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Encadré par : M.KASIMI Rapport de stage D’initiation Réalise par : EN-NAANI EL MEHDI 2015/2016 Les Méthodes Des analyses des Eaux Période de stage : Du 03-08-2015 jusqu'au 28-08-2015 Ecole Supérieure de Technologie

Rapport de Stage (Les Méthodes Des Analyses Des Eaux)

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rapport de stage OCP EST

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Page 1: Rapport de Stage (Les Méthodes Des Analyses Des Eaux)

Encadré par : M.KASIMI

Rapport de stage

D’initiation

Réalise par : EN-NAANI EL MEHDI

2015/2016

Les Méthodes Des analyses des

Eaux

Période de stage : Du 03-08-2015 jusqu'au 28-08-2015

Ecole Supérieure de Technologie

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

I. Introduction……………………………………………………..1

� Schéma de Rapport………………………………………..2

II. Présentation du Groupe OCP 1. Historique……………………………………………………………………………………….3

2. Situation juridique……………………………………………………………...............4

3. Situation géographique…………………………………………………………………..5

4. Structure et organisation…………………………………………….6

III. Les Traitements des Eaux Douces/Atelier TED 1. Décantation – Filtration…………………………………………………………..7

2. Déminéralisation Primaire……………………………………………………….8

3. Déminéralisation Finale…………………………………………………………..9

IV. Centrale Thermique/CT 1. Production de la vapeur HP…………………………………………………………….10

2. Production d’électricité…………………………………………………………………..12

� Les lieux d’échantillonnage……………………………….13

V. Les Méthodes Des analyses des Eaux 1. Méthode D’analyse du TA et TAC par volumétrie………………………..14

2. Méthode D’analyse du TH par volumétrie…………………………………16

3. Méthode D’analyse du chlorure par la méthode de MOHR……………...17

4. Mesure du pH par pH-mètre………………………………………………...18

5. Mesure de la Conductivité par conductimètre……………………………..20 6. Méthode D’analyse du Hydrazine par spectrophotométrie UV-VIS……..21

7. Méthode D’analyse du P2O5 par spectrophotométrie UV-VIS……………22

VI. Conclusion……………………………………………………………25

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

MAHDI NAANI 1

I. Introduction

Ce document constitue le rapport de mon stage d'initiation

effectué du 3 au 28 août 2015 au sein du groupe OCP à Safi, dans

le cadre de ma formation à l'Ecole Supérieure de technologie.

Dans l’industrie, le laboratoire joue un rôle d’une extrême

importance, et c’est par le contrôle de qualité qu’il consiste à

améliorer la productivité en signalant les anomalies aux différents

niveaux de la production.

Mon rapport de stage est divisé en quatre parties. Dans la

première partie on présentera le groupe office chérifien des

phosphates la seconde partie et les traitements des eaux douces pour

expliquer comment la prendre des échantillons. La troisième partie

sera la complétion de la deuxième partie et finalement la quatrième

partie est les méthodes des analyses des eaux.

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MAHDI NAANI 2

Schéma de Rapport

H2O

présentation de OCP

traitment des eaux

douces/TED

Les Méthodes des analyses

Centrale thermique /CT

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MAHDI NAANI 3

II. Présentation du Groupe OCP

Quelle est la mission de l'OCP ? Voici tout d'abord un petit mot du Président

Directeur Général Mostafa TERRAB

« Leader mondial sur le marché du phosphate et des produits dérivés, et première

entreprise du Royaume, le groupe OCP opère sur les cinq continents. Son ouverture traditionnelle

sur l'international, depuis sa création en 1920, le pousse tout naturellement à développer, en

permanence, des capacités d'adaptation, de flexibilité et d'anticipation pour pouvoir répondre aux

exigences de plus en plus fortes des clients dans un marché très concurrentiel. »

1. Historique

Les phosphates marocains sont exploités dans le cadre d’un monopole d’État confié

à un établissement public créé en août 1920, l’Office Chérifien des Phosphates, devenu Groupe

OCP en 1975. Mais c’est le 1er mars 1921 que l’activité d’extraction et de traitement

démarre à Boujniba, dans la région de Khouribga. En 1965, avec la mise en service de Maroc

Chimie à Safi, le Groupe devient également exportateur de produits dérivés. En 1998,il franchitune

nouvelle étape en lançant la fabrication et l’exportation d’acide phosphorique purifié.

