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Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 20161
95ème congrès de l’ASTEE - 31 mai au 3 juin 2016
Ahlem FILALI ([email protected])
OPTIMISATION DU TRAITEMENT BIOLOGIQUE DE L’AZOTE : VERS UNE REDUCTION DES
INTERMEDIAIRES REACTIONNELS
Issy-les-Moulineaux
1
Intermédiaires réactionnels du cycle N
Contexte
2
NH4+ NO3
- N2
Nitrification autotrophe Dénitrification hétérotrophe
NH2OH NO NO2-
N2O NO
N2O
NO2- NO N2OAMO HAO
Nor NirK
Nor
NARNXR Nir Nor NosHAO
� Maintien de résiduel de N/C/P « application DCE, NQE »
� Réduction des émissions de GES « facteur 4 »
Objectif SIAAP : Prise en compte des intermédiaires réactionnels dans l’optimisation des installations
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 20162
Mesure des espèces azotées en continu par spectrométrie UV
T. Labergerie1, S. Mottelet1, S. Guérin2, V. Rocher2, A. Pauss1
3
1 2
Contexte & Objectifs
4
Mesure des espèces azotées NO3-/NO2
- en continu par UV
• Contrôle / maîtrise de l’étape de dénitrification devient un enjeu majeur (atteinte NQE, CH3OH)
• Besoin d’outils métrologiques capables de mesurer en ligne les NO3
- et NO2- pour assurer un meilleur contrôle de la qualité
du rejet et permettre la mise en place d’une boucle de régulation intégrant ce paramètre sensible
• Nécessité de développer un outil mathématique approprié et spécifique de traitement des spectres pour discriminer les nitrites des nitrates
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 20163
Méthodologie
5
• Analyseur STAC HR (Secomam, Swelia) et sonde Spectro::Lyser (S::CAN)
• Eaux réelles (75 % sortie dénitrification + 25 % entrée dénitrification pour obtenir des concentrations différentes) prélevées sur 45 jours
• Analyse des eaux en parallèle avec les méthodes normées
• Eaux filtrées à 0,45 µm et non filtrées
• Traitement des spectres par PLS (Partial Least Square), validation par « Leave One Out » et facteur de régression optimal déterminé par minimisation de l’erreur
Méthodologie
6
STAR HR
Filtration des échantillonsGamme : 0-7 mgN-/L NO3
-, 0-10 mgN-/L NO2-
Lampe au deutérium, mesure de 190 à 400 nm
Spectro::Lyser
Echantillons bruts ou filtrésGamme : 0-60 mgN-/L NO3
-
Lampe au xénon, mesure de 220 à 400 nm
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 20164
Résultats
7
STAR HR
38 échantillons filtrés, de 0 à 7 mgN-/l NO3-, 0 à 2,2 mgN-/L NO2
-
Droites rouges : régression linéaire des points, droites bleues : identité y=x
Résultats
8
Spectro::lyser
100 échantillons filtrés, de 0 à 17 mg/l NO3-, 0 à 2 mg/L NO2
-
Droites rouges : régression linéaire des points, droites bleues : identité y=x
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 20165
Résultats
9
Spectro::lyser
61 échantillons non filtrés, de 0 à 17 mg/l NO3-, 0 à 1,8 mg/L NO2
-
Droites rouges : régression linéaire des points, droites bleues : identité y=x
Conclusions
10
• Possibilité d’estimer en ligne les concentrations en nitrate et nitrites dans les eaux réelles par UV, en présence de MES (20-25 mg/L), dans la gamme de la DCE
• Nécessité d’optimiser le traitement PLS des spectres UV pour obtenir une estimation efficace
A noter :
• Pas d’influence notable de la gamme de longueur d’onde, 220 – 400 nm
suffit
• Pas d’influence notable du pas d’échantillonnage spectral, une valeur
tous les 5 nm suffit
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 20166
Emissions de N2O des unités de biofiltration de la station Seine Aval
J. Bollon1, A. Filali1, Y. Fayolle1, S. Guérin2, V. Rocher2, S. Gillot1
11
1 2
Contexte & Objectifs
12
Problématique industrielle et environnementale
• Puissant GES destructeur de la couche d’ozone
• Obligation réglementaire d’établir des bilans d’émission de GES et de les réduire (Loi Grenelle II, 11 juillet 2011)
• Utilisation de facteurs d’émission non adaptés pour l’estimation des émissions de N2O
• Aucune donnée d’émission pour lesbiofiltres
Objectifs
Estimer les facteurs d’émission de N2O pour les biofiltres nitrifiants et dénitrifiants
• Evaluation de la variabilité temporelle des émissions : journalière et saisonnière
• Etude du lien entre les paramètres de gestion des procédés et les émissions
- charge traitée- aération- DCO/N- fréquence de lavage,…
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 20167
Méthodologie
13
Campagne estivale (Sept.) : Approche procédé
Etude fine d’un filtre donné / 1 semaine (Emissions liquides et gazeuses) Caractérisation des paramètres d’influence
Etage de nitrification (84 filtres)
Batterie (14 filtres)
Filtre
Etage de dénitrification (18 filtres)
Batterie (9 filtres)
Filtre
N2Od
N2Og
Méthanol
N2Og
Méthodologie
14Etage de nitrification (84 filtres)
Batterie (14 filtres)
Filtre
Etage de dénitrification (18 filtres)
Batterie (9 filtres)
Filtre
N2Od
N2Og
Méthanol
Campagne hivernale (Janv.-Fév.) : Approche filière
Suivi simultané de l’étage Nit et Dénit /2 semainesEssais spécifiques (débit d’air, répartition méthanol)
Campagne estivale (Sept.) : Approche procédé
