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Siemens AP 01 · 2015 3 3/2 Introduction 3/3 MAXUM edition II 3/18 MicroSAM 3/27 SITRANS CV Chromatographes process en phase gazeuse © Siemens AG 2015

Chromatographes process en phase gazeuse · La chromatographie de procédé est l'une des méthodes de mesure et d'analyse les plus performantes parmi les techniques d'analyse de

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Siemens AP 01 · 2015

33/2 Introduction

3/3 MAXUM edition II

3/18 MicroSAM

3/27 SITRANS CV

Chromatographes process en phase gazeuse

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Chromatographes process en phase gazeuseIntroduction

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■ Aperçu

La chromatographie de procédé est l'une des méthodes de mesure et d'analyse les plus performantes parmi les techniques d'analyse de procédés. C'est un procédé qui fonctionne de manière discontinue et extractive. Ce procédé est souvent utilisé pour la surveillance en ligne du fonctionnement, car les déroule-ments sont aisément automatisables et il est possible de mesurer simultanément une multitude de composants.

La chromatographie de procédé en phase gazeuse peut s'utiliser pour la séparation et la quantification des composants de pratiquement tous les mélanges de substances homogènes gazeux ou liquides. Les composants liquides doivent alors pouvoir être vaporisées sans se décomposer. Les composants d'un échantillon injecté de manière ponctuelle traversent le système de séparation avec des vitesses différentes et sont enregistrés successivement par un détecteur.

Le temps écoulé (temps de rétention) entre l'introduction de l'échantillon et l'enregistrement d'une substance au niveau du détecteur est caractéristique de la substance et permet son identification. L'intensité du signal du détecteur est représen-tative de la concentration volumique du composant dans le gaz ou le liquide.

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Chromatographes process en phase gazeuseMAXUM edition II

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■ Aperçu

Le MAXUM edition II est un appareil universel de chromato-graphie en phase gazeuse pour applications process flexibles avec de multiples possibilités d'analyse. Le MAXUM edition II combine différents modules de fonctions avec un concept de four flexible et peut donc aussi être utilisé pour résoudre des applications complexes.

Le MAXUM edition II est utilisé dans tous les secteurs de l'industrie chimique, de la pétrochimie et des raffineries. Il analyse la composition chimique de gaz et de fluides à toutes les phases de la production. Le MAXUM edition II convient pour l'installation dans le local d'analyse à proximité du process ou dans le laboratoire at-line situé non loin. Grâce à la flexibilité des possibilités d'application, il peut être utilisé pour l'analyse du matériau de départ, du produit final ainsi que des produits annexes. Le MAXUM edition II trouve également un vaste champ d'applications dans le domaine des mesures sur l'environnement.

Le MAXUM edition II est doté de composants matériels et logiciels ultrarobustes et spécialement conçus. l prélève l'échantillon process automatiquement l'injecte dans les colonnes de chromatographie.

Avec ses composants matériels et logiciels performants, il satisfait aux exigences les plus poussées de répétabilité des mesures et peut fonctionner longtemps sans intervention manuelle. Avec des outils de communication performants, le MAXUM edition II peut transmettre ses résultats de mesure à des systèmes de contrôle de procédé. Grâce aux vastes possi-bilités de mise en réseau, plusieurs MAXUM edition II peuvent travailler ensemble dans de gros réseaux.

■ Avantages

Grâce à l'association de différents blocs d'analyse, le MAXUM edition II offre une grande diversité de possibilités analytiques. Différentes tâches de mesure peuvent ainsi être résolues par un seul produit. Ceci permet de réduire les coûts d'investissement, de formation et de gestion des pièces de rechange.

La plateforme MAXUM edition II offre :• De multiples configurations de four mettant à disposition la

solution optimale pour pratiquement toutes les applications • De nombreux types de détecteurs et de vannes pour la

solution analytique optimale • Une électronique intelligente, une commande locale et un

poste de travail centralisé pour la commande, la supervision et la maintenance simples et rapides

• Un logiciel performant pour des résultats optimaux• De nombreuses E/S et interfaces série pour une liaison interne

et centralisée • De multiples possibilités de mise en réseau pour une mainte-

nance centralisée et un transfert de données sûr• De nombreuses possibilités analytiques grâce à une grande

base de données d'applications• Une grande équipe d'assistance expérimentée pour une

assistance globale

Caractéristiques matérielles et logicielles

Applications simultanées

Pour réaliser avec un MAXUM edition II les mêmes fonctions que plusieurs chromatographes en phase gazeuse

Chromatographie parallèle

Pour décomposer des tâches analytiques complexes en tâches parallèles simples et réduire les temps d'analyse

Faibles coûts d'exploitation

Faible consommation d'air et d'énergie grâce au concept de four flexible.

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Chromatographes process en phase gazeuseMAXUM edition II

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■ Domaine d'application

Industrie chimique • Surveillance du benzène dans le styrène dans la plage des

ppb • Traces de gaz résiduels dans des gaz ultrapurs • Détermination de traces d'hydrocarbures dans des installa-

tions de décomposition d'air • Analyse rapide de CS2 et H2S en quelques secondes • Mesure rapide de carbures aromatiques C6 à C8, y compris

mesure de carbures aromatiques C9+ • Surveillance d'hydrogène dans des installations chlore-

alcalins • Mesure de composants soufrés • Mesure de paraffines C9 à C18 • Détermination de chlorure de vinyle dans l'air ambiant selon

un cycle de 60 secondes • Analyse de gaz dans la fabrication de monomères de chlorure

de vinyle (VCM)

Pétrole et gaz• Analyse de gaz de craquage • Gaz naturel : Analyse de traces pour des composants tels que

mercaptans, H2S ou COS• Détermination rapide du benzène dans le naphte • Détermination de carbures aromatiques haute portion dans

une fraction de distillation • Mesure rapide d'acétylène dans l'éthylène• Soufre total dans l'essence et le gazole

Eau/Eaux usées• Détermination d'hydrocarbures halogénés • Détermination simultanée d'hydrocarbures chlorés, de

carbures aromatiques et d'alcools dans l'eau • Surveillance des effluents avec PGC et stripper

Energie• Production d'énergie dans centrale à charbon.

Industrie automobile• Mesure analytique rapide du méthane dans des gaz d'échap-

pement automobiles • Chromatographie High Speed de petites molécules dans le

gaz de groupes propulseurs

■ Constitution

Un dispositif d'analyse chromatographique se compose d'un dispositif de prélèvement d'échantillons adapté à l'application, d'un système de préparation des échantillons, au besoin avec commutation sur différents flux d'échantillons, et du chromato-graphe en phase gazeuse avec le matériel d'analyse et électro-nique et le logiciel de traitement des mesures, de commande et de communication.

Le chromatographe en phase gazeuse MAXUM edition II se subdivise en trois parties, selon la version :• La partie supérieure renferme l'électronique avec l'alimen-

tation électrique, les calculateurs de commande et l'électro-nique analogique

• La partie centrale renferme la partie pneumatique et, le cas échéant, les détecteurs (sauf sur la version MAXUM edition II four modulaire)

• La partie inférieure comprend le four et l'ensemble des composants analytiques nécessaires pour la séparation

Le MAXUM edition II existe en version préparée pour montage mural ou monté librement sur un bâti.

Extension des fonctionnalités

Unité d'accès au réseau (NAU : Network-Access-Unit) :• Un MAXUM edition II sans partie analytique• Disponible avec ou sans HMI• Dispose de 7 emplacements pour cartes E/S optionnelles• Offre la connexion Modbus centralisée de plusieurs chroma-

tographes au système de conduite

■ Fonctions

Alimentation en gaz vecteur, gaz de flamme et gaz auxiliaires

Un chromatographe doit être alimenté en gaz vecteur et, selon l'équipement d'analyse, en gaz de flamme et autres gaz auxiliaires. Le gaz vecteur sert à transporter l'échantillon à travers le système d'analyse. Les gaz auxiliaires sont utilisés pour le fonctionnement des vannes, comme gaz de flamme pour les détecteurs à ionisation de flamme et pour le balayage de la cavité du four.

Système de dosage

Le système de dosage fait le lien entre le flux de process continu et l'opération d'analyse discontinu. Sa tâche est d'injecter dans le flux de gaz vecteur une partie exactement définie de l'échan-tillon, et ce de manière reproductible et autant que possible sous forme impulsionnelle.

Le dosage peut se faire de manière conventionnelle par le biais de vannes ou par dosage live :• sur des échantillons gazeux (0,1 à 5 ml)• sur des échantillons liquides entièrement vaporisables

(0,1 à 10 µl)

Doseurs de gaz

Distributeur 10 ports modèle 50 :• Distributeur combiné de dosage de gaz et de rinçage• Activation par pression sur la membrane sans pièces mobiles• Utilisable comme doseur de gaz ou pour la commutation de

colonnes (connexion 6 ports)• > 3 millions de manœuvres sans maintenance

Distributeur 6 ports modèle 11 :• Utilisable comme doseur de gaz, doseur de liquide ou pour la

commutation des colonnes • Commande par membrane via poussoir• Un million de manœuvres sans maintenance

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Doseur de liquides FDV

Le doseur de liquides permet de doser automatiquement une quantité constante d'un échantillon liquide et de le vaporiser ensuite de manière rapide et complète. Cette vanne peut aussi être utilisée pour le dosage de petites quantités de gaz.

Le doseur de liquides se compose de trois zones :• Système de vaporisation à régulation de température• Zone de traversée de l'échantillon avec étanchéité• Commande pneumatique

Doseur de liquides FDV

Caractéristiques :• Température de vaporisation 60 à 350 °C• Volume de dosage 0,1 à 9,5 μl• Température d'échantillon -20 à +150 °C• Matériau des pièces en contact avec l'échantillon : Acier inox

nuance 1.4571, Hastelloy, Monel ou matériaux spéciaux• Pression de commande 400 à 600 kPa• Pression d'échantillon max. 6 000 kPa, 50 à 100 kPa recom-

mandé• Raccords de tubes : Diamètre extérieur 3,14 mm (1/8")

Complément pour dosage live

Le complément pour dosage live est flexible dans le choix du volume de dosage et adapté avec précision à la tâche d'analyse et aux besoins des colonnes de séparation.

Dosage live

Air

Gaz vecteur

Chauffage

Split

Echantillon

PCG

NV-

Q+ Q-

NV+

SV1

DV

A

NV1

R

M

WLD

Echan-tillon

Gaz vecteur

NV Vanne à aiguilleSV ElectrovannePCG Régulateur de pression

DV Vanne d’injection A Commutation live

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Four

Un autre facteur important pour les performances de séparation est la température. Cette dernière influe très fortement sur la pression de vapeur des différents composants et donc sur la diffusion et l'équilibre de la répartition entre la phase mobile et la phase stationnaire des colonnes de séparation. Ceci influe sur le temps de rétention et donc sur l'identification des compo-sants. Les exigences de stabilité et de reproductibilité des températures du four ainsi que les exigences imposées au dispositif de dosage et aux détecteurs sont donc très élevées.

Deux types de four sont proposés :

Four Airless pour des températures isothermes ultra-stables (précision de régulation 0,02 °C) jusqu'à 80 °C (four modulaire) ou jusqu'à 280 °C.

Four AirBath pour • mode isotherme (5 à 225 °C) ou • fonctionnement avec programmation de température

Les deux types de four sont disponibles• en version mono-four • ou en version double four.

Dans le cas du double four, deux circuits de chauffage séparés garantissent des températures de four indépendantes. De cette façon, il est possible d'utiliser pour une application deux tempé-ratures différentes pour les colonnes de séparation montées dans l'appareil ou bien de réaliser dans un chromatographe deux ou plusieurs applications avec différentes températures de séparation.

Pour pouvoir mesurer des composants d'échantillons présentant d'importantes différences de volatilité, on utilise souvent en chromatographie un programme de températures Pendant le déroulement de l'analyse, la température de la colonne de séparation est augmentée en continu d'un taux de

chauffage paramétrable. Cette méthode (PTGC) est disponible dans le MAXUM edition II.

Le four intérieur se compose d'une chambre d'une faible capacité de chauffage qui est logée à l'intérieur du four normal. Il contient la colonne capillaire utilisée pour la séparation.

Les fours disposent d'une régulation de température indépen-dante et séparée. La température du four intérieur est librement programmable. Elle suit le profil de température en fonction du temps qui est prévu pour l'analyse considérée. Il est possible de configurer jusqu'à trois rampes linéaires et quatre paliers.

Ceci permet donc de déterminer dans le cours d'une même analyse les composés à bas point d'ébullition bas et à point d'ébullition élevé. La méthode PTGC permet l'utilisation en process d'applications de laboratoire existantes.

La "distillation simulée" est une application importante de la méthode PTGC dans le secteur des raffineries. On suit "online" la courbe d'ébullition – un critère de qualité pour les carburants – par le biais de la chromatographie.

Colonnes de séparation

Les colonnes de séparation sont le composant central du chromatographe. Elles décomposent le mélange gazeux ou le liquide évaporé en composants élémentaires. On distingue :• Des colonnes compactées/microcompactées de 0,75 à 3 mm

de diamètre intérieur et • des colonnes de séparation capillaires de 0,15 à 0,53 mm de

diamètre intérieur.

Les colonnes compactées sont mécaniquement stables et faciles à manipuler. Les colonnes capillaires présentent un pouvoir de séparation nettement supérieur pour un temps d'analyse souvent plus court et une température d'analyse plus faible.

Types de colonnes de séparation

Géométrie

Remplissage

Colonne compactées

Colonnes capillaires

Phases stationnaires solides

Phases stationnaires liquides

Diamètre intérieur 0,75 ... 3 mm

Diamètre intérieur 0,15 ... 0,53 mm(narrow-, normal- und wide-bore)

Interaction adsorptive

Répartition, solubilité

colonne compactée 3 mm

narrow-bore 0,15 mm

wide-bore 0,53 mm

narrow-bore 0,32 mm

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Systèmes de commutation de colonnes

Les chromatographes de process sont pratiquement toujours équipés de systèmes de commutation de colonnes. Par système de commutation de colonnes, on entend la combinaison de plusieurs colonnes de séparation montées en série ou en parallèle sur le trajet du gaz vecteur. Ces colonnes de séparation présentent généralement un comportement de séparation différent et sont reliées entre elles par des manifolds pour commuter le trajet du gaz. On distingue le rinçage, la coupe et la répartition.

Il existe un vaste choix de techniques de commutation de colonnes.

