Lycée franco-costaricien

Les Ferrofluides Comment expliquer de quelle manière un Ferrofluide peut être utilisé pour dépurer les substances oléiques de l’eau ?

Victor Vargas, Ronald Brenes, Gabriel Gonzales

Table des matières

I. Introduction ............................................................................................................................................... 2

II. Approche théorique .................................................................................................................................. 2

1) Suspension Colloïdale ............................................................................................................................ 2

2) Caractéristiques des Ferrofluides .......................................................................................................... 2

III. Fabrication d’un Ferrofluide de Magnétite par précipitation chimique ................................................ 3

1) Vision Générale ..................................................................................................................................... 3

2) Synthèse ................................................................................................................................................ 4

3) Comparaison des deux tensioactifs ....................................................................................................... 6

IV. Applications du Ferrofluide ................................................................................................................... 7

1) Démarche initiale .................................................................................................................................. 7

2) Observation importante et changement d’orientation de nos recherches .......................................... 9

a) Démarche expérimentale ............................................................................................................... 10

b) Ouverture théorique ....................................................................................................................... 12

c) Étude sur la taille des particules ..................................................................................................... 16

V. Conclusion ............................................................................................................................................... 19

I. Introduction

Depuis plus de cinquante ans, on a commencé à utiliser, dans plusieurs domaines, un type de liquide qui réagit et qui peut être manipulé grâce à des champs magnétiques. Ces liquides, appelés Ferrofluides, sont utilisés dans la mécanique jusqu’à la médecine. Ils ont été développés en 1960 par Stephen Papell, un scientifique de la NASA, comme méthode de contrôle de fluides dans l’espace et au cours du temps cette méthode de mobilisation des fluides a été adopté en mécanique, comme par exemple pour créer des joints hydrauliques dans des appareils comme les disques durs d’ordinateur; de plus, on les utilise dans des haut- parleurs pour refroidir et pour éviter vibrations indésirables qui peuvent être produites par ceux-ci. Aussi, on a fait des études pour implémenter cette sorte de fluides dans la médecine, comme par exemple, pour transporter des médicaments vers zones spécifiques du corps en les reliant aux particules du FF et en utilisant un champ

magnétique externe pour les guider. Notre problématique a évolué au cours de nos travaux

vers la formulation suivante:

Comment expliquer de quelle manière un Ferrofluide peut être utilisé pour dépurer

les substances oléiques de l’eau?

Premièrement, on va présenter une étude théorique sur les Ferrofluides, ensuite on

va présenter la fabrication de Ferrofluide de magnétite (Fe3O4) par précipitation chimique

en étudiant l’influence des paramètres de synthèse sur ses caractéristiques et propriétés.

Enfin, on va expliquer les applications de ces liquides et les résultats obtenus.

II. Approche théorique

1) Suspension Colloïdale

Les suspensions colloïdales sont un mélange hétérogène, constitué d'au moins

une phase dispersée dans un milieu suspensif ; on peut différencier deux phases: la phase

suspendu (F1) et les milieux de suspension (F2). Les deux peuvent être des phases

solides, liquides ou gazeuses. La phase dispersée est la phase de plus petite quantité et

elle est composée par des particules de diamètre entre 1nm jusqu’à 1µm. Selon l´état de

la matière des phases, les suspensions colloïdales se classifient en: émulsions (F1 :

liquide ; F2 : liquide), sols (F1 : solide ; F2 : liquide), Aérosols (F1 : liquide ; F2 : gaz),

émulsion solide (F1 : liquide ; F2 : solide), mousse (F1 : gaz ; F2 : liquide).

2) Caractéristiques des Ferrofluides

- Les Ferrofluides sont des suspensions colloïdales.

- Les Ferrofluides possèdent des nanoparticules magnétiques suspendues en un

milieu de suspension liquide, donc on dit que les Ferrofluides sont des sols ou

suspensions colloïdales.

