Méthode d'évaluation de l'effet des additions minérales sur le besoin en eau et l'adjuvantation des mortiers

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Méthode d'évaluation de l'effet des additionsminérales sur le besoin en eau et l'adjuvantation desmortiersAnissa Bessa a , Jean-Philippe Bigas a & Jean-Louis Gallias aa Laboratoire de Modélisation, Matériaux et Structures , Université de Cergy-Pontoise ,5, mail Gay-Lussac Neuville-sur-Oise, F-95031, Cergy-Pontoise cedex E-mail:Published online: 05 Oct 2011.

To cite this article: Anissa Bessa , Jean-Philippe Bigas & Jean-Louis Gallias (2004) Méthode d'évaluation de l'effet desadditions minérales sur le besoin en eau et l'adjuvantation des mortiers, Revue Française de Génie Civil, 8:2-3, 181-201

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Revue française de génie civil. Volume 8 – n° 2-3/2004, pages 181 à 201

Méthode d’évaluation de l’effetdes additions minérales sur le besoinen eau et l’adjuvantation des mortiers

Anissa Bessa — Jean-Philippe Bigas — Jean-Louis Gallias

Laboratoire de Modélisation, Matériaux et Structures, Université de Cergy-Pontoise5, mail Gay-Lussac Neuville-sur-OiseF-95031 Cergy-Pontoise cedex{anissa.bessa, jean-philippe.bigas, jean-louis.gallias}@iupgc.u-cergy.fr

RÉSUMÉ. Par une méthodologie expérimentale originale, basée sur la comparaison ducomportement des mortiers à structure granulaire similaire et à consistance égale, nousavons pu évaluer d’une part l’effet granulaire des additions sur le besoin en eau et d’autrepart l’action de l’adjuvant fluidifiant sur l’effet granulaire et corréler ainsi la modificationdu besoin en eau à celle du besoin en adjuvant. Les résultats obtenus montrent que la finesseet la quantité d’addition sont les principaux facteurs déterminant la variation du besoin eneau et celle du besoin en adjuvant. Les additions microniques permettent, à faible teneur,d’optimiser l’empilement granulaire des mortiers et réduire le besoin en eau et le besoin enadjuvant indépendamment du dosage et du type de ciment employé. Les additionssubmicroniques provoquent généralement une augmentation du besoin en eau et du besoinen adjuvant sauf lorsque le dosage en ciment est faible. Dans 93 % des cas, la modificationdu besoin en eau induite par une quantité donnée d’une addition est proportionnelle à celledu besoin en adjuvant nécessaire pour contenir la variation du besoin en eau.

ABSTRACT. By an original experimental methodology, based on the comparison of thebehaviour of the mortars with similar granular structure and equal consistency, we haveevaluated both the granular effect of the mineral admixtures on the water requirement andthe action of the superplasticizer on the granular effect and thus correlate the modification ofthe water requirement with that of superplasticizer requirement. The results show that thefineness and the quantity of the admixture are the principal factors determining the variationof the water requirement and that of the superplasticizer requirement. The admixtures withmicronic particles allow, with low content, optimising of the granular packing of the mortarsand reducing of the water requirement and the superplasticizer requirement, independentlyof the quantity and the type of cement employed. The admixtures with submicronic particlesgenerally cause an increase in the water requirement and the superplasticizer requirementexcept when the cement quantity is low. In 93% of the cases, the modification of the waterrequirement induced by a given quantity of admixture is proportional to that of thesuperplasticizer requirement necessary to constrain the variation of the water requirement.

MOTS-CLÉS : additions minérales, adjuvant fluidifiant, besoin en eau, ciment, mortier.

KEYWORDS: mineral admixture, superplasticizer, water requirement, cement, mortar.

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182 Revue française de génie civil. Volume 8 – n° 2-3/2004

1. Introduction

L’incorporation des additions minérales dans le squelette granulaire des bétonssuit deux objectifs, en premier lieu, remplir les porosités entre les particules et, ensecond lieu, bénéficier des éventuelles réactions chimiques des additions avec leciment pour former des produits à caractère liant. La réduction de la porosité dubéton par les additions a pour effet principal de diminuer la quantité d’eau degâchage nécessaire à l’obtention d’une consistance compatible avec les conditions demise en œuvre sur chantier, et d’améliorer en conséquence les performances tellesque les résistances mécaniques et la durabilité, indépendamment d’une éventuelleactivité chimique.

Toutefois, le remplissage du squelette granulaire des bétons par les additionsdépend de la capacité de dispersion des particules dans l’eau de gâchage et de ladensité de leur empilement avec les autres composants du squelette granulaire. Lesinteractions avec l’eau et les autres particules peuvent parfois compromettre lebénéfice granulaire des additions. Plusieurs études montrent, en effet, quel’incorporation d’additions minérales dans un mélange cimentaire ne conduit passystématiquement à une réduction de la quantité d’eau nécessaire au gâchage[(Shannag et al., 1995), (Zhang et al., 1995), (Bai et al., 1999), (Collins et al.,1999), (Dhir et al., 1988), (Gallias et al., 2000)]. En pratique, cette augmentation dubesoin en eau est maîtrisée par l’utilisation d’adjuvants fluidifiants [(Zhang et al.,1995), (Bai et al., 1999), (Collins et al., 1999), (Aoune-Séghir et al., 1998), (Nehdiet al., 1998)]. Bien que l’utilisation combinée d’adjuvants fluidifiants et d’additionsminérales ait permis le développement des bétons à hautes performances, la maîtrisede ces comportements reste empirique. Peu d’études, à ce jour, ont essayéd’approfondir les effets combinés des additions minérales et des adjuvantsfluidifiants sur le besoin en eau des matériaux cimentaires. La principale difficultéréside dans le fait que les principaux paramètres de formulation (dosage en ciment,rapport E/C, consistance) varient au gré des modifications apportées sur lescaractéristiques du squelette granulaire et consécutivement sur les propriétésphysiques des mélanges frais rendant difficile une comparaison directe des résultats.

