INST ITUTO POL ITÉCN ICO N ACIONAL · esime ode mien gas er el g lidad a so m e tesis itÉcn e posg-zacat laci to d de i rado en ing lumno enes: josÉ m ico n rado e enco Ón d e

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N CIENCÁNICA

OR

IDAD

MAYO

ÓN

AS

CIAS

O 2011

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL, ESIME ZACATENCO

ALFONSO MENESES AMADOR 4

Dedicatoria

A mi familia y amigos.



Agradecimientos

Al Conacyt, a la SEPI IPN ESIME Zacatenco

Al Dr. José Martínez Trinidad. Al Dr. Iván Enrique Campos Silva

Dr. Orlando Susarrey Huerta Dr. Alexander Balankin

Dr. Ulises Figueroa López Dr. Didier Samayoa Ochoa.



TABLA DE CONTENIDO Tabla de Contenido 6 Glosario de Símbolos 9 Índice de Tablas 14Índice de Figuras 15Resumen 19Abstract 20Objetivo General 21 CAPÍTULO I INTRODUCCIÓN 1.1 Proceso termoquímico de borurización 221.2 Prueba de nanoindentación 241.3 Esfuerzos residuales 261.4 Fractura por indentación 27 1.4.1 Tenacidad a la fractura por indentación Vickers 291.5 Definición del problema 31 CAPITULO II REVISIÓN LITERARIA 2.1 Técnica de nanoindentación 33 2.1.1 Indentador piramidal y cónico 33 2.1.2 Indentación instrumentada 34 2.1.2.1 Análisis de la curva de descarga de una gráfica carga‐desplazamiento 36 2.2 Campo de esfuerzos por indentación 402.3 Tenacidad a la fractura por indentación 45 2.3.1 Modelo de M.T. Laugier 46 2.3.2 Modelo de K. Niihara 47 2.3.3 Modelo de D.K. Shetty, I.G. Wight, P.N. Mincer y A.H. Clauer 47 2.3.4 Modelo de Niihara, Morena y Hasselman 472.4 Principio de superposición. 49



2.5 Análisis dimensional 51 2.5.1 Cantidades físicas, unidades y dimensiones 52 2.5.2 Leyes físicas y relaciones 52 2.5.2.1 Etapas de análisis dimensional 53 CAPÍTULO III ESTIMACIÓN DE ESFUERZOS RESIDUALES POR LA PRUEBA DE NANOINDENTACIÓN

3.1 Procedimiento experimental 55 3.1.1 Tratamiento termoquímico de borurado 55 3.1.2 Prueba de nanoindentación 573.2 Resistencia a la cedencia de la interfase capa Fe2B‐sustrato de un acero borurado AISI 1018 58 3.2.1 Exponente de endurecimiento por deformación 593.3 Esfuerzos residuales de la zona de interfase capa Fe2B‐sustrato de un acero borurado AISI 1018 60 3.3.1 Análisis dimensional de la curva de carga en una gráfica carga‐desplazamiento bajo carga de indentación 61 3.3.2 Método del elemento finito 67 3.3.3 Construcción del modelo de elemento finito para la prueba de nanoindentación 68 CAPÍTULO IV ESTIMACIÓN DE TENACIDAD A LA FRACTURA DE CAPAS Fe2B POR INDENTACIÓN VICKERS

4.1 Prueba de indentación Vickers 704.2 Agrietamiento debido a cargas de indentación 714.3 Metodología para el análisis de fractura por indentación Vickers 73 4.3.1 Análisis dimensional del factor de intensidad de esfuerzo por indentación Vickers 75 4.4 Modelo de elemento finito para la estimación del estado de esfuerzos residuales debido a cargas de indentación Vickers 77 4.5 Modelo de elemento finito para el agrietamiento radial debido a cargas d indentación Vickers 79



CAPITULO V ANÁLISIS DE RESULTADOS 5.1 Dureza y módulo de elasticidad mediante la prueba de nanoindentación (experimental) 81 5.2 Resistencia a la cedencia y coeficiente de endurecimiento por deformación en base a la prueba de nanoindentación 82 5.3 Estimación de esfuerzos residuales por nanoindentación. 85 5.3.1 Evaluación numérica de la influencia de esfuerzos residuales sobre la gráfica carga‐desplazamiento de superficies endurecidas por difusión de boro 86 5.4 Estado de esfuerzos residuales debido a cargas de indentación Vickers 95 5.5 Análisis del factor de intensidad de esfuerzos de grietas radiales debido a cargas de indentación Vickers. 98 Conclusiones 107Trabajos futuros 109Referencias 110



GLOSARIO DE SÍMBOLOS a Mitad de la diagonal de indentación

ABAQUS Programa de cálculo por elementos finitos

1018AISI − (American Iron and Steel Institute) Instituto americano del acero

y del hierro, acero con 0.18% en peso de carbono

ASTM (American Standars of Testing Materials) Estándares Americanos de pruebas de materiales.

%at (atomic percent) Contenido atómico en porcentaje

Au Átomo de oro

316A L Acero inoxidable ASTM

B Constante que caracteriza la extensión de la zona plástica durante la prueba de indentación

c Suma de a l+ (mitad de la diagonal de indentación y longitud de grieta)

C Factor de proporcionalidad en la curva carga-desplazamiento

Cθ Función de la geometría del indentador

4CAX R Elemento axisimétrico de cuatro nodos

CVD Depósito químico de vapor

3 8C D R Elemento continuo de tres dimensiones y ocho nodos

3 20C D R Elemento continuo de tres dimensiones y veinte nodos

d Diagonales de la indentación

E Módulo de elasticidad o de Young

*E Módulo de elasticidad reducido

15En R Acero débilmente aleado

f Factor de densificación



F Fuerza

Fe Átomo de hierro

2,FeB Fe B Boruros de hierro con diferente relación estequiométrica

( )Fe N Nitruros de hierro con distinta relación estequiométrica

G Factor de restricción

GHP Grietas de forma Half-Penny

GR Grietas de forma radial

h Desplazamiento

H Dureza

ah Distancia del lado del contacto a la superficie de la muestra en la

carga máxima

eh Desplazamiento elástico durante la descarga

fh Profundidad de la impresión residual

maxh Profundidad de la superficie de la muestra original en la máxima carga

hkl Índices de Miller

HSS Acero rápido

VH Dureza Vickers

I Constate que depende del material en la ecuación de Oliver y Pharr

ISE Efectos del tamaño de indentación, por sus siglas en inglés

ICK Factor de intensidad de esfuerzos crítico o tenacidad a la fractura en modo I de agrietamiento

K Factor de intensidad de esfuerzos

rK Coeficiente de resistencia en la curva esfuerzo-deformación

TK Matriz de rigidez



4KBF Criolita

l Longitud de grieta

L Longitud

n Exponente de endurecimiento por deformación

Ni Átomo de níquel

m Superíndice de la ecuación de Oliver y Pharr

M Masa

MEF Método del elemento finito

P Carga

maxP Carga máxima de indentación

mp Presión de contacto media

PVD Depósito físico de vapor (Physical Vapour Deposition)

r Radio del circulo de contacto

S Rigidez de contacto

Si Átomo de silicio

SIF Factor de intensidad de esfuerzos

0t Tiempo de tratamiento final

T Tiempo

Ti Átomo de titanio

TiN Recubrimiento duro

TP Tratamiento termoquímico con polvos

TPACK Tratamiento termoquímico en paquete

TPASTA Tratamiento termoquímico con pasta



TS Tratamiento termoquímico con sales

VIF Tenacidad a la fractura por indentación Vickers

WC Co− Carburo cementado

%wt Contenido en peso en porcentaje (weight percent)

Feα − Hierro alfa, o ferrita

Feγ − Hierro gamma, o austenita

v Relación de Poisson

C° Grados Celsius

θ Angulo de la cara del indentador

α Angulo del indentador cónico

β Factor de corrección en la prueba de nanoindentación

δ Deformación debido a cargas de indentación

ε Deformaciones

repε Deformación representativa

yσ Resistencia a la cedencia

repσ Esfuerzo representativo

*yσ Resistencia a la cedencia efectiva

resσ Esfuerzo residual térmico

tσ Esfuerzo radial

θσ Esfuerzo circunferencial

( )xσ Estado de esfuerzos residual debido a cargas de indentación

22σ Esfuerzo principal perpendicular al plano de la grieta

u∆ Incremento del desplazamiento



α∏ Función de análisis dimensional para evaluación de esfuerzos

residuales

β∏ Función de análisis dimensional para evaluación de factor de intensidad de esfuerzos

1∏ Argumento de análisis dimensional

2∏ Argumento de análisis dimensional



ÍNDICE DE TABLAS Tabla 3.1 Composición química del acero AISI-1018 55Tabla 3.2. Espesores de capa de acero borurado AISI 1018 para 1000°C y 4,6 y 8h de tiempo de exposición 56

Tabla 3.3 Parámetros de la capa Fe2B del acero borurado AISI 1018 utilizados para el modelo de MEF de la prueba de nanoindentación 69

Tabla 5.1. Valores obtenidos de la prueba experimental de nanoindentación para los diferentes tiempos de tratamiento y 100mN de carga aplicada 82

Tabla 5.2. Resistencia a la cedencia (σy) de la interfase Fe2B-sustrato del acero borurado AISI 1018 83

Tabla 5.3. Coeficiente de endurecimiento por deformación n de la interfase Fe2B-sustrato del acero borurado AISI 1018 84

Tabla 5.4. Parámetros de la zona de interfase Fe2B-sustrato del acero borurado AISI 1018 utilizados para el análisis dimensional 91

Tabla 5.5. Esfuerzos residuales de la interfase de la capa Fe2B-sustrato del acero borurado AISI 1018 a 1000°C y 4,6 y 8h de tiempo de exposición 93

Tabla 5.6. Propiedades elásticas para la simulación de la prueba de indentación Vickers 95

Tabla 5.7. Coeficientes de la formulación para estimar tenacidad a la fractura de capas boruradas Fe2B 103



ÍNDICE DE FIGURAS Fig. 1.1 Sistema de agrietamiento para indentadores Vickers: (a) grietasradiales, (b) grietas laterales, (c) grietas median, (d) grietas half-penny 27

Fig. 1.2 Sistema de coordenadas de una indentación aguda 27 Fig. 1.3 Esquema de grieta radial y half-penny 30 Fig. 1.4 Diagrama de flujo del análisis de la prueba de nanoindentación sobre superficies endurecidas por difusión de boro 32 Fig. 1.5 Diagrama de flujo del análisis de la prueba de indentación Vickers sobre superficies endurecidas por difusión de boro 32

Fig. 2.1 Indentador a)Vickers, b)Berkovich 33 Fig. 2.2 Esquema indentador cónico 34 Fig. 2.3 (a) Esquema del indentador y la geometría de la superficie de la muestra en carga completa y descarga completa para un indentador cónico. (b) Curva carga-desplazamiento para carga elastoplástica seguida de descarga elástica

35

Fig. 2.4 Geometría de zona plástica para indentadores cónicos axisimétricos de semi-ángulo α 37

Fig.2.5 Sistema de coordenadas y esquema de indentación para un indentador agudo 41

Fig. 2.6 Distribución de esfuerzos axisimétricos fuera de la zona plástica calculados por las formulas 2.27 a 2.30. (a) σr, (b)σθ (c) σφ 44

Fig. 2.7 Parámetros de grieta para indentadores (a) Vickers y (b) Berkovich. 45

Fig. 2.8 (a) Grieta interna en un sólido cargado con un esfuerzo externo. (b) Grieta cerrada por la aplicación de una distribución de tracciones superficiales F. (c) Grieta interna cargada con tracciones superficiales FA y FB

49

Fig. 3.1 Vistas de la sección transversal del acero borurado AISI 1018 con 1000ºC de temperatura y (a) 4h (b) 6h y (c) 8h de tiempo de exposición

56

Fig. 3.2 Representación gráfica de las nanoindentaciones realizadas sobre la interfase entre la capa Fe2B y el sustrato de un acero AISI-1018 endurecido superficialmente por el tratamiento termoquímico de borurización

57

Fig. 3.3 Equipo de Nanoindentación MCS NTH 57 Fig. 3.4 Curva carga-desplazamiento de un material elasto-plástico 62 Fig. 3.5 Esquema del comportamiento de un material isotrópico con endurecimiento por deformación sometido a carga de tensión uniaxial 62

Fig. 3.6 Gráfica para determinar α∏ de las capas endurecidas por difusión de boro

66



Fig. 3.7 Esquema del modelo de elemento finito para la prueba de nanoindentación

68

Fig. 4.1 Microdurometro HVS 1000 70 Fig. 4.2 Esquema del sistema de grietas half-penny y grietas radiales por indentación Vickers: (a) vista superior (b) vista de la sección A-A 71

Fig. 4.3 Esquema de una superficie indentada y la grieta asociada en un material frágil 73

Fig. 4.4 Técnica de superposición aplicada al problema de agrietamiento por indentación Vickers 74

Fig. 4.5 Esquema de agrietamiento tipo radial debido a una indentación Vickers 76

Fig. 4.6 Modelo de MEF para la determinación del estado de esfuerzos residual debido a cargas de indentación Vickers (a) Indentador Vickers, (b) Muestra de acero borurado AISI 1018

77

Fig. 4.7 Malla de la muestra (acero borurado AISI 1018) para el análisis de MEF 77

Fig. 4.8 Malla del indentador Vickers para el análisis de MEF 78 Fig 4.9 Ensamble del indentador Vickers y la muestra para el análisis de la prueba de indentación Vickers mediante MEF 78

Fig. 4.10 Modelo de la grieta para el análisis de elemento finito (a) muestra (b) bloque con la grieta radial 79

Fig. 4.11 Modelo de la malla de la grieta para el análisis de elemento finito (a) muestra (b) bloque con la grieta radial 79

Fig. 4.12 Ensamble del bloque de la grieta radial con la muestra para el análisis del factor de intensidad de esfuerzos mediante MEF 80

Fig. 4.13 Dirección de la extensión de la grieta radial para el análisis del factor de intensidad de esfuerzos mediante MEF 80

Fig. 5.1 Curva carga-desplazamiento para la zona de interfase Fe2B-sustrato del acero borurado AISI 1018 a 1000ºC y 4,6 y 8h de tiempo de exposición con 100 mN de carga

81

Fig. 5.2 Esfuerzos de Von Mises sobre la interfase Fe2B-sustrato de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro en la primera etapa de carga de la prueba de nanoindentación

85

Fig. 5.3 Esfuerzos de Von Mises sobre la interfase Fe2B-sustrato de uun acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro en la segunda etapa de carga de la prueba de nanoindentación

86

Fig. 5.4 Indentación sobre capas duras obtenidas por difusión superficial de boro en un acero AISI 1018 sujeto a diferentes estados de esfuerzo residual con penetración constante de 576h nm=

87

Fig. 5.5 Indentación sobre capas duras obtenidas por difusión superficial de boro en un acero AISI 1018 sujeto a diferentes estados de esfuerzo residual con carga constante de 100F mN=

87

Fig. 5.6 Prueba de nanoindentación con presencia de esfuerzos residuales 88

Fig. 5.7 Esfuerzo residual en la gráfica esfuerzo uniaxial vs deformación plástica en una prueba de compresión 88



Fig. 5.8 Curva de carga con efecto de esfuerzos residuales de compresión 89

Fig. 5.9 Curva de carga con efecto de esfuerzos residuales de tensión 90 Fig. 5.10 Relación entre F/Eh2 y */res yσ σ de la zona de interfase Fe2B-sustrato del acero AISI 1018 endurecido superficialmente por el tratamiento termoquímico de borurización

91

Fig. 5.11 Relación entre la pendiente γ de la fig. 5.10 y / de la zona de interfase Fe2B-sustrato del acero AISI 1018 endurecido superficialmente por el tratamiento termoquímico de borurización

92

Fig. 5.12 Esfuerzos residuales de la interfase Fe2B-sustrato del acero borurado AISI 1018 a 1000ºC y 4,6 y 8h de tiempo de exposición y 100mN de carga en la prueba de nanoindentación

93

Fig. 5.13 Representación esquemática de las indentaciones desarrolladas en capas duras obtenidas por difusión superficial de boro en un acero AISI 1018

94

Fig. 5.14 Estado de esfuerzos residuales en capas duras obtenidas por difusión superficial de boro en un acero AISI 1018 94

Fig. 5.15 Primera etapa de carga para la prueba de indentación Vickers sobre un acero borurado AISI 1018 mediante MEF con E/σy = 43 y 50 grs de carga

95

Fig. 5.16 Segunda etapa de carga para la prueba de indentación Vickers sobre un acero borurado AISI 1018 mediante MEF con E/σy = 43 y 50 grs de carga

96

Fig. 5.17 Primera etapa de carga para la prueba de indentación Vickers sobre un acero borurado AISI 1018 mediante MEF con E/σy = 43 y 300 grs. de carga

96

Fig. 5.18 Segunda etapa de carga para la prueba de indentación Vickers sobre un acero borurado AISI 1018 mediante MEF con E/σy = 43 y 300 grs. de carga

97

Fig. 5.19 Historial del esfuerzo normal σ22 durante el ciclo de carga/descarga en el punto A de la figura 5.18 del análisis de MEF sobre la capa borurada

97

Fig. 5.20 Aplicación del estado de esfuerzo residual por indentación Vickers al modelo de agrietamiento de superficies endurecidas por difusión de boro

98

Fig. 5.21 Factor de intensidad de esfuerzos normalizada a lo largo de la cara frontal de la grieta con E/σy = 35 99

Fig. 5.22 Factor de intensidad de esfuerzos normalizada a lo largo de la cara frontal de la grieta con E/σy =40 99






Fig. 5.26 Gráfica del factor de intensidad de esfuerzo critico normalizado en función de E/σy y /l a 102

Fig. 5.27 Comparación de Kc normalizada de la ecuación 5.8 con ecuación 5.10 para E/σy=35 103

Fig. 5.28 Comparación de Kc normalizada de la ecuación 5.8 con ecuación 5.10 para E/σy=50 104

Fig. 5.29 Gráfica de KIc de la capa Fe2B de un acero borurado AISI1018 con tiempo de exposición de 4 y 6h a 920°C, 950°C y 1000°C en base la ecuación de [53]

105

Fig. 5.30 Gráfica de KIc de la capa Fe2B de un acero borurado AISI1018 con tiempo de tratamiento de 4 y 6h a 920°C, 950°C y 1000°C en base a la ecuación [51]

105

Fig. 5.31 Gráfica de KIc de la capa Fe2B de un acero borurado AISI1018 con tiempo de tratamiento de 4 y 6h a 920°C, 950°C y 1000°C en base a la ecuación 5.8

106



RESUMEN El presente estudio describe el comportamiento mecánico bajo cargas de indentación que muestra la capa Fe2B la cual se forma en la superficie de una muestra de acero AISI 1018 sometido al tratamiento termoquímico de endurecimiento superficial denominado borurización. La técnica de nanoindentación o indentación instrumentada como también es conocida y la técnica de fractura por indentación Vickers (VIF) son utilizadas para evaluar los esfuerzos residuales en la interfase capa-sustrato y tenacidad a la fractura de la capa Fe2B respectivamente. La simulación numérica de la prueba de nanoindentación mediante el método del elemento finito junto con el desarrollo experimental de la misma, forman la base para desarrollar una formulación numérico-experimental que permite describir parámetros mecánicos importantes como lo son: los esfuerzos residuales generados por el tratamiento termoquímico de borurización, los cuales influyen directamente en el desarrollo de los componentes ingenieriles sometidos a tratamientos de endurecimiento superficial, ya que en función de su magnitud y condición (tensión o compresión) aumentan o disminuyen la resistencia al desgaste y a la abrasión que presentan tales componentes. Por otro lado el agrietamiento surgido en materiales frágiles como es el caso de las capas endurecidas por difusión de boro Fe2B, debido a la penetración del indentador durante el proceso de indentación Vickers, permite estimar la tenacidad a la fractura de acuerdo a diferentes formulaciones empíricas que relacionan el tipo y longitud de agrietamiento con la tenacidad a la fractura del material. Sin embargo, dichas formulaciones están basadas en materiales específicos que fueron utilizados para extraer el valor de los coeficientes de la ecuación, por lo que en este trabajo se desarrolla una formulación que establece una mejor aproximación de tenacidad a la fractura de capas boruradas Fe2B; esto se logra incorporando el método del elemento finito al análisis dimensional de VIF mediante la simulación numérica de la prueba de indentación Vickers con ayuda el programa comercial ABAQUS 6.8.2, con la finalidad de obtener una formulación en la cual los coeficientes involucrados sean representativos de las capas endurecidas por difusión de boro.