- Un produit est considère un Ferrofluide si celui-là possède autant des propriétés

magnétiques que des propriétés de liquide, quel que soit le champ magnétique

appliqué.

- Les Ferrofluides sont paramagnétiques; le paramagnétisme désigne en

magnétisme le comportement d'un milieu matériel qui ne possède pas

d'aimantation spontanée mais qui, sous l'effet d'un champ magnétique extérieur,

acquiert une aimantation dirigée dans le même sens que ce champ d'excitation. Si

ce champ magnétique est enlevé donc le matériel perd son magnétisme. (Voir

annexe 1)

- Sous l’influence d’un champ magnétique, dans la superficie des Ferrofluides

se forment des patrons très réguliers (piques). Ceci peut être expliqué par les lignes

du champ magnétique qui ne sont pas perceptibles par l’œil humain.

- Les Ferrofluides perdent leurs propriétés magnétiques quand ils atteignent

des températures suffisamment élevés ; ce phénomène est connu comme la

température de Curie qui est la température supérieure ou égale à laquelle un

corps magnétique perd ses propriétés magnétiques.

- Normalement, les nanoparticules qui sont utilisés, dû à leur méthode

d’obtention, sont les particules de Magnétite (Fe3O4) ou celles de Hématite (Fe2O3).

- Les particules de Magnétite (qui sont celles qui possède notre Ferrofluide)

doivent être stables dans la suspension, alors il faut éviter l’agglomération

des particules magnétiques et, pour ceci, elles doivent être recouvertes avec une

couche d’un matériel approprie. Selon cette couche, les Ferrofluide peuvent être

qualifiés en deux groupes : ceux qui possèdent une couche composé par un

surfactant ou tensioactif (SFF) et ceux qui sont composés par une couche

électrique ou ionique (IFF). On va plutôt parler des SFF qui sont ceux qui

correspondent au travail.

- La synthèse se fait en deux pas essentiels. Premièrement, il faut créer les nanoparticules de magnétite. Deuxièmement, il faut créer la suspension colloïdale en mélangeant la magnétite avec le milieu suspensif puis, ajouter un tensioactif ou surfactant (voir note) pour éviter une agglomération des particules.

- Il y a deux méthodes pour obtenir les nanoparticules de magnétite: par

réduction de taille, qui consiste à décomposer les particules les plus grandes du

matériel en particules plus petites jusqu’à obtenir la taille désiré; et par précipitation

chimique, qui est la plus utilisé à cause de son bas coût et sa facilité de réalisation.

C’est cette méthode que nous avons réalisé pour notre travail et qu’on expliquera

plus tard. NOTE:

Tensioactif ou surfactant: c’est une espèce chimique qui permet

De solubiliser/mélanger deux substances non-miscibles.

III. Fabrication d’un Ferrofluide de Magnétite par précipitation

chimique

1) Vision Générale

Tout de suite, on va présenter une méthode facile et économique pour préparer un

Ferrofluide de Fe4O3 qui s’utilise dans des cours universitaires de sciences ou d’ingénierie.

Le processus a une durée de moins de deux heures et consiste en la réaction d’ions de

fer (II) et fer (III) dans une solution d’ammoniac aqueux pour former de magnétite comme

on peut voir dans l’équation suivante:

2 FeCl3 + FeCl2 + 8 NH3 + 4 H2O → Fe3O4 + 8 NH4Cl

La magnétite est mélangée avec de l’Hydroxyde de Tétraméthylammonium, qui est le

tensioactif pour réaliser la suspension colloïdale.

Le processus de synthèse finit avec la suspension colloïdale.

2) Synthèse

- Sécurité: C’est impératif d’utiliser des gants et lunettes de protection car

l’ammoniac et le FeCl3 sont très corrosifs. D’autre part, le FeCl2 appart d’être corrosif,

il est très toxique et mutagène. Tous ces produits doivent être utilisés avec précaution pour

éviter un éventuel accident. En cas de contact avec la peau, il faut laver immédiatement

avec de l’eau. Aussi il faut savoir que ce type de Ferrofluide produit des taches

permanentes en n’importe quelle type de textile et possède un pH très élève, donc il faudra

utiliser une blouse de laboratoire.

