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Plastiques. Essais normalisés

Essais physico-chimiques générauxpar Michel LABROSSE

Ingénieur du Conservatoire National des Arts et MétiersAncien Chef du laboratoire « Matériaux isolants et Environnement »Télémécanique-Groupe Schneider

1. Essais généraux ........................................................................................ A 3 520 - 21.1 Masse volumique ........................................................................................ — 2

1.1.1 Définitions ........................................................................................... — 21.1.2 Masse volumique réelle ..................................................................... — 31.1.3 Masse volumique apparente ............................................................. — 3

1.2 Aptitude à l’écoulement .............................................................................. — 41.3 Facteur de contraction des poudres à mouler .......................................... — 41.4 Viscosité ....................................................................................................... — 4

1.4.1 Indice de viscosité d’une résine en solution .................................... — 41.4.2 Viscosité apparente ............................................................................ — 5

1.5 Teneur en matières extractibles ................................................................. — 61.6 Teneur en eau............................................................................................... — 61.7 Teneur en matières volatiles....................................................................... — 61.8 Migration des plastifiants et des colorants ............................................... — 71.9 Extrait sec ..................................................................................................... — 71.10 Taux de cendres et pertes au feu................................................................ — 81.11 Taux de charges........................................................................................... — 81.12 Taux de résine.............................................................................................. — 9

2. Essais thermiques .................................................................................... — 92.1 Réactivité et caractéristiques de durcissement des matières

thermodurcissables ..................................................................................... — 92.2 Fluidité des matières à mouler thermodurcissables ................................ — 11

2.2.1 Méthodes par mesure du couple ...................................................... — 112.2.2 Méthodes par moulage ...................................................................... — 11

2.3 Fluidité à chaud des matières à mouler thermoplastiques...................... — 122.4 Moulage d’objets types............................................................................... — 132.5 Retrait et post-retrait des matières à mouler ............................................ — 132.6 Température de fusion ................................................................................ — 14

2.6.1 Principe................................................................................................ — 142.6.2 Méthodes instrumentées ................................................................... — 152.6.3 Méthodes visuelles............................................................................. — 17

2.7 Coefficient de dilatation thermique linéique ............................................. — 182.8 Conductivité thermique............................................................................... — 182.9 Stabilité thermique...................................................................................... — 18

3. Essais optiques ......................................................................................... — 193.1 Indice de réfraction...................................................................................... — 193.2 Évaluation de la couleur et du brillant ....................................................... — 20

3.2.1 Généralités .......................................................................................... — 203.2.2 Évaluation des différences de couleur.............................................. — 203.2.3 Évaluation du brillant ......................................................................... — 20

3.3 Évaluation de la transparence et facteur de transmission du fluxlumineux total .............................................................................................. — 213.3.1 Transparence....................................................................................... — 213.3.2 Facteur de transmission du flux lumineux total. ............................. — 21

Références bibliographiques ......................................................................... — 21

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PLASTIQUES. ESSAIS NORMALISÉS _______________________________________________________________________________________________________

es applications des plastiques dans tous les domaines, en particulier dansles différents moyens de transport, dans les sciences et les techniques les

plus récentes de l’électronique, de l’informatique, de la bureautique ou de lacommunication ont pour conséquence l’utilisation de ces matériaux à desniveaux de contrainte souvent proches des limites supportables. Les marges desécurité se trouvent, de ce fait, de plus en plus réduites. Il est donc nécessairede contrôler plus étroitement leurs caractéristiques.

Les appareils modernes d’analyse et de contrôle permettent l’exécutionautomatique d’une grande variété d’essais et de mesure, ainsi que le traitementstatistique des résultats obtenus. Ainsi automatisés, ces essais et ces mesurespeuvent devenir des opérations de routine que l’on intègre facilement dans lesprocessus de fabrication. Cela permet un bouclage des circuits de« contrôle-commande », avec action directe sur les paramètres de fabrication àpartir des résultats d’essais.

Le présent article décrit les essais physico-chimiques généraux, les essais ther-miques et les essais optiques applicables à tous les produits utilisés pour le mou-lage de pièces (thermoplastiques, thermodurcissables, compositions de moulageet pré-imprégnés). Les essais d’environnement et les essais physico-chimiquesdes produits semi-finis feront l’objet d’articles séparés ([A 3 521] et [A 3 522]).

Depuis la fin des années quatre-vingts, l’évolution la plus importante dans ledomaine des essais physico-chimiques normalisés des plastiques découle del’adoption par le Comité Européen de Normalisation (CEN) d’un nombre croissantde normes ISO comme normes européennes. Ces normes doivent être publiéesdans chacun des pays de l’Union Européenne, où elles remplacent obliga-toirement les normes nationales existantes sur le même sujet.

De plus, la suppression dans la normalisation française de la catégorie desnormes « enregistrées » conduira rapidement à leur remplacement soit par lesnormes ISO correspondantes sous forme NF ISO ou NF EN ISO lorsqu’ellesexistent, soit à leur publication comme « fascicule de documentation » (voir àce sujet les correspondances entre ces différentes normes dans l’article[Doc. A 3 523] de ce traité).

Cela augmente encore, s’il en était besoin, l’importance de la participationnationale aux travaux de normalisation au sein du Comité ISO/TC61 Plastiques.

L

1. Essais générauxCes essais sont applicables soit aux plastiques de base (avant leur

transformation), soit aux plastiques prélevés dans des produitssemi-finis ou finis.

1.1 Masse volumique

1.1.1 Définitions

La masse volumique ρ est la masse par unité de volume d’unematière à une température donnée t (oC). La masse volumique nedoit pas être confondue avec la densité relative d, égale au rapport

de la masse volumique ρ1 , d’un produit à la masse volumique ρ2d’une substance de référence (généralement l’eau) à la mêmetempérature t (oC).

Le volume massique v est le volume occupé par l’unité de massede matière à la température considérée.

Le tableau 1 indique les relations qui lient la masse volumique,la densité relative et le volume massique.

La masse volumique d’un plastique pris dans un état physico-chimique donné est fréquemment utilisée pour suivre les variationsde la structure physique de différents lots d’un même plastique, ainsique pour le calcul de la quantité de matière nécessaire pour obtenirun objet de volume donné. (0)

Bien que l’on puisse considérer qu’il s’agit d’un essai à carac-tère général, l’absorption d’eau est traitée dans l’article [A 3 521]Essais d’environnement. En effet, depuis un certain nombred’années, à l’idée initiale d’absorption d’eau s’est ajoutée cellede son influence sur les propriétés. C’est pour tenir compte decette évolution que nous avons adopté ce mode de classement.En revanche, la détermination de la teneur en eau est traitée dansle présent article. Tableau 1 – Définitions

Nom de la grandeur Symbole Formule Unités

Masse volumique......... ρ m /V kg/m3

g/mL ou g/cm3

Densité relative ............ d ρ1/ρ2 sans dimension

Volume massique ........ v V /m = 1/ρ m3/kgmL/g ou cm3/g

avec V volume et m masse, à une température donnée.

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_______________________________________________________________________________________________________ PLASTIQUES. ESSAIS NORMALISÉS

Suivant l’état physique dans lequel peut se trouver un même plas-tique (état compact, poudre ou granulé, structure alvéolaire), samasse volumique peut varier de façon considérable (pour un polys-tyrène, elle peut varier de 1 100 kg/m3 à l’état compact à 9 kg/m3 àl’état alvéolaire). Il est donc nécessaire de distinguer :

— la masse volumique réelle ρ : masse volumique de la matièreà l’état compact ;

— la masse volumique apparente ρ0 : masse volumique de lamatière sous forme de granulés ou de poudre, en distinguant :

• la masse volumique apparente du produit non tassé,• la masse volumique apparente du produit tassé.

Il est également nécessaire de définir les termes ci-après :— facteur de tassement : rapport de la masse volumique appa-

rente du produit non tassé à la masse volumique apparente duproduit tassé (il permet d’apprécier le comportement pendant letransport des plastiques en poudre ou en granulés) ;

— facteur de foisonnement : rapport de la masse volumique d’unobjet moulé à la masse volumique apparente de la matière à moulerqui a servi à l’exécuter.

1.1.2 Masse volumique réelle

1.1.2.1 Méthodes générales

■ NF T 51-063 (fév. 1971). Méthodes de détermination de la massevolumique des produits à l’état solide à l’exclusion des produitsalvéolaires.

Cette norme décrit les quatre méthodes A, B, C, D ci-après.● Méthode A (méthode par immersion dite à la balance hydro-

statique), surtout utilisée pour les plastiques sous forme d’objetsemi-ouvrés, usinés ou finis : on détermine la densité relative de lamatière à essayer par immersion dans un liquide, généralement del’eau distillée à 20 oC et l’on multiplie cette densité par la masse volu-mique du liquide d’immersion à cette température.

● Méthode B (méthode dite « au pycnomètre ») : elle est utiliséeprincipalement pour les plastiques sous forme de poudre à mouler,de comprimés, mais s’applique également aux plastiques ouvrés ousemi-ouvrés.

● Méthode C (méthode dite « flotte ou coule ») : son principeconsiste à trouver deux liquides ou, plus généralement, deuxmélanges de liquides de masses volumiques voisines et connues,pour lesquels un fragment immergé du plastique coule dans l’un etflotte dans l’autre. La masse volumique de la matière essayée estcomprise entre les masses volumiques des deux liquides.

● Méthode D (méthode du tube à gradient de densité) : la massevolumique du plastique est obtenue en reportant sur une courbed’étalonnage la hauteur à laquelle il se trouve en équilibre dans unecolonne remplie de liquides non miscibles dont les densités relativesaugmentent progressivement du sommet au fond.

■ T 51-561 (déc. 1990) Plastiques. Détermination de la masse volu-mique en fonction de la température. Méthode par immersion.

Cette méthode s’applique aux thermoplastiques, thermodurcis-sables, élastomères et adhésifs thermodurcissables, à l’exceptiondes plastiques alvéolaires et des polymères présentant des réactionsstructurelles ou chimiques au contact du milieu d’immersion. Ellepermet en particulier la détermination de la masse volumique à l’étatfondu.

Elle est basée sur le principe d’Archimède utilisant une pousséehydrostatique dans un liquide de masse volumique connue à latempérature de la mesure. L’éprouvette est pesée seule dans l’air.Le porte-éprouvette immergé dans le liquide d’immersion est peséseul, puis avec l’éprouvette.

La masse volumique ρτ du plastique à la température d’essai estcalculée au moyen de la formule :

avec ρL(kg/m3) la masse volumique du liquide d’immersion à latempérature d’essai,

mE (g) la masse de l’éprouvette dans l’air,

mP (g) la masse du porte-éprouvette dans le liquided’immersion,

mF (g) la masse de l’ensemble porte-éprouvette etéprouvette dans le liquide d’immersion, à l’issuedu temps de séjour.

La connaissance de la masse volumique des plastiques à l’étatfondu est utilisée pour effectuer des calculs rhéologiques(alimentation et remplissage des moules, etc.).

1.1.2.2 Méthodes spécifiques

La détermination de la masse volumique de certains produits faitl’objet des normes particulières ci-après.

■ NF ISO 1675 (T 51-201, sept. 1986) – Résines liquides. Déter-mination de la masse volumique par la méthode pycnométrique.

■ NF T 51-251 (nov. 1984) – Plastiques. Dispersions aqueuses depolymères et de copolymères. Mesure de la masse volumique.

■ NF T 51-425 (sept. 1983, futur FD T 51-425) – Résines phénoliquessolides et liquides. Mesure de la masse volumique.

On utilise la méthode du pycnomètre pour les résines à l’état solideou les résines à l’état liquide dont la viscosité est supérieure ou égaleà 10 Pa · s et un aréomètre pour les résines liquides de viscosité infé-rieure à 10 Pa · s.

■ NF T 52-111 (déc. 1985) – Plastiques. Matières de base pourpolyuréthannes. Polyéthers et polyesters. Détermination de la massevolumique : cet te mesure est ef fectuée par la méthodepycnométrique.

■ NF T 52-131 (sept. 1988) – Plastiques. Matières de base pourpolyuréthannes. Détermination de la masse volumique desisocyanates : compte tenu de la sensibilité des isocyanates à l’eau,la mesure est réalisée à l’aide d’un aréomètre.

1.1.3 Masse volumique apparente

1.1.3.1 Matières à mouler (en poudre ou en granulés)

■ NF T 51-003 (juil. 1977) – Détermination de la masse volumiqueapparente des matières en poudre ou en granulés.

● Méthode A : cas d’une matière en poudre ou en granuléssusceptible de s’écouler à travers un entonnoir.

La matière à mouler non tassée tombe à partir d’un entonnoir deforme et de dimensions normalisées dans un récipient cylindriquemesureur, d’une contenance de 100 cm3 et de 45 mm de diamètreintérieur ; la matière recueillie dans ce récipient est pesée.

Depuis la parution de cette norme, la température recomman-dée dans la norme NF T 51-014 pour l’atmosphère deconditionnement et d’essai est de 23 oC.

Les méthodes C et D conviennent particulièrement auxplastiques se présentant sous forme de granulés ou de feuillesminces. Cependant, elles ne sont avantageuses que dans le casd’essais de contrôle ou de routine sur un plastique donné. Ellespermettent, en effet, de vérifier très rapidement la constance oula variation de la masse volumique d’un produit au cours de safabrication ou de sa transformation.

La norme NF T 51-063 devrait être remplacée par la normeISO 1183.

ρτmE ρL

mE mF mP–( )–--------------------------------------------=



● Méthode B : cas d’une matière en poudre ou en granulés quin’est pas susceptible de s’écouler dans un entonnoir.

Une prise d’essai de 60 g de la matière en poudre ou en granulésest versée, non tassée, dans un récipient cylindrique mesureur de100 cm3 et de 90 mm de diamètre intérieur. Après avoir déposé surla surface de la poudre une masse de 300 g, on mesure le volumeoccupé par la matière dans le cylindre.

1.1.3.2 Produits tassés

■ NF T 51-042 (août 1967 confirmée en juin 1980) – Résines depolychlorure de vinyle. Détermination de la masse volumiqueapparente du produit tassé.

L’essai consiste à introduire dans une éprouvette graduée unemasse connue du produit et à effectuer un tassement de la poudreen soumettant l’éprouvette à un certain nombre de chocs dans desconditions normalisées. On lit ensuite le volume occupé par leproduit.

1.2 Aptitude à l’écoulement

■ NF T 51-705 (nov. 1980) – Résines d’homopolymères et copo-lymères de chlorure de vinyle. Détermination de l’aptitude à l’écou-lement.

On mesure la durée d’écoulement du produit pulvérulent à traversun entonnoir métallique conventionnel, normalisé.

1.3 Facteur de contractiondes poudres à mouler

Le facteur de contraction d’une matière à mouler est le rapportdes volumes, avant et après moulage, d’une masse donnée de cettematière. C’est donc aussi le rapport de la masse volumique de lamatière sous sa forme moulée ρ à sa masse volumique apparentesous forme non moulée ρ0 , déterminée selon la méthode décritedans la norme NF T 51-003.

1.4 Viscosité

1.4.1 Indice de viscosité d’une résine en solution

1.4.1.1 Définitions

■ L’indice de viscosité d’une solution (IV ), exprimé en mL/g, estcalculé par la formule :

IV = (η – η0)/(η0c)

avec η (Pa · s) viscosité dynamique de la solution (solvant+ résine dissoute),

η0 (Pa · s) viscosité dynamique du solvant pur,

c (g par mL de solvant) concentration de la résineen solution.

Cette grandeur est liée à la masse moléculaire moyenne desrésines. Elle sert principalement à caractériser les différentsplastiques d’une même famille et à les classer les uns par rapportaux autres. Elle peut permettre aussi de vérifier la constance d’unefabrication de résine.

La méthode est fondée sur l’emploi d’un viscosimètre à tubecapillaire type Ubbelöhde placé dans une enceinte thermorégulée,lequel permet de mesurer les vitesses d’écoulement, d’une part d’unvolume déterminé de solvant pur, d’autre part du même volume dela solution soumise à l’essai. Selon la loi de Poiseuille, la viscositéd’un liquide soumis à cet essai est proportionnelle à son tempsd’écoulement à travers le tube capillaire. Le rapport η /η0 des vis-cosités de la solution et du solvant est donc égal au rapport desdurées d’écoulement t/t0 de ces liquides, et l’indice de viscosité estdonné par la formule :

IV = (t – t0)/(t0c)

■ L’indice limite de viscosité (ILV ), (appelé autrefois nombre limitede viscosité ou viscosité intrinsèque [η]) est la valeur limite de l’indicede viscosité pour une dilution infinie :

Dans cette formule, les dimensions, donc les unités des grandeurssont les mêmes que celles indiquées en début de paragraphe. ILVest exprimé en mL/g.

Du point de vue pratique, l’indice limite de viscosité peut être cal-culé à partir de l’indice de viscosité au moyen d’une formule appro-chée convenable, par exemple :

avec K constante comprise entre 0,2 et 0,3 et devant être détermi-née expérimentalement pour chaque système résine-solvant.

1.4.1.2 Méthodes de détermination

■ NF T 51-013 (mai 1969, confirmée en oct. 1981) – Déterminationconventionnelle de l’indice de viscosité des résines de polychlorurede vinyle en solution.

Le solvant utilisé pour le PVC est la cyclohexanone purifiée.

■ NF T 51-019 (nov. 1985) – Plastiques. Polyamides. Déterminationde l’indice de viscosité.

Solvant : solution aqueuse d’acide sulfurique à 96 % (en masse)ou d’acide formique à 90 % ou de métacrésol à 99 % fraîchementdistillé, de température de fusion comprise entre 11 et 12 oC.

Concentration : 5 g de résine par litre de solvant.

■ FD T 51-032 (août 1995) – Matières plastiques. Détermination durapport des viscosités en solution concentrée des résines poly-amides.

On dissout 11 g de résine dans 100 mL d’acide formique à 90 %à ± 0,2 % en masse à 25 oC.

■ FD T 51-061 (août 1995) – Détermination de l’indice de viscosité etde l’indice limite de viscosité des polyéthylènes et des polypropy-lènes en solution diluée.

Solvant : décahydronaphtalène pur.

Concentration : 0,2 à 5 g par litre de solvant.

■ NF ISO 1628-1 (T 51-212, oct. 1988) – Plastiques. Principes direc-teurs pour la normalisation des méthodes de détermination del’indice de viscosité et de l’indice limite de viscosité des polymèresen solution diluée. Partie 1 : Conditions générales.

Cette norme définit les termes et les unités utilisées en viscosi-métrie des polymères, décrit l’appareillage, le mode opératoire etl’expression des résultats.

■ NF EN ISO 29371 (T 51-426, juil. 1995) – Plastiques. Résines phé-noliques liquides ou en solution. Détermination de la viscosité.

Cette norme est la copie de la norme ISO 9371 qui décrit 4méthodes pour mesurer la viscosité des résines phénoliques. La

Lors de sa révision, le contenu de cette norme sera aligné surcelui de ISO 60.

ILV ou η[ ] η η0–( )/ η0c( )c 0→lim=

ILV IV( )1 K IV( )c+-------------------------------=



méthode utilisant le viscosimètre à gradient de vitesse défini et celleutilisant le viscosimètre capillaire Ubbelöhde sont les méthodes deréférence. Les deux autres méthodes décrites :

— détermination à l’aide d’un viscosimètre rotatif ;— détermination à l’aide d’un viscosimètre à chute de bille

Hoeppler ;

sont des méthodes de contrôle.

■ Le projet de norme : ISO DIS 12058 (oct. 1994) – Détermination dela viscosité au moyen d’un viscosimètre à chute de bille incliné décritle viscosimètre Hoeppler, mais il présente actuellement des diver-gences techniques avec la méthode similaire décrite dans la normeISO 9371 précédemment citée. Ces divergences devront êtrerésolues afin de pouvoir faire référence à ce texte général dans lesnomes particulières.

■ NF T 51-427 (déc. 1983) – Résines phénoliques liquides ou ensolution. Mesure de la viscosité cinématique au viscosimètreUbbelöhde.

Le contenu de cette norme est entièrement repris dans la normeNF EN ISO 29371 (voir ci-dessus). L’annulation de la normeNF T 51-427 devrait donc être décidée.

■ NF ISO 1628-5 (T 51-542, oct. 1987) – Plastiques. Détermination del’indice de viscosité et de l’indice limite de viscosité. Partie 5 –Poly(alkylène téréphtalates).

La concentration du polymère en solution est de 5 g/L.

Le solvant à utiliser est différent suivant qu’il s’agit :— de polyéthylène téréphtalate (PET) ;— de polybutylène téréphtalate (PBT) ;— de polyéthylène naphtalate (PEN).

■ NF ISO 1628-4 (T 51-551, oct. 1987) – Plastiques. Détermination del’indice de viscosité et de l’indice limite de viscosité. Partie 4 : Maté-riaux à mouler et à extruder à base de polycarbonate (PC).

La mesure est effectuée sur une solution qui contient 5 g de résinenon chargée par litre. Le solvant est du dichlorométhane redistillé(température d’ébullition : 39 à 41 oC).

