Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters€¦ · v Contacter Waters Contactez Waters® pour toute demande de mise à jour et toute question tech- nique sur l'utilisation, le transport,

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Détecteur à réfractomètre

2414 de WatersManuel de l'utilisateur

715022414FR/Révision B

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Avis de droits d'auteur

© 2008 WATERS CORPORATION. IMPRIMÉ AUX ÉTATS-UNIS D'AMÉRI-QUE ET EN IRLANDE. TOUS DROITS RÉSERVÉS. TOUTE REPRODUC-TION, INTÉGRALE OU PARTIELLE, SANS AUTORISATION ÉCRITE DE L'ÉDITEUR, EST ILLICITE.

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Marques

Alliance, Millennium et Waters sont des marques déposées de Waters Corporation. Empower, ExpertEase, LAC/E, PowerLine, SAT/IN et THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE sont des marques de Waters Corporation.

PEEK est une marque déposée de Victrex plc.

Tygon est une marque déposée de Saint-Gobain Corporation.

Toutes les autres marques commerciales ou marques déposées sont la propriété exclusive de leurs propriétaires respectifs.

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Remarques et suggestions

Le service Technical Communications (Documentation technique) de Waters vous invite à signaler toute erreur rencontrée dans ce manuel et à faire part de vos suggestions pour l'améliorer. Vous nous aiderez ainsi à mieux compren-dre vos attentes et à améliorer en permanence l'exactitude et la convivialité de nos manuels.

Toutes les remarques et suggestions que nous recevons sont étudiées avec soin. Vous pouvez nous joindre à l’adresse suivante : [email protected].

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Contacter Waters

Contactez Waters® pour toute demande de mise à jour et toute question tech-nique sur l'utilisation, le transport, le déplacement ou l'élimination d'un pro-duit Waters. Nous sommes joignables par Internet, téléphone ou courrier.

Règles de sécurité

Certains réactifs et échantillons utilisés avec les instruments et le matériel de Waters peuvent présenter des risques chimiques, biologiques ou radiologi-ques. Vous devez connaître les dangers potentiels de toutes les substances manipulées. Respectez systématiquement les Bonnes Pratiques de Labora-toire, ou BPL, ainsi que les recommandations du Responsable Sécurité de votre entreprise.

Lors de l'élaboration des méthodes, suivez le protocole d'adoption des métho-des analytiques en laboratoire de chimie clinique « Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory », American Journal of Medical Technology, 44, 1, pages 30-37 (1978). Ce protocole décrit les bon-nes procédures opératoires ainsi que les techniques permettant de valider les performances du système et des méthodes.

Coordonnées de Waters

Moyen de communication Informations

Site Internet Le site Internet de Waters inclut les coordo-nées de toutes nos succursales. Rendez-vous à l'adresse www.waters.com et cliquez sur Waters Division > Contact Waters Online (Succursales de Waters > Contactez Waters en ligne).

Téléphone et télécopie Numéro Appel Client : 0820 885 885 depuis la France, 33 1 30 48 72 40 depuis l'étranger.Télécopie : 01 30 48 72 01.

Courrier Waters SAS5 rue Jacques Monod78280 GuyancourtFrance

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Remarques de sécurité spécifiques au détecteurRisque de rayonnement

L'instrument n'émet aucun rayonnement dangereux. Il émet une quan-tité très réduite de rayonnement électromagnétique, inférieure aux limi-tes fixées par les normes d'émission applicables selon l'EN 61326.

Mise à la terre

Le detecteur doit être protégé par un circuit relié à la terre pour pouvoir fonctionner. Le cordon d'alimentation à trois fiches utilisé pour relier l'instrument au courant secteur le met également à la terre. Ce cordon a été approuvé aux États-Unis par un laboratoire d'essais homologué (UL, ETL). Il doit comporter trois conducteurs isolés de calibre 18 et accepter des tensions de 300 V.

Drainage des liquides

Le détecteur est équipé d'un système de drainage. Un bac de récupéra-tion interne à l'instrument collecte les effluents provenant de fuites ou de déversements accidentels. Ce bac est relié à un orifice de drainage externe situé sur le fond de l'instrument. Les effluents sont ensuite éva-cués via une tubulure reliant l'orifice de drainage à un flacon à déchets approprié.

Déchets dangereux

Cet instrument ne génère aucun déchet ou sous-produit pendant le fonc-tionnement. Les éventuels déchets résultants de fuites ou de déverse-ments accidentels sont dirigés vers l'orifice de drainage situé sur le fond de l'instrument. Les effluents sont ensuite évacués via une tubulure reliant l'orifice de drainage à un flacon à déchets approprié.

Réparation ou mise au rebut

Pour toute question concernant la réparation ou l'élimination du présent instrument, contactez Waters aux numéros indiqués page i-v. Waters se charge de l'élimination de ses instruments en Europe, conformément à la Directive DEEE spécifique à chaque pays. Waters peut également prendre en charge les demandes spécifiques hors de l'Europe.

Conseils de sécuritéUne liste complète d'avertissements et de conseils de sécurité est disponible en Annexe A.

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Fonctionnement de l'instrument

Lorsque vous utilisez le Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters, respectez les procédures standard de contrôle de la qualité et les directives de la pré-sente rubrique.

Symboles rencontrés

Public cible et objetCe manuel est destiné aux personnels chargés d'installer, d'utiliser, d'entrete-nir et/ou de dépanner le Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters.

Il décrit les procédures de déballage, d'installation, d'utilisation, de maintenance et de dépannage du Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters. Il comprend également des annexes relatives à la sécurité et décrivant les caractéristiques techniques.

Usage prévu du Détecteur à réfractomètre 2414 de WatersLe Détecteur à réfractomètre (RI) 2414 a été conçu pour les applications de chromatographie liquide haute performance, ou HPLC. Il offre la sensibilité, la stabilité et la reproductibilité nécessaires pour analyser les composants absorbant peu ou pas dans l'UV.

Étalonnage Lors de l'étalonnage des systèmes LC, appliquez des méthodes d'étalonnage valides utilisant au moins cinq étalons pour tracer la courbe d'étalonnage. La plage de concentration des étalons doit couvrir celles des échantillons de référence et des prélèvements typiques ou atypiques.

Symbole Description

Atteste de la conformité d'un produit à l'ensemble des directives de la Communauté européenne applicables à ce produit

Conforme à la norme australienne C-Tick relative à la compatibilité électromagnétique

ABN 49 065 444 751

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Contrôle de la qualitéAnalysez régulièrement trois échantillons de référence contenant le même composé à concentration faible, normale et forte, respectivement. Vérifiez que les résultats obtenus avec ces échantillons sont compris dans une plage acceptable et évaluez la fidélité d'un jour à l'autre et d'un test à l'autre. Lorsque les échantillons de référence sont hors de la plage acceptable, les données collectées risquent de ne pas être valables. Utilisez ces données uniquement après avoir vérifié le bon fonctionnement de l'appareil.

Lors de l'analyse d'échantillons provenant d'une matrice complexe, par exemple du sol, du tissu, du sérum, du plasma, du sang total ou autre, les constituants de la matrice peuvent augmenter ou diminuer l'ionisation et, ainsi, affecter les résultats de l'analyse par LC/MS. Waters recommande les mesures suivantes pour minimiser ces effets de matrice :

• Avant l'analyse instrumentale, appliquez aux échantillons un prétraitement approprié, la précipitation des protéines, l'extraction liquide-liquide (ELL) ou l'extraction en phase solide (EPS) pour éliminer les interférences de la matrice.

• Dans la mesure du possible, vérifiez l'exactitude et la fidélité de la méthode en utilisant des étalons et des échantillons de référence adaptés à la matrice.

• Utilisez au moins un étalon interne, de préférence des analytes à marquage isotopique.

Classification ISM

Classification ISM : ISM Groupe 1, classe B

Cette classification est en accord avec la norme CISPR 11, caractéristiques des appareils industriels, scientifiques et médicaux, ou ISM. Les radiofréquences à couplage inductif des appareils de Groupe 1 sont générées et/ou utilisées intentionnellement ; elles sont nécessaires au fonctionnement interne de l'appareil. Les produits de classe B sont adaptés à une utilisation dans des locaux commerciaux ou résidentiels et peuvent être directement reliés au réseau électrique basse tension.

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Table des matières

Avis de droits d'auteur ....................................................................................... iii

Marques .................................................................................................................. iii

Remarques et suggestions ................................................................................. iv

Contacter Waters .................................................................................................. v

Règles de sécurité ................................................................................................. v Remarques de sécurité spécifiques au détecteur .............................................. vi Conseils de sécurité ............................................................................................ vi

Fonctionnement de l'instrument ..................................................................... vii Symboles rencontrés ......................................................................................... vii Public cible et objet ........................................................................................... vii Usage prévu du Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters .......................... vii Étalonnage ........................................................................................................ vii Contrôle de la qualité ...................................................................................... viii

Classification ISM .......................................................................................... i-viii

1 Introduction ............................................................................................ 1-1

Utilité des détecteurs à réfractomètre ......................................................... 1-2

Principes de fonctionnement ......................................................................... 1-2 Réfraction optique............................................................................................ 1-2 Réfractométrie différentielle ........................................................................... 1-7 Problèmes couramment rencontrés en réfractométrie ................................ 1-10

Description du détecteur .............................................................................. 1-11 Plage de mesure et atténuation .................................................................... 1-11 Caractéristiques............................................................................................. 1-12 Modes de fonctionnement.............................................................................. 1-13 Circuit fluidique............................................................................................. 1-15 Éléments du circuit fluidique........................................................................ 1-18 Système optique ............................................................................................. 1-21

Table des matières ix

Système électronique..................................................................................... 1-22 Commande de la température....................................................................... 1-25 Tests de diagnostic au démarrage ................................................................ 1-25 Programme 2414 Bootloader......................................................................... 1-26

2 Installation du détecteur ..................................................................... 2-1

Dimensions ......................................................................................................... 2-2

Choix du site et spécifications électriques ................................................. 2-2 Conditions requises pour le site d'installation ............................................... 2-3 Conditions requises pour l'alimentation......................................................... 2-3

Vérification au déballage ................................................................................ 2-4

Connexion à l'alimentation électrique ........................................................ 2-5

Connexion des tubulures et des raccords ................................................... 2-5 Raccordement à une colonne ou à un second détecteur................................. 2-6 Raccordement au récipient à déchets ............................................................. 2-7 Raccordement du bac récupérateur ................................................................ 2-7 Connexion du bac récupérateur du bloc-vannes ............................................ 2-8

3 Connexion des câbles de signaux ....................................................... 3-1

Description générale des connexions de composants .............................. 3-2 Configurations IEEE-488 et Ethernet prises en charge................................ 3-4

Connexions du câble de signal Ethernet ..................................................... 3-4 Connexion à un système de données Waters via le port Ethernet................ 3-5

Connexions du câble de signal IEEE-488 .................................................... 3-5 Connexion à un système de données Waters via le bus IEEE-488 ............... 3-5 Connexion à un contrôleur de système PowerLine de Waters via le bus

IEEE-488.................................................................................................... 3-7 Configuration de l'adresse IEEE-488 ............................................................. 3-8 Connexion du cable de signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection)..... 3-9 Connexion d'un injecteur manuel ................................................................. 3-10

x Table des matières

Connexions des sorties analogiques/entrées d'événements ................. 3-11 Connexion à un module de séparations Alliance autonome ........................ 3-13 Connexion à un module de données 746 de Waters ..................................... 3-17 Connexion à un enregistreur à bande........................................................... 3-18 Connexion à un système de données de commande via les

signaux analogiques ................................................................................ 3-19 Connexion des signaux de déclenchement de l'injection ............................. 3-20 Connexions de modification de la polarité.................................................... 3-23

Connexion à un four pour colonne externe .............................................. 3-24

4 Préparation des solvants ...................................................................... 4-1

Problèmes courants liés aux solvants .......................................................... 4-2

Choix du solvant ................................................................................................ 4-2 Qualité des solvants......................................................................................... 4-2 Liste de contrôle pour la préparation des solvants ........................................ 4-3 Eau.................................................................................................................... 4-3 Tampons ........................................................................................................... 4-3 Tétrahydrofurane, ou THF.............................................................................. 4-3 Indices de réfraction des solvants courants.................................................... 4-4

Dégazage des solvants ..................................................................................... 4-5 Solubilité des gaz ............................................................................................. 4-5 Procédés de dégazage des solvants ................................................................. 4-6 Conseils pour le dégazage des solvants .......................................................... 4-7

5 Utilisation du détecteur ....................................................................... 5-1

Mise en marche .................................................................................................. 5-2 Initialisation..................................................................................................... 5-2 Échec des tests de diagnostic au démarrage .................................................. 5-3 Utilisation de l'aide.......................................................................................... 5-3 Utilisation du clavier ....................................................................................... 5-4 Navigation dans l'interface utilisateur......................................................... 5-12

Table des matières xi

Fonctionnement en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction) ......................................................... 5-12

Utilisation de l'écran d'affichage en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction) ................................................................. 5-13

Navigation pour quitter et revenir à l'écran d'accueil en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction).................................................... 5-15

Préparation d'une analyse en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction) 5-19 Programmation d'événements programmés, d'événements

de seuil et de méthodes............................................................................ 5-20

Fonctionnement en mode « 410 » autonome ............................................. 5-29 Utilisation de l'écran d'affichage en mode « 410 »........................................ 5-30 Navigation pour quitter et revenir à l'écran d'accueil en mode « 410 » ...... 5-32 Préparation d'une analyse en mode « 410 ».................................................. 5-35

Fonctionnement en mode « 410 » commandé à distance ....................... 5-36

Configuration du détecteur .......................................................................... 5-37

Optimisation des performances .................................................................. 5-41 Conseils pour le réglage de l'atténuation ou de la sensibilité ..................... 5-41 Utilisation des fonctions « Trace » (Tracer) et « Scale »

(Mettre à l'échelle) ................................................................................... 5-44

Mise hors tension ............................................................................................ 5-46 Évacuation de la phase mobile tamponnée .................................................. 5-46

6 Procédures de maintenance ................................................................ 6-1

Décontamination des circuits fluidiques .................................................... 6-2

Remplacement des fusibles ............................................................................ 6-4 Identification d'un fusible défectueux............................................................. 6-4

7 Messages d'erreur, fonctions de diagnostic et dépannage ........... 7-1

Messages d'erreur ............................................................................................. 7-2 Messages d'erreur au démarrage.................................................................... 7-2 Messages d'erreur pendant le fonctionnement............................................... 7-4

xii Table des matières

Exécution des fonctions de diagnostic ........................................................ 7-7 Accès aux fonctions de diagnostic ................................................................... 7-8 Utilisation de la fonction « Optimize LED » (Optimiser la LED)................ 7-10 Utilisation des fonctions de diagnostic des entrées et sorties ..................... 7-11 Tests de diagnostic de l'écran et du clavier .................................................. 7-13 Utilisation des autres fonctions de diagnostic.............................................. 7-14

Dépannage ........................................................................................................ 7-16 Dépannage des pannes matérielles .............................................................. 7-17 Dépannage des problèmes chromatographiques.......................................... 7-18 Mauvaise résolution des pics......................................................................... 7-27 Résultats qualitatifs ou quantitatifs incorrects ........................................... 7-29

A Conseils de sécurité ............................................................................. A-1

Symboles d'avertissement ............................................................................... A-2 Avertissements de sécurité propres à une tâche............................................ A-2 Avertissements s'appliquant à des instruments, des composants

d'instruments ou des types d'échantillons particuliers ........................... A-3

Symbole de mise en garde ............................................................................... A-5

Avertissements applicables à tous les instruments Waters .................... A-5

Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation ................ A-6 Symboles électriques ....................................................................................... A-6 Symboles relatifs à la manipulation ............................................................... A-7

B Caractéristiques techniques .............................................................. B-1

Caractéristiques techniques du Détecteur à réfractomètre 2414 ........ B-1

Table des matières xiii

xiv Table des matières

1 Introduction

Table des matières

Rubrique Page

Utilité des détecteurs à réfractomètre 1-2

Principes de fonctionnement 1-2

Description du détecteur 1-11

1-1

Utilité des détecteurs à réfractomètre

Le principal avantage des détecteurs à réfractomètre réside dans le caractère universel de leur réponse. Ils sont parfaitement adaptés pour analyser les composés dépourvus de chromophores UV, de fluorophores ou d'activité élec-trochimique ou ionique d'intensité suffisante. Les détecteurs à réfractomètre sont utilisés pour analyser les hydrates de carbone et les lipides. Ils sont éga-lement utilisés pour analyser les polymères par chromatographie de perméa-tion sur gel ou chromatographie d'exclusion stérique.

Les détecteurs à réfractomètre mesurent les changements des propriétés globales du solvant et des solutés analysés, en se fondant sur l'improbabilité que les solvants et les solutés possèdent des indices de réfraction identiques.

La réfractométrie est par nature une technique de détection moins sensible que d'autres méthodes de détection. Elle ne convient pas aux analyses avec gradient ; elle est sensible aux variations de température et de pression du solvant, qui peuvent provoquer une instabilité de la ligne de base. Des pics positifs ou négatifs peuvent également se produire lors d'une même analyse.

Principes de fonctionnement

Réfraction optiqueLa vitesse d'un faisceau lumineux change lorsque le faisceau passe d'un milieu à un autre. Si l'angle d'incidence de la lumière sur la surface du second milieu n'est pas perpendiculaire, le faisceau est dévié : il est réfracté.

L'ampleur de la réfraction de la lumière par une substance donnée est indi-quée par son indice de réfraction, noté IR. L'indice de réfraction est le rapport de la vitesse de la lumière dans le vide sur la vitesse de la lumière dans ladite substance. Cette propriété physique de la substance traversée est représentée par la lettre n et comporte une valeur entière sans dimension.

Cette rubrique décrit :

• les facteurs influant sur l'indice de réfraction,

• la mesure de la réfraction,

• l'utilisation des variations d'indice de réfraction pour détecter les analytes.

1-2 Introduction

Facteurs influant sur l'indice de réfraction

L'indice de réfraction d'une substance dépend uniquement de la vitesse de la lumière la traversant. Cette vitesse est constante pour une longueur d'onde lumineuse donnée, à une température et une pression données.

Longueur d'onde

L'indice de réfraction d'une susbtance a une valeur spécifique, qui varie avec la longueur d'onde du faisceau lumineux incident. Le Détecteur à réfractomè-tre 2414 utilise une lumière monochromatique de longueur d'onde fixe. Ce manuel ne traite pas l'effet des variations de la longueur d'onde de la lumière sur l'indice de réfraction.

Densité

La masse volumique d'une substance traversée modifie également son indice de réfraction. Pour une longueur d'onde donnée, la relation entre la masse volumique d'une substance et son indice de réfraction est généralement, mais non nécessairement, linéaire. Les principaux facteurs influant le plus sur la masse volumique d'une substance sont :

• la composition,

• la température,

• la pression.

La figure suivante illustre l'effet de la masse volumique sur l'indice de réfraction de deux solutions. L'indice de réfraction d'une solution de sucrose varie linéairement en fonction de la concentration sur la plage de composition utilisée comprise entre 45 et 55 %.


Effet de la masse volumique sur l'indice de réfraction

Masse volumique (g/mL)

Indi

ce d

e ré

frac

tion

Indi

ce d

e ré

frac

tion

Masse volumique (g/mL)

Pourcentage massique de méthanol dans l'eau

Pourcentage massique de sucrose dans l'eau

1-4 Introduction

Mesure de la réfraction

L'ampleur de la déviation, ou réfraction, subie par un faisceau lumineux pénétrant dans une substance donnée dépend des propriétés suivantes :

• l'angle d'incidence, c'est-à-dire l'angle selon lequel la lumière pénètre dans la nouvelle substance,

• les indices de réfraction de la substance d'origine et de la nouvelle substance.

L'angle d'un faisceau lumineux réfracté en traversant la nouvelle substance est appelé angle de réfraction.

La figure ci-après illustre la relation entre l'angle d'incidence, l'angle de réfraction et l'indice de réfraction.

Réfraction de la lumière

La relation entre les indices de réfraction des deux substances traversées et les angles d'incidence et de réfraction est donnée par la loi de Snell :

n1(sin θ1) = n2(sin θ2)

où

θ1 = angle d'incidence

θ1

Faisceau incident Perpendiculaire à la surface

Substance 1, IR = n1

Substance 2, IR = n2

Faisceau réfracté

Angle de réfraction

Angle d'incidence

θ2


θ2 = angle de réfraction

n1 = IR de la substance 1

n2 = IR de la substance 2

La loi de Snell permet de calculer l'indice de réfaction d'une solution analysée, à partir de l'angle d'incidence, de l'indice de réfraction du solvant pur et de l'angle de réfraction.

Utilisation des variations d'indice de réfraction pour la détection d'analytes

Lorsque les constituants d'un échantillon, préalablement séparés, traversent la cuve de circulation du réfractomètre :

• la composition de la solution échantillon dans la cuve de circulation change,

• l'indice de réfraction de la solution change,

• le faisceau lumineux traversant la solution est réfracté.

Le réfractomètre détecte la position du faisceau lumineux réfracté. Il émet alors un signal différent du signal de la ligne de base.

La figure suivante montre comment la réfraction due à l'échantillon dans la cuve de circulation modifie la proportion de lumière sur chaque élément de la photodiode.

1-6 Introduction

La présence d'un échantillon modifie le signal de la photodiode

Lorsque la longueur d'onde, la température et la pression sont constantes, les variations d'indice de réfraction mesurées par le réfractomètre sont unique-ment dues aux variations de concentration de l'échantillon. Une solution à teneur élevée d'un soluté donné génère une plus forte réfraction qu'une solu-tion moins concentrée. Un échantillon fortement concentré génère par consé-quent de grands pics.

Réfractométrie différentielleLe Détecteur à réfractomètre 2414 est capable de mesurer des variations infimes de l'indice de réfraction pour détecter la présence d'un échantillon. La faible différence d'indice de réfraction entre une solution de référence et une solution échantillon est appelée Δn. Δn est exprimée en unités d'indice de réfraction, ou RIU pour « refractive index units ».

Lentille de collimation

Photodiode à deux éléments

Compartiment à échantillon de la cuve de circulation

Compartiment de référence de la cuve de circulation

Faisceau incident

Compartiment de référence de la cuve de circulation

Échantillon dans le compartiment à échantillon de la cuve de circulation


Le Detecteur à réfractomètre 2414 mesure des valeurs de Δn allant jusqu'à 7 × 10–9 RIU, en détectant la différence de quantité lumière reçue par chacun des deux éléments de la photodiode. Voir la figure précédente.

Angle externe de déflexion

La quantité de lumière reçue par les éléments de la photodiode est déterminée par l'angle externe de déflexion, φ, comme illustré sur la figure ci-après. L'angle φ détermine l'ampleur du décalage Δx de l'image projetée sur la photodiode par le faisceau lumineux.

La figure suivante montre l'angle externe de déflexion φ et sa relation avec la différence d'indice de réfraction entre le compartiment de référence et le compartiment à échantillon de la cuve de circulation.

Effet de la réfraction sur l'angle externe de déflexion

θ

φ

n

n

Y

Y

θ

φ

n + Δn

n = Δx

Compartiment de

cuve de circulation

Compartiment à échantillonde la cuve de circulation

référence de la

1-8 Introduction

Effet de la réfraction sur φ

Lors de son parcours le long du chemin optique de la photodiode, le faisceau lumineux rencontre et est réfracté par plusieurs éléments : l'air dans le banc optique, les parois de quartz fondu de la cuve de circulation, le solvant présent dans le compartiment de référence de la cuve de circulation et la solution pré-sente dans le compartiment à échantillon de cette même cuve.

Or, parmi ces réfracteurs, seule la solution placée dans le compartiment à échantillon de la cuve de circulation change pendant une analyse. Il en résulte que l'angle externe de déflexion φ de référence change uniquement lorsqu'une modification de l'indice de réfraction de l'échantillon entraîne une déviation du faisceau lumineux de sa position d'origine.

La relation entre l'angle externe de déflexion φ et l'indice de réfraction IR de la solution échantillon peut s'écrire :

Δn ≅ φ/tanθ

où

Δn est la différence d'indice de réfraction entre le solvant de référence et la solution échantillon-solvant

φ est l'angle externe de déflexion, en radians

θ est l'angle d'incidence, en radians

Effet de la réfraction sur le signal émis par la photodiode

La variation de l'angle φ détermine le décalage Δx du faisceau lumineux sur la photodiode. Le Détecteur 2414 étant équipé d'un banc optique à double passage, le faisceau lumineux traverse deux fois la cuve de circulation avant d'atteindre la photodiode et le décalage de l'image est multiplié par deux.

La relation entre le décalage de l'image Δx sur la photodiode du Détecteur 2414 et la variation d'indice de réfraction de la solution s'écrit :

Δx = 2Y(tanθ) Δn

où

Δx est la valeur du décalage de l'image sur la photodiode

Y est la distance entre la cuve de circulation et la photodiode

θ est l'angle d'incidence

Δn est la différence d'indice de réfraction entre le solvant de référence et la solution d'échantillon


L'angle d'incidence θ et la distance Y à la photodiode sont fixes dans le réfractomètre. L'équation devient ainsi :

Δx = C Δn

où

C est une constante représentant les valeurs fixes

En détectant l'amplitude du décalage de l'image Δx, le réfractomètre mesure la différence Δn entre la solution échantillon-solvant et le solvant seul.La différence de quantité de faisceau lumineux frappant chacun des deux élé-ments de la photodiode se traduit par une variation de la tension de sortie du Détecteur 2414. L'intégrateur ou l'enregistreur à bande marque les variations de la tension de sortie sous la forme de pics dans le chromatogramme.

Problèmes couramment rencontrés en réfractométrieLes variations de masse volumique de la solution dues à des facteurs autres que la concentration de l'échantillon génèrent les problèmes les plus fréquem-ment rencontrés en réfractométrie. Les facteurs influant sur la masse volumi-que sont les suivants :

• Facteurs environnementaux, par exemple des variations de température ou de pression

• Manque d'homogénéité de la solution

Facteurs environnementaux

Le moindre changement de température ambiante peut provoquer une dérive de la ligne de base. Les pics de contre-pression dus à un goutte-à-goutte en sortie d'un tuyau d'évacuation peut causer des parasites cycliques à faible période sur la ligne de base. Consultez le Chapitre 7, « Messages d'erreur, fonctions de diagnostic et dépannage » pour plus d'informations.

Manque d'homogénéité de la solution

Un réfractomètre différentiel mesure la différence de réfraction entre un solvant de référence et une solution d'échantillon. Les problèmes de manque d'homogénéité les plus courants sont dus à une mauvaise préparation de l'échantillon.

• La phase mobile doit avoir une composition constante.

• Les séparations avec gradient sont déconseillées, car le Δn dû au change-ment de phase mobile est plus important que celui dû au pic de l'analyte.

1-10 Introduction

En raison de la sensibilité du Détecteur 2414 aux contaminants, les change-ments de tubulure nécessitent de longs cycles de rinçage. Consultez le Chapitre 4, « Préparation des solvants » pour plus d'informations.

Description du détecteur

Ce détecteur a été conçu pour les applications de chromatographie liquide haute performance. Il peut fonctionner seul, avec un intégrateur ou un enregistreur à bande, ou être commandé par un contrôleur de système ou un système informatique Waters.

Consultez l'Annexe B, « Caractéristiques techniques » pour des informations détaillées sur les spécifications, et le Chapitre 4, « Préparation des solvants » pour les recommandations relatives aux solvants.

Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters

Plage de mesure et atténuationLe détecteur fonctionne avec des solvants dont les indices de réfraction sont compris entre 1,00 et 1,75. La plage de mesure de l'instrument va de 7 × 10–9 à 5 × 10–4, en mode RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle).


CaractéristiquesL'instrument est doté des caractéristiques suivantes :

• Autonomie de programmation : possibilité de stocker jusqu'à 10 program-mes, ou méthodes, personnalisés comprenant chacun un maximum de 16 événements programmés et 1 événement de seuil, en mode RIU autonome.

• Fonctionnement monocanal ou avec canal supplémentaire pour la sur-veillance de la température : l'instrument mesure l'indice de réfraction et la température du four du détecteur ou du four pour colonne.

• Capacité diagnostique complète : offre des outils de diagnostic intégrés chargés d'optimiser la fonctionnalité et les performances de l'instrument.

• Stabilité thermique : le Détecteur 2414 est équipé d'un échangeur de cha-leur à contre-courant et d'une cuve à température contrôlée, favorisant un fonctionnement stable et un préchauffage et un rééquilibrage rapides.

