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04/10/2008 DOCUMENTATION Dossier délivré pour Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. – © Editions T.I. SL 2 120 1 Traçabilité des mesurages selon la norme ISO 17025 par Philippe PETIT Docteur en système physique et métrologie Ingénieur des Mines de Douai Expert technique métrologie auprès du MCI (ministère du Commerce et de l’Industrie marocain) et du PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt) Consultant capital et qualité epuis plusieurs années, le terme « traçabilité » est connu de tous. La traça- bilité consistant à connaître l’origine d’un objet, d’un être ou d’une action. En matière de « qualité », puis d’assurance qualité et, enfin, de management de la qualité (au travers de la norme ISO 17025), la notion de traçabilité est appa- rue très tôt. Dans le cadre d’une démarche qualité, il faut, pour un laboratoire accrédité ou certifié, assurer la traçabilité sur les méthodes, les consommables, les techni- ciens, le milieu ambiant et le matériel utilisé lors d’une analyse, d’un essai ou d’un étalonnage. En résumé, la traçabilité sur le mesurage consiste à enregistrer l’ensemble de ces données au moment où un technicien du laboratoire effectue un mesurage. 1. Bases de travail ........................................................................................ SL 2 120 – 2 2. Définition de la traçabilité .................................................................... 2 3. L’objectif des raccordements ............................................................... 2 3.1 Définition du raccordement ........................................................................ 2 3.2 Les raccordements : une analyse du besoin ou une fatalité ? ................. 3 3.3 Objectif du raccordement ........................................................................... 4 3.4 Définition du besoin en raccordement ...................................................... 4 3.4.1 Les points d’étalonnage ..................................................................... 4 3.4.2 Les incertitudes .................................................................................. 4 3.4.3 Les périodicités .................................................................................. 6 4. Les différentes situations de raccordement .................................... 6 4.1 Le raccordement à une grandeur identique .............................................. 6 4.2 Le raccordement à une grandeur dérivée ................................................. 6 4.3 L’utilisation de matériaux de référence ..................................................... 7 4.3.1 Définitions ........................................................................................... 7 4.3.2 Conditions d’utilisation ...................................................................... 7 5. L’exploitation des raccordements ....................................................... 7 5.1 L’utilisation des certificats d’étalonnage ................................................... 7 5.2 Étalonnage ou « simple » confirmation métrologique ? .......................... 8 5.3 L’intérêt d’une confirmation métrologique ............................................... 9 6. Conclusion générale ............................................................................... 9 Références bibliographiques ......................................................................... 9 D

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La traçabilité des analyses et mesures

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    04/10/2008DOCUMENTATIONDossier dlivr pour

    Toute repr

    Traabilit des mesurages selonla norme ISO 17025

    par Philippe PETITDocteur en systme physique et mtrologieIngnieur des Mines de DouaiExpert technique mtrologie auprs du MCI (ministre du Commerce et de lIndustriemarocain) et du PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt)Consultant capital et qualitoduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copieest strictement interdite. Editions T.I. SL 2 120 1

    epuis plusieurs annes, le terme traabilit est connu de tous. La traa-bilit consistant connatre lorigine dun objet, dun tre ou dune action.

    En matire de qualit , puis dassurance qualit et, enfin, de managementde la qualit (au travers de la norme ISO 17025), la notion de traabilit est appa-rue trs tt.

    Dans le cadre dune dmarche qualit, il faut, pour un laboratoire accrdit oucertifi, assurer la traabilit sur les mthodes, les consommables, les techni-ciens, le milieu ambiant et le matriel utilis lors dune analyse, dun essai oudun talonnage.

    En rsum, la traabilit sur le mesurage consiste enregistrer lensemble deces donnes au moment o un technicien du laboratoire effectue un mesurage.

    1. Bases de travail ........................................................................................ SL 2 120 2

    2. Dfinition de la traabilit .................................................................... 2

    3. Lobjectif des raccordements ............................................................... 23.1 Dfinition du raccordement........................................................................ 23.2 Les raccordements : une analyse du besoin ou une fatalit ?................. 33.3 Objectif du raccordement ........................................................................... 43.4 Dfinition du besoin en raccordement ...................................................... 4

    3.4.1 Les points dtalonnage..................................................................... 43.4.2 Les incertitudes .................................................................................. 43.4.3 Les priodicits .................................................................................. 6

    4. Les diffrentes situations de raccordement .................................... 64.1 Le raccordement une grandeur identique.............................................. 64.2 Le raccordement une grandeur drive ................................................. 64.3 Lutilisation de matriaux de rfrence ..................................................... 7

    4.3.1 Dfinitions ........................................................................................... 74.3.2 Conditions dutilisation ...................................................................... 7

    5. Lexploitation des raccordements ....................................................... 75.1 Lutilisation des certificats dtalonnage ................................................... 75.2 talonnage ou simple confirmation mtrologique ?.......................... 85.3 Lintrt dune confirmation mtrologique ............................................... 9

    6. Conclusion gnrale ............................................................................... 9

    Rfrences bibliographiques ......................................................................... 9

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    TRAABILIT DES MESURAGES SELON LA NORME ISO 17025 ___________________________________________________________________________________

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    1. Bases de travail

    Il est ncessaire pour assurer la traabilit sur un mesurage derpondre la question Qui fait quoi, avec quoi, ou selon quellemthode ? . Nous retrouvons dans cette question un outil frquentde la qualit : le diagramme dIshikawa ou diagramme causeeffet ou diagramme des 5 M (figure 1).

    En rpondant chacune des questions poses, le laboratoireassure la traabilit des mesurages, ce qui lui permet didentifier :

    les rsultats de mesure obtenus avec un composant lorsquecelui-ci savre dfaillant ;

    les composants potentiellement dfaillants lorsquune erreursur le rsultat de mesure est identifie.

    Lexemple frquemment rencontr est la recherche des rsultatsobtenus avec un matriel dtect NON-CONFORME suite savrification.

