Quelques notions pour le TP de Chimie Organique :

Pour un solide :

Le rendement :

Lorsque l’on obtient son produit brut entier à la fin de la manipulation, on peut très bien tout

recristalliser ou séparer notre masse totale de produit en deux petites masses :

1 masse de produit brut que l’on va mettre l’étuve directement sans recristallisation

1 masse de produit brut que l’on va recristalliser et sécher ensuite à l’étuve

Prenons un exemple :

Après manipulation, je pèse la masse m de mon produit brut total qui est de 20 g.

Cette masse étant trop grande pour tout recristalliser, je mets une masse m1 (= 3g) à l’étuve et je

prends une masse m2 (=5g) pour la recristallisation.

Quand les deux masses sont passées à l’étuve, je re-pèse et ai une masse m’1 (= 2.53 g) et une masse

m’2 (= 4.01 g).

A présent, on nous demande le rendement détaillé :

Rendement brut Rendement pur (ou global) Rendement de purification

On calcule d’abord la masse brute :

Puis avec celle-ci, on déduit le rendement :

On calcule d’abord la masse pure :

Puis avec celle-ci, on en déduit le rendement :

Ici, on calcule R à l’aide des deux premiers rendements :

C’est toujours le rendement pur sur le rendement brut

En admettant que mth = 19.75 g

Recristallisation :

Utilité :

La recristallisation permet de purifier un produit solide (en solubilisant les impuretés restant solubles

dans le solvant même à froid)

Comment procéder ?

Volume de départ = 1 mL pou 1 g de produit : puis ajout par petite quantité à la

pipette pasteur

Pas de pierre ponce ! Agitation manuelle (pince sur le réfrigérant et clip blanc

reliant le ballon et le réfrigérant)

On utilise un chauffage progressif, une agitation fréquente (afin d’éviter que le

solide ne fonde)

Refroidissement lent (T° ambiante puis dans la glace) → pour avoir de beaux

cristaux

Erreur grave (-10 pts sur le total) :

Se tromper sur le principe de recristallisation (mettre trop de solvant… etc)

Qualités d’un solvant de recristallisation :

Composé à purifier très soluble à chaud, mais peu à froid dans ce solvant

Teb(solvant) < Tfusion (solide)

Impuretés solubles à froid dans ce solvant

Pas de réaction entre le solvant et le composé à purifier

A noter que pour cette question, il faut donner au moins 3 caractéristiques.

N.B : Pour la filtration suivant la recristallisation, on utilise le même solvant à froid.

Banc Kofler :

Sert à déterminer la température de fusion Tf d’un solide.

Pour que la lecture soit plus simple, il faut employer une très faible quantité de solide que l’on

dispose sur le banc en faisant une fine ligne inclinée.

CCM : Chromatographie sur Couche Mince

Passer la plaque sous UV avant élution (vérification pour voir si les

dépôts sont suffisants)

Temps de saturation moyen : 20 min.

On peut dire que notre produit final est pur quand la tâche du

produit final se trouve à la même hauteur que le produit de

référence.

Pour le prouver, il faut calculer les Rf

Pour Pr : Pour Pf : Pour Pi :

Pour un liquide :

Distillation :

sommet du premier réfrigérant = thermomètre à la hauteur du

milieu du tube latéral.

Si hydrodistillation (on ajoute de l’eau dans le ballon) :

récupération distillat dans une éprouvette

Rectification = distillation fractionnée, ne recueillir que la fraction

vers la Teb.

Séchage sur MgSO4 :

On met MgSO4 dans l’erlen bouché contenant le liquide, on agite et on vérifie si le solide se

déplace dans le liquide. Répéter l’opération jusqu’à ce que ça arrive.

Filtration sur coton dans entonnoir pour récupérer le liquide séché (bien essorer le coton par

la suite)

Erreur grave :

Ne pas se tromper entre sa phase aqueuse et organique (vérifier au niveau des densités, le chiffre le

plus petit sera au dessus)

En général :

Montage :

Ajustage du montage + vaseline suffisante ; introduction des réactifs à l’aide des entonnoirs

adaptés

Connaissance des différents montages

Compte rendu :

Calcul des quantités des réactifs en prenant en compte les puretés en masse (si présentes

dans les données)

Spectre IR : phrase à dire

Vers …. cm-1, on a … (bandes, pics) montrant une vibration .… (type de vibration) de la liaison ….