ABSTRACT

The present study describes the mechanical behavior under indentation loads of the Fe2B layer which is formed on the surface of AISI 1018 steel by the thermochemical treatment of boriding. The nanoindentation technique and the Vickers indentation fracture technique are used to evaluate the residual stresses in the interface layer-substrate and fracture toughness of the Fe2B layer respectively. The numerical simulation of the nanoindentation test by means of finite element method and the developed experimental are the bases to establish a expression which describes important mechanical parameters such as: residual stresses generated for the thermochemical treatment of boriding, which influence directly on the behavior of the mechanical components subject to hardness surface treatment, because of the fact that in function of their magnitude and type (tension or compression) to increase or decrease the wear resistance and abrasion resistance of such mechanical components. On the other hand, the cracking in brittle materials like is the case of hardness layers by boron diffusion Fe2B, due to the penetration of indenter during the Vickers indentation process allows to estimate the fracture toughness by means of different empirical formulations, which involve the type and length of the cracks with the fracture toughness of materials. However, such formulations are based in specific materials, which were used to determine the value of the coefficients of the equation. For all above in this work is developed a formulation, which establish a better approximation of the fracture toughness of the borided layer Fe2B using the finite element method together with dimensional analysis of the Vickers indentation fracture technique by means of numerical simulation of the Vickers indentation test with help of the commercial software ABAQUS 6.8.2, with the goal of obtaining a formulation, which contained representative coefficients of the hardness layers by boron diffusion.



OBJETIVO GENERAL Describir el comportamiento mecánico bajo cargas de indentación que muestra la capa Fe2B, la cual se forma en la superficie de una muestra de acero AISI 1018 sometido al tratamiento termoquímico de endurecimiento superficial denominado borurización. OBJETIVOS PARTICULARES

• Formular una expresión numérica-experimental que estime los esfuerzos residuales presentes en la interfase de la capa Fe2B-sustrato de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro, en base a un análisis dimensional de la curva de carga de un diagrama carga-desplazamiento resultado de la prueba de nanoindentación, para tener un parámetro cualitativo de la adherencia de la capa Fe2B.

• Proponer una formulación numérico-experimental que estime la tenacidad a la fractura de las capas Fe2B de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro, a través de un análisis dimensional de la fractura por indentación Vickers (VIF)

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL, SEPI‐ESIME ZACATENCO


CAPÍTULO 1. INTRODUCCIÓN

Una gran variedad de aleaciones ferrosas pueden ser tratadas con boro y esto da una gran ventaja al proceso ya que se obtienen aceros de mejor calidad para diversas aplicaciones como herramientas de corte, flechas, cojinetes y en general donde se necesite una superficie endurecida.

1.1 PROCESO TERMOQUÍMICO DE BORURIZACIÓN La borurización es un tratamiento termoquímico de endurecimiento superficial que consiste en la saturación de boro en la superficie de metales y aleaciones con el fin de elevar la dureza, la resistencia al desgaste, abrasión y corrosión en componentes ingenieriles [1,2,3,4]. Al someter un metal en un ambiente borurante, átomos de boro se difunden en la matriz de la superficie metálica para posteriormente colocarse en los intersticios de la red del solvente [5,6]. Aunque la borurización es un proceso de difusión análogo a la carburización. En la carburización existe una transición gradual en la composición entre la superficie rica de carbono y el sustrato. Mientras que en la borurización se producen una ó doble capa de boruro con una definida composición, por lo que cada una de las capas poseen una morfología característica [7]. La borurización se puede realiza en diferentes medios como son: polvos, sales, medios gaseosos y a base de pasta [5,6,8,9]. El potencial de boro que rodea la muestra es uno de los factores de los cuales depende el recubrimiento formado, en donde se ha establecido que con potenciales de boro bajos a intermedios se da un crecimiento preferencial de la fase Fe2B [10]. La formación de la fase FeB requiere de un alto potencial de boro, aunado con la influencia de los elementos de aleación que contiene el acero, especialmente con cantidades altas de cromo, níquel y carbono [11]. Además debido al proceso termoquímico se forma una zona de transición por debajo la capa borurada de los aceros tratados y el boro se encuentra principalmente en solución solida, pero también el exceso de boro puede precipitarse y formar borocarburos en la zona de transición [12]. La microdureza medida en la escala de Vickers (kg/mm2 ó Hv) de los boruros formados en aceros tratados tratada varia de entre 1900 a 2100 Hv para la fase FeB mientras que para la fase Fe2B varia de 1600 a 2000 Hv [10]. Para aplicaciones industriales es preferible obtener fases Fe2B en lugar de FeB debido a que las primeras presentan un equilibrio entre el incremento de durezas y tenacidad.



Diferentes estudios se han llevado a cabo sobre el tratamiento de borurización. En [13] se estudiaron los efectos del cromo sobre la estructura y las propiedades de las capas boruradas, encontrando que existe un incremento en la micro-dureza de la fase borurada para concentraciones de cromo de entre 3.5 y 6% masa en polvo. Por otra parte en [14] investigaron las características de la formación de capas boruradas sobre aceros aleados con silicio, encontrando que la micro-dureza de los boruros permanece prácticamente constante en todas las aleaciones que investigaron. En [15] se estudia la falla por delaminación de aceros base- Cr recubiertos por capas boruradas y se encontró que la adhesión de las capas boruradas decrece con el incremento del tiempo y la temperatura debido al incremento de la dureza y a la aparición de la capa FeB. La morfología de las capas es aserrada, en donde el grado de aserraciones entre la capa y el sustrato depende esencialmente de la cantidad de elementos aleantes que contiene el material, generalmente los aceros de baja y media aleación, generan capas de mayor aserración, en comparación con los aceros de alta aleación, cuyos frentes de crecimiento de las fases boruradas tienden a ser planos [16,17]. Materiales ferrosos como: acero estructural, aceros grado maquinaria, aceros grado herramienta, aceros colados, hierros y aceros sintetizados; y materiales no ferrosos como: níquel, tungsteno, molibdeno, cobalto y titanio pueden ser borurados [18].



1.2 PRUEBA DE NANOINDENTACIÓN El contacto mecánico tiene una aplicación importante en la llamada indentación instrumentada también conocida como “nanoindentación”. En la cual la indentación se realiza comúnmente a profundidades de penetración en el rango sub-micro. En este tipo de pruebas, se registra simultáneamente la carga aplicada y la profundidad de penetración de un indentador, y el registro de estos parámetros se utiliza para determinar indirectamente el área de contacto y de acuerdo a formulaciones establecidas es posible estimar la dureza de la muestra. Las ecuaciones de contacto también permiten determinar el módulo de elasticidad de la muestra. Otras propiedades tales como: tenacidad a la fractura, esfuerzo de cedencia y esfuerzo residual también se pueden obtener bajo ciertas condiciones [19, 20, 21, 22]. El método de nanoindentación instrumentada se basa en la determinación exacta del contacto inicial del indentador con la superficie de la muestra (para establecer una referencia para el desplazamiento o la medición de la profundidad). Existen correcciones para el cumplimiento del marco de carga, para la salida de la forma ideal del indentador, y para cuestiones relacionadas con los materiales tales como efectos del tamaño de indentación, esfuerzos residuales, etc. [23,24,25]. Aunque el método de nanoindentación es ampliamente utilizado sobre capas delgadas a nivel de nano-metros, también es útil para muestras en las cuales se necesita medir sobre escalas de micrómetros. Las pruebas encuentran aplicación en el campo biológico (dientes y huesos), la industria semiconductora, cerámicos, capas delgadas, capas modificadas superficialmente y polímeros [26,27,28,29]. El indentador Berkovich de tres lados es el más utilizado en pruebas de nanoindentación, ya que la punta del indentador es muy aguda y evita la línea de conjunción que usualmente se encuentra en los indentadores Vickers. La mitad del ángulo de la cara de un indentador Berkovich es 65.27° ≈ 65.3°. Esto da la misma área proyectada para la proporción de profundidad que un indentador Vickers de cuatro lados (ángulo de la cara 68°) por lo que se utiliza la misma formulación para estimar la dureza tanto en nanoindentación como en microindentación Vickers [30,31,32]. Una punta ideal del indentador Berkovich es infinitamente aguda pero esto es imposible de lograr en la práctica. Por lo que usualmente el radio de la punta de un indentador Berkovich es del orden de 50-150 nm. Simulaciones numéricas y analíticas de pruebas de indentación se han llevado a cabo para investigar los mecanismos de deformación y para calcular la dureza del material a partir de sus propiedades plásticas. En [33] se aplico el método “slip-line field” a un indentador Vickers para obtener la dureza del material. Los resultados teóricos mostraron que la dureza o la presión de contacto dependen de la geometría del indentador, la resistencia cortante del material y el coeficiente de fricción.



Sin embargo, las simulaciones numéricas aplicadas al proceso de indentación es reciente y el primer trabajo fue posible debido a [34] en 1988. En sus estudios simularon la carga contra la profundidad de penetración en la prueba de nanoindentación utilizando el método del elemento finito. El resultado muestra que la dureza y el módulo de elasticidad se pueden obtener de la curva carga-descarga de la prueba de indentación. En [35] se investiga la influencia del modelo de desarrollo de materiales bilineales elastoplásticos, simulando numéricamente pruebas de nanoindentación de varios materiales sólidos; en el cual se emplea un cono rígido axisimétrico con ángulo de 140.6° y volumen igual al indentador piramidal Berkovich para simular la prueba. Los resultados de la simulación numérica de carga contra desplazamiento presentaron buena relación con respecto a resultados experimentales de pruebas de nanoindentación de materiales puros tales como: Fe, Ni y Ti. Por otra parte en [36] se simula la prueba de nanoindentación de películas TiN sobre HSS con un indentador Berkovich usando el programa comercial ABAQUS con un indentador cónico, para este estudio se realizan dos modelos: uno axisimétrico y otro tridimensional, concluyendo que los dos modelos son similares y resulta un buen ajuste de la curva carga-desplazamiento.



1.3 ESFUERZOS RESIDUALES Los esfuerzos residuales afectan en gran medida las propiedades de capas superficiales, tales como la adhesión, resistencia al desgaste por fricción y la resistencia a la corrosión. La vida de servicio de partes cubiertas con dichas capas superficiales depende de la distribución y signo de estos esfuerzos. La estructura y transformación de fases en la superficie de metales durante la saturación por difusión son acompañadas por cambios en el volumen específico, conduciendo a esfuerzos residuales. En [37] se estudia el comportamiento de los esfuerzos residuales en recubrimientos producidos por difusión mediante borurado electrolítico, encontrando que el comportamiento de las curvas de esfuerzos residuales es la misma para aceros con diferente composición en el caso de boruro; además que los esfuerzos de compresión más altos ocurren en la zona Fe2B, por lo que la formación de esfuerzos residuales compresivos y las características de su distribución a través de la profundidad, son debido a la diferencia de volúmenes específicos de las fases (Fe2B tiene el más alto volumen especifico) ya que cualquier modificación la la estructura conduce a la modificación de la distribución de esfuerzos residuales [38,39]. La mayor dificultad que restringe el uso del borurado por difusión en la industria es la considerable rigidez de los aceros borurados, la cual ampliamente depende de los esfuerzos residuales que se encuentran presentes. La forma de los esfuerzos residuales resulta de la diferencia entre la deformación térmica de la capa y el sustrato debido a la diferencia entre sus coeficientes de expansión térmica [40]. Se han llevado a cabo análisis mediante el método del elemento finito para la predicción de esfuerzos residuales, como el desarrollado por [41] en el cual se estima la distribución de esfuerzos residuales de juntas metal/cerámico utilizando el método de fractura por indentación, el método de difracción por rayos X y comparado con el método del elemento finito resultando buena aproximación entre dichos metodos. En [43] se llevaron a cabo análisis mediante el método del elemento finito de la interacción entre el esfuerzo residual y cargas mecánicas, concluyendo que los resultados obtenidos por las simulaciones fueron dependientes del tipo de material.



1.4 FRACTURA POR INDENTACIÓN Cuando se utiliza un indentador piramidal la fractura en materiales frágiles ocurre durante la carga y descarga. En el proceso de carga, esfuerzos de tensión se generan en la muestra conforme el radio de la zona plástica incrementa. En la descarga, esfuerzos adicionales surgen conforme el material se deforma elásticamente fuera de la zona plástica, intentando volver a su forma original pero no alcanza a recuperarse completamente debido a la deformación permanente asociado con la zona plástica. Una gran variación ocurre en el número y localización de las grietas con tan solo una pequeña variación de los parámetros involucrados, tales como, la forma del indentador, velocidad de carga y tipo de material. Sin embargo generalmente, hay tres tipos de grietas que se generan para indentadores agudos, las cuales son ilustradas en la Fig. 1.1

Fig. 1.1 Sistema de agrietamiento para indentadores Vickers: (a) grietas radiales, (b) grietas laterales, (c) grietas median, (d) grietas half-penny [44].

Fig. 1.2 Sistema de coordenadas de una indentación aguda.



• Las Grietas Radiales (referidas como grietas Palmqvist debido a que S. Palmqvist fue quien las observo y las describió en muestras WC-Co en 1957) son grietas tipo half-penny “verticales” [45] que se encuentran sobre la superficie de la muestra fuera de la zona plástica y en las esquinas de la impresión residual en el sitio de la indentación. Estas grietas radiales son formadas por un esfuerzo circunferencial (θ= π/2) y se extienden hacia el interior de la muestra pero usualmente son completamente superficiales.

• Las Grietas laterales son grietas “horizontales” que ocurren debajo de la superficie y son simétricas con el eje de carga. Son producidas por un esfuerzo de tensión (θ=0) y frecuentemente se extienden a la superficie, resultando en una superficie tipo anillo la cual puede conducir a desprendimiento de material de la superficie de la muestra.

• Las grietas median son grietas penny circulares “verticales” que se forman a lo largo del eje de simetría debajo de la superficie y tienen una dirección alineada con las esquinas de la impresión residual. Dependiendo de las condiciones de carga, las grietas tipo median pueden extenderse hacia afuera formando un diámetro más grande y juntarse con grietas radiales superficiales, con lo cual se forman las grietas half-penny, dichas grietas interceptan la superficie como se muestra en la Fig. 1.1 (d), y surgen debido a la acción de un esfuerzo exterior (θ= 0).

De manera particular, en el caso de vidrio (material de prueba) cargado con un indentador Vickers las grietas tipo median son las que inician primero. Cuando la carga es retirada, el material deformado elásticamente que rodea la grieta median no puede recuperar completamente su forma debido a la presencia del material deformado plásticamente (el cual deja una impresión residual en la superficie de la muestra). Por lo que, esfuerzos residuales de tensión en la dirección normal a la superficie producen una grieta lateral “horizontal” la cual puede o no dirigirse hacia arriba e interceptar la superficie de la muestra. Para cargas bajas en durante la descarga se forman grietas tipo radial, mientras que para cargas altas se forman grietas median las cuales se extienden hacia afuera y hacia arriba y pueden juntarse con las grietas radiales para formar un sistema de grietas half-penny, que también son nombradas como grietas “radial-median”. Las grietas laterales y radiales son de particular importancia, ya que debido a su proximidad a la superficie tienen una significante influencia sobre la resistencia a la fractura de la muestra. Mecanismos de fractura por indentación que se basan en este tipo de grietas proveen una medida de tenacidad a la fractura basada en la longitud de las grietas radiales de la superficie.



1.4.1 Tenacidad a la fractura por indentación Vickers La aplicación de pruebas de tenacidad a la fractura por indentación Vickers para materiales frágiles, ha presentado interés debido a los siguientes puntos.

• La prueba puede ser aplicada sobre muestras pequeñas de material (nivel micro) • La preparación de la muestra es relativamente simple requiriendo solo la provisión

de una superficie plana y pulida. • El indentador de diamante Vickers utilizado para estimar la dureza mediante

indentación es un dispositivo estándar. • En varias circunstancias la longitud de grieta se puede medir ópticamente sin

demasiada dificultad. • Es rápida y de bajo costo.

Sin embargo las desventajas que presenta la determinación de tenacidad a la fractura por indentación son:

• La exactitud en la medición de la longitud de la grieta y en consecuencia la medición de la tenacidad a la fractura.

• Los modelos de tenacidad a la fractura asumen dos tipos ideales de sistemas de grieta (radial y half-penny) durante la prueba de indentación Vickers.

• La diversidad de ecuaciones de tenacidad a la fractura por indentación reportadas en la literatura las cuales son deducidas para características particulares del material.