- Produits à utiliser :

Chlorure ferreux (FeCl2)

Chlorure ferrique (FeCl3)

Hydroxyde d’ammonium (NH4OH)

Hydroxyde de tétraméthylammonium (C4H13NO)

Eau distillé

- Concentration des solutions de FeCl3, FeCl2 et NH4OH :

V = 1L (On la réalise en dissolvant)

– FeCl3. 6(H2O): C = 1,0 mol/L

n = C * V = 1,0 mol m = n * M m = 1,0 * (M(Fe) + 3 * M(Cl) + 6 * (2 * M(H) + 6 * M(O))) m = 270,30 g.

– FeCl2. 4(H2O): C = 2,0 mol/L

n = C * V = 2,0 mol m = n * M m = 2,0 * (M(Fe) + 2 * M(Cl) + 4 * 2 *(M(H) + 4 * M(O))) m = 397,60 g.

– NH4OH: C = 0,5 mol/L n = C * V = 0,5 mol m = n * M m = 0,5 * (M(N) + 5 * M(H) + M(O))

m = 58,30 g.

Soient S1, S2 et S3 les solutions de FeCl3 FeCl2 et NH4OH

- Protocole : Mélanger 4 mL de S1 et 1mL de S2 dans un bécher de

100 mL avec l’aide d’un agitateur magnétique.

Pendant qu’on agite la solution, ajouter 50 mL de

NH4OH progressivement et lentement à l’aide d’une burette pendant 5 minutes. Un précipité noir doit se former quand on ajoute l’hydroxyde

d’ammonium (NH4OH) : c’est le Fe3O4 (magnétite).

Une fois que l’hydroxyde d’ammonium est totalement consommé, on éteint l’agitateur et on

place sous le bêcher un aimant suffisamment fort (comme un de néodyme) : les

nanoparticules de Fe3O4 qui se sont formées vont se précipiter au fond du bêcher par attraction magnétique.

Maintenant, il faut l a i s s e r décanter le milieu

réactionnel pour séparer les particules de

Fe3O4 de l’eau et l’hydroxyde d’ammonium.

Ajouter un peu d’eau et transférer le liquide dans

un autre récipient plus léger. Éliminer l’excès

d’eau.

Laver deux fois de plus les particules de magnétite pour éliminer l’excès d’hydroxyde

d’ammonium et jeter l’excès une autre fois, il faut faire attention à ne pas jeter tout l’eau

car il faut se rappeler que les Ferrofluides sont une suspension en eau.

Le liquide aura une consistance correcte quand on retire l’aimant

Et si on agite le récipient il n’aura pas des particules qui se séparent de l’ensemble. C’est

important d’avoir la consistance optimale avant de réaliser la suspension.

Ajouter 1mL d’hydroxyde de Tétraméthylammonium et mélanger à l’aide d’un agitateur.

Placer une autre fois l’aimant et jeter l’excès.

Si le FF obtenu es trop visqueux, alors ajouter une goutte ou mois d’eau distillée.

Il existe plusieurs types de surfactant, dû au fait que l’on n’aie pas d’hydroxyde de

tétraméthylammonium, on va utiliser un autre surfactant, c’est le bromure de

cétyltriméthylammonium (C19H42BrN).

3) Comparaison des deux tensioactifs Bromure de Cétyltriméthylammonium : - Possède une longue chaîne carbonée - Possède un ion bromure - De grande taille qui rend difficile la suspension complete des particules de magnetite (absence de pics au niveau de la surface du Ferrofluide)

Hydroxyde de Tétraméthylammonium :

- Possède quatre groupes méthyl

- Possède un ion hydroxyde

- Taille moléculaire idéale pour l’obtention d’une

suspension parfaite (présence de pics)

IV. Applications du Ferrofluide

Les Ferrofluides ont une variété de propriétés qui les rend applicables dans

nombreux domaines. Ceci va leur permettre notamment de pouvoir remplacer d’autres

matériaux moins efficaces au niveau d’un système complexe et donnera lieu à des

nouvelles solutions pour la technologie.

