Microcapteur de conductivité thermique sur caisson épais ...theses.insa-lyon.fr/publication/1999ISAL0088/these.pdf · Examinateurs: CESPUGLIO Raymond Directeur de Recherche . CLERC

N° d'ordre: 99ISAL0088 Année 1999

THESE

Présentée devant

L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

Pour obtenir

LE GRADE DE DOCTEUR

FORMATION DOCTORALE: Dispositifs de l'Electronique Intégrée ECOLE DOCTORALE: Electronique, Electrotechnique, Automatique

Par

Philippe ROUSSEL

Maître ès Sciences

MICROCAPTEUR DE CONDUCTIVITE THERMIQUE SUR CAISSON

EPAIS DE SILICIUM POREUX POUR LA MESURE DE LA MICROCIRCULATION SANGUINE

Soutenue le 24 Novembre 1999 devant la Commission d'Examen JURY: Président: PINARD Pierre Professeur Rapporteurs: ESTEVE Daniel Directeur de Recherche De LABACHELERIE Michel Directeur de Recherche Examinateurs: CESPUGLIO Raymond Directeur de Recherche

CLERC Jean-Frédéric Directeur de Recherche REMAKI Boudjemaa Maître de Conférences Directeurs: BARBIER Daniel Professeur DITTMAR André Ingénieur de Recherche Cette thèse à été préparée au Laboratoire de Physique de la Matière de l'INSA de LYON

___________________________________________________________________________ RESUME: L'irrigation ou microcirculation sanguine tissulaire est le paramètre de choix qui caractérise la fonction principale du réseau microcirculatoire. La mesure de la microcirculation sanguine dans des volumes actifs de quelques mm3 offre un large champ d'applications dans le domaine de la physiologie, de la neurologie et de la pharmacologie. La mesure localisée de la conductivité thermique des tissus explorés est particulièrement adaptée à la quantification de ce paramètre. De nombreuses sondes reprenant ce principe ont été développées par le passé en technologie hybride. Ce travail de recherche a permis de concevoir, de réaliser et de caractériser un microcapteur en technologie compatible CMOS pour la mesure localisée de la microcirculation sanguine. Un procédé original d'isolation thermique par caisson épais de silicium poreux présentant une conductivité thermique environ 100 fois plus faible que le silicium monocristallin à été mis en œuvre. Un démonstrateur de sonde intégrée composée d'une couche de 80µm de silicium poreux sur 220µm de silicium a été réalisé sous la forme d'une aiguille implantable de 1mm x 300µm de section. Il intègre une thermopile polysilicium/aluminium dotée d'une sensibilité de 1mV/°C, ainsi qu'un élément chauffant et une thermistance en polysilicium. Des simulations numériques par éléments finis sur un modèle 2D et 3D ont permis de décrire et d'optimiser le comportement thermique statique et dynamique de la sonde. Des mesures de conductivité thermique dans des modèles physiques ont été réalisées. Les modes de fonctionnement isocalorique et isothermique ont été validés. ___________________________________________________________________________ TITLE: THERMAL CONDUCTIVITY MICROSENSOR ON THICK POROUS SILICON LAYER FOR TISSUE BLOOD FLOW MEASUREMENTS. ABSTRACT: Tissue blood flow is a pertinent parameter to characterize the microcirculation network main functions. Tissue blood flow measurement in small volume of a few mm3 offer wide applications possibility in physiology, pharmacology and neurology fields. Local measurement of the tissue thermal conductivity is a well adapted means for the quantization of tissue blood flow. Numerous probe based on this principle have been developed in the last twenty years using hybrid technologies. This study allowed the design, the realization and the characterization of a CMOS compatible microsensor for local measurement of tissue blood flow. An original concept of thermal insulation by thick porous silicon layer has been developed. Porous silicon offer a thermal conductivity a hundred times lower than that of monocrystal silicon. A prototype of a integrated probe made of a 80µm thick porous silicon layer onto a 220µm silicon layer has been realized. The microsensor is implantable probe shaped and 1mm x 300 µm in section. The probe includes a high sensitivity of 1mV/°C polysilicon / Aluminum thermopile, a polysilicon thermistor and a heating element. Finite element numerical simulations have been performed on a 2D and 3D model of the probe to describe and optimize the static and dynamic thermal behavior of the microsystem. Thermal conductivity measurements have been performed into physical models. Isoenergetic and isothermal operation of the system have been validated. ___________________________________________________________________________ DISCIPLINE: Physique expérimentale. Dispositifs de l'électronique intégrée ___________________________________________________________________________ MOTS CLES: Silicium poreux – microsystème - conductivité thermique – microcirculation – sang - méthode éléments finis - sonde implantable. ___________________________________________________________________________ INTITULE ET ADRESSE DU LABORATOIRE: Laboratoire de Physique de la Matière INSA de Lyon, Bat.502 20, av. Albert EINSTEIN 69621 VILLEURBANNE Cedex

7

A mes enfants A Marjorie A mes parents

8

9

Je remercie Monsieur le Professeur Pierre PINARD, directeur de la Recherche de l'INSA de Lyon et ancien directeur du Laboratoire de Physique de la Matière (LPM) pour m'avoir accompagné et soutenu tout au long de mon travail de thèse. Je remercie Monsieur le Professeur Gérard GUILLOT, directeur du Laboratoire de Physique de la Matière (LPM) pour m'avoir permis d'effectuer mon travail de recherche au sein de son laboratoire. Je remercie chaleureusement Messieurs Daniel BARBIER et André DITTMAR pour avoir dirigé mes travaux scientifiques au cours de ces trois années. Cette co-direction de thèse correspondant à la nature pluridisciplinaire du sujet a contribué à affûter mon sens de l'écoute et à pondérer mes jugements scientifiques. Je retire un bénéfice personnel inestimable de cette cohabitation. Je remercie Messieurs Daniel ESTEVE et Michel De LABACHELERIE d'avoir accepté d'examiner mon travail et de faire partie du jury. Je remercie également Vladimir LYSENKO, Boudjemaa REMAKI et Georges DELHOMME pour leur collaboration scientifique efficace et leur sympathie de tous les jours. Je remercie Monsieur Jean-Michel TERROT du CIME à Grenoble pour son aide précieuse lors du travail en salle blanche. Je remercie chaleureusement Ludovic ODONI pour ses compétences et son dévouement lors des analyses AFM à l’Ecole Centrale de Lyon. Je remercie ensuite l'ensemble du personnel technique du laboratoire pour leur efficacité et je reste admiratif devant la qualité de leurs réalisations en particulier concernant les cellules d'anodisation fabriquées par Messieurs Daniel LAPORTE et Manuel BERENGUER. Je remercie tous mes collègues de l'équipe Microtechnologie: Stéphanie PERICHON, Martine LEBERRE, Christophe GOURBEYRE et Christophe MALHAIRE pour leurs avis scientifique éclairé et pour tous ces bon moments passés en leur présence. Je remercie Jacques DELMAS et Carole PLOSSU pour l'amitié qu'ils m'ont témoigné ainsi que pour la qualité de nos rapports humains. Je remercie Mesdames Patricia COMBIER, Martine ROJAS et Marie-Thérèse MARIEN pour leur travail dévoué et leur bonne humeur. Je remercie Messieurs Bernard BALLAND et Jean-Claude DUPUY pour la confiance qu'ils m'ont témoigné en m'attribuant des heures d'enseignements à l'INSA de Lyon. Je remercie finalement tous mes collègues du LPM qui ont contribué à maintenir une ambiance de travail à la fois sympathique et dynamique au cours de ces trois années.

10

11

Table des matières

Introduction générale _______________________________________________________15

I La Mesure de la Microcirculation Sanguine ________________________________ 21

I.1 Introduction _____________________________________________________________ 23

I.2 Anatomie du réseau vasculaire ______________________________________________ 24 I.2.1 Structure générale du système vasculaire ___________________________________________24

I.2.2 Les capillaires ________________________________________________________________25

I.3 Mécanismes des échanges thermiques tissulaires. _______________________________ 26 I.3.1 Puissance thermique générée par le métabolisme _____________________________________27

I.3.2 Energie thermique stockée au sein du tissu __________________________________________27

I.3.3 Transfert thermique par conduction _______________________________________________27

I.3.4 Transfert thermique par convection thermique _______________________________________29

I.3.5 Bilan énergétique tissulaire ______________________________________________________29

I.4 Principes de mesure de la microcirculation sanguine ____________________________ 31 I.4.1 La Capillaroscopie ____________________________________________________________31

I.4.2 Le vélocimètre laser Doppler ____________________________________________________32

I.4.3 Méthode de la clairance de marqueurs _____________________________________________32

I.5 La conductivité thermique tissulaire _________________________________________ 34 I.5.1 Définition de la conductivité thermique ____________________________________________34

I.5.2 L'irrigation sanguine tissulaire ___________________________________________________35

I.5.3 La conductivité thermique efficace tissulaire ________________________________________35

I.6 Les sondes de mesure de la conductivité thermique tissulaire _____________________ 38 I.6.1 Méthode isocalorique. __________________________________________________________38

I.6.2 Méthode isothermique __________________________________________________________40

I.6.3 Fonctionnement continu ________________________________________________________41

I.6.4 Fonctionnement cyclique ou impulsionnel __________________________________________42

I.6.5 Méthode de chauffage __________________________________________________________45

I.7 Modélisation analytique des sondes de mesure _________________________________ 47 I.7.1 Le modèle analytique __________________________________________________________47

I.7.2 L'étalonnage des sondes ________________________________________________________48

I.8 Un exemple de réalisation et de mesure in vivo _________________________________ 50 I.8.1 Description du capteur _________________________________________________________50

12

I.8.2 L'expérimentation _____________________________________________________________50

I.9 Conclusion _______________________________________________________________ 53

II L'intégration fonctionnelle ______________________________________________ 54

II.1 Introduction _____________________________________________________________ 56

II.2 Les éléments constitutifs de la sonde implantable _______________________________ 57

II.3 L'intégration hybride ______________________________________________________ 59

II.4 L'intégration sur silicium monolithique _______________________________________ 62

II.5 Conclusion _______________________________________________________________ 65

III Le Silicium Poreux _____________________________________________________ 66

III.1 Introduction ___________________________________________________________ 68

III.2 Historique du silicium poreux _____________________________________________ 69

III.3 Méthodes de fabrication du silicium poreux _________________________________ 71 III.3.1 Le mécanisme de l'attaque chimique par anodisation __________________________________71

III.3.2 Les différents types de silicium poreux _____________________________________________72

III.3.3 Les cellules d'anodisation _______________________________________________________75

III.3.4 Les paramètres de fabrication ____________________________________________________77

III.4 L'oxydation du silicium poreux ___________________________________________ 84 III.4.1 Oxydation du nanoporeux _______________________________________________________84

III.4.2 Oxydation du mesoporeux ______________________________________________________85

III.5 Caractérisation morphologique du silicium poreux ___________________________ 88 III.5.1 Les méthodes de caractérisation morphologique ______________________________________88

III.5.2 Caractérisation morphologique par microscopie à force atomique (AFM) __________________91

III.6 Caractérisation thermique du silicium poreux _______________________________ 95 III.6.1 La mesure photoacoustique ______________________________________________________95

III.6.2 La spectroscopie Raman ________________________________________________________96

III.6.3 Autres mesures et conclusion ____________________________________________________97

III.7 Nature de la conduction thermique dans le silicium poreux ____________________ 99 III.7.1 Le modèle analytique __________________________________________________________99

III.7.2 Le modèle appliqué au macroporeux _____________________________________________101

III.7.3 Le modèle appliqué au nanoporeux _______________________________________________101

III.7.4 Le modèle appliqué au mesoporeux ______________________________________________102

13

III.8 Conclusion ___________________________________________________________ 103

IV La Simulation Numérique ______________________________________________ 106

IV.1 Introduction __________________________________________________________ 108

IV.2 Les éléments finis d'ANSYS®5.4 __________________________________________ 111

IV.3 Le modèle 2D statique __________________________________________________ 113 IV.3.1 Description du modèle ________________________________________________________113

IV.3.2 Analyse des isothermes ________________________________________________________114

IV.3.3 Analyse des gradients de température _____________________________________________115

IV.3.4 Analyse de la densité du flux de chaleur ___________________________________________116

IV.3.5 Conclusion pour le modèle 2D __________________________________________________117

IV.4 Le modèle 3D statique __________________________________________________ 118 IV.4.1 Description du modèle ________________________________________________________118

IV.4.2 Comparaison de plusieurs architectures ___________________________________________121

IV.5 Le modèle 3D dynamique _______________________________________________ 130 IV.5.1 Réponse indicielle ____________________________________________________________131

IV.5.2 Réponse impulsionnelle _______________________________________________________132

IV.6 Conclusion ___________________________________________________________ 136

V La Réalisation en Technologie CMOS ____________________________________ 140

V.1 Introduction ____________________________________________________________ 142

V.2 Les thermocouples en microtechnologie silicium ______________________________ 144 V.2.1 Généralités sur les thermocouples ________________________________________________144

V.2.2 Les thermocouples à base de silicium _____________________________________________145

V.2.3 Conclusion _________________________________________________________________147

V.3 L'architecture générale de la sonde _________________________________________ 148

V.4 Etude des éléments constitutifs de la sonde ___________________________________ 150 V.4.1 Le silicium poreux ____________________________________________________________150

V.4.2 La thermopile _______________________________________________________________150

V.4.3 L'élément chauffant ___________________________________________________________152

V.4.4 La thermistance ______________________________________________________________153

V.5 La réalisation technologique _______________________________________________ 154 V.5.1 Réalisation des masques _______________________________________________________154

V.5.2 Les étapes technologiques ______________________________________________________156

14

V.5.3 Le prototype, la découpe et le montage sur support __________________________________159

V.6 Conclusion ______________________________________________________________ 163

VI La Caractérisation ____________________________________________________ 164

VI.1 Préparation des échantillons _____________________________________________ 166

VI.2 La caractérisation électrique_____________________________________________ 167 VI.2.1 Résistance électrique de l'élément chauffant ________________________________________167

VI.2.2 Résistance électrique de la thermistance. __________________________________________169

VI.2.3 Résistance électrique de la thermopile ____________________________________________170

VI.2.4 Résistivité électrique du polysilicium _____________________________________________172

VI.3 La caractérisation thermique ____________________________________________ 173 VI.3.1 Caractérisation thermique de la thermopile _________________________________________173

VI.3.2 Les modèles physiques de conductivité thermique ___________________________________175

VI.3.3 Caractérisation thermique des sondes _____________________________________________177

VI.3.4 Validation de la simulation numérique ____________________________________________184

VI.4 Conclusion ___________________________________________________________ 186

Conclusion générale et perspective __________________________________________ 187 Références Bibliographiques _______________________________________________ 193 Publications scientifiques_______________________________________________ 201 Annexes _________________ _________________________ 203

Introduction

15

Introduction générale

Introduction

16

Introduction

17

L'essor de la microtechnologie silicium et de sa filière CMOS ouvre de nouvelles

voies pour la réalisation de microsystèmes intégrés de faibles dimensions. Il est désormais

possible de concevoir des microsystèmes complexes intégrant plusieurs fonctions sur le même

dispositif. De plus, les capteurs peuvent être associés à l'électronique de traitement du signal,

à l'amplification, au conditionnement puis finalement à un ou plusieurs actuateurs, le tout

intégré sur une même puce.

D'abord exploités dans les domaines industriels tels que l'automobile ou l'électroménager, les

microsystèmes offrent des débouchés pertinents dans le domaine biomédical.

En effet, les microsystèmes trouvent tout leur intérêt dans ce secteur pour lequel la demande

de capteurs miniaturisés et multiparamétriques va grandissante avec l'évolution des nouvelles

techniques de diagnostic, de médecine ambulatoire et d'explorations fonctionnelles mini-

invasives.

La mesure de la microcirculation sanguine est un paramètre essentiel pour l'étude et la

compréhension de l'activité métabolique tissulaire.

Localisée dans des volumes actifs de quelques mm3, elle offre un large champ d'applications

dans le domaine de la physiologie, de la neurologie et de la pharmacologie.

La mesure de la conductivité thermique des tissus est une technique exploratoire

remarquablement adaptée à la quantification de ce paramètre.

Ce travail de recherche consiste à concevoir, réaliser et caractériser une sonde implantable,

mini-invasive et biocompatible pour la mesure localisée de la conductivité thermique des

tissus vivants. L'utilisation des technologies silicium pour sa réalisation permet de

miniaturiser le dispositif et autorise une production de masse accompagnée d'une réduction

sensible des coûts de production. L'architecture du dispositif final n'est pas figée et peut être

éventuellement complétée par des modules de traitement du signal ou des capteurs

additionnels pour la mesure d'autres paramètres physiologiques.

Cette souplesse qu'offrent les technologies silicium permet d'envisager à terme la conception

d'un multicapteur intelligent ("Smart Sensor"), multiparamétrique pour la caractérisation des

tissus vivants en intégrant, par exemple, des capteurs chimiques, électriques ou optiques.

Introduction

18

Dans le chapitre I l'anatomie du réseau vasculaire est rappelée et les mécanismes d'échanges

thermiques tissulaires au niveau des capillaires sont décrits. Le principe de quantification de

la microcirculation sanguine par la méthode de clairance thermique est présenté ainsi que la

notion de conductivité thermique efficace des tissus qui l'accompagne. L'architecture, les

modes de fonctionnement et un modèle analytique des sondes de mesure de conductivité

thermique sont analysés. Finalement un exemple de réalisation en technologie hybride et une

mesure in vivo sont présentés.

Le chapitre II reprend en détail l'architecture type d'une sonde de mesure de conductivité

thermique tissulaire ainsi que ses éléments constitutifs. Les deux principales voies

d'intégration fonctionnelle hybride et silicium monolithique sont analysées et comparées. Une

alternative au silicium monolithique doté d'une conductivité thermique excessive est

envisagée grâce à l'introduction du silicium poreux, matériau compatible avec les

technologies CMOS standards qui présente une conductivité thermique environ 100 fois plus

faible que celle du silicium monocristallin.

Les différents types de silicium poreux et leurs méthodes de réalisation sont décrits au

chapitre III. L'oxydation du silicium poreux et ses conséquences sur la structure du matériau

et sur la valeur de sa conductivité thermique sont explicitées à travers un modèle analytique.

La caractérisation morphologique des couches réalisées permet de juger leur qualité et leur

épaisseur. La caractérisation thermique du silicium poreux à l'aide de méthodes de mesure

sans contact a été mise œuvre pour confirmer les valeurs de conductivité thermique. Le choix

définitif du matériau et de sa technique de réalisation est effectué.

Le chapitre IV est consacré à la simulation numérique par éléments finis des interactions

thermiques qui se produisent dans une architecture silicium poreux sur silicium reprenant les

éléments constitutifs d'une sonde de mesure de conductivité thermique. Un modèle 2D puis

3D intégrant la sonde et le milieu de mesure sont élaborés. Une analyse statique puis

dynamique du comportement thermique de la sonde est effectuée. Le rapport épaisseur de

silicium poreux sur épaisseur de silicium est le paramètre critique à optimiser en fonction des

qualités thermiques et mécaniques attendues pour la sonde. Un compromis est trouvé pour la

réalisation d'un démonstrateur.

Introduction

19

Le chapitre V est articulé autour de la réalisation d'un démonstrateur de sonde de mesure de

la conductivité thermique tissulaire en technologie silicium. Les différents éléments

constitutifs ainsi que les masques de photolithogravure sont décrits et les enchaînements

technologiques expliqués. La découpe des prototypes ainsi que leur montage sur un support

sont présentés.

Enfin, le chapitre VI est consacré à la caractérisation électrique et thermique des

démonstrateurs. Les qualités thermiques du silicium poreux sont jugées et les résultats

expérimentaux comparés à ceux du modèle de simulation numérique.

Chapitre I : La mesure de la microcirculation sanguine

21

I La Mesure de la Microcirculation Sanguine


22


23

L'irrigation sanguine tissulaire, ou microcirculation, est le paramètre de choix qui caractérise la

fonction principale du réseau microcirculatoire constitué par les artérioles, les veinules et les capil-

laires.

L'irrigation sanguine tissulaire est nécessaire aux mécanismes d'échanges entre les compartiments

intra et extra vasculaires du réseau microcirculatoire indispensables au métabolisme tissulaire.

La conductivité thermique tissulaire est liée aux échanges thermiques par conduction dépendant

principalement de la proportion eau / lipide + proteine dans le tissu et aux échanges thermiques par

convection dépendant de la perfusion tissulaire. Par conséquence la conductivité thermique tissu-

laire est une bonne image de l'activité métabolique et microcirculatoire.

Ce chapitre introduit les principaux mécanismes d'échanges thermiques tissulaires permettant une

meilleure compréhension de l'activité microcirculatoire. Ces mécanismes conduisent à la concep-

tion d'une méthode de mesure par conductivité thermique de la microcirculation sanguine.

Un modèle analytique de description de la mesure de la conductivité thermique tissulaire est déve-

loppé et quelques exemples de sondes de mesures sont donnés.

Une étude in-vivo à l'aide d'une de ces sondes est présentée, permettant d'apprécier la pertinence

des paramètres mesurés lors d'une telle expérimentation.

I.1 Introduction


24

L'étude de l'anatomie du réseau vasculaire est nécessaire à la compréhension et à la définition de

l'irrigation sanguine tissulaire, des mécanismes d'échanges tissulaires ainsi qu'à la définition des

méthodes de leur mesure.

I.2.1 Structure générale du système vasculaire

Figure 1: Structure des parois vasculaires

La microcirculation constitue un réseau vasculaire ubiquitaire de type maillé qui comporte des arté-

rioles, des veinules, des capillaires [1, 2, 3] (Figure 1)

La présence de nombreuses cellules musculaires lisses de la paroi des artérioles vont permettre un

ajustement actif du diamètre artériolaire. Ce mécanisme intervient de façon majeure dans l'ajuste-

ment du débit sanguin local et de la pression artérielle.

Les capillaires sont le lieu de prédilection des échanges entre le sang et le liquide extracellulaire

I.2 Anatomie du réseau vasculaire


25

(apport d'oxygène, de substrats et d'hormones, et élimination des métabolites et de la chaleur).

Les veinules peuvent participer à ces échanges mais surtout, elles interviennent dans l'adaptation

active et passive de la capacité du système cardio-vasculaire.

I.2.2 Les capillaires

D'un point de vue anatomique, les capillaires commencent lorsque les vaisseaux ne sont plus cons-

titués que d'une seule couche de cellules endothéliales [4].

Les capillaires s'interconnectent et se subdivisent si abondamment que presque toutes les cellules

du corps sont à moins de 50 µm de l'un d'eux. Chaque capillaire est très court (<l mm) et son dia-

mètre est très étroit (5 à 10 µm), plusieurs sont si fins que les globules rouges (∅ = 8 µm) ne peu-

vent y passer qu'à la "file indienne" en se déformant considérablement.

L'entrée du capillaire est contrôlée par une cellule musculaire lisse formant un sphincter pré

capillaire dont l'activité contractile règle le débit sanguin dans le capillaire affluent.

De par la structure de sa paroi composée d'une seule couche de cellules, le capillaire est le lieu pri-

vilégié d'échanges entre les compartiments intra et extra-vasculaires.


26

Les échanges thermiques tissulaires sont le résultat de quatre mécanismes[5]:

- la génération d'énergie thermique par le métabolisme cellulaire

- le stockage d'énergie thermique par le tissu lors des régimes thermiques transitoires

- le transfert d'énergie thermique par conduction sans mouvement de matière

- le transfert d'énergie thermique par convection, réalisé par la perfusion tissulaire

Figure 2: Volume de contrôle d'un tissu vivant illustrant les mécanisme de transferts de chaleur et

le débit sanguin (q: Chaleur volumique unitaire en mW/cm3)

Ces mécanismes de transferts thermiques peuvent être visualisés en considérant un volume de con-

trôle représentatif montré dans la Figure 2.

Ce volume de contrôle est en communication continue avec le tissu environnant à travers les trans-

ferts thermiques et le débit sanguin par sa surface témoin. A chaque instant, pour maintenir l'équi-

libre, l'énergie générée dans le volume témoin, par le métabolisme, est égale à la somme des éner-

gies transférées par conduction, transportée par le débit sanguin et stockée dans le volume témoin.

I.3 Mécanismes des échanges thermiques tissulaires.

qb: Convection

A, Surface de contrôle

ni, Vecteur normal

à la surface

qc: conduction

V: Volume de contrôle

qm: Métabolisme

qs: Stockage


27

I.3.1 Puissance thermique générée par le métabolisme

Tous les tissus produisent de la chaleur, qui est la conséquence des processus métaboliques aéro-

biques ou anaérobiques.

Le niveau de l'énergie thermique métabolique détermine majoritairement la température basale tis-

sulaire. Le niveau métabolique général dépend du type et du niveau de l'activité de l'individu. La

variabilité individuelle de l'activité métabolique de chaque organe et tissu est très importante. La

puissance thermique métabolique totale (Qm en mW ) est déterminée par sommation sur le volume

témoin (V en cm3) de la chaleur volumique unitaire produite (qm en mW/cm3), généralement dé-

pendante à la fois de la température et du débit:

∫=V

mm dVqQ (Eq. 1)

I.3.2 Energie thermique stockée au sein du tissu

La température de chaque milieu est le reflet de la quantité d'énergie massique stockée dans ce mi-

lieu. Lorsque dans le volume témoin la production de chaleur est différente de la dissipation de

chaleur, l'énergie stockée est modifiée avec, comme conséquence, un changement de sa tempéra-

ture.

L'énergie thermique stockée est déterminée par la sommation sur le volume témoin de la capacité

thermique intrinsèque (densité ρm en g/cm3), par la chaleur spécifique à pression constante cm en

mJ/g.°C) par la variation de la température (Tm en °C). Ramenée à une unité de temps, cette énergie

est relative à une puissance Qs de:

∫ ∂∂

ρ=V

mmmS dV

tTCQ (Eq. 2)

I.3.3 Transfer t thermique par conduction

La conduction thermique est le phénomène de transfert de la chaleur à l'intérieur d'un milieu sans

mouvement de matière.

La loi de conduction de la chaleur de Fourier (1822) stipule que le vecteur de densité de flux de la

chaleur ( mmc Tkq ∇= en mW/cm2) est proportionnelle au gradient de température et à la conducti-


28

vité thermique intrinsèque du milieu (km en mW/cm.°C):

Du fait de la non homogénéité et de l'anisotropie des tissus biologiques, la conductivité thermique

intrinsèque est variable. Cependant dans les situations réelles, l'étendue des variations de km est

souvent très faible et l'on considère km comme constant dans tout le volume témoin.

La puissance thermique transférée par conduction (Qc en mW) est déterminée par sommation du

vecteur de densité de flux de chaleur sur toute la surface d'échange effective (A en cm2) du volume

témoin :

∫ ∇=A

mmc dAn.TkQ (Eq. 3)

Utilisons le théorème d'Ostrogradsky (ou formule de la divergence) pour transformer la sommation

sur la surface (A) en une sommation sur le volume témoin (V) :

∫ ∇∇=V

mmc dV.TkQ (Eq. 4)

si km est constante:

∫ ∇=V

m2

mc dV.TkQ (Eq. 5)

avec: 2m

2

2m

2

2m

2

m2

zT

yT

xTT

∂∂

+∂∂

+∂∂

=∇ (Eq. 6)

Ainsi la puissance thermique transférée par conduction est égale à la sommation du produit de la

conductivité thermique par la dérivée seconde spatiale de la température sur le volume témoin.

Les travaux de Poppendieck et Spells [6] ont montré que la conductivité thermique intrinsèque km

dépend de la teneur relative des trois principaux composants des tissus biologiques : l'eau (k =5.93

mW/cm.°C), les lipides et les protéines (k = 1.75 mW/cm.°C). Ils aboutissent à la formule suivante

:

∑=n

nnm V

Vkk (Eq. 7)

avec km conductivité thermique de chaque composant

Vn : volume de chaque composant

V : volume totale de tissu


29

I.3.4 Transfer t thermique par convection thermique

La fonction de thermorégulation par l'intermédiaire du réseau circulatoire maintient l'homéostasie

thermique générale, comme elle maintient la température de chaque organe à leur température op-

timum de fonctionnement.

L'approche la plus utilisée, originairement proposée par H.H. Pennes en 1948 [7] est d'énoncer que

la quantité de chaleur volumique qui quitte le volume témoin par unité de temps est égale à la cha-

leur du contenu artériel moins la chaleur du contenu veineux évacuée par le débit sanguin local:

)TvTa(Cq bbbb −ωρ= (Eq. 8)

où (ρbCb) est la capacité thermique du sang en mJ/cm3 et ωb est le débit de perfusion volumique

moyen par unité de volume du tissu en cm3/s.cm3, Ta et Tv sont respectivement la température du

sang artériel et veineux en °C.

La puissance thermique évacuée par l'ensemble de la vascularisation est la somme des chaleurs

volumiques transportées sur l'ensemble du volume témoin.

dV)TvTa(CQV

bbbb ∫ −ωρ= (Eq. 9)

I.3.5 Bilan énergétique tissulaire

En application du principe de la conservation de l'énergie à l'ensemble du volume témoin, la puis-

sance thermique générée est égale à la somme de la puissance thermique stockée et de la puissance

thermique transférée ou perdue. Soit:

Qm = Qs - Qc - Qb (Eq. 10)

Substituons l'équation (10) par les équations (1), (2), (5), (9):

dV)TvTa(CdV.TkdVt

TCdVqV

bbbV

m2

mV

mmm

Vm ∫∫∫∫ −ωρ−∇−

∂∂

ρ= (Eq. 11)

La forme différentielle de l'équation (11), connue sous le nom d'équation de transfert bioénergé-

tique est la suivante:


30

mbbbm2

mm

mm q)TvTa(CTkt

TC +−ωρ+∇=∂∂

ρ (Eq. 12)

Cette équation permet de modéliser la distribution du champ de température générée par une sonde

thermique d'irrigation sanguine tissulaire, d'étudier les interactions entre la sonde et le milieu de

mesure, de modéliser les caractéristiques thermo-physiques de la sonde et de modéliser la réponse

de la sonde aux changements de l'irrigation sanguine tissulaire [8, 9].


31

De nombreuses méthodes ont été étudiées dans le but de mesurer l'irrigation sanguine tissulaire. La

plupart de ces méthodes sont spécifiques d'une des caractéristiques de la microcirculation sanguine.

Cependant, la grandeur universellement employée pour la quantification de l'irrigation sanguine

tissulaire est le débit sanguin spécifique. Cette grandeur ne rend pas compte des échanges tis-

sulaires qui sont la fonction principale du réseau microcirculatoire.

L'exploration de la microcirculation est réalisée selon deux modes principaux qui sont l'exploration

spatiale ou géographique (imagerie) et l'exploration locale (mesure temporelle). Quelques explora-

tions telles que la capillaroscopie permettent l'exploration spatiale et temporelle de la microcircula-

tion.

De nombreuses grandeurs sont étudiées pour caractériser l'activité microcirculatoire:

- La mesure de la vitesse d'écoulement des hématies, du débit sanguin et du coefficient de filtra-

tion par capillaroscopie.

- La mesure de la pression sanguine dans le réseau vasculaire à l'aide de micropipettes.

- Les mesures morphologiques du réseau microcirculatoire par capillaroscopie.