Los numerosos modelos de fractura por indentación reportados en la literatura se clasifican en dos grupos, en un grupo se asume que el agrietamiento que se forma como resultado de la indentación Vickers desarrollan una forma de grieta radial-media “halfpenny” mientras que el segundo grupo asume que se forma una grietas de la forma Palmqvist. En [46] utilizaron mecanismos de mecánica de la fractura lineal elástica basadas en la solución de Boussinesq para el campo de esfuerzos en un espacio isotrópico lineal elástico bajo un punto, considerando en el modelo la propagación de una grieta median bien desarrollado asociada a la indentación causada por un indentador agudo. Por otra parte en [47] notaron que al final de la formación de las grietas median internas de forma penny se aproximan a la forma half-penny y que un sistema de grietas radial-media se forman durante la descarga debido a los esfuerzos residuales resultados del desajuste de la deformación entre la zona de indentación deformada plásticamente y la matriz elástica que la rodea. Además en [48] utilizando datos de tenacidad a la fractura obtenidos mediante la técnica de doble torsión para materiales cerámicos comprobaron que la fractura de la muestra se produce de acuerdo al modo I (tensión) y que la tenacidad a la fractura varia inversamente proporcional con respecto al valor de la dureza .para tensión



abierta o modo I además que la tenacidad a la fractura aumenta con el decremento de la dureza. En la referencia [49] resolvieron el campo de esfuerzos elastoplástico que se presenta por debajo de la punta del indentador dividiéndolo en dos componentes: elástico reversible y residual irreversible. La contribución del primer componente a la propagación de la grieta es pequeña en comparación con la del segundo componente, esto como un resultado de su naturaleza (reversible). Durante la carga (mitad del ciclo), el componente elástico opera fuera de la zona plástica de la indentación. Lo cual propicia el aumento de la propagación de la grieta en la sub-superficie (median), suprimiendo la propagación del agrietamiento superficial (radial). En la descarga se invierte el comportamiento, ya que se propicia el agrietamiento radial y se suprime el agrietamiento median. En esta etapa, el segundo componente provee la fuerza para continuar con el agrietamiento radial y median. Resultando finalmente, en el equilibrio de la configuración de la grieta half-penny al final de la descarga En [50] propusieron que para determinar la tenacidad a la fractura de datos de indetación

Vickers con 3ca≤≈ (donde c es el producto de la suma de la longitud de grieta l mas la

longitud de la mitad de la diagonal de indentación a )el sistema de grietas es radial en lugar de radial-median por lo que la longitud de grieta característica es l en vez de c , por lo que se debe utilizar un modelo para grietas radiales para el rango de /c a entre 1.25 a

3.5 o en términos de la

entre 0.25 a 2.5. A partir de considerar sistemas de grietas

radiales para la determinación de tenacidad a la fractura se dedujeron diferentes formulaciones [51], [52], [53], etc.

Fig. 1.3 Esquema de grieta radial y half-penny



1.6 DEFINICIÓN DEL PROBLEMA Como se puede observar existen varios campos de investigación enfocados al proceso de borurización, debido a las ventajas que presenta el endurecimiento de las superficies de aceros tratados por este proceso termoquímico, por lo que es necesario involucrar técnicas numéricas como lo es el método del elemento finito, para complementar los procesos de experimentación y lograr mejores resultados en la estimación de propiedades mecánicas de las capas boruradas Fe2B tales como: resistencia a la cedencia, módulo de elasticidad, esfuerzos residuales y tenacidad a la fractura, ya que estos parámetros son de gran importancia en el estudio de las capas boruradas debido a que influyen directamente en la resistencia al desgaste, la adhesión entre la capa y el sustrato, etc.. Observaciones experimentales sugieren que no hay una secuencia general de agrietamiento por indentación. En el modelo de [54,55] se utiliza un indentador cónico axisimétrico. Sin embargo las esquinas de un indentador piramidal juegan un papel importante, ya que se producen grietas tipo radial y median durante la prueba de indentación Vickers, las cuales se alinean con las esquinas del indentador. El análisis del modelo tridimensional con la forma piramidal se lleva a cabo mediante el método del elemento finito, ya que un modelo analítico tridimensional con las características geométricas del indentador Vickers se complicaría, debido al campo de esfuerzos que se genera en la capa borurada por debajo de la punta del indentador Por lo que el trabajo está enfocado a la estimación de esfuerzos residuales a través del análisis dimensional del proceso de nanoindentación sobre capas endurecidas mediante el tratamiento termoquímico de borurización. El método del elemento finito se incluye en el trabajo debido a que la formulación por análisis dimensional del proceso de nanoindentación, se basa en el estudio del comportamiento de la capa borurada Fe2B bajo diferentes magnitudes de esfuerzo residual presentes en la muestra. Por otra parte se propone una ecuación que estima la tenacidad a la fractura de las capas Fe2B, la cual se deriva a partir del agrietamiento que surge debido a la prueba de indentación Vickers, la formulación se logra planteando diferentes longitudes de agrietamiento y condiciones del material en la simulación de la prueba de indentación Vickers, mediante el método del elemento finito con ayuda del programa comercial ABAQUS 6.8.2. En las Figs. 1.2 y 1.3 se muestran los diagramas de flujo que presentan el desarrollo del presente estudio, el cual está dividido en dos partes principales. La primera parte está dirigida a estimar los esfuerzos residuales que pueden ser derivados a partir de los datos experimentales de la prueba de nanoindentación. Mientras que la segunda parte se encuentra enfocada a la prueba de indentación Vickers y a la formulación de tenacidad a la fractura que puede ser estimada a partir de esta prueba.



PRUEBA DE NANOINDENTACIÓN

Propiedades elastoplásticas de

superficies endurecidas por difusión de boro

Análisis dimensional del factor de intensidad de

esfuerzos por indentación Vickers

Evaluación numérica de la prueba de

indentación Vickers

Formulación Tenacidad a la fractura (KIC)

Formulación Esfuerzos residuales

(σres)

Análisis dimensional de la gráfica carga‐desplazamiento

PRUEBA DE MICROINDENTACIÓN VICKERS

Fig. 1.4 Diagrama de flujo del análisis de la prueba de nanoindentación sobre superficies endurecidas por difusión de boro.

Fig. 1.5 Diagrama de flujo del análisis de la prueba de indentación Vickers sobre superficies

endurecidas por difusión de boro.



CAPÍTULO 2. REVISIÓN LITERARIA 2.1 TÉCNICA DE NANOINDENTACIÓN 2.1.1 Indentador piramidal y cónico El indentador Berkovich generalmente se utiliza en estudios de indentación de pequeña escala (nanómetros), ya que es más fácil hacer que coincidan los tres lados de la pirámide en un solo punto, mientras que en el indentador Vickers de cuatro lados se forma una línea de conjunción en la intersección de sus lados. El ángulo del vértice del indentador Berkovich es 65.27° y del indentador Vickers es de 68° Fig. 2.1. a) b)

Fig.2.1 Indentador a) Vickers, b) Berkovich Indentadores cónicos tienes la ventaja de poseer simetría axial, con referencia a la Fig. 2.2 las áreas proyectadas de contacto equivalentes entre indentadores cónicos e indentadores piramidales es:

2 2tanA hπ α= ------------------------------------ Ec (2.1) Donde: h es la profundidad de penetración medida del área de contacto. Para indentadores Vickers y Berkovich el área de contacto proyectada es 224.5A h= por lo que el ángulo αpara un indentador cónico equivalente es 70.3°.



Fig. 2.2. a) Esquema indentador cónico. 2.1.2 Indentación instrumentada El elemento esencial de una prueba de indentación instrumentada es la curva carga-desplazamiento. Usualmente, la curva consiste de una parte de carga (que contiene la deformación elástica y plástica) seguida por una parte de descarga (usualmente completamente elástica). La Fig. 2.3 (a) muestra el esquema de una sección transversal de la geometría de indentación, mientras que en la Fig. 2.3 (b) se observa una típica curva carga-desplazamiento. En la parte inicial de la respuesta de carga, hay una transición del contacto puramente elástico a un contacto plástico aun para un indentador Berkovich. Para un contacto elástico inicial, la presión de contacto principal aumenta con el incremento de la carga como lo predicen las ecuaciones de contacto de Hertz. En la condición de un desarrollo completo en la zona plástica, el nivel de presión de contacto promedio se mantiene en un valor constante con el incremento de la carga y este valor de la presión de contacto promedio se conoce como dureza. Una vez que la profundidad de penetración llega a ser más grande que el radio de la punta, la forma piramidal del indentador se convierte en la geometría dominante de la indentación. Por lo que el contacto usualmente involucra una apreciable cantidad de deformación plástica dentro de la muestra.



Fig. 2.3 (a) Esquema del indentador y la geometría de la superficie de la muestra en carga

completa y descarga completa para un indentador cónico. (b) Curva carga-desplazamiento para carga elastoplástica seguida de descarga elástica.

En la Fig. 2.3: th es la profundidad de la impresión residual, maxh es la profundidad de la superficie de la muestra original en la máxima carga maxP , eh es el desplazamiento elástico durante la descarga, y ah es la distancia del lado del contacto a la superficie de la muestra en la carga máxima. Durante la carga elástica, la punta del indentador se mueve a través de una distancia eh , y el punto eventual de contacto con la superficie de la muestra se mueve a través de una distancia ah . Para mediciones de dureza, normalmente se selecciona la máxima carga para asegurar el desarrollo en la zona plástica sobre la muestra. Sin embargo, se presentan restricciones en el caso de pruebas de nanoindentación sobre películas delgadas, ya que se establece un límite para la profundidad de penetración total, usualmente menores al 10% del espesor de la película (para evitar o reducir la influencia del sustrato). Por esta razón es importante tener una punta aguda para pruebas de películas delgadas. Frecuentemente en la carga completa se mantiene un periodo de tiempo la carga, debido a los efectos de fluencia antes de que el indentador se retire. Después de alcanzar la máxima carga, la carga aplicada es reducida y la profundidad de penetración resultante se registra. El proceso de descarga usualmente se asume completamente elástico. La deformación elástica se presenta durante la descarga y la superficie del material intenta recuperar su forma original, pero la presencia de la zona plástica evita que suceda la completa recuperación elástica.



La incompleta recuperación elástica se puede identificar fácilmente sobre la curva carga-desplazamiento en la Fig.2.3. El área interceptada entre las curva de carga y descarga representan la energía perdida como calor durante la deformación plástica. La pendiente de la curva de descarga en cualquier punto se conoce como la rigidez de contacto. Para determinar el área de contacto en la máxima carga se utilizan los datos de la curva de descarga, donde matemáticamente se transforma la geometría piramidal en un cono equivalente para obtener la misma área proyectada. Para un indentador Berkovich con ángulo de la cara θ se tiene:

2 23 3 tancA h θ= ------------------------------------ Ec. ( 2.2)

Para un indentador cónico de ángulo α , el área de contacto es expresada:

απ 22 tanchA = ------------------------------------ Ec (2.3) Donde en ambos casos, ch es la distancia que se mide verticalmente de la punta del indentador como se muestra en la Fig. 2.3a. De las ecuaciones 2.2 y 2.3 para 65.27θ = ° se obtiene 70.296 70.3α = ° ≈ ° . Por lo que usualmente los análisis teóricos de la curva carga desplazamiento y modelos de elemento finito del proceso de indentación se llevan a cabo en términos de un cono de ángulo medio de 70.3°. 2.1.2.1 Análisis de la curva de descarga de una gráfica carga-desplazamiento. La curva elástica de descarga se utiliza con ecuaciones elásticas de contacto para determinar el área de contacto bajo una carga dada. El área de contacto en combinación con la rigidez se puede utilizar para determinar el módulo de elasticidad combinado. Considerando un cono axisimétrico, el contacto entre un indentador cónico rígido y la mitad de un espacio elástico es:

απ cot2

*aEaP = ----------------------------------- Ec. (2.4)

Donde α es el semi-ángulo efectivo del cono (70.3° para un indentador Berkovich) Fig. 2.4. La cantidad cota α es la profundidad de penetración ch medido en el círculo de contacto Fig.2.3.



Fig. 2.4. Geometría de zona plástica para indentadores cónicos axisimétricos de semi-ángulo α .

La profundidad por debajo de la superficie de la muestra dentro del círculo de contacto de la zona plástica, está dada por:

ar

aarh

≤

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −= απ cot

2 ----------------------------------- Ec. (2.5)

Considerando 0r = , y sustituyendo en la ecuación 2.5, se obtiene

απ

tan2 2*

hEP = -------------------------------- Ec (2.6)

De acuerdo a la ecuación 2.6 la derivada de la carga P con respecto al desplazamiento h (la rigidez de contacto) está dada por:

hEdhdP

παtan22

*

= ------------------------------------- Ec. (2.7)

Sustituyendo en la ecuación 2.6 se obtiene:

hdhdPP

21

= ---------------------------------- Ec. (2.8)



Si la profundidad total de penetración es maxh en la carga maxP , entonces como la carga es removida, el indentador se mueve a través de una distancia eh como se muestra en la Fig. 2.3. En maxP P= el desplazamiento 0r eh h= = y r a ah h= = . De la ecuación 2.5 en r a= , la profundidad plástica (o contacto) ch se encuentra de:

dhdPP

hh tcmax)2(2

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −

−=π

π

-------------------------------- Ec. (2.9)

Donde maxP y dPdh

son medidas durante un experimento. El termino dentro del paréntesis

en la ecuación 2.9 se identifica frecuentemente por el símbolo ε y se evalúa para 0.72 pero es práctica común utilizar un valor de 0.75 ya que ha mostrado exactitud para no uniformidades en la respuesta del material cuando se remueve la carga. Una vez que el valor de ch se determina, el área de contacto se encuentra de la ecuación 2.3, donde para un indentador Berkovich ( 70.3α = ° ) la ecuación resulta:

25.24 chA = ------------------------------------- Ec. (2.10) Combinando la ecuación 2.3 y 2.7, el módulo de elasticidad reducido es:

AdhdPE π

21* =

----------------------------- Ec. (2.11)

Experimentos y análisis de elemento finito muestran que un factor de corrección β es

necesario para la ecuación 2.11. El factor de corrección es aplicado como el factor 1β

al

valor de la medición de dPdh

. Por lo que se obtiene:

AdhdPE π

β 211*

---------------------------------- Ec. (2.12)



Y entonces la ecuación 2.9 se convierte en :

dhdPP

hh tcmaxεβ−=

----------------------------- Ec. (2.13)

Donde dPdh

, es la cantidad experimental actual.

La profundidad de contacto ch se determina de la rigidez de contacto dPdh

en la máxima

carga maxP y usualmente se realiza ajustando una ecuación a los datos de descarga, por lo

que encontrando la derivada de la ecuación se obtiene la rigidez de contacto dPdh

. La

respuesta de descarga tiene un comportamiento lineal, al menos en el inicio de la descarga lo que significa que en lugar de una ecuación polinomial de segundo orden en la ecuación 2.6, el contacto tiene una dependencia lineal con respecto a la carga como si el indentador fuera de punta cilíndrica. Para algunos materiales los datos de descarga inicial casi es lineal; por lo que un ajuste lineal de la porción superior de los datos de descarga es razonable. Sin embargo para otros materiales, particularmente aquellos con gran

recuperación elástica (bajo valor en la proporción EH

), los datos de descarga describen

una forma curveada. En el mayor número de los casos un ajuste polinomial de segundo grado es un buen ajuste para los datos, pero para mejores resultados un ajuste potencial es apropiado. Para un ajuste potencial, se utiliza la función 2.14:

( )m

fP I h h= − --------------------------------------- Ec (2.14)

Donde m es el superíndice de la ecuación, B es una constante, y fh es la profundidad residual final medida de la superficie original de la muestra libre, todos estos datos son cantidades desconocidas. El ajuste usando esta ecuación se realiza con un procedimiento de iteración con suposiciones iníciales de los valores desconocidos. Cuando se realiza un ajuste potencial se observa que el rango del superíndice m es de 1.1 a 1.8 dependiendo del material de la muestra. Este procedimiento se denomina el “método de Oliver y Pharr” [56].



2.2 CAMPO DE ESFUERZOS POR INDENTACIÓN La descripción matemática del campo de esfuerzos producido por un indentador, inicia con el análisis de un punto de contacto. Este análisis fue estudiado por Boussinesq en 1885 y se conoce como “solución de Boussinesq para un punto de contacto”, dicha solución permite determinar la distribución de esfuerzos para cualquier distribución de presión dentro de un área de contacto, mediante el principio de superposición. Cualquier configuración de contacto, tal como la indentación con un indentador esférico o cilíndrico con punta plana, puede ser vista como una distribución apropiada de cargas puntuales con intensidad variable en la superficie de la muestra, y la distribución de esfuerzos en el interior de la muestra está dado por la superposición de cada uno de los estados de esfuerzo de carga puntual. Los esfuerzos dentro de un sólido cargado puntualmente en coordenadas cilíndricas polares son:

( )( ) ( ) ⎥

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢

⎣

⎡

+−

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

+−−=

25

22

2

21

2222

31212 zr

zr

zrr

zr

vPr π

σ -------------------- Ec. (2.15)

( )( ) ( )2

3222

1222

2

1212 zr

z

zrr

zr

vP

++

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

++−−=

πσ θ -------------------- Ec. (2.16)

( )25

22

3

23

zr

zPz

+−=

πσ -------------------------------- Ec.(2.17)

( )25

22

2

23

zr

rzPrz

+−=

πτ -------------------------------- Ec.(2.18)

Excepto en el origen los esfuerzos superficiales , , 0z yz zxσ τ τ = . Las deformaciones correspondientes a estos esfuerzos pueden ser obtenidas por la Ley de Hooke, la cual en coordenadas cilíndricas es:

( )E

v Zrr

σσσε θ +−

= -------------------------------- Ec. (2.19)

( )E

v zr σσσε θ

θ+−

= ------------------------------- Ec. (2.20)



Una indentación producida por un indentador agudo inicialmente es elástica debido al radio finito de la punta del indentador, pero rápidamente se induce plasticidad con el incremento de la carga por lo que al retirarla generalmente se deja una impresión residual en la superficie de la muestra. El campo de esfuerzos es similar al descrito para un indentador cónico, aunque los cuatro lados del indentador piramidal significan que la carga ya no es axisimétrica. Sin embargo, la característica general del campo permanece sin cambios más que con el incremento de la distancia de indentación. Para indentadores agudos, la condición de plasticidad debajo del indentador es de considerable interés, ya que el agrietamiento de la muestra durante la carga y descarga depende de la transformación del campo de esfuerzos elástico. El análisis teórico del campo de esfuerzos elastoplástico generado por un indentador piramidal es complejo, debido a que las deformaciones plásticas en este tipo de indentación son mucho más grandes que cualquiera de las deformaciones elásticas. El modelo desarrollado en [57] proporciona la distribución de esfuerzos en la parte exterior de una zona plástica hemisférica, con radio a igual al radio del círculo de contacto como se muestra en la Fig. 2.4

Con un sistema de coordenadas como el que se muestra en la Fig. 2.5, el esfuerzo esta dado por:

( )( ) ( ) ( )( )vvrBvv

rP

r −−−+−−−= 2cos54cos22212

232 θθ

πσ -------------------- Ec. (2.21)

( )( ) ( ) θ

θπθσθ

232

2

cos212cos12cos21 v

rB

rvP

−−+

−= -------------------- Ec. (2.22)

Fig.2.5. Sistema de coordenadas y esquema de indentación para un indentador agudo.



( )( )θθ

θπ

σ φ2

32 cos32212cos11cos

2)21(

−−+⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

+−

−= v

rB

rvP -------------------- Ec. (2.23)

( ) ( ) θθ

θθθ

πτ θ cossin14

cos1cossin

221

32 vrB

rvP

r +++

−= -------------------- Ec. (2.24)

0== θφφ ττ r -------------------------------- Ec.(2.25)

Donde P es la carga del indentador y B es una constante que caracteriza la extensión de la zona plástica. Donde:

30.06 mB p a= ---------------------------------- Ec. (2.26) Sustituyendo el valor de B en las ecuaciones 2.21-2.23 y normalizando la presión de contacto principal mp y el radio del círculo de contacto a , se obtiene.

