IL ~NUOVO CIMENTO VOL. 33 B. N. 1 11 Maggio 1976

Pics de frottement int~rieur h tr~s basse temperature

sur le titanc et le zirconium ~crouis (*).

J. I~ETIT~ P. I~AZOT Ct J. DE FOUQUET

Laborato&e de Mdcanique et de Physique des l~at~riaux E .R .A . au CNRS n. 123, E. ,u ~'ue Guilla~7~e V I I - 86034 Poitiers Cddex

(ricevuto il 12 Gennaio 1976)

S u m m a r y . - - The following study deals with internal-friction measure- ments made on zirconium and titanium in the very-low-temperature range in longitudinal vibrations at about 30 kHz. New relaxation peaks have been observed after cold-working at 300 K. Their main caraetcristics are compared with those of all the different cold-worked peaks of these two metals from 4.2 to 370 K.

1 . - I n t r o d u c t i o n .

Une ~tudc a,nt('~rieurc effectu~e para l l~ lement sur ces deux m4ta,ux s pa r t i r

de 77 K nave,it permis d 'ana. lyscr leurs spectres de f r o t t e m e n t int~rieur a'prSs

5crouissa,ge ~ 300 K ou bien 77 K pour des fr~quences de mesm~e comprises

en t re 1 H z et 25 k H z (~). La, rS~flisa'tion d ' u n nouve l appareilla,ge a, pcrmis

d '~ tcndre le domaine 4 'obserw~tion jusqu '~ la, tempSra, ture de l 'h(~hum liquidc,

et los p remie r s r~sul tats ob t enus sur ces deux m4ta,ux d~form4s pa r tra,ction

's 300 K son t pr4sent~s ici.

2 . - R ~ s u l t a t s e x p ~ r l m e n t a u x .

2"1. Technique exp~rimentale. - Los ~chanti l lons utilis~s sont issus de ba,r-

rea,ux de 6.35 m m de diam~tre fournis pear Mete,1 Resea rch Corpora,tion da,ns

(*) Paper presented at the ((Second European Conference on Internal F,'iction and Ultrasoific AttcnuatiorL in Solids ~), held in Rome, September 3-5, 1975. (1) J. PETIT: ThSse l)oe. es Sc. Poitiers {1974); J. P~'rIT, M. QT:INTAm), P. M~ZOT et J. DE ]~O~:Q~:~T: International Con]ere~ce R W T H , Aachen, 1973, ~ paraltre.

96

PICS D~ I~IROTT'EMENT INT]~RI:EUI~ ~k TIL~S BASS:E TE,'t{P]~I~kTUIR,E ~.TC. ~7

la qualit6 (~ Marz Grade ~ correspondant R u n t i tane ~ 99.97% et un zirco-

n ium 99.99 %. Ils sont issus des mSmes lots que eeux utilisds antdrieurement (1).

Apr~s usinage les spdcimens sont de forme cylindrique - - diamStre utile de 3 mm

et longeur utile de 46 'g 74 mm - - avec des t6tes de 6 mm de diamStre et 3 mm

de haut pc rmet t an t d'effectuer une d4formation plastique par traction.

Iaa mesure de la capacit6 d 'amort issement est faite en vibrations longitu- dinales, la frdquence fondamentale 6tant g6n6ralement de l 'ordre de 30 kHz.

2"2. Titane. - La fig. 1 montre le spectre du f ro t tement intdrieur Q-~ relev6

sur un dchantillon ddformd de 3.65 % par traction ~ 300 K. On observe deux

25[- /" 4 29.4.

20

~o15 x

TE 2

29.3 T

10

5~ ~ 429.2

0 30 60 T(K)

Fig. 1.-- Titane 3N7 v~cuit 3 h '~ 700 ~

90

- - ddformd de 3.5% & 300 K.

pies ne t tement d6finis appelds xl ct ~2, eulminant respcctivement g 26.2 K

et 50.5 K, et un maximum relatif ~3 vers 80 K. On dolt en outre noter la prd- sence d 'un peti t max imum vers 42 K.