Voici quelques dates qui ont marqué l'histoire du Groupe OCP : 1920 : Création, le 7 août, de l’Office Chérifien des Phosphates (OCP). 1921 : Début de l'exploitation en souterrain du phosphate dans la région de Oued Zem sur le gisement des Oulad Abdoun, le 1er mars. «Descente » du premier train de phosphate de

Khouribga vers le port de Casablanca, le 30 juin. Premier départ des phosphates du Maroc

(du port de Casablanca) le 23 juillet.

1931 : Début de l’extraction en souterrain à Youssoufia (ex-Louis Gentil).

1936 : Premier train de phosphate de Youssoufia vers le port de Safi.

1951 : Démarrage de l'extraction en « découverte » à Sidi-Daoui (Khouribga). Début du

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développement des installations de séchage et de calcination à Khouribga.

1965 : Création de la société Maroc Chimie. Début de la valorisation avec le démarrage des installations de l'usine de Maroc Chimie, à Safi. Extension de l'extraction à ciel ouvert à la mine de Merah El Aharch (Khouribga).

1974 : Lancement des travaux pour la réalisation du centre minier de Benguérir, en mai L'OCP prend le contrôle de la Société Marocaine des Fertilisants (Fertima), créée en 1972 Naissance de l'Institut de Promotion Socio-Éducative (IPSE), en août. .

1975 : Création du Groupe OCP (décision de création en juillet 1974 et mise en place en janvier 1975). Intégration des industries chimiques aux structures internes de l'OCP, en janvier. Création du Centre d'Études et de Recherches des Phosphates Minéraux (Cerphos), en octobre. 1981 : Démarrage de Maroc Phosphore II. L'OCP entre dans le capital dela société Prayon (Belgique).

1982 : Début des travaux de construction du complexe chimique Maroc Phosphore III-IV à Jorf Lasfar (mars).

1987 : Démarrage des lignes d'engrais de Maroc Phosphore III-IV. 2003 : L’OCP est devenu le seul actionnaire de Phosboucraâ.

2007 : Création de OCP SA

2. Situation jurdique

Le Groupe OCP à été constitué sous forme d'un organisme d'état, mais etant donné

lecaractère de ses activités commerciales et industrielles.il fonctionne comme une

société dont le seul actionnaire est l'Etat marocain. Le groupe est dirigé par un directeur

général nommé par un Dahir, le contrôle est exercé par un conseil d'administration qui

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MAHDI NAANI 5

représente l'intérêt de la nation

Le personnel OCP est régi par un statut du mineur du premier juillet 1964. Ce

statut a été élaboré en conformité avec le Dahir 60-007 du 24 décembre 1960, portant

le statut de personnel des entreprises minières. Les ingénieurs et assimilée (Hors cadre)

sont régis par un statut particulier. Les structures actuelles ont été définies par l'OS

(Organisation Sociale) no 716 du premier janvier 1917.

3. Situation géographique

Le complexe industriel chimique de Safi est situé à 11 Km du centre ville, sur

la route côtière d'Essaouira :

Vue satellite du Complexe chimique de Sa

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4. Structure et Organisation La structure du groupe est décrite par l'organigramme suivant :

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MAHDI NAANI 7

III. Les traitements des eaux douces/TED

1. Décantation – Filtration

La station de prétraitement (décantation _filtration) a pour but d’assurer les besoins du complexe en

eau filtrée. Celle-ci est utilisée pour :

� La production de l’eau déminéralisée

� Les besoins en eau de procéder de l’atelier phosphorique

� Le lavage de filtres à soufre

� L’alimentation du pompier d’eau de mer en eau filtrée

Le prétraitement comporte une floculation décantation suivie d’une filtration.

L’eau brute en provenance de l’unité 44 alimente en parallèle deux décanteurs. L’eau subite dans ces

décanteurs une floculation décantation.