• Compatibilité Ethernet : le Détecteur 2414 peut fonctionner au sein d'un système HPLC piloté par un système de données tel qu'Empower 2, utili-sant Ethernet pour communiquer.

• Compatibilité IEEE-488 : le Détecteur 2414 peut fonctionner au sein d'un système HPLC piloté par un logiciel EmpowerTM, Millennium®32 ou MassLynxTM, ou avec un module de séparations Alliance, utilisant la norme IEEE-488 pour communiquer.

• Sortie à fermeture de contact unique programmable : le Détecteur 2414 comporte un interrupteur configurable pouvant accepter au maximum +30 V et 1 A. L'interrupteur, noté SW1, peut déclencher un collecteur de fractions ou un autre dispositif externe. Il peut également etre actionné en fonction de critères de seuils définis sur le temps ou l'indice de réfraction.

• Mode RIU (Unités d'indice de réfraction) : sous ce mode autonome, le Détecteur 2414 produit des signaux d'indice de réfraction mesuré avec une sensibilité allant jusqu'au nano RIU.

• Mode de purge : avant d'effectuer une mesure, le Detecteur 2414 peut être programmé pour purger la cuve de circulation de référence, automatique-ment ou manuellement via le clavier avant de l'instrument.

• Remise à zéro automatique programmable : le Détecteur 2414 peut être programmé pour remettre automatiquement à zéro le signal émis au début d'une injection, immédiatement à l'injection ou après un délai de 30 secondes.

• Module de commande du four pour colonne : le Détecteur 2414 peut commander un four pour colonne Waters ou un four/refroidisseur pour colonne.

1-12 Introduction

• Diode à longue durée de vie : le Détecteur 2414 est équipé d'une diode élec-troluminescente ou DEL de 880 nm à longue durée de vie.

• Vanne de recyclage : une vanne de dérivation préconfigurée recycle le sol-vant pendant l'équilibrage, pour réduire la consommation de solvant.

Modes de fonctionnementLe Détecteur 2414 fonctionne comme un détecteur monocanal. Il peut toutefois être configuré selon l'un des deux modes suivants pour acquérir des données de signal d'indice de réfraction : le mode RIU (Unités d'indice de réfraction) et le mode d'émulation 410. Le détecteur peut également surveiller la température sur un canal auxiliaire.

Mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

Le mode RIU (Unités d'indice de réfaction) est le mode de fonctionnement auto-nome par défaut du Détecteur 2414. Il travaille sur un canal unique et mesure des unités d'indice de réfraction micrométriques µRIU. Il est cependant à noter que ce mode est incompatible avec les systèmes de données ou les contrôleurs de précédente génération.

Les méthodes ou les événements programmés peuvent être utilisés uniquement lorsque le détecteur est configuré pour fonctionner en mode RIU (Unités d'indice de réfraction).

Plusieurs paramètres supplémentaires peuvent être configurés lorsque le détec-teur est en mode RIU (Unités d'indice de réfraction) :

• Atténuation en RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle). Ce paramètre est comparable au paramètre Sensitivity (Sensibilité) du mode 410. Il permet de définir un facteur de mise à l'échelle en mode RIU (Uni-tés d'indice de réfraction) pour le canal à sortie analogique correspondant à la valeur de l'indice de réfraction, dans le cas où ce canal atteint la valeur maximale de ±2 V. RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) varie de 1 à 500 µRIU.

• Filter Type (Type de filtre) : en mode RIU (Unités d'indice de réfraction), ce paramètre permet de sélectionner un filtre numérique Hamming ou un filtre RC.

• Filter time constant (Constante de temps du filtre), en secondes : permet de programmer la constante de temps du filtrage, en secondes. La valeur 0.0 désactive le filtrage. La valeur par défaut est 1.0 seconde.

Attention : une modification de l'atténuation, c'est-à-dire de la valeur RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle), modifie uniquement la sortie analogique 2 V.


Sur l'écran d'accueil du mode RIU (Unités d'indice de réfraction), la touche Next (Suivant) ouvre un quatrième écran, comportant des paramètres secondaires ou moins fréquemment utilisés :

• Voltage offset (Décalage de tension), en mV : permet de programmer un décalage de tension, en millivolts. Ce paramètre agit uniquement sur la sor-tie analogique.

• Micro RIU offset (Décalage de micro-RIU), en µRIU : permet de programmer un décalage d'indice de réfraction, en micro-unités d'indice de réfraction ou µRIU. Ce paramètre agit uniquement sur la sortie analogique.

• Enable keypad (Activer le clavier) : permet de programmer l'accès aux fonctions clavier suivantes :

– Activation de la purge via le clavier/panneau avant

– Activation du recyclage via le clavier/panneau avant

– Activation de la mise à zéro automatique lors de l'injection via le clavier/panneau avant

– Réglage du délai det temporisation de la mise à zéro automatique, de 0 à 30 secondes

– Activation du marquage du graphique via le clavier/panneau avant

– Activation de la mise à zéro automatique via le clavier/panneau avant

Mode d'émulation « 410 »

Lorsque le Détecteur 2414 est piloté par un système de données tel qu'une station de travail Empower, il bascule automatiquement en mode 410, qui active ses fonc-tions de compatibilité descendante. En mode 410, le détecteur fonctionne sur un seul canal qui acquiert des données en millivolts et ne peut pas être programmé via des méthodes autonomes. Le détecteur est commandé par le logiciel du système de données ou un système Alliance. Plusieurs paramètres supplémentaires peuvent être configurés lorsque le détecteur est en mode 410 :

• Sensitivity (Sensibilité) : ce paramètre intervient lors de la mise à l'échelle des données d'indice de réfraction exprimées en millivolts. Il s'applique à l'afficheur du panneau avant, aux sorties analogiques et aux données de l'interface de commande à distance. Le paramètre Sensitivity (Sensibilité) est utilisé uniquement pour générer des données identiques aux données des détecteurs à réfractomètre 2410/410 de Waters, compatibles avec les systèmes informatiques et les contrôleurs plus anciens.

• Filter type (Type de filtre) : en mode 410, le filtre est toujours réglé sur RC.• Filter time constant (Constante de temps du filtre), en secondes : permet

de programmer la constante de temps du filtrage, en secondes. La valeur 0.0 désactive le filtrage. La valeur par défaut est 1.0 seconde.

1-14 Introduction

Sur l'écran d'accueil du mode 410, la touche Next (Suivant) ouvre un qua-trième écran, comportant des paramètres secondaires ou moins fréquemment utilisés :

• Voltage offset (Décalage de tension), en mV : permet de programmer le décalage de tension, en millivolts. Ce paramètre agit uniquement sur la sortie analogique.

• Enable keypad (Activer le clavier) : permet de programmer l'accès aux fonctions clavier suivantes :

– Activation de la purge via le clavier/panneau avant– Activation du recyclage via le clavier/panneau avant– Activation de la mise à zéro automatique lors de l'injection via le

clavier/panneau avant– Réglage du délai det temporisation de la mise à zéro automatique,

de 0 à 30 secondes– Activation du marquage du graphique via le clavier/panneau avant– Activation de la mise à zéro automatique via le clavier/panneau

avant

Circuit fluidiquePendant l'acquisition de données, le Détecteur 2414 est configuré pour que la phase mobile traverse la cuve de circulation avant d'être évacuée vers les déchets ou orientée vers la vanne de recyclage.

Pendant l'analyse, l'échantillon en solution dans le solvant suit le circuit ci-dessous :

1. il entre via la tubulure d'entrée,

2. il traverse la tubulure d'entrée de l'échangeur de chaleur à contre-courant,

3. il traverse l'échangeur de chaleur du couvercle d'extrémité,

4. il traverse le compartiment à échantillon de la cuve de circulation,

5. il sort par la tubulure de sortie de l'échangeur de chaleur à contre-courant,

6. il traverse l'électrovanne et la vanne de recyclage et rejoint la ligne d'évacuation des déchets.


Circuit fluidique pendant l'analyse

Mode de purge

En mode de purge, le fluide traverse les deux compartiments, de référence et de l'échantillon, de la cuve de circulation puis il est évacué via la tubulure de sortie de purge. Une électrovanne programmable détermine le circuit emprunté par le fluide.

Lors de la purge du Détecteur à réfractomètre 2414, le solvant emprunte le circuit suivant :

1. il entre via la tubulure d'entrée,

2. il traverse la tubulure d'entrée de l'échantillon de l'échangeur de chaleur à contre-courant,

3. il traverse l'échangeur de chaleur du couvercle d'extrémité,

Échangeur de chaleur du couvercle d'extrémitéCuve de circulation

Référence

Échantillon

Intersection

Circuit fluidique en mode normal

Échangeur de chaleur à contre-courant

Raccord en T

Vanne de purge(fermée)

Électrovanne(ouverte)

Entrée de l'échantillonSortie des déchetsSortie de purge

1-16 Introduction

4. il traverse le compartiment à échantillon de la cuve de circulation,

5. il sort via le raccord d'intersection, sans passer par l'échangeur de chaleur à contre-courant,

6. il traverse le compartiment de référence de la cuve de circulation,

7. il quitte le système via la vanne de détente et rejoint la tubulure de sortie de purge.

Circuit fluidique pendant la purge

La cuve de circulation est purgée avant analyse pour faire passer de la phase mobile neuve dans le compartiment de référence de la cuve. Par conséquent, aucune donnée chromatographique significative n'est générée pendant une purge.

Vanne de purge(ouverte)

Circuit fluidique en mode de purge

Électrovanne(fermée)

Cuve de circulation Échangeur de chaleur du couvercle d'extrémité

RéférenceÉchantillon

Intersection


Entrée de l'échantillonSortie des déchetsSortie de purge

Raccord en T


Une icône sur le panneau d'affichage avant et l'interface de pilotage à distance s'affiche lorsque le détecteur est en cours de purge.

Le mode purge peut être déclenché à partir du panneau avant, du panneau arrière ou de l'interface de pilotage à distance. Lorsque le détecteur est piloté par un système de données ou un contrôleur, deux commandes différentes permet-tent d'activer la fonction Purge ; une autre commande permet d'en indiquer la fin. La touche Purge du panneau avant permet d'activer et de désactiver l'état de purge, sauf en cas de neutralisation par un signal d'entrée de purge.

Le système de données peut également commander une purge pour une durée donnée.

Mode de recyclage

Le mode de recyclage est activé via le panneau avant du détecteur ou l'inter-face de pilotage à distance : le système de données ou le contrôleur. Une élec-trovanne de recyclage programmable oriente le fluide évacué vers l'une ou l'autre de deux voies. Une icône sur l'afficheur du panneau avant signale que le détecteur est en mode de recyclage. Des étiquettes indiquent la destination des voies de la vanne de recyclage et des tubulures de sortie correspondantes.

Un signal d'entrée d'événement externe de recyclage peut être envoyé au Détecteur 2414 pour le faire passer en mode de recyclage. Le détecteur passe en mode de recyclage à chaque transition du signal d'entrée, selon la configu-ration de l'événement. L'entrée peut également être désactivée.

Éléments du circuit fluidiqueLe circuit fluidique du Détecteur 2414 comprend les éléments ci-après :

• Échangeur de chaleur à contre-courant

• Échangeur de chaleur de couvercle d'extrémité

• Cuve de circulation à deux compartiments, pour l'échantillon et la référence

• Électrovanne

• Vanne de détente

• Vanne de recyclage

• Tubulures d'entrée et de sortie

1-18 Introduction

Vannes et raccordements externes du Détecteur 2414


L'échangeur de chaleur à contre-courant à faible dispersion réduit les fluctua-tions de température dans le flux d'échantillon. Les tubulures d'entrée et de sortie de l'échantillon de l'instrument sont coaxiales, ce qui facilite l'échange de chaleur entre les flux entrant et sortant.

Cuve de circulation

La cuve de circulation est constituée de deux prismes creux fusionnés en quartz. Chaque prisme comporte un orifice d'entrée et un orifice de sortie. L'un des prismes constitue le compartiment à échantillon, qui est traversé par un flux constant d'éluant pendant l'analyse.

Le second prisme constitue le compartiment de référence. Il est rempli de sol-vant neuf lors de la purge du détecteur, pendant la phase d'équilibrage. Lors du passage du mode purge au mode de fonctionnement normal, l'électrovanne s'ouvre tandis que la vanne de détente se ferme, ce qui arrête le débit de sol-vant à travers le compartiment de référence mais le laisse rempli de solvant.

��

Tubulure d'entrée

Vanne

Vanne de recyclage

de détente

Électrovannede purge


Électrovanne

Pendant le fonctionnement normal, l'électrovanne est ouverte. Le fluide passant dans le compartiment à échantillon de la cuve de circulation traverse l'électrovanne avant d'être évacué vers le flacon à déchets via la tubulure de sortie bleue.

Pendant la purge du détecteur, l'électrovanne est en position fermée : le fluide passant dans le compartiment à échantillon de la cuve de circulation doit tra-verser le compartiment de référence de la cuve avant d'être évacué par la tubulure de sortie de purge bleue.

Vanne de détente

Pendant le fonctionnement normal, la vanne de détente est fermée et s'ouvre pour relâcher des pressions trop fortes. Elle est conçue pour une pression maximale admissible de 690 kPa, soit 6,9 bar ou 100 psi. Ce système évite que la pression dans la cuve de circulation dépasse la pression maximale admissi-ble. La pression nominale de la vanne de détente est de 103,4 kPa, soit 1 bar ou 15 psi.

Pendant la purge, le liquide traversant les deux compartiments de la cuve de circulation est évacué vers le flacon à déchets via la vanne de détente. Les figures page 1-16 et page 1-17 indiquent le circuit emprunté par le solvant et l'échantillon dans le Détecteur à réfractomètre 2414, en mode de fonctionne-ment normal et pendant une purge, respectivement. Le tableau suivant indi-que le diamètre intérieur des diverses lignes fluidiques, pour l'échantillon et le solvant.

Diamètre des lignes fluidiques

Tubulure Diamètre intérieur en pouces

Entrée de l'échantillon 0,009

Sortie de l'échantillon 0,040

Entrée de la référence 0,020

Sortie de la référence 0,040

Entrée de recyclage 0,040

Sortie de recyclage 0,040

1-20 Introduction

Vanne de recyclage

La vanne de recyclage est fermée en mode de fonctionnement normal. Elle s'ouvre uniquement lorsque la fonction de recyclage est activée via le panneau avant ou par une entrée d'événement externe sur le panneau arrière. Lorsque la vanne est fermée, le solvant est orienté vers une seconde voie pouvant être raccordée à des lignes fluidiques. Ces lignes peuvent permettre de renvoyer la phase mobile dans le flacon réservoir de solvant pendant la phase d'équili-brage, où à d'autres moments lorsque le détecteur n'est pas en train d'effec-tuer une analyse.

Tubulure d'entrée de l'échantillon, avec isolant thermique

Pour assurer une bonne isolation thermique, utilisez un tuyau isolé pour transporter l'échantillon depuis la colonne thermostatée jusqu'à l'orifice d'entrée du détecteur.

Système optiqueLe banc optique du détecteur est constitué des éléments suivants :

• Lampe source à LED

• Masque de la lentille de la LED

• Lentille de la LED

• Cuve de circulation à deux compartiments, pour l'échantillon et la référence

• Miroir

• Masque du miroir

• Lentille de collimation

• Masque contre la lumière parasite

• Photodiode à deux éléments

La figure ci-dessous illustre le trajet du faisceau lumineux à travers les composants du banc optique de l'instrument.


Trajet du faisceau lumineux dans le banc optique

Le banc optique du Détecteur 2414 dirige la lumière comme suit :

• La lumière émise par la LED est concentrée par la lentille de focalisation sur l'ouverture et la lentille de collimation, pour former un faisceau.

• Le faisceau lumineux traverse le compartiment à échantillon et le compartiment de référence de la cuve de circulation avant de frapper le miroir.

• Le faisceau lumineux réfléchi par le miroir traverse de nouveau les deux compartiments de la cuve de circulation et la lentille de collimation. Il pénètre dans la photodiode à deux éléments.

La différence de quantité de lumière frappant les éléments de la photodiode, due à la réfraction, provoque une déviation de la ligne de base du chromatogramme.

Système électroniqueLe Détecteur 2414 comprend des éléments analogiques et numériques. Il comporte un clavier sur le panneau avant, des cartes électroniques et des interfaces de connexions :

• Carte unité centrale : contient le processeur de signaux numériques, des ports de communication, de la RAM non volatile avec pile de sauvegarde et de la RAM flash conservant le microprogramme.

• Carte d'identification : sert d'interface entre les signaux d'entrée analogi-ques provenant du bloc optique et le microprocesseur, en vue des traite-ments avancés du signal. La carte génère des signaux de sortie analogiques et alimente les circuits de la LED, de remise à zéro automati-que et de compensation du signal. Elle stocke également et exécute les commandes passées via le clavier du panneau avant et les fermetures de

Miroir

Cuve de circulationMasque contre la lumière parasite

Lentille de la cuve de circulation

Masque du miroir

Photodiode à deux éléments

LED

Masque de la LED

Lentille de la LED

1-22 Introduction

contact du panneau arrière. Enfin, la carte d'identification assure la communication entre le Détecteur 2414 et les dispositifs externes, via Ethernet, l'interface IEEE-488 et les connexions d'entrées-sorties des connecteurs plats.

• Carte du panneau avant : commande le clavier, les voyants et l'afficheur.

• Interface de communication Ethernet : permet au détecteur de commu-niquer avec un système de données tel qu'Empower 2, via le connecteur Ethernet.

• Interface de communication IEEE-488 : permet au détecteur de communiquer avec le système de données Empower, Millennium32 ou MassLynx, ou avec un système Alliance, via le connecteur IEEE-488.

• Clavier : permet d'accéder au système de commande, de programmer des méthodes, de configurer le détecteur et de le dépanner.

• Alimentation en courant continu : alimente électriquement les circuits analogiques et numériques. Cette source constitue l'alimentation du détecteur en courant continu.

Filtrage du bruit

Le Détecteur 2414 utilise un filtre Hamming et un filtre RC pour réduire le bruit :

• Filtre Hamming : ce filtre à impulsions finies numériques atténue autant la hauteur des pics que le filtre RC, mais il augmente le filtrage du bruit de fréquence élevée. Ce filtre est sélectionné par défaut en mode RIU (Unités d'indice de réfraction). Il est indisponible en mode 410.

• Filtre RC : filtre à impulsions finies, qui simule l'action d'une résistance de premier ordre et d'un filtre à condensateur. Ce filtre est disponible avec les deux modes de l'instrument, RIU (Unités d'indice de réfraction) et 410. Le comportement du filtre dépend de la constante de temps de fil-trage sélectionnée. La constante de temps de filtrage ajuste le temps de réponse du filtre pour obtenir un rapport signal/bruit optimal.


Avec une constante de temps basse :• Le bruit de la ligne de base est éliminé en moindre quantité.• Les pics sont étroits et subissent une déformation et un retard

minimum.• Les pics très petits sont plus difficiles à distinguer du bruit de la

ligne de base.Avec une constante de temps élevée :• Le bruit de la ligne de base est fortement réduit.• Les pics sont plus petits et plus larges.Le filtrage Hamming avec la constante de temps de 1.0 seconde par défaut convient pour la plupart des applications. Pour calculer une constante de temps de filtrage appropriée pour les applications particulières, appliquez la formule suivante :

CT = 0,2 * LPoù

CT est la constante de temps à appliquer au filtreLP est la largeur à mi-hauteur du pic le plus étroit

Polarité

Les pics détectés peuvent être positifs ou négatifs. Vous devez configurer et modifier la polarité des signaux du détecteur pendant l'acquisition des don-nées. Le paramètre Polarity (Polarité) permet d'inverser le signe des données d'indice de réfraction. Une polarité positive ne modifie pas les données ; quand elle est négative, elle multiplie chaque point de donnée par –1 et inverse le chromatogramme. Le paramètre de polarité s'applique à la sortie analogique, à l'afficheur du panneau avant et au système de commande à distance, par exemple Empower.La polarité peut être modifiée de plusieurs manières : en appuyant sur une touche du panneau avant ou via une commande d'une interface de pilotage à distance, une entrée d'événement sur la borne Polarity 1 (Polarité 1) du pan-neau arrière ou un événement programmé. La polarité peut être considérée comme un état bimodal dont la valeur, négative ou positive, peut être modifiée par un déclencheur externe.Lorsqu'un événement de changement de Polarity (Polarité) se produit alors que Polarity 2 (Polarité 2) a la valeur TRUE (Vrai), un message d'erreur adapté s'affiche. Par exemple, l'utilisation du clavier du panneau avant déclenche l'affichage d'un message d'erreur sur l'afficheur du panneau avant, tandis qu'une commande à distance provoque un état d'avertissement.

1-24 Introduction

Commande de la températureLe four du détecteur, qui régule la température de la cuve de circulation, peut être réglé entre 30 et 55 °C, par incréments de 1 °C, à ±0,1 °C. La température de consigne du four du détecteur et la température réelle peuvent être visuali-sées sur l'afficheur du panneau avant et l'interface de pilotage à distance. La résolution de la température réelle mesurée dans le four du détecteur, affichée sur le panneau avant, est de ±0,5 °C.

Un commutateur à réarmement automatique empêche la température du four de dépasser la valeur de consigne en coupant l'alimentation électrique du four en cas de dépassement de la limite thermique. Le commutateur se réarme lorsque la température du four redescend à un niveau de fonctionnement sûr.

Commande de témparature du four pour colonne

Le Détecteur 2414 commande un four de colonne externe via une connexion prévue à cet effet sur son panneau arrière. La température du four pour colonne peut être réglée entre 30 et 150 °C, par incréments de 1 °C. La tempé-rature de consigne et la température réelle mesurée peuvent être visualisées sur l'afficheur du panneau avant du détecteur ou sur l'interface de pilotage à distance. La résolution de la température réelle mesurée dans le four pour colonne, affichée sur le panneau avant, est de ±0,1 °C.

Équilibre thermique

Nous vous recommandons d'amener le Détecteur 2414 à l'équilibre thermique aussi vite que possible, après un démarrage à froid. Dans des conditions nor-males de fonctionnement, le détecteur atteint l'équilibre en quelques heures, selon sa température interne et la température de la colonne.

Tests de diagnostic au démarrageLe Détecteur 2414 exécute une série de diagnotics automatiques au démarrage. Un message d'erreur s'affiche en cas d'échec de l'un des tests. Les tests de diagnostic au démarrage contrôlent les éléments suivants :

• Unité centrale

• Interface de communication série

• Mémoire ROM programmable à effacement électrique, ou EEPROM

• RAM


• Affichage

• Vérification de la somme de contrôle des programmes applicatifs (code 2414)

• Vérification de la LED

• Photodiode

• Vérification de la vanne de purge

Programme 2414 BootloaderLe programme 2414 Bootloader est un programme spécial permanent stocké sur la mémoire flash de l'unité centrale. Il initialise l'unité centrale physique et les communications indépendantes des applications, Ethernet notamment. Il démarre également le logiciel du détecteur.

1-26 Introduction

2 Installation du détecteur

Ce chapitre décrit les procédures de sélection du site d'installation du détecteur, la vérification au déballage de l'instrument, l'installation des fusibles et les raccordements des tubulures. Pour plus d'informations sur le raccordement du détecteur à d'autres dispositifs, consultez le Chapitre 3, « Connexion des câbles de signaux ».

Table des matières :

Rubrique Page

Dimensions 2-2

Choix du site et spécifications électriques 2-2

Vérification au déballage 2-4

Connexion à l'alimentation électrique 2-5

Connexion des tubulures et des raccords 2-5

2-1

Dimensions

La figure suivante donne les dimensions du Détecteur à réfractomètre 2414

Dimensions du Détecteur 2414

Choix du site et spécifications électriques

La fiabilité du fonctionnement du détecteur dépend de son installation sur un site approprié et d'une alimentation électrique adéquate.

Avertissement : pour éviter les électrisations, ne retirez pas le panneau supérieur pour accéder à l'intérieur de l'instrument. L'accès nécessaire à l'instrument s'effectue via le panneau avant gauche, derrière lequel se trouvent les connexions fluidiques. Consultez « Connexion des tubulures et des raccords », page 2-5.

��

21 cm(8,2 po)

28,4 cm (11,2 po)

50,3 cm(19,8 po)

2-2 Installation du détecteur

Conditions requises pour le site d'installationInstallez le Détecteur 2414 dans une zone qui répond aux critères répertoriés dans le tableau ci-dessous.

Conditions requises pour l'alimentationLe détecteur, qui fonctionne sur la plage de 100 à 250 VCA, est équipé en sortie d’usine de deux fusibles de 3,15 A, 250 V.

Conditions requises pour le site d'installation

Paramètre Condition requise

Plage de température de fonctionnement

De 15 à 40 °C (59 à 104 °F). Éviter l'exposition directe de l'instrument à la lumière du soleil et aux bouches de chauffage et de refroidisse-ment.

Plage de température de stockage

De –40 à 70 °C (–104 à 158 °F)

Humidité relative De 20 à 80 % et sans condensation

Plage d'humidité de stockage

De 0 à 90 %

Espace nécessaire sur le plan de travail

Au moins 28,4 cm (11,2 po) en largeur × 63 cm (24,8 po) en profondeur × 20,8 cm (8,2 po) en hauteur. Ces dimensions incluent un espace de 12,7 cm (5 po) à l'espace pour la ventilation.

Électricité statique <8 kV par contact

Alimentation électrique Courant alternatif mis à la terre, 100/250 V, 50/60 Hz

Orientation de la surface Horizontale, pour assurer le bon fonctionne-ment du bac de récupération et de drainage

Avertissement : pour éviter les électrisations, éteignez le détecteur puis débranchez le cordon d'alimentation du panneau arrière avant de remplacer un fusible.

Attention : remplacez toujours les fusibles par des fusibles de même type et de même calibre, pour éviter d'endommager l'instrument.

Choix du site et spécifications électriques 2-3

Les deux fusibles se trouvent au-dessus de la borne d'entrée de l'alimentation électrique, dans le bloc d'alimentation sur le panneau arrière.

Panneau arrière

Pour remplacer un fusible, consultez « Remplacement des fusibles », page 6-4.

Vérification au déballage

Le carton dans lequel est emballé le détecteur contient également les éléments suivants :

• Le certificat d'intégrité structurelle

• Le kit de démarrage

Lors du déballage du détecteur, vérifiez que l'envoi est complet en comparant le contenu du carton à la liste de colisage.

Contactez immédiatement le transporteur si un dommage est constaté au déballage, ou que le contenu du carton ne correspond pas à votre commande. Informez également votre représentant Waters en appelant le 0820 885 885 depuis la France, ou le 33 1 30 48 72 40 depuis l'étranger.

Remarque : vérifiez que le numéro de série du détecteur, indiqué sur la pla-que d'identification du panneau arrière ou sur l'intérieur du panneau avant, correspond bien au numéro donné dans le certificat de validation.

��

Port RS-232

Ethernet

Connecteur de l'interface IEEE-488

Porte-fusible

Borne d'entrée secteur

Entrées etsorties

Borne de terre

Prise du fourpour colonne externe


Connexion à l'alimentation électrique

Pour brancher le Détecteur à réfractomètre 2414 sur l'alimentation électrique CA :

1. Branchez l'extrémité à réceptacle du cordon d'alimentation dans la borne d'entrée CA du panneau arrière du détecteur. Voir la figure page 2-4.

2. Branchez l'autre extrémité du cordon d'alimentation sur une prise de courant CA mise à la terre.

Consultez le Chapitre 3, « Connexion des câbles de signaux » pour plus d'infor-mations concernant les autres connexions électriques du panneau arrière.

Connexion des tubulures et des raccords

Cette section décrit les procédures de raccordement du détecteur aux éléments suivants :

• Colonne ou autre détecteur

• Récipient à déchets

• Bac récupérateur

Les raccords pour la connexion des tubulures du détecteur sont situés sur le capot du panneau avant, à gauche du clavier.

Avertissement : pour éviter tout accident résultant de l'uti-lisation de produits chimiques, observez systématiquement les Bonnes Pratiques de Laboratoire lors de la manipula-tion des solvants et consultez leurs fiches de données de sécurité.

Avertissement : pour éviter tout accident résultant d'un déversement accidentel de produits chimiques, utilisez des récipients à déchets d'une capacité suffisante pour les besoins de l'analyse.

Connexion à l'alimentation électrique 2-5

Connexion des tubulures

Raccordement à une colonne ou à un second détecteurUtilisez uniquement la tubulure d'entrée isolée thermiquement fournie dans le kit de démarrage pour raccorder votre détecteur à réfractomètre à une colonne ou à un second détecteur. Cette tubulure est livrée gainée avec un isolant thermique destiné à réduire les variations de température dues à l'air ambiant.

