TR | Technicien chimiste profil n° : TR12-EA-7

emploi-type n°: B4X22

Antilles-Guyane concours : TRB01

Lieu du concours (Centre Organisateur): Antilles-Guyane

::::::::::::::::::::::::::::: FICHE DE PROFIL || Concours Externes INRA 2012 :::::::::::::::::::::::::::::

Le technicien chimiste réalise des expériences, des analyses ou des synthèses courantes selon un protocole établi

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Domaine professionnel : Analyse chimique, science des matériaux, synthèse chimique, biomolécules/ BAP B | Sciences chimiques & sciences des matériaux

Département : Département Environnement et Agronomie

unité n° 1321 ASTRO | Agrosystèmes tropicaux

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personne(s) à contacter : François BUSSIERE 05 90 25 59 57 bussiere@antilles.inra.fr

Lucienne DESPONTAINES

05 90 25 59 22 lucienne.desfontaines@antilles.inra.fr

Environnement :

La personne recrutée exercera son activité au sein d'une unité d'une cinquantaine d'agents dans une équipe composée d'un technicien de la recherche sous la responsabilité directe d'un ingénieur d'étude. Il(elle) interagira dans l'unité avec 6 chercheurs et 10 ingénieurs utilisateurs à des degrés divers du laboratoire d'analyse pour des analyses courantes ou protocoles spécifiques mis au point dans le cadre des recherches de l'unité.Il(elle) devra contribuer à l'élaboration de protocoles et à la mise en oeuvre de l'ensemble des analyses chimiques à partir de protocoles définis de façon concertée pour :- la préparation et le traitement des échantillons (sols, végétaux, eaux)- les analyses physiquo-chimiques des sols et des composants chimiques de leur activité biologique- les analyses chimiques et biochimiquesdes végétaux et des eaux.Il(elle) mettra en oeuvre les techniques d'analyse en laboratoire (Chromatographie en phase gazeuse, Chromatographie ionique, Chronomatographie sur couche mince, Spectrophotométrie UV-Visible, spectrométrie Absorption atomique en mode flamme ou four graphite, ...). Il(elle) aura la possibilité de travailler temporairement en collaboration voire au sein de laboratoires d'autres unités du centre complémentaires pour des travaux dans le cadre de projets de recherche commun ou pour répondre à des besoins non couverts par les équipements de l'unité (analyses organiques et biochimiques). L'ensemble de ces activités sera réalisé sous assurance qualité.

Adresse WEB de l'unité : http://www.inra.fr/environnement_agronomie

Activités :

Conduire des expériences de laboratoire dans le domaine de l'analyse ou de la synthèse chimiqueContrôler la bonne marche des expériences, le réglage des appareils et/ou la conduite des mesuresPurifier les produits de base par les techniques usuelles de laboratoire et préparer les échantillons pour l'analyse selon un protocole définiCollecter les résultats, les mettre en formeTenir un cahier de laboratoire , élaborer les différentes fiches de préparation des réactifs et solutionsInstaller les différents postes de travail, effectuer les montages de l'appareillageEntretenir les petits appareils collectifs, tester les manipulationsEffectuer les approvisionnements et la gestion des stocks de produits chimiques, de petits matériels, de fluides ou gazEffectuer les réglages, étalonnages et la maintenance de premier niveauGérer le planning d'utilisation des appareils et des salles d'expériencesTravailler en équipe avec les enseignants-chercheurs, les chercheurs et les étudiantsVeiller au respect des règles d'hygiène et de sécurité

Compétences :

Notions de base dans les principaux domaines de la chimieNotions de base sur certains outils mathématiques nécessaires à l'analyse des résultatsNotions de base sur les concepts de qualité appliqués aux techniques d'analyse chimiqueNotions de base sur les techniques usuelles de caractérisationConnaître la communauté scientifique et technologique de son établissementMaîtriser, dans le cadre d'une analyse de routine, les techniques de préparation des échantillonsMaîtriser la mise en oeuvre des appareillages associés (spectrophotomètre, chromatographe)

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2012 | conception et réalisation : DRH - DSI

Maîtriser les techniques courantes de synthèseRédiger les fiches de préparation de réactifs, de solutionsUtiliser les logiciels courantsCollaborer avec les autres intervenantsCompréhension de l'anglais oral et écritNotions de base sur les technologies mises en oeuvreNotions de base en électricitéConnaître l'organisation et le fonctionnement de son établissementConnaître la réglementation en hygiène et sécuritéConnaître les risques liés à l'utilisation des produits et des techniquesAppliquer les règles d'hygiène et sécurité en situation de travailPrévenir les risques liés à l'utilisation des produits et des techniquesRédiger les commandes et les tableaux d'inventaireEffectuer les gestes de base du travail du verre

Capacités personnelles :

Baccalauréat, BP, BTTechniques de laboratoire, chimie analytique, chimie/physique ou biochimieLa personne recrutée devra être rigoureuse, avoir une bonne capacité d'adaptation, de bonnes capacités relationnelles et être autonome.

