imagerie

INRA Prod. Anim.,2000, 13 (2), 81-97

J.-P. MELCION

INRA Unité de Physique et Technologiedes Végétaux (Phytec),BP 71627 - 44316 Nantes cedex 3

e-mail : [email protected]

La granulométrie del’aliment : principe,mesure et obtention

La granulométrie est une caractérisation fondamentale d’un produitpulvérulent. Elle est en rapport direct avec toutes les opérationsunitaires de broyage, séparation, mélange et transferts, mais aussi avecles phénomènes physico-mécaniques liés à l’ingestion et au transitdigestif des particules alimentaires. La granulométrie est aussi enrelation avec les phénomènes d’échange et de réactivité, qu’il soientphysiques (migration d’eau, séchage, solubilisation), chimiques(oxydation) ou enzymatiques (digestion des aliments).

Schématiquement, les milieux divisés (les« farines ») peuvent être caractérisés par desmesures intrinsèques, dans lesquelles onapprécie une caractéristique donnée de la oudes particules, ou par des mesures comporte-mentales qui sont une propriété d’ensembled’une population. Parmi les caractéristiquesintrinsèques, certaines - c’est le cas de l’airemassique, de la méso-porosité, de la massevolumique - ne sont mesurables que sur unensemble de particules mais reflètent parprincipe une somme de caractéristiques indi-

viduelles. Il s’agit alors de caractéristiquesglobales. D’autres peuvent être mesurées surchaque particule prise individuellement. Lataille et la forme sont des caractéristiquesindividuelles.

Etudier la taille des particules est l’objet del’analyse granulométrique, étudier la formedes particules est l’objet de l’analyse morpho-logique. Le mot « granulométrie » recouvredans le langage courant tantôt la disciplinequi a pour but l’étude de la taille des parti-cules, tantôt la caractéristique elle-même.Elle est alors l’expression de l’état granulaired’une poudre.

1 / La mesure granulométrique

1.1 / Signification

Une particule d’aliment est un individu dif-ficile à caractériser : sa surface, ses contours,ses dimensions sont souvent très irréguliers.La mesure d’un diamètre, distance séparantun côté de la particule au côté opposé, n’aplus de sens physique dès que l’on s’éloigned’une forme géométrique bien définie, cercleou sphère.

Pour contourner cette difficulté, le résultatde la mesure est exprimé par le diamètrequ’aurait la sphère théorique se comportantde la même manière que la particule considé-

RésuméLa granulométrie est l’étude de la distribution de la taille des particules d’unefarine. C’est une caractéristique fondamentale, en relation directe avectoutes les opérations unitaires de broyage, séparation, mélange et transfertmais aussi avec les phénomènes physico-mécaniques liés à l’ingestion et autransit digestif des particules alimentaires. En raison de la forme irrégulière des particules, le résultat de la mesure estexprimé par le diamètre qu’aurait la sphère théorique se comportant de lamême manière que la particule considérée pour la technique utilisée. Unetelle sphère est appelée sphère équivalente. La distribution de ces sphères estajustée ensuite sur des lois théoriques dans différentes échelles de dimension.La finesse de la farine est caractérisée alors par un paramètre de position (lediamètre médian ou le diamètre moyen), et l’hétérogénéité granulométriquepar un paramètre de dispersion (l’étendue ou l’écart type).Les principales techniques utilisées sont le tamisage, à sec ou en milieu liquide,la diffraction de la lumière laser, l’imagerie. Ces deux dernières sont rapides,non destructives et peuvent être montées en ligne.La granulométrie est fonction de la texture et de l’humidité des matières pre-mières à broyer. Elle peut être modulée en agissant sur les paramètres desbroyeurs ou des séparateurs en fonction des applications souhaitées.

INRA Productions Animales, mai 2000

82 / J.-P. MELCION

rée. Une telle sphère est appelée sphère équi-valente. Si la technique utilisée permet demesurer un volume, nous parlerons de sphèreéquivalent-volume, caractérisée par un dia-mètre équivalent-volume. Si nous mesuronsune surface projetée, nous pourrons définirde la même manière un diamètre équivalent-surface. Les dimensions équivalentes sont enréalité des dimensions fictives, relatives à latechnique utilisée, mais qu’il est commoded’employer. Par exemple, le diamètre équiva-lent de tamisage sera le diamètre de la sphèrequi passe juste à travers la même dimensionde maille que la particule réelle considérée.Le diamètre équivalent de sédimentation serale diamètre de la sphère qui possède la mêmevitesse de sédimentation que la particule.

Appliqués à une même population de parti-cules, ces différents « diamètres » n’ont pas lamême signification et ne prennent pas lesmêmes valeurs numériques. Pour obtenir unebonne description du système particulaire,nous devrons donc choisir un type de dia-mètre équivalent (et la technique de mesureassociée) en rapport avec la (les) propriétésdes particules qui nous intéressent.Conséquence directe de cet état de fait : lesrépartitions granulométriques obtenues à l’ai-de de différentes techniques ne sont pasdirectement comparables (Baudet et al 1988)et il n’est pas licite d’associer les résultatsobtenus par deux techniques complémen-taires mais différentes au sein d’une mêmedistribution granulométrique, à moins d’effec-tuer certaines corrections en partie arbi-traires (Donelson et Yamazaki 1972).

1.2 / Expression des résultats

Déterminer la taille d’une seule particuled’un lot s’avère non seulement difficile maisde plus inefficient et non souhaitable pourdécrire l’hétérogénéité de ce lot. Toutes lestechniques de mesure opèrent donc sur ungrand nombre de particules qui composentune population. Le résultat est représentésous forme d’histogrammes appelés distribu-tions granulométriques. La population estdivisée en classes de dimensions (en abscis-se) et leurs proportions relatives expriméesen fréquences (en ordonnée).

a / Echelle de représentation des classesde dimension

Les classes sont généralement découpéesen fonction des valeurs du diamètre équiva-lent. Elles peuvent être distribuées de maniè-re arithmétique (linéaire) ou au contraire géo-métrique (figure 1). Dans le premier cas,chaque limite de classe est obtenue en ajou-tant un facteur constant à la précédente (pro-gression arithmétique). L’intervalle de classeest donc constant et la résolution (c’est-à-direla largeur de l’intervalle divisée par la valeurdu centre de l’intervalle) décroît au fur et àmesure que l’on se rapproche des classes departicules les plus grandes. Les plus fines par-ticules sont alors moins bien décrites que lesparticules grossières. Ce mode de représenta-tion ne peut convenir que pour des distribu-

tions étroites. Dans le second cas, chaquelimite de classe est obtenue en multipliant laprécédente par un facteur constant (progres-sion géométrique). L’intervalle de classe aug-mente lorsqu’on se déplace vers les particulesplus grossières, mais la résolution de l’inter-valle est constante tout au long de l’histo-gramme et les particules des différentesclasses sont décrites de manière identique.L’échelle est alors exprimée comme le loga-rithme du diamètre équivalent. Ce mode dereprésentation est très utilisé en pratique caril s’adapte bien à des distributions granulo-métriques très étalées (Rivière 1977).

b / Grandeurs représentatives

L’histogramme décrit comment une proprié-té liée à la taille des particules est distribuéeà travers la population. Si par exemple, parune technique appropriée, nous comptons lesparticules contenues dans des classes granu-lométriques définies, nous obtenons une dis-tribution en nombre. Le fait de peser les par-ticules contenues dans ces mêmes classesgranulométriques au lieu de les compter per-met d’obtenir une distribution en masse.Nombre ou masse sont ensuite exprimés enfréquences (axe des ordonnées). Le choix del’un ou de l’autre dépend à la fois de la tech-

Proportion (%)

25

20

15

10

0,25

0,50 1,00 2,00 4,00

Ouverture de tamis (mm)

25

20

15

10

0,25 0,50 1,00 2,00 4,00Ouverture de tamis (mm)

Echelle arithmétique

Echelle logarithmique

Figure 1 : Expression arithmétique ou logarith-mique de la distribution des tailles des particules.

Une particuled’aliment a le plussouvent une forme

irrégulière,sa taille s’exprimepar une dimension

qui dépend de latechnique

de mesure.


