DOCTORAT DE L'UNIVERSITÉ DE TOULOUSEoatao.univ-toulouse.fr/15523/1/Graneix_1.pdf · Le superalliage à base de cobalt est utilisé, quant à lui, pour les ... suivante«l’Invar»,donnantnaissanceàlafamilledessuperalliages(Berangeretal.1996)

En vue de l'obtention du

DOCTORAT DE L'UNIVERSITÉ DE TOULOUSEDélivré par :

Institut National Polytechnique de Toulouse (INP Toulouse)Discipline ou spécialité :

Science et Génie des Matériaux

Présentée et soutenue par :M. JÉRÉMIE GRANEIX

le vendredi 13 novembre 2015

Titre :

Unité de recherche :

Ecole doctorale :

ETUDE DU SOUDAGE LASER Yb : YAG HOMOGENE ETHETEROGENE DES SUPERALLIAGES HASTELLOY X ET HAYNES 188

Sciences de la Matière (SDM)

Laboratoire de Génie de Productions de l'ENIT (E.N.I.T-L.G.P.)Directeur(s) de Thèse :

M. TALAL MASRIM. JOËL ALEXIS

Rapporteurs :M. FREDERIC DESCHAUX-BEAUME, UNIVERSITE MONTPELLIER 2

M. PASCAL PAILLARD, POLYTECH NANTES

Membre(s) du jury :1 M. ERIC ANDRIEU, INP TOULOUSE, Président2 M. JOËL ALEXIS, ECOLE NATIONALE D'INGENIEUR DE TARBES, Membre2 Mme ANGELINE POULON, UNIVERSITE DE BORDEAUX, Membre2 M. TALAL MASRI, ECOLE NATIONALE D'INGENIEUR DE TARBES, Membre

REMERCIEMENTS

Cette fois, je n’irai pas plus loin.

Ce travail de thèse a été effectué au sein du Laboratoire Génie de Production de l’Ecole Nationaled’Ingénieurs de Tarbes dans le cadre d’une bourse MESR, en partenariat avec la société EXAMECA.

Je tiens tout d’abord à remercier M. Jean-Claude GANZA et de M. François PARDEILHAN dugroupe Exameca, pour m’avoir accueilli au sein de l’entreprise EXAMECA, et m’avoir permis de suivreune expérience très enrichissante dans le milieu industriel.

Une thèse ne peut s’effectuer sans directeur, guidant, questionnant, recadrant les futurs docteurs.A ce titre, je remercie grandement mes directeurs de thèse Talal MASRI et Joël ALEXIS pour leurs conseils,leurs aides et leurs soutiens.

Un grand merci également à M. PAILLARD (Polytech’Nantes) et M. DESCHAUX-BEAUME(Université Montpellier 2) qui ont accepté d’être les rapporteurs de cette thèse.

J’adresse mes remerciements à M. ANDRIEU, pour avoir présidé mon jury de thèse et à Mme.POULON pour sa présence lors de ma soutenance.

D’autre part, je tiens à remercier l’ensemble du personnel du laboratoire Métallurgie de l’ENI deTarbes.

Tout d’abord, merci à son responsable M. Joel ALEXIS pour son aide précieuse à la rédaction demon mémoire et à ma présentation de thèse.

Je remercie chaleureusement les personnes du laboratoire de métallurgie en commençant parJade PECUNE, Nathalie AUBAZAC et Jean-Denis BEGUIN pour leur personnalité, leur humour et leurscompétences.

Je remercie également mes deux stagiaires, Maxime BRANA et Victor ROUAULT, qui m’ont aidédans la préparation et l’observation de mes nombreux échantillons.

Merci tout particulièrement à Marie-Christine LAFONT pour son temps passé et son expertisesur les observations au MET.

Merci également à Philippe LASSERRE pour les observations des cordons soudés au tomographe.

Je remercie Jean-Pierre FAYE et Thibault FOURCADE pour leurs aides concernant le calcul paréléments finis et les macros de tout type.

Je remercie enfin les doctorants et les permanents du laboratoire pour leurs soutiens, leurs aideset les bons moments de rigolade tout au long de ces années.

Enfin, merci à tous ceux que j’ai oublié dans ces quelques lignes.

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Résumé

De nos jours, la complexité des pièces mécaniques est de plus en plus grande dans de nombreuxsecteurs industriels de pointes tels que l’aéronautique, l’aérospatiale ou bien encore le domaine médical.Pour répondre à ces nouvelles exigences, notamment en termes de géométrie, de nouvelles techniques deconception et de fabrication automatisées intègrant également une meilleure traçabilité des pièces, sontmises en place. Ce travail de thèse s’est inscrit dans un projet partenarial entre le Laboratoire Génie deProduction de l’ENIT et la société EXAMECA, spécialiste de pièces chaudronnées pour l’aéronautique.L’étude a porté plus précisément sur l’assemblage permanent de pièces en superalliages par soudage LASERpour la réalisation d’une nouvelle chambre de combustion de turbomachine.

Les assemblages des différentes parties de la chambre de combustion sont actuellement réaliséspar procédé TIG (Tungsten Inert Gas), encore appelé procédé GTAW (Gas Tungsten Arc Welding), demanière manuelle ou semi-automatique avec fil d’apport de la même nuance que le superalliage base nickel.Même si cette technique industrielle est éprouvée, elle peut générer encore des problèmes de non-conformitécar elle requière une grande dextérité des opérateurs pour éviter notamment les déformations importantesdes pièces chaudronnées. L’étude avait donc pour objectif d’évaluer la pertinence du procédé de soudageLASER Yb : YAG pour l’assemblage homogène et hétérogène des superalliages Hastelloy X et Haynes 188sans métal d’apport.

Le procédé de soudage autogène à l’aide d’une source LASER disque Yb : YAG est encore relati-vement récent dans l’industrie même s’il semble offrir de nouvelles perspectives intéressantes. Une premièrepartie de l’étude a permis de caractériser la caustique du faisceau LASER afin de déterminer des paramètresclés lors du soudage que sont par exemple la forme et la taille du spot LASER, la répartition de la densitéde puissance à la surface de la pièce ou au point focal par exemple. Cette étape finalisée, les domainesde soudabilité des assemblages homogènes des superalliages Hastelloy X et Haynes 188 et des assemblageshétérogènes Hastelloy X - Haynes 188 ont été déterminés. L’influence des principaux paramètres de soudagesur la géométrie (forme et taille) et la tenue mécanique des cordons a pu être identifiée. Des conditionsoptimales de soudage ont été établies pour les différentes conditions de soudage.

Une étude métallurgique des cordons optimisés, obtenus pour les différentes configurations, a étémenée à différentes échelles. Elle a permis de déterminer des relations entre d’une part, les paramètres et lesmodes de soudage (conduction ou keyhole) et d’autre part, entre les modes de soudage et les microstructuresdes différentes zones des cordons qui conditionnement leurs propriétés mécaniques.

Mots-clefs : superalliage, soudage, LASER Yb : YAG, microstructure, propriétés mécaniques.

Abstract

Nowadays, the complexity of mechanical parts is becoming more and more important in numerouscutting-edge insdustries such as aeronautics, aerospace or the medical field. To meet such new requirements,particulary in terms of geometry, innovative conception and automated manufacturing techniques, integra-ting as well a better traceability of parts, are implemented. This thesis is in partnership with The LGP(Laboratoire Génie de Production) of the National Engineering School of Tarbes (ENIT) and EXAMECA,a company specialized in boiler making for aerospace applications. The study essentially focused on perma-nent assembly of superalloy parts by LASER welding, in order to develop a new turbomachinery combustionchamber.

Assembly of different parts of the combustion chamber are presently performed by TIG (TungstenInert Gas) process, or GTAW (USA : Gas Tungsten Arc Welding) process. This manufacturing phase isrealized in a manual mode with semi-automatic equipment providing the wire with a similar grade asthe nickel base superalloy. Even though this industrial process has been proven, it can still cause non-compliance issues because it requires great dexterity from operators to avoid important deformations ofwelded parts. Therefore, this study aimed at evaluating the relevance of LASER Yb : YAG welding process,for homogeneous and heterogeneous assembly of Hastelloy X and Haynes 188 superalloys, without fillermetal.

Autogeneous welding process associated with LASER Yb : YAG disc source is still relatively newin the industry even though it seems to offer very promising perspectives. A first part of the study isdedicated to LASER beam’s caustic characterization, in order to determine key parameters for welding,including shape and size of LASER spot, power density distribution on the surface or at focal point. Oncethis phase was completed, fields of weldability of homogeneous assemblies of Hastelloy X and Haynes 188superalloys as well as heterogeneous assemblies of Hastelloy X / Haynes 188 have been determined. Impactof main welding parameters on geometry (shape and size) and mechanical strength beads were identifed.Optimal welding conditions have been established for different welding conditions.

A metallurgical study on optimized beads, obtained for different configurations, has been car-ried out at different scales. It allowed determining relationships between parameters and welding modes(conduction or keyhole), but also between welding modes and microstructures of different beads areas thatcondition mechanical properties.

Keywords : superalliage, welding, LASER Yb : YAG, microstructure, mechanical properties.

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Table des matières

REMERCIEMENTS i

INTRODUCTION 1

1 BIBLIOGRAPHIE 51.1 Les superalliages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

1.1.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51.1.2 Hastelloy X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

1.1.2.1 Composition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71.1.2.2 Microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.1.2.3 Propriétés physiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111.1.2.4 Propriétés mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

1.1.3 Haynes 188 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141.1.3.1 Composition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141.1.3.2 Microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141.1.3.3 Propriétés physiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151.1.3.4 Propriétés mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

1.2 Le soudage LASER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161.2.1 Principe et généralités du LASER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171.2.2 Les sources LASER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

1.2.2.1 LASER à gaz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181.2.2.2 LASER à solides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191.2.2.3 Autres types de LASER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

1.2.3 Propriétés du faisceau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191.2.4 Interactions LASER - MATIERE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

1.2.4.1 Influence de la nature du substrat et de la longueur d’onde . . . . . . . . . 231.2.4.2 Influence de la focalisation du faisceau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251.2.4.3 Influence de l’état de surface . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

1.2.5 Application des LASER au soudage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 271.2.5.1 Les différentes configurations géométriques de soudage . . . . . . . . . . . . 27

1.2.6 Métallurgie du cordon soudé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 281.2.6.1 Les différents modes de soudage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 291.2.6.2 Influence du gaz de protection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

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1.2.6.3 La solidification du cordon soudé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 311.2.7 Soudabilité des superalliages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 341.2.8 Soudabilité de l’alliage Hastelloy X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 371.2.9 Soudabilité de l’alliage Haynes 188 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

1.3 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

2 ETUDE DES MATERIAUX DE BASE ET DU FAISCEAU LASER 412.1 Étude des matériaux de base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

2.1.1 Techniques mises en œuvre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 412.1.2 Hastelloy X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

2.1.2.1 Composition chimique de l’alliage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 432.1.2.2 Microstructure de l’alliage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 442.1.2.3 Propriétés mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2.1.3 Haynes 188 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 532.1.3.1 Composition chimique de l’alliage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 542.1.3.2 Microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 542.1.3.3 Propriétés mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

2.2 Étude du faisceau LASER Yb : YAG . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 622.2.1 Présentation du centre de soudage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

2.2.1.1 La machine CN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 622.2.1.2 La source LASER TruDisk Yb :YAG . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

2.2.2 Étude du faisceau LASER Yb : YAG au point focal en fonction de la fibre utilisée. . 642.2.2.1 Équipements de mesure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 652.2.2.2 Méthodologie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 662.2.2.3 Résultats de l’étude. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

2.3 Méthodologie et outillage mis en œuvre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 762.3.1 Méthodologie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 762.3.2 Outillage de soudage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

2.4 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

3 SOUDAGE HOMOGENE DES ALLIAGES HASTELLOY X ET HAYNES 188. 793.1 Détermination des domaines de soudabilité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

3.1.1 Présentation du plan d’expérience. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 793.1.2 Détermination des domaines de soudabilité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 823.1.3 Détermination des modes de soudage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 843.1.4 Recherche des paramètres influents. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 873.1.5 Recherche des conditions optimales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

3.2 Étude métallurgique des cordons soudés. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 973.2.1 Détermination de la tenue mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 973.2.2 Détermination des propriétés mécaniques de la Zone Fondue . . . . . . . . . . . . . . 1083.2.3 Étude de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111

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3.2.3.1 Analyse de la microstructure par microscopie optique et électronique à ba-layage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111

3.2.3.2 Analyses des macro- et micro- ségrégations dans les cordons . . . . . . . . 1163.2.3.3 Analyse des microstructures par EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1183.2.3.4 Détermination de la nature et du taux de la précipitation dans les cordons 1223.2.3.5 Estimation des vitesses de solidification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124

3.3 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

4 SOUDAGE HETEROGENE DES ALLIAGES HASTELLOY X ET HAYNES 188 1314.1 Détermination des domaines de soudabilité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

4.1.1 Détermination du domaine de soudabilité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1324.1.2 Détermination des modes de soudage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1344.1.3 Recherche des paramètres influents. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1354.1.4 Recherche des conditions optimales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

4.2 Étude métallurgique des cordons soudés. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1404.2.1 Détermination de la tenue mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1404.2.2 Détermination des propriétés mécaniques de la Zone Fondue . . . . . . . . . . . . . . 1434.2.3 Étude de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145

4.2.3.1 Analyse de la microstructure par microscopie optique et électronique à ba-layage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145

4.2.3.2 Analyses des macro- et micro- ségrégations dans les cordons . . . . . . . . 1474.2.3.3 Analyse de la microstructure par EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1504.2.3.4 Détermination de la nature et du taux de la précipitation dans les cordons 1514.2.3.5 Estimation des vitesses de solidification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156

4.3 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157

CONCLUSION 159

A Méthode CORICO c© 169

B Critères de désirabilité 173

ix


x

INTRODUCTION

De nos jours, la complexité des pièces mécaniques dans tous les domaines est de plus en plusgrande. Cela est d’autant plus vrai dans les domaines tels que l’aéronautique, l’aérospatiale ou bien encoredans le domaine médical. Cette complexité plus grande est le plus souvent associée à des techniques deconception et de fabrication innovantes, ainsi qu’à un besoin de suivi et de traçabilité croissant. Le domainede qualité demande une répétabilité du procédé, limitant indirectement l’intervention de l’Homme dans lachaîne de fabrication.

Ce travail de thèse s’est inscrit dans le cadre du partenariat avec la société EXAMECA, spécialistede pièces chaudronnées pour l’aéronautique. Une grande partie de la fabrication est centrée sur la réali-sation de pièces de moteurs aéronautiques et pour l’aérospatiale. Cette étude fait partie d’un programmede recherche et développement qui concerne la réalisation d’une chambre de combustion pour la sociétéSNECMA. Les problématiques d’assemblage par soudage LASER des pièces entre elles ont été abordéesau cours de celle-ci.

Les matériaux de cette étude sont deux superalliages : un superalliage base nickel l’Hastelloy X etun superalliage base cobalt l’Haynes 188. Le premier est employé dans la réalisation des pièces de structuresqui donnent la rigidité à l’assemblage. Le superalliage à base de cobalt est utilisé, quant à lui, pour lespièces peu massives devant résister aux températures extrêmes produites dans la chambre de combustion.

Les différentes parties de la turbomachine sont actuellement soudées par procédé TIG (TungstenInert Gas), encore appelé procédé GTAW (USA : Gas Tungsten Arc Welding), de manière manuelle enmode semi-automatique avec fil d’apport de la même nuance que le superalliage base nickel. Quelques essaissur un bras robot 6 axes doté d’une torche TIG ont également été entrepris au cours de cette étude, dansl’optique d’automatiser la fabrication de cette chambre de combustion en conservant le procédé éprouvé.Ces travaux confidentiels ne sont pas expliqués dans ce mémoire. Les avantages d’utilisation d’un procédéde soudage par faisceau LASER ne sont plus à démontrer. Une déformation des pièces beaucoup moinsimportante par rapport aux autres procédés de soudage « classiques » est un des avantages majeurs duprocédé LASER. De plus, le rapport de la largeur sur la profondeur de la soudure est inversé. Un soudageautogène est également un atout certain de ce procédé. En effet, une soudure sans métal d’apport estbeaucoup plus facile de mise en œuvre par procédé LASER car aucune filette n’est nécessaire. De plus,aucun chanfrein n’est nécessaire pour obtenir une soudure profonde en une passe. La préparation des piècesen est donc facilitée pour ces opérations, mais nécessite une attention particulière au niveau des accostagesdes plans de joints des soudures. Ce procédé est proscrit pour une utilisation manuelle, aux vus des vitessesde déplacement du faisceau et de sa dangerosité. Il est mis en œuvre exclusivement par une machine CN(2 axes ou 3 axes) ou par un bras robot, ce qui favorise l’automatisaton et la répétabilité du procédé.Ce procédé, déjà très répandu dans le monde industriel, est de nouveau en plein essor avec l’apparitionde nouvelles sources LASER développant des puissances équivalentes voire supérieure aux sources LASERCO2 avec des qualités de faisceau bien meilleures.

C’est dans ce cadre que l’École Nationale d’Ingénieurs de Tarbes s’est dotée d’un centre de découpeet de soudage LASER 3D, dernier né du fabricant allemand TRUMPH, leader dans le domaine de la mise

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en forme et de l’assemblage des tôles minces, dans le cadre du Contrat Plan État Région pour la périodede 2007 à 2013. Cet équipement a été acquis dans le but de compléter le pôle assemblage développé ausein du Laboratoire Génie de Production de l’ENIT. C’est une machine à commande numérique (CN) typeportique, équipée d’une source LASER TruDisk Yb : YAG de 3,3 kW et d’une fibre optique coaxiale 2 en1. Ce type de source combinée à cette fibre optique, est capable de générer deux types de répartition dedensité de puissance au point focal. Avec l’acquisition de ce centre de soudage LASER, la possibilité decomparer le triptyque propriétés mécaniques - microstructure - procédé est rendue possible sur des cordonssoudés obtenus par des répartitions de densité de puissance différentes. Ce manuscrit s’articule en troisparties.

Partie I : Étude des matériaux de base et du faisceau LASER.La première partie de ce mémoire a pour objectif de décrire les propriétés de base des alliages base

nickel et base cobalt. Les deux alliages ont été étudiés dans leur état métallurgique « mis en solution +trempe ». La température de traitement thermique est de 1170 C. La démarche adoptée dans cette premièrepartie consiste à caractériser les microstructures et les propriétés mécaniques statiques de référence des deuxalliages. Cette première étape de l’étude est donc cruciale pour comprendre l’influence des paramètres desoudage sur la génération de la microstructure des Zones Fondues et des propriétés mécaniques qui leurssont associées. La caractérisation de l’outil LASER est également nécessaire pour étayer les interprétations.La répartition de la densité de puissance et la position réelle du point focal sont des données importantespour quantifier l’énergie apportée à la pièce à assembler.

Partie II : Soudage homogène des alliages Hastelloy X et Haynes 188.La seconde partie de l’étude est consacrée à la caractérisation des cordons soudés homogènes des

deux superalliages et s’articule en deux parties. Les domaines de soudabilité des deux alliages sont déter-minés en fonction des paramètres de soudage et en particulier de la puissance de la source LASER, de lavitesse de déplacement de la tête de soudage et du diamètre focal. Ce dernier est contrôlable dynamique-ment d’un diamètre de 110 µm à 750 µm par la motorisation d’une lentille dans le chemin optique du centreLASER. Les domaines de soudabilité ont été établis en fonction de la conformité des cordons soudés parrapport aux critères des normes en vigueurs, des propriétés mécaniques et des formes géométriques desZones Fondues. La seconde partie s’attache à caractériser les solutions optimisées issues de plans d’expé-riences et de critères de désirabilité propres à cette étude. Les microstructures, ainsi que les caractéristiquesmécaniques de la Zone Fondue sont caractérisées en fonction des paramètres de soudage afin d’expliquerleurs influences respectives.

Partie III : Soudage hétérogène des alliages Hastelloy X et Haynes 188.Cette dernière partie consacrée à l’étude de l’assemblage hétérogène des deux alliages s’articule

également en deux parties. Les domaines de soudabilité de cet assemblage hétérogène ont été établis suivantles paramètres de soudage et en fonction des mêmes variables énumérées précédemment. Une comparaisondes domaines de soudabilité entre les assemblages homogènes et hétérogènes est établie. Les paramètres desoudage les plus influents sur les propriétés mécaniques et les géométries des Zones Fondues sont discutés.La seconde partie est exploitée avec la même méthodologie précédemment décrite. Elle s’attache à l’étudemulti-échelle de la microstructure et à la détermination des propriétés mécaniques des Zones Fondueshétérogènes. L’identification et l’interprétation des relations pouvant expliquer le triptyque microstructure- propriétés mécaniques - procédé font l’objet de ce dernier chapitre.

Chapitre 1 BIBLIOGRAPHIE

La première partie de ce chapitre a pour but de présenter une synthèse bibliographique sur lessuperalliages, et plus précisément sur les deux alliages de l’étude que sont le superalliage base nickelHastelloy X et le superalliage base cobalt Haynes 188. Leurs propriétés physico-chimiques et mécaniquessont données en fonction de leur microstructure.

La deuxième partie de ce chapitre présente le procédé de soudage LASER. Après une brève des-cription du principe du rayonnement LASER et des différentes sources existantes, les paramètres principauxintervenant sur l’interaction rayonnement-matière lors du soudage sont décrits.

1.1 Les superalliages

1.1.1 Introduction

Les superalliages sont issus d’une collaboration entre les scientifiques et l’industrie sidérurgiquedans les dernières décennies du XIXe siècle. La France, se réarmant suite à la défaite de 1870, demandeà ses arsenaux de développer des armes plus performantes. L’amélioration des blindages de l’artillerie,étant une des priorités, a entraîné la fabrication d’un matériau possédant une limite élastique élevée, unerésistance au choc importante, une grande dureté, une certaine malléabilité et une faible fissilité. Le NC4(contenant 20 à 25 % de Ni et 2 à 3 % de Cr, % massique), a été élaboré par les aciéries IMPHY à lademande de l’atelier de construction de Puteaux pour l’artillerie. Cet alliage a été repris par Charles-Edouard Guillaume pour la conception d’étalon de mesure pour le système métrique, requérant une faibledilatation et des caractéristiques mécaniques citées précédemment. Il remarqua qu’un alliage à 30 % denickel avait une dilatation plus faible que le platine à 10 % d’iridium utilisé à cette époque. C’est ainsiqu’en 1896, il découvrit l’alliage contenant une teneur légèrement supérieure à 36 % de Ni, baptisé l’annéesuivante «l’Invar», donnant naissance à la famille des superalliages (Beranger et al. 1996).