Ces techniques font appel à des vannes de commutation à membrane à haute résistance, des vannes à membrane et piston, des vannes à tiroir tournant de même qu'à des techniques de commutation sans vannes.

Distributeurs

Distributeur 10 ports modèle 50 :• Distributeur combiné de dosage de gaz et de rinçage• Activation par pression sur la membrane sans pièces mobiles• Commute des échantillons de gaz jusqu'à une surpression de

0 à 500 kPa• Utilisable comme doseur de gaz ou pour la commutation des

colonnes (connexion à 6 ports)• > 3 millions de manœuvres sans maintenance

Distributeur 6 ports modèle 11 :• Utilisable comme doseur de gaz, doseur de liquide ou pour la

commutation des colonnes • Commande par membrane via poussoir• Un million de manœuvres sans maintenance

Technique de commutation sans distributeur

La commutation de colonnes live sans distributeur est pilotée de manière précise par des régulateurs de pression électroniques et ne fausse pas les résultats de mesure, car l'échantillon n'entre pas en contact avec les distributeurs. Les colonnes capillaires sont reliées par une pièce de couplage spéciale, pilotée par la pression.

Cette technique est optimale pour les colonnes capillaires et offre d'excellentes caractéristiques de stabilité à long terme et de fiabilité. La commutation de colonnes live est une technique utilisée pour le rinçage, la coupe ou la répartition sur deux colonnes différentes sans aucune commutation de distributeur et sans pièces mobiles sur le trajet de séparation.

Cette commutation est assurée par le biais d'un dispositif de couplage, le T Live. Son fonctionnement est basé sur une différence de pression pilotée par les régulateurs de pression électroniques ultraprécis du MAXUM edition II. Du fait de l'absence totale de volume mort, elle convient idéalement pour les faibles débits utilisés pour les colonnes capillaires. Tout ceci permet de supprimer la maintenance de la configuration de commutation des colonnes, d'augmenter la performance de séparation et de simplifier les opérations de séparation complexes.

Systèmes de commutation de colonnes (exemples)

D D D D D D D

Droit Rétrobalayage Sommationrétrobalayage

Coupe Répartition(un détecteur) (deux détecteurs)

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Commutation "Live"

Module de commande d'électrovannes• Regroupe tous les éléments de commande dans un sous-

ensemble modulaire afin de réduire au maximum les temps d'arrêt en cas de réparations.

• Comporte des distributeurs 3 et 4 voies pour piloter diffé-rentes vannes

• Utilise des raccords de tubes séparés, enfichables, pour réaliser des alimentations en gaz variables

Module électronique de régulation de pression (EPC)• Permet une régulation de pression précise, sans régulateurs

de pression mécaniques. Réduit le temps de setup, car la pression se règle par commande opérateur.

• Permet des variations de pression programmables pour une chromatographie rapide et des applications modernes.

• Pilote l'alimentation en gaz vecteur et en gaz de flamme Evite les dérives et les écarts affectant la régulation de pression mécanique.

Détecteurs

La chromatographie de process fait généralement appel à des détecteurs à conductibilité thermique (WLD) et à des détecteurs à ionisation de flamme (FID). On utilise plus rarement des détec-teurs spécifiques tels que le détecteur à photométrie de flamme (FPD), le détecteur à capture d'électrons (ECD), le détecteur à photoionisation (PID) ou le détecteur à ionisation d'hélium (HID).

Les modules détecteurs décrits ci-dessus sont combinables entre eux de différentes manières dans le MAXUM edition II. • Dans le four Airbath, il est possible d'utiliser au maximum trois

modules détecteurs.• Le four Airless, le double four Airless et le four à program-

mation de température acceptent trois modules.• Dans le système de four modulaire, des détecteurs à conduc-

tibilité thermique (WLD) sont utilisés.• Dans les modules multiples tels que les WLD, les cellules de

mesure sont utilisables indépendamment les unes des autres, en parallèle avec décalage temporel, par exemple pour augmenter le nombre d'analyses par unité de temps.

• Les modules multiples peuvent être utilisés respectivement avec un système de séparation pour un flux d'échantillons. Ceci réduit le temps de cycle global en cas d'applications à plusieurs flux.

• L'utilisation parallèle de deux systèmes de séparation identiques pour le même flux délivre des mesures redon-dantes qui peuvent être comparées pour réduire la nécessité de calibrer.

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Détecteurs appropriés pour la chromatographie de process en phase gazeuse

Détecteur Valeur de mesure dépendant de :

Sélectivité Exemple d'application

Concentration universel Composants principaux et annexes

Débit massique Pour les composants à ionisation thermique < 1 000 °C

Hydrocarbures

Débit massique Substances contenant du S ou du P

Traces de soufre dans des matrices KWS

Débit massique Universel (sauf He et Ne) Analyse de gaz ultrapurs

Débit massique Molécule avec groupes électronégatifs

Traces d'hydrocarbures halogénés

Débit massique Sélectif, en fonction du potentiel d'ionisation

Traces d'aromates, d'amines

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Détecteur à conductibilité thermique (WLD)

Le principe de mesure du WLD utilise la différence entre la conductivité thermique d'un gaz vecteur pur et celle d'un mélange de gaz vecteur et d'un composant d'élution de la colonne. Un détecteur WLD permet ainsi de détecter tous les composants dont la conductivité thermique diffère de celle du gaz vecteur pur.

Les détecteurs WLD se composent toujours d'une à trois cellules de mesure et d'une ou deux cellules de référence avec chauffage électrique et qui contiennent des résistances à fil ou des thermistances montées selon le principe du pont de Wheatstone.

Tant que du gaz vecteur pur traverse la cellule de mesure et la cellule de référence, le transfert de chaleur dans les cellules est identique. La résistance est par conséquent très similaire et les résistances du pont sont équilibrées. Dès qu'un mélange de gaz vecteur et de composants de l'échantillon traverse la chambre de mesure, la modification de la conductivité thermique du mélange gazeux entraîne également une modification du transfert de chaleur, et donc de la température et de la résis-tance des fils chauffants ou des thermistances dans la chambre de mesure.

Le déséquilibre résultant du montage en pont est directement proportionnel à la concentration instantanée du composant de l'échantillon dans le flux de gaz vecteur.

Exécutions des détecteurs WLD :• Détecteur à thermistance• Détecteur à filament

Les deux détecteurs sont universels, mais le détecteur à filament est également utilisable à des températures plus élevées. Le détecteur à thermistance existe sous forme de bloc avec 6 détecteurs de mesure et 2 détecteurs de référence. Le détecteur à filament possède une cellule de mesure et une cellule de référence.

Détecteur à ionisation de flamme (FID)

Sur le détecteur à ionisation de flamme (FID), le gaz sortant de la colonne de séparation est brûlé dans une flamme d'hydrogène continue. Si ce mélange gazeux de composants à ionisation thermique contient par ex. des composés organiques inflammables, la combustion de ces composé génère des ions thermiques, Les ions ainsi obtenus peuvent transporter une charge, et la conductivité du gaz dans la zone de la flamme se modifie (augmente). Pour mesurer la conductivité des ions ou leur nombre, il est possible de collecter ces derniers au niveau d'une électrode.

Pour ce faire, une tension d'attraction est appliquée entre la buse de la flamme et l'électrode collectrice située au-dessus.

Le courant généré est amplifié et forme le signal de mesure.

Contrairement au WLD (signal de mesure fonction de la concen-tration) le signal de mesure du FID est proportionnel au débit massique des composants.

Le FID se distingue par une plage linéaire de 6 à 7 puissances de dix et autorise des limites de détection inférieures à 0,1 ppm (par rapport à la concentration de l'hydrocarbure dans l'échan-tillon par exemple). Les composants ininflammables ou les composants très difficilement ionisables thermiquement (par ex. gaz inertes et eau) ou bien les composants non ionisables thermiquement à environ 1 700°C ne peuvent pas être mesurés avec le FID.

En plus du gaz vecteur, le détecteur a besoin d'hydrogène et d'air pour la flamme.

Détecteur à photométrie de flamme (FPD)

Des principes de détection supplémentaires sont utilisés en particulier pour la détermination de concentration en traces de composants spécifiques. Ainsi, le détecteur à photométrie de flamme sert à la détermination de traces de composés contenant du soufre ou du phosphore. On mesure l'émission de rayonnements de longueurs d'ondes caractéristiques lors de la combustion des substances dans une flamme d'hydrogène réductrice.

Détecteur à décharge impulsionnelle (PDD)

Le détecteur peut être utilisé en trois différentes variantes : HID (détecteur à ionisation d'hélium), ECD (détecteur à capture électronique) et PID (détecteur à photo-onisation). Le montage dans le chromatographe Maxum ne requiert aucune modifi-cation supplémentaire et le détecteur peut uniquement être utilisé en zones non explosibles. Le détecteur PDD utilise des décharges de courant continu pulsées stables dans l'hélium en tant que source d'ionisation. Les données de performance du détecteur sont identiques ou supérieures à celles des détec-teurs utilisant des sources d'ionisation radioactives. Comme aucune source de rayonnement n'est utilisée, le client n'est pas concerné par les dispositions complexes relatives à la protection contre le rayonnement.• Détecteur PDHID (détecteur à ionisation d'hélium)

Le détecteur PDHID fonctionne de manière pratiquement non destructive avec un taux d'ionisation de 0,01 à 0,1 % et est ultrasensible. La sensibilité aux composés organiques est linéaire sur cinq ordres de grandeur et le seuil de détection se situe dans le plage ppb inférieure. Le détecteur PDHID s'utilise de façon universelle pour les composés organiques et inorganiques, à l'exception de l'hélium et du néon.

• PDECD (détecteur à capture électronique)En mode capture électronique, les composés de l'échantillon peuvent être détectés de façon sélective avec une affinité électronique élevée, p. ex. hydrocarbures halogénés. Les caractéristiques et la sensibilité du détecteur sont comparables à celles d'un détecteur ECD 63Ni. Dans ce mode, l'utilisation d'un gaz additionnel est nécessaire (gaz recommandé : 3 % de xénon dans l'hélium).

• PDPID (Photo Ionization Detector)Dans ce mode également, l'utilisation d'un gaz additionnel est nécessaire. L'ajout au gaz auxiliaire d'argon, de krypton ou de xénon à 1-3 Vol% entraîne l'excitation cinétique du gaz d'ajout. Dans cette configuration, le détecteur est utilisé pour la détermination sélective d'aliphates, d'aromates et d'amines. La sélectivité ou le niveau énergétique peut être définie ici par le choix du gaz d'ajout. Dans ce mode, la sensi-bilité est limitée aux composants de l'échantillon dont le potentiel d'ionisation se situe en dessous de l'énergie cinétique émettrice du gaz d'ajout.

Accessoires : Nettoyeur d'air catalytique

L'air d'instrument est généralement pollué par des traces d'hydrocarbures. En cas d'utilisation de cet air comme air comburant pour un détecteur à ionisation de flamme (FID), ces impuretés se remarquent sous forme d'un bruit de fond gênant.

Le nettoyeur d'air catalytique élimine cette pollution gênante par les hydrocarbures dans l'air comburant pour les détecteurs FID. Les produits de l'oxydation catalytique (H2O, CO2) n'ont aucune influence sur le détecteur. L'utilisation du nettoyeur d'air cataly-tique réduit nettement le bruit de fond. Il est comporte une enveloppe antidéflagrante et est donc protégé contre l'explosion.

A l'intérieur du nettoyeur d'air, l'air traverse une spirale revêtue de palladium. Cette spirale métallique est chauffée à env. 600 °C par une résistance chauffante. A cette température, le palladium présente une activité élevée, de sorte que malgré le bref temps de séjour, l'oxydation catalytique est pratiquement complète. L'air passe ensuite à travers une boucle de refroidis-sement et ressort nettoyé et refroidi à la sortie de gaz.

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Chromatographie parallèle

Elle permet de subdiviser une application complexe en plusieurs applications partielles simples qui sont analysées en parallèle. Ceci permet de réduire les temps de cycle.

Avec le matériel et le logiciel du MAXUM edition II, une analyse chromatographique complexe peut être subdivisée en plusieurs analyses simples. Chacune de ces analyses simples est exécutée en parallèle et simultanément. Ceci permet non seulement de faciliter l'analyse, mais aussi de la réaliser de manière plus rapide et avec une plus grande fiabilité. De plus, les analyses partielles permettent une maintenance plus facile et plus rapide.

Communication ultramoderne

La communication TCP/IP et le matériel Ethernet standard garantissent la compatibilité du MAXUM edition II avec de nombreux réseaux.

Logiciel

Pour des tâches simples de commande et de maintenance, le MAXUM edition II offre un système logiciel en ligne avec commande sur site via une HMI ainsi qu'une interface utilisateur graphique flexible, accessible par le biais d'une station de travail informatique.

Le système logiciel en ligne est installé dans chaque MAXUM edition II ou NAU et comprend les composants suivants :• Analyse Embedded EZChrom• Embedded MaxBasic en version Runtime• Logiciel de communication, logiciel réseau, pilote E/S pour

pouvoir utiliser le chromatographe

Le logiciel de poste de travail PC "Gas Chromatograph Portal" comprend :• MAXUM edition II Workstation Tools :• NetworkView pour une vue d'ensemble du réseau• Method Builder• MMI Maintenance Panel Emulator• Data Logger• Modbus Utility• Utilitaires Backup et Restore• Utilitaires On-line System Download• Aide en ligne et documentation

et des packs optionnels à commander individuellement, par ex. :• MaxBasic Editor • Simulated Distillation Methode• Serveur de communication OPC

Compatibilité

MAXUM edition II est compatible avec tous les chromato-graphes Siemens des anciennes générations : Advance Maxum.

Application

Lors de l'élaboration de l'application et du fonctionnement ultérieur du MAXUM, il est nécessaire de respecter certains paramètres. Ceci permet de déterminer qualitativement si la tâche de mesure est remplie. La condition requise à cet effet est que tous les composants mesurés soient détectés de manière clairement distincte des composants perturbateurs. Paramètres importants : temps d'analyse, étendues de mesure, limites de détection et répétabilité des résultats.

