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DMA 1Système STARe

Technologie innovante

Modularité illimitée

Qualité suisse

Analyse mécanique dynamique Caractérisation des matériaux

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DMA polyvalent la solution parfaite à vos problèmes

L'analyse mécanique dynamique (DMA) est une technique de mesure destinée à détermi-ner les propriétés viscoélastiques d'un échantillon. Les propriétés mécaniques de l'échan-tillon sont définies à partir de la réponse du matériau à une sollicitation sinusoïdale en fonction de la température, du temps et de la fréquence. Les amplitudes de force et de déplacement, ainsi que le déphasage entre ces deux grandeurs sont mesurées.

Propriétés et avantages du DMA 1 METTLER TOLEDO :

n Positionnement flexible de la tête de mesure – permet de réaliser des mesures dans tous les modes de déformation, si nécessaire également dans les liquides et sous humidité relative

n Facilité d'utilisation – permet de passer rapidement d'un mode de déformation à un autre sans calibration spécifique

n Mesures TMA – pour la détermination des coefficients de dilatation, des effets de fluage et des temps de relaxation

n Option Humidité – pour les mesures de sorption et de désorption

n Design ergonomique avec écran tactile – pour une mise en place facile des échantillons et un contrôle précis de la mesure

n Large plage de température – de 190 à 600 °C

n Système de refroidissement très efficace et économique – permet de gagner un temps précieux entre chaque mesure et de réduire drastiquement la consommation d'azote liquide

Le DMA 1 se distingue par sa tête de me-sure mobile unique. Les mesures sont pos-sibles non seulement avec tous les modes de déformation, mais également dans des liquides ou sous humidité relative définie.

DM

A Ex

celle

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Versatilité inégalée Configuration optimale pour chaque application

L’utilisation du DMA 1 pour n’importe quelle application sous des conditions optimales souligne sa polyvalence sans égal. Que vous souhaitiez opérer des mesures DMA classiques, des expériences im-pliquant des forces statiques ou des tests dans un liquide, le DMA 1 s'adapte facilement et rapidement.

Mesures sous humidité contrôléeL'option Humidité comprend un four spécial humidité, un bain à circula-tion thermostaté et un générateur d'humidité. Elle permet de réaliser les mesures souhaitées dans les conditions optimales, et ce, dans tous les modes de déformation. Aucun réglage particulier n'est nécessaire après le changement de four.

Mesures avec forces statiquesLe DMA 1 peut également être utilisé pour des mesures sous forces statiques (« TMA ») avec tous les modes de déformation disponibles.

Applications TMA typiques :

• Détermination des coefficients d’expansion thermique (CTE)• Essais de fluage avec mesure de la résilience du matériau• Détermination des courbes contrainte-déformation• Détermination des courbes de déformation-relaxation• Mesure de la température de ramollissement des matériaux

Mesures dans des liquidesAvec l'option Liquide, vous pouvez réaliser des expériences DMA ou TMA dans des liquides. Le mors avec l’échantillon monté est immergé complè-tement dans le liquide. Tous les modes de déformation sont également possibles dans les liquides. L'option Liquide comprend une cuve thermos-tatée par un bain à circulation si nécessaire.

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TGADSC Flash DSC TMADMA

Inno

vatio

n Résultats rapides grâce aux innovations

Montage des échantillonsPour la mise en place des mors et de vos échantillons, vous pouvez choisir la position de la tête de me-sure qui vous est la plus confor-table. Après le montage, il vous suf-fit de ramener la tête de mesure dans la position la plus adaptée au mode de déformation choisi. L'orien-tation de la tête de mesure est auto-matiquement détectée.

Des positions de tête de mesure dif-férentes entre le montage des échantillons et la mesure, ne néces-sitent aucun étalonnage ou réglage supplémentaire du système.

Système d'analyse thermique completLe terme d'analyse thermique regroupe quatre techniques majeures de caractérisation. Elles analysent toutes l'échan-tillon d'une manière spécifique. La combinaison de tous les résultats permet d'obtenir une vue globale des propriétés du matériau étudié, facilitant ainsi l'interprétation. En plus du module mécanique (DMA), il est possible de mesurer le flux de chaleur (DSC, Flash DSC), les variations de masse (TGA) ou les modifications de longueur (TMA). Toutes ces mesures sont sensibles à la température.