    Les lments de traabilit permettent de retrouver lensembledes rsultats de mesure obtenus avec cet quipement et de remettreen cause, comme le stipule la norme ISO 17025, tous les rsultatspotentiellement errons.

    Cet article va tenter den place en ce qui conceffectue une mesure.

    Le paragraphe de laTraabilit des mesura

    2. Dfiniti

    La traabilit [4] est lon, lquipement danaport un autre matrieou international.

    La traabilit dun mlquipement utilis et ltalonnage.

    Ces enregistrements doivent eux-mmes faire rfrence aux rac-cordements des talons utiliss pour ltalonnage une chane demtrologie reconnue.

    3. Lobjectif

    Figure 1 Le diagramm

    La chane dtalonLaborato

    M

    Laboratoires talonn

    Du laboratoire

    Extrait de la norme ISO 17025 : Tout quipement utilis pour effectuer des essais et/ou

    des talonnages, y compris les instruments servant aux mesu-rages annexes (par exemple des conditions ambiantes), ayantun effet significatif sur lexactitude ou la validit du rsultat delessai, de ltalonnage ou de lchantillonnage, doit tre ta-lonn avant dtre mis en service. Le laboratoire doit avoir unprogramme et une procdure tablis pour ltalonnage de sonquipement.

    NOTE : il convient quun tel programme comprenne un sys-tme permettant de slectionner, employer, talonner, vrifier,matriser et entretenir les talons de mesure, les talons de rf-rence employs comme talons de mesure, ainsi que lappa-reillage de mesure et dessai employ pour effectuer les essaiset les talonnages [3].04/10/2008DOCUMENTATIONDossier dlivr pour

    Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copieest strictement interdite. Editions T.I.

    e dcrire les principes de traabilit mettreerne les quipements lorsquun laboratoire

    norme concerne par cet article sintitule :ges .

    on de la traabilit

    la preuve que linstrument de mesure, lta-lyse ou dessai utilis est talonn par rap-l, lui-mme talonn par un talon national

    esurage est assure par ltalonnage deensemble des enregistrements relatifs cet

    des raccordements

    3.1 Dfinition du raccordement

    Un raccordement est une comparaison dun instrument demesure une valeur de rfrence dlivre par un talon ou un mat-riau de rfrence, ou encore un autre quipement talonn. Quelleque soit la rfrence, celle-ci doit tre talonne par un organismereli la chane de mtrologie reconnue.

    Lintrt de faire talonner ses talons ou ses quipements unlaboratoire accrdit rside dans le fait que les techniques, lesmoyens, les incertitudes dtalonnage et la comptence techniquedu laboratoire accrdit sont valids par une tierce partie (lorga-nisme accrditeur).

    De plus, cela garantit galement que lquipement est raccord des talons rfrencs par la chane de raccordement et donc pardes talons nationaux ou internationaux.

    e dIshikawa

    nage raccordement aux talons nationauxire national de mtrologie et dessais

    Laboratoires associs

    oyen de mesure ou dessai

    talon de travail

    talon de transfert

    talon de rfrence

    age accrdits par le COFRAC

    au service de mtrologie dune entreprise

    Extraits de la norme ISO 17025 : 5.6.2.1.1 Pour les laboratoires dtalonnage, le pro-

    gramme dtalonnage de lquipement doit tre conu et grde faon assurer la traabilit des talonnages et des mesu-rages effectus par le laboratoire par rapport au Systme inter-national dunits (SI).

    Un laboratoire dtalonnage tablit la traabilit de ses pro-pres talons de mesure et instruments de mesure par rapport ausystme SI au moyen dune chane ininterrompue dtalonna-ges ou de comparaisons les reliant aux talons primairespertinents des units de mesure SI. Le lien aux units SI peuttre ralis par rfrence des talons de mesure nationaux.Les talons de mesure nationaux peuvent tre des talonsprimaires, qui sont des ralisations primaires des units SI oudes reprsentations agres des units SI fondes sur desconstantes physiques fondamentales, ou il peut sagir dtalonssecondaires qui sont des talons talonns par un autre institutnational de mtrologie. Lorsquon a recours des servicesdtalonnage externe, la traabilit des mesurages doit treassure en ayant recours des services dtalonnage de labora-toires capables de dmontrer leur comptence et leur aptitudeen matire de mesure et de traabilit. Les certificats dtalon-nage mis par ces laboratoires doivent contenir les rsultats demesure, y compris lincertitude de mesure et/ou une dclarationde conformit une spcification mtrologique identifie (voiraussi 5.10.4.2).

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    04/10/2008DOCUMENTATIONDossier dlivr pour

    ___________________________________________________________________________________ TRAABILIT DES MESURAGES SELON LA NORME ISO 17025

    Toute repr

    Il est dailleurs mentionn dans tous les certificats dtalonnagefournis par un laboratoire accrdit que la dlivrance dun certificatdtalonnage COFRAC (Comit franais daccrditation, pour la France)garantit la traabilit aux talons nationaux.

    Cette mention est une obligation pour toute accrditationCOFRAC dun laboratoire dtalonnage en France.

    Cependant, le raccordement nest pas teffet, il nexiste pas toujours une chane dpour la grandeur que lon dsire raccorder

    Ceci est dautant plus vrai pour les gran(concentration de polluant dans leau, codans un aliment, turbidit de leau, etc.).

    Cette absence de chane de raccordemefaon suivante :

    cas no 1 : il nexiste pas de labordomaine de mesure concern (talonnage solutions talons, etc.) ;

    cas no 2 : il nexiste pas dtalon de lapipettes automatiques).

    Dans ces 2 cas, il existe plusieurs possib le raccordement seffectue dans des la

    mais il est de la responsabilit du laboratoirdu fait que les techniques, les moyens, leset la comptence technique du laboratoire alonnage dantennes de rception dans le do

    le raccordement se fait par lintermdeur (cas de la mthode gravimtrique potes automatiques) par lintermdiairmathmatique ou physique entre les gran

    le raccordement se fait laide de mtifis (machine de duret, certains quipempar exemple, le spectromtre de masse) ;

    le raccordement se fait laide de mriels de prparation talonns (chromatogments danalyses physico-chimiques, en g

    etc.