L~analyse du spectre a permis de prSciser les prineipales caract6ristiques

des deux premiers pies zl et z~ qui sont prdsentdes dans le tableau I.

7 - 7l N u o v o C i m e n t o B .

98

TABLEA~ I. - Titane 3N7.

J. PETIT, P. MAZOT ot J. DE FOUQUF~T

})ies ~i ~2

H (eV) 0.022 --' 0.003 0.07 "_t= 0.02

T 0 (s) 5" 10 -i~ 0.5" 10 -i2~a

T M (K) 26.5 50.5

Largeur "~ mi hauteur (K -1) (1.0 :t:0.1)-10 -2 (0.32 -t: 0.03)-10 -2

Largeur du pic de DEnYE (K -1) 1.04.10 -2 0.286.10 -2

fl 0 -}- 0.6 0.65 --' 0.5

Les va,]eurs de l '6nergie d'a,ctiva,tion H et du t emps l imite 3o ont 6t6 obte- hues en op6ra,nt sur le troisiSme ha,rmonique. La, eompara,ison de ees deux pies 's des pies de DEBYE m o n t r e que ~1 p e u t 6t re ass imi l6 a u p ie t h 6 o r i q u e

ta,ndis que zt2 es t s e n s i b l e m e n t p lus la,rge (sa, l a r g e u r c o r r e s p o n d ~ une 6nergie

de 0.06 e V a u l i eu de 0.07 eV).

T h 6 o r i q u e m e n t l ' e f fe t de m o d u l e A M a,ssoci6 's ~rl d e v r a i t v6r i f ier la, rela , t ion

Q-l=-~(AM/M) (.31 6ta,nt le m o d u l e d '6 las t ic i t6 ) . Cependa ,n t ee t effet deva ,n t

a,lors 6 t re de l 'o rd~e de 0.3 t t z en f r6quence , on ne p e u t p a s esp6re r p o u v o i r

l '6va. luer su r la, cou rbe p r6sen t6e sur la, fig. 1 oh la, f r equence es t d6finie

0.1 H z pr6s.

Fig. 2. - Titane 3N7: .B) 2.0%, C) 5.0%.

20

~o 10 •

T

- - 7 " - - 5 - - ~ - - ~ - - , I 20 40 60

r(K)

- - recuit 3 h ~ 700 ~ d6form6 h 300 K: A) 1.0%,

PIeS DE FROTT~MEN'T INTI~RIED'R A TRt~S BASSE TEMP]~RATUP~ ETC. 99

Quant au maximum ~, 42 K~ il ne semble pas correspondre ~ un ph~nomSne activ(~ thermiquement . I1 est ~ noter que s de module observ(~ ~ une tempSrature proche est re la t ivement impor tan t par rappor t ~ l 'ampli tude de var ia t ion du f ro t t emen t int~rieur.

:La fig. 2 mont re s du t aux d~une d~formation permanente e % obtenue par t ract ion '~ 300 K sur ]e spectre de Q-1 entre 4.2 e t 70 K; on note que les amplitudes des pics et du fond continu d 'amort issement croissent s imultan~ment (fig. 3).

1 5 r - - f

0 2 ~ ~ %

Fig. 3. - Titane 3N7: hauteur du pic vs. d6formation de e~

2"3. Z i r c o n i u m . - Le spectre du f ro t t ement int~rieur, et la courbe d'dvo- lution de la fl'~quence de mesure d 'un 5chantillon de zirconium 4.N- d~form~ de 1.5 % par t ract ion s 300 K, sont prSsent~s sur la fig. 4. Sur l ' intervalle de temp~ratm'e explord (de 4.2 ~ 70 K), on note la presence de deux maximum, l 'un vers 28 K, que nous appellerons P , l 'uutre vers 55 K, P : , tandis que le m4tal recui t 3h ~ 800 ~ avai t un amort issement sensiblement uniforme de l 'ordre de 1.10 -5. Ces deux pies culmincnt done ~ des temperatures tr~s voisines de celles des pics zl e t n2 du t i tane (26.5 et 50.5 K) pour des fr6quences de mesm'e pra t iquement identiques.