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L'accessoire adéquatNous vous fournissons une boîte de rangement contenant l’ensemble des mors et tous les accessoires nécessaires à leur montage suivant les dimensions de l’échantillon. Une boîte d'étalonnage contient en plus, tous les étalons nécessaires pour l’ajustement précis du capteur de tempéra-ture mobile. Il s'agit là d'un autre détail primordial pour obtenir des résul-tats fiables de manière simple et rapide.

Des solutions ingénieusesen détails

Mors en titaneLes mors ont une importante capi-tale dans la précision des mesures. Sur le DMA 1, celles-ci sont réali-sées dans un alliage de titane, offrant les avantages suivants :• leur faible masse décale la fré-

quence de résonance propre du système vers les hautes fré-quences.

• au contact de l'air, le titane forme une couche d'oxyde très inerte, qui lui confère une forte résis-tance à la corrosion, même en cas de mesures en milieu liquide.

• le titane conduit la chaleur plus vite que la plupart des matériaux et peut, par conséquent, être plus rapidement chauffé ou refroidi.

Écran tactile L’écran tactile reste bien lisible même à distance et prend en charge deux fonctions importantes :• la surveillance de l’action de l'utilisateur lors du

montage du mors et du serrage de l'échantillon via l'affichage du positionnement de l’arbre du moteur. Cette indication a pour but de protéger le dispositif de mesure. Ainsi, l'utilisateur est certain que rien ne peut être endommagé au cours de la manipulation.

• l’affichage de la réponse de l’échantillon à la sol-licitation sinusoïdale. Cet élément est très impor-tant en début de mesure et indique à l'utilisateur si l'échantillon est correctement monté et serré.

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Principe de mesure L'analyse mécanique dynamique soumet l'échantillon à une force oscillante et mesure l'amplitude du déplacement en résultant. Le temps de retard entre réponse et sollicita-tion (déplacement et force) s’ap-pelle le déphasage.

Mesures de déplacement très performantesUn élément central du DMA 1 est le capteur LVDT (Linear Variable Diffe-rential Transformer). En effet, le LVDT permet d’enregistrer des va-riations de longueur sur toute la plage de mesure de ±1 mm, avec une résolution moyenne de 2 nm. Il est placé à proximité de l'échan-tillon pour minimiser les impacts potentiels dus à la déformation du système de mesure. La mesure du déphasage entre force et déplace-ment s'en trouve plus précise.

Échantillon avec Pt100Le capteur de température Pt100 est positionné par l'utilisateur de manière à ce qu'il se trouve le plus près possible de l'échantillon. Un ajustage de la température, dans le mode de déformation souhaité, garantit une mesure fiable de celle-ci.

Qua

lité

suis

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Légende 1 LN2 entrée/sortie

2 Elément chauffant

3 Porte-échantillon

4 Echantillon

5 Arbre du moteur

6 LVDT capteur de déplacement

7 Moteur d’entraînement

8 Guidage de l’arbre du moteur (ressort)

Une mesure fiable et haut de gammesur toute la plage de température

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A B C

D E F

Mors optimisés manipulation simple et rapide

Le DMA 1 propose 6 modes de dé-formation. Le mode le plus adap - té à votre problème dépend de l'échantillon à tester et de sa géo-métrie. La rigidité de l'échantillon doit être choisie de manière à ce qu'elle reste inférieure à celle des mors. Tous les types de déforma-tions peuvent être utilisés pour les mesures dynamiques ou statiques.

La caractéristique essentielle des mors réside dans le fait qu'ils s’adaptent facilement à la longueur des échantillons. En utilisant juste une partie du mors, vous pouvez rapidement et facilement ajuster les longueurs par pas de 2,5 mm et passer ainsi très rapidement de la longueur minimale définie à la lon-gueur maximale applicable. Des vis spéciales permettent également de régler des longueurs libres.