( )( ) ( ) ( )( )vvravv

ra

pm

r −−−⎥⎦⎤

⎢⎣⎡+−−−⎥⎦

⎤⎢⎣⎡= 2cos5406.0cos2221

21 2

32

θθσ

--------- Ec. (2.27)

( )

( ) ( )( )θθ

θσθ 2322

cos21206.0cos1

cos2121 v

rav

ra

pm

−⎥⎦⎤

⎢⎣⎡−

+−

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡= -------------------- Ec. (2.28)

( ) ( )( )θ

θθ

σ 232

cos3221206.0cos11cos

221

−−⎥⎦⎤

⎢⎣⎡+⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛

+−⎥⎦

⎤⎢⎣⎡−

= vra

rav

pm

f ----------- Ec. (2.29)

( ) ( ) θθ

θθθτ

cossin1406.0cos1cossin

221 32

vra

rav

pm

rq +⎥⎦⎤

⎢⎣⎡+

+⎥⎦⎤

⎢⎣⎡−

= -------------------- Ec. (2.30)

0== qfrq ττ ---------------------------------------- Ec. (2.31)



En [58] se expresan los parámetros de B en términos de los parámetros de indentación y propiedades del material.

23

0816.0 ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=

HPfEB

π ---------------------------------- Ec. (2.32)

Con f como factor de densificación, el cual varía de 0 (volumen acomodado enteramente por densificación) y 1 (no densificación del material de prueba), y H el valor de dureza definido como:

22aPH = ---------------------------------------- Ec. (2.33)

Donde a es el radio del círculo de contacto. Sustituyendo la ecuación 2.33 en 2.32 resulta:

fEaBπ

3

2308.0= --------------------------------- Ec. (2.34)

La Fig. 2.6 muestra los esfuerzos procesados de la ecuaciones 2.27 – 2.30, los esfuerzos están normalizados a la presión de contacto promedio y las distancias han sido normalizadas al radio del circulo de contacto. Lo significativo de estos esfuerzos es que normalmente los diferentes tipos de grietas observadas en materiales frágiles son resultado de la acción de diferentes componentes del campo de esfuerzos. Por ejemplo, las grietas de anillo superficiales son producidas por

los esfuerzos de tensión radial tσ 2πθ⎛ ⎞=⎜ ⎟

⎝ ⎠; las grietas que emanan de las esquinas de un

indentador piramidal son un resultado de los esfuerzos circunferenciales 2φπσ θ⎛ ⎞=⎜ ⎟

⎝ ⎠; las

grietas median que se localizan debajo del indentador surgen de los esfuerzos externos a lo largo del eje de simetría ( )0θσ θ = y las grietas laterales del esfuerzo radial ( )0tσ θ = .



Fig. 2.6 Distribución de esfuerzos axisimétricos fuera de la zona plástica calculados por las

formulas 2.27 a 2.30. (a) σr, (b)σθ (c) σφ De igual forma en [58] se presenta una descripción cualitativa de los esfuerzos residuales después de la descarga en el cual 0.42t mpσ = − y 0.12 mpφσ = sobre la superficie, y

0.72t mpσ = y 0.06 mpφσ = − sobre el eje debajo del indentador, mientras que en [57] se establece que el parámetro B que está asociado con el campo de esfuerzo alcanza su valor máximo durante la descarga y que corresponde a maxP . En maxr a= , los esfuerzos

ahora llegan a ser dependientes de la proporción max

PP

y las propiedades del material ,f E

y H por lo que para pequeños valores del producto EfH

, se esperan grietas radiales

durante la descarga, pero para valores grandes, las grietas radiales se pueden formar durante la carga.



2.3 TENACIDAD A LA FRACTURA POR INDENTACIÓN Una de las principales características de una grieta por indentación es que con incrementos de carga la grieta es estable [59]. Mientras que en materiales dúctiles se utilizan pruebas tipo viga con grietas rectas para obtener la tenacidad a la fractura, en materiales frágiles este tipo de pruebas es difícil llevarlas a cabo. Por lo que una alternativa para determinar la tenacidad a la fractura en materiales frágiles es mediante la técnica de VIF (fractura por indentación Vickers) en la cual las grietas por indentación requieren una pequeña superficie de prueba, y usualmente múltiples indentaciones pueden realizarse sobre la cara de una sola muestra. Normalmente se le otorga mucha atención a la longitud de las grietas radiales, las cuales son medidas radialmente a lo largo de la superficie a partir de la esquina de la indentación Fig. 2.7

Fig. 2.7 Parámetros de grieta para indentadores (a) Vickers y (b) Berkovich.

De acuerdo a [45] se estableció que la longitud de grieta l variaba como una función lineal de la carga de indentación , por lo que se estableció [49] una relación diferencial, donde se considera la forma completa de la grieta radial-median encontrándose que la

proporción 32

P

c (donde c es la medida del centro de contacto al final de la grieta) es una

constante y que el valor depende del material ensayado. Por lo que la tenacidad a la fractura se obtiene de:

------------------------------------- Ec. (2.33)

Donde k es una calibración constante igual a 0.016 y 12

n = con c l a= + . Otros estudios

determinaron que 32

n = y 0.0098k = [60].

HkKC ⎟⎠⎜⎝=



2.3.1 Modelo de M.T. Laugier [53] Establece que a diferencia de los resultados de tenacidad a la fractura obtenidos para vidrios, el agrietamiento debido a microindentación en cerámicos no es del tipo radial-media, si no que la geometría del agrietamiento es más similar a la de tipo radial; por lo tanto los modelos radial-media no son adecuados para este tipo de agrietamiento y requieren de una modificación. Además se muestra que las grietas pueden ser representadas por semi-círculos de longitud l y profundidad d , a las cuales la forma de las grietas se aproximan, donde d es la profundidad de la grieta y l c a= − es la longitud de la grieta, y K es el factor de intensidad de esfuerzos que controla la extensión de la grieta superficial y difiere sólo por un pequeño término del orden de la unidad. Una expresión analítica para la representación semi-circular es:

1 12 2

22

sc CLPlK Ka

ππ

−⎛ ⎞ ⎛ ⎞= ⎜ ⎟ ⎜ ⎟+⎝ ⎠ ⎝ ⎠

----------------------------- Ec.(2.34)

Donde 3 32 2

1CLP rPKcπ

⎛ ⎞⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟=⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠⎝ ⎠

es el factor de intensidad de esfuerzos para una grieta tipo

radial-media con carga centrada rP que es la fuerza que genera la grieta plástica residual. Ésta puede ser usada en la descripción del agrietamiento tipo radial en cerámicos.

La nueva fórmula tipo radial puede ser calibrada, donde el término 121

z

−⎛ ⎞⎜ ⎟⎝ ⎠

muestra poca

variación para los cerámicos y los vidrios, presentando un valor medio de 0.68 con un coeficiente de variación igual a 0.14v = . Por lo que resulta:

2132

32

0.015cv

l E PKa H c

⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎜ ⎟= ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ --------------------------------- Ec. (2.35)



2.3.2 Modelo de K. Niihara [51] Estudios de agrietamiento por microindentación en materiales frágiles han mostrado que las primeras grietas en formarse son las de tipo radial. Y se extienden radialmente desde los vértices de la microindentación permaneciendo cerca de la superficie. Durante la descarga, las grietas crecen en longitud y desplazamiento. Por lo cual Niihara propone que la geometría del agrietamiento sea descrito por un modelo semi-elíptico. Llegando a la conclusión de que las grietas tipo radial nuclean y se propagan durante la etapa de descarga, y que la máxima profundidad que se presenta durante la descarga es del orden del tamaño de la microindentación, obteniendo una ecuación que representa el agrietamiento tipo radial como sigue:

( )2

1520.0264C V

V

EK H a lH

⎛ ⎞= ⎜ ⎟

⎝ ⎠ --------------------------------- Ec. (2.36)

2.3.3 Modelo de D.K. Shetty, I.G. Wight, P.N. Mincer, y A.H. Clauer . [52] En este modelo Shetty estudió el fenómeno del agrietamiento debido a microindentación Vickers, y analizaron los valores del tamaño de la grieta contra carga de microindentación en términos del agrietamiento tipo radial, obteniendo la siguiente ecuación:

( )120.0902C VK H W= --------------------------------------- Ec. (2.37)

Donde: 4PWg

=

2.3.4 Modelo de Niihara, Morena y Hasselman [50] Niihara propuso que el mal ajuste de los datos de microindentación Vickers para la

relación 32

P

c (grieta radial-median) para determinar la tenacidad a la fractura, es debido a la

transición de un sistema de grieta radial-median 3ca

⎛ ⎞>≈⎜ ⎟⎝ ⎠

a un sistema de grietas tipo

radial 3ca

⎛ ⎞<≈⎜ ⎟⎝ ⎠

. Su propuesta se basa en la observación de los datos de microindentación

Vickers, donde se utiliza carburo cementado (WC-Co) como material de prueba.

Concluyendo que las grietas tipo radial con 3ca

< , no presentaban un buen ajuste de datos

para las ecuaciones formuladas considerando grietas tipo radial-median.



Por lo que graficaron los datos de Evans y Wilshaw [61], Evans y Charles [48] y Dawihl y

Altmeyer [62] sobre ejes de

25

12

log C V

V

K HEH a

φφ

⎧ ⎫⎡ ⎤⎛ ⎞⎪ ⎪⎢ ⎥⎨ ⎬⎜ ⎟⎢ ⎥ ⎝ ⎠⎪ ⎪⎢ ⎥⎣ ⎦⎩ ⎭

versus log ca

⎛ ⎞⎜ ⎟⎝ ⎠

o log la

⎛ ⎞⎜ ⎟⎝ ⎠

, ya que

1l ca a

= − . Los análisis de correlación muestran que para datos con 2.5ca

≥≈ la mejor

correlación fue en términos de ca

vía la ecuación

2 35 2

12

0.129C V

V

K H cE aH a

φφ

−⎡ ⎤⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎢ ⎥ = ⎜ ⎟⎜ ⎟⎢ ⎥ ⎝ ⎠⎝ ⎠⎢ ⎥⎣ ⎦

---------------------------- Ec. (2.38)

Asumiendo 0.27φ = , la ecuación 2.38 puede reescribirse como la ecuación 2.39

2 31 5 220.0711C V

V

E cK H aH a

−⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠

------------------------ Ec.(2.39)

Sin embargo, para datos con 2.5ca

≤≈ , la mejor correlación fue obtenida vía la

en vez de

ca

, tal que para la

en el rango de 0.25 a 2.5 el mejor ajuste se desarrollo para la ecuación

2.40:

2 15 2

12

0.035V V

V

K H lE aH a

φφ

−⎡ ⎤⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎢ ⎥ = ⎜ ⎟⎜ ⎟⎢ ⎥ ⎝ ⎠⎝ ⎠⎢ ⎥⎣ ⎦

------------------------- Ec. (2.40)

Por lo que para el planteamiento del problema se considera la ecuación 2.40 para desarrollar la parametrización del presente estudio.



2.4 PRINCIPIO DE SUPERPOSICIÓN. El principio se encuentra ilustrado en la Fig 2.6, en el cual se considera una grieta interna de longitud 2c dentro de un sólido infinito cargado externamente por un esfuerzo uniforme

aσ , como se muestra en la Fig. 2.6a. La presencia de la grieta intensifica el esfuerzo en la vecindad de la punta de la grieta, y el factor de intensidad de esfuerzo IK es determinado de la ecuación 2.41. Considerando una serie de tracciones superficiales en la dirección opuesta al esfuerzo, y aplicándolas a la cara de la grieta para que la grieta se cierre completamente como se muestra en la Fig. 2.6b. En este punto, la distribución de esfuerzos dentro del solido es precisamente igual al que tendría que existir en ausencia de la grieta, debido a que ahora la grieta está completamente cerrada y el factor de intensidad de esfuerzos desciende a cero, ya que no hay concentración de esfuerzos en la punta de la grieta. Por lo que, en un caso la presencia de la grieta causa que el esfuerzo aplicado sea intensificado en la vecindad de la grieta, y por otro lado, la aplicación de las tracciones superficiales causa que esta intensificación se reduzca a cero.

cYK aI πσ= -------------------------------- Ec.(2.41)

Fig. 2.8 (a) Grieta interna en un sólido cargado con un esfuerzo externo. (b) Grieta cerrada por la

aplicación de una distribución de tracciones superficiales F. (c) Grieta interna cargada con tracciones superficiales FA y FB



Considerando la situación ilustrada en la Fig. 2.6c., es posible determinar el factor de intensidad de esfuerzos IK en una de las puntas de la grieta (Α) , donde para una grieta interna y simétrica de longitud total 2c , la cual es cargada por fuerzas AF aplicadas sobre la cara de la grieta a una distancia b del centro, el valor de IK es:

( )21

211 ⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛

−+

=bcbc

c

FK A

A

π ------------------------------- Ec.(2.42)

Las fuerzas BF también contribuyen al campo de esfuerzos en A , y el factor de intensidad de esfuerzos debido a estas fuerzas es:

( )21

211 ⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛

+−

=bcbc

c

FK B

B

π ----------------------------- Ec. (2.43)

Considerando que los factores de intensidad de esfuerzos son de naturaleza aditiva, el factor de intensidad de esfuerzos en la punta de la grieta Α (Fig. 2.6c) debido a las fuerzas

AF y BF es:

BA KKK 111 += 21

2221

2⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

−=

bccF

π ---------------------- Ec. (2.44)

Donde: A BF F F= = Ahora, si las tracciones F son continuas a lo largo de la grieta, entonces la fuerza por unidad de longitud se puede asociar con un esfuerzo aplicado ( )bσ normal a la grieta. El factor de intensidad de esfuerzos esta dado por la integral de la ecuación 2.45 con F remplazado por ( )dF b dbσ= .

dbbc

bcKc

220

21

211

)(2

−= ∫

σ

π -------------------------------- Ec. (2.45)



Sin embargo, si a las fuerzas F se les invierte el signo de tal modo que cierren completamente la grieta, entonces la distribución de esfuerzos asociados ( )bσ tiene que ser aquel que existía anterior a la introducción de la grieta. El factor de intensidad de esfuerzos que se calculo por la ecuación 2.45 para tracciones superficiales continuas aplicado para cerrar la grieta, es precisamente el mismo (con excepción del signo) que el calculado para la grieta usando el esfuerzo macroscópico aσ en la ausencia de tales tracciones. Por ejemplo, para el caso de esfuerzo uniforme, donde ( ) ( )b aσ σ= , la ecuación 2.45 se reduce a la ecuación 2.43. Por lo que si el campo de esfuerzos anterior a la grieta dentro del sólido es conocido, el factor de intensidad de esfuerzos para cualquier patrón de grieta propuesto se puede determinar usando la ecuación 2.45. 2.5 ANÁLISIS DIMENSIONAL La idea básica del análisis dimensional es que las leyes físicas no dependan de la arbitrariedad en la elección de las unidades básicas de medición. Consecuentemente, las funciones que expresan leyes físicas deben procesar ciertas propiedades matemáticas, llamada homogeneidad generalizada (cada uno de los términos aditivos en las funciones tendrán las mismas dimensiones o unidades). Este concepto muchas veces permite que el número de argumentos en funciones que describen funciones físicas se reduzca, por lo que los hace más simple de obtener tales funciones ya sea de cálculos o de experimentos. Esta idea básica conduce al teorema central en análisis dimensional, el llamado teorema de PI o (teorema ∏ ) el cual ha sido atribuido a Buckingham [63]. El análisis dimensional ha sido aplicado a pruebas de dureza [64], así como a análisis de fractura inducidos por indentación [45-48]. En [65] se aplico análisis dimensional al modelo de indentación instrumentada conocida también como nanoindentación, en dicho trabajo se examina la indentación cónica y piramidal en sólidos elastoplásticos descritos por la ley de potencias de endurecimiento por deformación, así como la termofluencia en sólidos y materiales viscoelásticos. Este trabajo se convirtió en la base para los análisis de indentación mediante análisis dimensional, en base a los estudios llevados a cabo por [63] e involucrando un análisis inverso en [66] se estudian propiedades mecánicas de capas delgadas en el cual se considera la influencia del sustrato; también se han estudiado por análisis dimensional: la termofluencia, los esfuerzos residuales y efectos del sustrato para materiales elastoplásticos [67].



2.5.1 Cantidades físicas, unidades y dimensiones En general, una cantidad física x es expresada en términos de un número y dicho número es obtenido midiendo la cantidad física. “Medición” es la comparación directa o indirecta de una cierta cantidad con un apropiado estándar o unidad de medición. Las unidades de medición para cantidades físicas están divididas en dos categorías, unidades fundamentales y derivadas. Un sistema de unidades es un grupo de unidades fundamentales las cuales son necesarias además de suficientes para medir las propiedades de una clase de fenómeno. La dimensión de cualquier cantidad física es invariante con respecto a las unidades seleccionadas. En este sentido, dimensión es un objetivo cuantitativo. En el sistema longitud/tiempo/masa, las dimensiones para longitud, tiempo y masa son denotadas por ,L T y M . La velocidad con la unidad de longitud/tiempo tiene la dimensión LT-1. 2.5.2 Leyes físicas y relaciones En ciencias físicas e ingeniería, las leyes cuantitativas o sus relaciones pueden ser expresadas al menos conceptualmente en forma matemática como:

, … , ------------------------------- Ec. (2.46)

Para mostrar que la cantidad dependiente z es una función de las variables independientes y parámetros 1z a nz . Sea i cantidades dimensionalmente independientes en esta relación con i n≤ . Sin pérdida de generalidad, se pueden agrupar para ser 1z a iz . Las variables restantes son entonces dimensionalmente dependientes. Consecuentemente, su dimensión puede ser expresada como:

[ ] [ ] [ ]1

1 ... ia aiz z z= ------------------------------------ Ec. (2.47)

[ ] 1

1 ... , 1,...,jij aai j jz z z j n i+⎡ ⎤ ⎡ ⎤= = −⎣ ⎦ ⎣ ⎦

Entonces, la siguiente cantidad 1n i− + formada fuera de la original 1n + son adimensionales.

