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N o d’ordre 2008 ISAL 0025 Année 2008 THÈSE présentée devant L’INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUÈES DE LYON pour obtenir LE GRADE DE DOCTEUR Formation doctorale : Thermique et Energétique Ecole doctorale : Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique par Nenad MILOŠEVIĆ Maître ès-Sciences – Université de Belgrade MESURE DE LA DIFFUSIVITÉ THERMIQUE ET DE LA RÉSISTANCE DE CONTACT THERMIQUE DES COUCHES MINCES SUR DES SUBSTRATS PAR LA METHODE IMPULSIONNELLE Soutenue le 25 juin 2008 devant la commission d’examen Jury : Danièle FOURNIER, Prof., Université Paris VI, Paris Denis MAILLET, Prof., INPL, Nancy Jean-Jacques SERRA, Dr. HDR, DGA/DET/CEP, Odeillo Daniel BALAGEAS, HDR, ONERA, Châtillon Phillipe GERVAIS, Maître de Conférences, INSA, Lyon Jean-François SACADURA, Prof. Emérite, INSA, Lyon Martin RAYNAUD, Professeur, INSA, Lyon Présidente Rapporteur Rapporteur Examinateur Examinateur Examinateur Directeur de thèse

Mesure de la diffusivité thermique et de la résistance de contact …theses.insa-lyon.fr/publication/2008ISAL0025/these.pdf · 2016. 1. 11. · thermique d’une couche mince, en

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  • No d’ordre 2008 ISAL 0025 Année 2008

    THÈSE

    présentée devant

    L’INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUÈES DE LYON

    pour obtenir

    LE GRADE DE DOCTEUR

    Formation doctorale : Thermique et Energétique Ecole doctorale : Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique

    par

    Nenad MILOŠEVIĆ

    Maître ès-Sciences – Université de Belgrade

    MESURE DE LA DIFFUSIVITÉ THERMIQUE ET DE LA RÉSISTANCE DE CONTACT THERMIQUE DES COUCHES

    MINCES SUR DES SUBSTRATS PAR LA METHODE IMPULSIONNELLE

    Soutenue le 25 juin 2008 devant la commission d’examen

    Jury : Danièle FOURNIER, Prof., Université Paris VI, Paris Denis MAILLET, Prof., INPL, Nancy Jean-Jacques SERRA, Dr. HDR, DGA/DET/CEP, Odeillo Daniel BALAGEAS, HDR, ONERA, Châtillon Phillipe GERVAIS, Maître de Conférences, INSA, Lyon Jean-François SACADURA, Prof. Emérite, INSA, Lyon Martin RAYNAUD, Professeur, INSA, Lyon

    PrésidenteRapporteurRapporteur

    ExaminateurExaminateurExaminateur

    Directeur de thèse

  • A mon père,

    Dragan MILOŠEVIĆ

  • 4

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    5

  • Remerciements Ce travail a été mené jusqu’à sa forme présente grâce au soutien permanent du Professeur Martin RAYNAUD, directeur de thèse. J’exprime toute ma reconnaissance à lui de son soutien et gentillesse. Je remercie le Professeur Jean-François SACADURA de m’avoir accueilli au sein du CETHIL et supporté jusqu’à la finalisation de mes études. Je remercie le Professeur Michel LAURENT de l’initiation aux problèmes thermophysiques et de son aide pédagogique au début de mon travail. J’exprime mes gratitudes aux collègues du laboratoire, Philippe GERVAIS, Gilles BLANC, Roman PECZALSKI, Patrice CHANTRENNE, Agnès DELMAS, Dominique BAILLIS, Rodolphe VAILLON, Didier VARIERAS et les autres, dont la bienveillance permanente m’a apporté des conditions très agréables pendant mon travail. Je remercie le gouvernement français de son support financier de mes études en France. Enfin, je remercie le Professeur Kosta MAGLIĆ, responsable du Laboratoire Thermophysique de l’Institut des Sciences Nucléaires « Vinča » de Belgrade, de son support et compréhension.

  • Table des matières TABLE DES MATIERES .............................................................................................................................. 9 RESUME........................................................................................................................................................ 13 INTRODUCTION......................................................................................................................................... 15 CHAPITRE 1 ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE .................................................................................. 19

    1.1. CONTRIBUTIONS THEORIQUES............................................................................................ 19 1.1.1. Equation de base et solutions typiques .................................................................................... 19 1.1.2. Système homogène, conduction axiale et radiale .................................................................... 21 1.1.3. Système multicouches, conduction axiale ............................................................................... 21 1.1.4. Système multicouches, conduction multidimensionnelle ........................................................ 24

    1.2. CONTRIBUTIONS EXPERIMENTALES.................................................................................. 26 1.2.1. Techniques du chauffage impulsionnel ................................................................................... 28

    1.2.1.a. Méthode flash - face arrière ........................................................................................... 28 (I) Matériaux monocouches, isotropes..................................................................................... 28 (II) Matériaux monocouches, anisotropes ................................................................................. 30 (III) Matériaux multicouches...................................................................................................... 32

    1.2.1.b. Méthode flash - face avant ............................................................................................. 33 1.2.2. Techniques du chauffage en échelon ....................................................................................... 35 1.2.3. Techniques de chauffage modulé ............................................................................................ 36

    1.2.3.a. Méthode d’Ångström ..................................................................................................... 36 1.2.3.b. Méthode photoacoustique .............................................................................................. 37 1.2.3.c. Méthode interférométrique............................................................................................. 38 1.2.3.d. Méthode 3ω.................................................................................................................... 38 1.2.3.e. Méthode calorimétrique AC........................................................................................... 39 1.2.3.f. Méthode des ondes thermiques ...................................................................................... 40 1.2.3.g. Méthode de l’effet mirage.............................................................................................. 41 1.2.3.h. Méthode de photoréflectance ......................................................................................... 42

    1.3. CONCLUSION ............................................................................................................................ 42 CHAPITRE 2 TECHNIQUE DE MESURE....................................................................................... 45

    2.1. DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX............................................................................................ 45 2.1.1. Système de chauffage impulsionnel ........................................................................................ 46 2.1.2. Système de chauffage continu et de support d’échantillon...................................................... 48 2.1.3. Système de détection de la température transitoire.................................................................. 49 2.1.4. Système d’acquisition et de contrôle ....................................................................................... 50 2.1.5. Système de mesure dans le cas bidimensionnel....................................................................... 50

    2.2. MESURE DE TEMPERATURE TRANSITOIRE ...................................................................... 53 2.2.1. Préparation d’échantillon......................................................................................................... 53 2.2.2. Signal de température transitoire utile ..................................................................................... 54 2.2.3. Déformations du signal de température ................................................................................... 55 2.2.4. Algorithme de mesure et d’acquisition.................................................................................... 57

    2.3. CONCLUSION ............................................................................................................................ 58 CHAPITRE 3 MODELES THERMIQUES ....................................................................................... 59

    3.1. MODELES DE CONDUCTION 1D............................................................................................ 59 3.1.1. Modèle général (1D)................................................................................................................ 60

    3.1.1.a. Solution avec le flux incident instantané........................................................................ 61 3.1.1.b. Solution avec le flux incident prolongé.......................................................................... 61

    (I) Impulsion rectangulaire ...................................................................................................... 62 (II) Impulsion triangulaire......................................................................................................... 63 (III) Impulsion exponentielle...................................................................................................... 63

    3.1.2. Modèles particuliers (1D)........................................................................................................ 63 3.1.2.a. Solution adiabatique....................................................................................................... 64 3.1.2.b. Solution avec un contact parfait ..................................................................................... 64 3.1.2.c. Solution avec des paramètres adimensionnés ................................................................ 64

    (I) Cas de la réponse en face avant .......................................................................................... 64 (II) Cas de la réponse en face arrière......................................................................................... 65

    3.2. MODELES DE CONDUCTION 2D............................................................................................ 66 3.2.1. Modèle général (2D)................................................................................................................ 67

    3.2.1.a. Solution analytique ........................................................................................................ 67

  • Table des matières

    3.2.1.b. Solution numérique.........................................................................................................73 (I) Première étape de calcul......................................................................................................75 (II) Seconde étape de calcul.......................................................................................................76 (III) Température au centre de l’échantillon ...............................................................................77 (IV) Limites de calcul et incertitude............................................................................................78

    3.2.2. Modèles particuliers (2D).........................................................................................................79 3.2.2.a. Solution avec le flux incident uniforme..........................................................................79 3.2.2.b. Solution avec le flux incident gaussien...........................................................................80 3.2.2.c. Solution pour des matériaux isotropes............................................................................83 3.2.2.d. Solution adiabatique .......................................................................................................83 3.2.2.e. Solution avec le contact parfait.......................................................................................84 3.2.2.f. Solution à partir de la surface finies ...............................................................................84

    3.3. CONCLUSION.............................................................................................................................86 CHAPITRE 4 PRINCIPES DE L’ESTIMATION DE PARAMETRES ..........................................87

    4.1. BASES THEORIQUES ................................................................................................................87 4.1.1. Coefficients de sensibilité ........................................................................................................87 4.1.2. Matrice de variance-covariance................................................................................................89

    4.2. ESTIMATION DIRECTE ............................................................................................................89 4.2.1. Procédure d’estimation directe.................................................................................................89 4.2.2. Incertitude d’estimation directe................................................................................................91

    4.3. ESTIMATION OPTIMALE .........................................................................................................93 4.3.1. Matrice d’information ..............................................................................................................93 4.3.2. Paramétrage optimal.................................................................................................................94 4.3.3. Procédure d’estimation optimale..............................................................................................95 4.3.4. Incertitude d’estimation optimale.............................................................................................96

    4.4. CONCLUSION.............................................................................................................................98 CHAPITRE 5 ETUDES NUMERIQUES............................................................................................99

    5.1. MODELE DE LA CONDUCTION 1D ........................................................................................99 5.1.1. Estimation directe.....................................................................................................................99