A l’heure actuelle, les superalliages, découlant tous de « l’Invar », sont utilisés dans de nombreuxdomaines tels que : (Committee 1992) (Meyzaud and Vieillard-Baron 1998)

– l’aéronautique : turbines à gaz, turbocompresseur, réacteur, ...– l’énergétique : centrale nucléaire, turbines à vapeur, ...– le médical : dispositifs prothétiques, dentisterie, ...– le spatial : peaux aérodynamiques chauffées, parties de moteur, ...– l’industrie : équipement pour des traitements thermiques, échangeurs thermiques, fours, ...

Les superalliages sont généralement classés suivant trois familles (Chomel 2001) :

– Les superalliages « base fer » :

Ces alliages sont constitués d’une matrice riche en fer, de structure cubique face centrée (CFC)qui est la solution solide γ et d’une phase ordonnée durcissante γ′. Les éléments d’alliage principaux

5

6 CHAPITRE 1. BIBLIOGRAPHIE

sont le nickel et le chrome. Leurs tenues au fluage sont supérieures à celles des aciers inoxydables. Lacontrainte de rupture en fluage à 1000 h pour une température de 650 C est comprise entre 130 et 180MPa(Davis 2000). Ces superalliages sont utilisés, par exemple, pour la fabrication de pièces de moteurs dans lesecteur automobile comme les soupapes (Thiele et al. 1990).

– Les superalliages « base nickel » :

Comme les superalliages base fer, ils sont constitués d’une matrice CFC et leur mécanisme dedurcissement est identique. Les éléments d’addition principaux sont le fer, le chrome, l’aluminium et letitane. Ils peuvent également contenir du cobalt, du molybdène et du tungstène. Leurs tenues en tempéra-ture sont supérieures à celles des superalliages précédemment décrits. La contrainte de rupture en fluageatteint 250 à 300MPa pour des durées de 1000 heures à 850 C (Davis 2000). Ces alliages sont souventutilisés dans les pièces de moteurs aéronautiques.

– Les superalliages « base cobalt » :

Ces superalliages sont constitués également d’une matrice CFC. Contrairement aux superalliagesbase fer et nickel, les superalliages base cobalt sont principalement durcis par « effet d’alliage ». La solutionsolide est enrichie en molybdène et en tungstène. Ce mode de durcissement est complété par un durcissementinduit par une précipitation de carbures intergranulaires. De par leurs fortes teneurs en tungstène, leurrésistance à la corrosion générée par les gaz d’échappement est supérieure aux autres superalliages. Parcontre, leurs contraintes de rupture en fluage sont plus faibles que celles des superalliages base nickel ; ellessont de l’ordre de 130MPa pour une durée de 1000h à 850 C (Davis 2000). Ces superalliages base cobaltsont employés dans la réalisation des parties chaudes statiques en contact avec les gaz brûlés, dans lesmoteurs aéronautiques.

Les alliages de nickel et de cobalt sont donc utilisés dans l’industrie aéronautique et aérospatiale(Matthey 2006), car leurs hautes performances jusqu’à des températures relativement élevées les ont ren-dus indispensables dans les parties chaudes des moteurs. Ces matériaux doivent pouvoir s’accommoderd’environnements de plus en plus hostiles avec des températures de plus en plus hautes et dans des milieuxbien spécifiques, comme l’hydrogène et l’oxygène sous forme gazeuse, présents dans les turbines. Les pro-priétés mécaniques des superalliages nickel et cobalt résultent de traitements thermomécaniques optimisésqui permettent de contrôler les transformations de phases telles que les transformations γ/γ′ ou bien encorela formation des carbures. Les principaux mécanismes de durcissement de ces alliages sont rappelés dansle paragraphe suivant.

Le durcissement des superalliages peut être décrit brièvement suivant trois mécanismes (Mons 1996).Le premier mode qui est le plus courant, est un durcissement par précipitation de phases ordonnées, relative-ment stables, γ′ et γ′′, conditionnées respectivement par la présence d’aluminium et de titane pour la phaseγ′ Ni3(Al, T i) et par la présence de niobium pour la phase γ′′ Ni3Nb (Committee 1990) (Haynes 1997).La majorité des superalliages, qu’ils soient à base de nickel ou à base de cobalt, contiennent donc du titaneet/ou de l’aluminium comme éléments d’additions, formant la phase durcissante γ′. Ces éléments d’additionont un impact sur la soudabilité de ces alliages. Ce point sera décrit plus en détail après la présentationdes deux alliages de l’étude et du procédé de soudage laser.

Le second mode de durcissement est généré par la formation de carbures primaires précipitantlors de la transformation liquide-solide. Ces carbures sont quasi insensibles, par la suite, aux traitementsthermiques. La formation de carbures secondaires relativement grossiers, recherchés préférentiellement auxjoints de grains de manière discontinue améliore l’ancrage de ces derniers. La présence de tungstène et/oucelle de molybdène, qui sont des éléments d’addition fortement carburigènes, vont, par exemple, favoriserune précipitation de carbures de types M6C, M7C3 ou M23C6.

1.1. LES SUPERALLIAGES 7

Le dernier mécanisme de durcissement résulte de la formation de solution solide présentant unedistorsion du réseau cristallin induite par la substitution des atomes de nickel, par des atomes lourds degrand diamètre. Ces atomes en soluté ont de faibles vitesses de diffusion comme par exemple le tungstèneou le molybdène. Le carbone en solution solide interstitielle peut aussi y participer.

Avant d’étudier le procédé de soudage LASER et plus particulièrement la problématique de sou-dabilité des superalliages base nickel et cobalt, il nous est apparu nécessaire de présenter les propriétés desalliages de l’étude en fonction de leur microstructure.

Les alliages Hastelloy X et Haynes 188, couramment employés pour la fabrication de chambrede combustion de type annulaires ou tubulaires représentées à la figure 1.1, sont donc décrits dans lesparagraphes suivants.

(a) Annulaire (b) Tubulaire

Figure 1.1 – Différents types de chambre de combustion (Lavionnaire 2014).

1.1.2 Hastelloy X

L’alliage Hastelloy X est un superalliage base nickel durci par précipitation de carbures primaire etsecondaire (Davis 2000). Il possède une excellente résistance au brouillard salin, même à haute température.Cette bonne résistance à la corrosion ou à l’oxydation est due à son pourcentage de chrome élevé (22 %massique) en solution solide qui génère une couche d’oxyde de chrome (Cr2O3) à la surface, suite à uneréaction avec l’oxygène. En raison de ces propriétés, l’Hastelloy X est souvent employé dans les turbines àgaz pour réaliser des pièces tels que des raccords de transition ou les chambres de combustion des réacteursainsi que des dispositifs de postcombustion et de tuyères dans les avions et des turbomoteurs terrestres. Ilest encore utilisé dans la fabrication de ventilateurs ou de pièces de soutien dans les chaudières industrielles,les grilles de soutien de catalyseur, ainsi que dans l’industrie nucléaire pour la fabrication des tubes et desplaques de partition des générateurs de vapeur (Matthey 2006) (Blondeau et al. 2001b) (Ferte 2006).

L’Hastelloy X est un nom commercial sous licence de l’entreprise Haynes International R© mais ilest également connu dans l’industrie sous différents noms commerciaux : Nickelvac, Microfer, Altemp HX,Inconel HX, Nicrofer, 4722 Co, Pyromet ou encore Alliage 680 (Matthey 2006). Il peut aussi être désignésous d’autres dénominations suivant la norme AFNOR ou encore la norme DIN qui sont respectivementNC22FeD et NiCr22Fe18Mo9.

1.1.2.1 Composition

L’Hastelloy X est un alliage constitué principalement de nickel, de chrome, de cobalt, de fer etde molybdène. Il est donc caractérisé par une absence d’éléments formant les phases durcissantes γ′ et γ′′,


respectivement de type Ni3(Al, T i) et Ni3Nb comme le montre sa composition chimique décrite dans letableau 1.1. Les éléments carburigènes comme le molybdène et le tungstène, en proportion importante,permettent la formation de carbures présentés au paragraphe suivant.

Tableau 1.1 – Composition chimique de l’Hastelloy X suivant la norme UNS N06002 (% massique).

Ni Cr Co Mo W Nb Al T i Fe Cu Mn Si C B

Max.Bal.

23,0 2,5 10,0 1,0 ... 0,50 0,15 20,0 0,5 1,0 1,0 0,15 0,01Min. 20,5 0,5 8,0 0,2 ... ... ... 17,0 ... ... ... 0,05 ...

1.1.2.2 Microstructure

La microstructure de l’alliage Hastelloy X est donc essentiellement composée de la solution solideγ et de carbures plus ou moins complexes en fonction de l’état de vieillissement thermomécanique statiqueou dynamique de l’alliage. Les différentes types de carbures rencontrés dans les superalliages base nickelsont regroupées dans le tableau 1.2. Leurs structures cristallines, ainsi que leurs compositions chimiques ysont données.

Tableau 1.2 – Principaux carbures rencontrés dans les alliages base nickel et base cobalt (Sourmail 2001)(Committee 1992) (Laboratory 2007).

Phase Structure Paramètre (nm) Famille Spatiale Composition

MCCubique (B1) a0 = 0, 430− 0, 470 Fm3m

TiC, ZrC,HfC, V C,NbC, TaC,

CrC

Hexagonala0 = 0, 2906c0 = 0, 2837 P6m2 WC

a0 = 0, 2932c0 = 1, 097 P63/mmc MoC

M23C6 Cubique Face Centré a0 = 1, 050− 1, 070 Fm3m (Cr,Fe,W ,Mo,Ni)23C6

M7C3 Hexagonal a0 = 1, 398c0 = 0, 4523 Fm3m (Cr,Fe,Ni,Mn)7C3

M6C Cubique Face Centré a0 = 1, 050− 1, 070 Fm3m

Fe3Mo3C, Fe3W3C,Fe4W2C, Fe3Nb3C,Nb3Co3C, Ta3Co3C,

Cr3Ni2SiC

µ Rhomboédrique a0 = 0, 475 c0 = 2, 577 (Fe,Co)7(Mo,W )6

σ Tétragonal a0 = 0, 880− 0, 910P42/mnm

FeCr, CrCo,c0 = 0, 450− 0, 480 CrFeMoNi,

CrNiMo, FeCrMo

Laves Hexagonal a0 = 0, 475− 0, 495P63/mmc

Fe2Nb, Fe2Ti,c0 = 0, 770− 0, 815 Fe2Mo, Co2Ti

Co2Ta

Après un traitement classique de mise en solution à 1170 C, la microstructure est composée de


grains équiaxes correspondant à la solution solide γ et de carbures M6C (figure 1.2a).

(a) Matériau vierge (b) 600 C pendant 8000 h (c) 800 C pendant 8000 h

Figure 1.2 – Microstructures typiques de l’alliage Hastelloy X (a) matériau vierge (b), après un vieillissement à600 C pendant 8000h et (c) après un vieillissement à 800 C pendant 8000h (Moverare and Lazic 2007).

Après vieillissement, des carbures de typeM23C6 voire les phases µ et σ sont observés par différentsauteurs en fonction de la température (Moverare and Lazic 2007) (figures 1.2b et 1.2c). Ces différentesphases sont décrites de manière plus détaillée dans les paragraphes suivants.

Les précipités M6C sont globulaires comme les précipités MC. Ils peuvent être utilisés pourcontrôler la taille de grain (Eung-Ryul et al. 2013). Ils sont présents aux joints de grains et dans lesgrains. La figure 1.3 représente un spectre EDX d’un carbure de type M6C, riche en molybdène et enchrome, tous deux bien sûr étant des éléments carburigènes (Zhao et al. 2000). Les précipités M6C ontune structure cubique à face centrée, de paramètre de maille 1,14nm. Ils sont incohérents avec la matriceγ (figure 1.4a) (Eung-Ryul et al. 2013). Comme évoqué précédemment, les précipités M6C sont instables(Miner and Castelli 1992).

Figure 1.3 – Analyses EDX des différents carbures dans une tôle d’Hastelloy X. (Zhao et al. 2000)

Les carbures M23C6 se forment à partir des carbures du type M6C durant des traitements ther-miques ou lors de l’utilisation à haute température du superalliage alliage Hastelloy X (Guanghai et al. 2011)(Zhao et al. 2009) (Arkoosh and Fiore 1972). Ils précipitent aux joints de grains et dans les grains comptetenu du taux de chrome important dans l’alliage, aux joints de macles sous forme de feuillets de carbure oubien encore autour des précipités M6C (Tang et al. 2010). Les précipités M23C6 ont également une struc-


ture cubique face centrée, de paramètre de maille 1,02nm (Qin et al. 2008). Contrairement aux précipitésM6C, ils sont cohérents avec la matrice γ (Eung-Ryul et al. 2013). L’analyse EDX de ce type de précipité(Figure 1.3b) montre, un pourcentage de chrome majoritaire (Zhao et al. 2000).

Les phases σ et µ sont plus rarement observées (figures 1.4b et 1.4c). Selon Zhao et al., la phaseσ a une morphologie sous forme d’aiguille. Cette phase est riche en chrome comme les carbures M23C6 àceci près qu’elle contient également du fer, du nickel et du molybdène. La phase µ contient du molybdènemais également du fer, du chrome et du nickel de façon majoritaire contrairement au précipité M6C

(Zhao et al. 2000).

La nature et la quantité des précipités dépendent de la température et de la durée du vieillissementde l’alliage (Yanping et al. 2013). Yanping et al. suggèrent que la décomposition des carbures M6C encarbureM23C6 se déroule à 650 C au bout de 500 heures. Guanghai et al.montrent que cette transformationapparaît entre 650 C et 1000 C et que la décomposition des carbures M6C en carbures M23C6 augmenteplus précisément entre 800 C et 900 C (Guanghai et al. 2011).

Figure 1.4 – Analyses MET des carbures de type M6C et M23C6 autour du carbure M6C avec leurs indexationsrespectives (a). X pour la zone SADP [011] du précipité M23C6 et Y pour la zone SADP [011] du précipité M6C.La morphologie des phases µ et σ dans une tôle d’Hastelloy X (b) et (c), ainsi que la matrice SADP de l’indexation

de X et Y (d). (Eung-Ryul et al. 2013)

Les travaux de Zhao et al. (figure 1.5) ont permis de déterminer le diagramme Temps - Tem-pérature - Transformation (TTT) de l’Hastelloy X sur lequel sont précisés les domaines d’existence dechaque type de précipitation (Zhao et al. 2000). Ce diagramme montre qu’une utilisation de cet alliageà une température inférieure à 900 C favorise la formation des carbures de type M23C6, du moins pourdes temps courts de vieillissement. Au delà de cette température limite, il semblerait que la formationde tout type de carbure soit extrêmement ralentie voir inexistante. De plus, une exposition prolongée à


cette température engendre la formation rapide des phases σ et µ. Cette dernière phase apparaît pour destempératures d’exposition supérieure à 810 C même pour des temps longs.

La précipitation des carburesM23C6 dépend notamment de la diffusion des solutés dans l’alliage etde la présence de dislocations après trempe (Arkoosh and Fiore 1972). Singhal et al.montrent, par exemple,que les joints de grains sont des court-circuits de diffusion pour les atomes de chrome en substitution ; ce quifavorise la croissance des précipités M23C6 aux joints de grains (Singhal and Martin 1968). De même, unehaute densité de dislocation est observée à l’interface carbure - solution solide γ. Tawancy estime que cesdislocations formées pendant la trempe sont dues à des incompatibilités de coefficient de dilatation entre lecarbureM6C et la matrice. Ces dislocations servent de sites préférentiels de précipitation de carbureM23C6

pendant le vieillissement aux températures élevées. Elles permettent d’abaisser la barrière énergétique denucléation.

Figure 1.5 – Diagramme TTT du superalliage Hastelloy X. (Zhao et al. 2000)

1.1.2.3 Propriétés physiques

Les tableaux 1.3 et 1.4 présentent les principales propriétés physiques du superalliage Hastelloy Xà température ambiante. Certaines de ces propriétés sont sensibles aux variations de températures commele montre le tableau 1.4.

Tableau 1.3 – Propriétés physiques de l’Hastelloy X. (Haynes 1997) (Corporation 2005)

Densité 8,22 g cm−3

Coefficient de Poisson 0,32Point de fusion 1355 C

Capacité thermique 460 J kg−1 C−1


Tableau 1.4 – Évolution de certaines propriétés physiques de l’Hastelloy X en fonction de la température.(Haynes 1997) (Corporation 2005)

Température Module de Young Conductivité thermique Résistance électriqueC (GPa) (Wm−1 C−1) (µΩ cm)20 205 11,6 116,0100 203 12,9 118,0200 197 14,6 120,0300 192 16,3 122,0400 184 17,9 124,0500 178 19,5 126,0600 170 21,1 127,0700 161 22,9 127,0800 153 24,6 127,0900 141 26,3 127,01000 135 27,9 128,0

1.1.2.4 Propriétés mécaniques

L’Hastelloy X fait partie de la famille des superalliages possédant un mécanisme de durcissementpar solution solide et précipitation de carbures primaires et secondaires. Le manque d’éléments d’additionde titane et d’aluminium ne lui permet pas de créer une phase secondaire γ′, ni une phase γ′′ par manquede niobium. Qu’ils soient primaires ou secondaires, le rôle des carbures dans les superalliages à base denickel ou autre est complexe. De morphologie généralement globulaire et situés aux joints de grain, ilsparticipent activement au blocage des interfaces, ralentissent le grossissement des grains ou interviennentdans le contrôle de leur taille par traitement thermique et sont susceptibles de renforcer la tenue enfluage, en retardant le glissement intergranulaire (Sims et al. 1987). Cependant, leurs présences en fortequantité a été jugée fragilisante pour le matériau comme en attestent les travaux de nombreux chercheurs(Sundararaman et al. 1997). Leurs travaux montrent qu’un film quasi-continu de carbures créé un cheminpréférentiel pour la fissuration.

Les évolutions des principales propriétés mécaniques de l’Hastelloy X sont présentées à la figure1.6 en fonction de la température. Celles-ci ont été données par rapport aux évolutions des propriétésmécaniques d’autres superalliages base nickel les plus couramment utilisés dans le milieu industriel afin demettre en évidence l’utilisation pertinente de cet alliage dans la conception de chambre de combustion.

L’alliage Hastelloy X présente une résistance mécanique maximale et une limite d’élasticité plusfaible que celles des autres alliages pour des températures inférieures à 900 C. Ceci est dû à la présencedes phases γ′ et γ′′ dans les alliages inconel 625 et inconel 718. Pour des températures supérieures à 900 C,l’Hastelloy X a une tenue mécanique comparable à celle des autres alliages tout en ayant la ductilité laplus importante.

L’Hastelloy X présente comme certains superalliages une diminution de la ductilité entre 750 Cet 800 C. La valeur faible de ductilité dans cette gamme de température, appelée « midrange ductilitydip » dépend de la composition chimique et de l’état métallurgique de l’alliage. Ce phénomène a été étudiépar M.A. Arkoosh et al. pour l’alliage Hastelloy X. Ils ont réalisés des essais de traction et des analyses dediffraction X en température afin de déterminer les variations des propriétés mécaniques en fonction desévolution de la structure (Arkoosh and Fiore 1972) (figure 1.7).

M.A. Arkoosh et al. montrent que les modes de déformation à la rupture sont différents en fonc-tion de la température. Pour des températures d’essais inférieures à celles qui correspond au minimum


de ductilité, la rupture est transgranulaire et s’initie au niveau des inclusions et des carbures. A la tem-pérature correspondante au minimum de ductilité, la rupture est intergranulaire. Au-delà, la rupture esttransgranulaire car la déformation en volume (dans le grain) augmente due à la déplétion des atomes ensoluté induite par la précipitation.

0

25

50

75

100

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

0 200 400 600 800 1000 1200

Allo

nge

men

t (%

)

Co

ntr

ain

te (

MPa

)

Température (°C)

Hastelloy X : Rm Inconel 625 : Rm Inconel 718 : Rm

Hastelloy X : Re Inconel 625 : Re Inconel 718 : Re

Hastelloy X : A% Inconel 625 : A% Inconel 718 : A%

Figure 1.6 – Évolution des propriétés mécaniques statiques des superalliages base-nickel les plus usuels en fonctionde la température. (Committee 2000) (Thiele et al. 1990)

(a) Distance interréticulaire (b) Atténuation des propriétés méca-niques

Figure 1.7 – Distance interréticulaire du plan [111] en fonction des essais de traction en tempéra-ture, ainsi que la schématisation des interactions dislocations-précipitations en fonction de la température.

(Arkoosh and Fiore 1972)

Il peut être envisagé des post-traitements thermiques afin d’augmenter la tenu en fluage despièces. Un des post-traitements thermiques possible est un durcissement des tôles d’Hastelloy X par unvieillissement entre 650 C et 760 C. Mais ce vieillissement entraîne une baisse de l’allongement à la ruptureet une baisse de la ténacité due à la précipitation de carbure de type M6C (Zhao et al. 2000).


1.1.3 Haynes 188

Le superalliage base cobalt Haynes 188 est un alliage durci par solution solide, possédant unemeilleure résistance au brouillard salin que l’Hastelloy X (Coutsouradis et al. 1987), même à haute tem-pérature. Cette bonne résistance à l’oxydation est assurée par la haute teneur en chrome de l’alliage (22% massique) qui génère une couche d’oxyde de chrome (Cr2O3) à la surface, suite à une réaction avecl’oxygène.

1.1.3.1 Composition

L’Haynes 188 est un alliage constitué principalement de cobalt, de chrome, de tungstène et denickel (tableau 1.5). Il est caractérisé par une absence totale d’éléments formant les phases durcissantesγ′ de type Ni3(Al, T i) et γ′′ de type Ni3Nb. Il est aussi caractérisé par l’absence de molybdène, élémentsformant les précipités de type Fe3Mo3C et MoC. Cependant, tout comme l’Hastelloy X, ce superalliageforme des précipités de typeM6C,M23C6, σ, et µ à partir des autres éléments d’additions comme le chromeou le tungstène.

Tableau 1.5 – Composition chimique de l’Haynes 188 suivant la norme UNS R30188.(% massique) (Haynes 1995).

Co Cr Ni Mo W Nb Al T i Fe Mn Si C B La

Max. Bal. 24,0 24,0 ... 16,0 ... ... ... 3,0 1,25 0,5 0,15 0,015 0,12Min. 20,0 20,0 ... 13,0 ... ... ... ... ... 0,2 0,05 ... 0,02


Le traitement thermique de mise en solution du superalliage Haynes 188 est le traitement classiqueà 1175 C pendant 1 h (Woei-Shyan and Hao-Chien 2014). La microstructure obtenue, présentée à la figure1.8, comporte des grains équiaxes correspondant à la solution solide γ et des carbures M6C inter- etintra-granulaires (Odabaşı et al. 2013) (Bhanu Sankara Rao et al. 1997) (Lee et al. 2009).