Etude fine d’un filtre donné / 1 semaine (Emissions liquides et gazeuses) Caractérisation des paramètres d’influence
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 20168
Méthodologie
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Analyse des facteurs d’influence :
Dispositif de mesure
Gaz Liquide
Microsonde Unisense
Sonde type Clark
CollecteurAnalyseur
IR
Azote pur
+ Echantillons moyens (24H) et échantillons ponctuels
+ Données d’autosurveillance de la station
Instrumentation des filtres en capteurs
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
15/09 17/09 19/09 21/09
Em
issi
on
(k
gN
/h)
Résultats : Nitrification
16
Variabilité des émissions
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
26/1 28/1 30/1 1/2 3/2 5/2 7/2
Eté Hiver
N2O dissous
N2O gazeux
• Forte variabilité journalière (pour un même cycle: max/min = 2)� Mesure en continu sur au minium 1 cycle de filtration
• Variabilité de la répartition gaz/liquide � Importance de la prise en compte des flux de N2Odissous
20%
30% 45% 30%
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 20169
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
15/09 17/09 19/09 21/09
Em
issi
on
(k
gN
/h)
Résultats : Nitrification
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Variabilité des émissions
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
26/1 28/1 30/1 1/2 3/2 5/2 7/2
Eté Hiver
N2O dissous
N2O gazeux
• Forte variabilité journalière (pour un même cycle: max/min = 2)� Mesure en continu sur au minium 1 cycle de filtration
• Variabilité de la répartition gaz/liquide � Importance de la prise en compte des flux de N2Odissous
• Variabilité saisonnière observée
FE = 2,3% NH4 nitrifié FE = 4,8% NH4 nitrifié
Résultats : Nitrification
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Paramètres explicatifs
Analyse statistique (régression linéaire multiple)
• [NH4+] influent
• Débit influent• Température• Durée de filtration• [NO3
-] influent
y = 1x
R² = 0.91
-3
-2
-1
0
1
2
3
-3 -2 -1 0 1 2 3
Em
issi
on
s m
esu
rée
s
(kg
N/h
)
Emissions modélisées
(kgN/h)
Analyse procédé • Charges volumiques traitées• Intensité d’aération • Pertes de charges initiales • [NO2
-] effluent
Augmentation des émissions en hiver :
�Augmentation de l’épaisseur du biofilm
� Limitation de la diffusion de l’O2
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 201610
Résultats : Dénitrification
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• Variabilité des émissions
• 99% du flux de N2O est contenu dans la phase liquide
• Consommation importante de N2Odissous issu de l’étape amont de nitrification
(> 90% en fonctionnement classique)
• Importance de la régulation du méthanol pour réduire les émissions de N2O
(DBO/N-NO3 > 3)
-50
0
50
100
150
200
250
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
3/2 12:00 3/2 16:48 3/2 21:36 4/2 2:24 4/2 7:12 4/2 12:00 4/2 16:48 4/2 21:36
Pro
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e N
2O
(k
gN
/h)
Ra
tio
DB
O/N
en
tra
nt
Analyse de la filière
20
Facteur d’émission
Nitrification Dénitrification
89 %
2,3%
Exemple de la campagne hivernale
1000 kg (~NT/j/filtre)
19,8
Kg N-N2O
0,01 kg
N-N2O
10,9
Kg N-N2O
1,46
kg N-N2O
FE = 2,12 % (N-N2O/NT)
A comparer au facteur GIEC= 0,035 %
A comparer au 3,07 % de la nitrification seule
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 201611
Analyse de la filière
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Pertinence des émissions sur bilan CO2
Nitrification Dénitrification
MeOH
562 T
8T
12T
24T
101T
Aération
Pompage
Relevage
Injection
méthanol
N2O gaz
N2O dissous
79,5 %
1,2%
1,7%
14,2%
3,4%
Facteurs de conversion (GIEC, 2013)
Energie : 0.114 kgCO2/kWhMeOH : 0.759 kgCO2/kg MeOHN2O : 265 kgCO2/kg N2O
Perspectives : projet N2Otrack
22
• Etude approfondie des paramètres d’influence sur les émissions de N2O
(Irstea, SIAAP) � Campagnes de mesure sur site
• Discrimination des voies biologiques de production de N2O à l’aide de
l’approche SP basée sur les signatures isotopiques (UPMC – ECOBIO)
• Modélisation du fonctionnement des biofiltres avec intégration des voies de
production de N2O (Irstea – INSA de Toulouse, SIAAP)
� Développement de stratégies de réduction des émissions de N2O
Espèces intermédiaires du cycle de l’azote et traitements biologiques.
Cas des nitrites et du protoxyde d’azote (IRSTEA / UTC / SIAAP)
Colloque annuel ASTEE – Juin 201612
Merci de votre attention
23
BOLLON, J., FILALI, A., FAYOLLE, Y., GUERIN, S., ROCHER, V. & GILLOT, S.
2016. Full-scale post denitrifying biofilters: sinks of dissolved N2O? Science of The Total Environment, 563–564, 320-328.
BOLLON, J., FILALI, A., FAYOLLE, Y., GUERIN, S., ROCHER, V. & GILLOT, S.
2016. N2O emissions from full-scale nitrifying biofilters. Water Research (accepté).
ROCHER, V., LAVERMAN, A.M., Johnny GASPERI, J., AZIMI, S. , GUERIN, S., MOTTELET, S., VILLIERES, T. & André PAUSS, A. 2015. Nitrite accumulation during denitrification depends on the carbon quality and quantity in wastewater treatment with biofilters Environmental Science and Pollution Research, 22 (13), 10179-10188.
N2O
NO2-