La granulométrie de l’aliment / 83

nique utilisable et du but poursuivi. Un tamisne permet que d’appréhender la distributionen masse, tandis qu’un compteur à variationde résistance permet de mesurer le nombrede particules d’une classe donnée. La conver-sion de l’une à l’autre n’est possible quemoyennant certaines hypothèses sur la formeet la masse volumique des particules.

Si au lieu d’exprimer le nombre de parti-cules par classe de taille, nous exprimons lafraction de surface - ce que permettent lestechniques d’imagerie - ou la fraction de volu-me correspondante, nous obtenons une dis-tribution en surface ou une distribution envolume. Cette dernière est assimilée à la dis-tribution en masse dans la mesure ou lesmasses volumiques des différentes particulessont souvent proches les unes des autres pourun même produit. Il est bien entendu que lescourbes de distribution sont profondément dis-semblables selon la grandeur prise en compteet que celle-ci devra toujours être spécifiée.Les valeurs prises par les paramètres descourbes sont également différentes (figure 2).

NB : le diamètre équivalent surface, qui estle résultat d’un calcul utilisé pour définirune dimension caractéristique de la parti-cule (et les classes de tailles en abscisse surl’histogramme) ne doit pas être confonduavec la distribution en surface qui est la sur-face distribuée sur les classes de taille expri-mée en fréquence (axe des ordonnées). Il enest de même pour le diamètre équivalentvolume et la distribution en volume.

c / Forme de représentation

La représentation la plus intuitive et la plusefficace est l’histogramme : le nombre ou laproportion de particules se trouvant danschaque classe de taille est représentée sépa-rément. Un autre mode de représentation estla forme cumulée qui exprime quelle propor-tion de matériau se trouve au-dessus ou endessous d’une certaine valeur de taille. Si lecumul des proportions s’effectue à partir de laclasse de plus petite dimension (en dessousd’une valeur limite), la distribution est dite en

passants cumulés. Si au contraire le cumuls’effectue à partir de la classe de plus grandedimension (au-dessus d’une valeur limite), ladistribution est dite en refus cumulés. Lescourbes en passants cumulés ou en refus cu-mulés sont symétriques par rapport à l’axe desordonnées et se coupent à la fréquence 50 %.L’emploi de l’une ou de l’autre est indifférent.

d / Paramètres de la distribution

Les distributions sont difficiles à utiliser àl’état brut : on est amené très tôt à synthétiserl’information par des paramètres qui décri-vent la tendance centrale et la dispersion desdistributions. Il faut noter que les valeursprises par ces paramètres sont différentesselon que la distribution est exprimée ennombre, en surface, en volume ou en masse.

La tendance centrale décrit la taille des par-ticules majoritaires dans la population. Lesnotions de mode, de médiane et de moyenne,classiques en statistique sont également utili-sées en granulométrie. Le mode est la valeurla plus fréquente de la distribution. Une dis-tribution peut avoir un seul mode ou plu-sieurs modes (pluri-modalité : figure 3). Lamédiane correspond au diamètre équivalentpour lequel la valeur de la distribution cumu-lée est de 50 %. Le diamètre médian est géné-ralement noté d50. Le diamètre moyendépend de la grandeur prise en compte : lon-gueur, surface ou volume. Lorsque l’échelledes dimensions est logarithmique, on parlealors de moyenne géométrique ou logarith-mique.

Les paramètres de dispersion expriment lavariabilité de la taille (ou encore «l’hétérogé-néité» granulométrique) :

- les fractiles sont les dimensions des parti-cules correspondant à des pourcentagescumulatifs déterminés. Ce sont des critèressouvent utilisés en pratique car ils se prêtentbien aux interprétations intuitives visuelles.Les plus courants sont les quartiles d25 et d75correspondant à 25 et 75 %, les déciles d10 etd90 correspondant à 10 et 90 %, les centiles d1et d99, correspondant à 1 et 99 % ;

- les intervalles inter-fractiles sont unemanière d’évaluer la dispersion de la distribu-tion : on rencontre surtout les valeurs (d90-d10), (d75-d25) et (d84-d16), ce dernier écartcorrespond à un intervalle plus ou moins unécart type lorsque la distribution suit une loinormale. L’écart peut aussi être exprimé envaleur relative par rapport à la tendance cen-trale ;

- l’écart type de la distribution peut aussiêtre calculé par sa formule de définition sta-tistique. Si l’échelle de représentation estlogarithmique, il s’agit d’un écart type loga-rithmique ou géométrique.

e / Ajustement sur des lois théoriques

L’ajustement des distributions observées àdes modèles de référence est recherché pourune description plus précise de la forme glo-bale de ces distributions. Quatre modèlessont proposés dans les normes Afnor X11-635et 636 de juillet 1985 (Afnor 1990). Ce sont les

30

20

10

01 3 5 7 9 11

Taille des particules (µm)

Fréquence (%)

en nombre

en s

urfa

ce

en volumeou masse

Figure 2 : Distributions en nombre, en surface ouen volume.


84 / J.-P. MELCION

lois dites normales, log-normale, de Rosin-Rammler et de Gaudin-Schuhmann. Ces loissont toutes uni-modales. Nous nous attarde-rons sur les deux premières qui proviennentde la statistique usuelle.

Dans le cas de la loi normale, la courbecumulée du passant est une droite dans unrepère dont l’abscisse est l’échelle arithmé-tique des diamètres équivalents et l’ordonnéeune échelle non linéaire des probabilitésgaussiennes ou échelle galtonnienne. Lamoyenne dm de la distribution est alorsconfondue avec la médiane d50, et l’écart typeest la différence entre les valeurs d84 et d50,ou d50 et d16. Ce modèle se prête bien à la des-cription de produits naturels (pollen) ou deproduits élaborés avec une faible plage devariation.

Dans le cas de la loi log-normale, la courbecumulée est une droite dans un repère dontl’abscisse est logarithmique et l’ordonnée gal-tonnienne. Par rapport à la précédente, lesdiamètres sont remplacés par leurs loga-rithmes mais l’interprétation est la même(figure 4). Cette loi est la plus utilisée parcequ’elle permet de décrire des distributionstrès étalées en taille, et que la plupart destechniques granulométriques fournissent des

Distribution mono-modale

Broyage grossier (3 mm)mode

1013 µmd50 = 813 µmsurface calculée = 180 cm2 / g

100

50

0

Fréquence (%)

1 10 100 1000 10000

Distribution bi-modale

Broyage fin (0,5 mm)mode 2468 µm(71 %)

d50 = 275 µmsurface calculée = 1000 cm2 / g

mode 123 µm(29 %)

100

50

0

Fréquence (%)

Taille des particules (µm)1 10 100 1000 10000

67 µm

Figure 3. Formes de distribution granulométrique.

0,125 0,25 0,50 1,00 2,00 4,00

% cumulés

Echelle galtonienne (log-probabilité)

84

50

16

5

95

Ouverture de tamis (mm)

0,86

d50 = 0,86 mm

d16 / d50 = 2,56

Figure 4. Représentation graphique d’une distri-bution observée en coordonnée log-normale.

La granulométried’un aliment

est une notionstatistique

de distributiondes particules

dans différentesclasses de taille.



résultats selon une échelle logarithmique desdiamètres (Pfost et Headley 1976). En l’ab-sence de calculateur, la distribution peutaussi être tracée sur des papiers que l’on trou-ve dans le commerce. L’ajustement graphiqueest commode mais doit cependant être inter-prété avec prudence.

f / Analyse multidimensionnelle desdistributions

Dans le cas de distributions hétérogènes quine s’ajustent pas ou mal sur les modèles pro-posés comme dans l’exemple de la figure 3,une alternative peut être de faire appel àl’analyse multidimensionnelle des données(Analyse en Composantes Principales ouAnalyse Factorielle des Correspondances).Cette dernière a été appliquée à une collec-tion de produits broyés par Devaux et al(1998). La première composante permet declasser les échantillons en fonction de leurtaille moyenne, la seconde composante enfonction de la forme de la distribution, et enparticulier de la présence d’un second moded’importance variable.

g / Indices granulométriques : modulesde finesse et de répartition (ASAE Recommandation 246.1, 1971)

Chaque classe de l’histogramme est affectéed’un certain «poids», inversement proportion-nel à la taille des particules, servant de coeffi-cient multiplicateur : la somme des produitsde chaque classe conduit à l’établissementd’un module de finesse (paramètre de tendancecentrale) : à un produit grossier correspond

un module de finesse élevé. Si l’on regroupeles classes en trois fractions, grossière,moyenne et fine, caractérisées par un nombredont la somme est égale à 10, la valeur trou-vée caractérise l’uniformité de répartition desparticules dans l’échantillon (paramètre derépartition).