Les réactifs utilisés sont :

- Le sulfate d’alumine

- Un adjuvant de floculation de qualité alimentaire

L’eau décantée remonte à la partie supérieure des appareils où elle est évacuée par une section

annulaire. Cette eau contient encore de fines particules en suspension. L’arrêt de ces particules

s’effectue par passage sur une batterie de 8 filtres à sable gravitaire.

Le bac de stockage d’eau filtrée (46PT01) présente une capacité totale de 12000m3 dont 2000m3

de réserve incendie.

2. DEMINERALISATION PRIMAIRE

Le poste de production de l'eau déminéralisée primaire produit de l'eau bi-permutée à partir de

l’eau Filtrée. Il assure l'alimentation en eau déminéralisée de l'ensemble du complexe celle-ci est

utilisée notamment par :

- L'atelier phosphorique

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MAHDI NAANI 8

- L'atelier sulfurique

- Le TED comme eau d'appoint du poste de déminéralisation de finition

L'installation comporte 3 chaînes de déminéralisation en parallèle et Chacune des chaînes comporte

en série:

- échangeur cationique fort, régénéré à contre-courant par H2SO4

- échangeur anionique fort, régénéré à contre-courant par NaOH.

Les appareils fonctionnent suivant le procédé dit à « lit flottant » ; c'est-à-dire qu'ils sont parcourus

de bas en haut pendant la phase de production et de haut en bas pendant la phase de régénération.

L'eau déminéralisée produite est dirigée vers un bac de stockage de 4000m³ à partir duquel elle

distribue aux différents utilisateurs au moyen de 3 pompes.

3. DEMINERALISATION FINALE

Le poste de déminéralisation de finition produit de l'eau de trèe grande pureté pour l'alimentation

des chaudières du complexe (les trois chaudières du sulfurique + la chaudière auxiliaire de la centrale).

Cette eau de chaudière est produite à partir d'un mélange de condensateurs de turbines et d'eau

d'appoint provenant du poste de déminéralisation primaire.

L'installation comporte 3 échangeurs d'ions à lits mélangés, (mixed-bed) dimensionné chacun

pousser un débit continu utile de 150 m3/h à partir d'un mélange de :

- 20 à 130 m3/h de condensats de turbines pouvant contenir au maximum 5 mg/1 de NaCl. Les

condensats sont refroidis en permanence à 45 °C dans un réfrigérant à eau de mer

(41PE07) situé dans la Centrale.

- 20 à 80 m3/h d'eau déminéralisée d'appoint des chaînes primaires contenant au maximum 5 mg/1

de NaCl 18 mg/1, de C02 et 3 mg/1 de silice (exprimée en Si02)

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MAHDI NAANI 9

1 ou 2 échangeurs sont normalement en service, le 3eme

étant en régénération ou en attente.

La régénération s'effectue à l'extérieur des échangeurs d'ions après transfert des charges de

résine vers le poste de régénération. L'installation de régénération est commune aux 3 chaînes et

comprend essentiellement une colonne de régénération de la résine anionique 46PC08.

Les résines cationiques sont régénérées à l'acide sulfurique dilué et les résines anioniques à la

soude diluée.

L'eau traitée sortant du poste de finition est dirigée vers un bac de stockage de 1000m3, à partir

duquel elle est distribuée aux utilisateurs par 3 pompes dont une ou deux sont en service. Le pH de

l'eau traitée est en amont du réservoir par injection d'ammoniaque. Une déviation sur le refoulement

commun des pompes assure le besoin en eau désilicée pendant la régénération.

IV. Centrale thermique/CT

La centrale thermo-électrique a pour rôle comme son nom l'indique- la production et la gestion

de l'énergie électrique, la vapeur HP et BP, l'eau alimentaire, l'air de service et d’instrumentation.

Pour la production de l'énergie électrique, la centrale dispose de :

- Deux groupes turboalternateurs.

- Un groupe électrogène de secours pour l'alimentation des circuits de sécurité et Fonctionnant aussi en

cas de redémarrage après un déclenchement général.