Ces mesures sont spécifiques d'une seule des caractéristiques du réseau microcirculatoire. En re-

vanche, la mesure de la clairance d'un traceur entre le milieu extravasculaire et le réseau circula-

toire permet l'étude de l'activité globale tissulaire.

Voici exposées les trois principales méthodes de mesure de l'activité microcirculatoire:

I.4.1 La Capillaroscopie

Cette méthode permet l'observation in vivo de la dynamique circulatoire et la réalisation de mesures

morphologiques du réseau circulatoire.

Elle n'est utilisée que sur des organes suffisamment transparents pour permettre l'observation

microscopique avec des grossissements suffisamment élevés. Chez l'homme, les explorations

non-invasives de la rétine, de la conjonctive et du lit unguéal sont les plus utilisées.

I.4 Principes de mesure de la microcirculation sanguine


32

La capillaroscopie est la seule méthode d'étude des grandeurs morphologiques et dynamiques du

réseau microcirculatoire dans un nombre restreint d'organes.

I.4.2 Le vélocimètre laser Doppler

Le principe de cette méthode est la mesure des variations spectrales de la lumière laser réfléchie par

les hématies (Globules rouges). Ces variations dépendent de la vitesse des hématies, de l'hémato-

crite, des propriétés optiques tissulaires et de la géométrie du réseau vasculaire. Ces caractéristiques

sont variables d'un tissu à un autre, il n'y a pas de facteur de calibration universel pour convertir le

signal du laser Doppler en valeur de débit sanguin de perfusion pour tous les tissus [10].

La relation entre le signal du laser Doppler et sa signification biologique est encore faiblement con-

nue [11]. Des mouvements parasites dus au tissu, à la paroi des vaisseaux, à la rotation des cellules,

etc., produisent des artefacts et des erreurs sur le signal laser Doppler.

Actuellement, cette méthode permet des mesures qualitatives (les comparaisons inter et intra sujet

sont difficilement possibles), et locales par sonde non-invasive.

I.4.3 Méthode de la clairance de marqueurs

Le principe consiste à mesurer la vitesse de diffusion d'un marqueur entre le milieu extravasculaire

et le milieu intravasculaire, cette vitesse est d'autant plus grande que l'irrigation sanguine tissulaire

est importante.

I.4.3.1 Clairance radioactive

La mesure de l'irrigation sanguine tissulaire par clairance radioactive nécessite préalablement de

saturer l'organe à étudier par le produit marqué (Xe 133 par exemple) et de traiter le signal de dé-

croissance de la radioactivité tissulaire.

Cette méthode permet une représentation spatiale de l'irrigation sanguine tissulaire d'un or-

gane. Chaque nouvelle image nécessite une nouvelle saturation en produit radioactif, opération ne

pouvant être renouvelée indéfiniment. L'étude temporelle de l'irrigation sanguine tissulaire est

la limite de cette méthode.


33

I.4.3.2 Clairance thermique

La mesure de l'irrigation sanguine tissulaire par clairance thermique consiste à étudier les modifica-

tions locales de la diffusion de la chaleur. Cette diffusion dépend à la fois des transferts de chaleur

par conduction (caractérisés par la conductivité thermique intrinsèque du tissu) et par convection

(dus à l'irrigation sanguine tissulaire). La somme de ces deux transferts est caractérisée par la con-

ductivité thermique efficace du tissu qui dépend de l'hydratation du tissu (équilibre hydrique ) et de

son irrigation sanguine (modifiée principalement par le métabolisme local). Cette méthode offre la

possibilité de l'étude temporelle, locale et quantitative de l'activité tissulaire.

En effet, la chaleur est un marqueur naturel qui possède l'avantage de pouvoir être générée loca-

lement, de façon continue, et dont la nocivité en dessous de 43°C est nulle.


34

La conductivité thermique tissulaire, directement liée aux possibilités d'échanges tissulaires de cha-

leur, est une grandeur physiologique de choix pour la quantification de l'activité microcirculatoire

et tissulaire.

I.5.1 Définition de la conductivité thermique

La conductivité thermique K est définie comme étant la quantité de chaleur dQ par unité de temps

dt qui se propage depuis la surface chaude vers la surface froide d’un volume, pour une surface fixe

A, pour une distance fixe dx et pour une différence de température constante dT (Figure 3):

Figure 3: Mesure de la conductivité thermique

On note: K=dT.dt.Adx.dQ

La conductivité thermique est donc définie comme une densité de flux de chaleur par unité de

temps pour une différence de température donnée.

L’unité de mesure pour la conductivité thermique est le W/m.°C ou le mW/cm.°C (préférée pour

des raisons pratiques).

I.5 La conductivité thermique tissulaire

dx

A

Q

T1

T2 dT


35

I.5.2 L' ir r igation sanguine tissulaire

Alors que la notion de débit sanguin dans un unique vaisseau est claire, soit la section de sa lumière

par la vitesse du sang qui le traverse, la notion d'irrigation sanguine tissulaire est plus complexe et

parfois confuse.

La tentative d'étendre la notion de débit sanguin dans un unique vaisseau à la microcirculation,

c'est-à-dire, mesurer le débit sanguin dans chaque vaisseau et d'en faire la somme, est voué à

l'échec tant du point de vue méthodologique que conceptuel.

Méthodologiquement, la mesure du débit sanguin de chaque vaisseau au même instant n'est pas

possible.

Conceptuellement, comment faire la sommation de ces débits unitaires en tenant compte de l'orga-

nisation vasculaire, et pourquoi mesurer le débit sanguin dans le réseau microcirculatoire dont la

fonction est d'échanger, alors que le débit caractérise les transporteurs ?

Le concept de débit sanguin spécifique (débit sanguin par unité de poids ou de volume de tissu)

tente de pallier ces difficultés, sans résoudre véritablement le problème. En effet, deux débits san-

guins spécifiques identiques correspondront à une réalité physiologique totalement différente si le

nombre de capillaires perfusés est différent.

La notion d'échange est un concept plus approprié pour rendre compte de l'activité du réseau mi-

crocirculatoire dont la fonction est précisément les échanges.

La conductivité thermique tissulaire qui est liée aux échanges thermiques tissulaires rend

compte des possibilités d'échanges tissulaires.

I.5.3 La conductivité thermique efficace tissulaire

La diffusion de la chaleur dans un tissu permet la quantification des possibilités d'échanges du ré-

seau microcirculatoire. Cette quantification se fait par l'intermédiaire de la conductivité thermique

efficace tissulaire.

La conductivité thermique efficace tissulaire est le résultat de deux modes de transport de la cha-

leur (Figure 4):

- le transport de la chaleur par conduction, c'est-à-dire, sans déplacement de matière, est d'autant

plus important que le tissu contient plus d'eau.

- le transport de la chaleur par convection, c'est-à-dire, par la microcirculation, est d'autant plus

important que l'irrigation sanguine tissulaire est importante.


36

Figure 4: Conductivité thermique efficace tissulaire

La conductivité thermique efficace tissulaire est une grandeur caractéristique de l'activité du réseau

microcirculatoire et tissulaire.

Dans des conditions physiologiques, le contenu tissulaire en eau est très peu modifié, la conductivi-

té thermique intrinsèque tissulaire a pour valeur 5,1 mW/cm.°C, (valeur post mortem mesurée).

L'unité de conductivité thermique permet de fixer une échelle de valeurs quantitatives de l'activité

globale tissulaire . Par exemple, un tissu graisseux ou nécrotique présente des valeurs faibles et

stables de conductivité thermique qui sont le reflet d'une activité métabolique faible. Par contre, un

tissu en cours d'activité métabolique présente des valeurs de conductivité thermique importantes et

variables dans le temps.

Typiquement, les valeur standards de conductivité thermique tissulaire s'étendent de 5,1 à 9

mW/cm.°C.

La mesure de la conductivité thermique tissulaire a toujours été considérée par les concepteurs et

les utilisateurs de cette méthode comme un moyen pour la détermination de l'irrigation sanguine

tissulaire.

Conduction

Convection

Irrigation sanguine tissulaire

Conductivité thermique efficace

En mW/cm.°C

0

5,1

Conductivité

thermique

intrinsèque


37

Ainsi de nombreuses études ont été réalisées afin de déterminer les lois et les relations entre la con-

ductivité thermique et l'irrigation sanguine tissulaire. Mais comme le fait remarquer A. DITTMAR

[12]:

" ... la conductivité thermique tissulaire est mesurée de façon relativement satisfaisante, c'est l'ex-

trapolation au débit tissulaire qui apporte les erreurs les plus importantes. Peut-être que le facteur

conductivité thermique tissulaire considéré en lui-même présente un intérêt aussi grand que l'irri-

gation sanguine tissulaire ? "

En fait, ce qui est nécessaire pour l'étude de l'activité microcirculatoire et tissulaire n'est pas tant la

connaissance précise de la valeur de l'irrigation sanguine tissulaire, mais plutôt l'évaluation des

possibilités d'échange du réseau microcirculatoire.

La conductivité thermique tissulaire est une grandeur physiologique, à part entière, bon indi-

cateur de l'activité métabolique et/ou microcirculatoire [13].


38

Pour qualifier la méthode de mesure par sondes thermiques, il est nécessaire de préciser si la mé-

thode est isocalorique ou isothermique, si le fonctionnement est continu ou cyclique (Tableau 1),

si le chauffage est indépendant de la mesure ou si la sonde est à autochauffage.

La détermination du débit sanguin tissulaire et des propriétés thermiques tissulaires nécessite:

- soit la mesure de l'incrément de température tissulaire résultant de la dissipation, par la sonde de

mesure, d'une puissance électrique constante (méthode isocalorique),

- soit la mesure de la puissance électrique, dissipée par la sonde de mesure, nécessaire à mainte-

nir un incrément de température tissulaire constant (méthode isothermique).

La puissance électrique dissipée par la sonde de mesure est délivrée :

- soit en continu (fonctionnement continu)

- soit en discontinu ou de manière cyclique (fonctionnement impulsionnel ou à diffusion

thermique).

Le dispositif de dissipation de la puissance électrique et le dispositif de mesure de l'incrément de

température sont:

- soit indépendants (sonde à chauffage et mesure indépendants)

- soit regroupés en un seul dispositif (sonde à auto-chauffage).

I.6.1 Méthode isocalor ique.

Historiquement, les premières sondes à avoir été conçues ont utilisé cette méthode. Gibbs en 1933

[14] réalise ses sondes selon ce principe. Elle permet l'utilisation d'une électronique simplifiée

pour faire fonctionner le capteur (Figure 5).

I.6 Les sondes de mesure de la conductivité thermique tissu-

laire


39

La puissance électrique constante est appliquée à l'aide d'une source de tension alimentant un dis-

positif de chauffage à résistance électrique constante dans le plus grand nombre de réalisations.

Figure 5: Méthode isocalorique de mesure de la conductivité thermique

La mesure de l'échauffement résultant nécessite :

- soit de mesurer au même instant la température en deux points géographiquement distincts par

deux dispositifs de mesure de température

- soit de mesurer à deux instants différents, avant et après chauffage, la température en un seul

point par un dispositif de mesure de température.

Cette méthode présente trois inconvénients principaux :

- Non linéarité de la mesure : Beaucoup d'auteurs utilisant cette méthode prennent l'échauffe-

ment comme indice de l'irrigation sanguine tissulaire. Or, l'échauffement est inversement pro-

portionnel à la conductivité thermique tissulaire.

- Temps de réponse important : Le capteur n'étant pas asservi, le temps de réponse à un chan-

gement de conductivité thermique est très important (plusieurs secondes).

- Valeur variable de l'échauffement tissulaire : Plus la conductivité thermique est faible, plus

l'échauffement est important. Cet échauffement peut entraîner une température tissulaire exces-

sive (> 42°C) ou la modification du métabolisme local. Le volume exploré par la sonde diminue

quand la conductivité thermique tissulaire augmente

La méthode isocalorique se prête mal à l'analyse "fine" de l'irrigation sanguine tissulaire. Son seul

avantage est la simplicité de l'instrumentation associée au capteur. Par contre, si l'on veut compen-

Mesure de l'échauffe-ment résultant

Signal de mesure

Capteurs de température

Puissance constante imposée

Dispositif de chauffage


40

ser les imperfections de cette méthode, la partie traitement du signal devient très complexe et n'a

pas de raison d'être.

I.6.2 Méthode isothermique

Cette méthode fut utilisée beaucoup plus tardivement, J. Grayson en 1952 [15] réalise une instru-

mentation basée sur ce principe.

Cette méthode nécessite une électronique associée au capteur beaucoup plus sophistiquée que pour

la méthode isocalorique (Figure 6).

Un dispositif électronique, un régulateur P.I.D. (à action proportionnelle intégrale et dérivée) règle

à tout instant la puissance électrique de chauffage nécessaire à maintenir un incrément de tempéra-

ture tissulaire constant.

Figure 6: Méthode isothermique de mesure de la conductivité thermique

La mesure de la puissance électrique de chauffage est réalisée par un dispositif électronique calcu-

lant à tout instant la puissance dissipée.

Cette méthode présente trois avantages:

- Linéarité de la mesure : la puissance électrique dissipée est proportionnelle à la conductivité

thermique tissulaire.

Mesure de l'échauffe-ment résultant

Signal de mesure


Régulateur P.I.D.


Echauffement imposé -

+

Mesure de la puis-sance dissipée


41

- Rapidité de la réponse : Le temps de réponse de la sonde est très faible (< 0,1 s) car celle-ci

est régulée.

- Valeur constante de l'échauffement : Le fait de fonctionner à échauffement constant permet

de générer un champ thermique constant autour de la sonde et de ne pas entraîner de tempéra-

tures tissulaires excessives. Ainsi, le volume exploré par la sonde dépend peu de la conductivité


Seule la méthode isothermique présente les avantages nécessaires à la mesure "fine" de l'irrigation

sanguine tissulaire : volume exploré par la sonde constant, linéarité et rapidité de réponse de la

sonde.

I.6.3 Fonctionnement continu

Dans ce mode, il est nécessaire de mesurer en permanence l'incrément de température tissu-

laire. Les sondes à chauffage continu nécessitent deux points de mesure de température géogra-

phiquement distincts (une mesure de température basale à l'extérieur de la zone d'influence ther-

mique de l'élément chauffant et une mesure de température de la zone chauffée), soit dans la même

sonde, soit dans deux sondes distinctes (Figure 7).

Figure 7: fonctionnement continu

Cette méthode est insensible aux variations globales de la température basale tissulaire. Par

contre, les variations temporelles du gradient thermique tissulaire au voisinage de la sonde sont

interprétées comme des variations apparentes des propriétés thermique du milieu de mesure.

Température de la zone de mesure



Température de référence

ou basale


42

Les deux principaux avantages du fonctionnement continu sont les suivants :

- Le champ thermique généré par la sonde ne dépend que des propriétés thermique de la sonde et

de la conductivité thermique efficace du milieu de mesure (régime stationnaire).

- Il permet l'enregistrement en continu de l'irrigation sanguine tissulaire et l'étude des rythmes

"rapides" (quelques Hz).

I.6.4 Fonctionnement cyclique ou impulsionnel

Les sondes impulsionnelles ou à diffusion thermique ne nécessitent qu'un seul point de mesure

de température. En effet, leur fonctionnement cyclique fait qu'un seul point réalise successivement

les fonctions de deux points de mesure (Figure 8).

- mesure de la température de référence ou basale,

- mesure de la température de la zone de mesure.

Figure 8: Fonctionnement impulsionnel ou à diffusion thermique

I.6.4.1 Méthode isocalorique impulsionnelle[16, 17, 18, 19]

Le fonctionnement est le suivant:

- Phase active - Le tissu est chauffé par une puissance thermique constante,

- Phase passive : L'analyse du signal de refroidissement de la sonde est réalisée afin de détermi-

ner les propriétés thermiques tissulaires et l'irrigation sanguine tissulaire. Le refroidissement de

la sonde est d'autant plus rapide que l'irrigation sanguine tissulaire est importante.


Période de refroidissement: Température de référence ou basale

----------------------------- Période de chauffage:

Température de la zone de mesure



43

Le principal avantage de la méthode isocalorique est que le signal de mesure, analysé pendant la

phase passive, est indépendant des propriétés thermiques de la sonde de mesure, ainsi il n'est pas

nécessaire de l'étalonner.

Le principal inconvénient de cette méthode est la nécessité d'observer le signal de refroidissement

suffisamment longtemps (plusieurs dizaines de secondes) pour avoir une précision suffisante, ce

qui entraîne une erreur si la température tissulaire varie pendant cette période.

I.6.4.2 Méthode isothermique impulsionnelle [20, 21, 22, 23, 24, 25]

Le fonctionnement est le suivant:

- Phase passive - La température basale tissulaire est mesurée à la fin de cette phase.

- Phase active : Le tissu est chauffé par une puissance thermique variable pour maintenir un in-

crément de température constant par rapport à la valeur de la température basale tissulaire.

L'analyse du signal de puissance thermique dissipée par la sonde est réalisée afin de déterminer les

propriétés thermiques tissulaires et l'irrigation sanguine tissulaire. Ce signal est d'autant plus impor-

tant que l'irrigation sanguine tissulaire est importante.

L'analyse du signal étant faite pendant la phase active, le signal de mesure dépend des propriétés

thermiques de la sonde de mesure. Ainsi, un étalonnage de la sonde de mesure est nécessaire.

De plus le signal de puissance thermique ne dépend pas uniquement de la conductivité thermique

efficace tissulaire car le régime thermique est transitoire, l'extrapolation de ce signal est nécessaire

pour déterminer la puissance thermique du régime permanent, puissance ne dépendant que de la

seule conductivité efficace tissulaire.

Le fonctionnement cyclique présente les avantages suivants:

- Il n'est pas nécessaire de mesurer en permanence la température basale tissulaire hors de la zone

d'influence thermique de l'élément chauffant. Par conséquence, un unique dispositif mesure à la

fois la température du tissu avant et après chauffage, ce qui simplifie la fabrication de la sonde.

- La mesure de l'incrément de température tissulaire se faisant au même point, cette méthode est

peu sensible à un gradient thermique tissulaire au voisinage de la sonde.

En revanche, les variations temporelles de la température basale tissulaire pendant la phase active

sont perçues comme des variations apparentes des propriétés thermiques du milieu de mesure. Cet

effet peut-être compensé en partie par la réduction de la durée de la phase.


44

Cet effet est prépondérant pour les sondes isocaloriques car l'analyse du signal de mesure est effec-

tuée pendant plusieurs dizaines de seconde.

Méthodes de mesure

Fonctionnement Isocalorique

(Puissance injectée constante)

Isothermique

(Différence de température cons-

tante)

Continu

Ava

ntag

es - Simplicité de l'instrumentation

- Insensible aux variation de la température de référence

- Linéarité de la mesure - Rapidité de la réponse - Valeur constante de l'échauffement tissu-

laire - Insensible aux variation de la tempéra-

ture de référence de mesure

Inco

nvén

ient

s

- Non linéarité de la mesure - Temps de réponse important - Valeur variable de l'échauffement tissu-

laire - 2 points de mesure de la température - Sensible aux variations temporelle du

gradient thermique tissulaire

- Electronique complexe (PID) - 2 points de mesure de la température - Sensible aux variations temporelle du


Impulsionnel

Ava

ntag

es - 1 seul point de mesure de la température

- Signal de mesure indépendant des proprié-té thermique de la sonde (pas d'étalonnage)

- 1 seul point de mesure de la température - Peu sensible aux variations temporelle du


Inco

nvén

ient

s - Electronique complexe - Sensibilité à la variation de température

tissulaire - Bande passante limitée

- Electronique complexe - Etalonnage nécessaire - Sensible aux variation de la température

de référence pendant la phase active

Tableau 1: Comparaison des différentes méthodes de mesure et modes de fonctionnement des

sondes thermiques

I.6.5 Méthode de chauffage

I.6.5.1 Sonde à chauffage indépendant

La séparation des éléments de mesure de température et de chauffage permet de s'affranchir des

interactions entre ces deux éléments. La principale difficulté réside dans la fabrication de la sonde

si la miniaturisation est l'objectif principal.

Cette conception permet d'optimiser la linéarité et la sensibilité de réponse de la sonde.


45

I.6.5.2 Sonde à autochauffage

Ici, la puissance thermique est générée par le dispositif de mesure de température de la zone chauf-

fée. Seul un capteur de type résistif permet ce type de fonctionnement.

L'association dans le même dispositif de l'élément chauffant et de mesure réduit les possibilités

d'optimisation de la conception de la sonde.

Les sondes à autochauffage fonctionnent uniquement en mode impulsionnel. Elles représentent la

simplification ultime du capteur de mesure de l'irrigation sanguine tissulaire qui n'est composé que

d'un unique capteur résistif.

L'instrumentation associée est complexe et demande des performances accrues.


46

Le modèle mathématique tout en étant une simplification de la réalité est nécessaire à la compré-

hension du mode d'action des sondes à thermoconductivité, à la détermination des méthodes de

traitement et de linéarisation de leur réponse et à l'appréhension des limites de la méthode de me-

sure.

De nombreux modèles mathématiques analytiques et numériques ont été développés pour les

sondes de mesure des caractéristiques thermiques et de l'irrigation sanguine tissulaire.

Le modèle présenté est un modèle analytique simplifié qui prend en compte les interactions entre

la sonde de mesure et le milieu de mesure incluant l'irrigation sanguine tissulaire.

I.7.1 Le modèle analytique

La sonde est modélisée par une sphère de rayon a et de conductivité thermique kp. Son fonc-

tionnement est isothermique, continu ou discontinu. Ce modèle a été développé par H.F. Bowman

et al. [20, 26, 27]

Le champ thermique généré dans un milieu continu, homogène et perfusé est décrit par l'équation

de transfert bioénergétique (Eq.12)

Partant de cette équation régissant un milieu perfusé, H.F. Bowman introduit une sonde caractérisée

par:

a: rayon efficace de la sonde (cm)

∆T: différence de température (°C)

Γ: puissance volumique en régime permanent (mW/cm3)

P: Puissance dissipée par la sonde en régime permanent (mW)

kp: Conductivité thermique de la sonde sphérique (mW/cm.°C)

Le calcul de la conductivité thermique efficace du milieu de mesure keff est donné par:

1

p2eff k

2,0aT3k

−

−

Γ∆

= (Eq. 13)

I.7 Modélisation analytique des sondes de mesure


47

avec : 3a

34

P

π=Γ

Ce modèle permet de simuler un fonctionnement isocalorique (P=cte et on mesure une différence

de température) ou bien isothermique (on maintient une différence de température ∆T constante en

régulant la puissance P).

Néanmoins, ce calcul nécessite de déterminer expérimentalement, par étalonnage, les deux para-

mètres de la sonde qui sont son rayon a et sa conductivité thermique kp.

I.7.2 L'étalonnage des sondes

La détermination expérimentale du rayon efficace de la sonde a et de sa conductivité thermique

kp est réalisée à partir de mesures de sa puissance dissipée dans deux milieux de conductivité ther-

mique connue et stable.

L'étalonnage s'effectue sur la vaseline dont la valeur de conductivité thermique est égale à la plus

basse valeur rencontrée dans les tissus biologiques (1,75 mW/cm.°C) et sur un gel de polyacryla-

mide à 90 % d'eau dont la valeur de la conductivité thermique est égale à celle d'un tissu perfusé

(5,93 mW/cm.°C).

Ces deux milieux n'engendrent pas de phénomène de convection.

Les puissances dissipées dans la sonde pendant le régime permanent sont dans la vaseline et dans le

gel respectivement Pv et Pg.

A partir de l'équation 13, un système de deux équations est obtenu :

−∆

π=

−∆

π=

pgg

pvv

k2,0

PTa2

k1

k2,0

PTa2

k1

(Eq. 14)

qui a pour solution:

−

−=

−

−

∆π=

ggvv

vgp

gv

gv

k/Pk/PPP

2,0k

P/1P/1k/1k/1

.T2

1a (Eq. 15)


48

qui sont les deux caractéristiques de la sonde, utilisées pour la mesure de la conductivité thermique,

et donc, du débit de perfusion. D'autres caractéristiques de la sonde peuvent être calculées:

Sa résistance thermique Rp en °C/mW:

Rp = 1/10πakp (Eq. 16)

et la puissance maximale Pmax en mW que dissipe cette sonde dans un milieu infiniment conducteur

de la chaleur :

Pmax = 10πa∆Tkp (Eq. 17)


49

Des expérimentations sur foie de chien ont été réalisées avec un microcapteur de thermoconductivi-

té protégé par un cathéter (diamètre externe de 0,8 mm). Cette solution de sonde souple a été rete-

nue car le tissu hépatique est très fragile.

Les mesures effectuées en chronique, pendant plusieurs semaines, ont montré la fiabilité de la tech-

nique de fixation de la sonde, ainsi que la mini-invasibilité et la biocompatibilité des microcapteurs.

I.8.1 Descr iption du capteur

Le capteur conçu et réalisé par l'équipe A.Dittmar, et G. Delhomme [8] est constitué d'une ther-

mistance Betatherm® placée à l'intérieur d'un cathéter à 2 mm de son extrémité. Ce cathéter est

rempli de résine époxy sur une longueur d'au moins 2 cm (Figure 9).

Du fait de sa constitution, cette sonde est dit à "autochauffage", c'est-à-dire que la thermistance

agit comme élément de production de chaleur pendant les phases de chauffage puis comme capteur

de température pendant les phases de mesure.

Son mode de fonctionnement est obligatoirement du type impulsionnel.

Figure 9: Sonde cathéter à base de thermistance

I.8.2 L'expér imentation

Cette expérience [8] à été menée grâce à la collaboration de:

- Dr. Chossegros, Hôtel-Dieu de Lyon, spécialiste du foie pour la partie expérimentale,

I.8 Un exemple de réalisation et de mesure in vivo

Cathéter ∅=0,8 mm Thermistance Betatherm®

Résine époxy (Araldite®) 1 mm Fils de liaison


50

- Dr. Labrosse et Peix, chirurgiens spécialistes du foie pour l'intervention chirurgicale et l'expé-

rimentation.

Les mesures ont été réalisées sur un chien (13 kilos). La sonde est implantée en chronique dans un

lobe hépatique. Les expérimentations ont été effectuées immédiatement après l'intervention chirur-

gicale nécessaire à l'implantation de la sonde et les jours suivants pour l'étude des effets de produits

vasoactifs sur l'animal non anesthésié.

La sonde est chargée de mesurer la conductivité thermique, donc l'activité microcirculatoire, dans

le foie du chien, mais également la température de celui-ci.

L'expérience consiste en l'injection intraveineuse de 1 mg de Glucagon qui agit comme un vasodi-

latateur hépatique, engendrant une augmentation de la microcirculation sanguine.

Les résultats sont illustrés Figure 10.

Figure 10: Enregistrement de la température et de la conductivité thermique tissulaire au cours de

l'injection de Glucagon.

L'injection de Glucagon provoque une augmentation de la conductivité thermique tissulaire,

c'est à dire de la perfusion tissulaire, associée dans un premier temps à une diminution de la tem-


51

pérature. Cette partie correspond à l'effet vasodilatateur hépatique du Glucagon. La baisse de la

température est due au refroidissement du tissu hépatique par l'augmentation du débit de perfusion

par du sang à température plus froide que celle du foie.

Ensuite, la température augmente puis diminue pour atteindre une valeur proche de celle avant

l'injection. Ici, en plus de l'effet vasodilatateur, l'effet thermogène du Glucagon produit une éléva-

tion de la température hépatique.


52

La mesure de la microcirculation sanguine et de l'activité microcirculatoire offrent de larges

champs d'applications dans le domaine de la physiologie, de la neurologie et de la pharmacolo-

gie.

La mesure de microcirculation sanguine tissulaire par clairance thermique offre la possibilité de

l'étude temporelle, locale et quantitative de l'activité tissulaire.

Cette méthode consiste à étudier les modifications locales de la diffusion de la chaleur par conduc-

tion (caractérisés par la conductivité thermique intrinsèque du tissu) et par convection (caractéri-

sés par l'irrigation sanguine tissulaire).

La somme de ces deux transferts est caractérisée par la conductivité thermique efficace du tissu

qui dépend de l'hydratation du tissu et de son irrigation.

Ainsi, la conductivité thermique tissulaire est utilisée comme indice de l'activité métabolique

et microcirculatoire.

La méthodologie d'investigation thermique de la microcirculation est élaborée à partir des concepts

méthodologiques des sondes de mesure, des concepts technologiques et des méthodes de modélisa-

tion du milieu de mesure par étalonnage et évaluation du système de mesure.

Le choix de la conception technologique de la sonde de mesure de la conductivité thermique tissu-

laire porte sur le type de capteur de température et le générateur de chaleur.

La sonde étudiée par la suite reprend plusieurs de ces concepts technologiques dans le but d'être

aussi universelle que possible.

Cette sonde implantable est dotée d'un dispositif de chauffage indépendant, lui permettant de

fonctionner en mode continu ou impulsionnel.

De part sa conception, les méthodes de mesure isocalorique et isothermique lui sont accessibles.

I.9 Conclusion


53

1 Gounelle, J.C., Meunier J.M., Gairard, A. Les vaisseaux in "Anatomie et physiologie hu-maines", Paris, MASSON, 1989, Tome 1, 323-351. 2 Silbernagl, S., Despopoulos, A. Coeur et Circulation in "Atlas de poche de physiologie", Kuhnel (ed), Paris, Flammarion, 1987, 154-159 et 176–181. 3 Kuhnel, W.,Atlas de poche d'histologie, Paris, Flammarion, 1991, 418 p. 4 Escande D., Mace B. Le Capillaire, Documentation scientifique des laboratoires Beytout, St-Mandé, 1982, Tome 1, 64p. 5 Eberhart, R.C., Shitzer, A. Bioheat transfer in "Encyclopedia of medical devices and instru-mentation", J.G. Webster (ed), NewYork, A Wiley-Interscience publication, 1988, Vol 1, 245-260. 6 Poppendieck, H.F., Randall, R, Breeden, JA., Chambers, J.E. And Murphy, J.R. Thermal conductivity measurements and predictions for biological fluids and tissues. Cryobiology, 1966, Vol 4, 318-327. 7 Pennes, H.H. Analysis of tissue and arterial blood temperatures in resting human forearm. J. Appi. Physiol., 1948, Vol 1, 93-122. 8 Delhomme, G., Quantification de l'irrigation sanguine tissulaire par microcapteurs implantables à diffusion thermique. Thèse: Université Claude Bernard LYON 1, 1993, 280p. 9 Dittmar, A. Conception, réalisation et validation d'une instrumentation pour la mesure de l'irri-gation sanguine tissulaire par thermoconductivité. Thèse, Université Claude Bernard LYON 1, 1986, 584p. 10 Bowman, H.F., Hsu, M.M., Newman, W.H. Neurosensors with enphasis on quantification of perfusion and p02 brain, Proccedings of Satellite Symposium on Neuroscience, 14th Annual Inter-national Conference of the IEEE Engineering in Medicine and Biology Society, Lyon, 1992, 166-171. 11 Ogerg, P.A. Lazer-Doppler flowmetry, Critical Rev. in Biomed. Eng., 1990, Vol 1, 125-163. 12 Dittmar, A. Etude des moyens d'investigation thermique par contacts utilisés en biologie, Pro-ceeding D.E.R.B.H. Bioénergetique et Thermorégulation, Lyon, Octobre 1973, 223p. 13 Dittmar, A. Skin thermal conductivity, a reliable index of skin blood flow in "Cutaneous inves-tigation in health and disease, noninvasive methods and instrumentation", J.C. Leveque (ed), New York, Marcel Dekker, Inc., 1989, 323-358. 14 Gibbs, FA. A thermoelectric blood flow records in the form of a needle. Procceding Soc. Exp. Biol. Med. 1933, Vol 31, 141-146. 15 Grayson, J. Internal calorimetry in the determination of thermal conductivity and blood flow. J. Physiol., 1952, Vol 118, 54-72.