    5.6.2.2.1 Pour les laboratoires dessais, les exigences non-ces en 5.6.2.1 sappliquent lquipement de mesure et dessaidot de fonctions de mesurage utilis, sauf sil a t tabli quelincertitude associe introduite par ltalonnage contribue peu lincertitude totale du rsultat dessai. Lorsque cette situation seproduit, le laboratoire doit assurer que lquipement utilis esten mesure de produire lincertitude de mesure requise [3].

    Extrait de la norme ISO 17025 : NOTE 1 Les laboratoires dtalonnages qui satisfont aux exi-

    gences de la prsente norme internationale sont considrscomptents. Un certificat dtalonnage arborant le logo dunorganisme daccrditation mis par un laboratoire dtalonnagesaccrdit selon la prsente norme internationale pour ltalon-nage concern constitue une preuve sudes donnes dtalonnage rapportes

    Extrait de la norme ISO 17025 : Il existe des talonnages qui, l

    vent tre strictement effectus en unitltalonnage doit apporter une confiancetablissant la traabilit des talons deque :

    lutilisation de matriaux de rfreun fournisseur comptent pour caractrquement ou chimiquement de faon fiab

    lutilisation de mthodes spcconsensuels clairement dcrits et agrconcernes [3].

    LA CHANE DTALONNAGE-RACCORDEMENT AUX TALONS NATIONAUX

    Laboratoire national de Mtrologie et dEssais

    Laboratoires associs

    Laboratoires talonnage accrdits par le COFRAC

    talon de rfrence

    talon de transfertoduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copieest strictement interdite. Editions T.I. SL 2 120 3

    oujours aussi simple. Ene raccordement (figure 2).

    deurs physico-chimiquesncentration de composs

    nt peut sexpliquer de la

    atoire accrdit dans ledes chromatographes, de

    mme grandeur (cas des

    ilits :boratoires non accrditse demandeur de sassurer incertitudes dtalonnageccrdit sont valides (ta-maine de la CEM) ;

    diaire dune autre gran-ur ltalonnage des pipet-e dune modlisationdeurs concernes ;atriaux de rfrence cer-

    ents danalyses comme,

    atriaux purs et de mat-raphes, ICP et les quipe-nral) ;

    Lobjectif du raccordement reste de prouver que lquipement uti-lis est talonn par rapport un talon national.

    Dans le cadre dune accrditation, le raccordement par un labora-toire dtalonnage non accrdit est fortement dconseill, voirenon autoris, si cela concerne une grandeur physique courante(masse, temprature, lectricit, etc.).

    3.2 Les raccordements : une analysedu besoin ou une fatalit ?

    Rappelons que le raccordement nest obligatoire que pour les ins-truments de mesure dont lutilisation a une incidence sur la qualitdu rsultat final.

    Il nest pas exig quun quipement utilis pour donner une indi-cation de valeur nayant pas dincidence directe sur le rsultat demesure soit raccord.

    Les quipements ne ncessitant pas de raccordement aux talonsnationaux sont souvent classs dans la catgorie petits matrielset autres quipements des matriels dun laboratoire [4].

    Il est alors indispensable didentifier explicitement, sur linven-taire des quipements et directement sur lquipement concern,labsence de la ncessit de raccordement aux talons nationaux.

    ffisante de la traabilit [3].

    heure actuelle, ne peu-s SI. Dans de tels cas, dans les mesurages en mesure appropris tels

    nce certifis fournis pariser un matriau physi-le ;

    ifies et/ou dtalonss par toutes les parties

    Figure 2 Schma dune chane de raccordement

    Exemple : il est impensable de demander un laboratoire dessaide faire talonner tous les manomtres contrlant la pression de sortiedun gaz dune bouteille, mme sil sagit dune bouteille de gaz talon.

    En effet, ces manomtres ne sont prsents que pour sassurer quilreste du gaz dans la bouteille et, mme si la pression de sortie nestpas suffisante, une alarme se dclenche pour avertir lutilisateur, lavaleur de la pression nayant aucune incidence sur le rsultat.

    Du laboratoire au service de mtrologie dune entreprise

    talon de travail

    Moyen de mesure ou dessai

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    Cette situation ne dispense pas le laboratoire de grer ces quipe-ments et de les soumettre une maintenance prventive et correc-tive si cela savre ncessaire.

    Pour tous les autres quipements ncessitant un raccordement,celui-ci nest pas une exigence futile et ne doit pas se faire sanstude pralable.

    Nombre de laboratoires font talonner leur quipement par obli-gation sans se soucier des incertitudes dtalonnage, ou mme despoints dtalonnage.

    Un certificat dtalonnage nest pas uniquement un document quelon range et que lon ressort le jour de laudit daccrditation. Plu-sieurs aspects sont dfinir :

    les points dtalonnage ; les incertitudes ncessaires pour ladquation du matriel

    lutilisation qui en est faite.

    Il est donc indispensadquation avec ltalo

    Le cot dun talonnpoints dtalonnage et

    Demander une incejusqu 10 fois plus. Il eder un talonnage uquil prsente un logo ddtalonnage ; loptimisladquation de lincertirduire les cots de racngligeable dans le bud

    3.3 Objectif du

    Le raccordement auxraccords aux talons cords aux talons nation) permet de sadonneraient une mesuessais, analyse ou talo

    Il est vident quun kiun kilogramme de tominternationale sert de b

    Les talonnages effetent ce renvoi la rfentre tous les laboratoi

    Cela peut paratre intant la suivante :

    le fournisseur ma a pas de raison quil me

    Et pourtant, un quiptibles avec la mesure

    Enfin, lorsquun quipement vieillit, il drive. Ceci peut tre d auvieillissement des capteurs, lusure des transmetteurs, au mauvaisentretien du matriel

    Donc, au fur et mesure du temps, cet quipement commet deserreurs diffrentes, et il est rare quun quipement fasse de moinsen moins derreur avec le temps !