Principe de fonctionnement :

L’eau désilicée venant de l'atelier TED, à la température ambiante, est mélangée aux

condensats de retour des ateliers de production. L'ensemble est chauffé à 120°C moyennant la

vapeur MP (9 bars, 250°C) puis conditionnée par ajout de l'hydrazine afin d'éliminer l'oxygène dissout.

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

MAHDI NAANI 10

L'eau alimentaire ainsi produite est utilisée au niveau des chaudières.

1. Production de la vapeur HP

La vapeur HP est produite par les chaudières de récupération de l'atelier sulfurique, la

chaudière principale et la chaudière auxiliaire. Celle-ci, ne fonctionne que lors d'arrêts d'une

ou de deux unités sulfuriques ou pour le démarrage du complexe.

La vapeur HP ainsi produite par les chaudières, alimente le réseau vapeur HP. Une partie

de cette vapeur est utilisée par les turbosoufflantes de l'atelier sulfurique. Cette quantité de vapeur

est détendue à 9 bars/250°C et alimente le réseau vapeur MP. Le reste de la vapeur HP alimente les

deux groupes turboalternateurs qui sont à soutirage et condensation pour produire de l'énergie

électrique.

La vapeur MP est consommée au niveau du transformateur de l'atelier CAP, ainsi que

pour le chauffage de l'eau alimentaire, du soufre fondu et d'autres utilités .Tandis que la vapeur BP

passe dans les condenseurs (utilisant l'eau de mer comme réfrigérant). Les condensats résultants sont

retraités au TED.

2. Production de l’électricité

La vapeur est transformée en énergie électrique par les deux turboalternateurs

d'une puissance active nominale de 16.4 MW. En marche, les groupes fournissent l'énergie

nécessaire à l'usine, et l'excédent est éventuellement fourni à MPIet au réseau national (ONE).

On a deux cas de marche des groupes :

• marche tachymètrique :

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La marche des groupes est indépendante du réseau ONE, il est dit accouplé du réseau.

Pour maintenir une fréquence de 50 Hz, la régulation de vitesse du groupe est assurée par un régulateur

de vitesse.

• marche manométrique :

Dans ce cas, la marche du groupe dépend du réseau ONE la fréquence de 50Hz est assurée par ce

dernier.

A

� Les lieux d’échantillonnage :

� Atelier TED :

-Eau filtré.

-Eau déminéralisé.

� Centrale thermique :

-Bâche alimentaire.

-Chaudière auxiliaire.

-Condensat.

� Ligne sulfurique :

-Eau des ballons A, B, C.

-Vapeur A, B, C.

-Chaudière principale.

NB : L'objectif principal qui m'a amené à parler du traitement de

l'eau est de savoir d'où il vient échantillons

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� Ligne phosphorique :

-Condensat de retour (évaporation de l’acide phosphorique)

V. Les Méthodes des analyses des eaux

1. Méthode d’analyse du TA et TAC par volumétrie

-Définition du TA (titre alcalimétrique) et TAC (titre alcalimétrique complet) :

Ces deux valeurs permettant de connaître les concentrations en bicarbonates, carbonates et

éventuellement en hydroxydes (bases fortes) contenues dans l'eau, d'autre façon l'alcalinité d'une

eau correspond à la présence des bicarbonates, carbonates et hydroxydes.

L’alcalinité d’une eau correspond à la présence d’hydrogéno- carbonates(HCO3 – ), de carbonates

(CO3 2– ), d’ions hydroxydes (OH – ).

.

a) Principe :

Dosage acide _basique respectivement en présence de phénophtaléine et d’hélianthine.

b) But de l’analyse :

L’analyse du TA et TAC permet de déterminer l’agressivité d’une eau ou inversement sa tendance à

l’incrustation puisque ces deux phénomènes dépendent de l’équilibre carbonique libre et les

bicarbonates.

c) Reactifs :

- Acide sulfirique 0.04N

- Solution de phénolphtaléine (C20H14O4 ).

- Solution d’hélianthine (C14H14N3NaO3S ).