    5.1.1.a. Matériaux bons conducteurs .........................................................................................100 (I) Couches épaisses, résistance de contact faible ..................................................................100 (II) Couches épaisses, résistance de contact forte....................................................................104 (III) Une couche épaisse, l’autre mince, résistance de contact faible........................................107

    5.1.1.b. Un matériau conductif et l’autre isolant........................................................................108 (I) Couche épaisse conductive et mince isolante....................................................................109 (II) Couche épaisse isolante et mince conductive....................................................................110

    5.1.1.c. Matériaux isolants.........................................................................................................111 5.1.2. Estimation optimale ...............................................................................................................113

    5.1.2.a. Paramètres adimensionnés et optimaux et leurs variances et covariances....................113 5.1.2.b. Exemple avec des couches épaisses conductives..........................................................115

    (I) Cas de la réponse en face arrière .......................................................................................115 (II) Cas de la réponse en face avant .........................................................................................118

    5.1.3. Simulation d’estimation .........................................................................................................118 5.1.3.a. Couches épaisses conductives, estimation directe ........................................................119 5.1.3.b. Couches épaisses conductives, estimation optimale .....................................................121

    5.2. MODELE DE CONDUCTION 2D ............................................................................................121 5.2.1. Echantillon isotrope................................................................................................................121

    5.2.1.a. Couche épaisse conductive et mince isolante ...............................................................122 5.2.1.b. Couche épaisse isolante et mince conductive ...............................................................127

    5.2.2. Echantillon partiellement anisotrope......................................................................................131 5.2.2.a. Couche épaisse conductive et mince isolante ...............................................................131 5.2.2.b. Couche épaisse isolante et mince conductive ...............................................................131

    5.3. CONCLUSION...........................................................................................................................131 CHAPITRE 6 ETUDES EXPERIMENTALES................................................................................133

    6.1. EXPERIENCES SUR DES COUCHES CONDUCTIVES ........................................................133 6.1.1. Graphite – couche mince, cuivre – substrat............................................................................133

    6.1.1.a. Echantillon et mesures..................................................................................................133 6.1.1.b. Paramètres thermophysiques connus et inconnus.........................................................135 6.1.1.c. Estimation et résultats...................................................................................................138

    6.1.2. Graphite – couche mince, PTFE – substrat ............................................................................140

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    6.1.2.a. Echantillon et mesures ................................................................................................. 140 6.1.2.b. Paramètres thermophysiques connus et inconnus ........................................................ 141 6.1.2.c. Estimation et résultats .................................................................................................. 143

    6.2. EXPERIENCES SUR DES COUCHES ISOLANTES.............................................................. 145 6.2.1. PTFE+C – couche mince, acier – substrat ............................................................................. 146

    6.2.1.a. Echantillons et mesures................................................................................................ 146 6.2.1.b. Paramètres thermophysiques connus et inconnus ........................................................ 147 6.2.1.c. Estimation et résultats .................................................................................................. 149

    6.2.2. Ruban d’isolation (PVC) – couche mince, cuivre – substrat ................................................. 152 6.2.2.a. Echantillon et mesures ................................................................................................. 152 6.2.2.b. Paramètres thermophysiques connus et inconnus ........................................................ 153 6.2.2.c. Estimation et résultats .................................................................................................. 154

    6.3. CONCLUSION .......................................................................................................................... 156 CONCLUSIONS GENERALES ET PERSPECTIVES........................................................................... 157 ANNEXES.................................................................................................................................................... 159

    A-I RESOLUTION ANALYTIQUE DU MODELE 1D.................................................................. 159 A-I.1 Solution générale........................................................................................................................ 159 A-I.2 Solution adiabatique ................................................................................................................... 162 A-I.3 Solution avec le contact parfait .................................................................................................. 163 A-I.4 Solutions avec des paramètres adimensionnés ........................................................................... 164 A-II RACINES DU MODELE 2D..................................................................................................... 166 A-II.1 Racines λi .............................................................................................................................. 166 A-II.2 Racines βn,i (modèle général)................................................................................................. 167 A-III RESULTATS D’ESTIMATION................................................................................................ 171 A-III.1 Echantillon en graphite – couche mince et cuivre - substrat.................................................. 171 A-III.2 Echantillon en graphite – couche mince et PTFE – substrat.................................................. 172 A-III.3 Echantillon en PTFE+C – couche mince et acier - substrat................................................... 173 A-III.4 Echantillon en PVC – couche mince et cuivre - substrat....................................................... 175

    LISTE DES FIGURES ET TABLEAUX .................................................................................................. 177 NOMENCLATURE .................................................................................................................................... 181 REFERENCES ............................................................................................................................................ 185

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  • Résumé

    Le but de ce travail est d’analyser et d’améliorer, en lui apportant les développements nécessaires, la méthode impulsionnelle - face arrière pour la détermination de la diffusivité thermique et de la résistance thermique de contact de couches minces déposées sur des substrats. Afin d’atteindre cet objectif, ce travail a été structuré selon les trois volets suivants : 1. Des recherches théoriques, comprenant des résolutions analytiques et numériques de systèmes

    d’équations différentielles de conduction de la chaleur, avec les conditions initiales et aux limites correspondantes,

    2. Des recherches numériques, portant sur des méthodes impulsionnelles - face arrière et face avant et procédures d’estimation de paramètres pouvant être mises en œuvre dans ce cadre d’objectifs,

    3. Des recherches expérimentales, portant sur des modifications et le développement du dispositif de mesure, ainsi que la réalisation de diverses expériences.

    Dans le premier volet, on a élaboré plusieurs modèles thermiques correspondant à la conduction mono- et bidimensionnelle à travers un système bicouche avec des conditions générales et particulières. Dans le deuxième volet, afin d’étudier les possibilités d’estimation des paramètres inconnus, telle la diffusivité thermique d’une couche mince, en présence d’incertitudes sur les paramètres connus, on a appliqué et développé deux procédures différentes d’estimation paramétrique : l’une directe, avec des paramètres originaux, et l’autre optimale, avec des paramètres modifiés. Enfin, dans le troisième volet de ce travail, on a étudié des problèmes expérimentaux, liés à l’utilisation d’un dispositif complexe, on a développé un autre dispositif pour des mesures bidimensionnelles et appliqué ces différents dispositifs, ainsi que les procédures et modèles thermiques établis au cours des études précédentes, à des échantillons revêtus de différentes couches minces.

    The purpose of this work is to revise and improve one, as well as establish and develop the rear surface pulse method for the measurements of thermal diffusivity and thermal contact resistance of thin layers deposited on substrate. To carry out this mission, the work was directed to following three axes: 1. Theoretical studies, having included both analytical and also numerical resolutions of heat conduction

    differential equations, for the corresponding initial and boundary conditions. 2. Numerical studies, having contained rear and front surface pulse methods and procedures of parameter

    estimation, being applied in the particular problem. 3. Experimental studies, having implied modifications and development of the experimental setup, as well

    as execution of different experiments. In the first direction, one established several models that corresponded to one- ant two-dimensional heat conduction through a tow-layered system, implying general and particular initial and boundary conditions. In the second direction, for a study of the estimation possibilities of unknown parameters, as it was the thermal diffusivity of thin layer, in the presence of the uncertainties of known parameters, one applied and developed two different estimation procedures: first, direct, with original parameters, and the second, optimal, with modified parameters. Finally, in the third direction, one studied experimental problems, appropriate to the experimental setup and measurement itself, established another setup for two-dimensional measurements, and applied these devices, procedures, and thermal models obtained from the previous studies, to real different samples with thin layers.

  • Introduction

    La connaissance des différents paramètres physiques des couches minces solides est une exigence indispensable pour le développement de telles structures. Les applications des couches minces concernent de très nombreux domaines technologiques et scientifiques: la microélectronique (contrôle de l'homogénéité des couches minces déposées sur du silicium en vue de la miniaturisation des microprocesseurs), l'industrie du verre (contrôle de l'épaisseur de couches minces en vue d'optimiser l'efficacité de vitres anti-réfléchissantes, caractérisation de l'homogénéité de couches minces déposées sur le verre à vitre en vue d'améliorer sa transparence), l'industrie des outils de coupe, celles des moteurs à combustion interne, de l’armement (caractérisation de la microstructure de couches minces en matériaux durs, tels que les nitrures, déposées sur de l’acier, en vue de renforcer la résistance à l’usure des substrats), etc.

    Au cours des deux dernières décennies on a observé une augmentation importante de l'utilisation de films minces et de couches pour des applications liées également à la gestion thermique. Plusieurs initiatives internationales ont été ainsi lancées pour caractériser les propriétés thermophysiques cinétiques de ces matériaux, telles que la conductivité et la diffusivité thermiques.

    La mesure directe de la conductivité thermique dépend de la détermination précise d'un flux de chaleur et du gradient de température correspondant dans un échantillon. Ces grandeurs sont, en général difficiles à déterminer pour des matériaux massifs et c’est encore plus difficile pour des couches minces. Cependant dans plusieurs laboratoires on a procédé à la mesure de la conductivité thermique de couches minces en employant directement des montages à chauffage résistif avec des détecteurs de température déposés sur la couche. Le problème dans ces techniques réside cependant dans l'adhérence entre couche et système de chauffage et entre couche et détecteur, notamment aux températures élevées ou dans des environnements défavorables.

    Par ailleurs la diffusivité thermique, qui est l’autre paramètre thermophysique cinétique, lié par une relation simple à la conductivité thermique, la masse volumique et la chaleur massique, se prête beaucoup plus aisément à sa détermination expérimentale. Cette propriété varie avec la température dans un matériau soumis à une perturbation thermique transitoire ou périodique à l’une de ses frontières. Puisque le temps est un paramètre facilement mesuré, il est plus facile de mesurer la diffusivité avec une plus grande précision, que la conductivité thermique. C’est la raison pour laquelle la diffusivité thermique est un paramètre très largement mesuré.