    Le raccordement a donc un triple objectif : assurer que lquipement est toujours adapt la mesure pour

    laquelle il est destin (erreurs faibles par rapport aux besoins) ; dfinir les erreurs pour corriger les drives ventuelles ; assurer que la comparaison de cet quipement est faite par

    rapport un quipement raccord qui ne drive pas, ou peu dans letemps.

    3.4 Dfinition du besoin en raccordement

    Il est rappeler que lobjectif du raccordement est, certes, latraabilit des quipements de mesure aux talons nationauxmais, galement, ladquation de lquipement talonn luti-lisation qui va en tre faite, do la ncessit de la vrification.

    Il faut savoir quun une grandeur, un domde mesurage. Ces doninternet des organism

    partir de ces donnson laboratoire dtaloptimiser ses cots ques minimales nce

    Rappelons pour tous que Mesurer cest comparer et le rac-cordement permet une comparaison une valeur consensus :ltalon national.04/10/2008DOCUMENTATIONDossier dlivr pour

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    able dtudier son besoin pour le mettre ennnage effectu.

    age est, en effet, fonction du nombre dede lincertitude dsire.

    rtitude deux fois plus faible peut coterst donc inutile, voire inconscient, de deman-n laboratoire accrdit, uniquement parceorganisme daccrditation sur son certificatation du nombre de points dtalonnage ettude dtalonnage son besoin permettra decordement qui reprsentent un montant nonget de la mtrologie.

    raccordement

    talons dun service mtrologie, eux-mmesdun laboratoire accrdit, eux-mmes rac-tionaux (traabilit garantie par laccrdita-ssurer que deux laboratoires diffrentsre identique sur un mme objet soumis nnage.

    logramme de tomates, en France, quivaut ates en Australie. Pour cela, la rfrence

    ase toute mesure.

    ctus dans chacun des laboratoires permet-rence internationale et garantissent lgalitres (conformment lISO 17025).

    utile, la rflexion courante des utilisateurs

    vendu un quipement de mesure neuf, il ny donne une valeur errone.

    ement neuf peut avoir des erreurs incompa-faire !

    3.4.1 Les points dtalonnage

    Le choix des points dtalonnage ne se fait pas aussi facilementque lon peut le penser. Plusieurs cas sont envisageables :

    cas no 1 : vous utilisez votre quipement en un seul point demesure ;

    cas no 2 : vous utilisez votre quipement en plusieurs points demesure fixes ;

    cas no 3 : vous utilisez votre quipement sur un domaine demesure, cest--dire que vous ne connaissez pas, a priori, la valeurque vous allez mesurer.

    Les cas no 1 et no 2 sont les plus simples grer. En effet, il estinutile de raccorder votre quipement pour des valeurs diffrentesde celles de lutilisation courante de lquipement.

    Le cas no 3 est un peu plus complexe. Lidal serait de pouvoir ta-lonner en chaque point de mesure potentiel, mais cela estfinancirement impossible. Un compromis est donc raliser entreltendue du domaine dutilisation et le nombre de pointsdtalonnage.

    Couramment, le nombre de points est situ entre 3 et 5, en pre-nant un point chaque extrmit du domaine dutilisation.

    Une fois talonn, lquipement est considr comme raccordsur le domaine allant du point dtalonnage le plus faible au pointdtalonnage le plus lev.

    3.4.2 Les incertitudes

    3.4.2.1 Dfinition des besoins en incertitude dtalonnage

    Elle va dpendre de lutilisation de lquipement.

    laboratoire dtalonnage est accrdit pouraine de mesure et une meilleure capacitnes sont publiques et publies sur le sitees daccrditation.es, un service de mtrologie peut choisir

    onnage au mieux de ses besoins et, ainsi,en fonction des spcifications mtrologi-ssaires.

    Exemple : il est inutile dtalonner un thermomtre 50 C si celui-cinest utilis que pour surveiller une tuve 37 C. Bien videmment, cethermomtre ne pourra pas tre utilis des tempratures diffrentes deson utilisation habituelle sans talonnage complmentaire.

    Reprenons un exemple.Ainsi, si vous utilisez votre balance uniquement 100 g pour peser

    des plaques de chocolat, vous talonnez votre balance 100 g. Parcontre, si vous utilisez votre balance pour peser des chantillons entre0 et 500 g, vous ltalonnerez en 5 valeurs comprises entre la porteminimale (0 g ou plus petite valeur pour laquelle vous faites despeses) et 500 g.

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    Toute repr

    Rappelons que, pour dclarer une conformit, il faut tenir comptede lincertitude dutilisation dun quipement (figure 3) et que cetteincertitude est, elle-mme, fonction de lincertitude dtalonnage.

    Lorsque lon choisit un quipement, ou lorsque lon dfinit lincer-titude ncessaire dtalonnage, il est usuel de rduire lincertitudedtalonnage lincertitude dutilisation mme si cela est inexact.

    En se rfrant la figure 3, nous voyons que, plus lincertitudedtalonnage sera faible, plus la zone de conformit sera grandemais plus ltalonnage sera coteux.

    A contrario, plus lincertitude dtalonnage est leve, plus la zonede conformit est faible et plus le risque de non-conformit estlev.

    Un quipement adapt sera un quipement dont lincertitudedutilisation et donc lincertitude dtalonnage seront optimises parrapport au risque de non-conformit.

    Il tait courant, il y a encore quelques annes, de dire quun qui-pement adapt tait celui dont lincertitude dutilisation tait quatrefois plus faible que la tolrance sur la mesure quil devait effectuer.

    Aujourdhui, ce rapport, bien quencore si lutilisateur dtermine son incertitude dtolrances de son contrle cette incertitu

    Le second point dpend galement deeffectuer.