Dans le domaine de la médecine, les Ferrofluides sont utilisés pour transporter des

médicaments á des endroits spécifiques du corps d’un individu. Pour ceci, il faut que les

particules de magnétite soient dispersées dans un milieu dispersif approprié pour des

systèmes biologiques et recouvertes d’un polymère biodégradable pour les attacher aux

médicaments. Une fois rattachés, le Ferrofluide est injecté et dirigé vers les tissus d’intérêt

á l’aide de champs magnétiques externes. Là, le polymère se dégrade et les médicaments

sont libérés.

Ces liquides sont considérés plus compétents comparés à différents agents

capables de refroidir comme l'eau, l'ammoniac, l'azote et l'air froid (gazeux) ou, de la même

manière, un solide permettant de disperser la chaleur car c'est strictement le seul élément

ayant la plus basse température dans le système pour atteindre son objectif.

1) Démarche initiale

On cherche à expliquer comment un Ferrofluide peut être utilisé pour des

opérations de refroidissement et pas un autre type de réfrigérant.

Les Ferrofluides sont couramment utilisés dans des haut-parleurs pour amortir indifféremment le mouvement du cône puisqu'il y a forcément du contact entre le refroidisseur (ou réfrigérant) et l'objet refroidi, créant au même temps de la friction dans le cas d'un solide, et cela provoque l'usure du matériel. Certes, dans des méthodes moins récentes, l'air qui peut aussi être utilisé autour de la bobine de ces haut-parleurs conduit très mal la chaleur, il est donc favorablement substitué par du Ferrofluide car l’une de ces singularités lui attribue une meilleure manipulation. En effet, il est plus convenable d’employer un fluide au lieu d’un gaz ou d'un solide dans le but de refroidir un objet, ou bien de transférer de l’énergie.

Les Ferrofluides permettent d’améliorer le transfert thermique au sein des enceintes

audio ou des haut-parleurs électromagnétiques de grande qualité, afin d’obtenir un son de

haute performance et sans surchauffe.

C'est ainsi qu'en présence d'une bobine (productrice de chaleur), le Ferrofluide se voit affecté

de manière importante par la force magnétique qu'elle possède et en procurant une

attraction. Lorsque le ferrofluide absorbe la chaleur émise par la bobine, cette attraction va

pouvoir mettre en relation deux températures distinctes presentes dans le liquide grâce à

la force qui excite une partie du matériel. Lors du contact, le liquide est distribué tout autour

de la bobine en présence de son champ magnétique, il se situe dans ce qui serait dans un

haut-parleur "normal"; l'écart de l'air, aussi autour de la bobine, dans un conteneur aplati en

forme d'anneau pour évacuer la chaleur de manière multilatérale.

D'ailleurs, la séparation de ces matériaux est due avantageusement parce que le

Ferrofluide, dit paramagnétique, obéit forcément à la Loi de Curie, c'est-à-dire que

les particules chauffées du Ferrofluide qui se trouvent au-delà de la température de Curie

vont perdre leur aimantation et vont donc être remplacées par des particules froides. Ainsi,

le Ferrofluide devient moins magnétique à des températures plus élevées. Il s'agit d'un

procédé efficace de refroidissement qui ne nécessite pas un apport d'énergie

supplémentaire:

Cas général de magnétisation d'un matériau paramagnétique en fonction de la température.

Cas général de magnétisation d'un

matériau paramagnétique en fonction

de l’inverse de la température.

