Comment un projet de recherche fondamentale devient un projet industriel :

Les composites Mg renforcés de fibres de carbone

Jacques Halleux (Sirris)Henri-Michel Montrieux (ULg/MMS)Prof. J. Lecomte-Beckers (ULg/MMS)

www.metaux.ulg.ac.be 1

Confidentialité

Le contenu de cette présentation est relatif aux résultats obtenus lors du projetWinnomat CMg/MMC et de la thèse de doctorat de H.-M. Montrieux en cours derédaction (défini comme savoir-faire préexistant).

Certaines données, essentielles pour la reproduction des résultats obtenus ontvolontairement été omises.

Dans ces conditions, les règles de confidentialité concernant les projets en cours sontrespectées.

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Contenu

• Introduction• Cadre et objectifs du projet CMg MMC• Moyens mis en œuvre

– Compétences Sirris– Compétences ULg

• Résultats obtenus• Perspectives d’industrialisation (Compomag)• Conclusions

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Introduction

• Composite fibres longues + matrice métal

Matériau Module de Young (GPa)

Résistance (0.2%) (MPa)

Contrainte à la rupture (MPa)

Matrice Al 70 140 -

Matrice Mg 45 90 -

Fibres C HR 180-250 360-500 3000-6000

Fibres C HM 300-600 600-1200 2000-5000 [2]

[1]

Avantages des MMC Propriétés mécaniques spécifiques (Al/Mg + C) Propriétés thermiques (conductivité, diffusivité) Conditions d’utilisation (chocs, température,…) T° de fusion acceptable vis-à-vis de nombreuses

fibres et particules céramiques

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Introduction• Composite fibres longues + matrice métal

Matériau Densitég/cm³

TénacitéMPa√m

Tmax°C

Prix€/kg

Aluminium coulé 2,5 18-35 130-220 1,3-1,43

Magnésium coulé 1,8 12-18 130-190 4,1-4,5

Résine époxy 1,1-1,4 0,4-2,2 140-180 2,0-2,2[1]

[3]

Principales applications MMCFrottement/TCE : Al + SiCInertie : Al + B4CBlindage : Acier + BN

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MMC Al + fibres C (63 vol.%)Rigidité théorique atteinteLimite de décohésion : ~300 MPa (fibres HR)~1000-1300 MPa (fibres HM)

Introduction• Composite fibres longues + matrice métal

[1]

[5]MMC Mg + fibres C (63 vol.%)Rigidité théorique atteinteLimite de décohésion : ~1000-1300 MPa

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IntroductionTechniques de fabricationSqueeze Casting

Exemple:18 vol.% fC HR𝜎𝜎𝑡𝑡𝑡 ≅400-600 MPa→ Décohésion fibre/matrice

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IntroductionInjection sur une préforme

Machine de thixomoulage Mg - Husky 650 (Sirris)Innovant, développement conjoint Sirris –ULg/MMS + Mecar : CMg/MMC

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Cadre et objectifs du projet CMg MMC

• 3 partenaires:– ULg-LTAS: matériaux métalliques– UCL-FSA-MAPR-UMAP: composites métalliques– Sirris: mise en œuvre du magnésium

• 1 parrain industriel:

• 1 pièce type:– Rigidité– Légèreté– résistance mécanique

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Cadre et objectifs du projet CMg MMC

• Objectif: développer un procédé d’imprégnation de fibres carbone par un alliage de magnésium

• Structure du projet:

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Moyens mis en œuvre (Sirris)

• Equipements:– Presse de squeeze casting (UCL)

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Moyens mis en œuvre (Sirris)

• Equipements:– Presse d’injection Thixomolding (Sirris)

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Moyens mis en œuvre (Sirris)

• Equipements:– Machine d’imprégnation (Sirris)

piston

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Moyens mis en œuvre (Sirris)

• Equipements:– Four de fusion Mg (ULg-Sirris)

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Moyens mis en œuvre (Sirris)Préparation de préformes

- estampage de petits disques de tissus carbone de 45 mm de diamètre- trempage dans un agent mouillant (éther) en solution aqueuse 0.5%- Séchage 100°C – 5 h- trempage dans la solution Al(H2PO4)3- Séchage air (de 20°C à 350°C)- Traitement thermique sous N2 de 20°C à 700°C

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Moyens mis en œuvre (ULg/MMS)Préparation de préformes

- Découpage de 10 à 100 brins UD- Hydrolyse d’une solution contenant du TEOS

(C8H20O4Si) et éthanol- Trempe des préformes et polymérisation à

froid (T=70°C) d’un verre de siliceMorphologie du dépôt

Morphologie du dépôt (après oxydation)TGA/ATD du dépôt seul 16

Moyens mis en œuvre (ULg/MMS)CaractérisationMicroscopie

ATD/TGA (Netzsch STA 449)