    3.4.2.2 Lutilisation des incertitudes dtalonnage

    Lincertitude dtalonnage na pas forcment dinfluence directesur le rsultat. Elle est, en effet, utilise pour calculer lincertitudedutilisation de lquipement ou pour dclarer la conformit de cetquipement.

    Prenons deux exemples.

    Donc, pour dfinir lincertitude dtalole raccordement dun quipement, il fau

    calculer lincertitude dutilisation fonction de lincertitude dtalonnage de

    dfinir le rapport optimum entre laet lincertitude dutilisation de lquipemla capabilit du moyen de mesure ;

    dterminer lincertitude dtalonnag lobtention de ce rapport tolrance/ince

    Si lon prend un exemple de suivi dunpossibilits :

    ltuve est stable, donc le rapport toltion peut tre proche de 1 ;

    ltuve nest pas stable, donc le rappotre faible (1/4 voir 1/10).

    Ltuve pralable de la drive de ltuve etant dans le choix de ce rapport ; de plus, lsur le rsultat final de lessai, lanalyse ou lapporter des informations dcisives quant incertitude.

    Figure 3 Utilisation de lincertitude lors dde conformit

    Zone de non co

    Valeur tolre

    Valeur contrle

    Valeur mesure affecte dedutilisation de lquipemen

    Zone de confo

    Exemple no 1talonnage dun talon de travail (chane de temprature) laide

    dun talon de rfrence (chane de temprature). Dans ce cas, lincer-titude dtalonnage de ltalon de rfrence sera utilise pour dfinircelle de ltalon de travail.

    Incertitude due ltalon utilis (utilisation dune chane de rf-rence et dun bain thermostat)

    Lincertitude due lutilisation de la chane de rfrence est donnepar son incertitude dtalonnage. Celle-ci figure sur le certificat dta-lonnage COFRAC pour un niveau de confiance de 95 % (k = 2).Lincertitude-type, due lutilisation de la chane de rfrence, est doncde type B et est estime par :

    Italonnageoduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copieest strictement interdite. Editions T.I. SL 2 120 5

    utilis, na plus lieu dtreutilisation et adapte lesde.

    la mesure que lon veut

    nnage ncessaire pourt :

    dun quipement, en ce dernier ; tolrance de la mesureent, ce qui correspond

    e maximale ncessairertitude dutilisation.

    e tuve, nous avons deux

    rance/incertitude dutilisa-

    rt tolrance/incertitude doit

    st donc un lment impor-influence de lquipementtalonnage peut galementau choix du ratio tolrance/

    une dcision

    nformit

    lincertitude t utilis

    rmit

    Zone dincertitude

    De plus, lindicateur numrique est lorigine dune erreur darron-dissage dont nous pouvons estimer linfluence sur lincertitude recher-che. En effet, lincertitude-type due lerreur darrondissage est detype B et est estime par :

    Incertitude due aux quipements utiliss lors de ltalonnageLutilisation du bain thermostat est lorigine dune autre cause

    derreur due lhomognit du bain et sa stabilit. Nous connais-sons lEMT de ce bain thermostat, nous pouvons donc estimer lincer-titude-type (de type B) due lutilisation du bain thermostat par :

    Incertitude due la chane talonnerCette chane de temprature est lorigine de plusieurs erreurs

    possibles : lerreur darrondissage : lors de la lecture sur la chane talon-

    ner, nous effectuons une erreur darrondissage due lindicateur num-rique, cest une incertitude-type (de type B) qui est calcule par :

    lerreur de fidlit : cette erreur est source dune incertitude-type exprimentale donc de type A et est dtermine laide de lcarttype exprimental par

    avec tr facteur de correction d au fait que nous faisons moinsde 10 relevs.

    Estimation de lincertitude composeLensemble des causes dincertitudes est indpendant. Lincertitude

    compose est donc la composition quadratique des incertitudes-typede type A et de type B.

    Estimation de lincertitude dtalonnage de la chane de temp-rature talon de travail

    Pour un niveau de confiance de 95 %, lincertitude largie est :

    uB1 2------------------------=

    uB2rsolution

    2 3--------------------------=

    uB3EMTbain thermostat

    3----------------------------------------------=

    uB4rsolution

    2 3--------------------------=

    uA1 tr SX 2,3 SX= =

    uC uA12 uB1

    2 uB22 uB3

    2 uB42

    + + + +=

    U 2uC=

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    SL 2 120 6

    3.4.3 Les priodicits

    La priodicit de raccordement est dfinie en fonction :

    de la frquence dutilisation ;

    des conditions dutilisation (environnement, ) ;

    de la drive de lquipement ;

    de la tolrance (EMT) accepte ;

    du risque accept de remettre en cause des mesures effectuesavec un quipement non-conforme.

    Il nexiste pas de rgl

    Une fois celle-ci dfinprincipe suivant :

    si, entre deux taltante, la priodicit dtfigure 4) ;

    si, entre plusieurconstate est acceptabdeux. Cependant, il espriodicits sachant quconduire une drive pfigure 4).

    En pratique et sans hest habituel de dfinir tion de 1 an, pour un insqui sera utilis pour ta

    Le schma de la figupriodicits dtalonnag

    4. Les diffrentes situations de raccordement

    4.1 Le raccordement une grandeur identique

    Lorsquil existe une chane de raccordement (figure 2) de lamme grandeur que celle que lon veut raccorder (temprature,masse, lectricit, etc.), le raccordement est alors simple. Il suffitdeffectuer, ou de faire effectuer, ltalonnage ou la vrification

    Exemple no 2Vrification dun instrument de mesure (chane de temprature)

    laide dun talon de travail (chane de temprature).Dans ce cas, lincertitude dtalonnage de lquipement se calcule

    comme dans lexemple no 1, mais, cette fois-ci, son utilisation est dif-frente car linstrument de mesure est dclar conforme si :