11 ...a i

i

zz z

∏ = -------------------------------------- Ec. (2.48)

11

, 1,...,...j ji

i ja a

i

zj n i

z z+∏ = = −



La existencia de los exponentes en la parte superior de la ecuación 2.48 garantiza el hecho de que z tanto como i jz + son dimensionalmente dependientes sobre jz ( )1,...,j i= . Se puede apreciar que la construcción de las ´i s∏ aseguran que son todas independientes, ya que contienen un elemento que no está presente en ninguna de las otras ´j s∏ . Por lo tanto la ecuación 2.46 se puede escribir en términos de las nuevas variables ∏ y

j∏ como:

( )1 1,..., , ,...,i n if z z −∏ = ∏ ∏ -------------------------------------------- Ec. (2.49)

Ahora pasando de un sistema de unidades básicas a otro los valores de 1z a jz puede ser hecho arbitrariamente grande o pequeño mientras los valores de la ´s∏ permanezcan invariables. En consecuencia el requerimiento de que las relaciones físicas puedan ser objetivas e independientes de las unidades, prohíbe la aparición de las ´z s en la ecuación 2.49. Con lo que, se obtiene

( )1,..., n if −∏ = ∏ ∏ ---------------------------- Ec. (2.50)

La ecuación 2.50 difiere de la ecuación 2.46 en que el número de variables se reduce por i , el número de cantidades dimensionalmente independientes y de que todas las variables de la ecuación 2.50 son adimensionales. Esto se conoce como el “teorema de ∏ ”. Este teorema lo que describe es que las leyes físicas no dependen de las unidades seleccionadas. 2.5.2.1 Etapas de análisis dimensional Los puntos que se generalmente se consideran para llevar a cabo un análisis dimensional se dividen en tres: 1.- Enlistar las variables independientes y parámetros de las cuales dependan las cantidades de interés (variables dependientes) 2.- Identificar variables independientes y parámetros con dimensiones independientes. 3.- Formar cantidades adimensionales y establecer relaciones entre cantidades adimensionales. El número de relaciones es igual al número de cantidades dependientes.



Es importante para la aplicación del análisis dimensional primero reconocer cuales son las variables dependientes y cuales las variables independientes. Así mismo se escogen las variables independientes y parámetros, manteniendo las variables y parámetros relevantes y excluyendo aquellas que son irrelevantes. La formación de las ´s∏ es en realidad medir las cantidades físicas relevantes mediante medidas inherentes al problema en lugar de mediciones impuestas externamente, tales como metro, segundo y gramos.



CAPÍTULO 3

ESTIMACIÓN DE ESFUERZOS RESIDUALES POR

NANOINDENTACIÓN

3.1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 3.1.1 Tratamiento termoquímico de borurado. Los procesos termoquímicos consisten en colocar un compuesto reactivo en forma líquida o sólida sobre la superficie de un material metálico o cerámico, elevando la temperatura en un rango que depende del soluto y del solvente, para que los átomos incrementen su energía y logren obtener la energía necesaria para activar el proceso de difusión colocándose en los intersticios de la red cristalina del material utilizado como matriz. Para realizar este trabajo se utilizaron datos experimentales de: tratamiento termoquímico de borurización, pruebas de nanoindentación y pruebas de microindentación Vickers proporcionados por [68] en el cual se realiza el tratamiento termoquímico de borurización para 4, 6 y 8 h de tiempo de exposición y 1000°C de temperatura, el tratamiento se llevo a cabo utilizando carburo de boro B4C con carburo de silicio SiC y criolita KBF4 como activador, con lo cual se difunden átomos de boro en la superficie del acero AISI 1018 logrando altas durezas en las fases formadas en la superficie de los aceros. Durante el proceso de difusión, los átomos de boro se ubican en la red cristalina del hierro colocándose en los sitios intersticiales con lo que se produce una reacción química entre los átomos de hierro y de boro, dando lugar a la nucleación y crecimiento de nuevos granos de boruro de hierro FeB y Fe2B. La composición química del acero AISI 1018 se muestra en la tabla 3.1.

Tabla 3.1 Composición química del acero AISI-1018 [69]

Porcentaje en peso (wt %)

c Mn Si P S Cr Ni Mo 0.15-0.20 0.60-0.90 ---- 0.04 0.05 ---- ---- ---



Las Figs. 3.1 (a), (b) y (c) muestran fotografías de la sección transversal del acero AISI 1018 endurecido por el tratamiento termoquímico de borurización. La composición estructural de la capa consiste de la fase Fe2B [68]. La morfología en forma de dientes acerrados requerida para una buena adhesión entre la capa y el sustrato se observa en la interface de la capa Fe2B y el sustrato de acero AISI 1018. Los valores del espesor promedio de la capa borurada se muestran en la tabla 3.2.

(a) (b)

(c)

Fig. 3.1. Vistas de la sección transversal del acero borurado AISI 1018 con 1000ºC de temperatura y (a) 4h (b) 6h y (c) 8h de tiempo de exposición.

Tabla 3.2. Espesores de capa de acero borurado AISI 1018 para 1000°C y 4,6 y 8h de tiempo de

exposición.

Espesor de capa (µm) Temperatura 4h 6h 8h

1000°C 131.47±47 198.30±53 217.1±57



3.1.2 Prueba de nanoindentación. Avances en la instrumentación permiten la medición rutinaria de desplazamientos y fuerzas muy pequeñas con gran precisión. Una de las más grandes influencias sobre la validación o calidad de los datos de prueba de nanoindentación, es la condición de la superficie de la muestra y la manera en la cual se monta la muestra para realizar la prueba. Las bases teóricas de las ecuaciones de contacto asumen una superficie perfectamente plana, por lo que cualquier irregularidad en el perfil de la superficie causara dispersión en la lectura. Típicamente valores de entrada son: fuerza de contacto inicial, número de incrementos de carga, periodo de tiempo que se mantiene la carga máxima, número de incrementos de la descarga, tiempo de espera de la última descarga, velocidad de carga o control de velocidad de profundidad, etc. Las indentaciones se llevan a cabo en la interfase entre la capa Fe2B y el sustrato Fig. 3.2; con el equipo “nanoindentador MCS NTH” (Fig. 3.3) a)

Fig. 3.2. Representación gráfica de las nanoindentaciones realizadas sobre la interfase entre la capa Fe2B y el sustrato de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por el tratamiento

termoquímico de borurización.

Fig. 3.3. Equipo de Nanoindentación MCS NTH.



3.2 RESISTENCIA A LA CEDENCIA DE LA INTERFASE CAPA Fe2B-SUSTRATO DE UN ACERO BORURADO AISI 1018. La resistencia a la cedencia yσ se puede calcular a partir de la presión de contacto media

mp (o dureza H ) determinada de acuerdo a la ecuación 3.1.

mPH pA

= = --------------------------------------------- Ec. (3.1)

Para materiales suaves los cuales presentan baja dureza comparada con su módulo de elasticidad, la resistencia a la cedencia es usualmente calculada de acuerdo a [70] por la ecuación 3.2. Para materiales más duros, como es el caso de las capas boruradas esta relación no se mantiene, ya que la deformación elástica bajo el indentador no es despreciable comparada con la deformación plástica.

3yHσ = ------------------------------------------ Ec. (3.2)

Por lo que una resistencia a la cedencia y una deformación característica o representativa en la prueba de indentación tiene que ser definida. La resistencia a la cedencia representativa es usualmente derivada de la presión de contacto media como:

mrep

p HG G

σ = = ---------------------------------------- Ec. (3.3)

Donde G es conocido como el factor de restricción. La definición de la deformación representativa depende del tipo de indentador, donde para indentadores agudos [70] propuso.

0.2 tanrepε β= -------------------------------------- Ec. (3.4)

Donde β es el ángulo entre la superficie del indentador y la muestra. Para indentadores Berkovich o Vickers, 19.7β = ° . Para 1.1 3y m ypσ σ≤ ≤ , [71] propuso la ecuación 3.5 entre la dureza y la resistencia a la cedencia, donde E es el módulo de elasticidad del material.



2 12 ln tan3 3y y

H E βσ σ

⎡ ⎤⎛ ⎞= +⎢ ⎥⎜ ⎟⎜ ⎟⎢ ⎥⎝ ⎠⎣ ⎦

---------------------------- Ec. (3.5)

Para cargas y deformaciones más altas, el campo de flujo plástico se desarrolla

completamente, y la proporción y

Hσ

permanece constante (≈3). La ecuación 3.5 puede

reescribirse de una forma más general como:

lnmrep

y y

p EA B k εσ σ

⎛ ⎞= + ⎜ ⎟⎜ ⎟

⎝ ⎠ ------------------------------ Ec. (3.6)

Donde 4 2,3 3

A B= = y 53

k = . En la ecuación 3.6 la parte derecha corresponde al factor de

restricción G , el cual depende de repε y la proporción y

Eσ

que caracteriza la

susceptibilidad del material al flujo plástico.

Por lo que para 1.1 3m

y

pσ

< < , la resistencia a la cedencia se puede obtener de ,mp E y repε

por solución numérica de la ecuación 3.6. 3.2.1 Exponente de endurecimiento por deformación. El exponente de endurecimiento por deformación para la zona de interfase Fe2B-sustrato de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro, se estima a partir de las pruebas de nanoindentación experimental utilizando la ecuación propuesta por [72]

2

max max

r rh hn D I Jh h

⎛ ⎞ ⎛ ⎞= + +⎜ ⎟ ⎜ ⎟

⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ------------------------------- Ec. (3.7)

Donde rh es la profundidad residual, maxh es la profundidad máxima,

0.9358, 1.6781D I= = − y 0.9931J = .



3.3 ESFUERZOS RESIDUALES DE LA ZONA DE INTERFASE CAPA Fe2B-SUSTRATO DE UN ACERO BORURADO AISI 1018. Durante el proceso de borurización surgen esfuerzos residuales termales, los cuales se desarrollan principalmente por la diferencia de los coeficientes de expansión térmica entre el sustrato y la capa. Estos esfuerzos residuales termales pueden causar daño a las propiedades mecánicas y vida a fatiga de aceros borurados. Por lo que en este estudio se estiman los esfuerzos residuales presentes sobre la interfase entre el sustrato y la capa Fe2B de aceros borurados AISI 1018. En la prueba de indentación donde se utilizan cargas bajas aplicadas sobre indentadores Vickers o Berkovich es posible investigar el desarrollo mecánico de recubrimientos y capas delgadas. Por más de dos décadas las pruebas de microindentación se han utilizado en la evaluación de las propiedades mecánicas de los materiales; ambas técnicas se pueden utilizar no solo para obtener e interpretar el número de dureza, sino también para adquirir información sobre las propiedades mecánicas de la superficie de sólidos y recubrimientos. Estas pruebas se pueden desarrollar en una gran variedad de materiales, películas delgadas y recubrimientos para estudiar: el módulo de elasticidad, adhesión capa-sustrato, propiedades de fractura, esfuerzos residuales, etc. Sin embargo los esfuerzos residuales obtenidos por esta técnica están restringidos a materiales dúctiles o en su caso dúctil y frágil sin hacer ningún tipo de distinción en su comportamiento. Por lo que en este estudio se deriva una formulación para estimar los esfuerzos residuales de la zona de interfase capa Fe2B-sustrato (comportamiento frágil) a partir de la técnica de nanoindentación, involucrando técnicas de aproximación como lo es el método del elemento finito. El mayor problema en la técnica de nanoindentación es la influencia de los efectos del sustrato sobre la respuesta mecánica del recubrimiento deformado. Las propiedades mecánicas del recubrimiento y sustrato juegan un papel importante en la respuesta del sistema durante el proceso de indentación; ya que una zona deformada se crea inmediatamente debajo de la punta del indentador, la cual puede extenderse al sustrato; por lo que para evitar la influencia del sustrato en esta técnica de nanoindentación la profundidad de indentación no debe exceder el 10% del total del espesor del recubrimiento [73]. La zona de deformación es completamente reversible para un sólido perfectamente elástico. Sin embargo para materiales reales puede ocurrir deformación plástica o fractura.



3.3.1 Análisis dimensional de las curvas de carga en una gráfica carga-desplazamiento bajo carga de indentación Una curva de carga en un diagrama carga-desplazamiento bajo cargas de indentación es la relación entre la carga F y el desplazamiento h , la cual puede ser medida continuamente durante el experimento de indentación. Para materiales elásticos [74], [75] y [76] obtuvieron una expresión analítica entre la carga F y la profundidad de penetración h , en el caso de un indentador cónico rígido normalmente cargado sobre la superficie de un cuerpo elástico suave, como:

( )2

22

2 tan1 e

EhF C hv

θπ

= =−

-------------------------------- Ec. (3.8)

Concluyeron que la carga es proporcional al cuadrado del desplazamiento del indentador durante la carga y descarga. El factor de proporcionalidad, eC depende de los parámetros

elásticos 21Ev−

y la geometría del indentador θ .

Aplicando similitud geométrica para sólidos plásticos rígidos la presión promedio que actúa sobre un indentador cónico o piramidal es la misma para cualquier tamaño de indentación [70], tanto como el material es uniforme y homogéneo. Debido a que la presión media es empíricamente encontrada para ser independiente de la profundidad de indentación, la carga es entonces proporcional al cuadrado de la profundidad de indentación.

2

pF C h= -------------------------------------- Ec. (3.9)

Generalmente para un sólido elasto-plástico homogéneo y uniforme, la ecuación para la curva de carga de un diagrama carga-desplazamiento (Fig. 3.5) puede ser obtenida analíticamente y se asume como:

2F Ch= ------------------------------------- Ec. (3.10)



Fig. 3.4 Curva carga-desplazamiento de un material elasto-plástico.

Donde C es una función de las propiedades elásticas y plástica del material y la geometría del indentador. Varias ecuaciones se han propuesto que ligan las propiedades elásticas y plásticas del material del factor C [77]. Ahora aplicando análisis dimensional al proceso de nanoindentación con un indentador cónico sobre un sólido isotrópico elasto-plástico que obedece a la regla de endurecimiento por deformación (Fig. 3.5) y asumiendo que el indentador es rígido y sin rugosidad en la superficie, además de considerar el coeficiente de fricción entre el indentador y la superficie del material como cero. .

Fig. 3.5 Esquema del comportamiento de un material isotrópico con endurecimiento por

deformación sometido a carga de tensión uniaxial.



Eσ ε= para y

Eσ

ε ≤ --------------------------- Ec. (3.11)

n

rKσ ε= para y

Eσ

ε ε≥

Donde E es el módulo de elasticidad, yσ corresponde a la resistencia a la cedencia, n es el exponente de endurecimiento por deformación, y el coeficiente de resistencia rK se encuentra definido por la expresión:

n

r yy

EK σσ⎛ ⎞

= ⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠

--------------------------------- Ec. (3.12)

• En la primera etapa se selecciona las variables dependientes y se identifican las variables independientes y parámetros. Si se selecciona la fuerza sobre el indentador F , como la variable dependiente, el desplazamiento del indentador h , es la variable independiente. Las propiedades mecánicas del material, tales como el módulo de elasticidad E , la proporción de Poisson v , resistencia a la cedencia yσ , y el exponente de endurecimiento por deformación n , son parámetros independientes. El ángulo medio del indentador θ el cual caracteriza la geometría del indentador es también un parámetro independiente. Por otro lado, cantidades como el esfuerzo y la deformación bajo el indentador no son variables independientes sino variables dependientes. Parámetros tales como la temperatura, humedad y velocidad de indentación no son relevantes en el problema ya que estos parámetros se encuentran fuera del modelo definido por la ecuación 3.11 por lo que no se consideran. Después de identificar todas las variables independientes y parámetros se obtiene una expresión general, Lf para la curva de carga.

( ), , , , ,L yF f E v n hσ θ= ------------------------------------ Ec. (3.13)

• La segunda etapa es identificar entre los seis parámetros gobernantes los que presenten

dimensiones independientes. Se observa que dos de ellos E y h , tienes dimensiones independientes (dimensiones de esfuerzo y longitud). Las dimensiones de , , ,y v nσ θ y F están dadas por

[ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ]0 0 0 0 0 0; ; ;y E v E h n E h E hσ θ⎡ ⎤ = = = =⎣ ⎦ y [ ] [ ][ ]2F E h=



• De acuerdo al tercer paso del análisis dimensional se aplica el teorema de ∏ con lo que se obtiene:

( )1, , ,v nα α θ∏ = ∏ ∏ --------------------------------- Ec. (3.14)

Que es equivalente a

2 , , ,yF Eh v n

Eα

σθ

⎛ ⎞= ∏ ⎜ ⎟

⎝ ⎠ ----------------------------- Ec. (3.15)

Donde 12 , , ,yF v nEh Eα

σ∏ = ∏ = y θ son todas adimensionales.

Basado en el análisis dimensional se pueden hacer varias observaciones importantes para un indentador cónico rígido con un ángulo medio θ ,indentado en un sólido elastoplástico con endurecimiento por deformación.

• Primero, la fuerza sobre el indentador F , es proporcional al cuadrado del desplazamiento del indentador h . Esta dependencia del cuadrado es común a la indentación cónica en

puramente elástico ( )yσ →∞ , plástico rígido ( )0E → , elástico perfectamente plástico

( )0n = y sólidos elastoplásticos con endurecimiento por deformación

• Segundo, el parámetro 2

FEh

es una función de , ,y n vEσ

para un ángulo θ .

• Tercero, el problema original de una función de seis parámetros es reducido a 2 parámetros con dimensiones independientes en la ecuación 3.14. Por lo que ahora es una función de cuatro parámetros debido a simplificar el problema original de seis parámetros y permitir una evaluación sistemática de los efectos de cada parámetro. Además considerando que se conoce la relación de Poisson y el exponente de endurecimiento por deformación de las capas endurecidas por difusión de boro, así como el ángulo del indentador la función puede escribirse:

2 ,0.2,0.23,70.3yF EhEα

σ⎛ ⎞= ∏ °⎜ ⎟

⎝ ⎠ ----------------------------- Ec. (3.16)



Finalmente el valor numérico de la función ,0.2,0.23,70.3y

Eα

σ⎛ ⎞∏ ⎜ ⎟

⎝ ⎠ no se puede conocer

solamente de análisis dimensional y tiene que ser obtenido a través de experimentos o modelación.

La resistencia a la cedencia se sustituye por la resistencia a la cedencia efectiva, la cual es un valor que se le otorga a la resistencia a la cedencia bajo carga uniaxial que involucra los parámetros de plasticidad del material (Ec. 3.17), esta consideración es debido a que el análisis se lleva a cabo en la curva de carga la cual involucra propiedades elásticas como plásticas.

Por lo que considerando un material con endurecimiento por deformación isotrópico sometido a carga de tensión uniaxial, el desarrollo constitutivo que representa tal comportamiento esta dado por la ecuación 3.11. Ya que la resistencia a la cedencia efectiva *yσ se define como:

( )12

*y yKσ σ= ----------------------------------------- Ec. (3.17)

Entonces

*1*

y

Eσ

∏ = ----------------------------------------- Ec. (3.18)

En base a la prueba de nanoindentación experimental desarrollada sobre capas endurecidas por difusión de boro (Anexo A) se grafica la función 3.16 para determinar el valor numérico de la relación entre las cantidades adimensionales de la carga aplicada con respecto al esfuerzo de cedencia efectivo Fig. 3.6.



Fig. 3.6 Gráfica para determinar α∏ de las capas endurecidas por difusión de boro. En base a la figura 3.6 se determina la dependencia que tiene la cantidad adimensional de la carga aplicada con respecto a la cantidad adimensional de la resistencia a la cedencia efectiva, se observa que la relación es potencial dada por la expresión 3.19.