54

16 Adams, T., Heisey S.R, Smith, M.C., Steinmetz M.A., Hartman, J.C., and Fry, H.K. Ther-modynamic technique for the quantification of regional blood flow. AM. J. Physiol., 1980, Vol 238, H682-H696. 17 Arkin, H., Chen, M.M., and Holmes, K.R. A sensitivity analysis of a thermal pulse decay me-thod for measurement of local tissue conductivity and blood perfusion. J. Biomech. Eng. ASME, 1986, Vol 108, n°1, 54-58. 18 Chen, M.M., Holmes, K.R., and Rupinskas V. Pulse-decay method for measuring the thermal conductivity of living tissues. J. Biomech. Eng., 1981, Vol 103, 253-260. 19 Dittmar, A. A probe for temperature and velocity measurement in biological tissues. Procee-ding of the "Disa conference on fluid dynamic measurement in industria and biological environ-ments". Leicester, Avril 1972, 314-317. 20 Balasubramaniam, T.A. and Bowman, H.F. Thermal conductivity and thermal diffusivity of biomaterials: a simultaneous measurement technique. J. Biomech. Eng. ASME, 1977, Vol 99, 148-154. 21 Bowman, H.F. and Balasubramaniam T.A. A new technique utilizing thermistor probes for the measurement of thermal properties of biomaterials. Cryobiology, 1976, Vol 13, n°5, 572-580. 22 Chato, J.C. A method for the measurement of the thermal properties of biolgical materials. In "Thermal problems in biotechnology". SYMP. Series ASME, N.Y., 1968, 16-25. 23 Delhomme, G., Dittmar, A, Newman, W. H., Bowman, H. F and Jouvet, M. Thermal diffu-sion probes for tissue blood flow measurements, Sensors and Actuators, 1992, Vol 6, 87-90. 24 Dittmar, A., Newman, W.H., Delhomme, G.and Delannoy, J. Design and evaluation of a clinical perfusion monitor. In "Heat and mass transfer in microcirculation of thermally significant vessels". ASME Winter Annual Meeting, United Engineering Center, N.Y, 1986, 61, 17-22. 25 Newman W.H., Dittmar, A., Delhomme, G., and Delannoy, J. Tumor perfusion during mi-crowave hyperthermia : preliminary measurements. In proceeding of IEEE 8th Annual Conference of the Engineering in Medicine and Biology Society, 1986, Vol 3, 1503-1506. 26 Bowman, H.F. and Balasubramaniam, T.A. Determination of tissue perfusion from in vivo thermal conductivity measurements. Heat Transfer in Biotechnology, 1977, ASME 77-WA/HT-40. 27 Bowman, H.F. Estimation of tissue blood flow. In "Heat transfer in medecine and biology: ana-lysis and application", Vol I, New York, A. Shitzer and R. Eberhart (Eds), Plemum, 1984.

Chapitre II: L'intégration fonctionnelle

53

II. L'intégration fonctionnelle


54


55

Le choix de la technologie de réalisation des sondes de mesure de conductivité thermique tis-

sulaire détermine leurs caractéristiques thermiques, mécaniques, électriques et leur bio-

compatibilité [28].

La miniaturisation des ces sondes constitue une avancée significative pour leur capacité à

mesurer l'activité microcirculatoire dans de petits volumes actifs. Les sondes sont ainsi

moins invasives et leur biocompatibilité est accrue. Cette miniaturisation demande la maîtrise

des nouvelles techniques d'intégrations.

Dans ce chapitre, deux approches pour l'intégration fonctionnelle sont étudiées pour la réalisa-

tion d'une sonde implantable mini-invasive. Il s'agit de l'approche hybride et de l'approche

en technologie silicium monolithique (Figure 11).

Après avoir décrit et étudié les caractéristiques de chacune ainsi que leurs principaux avan-

tages et inconvénients, une alternative au silicium monolithique est proposé grâce à l'intro-

duction d'un matériau dérivé du silicium: Le silicium poreux.

Figure 11: Les deux approches pour l'intégration fonctionnelle d'une sonde de mesure de la conductivité thermique tissulaire

II.1. Introduction

Deux approches pour l'intégration fonctionnelle

Hybride Silicium monolithique

Silicium Poreux


56

Comme nous l'avons vu au chapitre précédent, la conception retenue pour la réalisation d'une

sonde implantable est celle d'un dispositif le plus universel possible, permettant l'utilisation de

plusieurs modes de fonctionnement et méthodes de mesure.

L'objectif final est l'intégration des fonctions de mesure sur une sonde implantable de

taille réduite.

La forme finale de l'objet sera celle d'une aiguille implantable dont le diamètre ou la di-

mension latérale la plus importante ne dépassera pas le millimètre, respectant ainsi au

mieux l'intégrité physique des tissus étudiés.

L'ensemble du dispositif sera biocompatible et mini-invasif. La sonde pourra être jetable ou

être recyclée.

Les aspects économiques tels que le coût de fabrication et la possibilité de fabrication col-

lective sont également pris en compte.

Les éléments constitutif de la sonde sont:

- Un élément chauffant situé à l'extrémité de la sonde. Son rôle est de générer un champ

thermique dans le milieu de mesure. Ce champs thermique doit être le plus homogène et

isotrope possible; l'idéal étant un champ thermique parfaitement sphérique.

- Un capteur de température situé au plus près de l'élément chauffant. Les variations de

température de ce capteur représentent le cœur de la mesure et sont fortement corrélées

avec l'activité microcirculatoire du milieu étudié.

- Un second capteur de température de référence positionné en retrait de l'ensemble

(élément chauffant + capteur de température). Ce capteur n'est sensible qu'aux varia-

tions de température basale et doit être en dehors du champ thermique généré à l'ex-

trémité pour s'affranchir d'un effet de co-chauffage. La mesure de ces deux point de prise

de température donne accès à la valeur ∆T nécessaire aux mesures isothermiques ou isoca-

loriques.

L'ensemble de ces éléments seront reportés ou intégrés sur un substrat bénéficiant de ca-

ractéristiques mécaniques, thermiques, électriques et chimiques en accord avec la cahier des

charges:

II.2. Les éléments constitutifs de la sonde implantable


57

- Mécaniquement, la sonde doit être suffisamment robuste pour être implantée dans un tis-

su "mou" (foie, reins, viscères, ...) ou à travers un trocart pour les tissus plus rigide

(muscle, peau, …).

- Thermiquement, la sonde ne doit pas perturber le milieu de mesure. Ainsi, une faible va-

leur de conductance thermique de l'ensemble de la sonde est indispensable. Ce paramètre

est également bénéfique au dispositif afin de limiter l'effet de co-chauffage entre champ

thermique et température de référence. Un tableau regroupant les valeurs de conductivité

thermique de différents matériaux utilisés dans diverses technologies est donné en annexe.

- Electriquement, la sonde est isolée pour ne pas perturber le milieu de mesure ou être per-

turbée par celui-ci. En effet, le milieu de mesure type est un milieu contenant de l'eau et

des électrolytes (en particulier du sel, des ions Na+, Cl-, K+, etc ….) ce qui le rend très

conducteur. Par sécurité, de faibles courants (quelques mA) et des tensions ne dépassant

pas 5 Volts sont utilisés.

- Chimiquement, la composition du substrat et des éléments de mesure doit respecter la

notion de biocompatibilité. Aucune espèce chimique ne doit migrer du dispositif vers le

milieu ou l'inverse, et aucune interaction ou réaction chimique ne doivent se produire à

l'interface du capteur. La sonde doit être imperméable à tout composé chimique.

Ultérieurement, une électronique embarquée sur la sonde, au niveau du connecteur est envisa-

gée offrant la possibilité de concevoir un capteur "intelligent" ("Smart Sensor") doté de sa

propre électronique de mesure, de traitement du signal et de communication.

Une vue synoptique de l'ensemble de la sonde et de ces éléments constitutifs est proposée

Figure 12.

Figure 12: vue synoptique de l'ensemble de la sonde et de ces éléments constitutifs

Elément chauffant

Mesure de ∆T

Capteur de température de référence

Electronique embarquée

Capteur de température


58

L'intégration hybride résulte de l'utilisation de matériaux et composants d'origines technolo-

giques très diverses.

L'association de tels matériaux et composants au sein d'un même dispositif permet une opti-

misation accrue de chaque fonction. Les différents éléments peuvent ainsi être étudiés et

optimisés de manière totalement indépendante.

Les sondes de ce type ont été développées et utilisées avec succès par Dittmar, A. et Del-

homme, G [8, 9]

Dans ces sondes, la génération du champ thermique est assurée soit:

- Par un générateur métallique (constantan, nickel, platine ou cuivre) par effet joule.

- Par une thermistance

- Par un générateur de rayonnement (Infrarouge ou micro-ondes)

Les capteurs de température sont soit:

- Des capteurs résistifs (Capteurs métalliques de nickel, platine ou cuivre ou thermistance)

- Des capteurs électriques (Thermocouple ou circuits intégrés)

- Des capteurs de rayonnements (Infrarouge, micro-ondes ou fibres optiques)

En effet,

Les capteurs résistifs ont leur résistance qui dépend de la température selon la loi:

)TT(fR)T(R 00 −= (Eq. 18)

Avec:

R0: Résistance à la température T0

f: un fonction caractéristique du matériau

Les thermistances, généralement de type CTN (Coefficient de Température Négatif) possè-

dent une résistance électrique qui diminue lorsque la température augmente selon la loi:

II.3. L'intégration hybride


59

−=

00 T

1T1Bexp).T(R)T(R (Eq. 1)

Avec:

B: coefficient caractéristique du matériau qui dépend de la température.

Les thermocouples délivrent une force électromotrice E proportionnelle à la différence de

température entre leur jonction chaude et froide du type:

)TT(sE 12 −= (Eq. 19)

s est la sensibilité du capteur en µV/°C

(Les thermocouples sont étudiés en détail au chapitre V).

L'ensemble de ces capteurs peut être inséré dans un cathéter, un tube d'acier ou de pyrex®

ou reporté sur un support souple en capton® (Polyimide) sur lequel sont déposées des pistes

de cuivre, le tout étant moulé dans une résine époxy (Figure 13).

Figure 13 : Vue schématique en coupe d'un exemple de réalisation de sondes en technologie hybride insérée dans un cathéter

Elément chauffant



Cathéter en acier ou pyrex®

Résine époxy


60

Un projet d'aiguille implantable multicapteur en technologie hybride a été élaboré et présenté

conjointement par les équipes du LPM de l'INSA de Lyon et du LAAS de Toulouse (Figure

14).

Figure 14: Exemple d'un projet d'aiguille implantable multicapteur. (1): supports souples en Kapton®, (2):puce de chauffage et capteur de température à base de transistor, (3):capteur de

température à base de transistor, (4):puce chimique (O2, glucose, NO), (5):encapsulant en polymère.

L'intégration en technologie hybride s'avère être un choix judicieux permettant l'optimisation

de chaque élément constitutif et des interactions mécaniques, thermiques, électriques ou

chimiques entre chaque composant .

Néanmoins, les différentes technologies auxquelles font appel cette méthode d'intégration

rend la réalisation délicate et fastidieuse en particulier du point de vue de la connectique et

du report de puces.

De plus, ce type d'intégration limite la réduction de la taille finale de l'objet par la présence

de composants à reporter et à connecter, et n'autorise pas une fabrication collective.


61

Les technologies silicium compatible CMOS autorisent la réalisation de dispositifs miniatu-

risés à l'extrême (largeur de motifs pouvant atteindre 0,15µm) et bénéficiant de tout le sa-

voir-faire dans le domaine des couches minces depuis les année 50.

Cette technologie permet d'obtenir des faibles coûts unitaires pour des productions de

masse.

Les microsystèmes développés sur silicium offre la possibilité d'intégrer sur le même dispo-

sitif, les capteurs (thermistances, thermocouples, …), les actuateurs et l'électronique de com-

mande et de traitement du signal [29].

C'est une technologie dite "planaire", où tous les éléments actifs sont obtenus par dépôts de

couches minces et gravure de ces couches. Un micro-usinage mécanique ou chimique de ces

dispositifs permet de passer d'une configuration planaire à une structure tridimensionnelle

(Figure 15).

Figure 15 : Vue schématique d'une sonde en technologie silicium

Cependant, le silicium possède intrinsèquement des caractéristiques thermiques contrai-

gnantes pour la réalisation d'une sonde thermique de mesure de la microcirculation sanguine

tissulaire.

II.4. L'intégration sur silicium monolithique

Elément chauffant



Substrat si-licium

Pistes de conduction


62

En effet le silicium, qui est avant tout un métal, est doté d'une conductivité thermique com-

prise entre 80 et 150 W/m.°C (800 à1500 mW/cm.°C) (voir annexes). Ce qui comparé à

celle d'un tissu perfusé (0,51 à 0,9 W/m.°C), fait avorter toute tentative de mesure de con-

ductivité thermique dans celui-ci.

La simulation numérique par éléments finis décrite au chapitre V montre l'étendue du pro-

blème:

Dans les deux cas, une structure de type aiguille à section rectangulaire (380 µm x 1 mm x 20

mm) munie d'un élément chauffant à son extrémité est étudiée. L'ensemble est placé dans un

milieu de conductivité thermique homogène et isotrope de valeur K=0,7 W/m.°C (valeur

moyenne d'un tissu correctement perfusé). Le périmètre de l'espace de simulation est mainte-

nu à 37°C tout au long de l'expérience. Une puissance thermique est envoyée dans l'élément

chauffant afin d'élever sa température jusqu'à 39 °C. Une différence de température de 2°C est

ainsi générée entre le point de mesure et la température de référence. La forme et la répartition

des isothermes sont étudiés lorsque le régime permanent est atteint (Figure 16).

La simulation est menée pour une aiguille de type hybride en polymère (K=0,16 W/m.°C)

d'une part, et en silicium monolithique (K=150 W/m.°C) d'autre part.

Figure 16 : Evolution des isothermes en °C le long d'une sonde de type hybride en polymère (K=0,16W/m.°C) et d'une sonde en silicium (K=150W/m.°C).

Hybride Polymère

Silicium monolithique

1mm


63

Pour la sonde polymère, le champs thermique est correctement confiné autour de l'élé-

ment chauffant. Sa forme est quasi-circulaire. Un capteur de température de référence pour-

ra être positionné sans problème le long de l'aiguille et ne subira pas d'effet de co-chauffage.

La sonde en silicium souffre de la valeur élevée de la conductivité thermique du silicium. Les

isothermes sont étirés le long de la structure. L'élément chauffant ne restreint plus la dissi-

pation des calories dans un petit volume de mesure en son extrémité, mais dans la totalité du

volume entourant l'aiguille. Le co-chauffage qu'entraîne cette configuration exclut toute ten-

tatives de mesure de conductivité thermique du milieu. Le capteur de température de

référence sera largement perturbé par le champ thermique généré par l'élément de chauf-

fage.


64

Les sondes réalisées en technologie hybride par A. Dittmar et G. Delhomme ont prouvées

leur efficacité et leur performance. Néanmoins, les limites de la miniaturisation paraissent

être atteintes pour ce type de dispositif. L'impossibilité d'une fabrication collective est un

frein à leur développement.

La réalisation d'une sonde thermique de mesure de la microcirculation sanguine tissulaire en

technologie silicium monolithique ne peut être retenue. En effet, la trop forte conductivité

thermique du silicium exclut tout dispositif faisant intervenir la mesure d'une différence de

température.

Pourtant, les possibilités de miniaturisation du dispositif et sa fabrication collective sont

autant d'atouts qui nécessitent d'améliorer le concept d'une sonde en silicium monolithique.

Le silicium poreux, récemment découvert pour ses propriétés de photoluminescence, est un

matériau dérivé du silicium auquel on fait subir une attaque électrochimique le rendant po-

reux. Le silicium poreux, qui permet de réaliser une isolation thermique localisée, apporte la

solution.

C'est cette option du silicium poreux que nous avons choisie. La suite de l'étude est centrée

autour de la caractérisation et de l'utilisation de cet état poreux du silicium pour la réalisation

d'une sonde miniaturisée de mesure de la microcirculation tissulaire.

II.5. Conclusion

Technologie hybride

Bonnes performances thermiques Assemblage complexe Miniaturisation limitée Pas de fabrication collective

Technologie silicium monolithique

Miniaturisation et intégration importante fabrication collective forte conductivité thermique dégra-dation des performances

Technologie silicium poreux

Miniaturisation et intégration importante fabrication collective faible conductivité thermique isolation thermique efficace performances amélio-rées

L'intégration fonctionnelle

65

28 Dittmar A., Dupuis V., Roussel P., Delhomme G., Barbier D., Estève D., Cespuglio R., Mar-telet C. Multimicrocapteur implantable: une nouvelle approche de la caractérisation des tissus vi-vants en temps réel. Cahiers d'Anthropologie & Biométrie Humaine, 1997, Vol 15, 23-35. 29 Middelhoek, S. Quo vadis silicon sensor ?, Sensors and actuators, 1995, Vol A, 46-47, 129-132.

Chapitre III : Le silicium poreux

65

III Le Silicium Poreux


66


67

Le silicium poreux est une forme microstructurée du silicium élaborée à la fin des années

50.

Sa structure poreuse offre des propriétés originales qui ont tout d'abord été étudiées pour ses

caractéristiques liées à l'isolation électrique et à la photoluminescence [30].

La porosité induite dans le silicium par attaque électrochimique influe largement sur ses pro-

priétés thermiques, faisant chuter la conductivité thermique du matériau d'un facteur 100

et plus après divers traitements thermiques oxydants. Cette faible valeur de conductivité

thermique récemment mise en évidence [57], autorise alors l'emploi du silicium poreux

comme isolant thermique [31, 32].

Dans ce chapitre, les méthodes de réalisation du silicium poreux ainsi que les moyens de

caractérisation thermique et topologique sont étudiés.

Un modèle analytique de sa microstructure permettant de comprendre et de prédire le com-

portement thermique des différents types de silicium poreux (principalement nano et meso –

poreux) est présenté.

Finalement, un type de silicium poreux associé à un mode de fabrication est choisi pour la

réalisation d'une sonde de mesure de la conductivité thermique tissulaire.

III.1 Introduction


68

C'est en 1956 que Uhlirs [33] à Bell Labs aux USA découvre une forme microstructurée du

silicium. Au cours d'une étude sur l'électropolissage du silicium par une solution d'acide

fluorhydrique (HF), il observe que la surface des wafers est entièrement recouverte d'un dépôt

noir assimilé alors à un forme particulière d'oxyde.

En 1957, Fuller et Ditzemberg [34] font la même observation mais dans une solution de HF-

HNO3 soumise à un courant électrique. Après analyses, ils observent l'aspect poreux du maté-

riau: Le silicium poreux est né.

Watanabe et al. [35] en 1975 réalisent un film épais de SiO2 depuis un film de silicium po-

reux qu'ils oxydent.

La première utilisation concrète des caractéristiques du silicium poreux a été faite par Imai1

au NTT labs à Tokyo en 1981 qui réalise une structure isolée électriquement grâce au silicium

poreux.

C'est cette utilisation comme isolant électrique de type SOI (Silicon On Insulator) du sili-

cium poreux qui prédomine jusqu'au début des années 90 [ 36, 37, 38, 39]. En 1990, seuls

200 papiers environ ont été publiés sur le silicium poreux durant les 35 années écoulées de-

puis sa découverte (Figure 17).

Dès 1990, Canham et al. [40] et Lehman et Gösele [41] s'intéressent aux propriétés de photo-

luminescence du silicium poreux. Ils rapportent que le silicium poreux présente une bande de

gap améliorée par rapport au silicium monolithique qui influe sur les effets quantiques liés

aux dimensions.

La photoluminescence est alors explorée dans toute la gamme du spectre visible.

L'origine de cette photoluminescence est un sujet assez controversé qui engendrera un nombre

important de communications tentant d'expliquer le phénomène à travers les observations de

la microstructure et les analyses spectroscopiques d'émission de lumière.

Les propriétés physiques du silicium poreux ont été ensuite étudiées en détail par Vial et Der-

rien [42] et ont conduit à la réalisation de nombreuses applications comme matériau photo-

1 Imai K. and Yoriume Y. Jpn. J. Appl. Phys., 1979, Vol 18, 281.

III.2 Historique du silicium poreux


69

luminescent [43], couches sacrificielles pour la microstructuration des microsystèmes

[44], couche sensible de capteur de gaz ou dispositifs photovoltaïques.

Figure 17: nombres de publications sur le silicium poreux parus par an depuis 1956 jusqu'à 1996 ( Source Canham et al. [40])


70

III.3.1 Le mécanisme de l'attaque chimique par anodisation

Lors de la formation du silicium poreux par attaque électrochimique du silicium dans une

solution à base d'acide fluorhydrique et d'éthanol, la face arrière du wafer se comporte

comme une anode (elle est reliée au pôle positif de l'alimentation).

Sa face avant est exposée à la solution électrolytique qui est maintenue à un potentiel élec-

trique négatif par rapport à la face arrière [45, 46].

Les ions en solution sont majoritairement H+ et F-.

Sans l'apport d'un courant électrique, le silicium ne se dissout pas, ou très peu, dans le HF car

une couche de passivation par hydrogène est immédiatement crée sur la surface (liaisons Si-

H).

La dissolution du silicium n'est possible que si le courant délivre des trous issus du matériau à

l'interface: C'est la réaction d'anodisation [41].

En effet, au contact de la solution, les atomes de silicium de l'extrême surface ont créé des

liaison Si-H. Un apport de trous sur la surface détruit ces liaisons Si-H et favorise la formation

de liaisons Si-F (Figure 18).

Figure 18 : Mécanisme d'attaque de la couche de passivation Si-H par les ions F- et l'apport de trous (d'après Lehman, V et Gösele, U [41])

Une fois que la couche de passivation par hydrogène a été complément éliminée, les ions

fluors peuvent attaquer directement les liaisons Si-Si, libérant ainsi des atomes de silicium de

la matrice sous forme gazeuse (Figure 19).

III.3 Méthodes de fabrication du silicium poreux

Si

H H

Si Si ⊕

F-

Si

F F

Si Si

H2

Interface


71

Figure 19 : Mécanisme d'attaque des liaisons Si-Si par HF et libération des atomes de sili-cium sous forme gazeuse

III.3.2 Les différents types de silicium poreux

Le silicium poreux est formé lors d'une attaque électrochimique du silicium dans une solution

à base d'acide fluorhydrique et d'éthanol [47].

Cette attaque est contrôlée par la valeur de la densité de courant ou le potentiel traversant le

wafer de silicium.

Différentes morphologies de porosité sont obtenus selon le type et le dopage du substrat de

silicium [48] (Figure 23):

III.3.2.1 Le silicium macroporeux

Le silicium macroporeux est obtenu à partir de substrat de silicium de type n faiblement

dopé placé dans l'obscurité.

Dans ce cas, lors de l'application de la tension d'anodisation, il se forme un contact de type

Schottky polarisé en inverse à l'interface du silicium et de la solution de HF et la densité de

courant est faible [49].

En ajustant la densité de courant, des pores se forment à partir de concavités et d'irrégularités

de la surface en suivant les lignes de courant qui sont perpendiculaires à la surface. La taille

des pores est comprise entre 0,1 et 1 µm. La structure finale est de type colonnaire associée

à des branches (Figure 20).

Si

F F

F Si

F- Si

F F

F F

Si H

H+

Si H

Si H

+ 2 HF SiF62- + 2H+


72

Figure 20: Représentation de la structure du silicium macroporeux (∅ des pores ~ 0,1 à 1 µm)

III.3.2.2 Le silicium nanoporeux

Le silicium nanoporeux est obtenu à partir de substrat de silicium de type p faiblement do-

pé. Il peut également être obtenu à partir de type n faiblement dopé et éclairé [50] pour fa-

voriser la création de paires électron-trou dont les trous activeront la gravure.

Dans ce cas l'interface entre la face avant du silicium et la solution électrolytique est du type

contact Schottky polarisé en direct.

La gravure a lieu sans difficultés et la taille des pores obtenus devient de plus en plus petite au

cours de la gravure jusqu'à atteindre 1 à 3 nm [41].

Les couches de nanoporeux peuvent être assimilées à un arrangement aléatoire de nano

cristallites de silicium quasi-sphériques de rayon 1 à 3 nm séparées par des pores de

même taille (Figure 21).

Figure 21 : Représentation de la structure du silicium nanoporeux (∅ des cristallites et des pores ~ 1 à 3 nm)


73

III.3.2.3 Le silicium mesoporeux

Il est obtenu à partir de silicium de type p+ ou n+ fortement dopé.

La gravure s'effectue sans problèmes du fait de la forte concentration de porteurs dans le ma-

tériau. Les couches de silicium mesoporeux sont constituées de longs pores parcourant per-

pendiculairement la surface du wafer associés à des branches. Le diamètre type de ces pores

est compris entre 10 et 100 nm (Figure 22).

Figure 22 : Représentation de la structure du silicium mesoporeux (∅ des pores ~ 10 à 100 nm)

Figure 23: Echelle des tailles des réalisations par gravure électrochimique du silicium. D'après Canham et al.[40].

Micropore

Mesopore

Macropore

Lithography and bulk

etching

1 nm

10 nm

100 nm

1 µm

10 µm

100 µm

1 mm


74

III.3.3 Les cellules d'anodisation

Deux types de cellules d'anodisation ont été réalisés à l'INSA de Lyon au LPM, pour la fabri-

cation du silicium poreux:

III.3.3.1 Cellule d'anodisation simple

Cette cellule d'anodisation en Teflon® utilise un contact électrique métallique sur la face

arrière du wafer de silicium. Cette même face arrière est isolée de la solution HF/Ethanol

par un joint torique. Ainsi, seule la face avant est exposée à l'attaque par les électrolytes. Le

diamètre du joint torique commande le diamètre de la tâche de silicium poreux obtenue

(Figure 24).

Dans cette configuration, des tâches uniformes et homogènes sont obtenues pour les wafers

de très faible résistivité (typiquement ρ < 0,02 Ω.cm) qui autorise un contact ohmique de

bonne qualité sur la face arrière.

Néanmoins, pour des wafers plus faiblement dopés présentant des résistivités accrues (typi-

quement ρ > 1 Ω.cm), il est nécessaire de recourir à une étape d'implantation d'une forte dose

de dopant sur la face arrière (typiquement: dose=1015 cm-2 à 80KeV de bore pour le type p ou

de phosphore pour le type n) suivie d'un recuit d'implantation à 1000°C pendant 30 minutes.

Ce surdopage de la face arrière pallie efficacement une résistivité trop faible de l'ensemble du

wafer et assure un bon contact ohmique.

Figure 24 : Vue schématique en coupe d'une cellule d'anodisation simple pour la réalisation de tâches de silicium poreux

Générateur U, I

Cathode

Anode

HF / Ethanol

Wafer

Cuve en Teflon®

Ouverture dans le fond associée à un joint torique délimitant la tache de Si Poreux


75

Cette cellule présente l'intérêt d'une rapidité de mise en œuvre et permet l'obtention de

couches de silicium poreux uniformes et homogènes. Elle permet également une bonne maî-

trise de l'épaisseur et de la porosité des couches par un contrôle du courant d'anodisation et

du temps d'exposition.

III.3.3.2 Cellule d'anodisation à double réservoir

Cette cellule utilise un contact sur la face arrière de type électrolytique. Elle est composée

de deux demi réservoirs dans lesquels sont placés les mélanges HF/Ethanol. Ainsi les deux

faces du wafer sont exposées au liquide électrolytique. Le wafer joue le rôle de barrière entre

les deux demi réservoirs. Un masque en Teflon® doté d'un orifice et d'un joint torique est dis-

posé sur la face à processer de la même manière que pour la cellule simple.

Le contact de la face arrière est assuré dans ce cas par la solution HF/Ethanol.

Figure 25 : Vue schématique en coupe d'une cellule d'anodisation à double réservoir pour la réalisation de taches de silicium poreux

Ce type de cellule peut également être équipé d'un système de pompe pour évacuer les bulles

formées lors de la réaction d'anodisation ainsi que pour régénérer la solution dans laquelle la

concentration des espèces diminue au cours de la fabrication du silicium poreux.

Ouverture dans la paroi en Teflon® associée à un joint torique délimitant la tache de Si Poreux

- +

Cathode

Anode

Générateur U, I

Wafer

HF / Ethanol

Cuve en teflon®


76

Les deux électrodes sont placées aux extrémités de chaque demi réservoir. Elles sont consti-

tuées de platine ou d'or assurant ainsi une bonne stabilité chimique face à l'attaque du HF.

De la même manière que pour la cellule simple, un fort dopage est recommandé pour l'obten-

tion de couches uniformes. Le cas échéant, une implantation face arrière d'une dose impor-

tante est également à prévoir.

Les résultats obtenus avec cette cellule sont comparables à ceux obtenus avec la cellule

simple.

III.3.4 Les paramètres de fabrication

Les propriétés des couches de silicium poreux comme la porosité, le diamètre des pores et

leur morphologie, l'épaisseur des couches, sont fortement dépendantes des conditions

d'anodisation.

Ces conditions sont:

- Le rapport de concentration HF /Ethanol

- La densité de courant

- Le type du wafer

- La résistivité du silicium

- L'orientation cristalline

- La température

- Le temps d'anodisation

Seule la prise en compte et le contrôle de tous ces paramètres permet d'obtenir une reproduc-

tibilité optimum des couches réalisées.

La porosité et la taille des cristalites [51] des couches représentent les paramètres les plus

pertinents pour caractériser le silicium poreux.


77

III.3.4.1 Porosité du silicium poreux

La porosité P est définie comme la fraction de volume inoccupé au sein d'une couche de sili-

cium poreux:

Si

PSSiPρ

ρ−ρ= (Eq. 21)

Où ρSi et ρPS sont respectivement la densité de silicium et de silicium poreux.

La porosité est dépendante de [52]:

- la concentration d'acide Fluorhydrique

- la densité de courant

- le type et la résistivité du silicium

La porosité augmente lorsque la concentration en HF ou la densité de courant augmente.

Pour une résistivité du silicium comprise entre 0,01 à 1 Ω.cm, la caractéristique courant-

tension est majoritairement fixée par le taux d'électrolytes dans la solution. La caractéristique

est instable et dépend du temps de process. Lorsque la résistivité du silicium dépasse 1,5

Ω.cm, c'est majoritairement la résistance du wafer qui conditionne la caractéristique courant-

tension qui demeure alors très stable [40].

L'utilisation d'une plus grande concentration de HF ou d'une densité de courant plus impor-

tante conduit au phénomène d'électropolissage de la couche de silicium poreux qui se désoli-

darise alors du substrat.

Ce paramètre peut être déterminé expérimentalement par la pesée de l'échantillon avant et

après l'attaque anodique.