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« Centre Organisateur »

C O N C O U R S E X T E R N E S I T S E S S I O N 2 0 1 2

CONCOURS N° TRB01

TECHNICIEN DE LA RECHERCHE

Technicien Chimiste

EPREUVE ECRITE D’ADMISSION

Date : 12 juin 2012

Durée : 3 heures Coefficient : 3 ___________________________________________________________________________ Consignes générales : A lire attentivement Au cours de l’épreuve, les téléphones portables et les documents personnels sont interdits. L’usage de la calculatrice est autorisé pour l’ensemble de l’épreuve. Les exercices ou certaines questions demandent une réponse écrite de la part du candidat. La réponse ne doit pas prêter à confusion (notamment chiffres ou mots mal écrits…). Durant l’épreuve, seul le dictionnaire Français/Anglais, Anglais/Français est autorisé. Pour les QCM (Questions à Choix Multiples), cochez la ou les cases correspondantes à votre choix. Selon, les questions, une ou plusieurs bonnes réponses sont possibles. Si vous devez corriger une réponse, faites-le de manière non-ambiguë (exemple : soulignez la réponse définitive).

Le principe du barème qui sera appliqué pour les QCM est le suivant :

-1 bonne réponse = + 1 point

-1 mauvaise réponse = - 1 point

-Pas de réponse = 0 point

Composition de l’épreuve : Thème 1. Connaissances générales …………………………………..………………21 points

Thème 2. Conversion (Volume, Masse, Pression, Température, densité, surface)…..14 points

Thème 3. Chimie générale…………………………………………………..………..53 points

2

Thème 4. Calcul (Dilution, Poids, Normalité, Molarité, Correction MS)…...……….24 points

Thème 5. Hygiène et Sécurité ……………………………….……………………….14 points

Thème 6. Principe des équipements (CPG, chromatographie-ionique, spectroscopie d’absorption, spectroscopie UV, pH, conductivité, centrifugeuse, lyophilisateur, balance, broyeurs…)……………………………………………………………………...…….43 points

Thème 7. Problème (gamme, courbe, dosage, interprétation des résultats) sur cas concret en analyses d’eaux de sols et de plantes……………………...…………………………..63 points

Thème 8. Mesures, traitement des données et informatique…………….……………12 points

Thème 9. Anglais………………………………………………………………………6 points

TOTAL : 250 points

Thème 1 : Connaissances générales 1.1. Donner la signification de l’acronyme UR-ASTRO Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

1.2. Citez 2 thèmes de recherche développés par l‘Unité de Recherches ASTRO du Centre de Recherche Antilles Guyane :

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

1.3. Le statut général du personnel technique de l’INRA est :

Agent contractuel de l’état Contrat à durée indéterminée

Fonctionnaire de l’état Fonctionnaire régional

1. 4. Donnez la signification des sigles suivants : INRA : ……………………………………………………………………………………. CIRAD : ……………………………………………………………………………….….. CNRS : ……………………………………………………………………….……………

3

OGM :……………………………………………………………………………………… BPL : ……………………………………………………………………………………….. AQR : ………………………………………………………………………………………. 1.5. Quels sont les 3 éléments nutritifs indispensables à la croissance des plantes ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

1.6. Les nitrates sont-ils ?

Toxiques pour les plantes Nécessaires à la croissance des plantes

Sans effet sur les plantes Polluants pour l’environnement

1.7. Au niveau de quelle(s) structure(s) foliaire(s) s’effectue la majeure partie des échanges gazeux ?

Nervures Systèmes pileux Stomates Chlorophylle

1.8. Qu’est-ce que la chlordécone ?

un produit phytosanitaire un herbicide

un insecticide un engrais organique

1.9. La concentration moyenne en CO2 de l’air atmosphérique est d’environ :

0,035% 0,35%

3,5% 35%

1.10. Dans un sol, qu’appelle t’on « horizon » ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

1.11. Parmi les 5 métaux suivants : Fe, Cu, Cd, Zn et Ni, lequel n’est pas utile aux végétaux cultivés ?

4

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Thème 2 : Conversion (Volume, Masse, Pression, Température, densité, surface)