2) Observation importante et changement d’orientation de nos recherches

Dès le début de notre projet, la synthèse présentait déjà un souci, car pour obtenir

une suspension colloïdale dans le cas des ferrofluides on devait être très précis lors de la

manipulation des produits chimiques puisque, comme on allait découvrir plus tard, des

faibles variations des paramètres expérimentaux avaient des effets sur notre produit. Avant

même de faire une synthèse, on devait chercher les produits chimiques spécifiques pour la

fabrication du ferrofluide, et l’hydroxyde de Tétraméthylammonium (C4H13NO) était le

surfactant utilisé normalement. Ce surfactant était un peu difficile à obtenir, donc nous avons

visité la Faculté de Chimie de l’Université du Costa Rica (UCR) pour essayer de l’avoir.

Notre surprise a été grande car, même pas à l’université, ce surfactant n’était pas en stock.

Nos propres recherches nous ont montré que c’était coûteux de l’obtenir et sa prenait deux

mois à peu près pour l’amener de l’extérieur, du temps et de l’argent dont on ne disposait

pas. Vu que notre situation n’était pas favorable, le professeur Erick Castellón qui travaille

à l’université, nous a proposé d’utiliser un surfactant qui possède certaines caractéristiques

semblables au surfactant qu’on cherchait : c’est le Bromure de Cétyiltriméthylammonium

(C19H42BrN).

Une fois qu’on avait le nouveau surfactant, nous avons essayé la synthèse, sans

obtenir les résultats prévus, c'est-à-dire, les pics. On ne trouvait vraiment une explication

pour cela, alors nous avons retourné à l’UCR, mais cette fois-ci on a parlé avec Ernesto

Ballestero, un professeur de chimie inorganique. C’est lui qui nous a expliqué plusieurs

choses essentielles pour comprendre le fonctionnement des ferrofluides, comme par

exemple qu’on n’obtenait pas les pics a cause de deux facteurs principaux : La taille de la

particule de surfactant et la taille des particules de magnétite. À ce moment-là, nous avons

décidé d’obtenir le plus d’avantage de la situation puisque l’autre surfactant n’était pas

possible d’obtenir. En sachant plusieurs caractéristiques sur la composition chimique du

nouveau surfactant et la manière dont agit à différentes substances, nous avons émis une

hypothèse : Est-ce que c’est possible de mobiliser des substances oléiques avec des

ferrofluides ? Selon nos recherches documentaires, le C19H42BrN est un détergent qui, par

définition, est une substance lipophile, ce qui signifie qu’il est capable de détacher les

graisses ou les substances oléiques présentes dans une surface. Avec cette nouvelle

hypothèse, il nous restait tout simplement de la vérifier.

Faite l’expérience pour confirmer notre hypothèse, notre projet possédait une

problématique vraiment intéressante et une direction très claire, nos recherches sur internet

et avec les professeurs de chimie nous ont montré que en fait personne n’avait encore

travaillé avec un ferrofluide qui avait des caractéristiques similaires, ce qui représentait une

découverte.

a) Démarche expérimentale

Protocole :

Tout de suite, on va présenter un protocole avec lequel on pourrait utiliser notre

Ferrofluide pour dépurer les lipides liquides (huiles) de l’eau.

Premièrement, on verse le Ferrofluide fabriqué avec le tensioactif Bromure de

Cétyltriméthylammonium dans le mélange hétérogène eau-huile:

Observations :

Interprétation :

Au moment où le Ferrofluide rentre en contact avec le mélange, l’huile commence à être

attirée vers les Groupes Apolaires du surfactant qui entoure les particules de Magnétite

grâce aux forces de dispersion de London

Toujours grâce aux forces de dispersion de London, des agglomérations de Fe3O4

C19H42BrN – Huile se forment. Avec un agitateur on s’assure que le Ferrofluide soit répartit

de manière uniforme dans le mélange.

Puis, avec un champ magnétique externe, comme par exemple un aimant de

néodyme, on attire les particules de Ferrofluide qui, elles aussi attirent les particules de

huile.

En discutant avec M. Arturo Ramírez nous nous sommes interrogés à la taille des particules

créés et le moyen de les mesurer, afin de voir prochainement son éventuelle influence sur

la qualité de la dépuration.