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■ Caractéristiques techniques

MAXUM edition II four classique

Généralités

Très petites étendues de mesure (selon l'application)

• Conductivité thermique : 0 ... 500 ppm

• Ionisation de flamme :0 ... 1 ppm

Plage de température dans le four Spécifique à l'application, en fonction de la température 5 ... 350 °C, selon la version du four et la classe de température

Régulation de la température ± 0,02 °C

Conception EMI/RFI • Compatibilité CE ; certification selon 2004/108/CE (directive CEM)

• Compatibilité CE ; certification selon 2006/95/CE (directive basse tension)

• Essais selon EN 61010-1/ CEI 1010-1

Calibration Mesure comparative avec standard externe

• Type Manuel ou automatique• Zéro Correction de base automatique • Plage Cylindre à échantillon standard

(possibilité de calibration un point ou multipoints)

Constitution, enveloppe

Montage • Distance à gauche : 460 mm par rapport à des murs ou d'autres appareils

• Distance à droite : 460 mm dans tous les cas

• Distance devant : 654 mm dans tous les cas

• Unités montées au mur• De milieu à milieu :

1 120 mm dans tous les cas

Poids 77 kg

Indice de protection IP54, catégorie 2

Classe de danger Configurations standard :• Certifié selon ATEX avec

balayage à l'air ou à l'azote pour les zones 1 et 2 (II2G Ex ... IIB + H2 ... Gb)

• Convient pour l'utilisation dans des zones non explosibles et dans des conditions sans danger

• Certifié selon CSA C/US pour utilisation dans la classe 1, Div. 1, groupes B, C, D avec balayage à l'air ou à l'azote.

• Certifié selon CSA C/US pour utilisation dans la classe 1, Div. 2, groupes B, C, D

Remarque importante ! L'utilisation dans les zones non Ex nécessite un balayage à l'air ou à l'azote de l'espace dans lequel se trouve l'électronique.Le PDD n'est pas certifié pour les zones non explosibles.

Configuration

Options de fours • Four isothermique unique ou four subdivisé avec 2 zones isothermiques indépendantes

• Four unique ou deux fours indé-pendants sans air. La version double dispose de deux zones de four séparées avec portes séparées, qui fonctionnent de manière totalement indépen-dante l'une de l'autre.

Modules détecteurs pour Conductivité thermique, ionisation de flamme, photométrie de flamme, ionisation de l'hélium, photoionisation et capture d'électrons

Nombre de module détecteurs • 1, 2 ou 3 en combinaison que-conque de types de modules détecteurs pour fours AirBath

• 1 ou 2 en combinaison quel-conque de types de modules détecteurs pour fours sans air, jusqu'à 3 configurations spé-ciales

Distributeurs pour échantillons / colonnes

Distributeurs à membrane, distri-buteurs à membrane et piston, distributeurs à tiroir rotatif ou à coulisse ou doseur de liquide

Option sans distributeur Commutation "Live"

Colonnes Colonnes de séparation compactées, microcompactées ou capillaires

Régulation de l'alimentation en gaz Max. 8 canaux de régulation de pression électroniques et max. 6 régulateurs mécaniques

Caractéristiques électriques

Energie auxiliaire • Courant monophasé, 100 ... 130 V ou 195 ... 260 V (montage sélec-tionnable), 47 … 63 Hz

• Four unique : maxi 14 A• Double four : 2 circuits de

chacun max. 14 A

Conditions d'entrée du gaz

Flux d'échantillon 5 ... 100 ml/min (selon l'application)

Taille de maille du filtre à échantillons

0,1 ... 5 µm pour les échantillons gazeux, selon le type de vannemax. 0,3 µm pour les échantillons liquides

Pression d'échantillon minimale 35 kPa, standard

Pression d'échantillon maximale 200 kPa standard, pression plus élevée en option

Température d'échantillon maximale 121 °C standard ; température plus élevée en option

Matériaux en contact avec l'échantillon

Acier inox et téflon ; autres matériaux en option

Dosage de liquides (vanne)

Température de vaporisation Selon l'application 60 ... 350 °C, en fonction de la classe de température

Volume de dosage 0,1 ... 9,5 μl

Température d'échantillon -20 ... +150 °C

Matériau des pièces en contact avec l'échantillon

Acier inox nuance 1.4571, Hastel-loy, Monel ou matériaux spéciaux

Pression de commande 400 ... 600 kPa

Pression d'échantillon max. 6 000 kPa, 50 à 100 kPa recommandé

Raccords de tube Diamètre extérieur 3,14 mm (1/8")

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Chromatographes process en phase gazeuseMAXUM edition II

3

Comportement de mesure

Sensibilité (selon l'application) ± 0,5 % de la pleine échelle

Linéarité (selon l'application) ± 2 % de la pleine échelle

Effets des vibrations négligeable

Répétabilité en % de la pleine échelle, entre

2 et 100% : ± 0,5 %;0,05 et 2% : ± 1 %;50 et 500 ppm : ± 2 %;5 et 50 ppm : ± 3 %;0,5 et 5 ppm : ± 5 %

Seuils de détection Voir détecteurs

Grandeurs d'influence

Effets de la température ambiante Aucune en cas de régulation de pression électroniqueDifférents effets en cas de régulation de pression mécanique (selon l'application)

Entrées et sorties électriques

Entrées et sorties standard • 2 sorties analogiques ; • 4 sorties TOR

(1 pour l'indication de défauts du système, 3 autres sont configurables par l'utilisateur) ;

• 4 entrées TOR ; • 3 sorties série

Emplacements pour cartes d'entrées/sorties optionnelles via bus I2C interne

2

Cartes d'entrées et de sorties A I/O 8 : 8 sorties analogiques, 8 entrées analogiques, 2 entrées TORD I/O : 6 entrées TOR et 8 sorties TORAD I/O : 4 entrées TOR et 4 sorties TOR, 4 entrées analogiques et 4 sorties analogiques

Entrées TOR Optocoupleur avec alimentation interne (12 … 24 V CC) ; commutable avec contacts libres de potentiel. Autre solution : commutable avec alimentation externe 12 … 24 V (uniquement contacts de relais libres de potentiel), alimentation externe, négatif relié à la masse, pour une entrée TOR donnée.

Sorties TOR Contacts inverseurs libres de potentiel, charge de contact maximale admissible :1 A sous 30 V CC. Pour des charges inductives, il convient d'utiliser un anti-shunt à diodes.

Entrées analogiques -20 ... +20 mA pour 50 Ω ou -10 ... +10 V Rin = 0,1 MΩ, isola-tion alternative jusqu'à 100 V

Sorties analogiques 0/4 ... 20 mA pour max. 750 Ω, pôle négatif commun, galvani-quement séparé de la masse ; possibilité de raccordement à la masse

Terminaison Borne à vis pour câble blindé ou à âme pleine avec une section maximale de 18 AWG ou 0,82 mm2

Conditions climatiques

Température ambiante -18 ... 50 °Cen fonction de l'application

Alimentation en gaz

Air d'instrument • Min. 350 kPa pour unités avec distributeurs des types Modèle 11 ou Valco

• Min. 825 kPa pour unités avec distributeurs de type Modèle 50

• Min. 175 kPa pour four AirBath ; 85 l/min par four

• Pas d'air d'instrument pour fours sans air

Gaz vecteur • Azote ou hélium en bouteille, pureté 99,998 %, ou hydrogène d'une pureté de 99,999 % (selon l'application)

• Consommation typique : 5 100 l/mois selon le module détecteur

Gaz de flamme • Hydrogène d'une pureté de 99,999 %

• Consommation typique : 2 000 l/mois selon le module détecteur

Air comburant • Air de référence (< 1 ppm THC, teneur en O2 20 … 21 %). Alimentation par air d'instrument avec nettoyage catalytique (en option).

• Consommation typique : 26 000 l / mois

Protection anticorrosion • Balayage à l'air sec pour la protection de l'électronique

• Four OAir Bath avec habillage en inox

• Four Air Less en aluminium• Habillage en acier laqué à

l'extérieur (époxy)

Communication

Sortie série RS 232, RS 485, par ex. Modbus

Ethernet Standard 10/100 BaseT Ethernet avec connecteurs 4 RJ 45par ex. Modbus TCP IP ou OPCOptionESBF BoardFiberOptic 100Base FX multi-mode avec raccordement ST3 x RJ45 et 1 x optique oublocs réseau Scalance, par ex. pour liaisons redondantes.

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Chromatographes process en phase gazeuseMAXUM edition II

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Four modulaire MAXUM edition

Généralités

Très petites étendues de mesure (selon l'application)

• Uniquement pour échantillon gazeux

• Conductivité thermique : 0 ... 500 ppm

Plage de température dans le four Spécifique à l'application, en fonction de la température 60 ... 80 °C selon l'application, classe de température T4

Régulation de la température ± 0,02 °C

Conception EMI/RFI • Compatibilité CE ; certification selon 2004/108/CE (directive CEM)

• Compatibilité CE ; certification selon 2006/95/CE (directive basse tension)

• Essais selon EN 61010-1 / CEI 1010-1

Calibration Mesure comparative avec standard externe

• Type Manuel ou automatique• Zéro Correction de base automatique • Plage Cylindre à échantillon standard

(possibilité de calibration un point ou multipoints)

Constitution, enveloppe

Montage • Distance à gauche : 460 mm par rapport à des murs ou d'autres appareils

• Distance à droite : 460 mm dans tous les cas

• Distance devant : 654 mm dans tous les cas

• Unités montées au mur• De milieu à milieu : 1 120 mm

dans tous les cas

Poids 60 kg

Indice de protection IP54, catégorie 1

Classe de danger Configurations standard :• Certifié selon ATEX avec ba-

layage à l'air ou à l'azote pour les zones 1 et 2 (II2G Ex ... IICT 4 Gb)

• Convient pour l'utilisation dans des zones non explosibles et dans des conditions sans dan-ger

• Certifié selon CSA C/US pour utilisation dans la classe 1, Div. 1, groupes B, C, D avec ba-layage à l'air ou à l'azote.

• Certifié selon CSA C/US pour utilisation dans la classe 1, Div. 2, groupes B, C, D

Remarque importante ! L'utilisation dans des zones non Ex exige le balayage à l'air ou à l'azote du compartiment électro-nique.

Configuration

Options de fours Four unique ou deux fours indépendants sans air. Au choix, petit four pour petit module d'analyse, grand four pour deux petits ou un grand module d'analyse. Possibilité de combi-naison de deux petits ou deux grands fours ou combinaison quelconque de deux fours. Chaque version de four double dispose de deux zones séparées avec portes séparées, qui fonc-tionnent de manière totalement indépendante l'une de l'autre.

Modules détecteurs pour Conductivité thermique

Détecteurs WLD (1 – 4 cellules) pour petits modules d'analyse et WLD 1 ou 2 cellules pour grands modules d'analyse

Distributeurs pour échantillons / colonnes

Distributeurs à membrane modèle 50petit module d'analyse avec 1 x M50grand module d'analyseavec 1, 2 ou 3 x M50

Colonnes Colonnes de séparation compactées, microcompactées ou capillaires métal

Régulation de l'alimentation en gaz Max. 6 canaux de régulation de pression électroniques et max. 4 régulateurs mécaniques

Caractéristiques électriques

Energie auxiliaire • Courant alternatif monophasé, 85 ... 264 V, 47 … 63 Hz

• max. 655 VA, nominal 280 VAEn option :• 24 V CC ± 10 % 10 A avec limi-

tation de tension 32 V• Ondulation résiduelle

max. 100 mV et perturbations min. à max. pour 20 MHz

• Protection par fusible avec max. 20 A

• L'alimentation externe 24 V doit accepter le moins à la terre

Conditions d'entrée du gaz

Flux d'échantillon 5 ... 100 ml/min (selon l'application)

Taille de maille du filtre à échantillons

0,1 µm pour échantillons gazeux

Pression d'échantillon minimale 35 kPa, standard

Pression d'échantillon maximale 200 kPa standard,pression plus élevée en option

Température d'échantillon maximale

80 °C max.

Matériaux en contact avec l'échantillon

Inox, aluminium, viton, polyimide et téflon

Comportement de mesure

Sensibilité (selon l'application) ± 0,5 % de la pleine échelle

Linéarité (selon l'application) ± 2 % de la pleine échelle

Effets des vibrations Négligeable

Répétabilité en % de la pleine échelle, entre

2 et 100 % : ± 0,5 %;0,05 et 2 % : ± 1 %;50 et 500 ppm : ± 2 %;5 et 50 ppm : ± 3 %;0,5 et 5 ppm : ± 5 %

Seuils de détection Voir détecteurs

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Chromatographes process en phase gazeuseMAXUM edition II

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Grandeurs d'influence

Effets de la température ambiante Aucune en cas de régulation de pression électroniqueDifférents effets en cas de régula-tion de pression mécanique (selon l'application)

Entrées et sorties électriques

Entrées et sorties standard • 2 sorties TOR (1 pour l'indication de défauts système, 1 configu-rable par l'utilisateur) ;

• 2 sorties série, 1 x RS 232/RS 485, 1 x RS 485

Emplacements pour cartes d'entrées/sorties optionnelles via bus I2C interne

2

Cartes d'entrées et de sorties A I/O 8 : 8 sorties analogiques, 8 entrées analogiques, 2 entrées TORD I/O :6 entrées TOR et 8 sorties TORAD I/O : 4 entrées TOR et 4 sorties TOR, 4 entrées analogiques et 4 sorties analogiques

Entrées TOR Optocoupleur avec alimentation interne 24 V ; commutable avec contacts libres de potentiel. Autre solution : commutable avec alimentation externe 12 … 24 V (uniquement contacts de relais libres de potentiel), alimentation externe, négatif relié à la masse, pour une entrée TOR donnée.

Sorties TOR Contacts inverseurs libres de potentiel, charge de contact maximale admissible :1 A sous 30 V CC. Pour des charges inductives, il convient d'utiliser un anti-shunt à diodes.

Entrées analogiques -20 ... +20 mA pour 50 Ω ou -10 ... +10 V Rin = 0,1 MΩ, isola-tion alternative jusqu'à 100 V

Sorties analogiques 0/4 ... 20 mA pour max. 750 Ω, pôle négatif commun, galvani-quement séparé de la masse ; possibilité de raccordement à la masse

Terminaison Borne à vis pour câble blindé ou à âme pleine avec une section maximale de 18 AWG ou 0,82 mm2

Conditions climatiques

Température ambiante -18 ... 50 °C

Alimentation en gaz

Air d'instrument • Min. 825 kPa pour unités avec distributeurs de type Modèle 50

• Pas d'air d'instrument pour fours sans air

Gaz vecteur • Azote ou hélium en bouteille, pureté 99,998 %, ou hydrogène d'une pureté de 99,999 % (selon l'application)

• Consommation typique : 5 100 l/mois selon le module détecteur

Protection anticorrosion • Balayage à l'air sec pour la protection de l'électronique

• Four OAir Bath avec habillage en inox

• Four Air Less en aluminium• Habillage en acier laqué à

l'extérieur (époxy)

Communication

Sortie série RS 232, RS 485, par ex. Modbus

Ethernet Standard 10/100 BaseT Ethernet avec connecteurs 2 RJ 45par ex. Modbus TCP IP ou OPCOption ESBF BoardFiberOptic 100Base FX multi-mode avec raccordement ST3 x RJ45 et 1 x optique oublocs réseau Scalance, par ex. pour liaisons redondantes.