■ NF ISO 1628-2 (T 51-712, sept. 1993) – Plastiques. Déterminationde l’indice de viscosité et de l’indice limite de viscosité. Partie 2 :Résines de poly(chlorure de vinyle).

Le solvant utilisé est la cyclohexanone et la concentration de larésine dans la solution est de 5 g/L.

■ NF ISO 1628-6 (T 51-810, sept. 1993) – Plastiques. Déterminationde l’indice de viscosité et de l’indice limite de viscosité. Partie 6 :Polymères de méthacrylate de méthyle.

Le solvant utilisé est le chloroforme et la concentration de la résineen solution est de 2,6 g/L.

1.4.2 Viscosité apparente

La détermination de la viscosité apparente η (en Pa · s ou en cP)est effectuée soit sur des résines à l’état liquide, soit sur des disper-sions aqueuses ou des pâtes à base de résine.

Les essais décrits dans les normes ci-après répondent à ces casparticuliers.

■ NF T 51-210 (juin 1985) – Plastiques. Résines à l’état liquide ou enémulsions ou dispersion. Détermination de la viscosité Brookfield.

■ NF EN ISO-3219 (T 51-211, nov. 1994) – Plastiques. Polymèresrésines à l’état liquide, en émulsion ou en dispersion. Déterminationde la viscosité au moyen d’un viscosimètre rotatif à gradient devitesse de cisaillement défini.

Le principe des méthodes décrites dans ces deux normes est lemême : la viscosité de la matière essayée est déduite de la mesuredes efforts de cisaillement mis en jeu par cette matière lorsqu’elleest introduite entre les deux cylindres coaxiaux, l’un fixe, l’autremobile, de l’appareil d’essai.

■ PR T 51-213 (norme expérimentale, nov. 1994) – Plastiques.Polymères/résines à l’état liquide ou en émulsion ou en dispersion,vernis, peintures, huiles. Détermination de la viscosité apparentesous faible gradient de cisaillement par chute verticale de bille.

Le principe de cette méthode repose sur la mesure du temps mispar une bille indéformable pour parcourir à vitesse constante unedistance verticale dans le produit liquide maintenu à une tempéra-ture constante. Elle est applicable aux liquides de viscosité compriseentre 0,05 et 200 Pa · s. Dans ces conditions, la loi de Stokess’applique et la viscosité apparente du liquide (η ) est proportionnelleà la vitesse de chute de la bille, donc au temps de chute :

avec g accélération due à la pesanteur,

J constante de l’appareil,

L distance entre les capteurs de mesure,

r rayon de la bille,

t temps mis pour parcourir la distance L,

ρ masse volumique du liquide,

ρS masse volumique de la bille.

Le faible gradient de cisaillement est assuré par la faible vitessede chute de la bille et la distance bille/paroi (entrefer) très supérieureau diamètre de la bille. L’appareillage comprend :

— un tube vertical dont le diamètre intérieur doit être au moinsde 18 mm ;

— un système permettant le lâcher d’une bille de 2 mm de dia-mètre au centre du tube ;

— un ensemble de détection du passage de la bille, en deux pointsdistants d’au moins 50 mm (en pratique 104 mm), ou bien un sys-tème de mesure de la vitesse de la bille.

On doit calibrer périodiquement les viscosimètres, par exempleen utilisant des liquides de référence (liquides newtoniens) dont laviscosité et la masse spécifique sont parfaitement connues, ou uncalibreur en vitesse tel que décrit en annexe B de la norme.

La température du liquide en essai est thermorégulée à ± 0,2 oCentre 0 et 50 oC et à ± 0,5 oC au-dessus de 50 oC.

■ T 51-517 (norme expérimentale, déc. 1989) – Plastiques. Résinesde polyesters non saturés. Détermination de l’évolution de la visco-sité sous l’action de l’oxyde de magnésium.

La méthode décrite utilise le viscosimètre Brookfield HBT. Elles’applique aux résines polyesters et permet en particulier de carac-tériser le comportement des résines pour SMC en présence d’oxydede magnésium.

■ NF ISO 4575 (T 51-710, sept. 1986) – Plastiques. Pâtes de poly-chlorure de vinyle. Détermination de la viscosité apparente au rhéo-mètre Severs.

On mesure les débits de pâte s’écoulant à travers une filière cali-brée d’un rhéomètre Severs, à température définie (23 oC) et sousdes pressions comprises entre 100 et 2 500 kPa.

Pour chaque débit qm (en g/s) mesuré à la pression p (en kPa), oncalcule le gradient de vitesse ε (en s–1) et la viscosité apparenteηapp(en Pa · s) en appliquant les formules suivantes :

ε = 377 qm/Q

avec Q (g/cm3) masse volumique de la pâte, à 23 oC.

ηapp = 44 × 10–3 pQ /qm pour la filière A (h = 45 mm)

ηapp = 88 × 10–3 pQ /qm pour la filière B (h = 22,5 mm)

h étant la hauteur du canal cylindrique de la filière.

η 2r2g ρ

S

ρ

–

( )

tJ 9

L ---------------------------=



1.5 Teneur en matières extractibles

■

NF ISO 6427

(T 51-039, juin 1994) –

Plastiques. Détermination desmatières extractibles par des solvants organiques (méthodesconventionnelles)

.

La norme prescrit des méthodes pour la détermination de la teneuren composants pouvant être extraits des plastiques par des liquideschauds (près de leur température d’ébullition). Pour des utilisationsspéciales, une méthode d’extraction à froid est prescrite dansl’annexe B de la norme. Les composants extractibles peuvent êtredes monomères, des oligomères, des polymères, des plastifiants,des stabilisants, etc.

La norme indique les conditions opératoires et en particulier lessolvants qu’il est recommandé d’utiliser pour les familles de plas-tiques suivantes : homopolyamides, copolyamides, esters cellulo-siques, polyéthylènes et polypropylènes, poly(chlorure de vinyle).

Les deux modes opératoires décrits permettent de calculer le pour-centage en masse de matières extractibles, en tenant compte ou nondes matières volatiles.

■

NF T 51-006

(fév. 1957, confirmée en mai 1980) –

Déterminationdes matières du polystyrène solubles dans le méthanol

.

Les métières solubles peuvent être le styrène, des lubrifiants,des matières colorantes ou un mélange de ces différents produits.

Après pesée et dissolution de l’échantillon du plastique dans dudioxanne, de la méthyléthylcétone ou de l’oxyde de propylène, lepolystyrène est précipité par addition de méthanol à la solution. Lateneur en matières extractibles est déterminée, après séchage etpesée du précipité, par la perte de masse.

■

NF T 51-030 (déc. 1986) – Plastiques. Détermination du pourcen-tage de substances extractibles à l’eau bouillante dans les résinespolyamides type 6 (méthode par réfractométrie).

Cette méthode s’applique aux PA 6 et aux copolymères à forteteneur en PA 6 dont le taux massique de substances extractibles,exprimé conventionnellement en caprolactame, est supérieur ouégal à 0,5 % en masse.

L’extraction est effectuée à l’eau distillée bouillante pendant 4 hsur la prise d’essai du polyamide finement divisé (grains de dimen-sions comprises entre 0,8 et 2,5 mm). Après refroidissement et fil-tration, on mesure l’indice de réfraction de la solution obtenue etla teneur en caprolactame (en pourcentage massique) est lue surla courbe d’étalonnage tracée à partir de solutions de caprolactamedans l’eau distillée (tableau 2). (0)

■ NF ISO 599 (T 51-036, sept. 1986) – Plastiques. Homopolymèrespolyamides. Détermination des matières extractibles par le métha-nol bouillant.

Cette méthode permet de déterminer le pourcentage de mono-mère, d’oligomères et éventuellement d’adjuvant(s) présents dansle polyamide. La connaissance de la teneur en matières extracti-bles par le méthanol est nécessaire pour la détermination del’indice de viscosité.

1.6 Teneur en eau

Les quatre normes qui traitent de ce sujet ont toutes un domained’application particulier.

■ NF T 51-033 (oct. 1965, confirmée en oct. 1981) – Matières plas-tiques. Détermination de l’humidité des résines de polyamides(méthode dite de Fisher-fusion).

La prise d’essai (2 ou 10 g selon que la teneur en eau est infé-rieure ou supérieure à 0,5 % en masse) est chauffée sous vidependant 30 min à une température supérieure d’environ 30 oC à satempérature de fusion. L’eau dégagée est entraînée par le métha-nol et dosée à l’aide du réactif de Karl Fisher.

■ NF T 51-541 (oct. 1982) – Poly(éthylène téréphtalate) en granulés.Détermination de la teneur en eau.

Une prise d’essai de PET est chauffée à 200 ± 5 oC, sous videpoussé pour assurer l’évaporation complète de l’eau. La teneur eneau, proportionnelle à l’augmentation de pression mesurée, estdéduite d’une courbe d’étalonnage établie en chauffant dans lesmêmes conditions un sel à teneur en eau connue, par exemple lemolybdate de sodium dihydraté.

● NF T 52-115 (déc. 1985) – Plastiques. Matières de base pourpolyuréthannes. Polyéthers et polyesters. Dosage de l’eau.

Cette norme décrit trois méthodes pour doser l’eau. Dans lesméthodes A et B, l’eau est dosée selon le procédé Karl Fisher. Laméthode C est basée sur l’entraînement azéotropique de l’eau parl’isooctane ou le xylène et le mesurage du volume d’eau obtenu.

1.7 Teneur en matières volatiles

La teneur en matières volatiles libérées par un plastique à unetempérature donnée (généralement 70 ou 100 oC) est particu-lièrement importante et il peut en résulter une modification nonnégligeable de certaines caractéristiques mécaniques, thermoméca-niques et/ou physico-chimiques.

■ FD T 51-167 (août 1995) – Plastiques. Détermination des pertes enmatières volatiles par la méthode au charbon actif.

Une éprouvette de 50 mm de diamètre et de 1 mm d’épaisseurest mise en contact sur toutes ses faces avec du charbon actif degranulométrie déterminée (grains de 2 à 3 mm). L’ensemble est portéà 70 oC pendant 24 h. La variation de masse de l’éprouvette est rap-portée soit à sa masse initiale, soit à sa surface.

Cet essai constitue une méthode rapide pour comparer les pertesen plastifiant de différents plastiques plastifiés. Il permet aussi decomparer divers types de plastifiants du point de vue de leur vola-tilité.

Cette norme n’est pas applicable aux plastiques qui viennenten contact avec des produits alimentaires, de l’eau potable outout autre liquide alimentaire. Des règlements spéciaux ont étéélaborés dans ce cas précis par de nombreux pays ou organi-sations régionales telle que l’Union Européenne. Ces règlementsimposent des méthodes d’essais généralement spécifiques, dif-férentes de celles décrites dans cette norme (cf. article [A 3 840]dans ce traité).

Tableau 2 – Solutions aqueuses de caprolactame (1) permettant de tracer la courbe d’étalonnage

Teneur en caprolactame Indice de réfraction

(g/L) nD à 25 oC

0 1,332 522,5 1,332 895 1,333 37

10 1,334 02

(1) d’après la norme NF T 51-030.

La méthode n’est pas applicable aux produits contenant desmatières volatiles.

Cette norme sera prochainement révisée pour devenirNF ISO 6188 (prévue en 1996).



■ FD T 51-515 (août 1995) – Plastiques. Résines non polymérisées depolyesters non saturés. Détermination de la teneur conventionnelleen matières volatiles.

La détermination est effectuée par étuvage d’une quantité de0,2 g de résine à 110 ± 2 oC pendant 60 min.

■ NF T 51-525 (avril 1979) – Plastiques. Résines époxydes nonpolymérisées liquides ou solides. Détermination de la teneurconventionnelle en matières volatiles.

La méthode est similaire à la précédente, mais la températureest de 140 ± 2 oC, la durée de 3 h et la masse de l’éprouvette de5 g.

■ NF T 51-750 (déc. 1981) – Plastiques. Résines d’homopolymèreset de copolymères de chlorure de vinyle. Détermination desmatières volatiles (y compris l’eau).

Dans un vase à peser, on pèse à 0,000 5 g près environ 5 g de résinequi sont ensuite étalés régulièrement dans un cristallisoir.L’ensemble est placé pendant 1 h dans une étuve thermorégulée à110 ± 2 oC, refroidi, pesé et étuvé à nouveau jusqu’à obtention d’unemasse constante. Le résultat est exprimé en pourcentage de la masseinitiale.

■ NF T 53-501 (août 1980) – Matières à mouler aminoplastes.Détermination des matières volatiles.

Cette norme permet de déterminer le taux de matières volatiles(principalement l’eau) d’après la perte de masse de 5 g de matièreaprès séchage pendant 3 h dans une étuve thermoréguléeà 55 ± 1 oC.

■ NF ISO 9782 (T 57-602, juin 1994) – Plastiques renforcés.Compositions de moulage et préimprégnés. Détermination de lateneur apparente en matières volatiles.

L’essai consiste à déterminer la masse d’une éprouvette d’une sur-face minimale de 100 cm2 ou d’une masse minimale de 1 g avantet après passage dans une étuve à renouvellement d’air pendant unedurée et à une température choisies en fonction de la nature de larésine (tableau 3). (0)

1.8 Migration des plastifiantset des colorants

■ NF T 51-025 (juin 1963) – Matières plastiques. Détermination de lamigration des plastifiants.

La méthode décrite dans cette norme s’applique à tous les plas-tiques plastifiés se présentant en feuilles ou en plaques. Dans lecas des poudres et des granulés, il est nécessaire de préparer une

feuille dans les conditions habituelles d’utilisation. Les éprouvettessont des disques de 50 mm de diamètre et d’au moins 0,5 mmd’épaisseur, découpés dans la feuille ou la plaque de plastique àessayer. Ces éprouvettes sont mises en contact avec des disquesde matières pouvant présenter une affinité pour les plastifiants, parexemple : caoutchouc, nitrocellulose, polyéthylène, etc.

Les éprouvettes et les disques sont pesés individuellement.Chaque éprouvette est mise entre deux disques pour former une pilequi est placée entre deux plaques de verre. Il est possible de super-poser jusqu’à cinq piles, séparées par des plaques de verre, et deconstituer ainsi une colonne. Une masse de 5 kg est posée sur laplaque de verre supérieure. L’ensemble est placé dans une étuvethermorégulée à 70 ± 2 oC pendant 24 h. Les éprouvettes et lesdisques sont pesés après refroidissement. La perte de masse d’uneéprouvette donnée doit correspondre sensiblement à l’augmenta-tion de masse des deux disques en contact avec elle.

La migration du plastifiant du produit en essai est exprimée pardeux valeurs :

— la moyenne des variations de masse de trois éprouvettes ;— la moyenne des variations de masse des trois séries de deux

disques au contact des trois éprouvettes.

■ NF T 51-028 (oct. 1965, confirmée en juin 1980) – Matières plasti-ques. Détermination de la migration des colorants.

La migration d’un colorant dans un plastique peut se faire :— par efflorescence (cristallisation en surface) ;— par exsudation (colorant entraîné par un constituant liquide

du plastique) ;— par diffusion (passage direct du colorant d’une matière à une

autre).

L’essai est réalisé sur une éprouvette carrée de 50 mm de côté,placée en contact étroit avec une substance réceptrice définie, et por-tée à 70 oC pendant 72 h. La migration du colorant dans le plastiqueest évaluée par examen visuel de la substance réceptrice selon uneéchelle allant de 5 (aucune trace de colorant) à 1 (entièrement et uni-formément colorée).

Les matières absorbantes pouvant être utilisées pour cet essai sontle papier filtre de couleur blanche ou un plastique incolore ou trans-parent à définir selon la matière à essayer.

1.9 Extrait sec

■ NF EN ISO 8618 (T 51-438, sept. 1995) – Plastiques. Résines phé-noliques liquides. Détermination de l’extrait sec conventionnel.

L’extrait sec est mesuré après étuvage pendant une heure à latempérature préférentielle de 135 ± 1 oC, (éventuellementà 120 ± 1 oC ou 150 ± 1 oC). Selon un amendement en cours d’adop-tion à l’ISO/TC61, l’essai peut être effectué dans une étuve àconvection statique et tirage naturel, ou bien dans une étuve àcirculation d’air et tirage horizontal. Le type d’étuve utilisé doit êtreprécisé dans le procès-verbal.

■ NF T 51-054 (sept. 1968, confirmée en oct. 1981) – Dispersionsaqueuses de polymères et copolymères. Extrait sec à 105 oC.

On pèse de 0,8 à 1,2 g de dispersion aqueuse dans un cristallisoirou dans une feuille d’aluminium, préalablement séchée à 105 oCpendant 30 min. L’ensemble est placé dans une étuve à 105 ± 2 oCpendant 1 h, puis refroidi et pesé. Le pourcentage d’extrait sec estcalculé par rapport à la masse initiale de dispersion mise à évaporer.

Lorsque le Comité Européen de Normalisation (CEN) auraadopté la norme ISO 176 (techniquement équivalente à lanorme NF T 51-167), l’AFNOR la publiera sous la référenceNF EN ISO 176 (T 51-167).

Tableau 3 – Matières volatiles : conditions d’essaiselon NF ISO 9782 (T 57-602)

RésineTempérature Durée

(oC) (min)

Époxydes................. 160 ± 5 15 ± 1Phénoliques ............ 160 ± 5 15 ± 1Polyesters................ 125 ± 5 60 ± 1Silicones.................. 160 ± 5 15 ± 1Polyimides .............. 160 ± 5 15 ± 1

Cette norme ne peut être utilisée que dans le cas d’une migra-tion du colorant par exsudation ou par diffusion.

Lorsqu’il s’agit d’une migration par efflorescence, on effectuegénéralement un essai de frottement à l’aide d’un papier ou d’untissu blanc sur la surface du plastique à essayer.



1.10 Taux de cendres et pertes au feu

Le taux de cendres est l’une des caractéristiques permettant dejuger de la pureté d’un plastique de base et de la qualité de sa fabri-cation. Il permet aussi d’évaluer le taux de charges minérales incor-poré à un plastique pour modifier ses propriétés.

■ PR NF EN 23451-1 (T 51-040, avril 1994) – Plastiques. Détermina-tion du taux de cendres. Partie 1 : Méthode générale.

Trois méthodes y sont décrites :● méthode A : calcination directe ;● méthode B : calcination après traitement à l’acide sulfurique

après combustion ;● méthode C : calcination après traitement à l’acide sulfurique

avant combustion.

La calcination doit être effectuée jusqu’à l’obtention d’une masseconstante à l’une des températures suivantes :

600 ± 25 oC, 750 ± 50 oC, 850 ± 50 oC, 950 ± 50 oC

La norme indique les écart-types de répétabilité (intralaboratoire)et de reproductibilité (interlaboratoire) pour différents plastiques etdifférents types de charges. Les parties suivantes décrivent (oudécriront) l’application de la méthode aux différentes familles deplastiques. On peut espérer de cette façon éliminer petit à petit lesdivergences, le plus souvent injustifiées, entre certaines normes.

■ NF EN 23451-4 (T 51-031, juil. 1995) – Plastiques. Déterminationdu taux de cendres. Partie 4 : Polyamides.

Cette norme est une application de la méthode générale décritedans le projet de norme PR NF EN 23451-1 déjà citée. Elle spécifie3 méthodes adaptées aux polyamides selon qu’elles contiennent ounon des charges, des renforts ou des retardateurs de flamme :

— polyamides ne contenant pas de charge : utiliser la méthode Cet calciner à 750 ± 50 oC ;

— polyamides contenant des charges et/ou des renforts en verretextile : utiliser la méthode A et calciner à 750 ± 50 oC ; si les fibresde verre commencent à fondre à 750 oC, calciner à 600 ± 25 oC ;

— polyamides contenant un retardateur de flamme et renforcésau verre textile : utiliser la méthode A modifiée (attaque chlor-hydrique après la combustion initiale).

■ NF T 51-044 (août 1970, confirmée en oct. 1981) – Résines de poly-chlorure de vinyle. Détermination des cendres sulfatées.

■ NF T 51-540 (nov. 1985) – Plastiques. Détermination du taux decendres. Polyalkylène téréphtalates.

Pour ces deux normes, la calcination est faite à 850 ± 50 oC.

■ NF T 51-351 (nov. 1985) – Plastiques. Détermination du taux decendres. Acétate de cellulose non plastifié.

L’essai est effectué en utilisant la méthode A du PR NF EN 23451-1déjà cité (page précédente). Il s’applique à l’acétate de cellulose nonplastifié, exempt d’additif, charge, colorant, etc. La température decalcination est de 575 ± 25 oC ou, suivant accord entre les partiesintéressées, de 850 ± 50 oC.

■ NF B 38-101 (déc. 1983) – Verre textile. Détermination de la teneuren matières combustibles.

Remarque : il s’agit là de verre textile utilisé comme renfort des plastiques. Pour cetype d’utilisation, il peut être nécessaire de connaître la quantité de matière correspondantà la « perte au feu » afin d’en tenir compte lors des déterminations des taux de charges,de cendres et de la perte au feu des plastiques renforcés.

Les éprouvettes, séchées à 80 ± 2 oC ou 105 ± 2 oC sont peséesavant et après calcination à 625 ± 20 oC, ou à une température choisiepar accord entre les parties, entre 500 et 600 oC. Elles sont calcinéesdans un four à moufle, tout d’abord pendant 5 min porte ouvertepour permettre la combustion des matières organiques, puispendant 30 min dans le moufle, porte fermée. Le résultat est expriméen % de la masse initiale.

