modes d'injection
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La chromatographie comporte un four de volume suffisant pour recevoir les colonnes et à les porter à la température désirée (35 a 340°C).
Pour que celle-ci soit parfaitement homogène, le four est brassé par un système de ventilation.
Four
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La colonne est le cœur du système chromatographique. Elle détermine la sélectivité et l'efficacité de la séparation.
La colonne est un tube étroit destiné à contenir la phase stationnaire.
De très nombreux matériaux sont utilisés : cuivre, aluminium, plastique. Les plus usuelles sont en acier inoxydable, en verre et en quartz.
Colonnes
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Il existe deux types de colonne : ◦remplie (maximum 2 mètres) ◦capillaire (de 15 à 100 mètres)
La différence entre celles-ci est due au type de phase stationnaire qui y est contenu : ◦pour les colonnes remplies, ce sont des grains de silice sur
lesquels repose un film liquide ◦pour les colonnes capillaires le film est directement
déposé sur les parois de la colonne
Colonnes
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Trois types de colonnes sont utilisés : ◦ Les colonnes remplies Leur longueur varie entre 1 et 3 m et leur diamètre varie de 3.18 à
6.35 mm.◦ Les colonnes capillaires
Leur longueur varie entre 5 et 100 m et leur diamètre interne varie entre 0.1 et 0.35 mm.
◦ Les colonnes semi-capillaires Leur longueur varie de 5 a 50 m et leur diamètre est égale à 0.53 mm.
Le nombre de plateaux théoriques de séparation d'une colonne capillaire est supérieur à celui d'une colonne remplie. Les colonnes capillaires ont la meilleure résolution, la plus forte sensibilité avec un temps d'analyse court.
Colonnes
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Le détecteur est placé à l'extrémité de la colonne. Il décèle la présence des substances dans le gaz vecteur au fur et à mesure de leur élution.
Ces substances modifient les propriétés physiques/chimiques de ce gaz.
Ces variations sont transformées par le détecteur en signaux électriques qui sont amplifiés et transcrits sous forme graphique par l'enregistreur.
Détecteurs
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Les différents types de détecteurs sont : ◦Détecteur à conductivité thermique (TCD) ◦Détecteur à ionisation de flamme (FID) : une tension (centaine
de volts) est maintenue entre la buse de la flamme et une électrode entourant cette dernière. Lorsque les molécules traversent la flamme, elles sont ionisées ce qui provoque entre les électrodes un courant électrique qui est ensuite amplifié.
◦Détecteur à capture d'électron (ECD) : utilisé pour les halogènes surtout l'analyse de pesticides chlorés
◦Détecteur thermo-ionique (NPD) : utilisé pour les composés contenant du phosphore et de l'azote
◦Détecteur à photomètre de flamme (FPD) : utilisé pour les dérivés phosphorés ou soufrés
Détecteurs
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