Nitruration / Nitrocarburation - A3TS...Générateurs Endogas& Compresseurs Nitriding/ Nitrocarburizingcomplying to automotive & aerospace specs. Nitriding/ Nitrocarburizingcomplying

Nitruration / NitrocarburationMesure et control de l’atmosphère

face aux spécifications aérospatiales

Emmanuel JeanguyotPROCESS-ELECTRONIC France

Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.


1ère partie : Présentation générale de UPC – Process Electronic

2ème partie : Nitruration - Nitrocarburation

- Rappels de principe

- Description installation

- Exigences AMS et solutions

A propos du groupe “United Process Controls”

Process-Electronic fait partie du groupe “United Process Controls” qui concentre une

expertise au niveau du contrôle et de l’automatisation des traitements

thermochimiques.

Furnace Control Corp. Sondes O2 pour hautes et basse T° & Instruments TTH sous atmosphère

Marathon Monitors Inc.Instrumentation et systèmes pour les industries de l’Energie,

du Verre & Céramique, de la Pétrochimie, de l’Incinération…

Process-ElectronicRégulation d’atmo., Process & Logiciels de Gestion d’Atelier et d’Automatisation

Waukee EngineeringEquipements de mesure & pilotage de Débit pour l’Industrie,

Générateurs Endogas & Compresseurs



Capteurs

Régulation& Automatisme

OxygèneOxygène

Nitruration CO/CO2/CH4

MesureDébit

Régul. T°& Atmosphère Régul. Débit Automatisme

Pilotage & Enreg.- Supervision, Planning, etc.- Monitoring- Simulation Traitements

Protherm9800 Self-Induction HT-Tools

Traçabilité & Archivage

Rapports, Courbes, Statistiques

Mesure H2/Diss.

Rappels des principes de base :Nitruration (diffusion N) / Nitrocarburation (diffusion N+C)

Diagram: H.A. Wriedt, N.A. Gocken and R.H. Nafziger, 1987


T°C de travail : 490°C - 590°C,

en dessous d’AC1 du diagramme de phase Fe-N du

matériaux.

Gaz injectés (traitement conventionnel) :

- Nitruration : NH3 / N2

- Nitrocarburation : NH3 / N2 / CO2

A ces températures, on observe :

-Formation d’une couche de nitrures ε et γ’

• Amélioration tribologique (frottement),

• Augmentation de la résistance à la corrosion,

• La couche ε peut être poreuse ou pas.

-Formation de nitrures ou carbonitrures dans la

matrice (Faible solubilité de N dans la ferrite) :

• Amélioration de la tenue en fatigue,

• Durcissement de la matrice,

• Contraintes résiduelles de compression.

Couche blanche

ou couche de combinaison

Nitrures ε et γ’

Couche de diffusion

Précipités à base de Cr, Al, Ti

N en solution solide

Couche d’oxydation

FexO (envisageable)

Micrographs: IWT Bremen, Germany


-1 .5

-1

-0 .5

0

0 .5

1

1 .5

log

(K

N)

(atm

-1/2

)

KN (

atm

-1/2

)

3 1 .6

1 7 .8

1 0 .0

5 .6

3 .2

1 .8

1 .0

0 .3

0 .1

0 .0 3

εεεε

γγγγ '

γγγγαααα

0 .001

0 .005

0.01

0 .03 % N

0 .05

0 .07

7 0 0 60 0 5 5 0 50 0 4 50 4 00 o C

1 .0 1 .1 1 .2 1 .3 1 .4 1 .5 x 1 0 -3

5 .85

5 .825 .78

5 .73

5 .87 % N

5 .89

5 .897

8 .508 .759 .009 .259 .50

9 .75

8 .25

1 0 .00% N %N

F e - N

1 /K

Évolution du KN en fonction T° lors du REFROIDISSEMENT

Évolution du KN en fonction T° lors de la CHAUFFE

Diagramme de Lehrer

La régulation de l’atmosphère nitrurant ou nitrocarburant va permettre de piloter la formation et la

croissance des couches décrites. On va donc se baser sur le diagramme de Lehrer pour piloter la

composition et l’architecture de la couche blanche.

REMARQUE :Variation T°C

⇒ Variation KN

⇒Variation couches

Potentiel Nitrurant

KN = pNH3 / p3/2H2

Rappels des principes de base :Nitruration (diffusion N) / Nitrocarburation (diffusion N+C)

Potentiel Carburant

KCB = p²CO / pCO2

NH3 � 75% H2 + 25% N2 Nitrocarburation (KN haut) :Nitrocarburation vise à obtenir une couche de composé de Nitrures de fer (Fe2-3N ou Fe4N) de dureté élevée, ce qui augmente la résistance à la corrosion en abaissant le coefficient de frottement.

Nitruration (KN bas): Qui est Comparable à chercher à obtenir une profondeur cémenté par diffusion d’N2 ce qui entraîne la formation de nitrure de fer et de nitrure formant des éléments d’alliage (Chrome, titane, aluminium, etc)

AMS 2759/12 – Nitrocarburation.

Exemple d’un acier traité dans un même four avec des KN & KC différents


1045: White layer: 13 - 16 / 15 µ m;

1045: Couche Blanche : 13 - 16 / 15 µmPorosité: 20%

m; 1045: Couche Blanche: 8 - 13 / 11 µmPorosité: 12%

KN= 8.497 ; KC= 0.032 KN= 6.134 ; KC= 0.114

La porosité de la couche blanche diminue avec l’augm entation du K C

=> Intérêt de réguler simultanément ces deux potent iels

1)Laboratoire étanche

2)Armoire de gestion (Puissance, régulation gaz)

3)Alimentation en gaz

4)Dissociateur d’ammoniac

5)Bruleur de gaz d’échappement

6)Charge (panier)

7)Circuit de refroidissement (boucle fermée)

Schema: Nitrex Metal Inc., Canada


Description d’une installation de Nitruration / Nitrocarburation

Description d’une installation de Nitruration / Nitrocarburation

La maîtrise d’un traitement de nitruration ou de nitrocarburation nécessite:

1)La régulation de la température du four.