    + U Tolrance sur la mesure effectue avec linstrument

    Figure 4 volution de

    Erreur de justesse

    talonnage1

    quipementconforme

    Priodicit prd

    Priodicit prd

    talonnage1

    quipementconforme n

    Cas no 1 :

    Cas no 2 :

    Noublions pas que lorsquun talonnage remet en cause desmesures antrieures, ces dernires doivent tre analyses pourdterminer lopportunit de les refaire ou de les annuler. Dansce cas, il est vident que la quantit danalyses remettre encause peut influencer sur la priodicit dtalonnage.04/10/2008DOCUMENTATIONDossier dlivr pour

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    e dfinissant la priodicit.

    ie, elle peut voluer dans le temps selon le

    onnages, la drive constate est trop impor-alonnage est divise par deux (cas no 1 de la

    s talonnages (au moins trois), la drivele, la priodicit peut tre multiplie par

    t paradoxal dautoriser laugmentation dese le vieillissement dun quipement peut

    lus importante ou plus rapide (cas no 2 de la

    istorique sur les drives dun quipement, ilune priodicit dtalonnage ou de vrifica-trument de mesure, et de 2 ans pour ltalonlonner ce mme instrument de mesure.

    re 4 sera alors suivre pour optimiser lese ou de vrification des quipements.

    laide dun talon raccord (talonn par un laboratoire accrdit ouen interne, laide dun talon rfrenc par un laboratoire accr-dit) de la mme grandeur.

    Le raccordement est direct et accept si :

    ltalon de rfrence est talonn par un laboratoire accrdit ; lincertitude dtalonnage est compatible avec le raccordement

    ( 3.4.2) ; la procdure dtalonnage, ou de vrification, est conforme

    aux exigences techniques de la profession, ce point est vrifi lorsde laudit daccrditation ;

    le personnel ralisant ltalonnage, ou la vrification, est quali-fi, ce point est vrifi lors de laudit daccrditation.

    Exemples de raccordement des talons identiques : talonnagede masses, de balances, de multimtres, de thermomtres, etc.

    Ces talonnages peuvent se faire soit par comparaison, soit parsubstitution, soit par mesure directe (mesure du pH dune solutioncertifie COFRAC, mesure de la temprature dun point fixe, etc.).

    4.2 Le raccordement une grandeur drive

    Dans le cas du raccordement une grandeur drive, la chane deraccordement nexiste pas dans la grandeur talonner ou vrifier.

    Dans ce cas, un modle physique est dfinir afin de pouvoirrelier plusieurs grandeurs pour sassurer du raccordement de lqui-pement.

    Ainsi, mme si lquipement nest pas directement raccord laide dun chromatographe talon ou dun matriau de rfrence, leraccordement est assur par celui des quipements utiliss enpesage et volumtrie et par une loi physique reliant la concentrationdun produit la masse de poudre mise en solution dans un volumedeau. la priodicit dtalonnage dans le temps

    quipementconforme

    quipementconforme

    talonnage1 + 1 an

    talonnage1 + 2 ans

    talonnage1 + 4 ans

    finie = 1 an

    finie = 1 an

    quipementon conforme

    talonnage1 + 1 an

    talonnage1 + 1,5 ans

    Par exemple, en chromatographie, lquipement peut tre talonnavec des solutions talons prpares laide :

    de produits purs, sous forme de poudre ; dune balance talonne et vrifie ; de verreries vrifies ; de pipettes automatiques.

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    Toute repr

    4.3 Lutilisation de matriaux de rfrence

    4.3.1 Dfinitions

    Depuis quelques annes, il existe de plus en plus de matriaux derfrence certifis [1].

    Les valeurs certifies de ces matriaux ocampagnes de certification incluant des tu

    Ce sont ces matriaux qui doivent tre ucordement de lquipement.

    ces matriaux de rfrence certificomme dans le cas des talons de rfrenvail, associer les matriaux de rfrence inriaux de rfrence dont la valeur (de rflutilisateur en comparaison aux valeurs des matriaux de rfrence.

    4.3.2 Conditions dutilisation

    Les matriaux de rfrence certifis dopossible :

    avoir une matrice proche du dommthode concerne par lquipement utili

    avoir un niveau de concentration comdutilisation de lquipement raccord ;

    tre stables dans le temps ; tre homognes.

    Ils sont utiliss dans les cas suivants : attribution dune valeur de rfrence aux matriaux de rf-

    rence internes ; talonnage dune mthode danalyse ; dtermination de la justesse dune mthode danalyse.

    Cependant, deux inconvnients majeurs sont recenser : incertitude parfois leve ; prix lev.

    Les matriaux de rfrence internes sont utiliss : pour contrler la qualit des mesures (carte de contrle) ; pour valuer une mthode danalyse (en labsence de MRC ou

    MRE) ; pour tablir la courbe dtalonnage (calibrage).

    5. Lexploitation

    Un matriau de rfrence est un matriau dont une (ou plu-sieurs) valeur(s) de la (des) proprit(s) est (sont) suffisammentstable(s), homogne(s) et bien dfinie(s). Il peut tre :

    substance pure ou compose de toutes les matricescontenant lanalyse ;

    substance chimique teneur garantie ou prparationscommerciales de titre connu ;

    ajout dos partir de substances chimiques pures, ou deprparations commerciales (correction des rsultats bruts enfonction du taux de recouvrement).

    Dans la famille des matriaux de rfrence, nous distinguonsles matriaux de rfrence certifis. Cest un matriau de rf-rence accompagn dun certificat dlivr par un organismereconnu indiquant une (ou plusieurs) vaprit(s) et son (leurs) incertitude(s).

    Avertissement : les substances chimiqparations commerciales, teneur garansont pas des matriaux de rfrence cer

    Extrait de la norme ISO 17025 : Lorsquil est impossible dtablir

    res des units SI et/ou lorsquelle nmmes exigences en matire de traamoyen de matriaux de rfrence certiet/ou talons consensuels) sont requiseslaboratoires dtalonnages [3].