(a) Image MEB (b) EDS de la phase γ

Figure 1.8 – Microstructure de la tôle d’Haynes 188. (Odabaşı et al. 2013)

Tout comme l’Hastelloy X, l’Haynes 188 ne durcit que par solution solide et précipitation decarbures. La figure 1.9 représente un spectre EDS d’un carbure de type M6C, riche en tungstène. La


composition chimique des carbures présents dans l’alliage Haynes 188 est différente de celle des carburesobservés dans l’alliage Hastelloy X. Les carbures dans l’alliage Haynes 188 sont donc essentiellement descarbures contenant du tungstène et non du molybdène comme dans l’alliage Hastelloy X.

Figure 1.9 – Analyse EDX d’un carbure M6C dans une tôle d’Haynes 188. (Odabaşı et al. 2013)

1.1.3.3 Propriétés physiques

Le tableau 1.6 présente les principales propriétés physiques de l’Haynes 188 à température am-biante. Certaines de ces propriétés, comme le montre le tableau 1.7, varient également en fonction de latempérature.

Tableau 1.6 – Propriétés physiques de l’Haynes 188. (Haynes 1995)

Densité 8,98 g cm−3

Coefficient de Poisson 0,32Point de fusion 1410 C

Capacité thermique 412 J kg−1 C−1

Tableau 1.7 – Évolution de quelques propriétés physiques de l’Haynes 188 en fonction de la température.(Haynes 1995) (Committee 2000)

Température Module de Young Conductivité thermique Résistance électriqueC (GPa) (Wm−1 C−1) (µΩ cm)20 232 10,4 101,0100 225 12,2 103,0200 217 14,3 105,0300 209 15,9 107,7400 201 17,5 110,5500 193 19,3 112,7600 184 21,1 114,8700 176 23,0 116,4800 169 24,8 117,5900 161 25,5 118,31000 153 27,6 119,1

Il est à noter que les propriétés physiques des deux superalliages présentés sont relativementproches. Leurs températures de fusion ne différent que de 45 C et leurs capacités thermiques que de


48 J kg−1 C−1. Ces faibles différences devraient favoriser le soudage hétérogène des deux alliages.


Les propriétés mécaniques en fonction de la température de l’Haynes 188 sont présentées à lafigure 1.10 par comparaison à celles d’autres superalliages base cobalt.

0

25

50

75

100

0

200

400

600

800

1000

1200

0 200 400 600 800 1000 1200

Allo

nge

men

t (%

)

Co

ntr

ain

te (

MPa

)

Température (°C)

Haynes 188 : Rm Haynes 25 : Rm Ultimet : Rm

Haynes 188 : Re Haynes 25 : Re Ultimet : Re

Haynes 188 : A% Haynes 25 : A% Ultimet : A%

Figure 1.10 – Évolution des propriétés mécaniques statiques des superalliages base-cobalt les plus usuels enfonction de la température. (Committee 2000) (Corporation 2008)

L’alliage Haynes 188 présente la résistance mécanique maximale la plus faible à des températuresinférieurs à 650 C. La présence des phases γ′ et γ′′ dans les autres alliages base cobalt augmentent leurspropriétés mécaniques dans cette plage de température. Pour des températures supérieures, l’alliage Haynes188 garde une bonne ductilité pour une tenue mécanique comparable à celle des autres alliages.

Plus généralement, l’Haynes 188 a des propriétés mécaniques supérieures à celles de l’alliage Has-telloy X, quelle que soit la température. L’Haynes 188 présente également le phénomène appelé « midrangeductility dip », précédemment décrit pour l’alliage Hastelloy X pour une température comprise entre 750 Cet 800 C.

1.2 Le soudage LASER

En 1917, Albert Einstein émet le principe de l’émission stimulée qui ouvre la porte à une nouvelletechnologie : le LASER « Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation ». Ce n’est qu’en 1960,après le MASER de J. P. Gordon, H. J. Zeiger et Ch. H. Townes (Gordon et al. 1954), que le physicienaméricain Théodore Maiman obtient pour la première fois une émission LASER au moyen d’un cristal derubis (figure 1.11) (Maiman 1960). Le LASER trouve très vite sa place dans le monde industriel en tantqu’outil de découpe dans les années 1970. Il faudra attendre une décennie de plus pour voir le LASERutilisé comme moyen de soudage.

1.2. LE SOUDAGE LASER 17

Figure 1.11 – Schéma du premier LASER rubis de 1960 (Joshi 2010).

Depuis plusieurs décennies, l’assemblage par soudage occupe une place prépondérante dans ledomaine de la construction mécanique. Le soudage par faisceaux à haute énergie a été développé dansl’industrie à la fin des années 1980 principalement pour l’assemblage de tôles métalliques minces et pourfaire face aux exigences mécaniques des pièces qui sont de plus en plus importantes. Ces procèdes desoudage ont aussi permis de faire un important bond technologique dans le domaine de la micromécanique.

1.2.1 Principe et généralités du LASER

Le fonctionnement d’un LASER fait intervenir le principe de l’émission stimulée et le principed’absorption d’un atome. Lorsqu’il est éclairé par un rayonnement électromagnétique, un atome peut passerd’un état n à un état n′ > n, en prélevant l’énergie correspondante sur le rayonnement. Ce processus estrésonnant : la fréquence du rayonnement ω doit être proche d’une fréquence de Bohr atomique pour qu’ilpuisse se produire. Les fréquences de Bohr atomiques sont définies par la relation suivante (Silfvast 2004) :

hωnn′ = (En′ − En) (1.1)

Avec :

h = constante de Planck réduite (1, 054571726×10−34 J s),ωnn′ = fréquences de Bohr atomiques (Hz),

En′ > En = énergies des états n′ et n (eV).

Ce processus peut être interprété comme l’absorption d’un photon du rayonnement faisant passerl’atome du niveau d’énergie En vers le niveau d’énergie En′ (figure 1.12a). La condition de résonancecorrespond alors à la conservation de l’énergie. Ce phénomène apparaît dans un LASER lors du pompage.

(a) Absorption (b) Emission spontanée (c) Emission stimulée

Figure 1.12 – Schéma des phénomènes physiques intervenant dans un LASER (Verdeyen 1989).


Un atome dans un état excité n′ peut se désexciter vers un état n. Un rayonnement est alors émisdans une direction aléatoire avec une phase aléatoire, et sa fréquence est égale à la fréquence de Bohr ωnn′ .Ce processus est une émission spontanée (figure 1.12b). Un atome dans l’état n′ peut aussi se désexcitervers le niveau n sous l’effet d’une onde électromagnétique, qui sera alors amplifiée. C’est le principe del’émission stimulée (figure 1.12c). Comme pour l’absorption, ce processus n’est possible que si la fréquencedu rayonnement ω est proche de la fréquence de Bohr ωnn′ .

Pour expliquer le phénomène d’amplification, considérons un ensemble d’atomes à deux niveaux.Si on envoie un champ de rayonnement sur un ensemble d’atomes dans l’état n′, le phénomène privilégiésera l’émission stimulée et le champ sera amplifié. Mais certains atomes sont dans l’état fondamental n, desphotons peuvent être également absorbés, ce qui diminue l’intensité du champ. Il n’y aura amplificationque si les atomes sont plus nombreux à être dans l’état n′ que dans l’état n : il est nécessaire d’avoir uneinversion de population (Verdeyen 1989).

Cependant, à l’équilibre thermodynamique, l’état le plus bas est toujours le plus peuplé. Pourmaintenir une inversion de population, il est nécessaire de fournir constamment un apport d’énergie exté-rieure aux atomes, pour ramener dans l’état supérieur ceux qui sont repassés dans l’état fondamental aprèsl’émission stimulée : c’est le « pompage ». L’amplificateur est donc un ensemble d’atomes ou moléculesque l’on fait passer d’un état fondamental ou faiblement excité n à un état plus fortement excité n′, aumoyen d’une source d’énergie extérieure (pompage). Ces atomes peuvent alors se désexciter vers l’état n,en émettant des photons de fréquence proche de ωnn′ . Ainsi un rayonnement de fréquence ω′ωnn′ passantà travers ce milieu peut être amplifié par des processus d’émission stimulée.

Les LASER sont aussi caractérisés par leur mode transverse (figure 1.13). Ce mode caractérisela répartition de puissance selon une coupe transversale au faisceau. Un faisceau de qualité optique auraune répartition TEM00 dite gaussienne, idéale pour la découpe. Pour le soudage, le multi-mode est préférépour avoir une répartition uniforme à la surface du point de focalisation.

y y y y

x x x x

TEM00 TEM01 TEM10 TEM11

Figure 1.13 – Différents modes transverses (Alfieri 2013).

1.2.2 Les sources LASER

Actuellement, les sources LASER sont classées selon sept familles, en fonction de la nature dumilieu excité. Par ailleurs, les LASER peuvent être aussi bien continu que fonctionner dans un régimeimpulsionnel, auquel cas ils seront qualifiés également selon la durée caractéristique de leurs impulsions(LASER continus / LASER picosecondes / LASER femtosecondes) (Dahotre 1998) (Joshi 2010) .

1.2.2.1 LASER à gaz

Le milieu générateur de photons est un gaz contenu dans un tube en verre ou en quartz. Le faisceauémis est particulièrement étroit et la fréquence d’émission est très peu étendue. Les exemples les plus connus


sont les LASER à Hélium-Néon (rouge avec λ =632,8nm), utilisés dans les systèmes d’alignement (travauxpublics, laboratoires), et les LASER pour spectacles.

Les LASER à dioxyde de carbone (CO2) sont capables de produire de très fortes puissances(fonctionnement en impulsion) de l’ordre de 106 W. Ce LASER, possédant une longueur d’onde λ =10,6 µmpeut être, par exemple, utilisé pour la gravure, la découpe ou le soudage. C’est le LASER le plus démocratisédans le milieu industriel grâce à sa grande plage de puissance cependant à cause de sa longueur d’onde, lefaisceau ne peut être acheminé que par miroir.

Il existe aussi une sous-famille des LASER à gaz : les LASER excimers qui émettent dans l’ultra-violet. Dans la majorité des cas, ils sont composés d’au moins un gaz noble et habituellement d’un gazhalogène.

1.2.2.2 LASER à solides

Ces LASER utilisent des milieux solides, tels que des cristaux ou des verres, comme matriced’émission des photons, qui est dopée par un ion. Le plus ancien est le LASER à rubis dont l’émissionprovient de l’ion Cr3+ (Maiman 1960). D’autres ions sont très utilisés, comme la plupart des terres rares :Nd, Y b, Pr, Er, Tm, ..., ou même le titane et le chrome. La longueur d’onde d’émission du LASERdépend essentiellement de l’ion dopant, mais la matrice influe également. Ainsi, le verre dopé à l’ytterbiumémet une longueur d’onde de 1030 nm (Lacovara et al. 1991) alors que le YAG dopé au néodyme émet unelongueur d’onde légèrement supérieure de 1064nm (Fan 1993). Ils peuvent fonctionner de façon continu oude manière impulsionnelle. Ils sont capables d’émettre aussi bien dans le visible, le proche infrarouge quel’ultraviolet. Le milieu amplificateur le plus connu est un barreau Nd : YAG (YAG : grenat d’aluminiumet d’yttrium), mais il peut aussi se présenter sous la forme d’une fibre Yb : YAG (matrice en silice dopéau Y b) ou encore d’un disque Yb : YAG.

Au-delà d’une dimension de cristal de qualité optique acceptable, ces lasers permettent d’obtenirdes puissances de l’ordre du kW en continu et du GW en pulsé. Ils sont utilisés pour des applications tantscientifiques qu’industrielles, en particulier pour le soudage, le marquage et la découpe de matériaux.

1.2.2.3 Autres types de LASER

Ces autres sources n’étant pas utilisées pour le soudage de matériaux métalliques, elles ne se-ront pas décrites dans ce mémoire. Il existe plusieurs autres types de LASER que sont par exemple(Prenel 1999) :

– le LASER à colorants organiques,– le LASER à fibre,– le LASER à vapeur métallique,– le LASER chimique,– le LASER à semi-conducteur.

Une fois le rayonnement LASER généré par une source, il est nécessaire ensuite de s’intéresser àson conditionnement jusqu’à la pièce impactée par celui-ci.

1.2.3 Propriétés du faisceau

L’utilisation d’un faisceau LASER pour l’assemblage de pièces métalliques requière de contrôler lescaractéristiques de ce dernier. Afin d’obtenir la densité de puissance suffisante pour fondre le métal et/ou


créer le keyhole, le faisceau doit être focalisé pour une puissance donnée dans une position de l’espace. Ilexiste plusieurs technologies de focalisation du faisceau qui sont fonction de la nature de la source.

(a) Lentille simple (b) Miroir parabolique (c) Sortie de fibre

Figure 1.14 – Schéma des méthodes de focalisation du faisceau LASER en fonction de la nature de la source.

Avec :

Ø = diamètre du faisceau collimaté (m),Øfibre = diamètre de la fibre optique (m),Df = distance de focalisation (m),Dc = distance de collimation (m),Lf = lentille de focalisation,Lc = lentille de collimation,Mp = miroir parabolique.

Pour des sources délivrant un faisceau LASER de longueur d’onde compris entre 500 nm et1800 nm, celui-ci sera transporté par fibre optique et sera focalisé suivant le principe décrit à la figure 1.14c.Pour les autres sources, des jeux de miroirs en cuivre revêtus d’argent et refroidis servent à guider le faisceaujusqu’au miroir parabolique (figure 1.14b) ou la lentille de focalisation (Figure 1.14a) (Havrilla 1990).

Cependant, les phénomènes de diffraction imposent une limite à la focalisation. La figure 1.15montre que le diamètre minimum pouvant être obtenu en fonction de la longueur d’onde, de la qualité dufaisceau et du système de focalisation est donné par la relation 1.2 (Boisselier et al. 1998) (Havrilla 1990).

θ

2

Figure 1.15 – Détail de la divergence du faisceau LASER au point de focalisation.


Øf = M2 4λDf

πØ (1.2)

Avec 1 :

Øf = diamètre du faisceau au col (m),θ = angle de divergence du faisceau (rad),LR = profondeur de champs du faisceau (m).

La qualité d’un faisceau LASER peut être décrite par différents paramètres (Alfieri 2013). Lesparamètres les plus usités sont :

– Le « beam parameter product »(BPP ) qui est le produit du rayon du faisceau au col par ledemi-angle de divergence θ. Plus l’indice est faible, meilleure est la qualité du faisceau.

– L’indice M2 qui permet de situer la qualité du faisceau LASER par rapport à la répartitiongaussienne parfaite (Hodgson and Weber 2005).

BPP = Øfθ

4 (1.3)

M2 = θπØf

4λ (1.4)

Ces coefficients se démocratisent de plus en plus car ils permettent de comparer les faisceau LASERentre fournisseurs mais aussi de calculer un diamètre de focalisation en fonction des caractéristiques réellesdu LASER.

Une autre caractéristique dimensionnelle importante de la tache focale est la profondeur de champsLR. Elle est définie comme étant la distance pour laquelle la surface du diamètre du faisceau est doublée.La profondeur de champs est appelée également dans la littérature la longueur de Rayleigh ou distanceconfocale. Elle peut être approchée par la relation 1.5 (Steen et al. 2010).

LR =Ø2f

λM2 (1.5)

En restant dans la zone de Rayleigh, la variation de la densité de puissance résultante n’excèdepas les 10 %. L’importance de ce critère pour le soudage LASER sera développé par la suite. Toutefois,pour un mode fondamental et des optiques parfaites, le diamètre du point de focalisation est donné parl’équation suivante :

Øf = 2, 44λDf

Ø (1.6)

Avec l’utilisation d’une fibre optique, le diamètre de la tache focale dépend essentiellement dudiamètre de cette fibre, du système de collimation et de focalisation, ce qui explique l’intérêt de minimiserle diamètre de la fibre ( Eq : 1.7) (Havrilla 1990).

Øf = Df

DcØfibre (1.7)

1. Le faisceau issu de la cavité n’est jamais parallèle. Il passe par un diamètre minimum Øf , nommé col (waist),pour ensuite diverger suivant l’angle θ


Figure 1.16 – BPP en fonction de M2 pour différentes sources LASER (Alfieri 2013).

Si l’on s’intéresse à la qualité du faisceau LASER quelles que soient l’irradiance et la longueurd’onde, les sources Yb : YAG semblent avoir le meilleur couple BPP −M2 par rapport aux autres sourcestelles que les LASERs CO2 ou bien encore les LASERs Nd : YAG (Alfieri 2013). De grandes longueursde Rayleigh peuvent donc être obtenues avec le LASER à disque Yb : YAG. Ceci permet de réaliserdes soudures reproductibles en s’affranchissant d’un contrôle parfait de la position focale imposée par lesautres sources (Scheller et al. 2012). De plus, comme la distance de travail augmente par rapport aux autressources, les déplacements du spot d’un point à un autre peuvent être diminués grâce aux défocalisationsdu faisceau. Les durées de procédé peuvent être diminuées d’un facteur 3 (Schlüter 2006).

1.2.4 Interactions LASER - MATIERE

Les sources LASER se caractérisent par la propriété de concentrer une haute intensité photoniqueavec des puissances de plusieurs dizaines de kilowatts sur des surfaces de quelques dixièmes à quelquesmillimètres carrés au point d’impact du faisceau. L’interaction faisceau laser-matériau est du type ondeélectromagnétique caractérisée par sa composante électrique −→E (x, y, z, t) et sa composante magnétique −→B(x, y, z, t) en tous points de l’espace occupé avec son milieu de propagation. Lorsque le faisceau arrive sursa cible en son point de focalisation, une partie du rayonnement est absorbée car −→E atteint des valeurs del’ordre de 1012 Vcm−1, équivalente aux champs électriques des liaisons électroniques dans les matériaux, etune autre partie est réfléchie au niveau de l’interface entre le substrat et son milieu. Pour pouvoir souderun matériau, le faisceau LASER doit pouvoir être absorbé par celui-ci. Hors, la transmission d’énergieest régie par deux paramètres principaux que sont le coefficient de réflexion de Fresnel et le coefficientd’absorption pour un matériau donné.

Le coefficient de réflexion de Fresnel est fonction de la nature du substrat, de la longueur d’ondedu faisceau incident, de l’état de surface (rugosité, oxydation, ...).

Le coefficient d’absorption αa est défini par l’atténuation de l’intensité du rayon incident I tra-versant une épaisseur ze défini par la loi de Beer−Lambert (Lambert and DiLaura 1855) (DiLaura 2005)(Lambert and Anding 1892) :

I(λ,ze) = I010−α′aze = I0e−αaze (1.8)


Le coefficient αa est fonction de l’indice de réfraction du matériau n = n1 + in2 où la partieimaginaire est appelée l’indice d’extinction. Il est aussi noté k par de nombreux auteurs et est relié à αapar la relation suivante :

αa = 4πkλ

= 2ωkc

= α′aln 10 (1.9)

Avec :

λ = longueur d’onde du rayonnement incident (m),αa = coefficient d’absorption (m−1),α′a = coefficient d’absorption (α′a = αa ln 10) (m−1),I = intensité de la lumière transmise (Wm−2),I0 = intensité de la lumière incidente (Wm−2),ρ = résistivité électrique (Ωm),ze = distance de transmission du faisceau incident (m),c = célérité de la lumière dans le vide (299 792 458ms−1),ω = pulsation angulaire du rayonnement incident (rad s−1).

1.2.4.1 Influence de la nature du substrat et de la longueur d’onde

Les propriétés optiques d’un substrat sont principalement régies par les électrons libres de la bandede conduction qui sont caractérisés par leur fréquence de plasma ωp définie par :

ωp =√Nee2

meε0(1.10)

Avec :

ωp = fréquence de plasma (m),Ne = densité électronique,e = charge électronique (C),me = masse d’un électron (kg),ε0 = permittivité du vide (8, 854 x 10−12 CV−1 m−1).

Cette fréquence qui se quantifie en plasmon peut être notée fréquence de Langmuir, ou encorepulsation plasma dans la littérature. Pour qu’une onde électromagnétique puisse pénétrer dans un milieu,celle-ci doit avoir une pulsation supérieure à la pulsation de plasma du milieu. La figure 1.17 montre larelation entre la fréquence d’une onde incidente et la constante diélectrique, l’indice de réfraction et lescoefficient de réflexion et d’absorption d’un métal. On constate que pour un substrat donné, il y aura deuxrégimes. Pour une fréquence inférieure à la fréquence de plasma du substrat, le faisceau incident sera réfléchiet absorbé de manière importante. Au delà de la fréquence de Langmuir, le substrat sera quasi totalementtransparent à la longueur d’onde du faisceau incident. Pour un métal, comme de l’or, de l’argent ou del’acier, cette propriété optique leur donne leurs couleurs par rapport à la longueur d’onde admissible denos yeux. Cependant pour une longueur d’onde de haute fréquence comme les rayon X, ces derniers sonttransparents d’où la possibilité de les radiographier.


Figure 1.17 – Constante diélectrique ε, indice de réfraction n, coefficient de réflexion R et d’absorption α d’unmétal en fonction de la fréquence. (Allmen 2012)

La figure 1.18 montre l’évolution du coefficient de réflexion de quelques métaux en incidencenormale à 20 C en fonction de la longueur d’onde du rayonnement incident.

Figure 1.18 – Coefficient de réflexion de quelques métaux en fonction de la longueur d’onde lumineuse.(Boisselier et al. 1998) (Allmen 2012)


Cette figure confirme l’intérêt de la mise en œuvre d’une source YAG et non CO2 pour le soudagede superalliage. En effet, le coefficient de réflexion est plus faible pour une source YAG.

De plus, Arata (Arata 1978) a montré que l’absorption des infrarouges était proportionnelle à larésistivité électrique du métal et qu’il vérifiait bien la loi de Hagen−Rubens :

αa = 112, 2√ρ (1.11)

Comme vu précédemment, l’absorption du faisceau LASER se localise dans une couche très mincedu matériau, à partir de la loi de Beer − Lambert, une épaisseur limite de peau ze−limite peut être défi-nie comme la distance de propagation au bout de laquelle l’onde électromagnétique verra son amplitudediminuer d’un facteur exponentielle e. Celle-ci est reliée à la longueur d’onde et à l’inverse de l’indice deréfraction par l’équation suivante :

ze−limite = λ

2kπ (1.12)

Cependant, la figure 1.19 montre que le coefficient de réflexion décroit en fonction de la tempéra-ture du substrat (Cornu 1986). Ce coefficient va diminuer de façon quasi linéaire dans le domaine solide dusubstrat jusqu’à atteindre la température de fusion. A ce moment, le coefficient de réflexion du matériaudiminue fortement. Le matériau absorbe 90 % du rayonnement et ce quelque soit la longueur d’onde dufaisceau LASER.