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Chromatographes process en phase gazeuseMAXUM edition II

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■ Sélection et références de commande

Pour commander un appareil, veuillez vous adresser à votre partenaire de distribution Siemens.

■ Dessins cotés

Remarque : Uniquement pour four AirBath :Sortie gauche pour applications avec un four uniqueSortie gauche et droite pour applications avec four subdivisé

MAXUM edition II, cotes en mm

s

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Chromatographes process en phase gazeuseMAXUM edition II

3

MAXUM edition II four modulaire, dimensions en mm

38

711

683

Ø 7

411

51

788

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Chromatographes process en phase gazeuseMicroSAM

3

■ Aperçu

Le MicroSAM est un chromatographe de process miniature en phase gazeuse sous enveloppe antidéflagrante. Grâce à une utilisation cohérente de la technique des microsystèmes (technologie des galettes de silicium), tous les composants analytiques sont concentrés dans un espace minimum. La conception globale permet notamment une installation décentralisée à proximité du processus.

■ Avantages

• L'installation décentralisée sur le terrain réduit les coûts d'investissement et ouvre de nouveaux champs d'applica-tions, p. ex. : - Mise en place dans des parties de l'installation où le

montage au sein d'un local pour analyseurs n'est pas possible

- Installation dans des endroits lointains sans infrastructure étendue

• Réduction des analyses de laboratoire par des mesures en ligne

• L'encombrement réduit dans les locaux d'analyseurs réduit les coûts d'investissement

• Une maintenance réduite et une faible consommation de gaz/d'énergie réduisent les coûts d'exploitation

• Des colonnes de séparation capillaires à haute résolution permettent des analyses rapides

• Le dosage live permet des injections d'échantillons représen-tatives

• Commutation des colonnes de séparation sans entretien, sans distributeurs, avec régulateurs de pression électro-niques

• L'utilisation de plusieurs microdétecteurs de conductivité thermique (multidétection) donne des résultats de mesure précis et offre en outre des possibilités de validation

• Multiples possibilités de mise en réseau pour une mainte-nance centralisée et un transfert de données sûr

• Télésurveillance avec logiciel basé sur Windows et communi-cation Ethernet

• SAV simplifié grâce au remplacement de modules

■ Domaine d'application

Industrie chimique • Analyse d'éthylène dans le 1,2-dichloréthane (EDC) pour le

contrôle de process • Détermination rapide d'azote dans l'acétylène pour le contrôle

de process• Analyse des hydrocarbures du produit de départ (GPL) d'une

unité de craquage• Mesure de sécurité de l'oxyde d'éthylène lors du déchar-

gement de citernes• Analyse multicomposants dans l'oxyde d'éthylène• Analyse de méthanol, d'eau et de diméthyléther dans une

installation pilote• Surveillance du fluide de refroidissement : Surveillance de

traces dans le chlorométhane• Analyse d'azote et d'hydrogène dans le gaz pur d'une

installation de production de chlore et de soude

Pétrole et gaz• Analyse d'hydrogène dans du gaz de recyclage et autres gaz

de process• Analyse de gaz inertes et de paraffines/oléfines de faible

poids moléculaire dans le gaz combustible• Analyse d'hydrogène et d'hydrocarbures de faible poids

moléculaires dans des installations Reformer/Platformer• Analyse de traces d'impuretés dans l'acétylène d'un cracker• Analyse d'éthane dans l'éthylène d'un cracker• Mesure du pouvoir calorifique dans les fumées pour le

contrôle de qualité pour une centrale énergétique• Analyse d'éthylène dans le méthane dans une installation de

production d'éthylène• Analyse de propadiène et de propyne dans le séparateur C2

d'un cracker à vapeur• Analyse d'hydrocarbures de faible poids moléculaire dans

une installation de production d'éthylène ou un viscoréducteur• Analyse des fumées de torchères• Analyse du gaz recyclé dans une installation de production

d'oxyde de propylène• Analyse du CO dans le gaz de fission d'une installation de

production de polyéthylène basse densité (LDPE)• Analyse du gaz de raffinerie dans une installation pilote• Analyse du pouvoir calorifique dans les installations de

traitement du gaz naturel

Sidérurgie

Analyse des fumées de hauts-fourneaux

Pharmacie• Analyse de O2, N2, CO2 et d'eau dans le cadre de processus

de fermentation• Analyse d'alcools dans l'azote dans des installations de

séchage sous vide

Métaux, agglomérés, ciment

Analyse de gaz inertes et d'hydrocarbures dans du gaz de mine.

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Chromatographes process en phase gazeuseMicroSAM

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■ Constitution

Boîtier• Exécution standard EEx-d• Chauffage réglable entre 60 °C et 165 °C (thermostaté)• Installation décentralisée à proximité du point de prélèvement

Module analytiqueLe module analytique compact renferme toutes les pièces fonctionnelles d'un chromatographe. Le MicroSAM fonctionne avec : • dosage live • commutation live sans vanne sur base de Micro-Chip• modules analytiques standardisés • multidétection par l'utilisation d'un maximum de 8 micro-

détecteurs de conductivité thermique dans un espace minimal (par ex. au niveau de toutes les sorties de colonnes ou de balayage et du dosage)

■ Fonctions

Dosage live

Le MicroSAM dispose d'un dosage à deux niveaux. Dans un premier temps, une micro-vanne de dosage amène une quantité d'échantillon définie à la pression du gaz vecteur. Cette solution élimine les erreurs de dosage en fonction de la pression que l'on rencontre avec les systèmes conventionnels. Dans une deuxième étape, l'échantillon est transféré dans la colonne de séparation par le biais du système de micro-dosage sans distri-buteur (dosage live). Il en résulte une injection "nette".Le volume de dosage peut être modifié en fonction du temps et exactement adapté aux exigences des colonnes de séparation.

Commutation de colonne de séparation live, sans distributeur

Dans le cas d'un système miniaturisé, seule la variante sans distributeur entre en ligne de compte du fait du volume mort élevé des distributeurs conventionnels. La génération de diffé-rences d'écoulement par le biais de plusieurs régulateurs de pression électroniques aux endroits appropriés de l'agence-ment des colonnes permet de provoquer une modification des sens d'écoulement. (le système fonctionne selon le principe du pont de Wheatstone, mais de manière pneumatique). Ceci permet de réaliser les fonctions "Coupe" et "Rinçage" sans volume mort.

Le système de séparation

Le système de séparation se compose de deux ou trois colonnes capillaires couplées en série. Des circuits Micro-WLD ou Micro-Live sont installés en série ("inline") en amont et en aval des différentes colonnes de séparation. Trois régulateurs de pression électroniques alimentent les colonnes de séparation en gaz vecteur et assurent les fonctions de commutation (dosage, rinçage et coupe).

L'utilisation de colonnes de séparation capillaires de type Narrow-bore permet de réaliser les séparations en un temps nettement plus court, divisé par un facteur 2 à 3 par rapport aux colonnes capillaires standard.

Régulateurs de pression électroniques

Une constance de pression élevée, d'une part, et une vitesse de modification élevée dans la plage hPa, d'autre part, sont nécessaires pour assurer une commutation précise et rapide. Ces conditions sont atteintes dans les régulateurs de pression électroniques par le biais d'un actionneur piézoélectrique.

Détecteur

Le principe du Micro-WLD, basé sur la technologie des galettes de silicium, repose sur la mesure continue des différentes conductivités thermiques du gaz vecteur et des composants mesurés.

L'absence d'effets catalytiques au niveau des fils chauffants et la constance de la vitesse d'écoulement permettent de ne pas fausser la mesure. Il est ainsi possible de réaliser une détection en ligne cohérente, c'est-à-dire sans pertes qualitatives ou quantitatives au niveau des substances.

Modules d'application

Les modules d'application contiennent un dispositif de dosage live et de commutation live. Les modules D06, D08 et D11 présentent une colonne de séparation en moins par rapport aux modules D01, D02 et D09. Les modules D06, D08 et D11 présentent un détecteur en moins par rapport aux modules D01 et D02. Les modules d'application conviennent pour la séparation des composants décrits ci-après. Le choix du module d'application adéquat pour une tâche de mesure concrète spécifique du client nécessite toutefois une évaluation technique par notre équipe d'assistance.

D01, D02 et D08 :ces modules comportent des colonnes de séparation dont les performance de séparation peuvent être altérées par la présence d'humidité dans le gaz vecteur. C'est la raison pour laquelle un filtre séchant pour gaz vecteur (kit de filtre : n° d'article A5E00400116) est intégré au niveau de l'équerre de fixation du MicroSAM ou fourni non monté.

Les modules d'application conviennent pour la séparation des composants décrits ci-après.

Modules d'application D01, D02 et D09

Détecteur Colonne de séparation 1

Détecteur Colonne de séparation 2

Détecteur Circuit Colonne de séparation 3

Détecteur

D01

Dosage WLD Sil5 C3, C4, C5, C6+ WLD Pora-PLOT/Porabond Q CO2, C2, H2O

WLD Live Tamis moléculaireH2, (Ar+O2), N2, C1, CO

WLD

D02

Dosage WLD Sil5 C5+ WLD SilicaPLOTC2, C3, C4 (saturé, insaturé), C5+

WLD Live Tamis moléculaireH2, (Ar+O2), N2, C1, CO

WLD

D09

Dosage - Sil5Hydrocarbures aroma-tiques et aliphatiques non polaires

WLD Sil5Hydrocarbures aroma-tiques et aliphatiques non polaires

WLD Live Porabond QTous les composants sauf composants à tamis moléculaire

WLD

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Chromatographes process en phase gazeuseMicroSAM

3 Modules d'application D06, D08 et D11

Application

Plusieurs kits de solutions sont disponibles :• Réglage sans développement de méthode (sur demande)

- Run-out départ usineLes module d'application sont standardisés. La fonction-nalité du MicroSAM est démontrée avec un gaz vecteur spécifié, un réglage exact de la température du four et des pressions amont du gaz vecteur ainsi qu'avec un gaz étalon standard. Les composants mesurés et les fonctions de commutation (dosage live, rinçage, coupe) sont documentées.

- Mise en service sur siteTous les modules d'application sont standardisés, c'est-à-dire que le matériel d'analyse est figé et non modifiable. Les réglages spécifiques sont effectués sur place pendant la mise en service.

• Réglage avec développement de méthode Les applications non standardisées nécessitent le dévelop-pement de méthodes spécifiques : Une solution optimale est élaborée sur la base d'une spécifi-cation existante et d'un gaz étalon sélectionné ou en utilisant un échantillon du client.

Détecteur Colonne de séparation 1 Détecteur Circuit Colonne de séparation 2 Détecteur

D06

Dosage WLD Sil5Hydrocarbures aromatiques et aliphatiques non polaires

WLD Live Sil5Hydrocarbures aromatiques et aliphatiques non polaires

WLD

D08

Dosage WLD Porabond Qtous les composants sauf composants à tamis moléculaire

WLD Live Tamis moléculaireH2, (Ar+O2), N2, C1, CO

WLD

D11

Dosage WLD RTX-5+RTX-200Hydrocarbures aromatiques et aliphatiques non polaires et composants moyennement polaires, p. ex. chlorsi-lanes

WLD Live SilicaPLOT C2, C3, C4, C5, C6 (saturé, insaturé)

WLD

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Chromatographes process en phase gazeuseMicroSAM

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■ Caractéristiques techniques

Constitution, enveloppe

Poids 15 kg

Degré de protection IP65 (NEMA 4X)

Montage

Installation sur Poteau, tube ou mur

Distance par rapport au mur ou au chromatographe suivant

300 mm (12")

Distance par rapport au plafond ou au plancher

200 mm (8")

Protection contre l'explosion ATEX et IEC Ex : II 2 G Ex d IICT4 GbClass I, Zone 1, Group IIB + H2 T4Class I, Div 1, Groups B, C, D T4Factory Sealed

Equerre de fixation• Pièce de fixation, dimensions

(P x H)380 x 110 mm

• Raccords de gaz 8• Equerre pour raccordement de

gaz, dimensions (P x H), équerre montée à angle droit du côté droit.