● NF T 57-102 (juin 1977) – Matières plastiques renforcées auverre textile. Détermination de la perte au feu.

La calcination est effectuée à 625 ± 20 oC sauf exception concer-nant des produits qui ne supporteraient pas cette température, oupar accord entre les parties.

■ T 57-518 (oct. 1987) – Matières plastiques renforcées au verre tex-tile. Préimprégnés. Teneur en verre et en charges. Méthode par cal-cination.

■ NF T 57-557 (oct. 1973) – Matières plastiques renforcées au verretextile. Tissus de verre préimprégnés. Détermination de la perte parcalcination.

■ NF T 57-571 (sept. 1984) – Plastiques renforcés au verre textile.Préimprégnés. Nappes, fils, stratifils. Détermination de la perte parcalcination.

Toutes ces normes décrivent sensiblement la même méthode. Lesdeux dernières en particulier ne diffèrent que par la forme et la massedes éprouvettes qui, par ailleurs, ont la même surface (100 cm2).Dans la norme NF T 57-557 applicable aux tissus de verre, il s’agitde carrés de 100 mm de côté ou de disques de 56,4 mm de diamètre ;leur masse n’est pas précisée. Dans la norme NF T 57-571, applicableaux nappes, fils et stratifils, les éprouvettes sont des rectangles dontla largeur et l’épaisseur sont celles de l’échantillon examiné. La lon-gueur est choisie pour que la masse soit de 10 g au moins. Aprèsconditionnement, les éprouvettes sont pesées, calcinéesà 625 ± 20 oC, refroidies et pesées à nouveau.

Pour les verres ne supportant pas la température de 625 oC, la cal-cination est effectuée à une température comprise entre 500et 600 oC. La tolérance (± 20 oC) est la même. Le résultat est toujoursexprimé en % de la masse initiale.

1.11Taux de charges

L’évaluation du taux de charges minérales d’un plastique est géné-ralement faite à partir de son taux de cendres (sulfatées ou non)en utilisant les méthodes décrites au paragraphe 1.10.

La détermination du taux de charges peut aussi être faite direc-tement par dissolution du polymère et pesée du résidu insolubleséparé par centrifugation.

Cette norme est identique à la norme ISO 1887 publiée en mai1995. Lors de sa prochaine révision, le texte de la norme françaisesera remplacé par celui de la norme ISO et la norme deviendrasoit une NF ISO, soit une NF EN ISO.

La norme EN 60, en cours d’homologation, est identique à lanorme NF T 57-102. Elle la remplacera dès sa publication (fin1995).

Les travaux du Comité ISO/TC61 Plastiques devraient per-mettre de publier assez rapidement une seule norme qui couvrirales domaines d’application des normes ci-dessus. Le projet denorme internationale correspondant a pour référence :

DIS 1172-3 (1995) – Plastiques renforcés de verre textile,préimprégnés, composites de moulage, stratifiés. Déterminationdes taux de verre textile et de charges minérales. Méthode parcalcination.

Des méthodes de détermination automatisées du taux decharges des plastiques sont décrites plus loin (§ 2.6.2).



■ NF T 51-143 (juin 1974) – Polyamides chargés. Détermination desteneurs en graphite ou noir de carbone, et en fibre de verre.

Cette méthode consiste à pyrolyser à 500 oC sous un courantd’azote une masse connue de l’échantillon. On évite de cette façonl’oxydation du graphite, tandis que les produits de pyrolyse sontentraînés par le courant gazeux. Le résidu est pesé puis calcinéà 750 oC en présence d’air pour éliminer le carbone et déterminerla quantité de fibres de verre.

■ NF T 51-144 (juin 1974) – Polyamides chargés. Détermination desteneurs en bisulfure de molybdène et en fibre de verre.

L’échantillon est minéralisé d’abord par l’acide sulfurique, puis parle mélange sulfonitrique. La fibre de verre est séparée par filtrationet pesée. Le molybdène est séparé de la solution filtrée par préci-pitation du sulfure qui est ensuite calciné à 500 oC. On pèse le moly-bdène sous forme de MoO3 .

■ NF T 51-146 (août 1975) – Polyamides chargés. Détermination dela teneur en charges. Méthode par centrifugation.

Le polyamide est mis en solution dans le métacrésol. Les chargessont ensuite séparées par centrifugation de la solution, puis peséesaprès séchage. La prise d’essai de 1 à 3 g est dissoute dans 100 mLde métacrésol puis centrifugée pendant 30 min.

1.12 Taux de résine

■ NF T 51-020 (oct. 1984) – Matières à mouler à base de phéno-plastes. Détermination des matières solubles dans l’acétone (teneurapparente en résine des matières à l’état non moulé).

La résine phénoplaste est extraite à chaud par l’acétone de lamatière à mouler qui est placée dans la cartouche de l’appareild’extraction. Le pourcentage de résine est déduit de la pesée de lacartouche avant et après extraction.

■ T 57-608 (oct. 1987, expérimentale) – Plastiques renforcés defibres. Préimprégnés. Détermination de la teneur en fibres et enrésine. Méthode par dissolution.

Sauf indication contraire précisée dans la spécification des pro-duits, cette norme s’applique à tous les renforts et à toutes les résinesthermodurcissables. Elle définit deux méthodes : une méthoded’extraction par dissolution et décantation (méthode industrielle etrapide) et une méthode d’extraction dans un appareil Soxhlet(méthode de référence).

2. Essais thermiquesCes essais sont applicables soit aux plastiques de base (avant

leur transformation), soit aux plastiques prélevés dans des pro-duits semi-finis ou finis.

Certains essais thermomécaniques, donc à caractère à la fois ther-mique et mécanique, ne sont pas traités ici mais dans l’article[A 3 512] Essais thermomécaniques et rhéologiques à l’état solide.Actualisation. Il s’agit en particulier des méthodes traitant de la rigi-dité en torsion et du fluage, ainsi que de :

— la température de fléchissement sous charge : PR NF EN 20075parties 1, 2 et 3 (déc. 1993, T 51-005-1, –2 et –3) ;

— l’évolution de la flèche sous charge en fonction de la tempé-rature (NF T 51-222, futur FD T 51-222) ;

— la déformation à la chaleur (essai Martens : voir T 51-070) ;— la température de ramollissement Vicat (NF T 51-021).

D’autres essais thermiques sont traités dans l’article [A 3 521]Essais d’environnement, où l’on trouvera, entre autres, les essaisd’exposition de longue durée à la chaleur (vieillissement thermique)et les essais d’exposition à la chaleur et à l’humidité.

2.1 Réactivité et caractéristiquesde durcissement des matières thermodurcissables

Des progrès importants ont été faits dans ce domaine durant lesdernières années et les études en cours au Comité ISO/TC61devraient aboutir à la publication prochaine de la norme ISO 12114(actuellement diffusée comme projet de norme internationale). Celadevrait permettre une rationalisation progressive des essais décritsci-après, en particulier ceux ayant trait aux plastiques thermodurcis-sables renforcés et aux composites, qui ne diffèrent souvent que pardes détails pas toujours justifiés, ces divergences étant le plus sou-vent d’origine historique plutôt que technique.

■ NF EN ISO 8987 (T 51-428, nov. 1995) – Plastiques. Résines phé-noliques. Méthode d’évaluation de la réactivité sur plaque d’essai detransformation au stade B.

Cette norme permet de déterminer à une température définie letemps nécessaire pour faire passer une résine au stade B (résitolcf. article [A 3 435]) en la chauffant sur une plaque équipée ou nond’un chauffage intégré avec empreinte (méthode A) ou sansempreinte (méthode B).

Dans les deux cas, on mesure le temps nécessaire pour atteindrele stade B, le critère de fin d’essai étant :

● méthode A : la résine ne forme plus de fibres et devient cassante ;● méthode B : la résine ne forme plus de fibres et prend un aspect

caoutchouteux, ou bien la résine prend un aspect dur et rigide.

Un amendement en cours d’adoption par l’ISO/TC61 précise enle complétant le mode opératoire à appliquer pour chacune de cesdeux méthodes.

■ NF EN ISO 9396 (T 51-429, nov. 1995) – Plastiques. Résines phé-noliques. Détermination de la durée de gélification à une tempéra-ture donnée sur appareils automatiques.

On utilise soit un appareil rotatif (méthode A) pour l’essai desrésols liquides uniquement, soit un appareil à mouvement verticalalternatif (méthode B) pour l’essai des résols solides ou liquides. Latempérature pendant l’essai est de 100 oC, 130 oC ou 150 oC.

Avec ces appareils, on mesure automatiquement la durée jusqu’àce que l’augmentation brusque de la viscosité stoppe le mouvementde l’agitateur (méthode A) ou solidarise le tube contenant la prised’essai avec l’agitateur par l’intermédiaire de la résine (méthode B).

■ NF T 51-512 (oct. 1984) – Résines de polyesters non saturés.Mesurage de la durée de gélification à 25 oC.

Un mélange de résine polyester, d’accélérateur de référence(octoate de cobalt en solution dans le toluène) et d’initiateur de réfé-rence (solution à 50 % en masse de peroxyde de méthyléthylcétonedans le diméthylphtalate titrant 9 % d’oxygène actif) est effectuédans un tube à essai qui contient également un dispositif de mesu-rage de la viscosité. Le tube à essai est immédiatement placé dansun bain thermorégulé à 25 ± 0,5 oC et l’on mesure la durée nécessairepour que la viscosité atteigne 50 Pa · s (500 P).

■ NF T 51-514 (juil. 1978) – Résines de polyesters non saturés.Détermination conventionnelle de la réactivité à 80 oC.

Pour ces deux dernières normes, des travaux sont en coursau sein du Comité technique ISO/TC61 Plastiques, mais des diffi-cultés subsistent pour arriver à un consensus international. Ledocument correspondant est au stade de projet de Comité :

CD 11667-3 – Plastiques renforcés de fibres. Préimprégnés etcompositions de moulage. Détermination des taux de résine, derenfort et de charge minérale. Méthode par dissolution.



Une masse déterminée de résine catalysée est mise en solution,placée dans un tube à essai et chauffée à 80 oC dans un bain-marie.Le résultat de la mesure est exprimé par :

— la température maximale Tmax atteinte par la résine ;— le temps nécessaire pour passer de la température de 65 oC

à Tmax .

■ NF T 51-518 (déc. 1989, expérimentale) – Plastiques. Résines depolyesters non saturés. Détermination conventionnelle de la réac-tivité à 130 oC.

Cette norme s’applique en particulier aux résines de polyestersmises en œuvre à des températures supérieures à 100 oC. Elle décritune méthode d’essai qui permet de mesurer la température maxi-male atteinte par une solution de résines de polyesters non saturéset de catalyseur, chauffée dans un bain thermostaté à 130 oC, ainsique le temps nécessaire pour que la température de la résine s’élèvede 80 à 140 oC.

On effectue deux essais et l’on calcule la moyenne pour les troisvaleurs suivantes qui caractérisent la réactivité de la résine :

— température maximale (T ) atteinte pendant l’essai ;— temps (T1) au bout duquel la température s’est élevée de 80

à 140 oC ;— temps (T2) au bout duquel la température s’est élevée de 80

à la température maximale.

■ T 57-516 (sept. 1990, expérimentale) – Plastiques. Matériaux ther-modurcissables. Résines, pâtes et préimprégnés. Détermination dela réactivité conventionnelle.

Un volume de matière de 6 ± 0,5 cm3 est placé dans un moulemétallique chauffé à une température constante, choisie entre 80et 170 oC. On enregistre la courbe d’évolution de la température enfonction du temps, sur laquelle on repère le premier point d’inflexioncorrespondant au temps de début de décomposition des produitsajoutés pour initier la réaction, ainsi que la valeur maximale de latempérature au pic exothermique (dont l’abscisse est le temps depic exothermique). La réactivité conventionnelle est la pente maxi-male de cette courbe.

■ PR NF EN ISO DIS 12114 (fév. 1995) – Plastiques renforcés defibres. Compositions de moulage préimprégnées. Caractéristiquesde durcissement.

— partie 1 : Généralités ;

— partie 2 : Réactivité conventionnelle ;

— partie 3 : Analyse du comportement pendant le durcissement.

La partie 1 donne les informations générales nécessaires sur lesdéfinitions, le conditionnement des matières à essayer et la rédactiondu procès-verbal d’essai.

La partie 2 décrit le moule (équipé d’un capteur de température)et les conditions de moulage. Le capteur de température, placé aucentre du moule, doit être isolé pour pouvoir mesurer l’évolutionde la température à la surface de la composition de moulage. Il per-met de tracer la courbe d’élévation de la température en fonctiondu temps (figure 1). Cette courbe est du même type que celle tracéeen appliquant la méthode décrite dans la norme expérimentaleT 57-516 précédemment citée. À partir de la courbe, on détermine :

— la réactivité conventionnelle qui correspond à la valeur maxi-male du gradient de température exprimé en oC/s, donnée par lapente de la tangente au 2e point d’inflexion de la courbe ;

— le temps de début de polymérisation : temps entre le début dela mesure (temps lorsque le produit atteint 50 oC) et le 1er pointd’inflexion (temps t1) sur la courbe d’élévation de la température enfonction du temps ;

— la température de début de polymérisation : température cor-respondant au temps t1 ;

— le temps de pic exothermique : temps écoulé entre le début dela mesure et le point où la température maximale a été atteinte (t2) ;

— la température de pic exothermique : température atteinte autemps t2 .

La partie 3 permet d’obtenir des informations complémentaires,mais elle nécessite l’emploi d’un moule équipé, en plus du capteurde température, de capteurs de pression et de déplacement desdeux parties du moule l’une par rapport à l’autre. Le capteur depression, de préférence piézo-électrique, est monté au centre dumoule, près du capteur de température. À partir des courbes devariation de la pression P, de la température T et du déplacements en fonction du temps (figure 1), on détermine :

— le temps de durcissement (TD ) : durée après laquelle le maté-riau atteint la température maximale ;

— la température de moulage : au-delà du pic exothermique,température du matériau tendant à s’équilibrer avec la températuredu moule ;

— le début de la dilatation thermique (DS3) (dans le sens del’épaisseur) : point le plus bas de la courbe de déplacement au débutdu moulage (point C de la figure 1) :

— la dilatation maximale (DS4) : maximum de la courbe dedéplacement : (point B de la figure 1) qui indique la fin de ladilatation ; au-delà, le retrait commence à devenir visible sur lacourbe ;

— le retrait réactionnel (DS5) : ordonnée de la courbe de dépla-cement lorsqu’elle atteint une valeur constante, parallèle à l’axe destemps (point D de la figure 1) ;

— le retrait net (RN ) : sa valeur inclut le retrait réactionnel,compensé de la dilatation thermique :

À partir des valeurs de DS3 et de DS4, on détermine la dilatationthermique spécifique en phase liquide :

À partir des valeurs de DS4 et de DS 5, on calcule la valeur duretrait réactionnel :

Ce projet de norme mis au point pour les composites à basede polyesters insaturés tels que SMC, BMC et DMC, s’appliqueégalement aux thermodurcissables en général. Il comprend 3parties :

Figure 1 – Variations de la pression, de la températureet du déplacement pendant un essai de moulageselon ISO/DIS 12114-3

RN %( )DS3 DS5–( )

DS5----------------------------------- 100×=

DTS %( )DS4 DS3–( )

DS3----------------------------------- 100×=

RR %( )DS4 DS5–( )

DS5----------------------------------- 100×=



2.2 Fluidité des matières à mouler thermodurcissables

Les différentes méthodes utilisées peuvent se classer en deuxcatégories :

— les méthodes par mesure d’un couple résistant ;— les méthodes par moulage.

2.2.1 Méthodes par mesure du couple

Elles sont pratiquées sur deux appareils très voisins le plasto-graphe Brabender (Allemagne) et le rhéomètre Haake (États-Unis).Elles sont décrites dans la norme :

■ ASTM D 3795 (1993) – Standard test method for thermal flow andcure properties of thermosetting plastics by Torque rheometer.

Sur ces appareils, la prise d’essai est chargée dans un malaxeurchauffé à une température définie. On enregistre la variation ducouple résistant sur l’arbre d’entraînement en fonction du temps demalaxage. Dans une première phase, la poudre fond et il y a dimi-nution du couple qui passe par un minimum, puis la polyconden-sation s’amorce et le couple croît. L’allure générale de la courbe, lecouple minimal et la longueur des éventuels paliers doivent per-mettre de caractériser la poudre à mouler.

Dans la mesure où les appareils sont identiques, en particulierles pales de malaxage et leur degré d’usure, les résultats obtenussur des appareils différents devraient être comparables avec unebonne reproductibilité.

2.2.2 Méthodes par moulage

■ NF ISO 7808 (T 51-402, juin 1994) – Plastiques. Matières à moulerthermodurcissables. Détermination de la fluidité par transfert.

On détermine le pourcentage, en masse, de matière à moulertransférée au travers de deux évents pratiqués dans le piston d’unmoule de disque de 90 mm de diamètre, dans des conditions demoulage définies. Pendant le moulage, deux phénomènes sont encompétition :

— d’une part, le durcissement de la poudre dans le moule ;— d’autre part, son expulsion au travers des évents.

La quantité de poudre évacuée est d’autant plus grande que lapoudre est plus fluide. À la fin de l’essai, on pèse la matière poly-condensée restant dans le moule et l’on en déduit le pourcentagede poudre évacué par les évents. Conventionnellement, ce pour-centage exprime la fluidité OFT (Orifice Flow Transfert ).

Il est indispensable de surveiller régulièrement les cotes de la sec-tion des évents, car la précision de la méthode dépend, pour unepart importante, du respect des tolérances sur ces cotes.

■ PR NF EN 28619 (T 51-421, mai 1994) – Plastiques. Résines phé-noliques en poudre. Détermination de l’écoulement à l’état fondusur une plaque de verre.

Cette méthode est destinée au contrôle des résines phénoliquesen fabrication et en réception. Des pastilles de résine sont préparéesdans des conditions définies, puis placées sur une plaque de verrehorizontale préalablement disposée dans une étuve thermoréguléeà 125 ± 1 oC pendant au moins 1 h. Après 3 min, la plaque est inclinéeà 60o pendant 20 min. La longueur de la traînée due à l’écoulementde la pastille, mesurée à 1 mm près, représente l’écoulement de larésine à l’état fondu. Un amendement en cours d’adoption parl’ISO/TC61 précise le mode opératoire et prévoit d’ajouter les valeursde reproductibilité et de répétabilité en fonction de la distanced’écoulement :

— distance d’écoulement > 20 mm : reproductibilité et répéta-bilité de 10 % ;

— distance d’écoulement < 20 mm : reproductibilité et répéta-bilité de 1 mm.

■ FD T 57-514 (déc. 1995) – Matières plastiques renforcées au verretextile. Mats préimprégnés à base de résines polyesters. Moula-bilité.

La moulabilité d’un préimprégné caractérise son aptitude à remplirtoutes les cavités d’un moule. Elle est appréciée par moulage, dansdes conditions de température et de pression fixées, d’un disquemuni de deux oreilles latérales semi-circulaires.

La moulabilité du préimprégné, dans les conditions définies, estégale à la somme des longueurs des deux oreilles, exprimées enmm. Si les extrémités des oreilles sont dépourvues de fibre de verre,il convient d’indiquer également la longueur totale de la zone sansfibre.

■ NF T 57-603 (sept. 1988, expérimentale) – Plastiques renforcés defibres. Préimprégnés. Détermination du taux d’écoulementconventionnel de résine (flot), parallèlement au plan des plis.

L’essai consiste à provoquer, sur une éprouvette constituée d’unempilement de plis de préimprégné, un écoulement de résine, paral-lèle au plan du renfort, dans des conditions de température et depression déterminées. La pression est maintenue pendant 5 min. Lesplis doivent avoir une surface de 100 cm2 ± 2 % et une masse (M1)d’au moins 20 g. Dans le cas de préimprégnés pour moulage hautepression, la surface est réduite à 33 cm2 et la masse à 6 g.

Après moulage et refroidissement, on découpe un carré (ou undisque) de 50 ± 1 cm2 pour les stratifiés basse pression ou de 17 cm2

pour les stratifiés haute pression, qui est ensuite pesé au milli-gramme près (M 2). Le taux d’écoulement conventionnel est expriméen % de la masse initiale et calculé à partir de la formule :

■ PR NF EN ISO DIS 12115 (fév. 1995) – Plastiques renforcés defibres. Compositions de moulage thermodurcissables et préimpré-gnés. Détermination de la fluidité, de la maturation et de la durée devie.

— Partie 1 – généralités ;

— Partie 2 – essai à température ambiante ;

— Partie 3 – essai dans un moule chauffé.

La partie 1 donne en particulier les définitions des termes suivants :— fluidité : aptitude d’une composition de moulage thermodur-

cissable à s’écouler et à remplir la cavité d’un moule donné dansdes conditions définies (elle varie généralement en fonction dutemps) ;

— maturation : procédé d’épaississement chimique descompositions de moulages thermodurcissables pour atteindre unevaleur de fluidité donnée sans séparation significative desconstituants ;

— durée de vie : période après la production de la compositionthermodurcissable pendant laquelle celle-ci conserve une fluiditépermettant de la mouler sans modification significative des para-mètres de moulage usuels.