Nous proposons d’aborder ce problème par une méthodologie expérimentaleoriginale permettant l’évaluation d’une part de l’effet granulaire des additions etd’autre part de l’action de l’adjuvantation sur l’effet granulaire des additions afin dedégager les paramètres déterminant le comportement des mélanges frais. Dans notreapproche, nous avons pris en compte l’influence du dosage et du type de ciment.Cette approche validée sur une centaine de formulations de mortier devrait êtreparfaitement transposable aux bétons.

2. Matériaux

Les matériaux utilisés pour la formulation des mortiers sont :

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Méthode d’évaluation de l’effet des additions 183

– un ciment Portland CEM I 52,5 N et un ciment au laitier CEM III/C 32,5 N(tableau 1) (NF EN 197-1), désignés dans la suite respectivement par C1 et C3 ;

– un sable normal, siliceux, roulé 0/2 mm (NF P 15-433) ;

– un adjuvant fluidifiant (superplastifiant) à base de poly-naphthalene sulphonatepur, en poudre (NF P 18-330) ;

– quatre additions minérales d’origine, de composition minéralogique et depropriétés texturales et granulaires différentes (tableau 2).

Constituants (%)

Massevolumique

absolue(kg/m3)

Surfacespécifique

Blaine (m²/g)

Résistance à 28j du mortier

normal (MPa)

CEM I 52,5N

98% clinker2% filler calcaire

3100 0,382 65,5

CEM III/C32,5 N

15% clinker85% laitier

2910 0,465 43,0

Tableau 1. Caractéristiques des ciments

Additionminérale

Naturecomposition

minéralogique

Massevolumique

absolue(kg/m3)

Diamètremedian desgrains (µm)

Surfacespécifique

BET (m²/g)

Formedes grains

CA Calcite 2700 3,0 3,3 ArrondieQZ Quartz 2650 2,2 3,5 Angulaire

CPCalcite

précipitée2710 0,07 20 Irrégulière

FS Silice amorphe 2240 0,15 15 Arrondie

Tableau 2. Caractéristiques des additions minérales

Les additions minérales peuvent être distinguées en deux groupes : cellesobtenues par broyage de dépôts naturels comme la calcite CA et le quartz QZ etcelles obtenues par un process industriel spécifique comme la calcite précipitée CPet la fumée de silice FS. La finesse des additions d’origine naturelle estconsidérablement inférieure à celle des additions d’origine industrielle (tableau 1).En effet, le diamètre médian des particules des premières est au moins quinze foissupérieur à celui des secondes alors que la surface spécifique est au moins quatrefois inférieure. Pour cette raison, nous désignerons dans la suite de cette étude lacalcite CA et le quartz QZ comme additions fines et la fumée de silice FS et la

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calcite précipitée comme additions ultrafines. Toutes les additions rentrent dans lecadre de la normalisation spécifique relative aux additions minérales pour le bétonprêt à l’emploi (NF 18 502, NF 18 508, NF 18 509 et NF 18 305).

3. Méthodes

La méthodologie expérimentale suivie consiste à évaluer l’effet des additionsminérales et l’action des adjuvants en deux étapes successives dont la démarche estschématisée sur la figure 1.

Quantité d'addition, F

Besoin en eau du mortier, E

1ère étape

2ème étape

∆EIntroduction d'une quantité A d'adjuvant

Figure 1. Représentation schématique de la méthodologie expérimentale

– Dans une première étape, nous déterminons la modification du besoin en eaudes mortiers à consistance constante, engendrée par l’incorporation de quantitéscroissantes d’additions en substitution volumique du ciment et en l’absenced’adjuvant fluidifiant. Ainsi, nous pouvons quantifier l’effet granulaire des additions.

– Dans une seconde étape, nous réduisons la quantité d’eau des mortiersprécédents à une valeur fixe et déterminons le dosage en adjuvant nécessaire àmaintenir la consistance constante. Ainsi, nous pouvons quantifier l’effet combinéadditions – adjuvant sur la formulation des mortiers.

Dans le cadre de nos essais, nous définissons comme besoin en eau d’un mortierla quantité d’eau E, exprimée en kg/m3, nécessaire pour obtenir une consistancefixée, correspondant à un temps de maniabilité de 10±1 secondes au maniabilimètreLCL, mesuré selon la procédure normalisée NF P 18 437.

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Dans la première étape de notre méthodologie, nous avons choisi trois mortiersde référence dont les paramètres de formulation figurent dans le tableau 3.

Le premier mortier de référence (C1 H), à base de ciment CEM I 52,5 N,présente une composition très proche du mortier normal (NF EN 196,1) avec unrapport sable - ciment égal à 3 et une quantité d’eau ajustée de manière à atteindre letemps de maniabilité fixé. Ainsi, le rapport E/C est égal à 0,527 au lieu de 0,50 pourle mortier normal. Le deuxième mortier (C3 H), est obtenu en substituant le volumedu ciment CEM I 52,5 N par un volume égal de ciment CEM III 32,5 N, et enajustant la quantité d’eau afin d’obtenir la même consistance. Le troisième mortier(C3 B) est obtenu en réduisant la quantité de ciment du mortier précédent de 40%environ, en augmentant en conséquence la quantité de sable et en ajustant la quantitéd’eau de manière à conserver la même consistance.