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

Coef

ficie

nt d

e réf

lexi

on (%

)

Tf Tv Température

λ = 10,6 µm

λ = 1,06 µm

Figure 1.19 – Variation du coefficient de réflexion d’un matériau en fonction de sa température. (d’après(Cornu 1986))

1.2.4.2 Influence de la focalisation du faisceau

La focalisation du faisceau joue un rôle très important et conditionne les performances de l’outilLASER dans les opérations de soudage car elle influe directement sur la forme et les dimensions du cordonréalisé et donc sur le volume du bain fondu.

La profondeur de pénétration est également très sensible à la position du point focal par rapportà la surface du substrat. En général, il est préférable de placer le point focal légèrement à l’intérieur de lapièce afin d’optimiser la pénétration au sein du substrat. Comme le montre la figure 1.20 la pénétration


sera maximale avec la position du point focal à 1/3 en dessous de la surface et cela, quelque soit la distancede focalisation, donc quelque soit le diamètre du spot au point focal (Boisselier et al. 1998).

Figure 1.20 – Influence de la profondeur du point focal sur la pénétration (Boisselier et al. 1998).

1.2.4.3 Influence de l’état de surface

Minamida et al. ont mis en évidence que la rugosité superficielle du substrat joue un rôle importantvis-à-vis de l’absorption. En effet, des sillons d’usinage, par exemple, peuvent constituer de petits «piègesà lumière», et accroitre le facteur d’absorption au moyen de réflexions multiples ; le contraire d’une surfacepolie qui réfléchit directement une majeure partie de l’onde incidente (Minamida and Yamaguchi 1981)(figure 1.21).

Figure 1.21 – Influence de la topologie de surface du substrat sur l’absorbtion et la réflexion d’un faisceau incident(Allmen 2012).

Outre l’aspect topographique, l’état physico-chimique présente une influence non négligeable. Ainsila présence d’un film d’oxyde à la surface du substrat permet de renforcer le pouvoir d’absorption de ce-dernier (Rykalin et al. 1978).

Après avoir présenté les interactions LASER - Matière de manière générale, le paragraphe suivants’intéresse à ces mêmes interactions mais uniquement dans le cadre du soudage.


1.2.5 Application des LASER au soudage

Le soudage LASER se caractérise, au même titre que le soudage par faisceau d’électrons, parsa forte densité de puissance au point de focalisation du faisceau. Il est aussi caractérisé par plusieurspoints atypiques au regard des autres procédés d’assemblage plus traditionnels. Ce procédé d’assemblageest capable (Blondeau et al. 2001a) :

– de souder en une passe,– d’obtenir une soudure autogène (sans métal d’apport),– de souder des tôles minces par conduction,– de souder des tôles très épaisses par keyhole,– d’obtenir une Zone Fondue très étroite,– d’obtenir les Zones Affectées Thermiquement les plus faibles,– d’obtenir une soudure produisant de très faibles déformations.

Cependant ce procédé, malgré ces avantages, reste l’un des procédés les plus onéreux compte tenudu coût de l’équipement.

1.2.5.1 Les différentes configurations géométriques de soudage

Le soudage LASER permet de réaliser des soudures selon certaines configurations géométriquesnon envisageables avec d’autres procédés de soudage plus conventionnels. Sa capacité à former un keyhole,le fait qu’il n’y a aucun contact entre la pièce à assembler et l’outil LASER ou encore la possibilité depositionner l’outil LASER hors encombrement de la pièce et de l’outillage, lui permettent notammentl’assemblage de pièces complexes par recouvrement ou non, tout en minimisant les déformations.

La figure 1.22 présente, sous forme schématique, respectivement un joint bout à bout et un jointbout à bout avec clin dû à une différence d’épaisseur entre les pièces à assembler. La configuration géo-métrique de joint rencontrée le plus souvent dans l’industrie est celle dite « bout à bout » ; même si cetype de joint amène de grandes difficultés d’exécution avec un faisceau LASER compte tenu des précisionsd’accostage des tôles requises.

Figure 1.22 – Les joints de type bout à bout.

Avec :

A = soudage bout à bout non débouchant,B = soudage bout à bout en deux passes,C = soudage bout à bout débouchant,D = soudage bout à bout en clin débouchant,E = soudage bout à bout en encastrement,

Le soudage LASER, à haute densité d’énergie, permet donc de réaliser des soudures possédantun rapport hauteur sur largeur du joint beaucoup plus important que les autres procédés de soudage.


D’autres configurations géométriques peuvent aussi être envisageables plus facilement grâce à la créationdu capillaire lors du soudage. La figure 1.23 montre des soudures par transparence. Ce type de soudure apour avantage de s’affranchir de la tolérance serrée de mise en position des pièces et d’être débouchant ounon en fonction de la fonctionnalité de la pièce à assembler.

Figure 1.23 – Les joints de type transparence.

Avec :

A = soudage de deux tôles par transparence non débouchant,B = soudage de deux tôles par transparence débouchant,C = soudage de trois tôles par transparence non débouchant,D = soudage de trois tôles en clin non débouchant,E = soudage de deux tôles dans une rainure par transparence débouchant,F = soudage de deux tôles en angle fermé.

1.2.6 Métallurgie du cordon soudé

Le cordon de soudure obtenu par procédé de soudage par fusion comporte trois zones distinctes :la zone de fusion (ZF), la zone affectée thermiquement (ZAT) et le métal de base (MB). La figure 1.24donne la terminologie générale des différentes zones constitutives d’un cordon soudé avec une préparationdes tôles avant soudage (usinage profil). Cette étape, indispensable pour les procédés TIG ou MIG, n’estpas nécessaire dans le cas de soudures autogènes réalisées par faisceau LASER.

Figure 1.24 – Terminologie d’un cordon soudé en configuration bord à bord (Cornu 1986).

La forme et la taille de ces différentes zones vont dépendre notamment des différentes quantités


d’énergies mises en jeu selon le mode de soudage possible par procédé LASER, du gaz de protection, ainsique de la vitesse de solidification.

1.2.6.1 Les différents modes de soudage

Le soudage par faisceau LASER a l’avantage de pouvoir assembler des tôles minces comme destôles épaisses suivant différents modes en fonction des paramètres précédemment décrits dans le paragraphe1. Les modes de soudage par conduction ou par formation d’un capillaire dépendent donc des paramètresliés au faisceau LASER mis en œuvre (longueur d’onde, puissance, diamètre focal, vitesse de déplacement)mais également de la nature des tôles à assembler (nuance, rugosité, ...).

Le soudage par conduction Ce mode de soudage apparaît lorsque la densité de puissance est inférieureà 1010 Wm−2. Le faisceau LASER pénètre dans le matériau par le phénomène d’absorption dit de Fresnelprécédemment décrit. Cette absorption se produit sur une très faible profondeur qui est de l’ordre de40 nm. L’énergie du faisceau est ensuite transformée en énergie thermique qui se propage en profondeurpar conduction dans le métal solide et par convection dans le liquide (figure 1.25) (Postma 2003).

Zone échauffée

Faisceau LASER

Substrat Substrat

Bain de fusion

Capilaire

Mode conduction Mode keyhole

I ~ 108 – 1010 W.m-2 I >1010 W.m-2

Figure 1.25 – Schéma de l’interaction LASER - MATIERE au cours des deux modes de soudage (d’après(Postma 2003)).

Ce mode de soudage est commun à toutes les techniques conventionnelles. Le but est de former à lasurface du substrat un bain liquide qui sera déplacé le long de la zone à assembler. Pour avoir la pénétrationrequise, certains procédés comme par exemple le soudage TIG, demandent une préparation particulière despièces en fonction de l’épaisseur, en réalisant des chanfreins par exemple. Le soudage par faisceau laser,étant un assemblage le plus souvent autogène, une telle préparation est proscrite. C’est pour cette raisonque le soudage par conduction employant un faisceau LASER sera limité en termes de profondeur depénétration afin d’obtenir une ZAT limitée. Ce procédé est donc réservé, plutôt, pour l’assemblage de tôlesminces.

Le soudage par capillaire Le mode keyhole apparaît quand la densité de puissance est supérieure à1010 Wm−2. A ce niveau de densité de puissance, le métal de la zone fondue commence à se vaporiser(figure 1.25). Le keyhole ou capillaire est donc une cavité remplie de vapeurs métalliques parfois ionisées àtrès haute température, qui apparaît au point d’impact du faisceau sous l’effet des fortes densités d’énergie.Il se trouve en équilibre sous l’effet de plusieurs forces qui résultent de la pression de vapeurs métalliques,


des forces de tension de surface, de la pression hydrostatique, des forces de friction et de gravité comme lemontre la figure 1.26.

Figure 1.26 – Schéma des forces mises en jeu dans la formation et l’équilibre d’un keyhole en soudage par LASERd’après (Chouf 2002) et en analogie avec le soudage par faisceau d’électrons d’après (Schultz 1994).

Cet équilibre est très fragile, il dépend fortement de la vitesse de déplacement de la tête de soudageet de l’apport en continu de l’énergie qui génère et maintient la pression des vapeurs métalliques au sein dela cavité. Si bien que le gaz de protection est un élément majeur pour ce maintien. En effet, la formationd’un trop gros plasma ou d’un plasma instable engendrera une interruption du faisceau due à l’absorptionde l’énergie par ce dernier. De plus, comme le montre la figure 1.27, ce capillaire, caractéristique du soudageà haute densité d’énergie, a un rôle très important car il permet un transfert d’énergie directement au cœurdu matériau par la réflexion répétée du faisceau sur les parois du capillaire.

Figure 1.27 – Création du capillaire (d’après (Boisselier et al. 1998)).

La création du capillaire s’accompagne d’un plasma à la surface du bain de fusion traduisant le


bon couplage faisceau-matière. Ce plasma, composé de vapeurs ionisées, absorbe le faisceau LASER CO2 àprés de 60 %. Cette énergie est ensuite transmise aux milieux environnants, et constitue une seconde sourcede chaleur pour la Zone Fondue. Dans le cas du soudage LASER YAG, le plasma ainsi formé est beaucoupplus transparent et affecte moins le faisceau grâce à sa longueur d’onde 10 fois plus faible. L’énergie dulaser YAG est donc principalement absorbée par le phénomène d’absorption de Fresnel sur les parois ducapillaire en comparaison à celle absorbée par les vapeurs. La gestion de la puissance LASER en fonction dela vitesse de soudage permet de créer un assemblage sans discontinuité du cordon en gérant la formation duplasma. Ce mode de soudage permet donc d’obtenir des cordons de profondeur importante présentant unrapport profondeur / largeur également très important, tout en ayant une ZAT très faible (Postma 2003).

1.2.6.2 Influence du gaz de protection

Comme dans tous procédés de soudage, le métal fondu ou le métal porté à haute température,doit être protégé de l’atmosphère ambiante. Mais en soudage LASER, le gaz de protection influe aussisur le plasma généré par l’ionisation des vapeurs métalliques, donc par conséquent sur les performancesde soudage. Un second gaz, le plus souvent de l’air comprimé sert à protéger l’optique de focalisation desremontées de scories avec l’utilisation d’un crossjet. Une injection de gaz de protection mal conditionnéepeut déformer la zone fondue supérieure en écrasant le plasma de façon non symétrique. Comme le montrela figure 1.28 le plasma aura une action plus ou moins importante sur la morphologie du cordon, en fonctionde l’énergie incidente, en évasant la partie supérieure du cordon et la partie inférieure si un plasma enversest créé.

Figure 1.28 – Influence du plasma sur la zone fondue (d’après (Boisselier et al. 1998)).

1.2.6.3 La solidification du cordon soudé

Comme observé pour les procédés de fonderie, les phénomènes mis en jeu lors de la solidification aucours des opérations de soudage par fusion se décomposent en trois étapes. Ces étapes sont la germination,la croissance et la coalescence. Malgré tout, des différences existent entre les procédés de soudage et defonderie (Committee and Olson 1993). Les transferts thermiques entre le bain fondu et le métal sont plusimportants dans un cordon soudé que dans un moule. Les oxydes ou les revêtements, présents sur lesparois des moules pour éviter l’adhérence du métal fondu, ont notamment un effet isolant beaucoup plusimportant. De plus, une quantité de chaleur est continuellement apportée au bain liquide lors du soudageet non lors de la coulée des pièces. Ceci entraîne notamment un gradient thermique plus important dans lazone fondue. Enfin, la solidification débute par une nucléation hétérogène dans les moules et généralementune croissance épitaxique pour les soudures. En présence d’une phase liquide d’un métal cristallin et d’un


substrat à la même température et si le liquide "mouille" bien le substrat (angle de contact proche de 0), lerayon critique du germe peut atteindre une taille proche des dimensions atomiques. Ainsi, la croissance dusolide exige seulement que des atomes individuels cèdent leur chaleur latente pour se joindre à la structurecristalline du substrat. Ce mécanisme de croissance est appelé croissance épitaxique (Messler Jr 2008).

Le soudage est donc un procédé complexe car il implique très souvent des réactions de solidificationtrès rapides. De plus, le mode de solidification peut évoluer dans le cordon d’un front plan à l’interface avecla ZAT, à un mode cellulaire et / ou un mode dendritique dans le centre de la zone fondue (figure 1.29).

Figure 1.29 – Représentation schématique de la microstructure de solidification en soudage (Brooks 1995).

Figure 1.30 – Schéma indiquant les modifications de structures de solidification ainsi que l’évolution de leur tailleen fonction du gradient de température G et de la vitesse de solidification R (Giamei et al. 1976).

Ces changements de modes sont induits par les évolutions du rapport entre le gradient de tempé-rature G et la vitesse du front de solidification R ; ce rapport est maximum à l’interface avec le métal debase et diminue vers la ligne médiane de la ZF. Blecher et al. (Blecher et al. 2014) obtiennent ainsi unecorrélation entre le rapport G/R et la structure de solidification obtenue lors du soudage laser de l’alliageInconel 690. Si le rapport G/R est inférieur ou égal à 13Ksmm−2, la microstructure de solidification estdendritique. Si G/R est supérieur ou égal à 21Ksmm−2, la croissance est cellulaire. De plus, la taille dela microstructure (dendritique ou cellulaire) est conditionnée par la quantité d’énergie qui est fonction


de la vitesse de soudage et/ou de la puissance du LASER (El-Batahgy 1997). Le produit du gradient detempérature avec la vitesse du front de solidification a une influence sur la taille des sous structures desolidification telles que les cellules et les dendrites (figure 1.30 ) (Messler Jr 2008).

Deux modes de croissance peuvent apparaître en fonction de la forme du bain liquide notamment.En bord de cordon, proche de la ZAT, ce mode de croissance forcée est prépondérant. Les grains sedéveloppent parallèlement au gradient thermique des zones froides vers les zones chaudes de manièreépitaxique (Savage et al. 1965) (Savage 1980). Au centre des cordons, une croissance libre de grains peutavoir lieu pour certaines conditions de soudage, à partir de la germination hétérogène sur des impuretés,des fragments de dendrites transportés jusqu’au centre du cordon voire à cause de grains détachés en bordde cordon (figure 1.31). L’origine des deux derniers mécanismes est due aux mouvements de convectiondans le bain.

Figure 1.31 – schéma illustrant la microstructure de la zone fondue et des mécanismes de nucléation d’après(Kou and Le 1986).

La croissance épitaxique implique que les grains tentent toujours de se développer de telle sorteque la croissance de la direction cristallographique privilégiée soit alignée avec le gradient de températuremaximum. Or ce gradient dépend de la forme du bain de fusion qui est fonction à son tour de la vitessede soudage. La forme et l’orientation des grains formés dans les cordons de soudure dépendent donc dela vitesse de déplacement du front de solidification qui est directement liée à la vitesse de soudage par larelation suivante (figure1.32).

R = Vs cosα (1.13)

Avec :

R = vitesse de croissance linéaire en tout point du front de solidification (cmmin−1),Vs = vitesse de soudage (cmmin−1),α = angle entre la direction de soudage et la direction de croissance des cristaux (rad).


Figure 1.32 – Représentation schématique de la vitesse de croissance en fonction de la vitesse de soudage dansun bain de fusion elliptique. (Savage et al. 1976).

Le bain de fusion présente une forme elliptique si la vitesse de soudage est faible (figure 1.35a).La direction et l’intensité du gradient de température évolue de manière continue du bord du cordon versson centre. Cela entraîne par conséquence, des modifications de la direction et de la vitesse de croissancedes grains (Messler Jr 2008). Les grains s’inclinent progressivement lors de la solidification jusqu’à l’axe dela soudure où ils deviennent parallèles à celui-ci.

Si la vitesse de soudage augmente (figure 1.35b), la forme du bain s’étire vers l’arrière en créant unfront de solidification plan. Les grains se développent alors perpendiculairement au front de solidificationdans la direction du gradient maximal de température jusqu’au centre de la soudure.

(a) Vitesse de soudage lente

(b) Vitesse de soudage rapide

Figure 1.33 – Comparaison de l’influence du gradient de température sur la croissance des grains en fonction dela forme du bain de fusion. (A) Bain de fusion elliptique avec variation continuelle de la direction de croissancedes grains. (B) Bain de fusion étiré avec une direction de croissance des grains constante (Savage et al. 1976).

1.2.7 Soudabilité des superalliages

La soudabilité permet de définir le caractère plus ou moins soudable d’un matériau ; c’est à dire,permettant d’assurer une continuité métallique dans le joint par un procédé donné dans des conditionsdéfinies.


Le choix du type de superalliage lors de la conception d’un système ne dépend donc pas seule-ment des propriétés fonctionnelles de la pièce et notamment du milieu dans lequel celui-ci sera placé maiségalement du procédé de fabrication de ce système. Par conséquent, le procédé de fabrication se doit d’êtrechoisi avec soin afin de minimiser les défauts de fabrication et ainsi d’assurer la fonctionnalité, la durabilitéet la fiabilité du mécanisme.

Le soudage par haute densité d’énergie entraîne la fusion du métal de base de manière locale etcontrôlée. La solidification de ce bain liquide sera fonction de la puissance de l’apport énergétique, de lavitesse de déplacement de cet apport, des propriétés thermiques du matériau et de sa composition chimiqueet de sa microstructure.

La soudabilité des superalliages est inversement proportionnelle à la présence des éléments dur-cissants. Un niveau acceptable de soudabilité sera défini pour des teneurs maximales de 6 % at. en titaneet en aluminium (Gregori 2003) (figure 1.34). La présence de ces éléments chimiques qui conditionnent latransformation γ′ , peut engendrer des phénomènes de fissuration à chaud, de fissuration par liquation oubien encore des phénomènes de fragilisation au revenu qui seront détaillés dans les paragraphes suivants.

Figure 1.34 – Sensibilité à la fissuration à chaud des superalliages en fonction du pourcentage atomique d’alu-minium et de titane. (Gregori 2003)

Ces phénomènes découlent de la présence d’une fragilisation locale du matériau et de contraintesthermiques sévères se développant dans la soudure et la ZAT, particulièrement au refroidissement. Cescontraintes développées sont fonction du procédé utilisé et de la géométrie des soudures. Par exemple, lescontraintes axiales seront peu sensibles au type de procédé, mais d’un niveau élevé, proche de la limiteélastique du matériau de base, alors que la contrainte transverse est fonction du niveau de bridage dela soudure. Cependant les procédés à haute densité d’énergie (FE, LASER) conduisent à des vitesses derefroidissement de la soudure beaucoup plus rapides que les autres procédés et génèrent ainsi des contraintesthermiques plus élevées (Gregori 2003).

La fissuration à chaud est moins courante que les deux autres types d’endommagements sur lessuperalliages de nickel corroyés. Elle peut cependant apparaître sur des soudures fortement bridées. Ellese localise au centre de la soudure, correspondant à la zone de fin de solidification de la zone fondue.


Les contraintes actives sont les contraintes résiduelles transverses. Ce type de fissuration est généralementattribué à la ségrégation des éléments interstitiels peu solubles dans la matrice. Pour réduire ce phénomène,la teneur de l’alliage en soluté (Pb, S, Si, B, ...) et la largeur de la zone fondue, en utilisant les procédésà haute densité d’énergie, sont réduites.

La fissuration par liquation a été observée, dans certaines conditions, sur de nombreux superal-liages base nickel. L’interprétation généralement admise de ce phénomène est une fusion eutectique de lamatrice et de certains précipités propres à chaque alliage et présents aux joints de grains et dans la ZAT. Lafusion intervient au moment du chauffage et conduit à la formation d’un film eutectique liquide intergra-nulaire, dont la fragilité ne permet pas d’accommoder les contraintes de tractions axiales développées dansla ZAT lors du refroidissement. Les fissures, localisées dans la ZAT, sont orientées perpendiculairement auplan axial de la soudure. Les moyens mis en œuvre afin de réduire ce type de fissuration ont été abondam-ment étudiés et mis en évidence par les travaux de Pepe et Sauvage (Pepe and Savage 1967). Ceux-ci fontappel :

– à la réduction de la taille de grain du métal de base,– au soudage à l’état « mis en solution + trempe » plutôt qu’à l’état final d’emploi (trempé +

revenu). Cet état adoucit en général l’alliage et permet de mieux accommoder la déformationgénérée au refroidissement,

– au soudage à vitesse plus lente pour les procédés à haute densité d’énergie et les procédés àl’arc. L’augmentation du rapport largeur / épaisseur de la zone fondue sera favorisée.

(a) cracking (b) Liquation

Figure 1.35 – Observations de fissurations par liquation et de fissurations au revenu post-soudage sur des cordonssoudés TIG d’alliage 800 (Lippold 1983).

La fissuration au revenu post-soudage ou cracking est couramment observée, dans la Zone AffectéeThermiquement, sur les superalliages de nickel les plus durcis. Cela est particulièrement vrai pour lesalliages coulés, mais aussi dans une moindre mesure pour les alliages corroyés. La fissuration au revenu estcausée par une perte de ductilité relative de la ZAT durant le revenu qui est associée à un niveau élevé decontraintes résiduelles localisées dans cette dernière. Les contraintes résiduelles sont induites par le cyclethermique et aussi du retrait structural des grains, lié à la précipitation γ′. Le caractère fragile de la ZATest associé à divers mécanismes :


– La fragilisation relative des joints de grains lors du cycle de soudage (mise en solution descarbures M23C6 et des précipités γ′, précipitations de carbures M6C en plaques, liquation, ...),

– Le durcissement des grains par précipitation lors du revenu.

