BERTRAND    2009  2010  

Réfrigérant                                    distillat  

CORRECTION TP EXTRACTION    

I-­ COMMENT  EXTRAIRE  L’  HUILE  ESSENTIELLE  D’ORANGE  ?  1. Hydrodistillation  :  

 1. Les espèces chimiques odorantes sont faites de molécules peu ou pas solubles dans l'eau mais

souvent volatiles. Initialement mélangées à de l'eau, elles se vaporisent par chauffage en même temps que l'eau et sont entraînées par la vapeur d'eau vers un réfrigérant où elles se condensent (ainsi que l'eau). A la sortie du réfrigérant on recueille un liquide, le distillat .

ballon boy Circulation d’eau

2. La pince permet d’immobiliser le ballon. Il est posé sur un support élévateur par mesure de sécurité. Le rôle du réfrigérant est de condenser les vapeurs produites.

3. La pierre ponce permet une agitation homogène du liquide chauffé. 4. Le distillat est formé de 2 liquides non miscibles encore appelés phases :

• La phase aqueuse, la plus abondante, est constituée d'eau dans laquelle sont dissoute très peu d'espèces odorantes

• La phase organique (l'huile essentielle) est constituée des espèces odorantes. 5. La phase supérieure est constituée de la phase organique, le limonène, car sa densité est plus

faible que celle de l’eau.

2. Extraction  liquide-­liquide  :  

1. Principe du relargage : Il reste des molécules odorantes dissoutes dans la phase aqueuse. On veut les récupérer dans la phase organique. Ces molécules sont encore moins solubles dans une solution aqueuse ionique que dans l'eau pure. En ajoutant une solution ionique au distillat et en agitant, pratiquement toutes les molécules odorantes passent dans la phase organique, la phase aqueuse devenant ionique .L'opération se fait dans une ampoule à décanter. La solution ionique utilisée est souvent une solution de chlorure de sodium saturée. L’ajout de sel pour augmenter la différence de densité entre les 2 phases et relarguer le peu d’huile essentielle dissoute dans l’eau (elle est moins soluble encore dans l’eau salée).

2. Le cyclohexane dissout mieux l’huile essentielle que l’eau salée donc l’agitation finira   de  faire  passer  l’huile  dans  la  phase  organique.

Chauffe  ballon  

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3.                    

Le  dégazage  est    nécessaire  au  cours  de  l’agitation  pour  évacuer  les  gaz  de  substances  volatiles.   Après   décantation,   la   phase   organique   (cyclohexane)   flotte   au-­‐dessus   de   la  phase  aqueuse  (eau).

4. Le  sulfate  de  magnésium  sèche  la  phase  organique  si  un  peu  d’eau  s’y  est  introduite.

II-­ COMMENT  EXTRAIRE  LES  COLORANTS  DU  SIROP  DE  MENTHE  ?    On ne peut pas réaliser directement la chromatographie du sirop de menthe à cause de la présence des sucres. Il faut séparer les colorants des autres espèces chimiques qui composent le sirop. On procède alors en deux étapes. Les colorants, à l'exclusion des autres constituants du sirop, présentent une affinité chimique avec les molécules qui constituent la laine. Cette affinité dépend du pH. La fixation se fait en milieu acide, la récupération des colorants en milieu basique. La 1ere étape montre qu'en milieu acide et en chauffant, le colorant peut pénétrer dans les fibres et se fixer fortement à la laine. Même après plusieurs rinçages à l'eau, le colorant ne part pas. La 2ème expérience montre que le colorant peut être retiré de la fibre en milieu alcalin (le contraire d'acide), grâce à l'ammoniaque. Le colorant repasse en solution et la laine se décolore après plusieurs bains. Remarque : dans le cas du sirop de menthe vert contenant en réalité un mélange de colorants bleu et jaune, on peut même remarquer que le colorant jaune est plus facilement dé-fixé que le colorant bleu : la laine prenant une teinte plus bleutée.

 Le  limonène