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

MAHDI NAANI 13

d) Appareillage :

-Burette Capacité 25ml graduation en 0.05ml

-Matériel courant de laboratoire

e) Mode operatoire :

1) Détermination de la valeur du titre alcalimétrique :

- Prélever 100 ml d'eau à analyser dans un erlenmeyer de 250 ml - Ajouter 2 ou 3 gouttes de la phénolphtaléine, si aucune coloration ne se produit, la valeur du titre alcalimétrique est égale à 0(en général pour les eaux naturelles dont le PH<8,3) .Dans le cas où la couleur vire au rose, titrer avec de l’acide sulfurique 0.04 N jusqu’à ce qu’à décoloration.

2) Détermination de la valeur du titre alcalimétrique complet :

Utiliser l'échantillon traité précédemment. Ajouter 2 gouttes d’hélianthine et continuer le titrage avec le même acide jusqu'au virage du jaune au jaune orangé (pH = 4,3).

f) Expression des resultats :

-A partir les réactions suivantes :

� TA :

HO⁻ + H₃O⁺ 2H₂O

CO₃²⁻ + H₃O⁺ HCO₃⁻ + H₂O

� TAC :

HO⁻ + H₃O⁺ 2H₂O

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CO₃²⁻ + H₃O⁺ HCO₃⁻ + H₂O

HCO₃⁻ + H₃O⁺ H₂CO₃ + H₂O

-On obtint l’expression du TA et TAC :

� Référence : Analyse de l’eau J.RODIER 9 ème édition.

2. Méthode d’analyse du TH par volumétrie

-Définition du TH :

La dureté ou titre hydrotimétrique (TH) d’une eau correspond à la consommation des concentrations

en cations bivalents (Ca²⁺,Mg²⁺),le TH indique la teneur globale en sels de chaux et de magnésium

qui rendent l’eau dure .

a) Principe: Dosage complexométrique du calcium et de magnésium par une solution de l’acide EDTA en présence du noir d’ériochrome T comme indicateur coloré .

b) But de l’analyse: L’analyse du TH permet de déterminer la teneur en calcium et magnésium qui sous forme de

A l’équivalence TA.PE = NH₂SO₄.tb(ml)

TA.PE = 0.04.tb → TA= �,��.��.����

(℉)

Avec PE=100ml

TA (°F) = 2 * Tombée de burette de H₂SO₄

De même : TAC (°F) = 2 * Tombée de burette de H₂SO₄

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MAHDI NAANI 15

sels favorisent le phénomène d'entartrage. C’est-à-dire la formation d’incrustations adhérentes et dures par cristallisation au niveau des surfaces solides de sels peu solubles étant passés par l’état de sursaturation.

c) Reactifs:

-solution d’EDTA 0.02N

-noir d’ériochrome T(C20H12N3O7SNa).

-solution tampon pH 10.

d) Appariellage:

-Burette de 25ml graduée 0.05ml.

-Matériel courant de laboratoire.

e) Mode operatoire :

-prélever 100ml de l’eau à analyser.

-Ajouter 5 ml de la solution tampon pH 10.

-Ajouter une pincée de noir d’ériochrome T.

-Titre par la solution d’EDTA jusqu’au virage de l’indicateur au bleu.

f) Expression des resultats : -A partir les réactions suivantes :

Y⁴⁻ + Ca²⁺ CaY²⁻

Y⁴⁻ + Mg²⁺ MgY²-

-On obtint l’expression du TH :

A l’équivalence TH.PE = NEDTA .tb(ml)

TH.PE = 0.02.tb → TH = �,� .��.����

( ℉)

Avec PE=100ml

TH= Tombée de burette de EDTA

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MAHDI NAANI 16

� Référence : Analyse de l’eau J.RODIER 9 ème édition.

3. Méthode d’analyse du chlorure par la méthode de MOHR

a) Principe :

Dosage par le nitrate d'argent, formation d'un précipité de chlorure d'argent. La fin de la réaction est

indiquée par le chromate de Potassium .

b) But de l’analyse :

Détermination de la teneur en Cl⁻ qui ont un caractère oxydant au niveau des pores des matériaux.

Il y a une absorption chimique qui favorise la réaction des chlorures avec l’eau d’où formation

des molécules d’acide chlorhydrique.

c) Reactifs:

- Solution de nitrate d'argent 0.02 N.