La Figure 26 représente les mesures de porosité déduites de pesées pour différentes densités

de courant pour du silicium mesoporeux réalisé à l'INSA. Des valeurs de porosité s'étendant

de 30% à 65% sont réalisées.

Des valeurs de porosité plus importantes peuvent être obtenues, mais les couches ainsi créées

sont mécaniquement très instables et subissent des dommages lors du "séchage" post-process

dus à la tension de surface des composés en évaporation. Amato, G. [53] propose une tech-

nique de séchage cryogénique permettant d'obtenir des porosités de 95%.


78

Figure 26 : Porosité du silicium mesoporeux réalisé au laboratoire en fonction de la densité de courant

Theunissen M.J.J. et al. [54] a établi une relation entre l'anisotropie de la propagation des

pores et l'orientation cristalline des wafers de silicium soumis à une gravure anodique dans

une solution HF/HNO3/Ethanol. Les substrats orientés (111) et (100) possèdent des pores re-

posant dans les plans [111], dans la direction (100). Il explique ce phénomène par une meil-

leure dissolution le long des directions où les impuretés de dopage dans le silicium sont préfé-

rentiellement localisées.

III.3.4.2 Epaisseur des couches de silicium poreux

L'épaisseur des couches de silicium poreux croit linéairement avec le temps d'anodisation

(Figure 27) et peut être déterminée soit par la pesée de l'échantillon si sa porosité et ses di-

mensions latérales sont connues [55], soit par observation en coupe par microscopie électro-

nique à balayage (Figure 28).

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 20 40 60 80 100 120 140 160Densité de courant (mA/cm²)

Poro

sité

(%)


79

Figure 27 : Epaisseur d'une couche de silicium poreux en fonction du temps d'anodisation pour du silicium de type p faiblement dopé ρ=1Ω.cm (Gauche) et du type p+ fortement dopé

ρ=0,01Ω.cm (Droite). (D'après Halimaoui [55])

Figure 28 : Exemple d'une couche épaisse de silicium nanoporeux (~180 µm)réalisé dans la cellule d'anodisation simple sur un wafer de type p (ρ=5Ω..cm) avec un courant d'anodisa-

tion de 40 mA/cm2 [56].

L'obtention de couches épaisses ( >80 µm) de mesoporeux se heurte souvent à des faiblesses

de la tenue mécanique.

Roussel, Ph. Et Lysenko V. [57] ont démontré la possibilité d'obtenir des couches très

épaisses et mécaniquement stables de silicium mesoporeux en évitant un électropolissage

et la destruction de la couche.

Cette procédure permet la fabrication de couches dites complexes de meso-poreux.


80

La densité de courant d'anodisation est progressivement réduite durant la procédure de-

puis 100 mA/cm2 sur la surface de la couche jusqu'à 25 mA/cm2 pour les parties les plus pro-

fondes.

L'expérience a été menée sur un wafer monocristallin de type p+ orienté (100), fortement dopé

et présentant une résistivité ρ=0,02 Ω.cm.

La cellule anodisation simple a été utilisée avec un contact métallique sur la face arrière.

Les motifs de silicium poreux sont des tâches circulaires d'environ 1cm2.

La solution électrolytique est composée d'un mélange dilué de HF et d'éthanol (26% HF, 33%

éthanol, le reste en eau).

Une séquence comprenant 4 étapes caractérisées par une valeur de densité de courant a été

réalisée (Tableau 2)

Etape n°: Densité de courant en mA/cm2

Temps d'anodisation en minute

1 100 10

2 80 10

3 60 10

4 25 10

Tableau 2 : Valeur de la densité de courant et du temps d'anodisation pour la réalisation de couches complexes de mesoporeux.

La valeur initiale de densité de courant détermine la porosité de surface et peut être ajustée en

fonction des besoins spécifiques. La faible valeur finale de la densité de courant permet l'ob-

tention d'une couche plus faiblement poreuse qui assure la stabilité mécanique de l'ensemble

de la couche.

Par cette méthode, des épaisseurs allant jusqu'à 200 µm de mesoporeux ont été réalisées

(Figure 29).


81

Figure 29 : Vue en coupe au microscope électronique à balayage d'une couche de silicium mesoporeux réalisée sur un wafer d'épaisseur totale 350µm grâce à la méthode complexe

avec une séquence de 4 étapes de densité de courant différente.

La vitesse d'attaque du silicium lors de l'anodisation permet de contrôler l'épaisseur de la

couche de silicium poreux obtenue. La vitesse d'attaque du silicium mesoporeux en fonction

de la densité de courant a été mesurée pour les échantillons fabriqués au laboratoire (Figure

30).

Figure 30: Vitesse d'attaque lors de la fabrication de silicium mesoporeux au laboratoire en fonction de la densité de courant d'anodisation

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 20 40 60 80 100 120 140 160Densité de courant (mA/cm²)

vite

sse

d'at

taqu

e (µ

m/m

in)


82

Lors de la réalisation des couches, il est possible, par exemple, de choisir en premier lieu une

porosité donnée. La Figure 26 permet alors de connaître la densité de courant nécessaire pour

l'obtention de cette valeur de porosité. La Figure 30 donne la vitesse d'attaque du silicium en

fonction de la densité de courant retenue. Finalement, le temps d'anodisation est déterminé à

partir de la vitesse d'attaque.

La température est un paramètre qui influe sur la valeur critique de la densité de courant

pour laquelle la réaction évolue du mode de gravure du silicium pour l'obtention de silicium

poreux au mode électropolissage. Cette valeur passe typiquement de 50 à 200 mA/cm2 lors-

que la température augmente de 17°C à 50°C [58].

La température n'a que très peu d'influence sur la vitesse de croissance des couches de sili-

cium poreux.


83

Une oxydation thermique à basse température (300 °C) sous atmosphère sèche d'O2 est habi-

tuellement réalisée sur les couches de silicium poreux afin de stabiliser mécaniquement l'en-

semble de la structure et permettre de procéder à des traitements thermiques ultérieurs [59,

60].

Cette étape est appelée la "pré-oxydation".

Comme nous le verrons au chapitre III.6, l'oxydation du silicium poreux change radicalement

les paramètres thermiques du matériau, en particulier la valeur de sa conductivité thermique.

Ainsi, une étude systématique à été menée par Lysenko, V. et Roussel, Ph. [61] pour analyser

les caractéristiques des couches de silicium poreux en fonction des conditions d'oxydation.

Cette analyse a été produite au laboratoire grâce au module EDXRFS (Energy Dispersive X-

Ray Fluorescence Spectroscopy) associé au microscope électronique à balayage Philips®.

L'EDXRF permet d'obtenir quantitativement la proportion de chaque atome rencontré sur la

surface analysée (5 µm x 5 µm).

L'analyse est effectuée sur la tranche clivée du wafer depuis la surface du silicium poreux

jusqu'à la frontière Si poreux / Si.

Deux valeurs sont obtenues: la proportion d'atome de silicium %Si et la proportion d'atome

d'oxygène %O donné en pourcent. Si l'on considère que les atomes d'oxygène sont forcément

liés à des atomes de silicium pour former l'oxyde SiO2, on définie le "taux d'oxydation"

(Oxidized Fraction) en pourcent comme:

100Si%

2O%

FOx ×= (Eq. 22)

III.4.1 Oxydation du nanoporeux

Deux échantillons de nanoporeux ont été réalisés:

- 1 couche de 180 µm obtenue par la méthode de gravure anodique simple ( densité de cou-

rant 50 mA/cm2 ; 80 min).

III.4 L'oxydation du silicium poreux


84

- 1 couche de 135 µm obtenue par la méthode complexe (voir § III.3.4.2) (20 mA/cm2, 10

min.; 50 mA/cm2, 60 min).

Les deux échantillons ont subit l'étape de pré-oxydation et le taux d'oxydation est calculé

d'après les mesures de l'EDXRFS sur trois niveaux de la couche de silicium poreux.

Méthode de gravure anodique

Taux d'oxydation en % surface milieu profond

Simple 40 75 61 Complexe 52 64 54

Tableau 3 : Taux d'oxydation le long d'une couche de silicium nanoporeux pour deux mé-thodes de fabrication.

Les résultats donnés Tableau 3 nous montrent un taux d'oxydation généralement supérieur

à 50%. Le nanoporeux s'oxyde donc assez aisément à basse température (300°C). Cela

est due à sa grande surface développée (~200 à 800 m2/cm3) [62] et au faible espace qui existe

entre deux pores (1 à 3 nm).

La bonne perméabilité à l'oxygène du nanoporeux permet au gaz de diffuser à travers la

couche et de l'oxyder préférentiellement au centre.

Le taux d'oxydation de la couche complexe est globalement plus faible. En effet, la faible

porosité à la surface créée par la densité de courant plus faible (20 mA/cm2) diminue la diffu-

sion du gaz dans les couches plus profondes. La surface est alors légèrement plus oxydée que

pour une couche simple.

Des tentatives ont été réalisées pour oxyder le nanoporeux à des températures plus impor-

tantes, mais des contraintes mécaniques dues à la croissance de l'oxyde dans la couche ont

provoquées la destruction des échantillons.

Le nanoporeux doit être oxydé à basse température (< 300 °C).

III.4.2 Oxydation du mesoporeux

Des couches de mesoporeux d'épaisseur 175µm ont été réalisées par méthode complexe puis

oxydées sous atmosphère sèche d'oxygène à différente température comprise entre 300°C et

700°C.

La distribution du taux d'oxydation le long des couches a été calculée d'après les mesures is-

sues de l'EDXRFS.


85

Les résultats sont donnés Figure 31

Figure 31 : Distribution du taux d'oxydation le long d'une couche complexe de mesoporeux oxydée à différentes températures

La bonne perméabilité de la couche de mesoporeux à l'O2 permet au gaz de diffuser jus-

qu'au fond de la couche mais oxyde préférentiellement le centre de la couche. Ce phéno-

mène est d'autant plus significatif que la température d'oxydation est importante (Taux d'oxy-

dation de plus de 70% à 700°C).

Les valeurs plus faibles du taux d'oxydation au fond de la couche peuvent être expliquées par

la densité de courant plus faible qui a contribué à l'obtention d'une porosité moins importante.

Cette porosité réduite peut empêcher la diffusion de l'oxygène dans les couches les plus pro-

fondes.

Cette distribution non homogène du taux d'oxydation le long de la couche de mesoporeux

engendre des contraintes mécaniques importantes qui déforment fortement les échantillons

lorsque la température d'oxydation dépasse les 600°C.

Le mesoporeux peut être oxydé sans problème de tenue mécanique jusqu'à 550°C.

La procédure idéale est une pré-oxydation à 300°C pendant 1 heure suivie d'une montée

lente (100°C/heure) jusqu'à 550°C et le maintient de cette température pendant 1heure.

15

25

35

45

55

65

75

0 50 100 150 200Epaisseur (µm)

Taux

d'o

xyda

tion

(%) 700 °C

600 °C500 °C300 °C


86

Ces échantillons de mesoporeux ainsi préparés ont subi par la suite des traitements thermiques

typiques de la microélectronique comme des recuits rapides RTA à 1000°C sans aucune rup-

ture par contrainte mécanique destructive.


87

La morphologie du silicium poreux est un paramètre crucial pour l'exploitation, à posteriori,

dans des process technologiques des couches réalisées.

La morphologie des couches détermine les propriétés physiques et thermiques du matériau.

Des méthodes standards de caractérisation sont listées et décrites et une étude de la topologie

des surfaces d'échantillons de mesoporeux par microscopie à force atomique (AFM) est pré-

sentée.

III.5.1 Les méthodes de caractérisation morphologique

III.5.1.1 Le microscope électronique à transmission (TEM)

Cette technique, nécessitant une préparation minutieuse des échantillons, permet d'observer

individuellement la forme de chaque pore des couches de silicium poreux et d'en quantifier

la taille[40, 52, 63, 64].

Les principaux principes et résultats concernant la nano caractérisation du silicium poreux par

TEM ont été collectés et décrit par Berbezier [65].

III.5.1.2 Le microscope électronique à balayage (SEM)

Cette technique est utilisée principalement pour observer la morphologie du macroporeux

qui présente un relief compatible avec la résolution spatiale du SEM (pores de 0,1 à 1µm) [41,

49].

Il est également utilisé pour l'évaluation de l'épaisseur des couches de silicium poreux (Fi-

gure 29, Figure 32).

III.5 Caractérisation morphologique du silicium poreux


88

Figure 32 : Vue en coupe au microscope électronique à balayage du détail d'une couche de silicium mesoporeux (partie supérieure) réalisée sur un wafer d'épaisseur totale 350µm dans

la cellule d'anodisation à double réservoir. On appréciera la netteté de la frontière SiP/Si.

III.5.1.3 Le microscope en champ proche à effet tunnel (STM)

Le type de microscopie en champ proche est un complément intéressant de la microscopie

électronique classique. Les premiers travaux prospectifs de l'utilisation du STM pour la carac-

térisation morphologique du silicium poreux ont été menés par Gymez-Rodriguez et al. [66] Il

a prouvé que le STM non seulement permet la visualisation de la morphologie de la surface,

mais également offre la possibilité de quantifier la taille des pores et leur densité.

III.5.1.4 L'adsorption et la désorption de gaz à basse température

C'est une méthode non destructive qui permet de mesurer la surface effective dans la

couche de silicium poreux et ainsi de retrouver la dimension des pores en s'appuyant sur un

modèle mathématique de l'adsorption de gaz à basse température.

La méthode BET (Brunauer-Emmett-Teller) [67] est basée sur le volume de gaz absorbé par

l'échantillon en fonction de la pression du gaz.

La méthode BJH (Barret-Joynet-Halendra) [68] utilise la dépendance qui existe entre la ciné-

tique de changement de gaz et le rayon des pores.

III.5.1.5 La diffusion Raman

C'est également une méthode non destructive qui permet de caractériser la taille des nanos-

tuctures du silicium poreux [69].

La mesure simultanée de la luminescence et de la diffusion Raman permet d'obtenir une cor-

rélation quantitative entre le décalage du pic d'émission et la taille des nanocristaux. Les prin-


89

cipaux résultats de l'investigation de la diffusion Raman sur le silicium poreux ont été décrits

par Feng et Wee [70].

III.5.1.6 La spectroscopie Infrarouge

Cette méthode de caractérisation fournit des informations sur les impuretés, les porteurs de

charges libres, la porosité, l'épaisseur des couches et la qualité des interfaces [71].

III.5.1.7 La spectroscopie par Ellipsometrie

Pickering et al. [72] a effectué plusieurs analyses de la porosité des couches de silicium po-

reux par ellipsométrie. Il a observé un gradient de porosité dans les substrats p+ qu'il n'a pas

retrouvé dans les substrats p-. Cette technique permet également de mesurer la rugosité de

surface des échantillons après l'attaque anodique.

III.5.1.8 La mesure des petits angles de diffusion des rayons X (SAXS)

C'est une technique utile pour la connaissance et l'analyse de la structure du matériau depuis

une échelle nanométrique jusqu'au micromètre ce qui couvre toute la gamme des dimensions

des microstructures apparaissant dans le silicium poreux.

Ces analyses permettent de déterminer la taille des pores et donne une information précise

sur les frontières entre chaque pore ainsi que sur les paramètres géométriques du matériau

[73, 74].

Une meilleure connaissance de la structure réelle requière un équipement complet pour la

mesure de la diffusion et de la diffraction des rayons X: La diffusion autour de l'angle d'ori-

gine permet d'obtenir des renseignements sur la taille, la morphologie tandis que la mesure

des grands angles de diffusion donne accès aux distances interatomiques et aux contraintes

dans le matériau.

III.5.1.9 La spectroscopie par photoémission des rayons X (XPS)

C'est une technique d'analyse de la composition de la surface donnant accès à une information

sur les 10 premiers nanomètres.

En étudiant le silicium poreux par cette méthode, les résultats indiquent un élargissement du

gap du aux effets de tailles quantiques [75] ainsi que la formation de sous-oxydes sur des


90

échantillons récemment préparés. La vitesse d'oxydation est également mesurable par XPS

[76].

III.5.2 Caractérisation morphologique par microscopie à force atomique

(AFM)

La topologie de la surface des échantillons de silicium poreux est un paramètre pertinent qui

influe sur les possibilités offertes d'engager ou non un process de type CMOS sur les

couches réalisées.

L'état de surface obtenu après anodisation et oxydation du silicium poreux doit présenter des

caractéristiques proches de celui du silicium monolithique pour pouvoir supporter les dépôts,

les gravures et les recuits haute température d'un process standard en microélectronique.

L'AFM donne la possibilité d'étudier ces caractéristiques jusqu'à une résolution nanométrique.

Les mesures ont été effectuées au Laboratoire de Nano-Tribologie de l'Ecole Centrale de

Lyon sur un Nanoscope® III.

III.5.2.1 Principe de la mesure AFM

Un cantilever de très petite dimension (quelque dizaine de µm) en silicium muni en son ex-

trémité d'une pointe robuste en nitrure de silicium (Si3N4) de forme pyramidale ou tétraé-

drique se terminant par un empilement quasi monoatomique, parcoure la surface de l'échantil-

lon.

La pointe est soumise au changement de topologie de la surface et fait varier la flexion des

bras du cantilever selon le relief rencontré (Figure 33).

L'extrémité de cantilever réfléchit un faisceau laser et le renvoi sur des photodétecteurs. Ainsi,

les mouvements du cantilever devient le trajet du faisceau réfléchi selon la topologie du relief.

Ces mouvements sont donc captés par le photodétecteur et analysés dans le but de recons-

truire graphiquement par ordinateur la topologie du relief.

Le dispositif scanne la surface d'analyse choisie ligne par ligne pour reconstituer une image.

Deux modes de mesure sont disponibles:


91

- Le mode contact: La pointe est en contact physique avec l'échantillon et parcoure sa sur-

face.

- Le mode contact intermittent ou "taping": La pointe vibre au dessus de la surface et ne

rentre en contacte avec l'échantillon que de manière intermittente à une fréquence élevée

(plusieurs kHz).

Les mesures présentées ont été réalisées en mode taping.

Figure 33 : Schéma de principe d'un microscope à force atomique (AFM)

Deux types d'échantillon ont été analysés:

- Du silicium mesoporeux 100µm non réoxydé.

- Du silicium mesoporeux 100µm réoxydé à 500°C sous atmosphère O2 sèche pendant

1heure.

Les échantillons ont été produits depuis un wafer de silicium (100) de type p+ (ρ=0,02 Ω.cm),

d'épaisseur 300µm dans la cellule d'anodisation à double réservoirs.

Des aires de 5µm x 5µm sont analysées sur la surface du silicium poreux. Plusieurs aires ont

été scannées pour vérifier la reproductibilité de la mesure.

Les résultats sont illustrés sur la Figure 34

La surface du mesoporeux non réoxydé présente une topologie lisse avec très peu de dé-

fauts.

L'amplitude maximal du relief atteint 60Å pour une rugosité moyenne de 6,7Å

Echantillon

Cantilever

Pointe

Photodétecteur

Laser


92

La surface du mesoporeux réoxydé présente une topologie qualitativement différente du fait

de l'apparition "d'îlots" de matière mais néanmoins lisse et uniforme avec une rugosité légè-

rement supérieure (7,0Å) et une amplitude du relief comparable.

Le procédé de réoxydation sous atmosphère sec ne change pas radicalement l'état de surface

du silicium poreux. Compte tenue de la faible rugosité mesurée, ces couches de silicium po-

reux réoxydées sont susceptibles de subir un dépôt de couche mince avec une bonne adhésion

et une tenue mécanique sur le substrat satisfaisante.

Figure 34 : Images topologiques par AFM de la surface de silicium mesoporeux non réoxydé (à gauche) et réoxydé (à droite).

L'analyse d'une aire 30µm x 30µm sur la tranche de wafer préalablement clivé nous permet

d'apprécier la frontière nette qu'il existe entre la partie poreuse et la partie non-poreuse.

Le silicium poreux présente une granularité particulière et une direction privilégiée des

motifs apparaît dans le sens verticale, c'est-à-dire dans le sens de la gravure de la surface vers

le fond (Figure 35).

La fréquence spatiale de la partie poreuse a été analysée par le logiciel de traitement d'image

Pro Scan Image® (PSI) et la distance typique qui sépare deux motifs verticaux est d'envi-

ron 50 nm. Il semble donc que ces motifs verticaux représentent les pores créés lors de l'ano-

disation. La distance entre chaque pore est caractéristique des dimension admises pour du

silicium mesoporeux.


93

Figure 35 : Image topologique par AFM de la tranche obtenue par clivage du silicium meso-poreux réoxydé. Détail de la frontière Si poreux / Si.

Silicium poreux

Silicium

30 µm

30 µm

0

30

60

90 Å


94

La principale caractéristique thermique que nous étudions est la conductivité thermique k du

silicium poreux avec comme perspective de réaliser une sonde de mesure de la conductivité


La valeur de conductivité thermique la plus faible possible est nécessaire pour éviter toute

interférence thermique entre la zone de génération du champ thermique à l'extrémité du dis-

positif et la mesure de la température de référence (Cf. chapitre 0). Le point de départ de

l'étude est la valeur de la conductivité thermique du silicium monocristallin KSi=150 W/m.°C;

valeur beaucoup trop élevée pour ce type de dispositif.

Deux méthodes de mesure de la conductivité thermique sont présentées:

- La mesure photoacoustique.

- La mesure par spectroscopie Raman, étudiée par Perichon et al. au laboratoire et à

l'Université Claude Bernard Lyon1.

Dans ces deux études, le silicium mesoporeux retenu pour ces qualités mécaniques, a été ca-

ractérisé dans sa version brute ou réoxydée. Le but de cette expérimentation est l'étude du

comportement thermique en fonction des paramètres d'oxydation.

III.6.1 La mesure photoacoustique

Une série de mesures photoacoustiques [77] a été effectuée sur des échantillons de mesopo-

reux oxydés [78] dans le but de comparer la valeur de la conductivité thermique des couches

de silicium poreux par rapport au silicium,

Le dispositif utilisé est présenté Figure 36.

Les mesures de conductivité thermique ont été réalisées dans une cellule de petite dimension

(530 mm3) constituée d'un cylindre d'aluminium délimité par deux hublots en quartz.

Les échantillons sont collés par la face arrière sur la surface d'un hublot. La surface avant de

l'échantillon est soumise au faisceau laser de longueur d'onde 514 nm, modulé par une onde

photoacoustique de fréquence comprise entre 10Hz et 1KHz.

En augmentant la fréquence de modulation, c'est-à-dire en diminuant la longueur de diffusion

thermique dans le matériau, le transport thermique sur la surface de la couche de silicium po-

reux devient de plus en plus important et la température s'élève.

III.6 Caractérisation thermique du silicium poreux


95

La pression acoustique recueillie par le microphone est donc proportionnelle à la valeur de la

conductivité thermique du matériau.

Une méthode de calcul présentée par Benedetto et al. [79] permet d'estimer la valeur de la

conductivité thermique des échantillons.

Figure 36 : Vue schématique de l'instrumentation utilisée pour les mesures photoacoustiques

La valeur de la conductivité thermique du silicium mesoporeux oxydé a été mesurée entre 0,3

et 0,5 W/m.°C; soit plus de 200 fois moins que celle du silicium monocristallin.

III.6.2 La spectroscopie Raman

Cette étude de Perichon et al. [80] est centrée autour de l'utilisation de la diffusion micro-

Raman pour des mesures de conductivité thermique.

La technique présentée utilise non seulement la mesure de l'intensité du spectre Raman [81,

82] mais également la mesure de l'échauffement local créé à la surface de l'échantillon par le

faisceau laser et le décalage du pic Raman. La température à la surface de l'échantillon peut

être ainsi mesurée.

L'ensemble du modèle thermique s'appuie sur les travaux de Nonnenmacher [83] et permet

d'estimer la valeur de la conductivité thermique du matériau.


96

Des couches de silicium mesoporeux de 50 µm, réalisées sur des wafer (100) de type p+ avec

des porosités différentes (35%, 50%, 70%)ont été analysées avant et après oxydation à 550°C

sous atmosphère sèche d'O2.

Les résultats sont reportés Tableau 4.

Conductivité thermique en W/m.°C

porosité non oxydé oxydé

35% 2,6 1,3

50% 0,8 0,9

70% 0,8 0,3

Tableau 4 : Valeur de la conductivité thermique su silicium mesoporeux oxydé et non oxydé en fonction de la porosité

III.6.3 Autres mesures et conclusion

Une autre méthode de mesure de la conductivité thermique par onde thermique utilisé par

Drost et al.[84] et Gesele et al.[85] a conduit à des valeurs similaires de conductivité ther-

mique du silicium poreux.

Un échantillon des mesures relevées dans la littérature sur le silicium macro, meso et nanopo-

reux est reporté Tableau 5.

Le silicium macroporeux possède une conductivité thermique élevée, incompatible avec la

réalisation d'un dispositif nécessitant une isolation thermique efficace.

Globalement, le nanoporeux présente une conductivité thermique plus basse que le me-

soporeux.

L'oxydation des couches de silicium mesoporeux est non seulement bénéfique à la stabilité

mécanique des couches, mais participe activement à faire chuter la conductivité thermique

du matériaux en créant une gaine d'oxyde autour de chaque colonne de silicium.

L'ensemble de la structure bénéficie ainsi de la faible valeur de conductivité thermique de

l'oxyde SiO2: K~1,4 W/m.°C.

La porosité intervient également comme un paramètre essentiel dans la valeur de la conduc-

tivité thermique. C'est assez logiquement qu'une importante porosité permet de faire chuter


97

la valeur de la conductivité thermique du silicium mesoporeux par rupture du chemin

thermique.

Référence Type de sili-cium poreux Porosité Méthode de

mesure K avant oxyda-tion (W/m.°C)

K après oxydation (W/m.°C)

Drost et al.[84] nano (p-Si) 40% Propagation

D'ondes ther-

miques

1.2 1.3

meso (p+-Si) 45% 80 2.7

Gesele et al.[85]

meso (p+-Si) 64%

Propagation

D'ondes ther-

miques

0.8 −

64% 0.2 −

nano (p-Si)

71% 0.14 −

79% 0.05

89% 0.03

Obraztsov et

al.[86]

nano (p-Si) 80% Spectroscopie

Photoacoustique 0.025 −

Benedetto et

al.[79]

Macro (n-Si) 40% Spectroscopie

Photoacoustique 31.2 −

meso (p+-Si) 60% 2.5 −

Perichon et

al.[80] meso (p+-Si)

35% Spectroscopie

Raman

2.6 1.3

50% 0.8 0.9

70% 0.8 0.4

Tableau 5 : Valeurs comparées de la conductivité thermique du silicium poreux relevées dans la littérature.


98

III.7.1 Le modèle analytique

A l'échelle macroscopique, le transport de la chaleur est précisément décrit par la loi de

Fourier:

T.kq ∇−= (Eq. 23)

Avec:

q, le flux de chaleur en W/m

k, la conductivité thermique du matériau en W/m.°C

∇T, le gradient de température local

Pourtant, cette loi ne s'applique qu'aux objets dont la taille caractéristique (r), c'est à dire la

distance la plus faible séparant deux motifs structurels du matériau, est beaucoup plus impor-

tante que le libre parcours moyen des phonons (Λ) dans cet objet: r>>Λ

Si l'on analyse le cas du silicium nanoporeux, la distance entre deux pores, qui représente la

taille caractéristique du matériau est r ≈ 1 à 3nm. Or, le libre parcours moyen des phonons

dans le silicium monocrystallin est Λ = 43 nm.

La conductivité thermique du nanoporeux ne peut s'expliquer par la loi classique de conduc-

tion thermique dans les matériaux car r<Λ.

Un nouveau concept de mécanisme de conduction thermique dans les matériaux poreux doit

être développé.

Majumdar [87], Tien et al.[88] et Chen et al.[89] ont récemment décrit une théorie de con-

duction de la chaleur applicable aux micro-objets (films de diamant, points quantiques, objets

nanométriques) dont r<Λ.

III.7 Nature de la conduction thermique dans le silicium po-

reux


99

Ils postulent qu'il n'y a pas de diffusion de porteurs de chaleur (phonons) à l'intérieur de

l'objet et que par conséquent, ni le gradient de température, ni la notion de température ou de

conductivité thermique ne peuvent être définis à l'intérieur du matériau. L'unique diffusion

thermique qui existe se situe aux frontières des micro-objets ce qui permet de restaurer

l'équilibre thermodynamique.

La notion de température ne peut être introduite seulement au niveau de ces frontières qui sont

alors assimilables à des sites de diffusion ponctuels.

Ils postulent également que le transport des phonons se fait de manière balistique entre

deux frontières.

Majumdar [87] et Chen [89] introduisent la notion de conductivité thermique effective keff,

considérant que la diffusion des phonons se produit avec une longueur effective Λeff.

r341

eff Λ+

Λ=Λ (Eq. 24)

où Λ est le libre parcours moyen des phonons dans le microobjet, et r sa taille caractéristique.

La cinétique thermique classique nous donne:

r341

c31c

31k effeff Λ

+

Λν=Λν= (Eq. 25)

soit

r341

1k

keff

Λ+

= (Eq. 26)

car k, la conductivité thermique du macro-objet est égale à:

k=cνΛ (Eq. 27)

avec:

c, la chaleur spécifique par unité de volume en J/m3.°C

ν, la vitesse moyenne du son en m/s

Chen [89] constate une erreur relative maximum entre le modèle analytique de keff et les me-

sure réelles de 12% lorsque r=Λ


100

Grâce à ce modèle, il est possible d'analyser et de quantifier la nature de la conduction ther-

mique dans le silicium poreux.

III.7.2 Le modèle appliqué au macroporeux

Le silicium macroporeux ne représente pas une alternative pour une réduction massive de la

conductivité thermique du silicium. En effet, la taille de ces pores (0,1 à 1 µm) représente une

taille caractéristique r supérieure au libre parcours moyen des phonons dans le silicium

monocrystallin (Λ = 43 nm). La propagation de chaleur dans ce cas est dictée par la loi clas-

sique de Fourier et seule la porosité peut faire chuter légèrement la conductivité thermique

en introduisant des zones contenant de l'air dans le matériau. Les valeurs typiques de conduc-

tivité thermique du macroporeux sont situées autours de 30 W/m.°C (Tableau 5).

III.7.3 Le modèle appliqué au nanoporeux

Lysenko et al. [90] ont décrit précisément un modèle analytique permettant d'analyser les mé-

canismes de conduction thermique dans le silicium meso et nanoporeux avant et après oxyda-

tion

Le silicium nanoporeux se présente comme un arrangement aléatoire de nano-crystallites

de taille caractéristique r=1 à 3 nm.

En appliquant le modèle analytique de Majumdar [87] et Chen [89], en tenant compte de la

porosité du nanoporeux, la conductivité thermique du nanoporeux non-oxydé est calculée

entre 1,3 et 4,5 W/m.°C ce qui correspond relativement bien aux valeurs mesurées par Drost

et al. (Tableau 5).

Lors de l'oxydation des couches de nanoporeux, les nano-crystallites se recouvrent d'une

gaine d'oxyde SiO2 et le volume de silicium diminue au profit du volume d'oxyde formé

(Figure 37).