L’essai à température ambiante décrit dans la partie 2 consiste àmesurer le déplacement du plateau d’une presse sur laquelle estinstallé un moule ouvert, sans contrainte. L’éprouvette est forcée às’écouler dans l’appareillage d’essai sous une charge constante età la température de 23 ± 1 oC. Le comportement non newtonien deces matériaux implique un changement de la fluidité pendantl’écoulement. Deux valeurs sont donc nécessaires pour caractériserla fluidité d’une composition de moulage : la fluidité instantanée etle changement de fluidité.

Ce projet de norme, mis au point pour les composites à basede polyesters insaturés tels que SMC, BMC et DMC, s’appliqueà tous les thermodurcissables.

τ %( ) 1M1 2M2–

M1-------------------------- 100×–=



La fluidité est jugée correcte quand, pour une pression corres-pondant à une application définie, le poinçon atteint un niveaucompris entre 30 % et 70 % de l’épaisseur initiale de l’éprouvetteaprès 45 s de maintien de la pression.

L’appareillage comprend une presse avec un système de levier per-mettant d’appliquer la pression sur le poinçon de 30 mm de dia-mètre. Sous le poinçon se trouve un plateau. La vitessed’enfoncement du poinçon dans l’éprouvette au début de l’essai doitêtre de 1,5 ± 0,2 mm/s. Elle décroît ensuite selon la fluidité de lacomposition.

Dans le cas des SMC, les éprouvettes sont constituées par des car-rés de 50 mm de côté ou des cercles de 45 mm de diamètre. Dansle cas des BMC, elles sont constituées d’environ 20 g de matièrerépartis le plus régulièrement possible entre deux feuilles d’alumi-nium (de 20 µm d’épaisseur maximale) sur une surface circulaired’environ 40 mm de diamètre. On applique ensuite la charge et l’onmesure le déplacement du poinçon en fonction du temps en notant :

— la valeur initiale H0 ;— la valeur Hn après des durées d’essai de 15 s et de 45 s.

On calcule la profondeur d’enfoncement en % :

L’influence non newtonienne DQ est calculée selon la formule :

DQ = Qn(45 s) – Qn(15 s)

Un résultat inférieur à 30 % ou supérieur à 70 % après 45 s doitêtre éliminé. On doit répéter l’essai en modifiant la charge.

La partie 3 décrit l’essai dans un moule chauffé à 140 oC. La cavitédu moule a une largeur de 200 mm et une longueur minimale de590 mm (des éprouvettes peuvent être découpées ultérieurementdans la plaque moulée, par exemple pour effectuer des essaismécaniques). Le moule à chambre de compression est équipé detrois capteurs de pression (de préférence piézo-électriques), parfai-tement ajustés et de niveau avec la surface, un au centre et un surchaque bord de la cavité. À l’extérieur du moule est installé un cap-teur de déplacement.

La force de fermeture du moule doit être de (30 + 40 n ) kN, n étantégal à 1, 2, etc., pour que le temps de fermeture soit de 10 ± 0,5 s.

Les éprouvettes de SMC sont des feuilles de 200 mm × (140 à280) mm en nombre tel que l’épaisseur de la plaque durcie soitd’environ 4 mm. Les éprouvettes de BMC doivent être pesées et pré-formées pour obtenir des plaques durcies de mêmes dimensions.Les résultats sont déduits des courbes enregistrées (figure 2) surlesquelles on détermine :

— le début d’écoulement : temps t0 à partir duquel commencel’augmentation de la pression au centre de la cavité ;

— le temps de fin de remplissage tE : moment où la pression surles bords du moule atteint la valeur de la pression au centre ;

— le temps de remplissage tF = tE – t0 ;— la pression dans la composition : pression atteinte au centre

de la cavité au temps tE ;— l’épaisseur D : épaisseur du produit au temps tE ;— le gradient de pression GP : différence de pression entre le point

0 et la pression maximale, divisé par la durée de l’augmentation depression :

— l’intégrale de la pression dans la matière, au centre de la cavité,calculée entre t0 et tE .

2.3 Fluidité à chaud des matièresà mouler thermoplastiques

C’est l’une des propriétés qui permet de caractériser, pourchaque matière thermoplastique, les différentes types existants. Saconnaissance aide à choisir un type donné pour chaque méthodede transformation et donne des informations sur les conditions demoulage à adopter pour un produit déterminé.

■ NF T 51-016 (mars 1993) – Plastiques. Détermination de l’indicede fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFI) et envolume (MVI).

L’essai consiste à mesurer la masse ou le volume de matière traver-sant une filière normalisée sous l’action d’une pression exercée parune force définie appliquée sur le piston pendant un temps donné(10 min) et à une température fixée, comprise entre 150 et 300 oC(entre 190 et 230 oC dans la majorité des cas).

L’appareillage utilisé est un plastomètre d’extrusion pouvant rece-voir une filière en carbure de tungstène ou en acier trempé de 8 mmde hauteur et dont le diamètre est de 1,18 mm ou de 2,095 mm.

La température et la masse appliquée sur le piston sont indiquéesdans la spécification particulière à chaque matériau.

Selon ce document, les indices de fluidité MFI et MVI deviendrontrespectivement MFR (Mass Flow Rate ) et MVR (Melt Volume FlowRate ). A été ajoutée la notion de rapport de vitesse d’écoulementFRR (Flow Rate Ratio ) égal au quotient de deux valeurs de MFR oude MVR obtenues dans des conditions d’essai différentes, parexemple 190 oC et 21,6 kg d’une part, 190 oC et 2,16 kg d’autre part.

Qn %( )H0 Hn–( )

H0------------------------- 100×=

GPPmax P t0( )–

tmax t0–-------------------------------=

Figure 2 – Variations de la pression (au centre et sur les bords),de la force de fermeture et du déplacement relatif des deux parties du moule pendant un essai de moulage

Ces grandeurs étaient anciennement désignées par le sigle IFC(indice de fluidité à chaud).

Cette norme est en cours de révision à l’ISO/TC61 (projet deComité ISO/CD 1133 [1994]).

FRR MFR190 21,6⁄MFR190 2,16⁄----------------------------------------=



Enfin, la méthode de calcul a été modifiée. Dans les formules, lamasse en grammes de matière écoulée au travers de l’orifice estremplacée par le produit :

avec A (cm2) aire moyenne des sections du cylindre et dupiston (= 0,711 cm2),

(cm) distance parcourue par le piston (prédéterminéeou valeur moyenne des mesures),

ρ (g/cm3) masse volumique de la matière fondue à latempérature d’essai.

■ NF T 51-560 (août 1990) – Plastiques. Détermination des caracté-ristiques rhéologiques à l’état fondu. Méthode au rhéomètre capil-laire.

L’application de cette norme permet de déterminer certaines carac-téristiques rhéologiques des plastiques dans des conditions spéci-fiques de température et de cisaillement. On peut de cette façonévaluer l’influence de la masse moléculaire et de sa répartition, laconstance des propriétés rhéologiques au cours du temps, leur sta-bilité thermique ainsi que l’instabilité du cisaillement.

Elle s’applique aux thermoplastiques, caoutchoucs et adhésifsthermofusibles, ainsi qu’aux matières thermodurcissablesau-dessous de la température seuil de réticulation. Elle peut êtreapplicable aux plastisols et aux polymères en solution. La mesureest faite soit sous contrainte constante, soit à vitesse constante.

La norme comprend une série de définitions spécifiques audomaine de la rhéologie ainsi qu’une bibliographie. Elle estcomplétée par deux annexes qui précisent d’une part les conditionsopératoires, d’autre part l’influence des conditions d’écoulement surla précision des mesures ainsi que les facteurs correctifs qu’il y alieu de considérer.

■ T 51-620 (norme expérimentale, juin 1971) – Détermination del’indice de fluidité à chaud des polypropylènes et des composéspolypropyléniques.

La méthode décrite dans cette norme ne diffère de celle de lanorme NF T 51-016 applicable aux thermoplastiques que par desconditions opératoires mieux adaptées au cas des polypropylènes :

— la filière utilisée à un diamètre intérieur de 2,09 à 2,10 mm ;— l’essai est réalisé soit à 230 oC, soit à 190 oC.

■ NF T 51-566 (déc. 1993) – Plastiques. Évaluation des caractéris-tiques d’étirage des thermoplastiques à l’état fondu.

Cette méthode permet de mesurer :— soit la force d’étirage d’un jonc extrudé à vitesse constante ;— soit la force d’étirage et la déformation correspondante jusqu’à

la rupture de ce même jonc étiré à vitesse croissante.

La mesure est réalisée soit sur un rhéomètre à filière capillaireconforme à la norme NF T 51-560, soit sur une extrudeuse de labo-ratoire instrumentée et équipée d’une filière capillaire. Cette instru-mentation doit permettre la mesure et le contrôle des températuresd’extrusion (fourreau, tête, filière). Les caractéristiques du capillaireet les procédures de calibrage sont celles décrites dans la normeNF T 51-560. La température de la matière étirée correspond à latempérature d’extrusion spécifiée pour l’essai, mesurée à l’entréedu capillaire. Si la mesure est réalisée sur une extrudeuse de labo-ratoire, il est nécessaire de travailler à vitesse de rotation de visréduite (< 50 tr/min) pour minimiser son influence sur la tempé-rature.

Le banc d’étirage associé doit permettre d’étirer le jonc sur la lon-gueur spécifiée, à une vitesse d’étirage contrôlée, et de mesurer laforce de tirage.

Le débit massique Q de l’extrudat, mesuré lorsque tous les para-mètres sont fixés, est obtenu par pesée à ± 0,1 g de la quantité dematière extrudée en une minute. À ce débit Q (en kg/min) correspond

une vitesse moyenne Vm (en m/s) d’écoulement de l’extrudat sortantdu capillaire telle que :

avec ρT (kg/m3) masse volumique à la température T,

ST (m2) section du capillaire à la température T.

L’évaluation de la force de tirage et celle de la force de rupturesont obtenues en faisant croître la vitesse par paliers et en enregis-trant simultanément la force et la vitesse de tirage.

2.4 Moulage d’objets types

Le moulage individuel ou la découpe dans des plaques mouléesconstituent les meilleurs modes d’obtention des éprouvettes utili-sées pour déterminer les propriétés physico-chimiques des plas-tiques. Cependant, pour apprécier le comportement d’une matièreà mouler lors du moulage d’une pièce industrielle, il a été trouvéavantageux de créer des objets types qui permettent de réunir desinformations sur un certain nombre de caractéristiques parmilesquelles :

— la moulabilité ;— le retrait et le post-retrait, les déformations (sur pièce) ;— l’aspect et l’état de surface.

Pour permettre une exploitation des données fournies par un objettype, il est indispensable de préciser l’ensemble des conditions demise en œuvre qui concerne entre autres :

— la matière, son conditionnement (étuvage, etc.) ;— la presse et le moule utilisés ;— les conditions de transformation (plastification, injection, etc.).

Deux objets types sont définis dans les fascicules de docu-mentation :

■ T 58-008 (nov. 1984) – Thermodurcissables. Caractérisation. Mou-lage d’un objet type par injection.

■ T 58-007 (nov. 1984) – Thermoplastiques. Caractérisation. Mou-lage d’un objet type par injection.

Chaque norme définit l’objet type par une série de dessins tech-niques.

2.5 Retrait et post-retraitdes matières à mouler

Le retrait au moulage est la différence relative des dimensions d’unobjet moulé à partir d’une matière donnée et de l’empreinte du mouledans lequel il a été moulé : les dimensions du moule et de l’objetmoulé sont mesurées dans des conditions définies, après refroidis-sement.

Le post-retrait est la différence relative entre les dimensions aprèsrefroidissement de l’objet moulé et les dimensions, après refroidis-sement, du même objet soumis à un traitement thermique dans uneétuve à une température et pendant une durée spécifiées.

Ces deux caractéristiques sont utiles pour le contrôle de la pro-duction des matières à mouler et de l’uniformité de fabrication. Enoutre, la connaissance du retrait initial est importante pour laconstruction des moules et celle du post-retrait pour la déterminationde l’aptitude de la matière à la fabrication de pièces moulées dedimensions précises, susceptibles de conserver cette précision dansle temps.

■ NF T 51-401 (oct. 1981) – Plastiques. Matières à mouler thermo-durcissables. Détermination du retrait et du post-retrait.

A�ρ

�

VmQ

ρT ST 60×--------------------------=



Les éprouvettes sont des plaques carrées de 100 à 120 mm de côté,ou des barreaux de 80 mm × 10 mm × 4 mm, le « gros barreau » de120 mm × 15 mm × 10 mm ayant tendance à être abandonné. Lesmesures des moules et des éprouvettes sont effectuées à 23 ± 2 oCet 50 % d’humidité relative avec une précision de ± 0,05 mm. Lesmatières sont moulées dans des conditions précisées et les éprou-vettes laissées au repos dans l’atmosphère du laboratoire jusqu’àretour à la température ambiante. Elles sont ensuite conditionnéesà 23 ± 2 oC et 50 % d’humidité relative pendant une durée norma-lement comprise entre 16 et 72 h et mesurées à nouveau dans lesmêmes conditions.

Les températures et les durées d’étuvage pour la mesure dupost-retrait sont les suivantes :

— 110 ± 3 oC pour toutes les matières thermodurcissables, saufles résines d’urée-formol qui sont étuvées à 80 ± 2 oC ;

— 48 ± 1 h pour une détermination rapide, et 168 ± 2 h pour unedétermination normale.

■ NF T 51-501 (déc. 1976) – Résines de polyesters et d’époxydes.Détermination du retrait global en volume.

Le retrait global en volume est la somme du retrait, pendant ledurcissement, de la composition à base de résine et du retrait, aprèsle durcissement, de la pièce moulée lors du refroidissement jusqu’àla température ambiante. Il se calcule en pourcentage de variationde la masse volumique. Lorsque le durcissement a lieu à températureélevée, la masse volumique au moment du mélange est déterminéeen mesurant la poussée sur un élément d’immersion introduit dansle mélange après un certain temps et en extrapolant vers le temps 0.Pour les éléments réagissant à la température ambiante, la massevolumique au moment du mélange est calculée à partir des massesvolumiques individuelles des constituants.

■ NF T 57-519 (mai 1975, futur FD T 57-519) – Matières plastiquesrenforcées au verre textile. Mats préimprégnés. Détermination duretrait au moulage par compression et du post-retrait.

On détermine le retrait longitudinal de moulage des mats pré-imprégnés en utilisant un moule cylindrique permettant la fabrica-tion d’une plaque de 4 à 5 mm d’épaisseur. Quatre diamètres sontrepérés dans la cavité du moule pour effectuer les mesures. Lesébauches doivent être de forme circulaire. Leur diamètre et lenombre de couches sont déterminés selon les indications de lanorme NF T 57-514 (cf. § 2.2.2).

Après moulage, les disques sont refroidis et conditionnés pendant3 h à 23 ± 2 oC et 50 % d’humidité relative, puis les diamètres repéréssont mesurés à 23 ± 2 oC, à 0,02 mm près. Si L0 est le diamètre del’empreinte du moule mesuré à 23 ± 2 oC et L1 le diamètre du disquemoulé, le retrait au moulage global moyen, exprimé en % par rapportau diamètre de l’empreinte L0 , est :

La mesure n’est possible que sur des disques non gauchis. Pourla mesure du post-retrait, les mêmes disques sont placés pendant48 h dans une étuve réglée à 110 ± 3 oC. Pour éviter leur déforma-tion, les disques sont maintenus sur des supports. Après étuvage,les disques sont conditionnés à 23 ± 2 oC et (50 ± 5) % d’humiditérelative, puis mesurés à nouveau à 23 ± 2 oC ; soit L2 le diamètremesuré après étuvage.

Le post-retrait moyen global est calculé en % à l’aide de laformule :

En ce qui concerne les thermoplastiques (renforcés ou non), iln’existe pas encore de méthode générale normalisée pour mesurerle retrait au moulage, bien que la connaissance de cette caractéris-tique soit aussi importante que pour les thermodurcissables. On peutdonc appliquer la méthode décrite ci-dessus aux barreaux, haltèreset plaques rectangulaires ou carrées dans lesquelles seront ensuitedécoupées les éprouvettes destinées à la mesure du post-retraitdécrite dans la norme suivante.

■ NF T 53-035 (oct. 1981, futur FD T 53-035) – Plastiques. Matières àmouler thermoplastiques amorphes. Mesure du post-retrait deséprouvettes.

La mesure effectuée selon cette norme permet de caractériser leniveau d’orientation d’éprouvettes préparées dans des conditionsdéfinies. Elle est réalisée sur des éprouvettes de 30 mm × 10 mmdécoupées dans des barreaux, des haltères ou des plaques, parexemple ceux ou celles ayant été utilisés pour la détermination duretrait.

L’épaisseur souhaitable (non précisée dans la norme) est compriseentre 1 et 4 mm. Dans le cas de plaques, les prélèvements d’éprou-vettes sont effectués dans deux directions, perpendiculairement etparallèlement au sens de l’injection. Les éprouvettes, mesurées à0,05 mm près (longueur L1) à 23 ± 2 oC, sont placées sur une plaqued’aluminium talquée ou recouverte d’un mélange talc-huile de sili-cone. La plaque est introduite dans l’étuve préalablement réglée àla température spécifiée (ou choisie) pour effectuer la mesure. Aprèsla durée spécifiée (ou choisie), on retire la plaque d’aluminium del’étuve et on laisse refroidir pendant 15 min. Les éprouvettes sontensuite placées dans une étuve sèche réglée à 23 ± 2 oC jusqu’àrefroidissement complet, puis mesurées à nouveau (longueur L2).Le post-retrait PR, exprimé en %, est calculé à l’aide de la formule :

2.6 Température de fusion

2.6.1 Principe

La température de fusion d’un plastique n’a de signification quesi cette matière présente une fusion franche à une température déte-rminée. C’est le cas des polyamides, des polyoléfines et plus géné-ralement des polymères semi-cristallins.

Les différentes méthodes de détermination du point de fusion peu-vent être classées en deux groupes :

— les méthodes instrumentées, basées sur l’analyse thermique(§ 2.6.2) ;

— les méthodes visuelles (§ 2.6.3).

Un projet de norme générale décrit l’ensemble de ces méthodes :

■ PR NF EN 23146 (T 51-621, avril 1994) – Plastiques. Déterminationdu comportement à la fusion (température de fusion ou plage detempérature de fusion) des polymères semi-cristallins.

Cette norme comprend trois sections qui définissent respec-tivement :

● la méthode A, au tube capillaire dans lequel on observe le pas-sage de la résine de l’état solide à l’état liquide ou pâteux, lorsque letube est chauffé dans une enceinte ;

Cette norme sera révisée sur la base de ISO 3521 pour devenirNF ISO.

R %( )L0 L1–

L0-------------------- 100×=

PR %( )L1 L2–

L1-------------------- 100×=

Pour les plastiques ne présentant pas de fusion franche, onpréfère la détermination de la température de ramollissementVicat décrite dans l’article [A 3 512] Essais thermomécaniqueset rhéologiques à l’état solide. Actualisation.

PR %( )L1 L2–

L1-------------------- 100×=



● la méthode B, au microscope polarisant, fondée sur une modifi-cation optique du polymère et applicable aux plastiques comportantune phase cristalline biréfringente ;

● la méthode C, basée sur l’analyse thermique, avec deuxvariantes : C 1 par analyse thermique différentielle (ATD) et C 2 paranalyse calorimétrique (DSC, Differential Scanning Calorimetry ) ;toutes deux sont applicables aux polymères comportant une phasecristalline ainsi qu’à leurs compositions.

Quelle que soit la méthode utilisée, la plage de température defusion des polymères dépend d’un certain nombre de paramètres,dont la masse moléculaire et sa distribution, le pourcentage de cris-tallinité. De plus, les températures de fusion déterminées suivant lesdifférentes méthodes peuvent présenter entre elles des différencesde quelques degrés. L’analyse calorimétrique différentielle (DSC,méthode C 2) est la méthode qui a la meilleure reproductibilité.

2.6.2 Méthodes instrumentées

Les méthodes d’analyse thermiques sont pratiquées à l’aided’appareils automatiques qui permettent souvent de déterminer, enplus de la température de fusion, différentes caractéristiques des pro-duits étudiés, en particulier l’enthalpie de fusion, les températuresde transition et le taux de charges si l’on enregistre les variationsde masse. Les derniers développements dans ce domaineconcernent les analyses thermomécaniques (DMA) et diélectriques(DEA). Lors d’une analyse DEA, on étudie les variations despropriétés électriques (par exemple la conductance de l’échantillon).Il n’existe pas encore de norme décrivant ces méthodes, mais destravaux sont en cours, en particulier sur l’analyse thermomécanique.Certains appareils permettent d’effectuer simultanément ces deuxtypes d’analyses. Parmi les résultats publiés, on trouve des étudessur la polycondensation des époxydes, la détermination de la tempé-rature des points singuliers du polycarbonate, etc.