- Chromate de Potassium (K2CrO4)

d) Appareillage:

- Matériel courant de laboratoire.

- Burette de 25ml graduée 0.05ml.

e) Mode operatoire :

Prélever à l'aide d'une pipette 100 ml d'eau, ajouter 1 ml d'une solution de chromate de potassium à

l'échantillon d'eau préparée, et titrer avec de la solution de nitrate d'argent 0.02N jusqu'au virage au

brun pâle.

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MAHDI NAANI 17

f) Expression des resultats :

- A partir la réaction suivante :

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

- On obtint l’expression de [Cl⁻] :

� Référence : Analyse de l’eau J.RODIER(méthode de Mohr) 9 ème édition.

4. Mesure du pH par pH-métre

a) Principe :

L’appareil ( ph-mètre) donne directement le pH de la solution qui est lié au potentiel pris par l’électrode

par la relation suivante :

E = E⁰ ‐‐‐‐ �,���

��� ��

- E : potentiel pris par l’électrode de mesure dans la solution à mesurer (en V).

- Eo : potentiel standard l’électrode de référence (en V).

- R : constante des gaz parfais (en J mole-1 K-1)

- F : constante de FARADAY (en C)

A l’équivalence N(Cl⁻).PE = NAgNO₃.tb

N(Cl⁻).PE=0,02.tb → Cm(Cl⁻) = �,� .��.�����

(mg/l)

Avec PE = 100ml

Cm(Cl⁻) = 7,1* Tombée de burette de AgNO₃

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

MAHDI NAANI 18

-A partir la demi-réaction : 2H⁺ + 2e‾ H₂

E = E⁰ + 0,03.log[H⁺]²

E = E⁰ - 0,06pH

b) But de l’analyse :

Il exprime si l’eau est à réaction acide ou alcaline. Les pH inférieurs à 7 indiquent une tendance

vers l’acidité. Les pH supérieurs à 7 indiquent une tendance vers l’alcalinité. la détermination du

pH permet de donner une notion sur l’agressivité de l’eau.

c) Reactifs:

- solutions étalons de pH 4-7 et 9

d) Appareillage:

- pH-mètre

- matériel courant de laboratoire

e) Mode operatoire :

Avant de procéder à l’analyse, il est recommandé de faire un étalonnage de l’appareil à l’aide de 2

solutions étalons de pH encadrant la valeur à mesurer.

Se référer au mode opératoire d’utilisation du pH-mètre qui donne directement la valeur du pH de la solution.

pH = (E⁰ - E )/0,06

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

MAHDI NAANI 19

f) Expression des resultats : La valeur du pH est affichée sur l’écran numérique de l’appareil

� Référence : NF T 90-008

5. Mesure du conductivité par conductimètre

a) Principe: Le conductimètre mesure la conductance par l’intermédiaire d’une cellule qui est plongée dans solution, Donne la conductance en siemens , la conductivité en (S/cm).

b) But de l’analyse : Donner une idée sur la concentration , sels conducteurs et par conséquent une idée sur la salinité de l’eau.

c) Reactifs: -KCl 0,1M

d) Appareillage : - Conductimétre. - Matériale courant du laboratoire.

e) Mode operatoire : Après avoir rincé et essuyé doucement la cellule de mesure . Plonger l’electrode dans l’échantillon à pernant soins de ne pas emprisonner de bulles d’air et suivre la notice d’utilisation du conductimètre.

f) Expression des resultats : La valeur du conductivité est affichée sur l’écran numérique de l’appareil

� Référence : Analyse de l’eau J.RODIER

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

MAHDI NAANI 20

6. Methode d’analyse de l’hydrazine Par SPECTROPHOTOMETRIE

UV-VIS

a) Principe :

Dans la solution acide , l’hydrazine forme avec le 1,4 benzaldéhyde de diméthylamine un composé

d’une couleur allant du jaune au rouge.

b) But de l’analyse:

En raison de l’action corrosive de l’oxygène dissout , un soin particulier est apporté pour son

élimination . à côté du procédé de dégazage , sont employés des réducteurs chimiques tels que

l’hydrazine. Ce dernier réagit avec l’oxygène pour former de l’azote, de l’eau et une petite quantité

d’ammoniaque. Il présente ainsi l’avantage de ne pas augmenter la minéralisation. Le dosage doit

être effectué rapidement afin d’éviter l’oxydation.