2.1. Ecrire la correspondance en puissance de 10 de l’unité de base :

Microlitre (µl)

Nanomètre (nm)

Kilogramme (kg)

Picoseconde (ps)

Femtomole (fmol)

2.2. Convertir les données suivantes dans l’unité proposée :

15 ng…………………………………………….…….mg

0,25 µl ……………………………………….……….. dl

10,25 kg ……………………………………………..... ng

0,001 µg ……………………………………………… mg

25,5 dl ………………………………...………………. ml

4,1458 hl ……………………………………………..…. l

5,25 µl ……………………………………………….. mm3

2 moles ………………………………….………….. µmoles

5 cm x 4 cm ……………………………………………. mm2

0,25 µmol.l-1 ……………………………………... mmol.ml-1

1,2054 millibar ……………………..…………………….. Pa

1322 m2 ……………………………..…….…………….….ha

0.75 m3 ……………………………………………………...l

0°C ………………………………………….………………K

1,5 10-5 mg…………………………………..……………... pg

5

255 µS/cm ……………………………….…………. ……..Ω .m

240 min ……………………………………………………s

240 h…………………………………………..……….…. min

Thème 3 : Chimie générale

3.1. Dans le tableau périodique des éléments, expliquer la signification des nombres encadrant le symbole chimique dans chaque case Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

3.2. Quel est le nom du savant qui a proposé cette classification ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

3.3. Qu’est-ce qu’un isotope ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

3.4. Comment nomme-t-on les composés suivants ? :

Composés Nom

NO3-

NO2-

SO42-

S2O32-

CH4

Cl-

C2H2

6

N2O

NH4+

N2

3.5. Une eau bipermutée est une eau :

Distillée Désionisée Exempte de matière organique Autre

3.6. Déterminer la fonction chimique des formules suivantes (cochez les cases correspondantes) :

alcool aldéhyde acide cétone autre R-CH2OH R-CHOH R-COOH R-NH2 3.7. Définir les expressions suivantes : pH : -----------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Base : ---------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Ampholite : --------------------------------------------------------------------------------------------------

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Oxydant : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Dureté d’une eau : ------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

3.8. Parmi les molécules suivantes, lesquelles ne constituent pas une base ?

CH3OH KOH NaCl CH3COOH NH3

3.9. Définir une solution molaire et une solution normale

7

Solution molaire : -------------------------------------------------------------------------------------------

Solution normale : ------------------------------------------------------------------------------------------

3.10. Quel est le pH de la solution obtenue à partir des composés suivants (cochez les cases correspondantes) :

pH < 7 pH = 7 pH > 7

HCl

NaOH

CH3COOH

H2SO4

H3PO4

3.11. Quelle est la normalité N d’une solution d’acide sulfurique (H2SO4) 3 M ?

1,5 N 3 N 4,5 N 6 N autre

3.12. Quel est le pH d’une solution de soude (NaOH) 10-6 N ?

3 6 8 12 autre

3.13. Quel est le pH d’une solution d’acide chlorhydrique (HCl) à 10-3 M ?

1,5 N 3 N 4,5 N 6 N autre

3.14. Quelle est la valeur du nombre d’Avogadro ?

6,02. 10-23 6,02. 1023 2,72. 10-23 2,72. 1023

3.15. Parmi ces produits, lequel est le plus soluble dans l’eau ?

CaCl2 NaNO3 CaSO4 AlPO4

3.16. Parmi ces produits lequel est insoluble dans l’eau ?

8

KCl FeCl2 BaCl2 Hg2Cl2

3.17. Le pyruvate est la forme basique d’un acide

organique aminé gras carboxylique

3.18. Dans une réaction chimique, y a t-il conservation :

de la masse du nombre de moles du volume autre

3.19. Ecrire les formules des différentes formes protonées de l’acide orthophosphorique. Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

3.20. Qu’est ce qu’une solution tampon ? A quoi sert-elle ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Thème 4 : Calcul (Dilution, Poids, Normalité, Molarité, Correction MS, prix)

4.1. Vous disposez d’un flacon d’acide sulfurique commercial (cf. étiquette). On souhaite préparer 500 ml d’une solution étalon 0,7 N. Indiquez comment cette préparation sera réalisée. Vous préciserez le matériel nécessaire.

