rapport final 1 - eprints2.insa-strasbourg.freprints2.insa-strasbourg.fr/134/1/rapport.pdf · favorable aux traitements. Pour que les résultats trouvés soient généralisables,

Projet de fin d’études – Juin 2006 page 1/47 Guichard Claire

Sommaire

REMERCIEMENTS____________________________________________ 3

INTRODUCTION_____________________________________________ 4

1. LES POLLUANTS CONSIDERES - LES ENGRAIS : ________________ 5

1.1. Nature, origine et quantité:___________________________________ 5

1.2. Connaissances actuelles : ____________________________________ 6 1.2.1. Perturbations attribuées au phosphate : ____________________________ 7 1.2.2. Perturbations liées aux composés azotés :___________________________ 7

2. DETECTION ET DOSAGE DES « POLLUANTS » : _________________ 9

2.1. Les différentes méthodes : ___________________________________ 9 2.1.1. Les kits d’analyse d’eau : ________________________________________ 9 2.1.2. Les spectrophotomètres portables : _______________________________ 13 2.1.3. Conclusion : _________________________________________________ 13

2.2. Modes opératoires d’extraction des polluants :___________________ 14

2.3. Vérification des Modes Opératoires :___________________________ 17

2.4. Conclusion :______________________________________________ 17

3. INFLUENCE DES ENGRAIS SUR LA PRISE HYDRAULIQUE :________ 18

3.1. Méthodologie :____________________________________________ 18 3.1.1. Dilution du sol pollué : _________________________________________ 18 3.1.2. Introduction d’engrais solides dans un sol sain : _____________________ 18 3.1.3. Introduction d’engrais liquides dans un sol sain : ____________________ 19 3.1.4. Méthode choisie : _____________________________________________ 19

3.2. Le sol de référence et le traitement choisi : _____________________ 19 3.2.1. Le sol de Référence – Limon AdP : ________________________________ 19 3.2.2. Le traitement : _______________________________________________ 21

3.3. Essais réalisés sur le sol de référence : ________________________ 21 3.3.1. Essais PROCTOR :_____________________________________________ 21 3.3.2. Test d’aptitude (NF P 94 100) : __________________________________ 23

3.4. Mode Opératoire : _________________________________________ 24 3.4.1. Premier protocole :____________________________________________ 24

3.5. Influence des engrais sur la prise hydraulique: __________________ 25 3.5.1. Ammonitrate : _______________________________________________ 25 3.5.2. Phosphate : _________________________________________________ 26 3.5.3. Sucre : _____________________________________________________ 27 3.5.4. Urée et Potasse : _____________________________________________ 28 3.5.5. Conclusion : _________________________________________________ 28


3.6. Effet d’une variation de teneur en eau sur l’action des polluants :____ 29 3.6.1. Mode opératoire : _____________________________________________ 29 3.6.2. Présentation des résultats:______________________________________ 30

3.7. Conclusion :______________________________________________ 30

4. ETUDE D’UN SOL INAPTE AU TRAITEMENT :___________________ 32

4.1. Le sol :__________________________________________________ 32

4.2. Influence de différents paramètres : fines, matière organique et éléments solubles : _____________________________________________ 33

4.2.1. Influence des fines : ___________________________________________ 33 4.2.2. Influence de la matière organique : _______________________________ 35 4.2.3. Influence des éléments solubles : ________________________________ 36

4.3. Analyse comparative des sols :_______________________________ 37 4.3.1. Etude au M.E.B :______________________________________________ 37 4.3.2. Diffraction au rayon X : ________________________________________ 38

4.4. Conclusion :______________________________________________ 39

5. PATE DE LIANT HYDRAULIQUE : ____________________________ 40

CONCLUSION______________________________________________ 43

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUE : _____________________________ 46


REMERCIEMENTS

Je souhaite, tout d’abord, remercier M. Bernard Héritier, Directeur du Service Technique

d’EIFFAGE Travaux Publics, et M. Dominique Bonneau, Directeur du Laboratoire Central

de Ciry Salsogne pour m’avoir accueillie au sein de ce Laboratoire Central.

Je remercie, M. Michel Measson de m’avoir permis de réaliser ce projet très intéressant,

ainsi que pour son aide et ses conseils réguliers. Mais, aussi Mme Valérie Loubes qui a

suivi au jour le jour les travaux réalisés et a su être disponible pour répondre à mes

questions.

Je tiens à saluer tout particulièrement l’ensemble des techniciens qui ont su prendre de

leur temps pour répondre à mes questions et m’aider à réaliser mes essais. Enfin, je

remercie les techniciens, les responsables d’études, la secrétaire et les autres stagiaires

et apprentis qui ont rendu ce stage agréable par leur sympathie, leur bonne humeur et

leur aide.


INTRODUCTION L’implantation de routes, autoroutes ou plates-formes industrielles implique la réalisation

de travaux de terrassement. Du fait de la nature des sols présents sur le territoire

français, ces travaux sont réalisés, dans la majorité des cas, sur des sols fins qui ne

possèdent pas les caractéristiques mécaniques requises.

Il est donc très souvent nécessaire de faire appel à un traitement aux liants hydrauliques

et/ou à la chaux pour atteindre les caractéristiques prescrites par le GTR.

Bien que connaissant un fort développement depuis les années 60, cette technique

connaît encore des échecs. On note alors des caractéristiques mécaniques insuffisantes

ou des gonflements qui détruisent la rigidité obtenue. Si ces problèmes sont constatés

sur le chantier, cela a des conséquences économiques graves : il faut évacuer le sol traité

pour le remplacer par un matériau de capacité mécanique suffisante.

On associe fréquemment l’échec des traitements à la présence d’engrais due à l’activité

agricole ayant eu lieu sur le sol considéré et/ou à la présence de Matières Organiques.

Ainsi, l’objectif de mon étude est de déterminer à partir de quelle concentration les

différents engrais agissent de manière significative sur l’action des traitements. Nous

avons aussi abordé l’incidence des Matières Organiques sur la prise hydraulique.

La première étape de mon travail consiste, d’une part à définir les différents polluants

pris en compte dans mon étude et d’autre part à trouver des méthodes de détection

simples et utilisables sur le terrain.

La seconde étape est la détermination des seuils à partir desquels les différents polluants

influencent de manière significative l’action des traitements. La méthode choisie est la

pollution d’un sol de référence qui, à l’état naturel, est peu pollué et réagit de manière

favorable aux traitements.

Pour que les résultats trouvés soient généralisables, il faut, de plus, définir le plus

précisément possible la nature du sol de référence utilisé.

Enfin, la dernière étape de ce projet consiste à trouver des remèdes à l’échec de ces

traitements. Pour cela, différentes études ont été menées sur un sol inapte au

traitement, puis les résultats sont comparés avec ceux obtenus pour le sol de référence.


1. LES POLLUANTS CONSIDERES - LES ENGRAIS :

1.1. Nature, origine et quantité:

Les problèmes rencontrés lors du traitement des sols aux liants hydrauliques ont des

origines très variées. Pour permettre une étude dans le cadre d’un PFE, il a fallu centrer

l’étude sur certains inhibiteurs de la prise hydraulique. Ce projet traite donc de l’influence

des engrais sur les traitements de sol.

Le terme engrais est encore relativement large, j’ai donc, dans un premier temps,

répertorié les fertilisants les plus couramment utilisés par les agriculteurs. Que ce soit en

Alsace ou en Picardie, les engrais utilisés sont relativement identiques et sont souvent

cités par les agriculteurs et les commerçants d’engrais sous le sigle NPK (Nitrate,

Phosphate et Potassium). J’ai pu obtenir des engrais actuellement utilisés par les

agriculteurs de ces deux régions et ai décidé d’effectuer mes expériences avec ces

derniers.

Ainsi les polluants susceptibles d’influencer la prise hydraulique considérés dans cette

étude sont les fertilisants classiques (engrais ou produits d’épandages):

- Nitrate,

- Phosphate,

- Sulfate,

- Potasse,

- Urée,

- Ammonium,

- Sucres,

L’ammonium est introduit du fait de l’utilisation du nitrate sous forme d’Ammonitrate ;

tandis que le sucre est très présent dans la région où s’est déroulé mon stage du fait de

la forte exploitation de la betterave sucrière dans le Nord de la France.

Les différents engrais cités sont donc introduits par l’activité agricole qui a eu lieu sur le

sol traité. Ils sont vendus aux agriculteurs sous des noms et compositions chimiques

particuliers. De nos jours, ils sont majoritairement vendus sous forme de granulés, qui ne

sont pas seulement composés de l’élément pur recherché par l’agriculteur mais aussi de

composés chimiques secondaires, qui n’ont pas d’influence sur les cultures (ou une

influence favorable) mais peuvent en avoir sur les traitements de sol.

Il est par exemple interdit de vendre du nitrate pur du fait de son utilisation possible

dans la fabrication des explosifs, il est donc vendu sous forme de Nitrate d’Ammonium.


Du fait de la composition des granulés, un agriculteur introduit autant de Nitrate que

d’Ammonium lors de la fertilisation d’un champ.

Le but de cette étude est d’introduire chaque polluant considéré seul dans un sol sain

pour voir comment réagit alors le traitement, je me suis donc attachée à trouver la

composition exacte des granulés reçus.

Les fiches de sécurité sont relativement faciles à obtenir : elles ont été délivrées avec les

engrais provenant de Strasbourg et peuvent être obtenues sur Internet grâce au nom

des engrais. Elles contiennent certaines informations très utiles telles que la solubilité, le

pourcentage exact du composé désiré par l’agriculteur mais ne mentionnent parfois

même pas les composés présents en quantité relativement importante. Malgré mes

nombreux appels à différents fournisseurs et fabricants d’engrais je n’ai obtenu que peu

d’informations supplémentaires, cela semble relever du secret professionnel.

