Upload
lucinde-beaumont
View
114
Download
5
Embed Size (px)
Citation preview
Nicolas RATEL1,2
1. Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9
2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP 87, 38402 St Martin d’Hères cedex
COALESCENCE ORIENTÉE DES PRÉCIPITÉS γ’ DANS LES
SUPERALLIAGES DE NICKEL MONOCRISTALLINS
Sommaire
1.Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
Les superalliages monocristallins base nickel
Applications
Tmoteurrendement
Développement de nouvelles nuances d’alliage de plus en plus performants
Propriétés liées à la microstructure
Limite élastique vs. température
Microstructure
Matériau biphasique:
Matrice γ: structure cfc solution solide de substitution
Précipités γ’: structure L12 (Ni3Al) forme cuboïdale arrangement périodique fraction volumique 70%
Contraintes de cohérence (compression)
'
Durcissement structural
(Al, Ti, Ta)
Ni
0'
a
aa
100
001
Misfit naturel:
Historique
ALLOY Cr Co W Mo Re Al Ti Ta Hf othersdensity g/cm3
AM1 7,8 6,5 5,7 2 - 5,2 1,1 7,9 - - 8,6
Nasair 100 9 - 10,5 1 - 5,75 1,2 3,3 - - 8,54
Première CMSX-2 8 4,6 7,9 0,6 - 5,6 1 6 - - 8,6
CMSX-3 8 4,6 7,9 0,6 - 5,6 1 6 0,1 - 8,6
TMS-1 5,5 7,5 16,6 - - 5,2 - 5,1 - - 9,1
PWA 1480 10 5 4 - - 5 1,5 12 - - 8,7
Génération René N4 9 8 6 2 - 3,7 4,2 4 - 0.5 Nb 8,56
SRR 99 8 5 10 - - 5,5 2,2 3 - - 8,56
RR 2000 10 15 - 3 - 5,5 4 - - 1 V 7,87
CMSX-6 8 4,6 7,9 0,6 - 5,6 1 6 0,1 - 7,98
AM3 8 5,5 5,7 2 - 6 2 3,5 - - 8,25
MC2 8 5 8 2 - 5 1,5 6 - - 8,63
Seconde CMSX-4 6,5 9 6 0,6 3 5,6 1 6,5 0,1 - 8,7
Génération PWA 1484 5 10 6 2 3 5,6 - 8,7 0,1 - 8,95
René N5 7 8 5 2 3 6,2 - 7 0,2 - 8,7
Troisième CMSX-10 2 3 5 0,4 6 5,7 0,2 8 0,03 0.1 Nb 9,05
Génération René N6 4,2 12,5 5,4 1,4 5,4 5,75 - 7,2 0,15 0.05 C 8,97
4eme MC-NG 4 - 5 1 4 6 0,5 5 0,1 4 Ru 8,75
Durcissement de la matrice
'
F. Diologent, Thèse de doctorat, Université Paris XI, Orsay, 2002
Comportement typique (AM1):
• Mise en radeaux des précipités γ’
• Forte corrélation avec la microstructure
MC-NG:
• Durée de vie plus longue
• Période d’incubation
• Stade de fluage secondaire court
• Gain de 50°C
Le comportement en fluage à haute température (1050°C-150MPa)
Influence de la composition de l’alliage sur le comportement mécanique: rôle de la structure en radeaux / cinétique de transformation
M. Véron, Y. Bréchet, F. Louchet, Scripta metall., Vol. 34, 1883 (1996). M.Véron, F. Louchet,,Acta Materialia, Vol.44, No.9, p. 3633-2641 (1996)
[100]
Pas de contrainte appliquée
COMPRESSION, δ<0
Indentation + recuit (1050°C - 15h)
TRACTION, δ<0
La coalescence orientée induite plastiquement
Sommaire
1.Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
DRX
Microstructure:
Structure de dislocations et misfit:
MEB
MET
'
'/
'
DNPA
Diffraction synchrotron Haute énergie – haute
résolution
Expériences in-situ Observations post-mortem
Stratégie expérimentale
q (Å-1)110-110-210-310-410-5
109 précipités 102 précipités
DN-2MEB-MET V4D11
Principes de la DNPA
MP
)()()(2
2 qSqFqI
Faisceau diffusé
0k
fk0kkq f
Faisceau incident
Échantillon inhomogène
0kfk
2 2
Facteur de forme Facteur de structure
Corrélation dans l’espace et forme moyenne des particules
Détecteur
Relation gamme de q – Taille des inhomogénéités