9

Acide sulfurique 98% min., d. 1,83 RECTAPURTM

Sulphuric acid Schwefelsäure Acido sulfurico

H2O4S M= 98,07 g/mol

H2SO4 98 à 100%

Impuretés % maximales

Résidu fixe Métaux lourds (en ppb) Fe Cl

0,0050 0,0010 0,0005 0,0005

N° index : 016-020-00-8

CAS [7664-93-9]

C

R : 35 S : 26-30-45

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

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-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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4.2. Vous disposez de 4 flacons contenant : Fe (fer 98% en poudre) PM = 55,85 g.mol-1 FeCl3 PM = 162,21 g.mol-1 FeCL2, 2H2O PM = 162,01 g.mol-1 Fe(NO3)3, 9 H2O PM = 404,00 g.mol-1 Vous devez préparer 1 litre d’une solution étalon de Fe (III) 10-3M en réalisant une pesée sur une balance précise au centième de gramme. Quels sont, dans l’ordre de votre préférence, les deux produits que vous utiliseriez. Pourquoi ?

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Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

4.3. Le marbre blanc est assimilé à du carbonate de calcium pur (CaCO3). Attaqué par une solution d’acide chlorhydrique, on obtient un dégagement de CO2. Quelle masse de marbre faut-il prendre pour obtenir 1,2 l de CO2 mesuré dans les conditions où le volume molaire vaut 24 l ? Ecrire l’équation bilan de la réaction. (PM : Ca = 40 g ; C = 12 g ; O = 16 g ; Cl = 35,5 g ; H = 1 g) Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

4.4. On dispose de trois flacons contenant chacun un acide à la concentration C = 10-1 mol.l-1.

Acide pKa pH proposé a) HCO2H 3,8 5,4 2,4 8,2 b) CH3CO2H 4,8 2,9 7,0 1,0 c) NH4Cl 9,2 11,5 5,1 1,0 Indiquer le pH de chaque solution. Réponses : a = b = c = 4.5. L’ensemble des chercheurs de votre laboratoire utilise 500 g d’un produit chaque semaine. Vous êtes chargé de tenir le stock et d’approvisionner ce produit en ayant 6 mois d’avance. Ce produit est vendu en flacon de 5 kg au prix unitaire de 150 euros (1 mois = 4,5 semaines). Les frais d’acheminement représentent un coût de 30% en sus du prix catalogue.

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Combien de flacons devez-vous commander pour approvisionner le stock ? Combien de commandes serez-vous amené à faire dans l’année ? Quel sera le montant annuel pour l’achat de ce produit ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Thème 5 : Hygiène et Sécurité

5.1. Quelle est la signification des mentions R et S indiquées sur les différents produits utilisés dans les laboratoires ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

5.2. Quelles protections minimales (pour vous-même et pour vos collègues présents au laboratoire) faut-il utiliser pour manipuler les produits suivants ? (cochez les cases correspondantes)

Blouse Gants Lunettes Masque Sorbonne

Bichromate de potassium

Azote liquide

Chloroforme

Méthanol

HCl 12M

Composts de déchets verts et animaux

Sols frais

12

Poudre végétale

Acide acétique

Ethanol

5.3. Qu’est-ce qu’un produit CMR ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

5.4. Quelle est la signification de ces pictogrammes ?

Pictogrammes Signification ancien nouveau

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5.5. Pour désinfecter une paillasse, on utilise :

Eau distillée Eau de javel Alcool à 95° Acide

5.6. Pour préparer une solution à partir d’acide concentré :

Vous versez en même temps l’acide et l’eau Vous versez l’acide dans l’eau froide Vous chauffez l’acide avant d’ajouter l’eau Vous versez l’eau froide sur l’acide

Thème 6 : Principe des équipements (CPG, chromatographie-ionique, spectrométrie d’absorption, spectrométrie UV, pH, conductivité, centrifugeuse, lyophilisateur, balance, broyeurs…)

6.1. Vous disposez des balances suivantes :

Balance 1 : portée 60 g précision : 0.01 mg

Balance 2 : portée 200 g précision : 0.0003 g

Balance 3 : portée 500 g précision : 1 dg

Quelle balance choisissez-vous pour une prise d’essai de 1g d’échantillon, pesée à 0.1 mg près ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