Formulation Ciment

C (kg/m3)

Sable

S (kg/m3)

Eau

E (kg/m3) E/C S/C

C1 H 486 1458 256 0,527 3

C3 H 471 1529 232 0,493 3,246

C3 B 276 1695 239 0,865 6,141

Tableau 3. Composition des mortiers de référence non adjuvantés (à consistancefixée)

Les quatre additions minérales sont introduites dans les trois mortiers deréférence en substitution volumique du ciment à des taux progressivement croissants(10 %, 20 %, 30 %, 50 %), leur quantité, F, est exprimée en kg/m3. Les trois sériesde mortiers ainsi obtenues ont été désignées respectivement par C1 H+F, C3 H+F etC3 B+F.

La différence du besoin en eau des mortiers avec addition par rapport au mortierde référence de la même série, désignée par ∆E, (figure 1) quantifie directement l’effetgranulaire de l’addition et caractérise l’efficacité d’insertion de ses particules dans lesquelette granulaire du mortier. En effet, si ∆E est négatif, l’effet granulaire estfavorable et les particules de l’addition viennent remplir mieux que celles du ciment lesporosités du squelette granulaire du mortier. Sinon, lorsque ∆E est positif, l’effetgranulaire est défavorable et les particules de l’addition ne réussissent pas aussi bienque celles du ciment le remplissage du squelette granulaire.

La comparaison de la première série de mortiers à la deuxième série permetd’évaluer l’influence du type de ciment sur le besoin en eau en conservant constantle volume absolu total du squelette granulaire. La comparaison de la deuxième sérieà la troisième série de mortiers permet de déterminer l’influence du dosage en liant(élevé (H) et bas (B)) sur le besoin en eau.

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Dans la deuxième étape de notre méthodologie, nous avons dans chaque sériede mortiers réduit la quantité d’eau E à une valeur fixe (figure 1), en conservant laconsistance constante par introduction d’une quantité, A, d’adjuvant fluidifiant,exprimée en kg/m3. Nous définissons, au même titre que dans la première étape denotre méthodologie nous avions défini le besoin en eau, un besoin en adjuvant dumortier. Les trois nouvelles séries de mortiers ainsi obtenues ont été désignéesrespectivement par C1 H+F+A, C3 H+F+A et C3 B+F+A. A chaque sériecorrespond un nouveau mortier de référence dont les paramètres de formulationfigurent dans le tableau 4. Chaque mortier de référence adjuvanté présente la mêmeproportion des phases solides du squelette granulaire (rapport S/C) que le mortiernon adjuvanté correspondant. Cependant, le squelette granulaire est plus dense enraison d’une quantité d’eau plus faible. De plus, les deux premiers mortiers deréférence présentent le même rapport volumique eau-ciment. Toutefois, nousconstatons que le mortier de référence C1 H+A présente un dosage en adjuvantenviron trois fois et demi supérieur à celui du mortier de référence C3 H+A. Cesrésultats corroborent les observations faites par Gao (Gao et al., 2001) qui ontremarqué une plus grande efficacité de dispersion des grains de laitier par lesadjuvants fluidifiants.

Formulation Ciment

C (kg/m3)

Sable

S (kg/m3)

Eau

E (kg/m3)

Superplastifiant

A (kg/m3) E/C

C1 H + A 501 1 504 201 3,57 0,401

C3 H + A 487 1 581 211 0,94 0,433

C3 B + A 288 1 765 197 3,11 0,684

Tableau 4. Composition des mortiers de référence adjuvantés (à consistance etquantité d’eau fixées)

Dans ces conditions, la modification de la quantité d’adjuvant par rapport aumortier de référence de la même série, désignée par ∆A, en fonction de la quantitéd’addition introduite permet de quantifier pour chaque série de mortiers l’effet desadditions sur l’adjuvantation comme dans la première étape la modification dubesoin en eau ∆E permet d’évaluer leur effet granulaire. De plus, la confrontationdes résultats obtenus au cours des deux étapes permet de déterminer l’actioncombinée des additions et des adjuvants fluidifiants et de dégager un critèrepertinent de l’efficacité de l’adjuvantation en présence d’additions. Ce critèred’efficacité peut être défini, pour une teneur en addition donnée, par la relation quiexiste entre la modification du besoin en eau ∆E engendrée par l’introduction del’addition dans les mortiers non adjuvantés et la modification de la quantitéd’adjuvant ∆A engendrée par l’introduction de cette même addition dans les mortiersadjuvantés.

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4. Résultats

4.1. Effet des additions minérales sur le besoin en eau des mortiersnon adjuvantés

4.1.1. Influence de la quantité et des caractéristiques des additions

La figure 2 présente la variation du besoin en eau des trois séries de mortiers enfonction du dosage en addition minérale. Les résultats obtenus montrent, qu’enl’absence d’adjuvant fluidifiant, la variation du besoin en eau E permettant lemaintien des propriétés rhéologiques dépend en premier lieu de la quantité et descaractéristiques de l’addition incorporée et en particulier de sa finesse.

C1 H+F

200

250

300

350

400

450

0 50 100 150 200 250

F (kg/m3)

E (kg/m3)C3 H+F

200

250

300

350

400

450

0 50 100 150 200 250

F (kg/m3)

E (kg/m3)

C3 B+F

200

250

300

350

400

450

0 50 100 150

F (kg/m3)

E (kg/m3) CA

CP

QZ

FS

Figures 2 (a,b,c). Besoin en eau des mortiers non adjuvantés en fonction du dosageen addition minérale

En effet, la composition minéralogique des additions minérales ne permet pasd’établir un classement de leur comportement. Alors qu’en ce qui concerne lafinesse, il apparaît clairement que les additions minérales ultrafines CP et FS(comportant des particules de dimension submicronique, environ 100 fois plus petiteque celle des particules du ciment), présentent un besoin en eau qui augmentesignificativement avec la quantité d’addition.