Les différentes informations réunies sur ces engrais sont présentées dans l’annexe 1.

Les seuils pour la culture, donnés dans l’annexe 1, sont des résultats d’analyses de sol

effectuées par les agriculteurs pour connaître la valeur nutritive de leur sol. Très souvent,

lors de ces analyses, des conseils de fertilisation sont donnés aux agriculteurs, ce sont

ces données que j’ai reprises comme seuils optimaux que les agriculteurs devraient

essayer d’atteindre dans la terre végétale.

Les différentes concentrations trouvées en France correspondent à la fois à des analyses

effectuées sur les sols reçus au laboratoire central de Ciry et à des valeurs fournies par

certains laboratoires d’analyse de sol pour l’agriculture que j’ai pu joindre pendant mon

stage. Ces valeurs sont données à titre indicatif, les valeurs maximales données sont

celles que j’ai pu obtenir, il existe peut être des sols où les concentrations sont plus

élevées que celles présentées dans ce tableau (notamment pour l’ammonium).

1.2. Connaissances actuelles :

Certaines hypothèses sont avancées pour expliquer les mécanismes entraînants les

problèmes de prises constatés en présence de composés azotés et de phosphate. Les

études sont beaucoup plus nombreuses pour le cas du béton, mais des études très

sérieuses ont aussi étaient menées dans le cas des traitements de sol. Les résultats

recueillis sont réunis ci-dessous.


1.2.1. Perturbations attribuées au phosphate :

Les phosphates sont des retardateurs voire des inhibiteurs de prise, dans le domaine des

adjuvants pour béton, ils sont utilisés comme retardateurs de prise.

Le phosphate stabilise les sols => il provoque la stabilisation et la consolidation des

matériaux argileux.

Le mécanisme de perturbation du traitement a lieu en deux étapes :

• Neutralisation de la chaux et/ou du ciment par les acides.

• Formation d’un précipité de phosphate avec les ions calcium et aluminium

Donc, les phosphates peuvent perturber le traitement des sols, il peut se développer de

nouveaux minéraux tels que l’apatite et les phosphates tricalciques par interaction entre

les phosphates et les liants.

1.2.2. Perturbations liées aux composés azotés :

Les perturbations ont été étudiées dans la prise du béton : les composés azotés sont

signalés comme retardateurs voire inhibiteurs de la prise.

Les composés azotés ne sont pas présents dans les ciments. La présence de ces

composés dans les sols résulte de leur utilisation dans des domaines liés à l’agriculture et

plus particulièrement celui des agents de fertilisation.

Les détériorations engendrées par ces composés conduisent à la fragilisation des

structures en béton ainsi qu’au développement des fissures.

Cette fragilisation résulte de l’attaque chimique du ciment par des sels d’ammonium :

sulfate d’ammonium, chlorure d’ammonium et nitrate d’ammonium.

Les mécanismes de réaction sont les suivantes :

• Action des sels d’ammonium sur la portlandite

OHNHOHCaClOHClNHOHCa

OHNHOHNOCaOHNONHOHCa

OHNHOHCaSOOHSONHOHCa

422242

42232342

4242442

2222)(

24)(42)(

2222)()(

+→+++→++

+→++

• Formation d’ammoniac

OHNHOHNH 234 +↑→ (4)

(1) (2) (3)


• Action des anions des sels d’ammonium sur les aluminates calciques hydratés

2223223222

222332232223

2243223224

)(3342

)()(3344)(

)(323342

OHCaOXHCaClOCaOAlOXHOCaOAlOHCaCl

OHCaOXHNOCaOCaOAlOXHOCaOAlOHNOCa

OHCaOHCaSOOCaOAlOXHOCaOAlOHCaSO

+→++→+

+→+

Ces réactions sont limitées par la solubilité (à 20°C) des composés calciques formés :

sulfate (2,4g/l), nitrate (1212 g/l) et chlorure (745 g/l).

Seul le sulfate a une solubilité faible qui favorise donc la cristallisation de l’ettringite.

La formation de fissures est liée au développement d’hydrates sulfo/nitro/chloro calciques

et selon les auteurs les minéraux à base de chlore ou nitrate sont eux-mêmes considérés

comme expansifs ou comme précurseurs de l’ettringite.

Effet des composés azotés lors de la stabilisation des sols :

Dans les sols, l’azote se présente sous la forme d’ions ammonium et nitrate.

La perturbation de la stabilisation des sols en présence de nitrate d’ammonium (engrais)

est supposée se dérouler comme suit :

• Une réaction acido-basique intervient entre l’ammonium et la chaux selon les

réactions (2) et (4). Elle se traduit par le dégagement d’ammoniac. Cette réaction

se poursuit jusqu’à la disparition de tous les ions ammonium. La prise du ciment

peut ensuite s’effectuer.

• L’ion nitrate favorise la stabilité en solution de l’ion calcium.

• L’ion nitrate intervient si les conditions de pH et de saturation du milieu le

permettent. Le nitro-aluminate de calcium peut alors se développer

OHNOCaOCaOAlOAlCaOOHNOCa aqaq 2233232223 10)(334)(3 →++ (8)

Les problèmes rencontrés sur les chantiers semblent mettre en évidence la corrélation

entre la présence de nitrate d’ammonium dans le sol apporté par les engrais et :

• Des retards de prise dus à la réaction (4)

• Des gonflements et/ou une fissuration dus à la réaction (8)

(5) (6) (7)


2. DETECTION ET DOSAGE DES « POLLUANTS » :

Une analyse chimique du sol est effectuée systématiquement pour les gros chantiers, elle

est, toutefois, souvent jugée trop onéreuse et trop longue pour les petits chantiers. Ainsi,

il serait très utile de connaître des méthodes simples et rapides pour, premièrement,

détecter les polluants, puis, si possible, les doser. Le but du présent chapitre est donc de

présenter les différentes méthodes applicables sur le terrain que j’ai pues mettre au point

lors de mon étude.

2.1. Les différentes méthodes :

Ils existent des analyses normalisées utilisées par les laboratoires d’analyse des sols.

Elles sont cependant longues, complexes et chères et ne sont donc pas adaptées pour le

cas présent.

Notre idée a été de trouver des méthodes réalisables sur le terrain (ou tout au moins

réalisables avec un matériel de laboratoire très simple).

La solution la plus évidente est l’utilisation de spectrophotomètres portables qui sont

relativement simples d’utilisation et donnent des résultats très précis. Toutefois, ces

appareils sont destinés à analyser de l’eau, il faut donc extraire les polluants du sol en

une solution quasiment limpide, ce qui semble difficile. De plus, ces appareils sont

relativement chers.

Par ailleurs, M. Lévy et Lambert ont, lors de leur Projet de Recherche Technologique mis

en évidence l’existence d’un kit de détection des Nitrates dans l’eau qui serait adaptable

à la présente étude. J’ai donc centré ma recherche dans cette direction et ai pu me

rendre compte que de nombreux kits permettent la détection de différents composés

chimiques dans l’eau.

2.1.1. Les kits d’analyse d’eau :

L’ensemble de ces kits est basé sur la colorimétrie, et est très simple d’utilisation. Ils

contiennent tout le matériel nécessaire pour le dosage des polluants dans un liquide. De

manière générale, le liquide est récolté dans un petit tube, on y ajoute les réactifs


présents dans le kit (le nombre de gouttes est indiqué sur le flacon), on laisse reposer

quelques minutes et on compare l’intensité de la coloration obtenue à l’échelle de

concentrations présente dans le kit.

Figure 1 : Présentation de certains kits d’analyse.

La figure 2 présente sommairement les différents kits utilisés et l’annexe 2 les différents

Kits trouvés ainsi que leurs caractéristiques et mode d’emploi.

Figure 2 : Les kits d’analyses utilisés pour chacun des polluants.

Il est difficile de connaître les réactions se déroulant lors de l’utilisation de ces kits, en

effet, il n’est que très rarement donné la composition des solutions. Pour des raisons de

secret industriel, les compagnies produisant ces kits ne veulent pas donner leurs

compositions. Les déterminer et donc en déduire les réactions qui se produisent

demanderaient des analyses complexes qui ne m’ont pas semblées utiles dans le cas

présent.

Produit dosé Nom du Kit Précision (mg/l) Principe

TestCard 0-10-25-50-75

Visocolor Nitrate (NO3-)

CHEMets 0-1

Coloration de la

solution testée

Visocolor 2-5-10-15-20 Coloration de la

solution Phosphate (PO4

3-)

Quantofix 0-3-10-25-50-100 Coloration de

bandelettes

Ammonium (NH4+) Test Aquamerck 0,5-1-3-5-10

Coloration de la

solution


Différents kits ont été utilisés pour détecter les différents polluants, ils ont tous été testés

sur différentes solutions, les résultats obtenus pour chacun des polluants sont présentés

ci-dessous.

• Nitrate :

J’ai étudié 3 kits pour doser la teneur en Nitrate :

TestCard (0-75mg/L), Visocolor (1-120mg/L) et CHEMets (0-1mg/L).

L’échelle la plus adaptée semble être celle du CHEMets, toutefois, lorsque la solution à

tester n’est pas limpide, ce kit donne des valeurs erronées.

Le test Visocolor est très bien conçu : on positionne sur l’échelle de couleur un récipient

contenant la solution à tester ; puis, on ajoute les réactifs dans un autre récipient. Le

test prend donc en compte la couleur d’origine de la solution. De plus, bien que son

échelle semble très grande (haute) (de 1mg/L à 120mg/L), il y a 5 valeurs entre 1mg/L

et 10mg/L ce qui permet d’être relativement précis.

Figure 3 : Mesure de la teneur en Nitrate avec le Kit Visocolor.

Les valeurs données par le kit TestCard ne sont pas perturbées par la couleur de la

solution, toutefois, ce kit n’est pas très adapté à notre étude du fait de son échelle (de 1-

10-25-50-75mg/L) qui n’est pas assez précise.