6.2. Vous devez centrifuger 3 tubes de même poids dans un rotor à 6 positions. Comment disposez-vous les tubes ?

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NB : Les tubes placés dans la centrifugeuse sont représentés par des ronds noirs

a : avec un tube supplémentaire de même poids

d : avec un tube vide supplémentaire

6.3 Quelle est la formule définissant la densité optique

I0/I I/I0 log I/I0 log I0/I

6.4. Quelle est la loi permettant de calculer une concentration à partir d’une densité optique :

Loi de Beer-Lambert Loi de Berthelot Loi de Van’t Hoff Loi de Raoult

6.5. Donner le schéma de principe (1) d’un spectromètre d’absorption moléculaire, (2) d’un spectromètre d’absorption atomique et (3) d’un spectromètre d’émission atomique en utilisant le ou les éléments suivants : Flamme, amplificateur, bain marie, photomultiplicateur, cuve, fente, modulateur, cellule d’atomisation, enregistreur, Lampe UV/Vis, monochromateur, colonne, cellule polarographique, Lampe, électrode pH Spectromètre d’absorption moléculaire : ------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Spectromètre d’absorption atomique : --------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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Spectromètre d’émission atomique : -----------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

6.6. En chromatographie en phase liquide, la grandeur expérimentale caractéristique est le temps de rétention. Parmi les paramètres proposés ci-après, lesquels influent sur cette grandeur ?

Débit de la phase mobile Quantité injectée

Température ambiante Composition de la phase mobile

Nature et abondance des autres constituants, s’ils sont bien séparés

6.7. Quels sont les éléments constitutifs d’un CPG Réponse :----------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------

6.8. Quels types de détecteur peut-on utiliser en CPG ?

Détecteur à barette de diode

Réfractomètre

Détecteur à ionisation de flamme

Détecteur Thermoionique

Spectromètre de masse

Fluorimètre

Détecteur à capture d’électron

Catharomètre

6.9. Quels sont les éléments principaux d’une chaîne d’HPLC

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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6.10. Quels types de détecteur peut-on utiliser en HPLC

Détecteur à barette de diode

Réfractomètre

Détecteur à ionisation de flamme

Conductimètre

Spectromètre de masse

Fluorimètre

Détecteur à capture d’électron

Catharomètre

6.11 . Définir la justesse (ou fidélité) d’un spectromètre. De quoi dépend-elle ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

6.12. Quelles sont les deux méthodes de stérilisation les plus couramment utilisées dans un laboratoire de recherche ?

Ultrasons Autoclave

filtration à 0,22 micromètres eau de javel 6.13. Quelle est la température de l’azote liquide ?

276°C -196°C -96°C -80°C 6.14. La lyophilisation est une méthode de séchage faisant intervenir :

l’entrainement à la vapeur la sublimation de l’eau sous vide

la centrifugation sous vide le chauffage à très haute température

6.15. Quel traitement pratiquez-vous sur un échantillon avant de le lyophiliser ?

Le dessécher dans un four à 60°C Le mettre dans un bain d’éthanol

Le congeler Le chauffer à 37°C

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Thème 7 : Problème (gamme, courbe, dosage, interprétation des résultats) sur cas concret en analyses d’eaux de sols et de plantes

7.1. Vous avez obtenu les résultats suivants concernant les analyses d’une solution nutritive apportée à des plantes et de la solution de drainage résultant de son passage dans le milieu de culture :

Solution

apportée Solution drainée

CE (µS cm-1) 1805 2390 NO3

- 9,15 141,3 K+ 8,13 6,20

Quel(s) commentaire(s) vous inspire(nt) ces résultats ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

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7.2. Définir la répétabilité des mesures effectuées à l’aide d’un appareil. Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

7.3. Définir la sensibilité d’un spectromètre. Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

7.4. Définir la limite de détection

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Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

7.5. A partir d’une analyse en CIA (Capillary Ion Analysis) vous avez obtenu la droite d’étalonnage suivante pour le calcium.

Après analyse d’un échantillon, le logiciel de pilotage de la CIA vous délivre le phérogramme et le tableau de résultats suivant :

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A partir des informations qui vous sont utiles, donnez la teneur en calcium de l’échantillon (en meq.l-1 et en mg.l-1)

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Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

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-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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7.6. Le dosage des sucres peut s’effectuer par HPLC avec une séparation basée sur l’exclusion. Selon vous, entre le saccharose et le glucose, lequel sera détecté en premier et pourquoi ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7.7. Soit le mélange d’anions suivant à pH 8,5 : HPO4