Les moyens mis en œuvre pour réduire ce type de fissuration sont :

– le soudage à l’état mis en solution,– le soudage à l’état « sur-vieilli ». Dans ce cas extrême, applicable aux alliages particulièrementréfractaires et généralement de fonderie, le soudage se fait après un traitement thermique quipermet d’adoucir l’alliage. Le refroidissement, après mise en solution, est fait à vitesse contrôléetrès lente et conduit à une coalescence des précipités qui perdent leur caractère durcissant. Labaisse des caractéristiques mécaniques du matériau de base permet d’éviter la localisation de ladéformation dans la ZAT (Sims and Hagel 1972),

– les traitements de relaxation spécifiques, avec montée rapide en température pour éviter le nezde la courbe de précipitation. Cette solution ne peut être mise en œuvre que sur des pièces peumassives,

– la réduction de la teneur en impuretés (Si, Nb, S, ...) (Thompson et al. 1991).

1.2.8 Soudabilité de l’alliage Hastelloy X

W. Savage et al. s’intéressent aux microségrégations rencontrées dans les cordons obtenus parsoudage TIG homogène d’Hastelloy X (Savage and Krantz 1971). Ils montrent que des microségrégationsexistent aux sous-joints de grains et aux joints de grains dans la ZF. Les teneurs en molybdène, souffre etsilicium augmentent dans ces zones ainsi que celles de chrome et de manganèse dans une mesure moindre.Au contraire, les teneurs en nickel, fer et cobalt diminuent fortement dans ces mêmes zones. Ils mettent enévidence également la présence de nombreux précipités dans la ZF tels que des nitrures (ZrN , Cr2N), descarbures (M6C, M23C6, (Cr, Fe)7C3), des sulfures (Co3S4, Cr3S6, Cr7S8, Fex−1Sx, MnS et MoS2) ainsique d’autres phases telles que Co7W6, Ni2Si et NiFe.

Ces différents types de précipités ont une influence sur les propriétés mécaniques des cordons. W.Savage et al. attribuent la faible résistance à chaud des cordons aux carbures qui sont des sites favorablesau phénomène de liquation dans la ZAT et aux faibles températures de fusion des sulfures. J. Hofweberet al. étudient l’influence de la localisation de ces précipités sur le comportement mécanique des souduresen fonction des microstructures de solidification (Hofweber et al. 1977). La structure dendritique, obtenuelorsque le gradient de température diminue ou la vitesse de solidification augmente, a un meilleur com-portement mécanique que la structure cellulaire. La structure dendritique a notamment une ductilité plusimportante (tableau 1.8). Ils attribuent ces variations de comportements mécaniques à la répartition desdifférentes microségrégations entre les deux structures de solidification. L’initiation et la propagation defissures sont plus faibles dans la structure dendritique car les précipités ou les microségrégations sont plutôtsphériques et isolées entre les bras dendritiques contrairement à la structure cellulaire pour laquelle ils sontalignés.

Tableau 1.8 – Propriétés mécaniques des structures de solidification de l’alliage Hastelloy X(Hofweber et al. 1977).

Sous-structure Re0.2% (MPa) Rm (MPa) Allongement (%) Dureté Knoopcellulaire 324 510 20 318

dendritique 413 707 34 280


1.2.9 Soudabilité de l’alliage Haynes 188

Peu de travaux ont été publiés sur le soudage LASER de l’alliage Haynes 188. Odabaşi et al.analysent les géométries des cordons de soudure LASER CO2 en fonction de l’énergie mise en œuvre(Odabaşı et al. 2013). Ils montrent que la largeur des cordons et plus généralement le volume de ZF aug-mentent avec la quantité d’énergie utilisée. Bekir et al. ont étudié le soudage LASER CO2 de cet alliage(Yilbas and Akthar 2011). Ils mettent en évidence une structure dendritique fine au centre de la ZF etnotamment une ZAT très peu marquée. Ce dernier résultat a été également souligné par Caiazzo et al. lorsdu soudage hétérogène Haynes 188 - Inconel 718 par procédé LASER. Ils estiment l’épaisseur de la ZATà environ 20 µm (Caiazzo et al. 2013). Odabaşi et al. n’observent pas de ZAT ni de fissures à la liaisonMB - ZF par microscopie optique mais notent un gradient de dureté entre ces deux zones sur plusieurscentaines de microns. Makino et al. montrent que la composition de la ZF est identique à celle du MBaprès soudage LASER à partir de mesures EPMA. Il n’y a donc pas de perte d’un des éléments chimiquespar vaporisation (Makino et al. 1999). Odabaşi et al. calculent un coefficient de partage, noté k, pour leséléments chimiques principaux. Ce coefficient de partage étant proche de 1, ils montrent que la tendance àla ségrégation est faible lors du soudage CO2 de l’alliage Haynes 188.

Makino et al. s’intéressent également aux propriétés mécaniques des cordons de soudure obtenuspar procédé TIG et LASER CO2 de tôles en alliage Haynes 188. Quelle que soit la température lors de lasollicitation mécanique, la limite d’élasticité des éprouvettes soudées est identique à celle du métal de base.La résistance maximale ainsi que la ductilité représentent respectivement 95 % et 60 % de celles du métal debase. Il est à noter que les soudures réalisées par LASER ont une meilleure résistance que les soudures TIGmais par contre, elles ont une plus faible ductilité. Le mode de rupture des éprouvettes TIG et LASER sontcomparables ; la rupture intervient au centre de la ZF. Odabaşi et al. montrent également que les propriétésmécaniques des cordons sont plus faibles que celles du matériau de base (tableau 1.9). Celles-ci sont d’autantplus faibles que l’énergie utilisée est importante. Les auteurs attribuent cette diminution à l’augmentationde l’espace interdendritique lorsque l’énergie de soudage augmente. La rupture des éprouvettes soudéesest qualifiée de ductile. Elle s’initie au niveau des précipités riches en tungstène et en lanthane et sepropage entre les dendrites. Bekir et al. étudient enfin l’évolution du gradient thermique et des contraintesmécaniques générées au cours du soudage LASER de l’alliage Haynes 188 (Yilbas and Akthar 2011) parsimulation par éléments finis. Durant le temps de chauffage, les contraintes mécaniques sont faibles du faitdes valeurs de rigidité faibles à haute température. Par contre, dès les premiers instants de refroidissement,les contraintes mécaniques peuvent atteindre de fortes valeurs dans les zones à fort gradient de température.

Tableau 1.9 – Propriétés mécaniques du matériau de base et des éprouvettes soudées par LASER CO2(Odabaşı et al. 2013).

Essai Energie de soudage Re0.2% Rm Allongement Rmcordon / RmMB

(Jmm−1) (MPa) (MPa) (%) (%)MB - 566 1094 47 -#1 61,3 546 1016 35 93#9 90,1 514 915 26 84

1.3 Synthèse

La première partie de cette synthèse bibliographique a porté sur une présentation des deux alliagesde l’étude, à savoir le superalliage base nickel l’Hastelloy X et le superalliage base cobalt l’Haynes 188.

1.3. SYNTHÈSE 39

Leurs propriétés chimiques, physiques et mécaniques respectives permettent de les intégrer dansles parties des turbomachines où sont présentes des températures, des contraintes mécaniques et environ-nementales élevées. L’alliages Haynes 188, plus résistant mécaniquement et chimiquement que l’HastelloyX, est un bon candidat pour la réalisation des parois minces de la chambre de combustion. L’Hastelloy X,moins couteux, est utilisé pour les pièces rapportées, relativement plus massives, donnant la rigidité à lastructure ou servant de jonction avec d’autres sous-ensembles.

Les propriétés mécaniques de ces alliages dont notamment leur tenue mécanique à chaud, s’ex-pliquent par des modes de durcissement quasi-identiques. Ceux-ci sont conditionnés par la présence d’atomesen solution solide de substitution et par la présence de carbures stables de type M6C principalement. Ilsconservent de bonnes propriétés mécaniques à des températures élevées, supérieures à 800 C car leur modede durcissement ne fait pas appel à la formation de phases durcissantes γ′ et γ′′ comme dans beaucoupd’autres superalliages. L’absence de ces phases dans les deux alliages est dû à des teneurs d’aluminium, detitane et de niobium très faibles ou inexistants dans leurs compositions chimiques.

La deuxième partie a été consacrée à la description du procédé de soudage LASER. Après unerapide présentation des différentes sources LASER, les principales interactions LASER - Matière sontexplicitées. Les paramètres influents du procédé de soudage LASER sur la génération de la zone de fusionet son refroidissement, ont été décrits. La forme et la taille de la ZF dépendent fortement du mode desoudage mise en œuvre par conduction ou par formation d’un keyhole. La densité de puissance sembleêtre le paramètre pertinent pour distinguer les deux modes. L’orientation des grains, la nature et la tailledes sous structures cellulaires, dendritiques ou équiaxes sont fonction du gradient de température et de lavitesse de solidification.

Enfin les propriétés de soudabilité des superalliages ont été abordées. Les superalliages peuventêtre sensibles à la fissuration à chaud. Afin d’améliorer leur soudabilité, les matériaux de base doivent avoirnotamment une microstructure à petit grain, être à l’état « mis en solution + trempe » et leur teneuren aluminium et titane doit être inférieure à 6 %. Les résultats bibliographiques concernant le soudagehomogène des superalliages Hastelloy X et Haynes 188 par procédé LASER Yb : YAG sont rares. Ceciest d’autant plus vrai pour le soudage hétérogène de ces deux alliages. Les auteurs qui se sont intéressésaux soudages TIG, voire LASER CO2 de ces deux alliages montrent quelques problémes de liquations, dességrégations dans la ZF et l’absence de ZAT. La résistance des soudures est légérement plus faible que celledes alliages respectifs. Leur ductilité, par contre, est beaucoup plus faible. Des variations de propriétésmécaniques sont relevées en fonction de la nature et de la taille des sous-structures de la ZF. La structurela plus résistante semble être une structure dendritique fine. Celle-ci est obtenue en minimisant l’énergiede soudage tout en maximisant la vitesse de solidification du bain du cordon.

Il apparait clairement que le contrôle des paramètres de soudage joue un rôle prépondérant surla microstructure de la ZF, mais aussi sur le mode de soudage (conduction ou keyhole). Un équilibreentre l’énergie apportée pour la soudure, la géométrie et la microstructure de la ZF doit être étudié surl’assemblage hétérogène des deux superalliages. Par conséquent, c’est avec l’objectif de comprendre letriptyque microstructure - procédé - propriétés mécaniques d’assemblages homogènes et hétérogènes desdeux superalliages par procédé de soudage LASER Yb : YAG, que nous avons construit cette étude. Uneétude approfondie des deux Matériaux de Base, ainsi que de l’outil LASER font l’objet de la seconde partiede ce mémoire. La troisième partie et la quatrième sont consacrées respectivement à l’étude des assemblageshomogènes puis hétérogènes. Ceci permettra de mieux appréhendé l’influence des paramètres sur la tenumécanique et chimique de soudure LASER Yb : YAG en milieu sévère.


Chapitre 2 ETUDE DES MATERIAUX DE BASE ET DU FAISCEAU LA-

SER

La première partie de ce chapitre est consacrée à l’étude des deux matériaux de base, à savoirl’Hastelloy X et l’Haynes 188. Leurs comportements mécaniques sont décrits en relation avec leurs micro-structures respectives. Ces données mécaniques et microstructurales servent de référence pour étudier lecomportement mécanique ainsi que la microstructure des cordons de soudure. Les différentes méthodes etanalyses mises en œuvre au cours de ces travaux de recherche font également l’objet de cette premièrepartie.

L’étude bibliographique a montré l’importance de la puissance du faisceau laser et plus précisémentde la répartition de la densité de puissance au point focal sur le mode de soudage (conduction ou keyhole).Une étude globale du faisceau LASER de notre centre de soudage TRUMPH a donc été réalisée au cours dece travail de thèse ; elle fait l’objet de la seconde partie de ce chapitre. La détermination de la répartitionde la densité de puissance ainsi que le diamètre réel au point focal, en fonction de la configuration dela fibre ont été déterminés. Ce sont des éléments fondamentaux pour la compréhension des phénomènesmétallurgiques intervenant au cours du soudage qui sont décrits dans les chapitres suivants.

2.1 Étude des matériaux de base

2.1.1 Techniques mises en œuvre

Ce paragraphe vise à présenter les principales techniques mises en œuvre pour le prélèvement etla préparation des échantillons avant les observations microstructurales aux différentes échelles et les essaismécaniques. Pour l’observation de la microstructure, les échantillons ont été extraits dans les différentsplans des tôles puis ils ont été enrobés à chaud pour être polis à l’état poli-miroir. Pour l’analyse desplans DL− TC et TL− TC, les échantillons préparés ont été triplés afin de tenir compte des dispersionsinduites par les effets de bord lors du polissage et de l’attaque chimique. Les étapes de polissage ou l’attaquechimique ont été particulièrement soignées pour ces plans afin de pouvoir observer la microstructure prochede la surface des tôles. Le tableau 2.1 présente la gamme de préparation de tous les échantillons étudiésdurant ces travaux de thèse. Cette gamme a été optimisée pour les analyses EBSD (Electron Back ScatteredDiffraction) qui nécessitent une très faible rugosité et aucun écrouissage en extrême surface. Les différentesétapes de polissage ont été effectuées sur une polisseuse automatique PHOENIX 4000 de chez BUEHLER.Cette gamme a donc été utilisée pour les observations microstructurales réalisées à l’aide du microscopeoptique PMG3 de chez Olympus et du microscope électronique à balayage (SEM FEG JEOL 7000F) coupléau système EBSD de chez Oxford (caméra OXFORD Nordlys Fast). Elle a également été mise en œuvreavant de réaliser les essais de macro- et de nano-dureté en coupe.

La dureté des alliages a été déterminée à l’aide d’un duromètre instrumenté ZWICK-ROELLZHU2,5 qui dispose d’une capacité de charge allant de 0,2 à 250 kg. Cette machine est capable d’effectuer

41

42 CHAPITRE 2. ETUDE DES MATERIAUX DE BASE ET DU FAISCEAU LASER

une série de mesures de manière automatisée en enregistrant aussi bien l’empreinte résultante que la courbechargement / déchargement de chaque indent.

Tableau 2.1 – Gamme de préparation métallographique des superalliages Hastelloy X et Haynes 188.

Type Papier SiC Pâte diamantée + MD NapGranulométrie 600 1200 2500 4000 3 µm 1 µm 1/4 µmTemps (s) 300 300 300 240 240 240 240

Charge (lbs) 5 5 5 4 4 4 4Lubrification eau eau eau eau éthanol éthanol éthanol

Vitesse de rotation (tr/min) 300 300 300 300 150 150 150Type Attaque chimique « super O »Mode Immersion

Temps (s) 2Solution 96% HCl + 4% H2O2

Les propriétés mécaniques en traction des tôles et des cordons ont été déterminées au cours decette étude, à différentes échelles. La géométrie des éprouvettes de microtraction et de macrotraction sontreprésentées à la figure 2.1.

Afin d’étudier le caractère anisotrope ou non des tôles, les éprouvettes de traction ont été prélevéessuivant trois directions de sollicitation dans le plan DL− TL (Direction de Laminage : 0, Travers Long :90, et à 45 par rapport à la direction de laminage). Elles ont été découpées dans les tôles par procédéLASER suivant la configuration représentée à la figure 2.1a.

(a) Schéma de prélèvement des éprouvettes de traction etde microtraction

(b) Plan des éprouvettes de microtraction

(c) Plan des éprouvettes de traction

Figure 2.1 – Plans des éprouvettes de traction et de microtraction, ainsi que le schéma de leurs prélèvements.

Les essais de traction ont été réalisés sur une machine INSTRON 5500R équipée d’une cellulede force de 50 kN et programmée à une vitesse de déformation de 10−3 s−1. Deux extensomètres ontété mis en œuvre pour la mesure des déplacements au cours des essais : un extensomètre numérique detype VideoTraction de chez ProViSys Engineering et un extensomètre mécanique INSTRON. Les essais demicrotraction ont été effectués à l’aide de la platine DEBEN 5 kN.

2.1. ÉTUDE DES MATÉRIAUX DE BASE 43

Quelques essais de traction en température ont également été effectués sur la machine INSTRON5500R équipée d’un four INSTRON SF868E piloté suivant trois zones de chauffe pour maintenir un faiblegradient de température. Compte-tenu de la géométrie des éprouvettes et des limites du système à notredisposition (puissance de chauffe), seules trois températures d’essai ont été fixées (250 C, 300 C, 400 C).

Tous les résultats des essais, présentés dans ce mémoire, ont fait l’objet d’un calcul statistique.La plage de variation a été calculée à partir d’un écart-type si le nombre d’essais est inférieur à 30. Audelà, cette variation a été recalculée à partir de la loi de Student à 95 %. Au vu du nombre très importantd’éprouvettes, le numéro d’éprouvette, l’alliage ainsi que l’angle d’orientation par rapport à la direction delaminage ont été gravés au LASER au moment de la découpe dans les têtes de chaque éprouvette.

2.1.2 Hastelloy X

Cet alliage a servi pour une pré-étude suivant un premier plan d’expérience afin de valider ledomaine des paramètres machine retenus, la mise au point des différents outillages de préhension deséchantillons lors du soudage ainsi que les gammes de préparation et de caractérisations. Deux lots de ma-tière ont été utilisés. Le premier lot a été employé pour la recherche des paramètres optimaux. L’influencedes paramètres de soudage sur la géométrie du cordon et la résistance à la traction maximale a été étudiéesuivant un plan d’expérience décrit au chapitre 3. Le second lot a été utilisé pour réaliser des éprouvettesavec les conditions de soudage optimales afin d’avoir une meilleure compréhension du triptyque : micro-structure - procédé - propriétés mécaniques à température ambiante. L’épaisseur des tôles de ces deux lotsde matière est de 1,2mm.

2.1.2.1 Composition chimique de l’alliage

La composition chimique des deux tôles a été vérifiée par spectrométrie UV à étincelles à l’aidedu spectromètre FOUNDRY-MASTER Xpert de chez OXFORD Instrument. La moyenne des dix analysesréalisées sur chaque tôle, correspondante aux deux lots de matière, est présentée au tableau 2.2.

Tableau 2.2 – Composition chimique des deux lots de matière d’Hastelloy X obtenues par spectrométrie UV àétincelles (% massique).

Ni Cr Co Mo W Nb Al T i

Lot 1Bal.

22± 0, 16 1, 46± 0, 01 8, 74± 0, 05 0, 71± 0, 01 ... 0, 19± 0, 005 ...Lot 2 22, 1± 0, 45 1, 46± 0, 01 8, 74± 0, 05 0, 71± 0, 01 ... 0, 19± 0, 005 ...

Norme Max.Bal.

23,0 2,5 10,0 1,0 ... 0,50 0,15Norme Min. 20,5 0,5 8,0 0,2 ... ... ...

Fe Cu Mn Si C B

Lot 1 19, 2± 0, 12 0, 13± 0, 01 0, 61± 0, 01 0, 31± 0, 005 0, 074± 0, 002 ...Lot 2 18, 6± 0, 16 0, 08± 0, 02 0, 60± 0, 03 0, 32± 0, 007 0, 067± 0, 004 ...

Norme Max. 20,0 0,5 1,0 1,0 0,15 0,01Norme Min. 17,0 ... ... ... 0,05 ...

La composition chimique des deux tôles est conforme à la composition normée de l’HastelloyX (tableau 1.1 chapitre 1). De plus, les deux tôles ont une composition chimique identique. Une faibledispersion est enregistrée seulement sur le fer et les éléments mineurs que sont le Cu et le C entre les deuxlots de matière. Toutefois, ces dispersions sont comprises dans les plages de tolérance de la norme.


2.1.2.2 Microstructure de l’alliage

Les observations microstructurales, réalisées dans les différents plans de la tôle, sont présentées àla figure 2.2. La microstructure de l’Hastelloy X est constituée de grains équiaxes fortement maclés d’unetaille moyenne comprise entre 80 µm et 100 µm déterminée par analyse d’images types. La présence deprécipités est également observée quelques soient les plans de la tôle. Ces précipités sont alignés suivant ladirection de laminage comme l’attestent les micrographies du plan DL−TL et DL−TC. La précipitation« en bande » résulte du procédé de laminage.

100 µm DL TL

(a) Hastelloy X : DL-TL

100 µm DL TC

(b) Hastelloy X : DL-TC

100 µm TL TC

(c) Hastelloy X : TL-TC

Figure 2.2 – Micrographies optiques de l’Hastelloy X suivant les trois plans de prélèvement à un grossissementx100 après attaque « Super-O ».

Pour compléter les analyses chimiques globales des tôles, une étude de la composition chimiquelocale de la solution solide et des précipités a été réalisée à l’aide d’un détecteur EDS X-max 50 de chezOXFORD instrument qui équipe un microscope électronique à balayage (MEB-LAB6 ZEISS EVO/HD15).La figure 2.3 présente les spectres correspondant à la solution solide et aux différents précipités.

Les résultats des analyses semi-quantitatives sont regroupés au tableau 2.3.

Tableau 2.3 – Composition chimique moyenne de la matrice et des précipités de la tôle Hastelloy X obtenue paranalyses EDS (% massique).

Ni Cr Co Mo W Al Cu Mn Si C

MatriceBal.

22, 0 1, 46 9, 1 0, 67 0, 16 ... 0, 73 0, 34 ...Précipité Mo 18, 7 0, 91 45, 1 3, 51 0, 09 ... 0, 27 1, 24 ...

Les analyses sont conformes à la bibliographie. La tôle d’Hastelloy X est constituée d’une matricehomogène riche en nickel, chrome et fer et possède une précipitation riche en molybdène et tungstène. Cesprécipités inter- ou intragranulaires ont une forme majoritairement globulaire et sont de taille variable.Les précipités importants semblent être de type M6C (taille comprise entre 1,5 µm et 7 µm) et ceux depetite taille, de type M7C3 (taille inférieure au micromètre). La composition chimique de ces derniers estdifficilement quantifiable avec la méthode EDS compte tenu de sa faible résolution spatiale.


0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 2 4 6 8 10

CP

S/eV

(%

)

keV

Hastelloy X

Cr

Mn

Fe

Co

Ni

W

Mo

W

Ni

C

Fe

Cr

(a) Spectre EDS de la solution solide riche en nickel.

N1

10 µm

N2

N3

(b) Micrographie obtenue au MEB de la préci-pitation dans l’alliage Hastelloy X

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 2 4 6 8 10

CP

S/eV

(%

)

keV

N1

N2

N3

Cr

Mn Co

Ni

W

W

Ni

C

Cr

Fe

Cr

Mo

(c) Spectres EDX correspondants aux analyses ponc-tuelles de la micrographie 2.3b.

Figure 2.3 – Analyses EDS de la solution solide et des précipités de la tôle en alliage Hastelloy X.