2)La régulation de l’atmosphère.

3)Un contrôle de l’injection des gaz.

4)Un module de gestion sécurité process.

5)Un système de gestion des recettes de TTh.

Graph: Main Control Screen – UPC Nitriding Solution Package


Spécifications appliquées à la Nitruration et à la Nitrocarburation :

•AMS 2750Pyrométrie

•AMS 2759-6Nitruration de produits

en acier faiblement allié

•AMS 2759-10Contrôle automatisé de l’atmosphère

par le potentiel nitrurant (KN)

•AMS 2759-12Contrôle automatisé de l’atmosphère de

nitrocarburation par les potentiels nitrurant (KN) et carburant (KC).


AMS 2750 – Pyrométrie

rédigée en 1980, version actuelle : E depuis juillet 2012


Photograph: Heating elements of two zone pit type furnace


Graph: Temperature Control Screen – UPC Nitriding Solution Package

AMS2750 E requiertune calibration multi-points de tous les Thermocouples connectés

AMS 2750 spécifiel’uniformité de la T°C dans le four (souvent améliorée

par la mise en place d’une régulation de T° en cascade)

et spécifie également la précision des capteurs et appareils de mesure.

AMS 2759/6 – Nitruration de produits en acier faiblement allié

rédigée en 1987, Version actuelle B depuis Nov. 2011


Photograph: Pit type nitriding installation


Exigences en termes d’uniformité de T°C.

=> Spécifie que les fours de nitruration

doivent être au minimum de classe 3 .

(supérieur à la préconisation de l’AMS 2750)



Exigences en termes d’enrichissement. => Spécifie l’épaisseur maxi de la couche blanche (composition):

Classe 1 : ≤ 12.7 μm

Classe 2 : ≤ 25 μm

=> Exige la mesure de la dissociation de l’ammoniac :

Dissociation (3/4H2 + 1/4N2) = 100% - Ammoniac résiduel

=> Exige le maintien de la mesure de dissociation +/-5% de la consigne:

Soit Diss = 4/3H2% => 5%Diss =4/3H2 => 3/4x5% = 3.75%H2


(75%H2+ 25%N2)

0

100

H2SmartMesure Thermo-conductivité

Mesure Tps Réel

Interface connexionAlarmes

CAN

Modbus

Profibus


Exigences en termes de contrôle des débits.

Régulateur de Débit : Waukee Engineering, membre du groupe United Process Controls


Indication visuelle du débit

Pilotage automatique ou manuel

Interfaces (données et alarme)-Modbus TCP-Webserver

[AIAG CQI-9 – Heat Treat System Assessment

Section 1 – Management Responsibility & Quality

Planning. (Point 3.11)]

Régulateur de débit Waukee VTP


L’utilisation d’un dissociateur NH3 est recommandée.

Photographie : Dissociateur d’ammoniac


DISSOCIATEUR NH375%H2 + 25%N2

- Montagehorizontal ou vertical

- Débits variables

AMS 2759/10 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par le potentiel nitrurant (KN)

rédigée en 1999, version actuelle : A - Juin 2006AMS 2759/12 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN et KC simultanément

rédigée en 2007


Photographie : Ligne de fours de nitruration entièrement automatique


spécifiel’épaisseur maximum de la couche blanche (composition) pour les

pièces nitrurées (quelque soit l’épaisseur recherchée) Classe 0: Sans couche blanche

Classe 1:≤ 13 μm

Classe 2:≤ 25 μm

en régulant le

potentiel nitrurant.

KN = pNH3 / p3/2H2

Permettant l’utilisation d’un

mélange Ammoniac – Azote !


Graph: Lehrer Diagram Screen – UPC Nitriding Solution Package

AMS 2759/12 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN et KC simultanément

spécifiesle pourcentage de porosité autorisé de la couche blanche en

Nitrocarburation:

Class 1: P ≤ 15 %

Class 2: 10 % ≤ P ≤ 50 %

par régulation simultanée

KN = pNH3 / p3/2H2

KCB = p²CO / pCO2

Le pourcentage de porosité et définit comme suit:

P = poros (D2) / total (D1) Epaisseur couche Composition * 100%


AMS 2759/10 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN

AMS 2759/12 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN et KC simultanément

Table de recommandation des potentiels en fonction des classes

Les consignes KN & KCB

dépendent de la T°,

des étapes process et

de l’épaisseur de la couche

blanche recherchée



AMS 2759/12 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN et KCB simultanément

Moyens mis en œuvres pour respecter les consignes KN ,KCB ,T°

Rappel: KN = pNH3 / p3/2H2 => mesures des pressions partielles de NH3 et de H2

KCB = p²CO / pCO2 => mesures des pressions partielles de CO et CO2.


Photographie : Gas cabinet for nitriding and nitrocarburizing installation

Régulation débits- NH3 / d-NH3

- N2- CO- CO2

- Air- etc.

H2SmartMesure H2En continu

NitroCarbMesure O2

En continu

ProthermCalcul (CO2,NH3,etc.)Régulation KN/Kc /T°

DissociateurNH3 => 75%H2 + 25%N2


Merci pour votre attention !

Questions?

Venez nous rendre visite sur notre

Stand N°33PROCESS-ELECTRONIC Cette présentation a été réalisée

en collaboration avec la société Métallo Corner

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