--, NO3-, SO4

--, Cl-. Préciser et expliquer succinctement l’ordre d’apparition des ions au niveau du détecteur dans le cas d’une analyse par chromatographie ionique avec une colonne échangeuse d’anions. Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7.8. L’ordre d’élution est-il susceptible de changer si l’on fait une analyse par CIA (électrophorèse capillaire) ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7.9. A l’occasion d’un dosage, on parle souvent d’effet matrice. De quoi s’agit-il et comment peut-on y remédier ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

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7.10. A partir des chromatogrammes suivants, donnez une définition aux grandeurs 1-2-3-4. Quelles sont les grandeurs nécessaires au calcul du nombre de plateaux théoriques de la colonne ? Numérotez sur le second chromatogramme les pics que vous identifiez. Hachurez l'aire des pics que vous pouvez quantifiez. Définition des grandeurs Analyse de chromatogramme

(1) -------------------------------------------------------------------------------------------------------------

(2) -------------------------------------------------------------------------------------------------------------

(3) -------------------------------------------------------------------------------------------------------------

(4) -------------------------------------------------------------------------------------------------------------

7.11. Détermination de la teneur en eau d’un échantillon. La détermination de la matière sèche d’un échantillon végétal est réalisée comme suit :

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1. Pesée d’une barquette en aluminium vide : M1

2. Pesée de la barquette en aluminium + l’échantillon frais : M2

3. Mise à l’étuve à 103°C pour séchage pendant 24 heures :

4. Pesée de la barquette en aluminium + l’échantillon : M3

5. Mise à l’étuve à 103°C pour séchage pendant 24 heures supplémentaires

6. Pesée de la barquette en aluminium + l’échantillon : M4

7. Mise à l’étuve à 103°C pour séchage pendant 24 heures supplémentaires

8. Pesée de la barquette en aluminium + l’échantillon : M5

Les différentes pesées donnent les valeurs suivantes :

M1 = 15,46 g

M2 = 270,46 g

M3 = 68,72 g

M4 = 65,44 g

M5 = 65,44 g

A l’aide de ces données :

a. Quel est le temps de séchage nécessaire pour obtenir un séchage complet de l’échantillon ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

b. Quelle est la teneur en eau en % de l’échantillon végétal initial à une décimale près (développer votre calcul) ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

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7.12. Préparation d’une gamme d’étalonnage

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En vue de son dosage dans des échantillons biologiques, vous devez préparer une gamme

d’étalonnage d’acide ascorbique.

Vous disposez des matériels suivants :

- Etalon pur d’acide ascorbique, en poudre, soluble dans l’eau à température ambiante,

M = 176,1 g.mol-1

- Spatule, coupelle de pesée souple et légère ( 600 mg), petits béchers en verre

- Balance 1 (Max = 80 g, précision de pesée = ± 1 mg sur la plage de pesée 0-5 g)

- Balance 2 (Max = 162 g, précision de pesée = ± 0,1 mg sur la plage de pesée 0-5 g)

- Balance 3 (Max = 410 g, précision de pesée = ± 5 mg sur la plage de pesée 0-25 g)

- Pissette d’eau ultra-pure (en quantité suffisante)

- 1 fiole jaugée de 50 ml (+ bouchon adapté)

- 1 fiole jaugée de 20 ml (+ bouchon adapté)

- 4 fioles jaugées de 10 ml (+ bouchons adaptés)

- 1 pipette jaugée 2 traits en verre de 1 ml (tolérance = ± 0,008 ml)

- 1 pipette graduée en verre de 5 ml (tolérance = ± 0,015 ml)

- 1 micro-pipette à déplacement d’air et volume variable, de type P1000 (100-1000 µl),

(tolérance = ± 0,008 ml sur toute la plage), cônes adaptés

Questions :

1. Préparez 50 ml d’une solution mère d’acide ascorbique à 20 mM. Décrivez votre façon de procéder en justifiant le choix des matériels utilisés

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

2. En partant de la solution mère précédente, préparez 20 ml d’une solution fille d’acide ascorbique à 1 mM. Décrivez votre façon de procéder en justifiant le choix des matériels utilisés.

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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3. En partant de la solution fille précédente, préparez les 4 points de gamme suivants dans des fioles de 10 ml: 12,5 – 25 – 50 - 100 µM. Décrivez votre façon de procéder en justifiant le choix des matériels utilisés.