Bien qu 'en outre s de t aux de d~formations croissants se manifeste ici aussi par uric augmentat ion parall~le du fond continu (s ct de s des deux pics (fig. 5), d~importantes differences exis tent entre les spectres de ces dcux mStaux. En effet~ le spectre du zirconium est beau- coup plus complexe et les amplitudes globales du f ro t tement intSrieur sont beaucoup plus intenses. Cette derni~re difference ~pparaissait dSj~ sur le fond cont inu du m~tal recuit avec un rappor t de s de 10; ~ 5crouissage ~gal,

100 J. PETIT, P. ~AZOT et J. DE FOUQU}~T

5

I I I 0 ~ I 6tO t 0 3

T(K)

!84

I :.~

.~8.3

28.2 9O

Fig. 4. - Z i r c o n i u m 4N: d4form4 de 1 .5% ~ 300 K.

,I,

B)

x ~c~ 8

2'0 ' L'0 6'0 K 810

o, ' 5 . 0 ) % . Fig. 5. - Z i r c o n i u m 4N: d4fo rm4 & 300 K : A) 3 .0 /o , B) (3.0 q-

PIC~ DE FROTT~M.ENT INT~RIEUI~ tk TR~S BASSE TF~3fP~.RATURE ~TC. 101

on t rouve sens ib lement le m 6 m e r a p p o r t sur le fond cont inu. La croissance

du pie P , c o m m e n g a n t dgs 4.2 K (P~ 6 tan t beaucoup plus large que ~rx du

t i tane) , ce r a p p o r t es t approximat i f . I ? e s t i ma t i on des 6nergies d ' a e t i va t i on et des t emps l imite condui t aux valeurs du t ab leau I I qui sont tr6s compa-

tables ~ celles ob tenues pour le t i t ana ( tableau I).

TABLEAU I I. - Zirconium 4N.

])ics P~ P'~

H (oV) 0.017 -4- 0.005 0.07 - 0.02

v 0 (s) 5.10 -9+a 2.10 -lz•

T~f (K) ~_28 55

Comma pr6c~damment , la courbe de f rSquence ne p e r m e t pus d ' eva lue r

l 'effet de module associ6 uux deux pies; toutefois ls d~croissance an fonet ion

de la t emp6ra tu r e c o m m e n c e plus tSt sur le z i rconium.

3 . - D i s c u s s i o n .

A p a r t un t rava i l de DOHERTY et GInBo~'s ('-) consacr6 ~ l ' 5 tude du pic

P~ ( ~ 85 K ~ 100 k t tz ) , ,s no t re connaissance a u c u u effet n ' a v a i t 4t~ signal4

sur ces deux m S t a u x darts ee domaine de t emp6ra tu re . P a r eontre des essais

rdalisSs sur das m S t a u x de s t ruc tu re cubique eentr6e, an par t icul ier le n iob ium

at lc t an ta l e (3,4), on t mon t r6 la prdsence d ' u n pie de re laxa t ion apr~s 6~erouis-

sage, le pic P~, don t le c o m p o r t e m e n t an fonc t ion de r~crouissage et les valeurs

de H at ~o sont t o u t ~ fai l eomparab les '~ ceux de z~ e t su r tou t de P~.

Le t ab leau I I I pr6sente l ' ensemble des pies qui on t 5t4 observSs sur le

t i t ane et le z i rconium depuis les premiers t r a v a u x d'I~ASIGUTI (5)~ qui ava ien t

TAnL)~'AU I I I a ) . - Titane 3N7 derosti d 300 K.

Pies =1 :t.o :t3 P,., p~ p~ (5)

Pn ou P~ P~ ou P~

H (eV) 0.022 0.07 ? 0.26 0.40 0.47 0.53

T O (s) 5-10 -1~ 5.10 -12 ~' 1.2-10 -it 1.5-I0 -12 3-10 -12 10 -lo

Tz~ (K) 26.5 50.5 80 190 270 267 336

N (kHz) 29 29 29 17 17 0,4 1.0

(2) J. E. ])On~RTY ct D. •. GIBBONS: Journ. Appl. Phys., 42, 4502 (1971). (3) 1 ). MAZOT, J. PETIT et J. DE FOUQUET: ~ paraltrc. (4) F. M. MAZZOI, AI e~ M. NUOVO: Sol. Slate Comm., 7, 103 (1969). (5) R. R. IIAsmI~T~, N. IOATA Ot A. KA:~OSHITA: Aeta ,Yet., 10, 442 (1962).