-3,0 -2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
log
I
log q [Å-1]
Form factor for spheres of radius 50Å Form factor smeared by instrument resolution Signal from a polydisperse particle population
Interprétation des données de DNPA
0
)(),()( drrNrqFqF sphsph
424)(lim
qqI
q
Polydispersité Loi de Porod
Investigation de la microstructure sur un large volume-échantillon
sin2 hkld
Séparation des contributions de mosaïcité et distribution de paramètres de maille
Principes de la diffractométrie X trois axes haute énergie (E~120keV)
λ~0.1Å
a
aa ISi
')cot(
2
I
II
'
'
'
'I
II
'
1
011exp)(
w
xxAxP
A. Jacques, P. Bastie, Phil Mag, Vol. 83, No. 26, 3005-3027 (2003)
Interprétation des profils de diffraction
Échantillon en radeaux
Misfit moyen:
Sommaire
1.Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
Résultats expérimentaux de DNPA: D11-ILL
010
001
X
010
)(X
00 100)( X 010 501)( X
015 401)( X045 101)( X
MC-NG
AM1
D. Bellet, These de doctorat, UJF (1990)
Etude de la décroissance d’intensité le long de X et de 010
Analyse de la décroissance d’intensité diffusée
Distribution de taille et d’orientation des précipités
Forme cuboïdale
2
)tan( c
a
R
c
a
2R
a/2
R
R
Modélisation de la forme des particules
Faces des particules plus planes dans le MC-NG que dans l’AM1
)1()( AMNGMC cc
Expérience complémentaire aux très petits angles: DN-2 (Prague)
Investigation de la microstructure initiale: arrangement des particules
Distribution d’orientation
Montage double cristal (type Bonse-Hart)
Arrangement irrégulier des particules entre elles
1E-4 1E-3100
101
102
103
I (co
unts
)
q [Å-1]
MC-NG MC-2
AM1 MC-NG
Microstructure initiale: le MEB
nmNGMC
212
Particules plus fines dans le MC-NG que dans l’AM1
Arrangement spatial plutôt irrégulier
nmAM
3001
MC-NG AM1
Distribution de taille:
m2 m2
Microstructure initiale: le misfit moyen
0,%14.0
200
001
100
' ''II II
' ''II II
I
'
I
II
Avant mise en radeaux:
Sommaire
•Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
Acquisition des spectres de diffusion ou diffraction au cours de la mise en radeaux
Prédéformation MC-NG (T=850°C, εP>0): +0.2% et +0.6%
Recuit in-situ de 15h dans un four à 1100°C et 1050°C
Protocole expérimental in-situ
001
Découpe d’un échantillon dans le cœur de l’éprouvette
AVANT RECUIT
APRES RECUIT
Etude cinétique de la mise en radeaux
Expérience de DNPA réalisée sur V4 au HMI (Berlin-Allemagne)
MC-NG
AM1
t=0h t=4h t=20hM. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997)
001
100
10-2 10-1
10-5
10-4
10-3
10-2
10-1
100
I [cm
]-1
q [nm]-1
before ageing after ageing
q-4
along [100]
0,0 P100
001''
001
100
Diminution du nombre d’interfaces 100
Résultats expérimentaux
10-2 10-11E-4
1E-3
0,01
0,1
1
I (cm
-1)
q [nm-1]
before ageing after ageing
q-4
along [001]
3x10-2 3,5x10-2 4x10-2 4,5x10-2 5x10-2 5,5x10-2 6x10-26,5x10-27x10-2
10-1
100
I [cm
]-1
q [nm]-1
before ageing after ageing
along [100]
0.2%, T=1100°C 0.6%, T=1050°C
0 200 400 600 800 1000 1200 14002.0x10-2
2.5x10-2
3.0x10-2
3.5x10-2
4.0x10-2
4.5x10-2
5.0x10-2
[m
2 .cm
-3]
time (min)
001 100
100 diminue, 001 demeure constant
1100°C: fin de la mise en radeaux après 400 min de recuit
1050°C: Meme constante de temps, mise en radeaux inachevée?