Avec notre hypothèse confirmée, on avait plusieurs questions, mais il nous a suffi de choisir

une pour continuer notre travail. Faire une étude sur la taille des nanoparticules nous a

semblé intéressant, même s’il y avait beaucoup à développer. Pour calculer la taille des

nanoparticules on a demandé de l’aide à Andrey Herrera, un Physicien de l’UCR, il nous a

proposé d’utiliser un microscope de force atomique (AFM).

Prenant en compte tous ces détails, nous avons décidé d’énoncer une nouvelle

problématique:

Comment expliquer de quelle manière un Ferrofluide peut être utilisé pour dépurer les

substances oléiques de l’eau?

Nous allons faire l’inventaire de toutes les forces qu’interviennent entre les particules de

magnétite et surfactant, entre surfactant et huile et entre magnétite et aimant, puis on va

expliquer la méthode utiliser pour mesurer la taille des nanoparticules.

b) Ouverture théorique

Dans le cours de Physique Chimie de première S, on a appris que dans l’Univers

on peut observer plusieurs phénomènes physiques dont les responsables sont les quatre

interactions élémentaires qui sont interaction gravitationnelle, interaction électromagnétique, interaction forte et interaction faible. (Voir annexe 3)

Dans le cadre de notre travail, on va parler plutôt de l’interaction électromagnétique,

qui est de nature électrique et magnétique et qui s’exerce entres des corps (dans ce cas on

parlera de particules: atomes, ions et molécules), possédant une charge électrique soit

négative ou positive. Enfermés dans cette interaction, il y a différents sortes de forces qui

s’exercent selon les types de particules ou corps qu’on étudie. Par exemple, la force

qu’intervient entre un aimant et une plaque de fer c’est le magnétisme; les forces

qu’interviennent au niveau des particules chimiques s’appellent Forces Intramoléculaires,

qui dépendent de l’électronégativité et Forces Intermoléculaires qui sont de nature

électrostatique; tout de suite on expliquera plus en détail ces forces.

i. Magnétisme

La force magnétique est un phénomène physique provenant du mouvement des

charges électriques Cette force est à l’origine du repoussement de deux charges électriques

de même signe et de l’attirance de deux charges de signes opposés. Ici, on va parler plutôt

de paramagnétisme car c’est le phénomène qu’a lieu au moment qu’on approche un aimant

à notre Ferrofluide.

Plus spécifiquement, le paramagnétisme c’est le comportement d'un matériel qui ne

possède pas d'aimantation mais, qu’au moment où on applique un champ magnétique

extérieur, acquiert une aimantation qui se dirige dans le même sens que ce champ extérieur.

ii. Forces Intermoléculaires

Les forces intermoléculaires sont des forces d’attraction physiques, principalement de

nature électrostatique (contrairement aux Forces Intramoléculaires qui sont des forces

d’attraction chimiques), entre des atomes incapables de former des liaisons fortes, ou entre

des molécules qui sont déjà saturées pour former de liaisons fortes. Ils se divisent

principalement en Forces de Van der Waals, Liaisons d’Hydrogène et Liaisons Halogène.

Dans ce travail on va s’intéresser plus aux Forces de Van der Waals.

Elles se divisent en trois types: - Forces de Keesom

- Forces de Debye

- Forces de dispersion de London

Nous allons décrire seulement les Forces de London puisque sont ces interactions

qui interviennent dans notre Ferrofluide.

Polarité

• Chez les liaisons, la polarité est due à la différence de l’électronégativité des atomes

qui les composent:

Si ΔEn < 0,5 c’est une liaison covalente apolaire. Si 0,5 < ΔEn < 1,7 c’est une liaison covalente polaire. Si ΔEn > 1,7 c’est une liaison ionique.

• Chez les molécules, la polarité est due à la répartition des charges dans l’espace:

Si les charges sont réparties de manière symétrique, la molécule sera apolaire. Si les charges sont réparties de manière asymétrique, la molécule sera polaire.