10~. J . PETIT , P . M_AZOT Ct 3 . DE F O U Q U E T

montr5 apr~s ~crouissage l 'exis tence sur ces deux m~taux des trois pies P~, P~

et P~. Selon la no ta t ion de SAW~O (e) pour le zirconium, P~ est aussi appel~ P2. Duns une ~tude ant~rieure de ce pic t)2 (~), conduite paral l~lement sur le t i t ane

et le zirconium, on uvai t montr~ la ndcessit~ de l 'existence de dcux compo-

santes (P~ et /~ ) pour a nalyser le spectre du t i t ane ; P~, situ5 ~ plus basse tempdra ture , correspond sensiblement au pie subsidiaire -P'd indiqu5 p a r t IAsmvTI (~). L 'or igine de -P2 ava i t ~t~ at t r ibuSe 's des ph4nom~nes d ' in terac t ion

dislocations-hydrogbne ce qui 4tait en accord avec les t r avaux de diffSrents auteurs (e.7). P a r ailleurs la correspondanee ent re les pies g~, ~2, r~ du t i t ane e t P~, xP: e t P~ du zirconium par~i t logique compte t enu des valeurs de H

et vo et de la t emp4ra tu re des sommets respectifs.

Cependant il ne faut pus perdre de vue les differences fondamcnt~les mises

en ~vidcnce entre ces deux m4taux, en part icul ier les valeurs distinctes des

t emps l imitcs pour /)2,-P~ et P~, l ' ampl i tude plus ~lev~e du fond cont inu du

zirconium ~t trSs basses t empera tu re , e t sur tout , aprSs deformat ion ~ 77 K

et sans r~chauffage avan t mesure, l 'exis tence sur le zirconium du pic P~ ( tableau I I I ) qui n ' e s t jamais obscrv5 sur le t i t ane e t qui a ~t4 a t t r ibu4 s la

TARLEAU I l I b). - Z i r c o n i u m 4N dcroui d 300 K (~ 77 K p o u r 1)i).

Pies Pz P, /)i (:) P1 /)2 ou Pd 1)~ -P~ H (eV) 0.017 0.07 0.13 0.27 0.42 0.54 0.63 vo (s) 5"10 -9 2'10 -12 2"10 -14 1.6"10 -14 3"]0 -L4 3"1() -1. 1.5"10 -14

TM(K ) 28 55 85 126 235 b~ 265 323 358 h r (kIIz) 28 28 100 0.37 22 22 22

prdsence de ddfauts de t ype auto-interst i t iels crdds au cours de la ddformat ion basse t empdra tu re (8). Une dtude expdr imenta le plus ~pprofondie de ces

nouveaux pies est done ndcessaire si l 'on veu t pa rven i r s une analyse eom- plbte de ] 'ensemble du spectre d ' amor t i s sement de ces deux mdtaux dcrouis

en t re 4.2 e t 350 K.

(6) E . J . SAris-o: Thbsa Doe. es Sc. Buenos Airas (1971). (7) P . P . Tv~'G at A. W. SO~M~A~: A c t a M e t . , 2, 191 (1974). (s) J. PETIT, M. QUINTAI~D et G. F~I~RO.~: J o u r n . . M a t . 1Vucl., 56, 341 (1975).

�9 R I A S S U N T O (*)

Nello studio seguente si trattano le misure di attrito intarno effattuate su zirconio c titanio ael campo della bassissima temperature in vibrazioni longitudinali a circa 300 K. Si sono osservati nuovi picchi di rilassamento dopo una lavorazione a fraddo a 300 K. Si confrontano le carattcristiche di questi piechi con quelle dei diversi picchi di lavo- raziona a fraddo di questi due metalli da 4.2 a 370 K.

(*) T r a d u z i o n e a eura de l la R e d a z i o n e .