En analyse thermogravimétrique (ATG), en analyse calorimétriquedifférentielle (DSC) et en analyse thermique différentielle (ATD) (cf.article spécialisé du traité Analyse et Caractérisation), les mesuressont effectuées sur une prise d’essai de très faible masse (quelquesmilligrammes) que l’on chauffe dans une capsule placée dans unfour. Le chauffage s’effectue à une vitesse contrôlée et pilotée encontinu, comprise entre 0,5 et 20 oC/min. Les vitesses courammentutilisées sont 10 et 20 oC/min.

Simultanément, dans le même four et dans les mêmes conditions,on chauffe dans une deuxième capsule, placée le plus près possiblede la première, un matériau de référence. On enregistre, en continuà l’aide d’un dispositif de détection approprié, la différence de tempé-rature ou de flux thermique entre le matériau essayé et le matériaude référence. En analyse thermique différentielle, il y a une seulesource de chauffage. En calorimétrie différentielle à balayage, il ya une source de chauffage par capsule (figures 3 et 4). La variationd’énergie qui correspond à la fusion du plastique est matérialiséesur la courbe par un pic (figures 5 et 6). On détermine le sommetextrapolé du pic, qui correspond à la température conventionnellede fusion ou de transition, différente de la température à l’équilibre.Il est possible, pour éliminer l’histoire thermique du matériau,d’effectuer une première montée en température jusqu’à la fusion.On laisse refroidir et l’on recommence en enregistrant les courbesde variation de température et d’énergie.

L’appareil d’analyse thermique doit être calibré si possible àdeux températures encadrant celle de fusion ou de transition pré-sumée du plastique étudié. Les normes donnent des listes de pro-duits généralement utilisés pour ce calibrage, avec leurstempératures de fusion ou de transition et leurs enthalpies defusion. Le matériau de référence doit avoir des caractéristiquesthermiques (capacité et conductivité thermiques) qui soient le plus

proches possible de celles du plastique étudié. Les matériaux lesplus couramment utilisés sont l’alumine calcinée et le kieselguhr.

■ PR NF EN 31357-1 (T 51-507-1, juin 1994) – Plastiques. Analysecalorimétrique différentielle (DSC). Partie 1 : principes généraux.

La norme française NF EN 31357 (en cours de publication) quitraite de l’application aux plastiques de l’analyse thermiquecomprendra 6 parties. Les normes ou projets de normes publiéssont présentés ci-après.

Figure 3 – Principaux dispositifs d’analyse thermique, d’après [2]

Figure 4 – Dispositif d’analyse thermogravimétriqueet d’analyse thermique différentielle simultanée(d’après un document Stanton Redcroft)



Afin d’éviter la prolifération et l’utilisation anarchique de termeset de leurs définitions dans le domaine de la DSC, la normecomporte un important chapitre de définitions qui s’appuie – entreautres – sur les travaux publiés par l’ICTA (InternationalConfederation for Thermal Analysis), tels que Nomenclature inthermal Analysis.

Le domaine d’application couvre les thermodurcissables et lesthermoplastiques, y compris les formulations pour surmoulage,enrobage et coulée, ainsi que les composites.

On distingue deux types d’analyse calorimétrique différentielle.● L’analyse calorimétrique différentielle à compensation de puis-

sance (DSC à compensation de puissance) : la différence entre lesapports d’énergie par unité de temps, fournis d’une part à l’éprou-vette pour essai, et d’autre part à l’éprouvette de référence, est mesu-rée en fonction de la température ou du temps, en visant à égaliser

les températures des deux éprouvettes lorsqu’elles sont soumises àune variation de température suivant un programme défini.

● L’analyse calorimétrique différentielle à flux de chaleur (DSC àflux de chaleur) : la différence de température entre l’éprouvette pouressai et l’éprouvette de référence est mesurée en fonction de latempérature ou du temps lorsqu’elles sont soumises à une variationde température suivant un programme défini. Lors de ces mesu-rages, cette différence de température est proportionnelle à la diffé-rence des apports d’énergie par unité de temps.

La norme indique les caractéristiques du calorimètre ainsi queles conditions à respecter pour effectuer son calibrage.

■ T 51-507-2 (norme expérimentale, déc. 1991) – Plastiques. Ana-lyse enthalpique différentielle (AED). Partie 2 : Détermination destempératures conventionnelles de transition vitreuse.

La température de transition vitreuse est caractérisée par le pas-sage de l’état vitreux à l’état solide non rigide. Les polymèressemi-cristallins et surtout les polymères amorphes présentent cettetransition de manière nette. Sur la courbe représentant les variationsdu flux de chaleur en fonction de la température, on distingue troispoints caractéristiques de transition (figure 7a et b).

La température de début de transition (Tig ) est l’abscisse dupoint d’intersection Ti de la tangente au point d’inflexion (ligne deplus grande pente) avec la ligne de base avant celui-ci.

La température de fin de transition (Teg) est l’abscisse du pointd’intersection Te de cette même tangente au point d’inflexion avecla ligne de base après celui-ci.

La température conventionnelle de transition (Tg) est l’abscissedu point d’intersection Tm de la courbe et de la ligne médianeentre les deux lignes de base.

La transition vitreuse s’accompagne d’une relaxation (figure 7c),avec augmentation sensible du volume libre.

■ T 51-507-3 (norme expérimentale, déc. 1991) — Plastiques. Ana-lyse enthalpique différentielle (AED). Partie 3 : détermination destempératures conventionnelles et des enthalpies de fusion et decristallisation.

Cette norme décrit la méthode de détermination des températuresconventionnelles de fusion et de recristallisation des polymères cris-tallins ou semi-cristallins. Celles-ci correspondent aux maximumsenregistrés sur la courbe de variation du flux thermique en fonctionde la température. L’enthalpie conventionnelle de fusion ou de recris-tallisation est obtenue en déterminant la surface délimitée par le picet la ligne de base choisie : la fin de fusion et le début de recristal-lisation sont les limites conventionnelles déterminées généralementavec précision.

■ NF T 51-223 (juin 1985) – Plastiques. Matériaux semi-cristallins.Détermination de la température de fusion conventionnelle par ana-lyse thermique.

Le contenu de cette norme est moins complet et moins précisque celui des textes plus récents cités ci-dessus.

■ Trois documents sont encore à l’étude et seront publiésultérieurement :

— partie 4 : Détermination des températures et des enthalpiesde réactions chimiques telles que polymérisation et oxydation.

— partie 5 : Détermination du taux de conversion et de la ciné-tique de polymérisation.

— partie 6 : Détermination de la capacité thermique massique àpression constante.

Figure 5 – Courbe d’analyse thermiqued’après PR NF EN 23146 (ISO 3146)

Figure 6 – Exemple d’enregistrements simultanésen analyse thermique

La future publication des normes NF EN ISO 11357-2 etNF EN ISO 11357-3 devrait entraîner l’annulation des normesexpérimentales T 51-507-2 et T 51-507-3 ainsi que celle de lanorme NF T 51-223.



■ PR NF EN 31358 (T 51-226, juin 1994) – Plastiques. Thermogravi-métrie des polymères (TG). Principes généraux.

Cette norme complétant la série précédente définit les conditionsgénérales d’analyse des polymères au moyen des techniques dethermogravimétrie.

La thermogravimétrie permet de déterminer la température ini-tiale et la vitesse de décomposition des polymères, ainsi que lamesure simultanée de la quantité de substances volatiles, d’addi-tifs et/ou charges qu’ils contiennent. Les mesurages thermogravi-métriques peuvent être réalisés dans des conditions dynamiques(variation de masse en fonction de la température ou du temps,dans des conditions prédéfinies) ou isothermes (variations demasse en fonction du temps, à température constante).

2.6.3 Méthodes visuelles

■ NF T 51-049 (déc. 1969, confirmée en oct. 1981, futur FD T 51-049)– Résines de polyamides. Détermination du point de fusion.Méthode dite au tube capillaire.

Cette méthode est plus facile à mettre en œuvre que la suivantequi est employée dans les cas où l’observation visuelle du passagede l’état solide à l’état liquide (ou pâteux) est difficile.

■ FD T 51-050 (déc. 1969, confirmée en oct. 1981) – Résines de poly-amides. Détermination du point de fusion. Méthode du ménisque.

On détermine la température à laquelle on constate visuellementle déplacement du ménisque formé par une goutte d’huile de sili-cone placée entre la platine chauffante d’un microscope et unemince lame de verre maintenue écartée de la platine par l’interpo-sition d’un fragment de matière à essayer.

■ NF T 51-437 (déc. 1985) – Plastiques. Résines phénoliques solides.Détermination du point de ramollissement. Méthode bille et anneau.

Le point de ramollissement est la température à laquelle unerésine phénolique atteint un seuil de viscosité entre l’état solide etl’état liquide dans des conditions normalisées.

Une bille d’acier de 9,53 mm de diamètre et pesant 3,5 ± 0,05 gest placée sur une prise d’essai de la résine essayée, contenuedans un anneau de métal de dimensions normalisées. L’ensembleest chauffé à la vitesse de 3 oC/min. La température à laquelle laprise d’essai devient assez molle pour que la bille, ayant pénétré larésine, tombe enveloppée de celle-ci d’une hauteur de 25 mm cor-respond au point de ramollissement.

■ NF T 51-526 (sept. 1983) – Résines époxydes liquides. Essai detendance à la cristallisation.

La cristallisation d’une résine époxyde liquide dépend en parti-culier de la température ambiante, de sa pureté et de sa teneur enhumidité. Les résines époxydes considérées ici sont du type bis-phénol A.

L’essai consiste à refroidir à 10 ± 1 oC un mélange de résineépoxyde (9 parties en masse) et de butylglycidyléther (1 partie enmasse), ensemencé avec des cristaux de diglycidyléther de diphénol-propane chimiquement pur. Le mélange est observé régulièrementjusqu’à ce que la résine cristallise. La tendance à la cristallisationest exprimée en nombre de jours nécessaires pour atteindre l’un desstades suivants :

— a : légère opalescence ;— a1 : opalescence ;— b : aspect laiteux ;— b1 : mélange comportant environ 50 % de phase solide ;— c : cristallisation de toute la masse.

Figure 7 – Courbes d’analyse thermique d’après T 51-507-2



2.7 Coefficient de dilatation thermique linéique

■ NF T 51-221 (août 1976, futur FD T 51-221) – Détermination de lacourbe de dilatation thermique linéique des matières plastiquesrigides.

Cette détermination n’est possible que dans une plage de tempé-ratures comprise entre 20 et 150 oC, pour laquelle le plastique essayéconserve une rigidité suffisante. On compare le plastique essayé etun matériau témoin de coefficient de dilatation connu. Deux éprou-vettes (une de chacun de ces matériaux) sont placées dans uneenceinte dont la température varie selon un programme prédéter-miné. Plusieurs cycles de chauffage et de refroidissement sontnécessaires pour éliminer l’influence du post-retrait éventuel del’éprouvette, qui est pris en compte lors du premier cycle.

Les variations dimensionnelles constatées de l’éprouvette doiventêtre reproductibles, ce qui permet de vérifier qu’il s’agit bien dephénomènes de dilatation et de contraction. Les matériaux témoinsde coefficients de dilatation connus sont le polytétrafluoroéthylène(α = 120 × 10–6 K–1) et l’aluminium (α = 50 × 10–6 K–1).

On utilise le matériau de référence dont le coefficient de dilatationse rapproche au plus près de celui du plastique à essayer.

2.8 Conductivité thermique

■ NF X 10-021 (déc. 1972) – Matériaux faiblement conducteurs.Détermination de la conductivité thermique. Méthode de la plaquechaude gardée avec échantillons symétriques.

Cette norme n’est applicable qu’aux matériaux de conductivitéthermique inférieure à 3,5 W · m –1 · K–1. Elle peut également servirà la comparaison de diverses matières entre elles, du point de vuede leur pouvoir isolant.

Deux éprouvettes sont placées de part et d’autre d’une plaquechaude munie d’un anneau de garde, jouant le rôle de source ther-mique. L’essai consiste à entretenir un flux thermique constant, avecplans isothermes parallèles, à travers les deux éprouvettes, et àmesurer le flux thermique, en watts, émis par l’une des faces de laplaque chaude, ainsi que l’écart moyen de température entre la facefroide et la face chaude des éprouvettes.

La conductivité thermique (en W · m –1 · K–1) est donnée par laformule :

avec Φ (W) flux thermique, égal à la moitié de la puissanceélectrique dissipée dans la plaque chaude,

e (m) épaisseur moyenne des éprouvettes,

S(m2) surface de la plaque chaude,

∆Tm (K) écart moyen de température entre la face froideet la face chaude des éprouvettes.

La valeur de λm permet de calculer (en divisant par l’épaisseur)le coefficient de transmission thermique, exprimé en watts par mètrecarré et par kelvin, dont on se servira pour les calculs relatifs àl’emploi des plastiques pour la réalisation de parois isolantes.

■ FD T 56-124 (août 1995) – Matériaux plastiques alvéolaires rigides.Méthode rapide de détermination de la conductivité thermique aumoyen d’un fluxmètre thermique.

Le principe est le même que celui de la norme NF X 10-021précédente. L’appareillage en est simplifié et plus maniable. Il permetd’effectuer des contrôles de routine sur des plaques en matièresalvéolaires si leur conductivité thermique est inférieureà 1,4 W · m –1 · K–1.

2.9 Stabilité thermique

Les essais de mesure de la stabilité thermique des plastiques per-mettent d’apprécier quel sera leur comportement à température éle-vée, par exemple lors de leur transformation (moulage, calandrage,etc.), ou quand des pièces en plastique sont exposées à la chaleurdans leurs conditions normales de service. Ils peuvent égalementêtre utilisés pour effectuer des contrôles de fabrication.

■ T 51 224-1 (norme expérimentale, déc. 1991) – Plastiques.Détermination de la stabilité thermique par étuvage (enceinte à pla-teau mobile). Partie 1 : Généralités.

La méthode décrite consiste à exposer à une température choisie,comprise entre 40 et 295 oC, des éprouvettes en plastique dans uneenceinte à atmosphère et température contrôlées, munie d’un sys-tème de ventilation. La vitesse de l’air à la surface du porte-éprou-vettes doit être de 5 ± 0,5 mm/s. Cette enceinte est équipée d’unporte-éprouvettes permettant le déplacement des éprouvettes pourassurer leur sortie du four à une vitesse constante, choisie entre 0,1et 260 mm/min. Le porte-éprouvettes peut être équipé d’un dispositifporte-nacelles pour effectuer directement des essais sur desmatières se présentant sous forme dispersée (par exemple : poudre,granulés ou pâtes).

L’altération du matériau peut être mise en évidence par l’apparitionsoit d’un changement de couleur (superficiel ou dans la masse), soitd’espèces fluorescentes détectables sous excitation par rayon-nement UV. Cette altération peut être estimée par examen visuel oumesurée (spectrométrie dans le visible ou l’ultraviolet, etc.).

■ T 51-224-2 (norme expérimentale, déc. 1991) – Plastiques.Détermination de la stabilité thermique par étuvage (enceinte à pla-teau mobile). Partie 2 : Polyéthylènes et matériaux similaires.

L’appareillage utilisé est décrit dans la norme NF T 51-224-1 (voirci-dessus). Les conditions particulières sont les suivantes :

— température : 230 ou 250 oC selon le type de polymère ;— débit d’air de ventilation (à 23 oC) : 100 ± 10 L/h ;— durée du séjour dans l’étuve : de 1 à 30 min selon le cas, soit

en pratique 8 min pour des éprouvettes de 4 mm d’épaisseur ;— durée de sortie des éprouvettes du four : 1 h.Nota : cette durée peut varier entre 1 min et 48 h. La durée recommandée et considérée

comme normale est de 1 h.

Les modifications subies par les éprouvettes sont évaluées parfluororéflectométrie à balayage par mesure de la quantité de lumièreémise. Sur la courbe qui représente l’intensité d’émission UV enfonction de la durée de séjour dans le four, on repère généralementles temps (points singuliers) suivants :

— t1 : fusion de la résine ;— t i : apparition des espèces fluorescentes ;— t2 : accumulation maximale des espèces fluorescentes et début

de jaunissement ; — t3 : disparition des espèces fluorescentes.

La stabilité thermique est définie par la moyenne des valeurs det1 en minutes, ou à défaut par la moyenne des valeurs de t2 .

■ NF T 51-622 (nov. 1985) – Plastiques. Polypropylènes et copoly-mères de propylène. Détermination de la stabilité à l’oxydation àchaud dans l’air. Méthode à l’étuve.

Les éprouvettes de 50 mm × 10 mm × (1,0 mm ± 0,05 mm) sontfixées sur un support fixe ou rotatif mono ou biaxial, et exposéespendant au moins 7 jours dans une étuve thermorégulée à 150 ±1 oC,sous un courant d’air ayant une vitesse relative de 0,75 à 1 m/s. Pourchaque éprouvette, on note le temps nécessaire (en jours) pourqu’apparaisse la première indication visuelle d’une altération loca-lisée de la couleur et d’une désagrégation. Si le temps moyen dedégradation est inférieur à 7 jours, il est nécessaire de recommencerl’essai à 140 oC, et ainsi de suite.

λmΦe

S ∆ T m ------------------=



■

NF ISO 182-1

(T 51-785-1, sept. 1993) –

Plastiques. Déterminationde la tendance des compositions à base d’homopolymères et copo-lymères du chlorure de vinyle à dégager du chlorure d’hydrogène etéventuellement d’autres produits acides à températures élevées.Partie 1 : Méthode au rouge Congo.

Cette méthode est utilisée essentiellement comme essai decontrôle simple et immédiat pour les compositions de PVC. La prised’essai, placée avec le papier indicateur dans un tube à essais, estmaintenue à une température choisie (entre 170 et 210

o

C) à l’air librejusqu’à ce que la couleur d’un papier au rouge Congo change durouge au bleu, sous l’effet du dégagement de produits acides (tempsde stabilité

t

s

).

Cette méthode est relativement peu précise. Elle n’est pas utiliséedans les spécifications ou dans le cas de résultats contestés.

■

NF ISO 182-2

(T 51-785-2, sept. 1993) –

Plastiques. Déterminationde la tendance des compositions à base d’homopolymères et copo-lymères du chlorure de vinyle à dégager du chlorure d’hydrogène etéventuellement d’autres produits acides à températures élevées.Partie 2 : Méthode au pH.

Cette méthode est recommandée pour les matériaux sous formede compositions ou de produits, et le cas échéant, pour des poly-mères sous forme de poudre, par accord entre les parties. Elle n’estpas recommandée pour les mélanges secs (

dry blends

). Elle peutêtre utilisée pour le contrôle de qualité et pour la caractérisation descompositions et produits de PVC, spécialement à l’égard des sys-tèmes de stabilisation à la chaleur.

Les compositions et produits de PVC peuvent dégager à hautetempérature des produits de décomposition, autres que le chlorured’hydrogène, pouvant affecter le pH d’une solution absorbante. Unsoin particulier est donc nécessaire pour comparer des résultats deproduits différents. Dans ce cas, une méthode spécifique pour ladétermination des ions chlorures (Cl

–

) est à employer.

La préparation du produit avant prélèvement de la prise d’essaiest fonction de sa présentation (plastisol, granulés, film, etc.).

Une prise d’essai de 2 g, pesée à 1 mg près, est maintenue à unetempérature agréée par les parties concernées, de préférence 200

o

Cpour les produits non plastifiés et les compositions et produits pourl’isolation et les revêtements de câbles, et 180

o

C pour les autres pro-duits. Elle est introduite dans la cellule de déhydrochloruration quiest ensuite reliée à la cellule de mesure du pH dans laquelle on intro-duit 150 mL de solution de chlorure de sodium à 0,1 mol/L. Le pHest ajusté à 6,0 à l’aide d’une solution d’hydroxyde de sodiumà 0,1 mol/L. Pour décomposer rapidement la prise d’essai, il fautplonger rapidement la cellule de décomposition dans un bain d’huilemaintenu à la température requise. À ce moment, le tube de déga-gement des gaz doit être plongé dans la solution de chlorure desodium. Simultanément, on déclenche le chronomètre et l’enregis-trement du pH. On poursuit l’enregistrement jusqu’à ce que le pHatteigne la valeur 3,8. Le temps nécessaire, en minutes, pouratteindre cette valeur est le temps de stabilité

t

s

.

■

NF ISO 182-3

(T 51-785-3, mai 1994) –

Plastiques. Déterminationde la tendance des compositions à base d’homopolymères et copo-lymères du chlorure de vinyle à dégager du chlorure d’hydrogène etéventuellement d’autres produits acides à températures élevées.Partie 3 : Méthode conductimétrique.

Cette méthode est identique à celle décrite dans la normeNF ISO 182-2 ci-dessus (domaine d’application, appareillage, modeopératoire, températures d’essai, etc.), à l’exception de la solutionplacée dans la cellule de mesure et du critère de fin d’essai. La cellulede mesure contient 180 mL d’eau déminéralisée ayant un pH de4,0 ± 0,1 et une conductivité non supérieure à 40

µ

S/cm. Le tempsde stabilité

t

s

est le temps nécessaire pour que la conductivité variede 50

µ

S/cm.