Restriction : si votre système comporte plusieurs détecteurs, raccordez le Détecteur à réfractomètre 2414 en dernier dans la série. Consultez le Chapitre 3, « Connexion des câbles de signaux » pour savoir comment raccorder le détecteur au système HPLC au moyen du câble de signal.

Équipement nécessaire

• Tubulure d'entrée de l'échantillon, avec isolant thermique

• Clé plate de 5/16 de pouce

��

Tubulure d'entrée

Vanne de détente

Électrovannede purge

Vanne de recyclage


Pour raccorder le détecteur à une colonne ou à un autre détecteur

1. Insérez une extrémité de la tubulure d'entrée avec isolant thermique dans le raccord d'entrée du détecteur à réfractomètre.

2. Serrez manuellement la vis de compression, en rajoutant un quart de tour au serrage manuel.

3. Répétez l'étape 2, en insérant la seconde extrémité de la tubulure dans le raccord de sortie de la colonne ou du détecteur à raccorder.

Raccordement au récipient à déchetsLa cuve de circulation du détecteur est extrêmement sensible à la contre-pression. Utilisez uniquement la tubulure d'évacuation de diamètre intérieur 0,040 pouce fournie et préinstallée sur le détecteur. Vérifiez que la ligne d'évacuation du solvant ne rentre pas en contact avec les déchets de phase mobile, ce qui causerait une contre-pression.

Pour raccorder le détecteur au recipient à déchets

1. Placez le récipient à déchets plus bas ou au même niveau que le détecteur.

2. Déroulez la tubulure d'évacuation et placez son extrémité libre dans le récipient à déchets.

Raccordement du bac récupérateurUn bac récupérateur placé sous la cuve de circulation, derrière le panneau avant, recueille les fuites de solvant et les dirige vers un orifice de drainage situé à l'avant de l'instrument. Placez le récipient à déchets sous cet orifice de drainage.


• Tuyau de 3/16 de pouce de diamètre intérieur en Tygon®, fourni dans le kit de démarrage

• Couteau tranchant

Attention : la pression maximale autorisée dans la cuve de circulation est de 689,5 kPa, soit 6,89 bar ou 100 psi. Une pression supérieure peut endommager la cuve.

Connexion des tubulures et des raccords 2-7

Pour raccorder le bac récupérateur aux déchets

1. Coupez une longueur de tuyau en Tygon suffisante pour relier le bac récupérateur au récipient à déchets.

2. Branchez le tuyau sur le raccord en plastique blanc situé sous les trois vannes, à l'avant du détecteur. Voir la figure page 2-6.

3. Insérez l'autre extrémité du tuyau dans le récipient à déchets.

Connexion du bac récupérateur du bloc-vannesUn bac récupérateur est préinstallé en usine sous les trois vannes du bloc-vannes. Le tube de ce bac récupérateur doit être relié à un récipient à déchets approprié.


• Tuyau de 3/16 de pouce de diamètre intérieur en Tygon, fourni dans le kit de démarrage

• Couteau tranchant

Pour raccorder le bac récupérateur aux déchets

1. Coupez une longueur de tuyau en Tygon suffisante pour relier le bac récupérateur au récipient à déchets.

2. Branchez le tuyau sur le raccord en plastique blanc situé sous le four du détecteur. Voir la figure page 2-6.

3. Insérez l'autre extrémité du tuyau dans le récipient à déchets.


3 Connexion des câbles de signaux

Ce chapitre décrit les procédures de connexion des signaux entre le détecteur et les autres composants du système HPLC.


Rubrique Page

Description générale des connexions de composants 3-2

Connexions du câble de signal Ethernet 3-4

Connexions du câble de signal IEEE-488 3-5

Connexions des sorties analogiques/entrées d'événements 3-11

Connexion à un four pour colonne externe 3-24

3-1

Description générale des connexions de composants

Le tableau suivant récapitule les connexions de signaux nécessaires pour raccorder le détecteur aux autres composants du système HPLC.

Types de connecteur des composants

Type de connecteur Composant

Ethernet Système de données Waters, par exemple Empower 2, relié via le réseau Ethernet.Précision : le port Ethernet prend également en charge l'utilitaire Autoloader Waters pour PC, qui permet d'installer le microprogramme. Consultez les notes de publication du Détec-teur à réfractomètre 2414 de Waters pour plus de détails.

IEEE-488 Tous les systèmes suivants :• système de données Waters, par exemple

Empower ou Millennium32, connecté via le bus IEEE-488

• Système Alliance de Waters, dans lequel le module de séparations fonctionne comme contrôleur du système HPLC, connecté via le bus IEEE-488 (configuration Waters PowerLine™)

Sorties analogiques Module de données 746, intégrateur ou système de données utilisant l'interface A/N, enregistreur à bande

Entrées d'événements • Contrôleur système, utilisé avec le système Alliance de Waters et le système de distri-bution de solvant série 600

• Passeur automatique d'échantillons série 700 de Waters ou passeur d'échantillons d'un fabricant tiers

• Injecteur de marque Waters ou d'un fabricant tiers

3-2 Connexion des câbles de signaux

La figure ci-dessous indique l'emplacement, sur la panneau arrière, des connecteurs servant à raccorder le Détecteur 2414 à des dispositifs externes.

Panneau arrière

Les connexions de signaux à effectuer pour assurer les communications de votre détecteur dépendent des connexions de signaux disponibles sur les autres instruments de votre système HPLC. La suite de ce chapitre décrit les types de connexions de signaux disposnibles pour le détecteur.

Port externe 1 Connexion d'un four pour colonne externe en option

RS-232 Utilisé uniquement pour les mise à jour du microprogramme

Types de connecteur des composants (Suite)

Type de connecteur Composant

��

Port RS-232

Ethernet

Connecteur de l'interface IEEE-488

Porte-fusibles


Entrées et sorties

Borne de terre

Prise pour fourpour colonne externe

Borne de terre

Description générale des connexions de composants 3-3

Configurations IEEE-488 et Ethernet prises en chargeLe Détecteur 2414 peut être commandé par un système de données selon l'une des configurations ci-dessous :

• Tous les modules du système, y compris le détecteur, communiquent avec le système de données via un bus IEEE-488

• Tous les modules du système, y compris le détecteur, communiquent avec le système de données via des communications Ethernet

Connexions du câble de signal Ethernet

Le port Ethernet peut servir à raccorder le détecteur à un système de données Waters capable de communiquer via Ethernet. C'est le cas par exemple du logiciel Empower 2.

Système HPLC commandé via Ethernet par le logiciel Empower 2

Un détecteur connecté à un système de données Waters est automatiquement configuré pour fonctionner en mode distant 410. Le système de données utilisé pour piloter le détecteur permet de créer des méthodes d'instrument et des jeux de méthodes chargés de commander le détecteur et les autres composants du système HPLC. Consultez le Chapitre 5, « Utilisation du détecteur » et la documentation du système de données pour plus d'informations sur la configu-ration du détecteur et le fonctionnement sous le mode distant 410.

Pour plus de détails concernant les logiciels compatibles avec le Détecteur 2414 et les exigences relatives aux microprogrammes, consultez les notes de publication du Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters.

Module de séparations e2695

Détecteur à réfractomètre 2414

Commutateur Ethernet

SystèmeEmpower 2

Connexions Ethernet


Connexion à un système de données Waters via le port EthernetLe détecteur est équipé d'un connecteur RJ-45 assurant les communications du port Ethernet. Voir la figure page 3-3. Le port Ethernet est une interface réseau de type 10/100 Base-T. Il est utilisé uniquement pour le pilotage à dis-tance par le logiciel Empower 2 et pour les mises à jour du microprogramme à l'aide de l'utilitaire Autoloader de Waters. Consultez les notes de publication du Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters.

Conditions requises : • Il est impossible d'utiliser simultanément l'interface IEEE-488 et le port

Ethernet du détecteur pour assurer les communications.• Dans une configuration Ethernet, tous les composants du système

HPLC Waters, y compris le Détecteur 2414, doivent communiquer avec le système de données via des communications Ethernet.

• Comme avec le bus IEEE-488, le déclenchement du signal de démarrage de l'injection envoyé au détecteur s'effectue via le câble Ethernet et ne nécessite aucun câble d'entrées/sorties externe. Consultez « Connexion du cable de signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection) », page 3-9.

Pour plus d'informations concernant Ethernet, consultez le Waters Ethernet Instrument Getting Started Guide (Manuel d'initiation pour les instruments Ethernet Waters, de référence 7150074403).

Connexions du câble de signal IEEE-488

Le bus IEEE-488 permet de connecter le détecteur à un système de données Waters ou à un contrôleur de système Alliance ou PowerLine.

Restriction : l'interface bus IEEE-488 et le port Ethernet du détecteur ne peuvent pas être utilisés simultanément pour assurer les communications.

Connexion à un système de données Waters via le bus IEEE-488Le bus IEEE-488 permet de connecter le détecteur à un système de données Waters de l'une des manières suivantes :

• Système Empower ou Millennium32, via la carte busLAC/E installée sur l'ordinateur

• Système MassLynx, via la carte NI IEEE-488 installée sur l'ordinateur

• Module de séparations Alliance, au sein d'un système HPLC Alliance piloté par un logiciel Empower ou Millennium32


Les figures ci-après illustrent deux exemples de câblages nécessaires pour mettre en œuvre ces configurations.

Système HPLC avec pilotage du détecteur par le logiciel Empower via le bus IEEE-488

Système HPLC Alliance avec pilotage du détecteur par le logiciel Empower via le bus IEEE-488

Un Détecteur 2414 connecté à un système de données Waters est automati-quement configuré pour fonctionner en mode distant 410. Le système de don-nées utilisé pour piloter le détecteur permet de créer des méthodes

Passeur automatique d'échantillons 717plus

Pompe série 600

Système informatique Empower


Carte busLAC/E

Câble IEEE-488

Connecteur IEEE-488ou carte réseau LAC/E

Système informatique Empower

Module de séparations Alliance


CâbleIEEE-488

Connecteur IEEE-488

ou carte réseau LAC/ECarte busLAC/E


d'instrument et des jeux de méthodes chargés de commander le détecteur et les autres composants du système HPLC. Consultez le Chapitre 5, « Utilisation du détecteur » et la documentation du système de données pour plus d'informations sur la configuration du détecteur et le fonctionnement sous le mode distant 410.

Connexion à un contrôleur de système PowerLine de Waters via le bus IEEE-488

Le contrôleur de système PowerLine de Waters est une configuration IEEE-488 dans laquelle le module de séparations Alliance ou un système de distribution de solvant de la série 600 agit comme contrôleur de système des composants du système HPLC, notamment le Détecteur 2414.

Pour connecter le détecteur à un contrôleur de système PowerLine de Waters, utilisez les câbles d'interface IEEE-488 comme illustré ci-dessous.

Chaque unité de gestion fluidique est configurée avec l'un des injecteurs suivants :

• Injecteur manuel intégré, faisant partie intégrante du tiroir ou de l'étagère

• Injecteur manuel à raccordement externe ou passeur automatique d'échantillons

Connexions IEEE-4888 vers un contrôleur de système PowerLine de Waters

CâbleIEEE-488

Contrôleur PowerLine (système de distribution de solvant série 600 ou module de séparations Alliance)

Passeur automatique d'échantillons 717plus



Conditions requises :

lorsque le détecteur est piloté par un module de séparations Alliance via l'interface IEEE-488, les conditions suivantes s'appliquent :

• Le détecteur est configuré en mode 410. Cette opération est effectuée via le menu Config (Configuration) du clavier.

• Le détecteur bascule automatiquement en mode 410 s'il était initiale-ment configuré pour fonctionner en mode RIU (Unités d'indice de réfrac-tion).

• Le clavier se verrouille pendant 30 secondes après une injection. Il se déverrouille ensuite pendant que le système se prépare à l'injection sui-vante. Le détecteur fonctionnant en mode 410, aucune horloge d'exécu-tion n'est affichée à l'écran.

Configuration de l'adresse IEEE-488Comme tous les instruments IEEE-488, le Détecteur 2414 doit posséder une adresse IEEE-488 unique lui permettant d'être reconnu par le contrôleur IEEE-488, par exemple le système de données Empower, le module busLAC/E ou un contrôleur de système Alliance ou PowerLine.

L'adresse 14 est paramétrée par défaut en usine pour le détecteur.

Pour modifier l'adresse IEEE-488

1. Appuyez sur Shift, Config.

2. Sur la page Configuration, utilisez les touches fléchées pour position-ner le curseur sur le champ de sélection de l'adresse IEEE.

3. Saisissez le nombre correspondant à l'adresse IEEE-488 souhaitée, puis appuyez sur Enter (Entrée).

Condition requise : chaque instrument d'un système HPLC doit possé-der une adresse IEEE-488 unique comprise entre 2 et 29. Votre système HPLC peut nécessiter que l'adresse IEEE-488 du Détecteur 2414 soit supérieure à celle des autres composants du système. Consultez le manuel d'utilisation du système de données ou du contrôleur pour plus d'informations sur les communications IEEE-488.

4. Appuyez sur Home (Accueil) pour quitter le menu de configuration.


Connexion du cable de signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection)

Quand le Détecteur 2414 est commandé par un système de données IEEE-488, le système de données ou le contrôleur doit recevoir un signal de démarrage de l'injection de la part du passeur automatique d'échantillons ou de l'injecteur manuel, pour pouvoir lancer l'acquisition de données et les programmes syn-chronisés.

Remarque : selon la configuration de votre système, le signal de démarrage de l'injection peut être transmis via l'interface IEEE-488 ou les connecteurs de sortie analogique et d'entrée d'événements situés sur le panneau arrière du détecteur. Pour plus d'informations sur les connexions des sorties analogiques et des entrées d'événements, consultez « Connexions des sorties analogi-ques/entrées d'événements », page 3-11.

Le tableau suivant récapitule les connexions de signal de démarrage de l'injection pour différentes configurations de système.

Condition requise : si plusieurs dispositifs de votre système doivent recevoir un signal de démarrage de l'injection, reliez chacun des dispositifs à la même borne Inject Out (Sortie d'injection) de l'injecteur, au moyen de fils de déclen-chements.

Connexions du signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection) pour le Détecteur 2414

Source du signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection)

Borne d'entrée du signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection) (sur le connecteur A du détecteur)

Passeurs d'échantillons 715, 717 et 717plus de Waters et module de séparations Alliance, sur le bus IEEE-488

Interface IEEE-488. Consultez « Connexion à un système de données Waters via le bus IEEE-488 », page 3-5.

Passeurs d'échantillons 715, 717 et 717plus de Waters, non reliés au bus IEEE-488

Inject Start + / – (Démarrage de l'injection, bornes positive et négative)

Module de séparations Alliance, non relié au bus IEEE-488



Pour plus de détails sur l'assignation des bornes sur le détecteur, voir la figure page 3-12.

Connexion d'un injecteur manuelPour utiliser un injecteur manuel avec votre système IEEE-488, consultez le tableau suivant pour connecter les câbles de signaux entre le connecteur situé sur le panneau arrière du détecteur et l'injecteur.

Pour plus d'informations concernant les signaux de déclenchement de l'injec-tion provenant d'un injecteur manuel, consultez « Connexion des signaux de déclenchement de l'injection », page 3-20.

Passeur automatique d'échantillons 712 de Waters


Injecteur manuel Waters, ou injecteur manuel ou passeur d'échantillons d'autres fabri-cants


Connexion du Détecteur 2414 à un injecteur manuel

Détecteur (connecteur A) Injecteur manuel

Inject Start + (Démarrage de l'injection, borne positive rouge)

Une paire de bornes Inject Start (Démarrage de l'injection) avec cos-ses à fourcheInject Start – (Démarrage de

l'injection, borne négative noire)

Connexions du signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection) pour le Détecteur 2414

Source du signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection)

Borne d'entrée du signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection) (sur le connecteur A du détecteur)


Connexions des sorties analogiques/entrées d'événements

Pour connecter le détecteur à des instruments n'utilisant pas d'interface de communication numérique, c'est-à-dire ni Ethernet ni le bus IEEE-488, utili-sez les connecteurs de sorties analogiques/entrées d'événements du panneau arrière.

Cette section décrit les connexions des signaux entre les connecteurs de sortie analogique/entrée d'événements du Détecteur 2414 et les éléments suivants :

• Module de séparations Alliance de Waters, en mode No Interaction (Pas d'interaction)

• Intégrateur 746 de Waters

• Enregistreur à bande

• Module SAT/IN de Waters

• Injecteur manuel de Waters ou autre

• Intégrateur ou dispositif à interface analogique-numérique d'un fabricant tiers

La figure et le tableau ci-après décrivent les deux connecteurs d'entrées/sorties et leurs broches sur le panneau arrière du détecteur.

Avertissement : pour éviter les électrisations, éteignez le détecteur avant toute opération de connexion électrique.

Attention : le respect des exigences réglementaires d'indépendance vis-à-vis des perturbations électriques externes susceptibles d'affecter le fonctionnement de cet instrument requiert l'utilisation de câbles ne dépassant pas 3 mètres, soit 9,8 pieds, de long pour la connexion aux connecteurs de sorties analogiques/entrées d'événements. Veillez éga-lement à relier la gaine du câble à la terre sur un seul instrument.


Connecteurs des sorties analogiques et entrées d'événements du panneau arrière

Connexions des sorties analogiques/entrées d'événements du Détecteur 2414 de Waters

Bornes de connexion Description

Chart Mark (Marquer le graphique), Polarity (Polarité), Polarity Enable (Activer la polarité), Auto Zero (Mise à zéro automatique), Purge, Recycle (Recyclage) et Inject Start (Démar-rage de l'injection)

Acceptent des signaux TTL de 0 à +5 V ou des signaux de fermeture de contact provenant d'instru-ments externes

Detector Out (Sortie du détecteur) Envoie un signal ±2 V en pleine échelle à un intégrateur ou un ordinateur

Auxiliary Out (Sortie auxiliaire) Envoie un signal ±2 V en pleine échelle à un intégrateur ou un ordi-nateur (données de température)

Connecteur B (entrées et sorties)

1 + Auto Zero2 - Auto Zero3 GROUND4 + Recycle Valve5- Recycle Valve6 + Polarity Enable7 - Polarity Enable8 GROUND9 + Detector Out10 - Detector Out11 GROUND12 + Auxiliary Out13 - Auxiliary Out

Connecteur A (entrées et sorties)

1 + Inject Start2 - Inject Start3 GROUND4 + Purge5 - Purge6 + Polarity7 - Polarity8 GROUND9 + Chart Mark10 - Chart Mark11 GROUND12 + Switch13 - Switch


Connexion à un module de séparations Alliance autonomeCondition requise : lorsque le module de séparations Alliance est utilisé comme contrôleur de système connecté via le bus IEEE-488, suivez les instructions de connexion d'un système PowerLine Waters de la rubrique « Connexion à un contrôleur de système PowerLine de Waters via le bus IEEE-488 », page 3-7.

Le module de séparations Alliance est utilisé comme contrôleur autonome, sans être connecté par Ethernet, ni relié à l'interface bus IEEE-488, ni com-mandé par un système de données. Vous pouvez alors effectuer les connexions de signaux ci-dessous en utilisant les connecteurs de sortie analogique/entrée d'événement du Détecteur 2414 :

• Auto zero on inject (Mise à zéro automatique à l'injection)

• Chart Mark (Marquer le graphique) à l'injection

• Chart Mark (Marquer le graphique) et Auto Zero (Mise à zéro automatique) à l'injection

• Inject Start (Démarrage de l'injection)

Lorsqu'il est utilisé comme contrôleur autonome, le module de séparations est configuré en mode No Interaction (Pas d'interaction), qui déconnecte Ether-net et l'interface de communication IEEE-488. Consultez le manuel de l'utili-sateur du module de séparations pour plus d'informations sur le mode No Interaction (Pas d'interaction).

Génération d'un signal de mise à zéro automatique lors de l'injection

Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour enclencher la fonction de mise à zéro automatique au niveau du Détecteur 2414 lorsqu'une injection démarre dans le module de séparations Alliance.

Connexions entre le Détecteur 2414 et le module de séparations Alliance

Module de séparations (connecteur B) Détecteur (connecteur B)

Borne 1 Inject Start (Démarrage de l'injection)

Borne 1 Auto Zero + (Mise à zéro automatique, borne positive)


Borne 2 Auto Zero – (Mise à zéro automatique, borne négative)


Connexions de mise à zéro automatique entre le module de séparations Alliance et le Détecteur 2414

Génération d'un signal de traçage d'une ligne sur le graphe lors de l'injection

Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour enclencher la fonction de traçage d'une ligne sur le graphe au niveau du Détecteur 2414 lorsqu'une injection démarre dans le module de séparations.

Connexions entre le Détecteur 2414 et le module de séparations

Module de séparations (connecteur B) Détecteur (connecteur A)


Borne 9 Chart Mark + (Marquer le graphique, borne positive)


Borne 10 Chart Mark – (Marquer le graphique, borne négative)

��

Rouge

Noir

1 + Auto Zero2 - Auto Zero3 Ground4 + Recycle Valve5 - Recycle Valve6 + Polarity Enable7 - Polarity Enable8 Ground9 + Detector Out10 - Detector Out11 Ground12 + Auxiliary Out13 - Auxiliary Out

Connecteur B du détecteur

Connecteur Bdu module de séparations

Inject Start

Inject Start

Ground

Stop Flow+

Stop Flow–

Hold Inject 1+

Hold Inject 1–

Hold Inject 2+

Hold Inject 2–

Ground

Chart Out+

Chart Out–

1

2

3

5

6

7

8

9

10

11

12

4


Connexions de traçage d'une ligne sur le graphe entre le module de séparations et le Détecteur 2414

��

Rouge

Noir

Inject Start

Inject Start

Ground

Stop Flow+

Stop Flow–

Hold Inject 1+

Hold Inject 1–

Hold Inject 2+

Hold Inject 2–

Ground

Chart Out+

Chart Out–

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

1 + Inject Start2 - Inject Start3 Ground4 + Purge5 - Purge6 + Polarity7 - Polarity8 Ground9 + Chart Mark10 - Chart Mark11 Ground12 + Switch13 - Switch

Connecteur A du détecteur

Connecteur Bdu module de séparations


Génération de signaux de traçage d'une ligne sur le graphe et de mise à zéro automatique

Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour enclencher les fonctions de traçage d'une ligne sur le graphe et de mise à zéro automatique au niveau du Détecteur 2414 lorsqu'une injection démarre dans le module de séparations.

Connexions de traçage d'une ligne sur le graphique et de mise à zéro automatique entre le module de séparations et le détecteur

Connexions entre le détecteur et le module de données

Module de sépara-tions (connecteur B)

Détecteur(connecteur B)

Détecteur(connecteur A)


Borne 1 Auto Zero + (Mise à zéro automatique, borne positive)

Borne 9 Chart Mark + (Marquer le graphique, borne positive)


Borne 2 Auto Zero – (Mise à zéro automatique, borne négative)

Borne 10 Chart Mark – (Marquer le graphique, borne négative)

Connecteur B du module de séparations

Connecteur B du détecteur Connecteur A du détecteur

Inject start + 1Inject start - 2

Auto zero + 1Auto zero - 2

9 + Chart Mark10 - Chart Mark


Connexion à un module de données 746 de WatersRéalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour envoyer un signal de sortie analogique d'intégrateur, compris entre –2 V et +2 V, à un module de données 746 de Waters depuis le détecteur.

Remarque : si vous utilisez un intégrateur ou un dispositif à interface analogique-numérique d'un fabricant tiers, il peut s'avérer nécessaire de relier la borne 11 de masse du châssis à la borne Detector Out– (Sortie détecteur, borne négative, fil noir) ou à une borne équivalente.

Connexions entre le détecteur et un module de données 746 de Waters

Connexions entre les sorties analogiques du détecteur et un module de données 746

Connecteurs du panneau arrière du 746 Détecteur (Connecteur B)

CHA (+) Borne 9 Detector Out + (Sortie détecteur, borne positive), fil rouge

CHA (–) Borne 10 Detector Out – (Sortie de détecteur, borne négative), fil noir

Gaine des fils non utilisée. Protégez par du ruban adhésif pour éviter les courts-circuits.

Rouge

+ –

Noir

TP01486

Connecteur Bdu détecteur

Connecteur du module 746 de WatersCHA

à interface A/N

1 + Auto Zero

2 - Auto Zero3 Ground

4 + Recycle Valve

5 - Recycle Valve6 + Polarity Enable

7 - Polarity Enable8 Ground

9 + Detector Out

10 - Detector Out

11 Ground

12 + Auxiliary Out

13 - Auxiliary Out

ou autre diespositif


Connexion à un enregistreur à bandeRéalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour envoyer un signal de sortie analogique du Détecteur 2414 à un enregistreur à bande.

Connexions du signal de sortie analogique vers un enregistreur à bande

Connexions du signal de sortie analogique vers un enregistreur à bande

Connecteurs de l'enregistreur à bande

Détecteur (connecteur B)

Pen 1 + (Pointe 1, borne positive)

Borne 9 Detector Out + (Sortie détecteur, borne positive), fil rouge

Pen 1 – (Pointe 1, borne négative)

Borne 10 Detector Out – (Sortie de détecteur, borne négative), fil noir

Gaine des fils non utilisée. Protégez par du ruban adhésif pour éviter les courts-circuits.

Rouge

Noir

TP01488

Y2Y1+ – –+

Connecteursde l'enregistreur à bande


1 + Auto Zero


4 + Recycle Valve



9 + Detector Out

10 - Detector Out

11 Ground

12 + Auxiliary Out

13 - Auxiliary Out


Traçage d'une ligne sur le graphique avec l'enregistreur à bande

Pour envoyer une impulsion de marquage du graphique à l'enregistreur à bande au début de chaque analyse lorsque le détecteur est utilisé avec un module de données 746, reliez le dispositif externe (contrôleur de système, passeur automatique d'échantillons ou injecteur manuel) aux bornes à vis Chart Mark (Marquer le graphique) du détecteur. Consultez « Connexion à un module de données 746 de Waters », page 3-17.

Connexion à un système de données de commande via les signaux analogiques

Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour envoyer un signal de sortie analogique d'intégrateur, compris entre –2 V et +2 V, du Détecteur 2414 à un système de commande Empower, Millennium32 ou MassLynx via un module SAT/IN bicanal.

Précision : les connexions de sortie du détecteur sont les mêmes pour un module busSAT/IN et un module eSAT/IN.

Connexions de sortie analogique à un module busSAT/IN ou eSAT/IN

Connecteur du module SAT/IN Détecteur (connecteur B)

CHANNEL 1 (Canal 1)

Borne 9 Detector Out + (Sortie détecteur, borne positive), fil blanc

Borne 10 Detector Out – (Sortie de détecteur, borne négative), fil noir


Connexions de sortie analogique du détecteur au module SAT/IN

Connexion des signaux de déclenchement de l'injectionLe Détecteur 2414 accepte les signaux de déclenchement de l'injection suivants de la part d'un injecteur manuel :

• Signal de mise à zéro automatique destiné à régler automatiquement le décalage du zéro du détecteur à chaque injection réalisée par l'injecteur

• Signal de traçage d'une ligne sur le graphe donné par un signal de fermeture de contact à chaque injection

• Signal de démarrage de l'injection donné par un signal de fermeture de contact à chaque injection


Module eSAT/IN

1 + Auto Zero


4 + Recycle Valve



9 + Detector Out

10 - Detector Out

11 Ground

12 + Auxiliary Out

13 - Auxiliary Out

Injecteur


Chaque fois que le détecteur reçoit un signal d'un injecteur manuel, il effectue l'action de mise à zéro automatique, de démarrage de l'injection ou de mar-quage du graphique correspondante.

Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour envoyer un signal de mise à zéro automatique ou de traçage d'une ligne sur le graphique au détecteur à partir d'un injecteur manuel.

Connexions de mise à zéro automatique entre le détecteur et un injecteur manuel

Connexions de mise à zéro automatique entre le détecteur et un injecteur manuel

Détecteur (connecteur B) Connecteur de l'injecteur manuel

Borne 1 Auto Zero + (Mise à zéro automatique, borne positive), fil rouge

Deux bornes avec cosses à fourche ou connecteurs similaires. Les deux câbles peuvent être identiques sur le plan fonctionnel.Borne 2 Auto Zero – (Mise à zéro

automatique, borne négative), fil noir

InjecteurConnecteur Bdu détecteur manuel

1 + Auto Zero


4 + Recycle Valve



9 + Detector Out

10 - Detector Out

11 Ground

12 + Auxiliary Out

13 - Auxiliary Out


Connexions de traçage d'une ligne sur le graphe entre le détecteur et un injecteur manuel

Connexions de traçage d'une ligne sur le graphe entre le détecteur et un injecteur manuel

Détecteur (connecteur A) Connecteur de l'injecteur manuel

Borne 9 Chart Mark + (Marquer le graphique, borne positive), fil rouge

Deux bornes avec cosses à fourche ou connecteurs similaires. Les deux câbles peuvent être identiques sur le plan fonctionnel.