0.521*

2 6.756 yFEh E

σ⎛ ⎞= ⎜ ⎟

⎝ ⎠ ------------------------------ Ec. (3.19)

La ecuación 3.19 describe el comportamiento de la curva de carga en un diagrama carga-desplazamiento para materiales endurecidos por difusión de boro. El siguiente paso es analizar la influencia que tienen los esfuerzos residuales sobre la curva de carga, dependiendo del tipo de esfuerzo residual que se encuentre presente ya sea de compresión o de tensión. Para lo cual se llevan a cabo simulaciones numéricas mediante el método del elemento finito, involucrando los esfuerzos residuales como una condición inicial en el proceso de nanoindentación sobre superficies endurecidas por difusión de boro.

y = 6.756x0.521

R² = 0.988

0

0.4

0.8

1.2

1.6

0.000 0.010 0.020 0.030 0.040 0.050

F/Eh

2

σy*/E



3.3.2 Método del elemento finito. El análisis de elemento finito es una manera de simular condiciones de carga sobre un diseño y determinar la respuesta del diseño a tales cargas; el diseño es modelado usando bloques de construcción discretos llamados elementos, por lo que cada elemento tiene una ecuación exacta que describe como se comportara a ciertas cargas, la suma de la respuesta de todos los elementos en el modelo da la respuesta del diseño, los elementos tienen un número finito de incógnitas por lo cual se le denomina elemento finito. El modelo de elemento finito, el cual tiene un número finito de incógnitas puede solo aproximar la reacción del sistema físico, el cual tiene incógnitas infinitas, por lo que el método del elemento finito es útil ya que reduce la cantidad de pruebas de prototipo debido a que la simulación numérica permite múltiples escenarios para ser probados rápida y efectivamente, de igual forma ayuda a simular diseños que no son susceptibles para pruebas de diseño; en este estudio el método del elemento finito se utiliza para analizar el comportamiento de la curva de carga de un diagrama carga-desplazamiento bajo la influencia de esfuerzos residuales en la interfase de las capas boruradas Fe2B-sustrato. Un análisis lineal asume que la carga causa despreciables cambios a la rigidez de la estructura, sus características principales son: la deflexión es pequeña, los esfuerzos y deformaciones se encuentran dentro del límite elástico, no existe cambio abrupto en la rigidez tal como dos cuerpos sometidos a contacto repetido. Mientras que el análisis no lineal es necesario si la carga causa significantes cambios en la rigidez de la estructura, algunas razones para que la rigidez cambie significativamente son: las deformaciones se encuentran más allá del límite elástico (plasticidad), existen grandes deflexiones o contacto entre dos cuerpos como es el caso de la prueba de indentación; por lo que para este estudio se realiza un análisis no lineal. El objetivo del análisis no lineal es calcular la respuesta de desplazamiento no lineal utilizando un grupo lineal de ecuaciones, por lo que un planteamiento es aplicar la carga gradualmente dividiéndola en una serie de incrementos y ajustando la matriz de rigidez en el final de cada incremento, el problema del planteamiento es que el error se acumula con cada incremento de carga causando que el resultado final se encuentre fuera de equilibrio, por lo que aplicando el algoritmo de Newton Raphson se aplica la carga gradualmente en incrementos y se desarrollan iteraciones de equilibrio, tal que en cada incremento de carga conduzca a la solución incremental para el equilibrio resolviendo la ecuación 3.20:

[ ]{ } { } { }nrTK u F F∆ = − -------------------------------- Ec. (3.20)

Donde: [ ]TK = matriz de rigidez tangente

{ }u∆ = incremento del desplazamiento

{ }F = vector de carga externa

{ }nrF = vector de fuerza interna



La iteración continua hasta que { } { }nrF F− (diferencia entre la carga externa y la carga interna) se encuentre dentro de una tolerancia. 3.3.3 Construcción del modelo de elemento finito para la prueba de nanoindentación. En este estudio, se realiza la simulación de la prueba de nanoindentación sobre la interfase Fe2B-sustrato de un acero AISI 1018 endurecido por el tratamiento termoquímico de borurización haciendo uso del método del elemento finito mediante el programa comercial ABAQUS 6.8-2. El modelo se construye con geometría axisimétrica como se ilustra en la Fig. 3.7. La simulación de la prueba de nanoindentación se realiza con el ciclo completa del ensayo (carga-descarga). En el primer paso de carga, conocido como “estado de carga” representa la fase de indentación sobre la muestra. Durante el segundo paso de carga, llamado “estado de relajación”, el indentador se retira de la muestra, conduciendo a una recuperación elastoplástica del material.

Fig. 3.7 Esquema del modelo de elemento finito para la prueba de nanoindentación.

Es necesario reemplazar la pirámide Berkovich con un cono equivalente para incrementar la exactitud del cálculo. El indentador se considera como un cuerpo rígido analítico con ángulo semi-vertical de 70.3°, el cual resulta en la misma función de profundidad de área que un indentador Berkovich [78]. Las propiedades elastoplásticas de la interfase Fe2B-sustrato se modela de acuerdo a los resultados obtenidos de forma experimental con módulo de elasticidad de 290 GPa a 350GPa, resistencia a la cedencia de 6.7GPa a



8.2GPa, relación de Poisson de 0.2 y coeficiente de endurecimiento por deformación de 0.23. El modelo de la muestra es mallado con elementos CAX4R resultando 2501 elementos y 2602 nodos. Los elementos más finos se localizan en el área de contacto central y el tamaño de los elementos es más grande tanto como estos se alejan de la parte de contacto. El coeficiente de fricción entre la punta y la muestra se asume como cero [79]. La parte inferior de la muestra se restringe para evitar el movimiento en dirección vertical; sin embargo puede deslizarse libremente o deformarse en dirección horizontal, la profundidad de penetración se controla con el desplazamiento del indentador sobre la muestra, la cual tiene un valor de 576 nm. Además, para verificar el modelo se aplico carga de 100mN sobre el indentador para obtener la misma profundidad de penetración que en pruebas experimentales. Tabla 3.3. Parámetros de la capa Fe2B del acero borurado AISI 1018 utilizados para el modelo de

MEF de la prueba de nanoindentación.

Módulo de elasticidad "E"

(Gpa)

Relación de Poisson "ν"

Resistencia a la Cedencia “σy”

(GPa)

Esfuerzos residuales “σres” (GPa)

290 0.2 6 ‐2,‐1,0,1,2 304 0.2 6.7 ‐2,‐1,0,1,2 314 0.2 7.3 ‐2,‐1,0,1,2 333 0.2 8.2 ‐2,‐1,0,1,2

350 0.2 8.5 ‐2,‐1,0,1,2



CAPÍTULO 4

ESTIMACIÓN DE TENACIDAD A LA FRACTURA DE CAPAS Fe2B POR

INDENTACIÓN VICKERS 4.1 PRUEBA DE INDENTACIÓN VICKERS La indentación Vickers [80] se utiliza principalmente para determinar la dureza de materiales. Sin embargo también es posible determinar la tenacidad a la fractura de materiales frágiles mediante esta prueba. La aplicación de la prueba de tenacidad a la fractura por indentación Vickers (VIF por sus siglas en inglés) se ha extendido, debido a que puede ser aplicada sobre pequeñas muestras de material no susceptible a ser probado por otras pruebas de tenacidad a la fractura. La preparación de la muestra es relativamente simple requiriendo solamente una superficie plana perfectamente pulida, el indentador Vickers que se utiliza para producir las indentaciones es un dispositivo estándar, el cual se utiliza en un probador de dureza o sobre una máquina de prueba universal, la longitud de la grieta en ocasiones puede ser medida ópticamente sin demasiada dificultad, además de ser rápida y de bajo costo. El equipo utilizado por la referencia [68] para realizar las microindentaciones sobre la superficie endurecida por difusión de boro, es el “Microdurometro HVS 1000” (Fig. 4.1) empleando la norma ASTM E386.

Fig. 4.1. Microdurometro HVS 1000.



4.2 AGRIETAMIENTO DEBIDO A CARGAS DE INDENTACIÓN. Diferentes tipos de grietas pueden aparecer durante la indentación dependiendo de la forma del indentador (cónico, esférico, de punta plana, Berkovich, Vickers, etc.) y sobre las propiedades del material. La recuperación elástica durante la descarga conduce a una redistribución de esfuerzos la cual es responsable del agrietamiento lateral [81,82]. Grietas laterales en la interfase entre recubrimiento y sustrato se pueden utilizar para estimar la tenacidad interfacial [83,84], las grietas laterales también son responsables del desgaste abrasivo y erosión de cerámicos [85]. Cuando indentadores agudos (Vickers, Knoop y Berkovich) penetran en materiales frágiles frecuentemente nuclean grietas superficiales, debido a la permanente deformación plástica y se propagan a lo largo de la dirección radial Fig. 4.2 (a) [58]. Dos tipos de grietas superficiales se observaron ampliamente en experimentos [45,86]: grietas “half-penny” (GHP) y grietas radiales (GR) las cuales se distinguen por su morfología de sección transversal Fig. 4.2 (b). La forma de las grietas radiales se aproxima a un semicírculo y son grietas superficiales poco profundas que emanan de la esquina de la impresión y se expanden radialmente. Las grietas half-penny se generan debajo de la zona de deformación plástica y también se extienden en la dirección radial durante la descarga.

Fig. 4.2. Esquema del sistema de grietas half-penny y grietas radiales por indentación Vickers:

(a) vista superior (b) vista de la sección A-A



Por lo que es más fácil medir la geometría de la grieta superficial (especialmente para materiales no transparentes), los dos tipos de grietas (GR y GHP) son la base para estimar la tenacidad a la fractura [48,49,51,60,87 y 88]. En [58] se investigaron grietas en materiales frágiles inducidas por indentación Vickers, donde se argumenta que en bajas cargas se formaban grietas radiales mientras que en cargas altas se formaban grietas half-penny; y que los dos tipos de grietas crecían a su máxima longitud después de completar la descarga (cuando su longitud se pude medir), por otro lado se determina que los sistemas de agrietamiento son diferentes (grietas radiales no son precursoras de grietas half-penny en cargas criticas). Ya que el desarrollo de indentación esta acoplado con campos de esfuerzos complejos que surgen de la deformación finita, estos campos de esfuerzos se encuentra implícitamente relacionado con el desarrollo elastoplástico y de fractura del material. Soluciones de esfuerzos analíticos simples [50] se utilizaron para establecer una relación adimensional o empírica entre las variables relevantes y se ajustaron parámetros claves de extensos experimentos. En [48] se propone una simple relación entre la tenacidad a la fractura y la longitud de grieta para GHP. Ajustando resultados experimentales, en [50] se argumenta que las ecuaciones propuestas por [48] no eran muy exactas en bajas cargas donde se formaban grietas radiales, por lo que propuso distinguir grietas radiales de grietas half-penny de las ecuaciones para determinar la tenacidad a la fractura por indentación Vickers. En un estudio siguiente [51] se propone una formulación para grietas radiales y se desarrolla un nuevo modelo para este tipo de grietas.



4.3 METODOLOGÍA PARA EL ANÁLISIS DE FRACTURA POR INDENTACIÓN VICKERS. Como se observa en la Fig. 4.3 un indentador Vickers con ángulo de 136° se aplica sobre una muestra; en la penetración máxima la carga de indentación máxima es P , la longitud total de la diagonal de la impresión es 2a . La grieta radial es tomada como ideal

(geometría semicircular) para simplificar el análisis; el radio de la grieta radial es 2l .

Un extremo de la grieta radial se localiza en la esquina de la impresión, la cual es determinada en la máxima carga y es asumido que con la presencia del indentador, el final de la grieta radial no se puede propagar hacia adentro y solo el extremo de la grieta radial que se encuentra alejado de la impresión puede crecer hacia afuera radialmente. El desarrollo plástico se caracteriza con el criterio de cedencia de Von Mises y con el desarrollo elástico perfectamente plástico ya que pruebas de compresión sobre varios materiales frágiles muestran que estos materiales se pueden aproximar por el desarrollo elástico perfectamente plástico [89]. La relación de Poisson v se considera 0.2, un valor típico para materiales frágiles. Para este estudio se utiliza la técnica de superposición [90] para determinar la intensidad del esfuerzo del sistema, el cual es confiable cuando se ignora la plasticidad en la punta de la grieta como es el caso de los materiales frágiles. La técnica de superposición descrita en el capítulo 2 se utiliza para el planteamiento del problema, en el cual se estudia el agrietamiento en superficies endurecidas por difusión de boro (Fig. 4.3). El problema de agrietamiento por indentación Vickers se divide en dos etapas. En la primera etapa se deriva el estado de esfuerzo residual debido a la indentación elastoplástica en ausencia de una grieta Fig. 4.4 (a). De acuerdo a previos estudios, las grietas radiales crecen a su máxima longitud después de la descarga, entonces solo se considera el campo de esfuerzo residual debido a la indentación después de la descarga.

Fig. 4.3 Esquema de una superficie indentada y la grieta asociada en un material frágil.



En la segunda etapa, una grieta radial es involucrada en la muestra deformada Fig. 4.4 (b), y el estado de esfuerzos residual distribuido ( )xσ obtenido de la primera etapa se aplica sobre la superficie de la grieta; finalmente el factor de intensidad de esfuerzos se calcula para una geometría de grieta dada Fig. 4.4 (c).

Fig. 4.4 Técnica de superposición aplicada al problema de agrietamiento por indentación Vickers.



4.3.1 Análisis dimensional del factor de intensidad de esfuerzo por indentación Vickers. Para el análisis de agrietamiento de capas endurecidas por difusión de boro debido a cargas de indentación Vickers, se realiza un análisis dimensional.

• En la primera etapa se selecciona las variables dependientes y se identifican las variables independientes y parámetros.

Se selecciona el factor de intensidad de esfuerzos como variable dependiente, ya que es el parámetro de interés. Aparentemente el valor del factor de intensidad de esfuerzos según la Fig. 4.5 depende de la localización en la cara frontal de la grieta θ , las propiedades del material: módulo de elasticidad E y resistencia a la cedencia yσ ; carga de indentación la cual se representa por el tamaño de la impresión a y por la longitud de la grieta radial l . Por lo que resulta la expresión 4.1.

( ), , , ,i yK f E a lθ σ= ----------------------------------- Ec. (4.1)

• La segunda etapa es identificar entre los seis parámetros gobernantes los que presenten dimensiones independientes

Se observa que dos parámetros yσ y l tienen dimensiones independientes (dimensiones de esfuerzo y longitud). Las dimensiones de , ,E a θ y K están dadas por

[ ] [ ] [ ] [ ] [ ]0 0; ;y yE a l lσ θ σ⎡ ⎤ ⎡ ⎤= = =⎣ ⎦ ⎣ ⎦ y [ ] [ ]12

yK aσ⎡ ⎤= ⎣ ⎦ ----------- Ec. (4.2)

• De acuerdo a la tercera etapa del análisis dimensional se aplica el teorema de ∏ con lo que se obtiene:

( )1 2, ,β β θ∏ = ∏ ∏ ∏ --------------------------------- Ec. (4.3)

Que es equivalente a

, ,yy

E lK aaβσ θ

σ⎛ ⎞

= ∏ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠

----------------------------- Ec. (4.4)



Fig. 4.5. Esquema de agrietamiento tipo radial debido a una indentación Vickers.

De acuerdo a análisis dimensional se observar dos puntos importantes para el modelo de agrietamiento por cargas de indentación Vickers.

• El valor de la cantidad adimensional de K depende de la longitud de grieta

adimensional la

, la posición de la cara frontal θ y las propiedades del material y

Eσ

• El problema original de una función de cinco parámetros en la ecuación 4.1 es reducido a una ecuación 4.3 con 2 parámetros con dimensiones independientes. Por lo que ahora es una función de tres parámetros debido a simplificar el problema original de cinco parámetros y permitir una evaluación sistemática de los efectos de cada parámetro.

La condición crítica se alcanza cuando el factor de intensidad de esfuerzos iguala la tenacidad a la fractura del material, y para que la grieta se propague sobre la superficie (y entonces llegue a ser medible) el factor de intensidad de esfuerzos en la superficie necesita exceder la tenacidad a la fractura del material. Por lo que se llevan a cabo simulaciones numéricas para determinar el valor numérico de

β∏ el cual representa la relación que existe entre la cantidad adimensional del factor de intensidad de esfuerzos, con las cantidades adimensionales que representan la longitud de la grieta y las propiedades del material.



4.4 MODELO DE ELEMENTO FINITO PARA LA ESTIMACIÓN DEL ESTADO DE ESFUERZOS RESIDUALES DEBIDO A CARGAS DE INDENTACIÓN VICKERS. De acuerdo a la metodología planteada (técnica de superposición) para el estudio del agrietamiento de capas duras bajo cargas de indentación Vickers, la primera fase del problema se refiere a estimar el estado de esfuerzos residual que se presenta en la muestra debido a cargas de indentación Vickers. Para lo cual se llevan a cabo simulaciones numéricas mediante el programa comercial ABAQUS 6.8-2 con deformación finita. La opción de superficie rígida analítica se utiliza para representar el indentador Vickers sin fricción Fig. 4.6 (a), la muestra es modelada considerando la morfología de la interfase de la superficie endurecida por difusión de boro Fig. 4.6 (b). Ya que la muestra presenta simetría, se modela solo una cuarta parte de la superficie endurecida por difusión de boro para evaluar la prueba de indentación Vickers sobre un acero borurado AISI 1018, con lo que permite realizar un modelo más fino y detallado.

(a) (b)

Fig. 4.6 Modelo de MEF para la determinación del estado de esfuerzos residual debido a cargas de indentación Vickers (a) Indentador Vickers, (b) Muestra de acero borurado AISI 1018.

Fig. 4.7 Malla de la muestra (acero borurado AISI 1018) para el análisis de MEF.



Para generar la malla se utilizan elementos “brick” de ocho nodos y diferentes técnicas de mallado debido a la geometría irregular que presenta la morfología de las capas duras (Fig. 4.7) mientras que la malla del indentador se genera de forma libre como una superficie rígida analítica (Fig. 4.8), en el área de contacto se presenta una malla más fina entre el indentador Vickers y la muestra Fig. 4.9 (a) y (b), con el objetivo de obtener mayor precisión en la adquisición de datos de la zona de interés.

Fig. 4.8 Malla del indentador Vickers para el análisis de MEF.

a)

b)

4.9 Ensamble del indentador y la muestra para el análisis de la prueba de indentación Vickers

mediante MEF.



4.5 MODELO DE ELEMENTO FINITO PARA AGRIETAMIENTO RADIAL DEBIDO A CARGA DE INDENTACIÓN VICKERS. De acuerdo a la técnica de superposición la segunda etapa es involucrar una grieta (tipo radial) en el modelo de indentación Vickers sobre capas duras y enseguida aplicar el estado de esfuerzos residual por indentación que se genero en la primera etapa (en ausencia de grieta) a la superficie de la grieta para analizar el factor de intensidad de esfuerzos. La técnicas que se utilizan para el agrietamiento por indentación Vickers consiste en generar la grieta radial en un bloque independiente (Fig. 4.10 (a) y (b)) para después ensamblar dicho bloque en el modelo final.