Forces de London

Ce sont les forces présentes entre les molécules neutres et apolaires et sont appelés

forces de dispersion. Elles ont lieu lorsqu’il y a une interaction entre deux dipôles

instantanés ou transitoires. Le mouvement des électrons dans une molécule apolaire

provoque que celle-ci devienne un dipôle qui varie rapidement, mais qui est nulle en

moyenne.

Ce dipôle peut polariser une molécule voisine qui est aussi apolaire entraînant la

transformation de celle-ci dans un dipôle instantané, donc il va y avoir une attraction entre

ces deux molécules. Plus une molécule est grande, plus l’intensité des forces est

importante puisque les dipôles instantanés peuvent se produire plus facilement.

Propriétés détergentes du Bromure de Cétyltriméthylammonium

Le Bromure de Cétyltriméthylammonium est un produit chimique qui a des propriétés

tensioactives et qui réciproquement a des propriétés détergentes.

Par définition, un détergent est un composé chimique doté de propriétés

tensioactives, ce qui le rend capable d’enlever les salissures.

Une molécule de détergent est une espèce chimique amphiphile, ce qui veut dire

qu’elle possède un groupe hydrophile (attire l’eau, polaire) et hydrophobe ou lipophile

(insoluble dans l’eau et attire les lipides par forces de dispersion, comme par exemple

l’huile). Ce sont ces propriétés qui rendent capables aux détergents de détacher les

graisses d’une surface.

La structure chimique du Bromure de Cétyltriméthylammonium est comme une tête

avec une longue queue. La tête, formée par un cation N et un anion Br liés par interaction

ion-ion, correspond au groupe hydrophile polaire de la molécule; la queue, formée par une

longue chaine hydrocarbonée, correspond au groupe lipophile apolaire. Due à cette longue

chaine, les « pics » observés dans les FF conventionnels ne peuvent pas se former.

Molécule Amphiphile de Bromure de

Cétyltriméthylammonium

Interaction C19H42BrN – Fe3O4

Au moment où on ajoute le tensioactif aux particules de magnétite, qui ont une charge

partielle positive (δ+), se forment des liaisons ioniques entre ces deux.

Ce phénomène fait que les particules de magnétite soient entourées par le

surfactant et, par les propriétés de ceci, les transforme en particules lipophiles :

c) Étude sur la taille des particules

Lors de nombreuses synthèses de Ferrofluide réalisées, il nous a semblé observer que la

vitesse de décantation n’est pas la même en fonction des conditions de synthèse, en

particulier, les révolutions par minute (RPM). La vitesse de décantation était reliée à la taille

des particules, alors nous nous sommes proposé d’étudier : Taille = f(RPM) en effectuant

le graphique suivant l’aide de nombreuses techniques de mesure de taille de

nanoparticules :

i. Méthode de mesure : AFM

Le microscope à force atomique (AFM pour Atomic

Force Microscope) est un type de microscope permettant

de visualiser la topographie de la surface d'un échantillon.

Cette technique de mesure est basée sur l'analyse des

particules d’un objet spécifique par le moyen du balayage

d’une plaque en métal contenant une pointe effilée très fine

(ou sonde) a échelle microscopique. Cela permet alors

d’observer graphiquement les grandeurs physiques de

l'objet avec une résolution nanométrique.

La technique AFM étudie, plus précisément,

l'interaction (attraction/répulsion) entre les atomes de la

pointe et les atomes superficiels de l’échantillon, pouvant

repérer l'exact parcours de la pointe, ainsi que la mesure

des forces des interactions intervenant entre eux.

La microscopie à force atomique se caractérise par le mode de mesure par contact

intermittent : celui-ci dépend de la variation de la distance entre la pointe et la surface

analysée. Il consiste à faire vibrer le levier flexible à sa fréquence propre de résonance (en

kHz), avec une certaine amplitude. Lorsque la

pointe interagit avec la surface, l'amplitude

décroît (parce que la fréquence de résonance

change). L’essentiel de la mesure se fait alors

sur l'amplitude d'oscillation du levier en silice.