Borne 10 Chart Mark – (Marquer le graphique, borne négative), fil noir

Connecteur Adu détecteur

Injecteurmanuel

1 + Inject Start

2 - Inject Start3 Ground

4 + Purge

5 - Purge6 + Polarity

7 - Polarity

8 Ground


11 Ground12 + Switch

13 - Switch


Connexions de démarrage de l'injection entre le détecteur et un injecteur manuel

Connexions de modification de la polaritéLes fermetures de contact Polarity (Polarité) et Polarity Enable (Activer la polarité) du panneau arrière du Détecteur 2414 déterminent le signe des pics du signal de sortie selon les modalités ci-après, une polarité négative donnant lieu à des pics négatifs, c'est-à-dire inversés :

• Polarity (Polarité) est une entrée positive ou négative.• Polarity Enable (Activer la polarité) sert à activer une entrée externe

de polarité.• Lorsque Polarity Enable (Activer la polarité) est ouverte, c'est-à-dire

non connectée, la touche +/– du panneau avant du détecteur ou un sys-tème de commande à distance sur le bus IEEE-488, par exemple un sys-tème de données Empower, permet de définir la polarité.

• Lorsque Polarity Enable (Activer la polarité) est fermée, c'est-à-dire connectée à un instrument, l'entrée Polarity (Polarité) définit le signe des pics. Ouverte, c'est-à-dire déconnectée, l'entrée Polarity (Polarité) génère des pics négatifs, ou inversés. Fermée, c'est-à-dire connectée, l'entrée Polarity (Polarité) génère des pics positifs.

Connecteur Adu détecteur

Injecteurmanuel

1 + Inject Start

2 - Inject Start3 Ground

4 + Purge

5 - Purge6 + Polarity

7 - Polarity

8 Ground


11 Ground12 + Switch

13 - Switch


Le tableau ci-dessous récapitule les options possibles de polarité.

Connexion à un four pour colonne externe

Le Détecteur 2414 a la possibilité de commander un four pour colonne externe proposé en option, via le port EXT 1 (Port du four pour colonne externe) situé sur son panneau arrière. Ce port est un connecteur DIN standard à 9 broches.

Port du four pour colonne externe

Options des connexions de polarité

« Polarity Enable » (Activer la polarité)

« Polarity » (Polarité)

Polarité de la sortie « Detector out » (Sortie du détecteur)

Ouverte Ouverte Sans effet

Ouverte Fermée Sans effet

Fermée Ouverte Négative (inversée)

Fermée Fermée Inchangée

��

Panneau arrière du détecteur

Port du four pour colonne externe


4 Préparation des solvants

Le choix du bon solvant et sa préparation sont essentiels en réfractomé-trie différentielle pour éviter le bruit, la dérive ou les fluctuations irrégu-lières de la ligne de base.

Avertissement : pour éviter tout accident résultant de l'utilisa-tion de produits chimiques, observez systématiquement les Bonnes Pratiques de Laboratoire lors de la manipulation des sol-vants. Consultez les consignes de manipulation indiquées sur les fiches de données de sécurité fournies avec les solvants utilisés.


Rubrique Page

Problèmes courants liés aux solvants 4-2

Choix du solvant 4-2

Dégazage des solvants 4-5

4-1

Problèmes courants liés aux solvants

Le Détecteur 2414 mesure les changements d'indice de réfraction de la solution traversant le compartiment à échantillon de la cuve de circulation. Toutefois, des facteurs autres que la présence de molécules d'échantillon dissoutes peuvent modifier l'indice de réfraction d'une solution. Les problèmes fréquemment rencontrés sont les suivants :

• Variations de température

• Variations de pression

• Contaminants

• Séparation de solvants mélangés

• Élimination des gaz dissous par dégazage

Choix du solvant

Le solvant optimal pour votre analyse doit posséder les caractéristiques suivantes :

• Bonnes propriétés de solubilité pour votre application

• Indice de réfraction suffisamment différent de celui des composants de l'échantillon

• Bruit faible sur la ligne de base

• Sensibilité optique optimale

Qualité des solvantsUtilisez des solvants de qualité spectroscopique ou HPLC ou supérieure, permettant :

• d'obtenir des résultats reproductibles,

• de réduire au minimum la maintenance de l'instrument,

• de minimiser les interférences optiques.

Un solvant pollué ou impur peut entraîner :

• un bruit et une dérive de la ligne de base,

• une obstruction des colonnes,

• des blocages sur le circuit fluidique.

4-2 Préparation des solvants

Liste de contrôle pour la préparation des solvantsLes recommandations de préparation des solvants suivantes favorisent l'obtention d'une ligne de base stable et d'une résolution satisfaisante :

• Filtrez les solvants sur un filtre de 0,22 µm.

• Dégazez les solvants.

• Agitez les solvants.

• Protégez les solvants contre les courants d'air et les chocs.

EauUtilisez uniquement de l'eau provenant d'un système de purification de haute qualité. Si l'eau fournie par le système de production d'eau n'est pas filtrée, filtrez-la sur un filtre à membrane de 0,22 µm avant utilisation.

TamponsLors de l'utilisation de tampons, dissolvez tout d'abord les sels, ajustez le pH puis filtrez pour éliminer les matières non dissoutes.

Tétrahydrofurane, ou THFLors de l'utilisation de THF non stabilisé, vérifiez que le solvant est fraîche-ment préparé. Si le flacon de THF a été ouvert auparavant, il contient des impuretés, principalement des peroxydes, qui entraînent une dérive de la ligne de base.

Avertissement : les contaminants présents dans le THF, des peroxy-des, peuvent exploser s'ils sont séchés ou concentrés.

Choix du solvant 4-3

Indices de réfraction des solvants courantsLe tableau ci-dessous répertorie les indices de réfraction des solvants les plus couramment utilisés en chromatographie. Consultez-le pour vérifier si l'indice de réfraction du solvant est suffisamment différent de celui des échantillons analysés.

Indices de réfraction des solvants courants

Solvant Indice de réfraction Solvant Indice de

réfraction

Fluoroalcanes 1,25 Tétrahydrofurane, ou THF

1,408

Hexafluoroisopropanol, ou HFIP

1,2752 Alcool amylique 1,410

Méthanol 1,329 Diisobutylène 1,411

Eau 1,33 n-Décane 1,412

Acétonitrile 1,344 Chlorure d'amyle 1,413

Éther éthylique 1,353 Dioxane 1,422

n-Pentane 1,358 Bromure d'éthyle 1,424

Acétone 1,359 Dichlorométhane 1,424

Éthanol 1,361 Cyclohexane 1,427

Acétate de méthyle 1,362 Éthylèneglycol 1,427

Éther isopropylique 1,368 N,N-Diméthylforma-mide, ou DMF

1,428

Acétate d'éthyle 1,370 N,N-Diméthylacéta-mide, ou DMAC

1,438

Pentène-1 1,371 Sulfure d'éthyle 1,442

Acide acétique 1,372 Chloroforme 1,443

Chlorure d'isopropyle 1,378 Dichlorure d'éthylène 1,445

Isopropanol 1,38 Tétrachlorure de car-bone

1,466

n-Propanol 1,38 Diméthylsulfoxyde, ou DMSO

1,477

Méthyléthylcétone 1,381 Toluène 1,496

Diéthylamine 1,387 Xylène ~1,50


Dégazage des solvants

Le dégazage est l'étape la plus importante de la préparation des solvants. Un dégazage permet d'obtenir :

• des lignes de base stables et une plus grande sensibilité,• des temps de rétention reproductibles,• un fonctionnement stable de la pompe ou du système de distribution de

solvant.

Cette rubrique présente des informations sur la solubilité des gaz, les métho-des de dégazage et certains points à considérer pour le dégazage des solvants.

Solubilité des gazLa quantité de gaz dissoute dans un volume donné dépend :

• de l'affinité chimique du gaz pour le liquide,• de la température du liquide,• de la pression appliquée sur le liquide.

Un changement de composition, de température ou de pression de la phase mobile peut provoquer un dégazement spontané.

Effet des forces intermoléculaires

Les gaz apolaires, tels que N2, O2, CO2, He, sont plus solubles dans les sol-vants apolaires que dans les solvants polaires. La solubilité d'un gaz est en général maximale dans un solvant dans lequel les forces d'attraction intermo-léculaires sont similaires à celles qui s'exercent dans le gaz, soit la dissolution d'un semblable par un semblable.

Chlorure de n-propyle 1,389 Benzène 1,501

Méthylisobutylcétone 1,394 Pyridine 1,510

Nitrométhane 1,394 Chlorobenzène 1,525

1-Nitropropane 1,400 o-Chlorophénol 1,547

Isooctane 1,404 Aniline 1,586

Cyclopentane 1,406 Disulfure de carbone 1,626

Indices de réfraction des solvants courants (Suite)

Solvant Indice de réfraction Solvant Indice de

réfraction


Effets de la température

La température influe sur la solubilité des gaz. Si la dissolution est exothermi-que, la solubilité du gaz diminue lorsqu'on chauffe le solvant. Si la dissolution est endothermique, la solubilité augmente lorsqu'on chauffe le solvant. Par exemple, la solubilité de He dans H2O diminue lorsque la température aug-mente, mais la solubilité de ce même gaz dans le benzène augmente avec la température.

Effets de la pression partielle

La masse de gaz dissoute dans un volume donné de solvant est proportionnelle à la pression partielle du gaz dans la phase gazeuse du solvant. Une diminu-tion de la pression partielle du gaz engendre une diminution de la quantité de gaz dans la solution.

Procédés de dégazage des solvantsLe dégazage des solvants contribue à la stabilité de la ligne de base. Il améliore la reproductibilité et le fonctionnement de la pompe.Deux méthodes sont généralement utilisées pour dégazer les solvants :

• la réduction de pression par le vide,• le traitement par les ultrasons.

Ces méthodes peuvent être utilisées seules ou combinées.

Dégazage sous vide

Le dégazeur à vide intégré fonctionne selon la loi de Henry pour éliminer les gaz dissous du solvant. Cette loi énonce que la fraction molaire d'un gaz dis-sous dans un liquide est proportionnelle à la pression partielle de ce gaz dans la phase vapeur au-dessus du liquide. Lorsque la pression partielle d'un gaz à la surface d'un liquide est réduite, par aspiration par exemple, alors une quan-tité proportionnelle de ce gaz sort de la solution.

Remarque : le dégazage sous vide peut modifier la composition des mélanges de solvants.


Traitement par les ultrasons

Le traitement par les ultrasons consiste à soumettre le solvant à des ondes sonores hautement énergétiques. L'énergie ainsi transmise au solvant provo-que l'agrégation des « bulles » de gaz de taille inférieure au micron. Il se forme ainsi des bulles de taille suffisante pour remonter à la surface du solvant et se dissiper. Employé seul, le traitement par les ultrasons permet de dégazer 4 litres de solvant en 22 minutes environ.

Conseils pour le dégazage des solvantsChoisissez la technique de dégazage la plus efficace dans le cadre de votre application.

Dégazage sous vide

Plus la durée d'exposition du solvant au vide est longue, plus la quantité de gaz dissous éliminée est importante. Deux facteurs agissent sur la durée d'exposition au vide du solvant :

• Le débit : à faible débit, la plus grande partie du gaz dissous est éliminée à mesure que le solvant traverse la chambre à vide. Aux débits plus éle-vés, la quantité de gaz éliminée par unité de volume est plus faible.

• L'aire surfacique de la membrane de dégazage : la longueur de la mem-brane de dégazage est fixe pour une chambre à vide donnée. Pour aug-menter la longueur de la membrane, plusieurs chambres à vide peuvent être raccordées en série.

Lors de l'utilisation du Détecteur 2414 avec un module de séparations Alliance, réglez le dégazeur intégré sur On (Activé).

Utilisation combinée des ultrasons et du dégazage sous vide

Utilisés ensemble, les ultrasons et le dégazage sous vide permettent de dégazer très rapidement les solvants. Cette technique est celle qui offre le plus faible risque de modifier la composition des mélanges de solvants, car les solvants mélangés sont maintenus sous vide pendant un laps de temps très faible, généralement inférieur à une minute.

Avertissement : pour éviter les blessures dues à la projection d'éclats de verre, n'appliquez pas le vide aux flacons en verre fumé dans les-quels sont conditionnés les solvants à la livraison, car ils présentent un risque important d'implosion dans ces conditions. Utilisez des flacons à parois épaisses spécialement conçus pour les applications sous vide.



5 Utilisation du détecteur


Rubrique Page

Mise en marche 5-2

Fonctionnement en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction) 5-12

Fonctionnement en mode « 410 » autonome 5-29

Fonctionnement en mode « 410 » commandé à distance 5-36

Configuration du détecteur 5-37

Optimisation des performances 5-41

Mise hors tension 5-46

5-1

Mise en marche

InitialisationAvant d'allumer le détecteur, vérifiez que le connecteur d'alimentation du panneau arrière du détecteur est correctement raccordé à la source d'alimen-tation électrique.

Pour allumer le détecteur, appuyez sur l'interrupteur de marche/arrêt situé dans l'angle inférieur droit à l'avant du détecteur.

Au démarrage, le détecteur émet trois bips et lance une série de tests de dia-gnostic de démarrage. Si tous les tests sont réussis, l'écran d'accueil initial correspondant au mode RIU (Unités d'indice de réfraction) ou 410 s'affiche.

Écran d'accueil initial en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

Écran d'accueil initial en mode « 410 »

Remarque : une fois connecté à un système de pilotage Waters via le bus IEEE-488 ou le connecteur Ethernet, le Détecteur 2414 passe automatique-ment en mode 410 s'il était en mode RIU (Unités d'indice de réfraction).

Une fois l'initialisation terminée, vous pouvez modifier le paramétrage par défaut selon vos besoins, lors de la configuration initiale ou à chaque change-ment de l'application. À la fin de l'initialisation, le détecteur affiche le premier de quatre écrans d'accueil. Le passage d'un écran à l'autre s'effectue au moyen de la touche Next (Suivant). Consultez « Utilisation du clavier », page 5-4 et « Navigation dans l'interface utilisateur », page 5-12 pour plus de détails. Des écrans supplémentaires sont également disponibles : deux écrans TEMP °C, trois écrans CONFIGURE (Configurer), un menu METHODS (Méthodes) et un menu DIAGNOSTICS.

5-2 Utilisation du détecteur

Recommandation : vérifiez tous les écrans lors du paramétrage initial du Détecteur 2414.

Plusieurs heures sont nécessaires pour que le banc optique se stabilise après un changement de température. Ne lancez pas d'analyse avant d'avoir stabi-lisé la température. Un changement de température provoque une dérive de la ligne de base. Il peut s'avérer nécessaire dans ce cas d'optimiser de nouveau la LED.

Échec des tests de diagnostic au démarrageEn cas d'échec de l'un des diagnostics au démarrage, le détecteur émet un signal sonore et affiche un message d'erreur.

Utilisation de l'aideLe détecteur offre une aide contextuelle limitée. Lorsque vous accédez à ? Shift, HOME (Accueil) depuis n'importe quel point du programme associé à un écran d'aide, l'écran considéré apparaît.

Exemple d'un écran d'aide

Appuyez sur Enter (Entrée) pour fermer l'écran d'aide. Si aucune aide n'est disponible pour la fonction utilisée, la touche ? n'affiche aucune réponse.

Mise en marche 5-3

Utilisation du clavierLe clavier du Détecteur 2414 comporte 24 touches qui servent aux fonctions suivantes :

• Saisie numérique complète : 10 chiffres plus un point comme séparateur décimal.

• Fonctions générales : Enter (Entrée), Shift (Sélection du second niveau), CE (Effacer la saisie), Next (Suivant) et fonctions d'aide en ligne.

• Navigation : les touches ▲ et ▼ sont utilisées uniquement pour la navi-gation. La touche ▲ vous permet également de vous déplacer vers la gauche et la touche ▼ vers la droite.

• Navigation vers des écrans particuliers : HOME (Accueil), TEMP °C, DIAG (Diagnostics), TRACE (Tracer), CONFIGURE (Configurer) et METHOD (Méthode).

• Accès aux fonctions principales : Chart Mark (Marquer le graphique), Auto Zero (Mise à zéro automatique), Run/Stop (Analyser/Arrêter), Reset Clock (Réinitialiser l'horloge), Purge, Lock (Verrouillage), Recycle (Recyclage), Polarity (Polarité), System Information (Informations système), Previous (Précédent), Cancel (Annuler), +/–, et Clear Field (Effacer la saisie).

• Accès aux fonctions secondaires : Scale (Échelle) et Contrast (Contraste).


Clavier du détecteur

Les touches des fonctions principales ont une action immédiate et ne nécessi-tent aucune saisie supplémentaire. Les touches des fonctions secondaires nécessitent d'entrer des informations dans des champs de paramètres, puis d'appuyer sur Enter (Entrée) pour activer les fonctions spécifiées.

Les touches dont la fonction est inscrite en lettres majuscules, HOME (Accueil), TEMP °C, DIAG (Diagnostics), TRACE (Tracer), METHOD (Méthode) et CONFIGURE (Configurer), activent directement la fonction spécifiée, à partir de la plupart des écrans.

Pour les entrées numériques de 1 à 9 utilisées pour l'énumération des choix proposés dans les menus ou listes, appuyez sur la touche du chiffre correspon-dant à l'élément voulu, puis sur la touche Enter (Entrée). Pour sélectionner le numéro 10, saisissez 0 puis appuyez sur Enter (Entrée). Pour vous déplacer jusqu'à la fin d'un menu, appuyez sur •. Pour les entrées 11 ou 12, positionnez le curseur jusqu'à l'élément voulu du menu et appuyez sur Enter (Entrée).

Enter

Shift0

1 2

4 5

87

3

6

9

CE

Chart Mark Auto Zero Run/Stop

TRACE

DIAG Next

Purge

Reset?

METHOD Recycle

CONFIGURE Previous

Cancel

System Info

.

TEMP°C

Scale

POLARITY

HOME

+/− Clear Field

ContrastLock

Mise en marche 5-5

Le tableau ci-dessous décrit les fonctions des touches primaires et secondaires du clavier du détecteur.

Description du clavier

Touche

Description

Accès direct « Shift » (Sélection du second niveau) activé

HOME (Accueil) : affiche l'écran RIU (Unités d'indice de réfraction) qui contient les icônes, ainsi que les champs RIU FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) et Temp (Température).

? : affiche le cas échéant une aide contextuelle.

Chart Mark (Marquer le graphique) : envoie une impulsion à la sortie analogi-que. Cette touche n'a pas d'effet si la fonction Chart Mark (Marquer le graphique) est désactivée sur l'écran d'accueil n° 4.

Polarity (Polarité) : change le signe algébrique du signal émis en sortie. La polarité active est indiquée par une icône.

Auto Zero (Mise à zéro automatique) : règle le déca-lage en unités d'indice de réfraction pour que la valeur mesurée soit 0 RIU. Cette touche n'a pas d'effet si la fonction Auto Zero (Mise à zéro automatique) est désacti-vée. La touche Auto Zero peut être activée ou désacti-vée sur le quatrième écran d'accueil. Voir Figure .

N/A

?

HOME

Polarity

Chart Mark

Auto Zero


Run/Stop (Analyser ou arrêter) : déclenche ou arrête la méthode active. Le temps écoulé s'affiche dans le coin inférieur droit de l'écran d'accueil.

Reset (Réinitialiser) : réinitia-lise l'horloge d'exécution du détecteur à 0 minute et rap-pelle les conditions initiales de la méthode active.

▲, ▼ : sur les écrans possédant des champs de saisie de type zone de texte, case à cocher ou liste, le champ actif est signalé par une bordure épaisse. Les touches fléchées permettent de changer de champ actif. (▲ déplace la sélection vers le haut ou la gauche ; ▼ la déplace vers le bas ou la droite. Sur les écrans munis d'une liste déroulante, ces touches déplacent la zone de surbrillance vers le haut, en début de liste, ou vers le bas, en fin de liste. D'autres écrans peuvent présenter des instructions spéciales pour l'utilisation des touches ▲ et ▼, par exemple l'écran Display Contrast (Contraste de l'affichage).

Next (Suivant) : affiche un écran offrant des options sup-plémentaires, en liaison avec l'écran actif. L'utilisation répétée de cette touche ramène toujours sur l'écran d'origine. Sur la plupart des écrans où cette touche est active, l'icône NEXT (Sui-vant) en forme de flèche appa-raît dans l'angle inférieur droit de l'affichage.

Previous (Précédent) : à cha-que fois que la touche Next (Suivant) est active, la fonction Previous (Précédent) permet de naviguer en sens inverse parmi les écrans.

Description du clavier (Suite)

Touche

Description


Reset

Run/Stop

Previous

Next

Mise en marche 5-7

TEMP °C : affiche l'écran où s'effectuent le réglage des températures du four du détecteur et du four pour colonne ou CHM, pour « column heater module ». Les plages de réglage des tempé-ratures de consigne sont les suivantes : de 30 à 55 °C pour le four du détecteur, et de 30 à 150 °C pour le four pour colonne.La température de consigne minimale assurant un fonc-tionnement stable se situe habituellement 5 °C au-des-sus de l'ambiante.

METHOD (Méthode) : affiche la liste des options permettant de créer, de stocker, de rappeler et de réinitialiser les métho-des, qui contiennent des événe-ments de seuil ou programmés.

DIAG (Diagnostics) : affiche le menu des tests de diagnostics.

CONFIGURE (Configurer) : affiche le premier écran de configuration.

TRACE (Tracer) : affiche le tracé de mesure en unités d'indice de réfraction.

Scale (Échelle) : lorsque le tracé des unités d'indice de réfraction est affiché, cette fonction permet de modifier la plage d'affichage sur les axes X, en unité de temps, et Y, en unité d'indice de réfraction.

Shift (Sélection du second niveau) : permet d'accéder aux fonc-tions secondaires, identifiées par du texte sur le haut des tou-ches concernées. L'activation de la touche Shift (Sélection du second niveau) est temporaire, et s'achève après pression sur la touche suivante.


Touche

Description


METHOD

TEMP °C

CONFIGURE

DIAG

Scale

TRACE

Shift


0-9 : permettent de saisir les chiffres correspondants dans le champ actif. Positionnent également le curseur sur l'élément correspondant d'une liste. 0 étant le dixième élément. Sélectionne le nombre correspondant dans un menu.

0–9 : consultez les descriptions des touches numériques spécifi-ques utilisant l'activation de Shift (Sélection du second niveau).

1 : voir 0-9 ci-dessus. Purge : active et désactive le mode Purge. L'état de la fonc-tion, activée ou désactivée, est indiqué par une icône.

3 : voir 0-9 ci-dessus. Recycle (Récyclage) : active la vanne de recyclage ou de déri-vation. La touche Recycle (Recyclage) est une touche de basculement. L'état de la fonc-tion, activée ou désactivée, est indiqué par une icône.

4 : voir 0-9 ci-dessus. System Info (Informations du système) : affiche des informa-tions relatives au système, notamment la version du logi-ciel, l'adresse IEEE-488 et le numéro de série de l'instrument.


Touche

Description


0-9

Purge

1

Recycle

3

System Info

4

Mise en marche 5-9

5 : voir 0-9 ci-dessus. Lock (Verrouillage) : permet, à partir de l'écran d'accueil, d'activer ou d'annuler la fonc-tion de verrouillage du clavier. Cette fonction permet d'éviter de dérégler involontairement le détecteur. L'état du ver-rouillage est indiqué par une icône sur l'écran d'accueil.

6 : voir 0-9 ci-dessus. Contrast (Contraste) : permet l'ajustement du contraste de l'afficheur à cristaux liquides.

0 : voir 0-9 ci-dessus. Cancel (Annuler) : dans cer-tains champs, permet d'annuler un message sans effectuer l'action. Le message Cancel (Annuler) est alors affiché sur la bordure inférieure droite du message.

• : permet de saisir le point de séparation décimale. Cette touche positionne également le curseur sur le dernier élé-ment d'une liste.

+/– : permet la saisie de valeurs numériques négatives dans les champs qui les acceptent. Utili-sez cette fonction pour inverser le signe du nombre saisi dans le champ actif.


Touche

Description


Lock

5

Contrast

6

Cancel

0

+/–

•


CE (Effacer la saisie) : permet d'effacer la saisie et de réta-blir la valeur précédemment affichée dans le champ. Cette touche permet, dans certains champs, de sélectionner un mot comme valeur du champ. Par exemple, dans le paramé-trage du décalage de tension accessible via les diagnostics, vous pouvez saisir une valeur numérique ou régler le para-mètre sur OFF (Désactivé) en appuyant sur la touche CE (Effacer la saisie).

Clear Field (Effacer le champ) : efface le champ de saisie avant de saisir les valeurs souhaitées.

Enter (Entrée) : termine la saisie dans un champ modifiable. Agit également comme la touche fléchée vers le bas et déplace la sélection du champ actif. Appuyez sur Enter (Entrée) pour confirmer la lecture des messages d'erreur ou d'autre nature. Dans ce cas, le mot Enter (Entrée) apparaît dans la bordure inférieure droite du message.


Touche

Description


Clear Field

CE

Enter

Mise en marche 5-11

Navigation dans l'interface utilisateurProcédez selon les instructions de cette section pour naviguer parmi les écrans et les menus lors de l'utilisation du Détecteur 2414.

1. Appuyez sur la touche Enter (Entrée) ou les touches ▲ et ▼ pour naviguer entre les champs de saisie sur un écran.

Résultat : le champ actif est signalé par une bordure épaisse.

2. Appuyez sur Enter (Entrée) pour mettre à jour le champ actif une fois la saisie effectuée.

Remarques :

• En cas d'erreur pendant la saisie, appuyez sur CE (Effacer la saisie) pour annuler vos modifications et vous replacer dans le champ actif.

• Un champ actif contenant un menu est marqué d'un nombre, à droite du champ et à l'intérieur de la bordure épaisse.

3. Pour dérouler une liste de choix, appuyez sur Enter (Entrée) puis effectuez l'une des actions ci-après :

• Appuyez sur la touche numérique correspondant à l'élément désiré pour le sélectionner immédiatement.

• Utilisez les touches ▲ et ▼ pour faire défiler la liste, puis appuyez sur Enter (Entrée).

Remarque : les touches ▲ et ▼ ne permettent pas d'augmenter ou de diminuer la valeur d'un champ numérique. Utilisez pour cela le clavier numérique.

Fonctionnement en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

Le mode RIU (Unités d'indice de réfraction), le mode autonome par défaut du détecteur, permet de le programmer via le panneau avant. Ce mode configure l'instrument pour utiliser les µRIU (Micro-unités d'indice de réfraction) comme unité d'affichage sur le panneau avant et au niveau des sorties du détecteur. Le paramètre RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) permet de convertir les unités d'indice de réfraction en tension électrique.


-

Utilisation de l'écran d'affichage en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

Le détecteur dispose d'un affichage graphique bitmap 128 × 64 pixels et d'un clavier souple de 24 touches comme interface utilisateur. Le détecteur affiche l'écran d'accueil après l'exécution sans incident des tests de diagnostic au démarrage.

Écran d'accueil en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

Vous pouvez rappeler l'écran d'accueil depuis les autres écrans en appuyant sur HOME (Accueil). Lors de la première utilisation du détecteur, l'écran d'accueil affiche les réglages par défaut, préréglés en usine. Par la suite, l'écran d'accueil affiche les derniers réglages avant arrêt du détecteur.

Icônes d'indice de réfraction, de fonction et de message

Les écrans HOME (Accueil), TEMP °C et CONFIGURE (Configurer) du programme du détecteur affichent les icônes ou les champs illustrés dans la figure précédente.

Icônes de mode, de fonction et des écrans de message

Icône/Champ Nom de l'icône ou du champ Fonction

Écran d'accueil 1 (état), écran d'accueil 2 (saisie)

Unités d'indice de réfraction à pleine échelle

Indique la valeur du paramètre RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle).

Écran d'état 1 (état), Champ Temp °C (saisie)

Température du détecteur

Indique la température du four dudétecteur en temps réel.