Or l'oxyde SiO2 bénéficie d'une faible conductivité thermique (k~1,4 W/m.°C). Cette valeur

étant assez proche de celle de la conductivité thermique du nanoporeux non-oxydé, la couche

d'oxyde formée ne change pas radicalement la valeur de la conductivité globale de la couche

de nanoporeux. Ces résultats sont assez bien corrélés avec les mesure de Drost et al. (Tableau

5).


101

Figure 37 : Représentation schématique du changement de morphologie d'une nanocrystal-lites de nanoporeux avant et après oxydation.

III.7.4 Le modèle appliqué au mesoporeux

Le silicium mesoporeux est représenté comme une structure colonnaire de silicium (Figure

22) de taille caractéristique moyenne d'environ r=50 nm pour une porosité moyenne (~50%).

La valeur de la taille caractéristique r du mesoporeux non-oxydé se trouve être très proche de

celle du libre parcours moyen dans le silicium Λ = 43 nm.

Le calcul par le modèle analytique nous fournit une valeur de la conductivité thermique effi-

cace keff du silicium mesoporeux non-oxydé comprise entre 75 W/m.°C et 85 W/m.°C selon

la porosité. Ces valeur sont proches de celle mesurées par Drost et al. (Tableau 5).

Il est possible d'appliquer le modèle qui décrit l'oxydation du nanoporeux au mesoporeux,

c'est-à-dire la croissance d'un oxyde sur les parois des colonnes de mesoporeux avec dimi-

nution du volume de silicium au centre de la colonne.

Dans ce cas, la structure bénéficie grandement de la faible valeur de conductivité ther-

mique de l'oxyde SiO2 et les valeur de conductivité thermique efficace du silicium meso-

poreux calculées par le modèle analytique sont situées autour de 2,7 W/m.°C ce qui est com-

parable aux valeurs mesurées du Tableau 5.

Si Si

SiO2

Oxydation


102

Après avoir été longuement étudié comme matériau photoluminescent ou isolant électrique, le

silicium poreux s'impose comme une alternative aux membranes fines de silicium utilisées

jusqu'alors comme isolant thermique pour des dispositifs en microtechnologie CMOS.

La microstructuration par attaque électrochimique anodique du silicium permet d'obtenir

des couches épaisses de silicium poreux, de plus de 200 µm, thermiquement isolantes et

mécaniquement stables.

Les procédés d'oxydation sous atmosphère sèche d'O2 abaisse encore la conductivité ther-

mique du silicium poreux et stabilise mécaniquement les couches qui sont susceptibles par

la suite, de subir des traitements thermiques ou chimiques sévères utilisés en microtechnolo-

gie silicium.

La conductivité thermique typique des couches de silicium nano ou mesoporeux réalisées

par attaque anodique, après oxydation est inférieure d'un facteur 100 et plus à celle du sili-

cium monocrystallin. Le silicium macroporeux, de part sa structure, ne présente pas ce gain

important en terme de conductivité thermique.

Tandis que la valeur de conductivité thermique du silicium nanoporeux est très peu sensible

au procédé d'oxydation, il est impératif de faire subir une oxydation au silicium mesopo-

reux pour obtenir des caractéristiques thermiques similaires. Les valeurs de conductivité

thermique efficace moyenne mesurées sont alors de l'ordre de 1,5 W/m.°C ce qui représente

environ 2 fois la valeur de la conductivité thermique moyenne d'un tissu vivant.

Les analyses en microscopie de force atomique (AFM) ont montré que l'état de surface du

silicium poreux oxydé est compatible avec le dépôt ultérieur de couches minces.

Le silicium mesoporeux, mécaniquement plus stable que le nanoporeux, et dont la conducti-

vité thermique efficace peut être inférieure à 1 W/m.°C après oxydation a été retenu pour la

réalisation d'une sonde implantable de mesure de conductivité thermique tissulaire.

III.8 Conclusion


103

La simulation numérique permet l'optimisation des caractéristiques géométriques de la

sonde en fonction des caractéristiques thermiques de la bi-couche que forment la couche de

silicium mesoporeux au dessus d'une couche de silicium monocrystallin.


104

30 Herino R., Vial J.C. La luminescence du silicium, La Recherche, 1993, Vol 24, 1228-1236. 31 Maccagnani P., Angelucci R., Pozzi P., Dori L., Parisini A., Bianconi M., Benedetto G. Thick porous silicon thermo-insulating membranes, Sensors and Materials, 1999, Vol 11, 131-147. 32 Benedetto G., Boarino L., Brunetto N., Rossi A., Spagnolo R., Amato G. Thermal pro-perties of porous silicon layers, Philosophical Magazine B, 1997, Vol 76, 383-393. 33 Uhlir A. Electronic shaping of germanium and silicon, Bell Syst. Tech. J., 1956, Vol 35, 333-347. 34 Fuller C. S. and Ditzenberger J. A. Diffusion of donor and acceptor element in silicon, J. Appl. Phys., 1956, Vol 27, 544-553. 35 Watanabe Y. and Sakai T., Application of a thick anode film to semiconductor devices, Rev. Electron. Commun. Labs., 1971, Vol 19, 899-903. 36 Barla K., Herino R., Bomchil G. Stress in oxidized porous silicon layers, J. Appl. Phys., 1986, Vol 59, 439-441. 37 Tsao S. S. Porous silicon techniques for SOI structures, IEEE Circuits Devices Mag., 1987, Vol 3, 3-7. 38 Thomas N. J., Davis J. R., Keen J.M., Castledine J. G., Brumhead D., Goulding M., Alderman J., Farr J. P. G., Earwaker L. G., Ecuyer J. L., Sturland I. M. and Cole J. M. High-performance thin film silicon-on-insulator CMOS transistors in porous anodized sili-con, IEEE Electron. Device Lett., 1989, Vol 10, 129-131. 39 Bomchil G., Halimaoui A. and Herino R. Porous silicon: The material and its applica-tions in SOI technologies, Appl. Surf. Sci. 1989, Vol 41/42, 604-613. 40 Canham L. T. Silicon quantum wire array fabrication by electrochemical and chemical dissolution of wafers, Appl. Phys. Lett., 1990, Vol 57, 1046-1048. 41 Lehman V. and Gösele U. Porous silicon formation: a quantum effect, Appl. Phys. Lett., 1991, Vol 58, 856-858. 42 Vial J. C. and Derrien J. (eds) Porous Silicon : Science and Technology, Berlin, Springer − Verlag, and Les Ulis, Les Editions de Physique, 1995, 355p. 43 Chen Q., Zhu J., Li X.G., Fan C.G., Zhang Y.H. Photoluminescence in porous silicon obtained by hydrothermal etchning, Phys. Lett. A, 1996, Vol 220, 293-296. 44 Ohji H., Trimp P.J., French P.J., Fabrication of free standing structure using single step electrochemical etching in hydrofluoric acid, Sensors and Actuators A, 1999, Vol 73, 95-100.


105

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108

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Chapitre IV : La simulation numérique

105

IV La Simulation Numérique


106


107

La conception d'une sonde implantable de mesure de conductivité thermique tissulaire re-

quiert la maîtrise de nombreux paramètres physiques.

Avant tout, la sonde doit être aussi mini-invasive que possible, ce qui demande un effort de

miniaturisation important et l'utilisation de matériaux biocompatibles. La taille de l'objet

final doit être de l'ordre du millimètre dans la partie implantable.

La présence sur le même dispositif de capteurs (température) et d'un actuateur (résistance de

chauffage) implique une étude exhaustive des interactions:

- Electriques

- Mécaniques

- Thermiques

entre ces différents éléments constitutifs.

La technologie employée pour la réalisation de la sonde est du type silicium CMOS avec

l'introduction d'un nouveau matériau: le silicium mesoporeux.

Les interactions électriques dans ce type de technologie sont bien maîtrisées par l'utilisation

de couches isolantes ou couches de passivation constituées de silice (SiO2) ou de nitrure de

silicium (Si3N4). L'étude du silicium poreux a montré que ce matériau était compatible avec

les process de dépôt de couches minces.

Les couches de passivation seront utilisées pour l'isolation électrique entre les différents élé-

ments actifs et entre les différents dépôts de couches minces, mais également comme couche

d'encapsulation de la sonde pour assurer la biocompatibilité de l'ensemble.

D'un point de vue mécanique, la sonde est constituée d'un matériau monolithique: le sili-

cium monocrystallin et de ses matériaux dérivés: le silicium polycristallin, le silicium poreux,

SiO2 et Si3N4. L'ensemble de ces matériaux influence la robustesse et la solidité de la sonde.

IV.1 Introduction


108

Les problèmes mécaniques les plus couramment rencontrés dans ce type de technologie sont

liés aux contraintes thermoélastiques qui apparaissent lors du dépôt ou du recuit de couches

hétérogènes.

Aucun logiciel de simulation ne calcule efficacement ces contraintes compte tenu du nombre

important de paramètres mis en jeu dans cette technologie (température de dépôt, pression,

type de substrat, dopage, temps de process, etc….). Seule l'expérimentation répondra aux

questions de tenue mécanique.

La simulation des interactions thermiques est indispensable dans une optique de miniatu-

risation.

En effet, l'utilisation dans une structure complexe de plusieurs types de matériaux intégrant

chacun des caractéristiques thermiques hétérogènes rend très difficile la création d'un

modèle analytique suffisamment précis pour décrire toutes les interactions thermiques.

De plus, la miniaturisation du dispositif n'autorise pas la mesure des paramètres thermiques

par des capteurs extérieurs qui seraient beaucoup trop grossiers en terme de résolution spa-

tiale.

La simulation thermique par éléments finis à travers le logiciel ANSYS®5.4 offre la possibili-

té de décrire entièrement la structure de la sonde d'un point de vue géométrique et d'asso-

cier à chacun des éléments ses caractéristiques thermiques. Le moteur de calcul se charge

ensuite de fournir des résultats de simulations statiques ou dynamiques sur des structures en

2D ou 3D.

Ce chapitre décrit les différentes étapes de simulation qui ont été nécessaires pour appréhen-

der tous les phénomènes thermiques au sein de la structure de la sonde.

Une approche "descendante" du microsystème est proposée depuis une structure simple en

deux dimensions d'un bi-couche silicium / silicium poreux en régime statique jusqu'à une

structure complexe, intégrant la plupart des éléments constitutifs, en trois dimensions, en ré-

gime transitoire.

Cette campagne de simulation nous a permis de:

- Confirmer l'utilisation de caissons épais de silicium poreux comme isolant thermique

suffisamment efficace pour réaliser une mesure différentielle de température.

- Optimiser le rapport: épaisseur de silicium / épaisseur de silicium poreux en tenant

compte de la solidité mécanique de l'ensemble du dispositif.


109

- Appréhender les éventuelles fuites thermiques et tenter de les corriger.

- Tester les caractéristiques de la sonde dans un milieu de conductivité thermique donné

et sa réponse à divers stimulis transitoires.

L'ensemble de ces résultats nous conduit à la description géométrique d'une sonde intégrant

toutes les fonctions nécessaires à la réalisation d'une mesure de conductivité thermique du

milieu dans lequel elle est plongée.


110

La méthode de résolution par éléments finis permet de calculer, par des équations de propa-

gation d'énergie, des grandeurs physiques pour tous les points d'une structure donnée.

Pour obtenir un résultat sur un domaine continu, il est nécessaire de discrétiser le volume ou

la surface d'étude par maillage, en la subdivisant en sous éléments: les éléments finis [91].

Tous ces éléments sont interconnectés entre eux par des points particuliers appelés des

nœuds.

Les solutions sont calculées uniquement pour chaque nœud, et l'approximation de la solution

finale est interpolée dans chaque élément en partant des résultats obtenus pour les nœuds les

délimitants.

On ramène ainsi le problème d'un milieu continu à un ensemble de problèmes discrets conte-

nant un nombre fini d'inconnues qui sont dictées par les lois de conservation de l'énergie.

Le problème est alors exprimé sous forme matriciel et est résolu en triangularisant cette ma-

trice.

ANSYS® 5.4 utilise la loi générale de la conservation de l'énergie thermique sous la forme:

[ ] [ ] [ ] [ ]...

TT qqLTLvtTc =+

+∂∂

ρ (Eq. 28)

avec:

ρ: la densité en Kg/m3

c: la chaleur spécifique en J/Kg.°C

T: la température, T(x,y,z,t) en °C ou K

t: le temps en seconde

[ ]

∂∂∂∂∂∂

=

z

y

xL = Opérateur gradient

IV.2 Les éléments finis d'ANSYS®5.4


111

[ ]

=

z

y

x

vvv

v = vecteur vitesse de transport de la chaleur en m/s

[ ]

=

z

y

x

qqq

q = vecteur de densité de flux de chaleur en W/m2

...q , la puissance volumique en W/m3

En régime statique, le calcul se résume à la loi de Fourier:

[ ] [ ][ ]TLDq −= (Eq. 29)

où:

[ ]

=

zz

yy

xx

k000k000k

D = matrice de conductivité thermique en W/m.°C

Le formalisme utilisé par ANSYS® pour résoudre les problèmes thermiques est détaillé en

annexe.


112

IV.3.1 Description du modèle

Le premier modèle conçu est un modèle en deux dimensions d'une structure de type aiguille

de longueur 2 cm et de hauteur 350µm, soit l'épaisseur d'un wafer de silicium.

La structure est composée de 2 couches superposées: une couche de silicium poreux de 175

µm au dessus d'un couche de silicium de 175 µm. Cette structure représente assez fidèlement

la morphologie obtenue en coupe d'un wafer de silicium ayant subit une attaque anodique.

Les conductivités thermiques sont fixées respectivement à 150 W/m.°C et 1,5 W/m.°C pour le

silicium [92] et le silicium poreux. Ces valeurs sont volontairement choisies parmi les plus

pessimistes des valeurs obtenues lors des mesures (le silicium y est très conducteur et le

silicium poreux n'est pas doté de sa plus faible valeur de conductivité thermique).

L'ensemble de l'aiguille est placé dans un milieu rectangulaire 3 cm x 1 cm, de conductivité

thermique 0,75 W/m.°C (7,5 mW/cm.°C) ce qui représente les caractéristiques moyennes d'un

tissu vivant perfusé convenablement.

La température du périmètre du rectangle est maintenu à 37°C et agit comme un puit

thermique. Cette considération est issue des travaux et des expérimentations menées par Ditt-

mar et al [9].

Cette structure est ensuite maillée par ANSYS®, puis on applique la contrainte thermique sous

la forme d'une température de 39°C à l'extrémité de l'aiguille pour simuler le point de chauf-

fage.

Dimensions Conductivité thermique en W/m.°C contraintes

Silicium 2 cm x 175 µm 150 T=39°C à l'extrémité

Si Poreux 2 cm x 175 µm 1,5

Milieu 3 cm x 1 cm 0,75 T=37°C sur le périmètre

Tableau 6 : Conditions de simulation du modèle 2D

On étudie ensuite les résultats graphiques sous forme d'isothermes (°C ou K), de gradient de

température (∆T/∆L) ou de densité de flux de chaleur (W/m2).

IV.3 Le modèle 2D statique


113

IV.3.2 Analyse des isothermes

La représentation complète du modèle et des isothermes est donnée Figure 38.

Figure 38 : Graphique des isothermes en °C du modèle 2D

On observe la présence d'un champ thermique confiné autour de l'élément chauffant, de

forme quasi circulaire avec pourtant un léger écrasement des isothermes sur le bord du mi-

lieu, dû à la forme rectangulaire de celui-ci.

Figure 39 : Détail des isothermes à proximité du point de chauffage


114

La Figure 39 nous donne des détails sur la morphologie du champs thermique généré autour

du point de chauffe. Cette zone est particulièrement intéressante puisque la plupart des

échanges thermiques avec le milieu vont s'y dérouler.

On observe des isothermes légèrement étirés le long de la structure. En effet, la forte con-

ductivité thermique du substrat en silicium court circuite faiblement l'écoulement de l'énergie

thermique.

Ce phénomène est massivement révélé par le graphique du flux thermique.

IV.3.3 Analyse des gradients de température

La Figure 40 représente la répartition du gradient de température en °C/m au voisinage de

l'élément chauffant.

Figure 40 : Détail des gradients de température au point de chauffage

Il apparaît nettement que le champ thermique reste localisé autour de la résistance chauffante,

zone où le gradient est le plus important. Il ne subsiste pratiquement aucun gradient de tempé-

rature après un rayon de 400µm.

La sonde dissipe donc correctement son énergie thermique à proximité de la zone active.

200 µm

Gradient de température (°C/m)


115

On note que le substrat de silicium, fortement conducteur, n'est le siège d'aucun gradient de

température.

IV.3.4 Analyse de la densité du flux de chaleur

La densité du flux de chaleur nous renseigne sur la répartition spatiale de l'énergie thermique

(ou calories).

Le graphique de la densité du flux de chaleur (Figure 41) nous révèle une importante fuite

de l'énergie thermique par le substrat de silicium.

Figure 41 : Répartition de la densité du flux de chaleur en W/m2 dans le modèle 2D. Une im-portante fuite thermique est décelée dans le substrat en silicium.

La plupart des calories sont effectivement dissipées au niveau de l'élément chauffant dans le

milieu, pourtant une part importante de celles-ci est redirigée vers le substrat et n'atteint pas le

milieu de mesure.

Il y a une perte d'efficacité au niveau du rendement thermique du dispositif.

Du fait de sa conductivité thermique élevée (k=150 W/m.°C), il n'y a pas ou très peu d'élé-

vation de température dans le substrat de silicium malgré le passage important de densité

d'énergie thermique.

200 µ m

Densité de flux de chaleur (W/m2)


116

IV.3.5 Conclusion pour le modèle 2D

Le modèle en deux dimensions nous permet d'appréhender qualitativement les phénomènes

thermiques qui ont lieu dans la structure de la sonde.

Il révèle ainsi un défaut inhérent à la structure Si / Si poreux, deux matériaux de conductivité

thermique très éloignée: il y a une perte de rendement thermique dans le capteur due à une

fuite des calories par le substrat de silicium fortement conducteur.

La présence du substrat en silicium massif agit comme un court-circuit thermique et inter-

vient de façon négative sur les caractéristiques thermiques de la sonde en étirant les iso-

thermes le long de la structure. Ce comportement favorise les effets de co-chauffage entre

l'élément chauffant et le capteur de température de référence.

Il est nécessaire d'optimiser le rapport d'épaisseur entre le silicium poreux et le silicium

afin d'aboutir à un compromis acceptable entre caractéristiques thermiques, contraintes

technologiques et solidité mécanique de la sonde.

Le moteur de calcul d'ANSYS®5.4 pour le modèle 2D n'autorise pas l'analyse en puissance

injectée mais seulement en température imposée. Ainsi, aucune valeur quantitative liée à

la puissance de chauffage ne peut être aisément déduite ou discutée à travers ce modèle.

Un modèle de la structure en trois dimensions doit être conçu pour confirmer l'analyse

qualitative et permettre une analyse quantitative des échanges thermiques dans la sonde

grâce à l'introduction de puissance injectée au niveau de l'élément chauffant.


117

Un modèle en trois dimensions a été conçu autorisant l'utilisation de puissance injectée sous

la forme de puissance surfacique (W/m2) ou volumique (W/m3) et non plus seulement de tem-

pérature.

En dehors de l'aspect tridimensionnel, le modèle est conforme à l'architecture souhaitée pour

la sonde thermique. Le modèle intègre en effet un volume représentant ce qui doit être l'élé-

ment chauffant.

Le milieu de mesure du modèle 2D souffre de sa géométrie rectangulaire qui engendre l'écra-

sement des isothermes à la périphérie (§ IV.3.2). Le modèle 3D intègre un milieu sphérique

dans lequel est plongée la sonde. Cette configuration est beaucoup plus proche de la réalité et

correspond à une approche plus rationnelle du problème.

Le modèle est entièrement paramétrable et les épaisseurs respectives de silicium poreux et

de silicium sont variables.

IV.4.1 Description du modèle

La sonde est constituée de trois éléments: une couche de silicium, une couche de silicium

poreux et un élément chauffant en polysilicium à son extrémité.

L'épaisseur totale de la sonde est de 300µm, répartie entre l'épaisseur de la couche de silicium

et l'épaisseur de la couche de silicium poreux.

Les dimensions latérales de la sonde sont une largeur de 1 mm et une longueur totale de 4,7

mm afin de ne pas limiter l'étude à la partie active de la sonde.

L'élément chauffant représente une résistance couche mince de polysilicium. Ses dimensions

sont 1 mm pour la largeur, 100 à 350 µm pour la longueur pour une épaisseur de 0,5 µm.

L'épaisseur correspond à l'épaisseur standard d'un dépôt de polysilicium par LPCVD. La lon-

gueur est calculée selon le dopage du polysilicium pour obtenir une valeur de résistance parti-

culière. Le détail des ces calculs est développé au chapitre suivant.

Les conductivités thermiques du silicium et silicium poreux sont les mêmes que pour le mo-

dèle 2D. Le polysilicium est moins conducteur que le silicium monocrystallin, et sa conducti-

vité thermique a été fixée à 75 W/m.°C (valeur moyenne rencontrée dans la littérature).

IV.4 Le modèle 3D statique


118

Le milieu de mesure est représenté par une sphère de rayon 5 mm, centrée sur l'extrémité de

l'aiguille (Figure 42, Figure 43). Sa conductivité thermique est variable dans la gamme 0,5 à 1

W/m.°C, ce qui couvre l'étendue des valeurs rencontrées pour un tissu perfusé.

L'ensemble de la structure sonde + milieu est maillé et environ 12 000 éléments sont créés.

Pour les études statiques, la surface de la sphère est maintenue à 37°C (310 K) car l'expéri-

mentation sur des tissus a montré que la température de référence (température basale) est

atteinte entre 3 et 5 mm autour de l'élément chauffant: le champs thermique généré par l'élé-

ment chauffant n'influence pas la température du milieu au delà de 5mm.

Une puissance thermique généralement comprise entre 0 et 50 mW est générée sur l'élément

chauffant pour créer le gradient de température.

L'ensemble des conditions de simulation est résumé Tableau 7.

Dimensions (Long. x Larg. x Epaiss.)

Conductivité thermique en

W/m.°C contraintes

Silicium 4,7 mm x 1mm x (0-300µm) 150 -

Si Poreux 4,7 mm x 1mm x (0-300µm) 1,5 - Elément chauffant

(Poly-Si) 100-350µm x 1mm x 0,5µm 75 Puissance thermique variable 0 - 50 mW

Milieu R = 5 mm 0,5 - 1 T=37°C sur la surface

Tableau 7: Conditions de simulation du modèle 2D

Différentes combinaisons d'épaisseurs de silicium poreux et de silicium sont analysées pour

tester le bien fondé de l'utilisation du silicium poreux comme matériau isolant pour la sonde

thermique. Une épaisseur optimale de silicium poreux est alors choisie.


119

Figure 42 : Vue générale du modèle 3D

Figure 43 : Vue en coupe du modèle 3D

Silicium

Silicium poreux Elément

chauffant

Milieu


120

IV.4.2 Comparaison de plusieurs architectures

IV.4.2.1 Silicium & Silicium poreux sur silicium

L'influence de l'adjonction d'une couche de silicium poreux sur un structure en silicium à tout

d'abord été analysée.

Deux modèle ont été créés:

- Un structure entièrement en silicium d'épaisseur 300 µm.

- Une structure mixte silicium poreux (80 µm) sur silicium (220 µm).

La simulation consiste à injecter une puissance de chauffage constante sur l'élément chauf-

fant (longueur 100µm) pour générer une élévation locale de 2°C ( pour atteindre 312 K) par

rapport à la température de référence (310 K).

La répartition des isothermes en régime statique (à t=∝) au sein de la sonde est représentée

pour les trois premiers millimètres Figure 44.

Figure 44 : Comparaison de l'évolution des isothermes (en K) pour une sonde silicium et une sonde silicium / silicium poreux.

Le silicium poreux agit comme une barrière thermique et permet au champ thermique de

rester confiné autour de l'élément chauffant. La température chute brusquement le long de

1 mm

Si (300 µm)

SSiilliicciiuumm

K

1 mm

Si (220 µm)

Si Poreux (80µm)

K

SSii ppoorreeuuxx //SSii


121

la sonde pour atteindre une valeur proche de la température de référence 37°C (310 K) après 3

mm.

La sonde en silicium confirme son caractère de court-circuit thermique. Le gradient de

température est très faible le long de la sonde, et au bout de 3mm, la température atteint en-

core 38,5°C (311,5 K). Cette configuration exclut toute tentative de réaliser un mesure diffé-

rentielle de température le long de la structure qui souffre d'un important phénomène de co-

chauffage. Les calories dissipées par l'élément chauffant le sont majoritairement dans la sonde

et non pas dans le milieu.

IV.4.2.2 Membrane fine de silicium & Silicium poreux sur silicium

Dans le but de contrecarrer la forte conductivité thermique du silicium, de nombreuses réali-

sations en microtechnologie silicium utilisent de fines membranes suspendues ou des

poutres de faible épaisseur pour "casser" le chemin thermique en diminuant la section des

objets.

Ainsi, la microstructuration du silicium permet d'isoler thermiquement un dispositif de l'en-

semble de la structure.

Bien que cette logique ne soit pas applicable à la réalisation d'un sonde implantable pour des

raisons d'extrême fragilité mécanique, il est intéressant de comparer les deux modes d'isola-

tion thermique: par silicium poreux et par membrane fine.

Deux modèle ont été créés:

- Une membrane fine en silicium d'épaisseur 10 µm.

- Une structure mixte silicium poreux (80 µm) sur silicium (220 µm).

La méthodologie de simulation reste la même, et les résultats sont présentés Figure 45.

La membrane fine de silicium présente d'excellentes caractéristiques thermiques. Le gra-

dient thermique est important le long de la structure et la température après 3mm atteint

environ 37,5°C (310,5 K). La faible épaisseur de la membrane joue effectivement son rôle de

barrière thermique en empêchant l'écoulement des calories.

Néanmoins, une membrane de 80µm de silicium poreux au dessus de 220µm de silicium

présente des caractéristiques thermiques encore supérieures à celles de la membrane fine

avec un important gradient de température autour de l'élément chauffant.


122

Figure 45 : Comparaison de l'évolution des isothermes (en K) pour une membrane fine en silicium et une sonde silicium / silicium poreux.

IV.4.2.3 Comparaison globale

Finalement, il est intéressant d'obtenir le graphe de l'évolution de la température le long de

l'aiguille depuis l'élément de chauffage jusqu'à la surface de la sphère représentant le milieu.

Plusieurs solutions technologiques sont ainsi analysées.

En faisant varier l'épaisseur de silicium poreux depuis 0µm (tout silicium) jusqu'à 300µm

(tout silicium poreux), on obtient les caractéristiques du comportement thermique de la

sonde en fonction de l'épaisseur de silicium poreux.

Ces données seront confrontées aux exigences technologiques pour la réalisation des couches

de silicium poreux et aux impératifs de tenue mécanique de la sonde.

Un compromis sur le choix de l'épaisseur de la couche de silicium poreux est trouvé.

Pour ces simulations, ce n'est pas la température qui est imposée sur l'élément chauffant,

mais une puissance thermique.

Toutes les structures recevront ainsi 10mW au niveau de la résistance chauffante. Cette mé-

thode permet d'apprécier non seulement l'évolution de température le long de la structure,

1 mm

MMeemmbbrraannee SSiilliicciiuumm 1100µµmm

1 mm

Si (250 µm)

Si Poreux (100µm)

K

SSii ppoorreeuuxx //SSii


123

mais également l'efficacité thermique (caractérisée par la température au point de chauffe

par mW injecté) des différentes architectures.

7 architectures sont réalisées:

1. Une sonde virtuelle dont la conductivité thermique est égale à celle du milieu

(k=0,75W/m.°C). Cette sonde "imaginaire" représente le capteur idéal, sans support, qui

ne perturberai pas le milieu de mesure. Seules les dimensions et la géométrie de l'élément

chauffant interviennent sur la forme des isothermes générés

2. Une sonde en silicium poreux de 300µm d'épaisseur

3. Une sonde 250µm de silicium poreux sur 50µm de silicium




7. Une sonde en silicium de 300µm d'épaisseur

Toutes les architectures ont les mêmes dimensions (4,7mm x 1mm x 300µm). La tempéra-

ture est calculée le long de la couche de silicium poreux sur la ligne médiane depuis le

bord intérieure de l'élément chauffant (350µm en retrait de l'extrémité de la sonde) jusqu'à

l'autre extrémité de la sonde (Longueur d'analyse=4,7 mm–350µm=4,35mm). En effet, l'ana-

lyse de l'évolution de la température le long de l'élément chauffant n'apporte aucune informa-

tion car la valeur de la température y est constante.

Les résultats sont donnés Figure 46.


124

Figure 46 : Evolution de la température en °C le long de différentes structures. Une puis-sance de 10mW est injectée au niveau de la résistance chauffante.

La sonde virtuelle représente le capteur idéal doté de caractéristiques thermiques opti-

male. Elle ne perturbe pas le milieu de mesure. Elle est considérée comme la référence par

rapport à laquelle toutes les autres architectures peuvent être comparées. Son efficacité ther-

mique est maximum et la différence de température atteint +4°C au niveau du point de

chauffage pour 10mW injecté.

Une sonde entièrement en silicium poreux (300µm) présente naturellement un profil ther-

mique proche de l'idéal (sa conductivité thermique est proche de celle du milieu

K=1,5W/m.°C). L'efficacité thermique est excellente puisque 10mW produisent une élévation

de température de plus de 3,2°C. Le gradient thermique le long de la sonde permet de perdre

rapidement de la température pour atteindre quasiment la température de référence (37°C)

après trois millimètres.

37

37.5

38

38.5

39

39.5

40

40.5

41

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0

Distance depuis l'extrémité de l'élément chauffant (mm)

Tem

péra

ture

(°C

)

Sonde Virtuelle

SiP 300µm

SiP 250µm Si 50µm

SiP 150µm Si 150µmSiP 80µm Si 220µm

SiP 40µm Si 220µm

Si 300µm

Température de référence


125

La solution "tout silicium" montre encore ici ses limites; avec une efficacité thermique mé-

diocre (La température au point de chauffe ne s'élève que de 1°C à peine) et un gradient ther-

mique quasi inexistant le long de la sonde.

Les solutions intermédiaires silicium poreux sur silicium montrent un excellent gradient de

température dans les premières centaines de µm accompagné d'une chute de température si-

gnificative (plus de 1,5°C pour 150µm de silicium poreux). Le gradient s'affaiblit ensuite le

long de la sonde.

Les sondes ne sont pas uniquement caractérisées par leurs profils d'évolution de température

mais également par le co-chauffage qu'elles engendrent entre le point de chauffage et le cap-

teur de température de référence. Considérant une température de référence mesurée 3mm

en retrait du point de chauffage, il est possible de calculer le pourcentage de co-chauffage.

Cette valeur est calculée ainsi: 100TTTT

Refmax

Refmm3 ×−− avec T3mm; la température mesurée à 3mm de

l'élément chauffant, Tmax, la température maximum atteinte au niveau de l'élément chauffant

(0 mm) et TRef ; la température de référence (ici 37°C).

La sonde virtuelle est prise comme référence et la valeur de la température à 3mm est uni-

quement due aux transferts thermiques par le milieu de mesure et non pas par la sonde (Figure

47).

Figure 47 : Pourcentage de co-chauffage à 3mm pour différentes architectures de sonde.