Un exemple d’application est donné dans letableau 1. Le calcul est rapide. La connaissan-ce de ces modules donne une assez bonneindication de la composition granulométriqued’un échantillon, mais toute relative et arbi-traire (Ward et al 1979).

h / Surface calculée

Un «résumé» de la distribution peut êtreobtenu par le calcul de la surface. Chaquetranche granulométrique est supposée necontenir que des sphères de même diamètreéquivalent à l’aide de la formule suivante :

Scalculée= (6 / MV)(m1/d1 + m2/d2 + m3/d3 +…… mn/dn)avec :MV = masse volumique vraie des particulesd = diamètre équivalent des tranches granulo-métriques 1 à nm = masses correspondant aux tranches 1 à n

La surface totale est obtenue par le cumuldes tranches. Elle est exprimée en m2/g, etcondense de façon satisfaisante les informa-tions contenues dans les distributions granu-lométriques, qu’elle permet de comparer, sur-tout si celles-ci sont difficilement ajustablessur les lois théoriques comme en particulierles distributions bi-modales (cf figure 3).

Tableau 1. Mode de calcul d’indices granulométriques (ASAE 1971).

Maillesde

tamis

% retenu surles tamis

(en masse)

Calcul du module de finessecoefficient produit de

multiplicateur pondération

Calcul module d’uniformité regroupement approximation

de classes

4,0

2,0

2,0

0,5

0,25

0,125

-

Total

5

16

28

24

15

9

3

Valeursmodule de finesse

= 333/100 = 3,3module d’uniformité = 2.5.3

6

5

4

3

2

1

0

30

80

112

72

30

9

0

333

5 + 16 = 21

5 + 16 = 21

5 + 16 = 21

2

5

3

10


86 / J.-P. MELCION

Il ne faut pas confondre cette surface, cal-culée à partir d’une notion somme toute arbi-traire comme celle de diamètres équivalents,avec la surface spécifique vraie ou aire mas-sique qui est mesurée et représente la surfaceexterne réelle des particules, incluant celledes micro-fissures (quelques centainesd’Angström) générées par les traitementsmécaniques. Pour des produits broyés, lesvaleurs obtenues sont ainsi foncièrement dif-férentes (tableau 2). Pour des produits extru-dés et rebroyés au contraire, elles sont relati-vement proches, comme si la surface de cesderniers avait été « lissée », supprimant laporosité ouverte externe. Très utilisée pourles catalyseurs, cette grandeur apparaîtpotentiellement liée à la réactivité physiqueou chimico-enzymatique du substrat.

2 / Les techniques d’analyseLes techniques d’analyse granulométrique

sont multiples. Elles sont basées sur des prin-cipes variés (Allen 1988) : séparation méca-nique (tamisage) ou par l’intermédiaire d’unfluide, gaz ou liquide, variation de résistanceélectrique, imagerie, diffraction ou absorp-tion de rayonnements. Nous aborderons iciles plus courantes en alimentation animale.

2.1 / Le tamisage

a / Principe

Le tamisage est l’une des plus anciennesméthodes d’analyse granulométrique, et aussil’une des plus largement utilisées car il estpeu coûteux. Son principe de base consiste àdiviser un matériau pulvérulent en le faisantpasser à travers un (ou plusieurs) tamis dontles caractéristiques sont connues.

Un échantillon de 50 à 200 g de farine estdéposé au sommet d’un empilement de 7 à 16tamis, dont la dimension des mailles vadécroissant, et auquel on applique un mouve-ment vibratoire manuel ou mécanique durant5 à 30 minutes. Les particules dont deuxdimensions sont inférieures aux dimensions

des ouvertures traversent le tamis lorsqu’il estmis en vibration (le passant), alors que lesparticules les plus grosses sont retenues (lerefus). Les particules se répartissent demanière inégale sur chacun des tamis. Lesfractions retenues sur chacun des tamis sontensuite pesées pour déterminer la distribu-tion granulométrique. La variable caractéris-tique de séparation est, en raison de la formeirrégulière des particules, le diamètre équiva-lent à celui de la sphère la plus grosse passantgéométriquement à travers les mailles dutamis considéré.

b / Tamis

Le tamisage fait l’objet de 14 normes Afnor(série X11) pour diverses branches d’indus-trie, dont les normes X11-501 de décembre1970 et 504 de novembre 1975 définissant lestoiles de tamis et tôles perforées du tamisagede référence. Les tamis sont constitués detoiles tissées à mailles de forme carrée ou detôles perforées à trous ronds.

Leur nomenclature est complexe et peuaccessible aux non initiés. Elle fait appel soità un nombre de mailles par pouce variableselon les pays (gradation en mesh), soit à unpoids de tissu (gradation en XX), soit en videde maille (espacement entre fils d’une toiletissée, exprimé en unités du SystèmeInternational : microns, millimètres et centi-mètres). La norme française des toiles métal-liques (Afnor NF X 01-001 et 01-002) s’inspirede la série de Renard, dont les vides de maillesont en progression géométrique, aveccomme raison 100,1 (racine dixième de 10) soitenviron 1,2589. Les dimensions les plus cou-rantes sont indiquées dans le tableau 3. Lacorrespondance entre la norme Afnor NFX11-501 de décembre (1970) pour les toilesmétalliques et les normes étrangères est don-née dans la norme NF X11-508 de septembre1983. Bien entendu, si l’ouverture de mailleest indispensable pour parler le même langa-ge granulométrique, il est utile également depréciser la nature du matériau et la grosseurdu fil (norme NF X 11-506 de décembre 1970).

Tableau 2. Surface calculée et surface mesurée.

Farine de soja Farine de maïsCaractéristiques broyée extrudée broyée extrudée

et broyée et broyée

Diamètre médiandes particules d50 (en µm) 100 80 680 530

Ecart type géométrique Sg 2,0 1,7 2,7 2,2

Surface calculée(1) (cm2/g) 741 886 144 157

Surface mesurée(2) (cm2/g) 1520 949 914 131

(1) à partir de la distribution granulométrique.(2) par méthode B.E.T. Krypton.

c / Paramètres

Les facteurs susceptibles d’influer sur lesrésultats du tamisage se relient :

- aux tamis : forme et régularité des ouver-tures, rugosité et épaisseur des fils, surfaceouverte, planéité de la toile, mise à la masse ;

- au produit : humidité, température, formedes particules, électrostatisme, quantité, fria-bilité et cohésion de la poudre ;

- à l’atmosphère du laboratoire : hygromé-trie, température, vibrations ;

- au mouvement : trajectoire, vitesse, ampli-tude, durée, type de dégommage lié en partieà l’opérateur.

d / Matériels

Le tamisage peut être effectué par voiesèche ou humide, à la main ou à la machine.Le tamisage manuel, bien que décrit dans lanorme Afnor NF X 11-507 de septembre 1989,est fastidieux et peu fidèle. On lui préfère leplus souvent le tamisage mécanique, dont lesconditions opératoires (volume de charge etdurée du tamisage) sont définies et adaptéespar les utilisateurs (Giessler et Dammert1973).