Récipient 1 contenant la solution

à analyser placé au-dessus de

l’échelle de couleur.

Récipient 2 contenant la solution

à analyser ayant réagit avec les

réactifs.


• Phosphate :

J’ai étudié deux tests utilisant deux méthodes totalement déférentes pour doser le

phosphate : Quantofix (3-100mg/L) et Visocolor (2-20mg/L).

Ce test Visocolor est moins abouti que celui permettant de doser les nitrates : son

échelle ne comporte que cinq niveaux de concentration (2-5-10-15 et 20mg/L) et il n’est

prévu qu’un seul récipient, la couleur d’origine n’est donc pas prise en compte (on peut

toujours palier à ce problème en utilisant un autre récipient).

C’est le seul kit pour lequel j’ai pu découvrir la méthode utilisée : il s’agit de la méthode

de Briggs. Les phosphates, en présence d’une solution acide de molybdate d’ammonium,

donnent un complexe phosphomolybdique. Ce dernier est réduit par un mélange

réducteur de sulfate de sodium et d’hydroquinone. Le produit de la réaction est un

complexe bleu dont l’intensité de la coloration est proportionnelle à la concentration en

phosphate. Cette méthode est utilisée pour les dosages spectrophotométriques.

Lors des différents essais, j’ai pu remarquer que quand la concentration en phosphate de

la solution est supérieure à la valeur maximale détectable par le kit Visocolor, celui-ci

indique une valeur nulle (ou quasi nulle). Puis, en diluant la solution pour atteindre des

concentrations dosables par ce kit, des résultats concordants sont obtenus.

Il semble que quand le polluant est en trop grande quantité, les réactifs introduits et le

phosphate ne sont pas dans les bonnes proportions pour former le complexe coloré

attendu. Il faut donc tout particulièrement prêter attention aux résultats nuls quand on

utilise les kits. Je préconise la dilution de la solution obtenue pour vérifier que la solution

fille ne contienne pas une quantité de polluant mesurable par le kit.

Le principe du kit Quantofix (3-100mg/L) est, lui, basé sur la coloration de languettes

plongées dans la solution à tester mélangée à des réactifs.

Ne se basant pas sur la coloration de la solution à tester, les résultats ne souffrent pas de

la couleur de la solution si celle-ci ne contient pas trop d’éléments solides en suspension.

J’ai pu me rendre compte lors de l’utilisation de ce kit, que lorsque la concentration en

phosphate dans la solution à doser (>100mg/L) les languettes ne se colorent pas de

manière uniforme comme elles le font pour une concentration en phosphate entre 3mg/L

et 100mg/L. Ainsi, ce kit permet de savoir quand la concentration de la solution testée

est trop élevée et qu’il faut la diluer pour connaître la concentration en phosphate.


Figure 4 : Kit Quantofix, test sur une solution contenant 200mg/kg de Phosphate.

• Ammonium :

Le kit testé est le test Aquamerck (0-10mg/kg).

Il est basé sur le même principe que les kits Visocolor : on compare la coloration de la

solution à une échelle colorée. Il n’est pas particulièrement perturbé par la coloration

initiale de la solution, on peut superposer celle-ci à l’échelle colorée comme présentée en

figure 3 pour le prendre en compte. L’échelle étant, de plus, très basse elle est très

précise et permet à l’aide de différentes dissolutions de mesurer de nombreuses

concentrations.

2.1.2. Les spectrophotomètres portables :

Il existe des spectrophotomètres portables simples d’utilisation qui permettent de

mesurer la teneur en Nitrate, Phosphate, Ammonium et Sulfate. J’ai utilisé cet appareil

pour le dosage des sulfates, son utilisation demande une solution à doser quasiment

limpide ce qui est difficile à obtenir avec des méthodes simples.

Il faut aussi remarquer la grande différence de prix entre les kits et le

spectrophotomètre. (Cf. annexe 3)

2.1.3. Conclusion :

Les kits prévus pour l’analyse de l’eau sont adaptés à la détection du nitrate, du

phosphate et de l’ammonium dans le sol. Bien qu’ils ne soient pas aussi précis que les

spectrophotomètres portables, ils permettent de détecter de façon certaine les trois

engrais considérés et d’indiquer leurs dosages de façon relativement précise. Les kits

choisis pour doser chaque polluant sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Coloration non uniforme d’une

languette.


Polluant Kit Plage de mesure

(mg/kg) Durée de la mesure

Tarif (100 tests)

Nitrate Visocolor 1-120 <10min 39€10

Quantofix 3-100 <5min 30€70 Phosphate

Visocolor 2-20 <15min 41€00

Ammonium Aquamerck 0-10 <5min 63€50

La difficulté de cette méthode est d’extraire les polluants du sol. Les normes utilisées

dans les laboratoires permettent une extraction totale des polluants solubles dans l’eau

mais ne sont pas réalisables avec du matériel de laboratoire courant. De nouveaux

modes opératoires d’extraction des polluants ont donc été envisagés.

2.2. Modes opératoires d’extraction des polluants :

Les méthodes de dosage trouvées s’appliquent sur des liquides, il faut donc mettre en

solution les polluants présents dans le sol.

Comme je l’ai dit précédemment, l’idée a été d’utiliser du matériel simple couramment

présent dans le laboratoire, voire même utilisable sur le terrain.

Les différents modes opératoires retenus sont expliqués ci-dessous du plus simple à

réaliser au plus complexe :

Mode Opératoire 1 :

Matériel :

- Un flacon fermant hermétiquement, V=1L

- De l’eau déminéralisée de qualité 3

- Une balance (masse maximale > 1kg+masse du flacon)

- Un entonnoir

- Des papiers filtres (avec un seuil de rétention de 12µm)

- Un bécher

M.O.1 :

- Peser dans la masse de sol désirée et rajouter 1kg d’eau.

- Agiter mécaniquement pendant un certain temps (défini ci-dessous).

- Filtrer la solution.


Dans les normes permettant d’extraire le sulfate, nitrate, phosphate, etc. pour les doser

au spectrophotomètre, une extraction à 60°C est demandée pour permettre une

extraction optimale des polluants, on peut donc envisager un deuxième mode opératoire.


Matériel :

- Un flacon fermant hermétiquement, V=1L

- De l’eau déminéralisée (qualité 3) conservée à 60°C (±5°C) dans un thermos.

- Une balance

- Un entonnoir

- Des papiers filtres (avec un seuil de rétention de 12µm)

- Un bécher

M.O.2 :

- Peser la masse de sol désirée et rajouter 1 ou 0,5kg d’eau.

- Agiter mécaniquement pendant un certain temps (défini ci-dessous).

- Filtrer la solution.

La solution reste cependant très trouble et souvent jaunâtre. Cela rend totalement

inutilisable la plupart des kits, soit parce que la réaction ne semble pas avoir lieu (test

CHEMets), soit parce que la coloration initiale de la solution cache la coloration

engendrée par les réactions (test Visocolor et Aquamerck). Il est donc nécessaire

d’envisager un autre mode opératoire :


Il reprend le mode opératoire 2 mais la filtration est effectuée sous vide avec une

membrane de 0,45µm ce qui permet d’obtenir une solution quasi limpide.

Remarques :

• Agitation :

La dissolution des polluants dans l’eau dépend de l’agitation du mélange eau + sol. Il a

donc fallu définir une méthode simple et efficace réalisable sur le terrain.

Si on agite le flacon de manière très énergique pendant cinq minutes, on obtient le

même résultat qu’avec une agitation magnétique pendant un temps identique.

L’agitation magnétique restant, toutefois, la méthode la plus simple et la plus

reproductible.


• Teneur en eau du sol :

La quantité de polluants présents dans le sol s’exprime de manière générale en mg/kg de

sol sec. Ainsi pour obtenir des résultats précis, il faudrait connaître la teneur en eau du

sol étudié. Le tableau ci-dessous présente l’erreur commise en considérant le sol sec

alors qu’il est à une teneur en eau non nulle :

Teneur en eau réelle du sol 10% 15% 20% 25% 30% Erreur commise 9% 13% 17% 20% 23%

Il faudra tenir compte de cette correction si l’on veut connaître précisément la teneur en

polluant, toutefois, pour un première approche le sol humide peut être utilisé.

• Filtration :

Elle est parfois très difficile, dans le cas d’un sol argileux par exemple. Pour faciliter la

filtration, on peut laisser reposer la solution une nuit pour que se déposent les fines. Les

polluants étant très solubles dans l’eau, cela n’occasionne pas de problème de mesure de

la teneur en polluants.

Toutefois, dans certain cas, 24h de repos ne permet pas d’obtenir une solution claire. En

effet, j’ai pu remarquer que lorsque l’on mélange certains sols dans de l’eau, la solution

reste trouble pendant très longtemps.

Ainsi, la filtration des sols argileux posant un gros problème, je pense qu’une

centrifugation de la solution est une solution efficace pour pouvoir utiliser

convenablement les kits d’analyse. En effet, cette solution permet d’obtenir facilement

une solution presque limpide. Alors que l’autre possibilité pour avoir une telle clarté de

solution est la filtration sous vide avec des membranes de 0,45µm, ce qui s’avère très

long et fastidieux dans le cas des sols argileux.

De plus, à l’achat, ces deux méthodes demandent un investissement équivalent:

− Filtration sous vide : compresseur, fiole, support et filtre : 500€ environ.

− Centrifugation : micro-centrifugeuse, tubes : 300€ (12ml) à 600€ (24ml).

Ainsi, la centrifugation semble la solution optimale : tarif équivalent, résultat

sensiblement meilleur avec la centrifugeuse, gain de temps très important.