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En revanche, le besoin en eau des formulations avec additions minérales finesCA et QZ (comportant des particules de dimension micronique, 5 à 10 fois pluspetite que celle des particules du ciment), varie peu. Le besoin en eau de cesformulations passe par une valeur minimale lorsque le dosage en addition estinférieur à 130 kg/m3, indépendamment de la nature et du dosage en liant. Cecomportement, déjà signalé dans la littérature (Ferraris et al., 2001), indique uneoptimisation du squelette granulaire de la matrice cimentaire. Les particules desadditions viennent remplir une partie de la porosité intergranulaire du squelettesolide du mortier mieux que celles du ciment et libérer l’eau remplissant cetteporosité. Ainsi, la quantité d’eau nécessaire à la lubrification des particules pouratteindre la consistance fixée se trouve réduite. Dans l’hypothèse où la quantité d’eaurestait constante, la fluidité des mélanges serait alors améliorée. Ce comportementpeut être également observé de manière très atténuée dans le cas des additionsminérales ultrafines pour un dosage en addition inférieur à 50 kg/m3. En règlegénérale, leur grande finesse engendre un besoin en eau élevé nécessaire à ladispersion des particules ultrafines dans l’eau de gâchage, ce qui en conséquencemasque le bénéfice d’un éventuel empilement granulaire favorable.Afin de mieuxmettre en exergue le rôle de la finesse et de la quantité des additions sur lecomportement des mortiers frais, nous avons représenté sur les figures 3 (a,b,c) lamodification du besoin en eau des mortiers par rapport au mortier de référence sansaddition en fonction de la surface spécifique BET et de la quantité d’additionintroduite dans le mélange, exprimée en taux de substitution volumique du ciment.

Pour chaque série de mortiers, nous constatons qu’il existe un domaine devaleurs pour les paramètres de formulation dans lequel l’introduction des additionspermet une réduction du besoin en eau (∆E < 0). Pour les séries C1 H+F et C3 H+F,caractérisées par une forte teneur en liant, cette réduction concerne les additionsfines de surface spécifique environ égale à 3,5 m2/g (cas du CA et du QZ) et dont lateneur maximale dans la matrice cimentaire est limitée à 20 ou 30 % en fonction dutype de ciment. En revanche, lorsque la surface spécifique des additions estsupérieure à 10 m2/g le besoin en eau des mortiers augmente rapidement avec lateneur en addition sans faire apparaître un domaine présentant un effet granulairefavorable.

Pour la série de mortiers à faible dosage en liant (C3 B+F), le domaine où l’effetdes additions est bénéfique vis à vis du besoin en eau s’étend à la fumée de silice desurface spécifique de 15 m²/g. Elle permet de réduire le besoin en eau pour uneteneur volumique inférieure à 30 % correspondant à une quantité de 60 kg/m3. Eneffet, dans ce cas, le squelette granulaire est dominé par les gros grains de sable, cequi laisse une porosité intergranulaire plus importante dans laquelle les particules defumée de silice trouvent leur place malgré leur besoin en eau propre élevé. Il enrésulte que certaines des additions ultrafines peuvent avoir un effet granulairefavorable significatif dans les formulations pauvres en liant.

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C1 H+F

-40

0

40

80

120

160

0 5 10 15 20 25

SS BET (m²/g)

∆E

(kg/m3)

C3 H+F

-40

0

40

80

120

160

0 5 10 15 20 25

SS BET (m²/g)

∆E

(kg/m3)

C3 B+F

-40

0

40

80

120

160

0 5 10 15 20 25

SS BET (m²/g)

∆E

(kg/m3)

10%

20%

30%

50%

Figures 3 (a,b,c). Influence de la surface spécifique BET des additions sur lamodification du besoin en eau des mortiers

Nos résultats mettent en exergue la surface spécifique comme facteur de premierordre pour appréhender le comportement des additions dans les différentesformulations de mortier non adjuvantées. Toutefois, dans la littérature, l’effetgranulaire des additions dans les mélanges cimentaires [(Shannag et al., 1995),(Zhang et al., 1995), (Bai et al., 1999), (Collins et al., 1999), (Dhir et al., 1988),(Gallias et al., 2000)] est interprété sur la base d’une synergie des caractéristiquesgranulaires. Les propriétés texturales et morphologiques des particules peuvent jouerun rôle important. Il a été, en effet, démontré que pour des surfaces spécifiquescomparables, les additions de forme irrégulière ont un besoin en eau propre deux àquatre fois supérieur à celui des additions de forme angulaire ou arrondie [7]. Dansnotre cas, c’est la calcite précipitée qui présente des particules à forme irrégulière eten même temps la finesse la plus élevée alors que les particules du quartz sont deforme angulaire et celles de la fumée de silice et de la calcite sont de forme arrondie.Il est donc difficile de se prononcer quant à l’importance de la morphologie desparticules sur la variation du besoin en eau des mortiers.

4.1.2. Influence du type de ciment

La comparaison de la variation du besoin en eau en fonction de la quantité del’addition entre la série de mortier C1 H+F (figure 2a) et la série C3 H+F (figure 2b)

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permet de constater qu’en première approche le type de ciment ne modifie pas lecomportement des mortiers, qui de toute évidence reste très similaire. Le classementrelatif aux différentes additions fines et ultrafines respecte le même ordre pour lesdeux ciments étudiés.