Les différents modes de déformation

Flexion 3 points (A) : ce mode de flexion est particulièrement adapté aux échantillons très rigides, tels que les matériaux composites ou les thermodurcissables, et particulièrement en dessous de la température de transition vitreuse. Il est également utilisé pour les mesures TMA !Single Cantilever (simple encastrement) (B) : ce mode de flexion convient pour les matériaux (métaux, polymères) présentant une rigidité élevée. Le « Single Cantilever » est particulièrement adapté pour des mesures en-dessous de la température de transition vitreuse et consti-tue le mode recommandé pour déterminer le facteur de perte tan δ pour des poudres.Dual Cantilever (double encastrement) (C) : ce mode convient plutôt pour les matériaux présentant une rigidité moindre, et en particulier pour les échantillons minces comme des films.Tension (D) : la tension est le mode de déformation typique appliqué aux films et aux fibres. Il est également utilisé pour les mesures TMA !Compression (E) : la compression convient particulièrement bien pour les mousses, les gels et les denrées alimentaires. Il est également utili-sé pour les mesures TMA.Cisaillement (F) : le mode Cisaillement est particulièrement adapté aux échantillons mous, comme les élastomères, les adhésifs ou pour le suivi des réactions de réticulation.

Mode de déformation Longueur effective max. de l'échantillon (mm) Largeur effective max. de l'échantillon (mm) Pos. standard de la tête

Single cantilever 17,5 13 horizontale

Dual cantilever 35 13 horizontale

Flexion 3 points 45 13 verticale, vers le haut

Traction 20 13 horizontale

Mode de déformation Diamètre max. de l'échantillon (mm) Épaisseur max. de l'échantillon (mm) Pos. standard de la tête

Cisaillement 10 12 horizontale

Compression 10 16 verticale, vers le haut

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Refroidissement inégalé gain de temps entre les mesures

Plage de température et systèmes de refroidissementLa capacité de refroidissement du DMA 1 est imbattable. Il est capable de refroidir un échantillon de la température ambiante à –190 °C en moins de 10 minutes. Malgré cela, il reste peu gourmand en azote liquide (LN2) puisqu'il consomme moins d'1 litre pour 3 cycles de re-froidissement allant de l’ambiante à –100 °C. Il permet donc un gain en termes de coût, mais également en termes de temps, puisque cela implique également une fréquence de remplissage moindre. Mais il permet avant tout d'améliorer la cadence de passage d'échantillons.

Si l’expérience doit se faire au-des-sus de la température ambiante, le DMA 1 peut également être utilisé sans refroidisseur.

Refroidissement LN2 Dewar 1 litre Dewar 35 litres

Plage de température –190 à 600 °C –190 à 600 °C

Consommation LN2 pour un refroidis-sement unique jusqu'à –190 °C

<1 litre LN2 ca. 1.8 litre LN2

Consommation LN2 pour un refroidis-sement unique jusqu'à –100 °C

<0.3 litre LN2 <0.4 litre LN2

Temps de refroidissement de température ambiante à 190 °C

<10 min <15 min

Option Mesures DMA Mesures TMA Mesure sous atmosphère humide Mesure en milieu liquide

Équipement de base du DMA 1 Tous les modes Tous les modes Tous les modes Tous les modes

Option de refroidissement Dewar 1 litre • •

Option de refroidissement Dewar 35 litres • •

Four spécial humidité •

Générateur d'humidité •

Bain pour liquide •

Bain thermostaté à circulation • •

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1.41.21.00.80.60.40.2

0– 0.2– 0.4– 0.6– 0.8–1.0–1.2

0 0.2

Time in s

Force in N

Force in NDisplacement in µm

0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4

∆

DMA flexible pour des mesures DMA et TMA

Mesures thermomécaniquesLe DMA 1 est également conçu pour permettre les mesures TMA (me-sures avec forces statiques). La mise en place du support et des mors est identique à celle utilisée pour les mesures DMA. Quelques types de mesures TMA spécifiques :• Mesures de fluage visant à déterminer la résilience du matériau : l'échantillon soumis à l'essai est exposé à une force statique impor-

tante pendant un temps déterminé. Après suppression de cette force, on regarde la capacité de l'échantillon à revenir au module initial.