10,017,4

31,5

53,1

34,7

3,72,90,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

Sonde

Virtuell

e

SiP 300µ

m

SiP 250µ

m Si 50µ

m

SiP 150µ

m Si 150

µm

SiP 80µm

Si 220

µm

SiP 40µm

Si 260

µm

Si 300

µm

% d

e co

-cha

uffa

ge à

3m

m


126

La valeur du pourcentage de co-chauffage permet d'apprécier la qualité des sondes.

Un faible co-chauffage par la sonde est synonyme de qualité et de respect du principe de la

mesure. A l'inverse une trop grande valeur du pourcentage de co-chauffage rend difficile la

mise en œuvre de la sonde et de son électronique de régulation et de mesure. En particulier, le

co-chauffage augmente la constante de temps de l'ensemble du dispositif.

Une sonde entièrement en silicium poreux est très séduisante non seulement par son impor-

tante efficacité thermique, mais également par sa faible disposition au co-chauffage (< 4%).

Pour les solutions intermédiaires, le pourcentage de co-chauffage augmente avec l'épais-

seur de la couche de silicium jusqu'à atteindre 50% pour une sonde en silicium monoli-

thique. Dans ce cas la moitié de la valeur de la différence de température atteinte sur l'élément

chauffant est obtenue à 3mm, ce qui est rédhibitoire pour obtenir une mesure satisfaisante.

IV.4.2.4 Interprétation des profils thermiques des architectures SiP / Si

Un modèle simplifié du fonctionnement de la sonde est présenté permettant d'expliquer en

partie la brusque chute de température observée dans les premières centaines de microns suivi

d'un plateau où la température diminue très lentement.

Ce modèle permet de donner un ordre de grandeur de la longueur efficace de l'isolant,

dimension caractérisant la distance depuis l'élément chauffant après laquelle le gradient ther-

mique devient minimum. Cette longueur efficace est liée à l'épaisseur de la couche iso-

lante en silicium poreux. On considère que le silicium mesoporeux oxydé présente une con-

ductivité thermique isotrope et homogène.

Il est important de prendre en compte les dimensions de l'élément chauffant pour appréhen-

der plus judicieusement les phénomènes thermiques qui opèrent dans la structure.

Deux cas sont à distinguer:

1) L'élément chauffant possède une dimension latérale d plus faible que l'épaisseur e de

la couche de silicium poreux.

Dans ce cas, les isothermes générés sont hémisphériques dans le silicium poreux, mais le

rayon efficace de la sonde est très faible (Dittmar et al. considère que le rayon efficace est

d'environ d/2 [12]). Le champ thermique est généré très localement et n'atteint que très

faiblement la couche profonde constituée de silicium (Figure 48). Le silicium n'agit pas en

tant que court-circuit thermique mais le champ thermique généré est trop confiné pour pro-


127

duire une élévation de température suffisante au niveau des jonctions chaudes de la thermo-

pile. De plus, la zone explorée dans le milieu par la sonde est considérablement réduite.

Figure 48 : "Lorsque les dimensions latérales d de l'élément chauffant sont inférieures à l'épaisseur de la couche de silicium poreux e, le champ thermique est généré très localement

et n'atteint que très faiblement la couche de silicium".

2) L'élément chauffant possède une dimension latérale d supérieure à l'épaisseur e de la

couche de silicium poreux.

Dans ce cas, le rayon d'action de la sonde est beaucoup plus important et les isothermes par-

viennent dans la couche de silicium (Figure 49).

Figure 49 : "Lorsque les dimensions latérales d de l'élément chauffant sont supérieures à l'épaisseur de la couche de silicium poreux e, le champ thermique atteint la couche de sili-

cium".

Le silicium présente une valeur de conductivité thermique très élevée (k=150 W/m.°C), ap-

proximativement 100 fois celle du silicium poreux, et présente en son sein un gradient de

température quasi nul. La valeur de la température générée sous l'élément chauffant à l'in-

terface silicium poreux/silicium se retrouvera à l'identique tout au long de la couche de sili-

cium. Le silicium agit alors comme un court circuit thermique.

Les flux thermiques s'écoulent par les trajets présentant la moindre résistance ther-

mique. Dans notre cas, lorsque l'on s'éloigne latéralement de l'élément chauffant d'une dis-

tance supérieure à deux fois l'épaisseur e de silicium poreux, il devient plus rentable pour le

flux thermique de franchir l'épaisseur de silicium poreux, de parcourir le silicium (thermi-

SiP

Silicium

e

d<<e

SiP e

d>e

Silicium


128

quement "transparent") puis de franchir une nouvelle fois le silicium poreux. Le silicium agit

alors comme un pont thermique.

Le modèle explique ainsi en partie pourquoi le gradient thermique est très important dans les

premières centaines de microns jusqu'à une distance d'approximativement deux fois

l'épaisseur de silicium poreux. Cette distance représente la longueur efficace de la couche

isolante en silicium poreux après laquelle le gradient est minimum.


129

Il est nécessaire de connaître la réponse indicielle et impulsionnelle pour juger des caracté-

ristiques dynamiques de la sonde. La réactivité de la sonde doit être importante, en particulier

dans une optique d'un fonctionnement impultionnel.

La sonde doit répondre par une montée rapide en température lors de l'injection d'un puis-

sance thermique dans l'élément chauffant.

Le régime stationnaire doit s'établir le plus rapidement possible lorsqu'un échelon de puis-

sance est soumis à la sonde (réponse indicielle).

Une analyse par transformée de Fourier permet d'obtenir la réponse en fréquence de la

sonde et de la comparer aux données temporelles physiologiques.

L'architecture type vers laquelle nous nous dirigeons est celle d'une structure constituée d'une

couche de 80µm de silicium poreux pour 220µm de silicium (L'argumentation de ce choix est

développé par la suite). C'est donc cette architecture qui est testée d'un point de vue temporel.

L'analyse dynamique nécessite la connaissance de deux paramètres supplémentaires pour les

matériaux constitutifs:

- La densité ρ en Kg/m3

- La chaleur spécifique ou capacité calorifique c en J/Kg.°C

Les valeurs choisies [93] sont résumé Tableau 8.

Densité en Kg/m3 Chaleur spécifique en J/Kg.°C

Silicium 2400 716

Si Poreux 1200 716 Elément chauffant

(Poly-Si) 2400 716

Milieu 1000 4180

Tableau 8 : Densité et chaleur spécifique des différents éléments constitutifs de la sonde

IV.5 Le modèle 3D dynamique


130

Le silicium poreux considéré est du silicium mesoporeux contenant 50% de porosité. Sa den-

sité est approximativement la moitié de celle du silicium monocrystallin, soit 1200 Kg/m3.

On admettra que le polysilicium présente les mêmes constantes thermiques que le silicium

monocrystallin.

Le milieu de mesure est assimilé à de l'eau.

On considère que la chaleur spécifique du Si poreux est la même que celle du silicium mono-

crystallin.

A t=0, la température de l'ensemble sonde + milieu est fixée à 37°C.

La réponse indicielle et la réponse impulsionnelle ont été calculées pour la sonde plongée

dans un milieu de conductivité thermique moyenne (0,75 W/m.°C).

IV.5.1 Réponse indicielle

Un échelon de puissance P=10mW est appliqué à l'élément chauffant au temps t=0.

On observe l'évolution de la température de l'élément chauffant et également d'un point

situé à 3 mm en retrait de celui-ci censé représenter la mesure de la température de réfé-

rence (Figure 50).

On trace également la valeur de la différence de température ∆T entre ces 2 points de me-

sure. L'expérience se déroule pendant t=2 secondes.

Figure 50: Réponse indicielle à un échelon de puissance de 10mW

37

37.5

38

38.5

39

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0

Temps (sec.)

Tem

pera

ture

(°C

)

Elément chauffantRéférence

∆T

00.5

11.5

22.5

0.0 1.0 2.0Temps (sec)

Tem

p. (°

C)


131

La réponse de l'élément chauffant est rapide, et en moins de 600 ms, la température atteinte

est supérieure de 2°C à la température de départ (37°C).

La température de référence n'est pas insensible à l'évolution de la température de l'élé-

ment chauffant. Sa valeur croit également légèrement et augmente ainsi de 0.2°C pendant les

2 secondes de l'expérience: Il y a un phénomène de co-chauffage.

Le système étant en boucle ouverte, la température ne cesse d'augmenter pour atteindre le

régime stationnaire à t=∝.

Pourtant, le calcul de ∆T nous montre que la différence de température reste constante et

égale à 2°C au cours de la simulation. Il est donc envisageable de palier le co-chauffage en

travaillant en boucle fermée, avec l'aide d'une régulation de type PID. Cette régulation offre

la possibilité de maintenir la différence de température constante en régulant la puissance in-

jectée.

Une telle sonde est susceptible de travailler en fonctionnement continu.

L'hypothèse empirique du placement du point de mesure de la température de référence

à 3mm en retrait de l'élément chauffant s'avère être réaliste et exploitable.

IV.5.2 Réponse impulsionnelle

Dans ce cas, une impulsion de puissance de 10mW se rapprochant le plus possible d'un di-

rac est injectée au temps t=0 dans l'élément chauffant.

L'impulsion de puissance a une largeur temporelle de 10ms.

On enregistre l'évolution des températures des deux points identiques à ceux de la réponse

indicielle pendant 300ms (Figure 51).

La réactivité de l'élément chauffant est importante: sa température varie de 37°C à 37,8°C

en 10ms. On peut en déduire un temps de montée en température de l'ordre de 0,08°C/ms

pour P=10mW.

Cette valeur est à comparer aux valeurs expérimentales mesurées par Delhomme A.[8] sur

une sonde hybride à base d'une thermistance, sans enveloppe externe. La valeur typique du

temps de montée en température est 0.13°C/ms pour un puissance injecté de 40mW. En ad-

mettant une relation linéaire entre le temps de montée et la puissance injectée, on en déduit un

temps de montée d'environ 0.03°C/ms pour 10mW.

La sonde à base de silicium poreux est environ 2,5 fois plus réactive qu'une sonde hybride.

Les faibles dimensions de la sonde en silicium poreux favorise ce rapport.


132

Lorsque la puissance de chauffage n'est plus appliquée, après 10ms, 45ms sont nécessaires

pour que la température au niveau de l'élément chauffant s'atténue de 90% (T=37,08°C).

Après 150ms, la température n'évolue quasiment plus et sa valeur atteint 37,01°C.

On en déduit un cycle chauffage – refroidissement d'une durée d'environ 150ms pour une

impulsion de 10mW pendant 10ms. Cette valeur permet d'approcher une valeur de la ré-

ponse en fréquence du dispositif: Une impulsion de 10mW peut être injectée toutes les

150ms. La fréquence maximum de répétition est donc environ 1/150.10-3 = 6,7 Hz. Cette

valeur sera affinée par la transformée de Fourier.

Figure 51 : Réponse impulsionnelle à un pic de puissance de 10 mW pendant 10 ms.

Un autre aspect pertinent de cette simulation est le constat de la valeur figée de la tempéra-

ture de référence à 37°C. La valeur de la température de référence est insensible au champ

thermique généré par la résistance chauffante: Il n'y a pas de phénomène de co-chauffage.

Un capteur de température situé à 3mm du point de chauffage mesurera effectivement la

température de référence.

Cette qualité est de bonne augure pour la réalisation d'un sonde en fonctionnement impultion-

nel.

37.00

37.10

37.20

37.30

37.40

37.50

37.60

37.70

37.80

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30

Temps (sec.)

Tem

pera

ture

(°C

)

Elément chauffant

Référence


133

La transformée de Fourier nous permet de passer du domaine temporel au domaine fré-

quentiel depuis le graphe de la réponse impulsionnelle.

Cette représentation fréquentielle permet à son tour de déterminer la fréquence de coupure

du système composé de la sonde SiP / Si et du milieu.

La transformée de Fourier est effectuée par le logiciel Origin®4.1 d'après les points de simula-

tion calculés par ANSYS®.

Le résultat de la transformée de Fourier normalisée depuis 0dB est donné Figure 52.

Figure 52 : Réponse en fréquence de la sonde SiP (100µm) + Si (250µm) dans un milieu de conductivité moyen k=0,75 W/m.°C.

La sonde se comporte comme un filtre passe-bas non-linéaire.

La fréquence de coupure à –3dB est située à environ 15Hz.

L'efficacité du filtre est très importante avec une atténuation de l'ordre de 30dB/octave

dans la partie abrupte entre 50Hz et 100Hz. Pourtant cette portion de courbe n'est pas linéaire

et il est donc impossible d'appliquer les lois et règles de calculs des filtres linéaires.

La non-linéarité du système peut s'expliquer par la présence de matériaux très hétérogènes,

présentant des caractéristiques thermiques disparates, mais également par la méthode de simu-

lation elle-même qui ne permet pas de générer une impulsion de puissance dans les conditions

formelles de Dirac.

1 10 100-39-36-33-30-27-24-21-18-15-12-9-6-30

Ampl

itude

(db)

Freq (Hz)


134

La valeur de la fréquence de coupure qui est supérieure à 10Hz est très pertinente puisqu'elle

nous permet d'affirmer que la sonde réagira à tout changement de son environnement

thermique à concurrence d'un événement par 100ms.

Les changements de conductivité thermique tissulaire les plus rapides décelables sont liés au

battement du cœur qui accélère, à intervalles réguliers, le sang dans les vaisseaux et les capil-

laires changeant ainsi la valeur de l'irrigation sanguine tissulaire. Or la fréquence typique des

battements du cœur est de 60 battements par minute, soit 1Hz au repos et peut atteindre envi-

ron 180 battements par minute en plein effort, soit 3Hz.

La sonde, telle qu'elle est constituée, est susceptible de suivre sans difficulté cette fréquence

et, si sa sensibilité l'autorise, peut mesurer l'influence des battements cardiaques sur la valeur

de l'irrigation sanguine tissulaire.


135

La simulation numérique par éléments finis permet d'apprécier et de quantifier le compor-

tement thermique des sondes constituées de silicium mesoporeux sur du silicium.

Le modèle en deux dimensions a révélé un défaut inhérent à l'utilisation d'un matériaux iso-

lant (le silicium poreux) au dessus d'un matériaux très conducteur (le silicium) sous la forme

d'une fuite thermique par le substrat de silicium. L'efficacité thermique est alors dimi-

nuée car une partie non négligeable des calories parcourt le substrat et n'est pas injectée dans

le milieu de mesure.

Le modèle de simulation numérique permet d'effectuer une comparaison entre plusieurs

architectures. Il en ressort que l'architecture idéale est une sonde entièrement constituée

de silicium poreux.

Cette solution n'est pas envisageable technologiquement. En effet il est très difficile de réali-

ser des couches de silicium poreux sur la totalité de l'épaisseur d'un wafer. De plus, le disposi-

tif final serait beaucoup trop fragile pour être utilisé comme sonde implantable.

L'apport d'une couche de silicium poreux sur une structure en silicium crée un important

gradient thermique autour de l'élément chauffant.

Néanmoins, le gradient s'atténue sensiblement après une distance égale à environ 2 fois

l'épaisseur de la couche de silicium poreux. Cette distance caractérise la longueur efficace

de l'isolant.

Le capteur de température actif doit être placé dans cette région sous peine de délivrer

une mesure erronée de la température au point de chauffage. De plus, il est primordial de con-

naître la température au voisinage de l'élément chauffant pour détecter une éventuelle élé-

vation anormale de sa valeur (T>42°C) qui serait dommageable pour les tissus explorés.

Le phénomène de co-chauffage entre l'élément chauffant et le capteur de température de réfé-

rence est présent quelque soit la structure envisagée. En effet, la valeur de la conductivité

thermique du matériau le plus isolant (le silicium poreux, k=1,5W/m.°C) demeure 2 fois plus

IV.6 Conclusion


136

élevée que celle du milieu (kmoyen=0,75W/m.°C). L'introduction du silicium fortement

conducteur (k=150W/m.°C) comme substrat amplifie le phénomène de co-chauffage.

La simulation dynamique a montré la bonne réactivité de la sonde à un stimulus de puis-

sance indiciel ou impulsionnel avec un temps de montée type d'environ 0,08°C/ms pour

10mW injecté.

Le phénomène de co-chauffage est apparu en régime permanent et peut perturber la qualité

de la mesure. Néanmoins, ce phénomène n'est plus présent en régime transitoire, et lors

de l'utilisation de la sonde en mode impulsionnel, la mesure de la température de référence

située 3mm en retrait de l'élément chauffant est insensible à l'échauffement de celui-ci.

La valeur de cette distance de retrait de 3mm a été choisie, à l'origine, de manière empirique

au travers des travaux et expériences de Dittmar et al. sur des sondes hybrides de dimensions

comparables. Ce choix se révèle être conforme aux résultats de simulation et sera pris comme

hypothèse de travail lors de la réalisation de la sonde.

La sonde présente une fréquence coupure supérieure à 10Hz. Elle est ainsi susceptible de

répondre à un changement des caractéristiques thermiques du milieu (injection de puissance,

variation de la conductivité thermique du tissu, …) à concurrence d'un événement toutes les

100ms, ce qui est tout à fait compatible avec les valeurs temporelles des phénomènes

physiologiques les plus rapides.

Plusieurs critiques peuvent être apportées au modèle de simulation utilisé:

- L'ensemble des phénomènes thermiques physiologiques n'est pas simulé. En particu-

lier, la convection thermique n'est pas prise en compte et le milieu est uniquement caracté-

risé par une valeur de conduction thermique sensée représenter l'ensemble des caractéris-

tiques thermiques.

- Le milieu est fini: Ses dimensions sont limitées à 5mm autour de l'élément chauffant.

Aucun échange thermique ne se fait au delà de cette limite. Ceci représente une vue sim-

plifié du mécanisme complexe de thermorégulation des tissus vivants.

- La sonde est étudiée uniquement autour de sa partie active (3mm). La sonde réelle

sera plus longue et la présence d'un connecteur extérieur au milieu, relié à la sonde, peut

changer les caractéristiques thermique de l'ensemble.


137

- L'ensemble de la structure est maillé: L'ensemble du dispositif n'est pas vu de manière

continue et les discontinuités des éléments peuvent engendrer des erreurs de calcul lors

des transitions de matériaux (typiquement lors du passage du silicium poreux au silicium).

La simulation aide à ajuster les différents paramètres pour parvenir à un compromis entre

caractéristiques thermiques, robustesse et contraintes technologiques de réalisation de

caisson épais de silicium poreux afin de réaliser un démonstrateur de la sonde.

Les paramètres décisionnels sont illustrés Figure 53.

Figure 53 : Paramètres décisionnels pour le choix d'un compromis pour la réalisation d'un démonstrateur de sonde de mesure de conductivité thermique.

Nous avons choisi de réaliser un démonstrateur pour une sonde constituée du rapport

80µm de silicium poreux sur 220µm de silicium.

Cette configuration n'offre pas les meilleurs caractéristiques thermiques mais est compa-

tible avec la technologie universitaire dont nous disposons. Elle permet de valider les

principales étapes technologiques de réalisation et d'effectuer des tests électriques et ther-

miques sur une structure relativement robuste. Elle permet également de valider et de

corriger si nécessaire le modèle de simulation numérique.

Sonde

Efficacité thermique

Tenue Mécanique

Co-Chauffage

Temps de ré-ponse en mode

impulsionnel Epaisseur des

caissons de silicium poreux réalisable

Contraintes Technologiques


138

91 Imbert, J.F.(Ed) Analyse des structures par éléments finis, Toulouse, Cépaduès, 1991, 506p. 92 Lide, D.R. (Ed) Handbook of chemistry and physics. Boca Raton: CRC Press, 1993, Pagi-nation multiple. 93 Perry, R.H. (Ed) Perry's chemical engineer's handbook, New York, Mc Graw Hill Book Company, 1988, 2336p.

Chapitre IV: La simulation numérique

137

Cette configuration n'offre pas les meilleurs caractéristiques thermiques mais est compa-

tible avec la technologie universitaire dont nous disposons. Elle permet de valider les princi-

pales étapes technologiques de réalisation et d'effectuer des tests électriques et thermiques

sur une structure relativement robuste. Elle permet également de valider et de corriger si

nécessaire le modèle de simulation numérique.

Chapitre IV: La simulation numérique

138

Chapitre V: La réalisation en technologie CMOS

139

V La Réalisation en Technologie CMOS


140


141

La simulation numérique par éléments finis nous a permit de fixer les valeurs des princi-

paux paramètres géométriques de la sonde de mesure de la conductivité thermique tissu-

laire.

Le silicium mesoporeux a été choisi comme matériaux thermiquement isolant. Sa fabrication

et son exploitation sont compatibles avec les process standards de la microélectronique sili-

cium de type CMOS.

Les fonctions de la sonde doivent à présent être intégrées sur le substrat silicium poreux /

silicium et un "run" technologique pour leur fabrication doit être conçu.

Les exigences géométriques sont les suivantes:

- La sonde présente une largeur de l'ordre du millimètre.

- Sa longueur est suffisante pour que des connecteurs électriques, ou éventuellement des

composants électroniques intégrés soient reportés.

- Son épaisseur est celle du wafer de silicium qui la compose. Le rapport des épaisseurs

silicium poreux / silicium est d'environ 80µm/220µm.

- Elle doit être manipulée simplement.

Les trois fonctions principales à intégrer sont:

- Un élément chauffant à l'extrémité de la sonde

- Un capteur de température à proximité de l'élément chauffant placé en retrait de celui-ci à

une distance n'excédant pas 2 fois l'épaisseur de silicium poreux

- Un capteur de température de référence situé 3mm en retrait de l'élément chauffant.

Pour réaliser ces fonctions, les microtechnologies offrent une palette de solutions envisa-

geables. Nous avons retenu des solutions simples pour permettre un accès aisé à ces techno-

logies dans le cadre d'un travail de recherche universitaire.

En particulier, nous avons choisi d'intégrer un thermocouple Aliminium / Polysilicium type

n en lieu et place des deux capteurs de température pour mesurer la différence de température

∆T. Cette technique rationalise la mesure différentielle de température mais n'autorise pas la

V.1 Introduction


142

mesure de la valeur absolue de température. Ainsi, une thermistance en polysilicium est

également déposée à proximité des jonctions froides du thermocouple pour mesurer la valeur

de la température de référence.

Ce chapitre présente les technologies employées pour l'intégration de ces fonctions sur un

substrat silicium poreux sur silicium. Il détaille l'ensemble du "run" technologique qui permet

d'aboutir à une sonde de mesure de conductivité thermique.

Une étude générale sur les thermocouples et leur intégration en technologie silicium est éga-

lement détaillée.


143

V.2.1 Généralités sur les thermocouples

Lorsque deux conducteurs (a et b) de nature différente, soudés à leurs extrémités, sont

soumis à une différence de température entre la soudure (jonction chaude) et l'extrémité op-

posée (jonction froide), une force électromotrice est générée aux bornes de l'ensemble du

dispositif. On parle alors de thermopile. Une thermopile peut être constituée de plusieurs

jonctions de thermocouple en série.

Cette f.e.m. engendre une différence de tension mesurée par un voltmètre (Figure 54).

Figure 54 : structure générale d'un thermocouple

La différence de tension ∆V dépend de la différence de température ∆T entre les deux jonc-

tions et des matériaux utilisés pour le thermocouple.

On définit alors le pouvoir thermoélectrique ou coefficient Seebeck αab pour les conducteur

a et b exprimé en µV/°C ou K par [94] :

TV

ab ∆∆

=α (Eq. 30 )

Les performances d'un thermocouple dépendent de [95]:

- Son coefficient Seebeck αab: sa valeur détermine la sensibilité du thermocouple

- Sa conductivité thermique k: une faible valeur de k favorise une isolation thermique

entre les jonctions chaudes et froides

V.2 Les thermocouples en microtechnologie silicium

T+∆T

T

Conducteur a

Conducteur b

∆V

Jonction chaude Jonction

froide


144

- Sa conductivité électrique σ: Une valeur importante de σ permet d'affaiblir le bruit ther-

mique (bruit Johnson proportionnel à fTRk4 avec k: cte de Boltzman, T: température

en K, R: résistivité et f: fréquence)

Ces paramètres interviennent pour la définition de la figure de mérite Z:

kZ 2 σα= (Eq. 31)

Figure 55 : Comparaison de la figure de mérite Z pour les matériaux isolants, semi-conducteurs et les métaux. Le coefficient Seebeck α, la résistivité électriqueσ et la conductivi-

té thermique k sont également représentés. D'après Gardner J.W.[95]

La Figure 55 présente l'évolution de la figure de mérite ainsi que de la conductivité élec-

trique et thermique et du coefficient Seebeck en fonction de la concentration de porteur N

pour des matériaux isolants, des semi-conducteurs et des métaux.

On note que pour des concentrations comprises entre 1018 et 1020 at/cm3, les semi-

conducteurs présentent la figure de mérite la plus intéressante.

V.2.2 Les thermocouples à base de silicium

Pour les semi-conducteurs, Gardner J.W. [95] a montré que le coefficient Seebeck est étroi-

tement lié au dopage du matériau, donc à fortiori, à sa résistivité électrique.


145

Il a mesuré expérimentalement le coefficient Seebeck α du silicium monocrystallin en fonc-

tion de la résistivité électrique ρ à température ambiante (Figure 56). Les valeur de α s'éten-

dent de 300µV/K pour ρ=3.10-5 Ω.cm jusqu'à environ 1700µV/K pour ρ=1 Ω.cm. La courbe

α=f(σ) n'est pas linéaire.

Figure 56 :Evolution du coefficient Seebeck α en µV/K du silicium monocrystallin en fonction de la résistivité électrique ρ en Ω.cm. Mesures expérimentales de Gardner J.W.[95].

Le coefficient Seebeck apparaît inversement proportionnel au dopage du silicium. En

contrepartie, la résistivité du dispositif diminue avec un fort dopage: Il faut déterminer un

compromis entre la sensibilité du thermocouple caractérisée par son coefficient Seebeck

et sa résistivité électrique.

Pour cela, la Figure 57 présente la valeur du coefficient Seebeck en fonction de la concentra-

tion de dopant pour le silicium monocrystallin, le silicium polycristallin dopé p (dopage bore),

le silicium polycristallin dopé n (dopage phosphore) et le silicium microcrystallin.

Il est intéressant de noter que, même pour des dopages élevés (concentration de 1.1020

at/cm3 par exemple), le coefficient Seebeck reste élevé avec des valeurs comprises entre 200

et 300 µV/°C. En moyenne on retrouve une diminution par un facteur 3 de la valeur du coeffi-

cient Seebeck entre 2.1018 et 1.1020 at/cm3.

Il est donc envisageable de concevoir des thermopiles constituées de plusieurs thermo-

couples, à base de silicium fortement dopé placés en série, pour bénéficier d'une grande


146

sensibilité (somme des coefficient Seebeck de chaque thermocouple) et d'une faible résistivité

due à la concentration élevée de dopant, donc de porteurs.

Figure 57 : Coefficient Seebeck du silicium monocrystallin, du polysilicium n et p et du sili-cium microcrystallin en fonction de la concentration de porteur (D'après Völklein, F. et

Baltes, H. [96]).

V.2.3 Conclusion

Les caractéristiques des thermocouples à bases de silicium nous ont incité à utiliser ce maté-

riau pour la réalisation d'une thermopile pour la lecture de la différence de température sur la

sonde de mesure de conductivité thermique tissulaire.

En effet, le coefficient Seebeck le plus faible obtenu avec du silicium est d'environ 200µV/K

ce qui reste 5 fois plus élevé qu'un classique couple Cuivre/Constantan (40µV/K).


147

Comme nous l'avons vu dans l'introduction, la sonde doit respecter certains critères dictés par

les exigences biologiques, le matériau constitutif, le principe de fonctionnement et la techno-

logie.

Le matériau de base est le silicium de type p+ nous permettant de réaliser du silicium mesopo-

reux.

Les wafers processés sont fournis par Siltronix® et présentent les caractéristiques suivantes

(Tableau 9):

Le diamètre est 2" et l'épaisseur atteint 300µm, ils sont polis sur les deux faces.

L'orientation crystalline est (100)

Le type est p+, ils sont dopés avec du bore et présente une résistivité ρ=0,02 Ω.cm

Type Dopant Résistivité Epaisseur Diamètre Orientation

p+ Bore 0,02 Ω.cm 300 µm 2" (~5cm) (100)

Tableau 9 : Caractéristiques des wafers de silicium utilisés

L'élément chauffant est situé à l'extrémité de la sonde et est constitué d'un résistance en po-

lysilicium de type n (dopage phosphore)

La mesure de la différence de température entre le point de chauffage et la température de

référence est assurée par une thermopile constituée de thermocouples polysili-

cium/aluminium

Un capteur de température de référence absolue est placé au niveau des jonctions froides

de la thermopile. Elle est également constituée de polysilicium.

L'isolation entre le substrat de silicium poreux et les éléments actifs est assurée par une

couche d'oxyde de silicium SiO2 déposé par LTO. L'ensemble des éléments est protégé par

une couche de passivation en nitrure de silicium Si3N4.

Une vue schématique de la partie active de la sonde à réaliser est présentée Figure 58.

La conception de l'ensemble de ces éléments est détaillée par la suite.

V.3 L'architecture générale de la sonde


148

Figure 58 : Vue schématique de la partie active de la sonde à base de silicium poreux.

Si 220µm

Si Poreux80 µm

SiO2 0,4µm

Al

Elément chauffant

n-Poly SiAl

300µm

1 mm

Thermistance

Si3N4


149

V.4.1 Le silicium poreux

La simulation numérique nous a permit de sélectionner un modèle acceptable pour la struc-

ture silicium poreux sur silicium pour laquelle l'épaisseur le silicium poreux est fixée à 80µm

pour un wafer d'épaisseur totale 300µm.

Les couches de silicium poreux sont élaborées dans la cellule d'anodisation à double réser-

voirs, permettant d'obtenir une "tâche" de silicium poreux circulaires de 1cm de diamètre.

L'ensemble des éléments actifs sont déposés au centre des tâches de silicium poreux.

Selon les paramètre de la simulation numérique, la porosité est fixée de 50%.

Le dispositif final a une longueur hors tout de 1,3 cm incluant les connecteurs.

V.4.2 La thermopile

La thermopile est constituée de couples aluminium/polysilicium type n. Ce couple a été

choisi en raison du coefficient Seebeck élevé du polysilicium (Figure 57) et de l'utilisation

prévue de l'aluminium pour l'ensemble des pistes de conduction.

Le choix de type n pour le polysilicium correspond à deux critères:

- d'après la Figure 57, le polysilicium type n (dopé phosphore) présente un coefficient See-

beck supérieur au type p (Bore)

- un soucis d'isolation électrique: En effet, le substrat étant de type p, l'utilisation d'une

couches mince de type n peut, si besoin, participer à la constitution d'une jonction p-n.

Cette jonction correctement polarisée en inverse, présente une barrière de potentielle em-

pêchant le courant de circuler. Néanmoins, le polysilicium est isolé du substrat par une

couche de passivation de SiO2.

Notre technologie de fabrication de masques par photographie autorise une résolution cor-

recte des motifs jusqu'à 50µm. Les pistes du thermocouples ont donc une largeur de 50µm.

Sachant qu'entre chaque piste, il est nécessaire de laisser également un espace de 50µm,

seules 10 pistes peuvent être gravées dans une largeur de 1mm. Ce sont donc 5 thermo-

couples qui constituent notre thermopile.