Dans les tamiseurs à tamis mobiles, lacolonne de tamis est soumise à un mouve-ment circulaire ou ellipsoïdal (plansichter delaboratoire) dans un plan horizontal, combinééventuellement avec des vibrations dans leplan vertical ayant pour but de décolmater les

toiles. Ces secousses donnent aux particulesle maximum de chances de traverser les tamisen libérant celles coincées dans les mailles.La gamme de tamis est choisie à l’intérieur dela série en respectant la progression géomé-trique de manière à ce que le refus du tamissupérieur et le passant du tamis le plus fin nedépassent pas 10 % de la quantité totale dépo-sée sur la colonne. Les charges utilisées sontgénéralement de 50 à 100 g, la durée de tami-sage de 10 à 20 minutes : en théorie, on consi-dère que le tamisage est terminé lorsque lamasse d’échantillon qui passe en 5 minutes estinférieure ou égale à 0,2 % de la masse initiale.

Dans les tamiseurs à tamis fixes, le dégom-mage est assuré par un jet d’air ascendantfourni par une fente rotative, de manière àfluidiser la farine se trouvant sur le tamis(système Alpine). Un dispositif apparenté uti-lise les ultrasons pour faire vibrer la colonned’air verticale, en combinaison avec desimpulsions mécaniques (Sonic sifter). Cesdeux dispositifs se prêtent davantage au tami-sage des poudres fines (< 100 microns) etfriables.

Le tamisage est généralement mené en phase« sèche » (teneur en eau inférieure à 14 %).Des produits peu solubles, mais qui tendent àgonfler en milieu aqueux (fibres), peuventêtre tamisés sous courant d’eau. Le résultatest alors plus représentatif de la dimensionréelle supposée de ces particules dans unmilieu biologique (Le Deschault de Monredonet al 1997).

e / Limites

Le tamisage ne convient pas pour tous lesproduits, surtout lorsque leur structure esthétérogène (masses volumiques différentesau sein d’un même produit, présence d’aspé-rités) ou les particules de forme lamellaire oufibreuse : dans ce cas, les dimensions des par-ticules classées au cours d’un tamisage n’ontqu’un rapport plus ou moins lointain avecl’ouverture des mailles du tamis (Buré 1965).Dans l’exemple de la figure 5 (Delort-Lavalet Melcion 1981), les fractions de luzerneretenues sur les tamis de 5,0 à 2,0 mm de lar-geur de maille contiennent de 50 à 70 % departicules de 15 à 30 mm de longueur !



Tableau 3. Dimension des mailles de tamis dansla gamme usuelle (série de Renard R10 : raisonde la progression = 1,2589 soit environ 1,26. Parex : 250 µm x 1,26 = 315 µm. Afnor 1987)

Vide de maille en µm(1)

...800063005000400031502500200016001250100080063050040031525020016012510080…

(1) 12 (à 16) tamis au minimum. Il est important qu’iln’y ait pas de hiatus dans la série

0

20

40

60

80

Maille de tamis (mm)

3,15 2,50 2,00

5 15 30 500 5 15 30 500 5 15 30 500 5 15 30 500

5,00

Longueur de brin (mm)

Fréquence(% en masse)

Figure 5. Classement par longueur, après tamisage, de certaines fractionsgranulométriques de luzerne déshydratée (Delort-Laval et Melcion 1981).

L’analyse partamisage est simpleet peu coûteuse,mais peu adaptéeaux alimentsde formeet de structurehétérogènes.

88 / J.-P. MELCION


D’autre part, en dessous de 80 microns, leclassement des particules devient aléatoirecar plus sensible à nombre de facteurs para-sites externes tels que les variations de l’hy-grométrie ou de la charge électrostatique del’air ambiant.

2.2 / Compteurs à variation derésistance

La technique est moins répandue que la pré-cédente, mais son intérêt est de réaliser unemesure directe à la fois en nombre et en volu-me. L’appareil le plus connu est le compteurCoulter (1956) dont nous rappelons briève-ment le principe de fonctionnement (normeAfnor NF X 11-670 de septembre 1989).

Il est basé sur la variation de résistance pro-voquée par les particules placées dans unchamp électrique. Les particules sont au préa-lable mises en suspension dans un liquideélectrolyte. La résistance est mesurée entredeux électrodes placées de part et d’autred’un orifice calibré à travers lequel les parti-cules sont aspirées (figure 6). L’orifice estassimilé à un cylindre d’électrolyte de lon-gueur L et de section S. A chaque fois qu’uneparticule traverse cet orifice, elle déplace sonpropre volume d’électrolyte. Elle génère unsignal proportionnel au volume de liquidedéplacé. La particule est donc comptée et sonvolume mesuré. L’unité de traitement desdonnées produit ensuite directement sousforme graphique et/ou numérique une distri-bution granulométrique en diamètre équiva-lent volume. Un dispositif manométrique per-met de mesurer le volume de liquide aspiré etainsi de connaître la concentration de parti-cules dans l’échantillon en nombre ou envolume (en masse).

La plage de mesure s’étale de 3 à 45 % dudiamètre de l’orifice. En pratique, elle varie de1 à 360 µm (jusqu’à 1,4 mm avec des disposi-tifs complémentaires). L’inconvénient princi-pal de la technique avec des aliments compo-sés est la mise en suspension dans un liquide,avec les risques de solubilisation ou de gon-flement que cela comporte, et l’obtention et lemaintien de l’homogénéité de cette suspen-sion devant l’orifice. Un étalonnage de l’appa-reil est nécessaire à chaque changement d’ori-fice ou d’électrolyte : le liquide est soit l’eau,soit l’isopropanol, et l’électrolyte est le chlo-rure de sodium en solution diluée (1 %).

2.3 / Diffraction de la lumière

a / Principe

La distribution granulométrique est déduitede l’interaction entre un ensemble de parti-cules et un rayonnement incident. Lorsqu’unrayon lumineux rencontre une particule, lalumière peut être absorbée, diffusée ou trans-mise. La diffusion est la dispersion du rayon-nement lumineux dans toutes les directionsde l’espace liée à la rencontre de l’obstacle.La théorie générale décrivant les phénomènesde diffusion par une particule sphérique a étéétudiée par Mie en 1908. Un cas particulier du

phénomène de diffusion est la diffraction dela lumière (théorie de Fraunhoffer) qui s’ap-plique si la taille des particules est nettementsupérieure à la longueur d’onde utilisée (par-ticules de taille supérieure à 0,5-1 micron). Leprincipe est appliqué pour des poudres dequelques micromètres à plusieurs millimètres(Allen et Davies 1988). Il fait l’objet d’unenorme Afnor NF X11-666 de septembre 1984.

Lorsqu’une particule sphérique est éclairéepar un faisceau parallèle de lumière cohéren-te et monochromatique, il apparaît un motifde diffraction sous forme de franges (ou cou-ronnes) concentriques alternativementclaires et sombres, observé à l’infini ou dansle plan focal image d’une lentille : selon lathéorie de Fraunhoffer, l’intensité du rayon-nement diffracté, mesurée en un point donnésur un détecteur, est une fonction du rayon dela particule. L’angle de diffraction est d’autantplus grand que les particules sont plus petites(figure 7). La position des particules et leurmouvement n’ont pas d’effet sur la figure dediffraction.

Les particules ne sont pas analysées indivi-duellement mais dans leur ensemble. Il estnécessaire de faire appel à des algorithmes detraitement d’image pour convertir le signal eninformations granulométriques, distribution

Pompage

Source de courant continu

Liquide

électrolyte

contenant les

particules en

suspension

Volume de

liquide déplacé

Particule

L

S

Figure 6. Principe du compteur à variation derésistance.



en taille et nombre de particules correspon-dant à chaque taille. La grandeur mesurée estun «diamètre équivalent de diffraction».

b / Mise en œuvre

Le produit à étudier, préalablement disper-sé dans un milieu liquide (ultrasons) ou misen suspension dans un courant d’air, circule àtravers une cellule de verre à faces parallèleséclairée par un faisceau de lumière laser (630ou 750 nm). La lumière diffractée est focali-sée par une ou plusieurs lentilles, selon l’éten-due de la gamme granulométrique couverte,sur un détecteur multi-éléments constituéd’anneaux concentriques. Le signal fourni parchaque élément du détecteur est proportion-nel au flux lumineux qu’il reçoit. Il est numé-risé et traité : la méthode de déconvolution duspectre diffère selon les appareils présentssur le marché et n’est en général pas divul-guée.

