CFBD - 26 mai 2005

Étude des propriétés Étude des propriétés rhéologiques des résines rhéologiques des résines

compositescompositesS. Beun, C. Bailly, J. Devaux & G. LeloupS. Beun, C. Bailly, J. Devaux & G. Leloup

IntroductionIntroductionComposites = suspensions = fluides structurésPropriétés rhéologiques complexes Fluides non-newtoniens: rhéofluidifiants ou rhéoépaississants Fluides à seuil d’écoulement Fluides à caractère thixotrope

Peu d’études scientifiques actuellement disponibles en odontologieIntérêt clinique évident

Matériel et méthodesMatériel et méthodes

Mélanges non chargés Bis-GMA + TEGDMA 100/0, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50,

40/60, 0/100 (% poids)

Mélanges chargés Bis-GMA/TEGDMA 50/50 (% poids) 60% de charges inorganiques : verre

silanisé (macrocharge) + silice partiellement silanisée (microcharge) : 57/3, 55/5 et 52/8 (% poids)

Rhéomètres oscillatoires dynamiques

Viscosity of the organic matrix

y = 0.0004x2 - 0.0799x + 2.2654R2 = 0.9997

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

TEGDMA (wt%)

Lo

g v

isco

sity

Viscosity of the organic matrix

y = 0.0004x2 - 0.0799x + 2.2654R2 = 0.9997

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

TEGDMA (wt%)

Lo

g v

isco

sity

Résultats – mélanges non chargésRésultats – mélanges non chargésViscosité constante quel que soit le cisaillement

→ Comportement strictement newtonien

Viscosity of Bis-GMA/TEGDMA mixtures

0.10

1.00

10.00

0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00

Shear rate (1/s)V

isco

sity

(Pa.

s) 80/20

70/30

60/40

50/50

Viscosity of Bis-GMA/TEGDMA mixtures

0.10

1.00

10.00

0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00

Shear rate (1/s)V

isco

sity

(Pa.

s) 80/20

70/30

60/40

50/50

Bis-GMA/TEGDMA 50/50 (wt %)

0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00

Shear rate (1/s)

Sh

ear

stre

ss (

Pa)

0.10

1.00

Vis

cosi

ty (

Pa.

s)

Stress

Viscosity

Bis-GMA/TEGDMA 50/50 (wt %)

0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00

Shear rate (1/s)

Sh

ear

stre

ss (

Pa)

0.10

1.00

Vis

cosi

ty (

Pa.

s)

Stress

Viscosity

Frequency sweep 5% microfillers

10

100

1000

10000

0.01 0.1 1 10 100

Frequency (rad/s)

G',

G''

(Pa)

1

10

100

1000

10000

100000

Vis

cosi

ty (

Pa.

s)

G'

G''

Eta*

Frequency sweep 5% microfillers

10

100

1000

10000

0.01 0.1 1 10 100

Frequency (rad/s)

G',

G''

(Pa)

1

10

100

1000

10000

100000

Vis

cosi

ty (

Pa.

s)

G'

G''

Eta*

Résultats – mélanges chargésRésultats – mélanges chargésNon-newtoniens : rhéofluidifiants

Fluides à seuil d’écoulement

ThixotropesComplex viscosity

1.E+00

1.E+01

1.E+02

1.E+03

1.E+04

1.E+05

1.E+06

1.E+07

0.01 0.1 1 10 100

Frequency (rad/s)

Co

mp

lex

visc

osi

ty (

Pa.

s)

3%

5%

8%

Complex viscosity

1.E+00

1.E+01

1.E+02

1.E+03

1.E+04

1.E+05

1.E+06

1.E+07

0.01 0.1 1 10 100

Frequency (rad/s)

Co

mp

lex

visc

osi

ty (

Pa.

s)

3%

5%

8%

Storage moduli

1.E-01

1.E+00

1.E+01

1.E+02

1.E+03

1.E+04

1.E+05

0.01 0.1 1 10 100

Frequency (rad/s)

G' (

Pa)

3%

5%

8%

Storage moduli

1.E-01

1.E+00

1.E+01

1.E+02

1.E+03

1.E+04

1.E+05

0.01 0.1 1 10 100

Frequency (rad/s)

G' (

Pa)

3%

5%

8%

ThixotropieThixotropie

Pré-cisaillement Destruction de la structure

interne 1 s-1 pendant 10s

Mesure de l’évolution des propriétés rhéologiques en fonction du temps Très faible déformation (1 %) 0.1 rad/s pendant 4000s

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

Time (s)

Rel

ativ

e vi

sco

sity

3%

5%

8%

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

Time (s)

Rel

ativ

e vi

sco

sity

3%

5%

8%

Discussion & PerspectivesDiscussion & Perspectives

Propriétés rhéologiques complexes dues à la fraction inorganique Diamètre – morphologie des charges Taux de charges Silanisation

Propriétés influencées par la phase organique Cinétique d’écoulement Cinétique de restructuration après déformation

Perspectives : Étude des interactions physico-chimiques entre les charges et avec la

matrice organique Étude de la distribution spatiale des charges au sein de la matrice

organique au repos et pendant cisaillement Étude de l’effet de la thixotropie sur la qualité du composite après

polymérisation (intégration de volume libre, postcontraction…)