2.3. Vérification des Modes Opératoires :

J’ai utilisé ces kits sur des sols dont on connaissait la teneur en polluants :

- des sols dont la teneur en polluants a été déterminée par un laboratoire

extérieur (les limons de Louche et d’AdP)

- un sol sain (AdP) pollué artificiellement

Cette vérification a été effectuée avec les différents modes opératoires cités ci-dessus, le

dernier cité est le seul qui permet l’obtention de solutions claires dans un temps

raisonnable (10 minutes de centrifugation contre plusieurs heures de filtration sous vide).

De plus, en extrayant les polluants à l’aide du mode opératoire 4 expliqué ci-dessus, on

retrouve les résultats donnés par les laboratoires avec une précision de ±5% environ. De

plus, la clarté des solutions rend l’utilisation des kits très facile.

2.4. Conclusion :

Cette étude a permis d’adapter différents kits d’analyse d’eau grâce à un mode

opératoire simple permettant la dissolution des polluants dans l’eau.

Un guide pour la détection et le dosage des polluants a été rédigé. Ce guide indique :

− le mode opératoire d’extraction des polluants,

− les kits utilisés pour détecter chaque polluant (leurs prix, la durée de la mesure,

principe d’interprétation des résultats).

Il est présenté en annexe 4.


3. INFLUENCE DES ENGRAIS SUR LA PRISE HYDRAULIQUE :

3.1. Méthodologie :

Différentes méthodes pouvaient être retenues pour déterminer ces seuils :

3.1.1. Dilution du sol pollué :

Dilution d’un sol pollué, ne répondant pas aux traitements à l’aide d’un sol sain de nature

géologique équivalente. Le but étant de diminuer la concentration des polluants et de

vérifier pour différentes concentrations à partir de laquelle le sol est jugé apte.

Avantages :

Un mélange homogène entre deux sols est simple à obtenir.

La pollution provient directement de l’activité agricole.

Inconvénients :

Les sols pollués naturellement le sont par différents polluants. L’action de chaque

polluant ne pourra pas être différenciée.

3.1.2. Introduction d’engrais solides dans un sol sain :

On choisi un sol apte au traitement contenant des quantités de polluants très faibles sur

lequel on répand les granulés de la même manière que le font les agriculteurs. Différents

essais séparés sont réalisés pour chaque type de pollution.

Avantages :

Une seule pollution présente pour chaque essai.

Inconvénients :

Le temps d’application des polluants ne correspond pas à la réalité (parfois plusieurs

années).

La répartition des engrais n’est pas homogène.


3.1.3. Introduction d’engrais liquides dans un sol sain :

Identique au cas précédent sauf que l’on introduit l’engrais dissous dans de l’eau. Ce

mélange eau/engrais est utilisé pour amener le sol à sa teneur en eau optimum Proctor.

Avantages :

Une seule pollution présente pour chaque essai.

La répartition des engrais est homogène.

Inconvénients :

Le temps d’application des polluants ne correspond pas à la réalité (parfois plusieurs

années).

3.1.4. Méthode choisie :

La dilution d’un sol pollué dans un sol sain semble la plus proche de la réalité : les

engrais sont introduits par les agriculteurs. Toutefois, cette méthode n’a pas pu être

appliquée car l’objet de ce projet est de connaître l’influence de chaque polluant

indépendamment des autres. Il fallait donc non seulement trouver des sols présentant un

défaut de prise mais pour lesquels seul un des engrais était présent mais aussi un sol

sain, où la quantité des engrais considérés est faible et ayant des propriétés géologiques

proches des autres sols. Toutes ces contraintes semblent quasiment impossibles à

réaliser.

J’ai donc décidé d’introduire les engrais dans un sol sain. Tous les engrais que j’ai pu

recueillir étaient sous forme de granulés, il était donc à priori naturel de les introduire

sous forme de granulés dans le sol, toutefois, j’ai décidé de tester la solubilité de ces

granulés. Les fiches sécurité de ces produits indiquent qu’il sont très solubles dans l’eau,

mais quand on introduit des granulés dans une grande quantité d’eau et qu’on agite la

solution à l’aide d’un agitateur magnétique, il faut entre 2 et 4h pour que les granulés

soient dissous (il reste toutefois des impuretés non solubles dans l’eau). J’ai donc décidé

de ne pas introduire les granulés tels quels : leur dissolution dans le sol risquerait de

prendre un très long moment, voir même ne pas être totale mais de les introduire dans

le sol dissous dans de l’eau déminéralisée de qualité 2.

3.2. Le sol de référence et le traitement choisi :

3.2.1. Le sol de Référence – Limon AdP :

La méthode retenue demande l’utilisation d’un sol apte au traitement et contenant des

quantités d’engrais faibles qui n’influencent pas la prise. Le sol de référence utilisé est le


Limon des Aéroports de Paris (AdP). C’est un sol dont les propriétés mécaniques sont

bien connues au Laboratoire Central de Ciry car différents chantiers ont été menés sur ce

sol par APPIA et toutes les études de sol ont été réalisées dans le laboratoire où se

déroule mon stage. Le Limon AdP que j’utilise est référencé sous un numéro d’échantillon

et correspond à un des chantiers précédemment cités datant de 2005. Différentes

analyses ont été effectuées pour définir ce limon.

• Caractéristiques géotechniques :

• Granulométrie (NF P 94-056 - Mars 1996) : passant à 80µm>90%

Figure 5 : Extrait du rapport d’essai de l’étude Granulométrique effectué sur le sol AdP.

• Valeur au Bleu (NF P 94-068 - Octobre 1998) : VBS=3.01

Figure 6 : Exemple d’essai au bleu.

-> D’après la classification du GTR c’est un sol Limon A2


• Caractéristiques chimiques :

Les résultats de l’analyse chimique complète sont présentés en annexe 5, voici les

caractéristiques les plus significatives pour cette étude :

- pH=7.6

- Teneur en Nitrate : <10mg/kg (seuil de détection du laboratoire)

- Teneur en phosphate : 36.75mg/kg

Dans la mesure où le sol est apte, la présence de ces deux engrais en quantités si faibles

ne semble pas influencer la prise hydraulique. Il faudra, toutefois, en tenir compte dans

le calcul des seuils.

3.2.2. Le traitement :

Il a été effectué un prétraitement à la chaux suivi d’un traitement au liant hydraulique

routier (L.H.R.). Les proportions sont les suivantes (tout calcul effectué par rapport à la

masse sèche) :

- prétraitement chaux : 100% limon + 2% Chaux

- traitement liant L.H.R. : 94% limon prétraité + 6% Roc AS

C’est un type de traitement courant pour le sol AdP et pour les limons A2 en général.

3.3. Essais réalisés sur le sol de référence :

La réussite d’un traitement aux liants hydrauliques et/ou à la chaux dépend de certaines

caractéristiques du sol. Il existe par exemple une teneur en eau optimale pour laquelle la

densité du sol est maximale. Cette valeur de la teneur en eau est déterminée par un

essai PROCTOR.

3.3.1. Essais PROCTOR :

Le protocole utilisé pour réaliser un essai PROCTOR est décrit dans la norme NF EN

13286-2 (février 2005).

• Principe :

Cet essai consiste à humidifier un matériau à plusieurs teneurs en eau et à le compacter,

pour chacune des teneurs en eau, selon un procédé et une énergie conventionnels. Pour

chacune des valeurs de teneur en eau considérées, on détermine la masse volumique

sèche du matériau et on trace la courbe des variations de cette masse volumique en

fonction de la teneur en eau.


D'une manière générale cette courbe, appelée courbe PROCTOR, présente une valeur

maximale de la masse volumique du matériau sec qui est obtenue pour une valeur

particulière de la teneur en eau. Ce sont ces deux valeurs qui sont appelées

caractéristiques optimales de compactage PROCTOR.

Sur le matériau compacté lors de cet essai, on effectue une mesure de l’Indice de

Portance Immédiat (IPI). Cette grandeur est utilisée pour évaluer l’aptitude d’un sol

(traité au liant hydraulique ou non) à supporter la circulation des engins de chantiers.

Le principe général de la détermination de l’IPI consiste à mesurer les forces appliquées

sur un poinçon cylindrique pour le faire pénétrer à vitesse constante dans une éprouvette

de matériau. L’indice IPI ne constitue pas une caractéristique intrinsèque d’un sol. En

effet, si elle dépend en partie de la nature du sol (granularité, plasticité), elle dépend

d’avantage de sa teneur en eau de sa masse volumique sèche et de son degré de

saturation, qui sont des caractéristiques d’état fonction des conditions de mise en œuvre

lors de l’essai PROCTOR.

• Résultats pour le sol AdP de référence :

Différents essais PROCTOR ont été réalisés pour cinq teneurs en eau comprise entre

15,5% et 22,5%. Pour chaque teneur en eau une détermination de l’Indice de Portance

Immédiat a été effectuée. Les résultats sont présentés sur les graphiques ci-dessous.

Figure 7 : Extrait du rapport d’essai de l’étude PROCTOR effectué sur le sol AdP.

La teneur en eau de l’optimum PROCTOR est de 21%. On a alors une densité sèche de

1,66 t/m3 et un IPI de 25.


3.3.2. Test d’aptitude (NF P 94 100) :

Un test d’aptitude est réalisé sur les sols en amont des chantiers pour vérifier leur

aptitude au traitement.

• Principe :

L'essai consiste à accélérer, par des modalités de conservation particulières, les

phénomènes de prise hydraulique qui se produisent dans un échantillon de matériau

traité, et à mesurer les valeurs de gonflement éventuel et de résistance mécanique,

obtenues au bout d'un temps conventionnel.

Pour cela, on confectionne des 6 éprouvettes cylindriques (h=Ø=5cm) avec un sol traité.

(Voir photos en figure 8). Après 24h de conservation à 20°C et 90% d’humidité suivis de

7 jours dans un bain-marie à 40°C, on mesure le gonflement des éprouvettes démoulées

immédiatement après la confection, et on mesure la résistance en compression

diamétrale de celles confectionnées dans des étuis.