En voie liquide, le liquide porteur (eau,alcool) doit être transparent à la longueurd’onde utilisée, neutre chimiquement, et d’in-dice de réfraction différent de celui de la par-ticule. Il peut contenir un dispersant (tensio-actif), mais ne doit pas dissoudre les parti-cules. L’analyse par voie sèche sera préféréesi l’échantillon contient des composants sus-ceptibles de se dissoudre ou de gonfler, àcondition que la poudre s’écoule facilementet ne soit pas trop friable. Les quantités à uti-liser sont de 1 à 2 g en voie liquide et de 20 à50 g en voie sèche.

Ces appareils sont d’exploitation facile, etde plus en plus utilisés pour des analyses gra-nulométriques rapides, inférieures à la minu-te. Les résultats sont reproductibles (Allen1988) dans une gamme de mesure relative-ment large, de 1 micron à plus de 3 mm ; lenombre de classes granulométriques s’éche-lonne de 16 à 72 selon les matériels.

En revanche, de par son principe, la métho-de s’applique à des produits dont les proprié-tés physiques (indice de réfraction, massevolumique) sont homogènes ou du moinsproches. La théorie suppose que les parti-cules sont opaques et de formes régulières :les formes irrégulières (particules aplaties oufibreuses) sont appréhendées de manièreerronée. D’autre part, les intensités lumi-

neuses correspondant aux plus grosses parti-cules sont concentrées au centre de la figurede diffraction : leur analyse est plus difficileet la mesure granulométrique moins précise.

2.4 / Analyse par imagerie

L’imagerie permet de visualiser des objetsen deux dimensions, et l’analyse des imagespermet d’apprécier non seulement la taillemais aussi la forme des particules (Devaux etal 2000). L’appareil comporte une caméraassociée à un microscope pour les particulesentre 0,5 et 200 µm, ou à un objectif photoclassique pour des tailles de particules supé-rieures (normes Afnor X11-634 de décembre1988, -661 de février 1984 et -696 de décembre1989).

Il s’agit d’une analyse individuelle : les par-ticules sont généralement visualisées isoléesles unes des autres. Le nombre minimal departicules pour une bonne représentation sta-tistique est de 500. A l’échelle microscopique,les particules sont généralement disperséesdans un liquide et placées sur une lame. Al’échelle macroscopique, des dispositifs ontété proposés et sont maintenant commerciali-sés qui consistent à acquérir des images departicules passant en flux devant la caméra(Guillaume et al 1996, Novales et al 1998).L’analyse peut aussi être globale : les parti-cules sont observées en vrac sans être néces-sairement séparées des unes des autres(Devaux et al 1997).

Les caméras les plus courantes sont descaméras monochromes munies d’une carted’acquisition qui réalise une digitalisation à lafois spatiale et en niveaux de gris. Le résultatde l’acquisition est un tableau de « pointsimage » appelés pixels ayant chacun unevaleur d’intensité de gris codée souvent entre0 (noir) et 255 (blanc). Le comptage dunombre de pixels de l’objet et de son contourpermettent d’estimer la surface (S) et le péri-mètre (P) des particules de l’image, ainsi quedes paramètres de forme (circularité,convexité, concavité : Vivier et al 1994). Lesdistributions granulométriques peuvent êtreexprimées en nombre ou en % de la surfacetotale. Le diamètre calculé à partir de la sur-face est un diamètre équivalent surface. Il estpossible aussi d’établir des distributions detaille et de forme.

2.5 / Mesure en ligne

Des techniques comme la diffraction de lalumière laser ainsi que l’imagerie en flux tom-bant sont transposables « en ligne ». Ellespermettent une analyse en temps réel de lagranulométrie de farines issues de broyeursou de séparateurs (Collin 1996).

La mesure est effectuée soit sur une partiealiquote du flux de matière pulvérulente, soitsi la géométrie le permet, sur la totalité duflux. Les informations sont utilisables dedeux manières (Melcion et Riou 1997) :

- en boucle ouverte : les données sont utili-sées pour contrôler l’uniformité de la produc-

Faisceau

laser

Lentille

Particules

Dét

ecte

ur

Figure 7. Principe de la mesure granulométriquepar diffraction de la lumière laser.

La diffractionde la lumière laserou l’imageriepermettentd’analyseren temps réella farine issued’un broyeur.

90 / J.-P. MELCION


tion et servent éventuellement à la détectiond’incidents en cas de dysfonctionnement,comme par exemple la présence d’un troudans une grille de broyeur ;- en boucle fermée : l’information permetd’agir en retour sur les paramètres de com-mande de la machine, à condition que cesparamètres puissent être ajustés en continu.C’est le cas de la vitesse de rotation du rotord’un broyeur à marteaux ou de l’écartemententre cylindres d’un broyeur à cylindres. Lamesure peut être acquise en des temps trèscourts, de l’ordre de 5 à 10 secondes, infé-rieurs au temps de réponse de la machine,généralement de 0,5 à 1 minute.

Remarque : Mesure d’aire massique

Selon la technique utilisée, la surface exter-ne des particules revêt différentes significa-tions : la perméabilimétrie permet d’accéder àla surface enveloppe de la particule (normeAfnor NF X11-601 de septembre 1979 et 602d’octobre 1977), les méthodes d’adsorptionintègrent en plus la porosité ouverte de cetteparticule, représentée par la surface des fis-sures, anfractuosités etc. Une technique trèsusitée parce que très souple est l’adsorptiongazeuse selon la méthode BET du nom de sesauteurs (Brunauer, Emmett, Teller, 1938). Elleconsiste à mesurer le volume d’azote (ou dekrypton) adsorbé à température de l’azoteliquide (77°K), afin d’en déduire le volume dela couche mono-moléculaire de gaz entourantles particules, et secondairement la surfacede ces particules si l’on connaît la surfaced’occupation des molécules adsorbées(norme Afnor NF X11-621 de novembre 1975et 622 de juillet 1977). Les valeurs des sur-faces mesurées sur des farines utilisées en ali-mentation animale s’échelonnent de 0,2 à 1,5m2/g (Lowell 1979).

La méso-porosité proprement dite, qui défi-nit le volume poreux accessible : pores, fis-sures, etc. présents à la surface ou qui com-muniquent avec la surface est mesurée soit enexploitant l’hystérésis de l’isotherme d’ad-sorption BET (Rouquerol 1968), soit par poro-simétrie au mercure (Flicoteaux etMandelbaum 1975). Il s’agit cette fois d’unvolume et non plus d’une surface : la dimen-sion des pores calculée à partir des volumess’échelonne de 80 à 1300 Angström.

3 / Obtention d’unegranulométrie

3.1 / Par fragmentation / broyage

La fragmentation est l’ensemble des opéra-tions ayant pour but de réaliser, grâce à l’ap-plication de contraintes mécaniques externela division d’une masse solide en fragmentsplus petits. Le broyage est l’opération quis’applique à une tranche du domaine d’utilisa-tion, en principe 6 mm à 200 µm. Selon lavitesse et le mode d’application de lacontrainte, on parlera de compression (0,1-0,8m/s), d’abrasion, de cisaillement, d’attrition,

de percussion (15-200 m/s). Le but technolo-gique du broyage en alimentation animale estde réduire les composants de la graine (oud’un ensemble de matières premières) en par-ticules de la granulométrie « désirée » afin depermettre un mélange plus homogène et plusstable et une mise en forme plus aisée.

a / Mécanismes

Les forces de contact appliquées à un grainde matière créent un champ tri-dimensionnelde contraintes réparti de manière non unifor-me dans le volume du matériau. Cescontraintes entraînent des déformations, élas-tiques et inélastiques, liées à la taille et/ou à lamasse du grain initial. Ces déformations sontà l’origine de la fissuration.

Schématiquement, l’énergie communiquéeau grain est soit absorbée par le matériau etdissipée dans le milieu (chaleur, sons), soitrestituée sous forme de surfaces nouvelles.Les surfaces créées se caractérisent par :

- une quantité de surface liée à la distributiondes fissures, elle-même reliée à la présence dedéfauts ou micro-fissures dans le matériau ;- un état de surface lié à la dislocation deréseaux cristallins (amidon), à l’amorphisa-tion, à l’évaporation, etc.