■

NF ISO 182-4

(T 51-785-4, mai 1994) –

Plastiques. Déterminationde la tendance des compositions à base d’homopolymères et copo-lymères du chlorure de vinyle à dégager du chlorure d’hydrogène etéventuellement d’autres produits acides à température élevée. Partie4 : Méthode potentiométrique.

Cette méthode est identique à celles décrites dans les normesNF ISO 182-2 et NF ISO 182-3 ci-dessus (domaine d’application,appareillage, mode opératoire, températures d’essai, etc.), à l’excep-tion de la cellule de mesure et du critère de fin d’essai.

La cellule de mesure est équipée d’une électrode spécifique pourles ions Cl

–

et d’une électrode de référence au calomel. Elle contient180 mL d’électrolyte support ayant la force ionique et le pH prescritspar le constructeur de l’électrode spécifique, et en rapport avec laconcentration d’ions chlorures à mesurer. Le temps de stabilité

t

s

est le temps nécessaire pour que le pCl atteigne la valeur du 3,8 :

pCl = – lg [Cl

–

]

Avant la publication des normes ISO 182-1, 182-2, 182-3 et 182-4,il existait la norme ISO 305 :

■

ISO 305 (1990)

–

Plastiques. Détermination de la stabilité ther-mique du poly(chlorure de vinyle), des homopolymères et copoly-mères chlorés apparentés et de leurs compositions. Méthode duchangement de couleur.

Une série d’éprouvettes circulaires de 14 mm de diamètre etde 1 mm d’épaisseur est chauffée dans une enceinte thermostatiqueportée à une température donnée, choisie entre 120 et 200

o

C suivantla matière étudiée. Toutes les 5 min, on retire une éprouvette del’enceinte et l’on note les durées de chauffage correspondant :

— à l’éprouvette pour laquelle on constate un commencementde changement de couleur ;

— à l’éprouvette pour laquelle on constate un noircissementcomplet de la matière.

Cette méthode n’est qu’approximative et les résultats qu’ellefournit ne permettent que des comparaisons entre produits.

3. Essais optiques

3.1 Indice de réfraction

Le lecteur pourra se reporter à l’article

Réfractométrie

[R 6 300]dans le traité Mesures et Contrôle.

La connaissance de l’indice de réfraction est nécessaire pourl’utilisation des plastiques en optique, mais aussi comme moyend’identification et de contrôle.

■

NF T 51-064

(oct. 1984) –

Plastiques. Détermination de l’indice deréfraction des plastiques transparents.

Les quatre normes suivantes traitent de la

stabilité thermiquedu PVC et de ses copolymères

. Elles sont le résultat d’effortsimportants faits au sein du Comité ISO/TC61 pour renouvelerles méthodes d’essais dans ce domaine en utilisant des tech-niques modernes et fiables. Par ailleurs, les trois normesNF ISO 182-2, NF ISO 182-3 et NF ISO 182-4 ont fait l’objet,pendant leur mise au point, d’

essais interlaboratoires interna-tionaux

qui ont permis de préciser pour chacune d’elles la répé-tabilité et la reproductibilité.



Deux méthodes de mesure sont décrites :— la méthode A,

par réfractométrie

, s’applique aux plastiquestransparents se présentant sous forme de feuilles, de plaques ou depièces moulées ou coulées : on mesure au moyen d’un réfractomètrel’indice de réfraction d’une éprouvette prélevée dans la matière ;l’éprouvette recommandée mesure 12 mm

×

6 mm

×

3 mm ;— la méthode B,

par immersion

, est fondée sur le phénomène dela ligne de Becke et convient bien pour les mesures sur poudre ousur granulés. La ligne de Becke est une ligne circulaire, étroite etlumineuse, que l’on observe au microscope autour des particulesd’une matière transparente lorsque ces particules sont immergéesdans un liquide d’indice de réfraction différent de celui de cettematière.

La poudre ou les granulés étudiés sont mélangés successivementsur une lame porte-objet avec des liquides d’indices de réfractiondifférents (croissants ou décroissants), recouverts d’une lamecouvre-objet et examinés au microscope. En modifiant le réglage dumicroscope pour que la mise au point se fasse tantôt sur la partiesupérieure de la préparation, tantôt sur la partie inférieure, la lignede Becke se déplace. Lorsqu’elle ne se déplace plus, l’indice deréfraction du liquide d’immersion est le même que celui du plastiqueimmergé.

■

NF T 52-152

(déc. 1979) –

Plastiques. Matières de base pour poly-uréthanes. Isocyanates. Polyéthers. Polyesters. Détermination del’indice de réfraction.

L’indice de réfraction est mesuré par rapport à la raie D du sodium(589,6 nm) en utilisant un réfractomètre capable de travailler entre20 et 80

o

C. La température est choisie de façon que le produit essayésoit suffisamment fluide à cette température, ou par accord entreles parties concernées.

3.2 Évaluation de la couleur et du brillant

3.2.1 Généralités

Les très grandes possibilités de coloration des plastiques ainsi quela facilité d’obtention directe par moulage d’un état de surface spé-cifié (poli spéculaire, satiné, granités divers) sont largement utilisésdepuis longtemps dans l’industrie. Les

méthodes de mesure colo-rimétriques

ont donc été adaptées à l’étude des plastiques pourmesurer les différences de coloration et l’évolution des couleurs, enparticulier l’appréciation du

jaunissement

éventuel des plastiquespresque blancs. Ces mesures sont décrites dans la norme.

■

NF T 51-067

(nov. 1983, futur FD T 51-067) –

Plastiques. Proprié-

tés optiques.

Cette norme regroupe les méthodes instrumentales quipermettent :

— l’évaluation des différences de couleurs des matériaux (ancien-nement NF T 51-066) ;

— l’évaluation de la couleur des matières presque blanches oupresque incolores (ancienne norme expérimentale T 51-067) ;

— l’évaluation du brillant (anciennement NF T 51-069).

3.2.2 Évaluation des différences de couleur

Ces évaluations et celles de la couleur des matières presqueblanches ou presque incolores sont fondées sur les travaux de laCommission Internationale de l’Éclairage (CIE). Le lecteur consulteraà ce sujet les documents ci-après, édités par l’AFNOR :

■

NF X 08-011

(mai 1984) –

Couleurs. Étalons de blanc et de couleurpar réflexion.

■

NF X 08-012

(juil. 1983) –

Couleurs. Caractéristiques colorimé-triques d’échantillons colorés. Méthodes et appareils de mesurage.

■

FD X 08-015

(nov. 1983) –

Couleurs. Écarts et tolérancescolorimétriques. Formules de différence de couleur CIE 1964 UCS ;NBS ; ANLAB (40) ; Lhahbh ; L’a’b’ ; FMC2.

Les différences de couleur sont évaluées par mesure à l’aide d’unspectrophotomètre équipé de l’une des trois sources lumineusesdéfinies ci-dessous :

— source C de la CIE, représentant une lumière moyenne avecune température de couleur proximale de 6 774 K ;

— source D 65 de la CIE, représentant une lumière du jour avecune température de couleur proximale de 6 504 K ;

— source A de la CIE, représentant la lumière d’un radiateur parfaità la température de couleur de 2 856 K.

■

FD T 52-151

(août 1995) –

Plastiques. Matières de base pour poly-uréthanes. Polyesters, polyéthers et isocyanates. Appréciationvisuelle de la coloration en unités Gardner.

La norme décrit une méthode de contrôle par examen visuelcomparatif entre, d’une part, les matières de base à contrôler, etd’autre part, soit des disques de référence colorés, soit des solutionspréparées selon un mode opératoire défini. La coloration est évaluéepar rapport à l’échelle Gardner qui va de 1 (très peu coloré) à 18(très coloré).

3.2.3 Évaluation du brillant

Le brillant est, pour de nombreux plastiques, une caractéristiqueimportante qui permet d’apprécier l’état de surface après moulageou après usinage (état neuf), et son évolution dans le temps(influence du vieillissement). Pour un observateur, cette caractéris-tique est fonction du mode d’éclairage et des propriétés de l’objetmoulé autres que son brillant (couleur, état de surface, etc.).

Les définitions suivantes, conformes à la publication n

o

17 (1970)de la CIE, sont extraites de l’ancienne norme NF T 51-067.

—

Brillant

: il est défini comme l’ensemble des propriétésréfléchissantes directionnelles d’une surface, ayant pour effet defaire plus ou moins apparaître des reflets lumineux ou des imagesd’objets, superposés à la surface.

—

Valeur réflectométrique

: c’est la valeur mesurée (en pour-cent)au moyen du réflectomètre décrit dans la norme T 51-067.

—

Valeur réflectométrique spéculaire

: valeur réflectométriquemesurée pour un objet plat, dans des directions déterminées,centrées autour de la direction de réflexion spéculaire.

—

Valeur réflectométrique latérale

: valeur réflectométrique

mesurée pour un objet plat, dans des directions délimitées, centréesautour d’une direction située dans un plan perpendiculaire au pland’incidence.

L’évaluation du brillant est effectuée à l’aide d’un réflectomètrecomprenant :

— une source de lumière blanche ;— un système optique réglable, permettant de projeter sur un

écran l’image de la fente source réfléchie par l’éprouvette ;— un support d’éprouvette réglable ;— un récepteur de lumière comprenant un photomètre à réponse

linéaire, un écran percé d’une fente parallèle au plan de la surfaceréfléchissante de l’éprouvette et, dans le cas d’appareils travaillanten lumière parallèle, une lentille convergente.

Après avoir calibré l’appareil avec un étalon primaire et vérifié laqualité du calibrage avec un étalon secondaire, la mesure est effec-tuée au moins en 5 points de l’éprouvette examinée.

Dans le cas de produits non isotropes, les différentes directionsde mesures doivent être précisées.



3.3 Évaluation de la transparenceet facteur de transmissiondu flux lumineux total

3.3.1 Transparence

La transparence est l’aptitude d’un corps à transmettrerégulièrement (sans diffusion) un faisceau lumineux. Elle est mesu-rée en formant, à travers un système de lentilles, l’image de la fentefine d’un collimateur éclairé par une source lumineuse. Cette imageest reçue sur une fenêtre de transparence sinusoïdale, ou mire,mobile, associée à un photomètre enregistreur. La méthode demesure est décrite dans la norme NF T 51-068 (nov. 1983, futurFD T 51-068) – Plastiques. Détermination de la transparence d’uneéprouvette.

Une éprouvette du plastique à essayer est placée sur l’axe optiquedu système, entre le collimateur et la mire, dans un faisceau delumière parallèle (figure 8).

On enregistre la courbe d’intensité de la lumière transmise,modulée par le déplacement de la mire. Cette courbe est une fonc-tion périodique dont les maximums d’intensité (M ) et les mini-mums (m) permettent, pour chaque nombre d’onde, de calculer lefacteur de contraste C (%) selon la formule :

Les nombres d’ondes le plus couramment utilisés pour les plas-tiques sont 1, 4, 6 et 8 mm–1.

3.3.2 Facteur de transmissiondu flux lumineux total

■ PR NF EN 33468-1 (T 51-065, avril 1994) – Plastiques. Détermina-tion du facteur de transmission du flux lumineux total des matériauxtransparents. Instrument à faisceau unique.

La méthode décrite permet de déterminer le facteur de transmis-sion du flux lumineux total de la lumière visible des plastiques trans-parents et pratiquement incolores, sous forme d’éprouvettes planes.L’appareillage comprend une source lumineuse stabilisée, et unphotomètre conformes aux publications ISO/CIE 10526 et 10527.

La source lumineuse doit être combinée avec un système optiquede manière à produire un flux lumineux parallèle dont le diamètreest compris entre 0,6 et 0,8 fois le diamètre de l’un des orificesd’entrée. Le flux transmis est collecté par une sphère d’intégrationdont l’aire de l’orifice d’entrée n’excède pas 3 % de la surface inté-rieure de la sphère. On mesure les flux lumineux (τ1 et τ2) recueillispar la sphère avec (τ2 ) et sans (τ1) l’éprouvette en essai sur le trajetdes rayons lumineux.

Le facteur de transmission lumineux total t est égal à :

C %( )100 M m–( )

M m+( )----------------------------------=

Figure 8 – Dispositif de mesurage de la transparenced’après NF T 51-068

τ %( )τ2

τ1------ 100×=

Toute reproduction sans aut©

Références bibliographiques

[1] Plastiques. Méthodes générales d’essais.Tomes 1, 2 et 3 AFNOR (1992).

[2] Mac NAUGHTON (J.L.) et MORTIMER (C.T.). –La calorimétrie différentielle à balayage.Perkin-Elmer Butterworths (1975).

orisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. Techniques de l’Ingénieur, traité Plastiques et Composites A 3 520 − 21

Do

c. A

3 5

23

5 -

1996

POUR

EN

S

Plastiques. Essais normalisés

Documentationpar Michel LABROSSE

Ingénieur du Conservatoire National des Arts et MétiersAncien chef du laboratoire « Matériaux isolants et environnement »de Télémécanique Groupe Schneider

AVOIR

PLUS

Constructeurs et fournisseursMatériel de laboratoire

Adamel-Lhomargy SA.

Bioblock Scientific.

Ceast Spa.

Prolabo SA.

Prodemat SA.

Touzart et Matignon SA.

Zwick GmbH und Co.

Zwick France.

Matériel d’analyse thermiqueLinseis Messgerät GmbH Linseis (Max).

Perkin Elmer SA. Division Instruments.

SETARAM Sté d’Études, d’Automatisation, de Régulation et d’Appareils deMesures.

Stanton Redcroft.

Plastographes(mesure de la fluidité des matières thermodurcissables)

Brabender OHG.

Adamel-Lhomargy SA.

Haake Instruments Inc. Heraeus SA.

Prodemat SA.

SMC Technologie GmbH.

Matériel de vieillissement(étuves, chambres d’essais climatiques, chambres d’expositionà la lumière, hygromètres, etc.)

Adamel-Lhomargy SA.

Agemip Industrie.

Atlas SFTS BV.

Bioblock Scientific.

Heraeus WC GmbH Produktbereich Original Hanau.

Heraeus SA.

Hunterlab Overseas Inc.

Le Groupe Scientifique.

Flam et Cie. Le Matériel Physico-Chimique.

Sapratin Technologies.

Secasi Technologies SA.

Sercovam.

Servathin.

Weiss Technik GmbH.

Weiss Technik France.

Zwick GmbH und Co.

Zwick France.

Laboratoires d’essaisCEA-CESTA (Centre d’Études Scientifiques et Techniques d’Aquitaine).

Centre de Recherche et d’Études d’Arcueil (CRE-A).

ECL (École Centrale de Lyon).

ENSAM (École Nationale Supérieure des Arts et Métiers Paris).

École Nationale Supérieure des Techniques Industrielles et des Mines deDouai.

LCIE (Laboratoire Central des Industries Électriques).

Laboratoire de Cryptogamie du Muséum National d’Histoire Naturelle.

LNE (Laboratoire National d’Essais).

Normalisations nationale et internationale■ On trouvera ci-après la liste de toutes les normes françaises d’essais, citées,pour la plupart, dans les articles [A 3 520] [A 3 521] [A 3 522]. Les textes et lesréférences imprimés en caractères gras correspondent à des normes publiéesou révisées ces dix dernières années (depuis 1985). La référence de chaquenorme est suivie de sa date de publication (mois et année). Lorsque deux datessont indiquées, la 1re est la date de première publication et la 2e est la date àlaquelle la norme a été confirmée.

■ Pour chaque norme française est indiquée la référence de la normeinternationale traitant du même sujet. Un symbole (tableau A) placé dans ladernière colonne des tableaux D à J renseigne sur le degré de similitude – oules différences – de ces documents. S’il existe par ailleurs une normeeuropéenne, celle-ci est également indiquée. (0)

Dans le cas des normes enregistrées transformées en fasciculede documentation, deux dates de parution sont indiquées : lapremière date correspond à la date de publication de la normeenregistrée et la seconde à la date de sa transformation en FD.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copieest strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Plastiques et Composites Doc. A 3 523 − 1

PLASTIQUES. ESSAIS NORMALISÉS _______________________________________________________________________________________________________POUR

EN

SAVOIR

PLUS

Toute reproductDoc. A 3 523 − 2 est strictement

Par simplification, il n’a pas été jugé utile de répéter en clair pour chaquenorme la famille de produits concernés et le type du document ; ceux-ci sontrappelés à l’aide d’abréviations définies dans les tableaux B et C. (0)

(0)

Tableau A – Symboles et abréviations de similitudeou de différence entre les normes (1)

CT Concordance technique

D Différence(s) notable(s)

DR Divergences uniquement rédactionnelles

I Textes identiques mais publications différentes

= Texte uniquepar exemple norme NF EN, NF ISO ou NF EN ISO

o Pas de norme française sur ce sujet

* Pas de norme internationale sur ce sujet

(1) Il va de soi qu’il ne peut s’agir que d’indications générales ; seule lacomparaison détaillée des textes permettra de se faire une idée exactede leur similitude ou de leur(s) différence(s).

Tableau B – Symboles utiliséspour désigner les familles de produits

A Produits alvéolaires

C Coloration

F Feuilles et films

P Plastiques, matières plastiques

PP Protection des plastiques

PU Matières de base pour polyuréthannes

CPR Composites et Plastiques renforcés

SD Plaques de stratifiés décoratifs

T Tubes et raccords en plastiques

VT Verre textile (renfort)

Tableau C – Abréviations utiliséespour désigner le type des documents

NF Norme française

EN Norme européenne (euro-norme)

ISO ou IS (1) Norme internationale publiée par l’OrganisationInternationale de Normalisation (ISO)

CEI Norme internationale publiée par la CommissionÉlectrotechnique Internationale

CIE Document ou norme publié(e) par la CommissionInternationale de l’Éclairage

EXP Norme française expérimentale

FD Fascicule de documentation

PR Projet de comité (projet de norme)

DIS Projet de norme internationale

CD Avant-projet de norme internationale

TR Rapport technique (publié par l’ISO ou la CEI)

DTR Projet de rapport technique (publié par l’ISOou la CEI)

(1) Selon leur date de publication, ces normes sont indexées soit ISO(anciennes normes), soit IS (nouvelles normes).IS : International Standard.

ion sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copieinterdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Plastiques et Composites

_______________________________________________________________________________________________________ PLASTIQUES. ESSAIS NORMALISÉSPOUR

EN

SAVOIR

PLUS

(0)

Tableau D – Normes d’essais physico-chimiques généraux des plastiques (cf. [A 3 520]) Famille

de produitsTitres des normes françaises Norme française

Normeinternationale

Degréde similitude

MASSE VOLUMIQUE

P Détermination de la masse volumique apparente des matières en poudre ou en granulés.

NF T 51-003(07/77)

ISO 60 (1977)ISO 61 (1976)

CT

P Résines de polychlorure de vinyle – Détermination de la masse volumique apparente du produit tassé.

NF T 51-042(08/67) (6/80)

ISO 1068(1975)

CT

P Méthode de détermination de la masse volumique des produits à l’état solide à l’exception des produits alvéolaires.

NF T 51-063(02/71)

ISO 1183(1987)

CT

P Résines liquides – Détermination de la masse volumique par la méthode pycnométrique.

NF ISO 1675(09/86)

T 51-201

ISO 1675(1985)

CT

P Plastiques – Dispersions aqueuses de polymères et de copolymères – Mesure de la masse volumique.

NF T 51-251(11/84)

*

P Résines phénoliques solides et liquides – Mesure de la masse volumique. NF T 51-426(09/83)

futur FD T 51-425

*

P Plastiques – Détermination de la masse volumiqueen fonction de la température – Méthode par immersion.

T 51-561(12/90)

*

PU Plastiques – Matières de base pour polyuréthannes – Polyétherset polyesters – Détermination de la masse volumique.

NF T 52-111(12/85)

*

PU Plastiques – Matières de base pour polyuréthannes – Déterminationde la masse volumique des isocyanates.

NF T 52-131(09/88)

*

APTITUDE À L’ÉCOULEMENT

P Résines d’homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle – Détermination de l’aptitude à l’écoulement.

NF T 51-705(11/80)

ISO 6186(1980)

CT

P Calcul du facteur de contraction des matières à mouler. NF T 51-012(02/57) (05/80)

ISO 171(1980)

CT

VISCOSITÉ

P Détermination conventionnelle de l’indice de viscosité des résinesde polychlorure de vinyle en solution.

NF T 51-013(05/69) (10/81)

ISO 174(1974)

CT

P Plastiques – Polyamides – Détermination de l’indice de viscosité. NF T 51-019(11/85)

ISO 307(1984)

I

P Détermination du rapport des viscosités en solution concentrée des résines polyamides (1).

FD T 51-032(8/95)

*

P Détermination de l’indice de viscosité et de l’indice limite de viscositédes polyéthylènes et des polypropylènes en solution diluée.

FD T 51-061(8/95)

ISO 1191(1975)

DR

P Plastiques – Résines phénoliques liquides ou en solution – Déterminationde la viscosité.

NF EN ISO 29371(07/95)

T 51-426

ISO 9371(1990)

=

P Résines phénoliques liquides ou en solution – Mesure de la viscositécinématique au viscosimètre Ubbelöhde (2).