Analyse
Conclusions
0 5 10 15 200,020
0,025
0,030
0,035
0,040
0,045
0,050
[m
2 .cm
-3]
time (heures)
001 100
MC-NG AM1
M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997)
' '
Al, Ti, Ta Al, Ti, TaW, Cr, Mo
• Diffusion sous contrainte
• Dislocations d’interface = court-circuit de diffusion
Étude de la coalescence orientée: MEB
MC-NG AM1
Radeaux plus courts mais plus épais
Arrangement moins régulier
m2
Étude de la coalescence orientée: le misfit moyen
Résultats expérimentaux
CTP 01100%,2.0
time time
002 200 ou 020
Evolution du misfit parallèle et perpendiculaire a l’axe de déformation au cours de la mise en radeaux
' '
//
CTP 01100%,2.0 CTP 01050%,6.0
a
aa '
Analyse: misfit moyen
I
Analyse: FWHM
Avant recuit
'
'/
'
011],011[:
110],110[:
bub
bua
a
b
010
100
Plusieurs interprétations possibles: empilements de dislocations - migration
II
Analyse: FWHM
0 200 400 600 800 1000-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
FW
HM
002
change (
%)
time (min)
' '
' '
'/
ac
b
a
a
011],010[:
011],011[:
110],110[:
buc
bub
bua
Mise en radeaux et recombinaison des dislocations d’interface
Après recuit
Analyse: FWHM
-200 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
' F
WH
M (
10
-3d
/d)
time (min)
002 200
001
100
Amincissement des couloirs? Disparition des couloirs?m2
Sommaire
•Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
Analyse du système:
Présence de misfit Tε
Présence de déformation plastique
dans la matrice
Pε
Différence de constantes élastiques
Forte fraction volumique de particules
T* ε,C
PεC,
'
'
Inclusion équivalente d’Eshelby
Approche du champ moyen*σε
2
1W
Changement de forme des particules
Calcul de l’énergie élastique
Loi d’élasticité et théorie des inclusion
σ
ε : tenseur de déformation élastique
Loi de Hooke: εCσ
(γ)
(γ’)
*εC,
C
Inclusion homogène (mêmes constantes élastiques):
*
*
Sεγ
)εC(γσ
déformation totale
S : tenseur d’Eshelby
Précipitation,
dilatation
Spécimen monophasique:
Inclusion équivalente d’Eshelby
CAS REEL CAS EQUIVALENT
(γ)
**ε,C** ε,C
C C
Inclusion inhomogène (constantes élastiques différentes)
)ε(SεCσ **** )εC(Sεσ *** *
casdeuxlesdansegauxσ,Sεγ **
***** εCCSCCε1
)(
(γ’)
(γ)
(γ’)
)εC(Sεσ *** *
Approche du champ moyen
Particules γ’ (mêmes forme et orientation)
fraction volumique
déformation intrinsèque
f
*ε*
Condition d’équilibre des contraintes:
0)1('
σσ ff
Cas d’une particule isolée:
σ champ moyen d’interaction
(γ)
(γ’)
)εC(Sεσ ****
σσσ
'
interactions
σσ f
σσ )1('
f
Combinaison de la théorie des inclusions et du champ moyen
CAS REEL CAS EQUIVALENT
)εSε(εCσ ***int
* )εSεC(εσ ****int
** ε,C **εC,
**1**** ))()(1( εCCISCCε
f
**1int I)ε(SσCε f
Prise en compte des interactions:
C
C*, ε*
C
C, ε**
P
P
P
00
02/0
002/Pε
PT* εεε
ijTij 0
C, εP
C*, εT
****** εεISSεCσ f
****** εεISSεC f
Analyse énergétique de la transition morphologique:
c
a
Sphéroïde de rapport d’aspect c/a
*σε2
1W
Variation d’ énergie élastique
(100)
0
Prédiction de la forme de particules résultante
Calcul de l’évolution du désaccord paramétrique
Déformation totale de la matrice**
MI)εSγ (f
Déformation totale des précipités****
PI)εSSεγ (f
)1(0 ii aa
a
aa '
Bon accord avec les observations expérimentales
6. Conclusions
• Techniques expérimentales adaptées aux études in-situ
• Premières observations in-situ de l’évolution du misfit
• Cinétique de mise en radeaux indépendante de la composition
• Rôle prépondérant de la plasticité dans la mise en radeaux
• déclenchement
• diffusion atomique
• Identification des mécanismes impliqués
• Développement d’un modèle qualitatif
• Meilleure compréhension du comportement en fluage pour le nouvel alliage
• Matrice plus dure (incubation)
• Résistance accrue
Remerciements
• Alain Jacques, Hector Calderon: rapporteurs
• Pierre Bastie, Giovanni Bruno, Bruno Demé: superviseurs
• Tsutomu Mori, Yves Bréchet, Jean Yves Guédou: examinateurs
• Paul Martin, Steffen Demas (ILL): préparation des fours
• Marie Hélène Mathon (LLB), Alain Lapp (LLB), Pavel Strunz (NPL), Uwe Keiderling (HMI), Andreas Schoeps, Martin Von Zimmerman, Uta Rutt (DESY): support expérimental
• Pierre Courtois, Jérémie Baudin, Benoît Mestrallet, Erwin Hetzler (ILL), Luc Ortega, Jérôme Debray (CNRS): préparation d’échantillons
• Jean François Motte (Spectro), Laurent Cagnon (CNRS): MEB
• Pierre Caron (ONERA): déformation des éprouvettes - discussion