Purge

Unités d'indicede réfraction àpleine échelle

Température dudétecteur

Unités d'indice de réfraction

Polarité Mode

Sélection du second niveau

Verrouillage clavier

N° de la méthode locale/Commande à distance

Durée d'analyse (minutes)

Écran suivant


-

t

-

Champ numérique Unités d'indice de réfraction

Affiche l'indice de réfraction mesuré, en µRIU : 1 × 10 -6 d'unitésd'indice de réfraction.

Sélection du second niveau activée/désacti-vée

Vide signifie que la sélection est désactivée.▲ signifie que la sélection est acti-vée.

Verrouillage/déver-rouillage clavier

Un cadenas ouvert signifie que le clavier n'est pas verrouillé.Un cadenas fermé signifie que les paramètres ne peuvent pas être modifiés.

Diagnostics permanents

Lorsque l'icône de clé plate est affichée sur l'écran d'accueil, un dia-gnostic permanent est activé.

N° de la méthode locale/Commande à distance

Commande locale/numéro de méthode : lorsque le détecteur n'espas commandé par un système de données ou tout autre appareil viale bus IEEE-488, la lettre « m » enécriture cursive s'affiche, suivie dunuméro de la méthode active ou d'un astérisque (*) qui indique queles conditions actives ne sont pas enregistrées dans une méthode.Commande à distance/adresse IEEE : lorsque le détecteur est commandé par un système de données ou tout autre appareil via le bus IEEE-488, une icône de com-mande à distance contenant l'adresse IEEE s'affiche.

Icônes de mode, de fonction et des écrans de message (Suite)



-

-

-

Navigation pour quitter et revenir à l'écran d'accueil en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

La touche HOME (Accueil) ramène à l'écran d'accueil initial, à partir de la plupart des écrans. L'écran d'accueil vous permet d'accéder à plusieurs fonc-tions secondaires. Pour atteindre les écrans des fonctions secondaires à partir de l'écran d'accueil, appuyez sur Next (Suivant). Les fonctions secondaires disponibles en mode RIU (Unités d'indice de réfraction) sont les suivantes :

• RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle)

• Filter type (Type de filtre)

• Time constant (Constante de temps)

• Voltage offset (Décalage de tension)

Champ numérique Durée d'analyse en minutes

Affiche le temps écoulé depuis quevous avez appuyé sur la touche Run (Analyser) ou qu'un signal Inject Start (Démarrage de l'injection) a été reçu.

Suivant Signale l'accès à des écrans supplémentaires lorsque vous appuyez sur la touche Next (Suivant).

Polarité L'icône affiche la polarité active des mesures en unités d'indice de réfraction.

Purge Indique que la purge est activée.

Recyclage La vanne de recyclage ou de déri-vation est active.

Icônes d'écran de message, de gauche à droite : Error (Erreur), Question, Information et War-ning (Avertissement).




• µRIU offset (Décalage de micro-unité d'indice de réfraction)

• Activation et désactivation des saisies clavier

Les paramètres saisis dans les champs de fonctions secondaires deviennent partie intégrante des conditions de la méthode active et sont conservés lors de son enregistrement.

Fonctions secondaires de l'écran d'accueil « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

Les fonctions suivantes sont accessibles depuis l'écran d'accueil, directement depuis l'écran ou en appuyant sur la touche Next (Suivant) :

Écran d'accueil 1

Écran d'accueil 2

Écran d'accueil 3

Écran d'accueil 4 Appuyez sur Next (Suivant)


• RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) : le signal d'indice de réfraction émis en sortie est défini par la relation suivante :

RIU émis en sortie = Δn* (2 Volts / RIU FS)

La plage d'unités d'indice de réfraction à pleine échelle RIU-FS va de 500 à 1 µRIU. Elle est réglée par défaut sur 500.

Le paramètre RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) per-met de générer une tension analogique en sortie du détecteur, en appli-quant le facteur d'échelle approprié La valeur exprimée en µRIU correspond à la valeur d'indice de réfraction lorsque le signal de sortie ana-logique sature à la pleine échelle. Par exemple, si le paramètre RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) est réglé sur 500 µRIU, un signal de ±500 µRIU génèrera un signal de ±2 V en sortie. La valeur de ce paramètre n'affecte pas la valeur affichée sur le panneau avant.

• Filter type (Type de filtre) : cette fonction a pour valeur Hamming ou RC. Elle peut être réglée via le panneau avant, un événement programmé ou l'interface de commande à distance. Valeur par défaut : Hamming en mode RIU (Unités d'indice de réfraction) et RC en mode 410.

Avertissement : une modification de la valeur RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) modifie la sortie analogique 2 V du détecteur.

Facteurs de conversion et équivalences entre les modes « 410 » et « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

Sensibilité Facteur nRIU/mV Équivalence en µRIU-FS

1 5000,000 10000

2 2500,000 5000

4 1250,000 2500

8 625,000 1250

16 312,500 625

32 156,250 313

64 78,125 156

128 39,063 78

256 19,531 39

512 9,766 20

1024 4,883 10


• Time constant (Constante de temps) : cette fonction est réglée via le panneau avant, un événement programmé ou l'interface de commande à distance. Elle permet d'ajuster la constante de temps du filtre antibruit, afin d'optimiser le rapport signal/bruit sans avoir à modifier le réglage de la sensibilité. La plage de réglage va de 0,1 à 5,0 secondes pour le fil-tre Hamming, par incrément de 0,1 seconde (valeur par défaut : 1,0 seconde). Pour le filtre RC, la plage de réglage va de 0,1 à 10,0 secondes, par incrément de 0,1 seconde.

• Voltage offset (Décalage de tension) : ajuste le signal de sortie analogi-que tracé. Exprimé en mV, le décalage de tension ajuste le signal 2 V de la valeur saisie, entre 0 et 2000 mV. Cette fonction est utile pour les ajustements mineurs, ainsi que pour annuler un éventuel décalage entre le Détecteur à réfractomètre 2414 et un système informatique raccordé.µRIU offset (Décalage d'unités d'indice de réfraction) : ajuste la sortie du détecteur de la valeur saisie. Cette fonction a pour valeur 0.0 µRIU par défaut ; elle peut être réglée sur la plage ±500,0 µRIU.

• Enable keypad auto zero (Activer la mise à zéro automatique via le clavier) : sélectionné par défaut, ce paramètre effectue une remise à zéro automatique à chaque fois que la touche correspondante est utilisée sur le panneau avant. Vous pouvez désactiver ce paramètre en appuyant sur l'une des touches numériques, ce qui décoche la case.

• Enable keypad chart mark (Activer le tracé d'une ligne via le clavier) : sélectionné par défaut, ce paramètre génère une ligne sur le graphe à chaque fois que la touche correspondante est utilisée sur le panneau avant. Vous pouvez désactiver ce paramètre en appuyant sur l'une des touches numériques, ce qui décoche la case.

• Enable keypad purge (Activer la purge via le clavier) : sélectionné par défaut, ce paramètre effectue une purge à chaque fois que la touche cor-respondante est utilisée sur le panneau avant. Vous pouvez désactiver ce paramètre en appuyant sur l'une des touches numériques, ce qui décoche la case.

• Enable keypad recycle (Activer le recyclage via le clavier) : sélec-tionné par défaut, ce paramètre effectue un recyclage à chaque fois que la touche correspondante est utilisée sur le panneau avant. Vous pouvez désactiver ce paramètre en appuyant sur l'une des touches numériques, ce qui décoche la case.


• Auto zero on inject (Mise à zéro automatique à l'injection) : sélec-tionné par défaut, ce paramètre entraîne une mise à zéro automatique à chaque fois que le détecteur reçoit un signal de début d'injection par fer-meture d'un contact, communication IEEE-488 ou via le panneau avant. Vous pouvez désactiver ce paramètre en appuyant sur l'une des touches numériques, ce qui décoche la case.

• Auto zero delay (Temporisation de mise à zéro automatique) : s'appli-que uniquement lorsque la mise à zéro est ordonnée par une entrée d'événement ou l'interface de commande à distance, non par la touche du panneau avant. La plage de réglage de la temporisation va de 0 à 30 secondes (valeur par défaut : 10 secondes). Le décompte des secondes s'affiche sur l'écran du panneau avant.

• Enable keypad chart mark (Activer le tracé d'une ligne via le clavier) : sélectionné par défaut, ce paramètre génère une ligne sur le graphe par fermeture d'un contact ou à chaque fois que la touche corres-pondante est utilisée sur le panneau avant. Vous pouvez désactiver ce paramètre en appuyant sur l'une des touches numériques, ce qui déco-che la case.

Préparation d'une analyse en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

Après avoir appuyé sur HOME (Accueil) pour revenir à l'écran d'accueil et sélectionné un mode de sortie pour le détecteur, consultez « Configuration du détecteur », page 5-37, vous êtes prêt à paramétrer le détecteur en vue d'une analyse. En plus du mode de sortie du détecteur, vous devez programmer les paramètres suivants avant de démarrer une analyse :

• L'atténuation, c'est-à-dire RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle)

• Le type de filtre

• La constante de temps

• La température du four du détecteur

• La température du four pour colonne, le cas échéant

D'autres paramètres devront également être programmés selon les fonctions à utiliser durant l'analyse. Le tableau page 5-13 décrit ces fonctions, les champs, le numéro de l'écran, le type de fonction, les unités d'affichage, les plages autorisées et les paramètres par défaut de l'écran d'accueil et des écrans de fonctions secondaires.


Programmation d'événements programmés, d'événements de seuil et de méthodes

Remarque : les méthodes programmées concernent uniquement le mode RIU (Unités d'indice de réfraction).

Le détecteur permet d'enregistrer et de rappeler 10 méthodes, numérotées de 1 à 10. La présence d'un astérisque sur l'icône du numéro de méthode signifie que les conditions actives ne correspondent pas à une méthode enregistrée. Lorsque vous utilisez une méthode enregistrée, son numéro apparaît sur l'écran d'accueil initial du mode RIU (Unités d'indice de réfraction).

Après modification d'un paramètre tel que la température ou la valeur RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle), vous modifiez les con-ditions actives notées « Méthode * », qui peuvent être enregistrées sous forme de méthode. Vous pouvez enregistrer la méthode active dans l'un des dix emplacements de stockage de méthode disponibles, ou la remplacer par l'une des méthodes précédemment enregistrées. Lors du rappel ou du chargement d'une méthode enregistrée, vous remplacez les conditions de la méthode exis-tante par celles de la méthode enregistrée. L'écran d'accueil affiche le numéro de la méthode rappelée, jusqu'àu changement de l'une des conditions. Toute modification d'un paramètre, par exemple la température ou la valeur RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle), modifie les conditions actuelles et annule la méthode enregistrée active. Le numéro de la méthode est par conséquent remplacé par un astérisque.

Si le détecteur est éteint puis rallumé, les paramètres de fonctionnement rappelés sont ceux en vigueur au moment de l'arrêt de l'instrument.

Au démarrage, un astérisque est toujours affiché dans l'icône de la méthode sur l'écran d'accueil du mode RIU (Unités d'indice de réfraction).

Remarque : lorsque le détecteur fonctionne en mode 410, l'icône de méthode ne s'affiche pas ; lorsqu'il est sous pilotage à distance, l'icône de commande à distance s'affiche.

La méthode du détecteur contient tous les paramètres nécessaires pour reproduire une séparation chromatographique.


Événements programmés

Vous pouvez programmer jusqu'à 16 événements, à 0,01 minute près. Lors de la saisie, chaque nouvel événement programmé se rajoute en fin de liste. Si vous ne saisissez pas les événements dans l'ordre chronologique, la liste des événements est automatiquement remise dans l'ordre lorsque vous appuyez sur Next (Suivant). Le Détecteur 2414 permet de programmer les événements répertoriés dans le tableau suivant.

Paramètre d'événement programmé

Numéro Événement UnitésPlage de valeurs

Valeur par défaut

1 AutoZero (Mise à zéro automatique)

Non applicable Non applicable Désactivé

2 Polarity (Polarité)

Non applicable 1. – +

2. +

3 RIU-FS (Uni-tés d'indice de réfraction à pleine échelle)

µRIU 1 à 500 Désactivé

4 Chart Mark (Marquer le graphique)


5 Start Purge (Démarrer la purge)


6 End Purge (Terminer la purge)


7 Switch (Com-mutateur)

µRIU 1. On (Fermé) Désactivé

2. Off (Ouvert)

3. Pulse (Impulsion)


Pour programmer un nouvel événement programmé

1. Sur le clavier, activez la touche METHOD (Méthode) en appuyant sur Shift, TEMP °C.

Liste de choix « Method » (Méthode)

2. Dans la liste Methods (Méthodes), sélectionnez 1 Timed events (Événements programmés).

Résultat : un champ actif apparaît pour la saisie du temps de l'événement.

4. Rectangu-lar Wave (Onde rectan-gulaire)

5. Toggle (Bascule)

8 Threshold (Seuil)

µRIU 0,001 à 500,000 Désactivé

9 Start Recy-cle (Démar-rer le recyclage)


10 End Recycle (Terminer le recyclage)


Paramètre d'événement programmé (Suite)

Numéro Événement Unités Plage de valeurs

Valeur par défaut


3. Entrez le temps voulu pour l'événement. Lorsque vous commencez à saisir le temps, d'autres champs de saisie apparaissent.

Écran « Timed events » (Événements programmés)

4. Appuyez sur Enter (Entrée) pour confirmer la saisie du temps.

5. Appuyez sur ▼ pour passer au champ Set (Réglage), qui propose une liste de choix d'événements.

6. Appuyez de nouveau sur Enter (Entrée) pour afficher la liste d'options ou, si le numéro de l'événement est connu, appuyez directement sur la touche numérique correspondante.

7. Saisissez la valeur appropriée dans le champ To (Valeur de réglage), si celui-ci apparaît.

8. Appuyez sur Next (Suivant) pour ajouter un autre événement pro-grammé.

9. Pour supprimer un événement programmé, appuyez sur CE (Effacer la saisie) lorsque le champ de saisie du temps est actif, pour le faire passer sur OFF (Désactivé) comme valeur.

10. Appuyez sur HOME (Accueil) pour revenir à l'écran d'accueil du mode RIU (Unités d'indice de réfraction). Appuyez sur Run/Stop (Analyser ou arrêter) pour démarrer la méthode active, ou bien sur METHOD (Méthode) pour revenir à la liste de choix des méthodes et enregistrer la méthode.

11. Appuyez sur Reset (Réinitialiser) pour remettre l'horloge d'exécution à 0.

Si le Détecteur 2414 est configuré avec un passeur automatique d'échantillons 717plus de Waters ou un autre dispositif externe, la méthode est lancée par le signal de démarrage de l'injection programmé pour ce dispositif.


Remarque : lorsque vous travaillez en temps réel, sous les conditions actives signalées par un astérique dans l'icône de méthode, une coupure de courant ou l'extinction de l'appareil efface tous les événements de seuil et événements programmés qui n'ont pas été enregistrés dans une méthode. Consultez « Enregistrement d'une méthode », un peu plus loin dans cette section.

Événements de seuil

Les événements de seuil permettent de commander la sortie de commutateur à fermeture de contact à déclencher, pour un collecteur de fractions par exem-ple. Le commutateur peut être programmé pour changer d'état sur le détec-teur à chaque fois que le signal de sortie du détecteur dépasse une valeur RIU (Unité d'indice de réfraction) donnée. Cette capacité à détecter une valeur seuil est proposée en plus de l'actionnement du commutateur par le temps, comme décrit dans la section précédente. En dessous du niveau spécifié, le commutateur est défini comme indiqué dans le tableau ci-après.

Remarque : les événements de seuil peuvent uniquement être programmés pour des valeurs en µRIU positives.

Pour définir la période d'impulsion de la fréquence d'une onde, consultez « Accès aux écrans de configuration », page 5-37.

Pour programmer un événement de seuil

1. Sur le clavier, activez la touche METHOD (Méthode) en appuyant sur Shift, TEMP °C.

2. Dans la liste Methods (Méthodes), sélectionnez 2 Threshold events (Événements de seuil).

Paramètres de la liste « To » (Valeur de réglage) pour les événements de seuil

Numéro CommutateurÉtat du commutateuren dessous du seuil

1 On (Fermé) Off (Ouvert)

2 Off (Ouvert) On (Fermé)

3 Pulse (Impulsion) Off (Ouvert)

4 Rect Wave(Onde rectangulaire)

Off (Ouvert)

5 Toggle (Bascule) Toggle (Bascule)


Résultat : un champ actif, Above (Au-dessus de), en µRIU, s'affiche pour permettre de saisir le seuil. La saisie d'une valeur de seuil en µRIU dans le champ Above (Au-dessus de) fait apparaître un champ supplémen-taire, Switch (Commutateur).

Écran de saisie des événements de seuil

Précision : le choix Threshold (Seuil) dans le tableau page 5-21 vous permet de modifier cette valeur initiale de Threshold en tant qu'événe-ment programmé.

3. Appuyez sur Enter (Entrée) pour passer au champ Switch (Commuta-teur) suivant, ou appuyez sur les touches ▲ et ▼ pour naviguer entre les cinq champs de l'écran d'événements de seuil.

4. Lorsque le champ Switch (Commutateur) est actif, appuyez sur Enter (Entrée) pour afficher la liste de choix des événements de seuil, ou bien appuyez directement sur la touche numérotée correspondant à l'événe-ment à programmer.

Remarque : pour désactiver l'événement Threshold (Seuil), appuyez sur CE (Effacer la saisie) dans le champ Above (Au-dessus de) en µRIU et validez par Enter (Entrée).

Enregistrement d'une méthode

Une méthode est constituée de tous les événements programmables indiqués sur l'écran d'accueil du mode RIU (Unités d'indice de réfraction) et les écrans associés, ainsi que d'événements programmés et d'événements de seuil. Vous pouvez enregistrer la méthode active en sélectionnant un emplacement de stockage entre 1 et 10.


Pour enregistrer une méthode

1. Revenez à la liste de choix METHOD (Méthode) en appuyant sur Shift, Temp ×C.

2. Dans la liste Method (Méthode), sélectionnez 4 Store method (Enre-gistrer la méthode). Un champ de saisie du numéro de méthode s'affiche.

Liste de choix « Method » (Méthode)

3. Saisissez un nombre de 1 à 10 puis appuyez sur Enter (Entrée).

Résultat : un bref message « Storing * as method n » (Enregistrement sous la méthode n) s'affiche. Une fois la méthode enregistrée, la liste de choix Method (Méthodes) s'affiche de nouveau.

Chargement d'une méthode

Pour rappeler une méthode précédemment enregistrée


2. Appuyez sur 3, Retrieve a method (3, Rappeler une méthode).

Résultat : le numéro de la dernière méthode enregistrée ou rappelée s'affiche dans le champ du numéro de méthode.

3. Saisissez le numéro de la méthode à rappeler puis appuyez sur Enter (Entrée).

Résultat : un bref message « Retrieving method n » (Rappel de la méthode n) s'affiche.

Attention : aucun message d'avertissement ne vous prévient lors-que le numéro de méthode que vous choisissez est déjà utilisé pour une méthode précédemment enregistrée. Lorsque vous sai-sissez un numéro et appuyez sur Enter (Entrée), les conditions de la méthode active sont enregistrées et remplacent celles en mémoire dans l'emplacement spécifié.


Lorsque l'affichage revient à la liste de choix Method (Méthode), le numéro de la méthode sélectionnée apparaît dans l'icône de la méthode.

Affichage des événements d'une méthode

Pour consulter les événements de seuil et programmés qui constituent une méthode enregistrée

1. Rappelez la méthode comme décrit plus haut.

2. Quand le numéro de la méthode apparaît dans le champ du numéro de méthode, appuyez sur 1 pour afficher les événements programmés, ou sur 2 pour afficher les événements de seuil de la méthode affichée.

Remarque : si vous avez changé un événement de seuil ou programmé dans la méthode, un astérisque apparaît dans l'icône de la méthode (*) et signale que la méthode est différente de celle rappelée à l'étape 1. Vous pouvez alors enre-gistrer la méthode comportant les événements modifiés dans le même espace de stockage.

Réinitialisation d'une méthode

La réinitialisation d'une méthode enregistrée s'effectue en deux étapes : réinitialisation des conditions actuelles aux valeurs par défaut, puis enregistrement de ces valeurs dans l'un des espaces de stockage disponibles.

Pour effacer au moins une méthode

Remarque : pour éviter la perte des conditions actives, enregistrez-les dans l'un des emplacements de mémorisation disponibles avant d'effacer la méthode. Vous pouvez revenir aux conditions précédentes lors de l'effacement du contenu des emplacements de mémorisation.

1. Revenez à la liste de choix METHOD (Méthode) en appuyant sur Shift, Temp °C.

2. Appuyez sur 5, Reset method* (5, Réinitialiser la méthode*).

Résultat : un message vous invite à confirmer le rétablissement des conditions par défaut réglées en usine comme conditions actives.


Message de réinitialisation de méthode

• Les actions suivantes sont effectuées lorsque vous appuez sur Enter (Entrée) :

– Tous les événements programmés sont supprimés.

– Tous les événements de seuil sont désactivés.

– Tous les autres paramètres de fonctionnement de la méthode, RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à la pleine échelle), Filter (Filtre), Time Constant (Constante de temps), etc, prennent les valeurs par défaut.

• Si vous choisissez Cancel (Annuler) en appuyant sur Shift, 0, l'affichage revient au menu Method (Méthode).

3. Appuyez sur 4, Store method (4, Enregistrer la méthode) et saisissez un numéro d'emplacement de stockage.

4. Pour supprimer d'autres méthodes enregistrées, activez Cancel (Annuler) en appuyant sur Shift, 0. L'affichage revient au menu Method (Méthode).

Remarque : lorsque vous revenez à l'écran d'accueil du mode RIU (Unités d'indice de réfraction) en appuyant sur la touche HOME (Accueil), l'icône du numéro de la méthode comporte un astérisque.

Suppression d'événements

Vous pouvez effacer uniquement les événénements de seuil et programmés, sans réinitialiser les autres paramètres de fonctionnement.

Pour supprimer tous les événements de seuil ou programmés actifs


2. Appuyez sur 6, Clear events (6, Effacer les événements).

Résultat : un message vous invite à confirmer l'effacement de tous les événements actifs.


Message d'effacement d'événements

• Si vous appuyez sur Enter (Entrée) :

– Tous les événements programmés et de seuil sont supprimés.

– Tous les autres paramètres de fonctionnement de la méthode, RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à la pleine échelle), Fil-ter (Filtre), Time Constant (Constante de temps), etc, restent inchangés.

• Si vous choisissez Cancel (Annuler) en appuyant sur Shift, 0, l'affichage revient au menu Method (Méthode).

Remarque : lorsque vous revenez à l'écran d'accueil du mode RIU (Unités d'indice de réfraction) en appuyant sur la touche HOME (Accueil), l'icône du numéro de la méthode comporte un astérisque.

Fonctionnement en mode « 410 » autonome

Contrairement au mode RIU (Unités d'indice de réfraction), le mode 410 ne permet pas de programmer de méthodes ni d'utiliser des méthodes enregis-trées dans le Détecteur 2414. Le mode 410 est un mode autonome sous lequel le Détecteur 2414 fonctionne comme un Détecteur 410/2410 de Waters : ce mode d'émulation affiche les valeurs en pourcentage de la pleine échelle utili-sées par les Détecteurs 410 et 2410 et commande le signal Detector Out (Sortie du détecteur) en sortie du Détecteur 2414.

Pour faire passer le détecteur du mode RIU (Unités d'indice de réfraction) au mode 410, appuyez sur la touche CONFIGURE (Configurer). Consultez « Réglage du mode du détecteur », page 5-37.

Remarque : lorsque le détecteur est piloté à distance par un système de don-nées Waters tel qu'Empower, il bascule automatiquement en mode 410. Con-sultez « Fonctionnement en mode « 410 » commandé à distance », page 5-36.


Utilisation de l'écran d'affichage en mode « 410 »Le détecteur dispose d'un affichage graphique bitmap 128 × 64 pixels et d'un clavier souple de 24 touches comme interface utilisateur. Le détecteur affiche l'écran d'accueil du mode 410 après l'exécution sans incident des tests de dia-gnostic au démarrage.

Écran d'accueil en mode « 410 »

Vous pouvez rappeler l'écran d'accueil depuis les autres écrans en appuyant sur HOME (Accueil). Lors de la première utilisation du détecteur, l'écran d'accueil affiche les réglages par défaut, préréglés en usine. Par la suite, l'écran d'accueil affiche les derniers réglages avant arrêt du détecteur.

Icônes d'indice de réfraction, de fonction et de message en mode « 410 »

Les écrans HOME (Accueil), TEMP °C et CONFIGURE (Configurer) du programme du détecteur affichent les icônes ou les champs décrits dans le tableau suivant. Consultez le tableau page 5-21 pour plus de détails sur les plages de réglage et les valeurs par défaut de chaque outil ou champ.

Icônes de mode, de fonction et des écrans de message


Écran d'accueil 1 (état), écran d'accueil 2 (saisie)

Sensibilité Indique la valeur du paramètre de sensibilité.

Écran d'état 1 (état), champ Temp °C (saisie)

Température du détecteur

Indique la température du four du détecteur en temps réel.

SensibilitéTempérature

Pourcentage de la pleine échelle

Verrouillage clavier

Écran suivant

Sélection du second niveau

du détecteur

Polarité

Mode


Champ numérique Pourcentage de la pleine échelle

Affiche la valeur d'indice de réfraction sous la forme d'un pourcentage de la pleine échelle, pour une sensibilité donnée.

Sélection du second niveau acti-vée/désactivée

Vide signifie que la sélection est désactivée.▲ signifie que la sélection est activée.

Verrouillage/déver-rouillage clavier

Un cadenas ouvert signifie que le clavier n'est pas verrouillé.Un cadenas fermé signifie que les paramètres ne peuvent pas être modifiés.

Diagnostics perma-nents

Lorsque l'icône de clé plate est affichée sur l'écran d'accueil, un test de diagnostic permanent est activé.

Écran suivant Signale l'accès à des écrans supplémentaires lorsque vous appuyez sur la touche Next (Suivant).

Polarité L'icône affiche la polarité active des mesures RIU.

Purge Indique que la purge est activée.

Recyclage La vanne de recyclage ou de dérivation est active.

Icônes d'écran de message, de gauche à droite : Error (Erreur), Question, Information et Warning (Avertissement).




Navigation pour quitter et revenir à l'écran d'accueil en mode « 410 »La touche HOME (Accueil) ramène à l'écran d'accueil initial, à partir de la plupart des écrans. L'écran d'accueil vous permet d'accéder à plusieurs fonc-tions secondaires. Pour atteindre les écrans des fonctions secondaires à partir de l'écran d'accueil, appuyez sur Next (Suivant). Les fonctions secondaires disponibles en mode 410 sont les suivantes :

• Sensitivity (Sensibilité)

• Filter type (Type de filtre)

• Time constant (Constante de temps)

• Voltage offset (Décalage de tension)

• Activation et désactivation des saisies clavier


Fonctions secondaires de l'écran d'accueil « 410 »

Écran

Écran

Écran

Écran

Appuyez sur Next

d'accueil 1

d'accueil 2

d'accueil 3

d'accueil 4

Appuyez sur Next (Suivant)




Les fonctions suivantes sont accessibles depuis l'écran d'accueil, directement depuis l'écran ou en appuyant sur la touche Next (Suivant) :

• Sensitivity (Sensibilité) : le signal de sortie d'intégrateur compatible 410 de Waters est défini par la realtion suivante :

Signal de sortie du détecteur = [Δn / (5 x 10-3 RIU / Volt)] x SENS

Les valeurs possibles pour le paramètre Sensitivity (Sensibilité) sont les suivantes : 1, 2, 4, 8, 16, 32, 64, 128, 256, 512 et 1024 (valeur par défaut : 4).

La sensibilité est le paramètre utilisé pour générer le signal de sortie de l'intégrateur compatible 410 de Waters. Ce paramètre peut être réglé et visualisé via l'interface utilisateur.

Lorsque vous sélectionnez ce type de sortie, l'afficheur du panneau avant affiche le paramètre mesuré en % Full Scale (Pourcentage de la pleine échelle).

• Filter type (Type de filtre) : ce paramètre a pour valeur Hamming ou RC. Il peut être réglé via le panneau avant, un événement programmé ou l'interface de commande à distance.

Le paramètre Filter type (Tyope de filtre) est réglé sur RC lorsque le détcteur est en mode 410.