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

4. Vous voulez vous assurer que la pipette automatique que vous utilisez prélève bien le volume attendu. Comment procédez-vous ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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Thème 8 : Mesures, traitement des données et informatique

8.1. Donner la définition de l’étalon interne. Quel est son rôle ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

8.2. Le « blanc d’une analyse » est-il réalisé en mesurant de l’eau ultra pure ou la solution utilisée pour faire la gamme d’étalonnage et diluer l’échantillon ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

8.3. Citez un paramètre de position, et un paramètre de dispersion en statistiques

Position : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

Dispersion :--------------------------------------------------------------------------------------------------

25

8.4. Pourquoi faut-il faire des répétitions d’une même mesure dans une expérimentation ?

Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

8.5. Dites, pour le schéma suivant, si l’analyse réalisée est juste et/ou répétable.

a b c d

Réponse a : -------------------------------------------------------------------------------------------------

Réponse b : --------------------------------------------------------------------------------------------------

Réponse c : --------------------------------------------------------------------------------------------------

Réponse d : --------------------------------------------------------------------------------------------------

8.6. Apparier les logiciels et les applications suivantes (cochez les cases correspondantes) :

Traitement

de texte Base de données

Navigateur internet

Présentation Tableur

Word

Excel

Powerpoint

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Access

Netscape

Thème 9 : Anglais texte non disponible 9.1. A partir du texte ci-dessus, expliquer pourquoi la chromatographie est une technique moderne d’analyse largement utilisée en chimie analytique ? Réponse : ----------------------------------------------------------------------------------------------------

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Centre Antilles Guyane

C O N C O U R S E X T E R N E S I T S E S S I O N 2 0 1 2

CONCOURS N° TRB-01

TECHNICIEN

Technicien(ne) Chimiste

EPREUVE ORALE D’ADMISSION AUDITION ET TRAVAUX PRATIQUES

Date : 02/07/ 2012 au 04/07/2012

Temps de préparation : 15 minutes

Durée : 1 heure (Audition 25 min, TP 35 min) Coefficient : 3

______________________________________________________________________________ Question à préparer : Vous vous présenterez pendant 5 min en montrant ce qui, dans votre parcours académique et dans votre expérience professionnelle, vous rend particulièrement compétent pour le poste sur lequel vous concourrez ? Puis vous aurez à réaliser une séance de TP pendant 35 minutes A l’issu de quoi vous échangerez avec le jury pendant 25 min Pour l’épreuve pratique, 2 sujets ont été préparés et placés chacun dans une enveloppe numérotée de 1 à 2. Le candidat aura à choisir un des sujets de TP N°1 à 2 et à préparer cette épreuve ainsi que la question à préparer pendant 15 minutes.

Sujet 1 : Dosage biochimique

Objectif : Déterminer la teneur en tannins totaux d’extraits aqueux de végétaux

Les tannins totaux sont dosés avec la méthode de Folin – Ciocalteu décrite par Ventura J et al ; 2008 (1). Le principe d’action repose sur la réduction des tannins par le réactif de Folin. Afin de réaliser le dosage sur des extraits, vous aurez à :

a) Préparer 25 ml d’une solution aqueuse de ré actif de Folin à 0.5 N à partir d’une solution à 2N

b) Préparer 100 ml d’une solution mère d’acide tannique à 1 mg/ml dans l’eau déminéralisée à partir du produit fourni. La précision de la pesée sera de ± 1 mg

c) Préparer à partir de cette solution fille la gamme d’acide tannique de 0 à 200 µg/ml. Calculer le volume à prélever pour avoir 0 ; 50 ; 100 ; 200 µg/ml d’acide tannique. Vous veillerez à ce que le volum e final de chaque point de ga mme soit de 1 m l. Il sera com plété avec de l’eau déminéralisée si n écessaire. Pendant les 15 minutes de préparation, compléter le tableau joint afin de préparer cette gamme.

d) Préparer la gamme d’acide tannique de 0 à 200 µg/ml directement dans les tubes en verre de 10 m l, en prélevant les volum es nécessaires indiqués dans le ta bleau que vous aurez complété. Vous préparerez en m ême temps que la gamme, le dosage de 2 extraits aqueux E1 et E2 de végétaux mis à votre disposition en prélevant 1 ml d’extraits.

e) Puis ajouter à chaque tube (gamme et extrait), 1 ml du réactif de Folin à 0.5N

f) Puis 4 ml d’eau déminéralisée

g) Agiter les tubes au vortex

h) Mesurer la DO à 725 nm à l’aide du spectromètre UV-Visible.

i) Tracer la droite d’étalonnage sur un papier millimétré. Préciser la fonction de cette droite

j) Déterminer les concentrations en acide tannique des deux extraits fournis

k) Commentez les résultats obtenus.