Afin de déterminer plus précisément la microstructure des deux alliages de cette étude et notam-ment la nature des précipités, des analyses par diffraction ont été effectuées à l’ESRF, avec le soutien de lasociété ACRDM. Les deux alliages de l’étude ont été analysés sur la ligne ID15 avec une longueur d’ondede 0,0142222 nm. Pour valider la calibration du faisceau, huit essais ont été réalisés avec quatre tailles defaisceau et deux distances détecteur-échantillon sur une poudre de CeO2 (a = 0,541165nm±0,0000059nm,taille de cristallite = 380nm± 4,5 nm, sans micro contrainte). La grande distance est utilisée pour amélio-rer la précision sur les paramètres de maille et les tailles de particules alors que la petite est utilisée pouraugmenter le nombre de pics de diffraction acquis au détriment de la précision. Toutes les valeurs ont étécalculées sur le pic correspondant au plan (311) de la structure fluorite de la poudre de CeO2.

La figure 2.4 représente le diffractogramme de l’alliage Hastelloy X réalisé au synchrotron. Lalargeur des pics de plus grande intensité est relativement faible, ce qui tend à montrer que la tôle soitdépourvue de micro-contraintes internes. La structure de la matrice correspond à celle de la solution γ

qui est cubique à face centrée. Le paramètre de maille de cette structure est de 0,3597nm. La figure 2.4breprésente un zoom du diffractogramme précédent mettant en évidence des pics de diffraction de faibleintensité correspondant aux précipités présents dans la matrice γ. Les positions de ces pics de diffractionont été indexés avec celles des pics expérimentaux obtenus à partir d’une poudre de M6C de paramètre demaille 1,1005 nm. Après calcul, le paramètre de maille des carbures M6C présent dans l’Hastelloy X est de


1,1024nm. La différence de paramètre de maille entre ces carbures est probablement due à la substitutiondu Mo, W par le Cr, Fe. Ces essais confortent les observations faites sur les macrographies MEB et lesanalyses EDS.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1 1,5 2 2,5 3

Inte

nsi

té (

%)

d (Å)

Hastelloy X

(a) Diffractogramme obtenu pour l’alliage HastelloyX.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6

Inte

nsi

té (

%)

d (Å)

Hastelloy X

Mo6C

(b) Détail du diffractogramme mettant en évidencedes précipités de type M6C

Figure 2.4 – Diffractogramme de l’Hastelloy X avec mise en évidence d’une précipitation de type M6C.

Enfin, des analyses complémentaires ont été réalisées par Microscopie Électronique en Transmis-sion au centre de MicroCaractérisation Raimond Castaing (UMS 3623) de Toulouse. Ces observations ontété faites par Marie-Christine Laffond du CIRIMAT. Les observations au MET permettent de montrer laprésence de nombreux petits précipités de forme arrondie et de taille inférieure au micron en plus des grosprécipités déjà observés par microscopie optique ou par microscopie électronique à balayage (figure 2.5).

(a) Gros précipité (b) Petit précipité

Figure 2.5 – Micrographies MET des précipités de taille variable observés dans l’alliage Hastelloy X.

Les analyses EDX sous MET confirment les premières analyses EDX couplées au MEB. Les car-bures sont riches en molybdène et la solution solide γ est riche en nickel, en chrome et en fer (figure2.6).


(a) Spectre EDX de la matrice γ (b) Spectre EDX du précipité noté 2

Figure 2.6 – Spectres EDX de la matrice γ et du précipité noté 2 (figure 2.5a) composant l’alliage Hastelloy X.

Les diagrammes de diffraction électronique, effectués sur le carbure, au point 2, pour quatreorientations différentes [011] [111] [112] et [132] sont présentés à la figure 2.7.

Figure 2.7 – Diagrammes de diffraction électronique effectués sur le carbure, au point 2 (figure 2.5a), pour quatreorientations différentes [011] [111] [112] et [132].

Ces diagrammes correspondent parfaitement à ceux obtenus par simulation avec le logiciel CARINE c©

pour une structure CFC d’un carbure M6C, de paramètre de maille 1,1005nm.

L’étude de la microstructure de l’alliage a été complétée par des analyses EBSD (Electron BackS-cattered Diffraction) afin de connaître la texture de la tôle. La technique EBSD est une technique basée surla diffraction des électrons rétrodiffusés. Depuis plus de 40 ans, les détecteurs EBSD n’ont cessé d’évoluer,


si bien qu’actuellement ils permettent de déterminer des cartographies d’orientations et des phases. Cettetechnique est donc capable de déterminer à l’échelle locale la texture cristallographique, la distributiondes joints de grains ou bien encore les gradients d’orientations intragranulaires. De ce fait, les analyses destructures de déformation, de recristallisation, de transformation de phases ou de croissance de grains s’entrouvent largement facilitées.

(a) Bandes de Kikuchi (b) Poire d’interaction des élec-trons

Figure 2.8 – Schéma de la formation des bandes de Kikuchi en fonction de la poire d’interaction des électronsdans l’échantillon (Geosciences 2015).

L’échantillon est placé dans le MEB avec un tilt de 70 par rapport à la caméra numérique équipéed’un écran phosphorescent car des simulations effectuées suivant un tirage de MonteCarlo ont démontréque la poire d’interaction faisceau d’électron-matière, dans ces conditions, est celle qui renvoie le plusd’électrons (figure 2.8a). Une partie des électrons rétrodiffusés qui sont en condition de diffraction sur lesplans cristallins suivant la loi de Bragg, génère les cônes de diffraction (figure 2.8b). L’intersection de cescônes de diffraction sur l’écran phosphorescent créent les bandes de Kikuchi mis en évidence en 1928 parle physicien du même nom : Seishi Kikuchi. Les bandes de Kikuchi ne sont que la projection gnomoniquedes cônes de diffraction dont le sommet est le point source. Pour chaque point balayé par le MEB, un clichéde Kikuchi est soumis à la transformée de Hough afin de déterminer les angles entre bandes pour êtreensuite comparé avec les angles théoriques entre les plans réflecteurs de la structure cristallographique.

Afin de mieux connaître la microstructure, des analyses EBSD ont été entreprises suivant les troisplans des tôles, avec une caméra OXFORD Nordlys Fast montée sur un microscope électronique à balayage(MEB-FEG JEOL 7000F). Celles-ci ont permis de déterminer les tailles et les morphologies des grains, lestaux de maclages et les textures à l’échelle locale. La figure 2.9 représente respectivement une cartographieen IPFZ0 (Inverse Pole Figure) et une cartographie en taille de grain excluant les macles dans les plansDL− TL, DL− TC et TC − TL pour la tôle d’Hastelloy X.

Les cartographies EBSD attestent la présence de grains équiaxes de taille relativement homogène,fortement maclés comme précédemment observés sur les micrographies optiques. Les analyses EBSD sou-lignent également une absence de texture locale. La taille de grain a été déterminée à partir des analysesEBSD paramétrées avec un pas de 1 µm et dont les grains inférieures à 10 µm2 ont été écarté. Un grainreprésente un ensemble de points de mesure contigus qui ont une désorientation locale inférieure à une seuilangulaire. Selon la loi de Read et Shockley (Read and Shockley 1950), le seuil angulaire de 15 est le seuilqui sépare les joints de grains de faible et forte désorientation. Le tableau 2.4 regroupe le nombre de grain


par mm2, le taux de maclage, le diamètre équivalent moyen ainsi que le critère de désorientation interne.Le taux de maclage indique le nombre moyen de macles par grain. Ces données ont été obtenues à partir detrois cartographies EBSD de 1,2mm2 pour les trois plans étudiés. Les résultats montrent une homogénéitédu nombre de grain par mm2, ainsi que du taux de maclage quel que soit le plan de prélèvement. Toutefois,la taille de la majorité des grains est inférieures à un diamètre équivalent moyen de 40 µm comme observépar microscopie optique (figure 2.10). Comme le souligne Henri Tézenas du Montcel (Du Montcel 2012),les tailles de grains obtenues par micrographie optique ou par MEB selon les méthodes classiques tellesque la comparaison à des images de référence, la méthodes des « intercets » ou bien encore le nombre degrains par unité d’aire ne peuvent être comparées à celles déterminées par EBSD.

100 µm

DL

TL 101 001

111 Z0

(a) IPFz : DL− TL

100 µm

DL

TC 101 001

111 Z0

(b) IPFz : DL− TC

100 µm

TL

TC 101 001

111 Z0

(c) IPFz : TL− TC

100 µm

DL

TL

2

4

6

8

10

12

14

16

20

18

Kµm²

(d) Taille de grain : DL −TC

100 µm

DL

TC

2

4

6

8

10

12

14

16

20

18

Kµm²

(e) Taille de grain : TL−TC

100 µm

TL

TC

2

4

6

8

10

12

14

16

20

18

Kµm²

(f) Taille de grain : TL−TC

Figure 2.9 – Cartographies EBSD : (a, b, c) IPFz et (d, e, f) taille de grain pour l’Hastelloy X.

Les faibles désorientations locales moyennes et les taux de maclage confortent l’observation d’unmatériau à l’état mis en solution puis trempé.


0

50

100

150

200

250

300

350

0 - 0,5 0,5 - 1,0 1,0 - 1,5 1,5 - 2,0 2,0 - 2,5 2,5 - 3,0

No

mb

re d

e gr

ain

s p

ar m

m²

Aire des grains (mm²)

DL-TC

DL-TL

TL-TC

(a) Répartition des grains dans les trois plansen fonction de leurs aires.

0

50

100

150

200

250

300

0 - 0,1 0,1 - 0,2 0,2 - 0,3 0,3 - 0,4 0,4 - 0,5

No

mb

re d

e gr

ain

s p

ar m

m²

Aire des grains (mm²)

DL-TC

DL-TL

TL-TC

(b) Détail de la répartition des grains de la caté-gorie (0 - 0,5mm2) dans les trois plans en fonc-

tion de leurs aires.

Figure 2.10 – Répartition des grains de l’Hastelloy X dans les plans DL−TL, DL−TC et TL−TC en fonctionde leurs aires.

Tableau 2.4 – Récapitulatif du nombre de grain par mm2, du taux de maclage, du diamètre équivalent ainsi quede la désorientation locale moyenne suivant les plan DL− TL, DL− TC et TL− TC pour l’Hastelloy X.

DL− TL DL− TC TL− TCNombre de grains / mm2 342± 38 358± 48 335± 10

Taux de maclage 3, 41± 0, 15 3, 68± 0, 12 3, 82± 0, 17Ø équivalent (µm) 40 40 40

Désorientation locale () 2, 25± 0, 29 1, 92± 0, 12 1, 90± 0, 23


Les courbes conventionnelles de traction de l’alliage Hastelloy X en fonction de la direction deprélèvement dans la tôle du second lot de matière, sont présentées à la figure 2.11.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 10 20 30 40 50 60

Co

ntr

ain

te (

MPa

)

Déformation (%)

Hastelloy X - Direction laminage

Hastelloy X - Direction 45°

Hastelloy X - Direction travers long

Figure 2.11 – Courbes conventionnelles moyennes des essais de traction à 24 C suivant les directions de prélè-vement pour l’Hastelloy X.

Chaque courbe représente la moyenne des trois essais de traction avec l’écart-type associé pourune direction donnée. Le comportement mécanique de l’alliage est identique quelle que soit la direction


de prélèvement des éprouvettes. L’alliage a un comportement élasto-plastique avec un taux d’écrouissageimportant.

La figure 2.12 présente les courbes de traction conventionnelles obtenues avec la platine de micro-traction.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 10 20 30 40 50 60

Co

ntr

ain

te (

MPa

)

Déformation (%)

Hastelloy X - Direction laminage

Hastelloy X - Direction 45°

Hastelloy X - Direction travers long

Figure 2.12 – Courbes conventionnelles moyennes des essais de microtraction à 24 C suivant les directions deprélèvement pour l’Hastelloy X.

Aucune variation significative n’est observée entre les courbes de traction obtenues à partir desessais de macro- ou microtraction. Les courbes de microtraction serviront donc de courbes de référencepour les essais de microtraction des éprouvettes soudées.

Les propriétés mécaniques de l’Hastelloy X déterminées à partir de tous les essais expérimentauxsont données dans le tableau 2.5. Celles-ci sont identiques quelle que soit la direction de sollicitation. La tôlea donc un comportement mécanique isotrope qui s’explique par la microstructure homogène précédemmentdécrite. Les propriétés mécaniques mesurées concordent avec les données de la littérature pour un alliagemis en solution à 1170 C (Haynes 1997) (Corporation 2005).

Tableau 2.5 – Propriétés mécaniques de la tôle d’Hastelloy X du second lot de matière obtenues à partir d’essaisde macro et microtraction.

Temp. E (GPa) Orientation Rm (MPa) Re0.2% (MPa) A%

Macro

24 C 199± 160 793± 3, 8 413± 5, 3 58± 2, 145 790± 1, 0 426± 3, 6 56± 0, 590 798± 3, 3 455± 7, 0 56± 0, 5

Micro

24 C ...0 795± 8, 5 467± 10 48± 0, 145 788± 5, 3 464± 4, 2 47± 0, 490 796± 13, 2 475± 31 45± 2, 7

Des variations mineures sont enregistrées entre les propriétés mécaniques déterminées à partir desessais de micro- et macrotraction. Ces variations peuvent s’expliquer notamment par la différence de vitessede déformation entre les essais ou le volume de matière sollicité. La vitesse réelle de déformation est de1,1× 10−3 s−1 pour les essais de microtraction et de 1× 10−3 s−1 pour les essais de traction.

Le comportement mécanique en température de l’alliage Hastelloy X a également été étudié. Lafigure 2.13 représente les courbes moyennes des essais de traction suivant la direction de laminage pour la


tôle d’Hastelloy X du premier lot de matière suivant quatre températures. Une translation du domaine dedéformation plastique vers des valeurs de contraintes plus basses est observée. Les propriétés mécaniquesen température sont regroupées dans le tableau 2.6. Un abattement des propriétés mécaniques telles quela résistance mécanique maximale ou la limite d’élasticité de l’Hastelloy X en fonction de la températureest enregistré. De plus, le phénomène de Portevin Le Chatellier apparaît, comme le souligne Lacombe etRanc, lorsque la température est supérieure à 200 C (Lacombe 1985) (Ranc and Wagner 2008). Celui-cise déclare pour des déformations d’autant plus faibles que la température d’essai est élevée.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 10 20 30 40 50 60

Co

ntr

ain

te (

MPa

)

Déformation (%)

Hastelloy X - 24°C

Hastelloy X - 250°C



200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

0 2 4 6 8 10C

on

trai

nte

(M

Pa)

Déformation (%)

Hastelloy X - 24°C




Figure 2.13 – Courbes moyennes des essais de traction suivant la direction de laminage pour l’Hastelloy X enfonction de la température.

Tableau 2.6 – Propriétés mécaniques en température de la tôle d’Hastelloy X du premier lot.

Température d’essai Orientation duprélévement Rm (MPa) Re0.2% (MPa) A%

24 C 0 781± 3, 0 357± 1, 6 71± 0, 1250 C 0 677± 2, 8 245± 0, 5 74± 0, 9300 C 0 672± 4, 6 239± 0, 3 74± 2, 3400 C 0 657± 8, 0 228± 2, 3 88± 15, 5

Les essais de traction ont permis de déterminer le comportement mécanique de la tôle d’épaisseur1,2mm dans le plan DL − TL. Afin de déterminer un possible gradient de propriétés mécaniques dansl’épaisseur de la tôle, une campagne d’essai de dureté Vickers a également été réalisée. Des essais de duretéont été effectués dans les trois plans de la tôle (DL − TL ; DL − TC ; TL − TC) avec des charges de5 kg, 0,5 kg et 0,05 kg, à température ambiante. Plusieurs charges ont été mises en œuvre afin d’obtenir desvaleurs de référence de l’alliage qui seront comparées aux valeurs obtenues des filiations dans les cordons.Les mesures ont été réalisées à mi-épaisseur de la tôle quelque soit le plan d’analyse. Pour chaque plan, 30points de mesure espacés de 500 µm ont été programmés afin d’obtenir une statistique de dureté fiable. Pourchaque point de mesure, la dureté Vickers a été calculée à partir de la courbe chargement / déchargementenregistrée lors de chaque essai. Les calculs sont basés suivant les travaux de D. François (François 2000)afin de palier les erreurs de mesure optique dues à l’imprécision de la recherche de l’empreinte trop sensibleà la variation de la luminosité, de l’état de surface ou de l’opérateur le cas échéant.

Sur la figure 2.14, sont représentées les courbes chargement-déchargement en fonction des chargesmaximales appliquées de 5 kg et de 0,5 kg. La courbe moyenne relative au plan DL − TL diffère de cellesobtenues dans les autres plans. Pour une charge imposée, l’indenteur pénètre moins. Une dureté légèrement


plus importante est donc observable dans le plan DL−TL. Cet écart s’explique par un gradient de duretédans l’épaisseur de la tôle qui a été mis en évidence par une filiation complémentaire de nanoindentationsuivant l’épaisseur de la tôle, présentée à la figure 2.15.

0

10

20

30

40

50

60

70

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035

Forc

e (

N)

Pénétration (mm)

Hastelloy X - DL-TL

Hastelloy X - DL-TC

Hastelloy X - TL-TC

(a) Charge de 5 kg.

0

1

2

3

4

5

6

7

0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01

Forc

e (

N)

Pénétration (mm)

Hastelloy X - DL-TL

Hastelloy X - DL-TC

Hastelloy X - TL-TC

(b) Charge de 0,5 kg.

Figure 2.14 – Courbes chargement / déchargement moyennes d’essais de dureté Vickers à une charge de 5 kg etde 0,5 kg suivant les trois plans (DL− TL, DL− TC, TL− TC) pour l’Hastelloy X.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

-600 -400 -200 0 200 400 600

Du

reté

(G

Pa)

Distance par rapport au centre de la tôle (µm)

Hastelloy X - DL-TC

Figure 2.15 – Profil de dureté dans l’épaisseur de la tôle obtenu par nanoindentation dans le plan DL−TC pourl’Hastelloy X.

Le tableau 2.7 regroupe les duretés Vickers ainsi que leurs écart-type pour les trois charges appli-quées sur le matériau de base.

Tableau 2.7 – Dureté V ickers mesurées sur les tôles d’Hastelloy X sous une charge de 5 kg, 0,5 kg et 0,05 kg

Plan Dureté V ickers5 kg - (HV5) 0,5 kg - (HV0,5) 0,05 kg - (HV0,05)

DL− TL 221± 6 267± 11 391± 15DL− TC 184± 4 227± 10 439± 19TL− TC 190± 7 240± 13 475± 19

2.1.3 Haynes 188

Une étude comparable a été menée pour le superalliage base cobalt Haynes 188 afin de déterminerson état métallurgique. Pour faciliter la lecture du manuscrit, seuls les résultats sont décrits. Les techniques,


ainsi que les méthodologies mises en œuvre sont identiques à celles décrites dans les paragraphe 2.1.1 et2.1.2. Un seul lot de matière a été utilisé pour toutes les caractérisations. L’épaisseur de la tôle utiliséepour cette étude est de 1,2mm.

2.1.3.1 Composition chimique de l’alliage

Le tableau 2.8 présente la moyenne de dix analyses de la composition chimique de l’alliage Haynes188 réalisées par spectrométrie UV à étincelles. La composition de la tôle est conforme à celle décrite dansla norme (tableau 1.5).

Tableau 2.8 – Composition chimique de la tôle d’Haynes 188 obtenue par spectrométrie UV à étincelles.

Co Cr Ni Mo W Nb Al T i

Lot 1 Bal. 22, 1± 0, 1 23, 9± 0, 27 0, 37± 0, 004 14, 1± 0, 12 ... ... ...Norme Max. Bal. 24,0 24,0 ... 16,0 ... ... ...Norme Min. 20,0 20,0 ... 13,0 ... ... ...

Fe Mn Si C B

Lot 1 2, 02± 0, 02 0, 79± 0, 01 0, 30± 0, 005 0, 088± 0, 001 ...Norme Max. 3,0 1,25 0,5 0,15 0,015Norme Min. ... ... 0,2 0,05 ...


Les observations micrographiques, présentées à la figure 2.16, montrent que la tôle d’Haynes 188est constituée de grains équiaxes fortement maclés d’une taille comprise entre 60 µm et 80 µm, déterminéepar analyse d’images types. Ces grains sont donc légèrement plus petits que les grains de la tôle en alliagebase nickel. De plus, une précipitation « en bande » est observable suivant la direction de laminage, commeen attestent les micrographies du plan DL − TC et TL − TC. Elle semble cependant moins importanteque pour l’Hastelloy X. La taille des précipités est légèrement inférieure à celle des précipités observés pourl’Hastelloy X : elle est comprise entre 1 µm et 3 µm.

100 µm DL TL

(a) Haynes 188 : DL− TL

100 µm DL TC

(b) Haynes 188 : DL− TC

100 µm TL TC

(c) Haynes 188 : TL− TC

Figure 2.16 – Micrographies de l’Haynes 188 suivant les trois plans de prélèvement à un grossissement x100 aprèsattaque « Super-O ».

Des analyses locales par spectrométrie à dispersion d’énergie X viennent compléter les analyses


chimiques globales de la tôle d’Haynes 188. La figure 2.17 présente les spectres de la solution solide et desdifférents précipités.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 2 4 6 8 10

CP

S/eV

(%

)

keV

Haynes 188

Cr

Mn

Fe

Co

Ni

W Mo

W Ni

C

Co

Fe

Cr

W

(a) Spectre EDS de la solution solide riche en cobalt.

K1

10 µm

K2

K3

(b) Micrographie obtenue au MEB de la préci-pitation dans l’alliage Haynes 188.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 2 4 6 8 10

CP

S/eV

(%

)

keV

K1

K2

K3

Cr

Mn

Fe

Co

Ni

W

W

Ni

C

Cr

W

Fe

Co

Cr

(c) Spectre EDS correspondants aux analyses ponctuellesde la micrographie 2.17b

Figure 2.17 – Analyses EDS de la solution solide et des précipités de la tôle en alliage Haynes 188.

Les compositions moyennes de la matrice et des précipités, regroupées au tableau 2.9, sont cohé-rents avec ceux de la bibliographique (Odabaşı et al. 2013) (Haynes 1995).

Tableau 2.9 – Composition chimique de la matrice et des précipités de la tôle d’Haynes 188 obtenue par analysesEDS.

Co Cr Ni Mo W Al Fe Mn Si C

MatriceBal.

22, 3 22, 7 ... 14, 9 ... 2, 30 0, 73 0, 34 ...Précipités 14, 7 7, 77 ... 59, 2 ... 0, 80 0, 27 1, 24 ...