    Toutes les techniques de mesure de la diffusivité thermique de couche mince sont transitoires ou quasi-permanentes, en ce qui concerne le mécanisme de transfert de chaleur mis en œuvre pour la détermination. Ces techniques peuvent être rangées, dans deux groupes distincts : le premier concerne les méthodes impulsionnelles, où la chaleur est transférée par conduction de manière transitoire à travers le matériau, le second groupe rassemblant les méthodes périodiques, où la variation de température du matériau est une conséquence du chauffage périodique. Chacune de ces deux familles de techniques comporte d’une manière générale des avantages et inconvénients au niveau de la réalisation expérimentale. Les méthodes impulsionnelles sont moins exigeantes pour le montage, les expériences durent moins longtemps et les mesures sont plus facilement interprétées. A l’opposé, les méthodes périodiques apportent plus informations pertinentes pour la détermination de la diffusivité thermique du matériau examiné. Alors que dans les méthodes impulsionnelles on ne mesure que la variation de température transitoire en fonction de temps, dans les méthodes périodiques on enregistre l’amplitude de variation de la température, ainsi que son déphasage par rapport au signal initial. Comme conséquence, le traitement des données expérimentales est souvent plus facile que dans les méthodes impulsionnelles.

    Pour ce qui concerne la mesure de la résistance de contact entre la couche mince déposée sur un substrat et le substrat lui-même, on applique également ces deux types de techniques. Quand on ne mesure que la résistance de contact, en supposant connus les autres paramètres, dont la diffusivité de la couche mince, on utilise les deux techniques mentionnées ci-dessus, ainsi que des procédés différents basés sur le transfert de chaleur stationnaire. Par ailleurs, le problème de la détermination simultanée de la diffusivité de couches minces et de la résistance de contact, n’a pas été beaucoup étudié dans la littérature.

    En considérant des études précédentes par rapport aux mesures des propriétés thermophysiques de couches minces solides déposées sur un substrat, on a développé, en utilisant l’une des familles de techniques évoquées ci-dessus, une recherche en vue de clarifier certains aspects théoriques, métrologiques, et de traitement de données. Certaines parties de ce travail ont fait l’objet de présentations dans des conférences internationales, d’autres ont été publiées dans des journaux scientifiques et l’intégralité de cette recherche est rapportée dans le présent document.

    Ce mémoire est organisé en sept chapitres distincts, chacun d’eux rassemblant les résultats les plus significatifs d’une étape particulière de la recherche.

  • Introduction

    Dans le premier chapitre, sont présentés les résultats de l’étude bibliographique concernant, d’une part, les contributions théoriques au transfert de chaleur par conduction dans un milieu mono- et multicouche, et d’autre part, les apports dans le domaine expérimental concernant, d’une manière générale, la mesure de la diffusivité thermique des couches minces.

    Dans la partie théorique du chapitre premier on présente les équations analytiques, extraites de la littérature, qui sont les plus importantes pour ce travail. On rappelle ainsi le système d’équations aux dérivées partielles de base décrivant la conduction instationnaire de la chaleur, ainsi que les solutions analytiques d’un tel système pour différents cas, tels que la conduction bidimensionnelle dans un milieu homogène et isotrope, puis la conduction monodimensionnelle dans un matériau multicouche et, enfin, le transfert conductif multidimensionnel dans un système multicouche.

    Pour ce qui concerne les contributions expérimentales, on décrit celles liées aux techniques de chauffage impulsionnel et celles relatives aux techniques de chauffage périodique pour la mesure de diffusivité thermique des couches minces. Parmi les premières, on présente des références bibliographiques sur la méthode flash, appliquée à différents cas. Concernant les techniques de chauffage périodique, on passe en revue différentes méthodes, comme celle d’Ångström, les méthodes photoacoustique, interférométrique, la méthode des ondes thermiques, etc. Des informations brèves mais néanmoins précises sont apportées sur ces diverses méthodes.

    Dans le Chapitre 2, on présente la technique expérimentale, appliquée et développée au cours de cette recherche. On donne des détails sur les dispositifs expérimentaux et leurs spécificités. On y présente le montage de mesure pour le cas de la conduction monodimensionnelle, ainsi que celui qui sert dans le cas de la conduction bidimensionnelle.

    En outre, dans ce même chapitre, on détaille la technique de mesure de la température transitoire, qui est une conséquence du chauffage impulsionnel du matériau. Ainsi, outre le mode de préparation de l’échantillon, on décrit qualitativement le signal expérimental et ses déformations, pouvant se produire au cours de l’expérience. On donne aussi les grandes lignes d’un algorithme de mesure utilisé pour les acquisitions de données expérimentales.

    Le Chapitre 3 est consacré à la présentation du modèle thermique de la conduction monodimensionnelle à travers un matériau bicouche. On y établit des solutions analytiques relatives aux conditions que l’on trouve ou peut trouver dans la réalité. Ainsi la solution générale prend en compte l’influence des échanges thermiques entre l’échantillon et son environnement et une résistance thermique finie au contact entre deux couches d’échantillon. En outre, à coté de la solution générale venant de la littérature, on propose une extension ayant trait à l’influence du chauffage initial prolongé pour ses différentes formes.

    Dans le même chapitre, on présente également des solutions particulières pour le modèle monodimensionnel : celles du cas adiabatique, du contact parfait, du cas adiabatique avec contact parfait. On présente ensuite des solutions analytiques, exprimées parmi d’autres, à l’aide de paramètres adimensionnés. De telles solutions sont utilisées dans la procédure d’estimation optimale dont les principes sont présentés au Chapitre 4, et qui est appliquée aux études expérimentales de ce travail (Chapitre 6).

    Les études théoriques, relatives au développement de la solution analytique et numérique du modèle de conduction bidimensionnelle dans un matériau solide bicouche, sont présentées dans la section 3.2.1. Comme dans le chapitre précédent, on présente d’abord la solution analytique du modèle général de conduction 2D, où sont pris en compte les échanges thermiques partiels entre l’échantillon et l’environnement, la résistance de contact finie, l’anisotropie de diffusivité des matériaux des couches, la durée finie du chauffage initial, ainsi que la non-uniformité du chauffage initial. En outre on présente aussi la procédure de résolution numérique du modèle général, basée sur la méthode des directions alternées implicite.

    A côté de la solution du modèle général, sont également rapportées des solutions particulières, correspondant au chauffage uniforme et gaussien, aux matériaux isotropes, au cas adiabatique et à celui du contact parfait. Enfin, on considère un cas spécial où la solution de température transitoire correspond à une surface finie d’échantillon, au lieu d’une surface infinie (ponctuelle). Ce cas est important lorsqu’on mesure la température transitoire avec un détecteur infrarouge, technique mise en oeuvre dans cette recherche.

    Au Chapitre 4, on considère les principes de l’estimation de paramètres inconnus, appliquée au traitement de données expérimentales. Après avoir exposé les bases théoriques de l’estimation, on explique la procédure d’estimation directe, c’est-à-dire la procédure d’estimation des paramètres inconnus normaux, tels qu’ils figurent dans le modèle thermique. Une attention particulière est apportée à l’incertitude sur l’estimation directe et surtout à l’influence des incertitudes des paramètres connus sur l’estimation des paramètres inconnus.

    Dans la troisième partie du Chapitre 4, on développe une procédure d’estimation optimale, où l’estimation est réalisée à partir d’un paramétrage optimal. Ce paramétrage est constitué des fonctions particulières des paramètres adimensionnés, qui représentent, par suite, des paramètres normaux, groupés dans un certain ordre. Ce type d’estimation présente, sous des certaines conditions, des avantages par rapport à l’estimation directe. Tous les éléments de l’estimation optimale, formation du paramétrage optimal,

    16

  • Introduction

    procédure d’estimation, de même que les incertitudes correspondantes, sont ainsi présentés dans la dernière section du Chapitre 4.

    Le Chapitre 5 contient des résultats d’études numériques. On y fait l’analyse de sensibilité à des paramètres inconnus, c’est-à-dire des paramètres à estimer, ainsi que celle à des paramètres connus. A partir de cette analyse on considère des possibilités d’estimation pour des combinaisons de matériaux différents, conductifs et isolants par exemple, mais aussi des combinaisons des autres paramètres expérimentaux, comme épaisseur de couche (couche mince ou épaisse), résistance de contact et échanges thermiques, forts ou faibles.

    Dans la première partie du Chapitre 5, on effectue des études numériques sur le modèle de conduction monodimensionnel, en utilisant les deux types d’estimation, direct et optimal, décrits au Chapitre 4. On y donne également un exemple simulé d’estimation avec lequel on peut vérifier des résultats de l’analyse de sensibilité. Dans la deuxième partie, on présente des études numériques sur le modèle de conduction bidimensionnelle, où l’on considère des échantillons isotropes et partiellement anisotropes, avec des matériaux conductifs et isolants.

    Au Chapitre 6 on présente l’ensemble des études expérimentales, comprenant des mesures effectuées avec les dispositifs décrits au Chapitre 2, des analyses de possibilités d’estimation, selon une démarche analogue à celle présentée au Chapitre 5, des applications des modèles introduits au Chapitre 3 et en 3.2.1, et des traitements de données par la procédure expliquée au Chapitre 4, deux relatifs à une couche mince conductive et deux ayant trait à des couches isolantes. L’ensemble des résultats concernant la diffusivité thermique, la résistance de contact et d’autres paramètres de modèle inconnus, obtenus au cours de cette recherche, sont présentés pour quatre échantillons différents.

    Le mémoire s’achève, outre des annexes et une liste de références bibliographiques, sur une conclusion générale fournissant quelques perspectives pour une poursuite ultérieure de cette thématique de recherche.

    Pour conclure cette introduction, il convient de rappeler que ce travail a été effectué dans deux laboratoires de recherche : en France, au Centre de Thermique de Lyon (CETHIL)1, et en Serbie et Monténégro, au Laboratoire de Recherches Thermiques et Energétiques (ITE)2.