Etui contenant une éprouvette

Figure 8 a et b : a) Extraction d’une éprouvette de son étui.

b) Essai de compression diamétrale.


Résultats du test d’aptitude :

On note Gv le gonflement des éprouvettes et Rtb la résistance en traction calculée à

partir de la résistance en compression diamétrale. Les traitements aux liants

hydrauliques et à la chaux sont dits :

− Adapté si Gv≤5% et Rtb≥0,2MPa

− Douteux si 5%≤Gv≤10% ou 0,1≤Rtb≤0,2MPa

− Inadapté si Gv≥10% ou Rtb≤0,1MPa

• Résultats pour le sol AdP de référence :

− Gonflement : Gv=0,7% (<5%)

− Résistance en Traction : Rtb=0,32MPa (>0,2MPa)

⇒ Le traitement appliqué sur le limon AdP est adapté.

3.4. Mode Opératoire :

3.4.1. Premier protocole :

Un test d’aptitude (NF P 94 100) demande l’utilisation d’au moins 1700g de sol humide.

De plus, nous avons décidé d’effectuer un test d’aptitude 24h puis 7jours après la

pollution, il faut donc polluer environ 4kg de terre humide.

La quantité de polluants se calculant à partir de la masse sèche nous avons décidé de

polluer l’équivalent de 3,5kg de sol sec (soit 3955g pour le limon AdP à 13% d’humidité

tel que je l’ai utilisé).

Mode Opératoire :

Matériel :

− Limon AdP

− Solution de polluant à 1g/L, 10g/L, 20g/L

− Eau Déminéralisée

− Balance

− Eprouvette graduée

− Pissette (ou vaporisateur)

M.O. :

Peser le limon AdP.

Mesurer la quantité de solution de polluant à 1g/L désirée à l’aide de l’éprouvette et la

mettre dans la pissette.


Rajouter la quantité d’eau déminéralisée correspondante. (Voir tableau ci-dessous)

Arroser de manière homogène le limon avec cette solution, et enfermer le tout dans un

sac plastique pour éviter toute évaporation.

On laisse reposer 24h puis on réalise un test d’aptitude après un prétraitement 2% chaux

et un traitement 6% liant hydraulique (Roc AS) selon la norme NF P 94-100.

On laisse reposer le limon pollué restant pendant 7 jours, puis on effectue la même

manipulation.

3.5. Influence des engrais sur la prise hydraulique:

3.5.1. Ammonitrate :

Au début de l’étude nous sommes partis du principe que le Nitrate inhibe la prise

hydraulique. Ne pouvant trouver du nitrate sous forme d’engrais pur, j’ai utilisé la forme

la plus couramment utilisée par les agriculteurs : l’ammonitrate. J’ai, toutefois, pris

l’habitude de calculer la quantité de polluant par rapport au Nitrate.

Lors d’une première campagne d’essai, j’ai pollué le sol avec trois concentrations en

Nitrate : 20mg/kg, 60mg/kg et 100mg/kg. Les tests d’aptitude après 24h de pollution et

après 7 jours de pollution ont donné les mêmes résultats : le sol est apte.

J’ai, donc, aux vues de ces résultats, décidé d’augmenter fortement la quantité de

polluant introduit. J’ai fait des essais avec 500mg/kg, 1g/kg et 2g/kg de Nitrate.

N’ayant, en outre, pas noté de différence significative entre les éprouvettes

confectionnées après 24h de pollution et celle après 7 jours de pollution, j’ai décidé de

conserver le sol pollué pendant deux mois. Une durée plus longue devant permettre une

action différente des polluants dans le sol.

L’ensemble des résultats est présenté dans le tableau et le graphique ci-dessous.


Résultat test d'aptitude Pollution

Teneur en polluant (mg/kg)

Durée d'attente Gonflement Résistance

résultat

Aucune 0,7 0,32 Adapté

24h 1,6 0,34 Adapté 20

7jrs 1,0 0,34 Adapté

24h 0,2 0,30 Adapté 60


24h 0,7 0,26 Adapté 100


24h 1,2 0,28 Adapté 500

2 mois # 0,29 Adapté

24h 1,5 0,23 Adapté 1000


Nitrate

2000 24h # 0,29 Adapté

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

20 60 100 500 1000 2000

Teneur en polluants (mg/kg)

Résistance en compression

diamétrale (MPa)

Confection après 24h de pollution

Confection après 7 jours de pollution

Confection après 2 mois de pollution

AdP non pollué

Limite d'aptitude

Ainsi, il semble que même si la quantité de Nitrate (et donc d’ammonium) introduite est

élevée, il n’y a pas d’influence sur la prise hydraulique.

3.5.2. Phosphate :

Le sol de référence a été pollué avec des quantités très fortes en phosphate : 500mg/kg,

1g/kg et 2g/kg. J’ai réalisé les éprouvettes après 24h de pollution, le sol est apte.



Teneur (mg/kg)


résultats


500 24h 0,4 0,25 Adapté

24h 0,5 0,25 Adapté 1000

2 mois # 0,27 Adapté Phosphate

2000 24h # 0,23 Adapté

Les résultats de l’aptitude après 24 heures de pollution et ceux après 2 mois de pollution

montrent que le temps n’influence pas de manière significative la prise hydraulique.

Cette absence d’influence pourrait, au moins en partie, provenir du fait de la présence de

Sulfate dans les granulés de Phosphate. En effet, il est très difficile d’obtenir la

composition chimique des différents engrais. Les principaux composants sont donnés

mais les composés introduits du fait du mode de fabrication ne sont pas communiqués,

ce qui est le cas dans la fabrication des superphosphates (utilisé ici). Après un dosage

spectrophotométrique des sulfates, il s’avère qu’il y en a environ 5% dans l’engrais

utilisé. Dans la mesure où s’ils sont présents en faible quantité, ils accélèrent la prise, la

combinaison de l’action de ces deux polluants peut ne pas empêcher la prise.

3.5.3. Sucre :

J’ai, de même effectué des éprouvettes contenant différents dosages en sucre

(500mg/kg, 1g/kg et 2g/kg). Les valeurs obtenues pour la résistance compression

diamétrale des éprouvettes confectionnées après 24h de pollution sont plus faibles que

celles obtenues pour le sol AdP non pollué : cette différence est notable, la résistance

diminue de moitié. Cela semble prouver que le sucre a une influence réelle sur la prise

hydraulique, toutefois, cette chute de la prise n’est plus visible après deux mois de

pollution. (Cf. tableau ci-dessous)


Teneur (mg/kg)


résultats


24h 0,4 0,19 douteux 500


24h 2,0 0,14 douteux 1000


Sucre

2000 24h # 0,12 douteux


La présence de sucre entraîne donc une diminution de la résistance sans pour autant

inhiber totalement la prise, quand le sol a été pollué récemment, mais il n’y a pas de

différence significative pour les différentes teneurs en sucre et cet effet disparaît après

deux mois.

Pour expliquer la disparition de l’effet négatif du sucre sur le traitement, on peut émettre

l’hypothèse suivante : le sucre est encore en solution dans l’eau lorsque l’on confectionne

les éprouvette après 24 heures de pollution. Il intervient donc directement dans des

réactions avec la chaux ou le ciment et perturbe leur action. En revanche, deux mois

après, le sucre étant biodégradable, celui-ci a pu se décomposer et ne réagit donc plus

directement avec les produits de traitement.

3.5.4. Urée et Potasse :

J’ai réalisé des éprouvettes contenant 500mg/kg et 2g/kg d’Urée et d’autres contenant

les mêmes teneurs en Potasse (KCl). Les résultats sont présentés dans le tableau ci-

dessous :


Teneur en polluant (mg/kg)


résultats


500 24h # 0,32 Adapté Urée

2000 24h 0,7 0,28 Adapté

500 24h # 0,29 Adapté Potasse

2000 24h 0,7 0,30 Adapté

Les résultats du test d’aptitude ne varient pas, ni l’urée, ni la potasse, introduites de

cette manière, n’influencent la prise hydraulique.

3.5.5. Conclusion :

Les premiers résultats obtenus sont plutôt inattendus : toutes les éprouvettes, mêmes

celles contenant une très forte quantité d’éléments perturbateurs réagissent positivement

au traitement hydraulique.

Un sol sain pollué par des engrais, même à de très forte concentration, réagit encore

positivement au traitement hydraulique. L’effet temps n’entraîne pas de changements,

même deux mois après introduction des polluants, les résistances mesurées sur les

éprouvettes égalent celles du sol de référence.


Nous avons pensé que le mode opératoire d’introduction pouvait avoir une influence sur

l’action des polluants dans le sol.

Un nouveau protocole d’introduction des polluants plus proche de la réalité a été réalisé

et des éprouvettes eau + polluant + ciment ont été confectionnées pour voir l’influence

des polluants sur le ciment pur.

3.6. Effet d’une variation de teneur en eau sur l’action des polluants :

3.6.1. Mode opératoire :

Ce nouveau protocole consiste à faire varier la teneur en eau du sol après introduction

des polluants. Un ou plusieurs cycles déshydratation/humidification sont effectués sur le

sol avant la confection des éprouvettes, ils ont pour but de reproduire les variations de la

teneur en eau que connaît le sol en place entre l’introduction des engrais par l’agriculteur

et l’application d’un traitement hydraulique


Matériel :

Limon AdP, masse nécessaire pour réaliser 9 éprouvettes

Solution de polluant à 1g/L ou 10g/L

Eau Déminéralisée

Balance

Eprouvette graduée

Pissette (ou vaporisateur)

MO4 :

Peser le limon AdP + le récipient.

Mesurer la quantité de solution de polluant à 1g/L désirée à l’aide de l’éprouvette et la

mettre dans la pissette.

Rajouter la quantité d’eau déminéralisée pour atteindre environ 200ml.