V.4 Etude des éléments constitutifs de la sonde


150

La longueur entre la jonction chaude et la jonction froide à été fixée à 3mm (§ La simulation

numérique). Les pistes des thermocouples ont ainsi une longueur de 3mm.

Nous limitons la valeur de la résistance de la thermopile à environ 10kΩ. Cette valeur re-

présente une impédance de sortie cohérente pour être connectée à un oscilloscope (impédance

d'entrée >1MΩ) ou à un voltmètre (impédance d'entrée >50MΩ). De plus cette valeur permet

de limiter le bruit thermique (§ V.2.1) inhérent à tout dispositif résistif.

Un rapide calcul nous permet de connaître la résistivité souhaitée pour le polysilicium:

On considère que les pistes d'aluminium interviennent de manière négligeable sur la résis-

tance totale de la thermopile (ρ=2,65.10-6 Ω.cm). Seules sont prises en compte les pistes de

polysilicium.

La loiSl.R ρ

= nous permet de calculer la valeur de la résistance avec R, la résistance en Ω; , ρ

la résistivité en Ω.cm; l, la longueur des pistes en cm; S la section des pistes en cm2.

Nous pouvons déduire de cette équation la valeur de ρ avec:

R=10kΩ

l= 5 x 0,3 cm pour les 5 pistes de 3mm de polysilicium

S=0,5.10-4 x 50.10-4 cm2 pour l'épaisseur typique en cm d'une couche de polysilicium dépo-

sée par LPCVD (0,5µm) multiplié par la largeur des pistes (50µm) en cm.

On peut ainsi déduire une valeur de résistivité ρ=1,6.10-3 Ω.cm pour le polysilicium.

La Figure 59 représente la résistivité en Ω.cm du polysilicium en fonction de la concentration

de dopant pour du phosphore, du bore, de l'arsenic. La courbe qui nous intéresse est celle du

phosphore qui induit un dopage du polysilicium de type n.

Selon cette courbe, la valeur de la résistivité électrique ρ=1,6.10-3 Ω.cm correspond à une

concentration de phosphore d'environ 2.1020 at/cm3.


151

Figure 59 : Résistivité ρ en Ω.cm en fonction de la concentration de dopant en at/cm3 pour un dopage Bore, Arsenic et Phosphore du polysilicium (D'après Kamins, T. [97]) .

V.4.3 L'élément chauffant

Pour éviter un trop grand nombre de niveaux de masquage, le polysilicium utilisé pour l'élé-

ment chauffant est le même que celui utilisé pour la thermopile. La résistivité du matériau

constitutif de l'élément chauffant est donc fixé à ρ=1,6.10-3 Ω.cm.

La valeur souhaitée de la résistance de ce motif est donc uniquement dépendante de sa géomé-

trie (longueur et section).

La valeur de la résistance de chauffage est déterminée selon les critères suivant:

- La puissance maximale de chauffage est P=40mW, ce qui couvre toutes les utilisations

possibles de la sonde (mode continu ou impulsionnel).

- La tension appliquée aux bornes de l'élément chauffant ne dépassera pas U=2Volts pour

ne pas détériorer les tissus en cas de court-circuit.

En appliquant la loi de Joule RUP

2

= , on déduit la valeur typique de la résistance R=100Ω.


152

L'épaisseur de la couche de polysilicium est e=0,5µm, la longueur de l'élément chauffant cor-

respond à la largeur de la sonde soit L=1mm. La résistance est donnée à R=100Ω et la résisti-

vité du polysilicium est ρ=1,6.10-3 Ω.cm. Il ne reste qu'à calculer la largeur l du motif:

cm03,010.5,0100

1,010.6,1l 4

3

≈×

×= −

−

Soit environ l=300µm

Les dimensions de l'élément chauffant sont: 1mm x 300µm x 0,5µm.

V.4.4 La thermistance

La thermistance agit comme un capteur de température. La valeur de sa résistance doit donc

présenter une sensibilité aux variations de température.

Cet élément n'est pas trivial pour la réalisation et la caractérisation d'un démonstrateur de

sonde de mesure de conductivité thermique. C'est donc de manière simple que la thermistance

a été intégrée dans le processus de conception.

La thermistance est placée au niveau des jonctions froide du thermocouple, entre les pistes de

conduction. Ses dimensions sont 0,75mm x 300µm x 0,5µm. Elle utilise le même polysilicium

que les autres éléments.

Avec ses dimensions, la thermistance doit présenter une résistance d'environ Rth=68 Ω à tem-

pérature ambiante.

La thermistance doit par la suite faire l'objet d'une optimisation, en prévoyant par exemple

d'effectuer un double dopage du polysilicium. En effet, pour optimiser la sensibilité de la

thermistance, soit son coefficient de température TCR en %/°C, il faut opter pour un dopage

du polysilicium moins important que l'élément chauffant ou le thermocouple.


153

500µm 1 mm

100µm

V.5.1 Réalisation des masques

Une fois que toutes les dimensions et les contraintes géométriques ont été prises en compte, il

est nécessaire de produire des masques pour la réalisation des étape de photolithogravure.

La technologie de réalisation de masques que nous avons utilisée est basée sur le principe

photographique.

Les masques sont dessinés à l'échelle x20 sur ordinateur en utilisant le logiciel Designer®7.1

de Micrografx. Ils sont conçus comme des négatifs: motifs blancs sur fond noir.

Ils sont ensuite imprimés sur papier A4 par technologie laser avec une résolution de 1200 DPI

(points par pouce).

Finalement, un cliché photographique de ces tirages papiers est réalisé avec un rapport de

grossissement de 1/20ième sur un film spécial présentant uniquement un contraste de noir ou de

blanc (pas de niveau de gris). Une fois développé, le film représente à l'échelle 1:1 les motifs

en positif (motifs noirs sur fond transparent).

Trois niveaux de masquage sont nécessaires à la réalisation des prototypes (Figure 60):

Le premier niveau est associé à la gravure du polysilicium pour délimiter les motifs représen-

tant la thermistance, l'élément chauffant et les pistes polysilicium des thermocouples.

Le second niveau correspond à la gravure des pistes en aluminium des connecteurs et des

pistes des thermocouples.

Le dernier niveau correspond à la gravure des ouvertures au dessus des plots de contact de la

couche de passivation en Si3N4.

Des motifs de Hall en polysilicium avec des contacts alu-

minium sont également prévus pour mesurer

précisément la résistivité du polysilicium. La

longueur de la tige de polysilicium est de 1mm, la

largeur de 100µm, et la distance entre deux plots laté-

raux est de 500µm:

V.5 La réalisation technologique


154

Figure 60 : Vue à échelle réduite des trois niveaux de masque: de gauche à droite: Polysili-cium; aluminium; nitrure de silicium.

Les masques sont présentés à l'échelle x20 en annexes.

La superposition des masques donne une idée précise de la morphologie du prototype de la

sonde (Figure 61).

Figure 61 : Superposition des masques polysilicium et aluminium.

La longueur totale de la sonde est d'environ 1,3cm. Sur un wafer de 2" (∅=5,08 cm) nous

disposons 4 sondes sur 4 tâches de silicium poreux de 1cm de diamètre. La partie active des

Sonde conductivité thermique tissulaireL.P.M. INSA-LYON Fev.1999

Sonde conductivité thermique tissulaireL.P.M. INSA-LYON Fev.1999Sonde conductivité thermique tissulaireL.P.M. INSA-LYON Fev.1999



155

sondes, c'est-à-dire l'ensemble élément chauffant + thermopile + thermistance est centrée au

milieu de la tâche de silicium poreux (Figure 62).

Cette configuration de placement facilite grandement les opérations ultérieures de découpe

des sondes.

Figure 62 : Disposition des 4 tâches de silicium poreux et des sondes sur le wafer de silicium

V.5.2 Les étapes technologiques

Le détail des différentes étapes technologiques pour la réalisation d'un démonstrateur de

sonde thermique de mesure de la conductivité thermique est précisé dans ce chapitre.

Les couches de silicium poreux et leur oxydation sont réalisées au laboratoire. Le dépôt des

couches minces, l'implantation, les recuits thermiques, la photolithogravure et la caractérisa-

tion électrique sont effectués au CIME (Centre Inter-universitaire de Micro Electronique) à

Grenoble.

Une description succincte permet d'apprécier l'enchaînement des étapes technologiques:

Des couches de 80µm de silicium mesoporeux sont réalisées à hauteur de 4 tâches par wafer

sur les substrats p+. La porosité est fixée à 50% ce qui implique une densité de courant d'ano-

disation de 75mA/cm2 (Figure 26). La Figure 30 permet de quantifier la vitesse d'attaque pour

cette densité de courant à une valeur d'environ 4,2 µm/min. Le temps d'anodisation est donc

d'environ 19 minutes pour obtenir 80µm de silicium mesoporeux.

Les tâches subissent ensuite une préoxydation (300°C / 1heure) puis une oxydation ther-

mique (500°C / 1heure) sous atmosphère sèche d'O2. Une seconde série d'échantillon a subit

une oxydation thermique de 350°C seulement afin d'appréhender l'influence de ce paramètre

sur l'ensemble du "run technologique".


156

Une couche de passivation constitué de 0,4 µm d'oxyde SiO2 est déposée par CVD (Che-

mical Vapor Deposition) selon la technique LTO (Low Temperature Oxyde) à basse tempéra-

ture T=420°C, P=250mTorr, durant environ 1heure.

Le polysilicium est déposé par LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor Deposition) par

décomposition thermique de Silane (SiH4). Une couche de 0,5µm est obtenue. Les paramètres

de ce process sont une température de 625°C et une pression de 450mTorr.

La couche de polysilicium est ensuite implantée au phosphore. La dose est calculée d'après

nos paramètres de concentration. La concentration désirée est 2.1020 at/cm3, sur une épaisseur

de 0,5µm, soit une dose de 2.1020x0,5.10-4=1.1016 at/cm2. L'énergie d'implantation de

80KeV.

Un recuit d'implantation est nécessaire pour activer les sites implantés et homogénéiser la

répartition du dopant. Elle est effectuée à T=900°C, sous atmosphère d'azote N2 pendant

1heure.

Une résine photosensible est alors déposée sur le polysilicium et est exposée 20 secondes

aux rayons UV à travers le masque correspondant aux motifs en polysilicium. La résine est

alors révélée, puis durcit 2 minutes à 120°C.

L'ensemble est alors exposé à un procédé de gravure ionique réactive (RIE) qui permet une

gravure anisotrope du polysilicium en préservant des flancs verticaux. La gravure est sélec-

tive et n'attaque pas la couche d'oxyde. Cette étape de gravure élimine tout le polysilicium non

protégé par la résine et libère ainsi les motifs attendus.

Une couche de 0.5µm d'aluminium est déposé par évaporation sous vide. L'aluminium est

déposé dans un creuset chauffé par effet joule.

Une étape de photolithographie similaire à celle du polysilicium est effectuée, puis l'alumi-

nium est gravé par une solution chimique sélective, qui n'attaque pas le polysilicium.

Une couche de 0,2µm de nitrure de silicium est déposé par PECVD (Plasma Enhanced

Chemical Vapor Deposition). Le nitrure est ensuite ouvert selon les motif du masque pour

libérer les contacts aluminium.

L'ensemble du déroulement des étapes technologiques est illustré Figure 63.


157

Figure 63 : Enchaînement des étapes technologiques

Silicium p+

Silicium mesoporeux oxydé

1. Formation de 80µm de sili-cium mesoporeux oxydé

Silicium p+

Silicium mesoporeux oxydé SiO2

2. Dépôt de 0,4µm d'oxyde de silicium par CVD basse tempé-rature

Silicium p+

Silicium mesoporeux oxydé SiO2 n-poly Si

3. Dépôt de 0,5µm de polysili-cium, implantation phosphore et recuit d'implantation

Silicium p+


4. Gravure RIE du polysilicium

Silicium p+


Al

5. Dépôt de 0,5µm d'aluminium par évaporation.

Silicium p+


Al

6. Gravure humide de l'alumi-nium

Silicium p+


Al

7. Dépôt de 0,2µm de nitrure de silicium par PECVD


158

V.5.3 Le prototype, la découpe et le montage sur suppor t

Au cours du process, il est intéressant de noter que les échantillons de silicium poreux réoxy-

dés à seulement 350°C présentent des contraintes sur la surface qui apparaissent après le

recuit d'implantation (900°C / 1h). Ce phénomène ne se retrouve pas sur les échantillons oxy-

dés à 500°C. Il est probable qu'à 350°C, l'oxydation ne soit que partielle et ne stabilise pas

suffisamment la structure du silicium poreux. Cette structure fragilisée subit alors le recuit à

900°C en générant des contraintes dans le silicium poreux qui transparaissent en surface.

Une photographie du dispositif non découpé est présenté Figure 64.

Elle montre les différents éléments constitutifs et la qualité de leur réalisation. On peut appré-

cier la finesse des traits et la précision de l'alignement des motifs. Dans notre cas, l'alignement

est fait à 2µm près environ. Il est difficile d'améliorer ce paramètre en utilisant une technolo-

gie de masque photographique. En effet, le film photo est souple et n'autorise pas un aligne-

ment correct sur de grandes surfaces. Une technologie de masques de type chrome sur verre

est à souhaiter pour obtenir une meilleur résolution permettant de diminuer la largeur des mo-

tifs et d'affiner l'alignement entre les différents niveaux.

Figure 64 : Photographie au microscope optique de la partie active du dispositif. L'image est constituée de 2 photographies découpées puis recollées pour facilité la lisibilité.


159

Figure 65 : Photographie de la sonde non découpée. On observe sur la photo de gauche la tâche circulaire de silicium poreux sur laquelle est déposée la partie active du capteur.

Les quatre sondes réalisées sur le wafer de 2" doivent être à présent découpées.

La découpe s'effectue grâce à une scie circulaire diamantée qui autorise un trait de coupe de

50µm.

Des différences dans la qualité du trait de coupe sont observées entre les échantillons compre-

nant du silicium poreux oxydé à 350°C et ceux oxydés à 500°C (Figure 66):

La découpe est nette et précise dans la cas des échantillons à 350°C. Pour les échantillons

oxydés à 500°C, le trait de coupe est irrégulier. Une vue au microscope nous indique que c'est

en fait la couche de silicium poreux qui se décroche légèrement du substrat de silicium.

La température d'oxydation a donc une influence importante sur le comportement mécanique

des couches de silicium poreux.

1,3 cm

1,15 mm


160

Figure 66 : Photographies au microscope optique d'un détail du trait de coupe. A gauche, silicium poreux oxydé à 350°C, à droite, silicium poreux oxydé à 500°C

Une fois découpées, les sondes sont montées sur des supports permettant leur manipulation.

Les supports sont constitués d'une plaque d'alumine sérigraphiée de 500µm d'épaisseur qui

permet le report des contacts depuis la sonde jusqu'au connecteur principal (Figure 67, Figure

68). La plaque d'alumine est isolée de la sonde par l'intermédiaire d'une plaque de PMMA

(Plexyglass®). Cette plaque intermédiaire permet d'isoler thermiquement la sonde du support

en alumine qui présente une forte conductivité thermique (15W/m.°C).

La partie du connecteur de la sonde est collée sur le plexyglass®. Des microsoudures avec du

fils d'aluminium de 17µm de diamètre sont réalisées entre les plots de contact de la sonde et

ceux du support en alumine.

L'ensemble de la partie connectique est finalement enrobé par une résine époxy isolante de

marque Epotechny®.

Les fils de liaisons en cuivre étamé sont soudés à l'étain sur les plots de contact du support

alumine.


161

Figure 67 : Représentation schématique du report de la sonde sur le connecteur montrant les microsoudures et la résine d'encapsulation.

Figure 68: Photographie de la sonde découpée, reportée et encapsulée sur

son support


162

Un ensemble de procédés technologiques compatibles CMOS a été mené sur un substrat

silicium poreux sur silicium.

D'une manière générale, la structure a bien supportée les traitements sévères de la microé-

lectronique.

Il est donc envisageable de complexifier le process pour améliorer certains paramètres. Il est

notamment souhaitable de réaliser une double implantation du polysilicium. En effet, un

faible dopage pour la thermistance permet de créer des conditions optimales pour la mesure

de la température de référence.

La température d'oxydation du silicium poreux s'est révélée être un paramètre pertinent qui

influence les caractéristiques mécaniques de la sonde. Un compromis est à trouver entre une

température d'oxydation comprise entre 350°C et 500°C et la stabilité mécanique des couches

lors du recuit d'implantation et de la découpe des sondes.

Plusieurs sondes de mesure de conductivité thermique sont en état de fonctionnement et vont

subir un ensemble de test électriques et thermiques afin de caractériser leurs performances.

V.6 Conclusion


163

94 SZE S.M. (Ed) Semiconductors sensors. New York,Wiley Interscience, 1994, 550p.

95 Gardner J.W. (Ed), Microsensors : principles and applications, New York, Edition Wi-ley, 1994, 331p. 96 Völklein, F. et Baltes, H. Thermoelectric properties of polysilicon films doped with phos-phorous and boron, Sensors and Materials, 1992, Vol 3, 325-334. 97 Kamins, T. Polycristalline silicon for integrated circuit applications, Boston, Kluwer Academic Publishers, 1988, 290p.

Chapitre VI : La caractérisation

163

VI La Caractérisation


164


165

Trois types de démonstrateurs ont été réalisés sur 2 wafers.

Parmi ceux-ci, 4 sont du type 80µm de silicium poreux sur 220µm de silicium (échantillons 1,

2, 3, 4), 2 sont du type 25µm de silicium poreux sur 275µm de silicium (échantillons 5 et 6),

et finalement les deux derniers n'intègrent pas de silicium poreux et sont directement déposés

sur la couche d'oxyde (échantillons 7 et 8) (Tableau 10).

Type Echantillon n°: Caractéristiques

I

1 SiP: 80µm / Si: 220µm

2 SiP: 80µm / Si: 220µm

3 SiP: 80µm / Si: 220µm

4 SiP: 80µm / Si: 220µm

II 5 SiP: 25µm / Si: 275µm

6 SiP: 25µm / Si: 275µm

III 7 Si + SiO2 uniquement

8 Si + SiO2 uniquement

Tableau 10 : Caractéristiques des différents démonstrateurs réalisés

Cette étude comparative permet de comparer les performances électriques et thermiques

de plusieurs solutions technologiques et surtout de valider l'utilisation du silicium poreux

comme isolant thermique.

La caractérisation électrique a été menée au CIME à Grenoble sur un analyseur sous pointes I

de V Hewlett Packard® HP 4155A. La caractérisation thermique a été réalisée au laboratoire

sur des modèles physiques de conductivité thermique connue mis au point par Dittmar et

al.[12].

VI.1 Préparation des échantillons


166

La caractérisation électrique des sondes consiste à mesurer la résistance électrique des dif-

férents éléments constitutifs. Cette valeur permet de contrôler également la valeur de la

résistivité du polysilicium, donc la valeur du dopage au phosphore de celui-ci.

La qualité des contacts polysilicium / aluminium est contrôlée par l'analyse courant-tension

I=f(V). On vérifie ainsi si l'on obtient des contact purement ohmiques (caractéristique li-

néaire) ou si les contacts sont de type Schottky plus ou moins dégradés (caractéristique non-

linéaire) synonyme de défaut lors des process de dépôts.

L'analyseur I de V est calibré pour réaliser une mesure de courant dans la gamme –40mA -

+40mA. La tension varie de –5V à +5V.

VI.2.1 Résistance électr ique de l'élément chauffant

Les caractéristiques obtenues sont sensiblement équivalentes pour tous les échantillons. Elles

sont linéaire entre –40mA et +40mA. Une caractéristique type est donnée Figure 69. Elle re-

présente la mesure I=f(V) de l'échantillon de type I.

La forme linéaire de la caractérisation indique que les contacts sont purement ohmiques

entre le polysilicium et l'aluminium. De plus la qualité électrique du polysilicium est jugée

correcte.

La valeur approximative de la résistance est calculée en mesurant la pente ∆U/ ∆I. Les valeurs

extraites sont équivalentes pour tous les échantillons et sont égales à environ 85Ω.

VI.2 La caractérisation électrique


167

Figure 69 : caractéristique I=f(V) de l'élément chauffant pour un échantillon de type I: 80µm de silicium poreux sur 220µm de silicium.

Des mesures plus précises de la résistance électrique sont réalisées avec le multimètre

HP3478A. Elles sont effectuées pour 3 échantillons de type I, un de type II et 1 de type III.

Elles sont reportées Tableau 11.

Type Résistance (Ohm)

I

83,62

82.45

83,12

II 81,36

III 83,42

Tableau 11 : Valeurs de la résistance électrique de l'élément chauffant pour différents types d'échantillons

Les valeurs de résistance sont très proches et aucune corrélation n'apparaît entre la valeur de

la résistance et l'épaisseur de la couche de silicium poreux. La moyenne des résistances est

Ω= 8,82R .Chauff pour un écart type de 0,9 Ω.


168

La valeur attendue était Rchauff=100 Ω (Voir chapitre précédent). La valeur mesurée est infé-

rieure d'environ 20 % à la valeur calculée. La valeur du dopage semble légèrement plus im-

portante que celle demandée.

VI.2.2 Résistance électr ique de la thermistance.

Les caractéristiques obtenues sont sensiblement équivalentes pour tous les échantillons. Elles

sont linéaires entre –40mA et +40mA. Une caractéristique type est donnée Figure 70. Elle

représente la mesure I=f(V) de l'échantillon de type I.

Figure 70 : caractéristique I=f(V) de la thermistance pour un échantillon de type I: 80µm de silicium poreux sur 220µm de silicium.

Ici également, la forme linéaire de la caractérisation indique que les contacts sont purement

ohmiques entre le polysilicium et l'aluminium.

Les valeurs de résistance extraites en mesurant la pente ∆U/ ∆I sont équivalentes pour tous les

échantillons et sont égales à environ 50 Ω.

Le Tableau 12 présente les mesures de résistance effectuées avec le multimètre HP3478A.


169

Type Résistance (Ohm)

I

46,44

46,63

46,45

46,12

II 45,45

46,11

III 46,61

45,89

Tableau 12 : Valeurs de la résistance électrique de la thermistance pour différents types d'échantillons

La valeur moyenne est Ω= 21,46R .Therm pour un écart type de 0,4 Ω. La présence du silicium

poreux et son épaisseur n'influe pas sur la valeur de la résistance des motifs réalisés.

La valeur attendue était Rtherm=68 Ω (Voir chapitre précédent). La valeur mesurée est ici infé-

rieur d'environ 45 % à la valeur calculée ce qui indique un dopage plus efficace que celui no-

minalement prévu.

VI.2.3 Résistance électr ique de la thermopile

Ici encore, les caractéristiques obtenues sont équivalentes pour tous les échantillons. Elles

sont linéaires entre –1,2mA et +1,2mA. Une caractéristique type est donnée Figure 71. Elle

représente la mesure I=f(V) de l'échantillon n°1.


170

Figure 71 : caractéristique I=f(V) de la thermopile pour l'échantillon n°1: 80µm de silicium poreux sur 220µm de silicium.

Nous retrouvons une fois de plus une caractéristique linéaire. La valeur typique calculée par

la mesure de la pente donne une valeur de résistance du thermocouple d'environ 4,2 kΩ. Les

valeurs mesurées avec le multimètre sont données Tableau 13.

Type Résistance (KOhm)

I

4,45

4,70

4,18

4,62

II 4,06

III 3,79

Tableau 13 : Valeurs de la résistance électrique du thermocouple pour différents types d'échantillons

La valeur moyenne de la résistance du thermocouple est Ω= K3,4R couple pour un écart type de

0,35 KΩ. La valeur théorique calculée était Rcouple=10 KΩ. La valeur mesurée est environ

deux fois plus faible.


171

VI.2.4 Résistivité électr ique du polysilicium

Il est possible grâce aux motifs de Hall (§ V.5.1) de connaître précisément la valeur de la

résistivité du polysilicium.

Le motif de Hall présente une géométrie bien définie. En mesurant sa résistance par la mé-

thode de mesure 4 points, il est possible de calculer sa résistivité en s'affranchissant des pro-

blèmes de résistances de contacts.

La valeur de la résistance est mesurée sur plusieurs motifs de Hall sur plusieurs échantillons.

Les valeurs se situent toutes autour de 125Ω entre les deux contacts séparés de 500µm.

On en déduit une résistivité moyenne cm. 10.25,1 3 Ω=ρ − .

Cette valeur est inférieure à la valeur théorique calculée ρthéo=1.6.10-3 Ω.cm. Cette différence

explique les valeurs des résistances globalement plus faibles des éléments constitutifs.


172

VI.3.1 Caractér isation thermique de la thermopile

La thermopile représente l'élément de mesure de la différence de température entre la tem-

pérature générée à proximité de l'élément chauffant, et la température de référence.

La thermopile délivre un signal de mesure sous la forme d'une tension. Il est nécessaire de

calibrer cette tension en fonction de la différence de température réelle qui existe entre les

jonctions chaudes et froides. Cette calibration nous donne finalement la sensibilité ∆V/∆T de

la thermopile.

L'expérimentation est réalisée à la Faculté des Sciences Lyon I Claude Bernard.

Le banc de mesure consiste en un bloc de cuivre sur lequel est déposé l'échantillon. Le bloc de

cuivre est soumis à une élévation de température sur l'une de ses extrémités par l'intermédiaire

d'une résistance chauffante. L'autre extrémité est laissée libre et repose dans l'air (Figure 72).

Cette configuration permet de créer un gradient de température le long du bloc de cuivre.

Si l'on considère que la conductivité thernique k du cuivre est homogène et isotrope dans le

bloc, la loi de Fourier nous indique que le gradient de température kq

xT=

∂∂ est constant le

long du bloc de cuivre avec q la densité de flux de chaleur généré par la résistance en W/m2.

L'évolution de température est donc linéaire entre T1 et T2 sur une distance d.

Figure 72 : Représentation schématique du banc de mesure de la sensibilité de la thermopile

VI.3 La caractérisation thermique

Bloc de cuivre

T1

Echantillon Résistance chauffante

T2

d


173

Les température T1 et T2 sont obtenues grâce à des résistances de platine reportées sur le

bloc de cuivre. Leur sensibilité est de 0,4Ω/°C. Elles sont séparées de d=35 mm.

L'échantillon est utilisé non découpé; seul le quart du wafer sur lequel il repose est découpé. Il

s'agit de l'échantillon n°8, entièrement en silicium ce qui assure un contact thermique efficace

avec le cuivre.

L'échantillon est fixé sur le bloc de cuivre avec de la laque à l'argent qui assure sa stabilité

mécanique et un bon contact thermique. La thermopile est placée parallélement à la direction

du flux de chaleur. On mesure la valeur des résistances de platine ainsi que la tension délivrée

par la thermopile. Les valeurs sont reportée Tableau 14.

RT1 (Ω) RT2 (Ω) ∆Vthermo (µV)

143,5 143,3 45

Tableau 14 : Valeurs obtenues sur le banc de mesure

La différence de la valeur de résistance des sondes de platine est ∆R=0,2Ω. Ce qui correspond

à une différence de température ∆T=0,5°C sur d=35mm.

Les jonctions chaudes et froides de la thermopile sont distante de 3mm. Elles subissent donc

une différence de température ∆Tthermo=0,0428 °C. Cette différence de température engendre

une tension de 45µV aux bornes de la thermopile. La sensibilité Sthermo de la thermopile est

donc:

C/mV1TVS

thermo

thermothermo °≈

∆∆

= .

Cette valeur correspond à une sensibilité pour chaque thermocouple n-PolySi/Aluminium (il y

en a 5) d'environ 200µV/°C ce qui est tout à fait conforme aux résultats de Völklein, F. et

Baltes, H.[56] (Figure 57) compte tenu de la valeur de concentration de phosphore implanté

(2.1020 at/cm3).

Cette valeur de la sensibilité de la thermopile facilite, en outre, la lecture directe de la

différence de température avec 1mV⇔1°C.


174

VI.3.2 Les modèles physiques de conductivité thermique

Ces modèles physiques développés et réalisé par Dittmar A. au LPM sont constitués par 4

matériaux de conductivité thermique connue et stable qui sont:

1. Un bloc de polystyrène,

2. De la vaseline,

3. Un gel eau + glycol (50% / 50%)

4. Un gel de polyacrylamide (90 % d'eau)

Les dimensions des modèles physiques doivent être suffisamment grandes pour ne pas dé-

former le champ thermique généré par les sondes.

Les récipients de verre (bocal à conserve) utilisés ont un volume de 350 ml (diamètre = 80

mm, hauteur = 80 mm) pour contenir la vaseline, le gel de glycol et le gel de polyacrylamide.

Ce récipient est fermé hermétiquement au moyen d'un joint en caoutchouc et d'une ferme-

ture sauterelle (Figure 73).

Le bloc de polystyrène a sensiblement les mêmes dimensions.

Figure 73 : Photographie des modèles physique (Dittmar A., LPM, INSA 1998)

La conductivité thermique de ces modèles physiques a été mesurée au Centre Technique du

Cuir de LYON. Ces mesures de conductivité thermique ont été faites selon la norme AFNOR

PR.G 62011 et spécification ASTM C518 au moyen d'un conductimètre thermique Dynatech.

C. Matie Modèle 'TCHM - D.V.".

Les résultats des mesures sont portés Figure 74.


175

Les matériaux constitutifs de ces étalons ont été sélectionnés pour répondre aux critères

suivants:

- Ils possèdent une conductivité thermique stable, homogène et isotrope.

- Ils ne sont pas solides (excepté le polystyrène) et possèdent une viscosité élevée afin

d'éviter tout phénomène de convection thermique.

- Le polystyrène expansé a une valeur de conductivité proche de zéro, sa valeur est de

0,0418 W/m.°C, il est utilisé pour tester la réponse des sondes vers cette valeur faible.

L'utilisation de bocal à conserve permet le stockage prolongé (plusieurs années) de ces mo-

dèles physiques, à température ambiante sans modification notable de leurs caractéris-

tiques thermiques.

Lors de l'utilisation, le bocal est ouvert et la sonde est implantée dans le centre du modèle

physique. Le modèle physique est recouvert par un isolant thermique de 5 mm d'épaisseur

composé de polystyrène qui agit également comme une barrière infra-rouge afin de réduire

au maximum les perturbations thermiques (infra-rouge, évaporation à la surface du modèle).

Figure 74 : Valeurs de la conductivité thermique k en W/m.°C des modèles physiques.

0.0418

0.188

0.42

0.593

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

K e

n W

/m.°C

Polystyrène Vaseline Gel de glycol Gel depolyacrylamide


176

VI.3.3 Caractér isation thermique des sondes

VI.3.3.1 Comparaison des différents échantillons.

Trois types différents de sonde ont été réalisés. Elles diffèrent par l'épaisseur de silicium

poreux réalisée sur le wafer (80µm, 25µm et 0µm (sonde en silicium)). Il est intéressant de

comparer le comportement thermique de ces sondes dans un même milieu de conductivité

thermique.

Les premières mesures ont été effectuées sur des sondes non découpées, reposant sur un

quart de wafer. Pour cette expérimentation, le milieu de conductivité choisi est l'air (k≈0,02

W/m.°C). Afin d'éviter tout risque de perturbation par convection, les sondes sont maintenues

à l'intérieur d'un boîtier en matière plastique et seuls les fils de liaison le traverse.