• Détermination des courbes de contrainte - déformation : Pour ce faire, la contrainte (= force par unité de surface de l'échan-

tillon testé) et la déformation résultante sont superposées. Ces me-sures isothermes montrent typiquement une zone linéaire aux faibles déformations. Pour de plus importantes déformations, le comporte-ment est complexe, la linéarité disparaît et cela peut aller jusqu'à la rupture de l’échantillon.

• Détermination des courbes de déformation - relaxation : Ces mesures isothermes permettent de déterminer la vitesse de dé-

formation d'un matériau soumis à une force statique, jusqu'à ce qu'il atteigne un état d'équilibre. Il s'agit du temps de relaxation.

Théorie de l'analyse mécanique dynamique (DMA)Les données brutes issues de l’amplitude de la force appliquée Fa, de l’amplitude de déplacement mesurée La et de leur déphasage δ permettent de calculer le module : • le module complexe M* (module d'élasticité E* pour

la flexion et la tension ; G* pour le cisaillement)• le module de stockage M‘ (proportionnel à l'énergie

élastique pouvant être stockée)• le module de perte M‘‘ (proportionnel à l'énergie

irréversiblement transformée en chaleur)

Les valeurs de module permettent de calculer le facteur de perte tan δ, rapport entre M‘‘ et M‘. Les substances purement élastiques ont un facteur de perte de 0 et les substances purement visqueuses ont un facteur de perte infini (δ = 90°).

Les modules sont calculés à partir des rigidités S (N/m), grandeur de mesure effective et du facteur géo-métrique g. Les modules sont calculés selon les for-mules suivantes :

M‘ = |M*| cos δ M‘‘ = |M*| sin δ tan δ = M‘‘ / M‘|M*| = S*g = Fa/La*g; rigidité S = Fa/La

Force

Temps

Force et déplacement à une fréquence, f, de 1 Hz. Le décalage de phase, δ, est calculé à partir du décalage de temps ∆ : δ = 2πf∆.

Force en NDéplacement en μm

Maintenance et assistanceAssistance et réparationAssistance et diagnostic en cas de problèmes techniques. Réparation sur site ou dans l'un de nos centres de services.

Assurance qualité et certificationQualification, documentation et étalonnage avec certificat.

Services performants et maintenance préventiveInstallation professionnelle (QI, QO) et performances optimales de l'instrument tout au long de sa vie assurée (QP et maintenance préventive).

Formation et assistance pour les applicationsAssistance professionnelle pour les applications, les formations de base et personnalisées et documentation complète d'applications.

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Large gamme d’application dans tous les environnements

Le DMA 1 est l’outil idéal pour la caractérisation mécanique dynamique des matériaux, y compris dans des liquides et sous humidité contrôlée. En contrôle qualité ou en recherche industrielle et académique, le DMA 1 délivre de précieuses informations.

Les matériaux sont soumis à des sollicitations très diverses. La durée de cette sollicitation, la température et le milieu dans lequel elle intervient sont alors des facteurs déterminants.

Des problématiques telles que la stabilité, le champ d'application, les procédés de traitement, la détection des défauts, l'analyse des dom-mages peuvent ainsi être solution -née pour un très grand nombre de secteurs d’activité. Les matériaux ana lysés peuvent être à la fois solide ou présenter une viscosité élevée.

Les principaux matériaux testés sont : les polymères tels que les thermo-plastiques, les thermodurcissables, les élastomères, les adhésifs, les métaux, les matériaux composites, les peintures et vernis, les films, les fibres, les matériaux de construc-tion, les produits pharmaceutiques et les denrées alimentaires.

Sélection d'effets et de propriétés pouvant être caractérisé au moyen du DMA 1 :

• Comportement viscoélastique • Cristallisation et fusion

• Comportement de relaxation • Gélification

• Transition vitreuse • Autres transitions de phases

• Modules mécaniques • Composition des mélanges

• Amortissement • Réactions de polymérisation et de réticulation

• Ramollissement • Défauts

• Écoulement visqueux • Influences des charges

Mul

tiple

s ap

plic

atio

ns

11

Matériaux compositesLes matériaux composites, constitués de

polymères réticulés chargés, ont un module

élastique élevé à leur température d’utilisa-

tion. Le module est généralement détermi-

ner en flexion 3 points. La courbe supé-

rieure en noire montre le module élastique

d’une carte à circuit imprimé. La valeur du

module mesurée à 70 °C et 1 Hz est de

21,1 GPa. La courbe montre aussi le ramol-

lissement à la température de transition

vitreuse où le module chute à moins de

5 GPa. Le pallier dans le module d’élasticité

correspond à un pic dans le facteur de

perte tan delta.