Pour l'observation à l'air ambiant, les

molécules doivent être complètement

immobilisées sur la surface. Pour l'observation

en milieu liquide, les molécules doivent à la fois

être suffisamment adsorbées sur la surface

pour ne pas être emmenées par la pointe de

l'AFM lors du balayage, et rester suffisamment

mobiles pour qu'il soit possible de suivre des

interactions au cours du temps.

ii. Images et obtention des moyennes

Particules et agglomérations fabriquées avec 1375 RPM.

Image créée par le programme (WSxM 5.0). Le graphique montre l’oscillation du levier de silice autour de la particule de magnétite :

A l’aide du graphique précédent, on utilise le programme qui calcule le dérivé pour obtenir les dimensions exactes de la particule sélectionnée :

5004003002001000

25

20

15

10

5

0

X[nm]

Z[nm

]

350300250200150100500

800

700

600

500

400

300

200

100

0

X[nm]

Z[{n

m/µ

m}]

Ceci est possible en calculant la distance entre les extremums de la courbe qui montre la

dérivée :

On obtient une taille de particule de 78,013 nm. Ce processus est répété pour la majeure quantité de particules possibles afin de calculer la moyenne entre toutes les particules d’un échantillon. De cette manière sera construite la représentation graphique qui contient l’ensemble des tailles moyennes de la totalité des échantillons qui montrera l’évolution de celle-ci en fonction des révolutions par minute.

iii. Résultats

On observe que la taille des particules diminue avec la vitesse de centrifugation.

350300250200150100500

800

700

600

500

400

300

200

100

0

X[nm]

Z[{

nm

/µm

}]

107101,56

97,61

82,0378,25

0

20

40

60

80

100

120

0 500 1000 1500 2000

Dia

me

tre m

oye

n d

es

na

no

pa

rtic

ule

s

(nm

)

Quantié de RPM (r.min-1)

Taille des nanoparticules de Fe3O4 en fonction des RPM (révolutions par minutes)

On observe que la vitesse de décantation augmente avec la vitesse de centrifugation.

L’étude des tailles des particules mènera à la publication d’un article scientifique avec une autre méthode de mesure : "Magnetic Force Microscope" (MFM). Cet article n’est pas encore prêt puisque la méthode est en processus d’optimisation au laboratoire de l’UCR. Cette méthode est une variable de l’AFM pour mesurer aussi la puissance de certains champs magnétiques.

V. Conclusion

Les chaines de carbone présentes dans le Bromure de Cétyltriméthylammonium

(attaché aux particules de magnétite) permettent de mobiliser les lipides qui sont sous

forme liquide, ce qui permet de nettoyer l’eau. On pense que, si cette découverte est

développée par des ingénieurs et des chimistes, pourrait être une solution aux défis

environnementaux d’aujourd’hui en ce qui concerne la contamination de l’eau par des

huiles comme par exemple les déversements de pétrole.

0

200

400

600

800

1000

1200

0 500 1000 1500 2000

Vit

es

se

de

Dé

ca

nta

tio

n (

en

s)

Quantité de RPM (r.min-1)

Vitesse de décantation en fonction de la quantité de RPM

Remerciements:

- Laura Rojas, professeure de physique, Escuela de Física, Instituto Tecnológico

de Costa Rica (ITCR).

- Erick Castellón, docteur en physico-chimie, Escuela de Química, Universidad de

Costa Rica (UCR)

- Ernesto Ballestero, professeur de chimie inorganique, Escuela de Química, UCR.

- Oscar Andrey Herrera, docteur en physique, Escuela de Física, UCR.

- Felipe Montealegre, étudiant de physique.

- Leslie Pineda, Directeur du laboratoire de chimie inorganique.

- Arturo Ramírez, Directeur du CICIMA (Centro de Investigación en Ciencias e

Ingeniería de Materiales)