Grindosonic 𝜔𝜔𝑖𝑖 = 𝛼𝛼𝑖𝑖2𝐸𝐸𝜌𝜌

1𝐿𝐿2

𝐼𝐼𝑆𝑆

Préformes C : Température d’activation de l’oxydation Perte de masse sous flux d’air

ESEM SE ESEM BSE

Fractographie Optique

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Moyens mis en œuvre (ULg/MMS)Interactions micro-macroLa limitation des propriétés mécaniques provient de plusieurs types de défauts:

– Défauts d’imprégnation (vides, porosité)– Mouvement des brins– Endommagement des brins/fibres– Réaction métal/fibres

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Résultats

• PrétraitementsRigidification de la préforme (SG SiO2/phosp. Al)Augmentation de la tenue à l’oxydation des fibres T300 (SG SiO2)

Effet du traitement sol/gel sur la tenue à l’oxydation (TGA/ATD) 19

Résultats• PréchauffagePlusieurs techniques mises en œuvre- Préchauffe simple (four)- Soufflage d’air chaud- Chauffage Joule (basse tension)

i. Temps longii. Oxydation importanteiii. Dégradation des fibres

i. Mise en œuvre complexeii. Risques électriques

Préchauffe simple (four) Chauffage Joule

Technique Temps requis Température atteinte

Four 1 à 3 minutes 250 à 1000 °C

Soufflage 5 à 10 minutes 250 à 350 °C

Joule 1 à 10 secondes 250 à 1500 °C

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Résultats• Paramètres d’injection et de compactageLes paramètres (T, t, P) doivent être adaptés:- Température du métal maximale (600 °C)- Vitesse injection réduite, temps de maintien plus

élevé (>1s)- Pression de compactage élevée (>30 MPa)

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Résultats• Microstructures

Sol/gel de silice

Al(H2PO4)3 Préforme infiltrée par injection22

Résultats• Propriétés mécaniques (Squeeze Casting)

020406080

100120140160

Young's modulus (GPa)

Ultimate strength (MPa)

~30-40 vol.% fC T300AZ91DP=70 MPa 23

Résultats

• Module de Young (Injection)Echantillon Section relative

de zone renforcée

Taux de fibres réel

Module apparent (E’, GPa)

Module réel(E’, GPa)

Module théorique (E, GPa)

1 0.22 0.51 58.66 116 122

2/3 0.24/- 0.49/- 58.38/43.4 109/43.4 119/45

4 0.19 0.53 54.56 106 125

5/6 ?/- ?/- ?/41.16 ?/41.16 ?/45

~45-55 vol.% fC T300AZ91DP=70 MPaGrindosonic

Matériau Module de Young

Fibre C T300 ~200 GPa

AZ91D ~45 GPa

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Conclusions (ULg)

• Etude de traitements sur préformes (sol/gel SiO2, phosph. Al) sur la rigidification, la qualité d’imprégnation et la résistance à l’oxydation.

• Démonstration de la faisabilité et définition de paramètres d’infiltration (T, t, P) par l’alliage Mg AZ91, d’éprouvettes préchauffées en fibres de C T300.

• Mise en corrélation de propriétés micro/macro (résistance, rigidité) et étude des défauts.

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Perspectives d’industrialisation

• Imprégnation préforme carbone dans des conditions industrielles:– Maîtrise réalisation préforme C tridimensionnelle– Maîtrise « ensimage » fibres– Maîtrise préchauffage moule et préforme– Maîtrise maintien préforme dans moule– Réalisation d’un outillage fonctionnel

• Réalisation de pièces• Validation des pièces par l’industriel

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Perspectives d’industrialisation

• Projet COMPOMAG

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Références[1] CES Edupack 2009/2012[2] Techniques de l’ingénieur, Propriétés des fibres de carbone, http://www.techniques-ingenieur.fr/base-documentaire/materiaux-th11/materiaux-composites-presentation-et-renforts-42142210/fibres-de-carbone-am5134/proprietes-des-fibres-de-carbone-am5134niv10002.html[3] Metal Matrix Composites: The Global Market, http://www.bccresearch.com/market-research/advanced-materials/metal-matrix-composites-market-avm012d.html[4] H. Dieringa et al., Magnesium Based MMCs Reinforced with C-Fibers, 2005, The Azo journal of materials.[5] C. Hausmann et al., Zur Kompatibilität verschiedener Al und Mg C-Faser-Systeme hergestellt mittels SqueezeCasting, 1999, Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde (Conférence sur les procédés MMS)

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