    1 Rattaché à l'Institut National des Sciences Appliquées de Lyon (INSA-Lyon), à l'Université Claude Bernard - Lyon1 (UCBL), et au Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), dont il est l'Unité Mixte de Recherche (UMR) 5008. 2 Rattaché à l’Institut des Sciences Nucléaires « Vinča » de Belgrade.

    17

  • Chapitre 1 Etude bibliographique

    Dans ce premier chapitre, seront résumées quelques-unes parmi les plus significatives contributions théoriques et expérimentales rapportées dans la littérature, concernant le transfert de chaleur par conduction au travers de matériaux multicouches et la détermination de la diffusivité thermique de couches minces solides, autoportées ou déposées sur un autre matériau. 1.1. CONTRIBUTIONS THEORIQUES

    Une étude théorique très étendue du transfert de chaleur par conduction a été réalisée par deux professeurs australiens Carslaw et Jaeger [45], dans un ouvrage considéré comme une référence, publié en seconde édition en 1959. Ce livre rassemble une importante collection de solutions analytiques pour des cas très divers : conduction mono- et multidimensionnelles, en coordonnées cartésiennes, cylindriques, et sphériques, régimes instationnaire et permanent, avec des conditions aux limites spatio-temporelles de toutes sortes, conduction avec changement de phase, transfert dans des milieux multicouches, etc.. Cet ouvrage est, pour ainsi dire, devenu une vraie « bible » du domaine de la conduction thermique dans les matériaux solides.

    Un autre ouvrage, focalisé plus particulièrement sur les problèmes de conditions aux limites, est dû à Özişik [200]. Il examine en détail les cas de régions composites, anisotropes, et présente plusieurs méthodes numériques pour la résolution de problèmes divers. Des nombreux exemples sont y résolus par la méthode de séparation des variables, certains d’entre eux ayant été utilisés pendant ce travail de thèse.

    Outre ces deux ouvrages et d’autres ouvrages généraux sur ce même domaine, la littérature abonde en articles et communications décrivant des modèles particuliers de conduction thermique. Quelques-unes parmi ces contributions les plus importantes et pertinentes pour ce travail seront présentées dans les sections suivantes.

    1.1.1. Equation de base et solutions typiques L’équation de base de la conduction thermique, établie par Fourier en 1862, décrit la relation entre la

    densité de flux de chaleur, q, la conductivité thermique du matériau concerné, k, et le gradient de la température, T, sous la forme :

    ( , ) ( , )q r t k T r t= − ∇ Eq. 1.1 où est le vecteur d’espace. En utilisant le principe de conservation de l’énergie, le théorème de la divergence, ainsi que la transformation d’une intégrale de surface en intégrale de volume (formule de Gauss-Ostrogradsky), on obtient l’équation aux dérivées partielles de la conduction de chaleur :

    r

    ( , ) ( , ) ( , )T r tc k T r tt

    ∂ ⎡ ⎤ρ = ∇ ∇ +⎣ ⎦∂g r t Eq. 1.2

    où ρ est la masse volumique, c la chaleur massique et g la génération de chaleur volumique dans le milieu. Cette équation est valable pour des matériaux stationnaires et homogènes. Sachant que la plupart des méthodes expérimentales pour la détermination des propriétés thermophysiques impliquent de faibles différences de températures aux frontières du matériau, la conductivité k peut être considérée comme invariante par rapport à la température et extraite de devant le gradient dans l’Eq. 1.2.

    La solution de cette dernière équation peut être obtenue par plusieurs méthodes: séparation de variables, fonctions de Green, transformations de Laplace ou de Fourier, transformations intégrales de Hankel, ou par diverses approximations, ainsi que par de nombreuses méthodes numériques. Quelle que soit la méthode choisie, il faut d’abord définir des conditions aux limites spatio-temporelles décrivant un système particulier à modéliser. Ainsi, par exemple, les solutions transitoires pour un système typique, utilisé dans cette thèse, où de la conduction monodimensionnelle axiale et radiale a lieu au sein d’un disque d’épaisseur a et de rayon d (Fig. 1.1), sont données par Özişik ([200], page 56, pour le cas du transfert axial et page 142-143, pour le cas du transfert radial) :

  • Etude bibliographique

    Fig. 1.1 Système cylindrique monocouche bidimensionnel

    t K x e K x F x dx+∞

    −αβ

    = =

    = β β∑ ∫ , t>0 Eq. 1.3

    vec

    2

    1 ' 0

    ( , ) ( , ) ( , ) ( ')na

    tn n n n

    n x

    T x

    a

    ( )1

    1/ 22 2 22 2 2 1

    1 2 12 2 22

    cos( ) sin( )( , ) 2 n n nn n

    nn

    n

    k x h xK x

    k ha k h h k h kk h

    β β + ββ =

    ⎡ ⎤β +β + + +⎢ ⎥

    β +⎢ ⎥⎣ ⎦

    t−αλ

    et

    ( ,d

    T r+∞ 2

    1 ' 0

    ) ( , ) ' ( , ') ( ') 'ii i i ii r

    t K r e r K r F r dr= =

    = λ λ∑ ∫ , t>0 Eq. 1.4

    avec

    02 2 2 0

    ( )2( , )( )

    i ii i

    ir i

    k J rK r

    d Jh k

    λ λλ =

    λ+ λ

    d

    où la fonction F représente la température initiale (dans la direction axiale ou radiale) du disquearamètres h1, h2, et hr sont les coefficients d’échange thermique entre les trois surfaces du disque et

    , et les

    pl’environnement.

    Les paramètres βn et λi sont les racines ou valeurs propres positives des équations transcendantes suivantes :

    1 22 2ta

    1 2

    n( )nh ha kk h h

    +β = β

    β − Eq. 1.5

    et

    fficace, est celle de Newton-Raphson ([248], p. 188-192). On l’a utilisée dans ce travail pour résoudre de uations.

    1 0( ) ( ) 0rkJ d h J dλ λ − λ = Eq. 1.6

    Etant donné qu’il n’a pas de solutions analytiques explicites pour ces deux dernières équations, on doit les résoudre numériquement. Une méthode numérique pouvant être appliquée, de manière à la fois simple et etelles éq

    20

  • Etude bibliographique

    1.1.2. Système homogène, conduction axiale et radiale Carslaw et Jaeger ([45], page 34), ont montré que, pour des milieux solides homogènes et isotropes, les

    omposantes de la température perpendiculaires peuvent être traitées séparément. La température finale est

    Pour une source de chaleur instantanée d’énergie surfacique Q, Watt [258] a développé, sur la base de solu

    cexprimée ainsi comme une simple composition des solutions séparées.

    tions présentées par Carslaw et Jaeger ([45], pages 360 et 369), la distribution suivante de température bidimensionnelle en coordonnées cylindriques dans un disque homogène (Fig. 1.1) :

    ( )2 2

    1 10 0

    ( , , ) ( ) ( ') ( ') ' ( , ) ' ( , ') ( ') 'n ia d

    tn n i i i i

    n i

    QT x r t K x K x F x dx K r e r K r F r drc

    +∞ +∞ −α β +λ

    = == × λ

    ρ ∑ ∑∫ ∫ λ

    s valeurs β et λ celles des Eq. 1.5 et Eq. 1.6.

    Eq. 1.7

    où les fonctions K , K , et F sont celles de l’Eq. 1.3 et Eq. 1.4 et len i n i

    Si la température initiale est uniforme et localisée sur une surface du disque, en x = 0 et si les coefficients d’échange axiaux sont égaux (h1 = h2 = h), la distribution d’Eq. 1.7 devient ainsi :

    ( )2 22 2 02 2 2 2 2 2

    01 1

    cos( ) sin( ) ( )( , , ) 4

    ( )2n i tn n n i i

    nin in r i

    k x h x k J rQT x r t k ec Jak ah hk h k

    +∞ +∞ −α β +λ

    = =

    β β + β λ λ= β

    ρ λβ + + + λ∑ ∑ d Eq. 1.8

    Cette équation a été établie initialem nt par Cape et Lehman [44].

    Une extension importante de ces équations est proposée par Watt [258] dans le cas d’une source prolongée, d’une durée τ > 0 et de distribution temporelle Θ(t,τ). D’après le théorème de superposition et la

    éthode de Duhamel ([45], pages 30-31), la température du disque, pour t ≥ τ, est fournie par la formule ante

    e

    msuiv

    0

    0

    ( ', ) ( , , ') '( , , )

    ( ', ) '

    t T x r t t dtT x r t

    t dt

    τ

    τ

    Θ τ −

    =

    Θ τ

    ∫ Eq. 1.9

    où ( , , )T x r t est la température des Eq. 1.7 ou Eq. 1.8. Pour les temps t < τ, il faut changer les limites supé eures des intégrales de l’Eq. 1.9, en mettant t, au lieu de τ.

    .1.3. Système multicouches, conduction axiale Le transfert de chaleur axial à travers d’un système hétérogène est traité théoriquement par Carslaw et

    Jaeger. Ces auteurs ont proposé des solutions pour le corps infini composé de deux matériaux en 1.2). L’une des solutions prend en compte la présence d’une résistance thermique au contact ([45]89). Par suite, si l’on a deux régions –a < x < 0 et 0 < x < b sans échange thermique avec l’environnement, ni de résistance thermique de contact (x = 0) et avec une source instantanée en x = x’ dans la région 0 < x < b, les distributions de température dans ces couches sont fournies par ces mêmes auteurs ([45], pages 365) sous la forme :

    riDes équations équivalentes aux trois dernières avaient été largement utilisées dans les recherches

    menées par l’auteur dans le cadre de la préparation de son magister, travaux concrétisés par un mémoire (Milošević [183]). On y avait travaillé sur des problèmes de détermination de la diffusivité thermique des matériaux homogènes et isotropes. Les contributions théoriques les plus intéressantes pour le présent travail étaient, cependant, celles du transfert mono- et multi-dimensionnel dans des régions composites, en coordonnées cartésiennes ou cylindriques.

