28/01/2014

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Fibres de lin pour renforcer des polymères. Spécificités

Pr. Christophe BALEYLimatb / Université de Bretagne Sud Lorient / Christophe.baley@univ-ubs.fr

Nancy le 26 nov2013

• Introduction

• Une tige de lin = Matériau composite

• Une fibre élémentaire = Nanocomposite

• Remarques sur les biocomposites

• Bilan

Sommaire

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Introduction

1/2 produits / Optimun?

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Des fibres performantes, durables et biodégradables

0

400

800

1200

1600

2000

0 20 40 60 80 100

Module d'Young (GPa)

Co

ntr

ain

te à

ru

ptu

re (

MP

a)

Propriétés mécaniques en traction

Ortie (Urtica Doïca)

Lin

Chanvre

Traction sur fibres unitaires

Protocole identique

Conditions de caractérisation identiques

Densité:

Fibres de verre d=2,54

Fibres végétales d = 1,4 – 1,5

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Tige = un matériau composite

Faisceaux de fibres

Lin / Analyse d’une tige

Diamètre d’une tige ~ 2 mm

● Les fibres renforcent la tige, ● Une tige est un matériau composite,● La cohésion entre les fibres est très forte (fonction assurée par les lamelles mitoyennes),● La tige est renforcée par des fibres courtes.

L

L = 25mm to 80 mm

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ε

Traction

Compression

*** *[Franck 2005] Bast and other plant fibres

Fibres (T/hect)

1922 0,8 – 1,3

1969 1,4 – 1,5

2012 2,4 – 2,6

De la tige au matériau compositeExtraction, division, nettoyage des surfaces, modification de la compatibilté fibre/matrice….

Faisceau de fibres de lin

But: une distribution régulière des fibres dansla matrice

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Etapes de production des fibres de lin

Teillage, peignage

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Rouissage faible Rouissage optimun

Influence du rouissage sur les propriétés

[Martin et al. 2013]

LotsE

(GPa)σσσσ

(MPa)A (%)

R1 38.6 792 2.2R3 48.6 935 2.2R6 55.6 1036 1.9

Influence du temps de rouissage sur les propriétésmécaniques en traction de fibres élémentaires

Rouissage optimun pour des applications textiles

R1 R3 R6

Fibre élémentaire

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Scheme of snap point position (red line) on flax stem in the course of plant development (Gorshkova et al. 2003)

ÉlongationPP

InitiationPS

ÉpaississementPS

Lors de la période de croissance, la plante réagit en fonction des conditions pedo-climatiques qu’elle subit. Paramètres: Sol / les précipitations/ la température/ le nombre de graines au m² / vent / variété/ apport azote / traitements / la période d’arrachage…

Élongation: 1 à 2 cm par jour pendant 2 à 4 jours

ÉlongationParoi Primaire

InitiationParoi Secondaire

ÉpaississementParoi Secondaire

Développement intrusif

[Ageeva 2005][Hock 1942 / flax]

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Une fibre = un empilement renforcé par des fibrilles de cellulose / nanocomposite

[Baley 2013]

Cellulose E = 130 Gpa à 170 GPa

σ = 8000 Mpa

S3

S2

S1

PPrimary

Cellwall

θθθθS3

S2

S1

P

Paroi secondaire

Paroi primaire(Epaisseur: 0.1-0.5 µm)

(

PolymèresNo cellulosique

Microfibrils deCellulose (75% in masse)

[Morvan 2003]

Pectins

Nano ScaleLayer S2 (the secondary cell Wall) [C. Morvan 2003]

Reinforcement

Matrix

Interphase

Reinforcement (cellulose microfibrills)

LL = 2 to 4 nm

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10

0

400

800

1200

1600

0 1 2 3

Allongement (%)

Con

trai

nte

(M

Pa)

Ortie Lin

Courbes types contrainte-allongement. Essai de traction fibre d’ortie et de lin.(Baley, 2002) (Bodros et Baley, 2008)

Influence de l’angle microfibrillaire ?

MFA (°)

Lin (Bourmaud 2012) 9°

Chanvre (Placet 2011)11°

Angle microfibrillaire

[Bourmaud et al. 2012]

Composition d’une fibre de lin65 – 75% de cellulose + 11-17 % hémicellulloses + 2-3 % pectines

+ 6-8 % eau + cires + lignine

Composition d’une fibre de lin

Et si on chauffe ?