146 x 110 mm

Caractéristiques électriques

Energie auxiliaire 24 V CC (18,5 ... 30,2 V)

Puissance absorbée• typique 18 W• maximum 60 W• Sécurité électrique CEI 61010 / DIN VDE 0411

Immunité CEM Selon CEI 60801/DIN VDE 0843• Grandeurs perturbatrices

conduites sur les câbles d'alimen-tation en tension alternative- selon partie 4 (salve) 2 kV- selon partie 5 (ms-Imp.),

câble / câble 1 kV

- selon partie 5 (ms-Imp.), câble par rapport à la terre

2 kV

• Grandeurs perturbatrices conduites sur les câbles de si-gnaux- selon partie 4 (salve) 1 kV

• Immunité aux décharges électrostatiques- selon partie 2 (ESD) 8 kV

• Immunité aux champs magnétiques- selon partie 3 et partie 6 10 V/m

• Antiparasitage Selon CISPR 11 / EN 55011 / DIN VDE 0875 classe de valeur limite B

• Fusible T2,5 A

Conditions d'entrée du gaz

Pression d'échantillon admissible 10 … 60 kPa au-dessus de la pression atmosphérique

Flux d'échantillon 20 … 100 ml/min

Température d'échantillon max. 120 °C

Composants solides < 0,1 mm

Conditions climatiques

Température ambiante admissible - 20 ... 50 °C (en fonction de la température du four)

Température admissible au stoc-kage/transport

- 30 ... 70 °C

Humidité relative admissible max. 90 %

Echantillon et dosage

Flux d'échantillon 3

Flux d'échantillon de calibration 1

Phase Gazeuse

Filtration nécessaire Taux de séparation 99,99 % pour particules < 0,1 μm

Matériau entrant en contact avec l'échantillon

Acier inox, silice fondue, polyimide

Dosage Dosage live "sans distributeur"• Commande Avec distributeur à membrane

multifonction• Volume de dosage réglable par le

biais des temps de commutation 2 ... 50 µl

• Température de service max. 165 °C

Four

Nombre/type 1/isotherme

Balayage avec N2 Possible

Dimensions (DxH) 160 x 10 mm

Puissance de chauffage 20 W

Plage température 60 … 155 °C

Constante de température ± 0,1 K (60 ... 155 °C)

Précision de la température ± 3 K (60 ... 155 °C)

Variations de temps de rétention par 10 °C de variation de la température ambiante

env. 0,3 %

Durée de chauffage de 30 ... 100 °C

10 minutes

Colonnes de séparation et gaz

Type de colonnes de séparation Colonnes de séparation capil-laires 0,15 ... 0,25 mm/intérieur

Commutation des colonnes de séparation

Chromatographie multidimension-nelle avec rétrobalayage et coupe en technique Live

Distributeur à membrane multi-fonction

Pour dosage et rétrobalayage

Raccords de gaz Swagelok 1/8"

Régulateurs de pression Max. 4 régulateurs de pression électroniques monovoie

Electrovannes pour la commande du distributeur à membrane

2 contacts NF, 2 contacts NO

Gaz vecteur H2, N2, He, Ar• Pureté (minimale) du gaz > 99,999 % (5.0)• Composants solides < 0,1 μm• Filtration nécessaire Taux de séparation 99,99 % pour

particules 0,1 μm• Consommation 10 ... 60 ml/min.• Pression d'entrée 500 … 700 kPa (g)

600 kPa (g) recommandéImportant :L'alimentation continue en gaz vecteur est indispensable au bon fonctionnement (les interruptions de l'alimentation en gaz vecteur ont une influence négative sur la durée de vie des détecteurs et régulateurs de pression internes de l'appareil). En outre, il est for-tement recommandé d'utiliser un régulateur de pression externe à deux étages pour piloter la pres-sion du gaz vecteur.

Air d'instrument Non nécessaire

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Chromatographes process en phase gazeuseMicroSAM

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Détecteurs, étalonnage et caractéristiques de performances

Type de détecteur WLD, max.. 8 capteurs

Température ambiante Négligeable

Secousses Négligeable

Volume de cellule 0,02 μl

Calibration manuel ou automatique, single level ou multi level

Plus petite étendue de mesure 1 000 ppm (en fonction de l'application)

Plage linéaire Typique > 104

Temps de cycle Typique 30 … 240 s

Entrées et sorties électriques

Equipement de base• Sorties TOR

(contact de relais 0,4 A / 24 V cc)4, librement utilisables (possibilité d'extension avecNAU ou extendeur d'E/S, voir Communication sous "Généralités")

• Entrées TOR (24 V sur optocoupleur)

4, 3 librement utilisables (possibilité d'extension avec NAU ou extendeur d'E/S, voir Communication sous "Généralités")

Interfaces• Communication 1 x Ethernet 10BaseT / TCP/IP• Couplage au système de

contrôle de procédés1 x RS 485 ou RS 232 / Modbus RTU, OPC (ODPC) via Ethernet

Electronique

Communication and Analytic Controller (CAC)• Microprocesseur Architecture Intel 586• EPROM Flash 128 Mo• RAM dynamique 64 Mo• Système d'exploitation Windows CE 5.0• Logiciel Préinstallé. Modifications ou

mises à jour chargeables depuis le PC de commande ou locale-ment

Realtime Signal Processor (RSP)• Microprocesseur Motorola 68376, 20 MHz• EPROM Flash 1 Mo• RAM statique 1 Mo• Système d'exploitation Forth• Logiciel Préinstallé. Modifications ou

mises à jour chargeables via l'interface SAV interne

Commande• Flux d'échantillon 3• Flux d'échantillon de calibration 1• LED d'affichage d'état pour • Tension d'alimentation

• Signe de vie logiciel• Prêt à fonctionner• Demande de maintenance• Défaut• Flux d'échantillon

• Affichage LCD pour • Flux d'échantillon : S1, S2, S3, S4

• Composants de l'échantillon : par ex. C02, propane, etc.

• Valeur de mesure de l'échantillon sous forme de valeur numérique

Appareil de commande recommandé• Personal Computer Tour ou portable• Processeur min. Pentium III• Horloge ≥ 800 MHz• Interfaces 1 x Ethernet• Système d'exploitation Windows XP ou 7• Logiciel Gas Chromatograph Portal,

à partir de la version 1.02

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Chromatographes process en phase gazeuseMicroSAM

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1) Sur demande

Sélection et références de commande N° d'article

Chromatographe procédé en phase gazeuse MicroSAMAppareil de base, monté sur équerre de fixationPour 3 flux d'échantillons et 1 flux de calibrationPour températures ambiantes de -20 ... 50 °CProtégé contre l'explosion, pour zone 1, Classe I Div.1Alimentation 24 V CCPour montage sur poteaux, tubes ou murs

7KQ3101- 77 00000

Cliquer sur le numéro d'article pour accéder à la configuration en ligne dans PIA Life Cycle Portal.

EchantillonPour échantillon gazeux 0Pour échantillon gazeux (standard UKOG) 8

Logiciel d'exploitation pour poste de travail(1 logiciel d'exploitation pour poste de travail est requis par réseau de chromato-graphes)Sans logiciel d'exploitation AAvec logiciel d'exploitation pour poste de travail B

Autres versions Réf. abrég.

Compléter le n° d'article par "-Z" et ajouter les références abrégées.

Modules d'applicationVoir description au point Fonctionnement des modules d'application

D01, D02, D06, D08, D09, D11

Applications standard avec matériel défini

Développement de méthodes dans l'application

Standard C01

Application spéciale 1) C04

Réception et information client (en concertation avec le laboratoire d'applications)

Réception à distance J01

Réception usine, 1 journée J02

Réception usine, 2 journées J03

Réception usine, 3 journées J04

Test de reproductibilité

Standard (2 heures) E01

Jusqu'à 8 heures E02

Jusqu'à 24 heures E03

Jusqu'à 72 heures E04

Transm. des données

Modbus Mapping (pendant la mise en service) F01

Entrées/sorties via extendeur d'E/S

Dosage live du module extendeur d'E/S (sans caisson de protection, pas de zone explosible)4 entrées TOR, 4 sorties TOR, 2 entrées analogiques, 4 sorties analogiques

K01

Valeurs analogiques via unité externe (pack standard 1) ; Zone 1 et 24 entrées TOR, 4 sorties TOR, 2 entrées analogiques, 4 sorties analogiques

K02

Valeurs analogiques via unité externe (pack standard 2) ; Zone 1 et 212 entrées TOR, 12 sorties TOR, 6 entrées analogiques, 12 sorties analogiques

K03

Valeurs analogiques via unité externe (pack standard 3) ; Class I Div 24 entrées TOR, 4 sorties TOR, 2 entrées analogiques, 4 sorties analogiques

K04

Valeurs analogiques via unité externe (pack standard 4) ; Class I Div 212 entrées TOR, 12 sorties TOR, 6 entrées analogiques, 12 sorties analogiques

K05

Divers calculs et fonctionsvia interpréteur BASIC intégré dans le chromatographe

MicroSAM Basic Editor H01

Application setup : calculs selon ISO 6976-95 H02

Application setup : gaz naturel – calculs selon GPA 2172-96 H03

Application setup : gaz naturel – calculs selon GOST 22667-82 H04

Application setup : gaz naturel – calculs personnalisés H05

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Chromatographes process en phase gazeuseMicroSAM

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Equerre de fixation

Pour fixation aisée, avec support, pour 8 raccords de gaz comprenant :• Pièce de fixation : Dimensions : 380 mm x 110 mm (l x H)• Equerre pour raccordement de gaz, dimensions :

146 mm x 110 mm (P x H), équerre montée à angle droit du côté droit

L'équerre de fixation est prescrite dans le manuel.

Exception

Aucune équerre de fixation n'est requise si le MicroSAM est monté dans un caisson de protection validé par Siemens. Dans ce cas, l'envoi de l'appareil n'est possible que dans ce caisson de protection.

Flux d'échantillon

Jusqu'à 4 flux d'échantillon (y compris flux de calibration) ; par ex. 3 flux d'échantillon + 1 flux de calibration ; activés par 4 sorties TOR internes (contact de relais 0,4 A / 24 V CC)

Pos. 8_0 : pour échantillon gazeux

Cette position contient un appareil de base préparé pour l'intégration des modules d'analyse.

Pos. 8_8 : Standard UKOG

Standard client individuel.

Pos. 9_B : Logiciel d'exploitation pour poste de travail

Le logiciel d'exploitation pour poste de travail peut uniquement être commandé en liaison avec le MicroSAM. Un logiciel d'exploitation pour poste de travail est requis par réseau de chromatographes.

C01 – Développement d'une méthodologie et application

Pour les tâches de mesure, le développement d'une méthodo-logie complète et spécifique est nécessaire.En utilisant un échantillon du client (ou un gaz étalon sélec-tionné), les composants de mesure et les fonctions de commu-tation sont intégralement entrées. Le test de reproductibilité s'effectue selon la spécification du client.

En cas de commande d'un analyseur de gaz naturel pour le calcul du pouvoir calorifique, les paramètres d'évaluation sont spécialement optimisés pour l'analyse de gaz naturel.

Les programmes BASIC (H0X) requis sont installés sur le chromatographe en phase gazeuse.

Le fenêtre temporelle de rétention C6+ est réglée sur les compo-sants de mesure n-C6 à C9.

J0X – Réception et information client

Lors de la réception en usine, l'étendue de la fourniture est contrôlée et la documentation ainsi que l'utilisation de l'appareil sont expliquées en détail.

Cette opération comporte la présentation de la solution analy-tique, y compris la communication, les chromatogrammes, le plan des tuyauteries et le plan du circuit gaz. Le cas échéant, il est également procédé à une inspection du dispositif de prépa-ration des échantillons et à un examen de la documentation.

Lors de la commande de J02 à J04, veuillez compléter l'option souhaitée du supplément E0x.

Seuls les utilisateurs expérimentés du MicroSAM doivent envisager de mettre en service le MicroSAM dans le cadre d'une réception à distance, p. ex. mise en service par téléconférence (sur demande).

E0x – Test de reproductibilité

Un test de reproductibilité de 2 h est inclus en standard. Des tests de reproductibilité plus longs de l'appareil peuvent être commandés avec le supplément E02 à E04.

F01 – Transmission de données via Modbus

Mise en œuvre et test d'un tableau Modbus pour la communi-cation Modbus (RS 232 / RS 485 RTU).

K0X – Entrées/sorties via extendeur d'E/S

L'appareil de base MicroSAM possède quatre entrées et sorties TOR. S'il faut davantage d'interfaces, celles-ci sont mises à disposition par l'extendeur d'E/S. Il est à noter cependant que l'extendeur d'E/S a besoin de deux entrées et sorties TOR internes. La solution avec extendeur d'E/S peut générer jusqu'à 12 sorties analogiques supplémentaires pour les chromato-graphes (entrées et sorties supplémentaires sur demande). Par ailleurs, il est possible d'activer des composants NESSI de dernière génération de la préparation d'échantillons. La longueur de câble max. entre le MicroSAM (avec câble principal) et l'extendeur d'E/S ne doit pas dépasser 20 m. L'utilisation de l'extendeur d'E/S nécessite une tension d'alimen-tation de 24 V CC. Celle-ci doit être mise à disposition séparément, mais peut cependant aussi être fournie par l'alimentation du MicroSAM.

Remarque :

Si un caisson de protection du schéma de commande Set CV est fourni, veuillez consulter cette rubrique dans le catalogue AP 01. Vous y trouverez de plus amples informations concernant l'extendeur d'E/S ainsi que sa spécification dans le cadre de cette solution globale.

Packs standard K02 ou K04 1/3

Cette position comporte :• Profilé-support• Un module extendeur d'E/S• Caisson de protection, Ex e avec presse-étoupes standard et

bornier ; 170 x 227 x 131 mm (L x l x P)

La solution avec extendeur d'E/S dans le domaine Class I Div 2 est fournie avec des adaptateurs (filetage intérieur 1"; 3/4" ; 1/2" pour recevoir des goulottes de câble), qui autorisent l'utili-sation de presse-étoupes conformes à cette zone de danger.

Packs standard K03 ou K05 2/4

Cette position comporte :• Profilé-support• Trois modules extendeurs d'E/S• Caisson de protection, Ex e avec presse-étoupes standard et

bornier ; 340 x 170 x 131 mm (L x l x P)

La solution avec extendeur d'E/S dans le domaine Class I Div 2 est fournie avec des adaptateurs (filetage intérieur 1"; 3/4" ; 1/2" pour recevoir des goulottes de câble), qui autorisent l'utili-sation de presse-étoupes conformes à cette zone de danger.

H0X – Divers calculs et fonctions selon interpréteur BASIC intégré au chromatographe en phase gazeuse

Les programmes BASIC sont soit préréglés d'usine, soit ils peuvent être élaborés et modifiés par le client.

H01 – MicroSAM BASIC Editor

Le MicroSAM BASIC Editor permet la programmation indivi-duelle de calculs et de fonctions par l'utilisateur.

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Chromatographes process en phase gazeuseMicroSAM

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H02 – Application setup : gaz naturel – calcul selon ISO 6976-95

Les grandeurs physiques suivantes doivent être calculées conformément à la norme : pouvoir calorifique inférieur, pouvoir calorifique supérieur, indice de WOBBE, densité, densité relative.

Le calcul du pouvoir calorifique inférieur s'effectue en standard en MJ/m3 sur base molaire rapporté à une température de référence de 25 / 0 °C (temp. de combustion/de mesure). Le calcul sur la base d'autres grandeurs de référence ou de tableaux (conformément à la norme) nécessite une spécification claire par le client.

Le programme BASIC est préréglé en usine, une modification spécifique client n'est possible qu'avec le supplément H01.

H03 – Application setup : gaz naturel – calculs selon GPA2172-96

Les grandeurs physiques suivantes doivent être calculées conformément à la norme : pouvoir calorifique inférieur, densité relative et taux de compressibilité..

Le calcul du pouvoir calorifique inférieur s'effectue en standard en BTU/ft3 (S) rapporté à la température de référence 60 °F. Le calcul sur la base d'autres grandeurs de référence ou de tableaux (conformément à la norme) nécessite une spécification claire du client.