La tôle d’Haynes 188 est constituée d’une matrice homogène riche en cobalt, nickel et chrome etde précipités riches en tungstène. Ces précipités inter- ou intra-granulaires sont majoritairement de formeirrégulière ou globulaire. Ils sont de taille variable et tous probablement de type M6C. Contrairement àl’alliage Hastelloy X, l’Haynes 188 ne contient pas l’élément carburigène molybdène ce qui explique l’absencedes précipités Mo6C.


Tout comme l’Hastelloy X, l’alliage Haynes 188 a été analysé à l’ESRF sur la ligne ID15. La figure2.18 présente le diffractogramme de l’Haynes 188 qui est très proche de celui de l’Hastelloy X compte-tenudu fait que la solution solide des deux alliages sont CFC et ont des paramètres de maille voisin. Pourrappel, le paramètre de maille de la solution solide CFC riche en Ni de l’Hastelloy X est de 0,3597 nm alorsque celui de la solution solide riche en cobalt de l’Haynes 188 est de 0,3587nm.

La figure 2.18b représente une partie de cette même analyse. Les pics de plus faibles intensitéssont relatifs aux précipités présents dans la matrice γ. Les carbures mis en évidence sont de type M6C

avec un paramètre de maille de 1,113 nm. Ces analyses confortent les conclusions obtenues à partir desmacrographies MEB et des analyses EDS. Une intensité des pics des carbures plus importante est à noterdans l’Haynes 188 par rapport à l’Hastelloy X, ce qui pourrait signifier une population de précipités detype W6C plus importante dans la matrice de l’Haynes 188.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1 1,5 2 2,5 3

Inte

nsi

té (

%)

d (Å)

Haynes 188

(a) Diffractogramme obtenu pour l’alliage Haynes188.

0

1

2

3

4

5

6

1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6

Inte

nsi

té (

%)

d (Å)

Haynes 188

Mo6C

(b) Détail du diffractogramme mettant en évidencedes précipités de type M6C

Figure 2.18 – Diffractogramme de l’Haynes 188 avec mise en évidence d’une précipitation de type M6C.

Des analyses complémentaires ont également été réalisées par MET. Celles-ci permettent de mon-trer la présence de nombreux petits précipités intragranulaires de forme anguleuse et de taille compriseentre 200 nm et 500 nm, ainsi que des gros précipités de forme globulaire, avoisinant le micron (figure 2.19).

(a) Gros précipité (b) Petit précipité

Figure 2.19 – Micrographies MET des précipités de taille variable observés dans l’alliage Haynes 188.


Les analyses EDS au MET confirment les premières analyses EDS couplées au MEB. Les carburessont riches en tungstène et la solution solide γ est riche en cobalt, en nickel et en chrome (figure 2.20).

(a) Spectre EDS de la matrice γ (b) Spectre EDS du précipité noté 2

Figure 2.20 – Spectres EDX de la matrice γ et du précipité noté 2 (figure 2.19a) composant l’alliage Haynes 188.

Les diagrammes de diffraction électronique, effectués sur le carbure, au point 1, pour deux orien-tations différentes [011] et [132] sont présentés à la figure 2.21.

(a) Image du carbure (b) Spectre EDX du précipité noté 1

Figure 2.21 – Diagrammes de diffraction électronique effectués sur le carbure, au point 1, pour deux orientationsdifférentes [011] et [132].

Comme pour l’alliage Hastelloy X, ces diagrammes correspondent parfaitement à ceux obtenuspar simulation avec le logiciel CARINE c© pour une structure CFC d’un carbure M6C, de paramètre demaille 1,1005 nm.

L’étude microstructurale de l’alliage Haynes 188 a été complétée par des analyses EBSD. La figure2.22 représente respectivement des cartographies IPFZ0 et des cartographies de taille de grain excluant lesmacles dans les différents plans de la tôle DL− TL, DL− TC et TC − TL. Celles-ci attestent la présencede grains équiaxes de tailles relativement homogènes et fortement maclés. Une absence de texture localeest également notée.


100 µm

DL

TL 101 001

111 Z0

(a) IPFz : DL− TL

100 µm

DL

TC 101 001

111 Z0

(b) IPFz : DL− TC

100 µm

TL

TC 101 001

111 Z0

(c) IPFz : TL− TC

100 µm

DL

TL

2

4

6

8

10

12

14

16

20

18

Kµm²

(d) Taille de grain :DL−TL

100 µm

DL

TC

2

4

6

8

10

12

14

16

20

18

Kµm²

(e) Taille de grain :DL−TC

100 µm

TL

TC

2

4

6

8

10

12

14

16

20

18

Kµm²

(f) Taille de grain : TL−TC

Figure 2.22 – Cartographies EBSD : (a, b, c) IPFz et (d, e, f) taille de grain pour l’Haynes 188.

Les résultats regroupés dans le tableau 2.10 confirment l’homogénéité de la taille de grain de la ma-trice pour un diamètre de grain inférieur à l’Hastelloy X, ce qui confirme les observations microstructuralespar microscopie.

Tableau 2.10 – Récapitulatif du nombre de grain par mm2, du taux de maclage, du diamètre équivalent ainsique de la désorientation locale moyenne suivant les plan DL− TL, DL− TC et TL− TC pour l’Haynes 188.

DL− TL DL− TC TL− TCNombre de grains / mm2 569± 37 618± 110 557± 38

Taux de maclage 3, 44± 0, 42 3, 43± 0, 41 3, 65± 0, 25Ø équivalent (µm) 31 31 31

Désorientation locale () 2, 52± 0, 42 2, 82± 0, 18 2, 82± 0, 18



Les courbes conventionnelles de traction de l’alliage Haynes 188 en fonction de la direction deprélèvement dans la tôle, sont présentées à la figure 2.23 (éprouvette classique) et à la figure 2.24 (micro-traction). Des conclusions identiques à celles données pour l’Hastelloy X peuvent être tirées.

0

200

400

600

800

1000

0 10 20 30 40 50 60 70

Co

ntr

ain

te (

MPa

)

Déformation (%)

Haynes 188 - Direction laminage

Haynes 188 - Direction 45°

Haynes 188 - Direction travers long

Figure 2.23 – Courbes conventionnelles moyennes des essais de traction à 24 C suivant les directions de prélè-vement pour l’Haynes 188.

Le comportement mécanique de l’alliage Haynes 188 correspond à un comportement élasto-plastique fortement écrouissable. Il est identique quelle que soit la direction de prélèvement des éprou-vettes. Les courbes obtenues avec la platine de microtraction sont très proches de celles obtenues avec deséprouvettes conventionnelles.

0

200

400

600

800

1000

0 10 20 30 40 50 60 70

Co

ntr

ain

te (

MPa

)

Déformation (%)

Haynes 188 - Direction laminage

Haynes 188 - Direction 45°

Haynes 188 - Direction travers long

Figure 2.24 – Courbes conventionnelles moyennes des essais de microtraction à 24 C suivant les directions deprélévement pour l’Haynes 188.

Les propriétés mécaniques déterminées à partir de tous les essais expérimentaux sont donnéesdans le tableau 2.11. Les propriétés mécaniques de l’Haynes 188 sont donc identiques quelle que soit ladirection de sollicitation. La tôle a un comportement mécanique isotrope qui s’explique par la microstructurehomogène précédemment décrite.


Les propriétés mécaniques mesurées concordent avec les références trouvées dans la littérature(Haynes 1995) (Committee 2000). De légères variations sont enregistrées entre les propriétés mécaniquesdéterminées à partir des essais de micro- et macrotraction. Elles sont du même ordre de grandeur que cellesobservées pour l’alliage Hastelloy X.

Tableau 2.11 – Propriétés mécaniques de la tôle d’Haynes 188 déterminées avec différentes tailles d’éprouvettes.

Temp. E (GPa) Orientation Rm (MPa) Re0.2% (MPa) A%

Macro

24 C 200± 200 1003± 14, 3 493± 8, 2 68± 0, 745 1002± 6, 3 497± 21, 1 65± 2, 390 1003± 1, 0 506± 14, 3 65± 0, 1

Micro

24 C ...0 974± 36, 7 521± 6, 2 57± 1, 745 983± 15, 0 547± 5, 6 56± 0, 490 997± 12, 2 527± 0, 6 55± 1, 0

Tout comme l’Hastelloy X, le comportement mécanique en température de l’alliage Haynes 188 aégalement été étudié suivant les mêmes températures. La figure 2.25 représente les courbes moyennes desessais de traction pour quatre températures suivant la direction de laminage pour la tôle d’Haynes 188.

0

200

400

600

800

1000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Co

ntr

ain

te (

MPa

)

Déformation (%)

Haynes 188 - 24°C

Haynes 188 - 250°C

Haynes 188 - 300°C

Haynes 188 - 400°C

260

280

300

320

340

360

380

400

420

440

460

0 2 4 6 8 10

Co

ntr

ain

te (

MPa

)

Déformation (%)

Haynes 188 - 24°C

Haynes 188 - 250°C

Haynes 188 - 300°C

Haynes 188 - 400°C

Figure 2.25 – Courbes conventionnelles moyennes des essais de traction suivant la direction de laminage pourl’Haynes 188 en fonction de la température.

Les propriétés mécaniques déterminées à partir des essais de traction en température sont regrou-pées dans le tableau 2.12.

Tableau 2.12 – Propriétés mécaniques de la tôle d’Haynes 188 en fonction de la température.

Température d’essai Orientation duprélévement Rm (MPa) Re0.2% (MPa) A%

24 C 0 1003± 14, 3 493± 8, 2 68± 0, 7250 C 0 810± 6, 8 329± 0, 9 77± 4, 1300 C 0 812± 2, 7 319± 0, 5 79± 4, 7400 C 0 794± 3, 4 285± 34 76± 2, 6

Un abattement des propriétés mécaniques telles que la résistance mécanique maximale ou lalimite d’élasticité de l’Haynes 188 en fonction de la température est enregistré. De plus, le phénomène dePortevin le chatellier apparaît également lorsque la température est supérieure à 200 C. Tout comme


l’Hastelloy X, celui-ci se déclare pour des valeurs de déformation d’autant plus faibles que la températured’essai est élevée (Lacombe 1985) (Ranc and Wagner 2008).

La figure 2.26 représente les courbes moyennes de chargement / déchargement en fonction descharges appliquées lors des essais de dureté.

0

10

20

30

40

50

60

70

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035

Forc

e (

N)

Pénétration (mm)

Haynes 188 - DL-TL

Haynes 188 - DL-TC

Haynes 188 - TL-TC

(a) Charge de 5 kg.

0

1

2

3

4

5

6

7

0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01

Forc

e (

N)

Pénétration (mm)

Haynes 188 - DL-TL

Haynes 188 - DL-TC

Haynes 188 - TL-TC

(b) Charge de 0,5 kg.

Figure 2.26 – Courbes chargement-déchargement moyennes d’essais de dureté Vickers à une charge de 5 kg et de0,5 kg suivant les trois plans (DL− TL, DL− TC, TL− TC) pour l’Haynes 188.

Pour l’Haynes 188, la courbe dans le plan DL−TL diffère également des courbes des autres plans.Cette différence est plus faible que pour l’Hastelloy X. Elle devient nulle pour les plus faibles charges. Lafiliation de nanoindentation effectuée dans l’épaisseur de la tôle, présentée à la figure 2.27, ne montre parcontre aucune variation de la dureté.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

-600 -400 -200 0 200 400 600

Du

reté

(G

Pa)

Distance par rapport au centre de la tôle (µm)

Haynes 188 - DL-TC

Figure 2.27 – Profil de dureté dans l’épaisseur de la tôle obtenu par nanoindentation dans le plan DL−TC pourl’Haynes 188.

Le tableau 2.13 regroupe les duretés V ickers ainsi que leurs écart-type pour les trois charges ap-pliquées sur le matériau de base. Une différence de dureté en fonction de la charge appliquée est enregistrée.Celle-ci dépend du volume de matière sollicité (indentation size effect).

Tableau 2.13 – Dureté V ickers mesurées sur les tôles d’Hastelloy X sous une charge de 5 kg, 0,5 kg et 0,05 kg

Plan Dureté V ickers5 kg - (HV5) 0,5 kg - (HV0,5) 0,05 kg - (HV0,05)

DL− TL 241± 3, 4 287± 6, 9 428± 41DL− TC 225± 4, 9 273± 7, 6 414± 31TL− TC 221± 4, 3 280± 9, 8 433± 42


2.2 Étude du faisceau LASER Yb : YAG

L’Ecole Nationale d’Ingénieurs de Tarbes s’est dotée d’un centre de découpe et de soudage LASER3D TRUMPH, leader dans le domaine de la mise en forme et de l’assemblage des tôles minces, dans lecadre du Contrat Plan Etat Région pour la période de 2007 à 2013. Cet équipement a été acquis dans lebut de compléter le pôle assemblage développé au sein du Laboratoire Génie de Production de l’ENIT.C’est une machine à commande numérique (CN) type portique, équipée d’une source LASER TruDisk Yb :YAG de 3,3 kW et d’une fibre optique coaxiale 2 en 1 (100 µm au cœur et 400 µm en périphérie), dont lefonctionnement sera développé de manière plus détaillée dans cette deuxième partie.

2.2.1 Présentation du centre de soudage

2.2.1.1 La machine CN

La machine à commande numérique TruLaser Cell 3000 (figure 2.28) est une machine de typeportique, dotée de 5 axes : trois axes linéaires (X, Y , Z), un axe rotatif au niveau de la tête (B) et un axerotatif adapté sur un mandrin pouvant être positionné horizontalement ou verticalement (axe A ou C).L’ensemble est monté sur un bâti en béton composite monobloc.

Figure 2.28 – Machine TruLaser Cell 3000.

(a) Tête de découpe. (b) Tête de soudage.

Figure 2.29 – Présentation des deux types de tête pouvant être utilisées sur la machine TruLaser Cell 3000.

2.2. ÉTUDE DU FAISCEAU LASER YB : YAG 63

Elle est équipée de deux types de tête : une tête de découpe (figure 2.29a) dotée d’un capteurcapacitif afin de contrôler au besoin la distance buse/pièce en continu lors de l’opération de découpe et unetête de soudage (figure 2.29b) avec une lentille de focalisation de 150mm.

Cette machine possède de nouvelles fonctionnalités comme la possibilité de faire varier dynami-quement le diamètre du spot au point focal ainsi que sa position verticale dans l’espace tout en gardant laposition physique de la tête de soudage fixe. Ces variations sont rendues possibles grâce à la motorisationde deux lentilles dans le chemin optique se trouvant dans la colonne Z de la machine comme le montre lafigure 2.30a.

(a) Présentation généraledu chemin optique.

(b) Principe du changement de fibre optique.

Figure 2.30 – Prisme et lentilles motorisées du centre de soudage TruLaser Cell 3000 (Trumph 2014).

(a) Diamètre du spotpetit

(b) Diamètre du spotgrand

(c) Position haute duspot

(d) Position basse duspot

Figure 2.31 – Principe de la motorisation des deux lentilles dans le chemin optique du TruLaser Cell 3000(Trumph 2014).

La première lentille motorisée, notée 1, permet de contrôler le diamètre du faisceau au point focal


(figures 2.31a et 2.31b). La seconde lentille, notée 2, permet de contrôler la position du point focal endéplaçant celui-ci suivant l’axe de la tête sans pour autant bouger physiquement cette dernière (figures2.31c et 2.31d). Ainsi, cette nouvelle génération de machine permet de faire évoluer le diamètre de son spotau point focal de 110 µm à 750 µm en utilisant les deux types de fibre optique. Ce dernier élément de lamachine est détaillé avec la source LASER.

2.2.1.2 La source LASER TruDisk Yb :YAG

Le faisceau LASER Yb : YAG de cette source est généré, non plus à partir d’un barreau de grenatd’yttrium et d’aluminium mais à partir d’un disque. L’utilisation de ce disque permet de créer un faisceauLASER avec une répartition énergétique de type trapézoïdale à la sortie de la source. Cette répartitionénergétique va se retrouver au niveau du point focal, ce qui n’était rendu possible qu’en multimode avec lesanciennes générations de source. Comme le montre la figure 2.32, une forme circulaire trapézoïdale pleine etune forme annulaire de section trapézoïdale peuvent se présenter au point focal en utilisant respectivementla fibre centrale de 100 µm et la fibre périphérique de 400 µm.

Le fait d’utiliser l’une ou l’autre configuration de fibre donne une plage de réglage du diamètrefocal allant respectivement de 110 µm à 370 µm pour la fibre centrale et de 450 µm à 750 µm (diamètreextérieur du tore) pour la fibre périphérique. Les diamètres focaux compris entre 370 µm et 450 µm sontdonc inaccessibles. Ils pourraient être obtenus avec une fibre de diamètre de 200 µm.

Substrat

Surface (mm²)

Ener

gie

(j)

(a) Répartition énergétique suivant la fibre de 100 µm

Substrat

Surface (mm²)

Ener

gie

(j)

(b) Répartition énergétique suivant la fibre de 400 µm

Figure 2.32 – Type de répartition de l’énergie au point focal en fonction du choix de la fibre optique.

La source TruDisk 2003 peut générer une puissance sur pièce garantie jusqu’à 3,3 kW et ce, defaçon continue. Elle peut aussi être pilotée de façon impulsionnelle avec une plage allant jusqu’à 5 kHz. Al’heure actuelle, la société TRUMPF conçoit des sources TruDisk pouvant aller jusqu’à 16 kW, ce qui estimpossible avec les sources à barreau Nd : YAG où ces derniers se déforment sous l’effet de l’énergie libérée.Pour la suite de ce document, les acronymes Petite Fibre (PF ) et Grande Fibre (GF ) seront employéspour référencer respectivement la configuration de fibre de 100 µm et celle de 400 µm.

2.2.2 Étude du faisceau LASER Yb : YAG au point focal en fonction de la fibreutilisée.

Dans l’optique d’une meilleure interprétation des phénomènes d’interactions faisceau LASER /matière, l’étude de l’outil de soudage utilisé au cours de ces travaux semble incontournable. En effet, la


bibliographie montre que la densité de puissance est un facteur d’ordre un pour comprendre la générationde la forme et de la taille de la Zone Fondue. Or l’étude des interactions LASER / matière a fait l’objetde multiples publications dans le cadre de faisceaux LASER CO2 et non Yb : YAG pour une utilisationen soudage. Les auteurs ont montré que la répartition énergétique des faisceaux LASER CO2 est alorsgénéralement gaussienne en mode TEM00.

Comme indiqué dans le paragraphe précédent, la configuration de notre LASER de soudage esttrès différente. Un faisceau laser Yb : YAG est mis en œuvre et transporté par fibre optique. De plus, laconfiguration de la Grande Fibre n’a fait l’objet d’aucune publication scientifique ; la répartition énergétiqueau point focal, schématisée à la figure 2.32b, est donc peu documentée. La technologie de fibre 2 en 1 estun brevet déposé par la société TRUMPH. Afin de pallier cette absence d’information sur la nature de lasource laser, il nous est donc apparu évident de déterminer précisément la puissance du faisceau LASERainsi que la répartition énergétique du faisceau LASER en fonction de la position en Z par rapport aupoint de focalisation de notre système.

2.2.2.1 Équipements de mesure.

L’appareillage de mesure du faisceau LASER acquis est développé et commercialisé par la sociétéallemande PRIMES. Il est composé de deux éléments. Le premier élément est le PowerMonitor qui permetde mesurer la puissance du faisceau LASER en temps réel. Le second module est le FocusMonitor. Celui-cipermet une analyse de la densité de puissance du faisceau sur plusieurs millimètres de part et d’autre dupoint focal. Le détail de chaque appareil est donné dans les paragraphes suivant.

Le PowerMonitor. Le PowerMonitor sert à mesurer la puissance délivrée par une source LASER (figure2.33a). Le principe est illustré à la figure 2.33b. Il s’agit de mesurer la différence de température de l’eau derefroidissement du système entre l’entrée du fluide au niveau du miroir parabolique et sa sortie qui se situeau fond du cylindre d’absorption. La partie interne du cylindre d’absorption est revêtue d’un revêtementqui lui permet d’absorber toute la puissance LASER de manière homogène et sans perte.

(a) Module : PowerMonitor.

Faisceau LASER

Miroir parabolique

Chambre d’absorption Sortie d’eau Entrée d’eau

(b) Principe de la mesure calorimétrique du PowerMonitor

Figure 2.33 – PowerMonitor et principe de la mesure calorimétrique basée sur le delta de température de d’eauentre l’entrée et la sortie du module (d’après (Primes 2013)).

Le FocusMonitor. Le FocusMonitor est un module se montant au-dessus du PowerMonitor ou d’unabsorbeur (figure 2.34a). Il est constitué d’un doigt de mesure rotatif possédant un trou de 40 µm. Cetorifice prélève un faible pourcentage du faisceau LASER et le dirige, à l’aide de deux miroirs, vers un


détecteur du type photodiode (figure 2.34b). Le scanning, complètement automatique, autour du pointfocal est réalisé grâce aux axes Z et Y intégrés. Il est ainsi possible de mesurer une caustique complèteen quelques minutes avec des densités de puissance de l’ordre de quelques MWcm−2. De telles mesures àfortes densités sont rendues possibles grâce à la vitesse de rotation élevée du doigt de mesure allant de 10à 40ms−1.

Le logiciel associé au FocusMonitor est prévu pour réaliser les caustiques en respectant la normeISO STANDARD 11146 de 2005 (Iso 2005). En outre, cet appareil permet de mesurer le diamètre focalainsi que la répartition de la densité de puissance non seulement au point focal mais également sur aumoins quatre fois la longueur de Rayleigh, comme le préconise la norme.

(a) Module : FocusMonitor. (b) Principe de la mesure du FocusMo-nitor à l’aide du doigt de mesure rotatif.

Figure 2.34 – FocusMonitor et principe de la mesure basé sur la déflexion d’une partie du faisceau LASER parle doigt de mesure rotatif pour analyse par un capteur de type photodiode (d’après (Primes 2013)).

2.2.2.2 Méthodologie

Une campagne d’analyses du faisceau, avec l’utilisation de la PF et de la GF a été effectuée afinde définir le plus largement possible les propriétés du faisceau en fonction des paramètres ajustables quesont, par exemple, le diamètre focal programmable ou encore la puissance de la source. L’étude s’est plusparticulièrement ciblée sur les caractéristiques du faisceau LASER au point focal. Les paramètres d’analyseretenus sont : la position du point focal, le diamètre focal, la longueur de Rayleigh, ainsi que la répartitionde la densité de puissance.

Chaque analyse s’est déroulée en deux phases. La première phase a permis de balayer, de manièrelarge, la caustique du faisceau afin de déterminer la position réelle du point focal en Z, le diamètre au colet la longueur de Rayleigh (figure 2.35a). Un total de 31 mesures a été effectué sur une plage de ±15mmautour du point focal théorique, qui se situe à 150mm de la lentille de focalisation.