Arroser de manière homogène le limon avec cette solution, on le laisse ensuite à l’air

libre le temps que la teneur en eau retombe à sa valeur initiale.

Introduire de l’eau déminéralisée pour atteindre la teneur en eau de confection. Laisser

reposer 24h dans le récipient fermé, puis, on confectionne les éprouvettes.


Le reste du limon pollué est conservé dans le récipient, on créé des variations de teneur

en eau pour modéliser se qui ce passe en réalité, des éprouvettes sont réalisées après 6

cycles de déshydratation/hydratation.

3.6.2. Présentation des résultats:

Le tableau ci-dessous présente les valeurs de la résistance en traction obtenues sur des

éprouvettes polluées au nitrate, phosphate ou sucre (250mg/kg et 500mg/kg) avec le

deuxième protocole :

Résultat test d'aptitude Pollution Teneur (mg/kg)

Temps d’attente (jours)

Cycle hydratation/ séchage Résistance

résultat

Aucune 0,32 Adapté

250 3 1 0,27 Adapté

3 1 0,24 Adapté Nitrate 500

45 6 0,23 Adapté

250 3 1 0,21 Adapté

3 1 0,22 Adapté Phosphate 500

45 6 0,26 Adapté

250 3 1 0,27 Adapté

3 1 0,24 Adapté Sucre 500

45 6 0,23 Adapté

L’ensemble des éprouvettes confectionnées est considéré comme apte au traitement. Ce

nouveau protocole d’introduction des polluants visant à reproduire les chutes de la teneur

en eau que connaît un sol en place ne permet pas de conclure quant à l’influence des

engrais sur la prise hydraulique.

3.7. Conclusion :

Cette étude a permis d’explorer différentes pistes sur l’influence des engrais lors de la

prise hydraulique. Il a été décidé d’introduire différents engrais dans un sol apte avec

différents modes d’introduction :

− Introduction de l’engrais dissous dans l’eau servant à l’augmentation de la

teneur en eau, avec confection des éprouvettes 24 heures ou deux mois après

la pollution. Cet essai permet d’étudier l’influence de la présence d’engrais

dans le sol.


− Introduction de l’engrais dissous dans de l’eau, suivi de plusieurs cycles

déshydratation/hydratation ayant pour but de reproduire les variations de

teneur en eau existant sur le terrain.

Différentes teneurs en engrais (Ammonitrate, Phosphate, Sucre, Urée et Potasse) ont été

introduites jusqu'à une concentration de 2g/kg ce qui est très supérieur aux

concentrations réellement présentes sur le terrain (cf. Annexe 1).

L’ensemble des éprouvettes confectionnées est apte au traitement (à l’exception des

premières éprouvettes polluées au sucre). De plus, les valeurs de résistance en

compression diamétrale ne connaissent que des variations dues à la précision de l’essai

lui-même et non à l’influence des engrais.

On note, toutefois, que les éprouvettes confectionnée 24h après introduction du sucre

ont une résistance deux fois moins importante que les autres éprouvettes.

Lors de cette étude, le facteur temps a été éliminé de manière sérieuse par la confection

d’éprouvettes après deux mois de pollution : le sol est toujours apte, quel que soit le

polluant, on note même une amélioration de la prise dans le cas du sucre où on avait pu

noter une chute significative de la prise dans un premier temps.

Ces résultats démontrent que les engrais introduits de ces deux façons dans un sol sain,

le sol AdP, n’ont pas d’influence sur la prise hydraulique.

Cette absence d’influence peut venir de la nature du sol utilisé, on peut donc poursuivre

cette étude en effectuant des analyses très précises sur les différents sols traités aux

liants hydrauliques. Il faut rechercher des points communs aux sols présentant des

problèmes de prise et absents des sols aptes au traitement.


4. ETUDE D’UN SOL INAPTE AU TRAITEMENT :

4.1. Le sol :

Nous avons utilisé le sol de Louche. C’est un limon présentant des problèmes de prise. Il

est bien connu du Laboratoire de Ciry, il y a eu trois chantiers distincts sur ce sol

présentant chaque fois des caractéristiques un peu différentes mais connaissant toujours

les mêmes problèmes de prise. Voici les différentes caractéristiques de ce sol :

• Caractéristiques géotechniques :

− Granulométrie (NF EN 13286-2 - Février 2005) : passant à 80µm>95%

− Valeur au Bleu (NF P 94-068 - Octobre 1998) : VBS=1,5

• Caractéristiques chimiques :

Une analyse chimique complète du limon de Louche a été effectuée : métaux lourds et

éléments chimiques provenant de l’agriculture (Cf. Annexe 6).

− Nitrate : de 9mg/kg à 100mg/kg selon les chantiers (30mg/kg pour le limon

utilisé)

− Phosphate : 6mg/kg à 11mg/kg.

− Ammonium : 11mg/kg.

− Sucre : <50mg/kg

Les résultats de cette analyse chimique ne sont pas très différents de ceux du limon ADP,

apte au traitement. Comme on peut le voir sur les résultats complets des analyses

(Annexes 5 et 6), les teneurs en métaux lourds et la teneur en phosphate sont similaires.

Seule la teneur en nitrate est beaucoup plus élevée (100mg/kg) sur certains échantillons

du sol de Louche. On aurait pu croire que l’absence de prise venait de ce paramètre.

Toutefois, même quand ce taux est égal à celui du limon AdP (10mg/kg), il n’y a pas

prise hydraulique. Ainsi, les problèmes constatés ne viennent pas (uniquement) de la

présence de nitrate.

• Essai d’aptitude :

Pour trouver un traitement efficace sur ce sol de nombreux essais d’aptitude ont été

réalisés avec différents types de traitement. Aucun de ces essais n’a été concluant, aucun

traitement n’est adapté, les résistances mécaniques obtenues sont trop faibles. J’ai, de

plus, effectué un essai d’aptitude avec le traitement que j’ai utilisé pour l’ensemble de


mes essais (94% Limon prétraité avec 2% chaux + 6% Roc AS). Les valeurs moyennes

prises pour référence sont :

− Gonflement : 2%

− Résistance en traction : 0,04MPa

Bien que ne présentant pas de caractéristiques très différentes du limon AdP, le sol de

Louche n’est pas apte au traitement : la résistance est nulle.

4.2. Influence de différents paramètres : fines, matière organique et éléments solubles :

4.2.1. Influence des fines :

Au cours de ce projet, il a été mis en évidence certaines différences entre les fines du sol

AdP et celle du sol de Louche. Dans un premier temps, il y a proportionnellement plus

d’éléments passant à 80µm dans le sol de Louche (95%) que dans le sol AdP (90%). De

plus, lors de la filtration du sol de AdP, ces particules colmatent immédiatement le filtre

alors qu’elles semblent rester en suspension dans le cas du sol de Louche.

J’ai effectué une expérience simple pour vérifier cette hypothèse. Dans un flacon, on

introduit 50g de sol sec (le passant à 4mm) et 1L d’eau, on agite magnétiquement de

façon à mettre l’ensemble du sol en suspension. On laisse alors reposer et on compare la

vitesse à laquelle le sol se repose au fond du bocal. Les photos ci-dessous présentent le

résultat obtenu :

Jour 1 : la totalité des deux sols a été mise en suspension. Dès l’arrêt de l’agitation une partie se dépose.

Jour 2 : Un front net de dépôt est visible sur le sol AdP, il est moins net pour le sol de Louche.


Jour 14 : Le front de dépôt du sol AdP est descendu de 12cm, celui de Louche de 2cm

Jour 23 : AdP -18cm, Louche -4cm.

Jour 28 : la totalité des fines du sol AdP s’est déposée au fond du flacon. Louche : - 5cm.

Jour 40 : Limon AdP : solution limpide Louche le front de dépôt est à la moitié du flacon.

Ainsi, on peut noter que les fines du sol AdP et celles du sol de Louche ne réagissent pas

de la même manière. L’absence de prise constatée avec le sol de Louche pourrait venir

de la nature de ses fines. Nous avons donc lavé le sol de Louche pour éliminer une partie

de ces fines.

• Elimination des fines en lavant le sol de Louche :

J’ai essayé d’enlever les particules les plus fines du sol de Louche, celle qui reste en

suspension dans l’eau. Pour cela j’ai introduit 1,5kg de sol de Louche sec dans environ

10L d’eau en le faisant passer à travers un tamis de 4mm. Après une bonne séparation

des particules, on laisse reposer le mélange 3 jours, puis retire l’eau de lavage ainsi que

les plus fines particules qu’elle contient toujours.

La quantité de fines retirée correspond à environ 10% de la masse de sol introduite.


Des éprouvettes sont réalisées à l’aide du sol lavée et séché. Les résultats d’aptitude du

sol de Louche et du même sol dont on a retiré les fines sont présentés dans le tableau ci-

dessous :

Résultat test d'aptitude Sol Gonflement

(%) Résistance

(MPa)

résultat

Louche 3,0 0,04 Inadapté

Louche sans les fines 2,0 0,03 Inadapté

• Conclusion :

Les expériences précédentes ont permis d’ôter au sol de Louche sa partie la plus fine

ainsi qu’une partie des éléments chimiques qu’il contient.

Comme on peut le voir dans le tableau précédent, la présence ou non des fines (et des

éléments chimiques) de Louche ne change pas de manière fondamentale le résultat du

test d’aptitude, ils n’interviennent pas directement sur la prise hydraulique.

4.2.2. Influence de la matière organique :

Il est connu qu’en de trop grandes proportions (>5%) la présence de matière organique

engendre des problèmes pour la prise hydraulique. Le sol de Louche et le sol AdP

contiennent tous deux environ 4% de matière organique, ce qui n’est pas exceptionnel. Il

se peut, cependant, que la nature de la matière organique contenue dans le sol de

Louche soit particulière et intervienne dans les problèmes de prise.