Facteurs de conversion et équivalences entre les modes « 410 » et « RIU » (Unités d'indice de réfraction)

Sensibilité Facteur nRIU/mV Équivalence en µRIU-FS

1 5000,000 10000

2 2500,000 5000

4 1250,000 2500

8 625,000 1250

16 312,500 625

32 156,250 313

64 78,125 156

128 39,063 78

256 19,531 39

512 9,766 20

1024 4,883 10


• Time constant (Constante de temps) : réglée via le panneau avant, un événement programmé ou l'interface de commande à distance. Pour le filtre RC, la plage de réglage va de 0,1 à 10,0 secondes, par incrément de 0,1 seconde.

• Voltage offset (Décalage de tension) : exprimé en mV, ce paramètre décale le chromatogramme tracé dans le sens négatif ou positif, par rapport à la sortie analogique. Il permet d'annuler les éventuels décalages entre le détecteur et le système de données ou l'enregistreur à bande. Le décalage s'ajoute au signal de sortie après application du paramètre de polarité. Sa valeur par défaut est 0 mV.La plage de réglage du décalage de tension va de 0 à 2000 mV.

• Auto zero on inject (Mise à zéro automatique à l'injection) : ce paramè-tre commande l'exécution d'une mise à zéro automatique à réception d'un signal de démarrage d'injection en entrée. Il peut être réglé via le panneau avant ou l'interface de commande à distance.

• Auto zero delay (Retard de mise à zéro automatique) : ce paramètre s'applique uniquement lorsque la mise à zéro est ordonnée par une entrée d'événement ou l'interface de commande à distance, non par la touche du panneau avant. La plage de réglage du retard va de 0 à 30 secondes et sa valeur par défaut est 10 secondes.

Préparation d'une analyse en mode « 410 »Lorsque vous avez appuyé sur HOME (Accueil) pour revenir à l'écran d'accueil et que vous avez sélectionné un mode de sortie pour le détecteur, consultez « Configuration du détecteur », page 5-37, vous êtes prêt à paramétrer le détecteur en vue d'une analyse. En plus du mode de sortie du détecteur, vous devez programmer les paramètres suivants avant de démarrer une analyse :

• La sensibilité

• La constante de temps


• La température du four pour colonne, le cas échéant

D'autres paramètres devront également être programmés selon les fonctions à utiliser durant l'analyse. Le tableau page 5-30 décrit ces fonctions, les champs, le numéro de l'écran, le type de fonction, les unités d'affichage, les plages autorisées et les paramètres par défaut de l'écran d'accueil et des écrans de fonctions secondaires.


Fonctionnement en mode « 410 » commandé à distance

Le Détecteur 2414 fonctionne en mode 410 distant lorsqu'il est sous le pilotage actif d'un système de données Waters ou d'un contrôleur de système, par exemple :

• Un système de données exécutant le logiciel chromatographique Empower 2, relié au détecteur via le connecteur Ethernet.

• Un système de données exécutant le logiciel chromatographique Empower ou Millennium 32, relié au détecteur via le bus IEEE-488. Consultez « Connexion à un système de données Waters via le bus IEEE-488 », page 3-5.

• Un module de séparations Alliance ou un système de distribution multisolvant 600E. Consultez « Connexion à un contrôleur de système PowerLine de Waters via le bus IEEE-488 », page 3-7.

• Un module de séparations Alliance autonome. Consultez « Connexion à un module de séparations Alliance autonome », page 3-13.

• Un module de données 746. Consultez « Connexion à un module de don-nées 746 de Waters », page 3-17.

Le logiciel de commande tournant sur le système de données utilisé pour piloter le détecteur permet de créer des méthodes d'instrument et des jeux de méthodes chargés de commander le Détecteur 2414 et les autres composants du système HPLC. Consultez la documentation du système de données pour plus d'informations sur la configuration du détecteur et le fonctionnement sous le mode distant 410.

Remarque : pour plus de détails concernant les logiciels compatibles avec le Détecteur 2414 et les exigences relatives aux microprogrammes, consultez les notes de publication du Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters.


Configuration du détecteur

Accès aux écrans de configuration

Appuyez sur la touche CONFIGURE (Configurer), accessible en appuyant sur Shift, DIAG, pour accéder aux écrans de configuration. Le premier des trois écrans Configuration s'affiche.

Écrans « Configuration »

Configuration de l'adresse IEEE

IEEE address (Adresse IEEE) : saisissez dans ce champ l'adresse, un entier compris entre 2 et 29, du détecteur sur le bus IEEE-488. Appuyez sur la tou-che CE (Effacer la saisie) pour retirer le détecteur du système de commande IEEE. L'adresse IEEE par défaut est 14.

Réglage du mode du détecteur

Remarque : le détecteur bascule automatiquement en mode 410 lorsqu'il est connecté au système de données de commande à distance.

Le champ Detector Mode (Mode du détecteur) permet de sélectionner le mode RIU (Unités d'indice de réfraction) ou le mode 410.

Configuration des événements d'entrée et des fermetures de contact

Remarque : au démarrage, les commutateurs du détecteur sont réglés par défaut sur Ignore (Ignorer).

Utilisez les champs suivants, sur le premier et le deuxième écran de configuration :

Écran Configuration 1 Écran Configuration 2 Écran Configuration 3


• Inject (Injection) : permet de préciser le type d'entrée de l'injection pour signaler le début d'une analyse.

– High (Haut) : démarre l'analyse lorsque la fermeture de contact passe de l'état désactivé, contact ouvert, à l'état activé, contact fermé.

– Low (Bas) : démarre l'analyse lorsque la fermeture de contact passe de l'état activé, contact fermé, à l'état désactivé, contact ouvert.

– Ignore (Ignorer) : pas de réponse à la réception d'un signal de démarrage de l'injection. Cette valeur est le réglage par défaut.

Utilisez la touche Enter (Entrée) et le clavier numérique ou les tou-ches ▲ et ▼ pour sélectionner la valeur appropriée. Cet événement réinitialise l'horloge d'exécution et applique immédiatement les con-ditions de méthode initiales.

• Chart mark (Marquer le graphique) : permet de préciser le type d'entrée de marquage du graphique pour générer une ligne sur le chro-matogramme au moyen d'un signal sur la borne Detector Out (Sortie du détecteur). Déterminez la réponse du canal avec la fonction Enable Chart Mark (Activer le marquage du graphique), détaillée dans le tableau page 5-21 et illustrée sur la figure page 5-16.

– High (Haut) : génère une ligne sur le graphe lorsque la fermeture de contact passe de l'état désactivé, contact ouvert, à l'état activé, contact fermé.

– Low (Bas) : génère une ligne sur le graphe lorsque la fermeture de contact passe de l'état activé, contact fermé, à l'état désactivé, con-tact ouvert.

– Ignore (Ignorer) : pas de réponse à l'entrée de tracé de ligne sur le graphe. Cette valeur est le réglage par défaut.

Utilisez la touche Enter (Entrée) et le clavier numérique ou les touches ▲ et ▼ pour sélectionner la valeur appropriée.

• Auto zero (Mise à zéro automatique) : permet de configurer l'événe-ment Auto Zero entrant qui remet automatiquement à zéro l'indice de réfraction émis en sortie. Déterminez la réponse du canal avec la fonc-tion Enable Auto Zero (Activer la mise à zéro automatique), détaillée dans le tableau page 5-21 et illustrée sur la figure page 5-16.


– High (Haut) : remet le canal à zéro lorsque la fermeture de contact passe de l'état désactivé, contact ouvert, à l'état activé, contact fermé.

– Low (Bas) : remet le canal à zéro lorsque la fermeture de contact passe de l'état activé, contact fermé, à l'état désactivé, contact ouvert.

– Ignore (Ignorer) : pas de réponse à l'entrée de mise à zéro automati-que. Cette valeur est le réglage par défaut.

• Purge : permet de configurer l'événement Purge entrant qui place le détecteur en mode de purge.

– High (Haut) : l'instrument passe en mode Purge lorsque la ferme-ture de contact est désactivée, c'est-à-dire que le contact est ouvert. L'instrument quitte le mode Purge lorsque la fermeture de contact est activée, c'est-à-dire que le contact est fermé.

– Low (Bas) : l'instrument passe en mode Purge lorsque la fermeture de contact est activée, c'est-à-dire que le contact est fermé. L'instru-ment quitte le mode Purge lorsque la fermeture de contact est désactivée, c'est-à-dire que le contact est ouvert.

– Ignore (Ignorer) : pas de réponse à l'entrée commandant une purge. Cette valeur est le réglage par défaut.

• Recycle (Recyclage) : permet de configurer l'événement entrant qui active la vanne de dérivation.

– High (Haut) : l'instrument passe en mode Recycle (Recyclage) lors-que la fermeture de contact est désactivée, c'est-à-dire que le contact est ouvert. L'instrument quitte le mode Recycle (Recyclage) lorsque la fermeture de contact est activée, c'est-à-dire que le contact est fermé.

– Low (Bas) : l'instrument passe en mode Recycle (Recyclage) lors-que la fermeture de contact est activée, c'est-à-dire que le contact est fermé. L'instrument quitte le mode Recycla (Recyclage) lorsque la fermeture de contact est désactivée, c'est-à-dire que le contact est ouvert.

– Ignore (Ignorer) : pas de réponse à l'entrée commandant un recyclage. Cette valeur est le réglage par défaut.


Réglage des périodes d'impulsion

Le réglage de la largeur d'impulsion ou de signal ou l'activation d'une impul-sion ou d'une onde rectangulaire sur le commutateur SW1 (Commutateur 1) s'effectuent à partir du troisième écran de configuration.

• Single pulse (Impulsion unique), en secondes : si le commutateur est programmé pour générer une impulsion comme événement programmé ou de seuil, la période du signal, ou largeur d'une impulsion, est égale à la valeur de ce champ, sur une plage variant de 0,1 à 60 secondes.

• Rectangular wave (Onde rectangulaire), en secondes : si le commuta-teur est programmé pour générer une onde rectangulaire comme événe-ment programmé ou de seuil, la période du signal, ou largeur d'une période d'impulsion dans une onde rectangulaire ou un train d'impul-sions, est égale à la valeur de ce champ, sur une plage variant de 0,2 à 60 secondes.

La figure ci-dessous montre la différence entre une impulsion unique et une onde rectangulaire.

Réglage de la période d'impulsion ou de la largeur du signal sur le commutateur

Réglage du contraste de l'affichage

Utilisez la fonction Contrast (Contraste) pour régler le contraste de l'affi-cheur du détecteur. Accédez à Contrast (Contraste) en appuyant sur Shift, 6. L'écran Display Contrast (Contraste de l'affichage) apparaît.

Impulsion unique

Onde rectangulaire

n secondes

n secondes


Écran « Display Contrast » (Contraste de l'affichage)

Ajustez le contraste de l'affichage à l'aide des touches ▲ et ▼.

Affichage des informations système

Accédez à System info (Informations sur le système) en appuyant sur Shift, 4. Les informations sur le détecteur s'affichent alors, notamment le numéro de série, le numéro de version du logiciel et, le cas échéant, l'adresse IEEE.

Optimisation des performances

Le niveau de bruit, la hauteur et le sens des pics ainsi que les températures du four interne du détecteur et du four pour colonne peuvent être réglés pour optimiser les performances du détecteur. Vous trouverez dans cette rubrique des conseils et des remarques permettant de régler au mieux les paramètres suivants en fonction de votre application :

• RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) ou Sensitivity (Sensibilité) - Écran d'accueil 2

• Filter Type (Type de filtre) et Time Constant (Constante de temps) - Écran d'accueil 2

• Temperature (Température)

• Polarity (Polarité) - Touche +/–

Conseils pour le réglage de l'atténuation ou de la sensibilitéL'atténuation, ou la sensibilité, agit sur l'amplitude du signal de sortie envoyé à l'intégrateur. L'accroissement de la valeur de ce paramètre augmente l'aire des pics générés, simultanément au bruit de la ligne de base et à la sensibilité aux fluctuations des conditions ambiantes. Une valeur d'atténuation ou de sensibilité élevée réduit également la plage dynamique utile du réfractomètre. Les figures suivantes donnent des exemples des effets, sur un chromato-gramme, d'une variation de la valeur d'atténuation ou de sensibilité et de la constante de temps du filtrage.


Effets du paramètre d'atténuation ou de sensibilité

Effets de la constante de temps du filtre

Température

Les écrans ci-dessous permettent de configurer le four interne du détecteur et, le cas échéant, un four pour colonne Waters. Les écrans sont communs au mode RIU (Unités d'indice de réfraction) et au mode 410.

Écran de température 1

Sensibilité = 16Sensibilité = 64

Mode RIU

Mode 410

RIU-FS = 625(Unités d'indice de réfraction)

RIU-FS = 156

Faible constante Haute constantede tempsde filtrage

de tempsde filtrage


Écran de température 2

Champ « Det » (Détecteur)

Ce champ permet de régler la température du four du détecteur sur une plage allant de 30 à 55 °C. Le détecteur monte alors à la température spécifiée puis s'y maintient, au moyen d'un élément chauffant résistif commandé par le logi-ciel. La température réelle peut différer du point de consigne, en particulier après modification de ce point de consigne. L'interface utilisateur affiche le point de consigne et la température réelle.

Lorsque le détecteur est piloté par le logiciel Empower ou Millennium32 ou par un système Alliance ou 600 PowerLine, la température supérieure maximale est de 50 °C.

Champ « Col » (Colonne)

La température du four pour colonne branché sur le port prévu à cet effet sur le panneau arrière peut être réglée sur une plage allant de l'ambiante 5 °C à 150 °C. Le Détecteur 2414, qui peut accéder au capteur de température du module de four pour colonne, commande alors la montée et le maintien à la température spécifiée, via des signaux de régulation envoyés au dispositif externe. La température réelle peut différer du point de consigne, en particu-lier lorsque celui-ci a été changé. L'interface utilisateur affiche le point de con-signe et la température réelle.

Champ « Aux » (Auxiliaire)

Un canal de sortie auxiliaire est prévu sur le panneau arrière de l'instrument. Il est commandé par le logiciel. La source du signal émis vers ce canal peut être programmée par l'utilisateur.

Lorsque le type de sortie Detector Oven Temperature (Température du four du détecteur) est sélectionné, le canal envoie un signal de 0 à 2 V vers la sortie Auxiliary Output Channel (Canal de sortie auxiliaire), suivant la relation :

SORTIE AUX = (1 V / 100 °C)


Lorsque le type de sortie Column Heater Module Temperature (Tempéra-ture du module du four pour colonne) est sélectionné, le canal envoie un signal de 0 à 2 V vers la sortie Auxiliary Output Channel (Canal de sortie auxi-liaire), suivant la relation :

SORTIE AUX = (1 V / 100 °C)

Voltage offset (Décalage de tension) : exprimé en mV, ce paramètre décale le signal de sortie auxiliaire dans le sens négatif ou positif par rapport à la sortie analogique. Il permet d'annuler les éventuels décalages entre le détecteur et le système de données ou l'enregistreur à bande. Le décalage s'ajoute au signal de sortie après application du paramètre de polarité. Sa valeur par défaut est 0 mV.

Utilisation des fonctions « Trace » (Tracer) et « Scale » (Mettre à l'échelle)

La fonction de tracé vous permet d'afficher un tracé des valeurs mesurées pendant les n dernières minutes, jusqu'à 60, de fonctionnement du détecteur.Lorsque vous appuyez sur la touche TRACE (Tracer), le détecteur affiche par défaut les données d'indice de réfraction, RIU, acquises pendant les 30 derniè-res minutes. Le tracé est mis à jour toutes les 20 secondes.Lorsque vous accédez à Scale (Échelle) en appuyant sur Shift, TRACE, le détecteur affiche le tracé mis à l'échelle avec T1 (- 30 pour les 30 dernières minutes) comme temps de fin par défaut.Vous pouvez modifier le paramètre de temps de fin, qui peut être compris entre 1 et 60. La fonction Scale (Échelle) peut être utilisée pour agrandir une zone donnée du tracé.

Pour afficher les paramètres de « Scale » (Échelle) après avoir appuyé sur la touche correspondante

1. Appuyez sur Next (Suivant) pour afficher T2 (Le temps de début). La valeur par défaut est 0.

2. Appuyez de nouveau sur Next (Suivant) pour afficher RIU1 (Indice de réfraction de départ ou limite basse). La valeur par défaut est Auto.

3. Appuyez de nouveau sur Next (Suivant) pour afficher RIU2 (Indice de réfraction de fin ou limite haute). La valeur par défaut est Auto.En saisissant des valeurs de temps et de variation d'indice de réfraction appropriées dans les quatre champs de saisie des paramètres d'échelle, vous pouvez zoomer sur une partie de la trace d'indice de réfraction active.


• Vous pouvez rétablir auto pour RIU1 et RIU2 en appuyant sur CE (Effacer la saisie).

• T1 représente le côté gauche du tracé, ou temps de fin, à afficher. La valeur par défaut est –30.

• T2 représente le côté droit du tracé, ou le temps de départ, dont la valeur par défaut est 0.

La figure ci-après illustre la trace, sur 10 minutes, de 200 pics µRIU continus.

Tracé de mise à l'échelle de pics continus, en réglant T1 sur -10

La figure ci-dessous montre une trace sur 5 minutes, agrandie, extraite des 10 minutes d'injections continues de la figure précédente. T1 est changé en -5.

Tracé mis à l'échelle de 5 minutes de pics continus avec T1 égal à –5

Lorsque vous modifiez le signal de sortie en utilisant la fonction Scale (Échelle), la fonction Trace (Tracer) continue d'afficher la sortie du détecteur en temps réel.


Mise hors tension

Recommandation : éteignez le détecteur uniquement pour le mettre hors service et le remiser.

Si vous ne souhaitez pas remiser le détecteur, réglez le débit sur 0,1 mL/min et laissez la pompe ou le système de distribution de solvant fonctionner. Ceci minimise le temps nécessaire au rééquilibrage du détecteur lors de l'utilisa-tion suivante.

Évacuation de la phase mobile tamponnée

Pour évacuer la phase mobile du circuit fluidique du Détecteur 2414 :

1. Remplacez la phase mobile tamponnée par de l'eau de qualité HPLC à 100 % et rincez le système pendant 10 minutes à 2 mL/min.

2. Remplacez l'eau par une solution de 90 % de méthanol et de 10 % d'eau, et rincez de nouveau le système pendant 10 minutes à un débit de 2 mL/min.

Suivez les procédures recommandées pour purger l'injecteur et amorcer la pompe de votre HPLC.

Éteignez d'abord les périphériques éventuellement raccordés au détecteur. Éteignez finalement le détecteur, en appuyant sur l'interrupteur de mar-che/arrêt situé dans l'angle inférieur droit du panneau avant.

Attention : la colonne utilisée doit être retirée avant de rincer le détecteur si elle est incompatible avec le solvant de stockage.


6 Procédures de maintenance


Rubrique Page

Décontamination des circuits fluidiques 6-2

Remplacement des fusibles 6-4

6-1

La maintenance du détecteur comprend le nettoyage du circuit fluidique et le remplacement des fusibles.

Décontamination des circuits fluidiques

La présence de contaminants dans le circuit fluidique peut générer du bruit ou une dérive de la ligne de base, fausser la réfraction de l'échantillon ou être à l'origine d'autres problèmes opératoires. Si vous pensez que le circuit fluidique du détecteur est contaminé, suivez les instructions ci-dessous pour le déconta-miner.


• Clé appropriée pour démonter et remettre en place la colonne

• Solvant tel que le méthanol, miscible avec l'eau et la phase mobile

• Eau de qualité HPLC

• Solution de nettoyage puissante, par exemple de l'acide nitrique 6N

Avertissement : pour éviter les électrisations :• N'ouvrez pas le capot du détecteur. Les composants du

détecteur ne sont pas réparables par l'utilisateur.• Ne débranchez pas un module électrique pendant que le

détecteur est sous tension.

Avertissement : observez systématiquement les Bonnes Pratiques de Laboratoire lors de la manipulation des solvants, du remplacement des tubulures ou pendant le fonctionnement du détecteur. Il est impératif de connaître les propriétés physiques et chimiques des solvants utilisés, indiquées dans leurs fiches de données de sécurité.

Avertissement : il est recommandé de ne pas toucher les compo-sants électroniques des circuits intégrés ou d'autres instruments du système, pour éviter les dommages dus aux décharges élec-trostatiques.

6-2 Procédures de maintenance

• Récipient à déchets distinct destiné à recueillir les effluents acides

• Moyen permettant de mesurer le pH des effluents, lorsque de l'acide est utilisé pour le nettoyage

Pour décontaminer le circuit fluidique

1. Arrêtez la pompe ou le système de distribution de solvant. Remplacez la colonne par un raccord-union.

2. Remplacez la phase mobile par un solvant de transition miscible à la fois dans le solvant actuel et dans l'eau.

3. Placez le détecteur en mode purge pendant environ 5 minutes, avant de le faire fonctionner encore 5 minutes en mode normal.

4. Redémarrez la pompe ou le système de distribution de solvant et réglez le débit sur 5 mL/min, en maintenant la purge pendant au moins 5 minutes.

5. Passez la pompe ou le système de distribution de solvant sur le réservoir d'eau de qualité HPLC et rincez le détecteur pendant 10 minutes.

6. Passez la pompe ou le système de distribution de solvant sur le réservoir de solution de nettoyage et rincez le détecteur pendant 10 minutes.

7. Repassez la pompe ou le système de distribution de solvant sur le réser-voir d'eau de qualité HPLC et rincez le détecteur jusqu'à ce que l'effluent liquide de rinçage ait un pH neutre, compris entre 6,0 et 7,0.

Attention : lorsque le détecteur travaille à des niveaux de sensibilité élevés et qu'il est nettoyé avec de l'acide nitrique 6N, rincez abondam-ment le système avec de l'eau pour éliminer toute trace d'acide.Ne rincez pas le compartiment de référence de la cuve de circulation avec de l'acide nitrique.

Avertissement : respectez scrupuleusement la procédure ci-après.

Avertissement : prévoyez un récipient à déchets propre et dédié pour recueillir la solution de nettoyage. Ne mélangez pas les déchets organiques et les effluents acides.

Décontamination des circuits fluidiques 6-3

8. Repassez la pompe ou le système de distribution de solvant sur le réser-voir de solvant de transition miscible avec l'eau et rincez le détecteur pendant 10 minutes.

9. Repassez la pompe ou le système de distribution de solvant sur le réservoir de phase mobile et rincez le détecteur pendant 5 minutes.

10. Désactivez le mode purge sur le détecteur puis arrêtez la pompe ou le système de distribution de solvant.

11. Remontez la colonne et équilibrez de nouveau le détecteur.

Remplacement des fusibles


• Tournevis à lame plate

• Fusible de rechange : F 3,15 A, 250 V

Identification d'un fusible défectueuxL'une des situations suivantes peut signifier qu'un fusible est défectueux :

• le détecteur ne s'allume pas,

• l'écran est noir,

• le ventilateur ne fonctionne pas.

Le verre d'un fusible grillé ou défectueux est souvent noirci, ou bien le filament est cassé. Un fusible peut toutefois être défectueux même en l'absence de signe visible. Dans ce cas, retirez et testez le fusible douteux.

Pour plus d'informations concernant la recherche de la panne à l'origine du fusible grillé, consultez « Dépannage des pannes matérielles », page 7-17.

Pour remplacer un fusible

Avertissement : pour éviter les électrisations, éteignez puis débran-chez le détecteur avant de vérifier les fusibles. Pour assurer une pro-tection continue contre les risques d'incendie, remplacez les fusibles usés uniquement par des fusibles de même type et de même calibre.


1. Éteignez le détecteur et débranchez le câble d'alimentation du panneau arrière.

2. Libérez le porte-fusibles en appuyant simultanément sur les deux languettes.

3. Retirez le porte-fusibles du panneau arrière, sans forcer.

Remplacement des fusibles

4. Retirez le fusible usé et jetez-le.

5. Vérifiez que le fusible de remplacement est de calibre approprié.

6. Insérez le nouveau fusible dans le porte-fusible.

7. Remettez en place le porte-fusibles dans son logement sur le panneau arrière, en le poussant délicatement jusqu'à l'enclencher.

Avertissement : pour éviter les incendies, remplacez le fusible usé uniquement par un fusible de même type et de même calibre.

Conditions requises pour les fusibles

Tension nominale Fréquence Fusible requis

Entre 100 et 250 Vac De 50 à 60 Hz F 3,15 A, 250 V

Logementdu porte-fusibles


Porte-fusibles

Remplacement des fusibles 6-5


7 Messages d'erreur, fonctions de diagnostic et dépannage

Consultez ce chapitre pour tout problème avec votre Détecteur 2414. Le détecteur mesure des propriétés globales du système. Par consé-quent, l'origine d'un problème affectant apparemment le détecteur peut en réalité provenir de la chromatographie ou d'autres instruments du système.

Si vous pensez que le problème est un problème général d'origine chromatographique, consultez « Dépannage des problèmes chromatographiques », page 7-18.


Rubrique Page

Messages d'erreur 7-2

Exécution des fonctions de diagnostic 7-7

Dépannage 7-16

7-1

Messages d'erreur

Le détecteur affiche deux types de messages d'erreur :

• Messages nécessitant de redémarrer le détecteur, puis de contacter le service d'assistance technique de Waters si l'erreur persiste. Consultez « Accès aux fonctions de diagnostic », page 7-8. La plupart de ces erreurs surviennent au démarrage.

• Messages nécessitant une action corrective de l'utilisateur. Ces erreurs peuvent survenir au démarrage ou pendant le fonctionnement.

Messages d'erreur au démarrageLes fonctions de diagnostic au démarrage s'exécutent automatiquement à la mise en route du détecteur. Ces fonctions vérifient le bon fonctionnement de l'électronique du système. En cas d'échec de l'un des tests de diagnostic au démarrage, le détecteur émet un signal sonore et affiche un message d'erreur.

Remarque : pour éviter les erreurs au démarrage, vérifiez que la cuve de circulation contient du solvant fraîchement dégazé et aucune bulle d'air.

Écran d'initialisation

Le tableau ci-dessous présente les messages d'erreur au démarrage, ainsi que leur description et les actions diagnostiques et correctives correspondantes.

Messages d'erreur au démarrage

Message d'erreur Description Action corrective

Instrument didn’t initialize (Échec de l'initialisation de l'instrument)

Échec des diagnostics de démarrage

Éteignez puis rallumez le détecteur. Si le problème persiste, contactez le ser-vice d'assistance technique de Waters.

7-2 Messages d'erreur, fonctions de diagnostic et dépannage

No Purge Valve Detected (Vanne de purge non détectée)

La vanne de purge n'est pas installée ou elle n'a pas été détectée

Éteignez puis rallumez le détecteur et examinez la vanne de purge. Si le pro-blème persiste, contactez le service d'assistance techni-que de Waters.

No source LED detected (LED de la source non détectée)

La LED est défectueuse Éteignez puis rallumez le détecteur. Si le problème persiste, contactez le ser-vice d'assistance technique de Waters.

Non-volatile RAM Corrupted (La mémoire RAM non volatile est corrom-pue)

Échec du test de la mémoire RAM au démarrage, la RAM est corrompue


Factory Default Set (Rétablissement des paramètres usine)

La mémoire RAM est corrompue


Invalid Valve Con-figuration (Configu-ration des vannes invalide)

Les vannes ne sont pas correctement configu-rées

Contactez le service d'assis-tance technique de Waters.

Pre-amp Communication (Communication pré-amplification)

Échec des tests au démarrage


RTD missing or defective (Capteur de température man-quant ou défectueux)

Le capteur de tempéra-ture du four interne du détecteur est absent ou défectueux


Messages d'erreur au démarrage (Suite)



Messages d'erreur pendant le fonctionnementEn cas de message d'erreur, appuyez sur la touche Enter (Entrée) pour fermer le message et poursuivre votre activité en exécutant les éventuelles actions correctives recommandées.

Conseil : en cas d'erreur fatale, consultez le tableau ci-après, vérifiez que la cuve de circulation du détecteur est propre, remplie de phase mobile neuve et qu'elle est exempte de bulles d'air avant d'éteindre et de rallumer le détecteur. Si le problème persiste, contactez le service d'assistance technique de Waters.

Message d'erreur empêchant le fonctionnement


System cannot res-pond (Le système ne peut pas répondre)

Erreur fatale Éteignez puis rallumez le détecteur. Si le problème persiste, contactez le ser-vice d'assistance techni-que de Waters.

L'intensité de la LED est insuffisante

Purgez le détecteur et lancez la fonction de dia-gnostic d'optimisation de la LED. Si le problème persiste, contactez le ser-vice d'assistance techni-que de Waters.

Intensité de la LED trop élevée

Purgez le détecteur et lancez la fonction de dia-gnostic d'optimisation de la LED. Si le problème persiste, contactez le ser-vice d'assistance techni-que de Waters.