Le broyage comporte donc toujours deuxaspects : un aspect lié à la dimension des par-ticules obtenues, un autre aspect lié à lamodification de la surface de ces particules.L’accroissement de surface dû à la fragmenta-tion est susceptible d’augmenter la réactivitéphysique des grains, chimique ou enzyma-tique. En fracturant les structures cellulaires,il peut aussi accroître la disponibilité de cer-tains composants nutritionnels. Du fait del’élévation de température due à l’énergied’arrachement des molécules, certainescaractéristiques physico-chimiques peuventégalement être modifiées.

La modélisation «locale» du broyage àl’échelle du grain est complexe. On préfèrel’aborder de manière plus globale : le broyageest considéré comme une succession d’événe-ments unitaires à l’origine de la «dégrada-tion» granulométrique. Ces événements com-binent deux mécanismes caractérisés chacunpar une fonction :- une fonction de sélection (S), qui exprime laproportion de grain d’une tranche granulomé-trique donnée, fragmentée par unité detemps ;- une fonction de fragmentation ou de broyage(B), qui exprime la distribution granulomé-trique obtenue à partir d’une tranche mèredonnée, broyée au cours d’un événement uni-taire.

b / Les outils

Le broyage peut s’effectuer par écrasement-friction (meules), compression-cisaillement(broyeur à cylindres) ou par impact (broyeurà marteaux). Ce dernier est de loin le plus uti-lisé en alimentation animale (David 1985).



Par impact (et abrasion) :le broyeur à marteaux

Le broyeur à marteaux agit à la fois parimpact (action des marteaux) et par abrasion(action de la grille). L’impact génère des par-ticules généralement de plus grande taille quel’abrasion. L’essentiel du broyage s’effectueau moment du premier contact avec les mar-teaux du rotor, les phases suivantes ne ser-vent qu’à accélérer les particules pour leurdonner la même vitesse que celle des mar-teaux (Schultz 1985). Il se forme une couchede produit d’environ 15 mm d’épaisseur qui sedéplace sur la face intérieure de la grille.Cette couche se compose d’un mélange departicules encore trop grosses pour traverserla grille, de particules moyennes et d’autresdéjà assez fines. Les particules trop grossessont les plus lourdes. Sous l’influence de laforce centrifuge, elles tendent à se trouver encontact direct avec la grille et empêchent lesparticules plus fines de traverser les ouver-tures pour quitter le compartiment de broya-ge. Les particules fines peuvent ainsi effec-tuer 50 à 100 tours successifs avant de trouverpar hasard une ouverture de la grille.Schématiquement, le broyeur à marteaux, telqu’il est utilisé couramment, est un broyeur-tamiseur qui, de par son principe de fonction-nement, génère toujours - quoiqu’en propor-tion variable - des particules fines résultant enmajeure partie de l’abrasion et des particulesplus grossières résultant de l’impact.

Un travail plus précis au plan granulomé-trique suppose donc de séparer les deux fonc-tions de fragmentation et de séparation encouplant un broyeur « pur » avec un sépara-teur : l’ajustement granulométrique est alorsréalisé à l’aide des paramètres propres à cha-cun des deux appareils. Les fractions jugéestrop grossières peuvent être recyclées sur lebroyeur. Un pis-aller consiste à utiliser unegrille à ouvertures de grandes dimensions quiminimise la production de particules jugées« trop » fines et permet d’obtenir une distri-bution granulométrique plus homogène(Henderson et Bölöni 1966, Bölöni 1980).

Le temps de séjour moyen d’un produit àl’intérieur d’un broyeur à marteaux est del’ordre de 3 secondes. Certaines particules neséjournent que 0,5 seconde, d’autres aucontraire sont retenues jusqu’à 7 secondes(Hnilica et al 1986). Un temps de séjour élevéest généralement indicateur d’un recyclageélevé dans la cage du broyeur : la proportionde grains broyée par abrasion est plus impor-tante et se traduit par une finesse de parti-cules et un échauffement accrus. L’élévationde température résultant de la fragmentation(Niedieck 1976), qui peut atteindre plusieurscentaines de degrés pendant des temps trèscourts (de l’ordre de la micro-seconde), estglobalement de 7 à 18°C selon les conditions.

Les paramètres de commande de l’appareilsont bien connus (tableau 4). Les caractéris-tiques granulométriques de la farine obtenue(et le rendement du broyeur : débit horaire eténergie consommée spécifique) sont fonctionessentiellement du diamètre des trous de lagrille et de la vitesse de percussion des mar-teaux. Les particules de farine sont d’autantplus fines que les trous de la grille sont depetit diamètre (figure 10) et que la vitessepériphérique des marteaux, exprimée en m/set non pas en tours par minute, est plus élevée(figure 8). Simultanément, la dispersion gra-

Paramètres Sens de Rendement Taille des particulesvariation du broyeur moyenne dispersion

du paramètre

Marteauxvitesse (90-110 m/s) + ++ - - ++nombre (5 x 4 au mètre) + - - - -épaisseur (3-8 cm) + - - 0usure + ++ à - - 0 à - - ++distance marteaux-grilles (8 mm) - - - - - ++

Aspiration (puissance) + ++ ++ - -

Grillediamètre (2-8 mm) + ++ ++ - -surface ouverte (27-52%) + ++ ++ - -épaisseur (1-3 mm) + - +usure + - - - - - -

Tableau 4. Paramètres de commande du broyeur à marteau (origine : Tecaliman).

2 4 6 8 10

Diamètre de perforation des grilles (mm)

Diamètre médian (d50) des particules (mm)

53 m / s

106 m / s

1,4

0

0,2

0,6

0,8

Figure 8. Influence de la vitesse des marteaux surles caractéristiques granulométriques de maïs.

92 / J.-P. MELCION


Son de blé

Blé

Maïs

Arachide

Soja

Colza

Diamètre médian des particules (mm)

Diamètre de grille du broyeur (mm)

0,8

0,7

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

1 2 3 4 5 6 7 8

Figure 10. Grilles de broyeur et caractéristiques granulométriques de farines obtenues à partir de différentesmatières premières.

A

BC

DA : 0,5 mm

B : 0,8 mm

C : 1,0 mm

D : 1,5 mm

0

20

40

60

80

Blé

A

BC

D

0

20

40

60

80

5 10 50 100 500 1000

Pois

Taille des particules (µm)

Figure 9. Influence de la grille de broyage (broyeur à marteaux) sur la forme des distributions granulomé-triques (Devaux et al 1998).

La granulométried’une farine

dépend surtout dudiamètre des trous

de la grilleet de la vitessede percussiondes marteaux.



nulométrique et la forme de la courbe sontsusceptibles d’être profondément modifiées(figure 9). Dans le cas d’une distribution bi-modale en particulier, la valeur du mode prin-cipal et son importance tendent à diminueravec des grilles de plus petite taille, alors quele mode secondaire voit son importance s’ac-croître, mais sa valeur rester constante(Devaux et al 1998). Cependant, en deçàd’une certaine vitesse, l’énergie communi-quée au grain est insuffisante pour le fractu-rer et le fonctionnement du broyeur devientprécaire (tableau 5).

Par compression et cisaillement :le broyeur à cylindres

Le broyeur à cylindres agit à la fois par com-pression et, facultativement, par cisaillement.L’intensité des forces de compression estcommandée par l’écartement de cylindres (etla dimension des cannelures) par rapport à ladimension du grain à broyer. Plus cet écarte-ment est faible et plus les particules seront depetite taille (tableau 6). L’intensité du cisaille-ment est obtenue en agissant sur la différencede vitesse entre cylindres. Accroître la diffé-rence de vitesse entraîne un certain «nivelle-ment» de l’hétérogénéité granulométriquepour un écartement donné (tableau 6). Le rap-port de vitesse peut varier de 1 à 2,5.

