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1Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23
ETUDE IN-SITU DE LA CROISSANCE DE ETUDE IN-SITU DE LA CROISSANCE DE NANOTUBES DE CARBONENANOTUBES DE CARBONE
INDIVIDUELS SOUS EMISSION DE CHAMPINDIVIDUELS SOUS EMISSION DE CHAMP
n°ANR-09-NANO-028
Catherine Journet, MCFAlina Pascale, Post-DocArnaud Derouet, Thèse
Steve Purcell, DR
WORKPACKAGE 3WORKPACKAGE 3
2Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23
o Nécessité d’un contrôle plus fin de la température et d’une lecture précise de celle-ci (pyromètre infra-rouge in- ou ex- situ)
o Comprendre les pertes (disparitions) in-situ et ex-situ des nanotubes après croissance
o Obtention d’une image TEM (on se rapproche de la fin du mythe des nano-quenelles !!!)
o Elaboration d’une canne TEM avec rotation/translation manuelle de l’échantillon pour une meilleure observation et minimiser les manipulations et pompages TEM
Prévisions 2010/2011:
o Arrêt du gaz et/ou de la température reprise de la croissance➟
o Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les valeurs et la nature de ces paramètres
3Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23
Contrôle de la température pendant la croissance:
Actuellement:Actuellement: - pyromètre optique à disparition du filament ex-situ:
on lit des T > 750°C
pendant la croissance T ~ 650°C
Prochainement:Prochainement: - essaie/achat d’un pyromètre IR ex-situ:
on lit des 400°C < T < 1800°C
diamètre de spot ~ 600 µm (apex pointe < 100 µm)
Estimation de la température pendant la croissanceEstimation de la température pendant la croissance
4Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23
Disparition des NTs après croissance:
Tests de remise à l’air du système:
introduction de N2 par la vanne d’entrée de gaz: micro-fuite (~ 0.05 bar N2) NT toujours en place entrée brusque (~ 0.5 bar N2) perteperte du NT
tests du pompage: pompage « doux » (vanne escalier à peine ouverte) NT toujours en place pompage « fort » (vanne escalier entièrement ouverte) NT toujours en place
mise à l’air ambiant: desserrage de la bride, sans la bouger de sa place NT toujours en place ouverture + sortie de la bride, sortie de la pointe/mise en place sur la canne
TEM perteperte du NT
Le NT ne supporte pas les chocs!!!Le NT ne supporte pas les chocs!!!
5Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23
A la recherche de l’image TEM…
- on a enfin imagé une pointe sans la casser, ni arracher- malheureusement, on a pas retrouvé le NT- observation du carbone cristallin- observation de « nano-oignons » (encore pire que des nano-quenelles !!!!)
6Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23
A la recherche de l’image TEM…
- on voit du Ni entouré par du carbone- et encore… des « nano-oignons »
Pas encore la fin du mythe….Pas encore la fin du mythe….
Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????
7Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23
Elaboration de la canne TEM:
o Elaboration d’une canne TEM avec rotation/translation manuelle de l’échantillon pour une meilleure observation et pour minimiser les manipulations TEM pas encore fait (nous n’avons pas contacté Rouen)
o Elaboration d’une canne TEM qui peut être utilisée pour la croissance sous émission du champ, dans le TEM, en se servant du carbone résiduel fait
o Elaboration d’une canne TEM qui peut être utilisée pour la croissance sous émission du champ, dans le TEM, en se servant du carbone résiduel fait
8Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale,
Conditions de synthèse:
o Arrêt du gaz et/ou de la température reprise de la croissance ➟
arrêt du gaz: au bout de 15 min. la croissance continue (gaz résiduel) arrêt de la T°: la croissance s’arrête remise en condition de synthèse: reprise de la croissance
étude systématique/ étude en coursétude systématique/ étude en cours
o Arrêt du gaz et/ou de la température reprise de la croissance ➟
arrêt du gaz: au bout de 15 min. la croissance continue (gaz résiduel) arrêt de la T°: la croissance s’arrête remise en condition de synthèse: reprise de la croissance
étude systématique/ étude en coursétude systématique/ étude en cours
o Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les valeurs et la nature de ces paramètres
… … à faire!!!!!!!à faire!!!!!!!
o Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les valeurs et la nature de ces paramètres
… … à faire!!!!!!!à faire!!!!!!!
9Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23
Prévisions 2010/2011:
o Acquisition d’une caméra rapide (120 frame/sec) de façon à collecter plus d’informations - inversion du pattern en moins de 40 ms pour les rotations erratiques- nucléation en moins de 40 ms également
➥ Amélioration du programme de traitement des vidéos pour automatiser l’analyse et la rendre systématique : limite du programme dû aux variations de contraste et saturations
➞ Contrôle du courant d’émission pendant la croissance pour maintenir le meilleur contraste ➥ Elaboration d’un programme Labview permettant de maintenir IFE constant durant la
croissance
pas encore fait pas encore fait
en cours en cours
fait fait
10Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23
Nouveautés 2011:
rajout d’un capillaire pour l’arrivée de gaz jet supersonique pas d’efficacité
croissance des NTs à temps + courts croissance hors écran - analyse film impossible - TEM en panne - MEB fait pas de NT
tension appliquée en croissance pour vibration (générateur de :6 V / 1 GHz)
rajout d’un capillaire pour l’arrivée de gaz jet supersonique pas d’efficacité
croissance des NTs à temps + courts croissance hors écran - analyse film impossible - TEM en panne - MEB fait pas de NT
tension appliquée en croissance pour vibration (générateur de :6 V / 1 GHz)
e-
e-
e-F
VFE
11Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale,
Prochainement…
Achats: jauge (ambiant 10-4 torr) maîtrise de la mise à l’air caméra + rapide + détails pendant de la croissance FIM (tête froide) imager in-situ le NT après croissance
Changement du C2H2 actuel par acétylène pur
Changement du W par un autre métal
Achèvement du programme de traitement des vidéos analyse minutieuse des données accumulées
Analyse Raman 2 pointes (Montpellier)
Achats: jauge (ambiant 10-4 torr) maîtrise de la mise à l’air caméra + rapide + détails pendant de la croissance FIM (tête froide) imager in-situ le NT après croissance
Changement du C2H2 actuel par acétylène pur
Changement du W par un autre métal
Achèvement du programme de traitement des vidéos analyse minutieuse des données accumulées
Analyse Raman 2 pointes (Montpellier)