- par la réaction suivante :

N2H4 + O2 N2 + 2H2O

c) Reactifs :

-Solution étalon d’hydrazine à 10 mg/l.

-Solution de dimétahylaminobenzaldhyde (C9H11ON).

d) Appareillage :

- Matériel courant de laboratoire.

- Spectrophotomètre UV-VISIBLE.

e) Mode operatoire :

-Prélever 50 ml de l’eau à analyser dans une fiole jaugée de 100 ml.

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

MAHDI NAANI 21

-Ajouter 10 ml de la solution de dimétahylaminobenzaldhyde lauger avec de l’eau distillée.

- Boucher et homogénéiser.

- Opérer de la même façon pour une solution standard à 5 ml de la solution étalon et un blanc

contenant l’eau distillée et les réactifs. Laisser reposer 10 minutes et passer au spectrophotomètre à une longueur d’onde de 436 nm.

f) Expression des resultats :

A partir la réaction suivante :

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MAHDI NAANI 22

-On obtint l’expression de Cm(N₂H₄) :

A éch : absorbance de l’échantillon.

-m St : masse d’hydrazine (en mg) contenue dans 5 ml de la solution standard.

-A St. : absorbance de la solution standard.

-P.E : prise d’échantillon en ml.

� Référence : Analyse de l’eau J.RODIER

7. Méthode d’analyse D’anhydride phosphorique Par

SPECTROPHOTOMETRIE UV-VIS a) Principe:

. Formation d’un complexe phospho-vanado-molybdique de couleur jaune susceptible

d’un dosage spectrophotométrique à 430 nm.

b) But de l’analyse:

Cette analyse permet de savoir s’il y a des pertes en P2O5 lors de l’ajout du phosphate

trisodique (Na3PO4) ayant pour rôle l’augmentation du pH.

On a Cd(éch).V₀=C(éch).Véch

A(éch)=ε.l.Cd(éch) et A(st)= ε.l.C(st)

A(éch)=ε.l.��é !".#é !

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Page 25: Rapport de Stage (Les Méthodes Des Analyses Des Eaux)

Technique Instrumentale et Management de Qualité

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c) Reactifs :

- Solution (aqueuse) étalon de KH2PO4 à 100 mg/l de P2O5.

- Réactif vanado-molybdique.

d) Mode operatoire :

-Prélever 50 ml de l’eau à analyser dans une fiole de 100 ml.

- Prélever 10 ml de la Solution étalon de KH2PO4 (Phosphate de potassium monobasique) à 100 mg/l dans une fiole de100 ml.

- Prélever 50 ml d’eau distillée dans une fiole de 100 ml. - ajouter 10 ml du réactif vanado-molybdique.dans les fioles contenant échantillons étalon et essai à blanc. -Ajuster au trait de jauge par l’eau distillée, boucher et homogénéiser. - Laisser reposer pendant 30 mn et passer les solutions au spectrophotomètre à la longueur d’onde 430 nm.

e) Expression des resultats :

-A éch : absorbance de l’échantillon.

-A std : absorbance de la solution standard.

-P.E : prise d’échantillon (en ml).

-mg Std : masse de P2O5 contenue dans la solution standard (en mg)

� Référence : Analyse de l’eau J.RODIER

P2O5 (mg/l) = ?@AB .CDE .FGGG

?DE .HI

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

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à la fin d’analyse on rempliée la fiche suivante :

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Technique Instrumentale et Management de Qualité

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VI. Conclusion

Au cours de ce stage, nous avons appris le sens du professionnalisme, en se familiarisant

avec les tâches quotidiennes au laboratoire central du PCS et avec son personnel.

Ce stage nous a permis d’apprendre les différentes techniques utilisées dans poste des eaux

et de maîtriser les méthodes des analyses chimiques utilisées pour le contrôle l’eau.