Pour une matière première donnée, il y adonc possibilité d’agir de manière complé-mentaire, à la fois sur les paramètres de cen-trage et les paramètres de dispersion des dis-tributions granulométriques.

c / Les matières premières : notiond’aptitude au broyage

La structure cellulaire des matières pre-mières entrant dans la fabrication d’un ali-

ment composé varie essentiellement en fonc-tion des organes végétaux d’origine et de larépartition des tissus au sein d’un même orga-ne. Un organe végétal est assimilable à unmatériau composite dont la résistance méca-nique à la fragmentation varie considérable-ment et, parallèlement, le nombre et la distri-bution des micro-fissures et des défauts de lastructure susceptibles de générer les zones defracture. Une conséquence immédiate et bienconnue est la variabilité de la « réponse » aubroyage pour des matières premières diffé-rentes. Dans l’exemple de la figure 10, le dia-mètre médian d50 des particules varie dans unrapport de 1 à 4 selon la matière première tes-tée pour une même grille (4 mm), touteschoses égales par ailleurs.

Il en résulte que la désignation de la grille debroyage est un paramètre de commande du pro-cessus, mais ne peut en aucun cas servir à quan-tifier la granulométrie de la farine qui en est issue.

De plus, le processus est influencé par l’eaucontenue dans le matériau, même en faibleproportion, par son action plastifiante et par-tiellement dissolvante. Au-delà de 3 %, unaccroissement de teneur en eau se traduit parune réduction de la taille médiane des parti-cules, par un accroissement de la dispersiongranulométrique et par une modification de laforme de la distribution (Melcion et al 2000).

La notion d’aptitude à éclater sous l’impactpeut s’évaluer à travers des tests de broyabili-té simple, qui sont une manière d’évaluer lecomportement rhéologique d’une matièrepremière. Ces tests peuvent être :■ « statiques » : la matière première est sou-mise à un broyage dans des conditions stric-tement définies, et la granulométrie mesuréepar simple tamisage sur une toile de dimen-sion donnée. La proportion de particules tra-versant le tamis est une expression de l’apti-

Grille (mm) 2 3 4 5 6

Vitesse (t/min) (1)

1000 nd 1462 (2,2) nd500 930 (2,2) 1728 (2,1)2000 474 (2,0) 870 (2,2) 1440 (2,2)2500 676 (2,2) 980 (2,2)3000 nd 597 (2,2) nd

(1) broyeur Stolz RM 114 identique pour tous les essais.

Tableau 5. « Faisabilité » de fonctionnement d’un broyeur à marteaux à variation de vitesse et caractéristiquesgranulométriques (diamètre médian d50 en µm et écart type géométrique) des farines obtenues (exemple d’unaliment pour porc : essais Tecaliman 1998). En rouge : zone de précarité de fonctionnement du broyeur.

Ecartement des cylindres (mm) 0,1 0,5 1 2

Rapport de vitesse des cylindres (1)

1 / 2,5 360 (2,2) 560 (2,1) 1300 (1,9) 2200 (1,6)

1 / 1,25 840 (3,1) 800 (2,2) 950 (2,0) 1900 (1,7)

(1) 11 cannelures par cm.

Tableau 6. Intensité de cisaillement lors d’un broyage par compression et caractéristiques granulomé-triques (d50 en µm et écart type) en fonction de l’écartement des cylindres. Essais sur maïs.

94 / J.-P. MELCION


tude au broyage, notion qui se rapproche decelle de « dureté » pour les blés ;■ « dynamiques » : le broyage est décomposéen suite d’événements unitaires chaînés(broyage dit « Markovien ») dont on déduit laprobabilité pour une particule donnée de donnernaissance directement à des particules trèsfines ou au contraire à des particules de tailleintermédiaire en fonction du temps. La matri-ce des probabilités devient une expression del’aptitude au broyage (Guibert et al 1998).

3.2 / Par séparation

La séparation est une autre façon de maîtri-ser la granulométrie, étroitement complémen-taire du broyage. Les méthodes de séparationpar classement utilisées pour l’analyse granu-lométrique peuvent être transposées auniveau préparatif : tamisage, criblage, élutria-tion, cyclonage, sédimentation. Les variablespropres au produit sont bien entendu lesdimensions des particules broyées, mais aussileur forme et leur masse volumique.

Le classement est habituellement réalisépar tamisage, ou par séparation dans un flui-de gazeux. Dans le classement par tamisage,le produit est admis sur une surface possé-dant des orifices de dimensions connues. Ondéfinit une allure de tamisage qui dépend dela probabilité pour une particule plus petiteque l’orifice de se trouver devant cet orifice.Cette probabilité dépend de la fraction de par-ticules fines dans le produit . Elle est inverse-ment proportionnelle à la surface de tamisa-ge. Si l’optimum n’est pas atteint, les fractionsobtenues ont plus de chances d’être « pol-luées », la fraction la plus fine contiendra desparticules grossières et vice-versa.

a / Notion d’acuité de séparationgranulométrique

En pratique, les deux distributions granulo-métriques obtenues à partir de la distribution-mère ne sont jamais pures : il existe toujoursune zone de recoupement liée au fait que lespopulations séparées ne sont pas strictementmono-dimensionnelles.

La représentation la plus significative de laqualité d’une séparation est donnée par lacourbe de partage, encore appelée courbe deTromp (Tromp 1937). C’est la courbe qui rendcompte de la variation du degré de partage enfonction de la grosseur du grain. Elle est

construite à partir des pourcentages en massedes tranches granulométriques communes aurefus et au passant. Tracée en coordonnéeslog-normale, cette courbe permet d’exprimerune maille effective de coupure, représentéepar le diamètre médian d50 en µm, et uneacuité de séparation, représentée par lapente, encore appelée coefficient d’imperfec-tion. Plus cette pente se rapproche de la ver-ticale, meilleur est le résultat. En général, lamaille effective de coupure n’est pas égale àla maille nominale qui a été utilisée sur leséparateur.

Plusieurs types de déviation du travail duséparateur peuvent être déduits de ces deuxcritères : effet de court-circuit dû aux finesparticules qui sont entraînées avec le flux desplus grossières, broyage ou abrasion sur lestoiles de tamis, réagglomération éventuellesdes particules fines. Dans l’exemple dutableau 7 (Maaroufi et al 1998) portant surune farine de pois, l’acuité de séparation variede 1,1 à 1,18. Les valeurs plus élevées obte-nues pour deux classes intermédiaires F0,5and F1, 52 révèlent une moindre « pureté » gra-nulométrique. Les valeurs des points de cou-pure effectifs sont parfois éloignées desdimensions réelles de tamis qui ont été utili-sées pour la séparation. Ceci peut signifierdes contaminations possibles d’une fractionpar une autre.

b / Granulométrie et fractionnementd’une matière première

La combinaison broyage / séparation induitdes variations importantes de la compositiondes classes de taille dues à une séparationplus ou moins poussée des constituants desorganes végétaux. Sous l’impact, un matériaubiologique se fragmente selon des lignes defracture qui dépendent des tissus et de leurcomportement mécanique. Si un tissu donnés’identifie à une différence systématique detaille ou de masse volumique, le classementdevient alors une méthode de préparation denouvelles matières premières à partir d’unematière première mère. Le principe est d’usa-ge courant en meunerie. Il a été proposé enalimentation animale pour l’orge et le maïs(Hansen et Henderson 1966) et est actuelle-ment utilisé en Allemagne et en GrandeBretagne (Riou, comm. pers.). Dansl’exemple du tableau 8 (Maaroufi et al 1998)sur la graine de pois, on peut émettre l’hypo-thèse que les différents tissus de la graine,

Dimensions de coupure (1) (mm) 2,5 1,94 1,52 1,04 0,76

d50 des fractions (mm) 1,87 1,33 0,93 0,64

Point de coupure (mm) 2,05 1,4 0,98 0,69 0,5

Acuité de la séparation (2) 1,16 1,14 1,18 1,16 1,12

(1) c’est-à-dire maille de tamis utilisée pour la séparation(2) l’acuité est égale à 1,0 pour une séparation parfaite.

Tableau 7. Exemple d’évaluation de la qualité d’une séparation (classement par tamisage continu) (Maaroufi et al 1998).