NF T 51-427(12/83)

ISO 9371(1990)

CT

P Plastiques – Polymères, résines à l’état liquide ou en émulsion ou endispersion, vernis, peintures, huiles, latex – Détermination de la viscosité apparente sous faible gradient de cisaillement par chute verticale de bille.

PR T 51-213EXP (11/94)

*

P Plastiques – Principes directeurs pour la normalisation des méthodesde détermination de l’indice de viscosité et de l’indice limite de viscositédes polymères en solution diluée – Partie 1 : Conditions générales.

NF ISO 1628-1(10/88)

T 51-212

ISO 1628-1(1984)

=

(1) Il est proposé d’annuler cette norme compte tenu de la publication de la série des normes ISO 1628, reprises comme normes françaises.(2) Le contenu de cette norme étant entièrement repris dans la norme NF EN ISO 29371, elle devrait donc prochainement être annulée.(3) Il est prévu que cette norme soit révisée pour devenir NF ISO 6188.(4) Cette norme deviendra NF EN ISO 176 (T 51-167) lorsque le CEN aura adopté la norme ISO 176.(5) Un amendement est en cours d’adoption à l’ISO/TC61. Il introduit des valeurs de répétabilité et de reproductibilité.(6) Un amendement est en cours d’adoption à l’ISO/TC61.(7) Un amendement est en cours d’adoption à l’ISO/TC61.(8) Un amendement est en cours d’adoption à l’ISO/TC61.(9) Révision en cours à l’ISO/TC61 (projet de Comité ISO/CD 1133 [1994]).(10) Il s’agit d’une norme européenne (et non pas ISO).(11) Ces trois normes françaises devraient être supprimées lors de la parution de NF EN ISO 11357 -2 et -3.(12) La norme française NF T 56-124 de février 1972 a été supprimée en août 1995.(13) Le degré de similitude de ces normes n’est donné qu’à titre indicatif.



EN

SAVOIR

PLUS

P Plastiques – Détermination de l’indice de viscosité et de l’indice limitede viscosité – Partie 2 : Résines de poly(chlorure de vinyle).

NF ISO 1628-2(09/93)

T 51-712

ISO 1628-2(1988)

=

P Plastiques – Détermination de l’indice de viscosité et de l’indice limitede viscosité – Partie 4 : Matériaux à mouler et à extruder à basede polycarbonate (PC)

NF ISO 1628-4(09/87)

T 51-551

ISO 1628-4(1986)

=

P Plastiques – Détermination de l’indice de viscosité et de l’indice limitede viscosité – Partie 5 : Poly(alkylène téréphtalates).

NF ISO 1628-5(10/87)

T 51-542

ISO 1628-5(1986)

=

P Plastiques – Détermination de l’indice de viscosité et de l’indice limitede viscosité – Partie 6 : Polymères de méthacrylate de méthyle.

NF ISO 1628-6(09/93)

T 51-810

ISO 1628-6(1990)

=

VISCOSITÉ APPARENTE

P Plastiques – Résines à l’état liquide ou en émulsion ou dispersion – Détermination de la viscosité Brookfield.

NF T 51-210(06/85)

ISO 2555(1989)

D

P Plastiques – Polymères à l’état liquide ou en émulsion ou en dispersion –Détermination de la viscosité au moyen d’un viscosimètre rotatif à gradient de vitesse de cisaillement défini.

NF EN ISO 3219(11/94)

T 51-211

ISO 3219(1993)

=

P Plastiques – Résines de polyesters non saturés – Déterminationde l’évolution de la viscosité sous l’action de l’oxyde de magnésium.

T 51-517 EXP(12/89)

*

P Plastiques – Pâtes de polychlorure de vinyle – Détermination de la viscosité apparente au rhéomètre Severs.

NF ISO 4575(09/86)

T 51-710

ISO 4575(1985)

=

TENEUR EN MATIÈRES EXTRACTIBLES

P Plastiques – Pièces moulées à base de phénoplastes – Déterminationdes matières solubles dans l’acétone.

NF T 51-004(10/78)

ISO 59(1976)

CT

P Détermination des matières du polystyrène solubles dans le méthanol. NF T 51-006(02/57) (05/80)

*

P Plastiques – Détermination du pourcentage de substances extractiblesà l’eau bouillante dans les résines polyamides type 6 (méthodepar réfractométrie).

NF T 51-030(12/86)

*

P Plastiques – Homopolymères polyamides – Détermination des matières extractibles par le méthanol bouillant.

NF ISO 599(09/86)

T 51-036

ISO 599(1985)

=

P Plastiques – Détermination des matières extractibles par des solvantsorganiques (méthodes conventionnelles).

NF ISO 6427(06/94)

T 51-039

ISO 6427(1992)

=

TENEUR EN EAU

P Matières plastiques – Détermination de l’humidité des résinesde polyamides (méthode dite de Fisher-fusion).

NF T 51-033(10/65) (10/81)

ISO 960(1988)

CT

P Poly(éthylène téréphtalate) en granulés – Détermination de la teneuren eau (3).

NF T 51-541(10/82)

ISO 6188(1986)

CT

PU Plastiques – Matières de base pour polyuréthannes – Polyétherset polyesters – Dosage de l’eau.

NF T 52-115(12/85)

*

Tableau D – Normes d’essais physico-chimiques généraux des plastiques (cf. [A 3 520]) (suite)Famille


Normeinternationale

Degréde similitude


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EN

SAVOIR

PLUS

TENEUR EN MATIÈRES VOLATILES

P Plastiques – Détermination des pertes en matières volatiles par la méthode au charbon actif (4).

T 51-167FD (10/73) (08/95)

ISO 176(1976)

CT

P Plastiques – Résines non polymérisées de polyesters non saturés – Détermination de la teneur conventionnelle en matières volatiles.

T 51-515FD (04/79) (08/95)

*

P Plastiques – Résines époxydes non polymérisées liquides ou solides – Détermination de la teneur conventionnelle en matières volatiles.

NF T 51-525(04/79)

*

P Plastiques – Résines d’homopolymères et de copolymères de chlorurede vinyle – Détermination des matières volatiles (y compris l’eau)

NF T 51-750(12/81)

ISO 1269(1980)

I

P Matières à mouler aminoplastes – Détermination des matières volatiles. NF T 53-501(08/80)

ISO 3671(1976)

I

CPR Plastiques renforcés de fibres – Compositions pour moulage etpréimprégnés – Détermination de la teneur apparente en matières volatiles.

NF ISO 9782(06/94)

T 57-602

ISO 9782(1993)

=

MIGRATION DES PLASTIFIANTS ET DES COLORANTS

P Matières plastiques – Détermination de la migration des plastifiants. NF T 51-025(06/63) (06/80)

ISO 177(1988)

CT

P Matières plastiques – Détermination de la migration des colorants. NF T 51-028(06/80)

ISO 183(1976)

CT

EXTRAIT SEC

P Plastiques – Résines phénoliques liquides – Détermination de l’extrait sec conventionnel (5).

NF EN ISO 8618(09/95)T51-438

ISO 8618(1987)

=

P Dispersion aqueuse des polymères et copolymères – Extrait sec à 105 oC. NF T 51-054(09/68) (10/81)

ISO 1625(1977)

D

TAUX DE CENDRES, PERTE AU FEU

P Plastiques – Détermination du taux de cendres – Partie 1 : Méthode générale. PR NF EN 23451-1(04/94)

T 51-040

ISO 3451-1(1995)

=

P Plastiques – Détermination du taux de cendres – Polyalkylène téréphtalates. NF T 51-540(11/85)

ISO 3451-2(1984)

I

P Plastiques – Détermination du taux de cendres – Acétate de cellulose non plastifié.

NF T 51-351(11/85)

ISO 3451-3(1984)

=

P Plastiques – Détermination du taux de cendres – Partie 4 : Polyamides. NF EN 23451-4(07/95)

T 51-031

ISO 3451-4(1986)

=

P Résines de polychlorure de vinyle – Détermination des cendres sulfatées. NF T 51-044(08/70) (10/81)

ISO 1270(1975)

CT

CPR Verre textile – Détermination de la teneur en matières combustibles. NF B 38-101(12/83)

ISO 1887(1980)

I

CPR Matières plastiques renforcées au verre textile – Détermination de la perteau feu.

NF T 57-102(06/77)

EN 60 (1977)ISO DIS 1172

Partie 2(1995)

=D



Normeinternationale

Degréde similitude




EN

SAVOIR

PLUS

CPR Matières plastiques renforcées au verre textile – Préimprégnés –Teneur en verre et en charges – Méthode par calcination.

T 57-518(10/87)

ISO DIS 1172Parties 1 et 2

(1995)

D

CPR Matières plastiques renforcées au verre textile – Tissus de verrepréimprégnés – Détermination de la perte par calcination.

NF T 57-557(10/73)


(1995)

D

CPR Plastiques renforcés au verre textile – Préimprégnés, nappes, fils, stratifils –Détermination de la perte par calcination.

NF T 57-571(09/84)


(1995)

D

CPR Plastiques renforcés au verre textile – Préimprégnés, matériaux à mouler, stratifiés – Détermination de la teneur en fibres et en charges minérales.Partie 1 : principes généraux.Partie 2 : matériaux ne contenant que de la fibre de verre.Partie 3 : matériaux contenant fibre de verre et charge minérale.

ISO DIS 1172Partie 1Partie 2Partie 3(1995)

O

TAUX DE CHARGES

P Polyamides chargés – Détermination des teneurs en graphiteou noir de carbone et en fibre de verre.

NF T 51-143(06/74)

*

P Polyamides chargés – Détermination des teneurs en bisulfure de molybdène et en fibre de verre.

NF T 51-144(06/74)

*

P Polyamides chargés – Détermination de la teneur en charges – Méthodepar centrifugation.

NF T 51-146(08/75)

*

TAUX DE RÉSINE

P Matières à mouler à base de phénoplastes – Détermination des matièressolubles dans l’acétone (teneur apparente en résine des matièresà l’état non moulé).

NF T 51-020(10/84)

ISO 308(1981)

CT

CPR Matières plastiques renforcées au verre textile – Mats préimprégnés à base de résines polyesters – Teneur en verre – Méthode par dissolution.

NF T 57-517(05/75)

ISO CD 11667-3(1995)

D

CPR Plastiques renforcés de fibres – Préimprégnés – Détermination de la teneur en fibres et en résine – Méthode par dissolution.

T 57-608 EXP(10/87)

ISO CD 11667-3(1995)

D

RÉACTIVITÉ ET FLUIDITÉ

P Plastiques – Matières à mouler thermodurcissables – Déterminationde la fluidité par transfert.

NF ISO 7808(06/94)

T 51-402

ISO 7808(1992)

=

CPR Plastiques renforcés de fibres – Compositions de moulage préimprégnées –Détermination de la fluidité, de la maturation et de la durée de vie.

PR NF ENISO DIS 12115

(02/95)

ISO DIS 12115(1994)

=

P Plastiques – Résines phénoliques en poudre – Déterminationde l’écoulement à l’état fondu sur une plaque de verre (6).

PR NF EN 28619(05/94)

T 51-421

ISO 8619(1988)

=

P Plastiques – Résines phénoliques – Détermination de la durée de gélification à une température donnée sur appareils automatiques (7).

NF EN ISO 9396(11/95)

T 51-429

ISO 9386(1989)

=

P Plastiques – Résines phénoliques – Méthode d’évaluation de la réactivitésur plaque d’essai de transformation au stade B (8).

NF EN ISO 8987(11/95)

T 51-428

ISO 8987(1988)

=

P Résines de polyesters non saturées – Mesurage de la durée de gélificationà 25 oC.

NF T 51-512(10/84)

ISO 2535(1990)

I



Normeinternationale

Degréde similitude




EN

SAVOIR

PLUS

P Résines de polyesters non saturés – Détermination conventionnellede la réactivité à 80 oC.

NF T 51-514(07/78)

*

P Plastiques – Résines de polyesters non saturés – Détermination conventionnelle de la réactivité à 130 oC.

T 51-518EXP (12/89)

*

CPR Matières plastiques renforcées au verre textile – Mats préimprégnésà base de résines polyesters – Moulabilité.

T 57-514FD (10/73) (12/95)

ISO DIS 12115(1994)

D

CPR Plastiques – Matériaux thermodurcissables – Résines, pâteset préimprégnés – Détermination de la réactivité conventionnelle.

T 57-516EXP (09-90)

ISO DIS 12114(1994)

D

CPR Plastiques renforcés de fibres – Préimprégnés – Détermination du taux d’écoulement conventionnel de résine (flot), parallèlement au plan des plis.

NF T 57-603EXP (09/88)

ISO DIS 12115(1994)

D

CPR Plastiques renforcés de fibres – Compositions de moulage préimprégnées –Caractéristiques de durcissement.

PR NF ENISO DIS 12114

(02/95)

ISO DIS 12114(1994)

=

P Plastiques – Détermination des caractéristiques rhéologiques à l’état fondu – Méthode au rhéomètre capillaire.

NF T 51-560(08/90)

*

P Plastiques – Détermination de l’indice de fluidité à chaud des thermo-plastiques, en masse (MFI) et en volume (MVI) (9).

NF T 51-016(03/93)

ISO CD 1133(1994)

D

P Détermination de l’indice de fluidité à chaud des polypropylèneset des composés polypropyléniques.

NF T 51-620(06/71)

*

P Évaluation des caractéristiques d’étirage des thermoplastiquesà l’état fondu.

T 51-566EXP (12/93)

*

MOULAGE D’OBJETS TYPES

P Thermoplastiques – Caractérisation : moulage d’un objet type par injection. T 58-007FD (11/84)

*

P Thermodurcissables – Caractérisation – Moulage d’un objet typepar injection.

T 58-008FD (11/84)

*

RETRAIT ET POST-RETRAIT

P Plastiques – Matières à mouler thermodurcissables – Déterminationdu retrait et du post-retrait.

NF T 51-401(10/81)

ISO 2577(1984)

D

P Résines de polyesters et d’époxydes – Détermination du retrait globalen volume.

NF T 51-501(12/76)

ISO 3521(1976)

CT

P Plastiques – Matières à mouler thermodurcissables – Déterminationdu retrait au moulage par compression.

PR NF EN 1842(03/95)

T 51-519

EN 1842 (10)(1995)

=

P Plastiques – Thermoplastiques amorphes – Préparation des éprouvettesà niveau de retrait maximal spécifié – Partie 1 : Barres.

ISO 2557-1(1989)

o

P Plastiques – Thermoplastiques amorphes – Préparation des éprouvettesà niveau de retrait maximal spécifié – Partie 2 : Plaques.

ISO 2557-2(1986)

o

P Plastiques – Matières à mouler thermoplastiques amorphes –Détermination du retrait maximal.

ISO 8328(1989)

o

P Plastiques – Matières à mouler thermoplastiques amorphes –Mesure du post-retrait des éprouvettes.

NF T 53-035(10/81)

*

CPR Matières plastiques renforcées au verre textile – Mats préimprégnés – Détermination du retrait au moulage par compression et du post-retrait.

NF T 57-519(05/75)

*



Normeinternationale

Degréde similitude




EN

SAVOIR

PLUS

TEMPÉRATURE DE FUSION

P Plastiques – Détermination du comportement à la fusion (température de fusion ou plage de température de fusion) des polymères semi-cristallins.

PR NF EN 23146(04/94)

T 51-621

ISO 3146(1985)

=

P Résines de polyamides – Détermination du point de fusion – Méthode diteau tube capillaire.

NF T 51-049(12/69) (10/81)

ISO 1218(1975)

CT

P Résines de polyamides – Détermination du point de fusion – Méthodedu ménisque.

T 51-050FD (12/69) (10/81)

ISO 1218(1975)

CT

P Plastiques – Matériaux semi-cristallins – Détermination de la température de fusion conventionnelle par analyse thermique (11).

NF T 51-223(06/85)

ISO 3146(1985)

D

P Plastiques – Résines phénoliques solides – Détermination de la plagede fusion par la méthode du tube capillaire.

NF T 51-435(05/85)

*

P Plastiques – Analyse calorimétrique différentielle (DSC) – Partie 1 : Principes généraux.

PR NF EN 31357-1(06/94)

T 51-507-1

ISO DIS 11357-1(1994)

=

P Plastiques – Analyse enthalpique différentielle (AED) – Partie 2 : Détermina-tion des températures conventionnelles de transition vitreuse (11).

NF T 51-507-2EXP (12/91)

*

P Plastiques – Analyse enthalpique différentielle (AED) – Partie 3 : Détermina-tion des températures conventionnelles et des enthalpies de fusion et de cristallisation (11).

NF T 51-507-3EXP (12/91)

*

P Plastiques – Thermogravimétrie des polymères (TG) – Principes généraux. PR NF EN 31358(06/94)

T 51-226

ISO DIS 11358(1994)

=

P Plastiques – Résines phénoliques solides – Détermination du pointde ramollissement – Méthode bille et anneau.

NF T 51-437(12/85)

*

P Résines époxydes liquides – Essai de tendance à la cristallisation. NF T 51-526(09/83)

IS 4895(1987)

CT

FLÉCHISSEMENT SOUS CHARGE

P Plastiques – Détermination de la température de fléchissement sous charge – Partie 1 : Méthode générale d’essai.

PR NF EN 20075-1(12/93)

T 51-005-1

ISO 75-1(1993)

=

P Plastiques – Détermination de la température de fléchissement sous charge – Partie 2 : Plastiques et ébonite.

PR NF EN 20075-2(12/93)

T 51-005-2

ISO 75-2(1993)

=

P Plastiques – Détermination de la température de fléchissement sous charge – Partie 3 : Stratifiés thermodurcissables à haute résistance et plastiques renforcés de fibres longues.

PR NF EN 20075-3(12/93)

T 51-005-3

ISO 75-3(1993)

=

DÉFORMATION À LA CHALEUR

P Matières plastiques – Détermination de la déformation à la chaleur (essai Martens).

T 51-070FD (03/74)

*

P Plastiques – Détermination de la température de ramollissement Vicatdes thermoplastiques.

NF T 51-021(12/81)

ISO 306(1987)

CT

P Détermination de la courbe de dilatation thermique linéique des matières plastiques rigides.

NF T 51-221(08/76)

*



Normeinternationale

Degréde similitude




EN

SAVOIR

PLUS

TRANSMISSION THERMIQUE

P Matériaux faiblement conducteurs – Détermination de la conductivité thermique – Méthode de la plaque chaude gardée avec échantillonssymétriques.

NF X 10-021(12/72)

ISO 2582(1978)

CT

A Plastiques alvéolaires rigides – Détermination de la conductivité thermique apparenteau moyen d’un fluxmètre thermique (12).

ISO 2581(1975)

STABILITÉ THERMIQUE

P Plastiques – Détermination de la tendance des compositions à base d’homopolymères et copolymères du chlorure de vinyle à dégagerdu chlorure d’hydrogène et éventuellement d’autres produits acidesà températures élevées.

Partie 1 : Méthode au rouge Congo. NF ISO 182-1(09/93)

T 51-785-1

ISO 182-1(1990)

=

Partie 2 : Méthode au pH. NF ISO 182-2(09/93)

T 51-785-2

ISO 182-2(1990)

=

Partie 3 : Méthode conductimétrique. NF ISO 182-3(05/94)

T 51-785-3

ISO 182-3(1993)

=

Partie 4 : Méthode potentiométrique. NF ISO 182-4(05/94)

T 51-785-4

ISO 182-4(1993)

=

P Plastiques – Détermination de la stabilité thermique du poly(chlorurede vinyle), des homopolymères et copolymères chlorés apparentéset de leurs compositions – Méthode du changement de couleur.

ISO 305(1990)

o

P Plastiques – Détermination de la stabilité thermique par étuvage (enceinte à plateau mobile) – Partie 1 : Généralités.

T 51-224-1EXP (12/91)

*

P Plastiques – Détermination de la stabilité thermique par étuvage (enceinte à plateau mobile) – Partie 2 : Polyéthylènes et matériaux similaires.

T 51-224-2EXP (12/91)

*

P Plastiques – Polypropylène et copolymères de propylène – Déterminationde la stabilité à l’oxydation à chaud dans l’air – Méthode à l’étuve.

NF T 51-622(11/85)

ISO 4577(1983)

I

PROPRIÉTÉS OPTIQUES

P Plastiques – Détermination de l’indice de réfraction des plastiquestransparents.

NF T 51-064(10/84)

ISO 489(1983)

I

P Plastiques – Détermination du facteur de transmission du flux lumineux total des matériaux transparents – Partie 1 : Instrument à faisceau unique.

PR NF EN 33468-1(04/94)

T 51-065

ISO DIS 13468-1(1994)

=

P Plastiques – Propriétés optiques. NF T 51-068(11/83)

*

P Plastiques – Détermination de la transparence d’une éprouvette. NF T 51-068(11/83)

*

PU Plastiques – Matières de base pour polyuréthannes – Polyesters, polyéthers et isocyanates – Appréciation visuelle de la coloration en unités Gardner.

T 52-151FD (05/79) (08/95)

*

PU Plastiques – Matières de base pour polyuréthannes – Isocyanates –Polyéthers – Polyesters – Détermination de l’indice de réfraction.