    Extrait de la norme ISO 17025 : Chaque fois que possible, la traa

    rfrence des units de mesure SI ou rence certifis doit tre tablie. Les matnes doivent tre vrifis dans la techniquement et conomiquement faisoduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copieest strictement interdite. Editions T.I. SL 2 120 7

    nt t tablies au cours dedes inter-laboratoires.

    tiliss pour garantir le rac-

    s, un laboratoire peut,ce et des talons de tra-

    ternes. Ce sont des mat-rence) est attribue parcertifies ou aux valeurs

    ivent, dans la mesure du

    aine dapplication de las ;

    patible avec le domaine

    des raccordements

    5.1 Lutilisation des certificats dtalonnage

    Une fois talonn, il ne vous reste plus qu utiliser votrequipement.

    Mais comment exploiter ltalonnage lorsque lon utilise sonquipement entre deux points dtalonnage (talonnage 10 C et50 C et utilisation 30 C) ?

    Lexploitation du certificat dtalonnage consiste utiliser lerreurde justesse de lquipement (ou correction) et lincertitude dtalon-nage (tableau 1).

    Si vous dsirez connatre la correction 30 C, vous pouvez esti-mer la correction (tableau 2) :

    par une interpolation linaire entre 10 C et 50 C ; par une interpolation linaire entre 5 C et 100 C ; par une interpolation polynomiale entre 5 C et 100 C ; en prenant la correction maximale sur le domaine (10 C

    50 C) ; en prenant la correction maximale sur le domaine (5 C

    100 C).

    Quelle que soit la dcision prise, vous devez tenir compte delerreur dinterpolation, en dgradant votre incertitude dutilisationde lquipement de la valeur de lincertitude type due au modledinterpolation choisie.

    La dernire possibilit est de considrer quil ny a pas de correc-tion appliquer et daugmenter linairement lincertitude dtalon-nage de la valeur absolue de la correction (tableau 2).

    (0)

    leur(s) de la (des) pro-

    ues pures, ou leurs pr-tie par le fabricant, ne

    tifis.

    la traabilit des mesu-est pas pertinente, lesbilit (par exemple aufis, mthodes agres comme dans le cas des

    bilit des matriaux de des matriaux de rf-

    riaux de rfrence inter-mesure o cela est

    able [3].

    Tableau 1 Exemple de relev dtalonnage

    Temprature de ltalon

    Te (C)

    Temprature mesure avec lquipement

    Tlue (C)

    Correction Te Tlue (C)

    Incertitude dtalonnage

    5,02 5,1 0,08 0,05

    10,05 10,1 0,05 0,05

    50,08 50,2 0,12 0,08

    100,24 100,5 0,26 0,1

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    (0)

    Les mmes choix sont proposs pour connatre lincertitude dta-lonnage 30 C.

    Quelle que soit la dlerreur dinterpolation de lquipement de la dinterpolation choisie lonnage.

    5.2 talonnageconfirmati

    La confirmation mttion) dun quipement de son incertitude dutnage [2].

    Ltalonnage dun qdun quipement ainsi

    En lisant ces deux dtion mtrologique nce

    Il y a quelques annevrifier que les erreursalors quaujourdhui, levent tre compatibles a

    Certes, lancienne alquipement a peu dinpeut ngliger la prsendcision de conformitzone dincertitude ne pe

    Nous ne pouvons dmtrologique qui contalon un quipementolrances. Il faut maindtermination des erreu

    Il devient donc plus dtalonnage de ceux o

    En ralit, nous ralisles erreurs et les incertdes incertitudes dessade mesure (balance, thmesure, rgle, etc.). Daquipement drive entrajoute lincertitude d

    Tableau 2 Dtermination de la correction et de lincertitude dtalonnagepour un point compris entre deux points dtalonnage

    Modlisation Correction appliquer 30 C(C)Incertitude dtalonnage

    considrer

    Interpolation linaire entre 10 C et 50 C C = 0,0018 Tlue 0,0325 0,086 C

    Incertitude dtalonnage augmente de lincertitude du modle sur la correctionet de lincertitude du modle sur lincertitude

    Interpolation linaire entre 5 Cet 100 C C = 0,002 Tlue 0,0434 0,103 C

    Interpolation polynomiale entre 5 C et 100 C C = 2E 05 0,0001Tlue 0,0643 0,085 C

    Correction maximale sur le domaine [10 C 50 C] 0,12 C

    Correction maximale sur le domaine [5 C 100 C] 0,26 C

    Pas de correction appliquer 0 C + Incertitude

    Tlue2

    Correction04/10/2008DOCUMENTATIONDossier dlivr pour

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    cision prise, vous devez tenir compte deen dgradant votre incertitude dutilisationvaleur de lincertitude type due au modlepour la correction et pour lincertitude dta-

    ou simple on mtrologique ?

    rologique (communment appele vrifica-ncessite la connaissance de ses erreurs etilisation, donc de son incertitude dtalon-

    uipement consiste dterminer les erreursque son incertitude dtalonnage.

    finitions, nous pouvons voir que la confirma-ssite ltalonnage.

    s, la confirmation mtrologique consistait taient compatibles aux tolrances fixes,s erreurs, affectes de leurs incertitudes, doi-ux tolrances fixes.

    pproche peut encore sappliquer lorsquecidence sur la qualit du rsultat et o lon

    ce de la zone dincertitude (figure 3) dans la. Mais, dans la majeure partie des cas, cetteut pas tre ignore.

    onc plus parler de simple confirmationsistait uniquement comparer la valeur dunt de mesure, puis comparer les erreurs auxtenant dterminer les incertitudes lors de lars, et cela est un talonnage !

    ifficile de distinguer les cas o il faut faire unil faut faire une confirmation mtrologique.

    ons un talonnage lorsque lon veut utiliseritudes dtalonnage dans le cadre du calculis ou danalyse. Cest le cas dun instrumentermomtre, pied coulisse pour faire une

    ns cette situation, il ne faut pas oublier quune deux talonnages et cette drive doit treutilisation de lquipement.