Method not found. (Méthode introuvable)


Éteignez puis rallumez le détecteur. Si le problème persiste, contactez le ser-vice d'assistance techni-que de Waters.


Configuration error (Erreur de configura-tion)



Acquisition parame-ters error (Erreur de paramètres d'acquisi-tion)



Auto zero offset excessive (Décalage de mise à zéro automa-tique trop élevé)

Valeur hors plage Vérifiez ou effacez la valeur de décalage dans les diagnostics et purgez le détecteur. Si le pro-blème persiste, contactez le service d'assistance technique de Waters.

Rear panel Purge Valve Asserted (Vanne de purge con-tactée via le panneau arrière)

Détection d'un événe-ment externe comman-dant une purge

Fermez le message d'erreur.

Rear panel Recycle Valve Asserted (Vanne de recyclage contactée via le pan-neau arrière)

Détection d'un événe-ment externe comman-dant un recyclage


Instrument Mode changed to 410 mode (Passage de l'instru-ment en mode 410)

Message informatif signalant un change-ment de configuration


Message d'erreur empêchant le fonctionnement (Suite)



Oven temperature set point has not been reached (La température de consi-gne du four n'est pas encore atteinte)

Message d'attente pen-dant la montée en tem-pérature du four interne du détecteur

Vérifiez que la tempéra-ture ambiante n'influe pas sur l'instrument. Si le problème persiste, contac-tez le service d'assistance technique de Waters.

Column tempera-ture set point has not been reached (La température de consi-gne de la colonne n'est pas encore atteinte)

Message d'attente pen-dant la montée en tem-pérature du four pour colonne externe


Detector Oven under temp (Tempé-rature du four du détecteur inférieure au point de consigne)

Message d'attente pen-dant la montée en tem-pérature du four interne du détecteur


Detector Oven over temp (Température du four du détecteur supé-rieure au point de con-signe)

Vérifiez les paramètres de température du four interne


Detector Oven over absolute limit (Tem-pérature du four du détecteur supérieure à la limite absolue)

Le four du détecteur ou le système de régula-tion de la température est défectueux


External Column Heater under temp (Température du four pour colonne externe inférieure au point de consigne)

Message d'attente pen-dant la montée en tem-pérature du four pour colonne externe





Exécution des fonctions de diagnostic

Le détecteur peut effectuer deux types de tests de diagnostic, accessibles à l'utilisateur ou réservés au service d'assistance technique. Les tests de dia-gnostics auxquels vous pouvez accéder s'affichent en appuyant sur la touche DIAG (Diagnostics). Seuls les techniciens Waters qualifiés sont autorisés à accéder aux diagnostics d'assistance. Pour quitter un test de diagnostic ter-miné, appuyez sur DIAG (Diagnostics) pour revenir à la liste des fonctions de diagnostic, ou sur HOME (Accueil) pour afficher l'écran d'accueil.

External Column Heater over temp (Température du four pour colonne externe supérieure au point de consigne)

Vérifiez les paramètres de température du four pour colonne externe, puis étei-gnez et rallumez le détec-teur. Si le problème persiste, contactez le ser-vice d'assistance techni-que de Waters.

External Column Heater over abso-lute limit (Tempéra-ture du four pour colonne externe supé-rieure à la limite abso-lue)

Le four pour colonne externe ou le système de régulation de la tem-pérature est défectueux


External Column Heater not detected (Four pour colonne externe non détecté)

Vérifiez que le four pour colonne externe est allumé et que le câble du module est branché. Si le problème persiste, contac-tez le service d'assistance technique de Waters.




Accès aux fonctions de diagnosticDifférentes fonctions de diagnostic vous sont proposées pour contrôler le bon fonctionnement des circuits électroniques et de l'optique du détecteur et résoudre les problèmes, le cas échéant.

Pour accéder aux fonctions de diagnostic accessibles à l'utilisateur

1. Appuyez sur la touche DIAG (Diagnostics) du panneau avant du détecteur.

Résultat : le détecteur affiche la liste des diagnostics disponibles.

Liste de choix des diagnostics

2. Pour accéder à un test de diagnostic particulier, sélectionnez le test à exécuter puis appuyez sur Enter (Entrée). Vous pouvez également choi-sir directement sur le clavier du détecteur le nombre entre 1 et 6 corres-pondant au numéro du test.

Précision : les entrées qui offrent plusieurs choix sont repérées par le symbole >>

Les diagnostics activés comme permanents restent actifs jusqu'à leur désactivation. Lorsqu'un test de diagnostic permanent est actif, l'écran d'accueil affiche une icône en forme de clé plate.

• Vous pouvez désactiver un test de diagnostic permanent en rétablis-sant ses paramètres par défaut.

• Tous les tests de diagnostic permanents peuvent être désactivés en même temps : appuyez sur la touche DIAG (Diagnostics) et sélec-tionnez 1, Reset diagnostics (1, Réinitialiser les diagnostics).

L'icône est absente lorsqu'aucun test de diagnostic n'est activé de façon per-manente. Tous les tests de diagnostic permanents sont désactivés à l'extinc-tion du détecteur.


Écran d'accueil et tests de diagnostic permanents activés

L'utilisateur peut sélectionner les tests de diagnostic permanents suivants :

• Fix (Set) Voltage Output (Régler la tension de sortie)

• Simulate peak (Simuler un pic)

Remarque : les tests de diagnostic permanents affectent les résultats. Pour annuler les changements apportés à la tension de sortie, sélectionnez 1, Reset diagnostics (1, Réinitialiser les diagnostics) dans la liste de choix des dia-gnostics. Vous pouvez également éteindre et rallumer le détecteur.

Le tableau suivant répertorie les tests de diagnostic en fonction de leur ordre dans la liste et en donne une brève description.

Diagnostics du détecteur

Diagnostic Description

Reset Diagnostics (Réinitialiser les diagnostics)

Rétablit les valeurs par défaut de tous les tests de diagnostic. Supprime les tests de diagnostic perma-nents et l'icône de clé plate.

Optimize LED (Optimiser la LED)

Affiche le type et la puissance de la LED et permet d'initialiser la procédure d'optimisation automatique.

Input & output (Entrée et sortie)

Liste de tests permettant de contrôler les entrées de fermeture de contact et la sortie commutée :1. Fix voltage (Régler la tension)2. Switches & Events (Commutateurs et

événements)3. Previous choices (Choix précédents)


Utilisation de la fonction « Optimize LED » (Optimiser la LED)Appuyez sur DIAG (Diagnostics), 2 pour lancer la fonction d'optimisation de la LED.

La fonction affiche le tye de LED utilisé, 880 nm, et règle automatiquement le niveau d'énergie de la LED interne. Un message d'erreur s'affiche lorsque le niveau d'énergie est trop bas ou trop élevé. Ce message apparaît fréquemment après la purge du détecteur, avant de démarrer une nouvelle analyse, ou encore lorsqu'une modification de la composition de la phase mobile perturbe la cuve de circulation. Le niveau de la LED peut changer si la température du four interne a été modifiée.

Display & Key-pad (Écran et cla-vier)

Liste de tests permettant de contrôler le bon fonction-nement de l'écran et du clavier :1. Test keypad (Test du clavier)2. Test display (Test de l'écran)3. Previous choices (Choix précédents)

Other diagnostics (Autres diagnostics)

Fonctions et tests divers permettant d'afficher le décalage de mise à zéro automatique, de visualiser la configuration et l'état du four du détecteur et du four pour colonne externe, de générer des pics d'essai, et de vérifier l'état et le fonctionnement des vannes de purge et de recyclage.1. Autozero offset (Décalage de mise à zéro

automatique)2. Oven/column heater (Four du détecteur/four

pour colonne)3. Simulate peak (Simuler un pic)4. Valve (Vanne)5. Previous choices (Choix précédents)

Diagnostics de maintenance

Tests de diagnostic utilisés par les techniciens d'assistance de Waters.

Diagnostics du détecteur (Suite)

Diagnostic Description


Écran « Optimize LED » (Optimiser la LED)

Utilisation des fonctions de diagnostic des entrées et sortiesUtilisez les fonctions de diagnostic des entrées et sorties pour effectuer les actions suivantes :

• Régler, c'est-à-dire spécifier une tension

• Surveiller le commutateur de sortie d'événement et les huit entrées de fermeture de contact

Pour accéder aux fonctions de diagnostic des entrées et des petits trains, appuyez sur DIAG (Diagnostics) puis sélectionnez 3, Input & Output (Entrée et sortie)

Écran Input & output (Entrée et sortie)

Spécification d'une tension fixe en sortie

Dans la liste Input & output (Entrée et sortie), appuyez sur 1, Fix voltage (Régler la tension) pour spécifier la tension de la sortie du détecteur et de la sortie auxiliaire.

Condition requise : les deux tensions doivent être définies mais elles peuvent être différentes. Choisissez une tension pour les deux canaux de sortie, sur la plage ±2000 mV. La tension est appliquée au canal sélectionné, Detector Out (Sortie du détecteur) ou Auxiliary Out (Sortie du détecteur).


Contrôle des fermetures de contact et paramétrage des interrupteurs

Pour contrôler les fermetures de contact et paramétrer la sortie commutée

1. Dans la liste de choix Input & output (Entrée et sortie), appuyez sur 2, Switch & events (Fermetures de contact et événements) pour con-trôler les huit entrées de fermeture de contact et commander la sortie commutée.

Remarque : la fonction de diagnostic Input & Output (Entrée et sortie) permet de contrôler en temps réel le statut des entrées de fermeture de contact. Un cercle plein indique que la fermeture de contact est fermée, ON = High (ON = Haut). Un cercle vide indique que la fermeture de contact est ouverte, OFF = Low (OFF = Bas).

2. Pour la sortie SW1 (Commutateur 1), procédez comme suit :

a. Appuyez sur Enter (Entrée) pour afficher le commutateur actif, signalé par un cadre pointillé.

b. Appuyez sur l'une des touches numériques pour changer le statut du commutateur de ON (Activé) à OFF (Désactivé), ou vice-versa.

Écran « Switch & Events » (Commutateur et événements)


Tests de diagnostic de l'écran et du clavierPour accéder aux tests de diagnostic concernant l'écran et le clavier, appuyez sur la touche DIAG (Diagnostics), puis sur 4.

Test de diagnostic « Test display » (Tester l'écran)

Pour tester l'écran d'affichage

1. Dans la liste Display & keypad (Écran et clavier), sélectionnez 2, Test display (Tester l'écran d'affichage).

Résultat : l'écran d'affichage se remplit de haut en bas et de droite à gau-che, puis la liste de choix Display & keypad (Écran et clavier) s'affiche de nouveau. Si l'écran ne se remplit pas totalement dans le sens horizon-tal ou vertical, contactez le service d'assistance technique de Waters.

2. Dans la liste Display & keypad (Écran et clavier), appuyez sur 3 pour revenir à la liste des tests de diagnostic.

Test de diagnostic « Test keypad » (Tester le clavier)

Pour tester le clavier

1. Dans la liste Display & keypad (Écran et clavier), sélectionnez 1, Test keypad (Tester le clavier). Résultat : une représentation du clavier apparaît à l'écran.

Écran de diagnostic du clavier

2. Appuyez sur l'une des touches pour lancer le test, puis appuyez sur chaque touche jusqu'à les avoir toutes testées. Résultat : si le clavier fonctionne correctement, chaque emplacement de touche se remplit, puis se vide avec une autre pression sur la touche. Si une touche ne répond pas, contactez le service d'assistance technique de Waters.

Condition requise : appuyez deux fois sur Enter (Entrée) pour quitter le test du clavier.


Utilisation des autres fonctions de diagnosticLe menu de diagnostics Other (Autres) donne accès à quatre fonctions supplémentaires :

• Auto zero offsets (Décalage de mise à zéro automatique) : permet d'afficher le décalage de mise à zéro automatique.

• Oven/Column Heater (Four du détecteur/four pour colonne) : permet d'afficher le statut du four interne et du four pour colonne, le cas échéant.

• Simulate peak (Simuler un pic) : permet de générer des pics d'essai pour étalonner l'intégrateur ou le système de données.

• Valve (Vanne) : permet de contrôler le statut des entrées d'événement et de la sortie commutée.

Pour accéder à ces fonctions de diagnostic, appuyez sur DIAG (Diagnostics) puis sur 5, Other diagnostics (Autres diagnostics).

Utilisation de la fonction « Auto Zero Offset » (Décalage de la mise à zéro automatique)

Dans la liste Other diagnostics (Autres diagnostics), sélectionnez 1 Auto-zero offsets (Décalage de la mise à zéro automatique).

Remarque : cette fonction permet également de réinitialiser à zéro la valeur du décalage, en mode 410 ou RIU (Unités d'indice de réfraction). Pour cela, sélectionnez Cancel (Annuler) en appuyant sur Shift, 0.

Utilisation de la fonction « Oven/column heater » (Four du détecteur/four pour colonne)

Dans la liste Other diagnostics (Autres diagnostics), sélectionnez 2 Oven/column heater (Four du détecteur/four pour colonne).

Remarque : cette fonction de diagnostic permet également d'afficher l'état du four interne et du four pour colonne externe, si celui-ci a été configuré. L'icône du four clignote pour signaler que le four interne est activé. Le champ % Duty (Pourcentage d'occupation) renseigne sur le fonctionnement du four : une valeur élevée indique que le four travaille toujours pour atteindre la tempéra-ture de consigne, une valeur basse indique que l'équilibre est atteint. L'écran affiche la température réelle du four et le point de consigne, qui est modifia-ble. La présence ou l'absence d'un four pour colonne externe est également indiquée.


Utilisation de la fonction « Simulate peak » (Simuler un pic)

Dans la liste Other diagnostics (Autres diagnostics), appuyez sur 3, Simulate peak (Simuler un pic) pour générer des pics d'essai sur l'enregistreur, le graphe ou toute autre sortie.

Remarque : lorsque la fonction de simulation de pic est activée, l'icone représentant une clé plate est affichée à l'écran.

Pour spécifier les pics exacts

1. Saisissez la hauteur du pic, en µRIU, entre 1 et 999.

Remarque : en mode 410, la hauteur de pic en RIU est convertie en tension électrique en fonction du réglage de sensibilité.

2. Saisissez la largeur du pic, en secondes.

Condition requise : la largeur doit être supérieure à 0, ou inférieure ou égale à la période de répétition des pics.

3. Saisissez une période de répétition des pics en secondes, entre 1 et 99.

4. Appuyez sur la touche Run (Analyser). Le changement de la hauteur de pic en µRIU en temps réel dans la fenêtre de diagnostic Simulate peak (Simuler un pic) confirme que les pics sont en train d'être générés.

5. Appuyez sur Run/Stop (Analyser/arrêter) pour désactiver la génération de pics.

Le détecteur génère les pics sur l'enregistreur, le graphe ou le système de données jusqu'à désactivation de la fonction de diagnostic Simulate peak (Simuler un pic). L'amplitude des pics d'essai dépend de la constante de temps spécifiée pour le filtre.

Lorsque cette fonction est activée, la liste de choix affiche Disable test peaks (Désactiver les pics d'essai). Pour la désactiver, appuyez sur 1, Disable test peaks (Désactiver les pics d'essai) dans la liste de choix Other (Autres) ou sur la touche Run/Stop (Analyser/arrêter).

Utilisation de la fonction « Valve » (Vanne)

Dans la liste de choix Other (Autres), appuyez sur 4, Valve (Vanne) pour afficher l'écran d'état des vannes de purge et de recyclage.

Remarque : cette fonction de diagnostic permet également de modifier ou de tester l'état, ouvert ou fermé, des vannes de purge et de recyclage.


Écran des vannes de purge et de recyclage

Dépannage

Cette rubrique indique des causes d'erreur et les actions correctives recommandées dans le cas de problèmes matériels ou chromatographiques. Un problème affectant apparemment le détecteur peut trouver sa source dans le système chromatographique ou un autre instrument, ou provenir du détecteur lui-même.

La plupart des problèmes du détecteur sont faciles à corriger. Dans le cas contraire, contactez le service d'assistance technique de Waters.

Contacter Waters

Pour accélérer le traitement de votre demande, préparez les informations suivantes avant d'appeler le service d'assistance technique de Waters :

• Le numéro de série du Détecteur 2414

• Les symptômes du problème

• Le réglage RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) ou la plage de mesure, en mode RIU (Unités d'indice de réfraction), ou le réglage de sensibilité, en mode 410.


• Le débit

• Le réglage du filtre

• Le type de colonne et la température de la colonne

• La pression de fonctionnement

• Les solvants utilisés

• La configuration du système et d'autres composants


Tests de diagnostic et messages d'erreur

Le détecteur propose des tests de diagnostic pour vous aider à résoudre les problèmes de base du système. Consultez « Exécution des fonctions de diagnostic », page 7-7 pour plus de détails concernant les tests de diagnostic et leurs instructions d'utilisation.

Les messages d'erreur susceptibles d'apparaître au démarrage ou pendant l'utilisation du détecteur et les mesures correctives suggérées sont décrits dans les tableaux page 7-2 et page 7-4.

Remarque : les surtensions, les pics de tension et les sources d'énergie transi-toire peuvent avoir un effet négatif sur le fonctionnement du détecteur. Véri-fiez que l'alimentation électrique du détecteur est correctement reliée à la terre et qu'aucun des phénomènes cités ne se produit.

Dépannage des pannes matériellesLe tableau suivant donne des indications de dépannage des pannes matériel-les du détecteur.

Dépannage général du système

Problème Cause possible Action corrective

Le détecteur ne répond pas

Fusible défectueux Vérifiez que l'afficheur du panneau avant fonctionne. Dans le cas contraire, rem-placez le fusible CA du pan-neau arrière.

Pas d'électricité à la source d'alimentation

Vérifiez la source d'alimen-tation en y branchant un appareil électrique qui fonc-tionne.

L'afficheur du pan-neau avant ne s'éclaire pas

Connexion électrique interrompue

Vérifiez les branchements électriques.

Fusible défectueux Vérifiez les fusibles et rem-placez-les si nécessaire.

Carte de commande ou LCD endommagée


Dépannage 7-17

Dépannage des problèmes chromatographiquesCette rubrique donne des informations permettant de dépanner les problèmes chromatographiques en isolant et corrigeant les causes possibles des problè-mes suivants :

• Ligne de base anormale : dérive, bruit ou parasites cycliques. Consultez le tableau page 7-20.

• Temps de rétention irréguliers ou erronés. Consultez le tableau page 7-25.

Le panneau d'affi-chage affiche des caractères inhabi-tuels

Mémoires EPROM défectueusesCarte de contrôle de l'écran LCD défec-tueuse


Problèmes IEEE-488 Configuration IEEE-488 du mode 410 désactivée ou mauvais paramétrage de l'adresse IEEE

Paramétrez correctement la communication sur l'écran Configuration.

Câble IEEE-488 défec-tueux

Vérifiez le câble IEEE-488Changez le câble IEEE-488

Le clavier ne fonc-tionne pas

Clavier défectueux Éteignez puis rallumez le détecteur et lancez le test de diagnostic Test Key-pad (Tester le clavier).Contactez le service d'assis-tance technique de Waters.

Signal de sortie ana-logique incorrect

Le réglage RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) a été modifié

Rétablissez le réglage RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) en mode RIU (Unités d'indice de réfraction).

Dépannage général du système (Suite)



• Pics mal résolus. Consultez le tableau page page 7-28.

• Résultats quantitatifs ou qualitatifs erronés. Consultez le tableau page 7-29.

Si votre système présente un problème autre que ceux décrits dans les tableaux suivants, consultez « Dépannage », page 7-16. Pour toute aide supplémentaire, contactez le service d'assistance de Waters.

Ligne de base anormale

Une dérive ou la présence de bruit ou de parasites cycliques sur la ligne de base doivent être considérées comme des anomalies.

Dérive : ce phénomène peut être lié au débit ou résulter d'un changement des conditions ambiantes, en particulier de la température. Pour déterminer si la dérive est liée au débit, éteignez le système de distribution de solvant ou la pompe.

Bruit : lorsque le bruit de la ligne de base est élevé, déterminez s'il présente des variations à court ou long terme. Vous pouvez éliminer de nombreuses sources de bruit sur la ligne de base en identifiant le rythme auquel la ligne de base change et en purgeant la cuve de circulation avec le solvant approprié.

Parasites cycliques : lorsque la ligne de base est affectée cycliquement par des parasites, déterminez la période d'apparition du phénomène et s'il est lié au débit, ou à des fluctuations de la température ou de la pression ambiantes.

Avertissement : pour éviter tout accident résultant de l'utilisation de produits chimiques, observez systématiquement les Bonnes Pratiques de Laboratoire lors de la manipulation des solvants et des interven-tions de maintenance. Consultez les fiches de données de sécurité des produits utilisés.

Dépannage 7-19

Consultez le tableau suivant pour résoudre les problèmes affectant la ligne de base.

Actions correctives en cas d'anomalies sur la ligne de base


Dérive rapide de la ligne de base

Colonne non équilibrée Équilibrez la colonne.Préchauffage du détecteur insuffisant

Laissez préchauffer le détecteur jusqu'à stabilisa-tion de la ligne de base. Le temps de préchauffage varie en fonction de la sen-sibilité.

Solvant contaminé ou de qualité inférieure à la qualité HPLC

Utilisez du solvant frais.

Solvant mal dégazé (dérive lente ou rapide)

Dégazez le solvant. Placez un bouchon sur le flacon réservoir de solvant.

Présence possible d'une bulle d'air dans la cuve de circulation

Purgez correctement le système.

Tubes contaminés Nettoyez l'ensemble de la tubulure comme indiqué dans « Décontamination des circuits fluidiques », page 6-2.

Fluctuations du débit (dérive lente ou rapide)

Vérifiez le bon fonctionne-ment de la pompe et répa-rez-la si nécessaire, remplacez les joints d'étan-chéité de la pompe et véri-fiez les vannes.

Conditions ambiantes inadaptées

Vérifiez la température et l'humidité ambiante et cor-rigez-les si nécessaire.


Dérive lente de la ligne de base

Solvant contaminé Utilisez du solvant frais dégazé.

Fluctuations de la tem-pérature ambiante

Stabilisez la température ambiante de fonctionne-ment pour permettre un équilibrage complet. Le sys-tème doit être placé à l'écart des bouches de chauffage ou de climatisa-tion, des courants d'air et de la lumière directe du soleil.



Cuve de circulation encrassée

Nettoyez la cuve de circulation. Consultez « Décontamination des circuits fluidiques », page 6-2.

Dérive descendante de la ligne de base

Cuve de circulation non étanche




Actions correctives en cas d'anomalies sur la ligne de base (Suite)


Dépannage 7-21

Bruit cyclique de courte périodicité (30 à 60 secondes)

Pics de débit au niveau de la pompe

Installez un amortisseur de pulsations et coupez le débit pour vérifier si le pro-blème est dû à des pics de débit au niveau de la pompe.

Mélange inefficace des solvants dans la pompe

Installez un amortisseur de pulsations à débit élevé.Utilisez un mélangeur à gradient.



Fluctuation du débit Stabilisez le débit. Consul-tez le guide de l'utilisateur de la pompe.

Solvant non mélangé (bruit cyclique de courte ou longue périodicité).

Agitez les solvants.

Clapet anti-retour défec-tueux

Nettoyez, remplacez ou démontez puis remontez les clapets d'entrée anti-retour.

Bruit dû à la source d'alimentation électri-que (bruit cyclique de courte ou longue pério-dicité)

Débranchez tous les autres instruments du circuit électrique ; changez de prise ; vérifiez que la ten-sion de la ligne est adaptée ; installez un filtre de secteur.

Bruit dû à une interfé-rence radioélectrique (bruit cyclique de courte ou longue périodicité)

Éliminez l'interférence.

Conditions ambiantes inadaptées

Vérifiez la température et l'humidité ambiante et cor-rigez-les si nécessaire.




Bruit cyclique de lon-gue périodicité (envi-ron 1 heure)

Fluctuations de la tem-pérature ambiante

Stabilisez la température ambiante.

Défaut au niveau de l'intégrateur ou de l'enregistreur à bande

Vérifiez l'absence de bruit excessif sur la ligne de base de l'intégrateur ou de l'enregistreur.

Clapet anti-retour défectueux

Nettoyez, remplacez ou démontez puis remontez les clapets d'entrée anti-retour.



Bruit sur la ligne de base (aléatoire)



Solvants mal dégazés Dégazez les solvants. Consultez « Dégazage des solvants », page 4-5.

Débit irrégulier, pompe non amorcée

Amorcez la pompe.Vérifiez que la pompe ne contient pas d'air et rem-placez les joints défectueux.

Solvants contaminés Utilisez du solvant frais.Colonne contaminée Nettoyez ou changez la

colonne.Cuve de circulation encrassée

Nettoyez le circuit fluidique. Consultez « Décontamination des circuits fluidiques », page 6-2.



Dépannage 7-23

Temps de rétention irréguliers ou erronés

Lors de la résolution des problèmes relatifs aux temps de rétention, détermi-nez préalablement si les temps de rétention suivent l'un des schémas suivants :

• Ils changent d'une analyse sur l'autre ou au contraire ils sont réguliers, mais dans les deux cas ils sont hors de la plage acceptable pour l'ana-lyse.

• Ils sont liés à des fluctuations de pression de courte périodicité, à chaque cycle de la pompe, ou de longue périodicité, sur plusieurs minutes.

• Ils sont liés à des changements de pression en valeur absolue. La pression est constante mais supérieure ou inférieure à la pression de fonctionnement normale.

• Ils changent subitement après une série d'analyses. De l'air est dissout dans la phase mobile, la phase mobile se dégrade ou la colonne est conta-minée.

• Ils changent au début d'une série d'analyses puis deviennent constants ou reviennent dans la plage attendue en moins de 4 minutes. La colonne peut ne pas être équilibrée ou le solvant être mal dégazé.

Bruit sur la ligne de base (aléatoire)(Suite)

Câble de sortie analogi-que mal connecté entre le détecteur et le sys-tème de données ou l'enregistreur

Connectez correctement le câble.

Mauvaise mise à la masse du système

Branchez-le sur une prise d'un circuit électrique diffé-rent.Utilisez un filtre de secteur.

Tension de l'enregis-treur incorrecte

Réglez l'enregistreur à la bonne tension.

Bruit dû à une interfé-rence radioélectrique

Éliminez l'interférence.




Consultez le tableau suivant pour résoudre les problèmes relatifs aux temps de rétention.

Actions corerctives en cas de problèmes relatifs aux temps de rétention


Temps de rétention irréguliers

Bulle d'air dans la tête de pompe

Dégazez tous les sol-vants, amorcez la pompe. Consultez « Procédés de dégazage des solvants », page 4-6.

Mauvais fonctionnement des clapets anti-retour de la pompe

Vérifiez et nettoyez, rem-placez ou démontez puis remontez les clapets d'entrée anti-retour de la pompe

Fuite au niveau des joints de la pompe

Changez les joints de la pompe.

Chimie séparative Vérifiez la phase mobile et la colonne.

Filtres à solvant bouchés Changez les filtres.

Temps de rétention augmentés

Débit incorrect Vérifiez le débit.

Composition du solvant incorrecte

Modifiez la composition du solvant.

Commande de tempéra-ture du four pour colonne désactivée

Allumez le module de four pour colonne.

Colonne non équilibrée Équilibrez la colonne.

Colonne ou précolonne inadaptée

Utilisez une colonne ou une précolonne adaptée.

Dépannage 7-25

Temps de rétention doublés

Bulle d'air dans la tête de pompe

Amorcez la pompe pour éliminer la bulle.

Mauvais fonctionnement des clapets anti-retour de la pompe

Vérifiez et nettoyez, rem-placez ou démontez puis remontez les clapets d'entrée anti-retour de la pompe

Piston de pompe cassé Remplacez le piston.

Temps de rétention réduits

Débit incorrect Vérifiez le débit.

Composition du solvant incorrecte

Modifiez la composition.

Température de la colonne élevée

Réduisez la température de la colonne.

Prétraitement de colonne inadéquat

Consultez le guide d'uti-lisation de la colonne.

Colonne contaminée Nettoyez ou changez la colonne.

Colonne ou précolonne inadaptée

Utilisez une colonne ou une précolonne adaptée.

Erreurs de reproduc-tibilité

Solvant mal dégazé Dégazez le solvant. Consultez « Procédés de dégazage des solvants », page 4-6.

Conditions chimiques ou intégration incorrectes.

Vérifiez les conditions chimiques ou l'intégra-tion.

Colonne non équilibrée Équilibrez la colonne.

Problème au niveau de l'injecteur

Dépannez l'injecteur.