• Elimination de la matière organique dans le sol de Louche :

Il a donc été décidé d’éliminer les matières organiques du sol de Louche sans pour autant

modifier la composition de ses argiles. Pour cela, nous avons calciné le sol de Louche à

350°C pendant 3h. Cette calcination a engendré une perte de masse de 4% environ sur

le sol sec.

Les résultats du test d’aptitude effectué sur les éprouvettes confectionnées avec ce sol

calciné sont présentés dans le tableau suivant :


(%) Résistance

(MPa)

résultat

Louche 3,0 0,04 Inadapté

Louche calciné 2,0 0,05 Inadapté


La calcination conduisant, a priori, à L’élimination des matières organiques dans le sol de

Louche ne permet de rendre celui-ci apte au traitement chaux et ciment appliqué.

• Ajout de matière organique dans le sol AdP :

Par ailleurs, nous avons ajouté de l’humus dans le sol AdP pour examiner l’influence de la

matière organique sur ce limon. Nous avons donc introduit 10% d’humus dans le sol AdP

puis confectionner des éprouvettes pour leur faire subir un test d’aptitude dont les

résultats sont présentés ci-dessous :


(%) Résistance

(MPa)

résultat

AdP 0,7 0,32 Adapté

90% AdP + 10% Humus 1 0,16 Douteux

L’ajout d’humus entraîne une chute de la résistance des éprouvettes. C’est un résultat

intéressant qui demande d’effectuer des recherches plus approfondies dans cette

direction. En effet, l’ajout d’humus, pour atteindre un taux de matière organique de 14%,

agit sur la prise hydraulique.

4.2.3. Influence des éléments solubles :

Le sol de Louche a été lavé dans un minimum d’eau pour permettre la dissolution des

éléments chimiques qu’il contient. On laisse, alors, reposer le mélange eau/sol pour

permettre aux fines de se déposer. L’eau de lavage contenant les éléments fins dissous

a, ensuite, été utilisée pour augmenter la teneur en eau du sol AdP. On a ensuite

confectionné des éprouvettes avec ce sol ainsi modifié. Les résultats sont présentés dans

le tableau ci-dessous :


(%) Résistance

(MPa)

résultat

AdP 0,7 0,32 Adapté

AdP + fines du sol de Louche

1,6 0,30 Adapté

On peut noter que la présence des fines de Louche entraîne un léger gonflement, mais

celui-ci ne change pas le résultat du test d’aptitude et peut-être du à l’arrangement

différent des fines du sol de Louche dans le sol AdP.


4.3. Analyse comparative des sols :

J’ai effectué différentes comparaisons entre le sol apte, le limon AdP, et le sol inapte, le

limon de louche qui ont été étudiés lors de ce projet.

4.3.1. Etude au M.E.B :

Différentes recherches ont été effectuées au Microscope Electronique à Balayage de

L’INSA Strasbourg. Ne sachant pas ce que nous recherchions exactement, il a été décidé

de faire une comparaison entre le limon de Louche et celui d’AdP. Les photos ci-dessous

présentent les résultats obtenus.

Limon AdP Limon de Louche

Figure 9 : Photos réalisées au M.E.B. présentant les deux limons bruts.

Limon AdP Limon de Louche

Figure 10 : Photos réalisées au M.E.B. présentant les deux limons traités au liant

hydraulique.

Les quatre photos ci-dessus présentent des photographies représentatives des

observations que nous avons pues effectuer au M.E.B. de l’INSA Strasbourg.


Si les matériaux bruts ne semblent pas présenter de différences, on note, des différences

sur les matériaux traités.

En effet, on note la présence de nombreux cristaux de calcites dans l’échantillon du limon

AdP traité. Ces cristaux de calcites s’imbriquent et donne une certaine cohésion au

matériau, ce qui explique la forte résistance en traction mesurée sur cet échantillon.

Les photos du limon de Louche traité montre des amas de particules qui s’empilent sans

aucune liaison. On note, de plus, la présence de nombreux vides et une absence de

cohésion. Ces observations pourraient expliquer l’absence de résistance notée lors des

essais de compression diamétrale.

4.3.2. Diffraction au rayon X :

De la même manière nous avons comparé les résultats obtenus pour le limon AdP et celui

de Louche. Pour cela, nous avons étudié les sols de Louche et AdP ayant subi un

prétraitement de 2% de chaux et un traitement de 6% de Roc AS.

Figure 11 : Diffraction de rayon X effectuée sur les sols AdP et Louche traités aux liants

hydrauliques.

Les éprouvettes ayant servi lors de l’essai d’aptitude ont été finement broyées et

étudiées au diffractomètre. Sur le graphique ci-dessus, on peut voir que l’échantillon du

sol AdP traité (en vert) présente des quantités en SiO2 (Pics à 20,8° et 26,6°) plus faibles

que le sol de Louche, alors qu’il présente une plus forte quantité de Calcite (pic à 29,4°)

que le sol de Louche. Une proportion plus faible en calcite accompagnée d’une quantité


de SiO2 plus importante, semble en corrélation avec l’absence de prise constatée sur le

sol de Louche.

Ces essais n’ayant étaient effectués que sur deux sols, il est difficile de conclure quand à

l’implication de ces observations dans les résistances mesurées sur ces deux sols traités.

4.4. Conclusion :

L’ensemble des essais effectués ne permet pas de conclure à la responsabilité d’un

unique facteur dans les problèmes de prise rencontrés lors du traitement du sol de

Louche.

L’élimination des éléments les plus fins par lavage ou de la matière organique par

calcination d’un sol inapte, ne permet pas de rendre ce sol apte au traitement : les

résistances mesurées sont nulles.

L’ajout de l’eau de lavage d’un sol inapte, contenant l’ensemble de ses éléments solubles,

dans un sol sain, n’a pas modifié le résultat du test d’aptitude.

La seule expérience ayant engendré une modification de comportement du sol apte est

l’introduction d’humus. La résistance diminue de moitié dans ces conditions, sans pour

autant devenir nulle, le résultat du test d’aptitude est alors douteux.

On a de plus noté des différences lors de la confrontation des sols de Louche et d’AdP au

M.E.B. et en diffraction X. L’étude ne portant que sur deux sols, il est difficile de conclure

sur l’implication de ces différences sur les mécanismes de prise.


5. PATE DE LIANT HYDRAULIQUE :

Pour vérifier l’influence des polluants sur la prise du liant hydraulique (L.H.), des

éprouvettes contenant un mélange d’eau polluée et de liant hydraulique (Roc AS utilisé

pour les essais d’aptitude) ont été confectionnées. Après différents essais sur un mélange

eau/ciment, il a été décidé d’utiliser un rapport massique e/c égal à 0,3, ce qui donne

pour un mélange eau déminéralisée/L.H. une pâte malléable et homogène. On utilise une

masse de 50 grammes de liant hydraulique et donc 15g d’eau. Cette quantité de ciment

est proche de la quantité de ciment introduite dans 1kg de sol sec lors des essais

d’aptitude.

Des quantités de polluants équivalentes à celles introduites dans le sol. Les éprouvettes

ont été polluées avec du Nitrate, du Phosphate et du Sucre en solution dans l’eau

introduite. Des concentrations de 100mg/50g (2g/kg) et 500mg/50g (10g/kg) ont été

utilisées. Les quantités de polluant utilisées sont équivalentes à celles introduites dans le

sol.

Figure 9 : Les différentes éprouvettes de pâte de ciment polluées avec différents engrais.

Concentration : en haut 2g/kg, en bas 10g/kg

De gauche à droite : eau déminéralisée, Nitrate, Phosphate, Sucre.


Mode Opératoire :

Pour pouvoir comparer la consistance du mélange lors de l’introduction du ciment dans

l’eau, j’ai procédé de la même manière lors de chaque confection :

− Introduction des 15g d’eau déminéralisée (polluée ou non) dans le récipient.

− Ajout de 20g de ciment, puis homogénéisation du mélange.

− 2 ajouts de 10g de ciment puis 2 fois 5g, chacune suivie d’homogénéisation.

− Homogénéisation totale du mélange et évacuation de l’air en « tapotant » le

récipient.

Observations :

Les observations effectuées lors de la confection de ces éprouvettes sont présentées

dans le tableau ci-dessous :

Eau déminéralisée seule Nitrate Phosphate Sucre Etui fermé Non Couvert 2g/kg 10g/kg 2g/kg 10g/kg 2g/kg 10g/kg

fabrication référence paraît plus sec que ED paraît être le plus humide paraît beaucoup plus sec

que les autres

prise prise dur mais

pas de prise totale

prise pas de prise pas de prise f + 1jour

eau en surface

sec sec en fin de journée eau en surface sec

prise prise prise pas de prise

eau en surface

sec sec sec humide en

surface sec sec

Etui fermé plus foncé que non couvert

2g/kg plus foncé que 10g/kg

10g/kg plus foncé que 2g/kg

couleurs identiques f + 4 jours

"sel" en surface "sel" en surface

Le fait d’introduire un polluant dans l’eau de gâchage avec le ciment entraîne des

phénomènes différents dès le mélange des produits. En effet, le rapport e/c=0,3 permet

d’obtenir une pâte malléable sans être trop liquide avec de l’eau déminéralisée alors

qu’en présence de sucre la pâte paraît beaucoup plus sèche et est plus difficile à

homogénéiser.

Néanmoins, l’observation la plus intéressante concerne la prise du ciment :

− La prise est extrêmement rapide pour les éprouvettes non polluées, de même

que pour les éprouvettes contenant du nitrate et celle contenant 100mg de

Phosphate.


− Dans le mélange ciment + phosphate on constate l’apparition d’eau à la

surface des éprouvettes. La quantité d’eau est importante pour la

concentration de 10mg/kg, ce qui retarderait la prise de surface et fausserait

donc l’interprétation des résultats.

− Pour les éprouvettes contenant du sucre, on note une absence totale de prise.