La turboséparationutilise les

différences de tailleet de masse

des particules ;elle permet

de fractionnerla graine

en ses différentsconstituants.

principalement le tégument (la coque) et l’al-bumen (l’ amande), sont soumis à des « lois »de broyage différentes : l’élasticité plus élevéedes coques les rend plus résistantes à l’actiondu broyeur. Les téguments s’accumulent dansles fractions grossières à intermédiaires(F1,94 à F1,04) qui sont enrichies en cellulosepar rapport à la graine de départ. Les fractionsles plus fines sont enrichies en particules d’aman-de conduisant à l’existence d’au moins deuxsous-populations de particules : l’une enrichie

en protéines dans les fractions intermédiaireà fine (F0,76 à F0,12), l’autre (le tamisat) con-tenant essentiellement des grains d’amidon.

Dans la même optique de fractionnement, laturboséparation permet de fractionner la grai-ne en ses principaux constituants. Elle estfondée sur la différence de taille et de masseexistant entre les granules d’amidon et lescorps protéiques. Les protéagineux se prêtentbien à cette opération en raison de la taillerelativement élevée de leurs granules d’ami-don (17-40 µm).

La turboséparation consiste en un broyageultra-fin (3 à 50 µm) de la graine, éventuelle-ment décortiquée, suivi d’une séparation cen-trifuge par air (Prem et Piat 1977). Les parti-cules riches en amidon, plus lourdes et detaille élevée sont séparées des particules pro-téiques, de taille plus faible (figure 11 : Vander Burgt 1992). La vitesse de l’air permet dedéfinir un seuil de coupure granulométriqueentre particules fines et grossières. Le décor-ticage préalable permet d’éviter la contamina-tion de la fraction la plus dense par des com-posants cellulosiques du tégument. Le degréd’enrichissement en protéines ou en amidonde chacune des fractions est inversement pro-portionnel à la quantité recueillie et en étroitecorrélation avec la finesse de broyage et leniveau de coupure granulométrique (Cloutt etal 1986). Avec les légumineuses, l’acide phy-tique ainsi que les inhibiteurs trypsiques et lesalpha-galactosides sont associés à la fractionprotéique qui peut contenir de 50 à 70 % deprotéines brutes (Sosulski 1983). Un exemplede composition est donné dans le tableau 9.



Limites de mailles (mm) pour la fraction considéréeFarine 2, 50-3,15 1,94-2,50 1,52-1,94 1,04-1,52 0,76-1,04 0,50-0,76 0,23-0,50 0,12-0,23 < 0,12initiale

Farine de poisprotéines brutes (N x 6,25) 23,7 22,1 21,8 22,4 21,9 24,2 25,2 25,5 25,7 22,5fibres brutes (Weende) 5,5 9,1 9,4 9,5 11,8 4,6 3,7 2,7 1,7 0,9amidon (Ewers) 52,7 51,2 49,4 49,8 47,9 53,5 55,2 55,1 55,4 62,2

Tourteau de colzaprotéines brutes (N x 6,25) 37,8 38,8 39 38,1 39,1 36,2 34,7 39,7 43,3 43fibres brutes (Weende) 9,4 9,5 11,7 10,4 10,3 11,4 12 8,3 8 8,1

Tableau 8. Variation de composition selon les tranches granulométriques (% MS) (Maaroufi et al 1998).

y = 84,40 - 3,36 x

R2 = 0,82

60

50

40

30

20

10

0 10 20 30

y = - 21,31 + 4,73 x

R2 = 0,79

100

80

60

40

20

0

0 10 20 30

Diamètre médian des particules en farine (µm)

Amidon (%)

Protéines (%)

Figure 11. Exemple de relations entre la taille desparticules de fractions turboséparées de pois etleurs teneurs en protéines ou en amidon (Van derBurgt 1992).

Tableau 9. Exemple de caractéristiques biochimiques de fractions de pois turbo-séparées (Van der Burgt 1992).

Taille médiane Protéines Fibres Amidondes particules brutes brutes (% MS)

(µm) (% MS) (% MS)

Farine après décorticage 20 26,3 2 54,7

Fraction fine (protéique) 12 53,9 2,4 10,4

Fraction grossière (amylacée) 26 10,9 0,6 77,7

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Références

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Conclusion

Des outils précis sont disponibles pourmesurer les caractéristiques granulomé-triques d’une farine et la qualité du travaild’un broyeur ou d’un séparateur. La mesuregranulométrique peut aussi s’effectuer enligne et permettre ainsi d’asservir plus effica-cement le broyeur aux caractéristiquesdemandées du produit.

Cependant, l’interprétation des donnéesgranulométriques est complexe. Elle compor-te une certaine part d’arbitraire qui tient àl’emploi de la notion de diamètre équivalent,lié à la technique utilisée, et aux méthodesd’ajustement. Ces dernières sont des adapta-tions de distributions observées sur des dis-tributions théoriques et ne permettent pastoujours de représenter la complexité desmatériaux manipulés.

Les critères granulométriques disponiblessont multiples, mais ils sont complémentaireset ne se recoupent qu’en partie. Ne pas lesexploiter et simplifier hâtivement de primeabord en ne retenant qu’un critère de tendan-ce centrale (« le » d50) conduit à passer à côtéde phénomènes qui ne sont pas détectés, etqui, potentiellement peuvent avoir des consé-quences aux plans technologiques ou nutri-tionnels. Des méthodes de comparaison plusglobales des distributions comme l’analysefactorielle des correspondances sont sansdoute à rechercher.

La granulométrie ne constitue qu’un aspectde la caractérisation d’un milieu divisé.

D’autres caractéristiques sont ou seraientcomplémentaires en liaison avec l’utilisationpar les animaux : c’est le cas de l’aire mas-sique, de la porosité, de la masse volumique,mais on peut penser potentiellement parexemple à la rugosité, à l’angularité liée à lamorphologie des particules.

Enfin, en matière de granulométrie, lestechnologues ont des contraintes propresliées à l’efficacité des opérations de broyage /séparation (consommation d’énergie, débithoraire) mais aussi aux procédés en aval,comme l’homogénéisation et l’agglomération.Cependant, ils disposent d’outils puissants etpourtant très souples qui peuvent leur per-mettre d’adapter - grâce à un dialogue perma-nent avec les nutritionnistes - les appareilsaux matières premières pour obtenir descaractéristiques granulométriques définies,en fonction des contraintes nutritionnelles oucomportementales demandées.

Remerciements

Une partie des résultats présentés a été obtenue avec l’aide :

- du GIE Euretec II associant des industriels de l’alimen-tation animale (Ets Arrivé, CCPA, Guyomarc’h NutritionAnimale, Sanders, UCANOR, UNICOPA) et des organisa-tions des filières végétales (CETIOM, ITCF, ONIDOL,SOFIPROTEOL, UNIP) dans le cadre du projet Eureka-Europroteins (EU623) avec un financement du Ministèrefrançais de la Recherche ;

- de la SIDO, de Tecaliman et de la Région Pays de laLoire dans le cadre d’un programme intitulé « Valori-sation des oléoprotéagineux dans les Pays de la Loire ».


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Feed particle distribution : measurementtechniques and applications

Particle size analysis is the study of the size distri-bution of the particles of a powdery material. This fun-damental characteristic has close relationships withkey-processes such as grinding, fractionation and mixing.In addition, size distribution is related to feeding beha-viour and digestion of the feed particles by animals.

Since the particles have irregular shapes, size mea-surement is defined as the diameter of the theoreticalsphere whose behaviour is similar to that of the realparticle. Such a sphere is called « equivalent sphere ».The distribution is then fitted to theoretical laws. Thefineness of the meal is described by the median diame-

ter or the mean diameter and the heterogeneity of thedistribution by the span or the standard deviation.

Among the main techniques commonly used are sie-ving (in dry or wet conditions), laser light diffractionand imaging. These last two techniques are non invasi-ve and fast techniques which can be used on-line.

Particle size measurement depends on the textureand moisture of the granular raw materials which haveto be ground. It can be controlled by grinding or frac-tionation parameters in order to adjust the averagesize and heterogeneity to nutritional purposes.

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Abstract


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