Transitions de phase du PTFELa mesure DSC du PTFE montre des transi-

tions de phase à environ –100 °C et +30 °C

ainsi que la fusion à 327 °C. Ces transi-

tions de phase peuvent aussi être égale-

ment déterminées en DMA en mode tension.

La transition à –100 °C est dans ce cas

plus marquée. De plus, la mesure DMA

permet également de mettre en évidence la

transition vitreuse à environ +130 °C. Les

températures des transitions mesurées par

les deux techniques concordent parfai-

tement.

Film PETL’évaluation montre les courbes d’un film

PET mesurées en tension à 1 Hz. De telles

courbes sont souvent mesurées en contrôle

qualité. La hauteur de pallier de la transition

vitreuse entre 80 °C et 150 °C, mesurée

sur le module élastique, est de seulement

une décade en raison de la cristallinité. Le

module chute avec le début de la fusion à

230 °C. La courbe tan delta présente un

pic de relaxation dans le domaine de tem-

pérature de la transition vitreuse. La courbe

rouge est mesurée en mode TMA et montre

la variation de la longueur. La pente change

à 95 °C correspondant à la température de

la transition vitreuse. Le film se rétracte

entre 210 °C et 230 °C.

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Caoutchouc styrène-butadièneLe styrène-butadiène (SBR) est utilisé dans

les pneus de voitures et les joints d’étan-

chéité. Un échantillon a été mesuré à des

fréquences de 1, 2 et 5 Hz en single canti-

lever. La transition vitreuse se produit à

environ –20 °C et définit la température li-

mite inférieure d’utilisation. On reconnait

clairement dans les courbes tan delta

(facteur de perte) que la température de la

transition vitreuse dépend de la fréquence.

A hautes fréquences, la transition vitreuse

se déplace à des températures plus éle-

vées. La valeur du module chute d’environ

deux décades durant la transition vitreuse.

Effet de l'humidité relativeLe copolymère d'éthylène-alcool vinylique

(EVOH) est souvent utilisé dans les films

d'emballage pour les produits alimentaires

en raison de ses propriétés de barrière à

l'égard de l'oxygène et de la vapeur d'eau.

Comme l’EVOH est hygroscopique est que

l'eau agit comme un plastifiant, les proprié-

tés du film sont influencées par sa teneur

en eau. Des mesures isothermes à 50 °C

montrent qu'une augmentation de l'humidi-

té relative (HR) entraîne une diminution du

module élastique et un pic dans la courbe

tan delta dû à la diminution de la tempéra-

ture de la transition vitreuse. Comme elle

dépend de la fréquence, le pic à plus basse

fréquence apparaît à une plus basse

humidité.

Fil polyamide plongé dans l’eauLes propriétés mécaniques des matériaux

peuvent changer de façon drastique dans

les liquides. Dans certains liquides, les po-

lymères deviennent durs et cassants alors

que d’autres liquides ont un effet plastifiant.

Le comportement mécanique d'échantillons

immergés entièrement dans un liquide

peut être mesuré avec le DMA 1. L'exemple

montre des mesures réalisées sur un fil

polyamide plongé dans l'eau à 20 °C et

40 °C. La température de la transition

vitreuse diminue en raison de l'absorption

d'eau. Les courbes du module élastique

montrent que le processus de ramollisse-

ment se produit plus rapidement à 40 °C

qu’à 20 °C.