Conclusion :

Les observations effectuées sur ces éprouvettes de pâte pure de ciment confirment les

résultats obtenus sur les éprouvettes de sol pollué : le sucre est le seul engrais

entraînant des problèmes de prise. En effet, il inhibe la prise du ciment dans les

éprouvettes de pâte de ciment. Ce qui permet d’émettre une hypothèse sur l’absence de

prise constatée sur les éprouvettes contenant du sucre confectionnées après 24h de

pollution : le sucre est alors encore en solution dans l’eau introduite et agit donc

directement sur le ciment. Alors que lorsque l’on attend plusieurs jours voir plusieurs

mois avant la confection des éprouvettes, le sucre n’intervient plus négativement dans la

réaction de prise.


CONCLUSION

Cette étude a permis de mettre au point une méthode simple de détection et de

dosage de différents éléments chimiques introduits par les engrais dans les sols. Pour

cela, des kits, très simples d’utilisation, initialement prévus pour l’analyse de l’eau sont

utilisés. La durée d’un dosage est d’un quart d’heure et l’ensemble du matériel nécessaire

est fourni dans le kit. Leur coût de revient est aussi très avantageux (environ 45€ pour

100 tests).

Pour pouvoir utiliser ces kits, il est nécessaire de mettre en solution les éléments

chimiques du sol. Un mode opératoire simple a été défini. Il utilise du matériel courant de

laboratoire et est relativement rapide (environ une heure).

L’ensemble de ces informations a été réuni sous la forme d’un guide pour la détection

des polluants d’origine agricole.

Des millions

L’influence des engrais dans un sol apte au traitement, celui d’AdP, a été étudiée.

Différents engrais ont été introduits dans ce sol. Les engrais utilisés sont : le nitrate, le

phosphate, le sucre, la potasse et l’urée. Après avoir déterminé les teneurs pouvant

être rencontrées dans les sols naturels (de 10mg/kg à 1g/kg), nous avons introduits ces

doses dans le sol apte au traitement suivant deux protocoles différents :

− L’engrais est dissous dans l’eau servant à l’augmentation de la teneur en eau.

Des éprouvettes sont confectionnées 24h ou 2 mois après la pollution. Cet

essai permet d’étudier l’influence de la présence d’engrais dans le sol et

l’incidence de la durée de pollution.

− Après introduction des engrais dissous dans de l’eau, on fait subir au sol

plusieurs cycles de déshydratation/hydratation. Ils ont pour but de reproduire

les variations naturelles de teneur en eau. Ce protocole est, ainsi, plus proche

des variations climatiques réelles.

Différentes teneurs en engrais ont été introduites jusqu'à une concentration de 2g/kg, ce

qui est très supérieur aux concentrations mesurées.

Les résultats obtenus sont plutôt surprenants. Bien que sur les chantiers on attribue

souvent les échecs de traitements à la présence d’engrais, les essais réalisés ont montré

que les engrais introduits en laboratoire n’ont aucune influence sur la prise

hydraulique.

On note, toutefois, une chute de la résistance pour les éprouvettes contenant du sucre

confectionnées 24h après la pollution.


Ces résultats concordent avec ceux obtenus directement dans les pâtes pures de liant

hydraulique. Ces pâtes font prises rapidement à l’exception de celles contenant du sucre.

Un sol inapte, celui de Louche, a lui aussi été étudié. Nous avons examiné différents

paramètres de ce sol.

Les éléments fins présents dans le sol de Louche ont un comportement différent de

ceux du limon AdP, leur vitesse de sédimentation est beaucoup plus lente. Ils doivent

donc être beaucoup plus petits que ceux du limon AdP. Nous avons voulu étudier leur

influence sur le défaut de prise hydraulique du sol inapte. Pour cela, nous avons lavé le

sol de Louche avec une grande quantité d’eau, éliminant ainsi les éléments les plus fins

(environ 10% de la masse totale). La résistance des éprouvettes réalisées avec le sol

lavé reste nulle : l’élimination des fines dans le sol inapte ne modifie pas le résultat du

test d’aptitude.

Par une calcination de ce sol inapte pendant 3h à 350°C visant, ainsi, à éliminer sa

matière organique, sans pour autant modifier les argiles qu’il contient, a été effectuée.

Cette calcination n’a pas permis de rendre le sol apte au traitement. Nous avons aussi

introduit 10% de matière organique dans un sol apte : cet apport entraîne une forte

chute de la résistance (de 0,32MPa à 0,16MPa) sans pour autant inhiber totalement la

prise hydraulique.

Pour apprécier l’influence des éléments solubles venant du sol inapte sur le traitement,

nous avons introduit de l’eau de lavage du sol de Louche dans le sol apte (limon AdP). On

ne note pas de différence significative dans les résultats du test d’aptitude réalisé sur les

éprouvettes ainsi confectionnées.

Les comparaisons au Microscope Electronique à Balayage (M.E.B.) et en

diffraction de rayons X (DRX) effectués sur les deux sols après traitement montrent

des différences assez nettes. Des cristaux de calcite sont mieux visibles au M.E.B. pour le

limon AdP ; de même, que la quantité de calcite mesurée en DRX.

Le sucre et la matière organique ont été détectés comme éléments perturbateurs de la

prise hydraulique. La détection et le dosage de ces deux paramètres sont possibles en

laboratoire. L’étude de leur influence pourra donc être intéressante dans une recherche

des éléments responsables des échecs de prise constatés.


Je pense, aussi, qu’une étude comparative plus approfondie sur de nombreux sols (aptes

ou non) pourrait permettre de cibler de manière complète les éléments responsables des

problèmes de prise hydraulique.

L’étude des éléments suivants me semble importante :

− Chimie complète : pH, métaux lourds, éléments chimiques solubles (engrais étudiés

ici entre autres).

− Nature du sol : propriétés géotechniques (granulométrie, VBS), composition

minéralogique (la nature des argiles par exemple), étude des ultra-fines, de la

matière organique.

− Observation au M.E.B. et diffraction de rayons X.

Cette liste n’est pas exhaustive et devra être complétée au fil des études effectuées.

Cette étude menée pourrait alors mettre en évidence des facteurs communs aux sols

inaptes et absents des les sols aptes.


REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUE :

Normes :

AFNOR (2004) : Recueil de normes - Evaluation de la qualité des sols. Volumes 1 & 2

NF P94-100 – Août 1999. Sols : reconnaissance et essais - Matériaux traités à la chaux

et/ou aux liants hydrauliques - Essai d’évaluation de l’aptitude du sol au traitement.

NF EN 13286-49 - Octobre 2004. Mélanges traités et mélanges non traités aux liants

hydrauliques. Partie 49 : essai de gonflement accéléré pour sol traité à la chaux et/ou

avec un liant hydraulique. (Remplace partiellement la norme homologuée NF P 94-100

d’août 1999.)

NF EN 13286-42 - Septembre 2003. Mélanges traités et mélanges non traités aux liants

hydrauliques. Partie 42 : méthode d’essai pour la détermination de la résistance à la

traction indirecte des mélanges traités aux liants hydrauliques. (Avec NF EN 13286-43,

elle remplace partiellement NF P 98-232-3 sept. 2001.)

NF EN 13286-53 - Mai 2005. Mélanges traités et mélanges non traités aux liants

hydrauliques. Partie 53 : méthode de confection par compression axiale des éprouvettes

de matériaux traités aux liants hydrauliques. (Remplace la norme homologuée NF P 98-

230-2 d’août 1993.)

NF EN 13286-2 - Février 2005. Mélanges traités et mélanges non traités aux liants

hydrauliques. Partie 2 : Méthodes d’essai de détermination en laboratoire de la masse

volumique de référence et la teneur en eau – Compactage Proctor. (Remplace NF P 98-

231-1 et partiellement NF P 94-093 oct. 1999.)

NF P 94-056 - Mars 1996. Sols : reconnaissance et essais - Analyse granulométrique.

Méthode par tamisage à sec après lavage.

NF P 94-068 - Octobre 1998. Sols : reconnaissance et essais - Mesure de la capacité

d'adsorption de bleu de méthylène d'un sol ou d'un matériau rocheux. Détermination de

la valeur de bleu de méthylène d’un sol ou d'un matériau rocheux par l’essai à la tache.


Ouvrages :

GTR, Guide technique « Réalisation des remblais et des couches de forme » LCPC/SETRA,

2000

Publication :

CABANE Nicolas (2004), Sol traités à la chaux et aux liants hydrauliques, Thèse de

doctorat à l’Ecole Nationale Supérieur des Mines de St Etienne.

LAMBERT Florian et LEVY Clément (2006), Désordre constatés lors du traitement des sols

aux liants hydrauliques, Projet de Recherche Technologique à L’INSA Strasbourg.

TREMTI (Traitement et retraitement des matériaux pour travaux d’infrastructures), 2ème

Symposium international. (CD-ROM de communications)

LE ROUX André et ORSETTI Stéphane (2000), Les réactions sulfatiques : conditions de

déformations, structure et expansion des minéraux secondaires sulfatés, Bulletin des

Laboratoire des Ponts et Chaussées, 225.

HAVARD Hervé (2000), Effet de sulfates et sulfures sur des marnes traitées à la chaux et

au liant routier sur un chantier autoroutier, Bulletin des Laboratoires des Ponts et

chaussées, 224.

Sites Internet :

DSM Agro : http://www.dsm.com/fr_FR/html/agro/DAGProducts.htm

Fertilisants PLANTIN : http://www.plantin.fr/site_fr/Menu%20Gamme.htm#_top

AZF : http://www.grande-paroisse.com/AZF/default.php

Groupe Roulier : http://www.roullier.com

CMF Group : http://www.cmf-group.com

Documents

rapport final 1 - eprints2.insa-strasbourg.freprints2.insa-strasbourg.fr/134/1/rapport.pdf · favorable aux traitements. Pour que les résultats trouvés soient généralisables,