Afin d’évaluer l’aspect quantitatif de l’effet granulaire des mortiers avec additionen fonction du type de ciment, nous avons comparé sur la figure 4 les valeurs ∆E desdeux séries de mortiers pour des teneurs en addition données. Nous rappelons que lamodification du besoin en eau induite par l’addition dans un mortier par rapport aumortier de référence de la même série permet d’évaluer l’efficacité d’insertion desparticules de l’addition dans le squelette granulaire du mortier. Elle permet aussi des’affranchir de la différence de valeurs du besoin en eau des mortiers de référence deces deux séries (le besoin en eau du mortier C3 H est 10 % environ supérieur à celuidu mortier C1 H, tableau 3 et figure 2).

Nous observons sur la figure 4 que les points expérimentaux des deux séries sontfortement corrélés. Ils se situent tous dans une zone étroite correspondant à unevariation du besoin en eau de 20 kg/m3 de part et d’autre de la bissectrice dudiagramme. Ceci permet de dire que la variation du besoin en eau engendrée parl’introduction d’une quantité donnée d’une addition dans un mortier resteindépendante du type de ciment présent. Il faut toutefois rappeler que les deuxmortiers de référence présentent le même rapport volumique ciment-sable et lamême consistance, c’est à dire que la structure du squelette granulaire et l’intensitédes frictions entre les particules restent similaires. La présence des additions modifiedonc de la même manière la structure et les frictions du squelette granulaire et parconséquent le besoin en eau du mélange indépendamment du type de ciment.

Une analyse plus fine des résultats précédents montre, cependant, que les pointsles plus écartés de la bissectrice concernent systématiquement les mortiers à fort tauxde substitution du ciment par l’addition (50 %) indiquant ainsi que les particules del’addition interagissent avec celles du ciment et peuvent influencer le comportementdu mortier différemment pour chaque type de ciment à condition que leur teneurrelative soit importante. Force est de constater aussi que ces interactions diffèrentavec les caractéristiques de l’addition. A forte teneur, le quartz QZ et la calciteprécipitée CP peuvent avoir un effet granulaire plus favorable avec le ciment CEMIII qu’avec le ciment CEM I (ils se situent au dessus de la bissectrice) alors quel’effet granulaire de la calcite CA et de la fumée de silice est plus favorable enprésence du ciment CEM I (ils se situent en dessous de la bissectrice). Pour lesfaibles teneurs en addition, la quasi-totalité des points se situe dans une zone trèsétroite correspondant à une variation du besoin en eau de ±10 kg/m3 par rapport à labissectrice, confirmant l’absence de toute influence significative du type de cimentdans ce cas.

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-40

0

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80

120

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-40 0 40 80 120 160

∆E (kg/m3)C3 H+F+A

∆E (kg/m3) C1 H+F+A

CA

CP

QZ

FS

Figure 4. Influence du type de ciment sur la modification du besoin en eauengendrée par les additions dans les mortiers non adjuvantés

4.1.3. Influence du dosage en liant

La comparaison de la variation du besoin en eau en fonction de la quantité del’addition entre la série de mortiers C3 H+F (figure 2b) et la série C3 B+F (figure2c) permet de constater des similitudes dans le comportement, et le classement relatifdes différentes additions comme dans le cas précédent. Nous rappelons que lerapport des dosages en ciment des mortiers de référence C3 H/C3 B est égal à471/276 soit 1,7. Donc, la substitution à un taux donné du ciment par l’additioncorrespond à un rapport des quantités absolues en addition dans les séries C3 H+F etC3 B+F qui vaut également 1,7.

La figure 5 présente la comparaison de la modification du besoin en eau induitepar des teneurs données en addition dans ces deux séries de mortiers. Nous avonségalement tracé une droite de tendance d’équation y=1,7x, correspondant au rapportdes dosages en addition. Nous constatons que l’ensemble des points expérimentauxse situe de part et d’autre de cette droite de tendance. Néanmoins, le plus grandnombre des points se situe au dessus de cette droite. L’écart maximal constaté dansce cas atteint 30 kg/m3. Ceci indique que l’effet granulaire des additions est plusfavorable dans la série à faible dosage en liant (C3 B+F). Cet effet favorableconcerne la quasi-totalité des formulations avec la fumée de silice, la calcite et lequartz, seules les formulations avec la calcite précipitée sont pratiquementconfondues avec la droite de tendance, indiquant dans ce cas que la modification du

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besoin en eau dans des formulations à dosages en liant différents est proportionnelleau dosage en addition introduite, sans aucun effet granulaire favorable.

Il est à noter que l’effet granulaire bénéfique des additions dans les formulationsà faible dosage en liant est beaucoup plus important que celui observé lorsque letype de ciment change.

-40

0

40

80

120

160

-40 0 40 80 120 160

∆E (kg/m3)C3 B+F+A

∆E (kg/m3)C3 H+F+A

CA

CP

QZ

FS

Figure 5. Influence du dosage en liant sur la modification du besoin en eau induitepar les additions dans les mortiers non adjuvantés

4.2. Efficacité de l’adjuvantation sur les couples ciment-addition

4.2.1. Influence de la quantité et des caractéristiques des additions

La figure 6 présente la variation du dosage en adjuvant nécessaire au maintien dela consistance des trois séries de mortiers, à quantité d’eau constante, en fonction dudosage en addition minérale. Les résultats obtenus montrent que le dosage enadjuvant suit une variation très similaire à celle de la quantité d’eau, observée dansle cas des formulations non adjuvantées (figure 2). En effet, dans le cas où desadditions minérales fines CA et QZ sont incorporées dans un mortier de référence, laquantité d’adjuvant diminue avec la quantité d’addition, alors que dans le cas où desadditions minérales ultrafines CP et FS sont introduites, la quantité d’adjuvant

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nécessaire augmente avec la quantité relative en addition, et ceci d’autant plus que lasurface spécifique est élevée (SS BET CP>SS BET FS).