    Alors que nous ralisons une vrification pour mesurer ladqua-tion dun matriel lutilisation que lon en fait, cest le cas courantdes instruments de contrles (thermomtres dtuves, pipettes, pied coulisse pour contrler une cte, etc.).

    La dcision de raliser un talonnage, ou une confirmation mtro-logique, dpend donc de lutilisation dun quipement. Nous pour-rions dire que lon talonne les instruments ralisant une mesure etque lon vrifie les instruments faisant un contrle, quoique celareste discutable

    Insistons bien sur le fait que, quel que soit le choix, les confirma-tions mtrologiques ou les talonnages doivent tre faits interval-les rguliers et selon un planning prtabli.

    Rappelons le schma de la figure 5 [4].

    Figure 5 Diffrence entre talonnage et confirmation mtrologique

    talonnage

    Comparaison

    Rsultat de mesure :grandeur, unit, incertitude, erreur

    talon

    Conforme

    Vrification

    Remise en service

    Constat de vrification

    Prise de dcision

    Certificat dtalonnage

    ConfrontationRsultats/Tolrances

    Moyen de mesure talonner

    ou vrifier

    Mesureet tolrances

    Non conforme

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    04/10/2008DOCUMENTATIONDossier dlivr pour

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    5.3 Lintrt dune confirmation mtrologique

    Lorsquun quipement est dclar conforme, cest que son erreur,affecte de lincertitude dutilisation, est infrieure la tolrancefixe.

    La confirmation mtrologique a pour intrt de sassurer, cha-que raccordement, que les erreurs sont toujours infrieures lamme tolrance, quil y ait drive ou non.

    Si ce critre est respect, lincertitude dutilisation de lquipe-ment ne varie pas dun raccordement lautre car elle est fonctionde la tolrance. Alors que, suite ltalonnage dun quipement,lincertitude dutilisation varie en fonction de lincertitude dtalon-nage (volutive dun raccordement lautre) et de la drive (volu-tive dun raccordement lautre).

    Cest un premier intrt qui peut tre identifi.

    Le second est dtre certains que lquipement est adapt lamesure que lon dsire faire, ce qui permet doptimiser les spcifica-tions mtrologiques des quipements et donc leur cot. Il nest pasncessaire, par exemple, dacheter une formule 1 lorsque la vitesseest limite 30 km/h.

    Cependant, associes ces confirmations mtrologiques, il nefaut pas oublier de raliser des vrifications au sens delISO 17025. Celles-ci qui peuvent tre compares des auto-contrles, sont des comparaisons simplifies entre un talon etlinstrument de mesure et, dans ce cas l, lincertitude dtalonnageou dutilisation peut tre nglige.

    6. Conclusion gnrale

    La traabilit dun rsultat de mesure aux talons nationaux ouinternationaux garantit donc lgalit entre les laboratoires dans lemonde entier.

    Jamais le vieil adage Mesurer cest comparer na pris autantson sens.

    La comparaison est, certes, loigne mais elle persiste et donneconfiance dans la valeur annonce par un laboratoire.

    Dans le cadre de lISO 17025, la qualit du produit est troitementlie aux rsultats de mesure et, donc, la matrise de sa mtrologieet de ses raccordements aux talons nationaux.

    Il ne faut pas oublier quun quipement est comme tout matriel,il vieillit et il faut donc sassurer priodiquement de son bon tatmtrologique et de son adquation son utilisation.

    Il ne faut certes pas exagrer et mettre tous les instruments demesure dans la mme catgorie. Il est ncessaire de relativiser parrapport limpact sur la qualit du rsultat, sans quoi le cot de lagestion de sa fonction mtrologie devient vite difficile assumer.

    Extrait de la norme ISO 17025 : Les vrifications ncessaires pour maintenir la confiance

    dans le statut de ltalonnage des talons de rfrence primaires,de transfert ou de travail et des matriaux de rfrence, doiventtre effectues selon des procdures et un calendrier dfinis [3].

    Rfrences bibliographiques

    [1] QUEVAUVILLER (P.) et MAIER (E.). Mnuclaires. Techniques de lIngnieur, p 24sation (3-2001).

    [2] Organisme le COFRAC, article R-62 : OrganTechniques de lIngnieur, trait Mesures e

    [3] Norme NF EN ISO/CEI 17025 : Exigences gtence des laboratoires dtalonnages et dess

    Dans les Techniques de lIngnieur

    [4] PETIT (Ph.). La gestion des quipemenorme ISO 17025, Article SL 2 110 (dcemboduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copieest strictement interdite. Editions T.I. SL 2 120 9atriaux de rfrence non0, trait Analyse et Caractri-

    isation de la mtrologie. Lest Contrle.nrales concernant la comp-ais. Afnor (Septembre 2005).

    nts dun laboratoire selon lare 2006).

    Traabilit des mesurages selon la normeISO170251. Bases de travail2. Dfinition de la traabilit3. Lobjectif des raccordements3.1 Dfinition du raccordement3.2 Les raccordements: une analyse du besoin ou une fatalit?3.3 Objectif du raccordement3.4 Dfinition du besoin en raccordement3.4.1 Les points dtalonnage3.4.2 Les incertitudes3.4.2.1 Dfinition des besoins en incertitude dtalonnage3.4.2.2 Lutilisation des incertitudes dtalonnage

    3.4.3 Les priodicits

    4. Les diffrentes situations de raccordement4.1 Le raccordement une grandeur identique4.2 Le raccordement une grandeur drive4.3 Lutilisation de matriaux de rfrence4.3.1 Dfinitions4.3.2 Conditions dutilisation

    5. Lexploitation des raccordements5.1 Lutilisation des certificats dtalonnage5.2 talonnage ou simple confirmation mtrologique?5.3 Lintrt dune confirmation mtrologique

    6. Conclusion gnraleRfrences bibliographiquesDans les Techniques de lIngnieur