Actions corerctives en cas de problèmes relatifs aux temps de rétention (Suite)



Mauvaise résolution des picsAvant de résoudre d'éventuels problèmes de résolution des pics, vérifiez que les temps de rétention d'élution sont corrects. Les causes les plus courantes des problèmes de résolution peuvent également être à l'origine de problèmes au niveau des temps de rétention.

Si les temps de rétention sont corrects, vérifiez si la mauvaise résolution affecte la totalité du chromatogramme ou une seule paire de pics.

Si les pics élués les premiers sont mal résolus, un élargissement des pics hors colonne dû à une défaillance de l'injecteur automatique ou de la précolonne peut en être la cause. Si les pics sont mal résolus sur l'ensemble du chromato-gramme, un élargissement des pics en sortie de colonne ou une baisse d'effica-cité peut en être la cause.

Si un seul pic du chromatogramme présente un défaut de forme, le composé correspondant interagit peut-être chimiquement avec la colonne, suivant un mécanisme n'affectant pas les composés des autres pics. Une connaissance de la chimie séparative est nécessaire pour résoudre ces problèmes de résolution.

Dépannage 7-27

Consultez le tableau suivant pour résoudre les problèmes de résolution des pics touchant les résultats.

Actions correctives en cas de problèmes de résolution


Ligne de base plate, aucun pic

Absence de débit dans la pompe

Définissez un débit pour la pompe.

LED non allumée Contactez le service d'assis-tance technique de Waters.

Détecteur non remis à zéroConnexion défec-tueuse entre le détec-teur et l'enregistreur

Effectuez une mise à zéro automatique de la ligne de base du détecteur.Vérifiez le câblage entre le détecteur et l'enregistreur.

Le solvant et l'échan-tillon ont des indices de réfraction similaires

Choisissez un autre sol-vant.

Sensibilité trop faible Sélectionnez une valeur de sensibilité plus élevée.

L'échantillon n'a pas été détecté

Vérifiez l'injecteur.

Fuite dans le circuit fluidique

Vérifiez les raccords et le bac récupérateur.

Anomalie au niveau de la cuve de circulation

Vérifiez et nettoyez ou rin-cez la cuve de circulation.Contactez le service d'assis-tance technique de Waters.

Anomalie au niveau de la colonne

Vérifiez et nettoyez ou rincez la colonne, ou changez-la.Contactez le service d'assis-tance technique de Waters.


Résultats qualitatifs ou quantitatifs incorrectsSi un pic est identifié de façon erronée par le système de données ou l'intégra-teur, vérifiez que les temps de rétention sont corrects.

Si les temps de rétention sont corrects et les pics bien résolus, les erreurs qua-litatives et quantitative ne sont sans doute pas d'origine chromatographique. Elles proviennent probablement d'une mauvaise préparation des échantillons ou d'une défaillance lors du traitement, c'est-à-dire de l'intégration, des don-nées.

Consultez le tableau suivant pour résoudre les problèmes d'analyse qualitative ou quantitative.

Pics écrêtés Détecteur non remis à zéro

Effectuez une mise à zéro automatique de la ligne de base du détecteur.

Tension d'entrée de l'enregistreur incor-recte

Ajustez la tension d'entrée de l'enregistreur ou corri-gez la position du câble de sortie du détecteur.

Sensibilité trop importante

Sélectionnez une valeur de sensibilité plus basse.

La concentration de l'échantillon ou le volume injecté dépasse la tension de sortie du détecteur.

Diminuez la concentration de l'échantillon ou le volume injecté.

Actions correctives en cas de résultats incorrects


Baisse des hauteurs de pics

Fuite au niveau de l'injecteur

Dépannez l'injecteur.

Échantillon dégradé, contaminé ou mal pré-paré.

Utilisez un échantillon frais.

Actions correctives en cas de problèmes de résolution (Suite)


Dépannage 7-29

Colonne contaminée Nettoyez ou changez la colonne.

Perte d'efficacité de la colonne

Nettoyez ou changez la colonne.

Changement de la composition de la phase mobile

Corrigez le pH de la phase mobile ou sa composition ionique.

Débit incorrect Modifiez le débit.

Cuve de circulation encrasséeBruit électronique


Augmentation du bruit Raccourcissez au maximum les longueurs de câble. Utilisez des câbles blindés.

Cuve de circulation encrassée


Présence d'une bulle d'air dans le circuit fluidique

Remplacez la colonne par un raccord union et purgez le circuit fluidi-que à un débit de 10 mL/min.

Phase mobile non dégazée

Dégazez la phase mobile.

Phase mobile contaminée

Utilisez une phase mobile nouvellement préparée.

Actions correctives en cas de résultats incorrects (Suite)



A Conseils de sécurité

Les instruments Waters portent des symboles de risque conçus pour vous signaler les dangers que vous risquez de rencontrer lors du fonc-tionnement et de l'entretien des instruments. Les manuels de l'utilisa-teur correspondants comportent également ces symboles accompagnés de phrases décrivant les risques et vous indiquant comment les éviter. Cette annexe présente tous les symboles de risques et les remarques associées valables pour toute la famille des produits Waters.


Rubrique Page

Symboles d'avertissement A-2

Symbole de mise en garde A-5

Avertissements applicables à tous les instruments Waters A-5

Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation A-6

A-1

Symboles d'avertissement

Les symboles d’avertissement vous signalent les risques de décès, de blessures ou de réactions physiologiques graves dus à l’utilisation ou au mauvais usage d’un instrument. Tous les avertissements doivent être pris en compte quand vous installez, réparez ou utilisez les instruments Waters. Waters ne recon-naît aucune responsabilité en cas de non-respect des règles de sécurité par les utilisateurs lors de l'installation, de la réparation ou de l'utilisation de l'ins-trument.

Avertissements de sécurité propres à une tâcheLes symboles d’avertissement suivants vous signalent les risques susceptibles d’être présents lors du fonctionnement ou de l’entretien d’un instrument ou de l’un de ses éléments. Parmi ces risques, on trouve les brûlures, les électrisa-tions, les expositions aux rayonnements ultraviolets, ainsi que d’autres.

Quand ces symboles apparaissent dans les descriptions ou les procédures d’un manuel, le texte qui les accompagne indique le risque spécifique et explique comment l’éviter.

Avertissement : risque général. Avant d’utiliser un instrument sur lequel figure ce symbole, consultez sa documentation qui comporte des informations importantes relatives à la sécurité.

Avertissement : risque de brûlure au contact de surfaces chaudes.

Avertissement : risque d'électrisation.

Avertissement : risque d'incendie.

Avertissement : risque de piqûre par une aiguille.

Avertissement : risque de blessure due à des pièces en mouvement.

Avertissement : risque d’exposition à un rayonnement ultraviolet.

Avertissement : risque d'exposition à des substances corrosives.

Avertissement : risque d’exposition à une substance toxique.

A-2 Conseils de sécurité

Avertissements s'appliquant à des instruments, des composants d'instruments ou des types d'échantillons particuliers

Les avertissements suivants peuvent figurer dans les manuels de l'utilisateur de certains instruments et sur les étiquettes collées sur les appareils ou sur l'un de leurs éléments.

Avertissement relatif à l'éclatement

Cet avertissement s'applique aux instruments Waters équipés de tuyaux non métalliques.

Avertissement : risque d’exposition à un rayonnement laser.

Avertissement : risque d'exposition à des agents biologiquement actifs pouvant présenter un risque grave pour la santé.

Avertissement : les tuyaux sous pression, non métalliques ou en poly-mère, sont susceptibles d'éclater. Les précautions suivantes doivent être respectées lorsque vous travaillez à proximité de tels tubes :• Portez des lunettes de protection.• Éteignez toute flamme se trouvant à proximité de l’instrument.• N'utilisez pas de tuyaux qui sont, ou qui ont été, déformés ou

endommagés.• N’exposez pas des tubes non métalliques à des composés incompati-

bles comme le tétrahydrofurane, ou THF, ou l’acide nitrique ou sul-furique.

• Certains composés, comme le dichlorométhane et le diméthylsul-foxyde, provoquent le gonflement des tubes non métalliques, et réduisent considérablement leur pression de rupture.

Symboles d'avertissement A-3

Avertissement relatif au risque biologique

Cet avertissement s'applique aux instruments Waters pouvant être utilisés pour traiter des matières susceptibles de présenter des risques biologiques : des substances contenant des agents biologiques pouvant avoir des effets nocifs pour les êtres humains.

Avertissement relatif au risque chimique

Cet avertissement s’applique aux instruments Waters capables de traiter des matières corrosives, toxiques, inflammables ou présentant d'autres types de dangers.

Avertissement : les instruments et les logiciels Waters peuvent être utilisés pour analyser ou traiter des produits d'origine humaine potentiellement infectieux, des micro-organismes inactivés ainsi que d'autres matières biologiques. Pour éviter les infections dues à ces agents, considérez que tous les liquides biologiques sont infectieux, respectez les Bonnes Pratiques de Laboratoire et procurez-vous auprès du Responsable Sécurité chargé des risques biologiques de votre entreprise les consignes relatives à l'utilisation et à la manipulation de ces substances. Des précautions spécifiques sont indiquées dans la dernière édition du document Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories, ou BMBL, publié par le National Institutes of Health, ou NIH, États-Unis.

Avertissement : les instruments Waters peuvent être utili-sés pour analyser ou traiter des substances potentiellement dangereuses. Pour éviter les blessures dues à ces substan-ces, familiarisez-vous avec leur manipulation et leurs ris-ques, respectez les Bonnes Pratiques de Laboratoire et procurez-vous auprès du Responsable Sécurité de votre entreprise les consignes relatives à l'utilisation et à la manipulation des matières dangereuses. Des recommanda-tions sont fournies dans la dernière édition du document Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Dispo-sal of Chemicals, publié par le National Research Council, États-Unis, ou NRC.


Symbole de mise en garde

Le symbole de mise en garde signifie que l'utilisation ou le mauvais usage de l'instrument est susceptible de l'endommager ou de porter atteinte à l'inté-grité de l'échantillon. Le symbole suivant et le texte d'avertissement qui l'accompagne sont utilisés en règle générale pour vous mettre en garde contre un risque d'endommagement de l'instrument ou de l'échantillon.

Avertissements applicables à tous les instruments Waters

Lors de l'utilisation de cet appareil, respectez les procédures standard de contrôle qualité et les recommandations relatives à l'équipement de cette rubrique.

Attention : pour éviter d'endommager le boîtier, n'utilisez ni abrasifs ni solvants lors du nettoyage.

Important : toute modification sur cette unité n’ayant pas été expressément approuvée par l’autorité responsable de la conformité à la réglementation peut annuler le droit de l’utilisateur à exploiter l’équipement.

Attention : manipulez les tubes en polymère sous pression avec precaution:• Portez systématiquement des lunettes de protection lorsque vous vous trou-

vez à proximité de tubes en polymère pressurisés.• Eteignez toute flamme se trouvant à proximité de l’instrument.• Evitez d'utiliser des tubes sévèrement déformés ou endommagés.• Evitez d'utiliser des tubes non métalliques avec du tétrahydrofurane THF,

ou de l'acide sulfurique ou nitrique concentré.• Le chlorure de méthylène et le diméthylesulfoxyde entraînent le gonflement

des tuyaux non métalliques, ce qui réduit considérablement leur pression de rupture.

Attention : l’utilisateur doit être informé que si le matériel est utilisé d’une façon non spécifiée par le fabricant, la protection assurée par le matériel risque d’être défectueuses.

Attention: pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués dans la rubrique "Remplacement des fusibles" du chapitre traitant des procédures de maintenance.

Symbole de mise en garde A-5

Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation

Symboles électriquesIls peuvent figurer dans les manuels de l'utilisateur de l'instrument et sur les panneaux avant ou arrière de l'instrument.

Allumé

Éteint

Veille

Courant continu

Courant alternatif

Borne de mise à la terre

Mise à la masse du cadre ou du châssis

Fusible

Symbole de recyclage : ne pas jeter en décharge municipale.


Symboles relatifs à la manipulationCes symboles relatifs à la manipulation et les textes qui les accompagnent peuvent figurer sur les étiquettes collées sur les cartons d'emballage utilisés lors de l'expédition des instruments Waters et de leurs éléments.

Maintenir en position verticale !

Maintenir au sec !

Fragile !

Ne pas utiliser de crochets !

Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation A-7


B Caractéristiques techniques

Caractéristiques techniques du Détecteur à réfractomètre 2414

Les différentes caractéristiques du Détecteur 2414 sont indiquées dans les tableaux ci-après.

Caractéristiques de fonctionnement

Condition Spécification

Plage d'indice de réfraction

De 1,00 à 1,75 RIU

Plage de mesure 5 × 10–4 RIU 7 × 10–9 RIU

Débit De 0,1 à 10 mL/min

Bruita ± 1,5 × 10–9 RIU, en mode RIU (Unités d'indice de réfraction). Constante de temps du filtre Hamming réglée sur 2, températures ambiantes de 23 à 25 °C (± 2 °C/h), avec un débit de 1 mL/min d'eau à 100 %.± 3,0 × 10–9 RIU, en mode 410. Constante de temps du filtre RC réglée sur 1, températures ambiantes de 23 à 25 °C (± 2 °C/h), avec un débit de 1 mL/min d'eau à 100 %.

Dérivea 2,0 × 10-7 RIU/heure Réglages RIU-FS (Unités de réfraction à la pleine échelle)(en mode RIU)

1,0 × 10–6 à 5,0 × 10–4 RIU

Réglages de sensibi-lité (en mode 410)

1, 2, 4, 8, 16, 32, 64, 128, 256, 512, 1024

Réglages des cons-tantes de temps des filtres

De 0,0 à 5,0 secondes (filtre Hamming)De 0,0 à 10,0 (filtre RC)0,2, 1, 3 et 10 secondes (filtre RC piloté par un système de données)

Caractéristiques techniques du Détecteur à réfractomètre 2414 B-1

Sorties analogiques De -2,0 à +2,0 VCommande de la température

Four interne : de 30 à 55 °C (86 à 131 °F)Four pour colonne externe : de la température ambiante à 150 °C (302 °F), acier

a. Mesuré après un préchauffage d'équilibrage d'au moins 2 h, ou plus selon le four pour colonne.

Caractéristiques techniques des composants optiques

Conditions Spécifications

Source lumineuse Diode électroluminescente (LED)

Cuve de circulation Quartz fondu

Volume de la cuve de circulation

10 µL

Pression maximale 100 psi

Matériaux des circuits fluidiques

Acier inox 316, PTFE, PEEK, quartz

Conditions environnementales requises


Température de fonctionnement De 15 à 32,2 °C (59 à 90 °F)

Humidité de la pièce Entre 20 et 80 % et sans condensation

Température de transport et de stockage

De –40 à 70 °C (–104 à 158 °F)

Humidité de transport et de stockage Entre 0 et 90 % et sans condensation

Dimensions


Hauteur 20,8 cm (8,2 po)

Longueur 50,3 cm (19,8 po)

Largeur 28,4 cm (11,2 po)

Caractéristiques de fonctionnement (Suite)

Condition Spécification

B-2 Caractéristiques techniques

Poids 11,4 kg (25 livres)

Normes électriques


Fréquence 50 Hz, 47 à 53 Hz 60 Hz, 57 à 63 Hz

Fusibles Fusion rapide, 3,15 A, 250 VAC

Consommation électrique

145 VA en nominal

Caractéristiques de l'alimentation

Tension nominale

De 100 à 240 V, 50/60 Hz

Dimensions


Caractéristiques techniques du Détecteur à réfractomètre 2414 B-3

B-4 Caractéristiques techniques

Index

SymbolsµRIU Offset, fonction 5-16

Numerics2414, détecteur

Configuration des paramètres d'analyse 5-19, 5-35

Procédures de démarrage 5-2

AActivation

Auto Zero 5-18Chart Mark 5-18Chart mark 5-19D'entrées d'événement Chart Mark

5-38Purge 5-18Recyclage 5-18Saisie clavier 5-16Saisies clavier 5-32

Adresse IEEE-488 par défaut 5-37Affichage

Écran d'accueil 5-13, 5-30Informations sur le système 5-41

AlimentationSurtensions 7-17

Alimentation électriqueCaractéristiques B-3Conditions requises 2-3

Alimentation électrique, raccordement. Voir Connexions électriques

AngleD'incidence 1-5De réfraction 1-5

Auto ZeroActivation 5-18

Auto Zero on Inject, paramètre 5-19Configuration 5-38Connexions des signaux 3-20Enclenchement de la fonction 3-13Fonction 5-19

Avertissement relatif à l'éclatement A-3

Avertissement relatif au risque biologique A-4

Avertissement relatif au risque chimique A-4

Avertissement, symbole A-2, A-5

BBac récupérateur 2-7Banc optique 1-22

Chemin optique 1-21Composants 1-21

BruitAugmentation des pics 7-30Cyclique à courte périodicité 7-22Cyclique de longue périodicité 7-23Dépannage 7-19Réglage du filtre 5-18

bus SAT/IN, module 3-19

CCaractéristiques

Du détecteur B-1Source d'alimentation

électrique B-3Carte unité centrale 1-23Changement

Constante de temps 5-15, 5-32Chart Mark

Activation 5-18

Index-1

Configuration des entrées d'événements 5-38

Enclenchement de la fonction à partir du module de séparations Alliance 3-14

Signal 3-20Chart mark

Activation 5-19Chemin optique 1-21Circuit fluidique

Composants 1-18Connexions des tubulures 2-5Nettoyage 6-2

ClavierDescription 5-6Fonctions 5-4Haut/bas, touches fléchées 5-7Illustration 5-5Touches 5-6Touches numériques 5-9Utilisation 5-4

Clavier verrouillé, icône 5-14, 5-31Clé plate, icône 5-14, 5-31Commande locale/à distance,

icône 5-14Commutateurs, programmation 5-40Conditions de la méthode active 5-16Conditions initiales de la méthode 5-38Configuration

Entrée d'événement Auto Zero 5-38Entrées d'événements 5-37

Configuration de l'adresse IEEE-488 5-37

Configuration, écrans 5-37Connecteurs d'entrées/sorties 3-12Connexion d'un injecteur manuel 3-10Connexions

À un contrôleur PowerLine 3-7À un système de données 3-2, 3-5

Au bac récupérateur 2-7Au récipient à déchets 2-7Auto Zero 3-20Aux systèmes de données

Waters 3-5Entrées et sorties 3-12Four pour colonne 3-3, 3-24Inject Start 3-9Injecteur manuel 3-10Injecteur Waters 3-20Module de données 746 3-17Module de séparations

Alliance 3-13Signal d'intégrateur 3-19Tubulures 6-2Via le bus SAT/IN 3-19

Connexions des signauxÀ un contrôleur PowerLine 3-7À un système de données 3-19Auto Zero 3-20Chart Mark 3-14, 3-20Déclenchement de l'injection 3-20Entrées et sorties 3-12Inject Start 3-9Injecteur manuel 3-10Intégrateur 3-19Module de séparations

Alliance 3-13Procédure de connexion des

signaux 3-5Vers un module de

données 746 3-17Connexions fluidiques

Au bac récupérateur 2-7Au récipient à déchets 2-7Emplacement 2-6Vers une colonne 2-7

Connexions fluidiques. Voir Circuit fluidique

Index-2

Conseils de sécurité A-1Constante de temps

Changement 5-15, 5-32Contacter le service d'assistance

technique de Waters 7-16Contraste

Fonction 5-40Réglage 5-40

Cuve de circulationDépannage 7-21Nettoyage 6-2Pression maximale admissible 1-20Structure 1-19

DDébut

D'analyse 5-38Décalage

µRIU 5-16Tension 5-15, 5-32

DéchetsRécipient 6-3

DégazageConseils 4-7Solvants 4-5

Delta n 1-7Démarrage

Diagnostics 5-2Du détecteur 5-2Échec des tests de diagnostic 5-3Erreurs 7-2

DépannageAnalyse qualitative 7-29Analyse quantitative 7-29Bruit sur la ligne de base 7-19Chromatographie 7-18Contacter Waters 7-16Cuve de circulation 7-21Dérive de la ligne de

base 7-19, 7-20, 7-21

I

Forme des pics 7-19, 7-27, 7-29Pannes matérielles 7-17Parasites cycliques 7-19Reproductibilité 7-26Résolution 7-19, 7-27Résultats 7-19, 7-29Tableaux 7-18Temps de rétention 7-18Variations de pression 7-24

Dérive 7-19Désactivation

Saisies clavier 5-16, 5-32Détecteur

Accès à l'instrument 2-2Banc optique 1-21, 1-22Caractéristiques B-1Choix du site 2-3Conditions requises pour

l'alimentation 2-3Dimensions 2-2, B-2Électronique 1-22Installation 2-1Mise hors service pour

remisage 5-46Mode de fonctionnement à

distance 5-36Numéro de série 2-4Panneau arrière 3-3Procédures d'arrêt 5-46Remplacement des fusibles 6-4Vanne de détente 1-20

Détecteur, icône de température 5-13, 5-30

Détente 1-20Diagnostics

Au démarrage 5-2Échec 5-3, 7-2Fonctionnement 3-8Permanents 5-14, 5-31, 7-8

Index-3

Procédure 7-8Sélectionnables par l'utilisateur 7-7

Dimensions 2-2, B-2Directives

Sensibilité 5-41Dommage, signaler un dommage 2-4Durée d'analyse, icône 5-15

EÉchangeur de chaleur à

contre-courant 1-19Échec des tests de diagnostic au

démarrage 5-3Écran

Icônes 5-13, 5-30Écran d'accueil

Affichage de l'écran d'accueil 5-2Pages secondaires 5-19, 5-35

Écran suivant, icône 5-15, 5-31Écrans

Accueil 5-2Écran d'accueil 5-13, 5-30

Électronique 1-22Électrovanne 1-20Énergie transitoire 7-17Entrées d'événements

Auto Zero 5-38Chart Mark 5-38Configuration 5-37Inject Start 5-38

ErreursDémarrage 7-2

EthernetConnexions 3-5

ÉvacuationTubulure 2-7

FFermetures de contact

Configuration des entrées d'événements 5-37

Filter type, fonction 5-17Filtres

Changement du type de filtre 5-15, 5-32

Constante de temps 5-18Fonctionnement à distance

Voyant à LED 5-36Fonctionnement, caractéristiques B-1Fonctions

Auto Zero 5-19Primaires 5-16, 5-34RIU offset 5-18Scale 5-30, 5-44Secondaires 5-16, 5-34Time constant 5-18Trace 5-30, 5-44Zoom 5-44

Fonctions secondaires 5-15, 5-32Four pour colonne, connexion 3-3Fusibles

Défectueux 6-4Installation 2-4Remplacement 6-4

HHaut/bas, touches fléchées 5-7

IIcônes

Clavier verrouillé 5-14, 5-31Clé plate 5-14, 5-31Commande locale/à distance 5-14Diagnostics permanents 5-14, 5-31Durée d'analyse 5-15Écran suivant 5-15, 5-31Numéro de méthode 5-14RIU 5-14

Index-4

Sélection du second niveau 5-14, 5-31

Sensibilité 5-30Tableau descriptif 5-13, 5-30Température du

détecteur 5-13, 5-30IEEE-488

Adresse 3-8Adresse par défaut 5-37Configuration de l'adresse 3-8, 5-37Connexions aux systèmes de

données Waters 3-5Indice de réfraction 1-5

Définition 1-2Mesures 1-7Problèmes de détection 1-10Relations entre les angles 1-5

Informations sur le système 5-41Initialisation du détecteur 5-2Inject Start

Connexions 3-9Signal 3-9

InstallationConditions requises pour le site 2-3Fusibles 2-4

IntégrateurSignal 3-19Sortie 5-41

Interface utilisateur 5-12, 5-13, 5-30

LLampe source 1-21LED

Lampe source 1-21Lentille 1-21Masque de la lentille 1-21

Ligne de baseAnormale 7-18Bruit 6-2, 7-19Dépannage 7-20, 7-28

I

Dérive 7-21Parasites cycliques 7-19Stabilité 4-5

Loi de Snell 1-5

MManipulation, symboles A-7Masse volumique, effet sur l'indice de

réfraction 1-3Méthode

Conditions actives 5-16Conditions initiales 5-38

Mise en garde, symbole A-5Mode 410, écran d'accueil. Voir 410,

écran d'accueil du modeMode de fonctionnement à

distance 5-36Module de séparations Alliance

Marquage du graphique à partir du module de séparations 3-14

NNavigation dans l'interface

utilisateur 5-12Numéro de méthode, icône 5-14Numéro de série, où le trouver 2-4

PPages secondaires 5-19, 5-35Panneau arrière

Borne d'entrée secteur 3-3Porte-fusibles 3-3

ParamétrageAdresses IEEE 5-37Du détecteur en vue d'une analyse

5-19, 5-35Paramètres

Auto Zero on Inject 5-19Effet 5-41Optimisation 5-41

Index-5

Permanents, diagnostics 5-14, 7-8Photodiode à deux éléments

Chemin optique 1-21Signal de sortie 1-9

PicsAnalyse qualitative 7-29Analyse quantitative 7-29Identification 7-29Résolution 7-19, 7-27

Pics de tension 7-17PowerLine, connexion au

contrôleur 3-7Pression, variations 7-24Primaires, fonctions 5-16, 5-34Problèmes opératoires 6-2Problèmes rencontrés en

réfractométrie 1-10Programmation des

commutateurs 5-40Purge, activation 5-18

RRéchauffeur de colonne externe. Voir

Four pour colonneRécipient à déchets

Connexion 2-7Recyclage

Activation 5-18Réfraction

Angle de réfraction 1-5Mesure 1-5

Réfractomètre 2414Accès à l'instrument 2-2Banc optique 1-21, 1-22Caractéristiques B-1Choix du site 2-3Conditions requises pour

l'alimentation 2-3

Connexion aux systèmes de données 3-5

Connexion des signaux de déclenchement de l'injection 3-20

Connexions à un module de données 746 3-17

Dimensions 2-2, B-2Électronique 1-22Injecteur manuel 3-10Mise hors tension 5-46Mode de fonctionnement à

distance 5-36Numéro de série 2-4Panneau arrière 3-3Procédure d'installation 2-1Remplacement d'un fusible 6-4Signal d'intégrateur 3-19

Réfractomètre, circuit fluidique 2414 1-18

RéglageContraste 5-40Du signal analogique 5-18

ReproductibilitéErreurs 7-26Résultats 4-5

Résolution des problèmes chromatographiques 7-18

RésultatsDépannage 7-19, 7-29Reproductibilité 4-5

Risques électriques, symboles A-6RIU

Icône 5-14Paramètre de décalage 5-18Relation avec la tension de

sortie 5-17RIU, affichage de l'écran

d'accueil 5-13, 5-30

Index-6

RIU-FSDéfinition 5-17Fonction 5-17

SSaisies clavier

Activation 5-16, 5-32Désactivation 5-16, 5-32

Scale, fonction 5-30, 5-44Secondaires, fonctions 5-16, 5-34Sélection des diagnostics par

l'utilisateur 7-7Sélection du second niveau,

icône 5-14, 5-31Sensibilité

Directives 5-41Fonction 1-11Icône 5-30

Service d'assistance technique de Waters 7-16

Signal d'injection 5-38Signal de début d'analyse 5-38Signaux analogiques 1-22, 3-2, 3-11,

3-18, 7-24Signaux de déclenchement de

l'injection 3-20Solubilité des gaz 4-5Solvant

Idéal 4-2Solvants

Dégazage 4-5Indices de réfraction 4-4Problèmes courants 4-2Remarques générales 4-2

SymbolesAvertissement A-2Électrique A-6Manipulation A-7Mise en garde A-5

Système de données 3-19

I

Système de données 746 3-17Système de données, connexion 3-2, 3-5

TTemps de rétention

Dépannage 7-18Irréguliers 7-18

TensionDe fonctionnement B-3

Tension de sortie 5-17Tension de sortie, variations 1-10Time constant

Fonction 5-18Touches numériques 5-9Trace, fonction 5-30, 5-44Tubulure

Découpe 2-7Tubulures

Contamination 6-2

UUnités d'indice de réfraction. Voir RIUUtilisation

Clavier 5-4De la fonction Scale pour

zoomer 5-44

VVanne de détente 1-20Vannes

Électrovanne 1-20Vanne de détente 1-20

Verrouillage, icône 5-14, 5-31Voltage Offset

Fonction 5-15Voltage offset

Fonction 5-18, 5-32

ZZoom, fonction 5-44

Index-7

Index-8

Documents

Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters€¦ · v Contacter Waters Contactez Waters® pour toute demande de mise à jour et toute question tech- nique sur l'utilisation, le transport,