V – Dépouillement d’un...

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V Dpouillement dun diffractogramme Des animations de type Shockwave vont vous montrer les diffrentes tapes de linterprtation du diffractogramme ; des

points darrt sont prvus dans les animations pour sparer les squences : les boutons jaunes permettent la navigation.

Le dpouillement des diffractogrammes sera fait laide du programme EVA. Dans la plupart des cas on cherche

caractriser si la phase cristallise est pure (pour cela on extrait les valeurs de 2, dhkl, Irel associes aux pics de diffraction

observs ) ; on peut aussi chercher identifier la ou les phases prsentes dans une prparation si la phase nest pas pure.

1. Dpouillement et dtermination de (2, dhkl, Irel) pour chaque pic de diffraction

Le diffractogramme tudi est celui de KNiF3 dont lenregistrement (sur le diffractomtre dj dcrit) a t montr dans les vidos de ltape prcdente

La dtermination des 2, dhkl se fait selon la procdure suivante :

- soustraction du bruit de fond ( Backgnd )

- soustraction des pics de diffraction dus au rayonnement CuK2 ( Strip KA2 )

- tape de recherche ( Search/match )

(les lments chimiques prsents sont imposs, ici K, Ni, F ). On vrifie

que lon a prpar une phase pure.

- recherche des pics de diffraction ( Peak search )

A la fin, noubliez pas de fermer

la fentre multimedia

Il est possible dextraire la liste des (2, dhkl, Irel) (Copier/Coller) et de la transfrer dans un autre programme tel que

EXCEL pour une utilisation ultrieure dans le but dune dtermination de paramtre de maille par exemple.

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2. Dpouillement et identification des phases prsentes dans le mlange

Lidentification des composs prsents dans un mlange en poudre cristalline se fait par comparaison du

diffractogramme enregistr avec les diffractogrammes de composs de rfrence stocks dans la base de donnes

PDF ( Powder Diffraction File de JCPDS - ICDD : International Centre for Diffraction Data qui contient 157000

fiches dont 133000 de composs inorganiques).

Lidentification se fera sur le diffractogramme prsent ci-dessous (un mlange de poudres de CaCO3 et TiO2 enregistr sur le diffractomtre dcrit prcdemment)

La procdure est la suivante:

- soustraction du bruit de fond ( Backgnd )

- soustraction des pics de diffraction dus au rayonnement CuK2 ( Strip KA2 )

- tape de recherche ( Search/match )

(les lments chimiques prsents sont imposs, ici - Ca, C, O, Ti)

- tape de superposition des fiches trouves sur le diffractogramme enregistr

- validation du rsultat

A la fin, noubliez pas de fermer

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