C1 H+F+A

0

4

8

12

16

0 50 100 150 200 250F (kg/m3)

A (kg/m3)C3 H+F+A

0

4

8

12

16

0 50 100 150 200 250F (kg/m3)

A (kg/m3)

C3 B+F+A

0

4

8

12

16

0 50 100 150F (kg/m3)

A (kg/m3)CA

CP

QZ

FS

Figures 6 (a, b, c). Dosage d’adjuvant fluidifiant en fonction du dosage en additionminérale

Toutefois, la correspondance point par point entre le besoin en eau des mortiersnon adjuvantés et le besoin en adjuvant des mortiers adjuvantés présente certainsécarts qui seront analysés dans les paragraphes suivants. Ces écarts necompromettent en aucun cas la distinction très nette de comportement vis à vis del’adjuvantation entre les additions fines et celles ultrafines, confirmée par lalittérature en ce qui concerne la comparaison des fillers calcaires à la fumée de silice[8, 9]. Nos résultats permettent de constater que cette distinction est aussi valable ence qui concerne la comparaison du filler quartzeux QZ à la calcite précipitée CP etde conclure, ainsi, que la composition minéralogique des additions ne joue pas unrôle prépondérant sur l’adjuvantation. Il en résulte que l’introduction des additionsde surface spécifique BET égale à 3,5 m²/g environ permet une diminution du besoinen adjuvant des formulations de mortiers au même titre qu’une diminution de leurbesoin en eau en l’absence de l’adjuvant fluidifiant, indépendamment de leur natureminéralogique.

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4.2.2. Influence du type de ciment

La comparaison de la variation du besoin en adjuvant en fonction de la quantitéde l’addition entre la série de mortier C1 H+F+A (figure 6a) et la série C3 H+F+A(figure 6b) permet de constater, en première approche, que le comportement de cesdeux séries de mortiers est très similaire. Le classement relatif aux différentesadditions respecte le même ordre pour les deux ciments.

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2

6

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-2 2 6 10

∆A (kg/m3)C3 H+F+A

∆A (kg/m3) C1 H+F+A

CA

CP

QZ

FS

Figure 7. Influence du type de ciment sur la modification du dosage en adjuvantengendrée par les additions dans les mortiers à quantité d’eau constante

De la même manière que dans le cas du besoin en eau des mortiers nonadjuvantés, nous avons comparé sur la figure 7 les valeurs ∆A des deux séries demortiers pour des teneurs en addition données. Nous rappelons que la modificationdu besoin en adjuvant d’un mortier avec addition par rapport au mortier de référencede la même série permet de quantifier l’effet des additions sur l’adjuvantation. Deplus, elle permet de s’affranchir de la différence de valeurs du besoin en adjuvantdes mortiers de référence de ces deux séries (le besoin en adjuvant du mortier C3H+A est environ quatre fois supérieur à celui du mortier C3 H+A, tableau 4 etfigure 6).

Nous remarquons que les valeurs expérimentales sont situées dans une zone trèslimitée autour de la bissectrice (figure 7), indiquant que le type de ciment a unefaible influence sur la modification du besoin en adjuvant engendrée par l’addition.

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Toutefois, une analyse plus fine montre bien que de faibles différences existent enfonction de la finesse de l’addition. Les points concernant les additions ultrafines(FS et CP) sont très proches de la bissectrice avec un écart maximal de ±1 kgd’adjuvant par m3 de mortier et confirment pleinement la conclusion précédente. Enrevanche, les points concernant les additions fines (QZ et CA) sont tous situés endessous de la bissectrice dans un domaine correspondant à une réduction du dosageen adjuvant des mortiers avec le CEM I et une faible augmentation de celui-ci avecle ciment CEM III, pour une quantité d’addition donnée. Ceci indique que l’adjuvantest plus efficace dans les mortiers contenant les additions fines en présence duciment CEM I. A notre avis, cette sensibilité de l’adjuvant au couple ciment-additiondoit être reliée, en premier lieu, au fait que le besoin en adjuvant propre du cimentCEM III est significativement plus faible que celui du CEM I, c’est-à-dire, à ladifférence de dosage en adjuvant des mortiers de référence de ces deux séries.

4.2.3. Influence du dosage en liant

La comparaison de la variation du besoin en adjuvant en fonction de la quantitéde l’addition entre la série de mortiers C3 H+F+A (figure 6b) et la série C3 B+F+A(figure 6c) permet de constater l’existence d’une similitude comme dans le casprécédent. Cependant, il est à noter que le classement relatif aux différentesadditions est bouleversé dans la mesure où les mortiers contenant de fortes teneursen fumée de silice (teneurs volumiques supérieures à 30 %) présentent un besoin enadjuvant plus élevé que ceux à forte teneur en calcite précipitée lorsque le dosage enliant demeure faible.

La figure 8 présente la comparaison de la modification du besoin en adjuvant deces deux séries de mortiers pour les mêmes teneurs en additions. Nous avonségalement tracé une droite de tendance d’équation y = 1,7x, correspondant aurapport des dosages en liant et en additions. Nous rappelons à ce propos que lerapport des dosages en ciment des mortiers de référence C3 H+A/C3 B+A est égal à487/288 soit 1,7. Donc, la substitution à un taux donné du ciment par l’additioncorrespond à un rapport des quantités de l’addition dans les séries C3 H+F et C3B+F qui vaut également 1,7.