La seconde phase a consisté à analyser avec précision la répartition de la densité de puissance pourdifférents plans à des altitudes voisines de la position du point focal réel, déterminée à partir des essais dela première phase. Pour cela, un balayage de onze mesures a été effectué sur une plage de ±1,5mm autourdu point focal réel (figure 2.35b). La répartition de la densité de puissance donnée pour chacun des onzeplans de mesure correspond à la moyenne de quatre mesures réalisées avec une résolution plus importante


que pour la première phase. En outre, cette seconde phase a permis d’affiner la mesure de la position focaleet du diamètre focal.

LR

LR

Øf

θ

Øf 2 Position focale théorique Øf

1mm

0,3 mm

(a) Première phase.

LR

LR

Øf

θ

Øf 2 Position focale théorique Øf

1mm

0,3 mm

(b) Deuxième phase.

Figure 2.35 – Présentation de la première et deuxième phases des mesures de répartition de la densité depuissance.

Tous les paramètres précédemment définis dépendent de manière implicite de la déterminationd’un diamètre équivalent. Il existe plusieurs techniques pour le définir. Celle retenue pour cette étudeest une technique basée sur un diamètre équivalent représentant 86 % de la densité de puissance totale(Iso 2005) (Primes 2014) (figure 2.36).

35

0 µ

m – 5

00

W - P

F

0

0,4

0,4 mm

100

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0 %

1000 𝑘𝑊. 𝑐𝑚−2

86 % 98 % Ømin

Ømax

Figure 2.36 – Représentation du calcul des diamètres pour une intensité respectivement égale à 86 % et 98 % del’intensité totale mesurée.

Cette méthode générique a été choisie car elle permet de caractériser un faisceau LASER quelle quesoit la configuration de la répartition de la densité de puissance. Dans le cas de la PF , un seul diamètreextérieur équivalent est calculé. Par contre, pour le cas spécifique de la GF , un second diamètre a étédéterminé lorsque la densité de puissance décroit au centre de la tache focale.


De plus, afin de connaître plus précisément la répartition de la densité d’énergie sous formetrapézoïdale pour une position en Z donnée, le rapport normé des diamètres équivalents déterminés pourune densité totale respectivement de 86 % et 98 % (figure 2.36) a été calculé à partir de l’équation 2.1.

RØ = Ø2max −Ø2

min

Ø2max

(2.1)

Ces deux dernières données (Øf , RØ) sont nécessaires pour la compréhension de la forme et dela taille des zones fondues des cordons.

2.2.2.3 Résultats de l’étude.

Analyse du faisceau généré avec l’utilisation de la Petite Fibre. L’étude du faisceau LASER aété menée en faisant varier comme paramètres d’entrée, la puissance de 500W à 2500W par pas de 500Wet le diamètre focal programmé de 150 µm à 350 µm par pas de 50 µm. Il n’a pas été possible d’analyserdes caustiques pour des diamètres programmés inférieurs à 150 µm et pour des puissances supérieures à2500W compte tenu des densités de puissance au point focal trop importantes pour l’appareil de mesure.

La figure 2.37a représente un exemple de caustique obtenue pour une puissance de 1000W et undiamètre focal de 300 µm. La figure 2.37b correspond à la caustique calculée à partir de ces mêmes mesurespour un diamètre équivalent à 86 % de la densité de puissance totale.

100

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0 %

(a) Caustique 3D. (b) Caustique 2D.

Figure 2.37 – Présentation de la caustique 3D « brute » ; puis détermination de la caustique 2D à partir desdiamètres équivalents pour une densité de puissance de 86 % de l’intensité totale.

A partir de ces différentes mesures, l’évolution de la position du point focal par rapport à laposition focale théorique en fonction du diamètre focal programmé et de la puissance a été déterminée(figure 2.38).


-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

7

150 200 250 300 350

Var

iati

on

de

la p

osi

tio

n d

u p

oin

t fo

cal (

mm

)

Diamètre du spot machine (µm)

500 W

1000 W

1500 W

2000 W

Figure 2.38 – Évolution de la position réelle du point focal par rapport à sa position théorique en fonction de lapuissance et du diamètre du spot avec l’utilisation de la PF .

La variation entre la position réelle du point focal et la position programmée augmente en fonctionde la puissance et du diamètre du spot programmés. Celle-ci peut atteindre plusieurs millimètres pour lesdiamètres de spot et les puissances importantes.

La figure 2.40 regroupe les résultats de la répartition de la densité de puissance au point focalen fonction du diamètre programmé et de la puissance. La densité de puissance maximale diminue lorsquela puissance imposée diminue et au contraire augmente lorsque le diamètre focal diminue. Ce point seradétaillé dans les paragraphes suivants.

De plus, la densité de puissance semble bien se répartir suivant une répartition trapézoïdale. Ceciest confirmé par l’évolution du rapport RØ qui est toujours compris entre 0,25 et 0,35 (figure 2.39)

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0,5

-1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5

Rap

po

rt R

Ø d

u d

iam

ètre

ext

érie

ur

Position par rapport au point focal réel (mm)

Ext - 150 µm

Ext - 250 µm

Ext - 350 µm

Figure 2.39 – Évolution du rapport RØ en fonction du diamètre focal programmé et de la position focale pourune puissance de 500W.


150µ

m25

0µm

350µ

m

500W

0

0,2

0,2

0,4

m

m

0,4

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

4,0

8 𝑀

𝑊.𝑐

𝑚−

2

150 µm – 500W - PF

250 µm – 500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

1,5

5 𝑀

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

350 µm – 500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

78

4 𝑘

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

1500

Wno

nmesurab

le-I

trop

élevée

250 µm – 1500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

4,1

3 𝑀

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

350 µm – 1500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

2,1

9 𝑀

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

2500

Wno

nmesurab

le-I

trop

élevée

nonmesurab

le-I

trop

élevée

350 µm – 2500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

3,6

8 𝑀

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

Figure2.40

–Répartit

ionde

ladensité

depu

issan

ceau

pointfocale

nfonc

tiondu

diam

ètre

duspot

prog

ramméet

dela

puiss

ance

dela

source

LASE

Ravec

l’utilisa

tionde

laPF.


Le diamètre équivalent au point focal a été calculé avec la méthode présentée précédemment pourchaque condition. Les valeurs obtenues sont regroupées dans le tableau 2.14.

Tableau 2.14 – Diamètre extérieur équivalent du faisceau LASER focalisé en fonction de la puissance et dudiamètre du spot programmés avec l’utilisation de la PF .

Puissance Diamètre focal réel du faisceau (µm)W 150 µm 200 µm 250 µm 300 µm 350 µm

500W 156 205 250 296 3511000W - 207 261 310 3691500W - - 259 322 3602000W - - - 304 3632500W - - - - 363Moyenne 156 206 ± 1,4 257 ± 5,9 308 ± 11,0 364 ± 9,5

Ecart relatif 4,30 % 2,91 % 2,60 % 2,60 % 3,91 %

Le diamètre réel est toujours légèrement supérieur au diamètre programmé. Cependant, la dif-férence entre la valeur consigne et la valeur réelle du diamètre du spot reste minime, quelle que soit lapuissance.

Ces essais ont également permis de déterminer avec précision la longueur de Rayleigh, et ainsi dequantifier son évolution en fonction de la puissance et du diamètre programmé. Cette évolution, présentée àla figure 2.41, montre une augmentation importante, quasi linéaire, de la longueur de Rayleigh en fonctiondu diamètre du spot programmé. Il est à noter une très légère dispersion de la longueur de Rayleigh pourles diamètres les plus grands en fonction des puissances choisies. Cette variation inférieure au dixième demillimètre a été considérée comme négligeable et donc, non représentée.

Comme évoqué à partir des premières données de répartition de densité de puissance représentéesà la figure 2.40, la densité de puissance maximale diminue bien lorsque le diamètre du spot augmente oubien si la puissance diminue (figure 2.41).

y = 7E+07x-1,94 R² = 0,9994

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

150 200 250 300 350

Inte

nsi

té m

axim

ale

(kW

/cm

²)

Lon

gueu

r d

e R

ayle

igh

(m

m)


RayleighIntensité - 500 WIntensité - 1000 WIntensité - 1500 WIntensité - 2000 WIntensité - 2500 WCourbe de tendance puissance (500 W)

Figure 2.41 – Évolution de la longueur de Rayleigh et de l’intensité maximale en fonction du diamètre du spotau point focal et de la puissance avec la PF .

Plus précisément, l’intensité pour un diamètre programmé varie de manière proportionnelle en


fonction de la puissance choisie. Cette variation devient une fonction puissance du diamètre programmépour une puissance donnée. Ceci confirme le calcul de la densité de puissance I (kWcm−2) au point focalqui est donné par Histesh et al. (Hitesh et al. 2013) (Eq : 2.2).

I = 4PπØ2

f

(2.2)

Les mesures de puissance moyenne de la source LASER effectuées à l’aide du module PowerMonitorconcordent bien avec les valeurs de puissances programmées. Seule, une légère augmentation est à noterqui n’exéde jamais les 2 % de la valeur nominale.

Quels que soient les paramètres machines, que sont le diamètre focal et la puissance, il sembleau vu des densités de puissance maximales mesurées que l’on soit en configuration « keyhole » (densité >106 Wcm−2) dans la plupars des cas.

La variation du point focal réel autour du point focal théorique est inscrite dans la longueur deRayleigh. De ce fait, la variation de la position du point focal mesurée ne devrait pas avoir réellementd’impact sur le procédé de soudage car la densité d’énergie la plus importante reste constante pour despositions focales comprises dans la longueur de Rayleigh. Cependant, une attention particulière devra êtreportée quant à l’utilisation d’une focale de diamètre inférieur ou égale à 150 µm, du à la faible longueur deRayleigh qui lui est associée.

Analyse du faisceau généré avec l’utilisation de la Grande Fibre. La répartition de la densitéde puissance réelle dans la caustique est une inconnue pour cette configuration de fibre. Il faut donc laquantifier si l’on souhaite comprendre et interpréter les interactions LASER / Matière au cours du procédéde soudage. La même démarche que pour la PF a donc été mise en œuvre pour l’étude du faisceau LASERtransmis par la GF . La figure 2.42 représente un exemple de caustique obtenue pour une puissance de1000W et un diamètre focal de 500 µm.

100

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0 %

(a) Caustique 3D « première phase ».

100

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0 %

(b) Caustique 3D « seconde phase ».

Figure 2.42 – Présentation de la caustique 3D obtenue pour une puissance de 1000W et un diamètre focalprogrammé de 500 µm.

La répartition de la densité de puissance varie en fonction de la position par rapport au pointfocal. La densité d’énergie est plus importante au centre de la caustique pour des positions éloignées du


point focal et se répartit sous forme d’un tore proche du point focal. Au point focal, on note la présenced’un « puit » d’énergie au centre du rayonnement de diamètre égal à 200 µm.

L’évolution de la position du point focal pour un diamètre équivalents extérieurs compris entre500 µm et 750 µm et pour des puissances de 500W à 2500W est présentée à la figure 2.43.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

500 550 600 650 700 750

Var

iati

on

de

la p

osi

tio

n d

u p

oin

t fo

cal (

mm

)


500 W

1000 W

1500 W

2000 W

2500 W

Figure 2.43 – Variation de la position réelle du point focal par rapport à sa position théorique en fonction de lapuissance et du diamètre programmés du spot avec l’utilisation de la GF .

La distance entre la position théorique (150mm) du point focal et la position réelle augmentelorsque le diamètre du spot programmé et la puissance augmente. Toutefois cette augmentation est moinsimportante que celle mesurée en utilisant la PF . Elle est au maximum de 2,7mm pour un diamètre de750 µm et une puissance de 2500W.

La répartition de la densité de puissance à une position focale est donnée à la figure 2.44. Cetterépartition est bien annulaire au point focal. La densité de puissance s’annule au centre du spot LASERsur une surface équivalente à un disque de diamètre compris entre 200 µm et 300 µm. Le rapport RØ aété calculé pour les diamètres extérieurs et intérieurs. L’évolution des deux rapports RØ est présentée à lafigure 2.45.


550µ

m65

0µm

750µ

m

500W

550 µm – 500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

24

7 𝑘

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

650 µm – 500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

17

6 𝑘

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

750 µm – 500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

13

2 𝑘

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

1500

W

550 µm – 1500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

68

2 𝑘

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

650 µm –1 500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

48

3 𝑘

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

750 µm – 1500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

37

1 𝑘

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

2500

W

550 µm – 2500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

1,1

2 𝑀

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

650 µm –2 500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

79

2 𝑘

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

750 µm – 2500W - PF

0 m

m

10

0

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

%

60

9 𝑘

𝑊.𝑐

𝑚−

2

0,2

0,2

0,4

0,4

Figure2.44

–Répartit

ionde

ladensité

depu

issan

ceau

pointfocale

nfonc

tiondu

diam

ètre

duspot

prog

ramméet

dela

puiss

ance

dela

source

LASE

Ravec

l’utilisa

tionde

laGF.


0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

-1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5

Rap

po

rt R

Ø d

u d

iam

ètre

inté

rie

ur

Rap

po

rt R

Ø d

u d

iam

ètre

ext

érie

ur

Position par rapport au point focal réel (mm)

Ext - 550 µm

Ext - 650 µm

Ext - 750 µm

Int - 550 µm

Int - 650 µm

Int - 750 µm

Figure 2.45 – Evolution des rapports RØ calculés pour le diamètre extérieur et le diamètre intérieur en fonctiondu diamètre focal programmé et de la position focale pour une puissance de 500W.

Quelle que soit la position par rapport au point focal, le rapport RØ est inférieur à 0,25 ce quiatteste d’une répartition de la densité de puissance très homogène au point focal. L’intensité du faisceauest bien répartie sous forme annulaire avec une section trapézoïdale.

Les diamètres (extérieur et intérieur) du spot au point focal ont été calculés. Ils sont donnésrespectivement dans les tableaux 2.15 et 2.16.

Tableau 2.15 – Diamètres extérieurs du faisceau LASER focalisé en fonction de la puissance et du diamètreprogrammés avec l’utilisation de la GF .

Puissance Diamètre focal réel du faisceau (µm)(W) 500 µm 550 µm 600 µm 650 µm 700 µm 750 µm

500W 503 550 597 661 714 7781000W 507 550 614 673 720 7721500W 507 562 608 673 726 7732000W 522 562 608 667 726 7782500W 515 567 620 667 726 778Moyenne 511 ± 7,6 558 ± 7,8 609 ± 8,5 668 ± 5,0 722 ± 5,4 776 ± 3,0

Ecart relatif 2,11 % 1,47 % 1,54 % 2,72 % 3,10 % 3,33 %

Tableau 2.16 – Diamètres intérieurs du faisceau LASER focalisé en fonction de la puissance et du diamètreprogrammés avec l’utilisation de la GF .

Puissance Diamètre focal réel du faisceau (µm)(W) 500 µm 550 µm 600 µm 650 µm 700 µm 750 µm

500W 195 234 234 287 310 3201000W 206 222 240 269 292 3101500W 195 228 245 269 292 3122000W 199 234 257 275 292 3102500W 202 228 263 281 292 316Moyenne 199 ± 4,7 229 ± 5,0 248 ± 12,0 276 ± 7,8 296 ± 8,0 314 ± 4,3

Le diamètre extérieur est donc légèrement plus important que le diamètre programmé. Toutefois,


cette dérive reste inférieure à 3,4 % même pour des puissances et des diamètres de spot importants. Lediamètre intérieur reste relativement constant pour un diamètre de spot fixé et des valeurs de puissance va-riables. Par contre, il augmente progressivement de 200 µm à 314 µm lorsque le diamètre du spot programméaugmente de 500 µm à 750 µm.

-100

100

300

500

700

900

1100

1300

1500

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

500 550 600 650 700 750

Inte

nsi

té m

axim

ale

(kW

/cm

²)

Lon

gueu

r d

e R

ayle

igh

(m

m)


Rayleigh

Intensité - 500 W

Intensité - 1000 W

Intensité - 1500 W

Intensité - 2000 W

Intensité - 2500 W

Figure 2.46 – Evolution de la longueur de Rayleigh et de l’intensité maximale en fonction du diamètre du spotau point focal et de la puissance avec la GF .

Une variation extrêmement faible de la longueur de Rayleigh pour les plus grands diamètres pro-grammés a été observé. Comme pour la PF , elle a été considérée comme négligeable. Comme le montrela figure 2.46, la longueur de Rayleigh croit également de manière proportionnelle par rapport à l’aug-mentation du diamètre du spot programmé. L’intensité mesurée à la position focale avec l’utilisation dela GF ne dépasse jamais les 2MWcm−2. La formation d’un keyhole avec ce type de fibre semble doncdifficilement envisageable. La longueur de Rayleigh n’est jamais inférieure à 4mm. En considérant la dérivede la position focale réelle et la longueur de Rayleigh, la programmation de la position théorique du pointfocal à 1/3 de l’épaisseur ne semble pas trop être impactée.

Le diamètre focal ne varie pas beaucoup entre la position du point focal théorique et la positionfocale réelle. Toutefois, la variation rapide de la répartition de la densité de puissance, mise en évidenceau cours de cette étude, pour des altitudes voisines de la position focale, devra être prise en compte pourl’interprétation des formes géométriques et des tailles de la Zone Fondue.

2.3 Méthodologie et outillage mis en œuvre

2.3.1 Méthodologie

Afin de limiter le nombre d’échantillons tout en essayant de rechercher l’influence des multiplesparamètres du procédé de soudage LASER explicités précédemment, des plans d’expérience ont été utilisés.Les plans d’expérience ont été conçu à l’aide du logiciel CORICO c© développé par la société CORYENT(Conseil 2015).

Ce logiciel est un logiciel d’analyse de données permettant de concevoir et de traiter des plansd’expérience non orthogonaux et possédant des réponses non linéaires. Il est dédié à l’analyse des donnéespar la méthode des corrélations iconographiques. Cette méthode est basée sur les corrélations partielles ettotales afin d’obtenir un coefficient unique (Lesty 1999).

2.3. MÉTHODOLOGIE ET OUTILLAGE MIS EN ŒUVRE 77

Le logiciel permet de calculer des corrélations partielles entre les facteurs et les réponses et neretient que celles qui sont significatives et non redondantes, c’est-à-dire qu’il s’assure que le lien existantentre deux variables est réel, donc non dépendant d’une troisième variable. Ainsi, seul les vrais liens serontconsidérés lors de la construction des modèles. Un lien correspond à la corrélation partielle entre une réponseet un facteur ou une interaction logique de facteurs. Les modèles construits seront donc des équations derégression dont les régresseurs sont des interactions logiques (ET, OU, EXCUSIF, ...) entre les facteurs.Pour de plus amples informations spécifiques sur la méthode et le logiciel, le lecteur peut consulter l’annexeA. La mise en œuvre des plans d’expérience pour le sujet qui nous intéresse, à savoir le soudage LASER,seront détaillés dans les chapitres suivants.

2.3.2 Outillage de soudage

Les soudures homogènes et hétérogènes ont été réalisées en configuration bord à bord au coursde ces travaux de thèse. Pour effectuer ces assemblages dans les meilleures conditions et afin d’obtenir unebonne répétabilité du procédé, un outillage a été spécialement conçu (figure 2.47).

Le montage permet la mise en position et le maintien des deux coupons de tôle lors de l’opérationde soudage. Au cours du soudage autogène, le jeu entre tôles est en effet primordial pour obtenir unesoudure correcte et symétrique. Cet outillage assure également la protection envers de la soudure par unbalayage de gaz dans une rainure de la longueur à souder. Les mors de section triangulaire, assurent leplaquage des tôles sur le montage ainsi que sur le bord à assembler. De plus, un trainard rectangulaireen cuivre, possédant une poche d’un volume de 40mm3, a été fabriqué pour la protection endroit de lasoudure.

Figure 2.47 – Outillage de soudage utilisé pour l’assemblage de deux coupons de tôle en configuration bord àbord.


2.4 Synthèse

Ce chapitre a été consacré à la caractérisation des deux Matériaux de Base, que sont l’alliageHastelloy X et l’alliage Haynes 188. Ces deux alliages sont à l’état métallurgique « mise en solution +trempe » qui leurs confère une plus grande ductilité pour les étapes de mise en forme par déformationplastique et leurs permet de limiter les problèmes de fissuration à chaud lors du soudage ou après revenucomme le soulignent de nombreux auteurs. Leurs propriétés mécaniques, leur composition chimique ainsique leurs microstructures ont été étudiées. Ces résultats, concordants aux données de la littérature, vontservir de référence pour l’étude des différentes zones constitutives des cordons. La microstructure de cesalliages est homogène ; elle se compose d’une solution solide riche en nickel ou en cobalt en fonction desalliages et de carbures principalement de type M6C. Ceux-ci sont respectivement riches en molybdène ettungstène pour l’alliage Hastelloy X et l’alliage Haynes 188. Les tôles des deux superalliages se caractérisentpar leur isotropie de propriétés mécaniques et de microstructures.

Une étude complète de l’outil LASER a également fait l’objet de ce chapitre 2. La caustique dufaisceau LASER a été déterminée en fonction des paramètres machines programmés tels que le diamètrefocal, la puissance ou bien encore la position du point focal. L’exploitation de ces mesures a permis dequantifier la densité de puissance moyenne, la distribution de puissance à une position focale donnée. Cesdonnées serviront à la compréhension des interactions LASER - matière lors du soudage homogène dechaque alliage (chapitre 3) ou du soudage hétérogène Hastelloy X / Haynes 188 (chapitre 4). Elles per-mettront d’obtenir des éléments de réponses pour comprendre la formation de la zone fondue notammentlors de l’utilisation de la fibre « 2 en 1 ». La répartition de la densité de puissance est sous forme « trapé-zoïdale » avec la fibre de 100 µm et sous forme d’un tore de section trapézoïdale avec la fibre de 400 µm.Comme indiquée dans le chapitre 1, pour des sources Laser Yb : YAG à disque, la longueur de Rayleighest très importante ce qui limite l’influence de l’évolution de la position focale.

Outre l’étude du faisceau LASER, la méthodologie mise en œuvre au cours de ces travaux de thèseest présentée. Compte tenu du nombre de paramètres conséquents du procédé, il a été décidé d’utiliser desplans d’expérience pour déterminer les paramètres les plus influents pour converger vers des solutionsoptimisées en fonction des configurations de soudage.

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DOCTORAT DE L'UNIVERSITÉ DE TOULOUSEoatao.univ-toulouse.fr/15523/1/Graneix_1.pdf · Le superalliage à base de cobalt est utilisé, quant à lui, pour les ... suivante«l’Invar»,donnantnaissanceàlafamilledessuperalliages(Berangeretal.1996)