La présence de silicium massif autour des sondes joue le rôle de dissipateur thermique et

ainsi des puissances de 0 à 50mW sont injectées sans dommage sur l'élément chauffant.

Quatre échantillons ont été testés: deux sont du type 80µm de silicium poreux, un du type

25µm de silicium poreux et le dernier ne comporte pas de silicium poreux.

La tension délivrée par le thermocouple est directement convertie en différence de tempé-

rature en °C (Figure 75).

Figure 75 : Evolution de la différence de température de °C mesurée par la thermopile en fonction de la puissance injectée pour différentes architectures de sondes non découpées

plongées dans l'air.

y = 0.0127x - 0.0046

y = 0.0122x - 0.0107

y = 0.0019x - 6E-05

y = 0.0015x + 0.0024

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Puissance Injectée (mW)

∆T (°

C)

Poreux 80 µm (1)

Poreux 80 µm (2)

Poreux 25 µm

Silicium


177

La Figure 75 montre un comportement linéaire des réponses ∆T=f(P) quelque soit le type

de la sonde.

Les différences de température générées sont globalement assez faibles (<1°C). Une

grande partie des calories est dissipée par le silicium qui se trouve autour des sondes non-

découpées.

Ces courbes permettent d'apprécier le caractère d'isolant thermique du silicium poreux.

Les sondes comprenant 80µm de silicium poreux présentent une réponse importante en

terme de différence de température générée le long de la thermopile par rapport au silicium

monolithique qui présente une pente ∆(∆T)/∆P environ 10 fois plus faible. On note égale-

ment la bonne reproductibilité des mesures pour les deux sondes de même nature (80µm de

silicium poreux).

La réponse de la structure 25µm de silicium poreux se rapproche de celle de la structure en

silicium: les pentes ∆(∆T)/∆P sont similaires (0,0019 °C/mW et 0,0015 °C/mW).

La relative faible épaisseur de silicium poreux employé (25µm) ne suffit pas à expliquer

ce comportement. L'explication se trouve probablement dans l'éloignement des jonctions

chaudes du thermocouple par rapport à l'élément chauffant.

En effet, la simulation a permit de postuler que le champs thermique généré par une structure

SiP/Si est confiné autour de l'élément chauffant jusqu'à une distance d égale à environ deux

fois l'épaisseur e de silicium poreux (p.126). Les structures réalisées possèdent des jonctions

chaudes du thermocouple situé à 50µm de l'élément chauffant. Cette distance est préci-

sément la distance limite d'influence du champ thermique pour une structure compre-

nant 25µm de silicium poreux. Ainsi, le gradient de température généré après cette distance

d est faible et est similaire à celui généré par une sonde en silicium massif comme le montre

la Figure 46.

VI.3.3.2 Mesures dans les modèles physiques

Les sondes sont découpées puis plongées dans les modèles physiques suivant un ordre

croissant de leur conductivité thermique: Le bloc de polystyrène, la vaseline, le gel de glycol,

le gel de polyacrylamide. La sonde est entièrement immergée dans le milieu jusqu'au

connecteurs. En effet, les gels de glycol et de polyacrylamide contiennent du sel ce qui les

rend électriquement conducteurs. Il est alors impossible de plonger l'ensemble de la sonde,

connecteur compris, dans ces deux milieux sous peine de provoquer des courts-circuits au


178

niveau des soudures des fils sur le connecteurs. Le connecteur est maintenu hors du milieu

de mesure et demeure dans l'air.

Pour chaque milieu, une puissance de 0 à 5 mW est injectée sur l'élément chauffant sous la

forme d'une tension calculée par la loi de joule à partir des valeurs de résistance de celui-ci.

Pour chacune des puissances injectées, la valeur de la tension de la thermopile est relevée

lorsque le point d'équilibre thermique est atteint, c'est à dire lorsqu'il n'y a plus de variations

significatives de la tension. Cette tension est finalement convertie en °C grâce à la valeur de la

sensibilité de la thermopile mesurée (1mV/°C).

Deux architecture de sondes sont explorées: une sonde 80µm de silicium poreux sur 220µm

de silicium et une sonde 25µm de silicium poreux sur 275µm de silicium. Les résultats sont

portés Figure 76 et Figure 77.

Figure 76 : Différence de température ∆T en °C relevée aux bornes de la thermopile en fonc-tion de la puissance injecté en mW sur l'élément chauffant de la sonde 80µm SiP/220µm Si

pour différents milieux de conductivité thermique.

y = 0.0258x

y = 0.0313x

y = 0.0212x

y = 0.0186x

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5


∆T

(°C

)

Polystyrene (K=0,0418 W/m.°C)

Vaseline (K=0,188 W/m.°C)

Gel Glycol (K=0,40 W/m.°C)

Gel d'eau (K=0,593 W/m.°C)


179

Figure 77 : Différence de température ∆T en °C relevée aux bornes de la thermopile en fonc-tion de la puissance injecté en mW sur l'élément chauffant de la sonde 25µm SiP/275µm Si

pour différents milieux de conductivité thermique.

Dans les deux cas, les réponses ∆T=f(P) sont linéaires avec une ordonnée à l'origine nulle.

La pente ∆(∆T)/∆P est inversement proportionnelle à la conductivité thermique du milieu de

mesure. La sonde de mesure est sensible aux variations de conductivité thermique du

milieu.

La sonde comprenant 80µm de silicium poreux présente une meilleure sensibilité ∆(∆T)/∆P

que la sonde constituée de seulement 25µm de silicium poreux. Ce résultat est en accord avec

la simulation numérique et confirme les caractéristiques d'isolant thermique du silicium po-

reux.

Il est nécessaire de comparer les deux architectures dans les deux modes de fonctionne-

ment de mesure de la conductivité thermique: le mode isocalorique et le mode isother-

mique.

y = 0.0158x

y = 0.0204x

y = 0.0101x

y = 0.0122x

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5


∆T

(°C

)

Polystyrene (K=0,0418 W/m.°C)

Vaseline (K=0,188 W/m.°C)

Gel Glycol (K=0,40 W/m.°C)

Gel d'eau (K=0,593 W/m.°C)


180

VI.3.3.3 Fonctionnement isocalorique.

Dans ce mode, le puissance injectée est constante et la valeur de la différence de tempéra-

ture est mesurée.

Il est possible de simuler ce principe de fonctionnement d'après les courbes ∆T=f(P) en

relevant les valeurs des ∆T mesurées pour une puissance donnée pour chaque milieu de con-

ductivité thermique. Les relevés sont effectués à 5mW, puissance qui génère la plus grande

amplitude des valeurs de ∆T et permet de minimiser l'erreur de lecture.

Il est ainsi possible de tracer les courbes ∆T=f(k) à P=cte=5mW pour les deux architectures

(Figure 78).

Figure 78 : Comparaison du fonctionnement isocalorique ∆T=f(k) à P=5mW pour les deux architectures de sonde.

Les courbes ∆T=f(k) ne sont pas linéaires.

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

K (W/m.°C)

∆T

(°C

)

Sonde 80µm SiP + 220µm Si

Sonde 25µm SiP + 275µm Si


181

Le modèle de Bowman suggère que ces courbes sont en 1/k: pk.a.4

P2,0a.4

P.k1T

π+

π

=∆ . Ce

modèle analytique décrit un ∆T qui tend vers l'infini lorsque la conductivité thermique k du

milieu tend vers 0. Ce comportement ne se retrouve pas sur les mesures et les courbes tendent

vers un ∆T fini lorsque k→0.

Cette anomalie montre les limites du modèle analytique qui prend comme hypothèse un

capteur sphérique entièrement immergé dans le milieu de mesure. La sonde telle qu'elle

est constituée ne correspond pas à cette géométrie. Sa section est rectangulaire, elle n'est pas

symétrique (l'élément de chauffage est situé seulement sur une des faces de la sonde) et elle

possède un connecteur qui ne repose pas dans le milieu de mesure.

C'est en partie la présence de ce connecteur qui explique pourquoi lorsque la conductivité

thermique du milieu est nulle une différence de température finie peut être mesurée. En

effet le connecteur, majoritairement constitué de silicium, conduit une partie la chaleur

à l'extérieur du milieu de mesure en réduisant ainsi l'efficacité thermique du capteur. De

plus, la sonde ne possédant pas une conductivité thermique infinie, la différence de tempéra-

ture ∆T ne sera jamais infinie puisque la sonde génère intrinsèquement du co-chauffage.

La sonde intégrant 80µm de silicium poreux présente une meilleure sensibilité ∆(∆T)/∆k que

la sonde comprenant 25µm de silicium poreux.

Si l'on considère dans une première approximation que la réponse est linéaire pour une

faible variation de conductivité thermique k du milieu, les sensibilités moyennes sont res-

pectivement de 0,12 °C/W/m.°C et 0,09 °C/W/m.°C pour les sondes 80µm et 25µm de sili-

cium poreux.

VI.3.3.4 Fonctionnement isothermique.

Pour ce type de fonctionnement, la différence de température ∆T est maintenue constante

en asservissant la puissance injectée sur l'élément chauffant.

Il est également possible de simuler ce principe de fonctionnement d'après les courbes

∆T=f(P) en relevant la valeur de la puissance injectée pour un ∆T donné pour chaque mi-

lieu de conductivité thermique.

Les relevés sont effectués à 0,05°C, température qui permet de relever l'ensemble des points

aussi bien pour la sonde de 25µm que de 80µm de silicium poreux.


182

Il est ainsi possible de tracer les courbes P=f(k) à ∆T=cte=0,05°C pour les deux architectures

de sonde (Figure 79).

Figure 79 : Comparaison du fonctionnement isothermique P=f(k) à ∆T=0,05°C pour les deux architectures de sonde.

Les réponses P=f(k) sont linéaires et présentent une ordonnée à l'origine non nulle.

La valeur de l'ordonnée à l'origine est représentative des pertes de chaleur par le connec-

teur et du co-chauffage par le substrat. Ces pertes de chaleurs sont d'autant plus impor-

tantes que la sonde comporte du silicium au détriment du silicium poreux.

L'efficacité thermique de la sonde est améliorée par la présence d'une couche plus

épaisse de silicium poreux.

La sonde comprenant 25µm de silicium poreux présente une sensibilité absolue ∆P/∆k plus

importante (s=4,6 mW/W/m.°C) que celle de la sonde constituée de 80µm de silicium poreux

(s=2,05 mW/W/m.°C), néanmoins les sensibilités relatives ∆P/P/∆k sont semblables dans les

deux cas et de l'ordre 100% /W/m.°C.

y = 4.60x + 2.26

y = 2.05x + 1.56

0

1

2

3

4

5

6

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

K (W/m.°C)

P (m

W)

Poreux 25µm

Poreux 80µm

Polystyrene

Gel d'eau

Vaseline

Gel Glycol


183

La sonde comprenant 80µm de silicium poreux est globalement plus attractive: elle nécessite

une puissance de chauffage moins importante pour fonctionner, et sa sensibilité relative est

équivalente à celle de la sonde constituée de 25µm de silicium poreux.

VI.3.4 Validation de la simulation numér ique

Il est nécessaire de comparer les résultats obtenus par la mesure expérimentale avec les

résultats issus du simulateur numérique Ansys®5.4. La réalisation de cette comparaison

permet de valider le modèle informatique et/ou de modifier celui-ci pour se rapprocher le

plus près des valeurs mesurées.

La simulation doit être suffisamment pertinente pour constituer un modèle de prédiction du

comportement thermique des architectures futures.

La validation porte sur la caractéristique ∆T=f(P) de la sonde constituée de 80µm de silicium

poreux sur 220µm de silicium, plongée dans de la vaseline (k=0,188W/m.°C)

Les résultats de la mesure sont issus de la Figure 76.

Le modèle de simulation testé est le modèle 3D. Les conditions de simulation sont élaborée

en fonction des conditions réelles de la mesure. Ainsi, la surface extérieure de la sphère repré-

sentant le milieu de mesure est maintenue à 25°C, température relevée dans la pièce d'expé-

rimentation.

La mesure de la différence de température s'effectue depuis un point situé 75µm en retrait de

l'élément chauffant, ce qui représente le centre des jonctions chaudes (50µm de largeur/2)

décalé de 50µm par rapport à l'élément chauffant (voir la réalisation des masques). L'autre

point de mesure est pris 3mm en retrait de ce premier point.

Les résultats sont donnés Figure 80.


184

Figure 80 : Comparaison des réponses ∆T=f(P) simulées par Ansys5.4 et mesuré expérimen-talement pour la sonde 80µm de silicium poreux/220µm de silicium plongée dans la vaseline

(k=0,188 W/m.°C).

Les réponses ∆T=f(P) calculées par Ansys et mesurées expérimentalement sont linéaires et

les ordonnées à l'origine sont nulles.

La simulation calcule une sensibilité ∆(∆T)/∆P plus importante que la sensibilité réelle.

En effet, les limites du modèle numérique sont ici mises en évidence. Le modèle de simula-

tion n'intègre pas de connecteur et ainsi aucune fuite par celui-ci n'est prise en compte ce

qui favorise l'obtention d'une sensibilité accrue.

La pente ∆(∆T)/∆P est environ deux fois plus importante pour la simulation que pour la

mesure expérimentale.

Le modèle numérique simule un comportement thermique globalement plus optimiste

que ne l'est réellement le comportement de la sonde.

Des résultats dans le même ordre de grandeur sont obtenus pour les autres milieux de mesure.

y = 0,0536x

y = 0,0258x

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5Puissance (mW)

∆T

(°C

)

Simulé par Ansys5.4

Mesuré expérimentalement


185

Trois types de démonstrateurs ont été réalisés.

Electriquement, les sondes réalisées présentent des contacts Aluminium/polysilicium de

type ohmiques. Les caractéristiques courant - tension I=f(V) sont linéaires dans la gamme de

mesure 0-5Volts, -40mA - +40mA pour tous les élément constitutifs.

Les caractéristiques sont très reproductibles et les écarts types calculés sur les valeurs de

résistance des différents éléments constitutifs sont inférieurs à 1% de la résistance pour

l'ensemble des sondes étudiées. La présence de silicium poreux n'influe pas sur les carac-

téristiques électriques des sondes.

Les motifs de Hall ont permit de calculer la valeur de la résistivité du polysilicium. La va-

leur de résistivité mesurée est plus faible d'environ 20% que celle calculée théoriquement.

Thermiquement, la sensibilité de la thermopile a été mesurée et présente un pouvoir ther-

moélectrique de 1mV/°C pour l'ensemble des 5 jonctions ce qui représente une sensibilité de

200µV/°C par jonction polysilicium/aluminium.

Les modèles physiques de conductivité thermique ont permis de réaliser des mesures in-

vitro dans des conditions expérimentales contrôlées, fiables et reproductibles.

La comparaison des différents types de sonde comprenant ou non du silicium poreux avec des

épaisseurs variables a montré le pouvoir d'isolant thermique du silicium poreux. Néan-

moins, la présence du substrat en silicium fortement conducteur fait chuter les perfor-

mances thermiques des sondes.

Le démonstrateur constitué de 80µm de silicium poreux sur 220µm de silicium s'avère être

le plus performant. Il autorise un fonctionnement en mode isocalorique avec une meilleure

sensibilité et un fonctionnement en mode isocalorique avec une meilleure efficacité ther-

mique que la sonde ne présentant que 25µm de silicium poreux.

La relative faible épaisseur de silicium poreux (80µm) n'est pas suffisante pour assurer une

isolation thermique efficace. Cette isolation thermique insuffisante amplifie les pertes ther-

miques par le connecteur et le co-chauffage. Il est nécessaire d'augmenter l'épaisseur de

silicium poreux.

VI.4 Conclusion


186

Les résultats de simulation numérique ont été confrontés aux résultats expérimentaux.

Les réponses thermiques calculées par Ansys sont qualitativement assez proche des ré-

ponses réelles mais le modèle numérique, qui n'intègre pas le connecteur dans sa géométrie,

délivre des résultats quantitatifs globalement plus optimistes que ne le sont ceux issus de la

sonde réelle.

Le modèle numérique doit être complété et un connecteur reposant dans de l'air doit être

intégré au modèle afin de prendre en compte les pertes de chaleur par cette structure. Le

milieu de mesure doit être étendu au delà de 5mm autour de l'élément chauffant pour ne pas

diminuer artificiellement les effets de co-chauffage.

Conclusion générale et perspectives

187

Conclusion Générale et Perspectives


188


189

L'objectif de ce travail de recherche porte sur la conception, la modélisation par éléments

finis, la réalisation en technologie silicium CMOS et la caractérisation électrique et thermique

d'un microcapteur de conductivité thermique implantable et biocompatible pour la me-

sure de la microcirculation sanguine tissulaire dans des volumes actifs de quelques mm3.

Dans ce but, une technique d'isolation thermique par caisson épais de silicium poreux a été

mise au point.

La mesure de la conductivité thermique tissulaire est utilisée comme indice de l'activité mi-

crocirculatoire. Elle est comprise entre 0,5 et 0,9 W/m.°C dans les tissus vivants. La quantifi-

cation de la conductivité thermique a nécessité la réalisation d'une sonde de mesure minia-

turisée intégrant un élément chauffant, un capteur différentiel de température situé à proximi-

té du champ thermique et un capteur de température de référence situé en retrait de l'élément

chauffant.

Le démonstrateur de cette sonde a été réalisé sur un substrat en silicium poreux. En effet, le

silicium monocristallin présente une importante conductivité thermique (k=150W/m.°C) in-

compatible avec une isolation thermique efficace des différents éléments constitutifs. Le sili-

cium poreux possède, en revanche, une valeur de conductivité thermique environ 100 fois

plus faible que celle du silicium. Les cellules d'anodisation ont été conçues et réalisées pour

la production de silicium mesoporeux par attaque électrochimique dans une solution

HF/Ethanol d'un wafer de silicium de type p+. Des couches de silicium mesoporeux jusqu'à

180µm ont été réalisées.

Une étape de pré-oxydation à 300°C pendant 1 heure suivie d'une oxydation à 500°C sous

atmosphère sèche d'O2 pendant 1heure a été nécessaire pour stabiliser mécaniquement les

couches de silicium poreux et pour favoriser l'obtention de faibles valeurs de conductivité

thermique. Le modèle analytique développé a confirmé ce comportement.

La caractérisation morphologique par AFM du silicium poreux a révélé un état de surface

des couches réalisées (présentant une rugosité moyenne après oxydation inférieure à 1nm)

compatible avec les procédés de dépôt de couches minces.

Les valeurs de conductivité thermique du silicium poreux ont été obtenues par des mé-

thode de mesure sans contact grâce aux mesures photoacoustiques et à la spectroscopie Ra-

man. Ces valeurs s'étendent de 0,4 à 2,6 W/m.°C.


190

La forme mesoporeuse du silicium a été retenue pour la réalisation d'un démonstrateur pour

ses qualités thermiques et sa tenue mécanique aux étapes technologiques standards de la mi-

croélectronique.

Un modèle numérique à base d'éléments finis a été conçu pour analyser le comportement

thermique statique et dynamique d'une architecture silicium poreux sur silicium plongée dans

un milieu de mesure de conductivité thermique variable en fonction de l'épaisseur de la

couche de silicium poreux.

La solution la plus performante demeure une sonde entièrement constituée de silicium poreux

bénéficiant d'une efficacité thermique importante et d'un co-chauffage réduit. Une fréquence

de coupure supérieure à 10Hz a été obtenue à partir des simulations dynamiques. Cette valeur

est tout à fait compatible avec les exigences de la physiologie.

Des démonstrateurs de sondes de 1mm x 300µm de section, comportant de 0 à 80µm de

silicium poreux sur du silicium ont été réalisés. Ils intègrent un élément chauffant et une

thermistance en polysilicium ainsi qu'un thermocouple polysilicium/aluminium doté d'une

sensibilité de 1mV/°C. La structure a supporté sans dommage les traitements sévères de la

microélectronique incluant un recuit d'implantation à 900°C pendant 1heure. Les sondes ont

été découpées puis reportées sur un support.

La température d'oxydation du silicium poreux entre 350°C et 500°C est un paramètre

pertinent qui influence les caractéristiques mécaniques de la sonde.

Les sondes réalisées ont été caractérisées électriquement. Elles présentent des contacts Alu-

minium/polysilicium de type ohmique. Les caractéristiques courant-tension I=f(V) sont li-

néaires dans la gamme de mesure 0-5Volts, -40mA - +40mA pour tous les éléments constitu-

tifs.

Les caractéristiques sont très reproductibles. La présence de silicium poreux n'influence pas

les caractéristiques électriques des sondes.

Les modèles physiques de conductivité thermique ont permis de réaliser des mesures in-vitro

dans des conditions expérimentales contrôlées, fiables et reproductibles.

La comparaison des différentes sondes comprenant ou non du silicium poreux avec des épais-

seurs variables a montré le pouvoir d'isolant thermique du silicium poreux. La réponse du

capteur ∆T=f(P) a été mesurée dans différents milieux. Elle a révélée l'efficacité des couches


191

épaisses de silicium poreux et la nécessité de prendre en compte les fuites thermiques par le

capteur. Cette réponse est linéaire et sa pente est variable en fonction de la conductivité

thermique du milieu.

La solution élaborée a atteint le niveau opérationnel. Les tests et mesures effectués sur

modèles physiques étalons ont montrés la pertinence des solutions retenues.

Les améliorations suivantes sont nécessaires afin d'augmenter les performances des sondes et

envisager des tests in vivo sur l'animal:

- Augmentation de l'épaisseur de silicium poreux pour assurer une isolation thermique

suffisante et bénéficier d'une efficacité thermique accrue tout en diminuant le phénomène

de co-chauffage.

- Réduction des dimensions de la sonde. Cette miniaturisation rend la sonde moins inva-

sive et favorise ses performances thermiques.

- Augmentation du nombre de couples aluminium/polysilicium de la thermopile pour

obtenir une meilleure sensibilité.

- Une double implantation du polysilicium est envisageable pour optimiser la mesure de

température par la thermistance.

- Le modèle numérique doit être complété et un connecteur reposant dans l'air doit être

intégré au modèle afin de prendre en compte les pertes de chaleur par cette structure. Le

milieu de mesure doit être étendu au delà de 5mm autour de l'élément chauffant

La technologie silicium autorise l'intégration d'autres types de capteurs (chimiques, ther-

miques, optiques, électriques) sur la sonde. Ainsi constituée, celle-ci permet la mesure simul-

tanée de plusieurs paramètres caractérisant le tissu exploré. Ce concept de sonde multiparamé-

trique peut être complété par l'intégration de l'électronique de commande et de traitement du

signal pour finalement obtenir un microsystème "intelligent" ou "Smart Sensor" .

Les qualités réunies par la sonde pour satisfaire aux contraintes sévères et limitatives des tis-

sus vivants fait que d'autres versions peuvent être étudiées dans un champ d'applications plus

vaste. La technique d'isolation thermique par caisson épais de silicium poreux peut main-

tenant être appliquée à d'autres dispositifs nécessitant une isolation thermique efficace tout en

conservant une robustesse mécanique correcte.

Plusieurs applications peuvent dès à présent être envisagées comme les détecteurs infra-

rouges, les bolomètres, les microcalorimètres, les microréacteurs PCR pour la réplication de


192

l'ADN.


193

Références bibliographiques

193

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Annexes

203

Annexes

Annexes

204

Annexes

205

Annexes

206

Fichier ANSYS pour la création de la structure en 3D /COM,fichier texte ANSYS 5.4a ! nom du fichier de sortie ansys /FILNAM,troisD.dat ! legende /TITLE,3D Thermal study of Si membrane + Porous Si /UNITS,SI /PREP7 ! definition de la structure, les longueurs sont en m eptot=300E-6 ! épaisseur totale epsio2=40E-6 ! épaisseur de poreux epsi=eptot-epsio2 !épaisseur du silicium longaig=4.7E-3 ! longueur de l'aiguille largeur=1E-3 epchof=0.5E-6 longchof=336E-6 ! conductivités thermiques en W/m/øC MP,KXX,1,150 ! silicium MP,KXX,2,0.5 ! peau MP,KXX,3,1.5 !poreux !MP,RSVX,4,1E-3 !PolySi MP,KXX,4,75 !MP,C,4,0.5 !MP,DENS,4,5000 ! Géométrie BLOCK,0,longaig,0,epsi,0,-largeur BLOCK,0,longaig,epsi,eptot,0,-largeur BLOCK,longaig-longchof,longaig,eptot,eptot+epchof,0,-largeur BOPTN,keep,no VGLUE,1,2,3 NUMCMP,volu NUMCMP,area WPOFFS,longaig,eptot+epchof,-largeur/2 SPHERE,5E-3 BOPTN,keep,yes vadd,1,2,3 BOPTN,keep,no vsbv,4,5 NUMCMP,volu NUMCMP,line ET,1,70

type,0 !----------------------Thermistance poly--------------- nlarg=4 nlong=3 lesize,23,,,nlarg lesize,25,,,nlarg lesize,24,,,nlarg lesize,17,,,nlarg lesize,22,,,1 lesize,29,,,1 lesize,28,,,1 lesize,19,,,1 lesize,20,,,nlong lesize,26,,,nlong lesize,21,,,nlong lesize,27,,,nlong mat,4 VMESH,2 ! résistance polySi !----------------------- poreux ---------------------------- nlong=20 nlinep=1 lesize,31,,,nlinep lesize,30,,,nlinep lesize,32,,,nlinep lesize,33,,,nlinep lesize,35,,,nlong lesize,34,,,nlong lesize,2,,,nlong lesize,7,,,nlong lesize,11,,,nlarg lesize,12,,,nlarg lesize,17,,,nlarg lesize,18,,,nlarg mat,3 ESHAPE,1 !smrtsize,10 VMESH,3 ! poreux !------------------------- Si ----------------------------- mat,1 smrtsize,5 vmesh,1 !-------------------------tissu---------------------------- lesize,13,,,3 lesize,14,,,3 lesize,15,,,3 lesize,16,,,3 mat,2 vmesh,4 /VIEW,,1,1,1

Annexes

207

Fichier ANSYS de calculs des isothermes pour la structure 3D

RESUME,mSi150_P150,db /prep7 MP,KXX,1,150 ! silicium MP,KXX,2,0.75 ! tissu MP,KXX,3,1.5 !poreux /solu ASEL,S,AREA,,18,19 NSLA,S,1 d,all,temp,310 NSEL,all ASEL,all esel,s,mat,,4 NSLE,s BFE,all,HGEN,,5.952E10 ! puissance injectée: 1mW=5.952E9 esel,all NSEL,all solve /contour,all,32,310,,312 /GLINE,all,-1 /EDGE,all,1 FINISH /post1 dist=longaig-longchof lpath,node(dist,eptot,-largeur/2),node(dist-1E-3,eptot,-largeur/2),node(0,eptot,-largeur/2) pdef,temp,temp plpath,temp

Annexes

208

Fichier ANSYS de calculs de la réponse indicielle pour la structure 2D

RESUME,mSi300+P50,db /prep7 /TITLE, dynamic analysis of a 10mW step into a K=0.75 W/m.°C tissue K=150 MP,KXX,1,150 ! silicium MP,KXX,2,0.593 ! tissu MP,KXX,3,1.5 !poreux MP,DENS,1,2.42E3 !Si MP,DENS,2,1E3 !tissu MP,DENS,3,2E3 !Poreux MP,DENS,4,2.4E3 MP,C,1,716 MP,C,2,4180 MP,C,3,400 MP,C,4,716 power=1E10 !10 mW /solu ANTYPE,TRANS TIMINT,ON,THERM OUTRES,,all AUTOTS,ON OUTPR,BASIC,LAST DELTIME,0.02 BFUNIF,temp,310 KBC,1 esel,s,mat,,4 NSLE,s BFE,all,HGEN,,power esel,all NSEL,all TIME,5 SOLVE FINISH /post26 nsol,2,33,temp,,Hot nsol,3,194,temp,,Cold prvar,2,3 plvar,2,3

Annexes

209

Masque Polysilicium

Polysilicium

Annexes

210

Masque Aluminium


Aluminium

Annexes

211

Masque Nitrure de Silicium

Sonde conductivité thermique tissulaireL.P.M. INSA-LYON Fev.1999Sonde conductivité thermique tissulaireL.P.M. INSA-LYON Fev.1999

Si3N4

Annexes

212

Annexes

213

Annexes

214

FOLIO ADMINISTRATIF

THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

NOM : ROUSSEL DATE de SOUTENANCE Avec précision du nom de jeune fille, le cas échéant) 24/11/1999

Prénom : Philippe

TITRE :

MICROCAPTEUR DE CONDUCTIVITE THERMIQUE SUR CAISSON EPAIS DE SILICIUM POREUX POUR LA MESURE DE LA MICROCIRCULATION SANGUINE.

NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 99ISAL0088

Formation doctorale : DISPOSITIFS DE L'ELECTRONIQUE INTEGREE

Cote B.I.U. – Lyon : T 50/210/19 / et bis CLASSE :

RESUME :

L'irrigation ou microcirculation sanguine tissulaire est le paramètre de choix qui caractérise la fonction principale du réseau microcirculatoire. La mesure de la microcirculation sanguine dans des volumes actifs de quelques mm3 offre un large champ d'applications dans le domaine de la physiologie, de la neurologie et de la pharmacologie. La mesure localisée de la conductivité thermique des tissus explorés est particulièrement adaptée à la quantification de ce paramètre. De nombreuses sondes reprenant ce principe ont été développées par le passé en technologie hybride. Ce travail de recherche a permis de concevoir, de réaliser et de caractériser un microcapteur en technologie compatible CMOS pour la mesure localisée de la microcirculation sanguine. Un procédé original d'isolation thermique par caisson épais de silicium poreux présentant une conductivité thermique environ 100 fois plus faible que le silicium monocristallin à été mis en œuvre.

Un démonstrateur de sonde intégrée composée d'une couche de 80µm de silicium poreux sur 220µm de silicium a été réalisé sous la forme d'une aiguille implantable de 1mm x 300µm de section. Il intègre une thermopile polysilicium/aluminium dotée d'une sensibilité de 1mV/°C, ainsi qu'un élément chauffant et une thermistance en polysilicium. Des simulations numériques par éléments finis sur un modèle 2D et 3D ont permis de décrire et d'optimiser le comportement thermique statique et dynamique de la sonde. Des mesures de conductivité thermique dans des modèles physiques ont été réalisées. Les modes de fonctionnement isocalorique et isothermique ont été validés.

MOTS-CLES : Silicium poreux – microsystème – Conductivité thermique – microcirculation – sang – méthode éléments finis – sonde implantable.

Laboratoire(s) de recherche : Laboratoire de Physique de la matière – INSA de Lyon

Directeurs de thèse : Professeur Daniel BARBIER Monsieur André DITTMAR

Président du jury : Professeur Pierre PINARD Composition du jury : Daniel ESTEVE, Michel De LABACHELERIE, Daniel BARBIER, Raymond CESPUGLIO, Jean-Frédéric CLERC, André DITTMAR, Pierre PINARD, Boudjemaa REMAKI

Documents

Microcapteur de conductivité thermique sur caisson épais ...theses.insa-lyon.fr/publication/1999ISAL0088/these.pdf · Examinateurs: CESPUGLIO Raymond Directeur de Recherche . CLERC