Nous constatons que la majorité des valeurs expérimentales se situe dans une zonedélimitée de part et d’autre de la droite de tendance confirmant, en première approche,que la modification du besoin en adjuvant induite dans le mortier par la présence d’uneteneur donnée en addition dans la matrice cimentaire est proportionnelle au dosage enaddition introduite et peu influencée par le type de ciment.

Toutefois, certains points expérimentaux s’écartent très significativement de cettetendance. Il s’agit, en premier lieu, des mortiers à forte teneur en fumée de silice(point P1 sur la figure 8). Dans ce cas, le mortier à faible dosage en liant présente unemodification du dosage en adjuvant aussi importante que celui à fort dosage en liantmalgré le fait que la quantité absolue de fumée de silice introduite dans le premierest environ 60 % de celle introduite dans le second (figures 6b et c).

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∆A (kg/m3)C3 B+F+A

∆A (kg/m3) C3 H+F+A

CA

CP

QZ

FS

Figure 8. Influence du dosage en liant sur la modification du dosage en adjuvantengendrée par les additions dans les mortiers à quantité d’eau constante

Ce comportement singulier du mortier à faible dosage en liant et à forte teneur enfumée de silice vis-à-vis de l’adjuvantation remet en cause le constat général, validédans tous les autres cas, selon lequel la modification du besoin en adjuvant engendréepar l’addition est d’autant plus grande que sa surface spécifique BET est élevée. Ilremet aussi en cause la bonne correspondance observée entre la modification du besoinen eau et celle du besoin en adjuvant des mortiers avec additions. Les autres pointsexpérimentaux qui s’écartent significativement de la droite de tendance mais moins quele point précédent concernent les mortiers à forte teneur en quartz et calcite (désignésrespectivement par P2, 3 et P4, 5 sur la figure 8). Ils présentent un comportement inverseà celui des mortiers à forte teneur en fumée de silice. En effet, les mortiers à faibleteneur en liant présentent une réduction de la quantité d’adjuvant (de l’ordre de – 1,5kg/m3) par rapport au mortier de référence lorsqu’une forte teneur de quartz ou decalcite est introduite, alors que dans les mortiers à forte teneur en liant la quantitéd’adjuvant augmente légèrement avec l’introduction des additions par rapport aumortier de référence. Il faut constater que les mortiers à forte teneur en calciteprécipitée (CP) restent très proche de la droite de tendance montrant que lesconstatations précédentes ne sont pas valables dans tous les mortiers à forte teneur enaddition.

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C1 H+F / C1 H+F+A

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∆A (Kg/m3)

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-2 2 6 10

∆A (Kg/m 3)

∆E

(Kg/m 3)

C3 B+F / C3 B+F+A

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0

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-2 2 6 10

∆A (Kg/m3)

∆E

(Kg/m3)

CA

CP

QZ

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Figures 9 (a,b,c). Modification du besoin en eau en fonction de la modification dubesoin en adjuvant engendrées par les additions dans les mortiers

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En résumant, la comparaison du comportement des mortiers à fort et faibledosage en liant permet de conclure que la modification du besoin en adjuvant induitepar une teneur en addition faible suit de près (à ±1 kg/m3) une tendance deproportionnalité avec le dosage en addition alors que la modification induite par uneforte teneur en addition peut pour certaines additions diverger considérablement decette tendance. Nous rappelons qu’une forte teneur en addition dans les mortiers nonadjuvantés avait fait surgir des interactions addition-ciment s’écartant de la tendanceprincipale lorsque le type de ciment était différent (figure 4). Toutefois, les écartsconstatés étaient plus faibles que ceux étudiés ci-dessus dans le cas des mortiersadjuvantés.

D’une manière générale, nos résultats sur les mortiers adjuvantés permettentd’affirmer que le dosage et la finesse d’une addition incorporée dans un mortier ensubstitution du ciment sont des paramètres de premier ordre pour évaluer lamodification induite sur le besoin en adjuvant d’un mortier à consistance et quantitéd’eau constantes indépendamment du type de ciment présent et de son dosage. Lanature de l’addition intervient éventuellement lorsque le dosage en ciment est faibleet le taux de substitution par l’addition est supérieur ou égal à 30 %.

Il en résulte que si nous souhaitons appréhender avec une précision satisfaisantel’effet combiné addition-adjuvant sur les paramètres de formulation des mortiers,nous devons respecter un dosage minimal en ciment et une teneur maximale enaddition.

4.3. Relation entre la réduction de la quantité d’eau et le dosage en adjuvant

La comparaison du comportement des mortiers non adjuvantés avec additionsavec ceux adjuvantés avec les mêmes additions (figures 2 et 6) montre l’existenced’une forte correspondance entre la variation du besoin en eau et la variationd’adjuvant induites par les additions. Nous avons représenté sur la figure 9 cettecorrespondance entre la modification de la quantité d’eau (∆E) des formulations nonadjuvantées en fonction de la modification du dosage en adjuvant (∆A) par rapportaux mortiers de référence respectifs.

Dans le cas des séries des mortiers C1 H+F et C1 H+F+A (figure 9a),caractérisées par un dosage élevé en liant à base de ciment CEM I, la modificationdu besoin en eau est fortement corrélée à celle du besoin en adjuvant. A l’exceptiond’une formulation de mortier à forte teneur en quartz (point P1 sur la figure 9a), tousles points expérimentaux se situent dans une zone délimitée à 20 kg d’eau environpar m3 de mortier pour une quantité d’adjuvant donnée de part et d’autre de la droitede tendance ou réciproquement à 1,5 kg d’adjuvant environ par m3 de mortier pourune quantité d’eau donnée. Si la teneur en addition des mortiers reste inférieure à30% la zone de fluctuation des valeurs se limite à ±5 kg d’eau ou ±0,3 kg d’adjuvantpar m3 de mortier autour de la droite de tendance.