    1

    contact (Fig. , pages 88-

    21

  • Etude bibliographique

    ( ) ( ) ( )

    ( )

    21

    1 1

    2 21 21

    2 1

    sin ' sin sin sin( , ', ) 2 n

    n n n nt

    b x x a a bkx t ek k

    +∞

    1 2 21 1 2

    2 2 1sin sinn n na b b ak

    −α β

    =

    ⎡ ⎤ ⎛ ⎞α αβ − β + β β⎡ ⎤ ⎜ ⎟⎢ ⎥ ⎣ ⎦ ⎜ ⎟α αα ⎣ ⎦ ⎝ ⎠=

    α ⎛ ⎞α αβ + β⎜ ⎟⎜ ⎟α α

    ∑ Eq. 1.10 (a)

    ⎝ ⎠

    T x

    ( ) ( ) ( )

    ( )

    21

    1

    2 21 22

    2 1 1

    2 2 1

    ( , ', ) 2 ntn

    b xkT x x t ek

    k

    +∞21sin ' sin sinn n nb x a

    2 21 1 2sin sinn nka b b a

    −α β

    =

    α− ⎥α αα ⎣ ⎦ ⎣ ⎦=

    α

    ⎡ ⎤ ⎡ ⎤αβ − β β⎢ ⎥ ⎢

    ⎛ ⎞α αβ +

    α α⎝ ⎠

    ∑ Eq. 1.10 (b)

    β⎜ ⎟⎜ ⎟

    où βn sont les racines positives de

    ( ) 1 2 12 1 2

    cot cot 0n nka bk

    ⎛ ⎞α αβ + β =⎜ ⎟⎜ ⎟α α⎝ ⎠

    ec une somme dditionnelle dans le cas spécial où le rapport b/a (α1/α2)1/2 est égal à une fraction rationnelle minimale. Ce

    cas n’étant pas pertinent à ce travail, on ne le présentera pas ici.

    Eq. 1.11

    Il faut compléter chacune de ces deux expressions, relatives aux températures T1 et T2, ava

    Fig. 1.2 Le système bicouche monodimensionnel

    Une autre solution relative à un cas plus particulière, avec l’intervention ’une source p

    d’énergie totale Q et limitée à l’une des surfaces du disque, est donnée par Larson et Koyama [152]. Ces auteurs ont incorporé la durée de source initiale dans la condition aux limites et résolu les équations ifférentielles de base en utilisant le calcul de résidus pour l’inversion de la transformation de Laplace. Ils ont

    olé et une source prolongée et limitée à la surface x = -a, la istribution de température dans la deuxième uche est ainsi donnée par l’expression [152] :

    d rolongée

    dappliqué la même technique de résolution pour le cas d’un disque monocouche et homogène [151]. Leurs solutions conviennent aux disques très minces quand les temps de transfert sont petits et les pertes de chaleur

    égligeables. Pour un disque thermiquement isnd co

    ( ) ( ) ( )

    2 22

    22

    4 22 2 2

    1 1 2 2 12

    cos (1 )( , ) 1 2

    /cos cos sin sin

    ( 1)

    n tbn n

    p

    npn n n n

    x b ebT x t b

    Q c a c b X HX XX H

    −β

    +∞

    =

    ⎛ ⎞2− α

    ⎡ ⎤β − − β⎜ ⎟⎢ ⎥ ⎜ ⎟α τ⎣ ⎦ ⎝ ⎠= + −ρ + ρ α τ +

    β β − β β+

    ( ) 21 2

    22

    1 2 1 2

    1 txb⎛ ⎞−⎜ ⎟1 cos 1

    1 2 1 tan

    2 sin cos cos sin

    p

    p p

    p pp

    p p p p

    a b xH e bt b x b

    ba b a bH X

    −τ⎝ ⎠ ⎡ ⎛ ⎞+ −⎜ ⎟⎢α τ α τ ⎛ ⎞ ⎝ ⎠⎢− + + −⎜ ⎟τ α τ⎡ ⎤ ⎢ α τ ⎝ ⎠

    ⎢ ⎥ ⎢+ ⎣α τ α τ α τ α τ⎢ ⎥⎣ ⎦

    +

    22

  • Etude bibliographique

    (( ) )21 2 1 2 1

    1 2 1 2

    1 cos cos cos sin

    sin cos cos sin

    p p p p p

    p p p p

    a b a b aH H X

    a b a bH X

    ⎤+ − + ⎥α τ α τ α τ α τ α τ ⎥+ ⎥+ ⎥

    α τ τ α τ α τ

    α ⎥⎦

    Eq. 1.12

    X = a/b(α2/α1)1/2, H = ρ1c1a/(ρ2c2b), et est τp un paramètre spécifique de la durée de source [151]. Ici, les ines βn sont obtenus à partir de l’équation :

    sin( ) 0n n n nH X X Xβ β + β β =

    Une contribution importante ce qui concerne le transfert de chaleur à travers un système m et la recherche générale des valeurs propres βn relatives à ce type de problème, a été fournie init

    ikhailov et Vulchanov [180] et ensuite par Mikhailov et al. [181]. Ces auteurs ont présenté la solution

    cra

    sin( ) cos( ) cos( ) Eq. 1.13

    en ulticoucheialement par

    Mgénérale de la température en n’importe quel point du système multicouche, prenant en compte l’échange thermique avec l’environnement et des résistances aux contacts entre les couches. Pour le cas d’un disque bicouche, dont les températures initiales sont F1(x) et F2(x), la solution s’écrit sous la forme suivante :

    2

    1 11

    ( , ) ( ) ntn nnn

    PT x t x e

    N

    +∞−β

    == Ψ∑ Eq. 1.14 (a)

    2

    2 2( , ) ( ) ntn

    nP

    T x t x e+∞

    −β= Ψ∑ 1 nn N=

    avec

    0

    1 1 1 1 2 2 2 20

    ( ) ( ) ( ) ( )b

    n n na

    P c x F x dx c x F x dx−

    = ρ Ψ + ρ Ψ∫ ∫ Eq. 1.150 b

    N

    Eq. 1.14 (b)

    2 21 1 1 2 2 2

    0

    ( ) ( )n na

    c x dx c x dx−

    = ρ Ψ + ρ Ψ∫ ∫ Eq. 1.16

    et

    n

    11 1

    ( ) cos sinn nnx x

    x A Bβ β

    Ψ = +α α

    Eq. 1.17 (a)

    2 ( ) cosn

    n2 2

    sin nx x

    x C Dβ β

    Ψ = +α α

    Eq. 1.17 (b)

    ui sont déterminés à partir des conditions ux

    localise par dichotomie une racine réelle. Cette technique est présentée n détail à l’annexe A-I.

    Une contribution théorique concernant la conduction monodimensionnelle est fournie par Balageas et[21], aussi. En utilisant la théorie des résidus, comme auparavant Larson et Koyama [152], ils ont proposé une solution pour le cas d’un disque isolé et un chauffage prolongé, mais en incluant une résistance de ontact finie. Par ailleurs, Degiovanni [68] a utilisé pour les mêmes cas la notion de quadripôle thermique qui

    où βn sont les valeurs propres, et A, B, C, et D des coefficients qa limites.

    Au lieu de résoudre des équations transcendantes, comme Eq. 1.5, Eq. 1.11 ou Eq. 1.13, les mêmes auteurs [181] ont proposé une nouvelle procédure de calcul des valeurs propres, βn, qu’ils ont dénommée méthode « sign count ». Ils ont montré que le nombre de racines N(βs) pour 0 < β < βs est une fonction des paramètres du système. On construit un déterminant des paramètres et on regarde quand il change de signe.

    ans chaque intervalle successif, onDe

    al.

    cfacilite significativement l’écriture de solution pour n’importe quel nombre de couches. James [128] a présenté aussi une analyse théorique du transfert 1D dans des échantillons mono- et bicouches pour des conditions aux limites différentes, en prenant en considération le chauffage continu et la résistance de contact finie.

    23

  • Etude bibliographique

    Pour résoudre le même problème de conduction axiale à travers un système multicouche De Monte [189] a appliqué la méthode de séparation de variables. Il a présenté une analyse théorique de la conduction

    ansitoire monodimensionnelle à travers un composite plongé dans un fluide. Le cas du chauffage constant des matériaux bicouches et du transfert de chaleur monodimensionnel est traité par El-Adawi et al. [78] et Angelucci et al. [8].

    Une modélisation intéressante de la conduction de chaleur est présentée par Chen et Hui [50]. En utili

    le cas de contact parfait, les solutions en température qui correspondent à chaq

    tr

    sant la théorie de « transmission-line », développée pour des problèmes électrotechniques, ces auteurs ont obtenu les solutions de températures pour des matériaux bi- et trois couches dans le cas d’une source de chaleur impulsionnelle. 1.1.4. Système multicouches, conduction multidimensionnelle

    Le premier article traitant plus particulièrement le transfert de chaleur bidimensionnel à travers d’un système multicouche, a été publié en deux parties par Salt [223] et [224]. Cet auteur a développé en coordonnées cartésiennes, pour

    ue couche d’une plaque stratifiée, non-isolée thermiquement (Fig. 1.3). Ainsi la température de la couche j est décrite par l’équation :

    ( )2 2 2( , , ) cos cos sin

    jjnm n

    jt

    a jnmnj jn jnm jnm

    0 0

    jnm

    j j jn m

    x xyT x y t e C A B

    α− λ +µ+∞ +∞ ⎛ ⎞λ λµ

    = +a a a= =

    ⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠

    Eq. 1.18

    où λ et µ sont les valeurs propres relatives aux deux directions du transfert de chaleur. Les coefficients et C dépendent des paramètres du système. Il est important de noter que, à la différence des cas de systèmes homogènes, où la température bidimensionnelle peut êt décrite par un produit de deuindépendantes pour chacune des directions considérées, ici les solutions sont couplées par les valeurs propres,

    e sorte que la température finale représente une double somme par rapport à toutes les valeurs dépendantes eurs λ).