NF T 52-152(12/79)

*

C Couleurs – Étalons de blanc et de couleur par réflexion (13). NF X 08-011(05/84)

IS 7724-2(1984)

D

C Couleurs – Caractéristiques colorimétriques d’échantillons colorés – Méthodes et appareils de mesurage (13).

NF X 08-012(07/83)

IS 7724-1(1984)

D

C Couleurs – Écarts et tolérances colorimétriques – Formules de différencede couleur CIE 1964 UCS ; NBS ; ANLAB (40) ; Lhahbh ; L’a’b’ ; FMC2.

X 08-015FD (11/83)

*



Normeinternationale

Degréde similitude




EN

SAVOIR

PLUS

(0)

Tableau E – Essais d’environnement des plastiques (cf. [A 3 521])

Famillede produits

Titres des normes françaises Norme françaiseNorme

internationaleDegré

de similitude

ACTION DES MICROORGANISMES

PP Protection des matières plastiques – 1re partie : Méthode d’essaide résistance des constituants aux microorganismes.

NF X 41-513(08/61)

*

PP Protection des matières plastiques – 2e partie : Déterminationdu comportement sous l’action des champignons et des bactéries –Évaluation par estimation visuelle ou par mesurage des variations de masse ou de caractéristiques physiques.

NF X 41-514(12/81)

ISO DIS 846(1995)

D

PP Protection des matières plastiques – 3e partie – Méthode d’essaide résistance des matériels et appareillages aux microorganismes.

NF X 41-515(03/62)

*

ACTION DE LA LUMIÈRE ET DES INTEMPÉRIES

P Enceintes et conditions d’essais – Atmosphères normalesde conditionnement ou d’essai.

FD X 15-001(12/91)

ISO 554(1976)

I

P Plastiques – Atmosphères normales de conditionnement et d’essai (1). NF T 51-014(12/78)

ISO 291(1977)

D

P Plastiques – Méthode d’exposition sous verre à la lumière du jour. T 51-055(06/80)

futur FD T 51-055

ISO 877(1994)

D

P Plastiques – Guide pour les essais comportant une exposition à la lumière artificielle.

FD T 51-195(12/82)

IS 4892-1(1994)

D

P Plastiques – Méthode d’exposition à une lampe à arc au xénon. T 51-056(04/81)

futur FD T 51-056

IS 4892-2(1994)

D

P Plastiques – Méthode d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire – Partie 3 : Lampes fluorescentes UV.

IS 4892-3(1995)

o

P Méthode d’exposition à la lumière d’une lampe à arc au carbone protégé. NF T 51-057(01/69)

IS 4892-4(1994)

CT

C Évaluation de la solidité de couleur par exposition à la lumière. T 51-058(01/69)

futur FD T 51-058

DIS 877(1993)

(partiellement)

D

P Plastiques – Méthode d’exposition aux intempéries. NF T 51-165(07/80)

futur FD T 51-615

DIS 877(1993)

ISO 4607(1978)

CT

CT

P Plastiques – Détermination des changements de coloration et des variations de caractéristiques après exposition à la lumière naturelle sous verre,aux agents atmosphériques, à la lumière artificielle, ou à d’autres expositions (2).

T 51-185(10/79)

ISO 4582(1980)

CT

P Plastiques – Détermination au moyen d’instruments de l’exposition énergétique lors d’essaisd’exposition aux intempéries – Guide général.

ISO DTR 9370(1993)

o

P Plastiques – Mesurage par des instruments du rayonnement solaire en vue de la déterminationdes niveaux d’exposition aux intempéries à l’extérieur.

ISO DTR 9673(1993)

o

ABSORPTION D’EAU

P Plastiques – Détermination de l’absorption d’eau (3). NF T 51-166(12/81)

ISO 62(1980)

CT

P Matières plastiques – Détermination de la courbe de reprise d’humidité (4). T 51-290(10/1976)

futur FD T 51-290

*

P Plastiques – Résines phénoliques liquides – Détermination de la toléranceà l’eau (5).

NF EN 28989(07/95)

T 51-423

ISO 8989(1988)

=

(1) La révision de cette norme a débuté à l’ISO/TC61 en 1994 (document de référence : CD 291).(2) Cette norme sera prochainement remplacée par NF ISO 4582.(3) La révision de cette norme a débuté à l’ISO/TC61 en 1994 (document de référence : CD 62).(4) Le statut de ce document passera prochainement de norme (NF) à celui de fascicule de documentation (FD).(5) Un amendement est en cours d’adoption à l’ISO/TC61.(6) Cette norme a été homologuée en janvier 1996.



EN

SAVOIR

PLUS

(0) (0)(0) (0)(0)

ACTION DES AGENTS CHIMIQUES

P Plastiques – Détermination de l’action des agents chimiques, y compris l’eau. T 51-029(12/82)

futur FD T 51-029

ISO 175(1981)

CT

FISSURATION SOUS CONTRAINTE

P Plastiques – Détermination de la fissuration sous contraintedans un environnement donné (ESC) – Méthode sous contrainte de traction constante.

NF ISO 6252(12/94)

T 51-170

ISO 6252(1992)

=

P Plastiques – Détermination de la fissuration sous contraintedans un environnement donné (ESC) – Méthode par enfoncement de billes ou de goupilles.

NF ISO 4600(06/94)

T 51-171

ISO 4600(1992)

=

P Plastiques – Détermination de la fissuration sous contraintedans un environnement donné (ESC) – Méthode de l’éprouvette courbée.

NF ISO 4599(10/87)

T 51-172

ISO 4599(1986)

=

TEMPÉRATURES ET DURÉES D’ESSAI

P Plastiques – Échelles préférentielles de températures et de durées d’essais. T 51-000(12/78)

futur FD T 51-000

ISO 3205(1976)

CT

DURÉE DE VIE

P Plastiques – Détermination des limites temps-températuresaprès exposition à l’action prolongée de la chaleur.

NF ISO 2578(06/94)

T 51-225

ISO 2578(1993)

=

EXPOSITION À LA CHALEUR ET À L’HUMIDITÉ

P Plastiques – Méthode d’exposition à la chaleur humide. NF T 51-162(10/80) (6).

ISO 4611(1987)

CT

P Plastiques – Méthode d’exposition au brouillard d’eau. T 51-163(10/80)

futur FD T 51-163

ISO 4611(1987)

CT

PP Essai au brouillard salin. NF X 41-002(08/75)

ISO 9227(1990)

CT

EXPOSITIONS CYCLIQUES

P Plastiques – Expositions cycliques – Définitions de termes. NF T 51-180(12/86)

CEI 68-1(1988)

CT

P Plastiques – Expositions cycliques – Cycles d’essai d’exposition. NF T 51-181(12/86)

CEI 68-2-XX(entre 1971 et 1994)

CT

P Plastiques – Guide pour les essais comportant une exposition à la lumière artificielle.

T 51-195FD (12/82)

ISO 4892(1981)

CEI 68-2-9(1984)

CT

P Plastiques – Guide pour les essais de froid et de chaleur sèche. T 51-196FD (07/80)

CEI 68-3-1(1974)

68-3-1A(1978)

CT

P Plastiques – Guide pour les essais de chaleur humide. T 51-197FD (07/80)

CEI 68-2-28(1990)

CT

P Plastiques – Guide pour les essais de variations rapides de température. T 51-198FD (11/79)

CEI 68-2-33(1971, modifiée en 1978)

CT

Tableau E – Essais d’environnement des plastiques (cf. [A 3 521]) (suite)

Famillede produits



de similitude

(1) La révision de cette norme a débuté à l’ISO/TC61 en 1994 (document de référence : CD 291).(2) Cette norme sera prochainement remplacée par NF ISO 4582.(3) La révision de cette norme a débuté à l’ISO/TC61 en 1994 (document de référence : CD 62).(4) Le statut de ce document passera prochainement de norme (NF) à celui de fascicule de documentation (FD).(5) Un amendement est en cours d’adoption à l’ISO/TC61.(6) Cette norme a été homologuée en janvier 1996.



EN

SAVOIR

PLUS

Tableau F – Essais des tubes et raccords (cf. [A 3 522])

Famillede produits



de similitude

T Tubes et raccords en matières thermoplastiques – Détermination de la masse volumique.

NF T 54-022(11/80)

ISO 1183méthode A

(1987)

CT

T Tubes en polyéthylène – Évaluation de la masse volumiquede référence du polyéthylène sous forme de tubes.

NF T 54-049(12/77)

futur FD T 54-049

ISO 4451(1980)

CT

T Tubes en polyéthylène – Évaluation de la masse volumiquede référence du polyéthylène sous forme de granulés.

NF T 54-050(12/77)

futur FD T 54-050

ISO 4451(1980)

CT

T Plastiques – Tubes et raccords en polyéthylène – Déterminationde la stabilité thermique par analyse thermique – Méthode isotherme.

NF T 54-075(12/86)

*

T Plastiques – Systèmes de canalisations plastiques en polyéthylène (PE) – Résistance à la fissuration lente des tubes de diamètre extérieur nominal supérieur à 125 –Méthode d’essai.

NF T 54-076(12/92)

*

T Plastiques – Systèmes de canalisations plastiques en polyéthylène (PE) – Résistance à la fissuration lente des tubes de diamètre extérieur nominal inférieur ou égal à 125 – Méthode d’essai.

NF T 54-077(12/92)

*

T Tubes en matières thermoplastiques pour le transport des fluides – Résistanceà la propagation rapide de la fissure – Détermination de la pression critiquepour la propagation rapide de fissure [essai à petite échelle (S4)].

PR NF EN 33477(10/94)

T 54-907

DIS 13477(1994)

=

T Tubes en polyéthylène (PE) pour la distribution du gaz naturel – Résistanceà la propagation de la fissure – Détermination de la contrainte critiquepour la propagation rapide de la fissure (essai grandeur nature).

PR NF EN 33478(10/94)

T 54-908

DIS 13478(1994)

=

T Tubes en polyéthylène (PE) pour le transport des fluides – Résistanceà la propagation de la fissure – Méthode d’essai de la propagation lente de la fissure d’un tube entaillé (essai d’entaille).

PR NF EN 33479(10/94)

T 54-909

DIS 13479(1994)

=

T Tubes en polychlorure de vinyle (PVC) non plastifié – Détermination conventionnelle de l’absorption d’eau.

NF T 54-023(11/80)

ISO 2508(1981)

D

T Tubes et raccords en PVC non plastifié – Résistance chimique vis-à-vis des fluidesà véhiculer.

T 54-004FD (10/78)

*

T Tubes en polychlorure de vinyle (PVC) non plastifié – Détermination de la résistance au dichlorométhane.

PR NF EN 27676(05/93)

T 54-005

ISO 7676(1990)

=

T Systèmes de canalisations en plastiques – Tubes en poly(chlorure de vinyle)non plastifié (PVC-U) – Méthode d’essai de résistance au dichlorométhaneà une température spécifiée (DCMT).

NF EN 580(12/93)

T 54-006

IS 9852(1994)

CT

T Systèmes de canalisations et de gaines en plastiques – Raccords thermoplastiques moulés par injection – Méthode d’essai pour estimer visuellement les effetsdu chauffage.

NF EN 763(08/94)

T 54-036

ISO 580(1990)

CT

T Tubes en polychlorure de vinyle (PVC) non plastifié – Déterminationde la température de ramollissement Vicat.

NF T 54-024(11/80)

ISO 2507(1982)

D

T Raccords moulés en polychlorure de vinyle (PVC) – Détermination de la température de ramollissement Vicat.

NF T 54-034(11/80)

ISO 2507(1982)

D

T Raccords pression et assemblages collés en polychlorure de vinyle non plastifié –Détermination de l’extractibilité par l’eau du plomb et de l’étain.

NF T 54-027(11/80)

ISO 3114(1977)

D

T Raccords en polychlorure de vinyle non plastifié – Détermination conventionnellede l’absorption d’eau.

NF T 54-033(11/80)

*

T Systèmes de canalisations et de gaines plastiques – Tubes thermoplastiques –Détermination du retrait longitudinal à chaud.

NF EN 743(06/94)

(T 54-021)

IS 2505-1(1995)

IS 2505-2(1995)

D

T Tubes et raccords en polyéthylène basse densité (PE bd) – Résistance chimique vis-à-vis des fluides à véhiculer.

T 54-046FD (10/78)

*

T Tubes et raccords en polypropylène (PP) – Résistance chimique vis-à-vis des fluides à véhiculer.

T 54-061FD (10/78)

*

T Plastiques – Tubes en polyéthylène pour réseaux de distribution de combustibles gazeux – Spécifications et méthodes d’essais.

NF T 54-065(11/87)

ISO 4437(1988)

D

T Plastiques – Raccords en polyéthylène à emboîtures électrosoudables pour réseaux de distribution de combustibles gazeux – Spécifications et méthodes d’essais.

NF T 54-066(11/87)

*

T Plastiques – Robinets pour réseaux en polyéthylène de distribution de combustibles gazeux – Spécifications et méthodes d’essais.

NF T 54-067(11/87)

*

T Raccords en polychlorure de vinyle non plastifié – Méthode d’essai à l’étuve. NF T 54-036(11/80)

ISO 580(1990)

D



EN

SAVOIR

PLUS

T Systèmes de canalisations plastiques – Tubes thermoplastiques –Détermination de la résistance à la pression interne à température constante.

NF EN 921(03/95)

T 54-025

*

T Plastiques – Raccords mécaniques pour réseaux en polyéthylène de distributionde combustibles gazeux – Spécifications et méthodes d’essais.

NF T 54-069(09/88)

*

T Tubes et raccords en polyéthylène haute densité (PE-hd) – Résistance chimique vis-à-vis des fluides à véhiculer.

T 54-070FD (10/78)

*

T Tubes en polyoléfines – Résistance aux fluides chimiques – Système de classification préliminaire.

NF T 54-073(12/85)

ISO 4433(1984)

I

T Plastiques – Tubes en polychlorure de vinyle non plastifié (PVC-U) pour l’alimenta-tion en eau potable – Extractibilité du cadmium et du mercure au titre des impuretés.

NF ISO 6992(12/87)

T 54-081

ISO 6992(1986)

=

T Tubes en thermoplastiques pour les applications industrielles sous pression – Détermination du facteur de résistance chimique et de la contrainte de base –Partie 1 : Tubes en polyoléfines.

ISO 8584-1(1990)

o

T Systèmes de canalisations en plastiques – Tubes et raccords en plastiques – Détermination de l’opacité.

NF EN 578(12/93)

(T 54-092)

ISO 3474(1976)

DIS 7686(1984)

CT

Tableau G – Essais des feuilles et films (cf. [A 3 522])

Famillede produits



de similitude

F Matières plastiques – Feuilles – Détermination des variations dimensionnelles après action de la chaleur – Méthode au lit de kaolin.

NF T 54-105 (1)(04/73)

DIS 11501(01/94)

D

F Matières plastiques – Feuilles – Détermination des variations dimensionnelles après action de la chaleur – Méthode par immersion.

NF T 54-115 (1)(04/73)

DIS 11501(01/94)

CT

F Plastiques – Détermination du coefficient de transmission d’un gazpar les feuilles et plaques minces sous pression atmosphérique – Méthode manométrique.

NF T 54-118(10/80)

ISO 2556(1974)

I

F Plastiques – Films thermorétractables en polyéthylène, en copolymères d’éthylène et leurs mélanges – Détermination des contraintes de rétraction et de contraction – Méthode d’essai.

NF T 54-125(02/93)

*

F Matières plastiques – Feuilles transparentes en polyéthylène –Détermination du trouble par évaluation des lumières diffusée et transmise.

NF T 54-111(04/71)

futur FD T 54-111

*

F Matières plastiques – Feuilles minces en polyéthylène – Résistance à la fissuration des soudures sous contrainte de traction constante en présence d’agents chimiques.

NF T 54-121(10/76)

futur FD T 54-121

*

F Feuilles plastiques – Détermination des pertes en matières volatilespar la méthode au charbon actif sur une seule face.

T 54-126EXP (12/82)

* *

F Feuilles plastiques ou composites pour emballage – Transmissionde la vapeur d’eau – Méthode du sachet.

T 54-130EXP (12/82)

* *

P Matières plastiques – Détermination de la migration des plastifiants. NF T 51-025(06/63)

ISO 177(1988)

CT

(1) Ces deux normes sont maintenant remplacées par NF EN 727 (indice de classement : T 54-024) publiée en octobre 1994.

Tableau H – Essais des stratifiés décoratifs (cf. [A 3 522])

Famillede produits



de similitude

SD Stratifiés décoratifs haute pression (HPL) – Plaques à base de résinesthermodurcissables – Partie 1 : Spécifications.

NF EN 438-1(08/91)

T 54-301-1

ISO 4586-1(1987)

CT

SD Stratifiés décoratifs haute pression (HPL) – Plaques à base de résinesthermodurcissables – Partie 2 : Détermination des caractéristiques.

NF EN 438-2(08/91)

T 54-301-2

ISO 4586-2(1988)

CT

Tableau F – Essais des tubes et raccords (cf. [A 3 522]) (suite)

Famillede produits



de similitude



EN

SAVOIR

PLUS

■ Lorsqu’une norme ISO est adoptée comme norme européenne, l’AFNOR lapublie obligatoirement comme norme française et lui attribue une doublenumérotation.

Nota : jusqu’en 1994, le numéro de la norme européenne était (pour les plastiques) celuide la norme ISO augmenté de 20 000.

S’il existait antérieurement une norme française traitant du même sujet,celle-ci est automatiquement annulée.

De plus, la suppression dans la normalisation française de la catégorie desnormes « enregistrées » conduira rapidement à leur remplacement soit par lesnormes ISO correspondantes sous forme NF ISO ou NF EN ISO, lorsqu’ellesexistent, soit à leur publication comme fascicules de documentation.

Tableau I – Essais des plastiques alvéolaires (cf. [A 3 522])

Famillede produits



de similitude

A Produits alvéolaires à base d’élastomères ou de matières plastiques – Détermination de la masse volumique apparente des matériaux souples et rigides.

NF T 56-107(12/76)

ISO 845(1988)

D

A Matières alvéolaires à base de caoutchouc ou de matières plastiques – Détermination de la teneur en eau et autres matières volatiles à 70 oC des matériaux alvéolairesrigides.

NF T 56-106(12/79)

*

A Matières alvéolaires rigides à base de caoutchouc ou de matières plastiques – Détermination du coefficient de contraction linéique moyen des matériaux rigides.

NF T 56-128(12/77)

ISO 4897(1985)

D

A Matières alvéolaires à base de caoutchouc ou de matières plastiques –Essais de vieillissement accéléré – Alvéolaires rigides et souples.

NF T 56-117(07/79)

ISO 2440(1983)

D

A Produits alvéolaires à base de caoutchouc ou de plastiques – Déterminationde la déformation rémanente – Essai sans charge.

NF T 56-122(10/84)

ISO 2796(1986)

I

A Produits alvéolaires à base d’élastomères ou de matières plastiques – Détermination de l’absorption d’eau des matières alvéolaires en fonction du temps.

NF T 56-123(12/74)

ISO 2896(1987)

I

A Matériaux alvéolaires à base de caoutchouc ou de plastiques – Déterminationde l’indice conventionnel de perméabilité à la vapeur d’eau des matériaux alvéolaires rigides.

T 56-131EXP (10/82)

ISO 1663(1981)

D

A Produits alvéolaires à base de caoutchouc ou de matières plastiques – Détermination du comportement des matériaux alvéolaires à l’écoulement de l’air.

NF T 56-127(10/77)

ISO 4638(1984)

I

Tableau J – Essais des composites et des plastiques renforcés (cf. [A 3 522])

Famillede produits



de similitude

CPR Plastiques thermodurcissables renforcés au verre textile. Caractéristiqueset méthodes d’essai.

PR NF ISO 4899(12/94)

B 38-002

ISO 4899(1993)

=

CPR Plastiques renforcés de fibres – Préimprégnés – Détermination de la masse surfacique. NF ISO 10352(12/92)

T 57-511

ISO DIS 10352(1995)

CT

VT Verre textile – Mats – Détermination de la masse surfacique ou « grammage ». NF ISO 3374(09/93)

B 38-304

ISO 3374(1990)

=

VT Verre textile – Mats de verre textile à fils coupés pour renforcement des matières plastiques – Détermination du temps de dissolution du liant dans le styrène.

NF B 38-302(12/83)

ISO 2558(1974)

I

CPR Plastiques renforcés au verre textile – Traitement à l’eau chaude en vue de mesurer les caractéristiques.

NF T 57-107(12/86)

*

VT Fibres de renfort – Verre textile – Mesure de la solubilité de l’ensimage dans l’acétone – Méthode du ballon.

PR NF T 57-502(11/94)

*

CPR Matières plastiques renforcées au verre textile – Mats préimprégnés à base de résines polyesters – Détermination du foisonnement.

T 57-515(10/73)

*

CPR Plastiques renforcés au verre textile – Détermination de la teneur en videpar la méthode du comptage statistique.

NF T 57-109(12/79)

ISO 7822(1990)

D

La norme française porte alors le numéro de la norme européenne,c’est-à-dire le no ISO ainsi qu’un indice de classement.

Cet indice comprend une lettre et 5 chiffres.Exemple : la norme NF EN 9371, d’indice de classement :

T 51-426, est la recopie de la norme ISO 9371.


Documents

a3520.pdf