(a) (b)

Fig. 4.10. Modelo de la grieta para el análisis de elemento finito (a) muestra (b) bloque con la grieta radial.

La malla se realiza de forma separada para la muestra y para el bloque que contiene la grieta radial, siendo la generación de la malla sobre la grieta la principal razón para realizar la malla de forma independiente (Fig. 4.11)

(a) (b)

Fig. 4.11. Modelo de la malla de la grieta radial para el análisis de elemento finito (a) muestra (b) bloque con la grieta radial.



En la Fig. 4.12 se muestra el ensamble del bloque que contiene la grieta radial con el resto del modelo de la muestra. Para generar la malla del modelo se utilizan elementos C3D8R y elementos C3D20R para la grieta; resultando un total de 31783 elementos. La dirección de la extensión de la grieta se considera hacia afuera como lo indica la Fig. 4.13, se restringe el desplazamiento de la muestra en todas direcciones y se aplican el estado de esfuerzos residual por indentación generado en la primera etapa sobre la superficie de la muestra

Fig. 4.12 Ensamble del bloque de la grieta radial con la muestra para el análisis del factor de

intensidad de esfuerzos mediante MEF.

Fig. 4.13 Dirección de la extensión de la grieta radial para el análisis del factor de intensidad de

esfuerzos mediante MEF.



CAPÍTULO 5

ANÁLISIS DE RESULTADOS 5.1 DUREZA Y MÓDULO DE ELASTICIDAD MEDIANTE LA PRUEBA DE NANOINDENTACIÓN (EXPERIMENTAL). En la prueba de nanoindentación, la carga máxima aplicada debe ser suficiente para producir una deformación permanente sobre la capa, para determinar sus propiedades mecánicas. Los resultados de la medición del espesor de la difusión controlada de las capas boruradas Fe2B del acero borurado AISI 1018, muestran que el espesor máximo es 217.1±57 µm y de acuerdo a los experimentos de nanoindentación, la profundidad de indentación máxima es 1.316 µm. Como un resultado, la proporción del espesor de la capa borurada y la profundidad de indentación máxima son aproximadamente 0.6%, lo que indica que se encuentran en límites aceptables para llevar a cabo el análisis con este procedimiento. Para este estudio se utilizo el “nanoindentador MCS NTH” para la determinación experimental del módulo de elasticidad y dureza de la zona de interfase entre la capa borurada Fe2B-sustrato, con carga constante de 100mN. Las características de la curva carga-desplazamiento del acero borurado AISI 1018 para 1000°C y diferentes tiempos de exposición se muestran en la Fig. 5.1.

Fig. 5.1. Curva carga-desplazamiento para la zona de interfase Fe2B-sustrato del acero borurado

AISI 1018 a 1000ºC y 4,6 y 8h de tiempo de exposición con 100 mN de carga.

0

30

60

90

120

0 200 400 600

Carga (m

N)

Desplazamiento (nm)

4h

6h

8h



Tabla 5.1. Valores obtenidos de la prueba experimental de nanoindentación para los diferentes tiempos de exposición y 100mN de carga aplicada.

Condiciones Indentación F (mN) H (GPa) Promedio H (GPa) E (GPa) Promedio E

(GPa)

8h 1000°C

1

100

17.9

19.6±0.9

308

333±14

2 19.8 333 3 20.3 334 4 19.8 345 5 19.7 339 6 20.6 349 7 19.1 322

6h 1000°C

1

100

16.1

17.7±0.8

309

314±19

2 18.9 300 3 18.1 293 4 17.9 295 5 17.6 306 6 17.3 343 7 17.5 320 8 17.9 341

4h 1000°C

1

100

16.9

16.7±1.1

303

304±10 2 16.5 295 3 15.9 313 4 15.7 292 5 18.5 315

5.2 RESISTENCIA A LA CEDENCIA Y COEFICIENTE DE ENDURECIMIENTO POR DEFORMACIÓN EN BASE A LA PRUEBA DE NANOINDENTACIÓN. La resistencia a la cedencia de la zona de interfase entre la capa Fe2B-sustrato del acero AISI 1018 endurecido mediante el tratamiento termoquímico de borurización, fue calculada

de acuerdo a la ecuación 5.1, donde la expresión se cumple para 1.1 3m

y

pσ

< <

lnmrep

y y

p EA B k εσ σ

⎛ ⎞= + ⎜ ⎟⎜ ⎟

⎝ ⎠ --------------------------------- Ec. (5.1)



Donde E es el módulo de elasticidad, mp es la presión media o dureza, yσ es la

resistencia a la cedencia, 4 2,3 3

A B≈ ≈ y 53

k ≈

Tabla 5.2. Resistencia a la cedencia yσ de la interfase Fe2B-sustrato del acero borurado AISI 1018

Condiciones Indentación Dureza H (GPa)

Cedencia σy (GPa)

Relación H/σy

Promedio σy (GPa)

8h 1000°C

1 17.9 7.47 2.40

8.2±0.4

2 19.8 8.35 2.37

3 20.3 8.61 2.35

4 19.8 8.23 2.41

5 19.7 8.20 2.40

6 20.6 8.67 2.38

7 19.1 8.03 2.38

6h 1000°C

1 16.1 6.47 2.50

7.3±0.5

2 18.9 8.14 2.323 18.1 7.75 2.344 17.9 7.61 2.365 17.6 7.33 2.406 17.3 6.83 2.537 17.5 7.14 2.458 17.9 7.22 2.49

4h 1000°C

1 16.9 6.95 2.43

6.7±0.7 2 15.2 6.05 2.78

3 15.9 6.32 2.52

4 15.7 6.36 2.47

5 18.5 7.73 2.39 Los resultados se muestran en la tabla 5.2. Como se puede apreciar la relación que existe entre la dureza y la resistencia a la cedencia se encuentra dentro del rango que establece la formulación 5.1 para que esta pueda ser aplicada.



El coeficiente de endurecimiento por deformación n se calcula partir de la expresión 3.7

Tabla 5.3. Coeficiente de endurecimiento por deformación n de la interfase Fe2B-sustrato del acero borurado AISI 1018.

Condiciones Indentación hr (nm) hmax (nm) hr / hmax n Promedio n

8h 1000°C

1 431.2 571.8 0.75 0.235

0.236±0.001

2 407.1 546.5 0.74 0.237 3 402.2 542.8 0.74 0.238 4 408.1 543.6 0.75 0.236 5 410.0 546.8 0.75 0.236 6 398.3 535.5 0.74 0.237 7 415.7 555.9 0.75 0.236

6h 1000°C

1 456.0 593.3 0.77 0.233

0.236±0.003

2 415.3 567.5 0.73 0.240 3 425.3 577.0 0.74 0.238 4 428.3 578.4 0.74 0.238 5 434.2 578.8 0.75 0.236 6 442.3 573.4 0.77 0.232 7 436.9 576.1 0.76 0.234 8 431.4 565.7 0.76 0.234

4h 1000°C

1 445.7 584.1 0.76 0.234

0.232±0.0032 564.8 679.9 0.83 0.227 3 462.3 593.2 0.78 0.231 4 464.4 601.6 0.77 0.232 5 423.9 564.0 0.75 0.236



5.3 ESTIMACIÓN DE ESFUERZOS RESIDUALES POR NANOINDENTACIÓN. Los esfuerzos residuales son aquellos que existen dentro de un material sin la aplicación de una carga externa, o también se definen como los esfuerzos que permanecen en un cuerpo que se encuentra estacionario y en equilibrio con su alrededor. Los esfuerzos residuales son un parámetro importante para la evaluación de la confiabilidad estructural e influyen en la respuesta del material durante el proceso de indentación. Los resultados de la simulación de la prueba de nanoindentación para la interfase Fe2B-sustrato utilizando el programa comercial ABAQUS 6.8-2 se muestran en las Figs. 5.2 y 5.3. En la Fig. 5.2 se observan los esfuerzos de Von Mises que se generan al aplicar la máxima profundidad de penetración, mientras que la Fig. 5.3 muestra la distribución de tales esfuerzos después de que el indentador es removido, y la región de la superficie de la muestra deformada plásticamente.

.

Fig. 5.2. Esfuerzos de Von Mises sobre la interfase Fe2B-sustrato de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro en la primera etapa de carga de la prueba de

nanoindentación



Fig. 5.3. Esfuerzos de Von Mises sobre la interfase Fe2B-sustrato de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro en la segunda etapa de carga de la prueba de

nanoindentación.

5.3.1 Evaluación numérica de la influencia de esfuerzos residuales sobre la gráfica carga-desplazamiento de superficies endurecidas por difusión de boro. En base a las simulaciones numéricas llevadas a cabo mediante el método del elemento finito con el programa ABAQUS 6.8.2, se observa la influencia de los esfuerzos residuales de tensión y compresión sobre la curva de carga de una gráfica carga-desplazamiento (Fig. 5.4 y 5.5). Se puede observar que para esfuerzos residuales de compresión la curva de carga se incrementa y por lo tanto la dureza aumenta; mientras que con presencia de esfuerzos residuales de tensión la curva de carga se reduce y en consecuencia decrece la dureza.



Fig. 5.4. Indentación sobre capas duras obtenidas por difusión superficial de boro en un acero AISI 1018 sujeto a diferentes estados de esfuerzos residuales con penetración constante de

h=576 nm

Fig. 5.5. Indentación sobre capas duras obtenidas por difusión superficial de boro en un acero

AISI 1018 sujeto a diferentes estados de esfuerzos residuales con carga constante de F=100 mN.

0

50

100

150

0 200 400 600

F (m

N)

h (nm)

‐2 GPa

0 Gpa

2 GPa

0

50

100

0 200 400 600

F (m

N)

h (nm)

‐2 GPa0 Gpa2 GPa



Los esfuerzos residuales de tensión o compresión en la superficie indentada se asumen como un estado de esfuerzos equi-biaxial con igual magnitud en la dirección x y y , por lo que existe un esfuerzo residual equivalente resσ (Fig. 5.6). El esfuerzo residual equivalente se encuentra representado en una gráfica esfuerzo uniaxial vs deformación plástica uniaxial para una simple prueba de compresión según la Fig. 5.7

Fig. 5.6. Prueba de nanoindentación con presencia de esfuerzos residuales.

Fig. 5.7. Esfuerzo residual representado en la gráfica esfuerzo uniaxial vs deformación plástica en

una prueba de compresión. Por lo que en el análisis dimensional sobre la influencia de los esfuerzos residuales en la curva de carga de un diagrama carga-desplazamiento, se llevan a cabo en función de la resistencia a la cedencia efectiva, la cual involucra parámetros de plasticidad del material. El análisis dimensional de la curva de carga de una superficie endurecida por difusión de boro en un diagrama carga-desplazamiento, se realiza de acuerdo al comportamiento que resulta de las simulaciones numéricas de la prueba de nanoindentación con presencia de esfuerzos residuales.



La presencia de esfuerzos residuales de compresión tienden a incrementar la curva de carga, en relación a la curva de carga en ausencia de esfuerzos residuales, por lo que realizando análisis dimensional resulta.

* * *'2

* *

, 1 ,y y yres resb

y y

FEh E E Eα α

σ σ σσ σσ σ

⎡ ⎤⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎛ ⎞= ∏ =∏ × +∏⎢ ⎥⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎢ ⎥⎝ ⎠⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎣ ⎦

------------ Ec. (5.2)

Donde la función *'

y

Eα

σ⎛ ⎞∏ ⎜ ⎟

⎝ ⎠ corresponde a la curva de carga en ausencia de esfuerzos

residuales y la función *

*

,y rb

yEσ σ

σ⎛ ⎞

∏ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠

corresponden a la influencia que tienen los esfuerzos

residuales de compresión sobre dicha curva de carga.

Fig. 5.8. Curva de carga con efecto de esfuerzos residuales de compresión.

Para esfuerzos residuales de tensión la curva de carga desciende en relación a la curva de carga en ausencia de esfuerzos residuales, lo que indica que desciende la dureza del material de prueba en presencia de esfuerzos residuales de tensión. Por lo que realizando análisis dimensional de la curva de carga en presencia de esfuerzos residuales de tensión resulta:

* * *'2

* *

, 1 ,y y yres resb

y y

FEh E E Eα α

σ σ σσ σσ σ

⎡ ⎤⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎛ ⎞= ∏ =∏ × −∏⎢ ⎥⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎢ ⎥⎝ ⎠⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎣ ⎦

------------ Ec. (5.3)



De igual forma la primera función describe el comportamiento de la curva de carga en ausencia de esfuerzos residuales y el segundo término representa la disminución de la curvatura debido a la presencia de esfuerzos residuales de tensión. Se puede observar en las ecuaciones 5.2 y 5.3 que en ausencia de esfuerzos residuales la función de b∏ resulta cero, con lo que las ecuaciones se reduciría a la ecuación en ausencia de esfuerzos residuales.

Fig. 5.9. Curva de carga con efecto de esfuerzos residuales de tensión. En seguida se determina la función b∏ , la cual relaciona la cantidad adimensional de la carga aplicada con las cantidades adimensionales de resistencia a la cedencia efectiva y esfuerzo residuales presentes en la curva de carga de un diagrama carga-desplazamiento para una superficies endurecidas por difusión de boro.

La Fig. 5.10 muestra la relación que existe entre 2

FEh

y *

res

y

σσ

de la zona de interfase

Fe2B-sustrato de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro; los valores de los diferentes parámetros utilizados para graficar se muestran en la tabla 5.4; donde, además de considerarse los tres grupos que son producto del promedio de las condiciones de tratamiento (4,6 y 8h), se agregaron los dos primeros grupos con datos experimentales para ampliar el rango de análisis.

ALFONSO

Tab

σ(GP

5.8.6.7.8.

Fig. 5.1

La penel esfu

y

Eσ

, es

cantida

O MENESES

bla 5.4. Par

y

Pa) (G0 21 37 33 32 3

10. Relació1018 endu

diente γ eserzo resid

sta relació

ad adimens

F/Eh

2

AMADOR

rámetros de

E GPa) 295 300 304 314 333

n entre /Furecido supe

s la que reual para u

ón es con

sional *y

Eσ

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

‐0.3

IN

e la zona deutilizados

n

0.23 0.23 0.23 0.23 0.23

2Eh y resσerficialment

elaciona lasun rango d

el objetiv

, la cual in

‐0.2

NSTITUTO P

e interfase Fpara el aná

σy / E

0.0170.0270.0210.0230.025

*/s yσ de la te por el trat

s cantidadee propieda

vo de que

nvolucra p

‐0.1 0σres/σ

POLITÉCNICO

Fe2B-sustraálisis dimens

K=σy(E/σy

(Gpa)

12.7718.6616.1117.3419.22

zona de inttamiento te

es adimenades de m

la función

arámetros

0 0.1σy*

O NACIONA

ato del acerosional.

y)^n σy*=((

81111

terfase Fe2Brmoquímico

sionales dmaterial rep

n final que

de plastic

0.2

0.02

0.02

0.02

0.02

AL, ESIME Z

o borurado

(σyK)^0.5 Gpa)

8.00 12.32 10.39 11.25 12.55

B-sustrato do de boruriz

de la cargapresentado

ede en té

cidad del m

0.3

21

23

25

27

ZACATENCO

91

AISI 1018

σy*/E

0.0270.0410.0340.0360.038

del acero Azación.

aplicada co por la raz

érminos de

materia.

O

ISI

con zón

e la



Fig. 5.11. Relación entre la pendiente γ de la fig. 5.10 y * /y Eσ de la zona de interfase Fe2B-

sustrato del acero AISI 1018 endurecido por el tratamiento termoquímico de borurización.

De la Fig. 5.11 la pendiente γ se puede aproximar por:

*38.29 0.224y

Eσ

γ⎛ ⎞

= +⎜ ⎟⎝ ⎠

-------------------------------------- Ec. (5.4)

Con lo cual se obtiene el valor de b∏ para la ecuación 5.5

0.521* * *

2* *

, 6.756 1 ,y y yres resb

y y

FEh E E Eα

σ σ σσ σσ σ

⎡ ⎤⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎛ ⎞= ∏ = × ±∏⎢ ⎥⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎢ ⎥⎝ ⎠⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎣ ⎦

------------- Ec. (5.5)

Sustituyendo la ecuación 5.4 en 5.5 resulta la expresión general para estimar esfuerzos residuales en superficies endurecidas por difusión de boro.

0.52 0.48 0.52* * *

2*

6.756 1 5.667 0.033y y y res

y

FEh E E E

σ σ σ σσ

−⎧ ⎫⎡ ⎤ ⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎪ ⎪= × ± +⎢ ⎥ ⎜ ⎟⎨ ⎬⎜ ⎟ ⎜ ⎟ ⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎢ ⎥⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎪ ⎪⎝ ⎠⎣ ⎦⎩ ⎭ ------- Ec. (5.6)

y = 38.29x + 0.224R² = 0.989

1.2

1.4

1.6

1.8

2

0.030 0.033 0.036 0.039 0.042

Pend

ient

e γ

σy*/E



La Fig. 5.12 representa los esfuerzos residuales presentes en la zona de interfase Fe2B-sustrato de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro, donde se observa el incremento de los esfuerzos residuales de compresión con relación al tiempo de exposición para una temperatura constante de 1000°C.

Tabla 5.5. Esfuerzos residuales de la interfase de la capa Fe2B-sustrato del acero borurado AISI

1018 a 1000°C y 4,6 y 8h de tiempo de tratamiento.

Tiempo (h) F (mN) E (GPa) σy (GPa) hmax (nm) σy*/E σr (MPa)

4 100 304 6.7 605 0.034 ‐2366 100 314 7.3 576 0.036 ‐305

8 100 333 8.2 549 0.038 ‐329

Fig. 5.12. Esfuerzos residuales de la interfase Fe2B-sustrato del acero borurado AISI 1018 a

1000ºC y 4,6 y 8h de tiempo de exposición y 100 mN de carga en la prueba de nanoindentación .

Con el objetivo de validar la ecuación 5.6 para estimar esfuerzos residuales en capas endurecidas por difusión de boro, se realiza un perfil de nanoindentaciones a lo largo del espesor de la capa Fe2B de un acero borurado AISI 1018, ya que las propiedades que presenta se encuentran dentro del rango establecido para la aplicación de la formulación desarrollada, y se compara con esfuerzos residuales determinados experimentalmente por difracción de rayos X.