Libération de l’eau

A 120 °C il n’y a plus d’eau

+ dégradation des cires,

A 180°C dégradation des pectines

A 230°C on note une dégradation

des hémicelluloses et cellulose

Paramètres: temps et température

Evolution des performances avec un cycle thermique

120°C

230°C

180°C 450°C

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11

0

0,1

0,2

0,3

0 50 100

Temps (s)

Eff

ort

(N

)

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

n / N

Ef(

n) / E

f(0) Fibre de Lin

Fibre de verre E

Comportement en fatigue

(Baley 2002)

Fibre de lin - Influence de l’eau absorbée

Fibre avec 7% d’eau absorbée

Fibre de lin après un traitement thermique de12h à 105 C

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Remarques sur lesbiocomposites

Un fil de lin est composé de fibres élémentaires torsadées

Bundle of fibers or no? Individualization?

[Co

roll

er e

t al

. 2

01

3]

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Recyclage PP/fibres végétales (Injection)

Cycles d'injection

0 2 4 6

Rapport d'aspect

0

10

20

30

40

50

60

PP-Verre

PP-Chanvre

PP-Sisal

Cycles d'injection

0 1 2 3 4 5 6 7 8

Module d'Young (MPa)

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

PP-Chanvre

PP-Sisal

PP

PP-Verre

[Bourmaud et al. 2011]

[Bourmaud et al. 2009]

[Bourmaud et al. 2007]

[Coroller et al. 2013]

Unidirectionnel en traction longitudinale

0

50

100

150

200

250

300

350

10 20 30 40 50 60 70

Contr. Specif à rupt. (MPa/d) en f(VF) (%)

Data Limatb 1

Data Limatb 2

Litterature

Glass

0

5

10

15

20

25

30

10 20 30 40 50 60 70

Module d'Young Specif. (GPa/d) en f(VF) (%)

Data Limatb

Litterature

Glass

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UD lin/époxy

Fibre végétale = empilement

Habituellement: rupture de

fibres, de matrice, d’interface +

déchaussement de fibres

Remarque sur la notion d’interfaceConséquence d’un traitement thermique maladroit [Baley 2013]

Essais de déchaussement d’une microgoutteContrainte apparente de cisaillement Interfaciale

0

5

10

15

20

25

30

35

App

aren

t sh

ear

stra

engt

h (M

Pa)

[Baley et al. 2006] [Le Duigou et al. 2010 / A] [Le Duigou et al. 2010 / B]

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B AC

UnidirectionalTransverse behavior

Crack propagation: (A) Between fibers (B) Between fiber and matrix (C) In fiber

The cohesion (stickiness, toughness) of a cell wall is function : biochemical composition, percentage of absorbed water, thermo-mechanical cycle during the process… + retting

Pitch carbon fibers

[Baley et al.2006]

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025

Déformation (mm/mm)

Con

trai

nte

(MP

a)

Tissu

Mat

Direction de sollicitation

Présentation des fibres

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Fibres brutes NaOH

Traitements des fibres

Strain (%)

0 2 4 6 8

Str

ess (

Mp

a)

0

200

400

600

800

1000

1200

5% NaOH10% NaOH

Raw flax

1% NaOH

Enzymatique

[Raj et al. 2009]

[Baley et al. 2006]

Des interfaces

S3

S2

S1

P PrimaryCellwall

θθθθS3

S2

S1

P

Paroi secondaire

Paroi primaire

[Baley et al. 2014]

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Bilan

• Une fibre de lin a un rôle structurel

• Une tige = un matériau composite• Fibres ont un rôle de soutien, elles sont assemblées en paquet• Nécessité d’un rouissage pour les extraire

• Un fibre élémentaire et un empilement nanostructuré• Le développement et la composition des cellules influencent leurs propriétés et leurs géométries • Les fibres de lin sont anisotropes• Il est nécessaire de tenir de compte de leur composition

• Pour optimiser le renforcement il faut tenir compte des spécificités des fibres. Présentation optimale? • Il existe des interfaces

• Début de l’histoire (polymères renforcés par des fibres végétales),

Points abordés

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Merci de votre attention.

« Ce n’est pas seulement du blé qui

sort de la terre labourée, c’est une

civilisation toute entière. »

Lamartine