    ∑ ∑

    A, B,

    re x solutions

    d(pour chaque racine µ, il existe un nombre infini de val

    Fig. 1.3 Le système de Salt [223]

    La méthodologie de résolution du transfert de chaleur multidimensionnel dans un système m

    été également présentée par Baker-Jarvis et Inguva [18]. Ils ont exprimé la solution de température en termes de fonction de Green, en prenant en compte des con tions aux limites générales : résistances finies, échange et sources thermique incluses. Un trav il théoriquement similaire a été réalisé par McGahan t Cole [176] et à nouveau par Cole et McGahan [57], qui ont supposé un chauffage périodique. Mikhailov et

    lchanov [180] ont proposé une procédure générale pour la résolution des problèmes du type de Sturm-uville, qui correspondent aux cas du transfert bidimensionnel transitoire est aux systèmes multicouches.

    eu après, Mikhailov et Özişik [179] ont traité le sujet de la conduction tridimensionnelle dans un système multicouche et testé la validité de la procédure de détermination des valeurs propres destinée initialement aux cas monodimensionnels [181].

    Une contribution théorique à la conduction multidimensionnelle a été également apportée par Yan et al. [263], où la solution en température tridimensionnelle est exprimée à la forme explicite. Ces auteurs ont considéré un système plan à deux couches, avec une source de chauffage placée au milieu du système (Fig.

    ulticouche a

    dia

    aux contacts

    eVu

    ioLP

    24

  • Etude bibliographique

    1.4). Si les températures initiales des deux couches sont F1 et F2, et a, b, et c sont les dimensions de la plaque, avec la surface de contact, c’, les solutions, T1 et T2 prennent les formes

    +∞ +∞−β

    = = == λ µ γ∑∑

    Y y Z z e+∞ +∞ +∞

    −β

    = = == λ µ η∑ ∑∑

    2

    1 10 0 0

    ( , , , ) ( ) ( ) ( ) mnltmnl n n m m l lm n l

    T x y z t A X x Y y Z z e+∞

    ∑ Eq. 1.19 (a)2

    2 20 0 0

    ( , , , ) ( ) ( ) ( ) mnltmnl n n m m l lm n l

    T x y z t A X x Eq. 1.19 (b)

    avec des coefficients Amnl, qui sont obtenus à partir de

    Fig. 1.4 Le système de Yan et al. [263]

    '1 2

    1 1 2 21 20 0 0 0 0 '

    1 1 1 a b c a b cmnl n m l n m l

    n m l c

    k kA F X Y Z dxdydz F X Y Z dxdydzN N N

    ⎡ ⎤= +⎢ ⎥

    α α⎢ ⎥⎣ ⎦∫ ∫ ∫ ∫ ∫ ∫ Eq. 1.20

    1 2 cos( ) ,n n n n nX X X x a= = = λ λ = Eq. 1.21 (a)

    1 2 cos( ) ,m m m m mmY Y Y ybπ

    = = = µ µ = Eq. 1.21 (b)

    22 2

    11

    sin( ) cos( ) , mnll l l l nZ A z B zβ

    = γ + γ γ = − λ − λα

    m Eq. 1.21 (c)

    22 2

    22

    sin( ) cos( ) , mnll l l l nZ C z D zβ

    = η + η η = − λ − λα

    m Eq. 1.21 (d)

    et

    02n

    n

    aN =− δ

    Eq. 1.22 (a)

    02m

    m

    b=

    − δ Eq. 1.22 (b)N

    '2 21 21 ( ) ( )

    c c

    l lk kN Z z dz Z z dz= +∫ ∫ 2l Eq. 1.22 (c)

    1 20 'cα α

    Les coefficients A, B, C, et D sont déterminés à partir des conditions aux limites particulières, tandis que les valeurs βmnl sont les racines de l’équation transcendante suivante :

    1 2l k h⎡ ⎤

    2 2sin( ')sin( ') cos( ') cos( ') sin( ) cos( )mn l l l l l l l

    lc c c c c c

    k kl⎡ ⎤

    Φ = γ η + γ η η + η η +⎢ ⎥γ

    ⎢ ⎥η ⎣ ⎦⎣ ⎦

    25

  • Etude bibliographique

    1lk⎡ ⎤ ⎡ ⎤γ 2sin( ') cos( ') cos( ') sin( ') cos( ) sin( ) 0l l l l l l l

    hc c c c c c+ γ η − γ η η − η η =⎢ ⎥ ⎢ ⎥2 2l k kη ⎣ ⎦⎣ ⎦

    Eq. 1.23

    Le point le plus difficile du calcul des températures est la convergence de l’Eq. 1.19 : la nature tridimensionnelle du problème implique beaucoup de termes à additionner, ce qui nécessite, par suite, de trouver un grand nombre des racines βmnl pour l’Eq. 1.23.

    La solution analytique exacte du transfert transitif 2D dans des matériaux composites et partiellement anisotropes est donnée et appliquée dans une procédure inverse par Aviles-Ramos et al. [13]. Ces auteurs ont utilisé un système présenté à la Fig. 1.5, où le flux de chaleur dépend de temps, tandis que le contact thermique entre des couches est parfait. L’expression pour la température transitoire est une somme de deux solutions : l’une fondamentale, prenant en considération les conditions aux limites permanentes, et autre particulière, qui prend en compte le flux variable :

    (I) (II)1,2 1,2 1,2( , , ) ( , , ) ( , , )T x y t T x y t T x y t= + Eq. 1.24

    Les températures de la première solution sont de la forme de l’Eq. 1.19 (cas bidimensionnel), tandis que celles de la seconde sont égales à

    ( )2 '1,2(II)1,2

    0 0 ' 0

    ( , )( , , ) nm

    tt tnm

    nmn m t

    F x yT x y t e

    N

    +∞ +∞−λ −

    = = =

    = ×∑ ∑ ∫

    1 1 2 20 0 0 0

    ( ', ', ') ( ', ') ' ' ( ', ', ') ( ', ') ' ' 'a b a b

    nm nmg x y t F x y dy dx g x y t F x y dy dx dt⎡ ⎤

    × +⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦∫ ∫ ∫ ∫ Eq. 1.25

    où g(x,y,t) est la source de chaleur volumique. Dans le cas d’un système tel que celui présenté à la Fig. 1.5, g1(x,y,t) = 0 et g2(x,y,t) = q pour 0 ≤ x ≤ df, autrement y = c et g2(x,y,t) = 0.

    Fig. 1.5 Le système de Aviles-Ramos et al. [13]

    Dans le même travail [13] les auteurs ont traité le problème de calcul des valeurs propres. Ils ont

    souligné l’importance du calcul des valeurs propres imaginaires présentes dans des systèmes multicouches et multidimensionnels et comparé leur calcul théorique avec des résultats expérimentaux proposés auparavant par Dowding et al. [75].

    Hays-Stang et Haji-Sheikh [106] ont considéré la conduction thermique à travers des couches minces et proposé une solution tridimensionnelle générale qui convient à tous les types de matériaux et conditions aux limites. Ces auteurs ont analysé le phénomène de transfert d’ondes thermiques dans les couches minces. Une contribution récente est celle d’Azeez et Vakakis [15] avec des solutions partiellement analytiques pour un système semi-infini, utilisant une transformation double intégrale, ce qui a été également réalisé de manière similaire par Kozlov et Mandrik [142] et Mandrik [170].

    1.2.

    es méthodes expérimentales ont été appliquées, depuis celles en régime permanent, qui correspondent mieux à la détermination de la conductivité, jusqu’aux méthodes quasi-permanentes et transitoires, développées pour la mesure de la diffusivité thermique.

    CONTRIBUTIONS EXPERIMENTALES Pendant les décennies précédentes, de nombreuses études expérimentales sur les propriétés

    thermophysiques des couches minces et de solides ont été publiées dans les revues et conférences internationales. Toutes sortes d

    26

  • Etude bibliographique

    De nombreux travaux concernent la diffusivité thermique des matériaux multicouches ou des couches minces, autoportées ou déposées sur un substrat. On n’en mentionnera ici que quelques-uns parmi les plus significatifs. La diffusivité de couches minces de différents aciers a été mesurée par Larson et Koyama [152], en Cu et Sn, par Gilchrist et Price [90], en Au, par Yeh et al. [268], en Al en fonction de l’épaisseur, par Boik

    r, et graphite, par Kim et Taylor [138], en NiCrAlY et ZrO2, par Hartmann et al. [102], en Au et Si, par Kemp et al. [135], en GaAs/AlGaAs, GaAs/AlAs, et Si en fonction de température, par Yu et al. [270], en Ta et en matériaux antistatiques, par

    ane et al. [267], en polyamide, polyéthylène, et glycérine en fonct empérature, par Kurihara et al. [145], en acier et en cristaux liquides, par Araki et al. [11], en TiN

    a a été déterminée par Brandt et al. [39], Gitzhofer et al. [91] , récemment, par Bendada et al. [28]. La diffusivité thermique de couche mince en diamante a été mesurée, par exemple, par Albin et al. [5], Plamann et al. [210], Hatta et al. [107], Remy et al. [214],

    00], et Guo et al. [101]. n ce qui concerne la résistance de contact seule, en raison de sa nature complexe, on ne trouve pas

    auta

    ationnaire que t toire. Une revue très étendue des techniques de détermination expérimentale de cette propriété a été

    i hermique de contact entre des métaux différents, comme l’or, l’arg

    ion et en présence de liquides ou gaz interstitiels. La résistance thermique au cont t des combinaisons de Al-Al, Al-Fe, et Al-U en fonction de température a été déterminée par Boeschoten et Van der Held [34], de laiton, Mg, acier, et Al en fonction de la pression, par Clausing et Chao [56], d’acier-Al et chromel-alumel en fonction de la température, par Rogers [217], de surfaces en cuivre, par Laurent et al. [153], de surfaces non-métalliques en fonction de la température, par Minges [188], de couples acier-laiton en régime périodique, par Cordier et al. [59], d’Al-aciers différents en fonction de la pression, par McWaid et Marchal [178], de graphite-colle, par Hartmann et al. [102], de Cu-zéolite mousse, par Griesinger et al. [94], de Ni-ZrO2 en fonction de température, par Hu et al. [125], de Au-céramique, par Lahmar et al. [148], de Al-SiC en fonction de pression, par Blanchard et Fletcher [31], de Ni-Ni, par Benigni et al. [29], des matériaux différents, par Beghi et Luzzi [26], des matériaux différents en fonction de l’épaisseur et de la pression, par Ayres et al. [14], Li et al. [160], etc.