Le programme BASIC est préréglé en usine, une modification spécifique client n'est possible qu'avec le supplément H01.

H04 – Application setup : gaz naturel – calcul selon GOST22667-82

Les grandeurs physiques suivantes doivent être calculées conformément à la norme : pouvoir calorifique inférieur, pouvoir calorifique supérieur, indice de WOBBE, densité relative.

Le calcul de ces paramètres est basé sur les propriétés physiques des composants purs. Particularité : la concentration en méthane est définie en tant que valeur résiduelle en mode service.

Le programme BASIC est préréglé en usine, une modification spécifique client n'est possible qu'avec le supplément H01.

H05 – Application setup : calculs et fonctions personnalisés

Pour garantir la fonctionnalité du programme, une description claire de la tâche est requise.

Le programme BASIC est préréglé en usine, une modification spécifique client n'est possible qu'avec le supplément H01.

Le supplément H03 n'est possible qu'en liaison avec C0X.

Gaz étalon standard pour test système et Run-out

Boîtier avec extendeur d'E/S

Gaz étalon I en vol. %

Gaz étalon II en vol. %

Gaz étalon III en vol. %

1.2-Butadiène – – 0,1

1.3-Butadiène – – 0,1

1-Butène – – 0,1

2.2 Diméthylpropane 0,3 0,3 –

cis-2-Butène – – 0,1

Cyclopropane – – 0,1

Ethane 4 4 0,1

Ethène – – 0,1

Ethine – – 0,1

Ethylacétylène – – 0,1

Hélium – – Reste

Isobutane 0,5 0,5 0,1

Isopentane 0,3 0,3 –

Iso-Pentane – – 0,1

Dioxyde de carbone 2 2 –

Méthane env. 85 env. 84,5 0,1

Méthylacétylène – – 0,1

n-butane 0,5 0,5 0,1

n-heptane 0,05 0,05 –

n-hexane 0,05 0,05 0,1

n-pentane 0,3 0,3 0,1

Propadiène – – 0,1

Propane 2 2 0,1

Propène – – 0,1

Oxygène 0,1 – –

Azote 5 5 –

trans-2-Butène – – 0,1

Vinylacétylène – – 0,1

Hydrogène – 0,5 –

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Chromatographes process en phase gazeuseMicroSAM

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■ Dessins cotés

MicroSAM, dimensions en mm

1 5

4 8

156 200 70

300

306

12

2020

40 34

22040

40

85L = 4 000 mm

D 10 (4x)

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Chromatographes process en phase gazeuseSITRANS CV

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■ Aperçu

Le chromatographe en phase gazeuse SITRANS CV, basé sur la technique analytique innovante du MicroSAM, est un appareil spécialement développé pour l'analyse du gaz naturel. Le concept de l'appareil permet une détermination économique, rapide, précise et fiable du pouvoir calorifique supérieur et inférieur, de la densité normalisée et de l'indice de Wobbe selon les normes ISO, AGA 8 et Gost.

■ Avantages

Installation flexible : le design robuste et compact permet également l'installation dans des conditions extrêmes, p. ex. exploration off-shore ou directement au niveau de la conduite. Le SITRANS CV dispose des certifications requises pour répondre aux exigences de ces applications, p. ex. protection contre les explosions ou les projections d'eau.A l'instar du MicroSAM, le SITRANS CV est constitué d'un appareil de base et d'un module d'analyse qui, en cas de besoin, peut être remplacé en un temps record. Cette possi-bilité, alliée à une faible consommation d'énergie et de gaz, conduit à des coûts d'exploitation réduits.Le logiciel CVControl, spécialement développé pour l'utilisation en métrologie légale, se caractérise tout particulièrement par sa simplicité d'utilisation ainsi que par sa clarté. L'optimisation automatique des méthodes intégrées dans le logiciel augmente la reproductibilité de la mesure de la puissance calorifique et réduit les coûts de possession.Les interfaces série RS 485 / RS 232 et Ethernet permettent la communication avec le système de contrôle ainsi qu'avec un calculateur de débit.Comme dans le cas du MicroSAM, l'appareil offre des perfor-mances d'analyse élevées grâce aux colonnes capillaires de type Narrow-bore, à l'injection live, à la commutation live ainsi qu'à la détection en ligne.

■ Domaine d'application

• Analyse du gaz naturel dans les centrales :- Pour le contrôle qualité - Pour l'optimisation des turbines - Pour la surveillance des conduites

• Analyse du gaz naturel lors de la mise en exploitation de gisements en mer (installations off-shore).

• Analyse du biogaz naturel dans les installations de traitement• Analyse du gaz naturel dans les installations de liquéfaction et

de regazification (LNG Regasification & Storage)• Analyse du pouvoir calorifique dans le gaz naturel pour les

centrales, dans les stations de distribution de gaz ou pour l'optimisation de turbines

• Analyse du pouvoir calorifique dans les installations de traitement du gaz naturel

■ Constitution

Boîtier• Exécution standard EEx-d • Chauffage réglable entre 60 °C et 165 °C (thermostaté)• Installation décentralisée à proximité du point de prélèvement

Modules analytiquesLes modules analytiques compacts renferment toutes les parties fonctionnelles d'un chromatographe. Le SITRANS CV fonctionne avec : • dosage live • commutation live sans vanne sur base de Micro-Chip• modules analytiques standardisés • multidétection par l'utilisation d'un maximum de 8 micro-

détecteurs de conductivité thermique dans un espace minimal (p. ex. au niveau de toutes les sorties de colonnes ou de balayage et du dosage)

■ Fonctions

Dosage liveLe SITRANS CV dispose d'un dosage à deux niveaux. Dans un premier temps, une micro-vanne de dosage amène une quantité d'échantillon définie à la pression du gaz vecteur. Cette solution élimine les erreurs de dosage en fonction de la pression que l'on rencontre avec les systèmes conventionnels. Dans une deuxième étape, l'échantillon est transféré dans la colonne de séparation par le biais du système de micro-dosage sans distributeur (dosage live). Il en résulte une injection "nette".Le volume de dosage peut être modifié en fonction du temps et exactement adapté aux exigences des colonnes de séparation.

Commutation de colonne de séparation live, sans distributeurDans le cas d'un système miniaturisé, seule la variante sans dis-tributeur entre en ligne de compte du fait du volume mort élevé des distributeurs conventionnels. La génération de différences d'écoulement par le biais de plusieurs régulateurs de pression électroniques aux endroits appropriés de l'agencement des colonnes permet de provoquer une modification des sens d'écoulement. (le système fonctionne selon le principe du pont de Wheatstone, mais de manière pneumatique). Ceci permet de réaliser les fonctions "Coupe" et "Rinçage" sans volume mort.

Le système de séparation Le système de séparation se compose de trois colonnes de séparation couplées en série au plus. Des circuits Micro-WLD ou Micro-Live sont installés en série ("inline") en amont et en aval des différentes colonnes de séparation. Trois régulateurs de pression électroniques alimentent les colonnes de séparation en gaz vecteur et assurent les fonctions de commutation (dosage, rinçage et coupe).L'utilisation de colonnes de séparation capillaires de type Narrow-bore permet de réaliser les séparations en un temps nettement plus court, divisé par un facteur 2 à 3 par rapport aux colonnes capillaires standard.

Régulateurs de pression électroniquesUne constance de pression élevée, d'une part, et une vitesse de modification élevée dans la plage hPa, d'autre part, sont nécessaires pour assurer une commutation précise et rapide. Ces conditions sont atteintes dans les régulateurs de pression électroniques par le biais d'un actionneur piézoélectrique.

DétecteurLe principe du Micro-WLD (technologie des galettes de silicium) repose sur la mesure continue des différentes conductivités thermiques du gaz vecteur et des composants mesurés. L'absence d'effets catalytiques au niveau des fils chauffants et la constance de la vitesse d'écoulement permettent de ne pas fausser la mesure. Il est ainsi possible de réaliser une détection en ligne cohérente, c'est-à-dire sans pertes qualitatives ou quantitatives au niveau des substances.

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Chromatographes process en phase gazeuseSITRANS CV

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Modules

Les modules d'application standardisés contiennent généra-lement un dispositif de dosage live et de commutation live, des détecteurs et des colonnes de séparation.

Application

Le SITRANS CV est un produit disponible sur stock. Une préca-libration est réalisée en usine avec de l'hélium et de l'argon en tant que gaz vecteur et avec un gaz de référence. Les compo-sants mesurés et les fonctions de commutation (dosage live, rétrobalayage, coupe) sont documentées dans l'appareil. La calibration proprement dite doit être réalisée lors de la mise en service sur site.

Les mesures sont réalisables dans les plages de travail suivantes :

Tableau 1 : Composants de mesure et paramètres de performance pour Pos. 8_0 (Master-Setup, analyse standard du pouvoir calorifique selon ISO 6976-1995)1) Si l'échantillon contient de l'oxygène et du CO, ces derniers sont détectés

ensemble avec l'azote et sont par conséquent intégrés dans la détermina-tion de la concentration d'azote.

2) Hexane+ = groupe(iso/n-hexane à iso/n-nonane)3) Heptane+ = groupe(iso/n-hexane) et groupe(iso/n-heptane à iso/n-nonane)4) Nonane+ = groupe(iso/n-hexane), groupe(iso/n-heptane), groupe(iso/n-octane),

groupe(iso/n-nonane)

Tableau 2 : Etendue de mesure du composant de mesure supplémen-taire oxygène dans l'analyse étendue du pouvoir calorifique(voir N° d'article 7KQ3105-1)

La remarque figurant dans la note de bas de page 1 concernant la détection d'oxygène et d'azote ne s'applique pas à l'analyse étendue du pouvoir calorifique. Tous les composants du tableau 1, "Composants de mesure et paramètres de perfor-mance pour Pos. 8_0 (Master-Setup, analyse standard du pouvoir calorifique selon ISO 6976-1995)" plus l'oxygène sont détectés.

Pour l'analyse de biométhane, on mesure les composants suivants ainsi que leurs plages de travail (tableau 3).

Tableau 3 : Composants de mesure et plages de travail ainsi que gaz de calibration pour l'analyse de biométhane

Détecteur Colonne de séparation 1

Détecteur Colonne de séparation 2

Détecteur Circuit Colonne de séparation 3

Détecteur

C09 Dosage

Sil5 Hydrocarbures aroma-tiques et aliphatiques non polaires

WLD Sil5 Hydrocarbures aroma-tiques et aliphatiques non polaires

WLD Live Porabond Q Tous les composants sauf composants à tamis moléculaire

WLD

C01Dosage

WLD Sil5C3, C4, C5, C6+

WLD Pora-PLOT/Porabond Q CO2, C2, H2O

WLD Live Tamis moléculaireH2, (Ar+O2), N2, C1, CO

WLD

C13Dosage

WLD RTX-1C3, i-C4, n-C4, néo-C5, i-C5, n-C5 Somme C6+ comme pic somme en rétroba-layage

WLD HayeSepNN2, CH4, CO2, C2

WLD Live

Composant Plage de travail contrôlée (%)

Plage de travail possible (%)

Méthane 57 ... 100 50 ... 100

Azote1) 0 ... 22 0 ... 25

Dioxyde de carbone 0 ... 12 0 ... 20

Ethane 0 ... 14 0 ... 20

Propane 0 ... 5 0 ... 15

i-butane 0 ... 0,9 0 ... 10

n-butane 0 ... 1,8 0 ... 10

Néo-pentane 0 ... 0,1 0 ... 1

i-pentane 0 ... 0,12 0 ... 1

n-pentane 0 ... 0,12 0 ... 1

Hexane+2) 0 ... 0,08 0 ... 3

Hexane 0 ... 1

Heptane+3) 0 ... 1

Octane 0 ... 1

Nonane+4) 0 ... 1

Hélium La concentration peut être entrée comme valeur fixe dans la liste des composants

H2S < 500 ppm Pas de composant de mesure

Pouvoir calorifique supé-rieur/inférieur

calculé calculé

Densité et densité relative calculé calculé

Indice de Wobbe calculé calculé

Taux de compressibilité calculé calculé

Facteur de normalisation calculé calculé

Composant Plage de travail possible (%)

Oxygène 0 ... 4

Composant Plage de travail possible (%)

Gaz de calibration pour mesure de biométhane (%)

Méthane > 80 89

Azote < 8 4

Ethane < 6 2,5

Dioxyde de carbone < 4 2,5

Propane < 5 1,0

Butane < 1,2 0,2

Oxygène < 3 0,2

2-méthylpropane (isobutane)

< 0,7 0,2

Hydrogène < 3 0,2

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Chromatographes process en phase gazeuseSITRANS CV

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Pour l'analyse du gaz naturel avec somme de rétrobalayage, on mesure les composants et plages de travail suivants :

Tableau 4 : Composants et étendues de mesure pour l'analyse avec somme de rétrobalayage* Comme la concentration en néo-pentane est très faible dans la pratique,

ce composant n'est pas calibré et est mesuré avec le facteur de réponse relatif de l'iso-pentane. C'est pourquoi aucune plage de travail possible n'est indiquée.

Les analyses à l'intérieur de la plage de travail contrôlée ainsi que les paramètres de qualité qui en résultent, le pouvoir calori-fique supérieur et inférieur, la densité et la densité relative, l'in-dice de Wobbe, ainsi que la compressibilité de le facteur de nor-malisation correspondent aux exigences ci-après.

Des mesures dans le cadre des plages de travail possibles (ta-bleau 1 "Composants de mesure et paramètres de performance pour Pos. 8_0 (Master-Setup, analyse standard du pouvoir calo-rifique selon ISO 6976-1995)", colonne de droite, ainsi que ta-bleau 2 "Etendue de mesure du composant de mesure supplé-mentaire oxygène dans l'analyse étendue du pouvoir calorifique (voir nº d'article 7KQ3105-1)") sont réalisables, mais aucun contrôle de la reproductibilité et de l'exactitude n'a été réalisé par le PTB (Bureau des poids et mesures allemand).

Tableau 5 : La reproductibilité des composants de mesure est conforme à ISO 6974-5 (2001) – Annexe B

La reproductibilité du pouvoir calorifique et de la densité normative présentent un écart type relatif < 0,01 %. SITRANS CV pour l'analyse de biométhane atteint un écart type relatif < 0,05 %.