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Un comportement similaire est observé pour les modifications du besoin en eauet du besoin en adjuvant des séries des mortiers C3 H+F et C3 H+F+A (figure 9b)caractérisées par un dosage élevé en liant à base de ciment CEM III. Si nousconsidérons la dispersion des points expérimentaux autour de la droite de tendanceprécédente, nous constatons que tous sont situés dans la zone délimitée à 20 kg parm3 de mortier pour une quantité d’adjuvant donnée de part et d’autre de la droite ouréciproquement à 1,5 kg d’adjuvant environ pour une quantité d’eau donnée.

Cette similitude de comportement des quatre séries de mortiers permet deconclure que quel que soit l’effet granulaire d’une addition sur le squelette solided’un mortier (favorable pour les additions fines et défavorable pour les additionsultrafines), la modification du besoin en eau qui en résulte (négative et positiveréciproquement par rapport au mortier de référence) est proportionnelle à lamodification du besoin en adjuvant nécessaire pour s’affranchir de cet effetgranulaire et maintenir une quantité d’eau constante sans modifier les propriétésrhéologiques du mortier.

Dans le cas des séries de mortiers C3 B+F et C3 B+F+A (figure 9c) caractériséespar un faible dosage en liant à base du ciment CEM III, la modification du besoin eneau par rapport à celle du besoin en adjuvant paraît beaucoup plus fluctuante quedans les cas précédents. En effet, les mortiers à forte teneur de fumée de silicesupérieure ou égale à 30 % et dans une moindre mesure ceux à forte teneur de quartzs’écartent sensiblement de la droite de tendance. En revanche, tous les autres pointssuivent la tendance.

C1 H+F / C3 H+F / C3 B+F

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∆A (Kg/m3)

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(Kg/m3)

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C1

C1

C1

C3

C3

C3

C3

C3

C3

C3

C3

Figure 10. Modification du besoin en eau en fonction de la modification du besoinen adjuvant engendrées par les additions dans les mortiers

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Afin de mieux illustrer l’ensemble des similitudes et des divergences entre lesdifférentes séries de mortiers vis-à-vis de l’effet combiné addition/adjuvant sur lebesoin en eau, nous avons reporté sur la figure 10 les 48 points expérimentaux denotre étude. Il en résulte clairement que les conclusions précédentes quant à laproportionnalité des modifications du besoin en eau et du besoin en adjuvantinduites par les additions sont valables dans plus de 93 % des cas. Notons que lespoints écartés de cette proportionnalité concernent les additions siliceuses (fumée desilice et quartz) à forte teneur.

5. Conclusion

Par une méthodologie expérimentale originale, basée sur la comparaison ducomportement des mortiers à structure granulaire similaire et à consistance égale,nous avons pu évaluer d’une part l’effet granulaire des additions sur le besoin en eauet d’autre part l’action de l’adjuvant fluidifiant sur l’effet granulaire et corréler ainsila modification du besoin en eau à celle du besoin en adjuvant.

L’effet granulaire des additions minérales sur les formulations de mortier dépenden premier lieu de la finesse et de la quantité de l’addition introduite. La nature et lacomposition minéralogique de l’addition ne semblent pas influer de manièresignificative.

En l’absence d’adjuvant fluidifiant, l’introduction à faible taux de substitution duciment (≤ 30%) d’additions minérales fines dont la dimension des particules estmicronique et la surface spécifique limitée à 3,5 m²/g, permet l’optimisation del’empilement granulaire des mortiers et la réduction du besoin en eau nécessaire àatteindre une consistance donnée. La fumée de silice dont la taille des particules estsubmicronique et la surface spécifique de 15 m²/g permet aussi cette optimisation dusquelette granulaire seulement lorsque le dosage en liant est faible (< 300 kg/m3) etsa teneur limitée (≤ 30 %). Dans tous les autres cas, l’effet granulaire des additionsest défavorable et conduit à une augmentation plus ou moins importante du besoin eneau des mortiers.

Par ailleurs, l’effet granulaire des additions ne dépend pas du type de ciment. Desinteractions ciment-additions de faible ampleur influant sur le besoin en eau semanifestent uniquement lorsque le taux de substitution du ciment par l’addition estélevé (50 %).

Lorsque l’adjuvant fluidifiant est utilisé pour s’affranchir de l’effet granulaire desadditions et maintenir constante la quantité d’eau sans modifier la consistance desmortiers, le comportement des additions microniques et celles submicroniques sedifférencie de la même manière que dans le cas des formulations non adjuvantées,indépendamment du type de ciment employé. En général, la modification du besoinen eau induite par l’effet granulaire de l’addition (que ce soit favorable pour lesadditions microniques et défavorable pour les additions submicroniques) est

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proportionnelle à la modification du besoin en adjuvant nécessaire pour contenirl’effet granulaire. Cette proportionnalité est de 13 kg d’eau par kg d’adjuvantfluidifiant de type PNS quel qu’il soit le ciment employé. Uniquement lorsque ledosage en liant est faible (< 300 kg/m3) et la teneur en addition élevée (≥ 30%)certaines additions présentent un comportement singulier dépendant de leur finesseet de leur composition minéralogique.

6. Bibliographie

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Documents

Méthode d'évaluation de l'effet des additions minérales sur le besoin en eau et l'adjuvantation des mortiers