    On trouve beaucoup moins de données de référence sur la mesure simultanée de la diffusivité des couches minces et la résistance de contact entre la couche mince et le rat. Ainsi, par exemple, Gitzhofer et al. [91] ont nce de contact orrespondante, t inces n T

    Beaucoup parmi ces techniques n'exigent pas le contact physique avec l’échantillon, ce qui permet les mesures sur des composants 'in situ' ou sur des matériaux placés dans un four ou une chambre à atmosphère contrôlée, etc. Ces diverses méthodes sont subdivisées en trois groupes selon le mode de chauffage ou de perturbation mis en œuvre : techniques du chauffage impulsionnel, en échelon, et modulé (ou périodique). On

    o et al. [35], en différents polymères, par Bulmer et Taylor [40], Ogawa et al. [197] et Hobbie et De Reggi [121], en acier et résine, par Lee et al. [154] et Taylor [241], en bismuth en fonction de l’épaisseur, par Völklein et Kessler [255] et [256], en acier et PTFE, par Leung et Tam [158], en Ni, Si, acier, et alumina, par Hatta et al. [111], en CuInSe2, par Roger et al. [216], en Pt et Cu, par Ohta et al. [198], en acier, Al, et Cu, par Kim et al. [139], en graphite pyrolytique, par Shibata et al. [231], en acier, Ti, Pt, et Cr, par Akabori et al. [3] et [4], en YBa2Cu3O7-x, par Marshall et al. [171], en Cu, Al, acie

    Zhang et Imhof [272], en Au, Ag, et Cu, par Yamion de t

    par Martinsons et Heuret [174], en PVC, PTFE, polypropylène, HDPE, et aérosol noir, par Wong et al. [261], en Cu, SiC, Al2O3, AlN, et Si3N4, par Kehoe et al. [134], en ZrO2 en fonction de température, par Demange [71], en Ti, Ni, acier, et Pt en fonction de l’épaisseur, par Yoshida et al. [269], en alliage de Al et Mg en fonction de température, par He et al. [114], en ZrO2/NiCoCrAlY en fonction de température, par Khor et Gu [136], en Au et YBaCuO, par Li et al. [159], en Al, Ti, et Cu, par Gonzales et al. [92], etc. La diffusivité des matériaux minces, déposés par plasm

    et

    Hartmann et al. [103], Guo et Hatta [1E

    nt de données de référence que pour la diffusivité thermique. Toutefois, un grand nombre de recherches ont été publiées concernant l’estimation théorique de ce paramètre. Parmi celles-ci on peut citer les travaux de Fenech et Rohsenow [82], Cooper et al. [58], et Mikić [182]. Lambert et Fletcher ont proposé une revue des modèles thermiques de la résistance thermique entre des métaux en contact [149] et pour des couches minces métalliques [150]. Plus récemment, une prédiction théorique de la résistance de contact entre des surfaces polies est proposée par Wolff et Schneider [260].

    Quant aux techniques de mesure de résistance de contact, on en trouve d’avantage de type stransi

    réal sée par Bardon et al. [22]. La résistance tent et le cuivre, a été initialement mesurée par Jacobs et Starr [127], en 1939. Une vaste recherche

    théorique et expérimentale sur l’estimation et la mesure de la résistance de contact a été déclenchée après le travail de Çetinkale et al. [47]. Ces auteurs ont mesuré la résistance au contact entre des surfaces en Al, acier, et laiton en fonction de la press

    ac

    substmesuré la diffusivité de couches minces déposées par plasma et la résista

    andis que Martinsons et Heuret [174] ont fait la même chose, mais sur des couches mcu iN, déposées sur de l’acier.

    Par ailleurs, au cours des décennies passées, le développement considérable de couches minces pour des applications thermiques a conduit à une large variété de techniques pour mesurer les propriétés thermophysiques. Quelques revues étendues sur ce sujet ont été réalisées par Touloukian et al. [252], Maglić t al. [168], Balageas [20], Hatta [106] et Preston [211]. e

    27

  • Etude bibliographique

    va passer ici en revue de ces techniques non destructives destinées à la mesure de la diffusivité thermique d'une couche m t autoportée, soit déposée sur un substrat.

    la méthode transitoire de face avant, où la même température est mesurée depuis la surface hauffée. Il existe dans la littérature plusieurs variantes de ces deux méthodes dont quelques-unes, parmi les

    plus impo antes sont présentées dans ce qui suit.

    ince, soi

    1.2.1. Techniques du chauffage impulsionnel Dans les techniques de chauffage impulsionnel pour la détermination de la diffusivité thermique des

    matériaux minces et solides épais, il y a, deux méthodes générales : la méthode transitoire ou méthode « flash » de face arrière, où la température transitoire est mesurée à partir d’une surface d’échantillon non-chauffée, et c

    rt

    1.2.1.a. Méthode flash - face arrière Grâce à sa précision, sa fiabilité et sa simplicité la méthode flash - face arrière, avec laquelle on mesure

    la diffusivité thermique des matériaux solides, est devenue l’une des techniques expérimentales les plus utilisées dans les laboratoires scientifiques et industriels du monde entier. Ses applications aux couches minces, matériaux multicouches, matériaux translucides, composites, etc., sont bien documentées, et actuellement, cette méthode est largement acceptée comme la méthode standard pour la détermination de la diffusivité thermique. Elle forme la base des standards français (selon le BNM3), britannique (BS 1990), américain (ASTM 1992) et japonais (JIS 1991) pour la détermination de la diffusivité thermique.

    (I) Matériaux monocouches, isotropes

    La méthode flash - face arrière a été établie par Parker et al. [203], en 1961. A l’origine elle fut proposée pour la détermination de la diffusivité et de la capacité thermique des matériaux solides et homogènes, ainsi que pour la conductivité thermique, calculée par simple multiplication des premières deux propriétés et de la masse volumique du matériau.

    Fig. 1.6 Le principe de la méthode flash - face arrière par Parker et al. [203]

    Le principe de la méthode est suivant : un échantillon thermiquement isolé, de la forme d’un disque

    mince, absorbe par une de ses deux faces une certaine quantité d’énergie radiante impulsionnelle (Fig. 1.6). A partir d’une solution analytique pour la température transitoire de l’échantillon, proposée par Carslaw et Jaeger [45], p.101, Parker et al. ont déduit une formule très simple :

    2

    21/ 2

    1.38 at

    α =π

    Eq. 1.26

    où a est l’épaisseur et t le temps de demi-montée de la température sur l’autre face de l’échantillon. Pour déter

    1/2

    miner la diffusivité thermique du matériau selon la méthode originale, on n’a donc mesuré que l’épaisseur de l’échantillon et l’évolution de la température transitoire. Par ailleurs, pour la détermination de la chaleur spécifique, il a été nécessaire de mesurer la température maximale de l’échantillon, Tm, ainsi que la quantité totale d’énergie absorbée par unité de surface de l’échantillon, Q. Ainsi la capacité thermique est fournie par

    3 http://www.bnm.fr/activites-scientifiques/ac.dom.temp.ref.htm

    28

  • Etude bibliographique

    m

    QcaT

    Eq. 1.27

    où ρ est la masse volumique du matériau. Connaissant les deux propriétés, capacité et diffusivité thermique, ainsi que la masse volumique de matériau, on a pu facilement calculer la conductivité thermique, k, par la relation simple et connue: k = ρcα. Cependant, à cause des difficultés de mesure exacte de la valeur Q, la méthode originale, proposée par Parker et al. [203], est demeurée une technique de mesure pour la seule diffusivité thermique.

    Le schéma du montage expérimental de cette méthode, est donné sur la Fig. 1.7. La température est mesurée par des thermocouples et le temps de déclenchement de la lampe flash par une caméra. Les deux signaux ont été enregistrés simultanément par un oscilloscope.

    L’équation Eq. 1.26 n’est valable que sous des certaines conditions théoriques : d’abord, les échanges thermiques entre échantillon et environnement doivent être négligeables, ensuite le chauffage initial de l’échantillon doit être infiniment court et uniforme, et la température initiale dans l’échantillon rigoureusement uniforme. Etant donné que ces conditions sont souvent trop restrictives dans la pratique, il a fallu calculer l’influence des paramètres réels sur le modèle proposé par Parker et al. Ainsi, Cutler et Cheney [63] ont étudié l’effet du rayonnement (coefficients d’échange différents de zéro) sur la réponse en temp rature, tandié s que, en même temps, Cape et Lehman [44] ont étudié, à côté du rayonnement, l’effet de

    u que ces deux effets avaient des influences opposées en ce qui la durée finie de l’impulsion. Ils ont conclconcerne le temps de demi-montée et qu’il fallait trouver une épaisseur d’échantillon optimale. Heckman [117] et Dusza [76] ont également étudié les effets rayonnement et de la durée finie de l’impulsion.