Le gaz de calibration constitue un facteur très important par rapport à l'erreur maximale admissible (MPE=Maximum Permissible Error) et influence de manière significative la précision de l'ensemble du système de mesure. C'est la raison pour laquelle, sur la base d'un procédé de mesure comparable, le SITRANS CV ne pourra jamais être plus précis que le gaz de calibration utilisé. Outre l'indication de précision figurant sur le certificat du gaz de calibration, d'autres paramètres ont également une influence sur la précision, par exemple la composition optimale du gaz, les températures am-biantes des cylindres de calibration pendant le transport et l'exploi-tation, la condensation éventuelle d'hydrocarbures supérieurs dans le cylindre de calibration ainsi que la fonctionnalité du dispo-sitif de préparation des échantillons.Dans des conditions idéales, le SITRANS CV atteint une valeur MPE < 0,1 % pour le pouvoir calorifique et la densité normative, le système de mesure de biométhane atteignant pour sa part une valeur MPE < 0,5 %.Le SITRANS CV est conçu pour mesurer dans différentes configurations nécessitant les gaz de calibration suivants (tableau 6, Composants gaz de mesure et gaz de calibration) :

Composant Plage de travail possible (%)

Méthane 50 ... 100

Azote 0 ... 25

Dioxyde de carbone 0 ... 20

Ethane 0 ... 20

Propane 0 ... 15

i-butane 0 ... 10

n-butane 0 ... 10

Néo-pentane*

i-pentane 0 ... 1

n-pentane 0 ... 1

Hexane+ 0 ... 3

Hélium La concentration peut être entrée comme valeur fixe dans la liste des composants

H2S Pas de composant de mesure

Pouvoir calorifique supérieur/inférieur Calculé

Densité et densité relative Calculé

Indice de Wobbe Calculé

Taux de compressibilité Calculé

Facteur de normalisation Calculé

Plage de concentration (Mol.%) Reproductibilité selon ISO 6974-5 (2001) ;fraction molaire (%), absolu

50 < xi < 100 0,03 ... 0,035

1 < xi < 50 0,011 ... 0,03

0,1 < xi <1 0,006 ... 0,011

xi < 0,1 < 0,006

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Chromatographes process en phase gazeuseSITRANS CV

3

Tableau 6 : Vue d'ensemble des modèles d'appareil et des configurations de mesure disponibles avec les compositions de gaz de calibration néces-saires correspondantes

SITRANS CV : vue d'ensemble des configurations possibles et des gaz de calibration nécessaires

Gaz vecteur He He Ar He

Module d'analyse C09 C01 C01 C13

Analyse du pouvoir calorifique C6+

Analyse du pouvoir calorifique C6+ avec l'oxygène

Base bio-CH4 Analyse étendue du pouvoir calorifique bio-CH4

Rétrobalayage C6+

La norme de calcul est ISO 6976 ; il est possible de sélectionner GOST et AGA 8.

N° d'article 7KQ 3105-0 7KQ 3105-1 7KQ 3105-2 7KQ 3105-3

Hydrogène - - - M CR -

Oxygène - M CR M CR M CR -

Azote M CR M CR M CR M CR M CR

Dioxyde de carbone M CR M CR M CR M CR M CR

Méthane M CR M CR M CR M CR M CR

Ethane M CR M CR - M CR M CR

Propane M CR M CR - M CR M CR

Isobutane M CR M CR - M CR M CR

Butane M CR M CR - M CR M CR

Néopentane M*1 M*1 - - M*1

Isopentane M CR M CR - - M CR

Pentane M CR M CR - - M CR

Groupe C6+ M*2 CR M*2 CR - - -

Rétrobalayage groupe C6+

- - - - M*2 CR

Application étendue 7KQ 3105- B02

Mesure séparée du groupe C6 et du groupe C7+

M*3 CR*3 M*3 CR*3 - - -

Groupes distincts C6, C7, C8, C9

M*4 CR*4 M*4 CR*4 - - -

Attention : L'utilisation du SITRANS CV avec un gaz vecteur différent de celui de la solution fournie peut entraîner des défauts et la destruction du module d'analyse. Un chauffage externe de la bouteille de gaz de calibration peut s'avérer nécessaire selon la composition du gaz de calibration.

M Mesuré

CR Nécessaire comme composant de calibration. Pour la composition, voir le catalogue AP 01 – SITRANS CV - Fonctions.

M*1 Le néopentane est mesuré avec le facteur de réponse de l'isopentane ; pour le calibrage direct du néopentane, voir les instructions d'utilisation.

M*2 Le groupe C6+ est mesuré avec le facteur de réponse relatif du n-hexane.

M*3/CR*3 Les groupes C6 et C7+ sont mesurés séparément et calibrés avec le n-hexane ou le n-heptane.

M*4/CR*4 Les groupes C6, C7, C8 et C9 sont mesurés séparément et calibrés

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Chromatographes process en phase gazeuseSITRANS CV

3SITRANS CV avec SIMATIC Extension Unit

■ Caractéristiques techniques

Conditions climatiques

Température ambiante admissible -20 ... +55 °C (en fonction de la température du four)

Température admissible au stockage/transport

-30 ... +70 °C

Humidité relative admissible max. 90 %

Protection contre la poussière et l'humidité• selon EN 60529/IEC 60529 IP 65• selon NEMA 250 NEMA 4X

Alimentation

Energie auxiliaire 24 V CC (18,5 ... 30,2 V)

Fusible externe T2,5 A

Puissance absorbée, typique 18 W

Puissance absorbée, max. 60 W

Dimensions et poids

Largeur x profondeur x hauteur 360 x 300 x 220 mm (env. 14" x 12" x 9")

Poids 15 kg (35 lb.)

Montage

Installation sur Poteau, tube ou mur

Distance par rapport au mur ou au chromatographe suivant

300 mm (12")

Distance par rapport au plafond ou au plancher

200 mm (8")

Compatibilité électromagnétique

Antiparasitage Selon CISPR 11 / EN 55011 / DIN VDE 0875 classe de valeur limite B

Immunité CEM Selon CEI 60801/DIN VDE 0843

Grandeurs perturbatrices conduites sur les câbles d'alimentation en tension alternative• selon partie 4 (salve) 2 kV• selon partie 5 (ms-Imp.), câble /

câble1 kV

• selon partie 5 (ms-Imp.), câble par rapport à la terre

2 kV

Grandeurs perturbatrices conduites sur les câbles de signaux• selon partie 4 (salve) 1 kV

Immunité aux décharges électrostatiques• selon partie 2 (ESD) 8 kV

Immunité aux champs magnétiques • selon partie 3 et partie 6 10 V/m

Sécurité

Sécurité électrique CEI 61010 / DIN VDE 0411

Protection contre l'explosion ATEX et IEC Ex : II 2 G Ex d IIC T4 GbClass I, Zone 1, Group IIB + H2 T4Class I, Div 1, Groups B, C, D T4Factory Sealed

Four

Nombre/type 1/isotherme

Balayage avec N2 Possible

Dimensions (P x H) 160 x 10 mm

Puissance de chauffage max. 35 VA

Plage température 60 … 165 °C

Constante de température ± 0,1 K (60 ... 165 °C)

Précision de la température ± 3 K (60 ... 165 °C)

Variations de temps de rétention par 10 °C de variation de la température ambiante

env. 0,3 %

Durée de chauffage de 30 ... 100 °C 10 min

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Chromatographes process en phase gazeuseSITRANS CV

3

Colonnes de séparation et gaz

Commutation des colonnes de séparation

Chromatographie multidimension-nelle avec rétrobalayage et coupe en technique live

Distributeur à membrane multifonction

Pour dosage et rétrobalayage

Raccords de gaz Swagelok 1/8"

Régulateurs de pression Max. 4 régulateurs de pression électroniques monovoie

Electrovannes pour la commande du distributeur à membrane

2 contacts NF, 2 contacts NO

Gaz vecteur He, ArAttention :Il faut conserver le gaz vecteur défini à la livraison.Changer le gaz vecteur peut entraîner la destruction des détecteurs de conductivité ther-mique.

• Pureté (minimale) du gaz ≥ 99,999 % (5.0)• Composants solides < 0,1 μm• Filtration nécessaire Taux de séparation 99,99 % pour

particules 0,1 μm• Consommation < 35 ml/min• Pression d'entrée 500 …700 kPa (g)

600 kPa (g) recommandéImportant :L'alimentation continue en gaz vecteur est indispensable au bon fonctionnement (les interruptions fréquentes de l'alimentation en gaz vecteur ont une influence négative sur la durée de vie des détecteurs et des régulateurs de pression internes de l'appareil). En outre, il est fortement recom-mandé d'utiliser un régulateur de pression externe à deux étages pour piloter la pression du gaz vecteur.

• Pression d'entrée 500 … 700 kPa

Air d'instrument Non nécessaire

Echantillon et dosage

Flux d'échantillon 3

Flux d'échantillon de calibration 1

Phase gazeuse

Pression d'échantillon admissible 10 … 60 kPa au-dessus de la pression atmosphériqueATTENTION : l'échantillon ne doit pas contenir d'éthine !

Flux d'échantillon 20 … 100 ml/min

Température d'échantillon max. 120 °C

Composants solides < 0,1 μm

Filtration nécessaire Taux de séparation 99,99 % pour particules 0,1 μm

Matériau entrant en contact avec l'échantillon

Acier inox, silice fondue, polyimide

Dosage Dosage live "sans distributeur"• Commande Avec distributeur à membrane

multifonction• Volume de dosage réglable

par le biais des temps de commutation

2 ... 50 μl

Détecteurs, étalonnage et caractéristiques de performances

Type de détecteur WLD, max. 8 capteurs

Volume de cellule 0,02 µl

Calibration Manuel ou automatique, single level

Reproductibilité pour pouvoir calorifique et densité

≤ 0,01 % (pour gaz naturel)

Précision pour pouvoir calorifique et densité

≤ 0,1 % (pour gaz naturel)

Plage linéaire Typique ≥ 104

Temps de cycle Selon l'application

Influence de la température ambiante

Négligeable

Mean Time to Repair/MTBF < 1 heure/3 ans (sans consommables)

Electronique : Communication and Analytic Controller (CAC)

Microprocesseur Architecture Intel 586

EPROM Flash 128 Mo

RAM dynamique 64 Mo

Système d'exploitation Windows CE 5.0

Logiciel Préinstallé. Modifications ou mises à jour chargeables depuis le PC de commande ou localement

Electronique : Realtime Signal Processor (RSP)

Microprocesseur Motorola 68376, 20 MHz

EPROM Flash 1 Mo

RAM statique 1 Mo

Système d'exploitation Forth

Logiciel Préinstallé. Modifications ou mises à jour chargeables via l'interface SAV interne

Interfaces

Communication 1 x Ethernet 10BaseT / TCP/IP

Couplage au système de contrôle de procédés

1 x Modbus RS 485 / RS 232 RTU / ASCII

Entrées/sorties : Equipement de base

Sorties TOR (contact de relais 0,4 A / 24 V CC)

4, 3 x échantillons, 1 x étalonnage

Entrées TOR(24 V sur optocoupleur)

4, pour 1 = Flux d'échantillon, 2 = Synchronisation horaire, 3 = Révision (les résultats n'ont pas d'incidence sur les valeurs moyennes), 4 = Calibration

Affichage d'état

LED pour • Tension d'alimentation • Logiciel Heartbeat • Ready • Demande de maintenance • Défaut • Flux d'échantillon

LCD pour • Flux d'échantillon : S1, S2, S3, S4 • Composants de l'échantillon :

par ex. C02, propane, etc.• Valeur de mesure de l'échan-

tillon sous forme de valeur numérique

Appareil de commande recommandé

Personal Computer Tour ou portable

Processeur min. Pentium III

Horloge ≥ 800 MHz

Interfaces 1 x Ethernet

Système d'exploitation Windows XP, Windows 7

Logiciel CV Control à partir de la version 1.30.0.0

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Chromatographes process en phase gazeuseSITRANS CV

3

1) Sur demande

Remarques concernant 7KQ3105-..

Equerre de fixation

Pour fixation aisée, avec support, pour 8 raccords de gaz comprenant :• Pièce de fixation : dimensions 380 x 110 mm (l x H)• Equerre pour raccord de gaz : Dimensions 146 x 110 mm

(P x H), équerre montée à angle droit du côté droit

Commutation des flux d'échantillon

Le chromatographe permet la sélection et la commutation automatique de 3 flux d'échantillon et d'1 flux de calibration. Le signal DO du chromatographe requiert un relais de commutation externe vers l'électrovanne. Le dispositif de préparation des échantillons peut être commandé séparément.

Températures ambiantes

Pour la protection du SITRANS CV contre le rayonnement solaire direct, en particulier dans les zones climatiques chaudes, une protection anti-intempéries est nécessaire. Le chromatographe est conçu en standard pour des températures ambiantes de -20 à +55 °C. En option, une solution (sous enveloppe de protection tempérée) est également disponible pour des tempé-ratures situées en dehors des limites spécifiées ci-dessus.

Communication

SITRANS CV possède une interface série (RS 485/RS 232) pour la communication MODBUS (RTU/ASCII). Un Modbus Mapping standard est inclus (voir Manuel produit).

La commande s'effectue par le biais d'une autre interface Ethernet distincte (TCP/IP).

D'autres interfaces série et analogiques (4 à 20 mA) sont dispo-nibles en option par le biais d'un pack de solutions externe (voir numéro d'article 7KQ2160).

Documentation

La documentation contient le Manuel produit SITRANS CV ainsi que le Manuel d'utilisation CVControl en anglais et en allemand. Les documents se trouvent sur le CD joint.

Vous y trouverez également les manuels de sécurité dans toutes les langues de l'UE.

Logiciel d'exploitation CVControl

Le logiciel d'exploitation (langue : anglais ou russe) est compris dans la fourniture. Pour l'installation de ce logiciel, l'ordinateur doit disposer du système d'exploitation Windows XP ou Windows 7.

Utilisation

Un contrôle système général de l'appareil de base et du module d'application intégré est effectué. Le module et l'appareil de base sont décrits dans le manuel. Outre la configuration standard, des configurations partielles spécifiques au pays ou à l'utilisateur sont disponibles. Le test de performance départ usine comprend le contrôle de l'analyse ainsi qu'une attestation de reproductibilité (test de 4h).