Modèle de tableau pour la préparation de la gamme : Standard 1 2 3 4 Conc (µg/ml) Solution fille (µl) Eau déminéralisée (µl) Réactif Folin 0.5 N(ml) Eau déminéralisée (ml) Absorbance ou DO 725 nm

Bibliographie : (1) J. VENTURA et al.: Fungal Biodegradation of Tannins, Food Technol. Biotechnol. 46 (2) 213–217 (2008)

Sujet 2 : Dosage biochimique Objectif : Déterminer la teneur en tannins hydrolysables d’extraits aqueux de végétaux

Les tannins hydrolysables sont dosés suivant la méthode de Folin – Ciocalteu décrite par Ventura J et al ; 2008 (1). Ce dosage à pour principe d’action la réduction des tannins hydrolysables. Afin de réaliser le dosage sur des extraits, vous aurez à :

a) Préparer 25 ml d’une solution aqueuse de ré actif de Folin à 0.5 N à partir d’une solution à 2N

b) Préparer 100 m l d’une solution m ère d’acid e gallique à 1 m g/ml dans l’éthanol à 95° à partir du produit fourni. La précision de la pesée sera de ± 1 mg

c) Préparer à partir de cette solution fille la gamme d’acide gallique de 0 à 200 µg/m l. Calculer le volume à prélever pour avoir 0 ; 50 ; 100 ; 200 µg/ml d’acide gallique. Vous veillerez à ce que le volume final de chaque poi nt de gamme soit de 1 m l. Il sera complété avec de l’eau déminéralisée si nécessaire. Pendant les 15 minutes de préparation, compléter le tableau joint afin de préparer cette gamme.

d) Préparer la gamme d’acide gal lique de 0 à 200 µg/m l directement dans les tubes en verre de 10 m l, en prélevant les volum es nécessaires indiqués dans le ta bleau que vous aurez complété. Vous préparerez en m ême temps que la gamme, le dosage de 2 extraits aqueux E1 et E2 de végétaux mis à votre disposition en prélevant 1 ml d’extraits.

e) Puis ajouter à chaque tube (gamme et extrait), 1 ml du réactif de Folin à 0.5N

f) Puis 4 ml d’eau déminéralisée

g) Agiter les tubes au vortex

h) Mesurer la DO à 480 nm à l’aide du spectromètre UV-Visible.

i) Tracer la droite d’étalonnage sur un papier millimétré. Préciser la fonction de cette droite

j) Déterminer les concentrations en acide gallique des deux extraits fournis

k) Commentez les résultats obtenus.

Modèle de tableau pour la préparation de la gamme : Standard 1 2 3 4 Conc (µg/ml) Solution fille (µl) Eau déminéralisée (µl) Réactif Folin 0.5 N (ml) Eau déminéralisée (ml) Absorbance ou DO 480 nm

Bibliographie : (1) J. VENTURA et al.: Fungal Biodegradation of Tannins, Food Technol. Biotechnol. 46 (2) 213–217 (2008)

Liste de matériels disponibles Produits chimiques:

- Folin Ciocalteu 2N - Acide tannique - Acide gallique - Ethanol 95° - Eau potable - Eau déminéralisée

Verrerie et autres consommables et petits matériels

- Fioles de 5 ml; 25 ml; 50 ml ; 100 ml - Bouchons en silicone pour fioles - Bêchers de 150 ml - Pilluliers de 8 ml; 20 ml et bouchons - Entonnoirs en verre - Cristallisoirs - Coupelles de pesée - Cuves spectro de 2 ml - Tubes en verre de 10 ml - Portoirs pour tubes en verre - Cônes de 20 – 200 µl, 1000 µl, 5000 µl et 10000 µl - Pipettes en verre de 0,1 ml, 0,2 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml - Eprouvettes de 10 ml, 50 ml, 250 ml - Etiquettes - Gants - Papier essuie–tout - Minuteur - Parafilm - Pissette d’eau - Petits matériels : paire de ciseaux, règle, papier millimétré, feuille de papier - Poubelle de paillasse - Poubelle de salle

Équipements

- Spatules - Pipettes automatiques de 20 µl, de 200 µl, de 1000 µl, de 5000 µl et de 10000 µl - Propipettes - Agitateur vortex - Balance de precision Sartorius (portée max 210g, précision 0,01 mg) - Spectromètre UV-Visible PerKin Elmer Lamda 11