    Fig. 1.7 L’installation originale de la méthode flash (Parker et al. [203])

    L’effet du rayonnement a été analysé séparément par Cowan [62], Donaldson [73] et Clark et Taylor

    [55]. Cowan a considéré le problème de la perte de chaleur, en traitant la partie descendante de la réponse expérimentale. Donaldson a étudié l’effet de la perte de chaleur latérale, tandis que Clark et Taylor ont proposé une procédure de correction améliorée par rapport de celle de Cowan. Shaw et Ellis [228] ont analysé cet effet dans l’utilisation des échantillons petits. Par ailleurs, l’influence de la durée impulsionnelle finie a été étudiée théoriquement et expérimentalement par Taylor et Clark [242]. Une procédure de détermination de la diffusivité thermique fondée sur l’emploi des moments temporels d’ordre 0 et –1 a été proposée par Degiovanni et Laurent [69]. Une autre procédure de correction de l’effet de la durée finie a été élaborée par Azumi et Takahashi [16].

    Beedham et Dalrymple [25] ont étudié les erreurs provenant d’une non-uniformité d’énergie du signal impulsionnel, McKay et Schriempf [177] les ont étudié théoriquement et expérimentalement, ainsi que Yamane et al. [266]. Henning et Parker [120] ont calculé la réponse caractéristique d’un thermocouple intrinsèque, tandis que Maglić et Maršićanin [166] et Heckman [118] ont analysé son influence dans la méthode flash - face arrière. Larson et Koyama [151] ont étudié l’effet impulsion finie pour les échantillons minces. L’effet de taille de l’échantillon induit par une non-linéarité du détecteur dans la région de montée en température a été étudié par Hasselman et Merkel [105], Hasselman et Donaldson [104], et Hoefler et Taylor [122].

    Pour le traitement des données obtenues par la méthode flash, une procédure d’extrapolation a été proposée par Balageas [19] et développée par Vozár et al. [257]. Une technique de moindres carrés a été appliquée par Pawlowski et Fauchais [205], ainsi que par Gembarovič et al. [88]. Une estimation séquentielle simultanée a été présentée et appliquée initialement par Raynaud et al. [213]. Les transformations en cosinus de Laplace et de Fourier ont été utilisées par Gembarovič et Taylor [86] et [87] et la technique logarithmique par Thermitus et Laurent [244].

    29

  • Etude bibliographique

    L’effet de transparence d’un matériau semi-transparent et la mesure de cette propriété par la méthode flash ont été expliqués par Tischler et al. [245] et Blumm et al. [32]. Les effets d’absorption finie et de non-linéa

    e flash - face arrière pour la mesure aux températures élevées et une proc

    enté par Ther

    qui concerne les incertitudes expérimentales de mesure dans la éthode flash - face arrière ont été proposées par Baba et Ono [17]. Ces auteurs ont construit un dispositif

    avancé : avec un chauffage uniforme au travers d’une fibre optique, une détection infrarouge rapide et calibrée, gorithme complexe qui prend au compte tous les effets des conditions réelles.

    Une description détaillée, une revue des procédures et de certaines modifications de la méthode flash - ce arrière, en ce qui concerne ses applications aux m tériaux monocouches et isotropes, sont fournies par

    Milošević

    ionnel dans l’échantillon monocouche a été ainsi proposé et appliqué par Donaldson et Taylor [72] et ensuite développé par plusieurs auteurs, comme Chu et al. [52], Amazouz et al. [7], Lachi et Degiovanni [147], et récemment Sheikh et al. [229].

    Donaldson et Taylor [72] ont établi la méthode de flux de chaleur radial, qui est, en principe, la méthode flash classique, mise à part la prise en considération de la conduction bidimensionnelle dans échantillon mono-couche. Théoriquement ce cas correspond à la Fig. 1.1 et à l’Eq. 1.7, sauf qu’il faut introduire deux diffusivités et conductivités différentes, selon l’anisotropie du matériau, dans chacune des fonctions K. Les auteurs [72] ont supposé, cependant, que les échanges thermiques radiaux pouvaient être négligés (hr=0), si le diamètre d’échantillon était beaucoup plus grand que la région de chauffage, de diamètre 2df, et si le point de mesure était suffisamment éloigné de la frontière latérale d’échantillon (Fig. 1.8). En mesurant la réponse en température au centre de l’échantillon et en un point de la région centrale qui correspond à la surface chauffée de l’autre côté, Donaldson et Taylor sont parvenus à deux résultats utiles : tout d’abord le rapport entre deux réponses mesurées n’est pas influencé par les échanges thermiques axiaux, donc la correction de cet effet n’est pas nécessaire, et deuxièmement, il est possible de mesurer la diffusivité en direction radiale des matériaux anisotropes. Ces auteurs ont vérifié cette technique sur des matériaux isotropes, comme l’acier « Armco », et anisotropes comme des isolateurs fibreux.

    rité du détecteur infrarouge ont été étudiés par Tang et al. [238], tandis que celui d’absorption finie seulement, l’a été par Maillet et al. [169].

    Un dispositif de la méthodédure de traitement de données furent proposés par Cezairliyan et al. [48]. Une utilisation de la méthode

    flash - face arrière pour la mesure de la capacité thermique pour des échantillons multiples fut présmitus et Gaal [243] ainsi que Shinzato et Baba [233]. Une contribution expérimentale au traitement des

    matériaux hautement radioactifs fut apportée par Sheindlin et al. [230], ainsi que par par Rémy et al. [214] et Guo et al. [101] pour la mesure sur des couches minces autoportées de diamant. Dans le même ordre d’idées, Kehoe et al. [134] ont développé un dispositif de méthode flash pour des matériaux minces très conductifs. Un chauffage d’échantillon axisymétrique au lieu d’uniforme a été utilisé par Zagrebin et Baimetov [271].

    Des améliorations générales en cem

    et un al

    fa a[183].

    (II) Matériaux monocouches, anisotropes La nécessité de mesure des propriétés thermocinétiques des matériaux anisotropes a suscité l’extension

    correspondante de la méthode flash - face arrière. Un modèle du transfert bidimens

    Fig. 1.8 La méthode du flux radial par Donaldson et Taylor [72]

    ndu la méthode de Donaldson et Taylor [72] pour des expériences aux temp

    méthode peut être optimisée. Par ailleurs, Philippi et al. [208] ont étendu l’analyse de Lachi et Degiovanni

    Chu et al. [52] ont éteératures élevées, et l’ont testée sur les échantillons en graphite d’un type isotrope (« POCO ») et

    anisotrope (graphite de réacteur). Lachi et Degiovanni [147] ont utilisé trois capteurs de température pour déterminer la diffusivité thermique : deux en face d’arrière et un en face d’avant de l’échantillon. Ils ont analysé aussi les coefficients de sensibilité des différents paramètres du système et montré comment la

    30

  • Etude bibliographique

    [147] et considéré la détermination de la diffusivité par un traitement des images thermiques obtenues par une caméra infrarouge, en surmontant le problème de positionnement des capteurs.

    La détermination de la diffusivité thermique des matériaux anisotropes en trois dimensions a été décrite par He et al. [115]. Ils ont appliqué la méthode flash - face arrière à des échantillons de graphite pyrolytique et de nitrure de bore pyrolytique.

    La mesure de la diffusivité thermique de mousses cellulaires de carbone par méthode flash - face arrière a été effectuée par Bourret et al. [37] et de céramiques matriciels tissées par Dalbin et Thomin [64].

    la distance r et des autre

    Une contribution expérimentale à la mesure par la méthode flash - face arrière de la diffusivité thermique de couches minces dans une direction parallèle au plan de l’échantillon a été donnée par Ohta et al. [198]. Ils ont utilisé un faisceau de laser en forme de ligne, qui engendre une conduction monodimensionnelle à travers de la couche mince (Fig. 1.9). La diffusivité peut être déterminée à partir du temps de demi-montée (c.f. l’Eq. 1.26) et d’un coefficient particulier A, qui dépend de

    s paramètres du système, comme :

    1/ 2

    ( )A rα = Eq. 1.28t

    Fig. 1.9 La mesure de la diffusivité thermique des couches minces par Ohta et al. [198]

    Les auteurs ont vérifié la méthode sur des échantillons minces de platine et cuivre. Le même principe que cette méthode a été utilisé et développé expérimentalement par Shibata et al. [231].

    Fig. 1.10 La méthode flash - fac arrière par Sheikh et al. [229]

    e

    31

  • Etude bibliographique

    Le chauffage en forme de l’échelon au lieu de celui impulsionnel a été proposé par Nabi et al. [195] pour mesurer la diffusivité thermique des matériaux anisotropes. Pour la détermination de la diffusivité anisotrope des couches minces en diamant artificiel, Graebner et al. [93] ont développé la méthode flash - face arrière avec une détection très rapide.

    Sheikh et al. [229] ont modifié la méthode de Donaldson et Taylor [72], de sorte qu’ils ont mesuré la température transitoire d’une région excentrée de la surface arrière de l’échantillon (Fig. 1.10), mais leur analyse ne concerne que les matériaux isotropes. Cependant, le principe de mesure qu’ils ont proposé (Fig. 1.10) est appliqué dans une partie de cette thèse. (III) Matériaux multicouches

    La revue présentée ci-dessus se rapporte aux cas d’un échantillon monocouche, c’est-à-dire quand on ne traite qu’un seul matériau, soit uniforme et isotrope, soit composite et anisotrope, en ce qui concerne ses propriétés thermophysiques cinétiques. Néanmoins, une grande partie de la recherche a été consacrée aux problèmes dans lesquels il fallait déterminer les propriétés thermophysiques des matériaux multicouches en utilisant la méthode flash - face arrière. Heasley [116] a étudié ainsi la conduction transitoire monodimensionnelle dans la région de contact entre deux solides, tandis que Larson et Koyama [152] ont analysé le transfert de chaleur 1D dans un échantillon bicouche (Fig. 1.2), ayant la forme d’une impulsion ou d’un échelon, mais en négligeant la résistance thermique de contact entre les couches. Par ailleurs, Chistyakov [51] et Hartmann et al. [102] ont étudié le cas avec la rés