Le chromatographe est préconfiguré ; trois CD-ROM sont également fournis :• Logiciel SITRANS CV (avec manuels et instructions d'utili-

sation CVControl)• Setups partiels spécifiques des pays• Sauvegarde des paramètres

Sélection et références de commande N° d'article

Chromatographe procédé en phase gazeuse SITRANS CVAppareil de base (avec module d'application),montage sur équerre de fixationversion ATEX pour zone 1Alimentation 24 V CC Pour 3 flux d'échantillons + 1 flux de calibrationPour températures ambiantes de -20 à +55 °CCommunication autonome via 1 interface RS 485, RS 232 (MODBUS RTU, ASCII)Pour montage sur poteaux, tubes ou mursavec logiciel d'exploitation CV Control (anglais)

7KQ3105- 7

Cliquer sur le numéro d'article pour accéder à la configuration en ligne dans PIA Life Cycle Portal.

ApplicationsPour l'analyse standard du pouvoir calorifique (N2, CO2, C1-C5, C6+)

0

Pour l'analyse étendue du pouvoir calorifique avec oxygène (N2, CO2, O2, C1-C5, C6+)

1

Pour l'analyse du pouvoir calorifique du biométhane(N2, H2, CO2, O2, C1-C4)

2

Pour l'analyse du pouvoir calorifique (N2, CO2, C1-C5, C6+) somme rétrobalayage

3

Autres versions Réf. abrég.

Compléter le n° d'article par "-Z" et ajouter la réfé-rence abrégée

Configuration russeConfiguration russe pour l'analyse étendue du pouvoir calorifique

A01

Etendues de mesure agrandies en combinaisonavec la position 8_0 et 8_1N2, C02, C1-C5, C6, C7 (+)N2, C02, C1-C5, C6, C7, C8, C9 (+)

B02

Réception et information client(en concertation avec le laboratoire d'applications)Réception usine, 1 journée D01Réception usine (test de performance) 1 journée D02Réception usine, chaque jour supplémentaire D03

Attestation de reproductibilité Reproductibilité jusqu'à 8 h E01Reproductibilité jusqu'à 24 h E02Reproductibilité jusqu'à 48 h E03

Sélection et références de commande N° d'article

Transmission des données via interface analogique et sérieModule externe pour la création d'interfaces analogiques et série

7KQ2160- 777

Cliquer sur le numéro d'article pour accéder à la configuration en ligne dans PIA Life Cycle Portal.

Valeurs analogiques via unité externe (pack standard)

2 valeurs analogiques 0

4 valeurs analogiques 1

8 valeurs analogiques 2

16 valeurs analogiques1) 3

20 valeurs analogiques1) 4

Multiplexeur MODBUS

Sans multiplexeur A

Sans certificat CE B

Avec certificat CE C

Boîtier

Sans caisson de protection A

Avec caisson de protection B

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Chromatographes process en phase gazeuseSITRANS CV

3

Position de référence 8_0 :Applications – analyse standard du pouvoir calorifique

Cette application comprend l'analyse standard du pouvoir calorifique. Le méthode de mesure du chromatographe est réglée en usine à l'aide d'un mélange de gaz naturel synthé-tique. Sont applicables pour les différents composants spécifiés au tableau 1 et pour leurs grandeurs physiques les paramètres de performance spécifiés dans le tableau 5 ainsi que les critères décrits dans le texte qui suit.

Le calcul des grandeurs calorimétriques est possible confor-mément aux normes ISO 6976-95, GOST et AGA 8, ISO 6976-95 étant préconfiguré. Les états de référence de la combustion ou du volume de gaz à spécifier pour le calcul sont prédéfinis à l'état normalisé (Tb= 25 °C, Tn = 0 °C). Ces états peuvent être modifiés aisément dans le logiciel de commande lors de la mise en service (Tb= température de service, Tn= température normalisée).

Le logiciel CVControl représente les unités d'énergie BTU/ft3, KWh/m3 et MJ/m3.

Position de référence 8_1 : Applications – analyse étendue du pouvoir calorifique avec oxygène

Cette position contient l'analyse étendue du pouvoir calorifique des composants ainsi que de possibles plages de travail du tableau 1. En plus des composants indiqués, l'oxygène est également mesuré (voir tableau 2).

Pour cette mesure, un filtre sec pour gaz vecteur (N° d'article du filtre A5E00400116) est fixé en standard au niveau de l'équerre de fixation du SITRANS CV ou fourni séparément.

La remarque figurant dans la note 1 de bas de page du tableau 1 concernant l'oxygène et le CO ne s'applique plus à cette position. Les informations relatives au calcul et aux paramètres de performance sont identiques à celles de la Pos. 8_0.

Important :

Pour le bon fonctionnement du SITRANS CV selon Pos. 8_0 et 8_1, tous les composants de mesure doivent être contenus dans le gaz de calibration. Sont recommandés les "Gaz de calibration recommandés pour les Pos. 8_0 et 8_1" figurant dans le tableau (voir aussi le tableau 6) :

Tableau 7 : Gaz de calibration recommandés pour Pos. 8_0 et 8_1

Vous trouverez une vue d'ensemble des différents setups spéci-fiques pays, c'est-à-dire les réglages standard, y compris les composants de mesure et les gaz de calibration sur le CD de sauvegarde des paramètres, dans le document "Readme.pdf".

Position de référence 8_2 :Applications – analyse du pouvoir calorifique avec biométhane

Cette position contient l'analyse des composants et plages de travail du biométhane indiqués au tableau 3. Les paramètres de qualité, tels que le pouvoir calorifique, sont déterminés sur la base des concentrations mesurées des composants confor-mément aux normes internationales ISO, GOST et AGA de manière analogue aux positions 8_0 et 8_1.

Position de numéro d'article 8_3 : Applications – analyse du pouvoir calorifique avec somme rétrobalayage

Cette position contient l'analyse des composants indiqués au tableau 4, les composants à partir de C6 y compris les isomères étant considérés comme pic somme. Cette variante convient en particulier aux gaz naturels avec une faible teneur en hydrocar-bures supérieurs, notamment C6+.

Cette somme de rétrobalayage permet toutefois d'analyser même le gaz naturel à fractions C6+ typiques. Les composants jusqu'à C6+ compris peuvent être analysés conformément au tableau 4 dans les plages de concentration possibles.

A01 – SITRANS CV pour l'analyse du pouvoir calorifique, positions 8_0, 8_1, 8_2 et 8_3 - Configuration russe

Cette position contient la possibilité de commander le SITRANS CV avec un certificat ATEX russe.

IMPORTANT : Le variante russe entraîne une modification de la nomenclature du SITRANS CV par rapport au MicroSAM.

En outre, pour la position 8_3, les valeurs limites mentionnées dans la norme GOST 31371.7-2008 sont contrôlées pendant l'essai individuel de série et fournies avec la documentation de l'appareil.

B02- SITRANS CV avec étendue de mesure agrandie en combinaison avec la position 8_0

Cette position permet la mesure séparée des isomères de groupe des hydrocarbures supérieurs C6 à C7(+) et C6 à C9 (+). En fonction du chauffage C7(+) et C9 (+), une mesure plus détaillée est réalisée, jusqu'à n-C9 compris.

Important :

La vérification de la certification du SITRANS CV s'effectue à l'aide de l'analyse standard du pouvoir calorifique selon la position 8_0. Si la position D02 ou D03 a été choisie, il n'est pas procédé à la répétition de l'attestation de reproductibilité (test de 4 h ) de l'appareil pendant la réception usine.

Pour l'utilisation du SITRANS CV ainsi que que cette étendue de mesure agrandie, les gaz de calibration suivants sont indispensables :

Tableau 8 : Composants et concentrations des gaz de calibration pour les étendues de mesure agrandies

Pour plus d'informations sur la mise en service du SITRANS CV avec mesure C7 (+) et C9 (+), veuillez vous référer au manuel et aux CD de documents joints (setup spécifique pays, fichier "readme.pdf")

Composant Pos. 8_0 (mol%) Pos. 8_1 (mol%)

Oxygène 0,5

Azote 4 4

Dioxyde de carbone 1,5 1,5

Méthane 88,9 88,4

Ethane 4 4

Propane 1 1

iso-butane 0,2 0,2

n-butane 0,2 0,2

néo-pentane 0,05 0,05

iso-pentane 0,05 0,05

n-pentane 0,05 0,05

n-hexane 0,05 0,05

Composants nécessaires

Gaz de calibration pour mesure C6 et C7(+) (mol%)

Gaz de calibration pour mesure C6 et C9(+) (mol%)

Azote 4,00 4,00

Dioxyde de carbone 1,50 1,50

Méthane 89,00 89,00

Ethane 4,00 4,00

Propane 1,00 1,00

iso-butane 0,20 0,20

n-butane 0,20 0,20

néo-pentane 0,10 0,10

iso-pentane 0,05 0,05

n-pentane 0,05 0,05

n-hexane 0,05 0,05

n-heptane 0,05 0,05

n-octane 0,50

n-nonane 0,50

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3

D01 – Réception et information client –Réception usine, contrôle visuel 1 journée

Lors de la réception en usine, l'étendue de fourniture est contrôlée, et la documentation ainsi que l'utilisation de l'appareil sont expliquées. La réception en usine ne comporte pas de nouveau test de reproductibilité de l'appareil (test de 4h).

D02 – Réception et information client –Réception usine avec test de performance 1 journée

L'étendue des tests à réaliser est décrite dans le tableau 9 "Etendue des tests lors de la réception usine". Lors de la commande de D02, veuillez compléter l'option souhaitée du supplément E0x.

Tableau 9 : étendue des tests lors de la réception usine

Le SITRANS CV est un produit standard, ce qui permet de garantir des délais de livraison rapides ainsi que des prix attrayants. Tous les tests de performance nécessaires ultérieu-rement exigent un investissement beaucoup plus important. Nous réalisons cependant ces tests en accord avec le client.

D03 – Réception et information client –Réception usine, chaque journée supplémentaire

Uniquement en liaison avec D01 ou D02

E0x – Test de reproductibilité

Un test de reproductibilité de 4 h est inclus en standard. Des tests de reproductibilité plus longs de l'appareil peuvent être commandés avec le supplément E0x .

E01 à E03 – Test de reproductibilité, 8 h – 24 h – 48 h

Uniquement en liaison avec D02

Sur demande, des tests de linéarité peuvent être réalisés en usine. Les gaz étalons standard requis à cet effet (tableau 10 : "Gaz étalons recommandés pour le test de linéarité lors de la réception") sont mis à disposition gratuitement. Si le client a spécifié d'autres gaz étalons ayant une composition différente ou des exigences plus strictes en matière d'incertitude, ces derniers doivent être mis à disposition par le client pour la réception. En option, ces gaz spéciaux peuvent être fournis par Siemens moyennant facturation.

Sur demande, il est également possible de réaliser des tests fonctionnels complets du SITRANS CV dans la plage de tempé-ratures et dans les conditions ambiantes certifiées.

Tableau 10 : gaz étalons recommandés pour le test de linéarité lors de la réception

Les gaz étalon utilisés pour les tests présentent les incertitudes suivantes :

Tableau 11 : Incertitudes des gaz étalons

Remarques concernant 7KQ2160-….

Transmission des données analogique et série

Le SITRANS CV ne met à disposition aucune sortie analogique en interne. La SIMATIC Extension Unit peut répondre à ces caractéristiques produit. Celle-ci utilise la sortie Modbus du chromatographe afin de générer jusqu'à 8 sorties analogiques actives (en standard, plus de sorties analogiques sur demande).

Par ailleurs, on dispose de multiplexeurs Modbus, qui permettent de coupler jusqu'à 2 maîtres Modbus au SITRANS CV. La distance par rapport au SITRANS CV ne doit pas excéder 1 200 m. Lors d'une installation sans boîtier (sans protection contre les explosions), nous livrons les composants pour la génération de sorties analogiques, montés sur rail DIN, ou bien sous boîtier Ex d.

Pos. 08_ 0 – 5 – Valeurs analogiques via unité externe

Cette position comporte : • Profilé-support• Alimentation en énergie • SIMATIC S 7-300 et SIMATIC S7, Micro Memory Card 3.3 V

NFLASH, 64 ko • Module de sorties analogiques avec connecteur de termi-

naison • Convertisseur de protocole

Pos. 09_ A – C : Multiplexeur Modbus(uniquement en liaison avec 0-4)

Le multiplexeur Modbus permet de véhiculer le signal Modbus et de le coupler à deux maîtres Modbus. B décrit la fourniture des composants sans certificat CE.

Pos. 10_ A – B : Boîtier

Cette position contient la possibilité d'installation de la SIMATIC Extension Unit en zone explosible (zone 1 et zone 2). Le caisson de protection Ex d avec presse-étoupes standard, y compris les modules requis pour les sorties analogiques ainsi que le multi-plexeur Modbus, sont livrés à cet effet.

Test de séparation des composants

Selon contrôle final des documents existants et selon représentations actuelles des chromatogrammes, 5 analyses

Test de stabilité (reproductibilité) Selon commande E01 ... E03 Critères de performance selon page 3/28 et suivantes

Contrôle du couplage Modbus Le contrôle ou la simulation de la communication Modbus peut par ex. être réalisé au moyen d'un calculateur de flux mis à disposition par le client.

Test de calcul Comparaison des valeurs calculées par CV Control avec un procédé comparatif du client (en option)

Fonction de calibration automatique Optimisation automatique des méthodes

Dans le cadre de la présentation de CV Control, les deux fonctions sont expliquées sur le plan théorique et pratique.

Alarmes et messages d'événements

Simulation de situations d'alarme, selon besoin du client

Composant Gaz #1 (Mol%) Gaz #2 (Mol%) Gaz #3 (Mol%)

Méthane Reste (env. 75) Reste (env. 85) Reste (env. 96,5)

Azote 15,5 5 2,5

Dioxyde de car-bone

0,5 2 0,1

Oxygène 0,5 2 4

Ethane 8 4 0,5

Propane 0,5 2 0,15

i-butane 0,15 0,5 0,03

n-butane 0,15 0,5 0,03

Néo-pentane 0,08 0,3 0,03

i-pentane 0,08 0,3 0,03

n-pentane 0,08 0,3 0,03

Hexane 0,05 0,1 0,015

Rapport de quantités de matière des composants (Mol%)

Incertitude (ou inférieure)

0,1 ... 0,25 ± 5,00 %

0,25 ... 1 ± 1,00 %

1 ... 10 ± 0,50 %

10 ... 100 ± 0,20 %

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Chromatographes process en phase gazeuseSITRANS CV

3

■ Dessins cotés

SITRANS CV, dimensions en mm

1 5

4 8

156 200 70

300

306

12

2020

40 34

22040

40

85L = 4 000 mm

D 10 (4x)

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