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Caoutchouc de siliconeLe procédé de vulcanisation convertit un

liquide visqueux en un solide élastique

caoutchouteux ayant un faible module. Ce

changement dans les propriétés du maté-

riau est clairement visible sur les courbes

DMA. L’illustration montre les courbes du

module élastique et du facteur de perte tan

delta d’un caoutchouc silicone mesuré en

cisaillement à 1 et 10 Hz. Le durcissement

se produit entre 80 °C et 90 °C. Le module

d’élasticité augmente durant la vulcanisa-

tion alors que le facteur de perte diminue

nettement. Le matériau est beaucoup plus

élastique après la vulcanisation qu’avant.

Courbes contrainte-déformationLes propriétés mécaniques quasi-statiques

sur un large domaine de déformation sont

souvent déterminées en mesurant la courbe

contrainte-déformation en tension. Cet

exemple montre la courbe de mesure d’un

caoutchouc âgé de styrène-butadiène à

40 °C. A des niveaux de déformation faible,

la contrainte résultante montre une relation

linéaire. La pente de la courbe dans la zone

linéaire, jusqu`à environ 2 % de déforma-

tion, correspond au module élastique d’une

valeur de 1,7 MPa. Dans la zone non li-

néaire, la courbe s’aplatît et le module di-

minue. Le maximum est connu comme la

limite d’élasticité.

Mesure de fluageLes propriétés de recouvrement d’un élasto-

mère sont cruciales pour son utilisation en

tant que joint d’étanchéité. L’échantillon me-

suré était un caoutchouc butyle (IIR : copo-

lymère isobutylène-isoprène). L’échantillon

est soumis à une force initiale de 0,05 N

puis soudainement à 1 N. La déformation

élastique, la relaxation viscoélastique et le

fluage peuvent être déterminés à partir de la

courbe de mesure. Après la suppression de

la force, la déformation résiduelle restante

correspond à la déformation permanente

du au fluage. Un tel élastomère n’offrirait

qu’une aptitude limitée comme joint

d’étanchéité.

www.mt.com/DMA

DMA 1 Spécifications

Mettler-Toledo GmbH, AnalyticalCH-8603 Schwerzenbach, SuisseTél. +41 44 806 77 11Fax +41 44 806 72 60

Sous réserve de modifications techniques© 02/2016 Mettler-Toledo GmbH, 30129292AMarketing MatChar / MarCom Analytical

Pour plus d’informations

Données sur le contrôle de la températurePlage de température –190 à 600 °C

Résolution de la température 0,1 K

Précision de la mesure 0,75 K

Vitesse de chauffe 0,1 à 20 K/min

Vitesse de refroidissement 0,1 à 30 K/min

Données sur le contrôle de la forcePlage de force ±0,001 à ±10 N

Résolution technique 0,25 mN

Sensibilité 1 mN

Données sur le contrôle du déplacementPlage de déplacement ±1 mm

Résolution technique 2 nm

Sensibilité 30 nm

Données sur le contrôle de la rigiditéPlage de rigidité 50 à 105 N/m

Precision 0,50 %

Données sur le contrôle du tan deltaPlage de tan delta 0,0001 à 50

Résolution technique 0,00001

Sensibilité 0,0001

Données sur le contrôle de la fréquencePlage de fréquence 0,001 à 300 Hz

Résolution technique 0,0001 Hz

Sensibilité 0,001 Hz

Mode de fréquences • Linéaire ou logarithmique• Séries de fréquences

Longueur maximale de l'échantillonLongueur de l'échantillon 55 mm

Option LiquidePlage de température –20 à 200 °C

Option HumiditéPlage de température 5 à 85 °C

Plage d'humidité relative 5 % à 95 % rH

HomologationsIEC/EN61010-1:2001, IEC/EN61010-2-010:2003CAN/CSA-C22.2 No. 61010-1-04 & -2-010UL Std. No. 61010-1 (2nd Edition)IEC61326-1:2005 / EN61326-1:2006 (class B)IEC61326-1:2005 / EN61326-1:2006 (Industrial Environment)FCC, Part 15, class AAS/NZS CISPR 22, AS/NZS 61000.4.3Conformity Mark: CE

Certificat de qualité. Développement, production et tests selon ISO 9001.

Système de gestion de l’environnement selon ISO 14001.

« Conformité Européenne ». La marque vous donne l’assurance que nos produits sont con-formes aux directives de l’Union européenne.