0

30

60

90

120

0 200 400 600

Carga (m

N)

Desplazamiento (nm)

4h

6h

8h

‐305MPa

‐236 MPa

‐329 MPa



Fig. 5.13. Representación esquemática de las indentaciones desarrolladas en capas duras

obtenidas por difusión superficial de boro sobre un acero AISI 1018

Fig. 5.14. Estado de esfuerzos residuales en capas duras obtenidas por difusión superficial de boro

sobre un acero AISI1018

‐2000

‐1500

‐1000

25 45 65 85 105 125

Esfuerzo Resiaua

l(Mpa

)

Profundidad de la superficie (µm)

Ec. dimensional 5.7

Difracción de rayos X



5.4 ESTADO DE ESFUERZOS RESIDUALES DEBIDO A CARGAS DE INDENTACIÓN VICKERS El campo de esfuerzo normal 22σ es responsable del crecimiento de las grietas radiales (en este caso 22σ es el componente de esfuerzo perpendicular al plano de la grieta). Los parámetros utilizados para el análisis de la prueba de indentación Vickers se presentan en la tabla 5.6.

Tabla 5.6. Propiedades elásticas para la simulación de la prueba de indentación Vickers.

Condiciones Relación de Poisson

ν

Módulo de elasticidad E

(GPa)

Resistencia a la cedencia σy

(GPa)

Proporción E/σy

8h 1000°C 0.2 333 8.2 40 6h 1000°C 0.2 314 7.3 43 4h 1000°C 0.2 304 6.7 45

En las Figs. 5.15 y 5.16 se muestran los campos de esfuerzos 22σ generados por la prueba de indentación Vickers sobre la capa borurada Fe2B para una proporción de

43y

Eσ

= y una carga de 50 grs, lo cual corresponde a la muestra borurada de acero AISI

1018 con un tiempo de exposición de 6h y temperatura de 1000°C. En la primera etapa se aplica la carga máxima derivando en un valor de 22 846MPaσ = , los mayores esfuerzos de compresión se encuentran en la zona de contacto entre el indentador y la muestra como se puede observar en la Fig. 5.15.

Fig. 5.15. Primera etapa de carga para la prueba de indentación Vickers sobre un acero borurado

AISI 1018 mediante MEF con E/σy = 43 y 50 grs de carga.



Para la segunda etapa de carga (Fig. 5.16) la cual se considera al retirar el indentador, existe una redistribucion de esfuerzos con lo que el esfuerzo residual de tensión máximo debidoa carga de indentación se localiza alrededor de la esquina de la impresión.

Fig. 5.16. Segunda etapa de carga para la prueba de indentación Vickers sobre un acero borurado

AISI 1018 mediante MEF con / yE σ = 43 y 50 grs de carga.

En las Figs. 5.17 y 5.18 se muestra el estado de esfuerzos 22σ del modelo de indentación Vickers sobre la capa borurada Fe2B de un acero AISI 1018 endurecido por difusión de

boro, para una relación de 43y

Eσ

= y una carga de 300 grs.. La Fig. 5.17 muestra el estado

de esfuerzos 22σ durante el primer paso de carga, el cual se considera al aplicar la máxima carga, se puede observar que los mayores esfuerzos de compresión se ubican en la zona donde se produce el contacto y alcanzan un valor de 22σ =1435 MPa.

Fig. 5.17. Primera etapa de carga para la prueba de indentación Vickers sobre un acero borurado

AISI 1018 mediante MEF con / yE σ = 43 y 300 grs. de carga.



Para la etapa de carga llamado de relajación (se retira el indentador completamente) de igual forma se produce una redistribución de esfuerzos (Fig. 5.18), para estas condiciones de carga se aprecian los mayores esfuerzos residuales de tensión en la esquina de la impresión, similares a los producidos para carga de 50 grs. aunque con mayor magnitud debido al incremento de la carga.

Fig. 5.18. Segunda etapa de carga para la prueba de indentación Vickers sobre un acero borurado

AISI 1018 mediante MEF con / yE σ = 43 y 300 grs. de carga.

La Fig. 5.19 muestra el historial del punto A de la Fig. 5.18, el cual se encuentra justo fuera de la zona de impresión sobre la superficie de la muestra; como se puede apreciar la magnitud de los esfuerzos 22σ aumenta a su máximo valor durante la descarga, lo cual justifica que las grietas radiales alcancen su máxima longitud después de que el indentador es retirado, lo cual concuerda con previas investigaciones [58].

Fig. 5.19. Historial del esfuerzo normal 22σ durante el ciclo de carga/descarga en el punto A de la

figura 5.18 del análisis de MEF sobre la capa borurada.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6

Esfuerzo normalizad

o (σ

22/σ

y)

Profundidad normalizada (δ/δmax)

Carga

Descarga

0.8 0.60.8 0.6 0.4



5.5 ANÁLISIS DEL FACTOR DE INTENSIDAD DE ESFUERZOS DE GRIETAS RADIALES DEBIDO A CARGAS DE INDENTACIÓN VICKERS De acuerdo a la técnica de superposición que es la metodología utilizada para llevar a cabo el presente estudio, después de obtener el estado de esfuerzos residual resultado de las cargas de indentación Vickers, este estado de esfuerzos se aplica a una geometría de grieta dada para obtener el factor de intensidad de esfuerzos (SIF) Fig. 5.20.

Fig. 5.20. Aplicación del estado de esfuerzo residual por indentación Vickers al modelo de

agrietamiento de superficies endurecidas por difusión de boro.

La grieta se modela para valores de la razón la

de 0.5, 1, 1.5, 2 y 2.5, y y

Eσ

= 35, 40, 43,

45 y 50 , el factor de intensidad de esfuerzo normalizado a lo largo de la parte frontal de la grieta esta dado como una función de 90 90θ− ° ≤ ≤ ° , como se muestra en las Figs. 5.21 a 5.25. Ya que solo la longitud de la grieta en la superficie ( )90θ = ° se puede medir en un experimento, el factor de intensidad de esfuerzos K en 90θ = ° sobre la longitud de grieta final l del sistema de agrietamiento radial, es igual a la tenacidad a la fractura del material

cK .



Fig. 5.21. Factor de intensidad de esfuerzos normalizado a lo largo de la cara frontal de la grieta

con / 35yE σ = .


con / yE σ =40

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

‐90 ‐60 ‐30 0 30 60 90

K / σ y

ɑ½

θ (grados)

l/a=0.5

l/a=1

l/a=1.5

l/a=2

l/a=2.5

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

‐90 ‐60 ‐30 0 30 60 90

K / σ y

ɑ½

θ (grados)

l/a=0.5

l/a=1

l/a=1.5

l/a=2

l/a=2.5




con / yE σ =43.


con / yE σ =45.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

‐90 ‐60 ‐30 0 30 60 90

K / σ y

ɑ½

θ (grados)

l/a=0.5

l/a=1

l/a=1.5

l/a=2

l/a=2.5

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

‐90 ‐60 ‐30 0 30 60 90

K / σ y

ɑ½

θ (grados)

l/a=0.5

l/a=1

l/a=1.5

l/a=2

l/a=2.5




con / yE σ =50.

De acuerdo a las gráficas se observan tres puntos principales:

• El factor de intensidad de esfuerzos normalizado aumenta conforma la proporción y

Eσ

incrementa de 35 a 50 (la dureza disminuye). • El factor de intensidad de esfuerzo normalizado es más alto en el sitio de iniciación de la

grieta, el cual es forzado a la esquina de la impresión bajo carga máxima (θ =-90°) y gradualmente decrece θ hasta alcanzar la otra punta de la grieta sobre la superficie (θ =90°).

• El factor de intensidad de esfuerzos (SIF) disminuye en función del incremento de la longitud de la grieta.

En la Fig. 5.26 se muestra el factor de intensidad de esfuerzos crítico ( CK ) computarizado

como una función de la

, para valores seleccionados de y

Eσ

(35, 40, 43, 45 y 50). La

tendencia que se puede observar en la gráfica es que la tenacidad a la fractura decrece conforme incrementa la longitud de la grieta y es menor a medida que el material obtiene

mayor dureza (disminuye la proporción y

Eσ

). Con los análisis numéricos realizados

donde se varía la razón de longitud de grieta y longitud de la diagonal de impresión la

⎛ ⎞⎜ ⎟⎝ ⎠

de

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

‐90 ‐60 ‐30 0 30 60 90

K / σ y

ɑ½

θ (grados)

l/a=0.5

l/a=1

l/a=1.5

l/a=2

l/a=2.5



0.5 a 2.5 y la proporción entre el módulo de elasticidad y resistencia a la cedencia y

Eσ⎛ ⎞⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠

de 35 a 50, es posible deducir β∏ de la ecuación 5.7 para estimar la tenacidad a la fractura ( )ICK de la capa Fe2B de un acero AISI 1018 endurecido superficialmente por

difusión de boro en función de las cantidades adimensional de longitud de grieta la

y

propiedades del material y

Eσ

, resultando la ecuación 5.8.

, ,yy

E lK aaβσ θ

σ⎛ ⎞

= ∏ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠

----------------------------- Ec. (5.7)

Fig. 5.26. Gráfica del factor de intensidad de esfuerzos critico normalizada en función de / yE σ y

/l a .

2 3 2

2 21C

y

K a b c d e fg h i ja

λ λ λ ψ ψλ λ ψ ψσ

+ + + + +=

+ + + + ----------------------- Ec. (5.8)

Donde lny

Eλσ⎛ ⎞

= ⎜ ⎟⎜ ⎟⎝ ⎠

y ln la

ψ ⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎝ ⎠

; los valores de los coeficientes de la ecuación 5.8 se

muestran en la tabla 5.7.



Tabla 5.7. Coeficientes de formulación para estimar tenacidad a la fractura de capas boruradas

Fe2B (Ec. 5.8)

Coeficiente Valor

a -0.4500689 b 0.3824819 c -0.1058195 d 0.0096257 e -0.0026865 f 0.0007587 g -0.4649972 h 0.0549274 i -0.0038780 j -0.0017207

.

De acuerdo a datos experimentales en [51] se determina que si la relación de la

es menor

que aproximadamente 2.5 las grietas que se forman son de tipo radial; por lo que se propuso la ecuación empírica 5.9 la cual es reescrita a la ecuación 5.10 y comparada con

el presente estudio en las Figs. 5.27 y 5.28 donde 0.5 2.5la

< < para valores de y

Eσ

=35 y

50.

2 15 2

0.035C V

V

K H lE aH a

ϕϕ

−⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎛ ⎞=⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠ ---------------------------- Ec. (5.9)

2152

0.035C

yy

K l Eaa σσ

− ⎛ ⎞⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ------------------------------ Ec. (5.10)



Fig. 5.27. Comparación de CK normalizada de la ecuación 5.8 con ecuación 5.10 para / yE σ =35.

.

Fig. 5.28. Comparación de CK normalizada de la ecuación 5.8 con ecuación 5.10 para / yE σ =50.

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

K c / σ

y½

/

Niihara

Numérico

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Kc/σ

y½

/

Niihara

Numérico



La Fig. 5.29 muestra la tenacidad a la fractura por indentación Vickers para diferentes

proporciones de la

de una superficie endurecida por difusión de boro, mediante la

ecuación empírica derivada por [53], la Fig. 5.30 mediante la ecuación de [51] y la Fig. 5.31 presenta los valores de tenacidad utilizando la ecuación 5.8. Se puede apreciar que los valores de tenacidad a la fractura obtenidos en base a la ecuación 5.8 presentan buena aproximación respecto a los calculados por las ecuaciones de [53] y [51].

Fig. 5.29. Gráfica de ICK de la capa Fe2B de un acero borurado AISI1018 con tiempo de

exposición de 4 y 6h a 920°C, 950°C y 1000°C en base a la ecuación de [53].


exposición de 4 y 6h a 920°C, 950°C y 1000°C en base a la ecuación de [51]

y = 2.427x‐1.17

R² = 0.960

0

2

4

6

8

0 1 2 3

K c(M

Pa*m

m‐1/2)

/

y = 3.496x‐0.49

R² = 0.996

0

2

4

6

0 1 2 3

K c(M

Pa*m

m‐1/2)

/




tratamiento de 4 y 6h a 920°C, 950°C y 1000°C en base a la ecuación 5.8

y = 2.713x‐0.63

R² = 0.959

0

2

4

6

0 1 2 3

K c(M

Pa*m

m‐1/2)

/



CONLUSIONES En el presente trabajo se describe el comportamiento mecánico bajo cargas de indentación que muestra la capa Fe2B, la cual se forma en la superficie de una muestra de acero AISI 1018 sometido al tratamiento termoquímico de endurecimiento superficial denominado borurización. Para cargas de indentación aplicadas en el rango sub-micro (denomina nanoindentación o indentación instrumentada), se determinaron propiedades mecánicas de resistencia a la cedencia y exponente de endurecimiento por deformación de la interfase capa-sustrato de un acero borurado AISI 1018 con 1000°C y 4, 6 y 8h de tiempo de exposición, encontrando que las propiedades mecánicas de la interfase se mantienen constantes en función del tiempo de exposición, donde la resistencia a la cedencia se encuentran en un rango de 5 a 8GPa, mientras que el exponente de endurecimiento por deformación adquiere un valor de 0.23. La variación de resistencia a la cedencia en el rango de 5 a 8GPa es debido a que este parámetro se estimo de acuerdo a formulación existente en literatura, en la cual se relaciona la resistencia la cedencia con el valor de dureza del material, y siendo que la prueba de nanoindentación se desarrolla a niveles sub-micro existen variaciones en la dureza de la interfase capa-sustrato del acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro. Con respecto al coeficiente de endurecimiento por deformación se mantiene constante a través de la interfase capa-sustrato y se estima a partir de una formulación que relaciona el desarrollo elastoplástico con el desarrollo elástico del material durante el proceso de indentación. Ya que la capa Fe2B presenta un gradiente de dureza a lo largo de su espesor, localizándose el mayor valor en la superficie de la capa endurecida y conforme se acerca al sustrato desciende el valor de dureza, la resistencia la cedencia exhibirá el mismo comportamiento debido a que se encuentra directamente relacionada con el valor de dureza del material. El exponente de endurecimiento por deformación se mantiene en un valor constante de 0.23 a lo largo del espesor de la capa endurecida Fe2B, lo cual es muy próximo a lo reportado en literatura para capas FeB, a la cual le asignan un valor de 0.26. La formulación de la expresión que estima los esfuerzos residuales presentes en superficies endurecidas por difusión de boro, se llevo a cabo en base a un análisis dimensional de la curva de carga de un diagrama carga-desplazamiento resultado de la prueba de nanoindentación, donde la base de la formulación es el comportamiento de la curva de carga que presentan los materiales en los cuales se encuentran presentes esfuerzos residuales, de acuerdo a las simulaciones desarrolladas de la prueba de nanoindentación mediante el método del elemento finito con ayuda del programa ABAQUS 6.8-2 sobre la interfase de capa-sustrato ,se observa que con la presencia de esfuerzos residuales de tensión disminuye la curvatura de la gráfica de carga y en consecuencia la dureza del material; mientras que con la presencia de esfuerzos residuales de compresión la curvatura aumenta resultando en un incremento de la dureza del material. En base a estas observaciones se formulo una expresión semi-empírica por la técnica de análisis dimensional que capture tal comportamiento del material expuesto a esfuerzos residuales,



donde dicha expresión queda en función de parámetros obtenidos directamente de la prueba de nanoindentación tales como: profundidad de penetración máxima, módulo de elasticidad del material y carga máxima de indentación, así como parámetros característicos del material como lo es la resistencia a la cedencia y exponente de endurecimiento por deformación, los cuales pueden ser obtenidas indirectamente por formulaciones establecidas en literatura de la prueba de nanoindentación. La formulación para estimar esfuerzos residuales se aplica a la interfase capa-sustrato del acero AISI 1018 endurecido superficialmente por difusión de boro a 1000°C y 4, 6 y 8h de tiempo de exposición, donde se observa que los esfuerzos residuales presentes en la superficie endurecida están en función del tiempo de tratamiento, donde para la condición de tiempo de exposición de 6h se encuentran esfuerzos residuales de compresión alcanzando un valor promedio de -286MPa, y conforme disminuye el tiempo de exposición a 4h los esfuerzos residuales también presentan un decremento, sin embargo se mantienen de tipo compresivo resultando en un valor promedio de esfuerzo residual de la interfase de -100MPa. De acuerdo al análisis realizado para la determinación de esfuerzos residuales se pueden observar algunas ventajas respecto a formulaciones encontradas en literatura para estimar esfuerzos residuales a partir de la prueba de nanoindentación, dentro de las cuales se pueden mencionar que en las formulaciones encontradas en literatura es necesario que exista agrietamiento ya que el análisis se basa en el agrietamiento producido por la aplicación de cargas de indentación, por lo que el material debe presentar una alta fragilidad y puede no ser el caso del material estudiado. Existen formulaciones que no necesitan agrietamiento pero los coeficientes involucrados en tales ecuaciones están restringidos a un cierto tipo de material, donde si el material en cuestión no se encuentra dentro de los parámetros establecidos no es posible determinar esfuerzos residuales a través de estas formulaciones. Mientras que el análisis aquí desarrollado aunque tiene menor significado físico que el desarrollado por otros autores, es más flexible y por lo tanto puede ser aplicado a una más amplia variedad de materiales presentando buena estimación de esfuerzos residuales. En relación a métodos experimentales como el de difracción de rayos X, el esfuerzo residual determinado es un promedio del área irradiada por el haz de rayo X, por lo que es difícil determinar esfuerzos residuales en lugares específicos y exactos como el requerido en la interfase de la capa-sustrato estimado en el presente trabajo, la cual presenta una morfología aserrada.



TRABAJOS FUTUROS Los recubrimientos de estructuras son un campo de estudios muy amplio en la medida que se mejoren sus propiedades mecánicas con la optimización de procesos. Por lo que se vuelve primordial determinar las propiedades mecánicas de diferentes recubrimientos desarrollados sobre superficies metálicas en investigaciones futuras.

1. Construir el diagrama esfuerzo-deformación a partir de las pruebas experimentales de nanoindentación, debido a que en muchas ocasiones el material ensayado existe únicamente como recubrimientos como es el caso de las superficies endurecidas por difusión de boro, por lo que no es posible llevar a cabo una prueba de tensión uniaxial donde los parámetros estimados sean solamente representativos del recubrimiento.

2. Desarrollar una expresión para estimar esfuerzos residuales a partir de la prueba de nanoindentación, donde además de la magnitud sea posible predecir el tipo de esfuerzo presente ya sea de tensión o de compresión, ya que las funciones propuestas en este estudio necesitan de un conocimiento previo del tipo de esfuerzo residual que se espera obtener para aplicar la fórmula adecuada. Esto es motivado debido a que en algunos recubrimientos que presentan multicapas muchas veces se encuentran esfuerzos que cambian su condición de tensión a compresión o viceversa a lo largo de espesor del recubrimiento y no es posible definir con exactitud el valor en el cual cambian su condición.

3. Proponer una formulación que describa el comportamiento de esfuerzos residuales a partir de la prueba de nanoindentación para materiales que presenten un desarrollo ortotrópico o anisotrópico, con lo cual se contribuiría en áreas como la médica en el caso de estudio de huesos y en el área de materiales compuestos.

4. Realizar un comparativo de los esfuerzos residuales de las capas endurecidas por difusión de boro estimados a partir de la prueba de nanoindentación en la misma dirección que los esfuerzos residuales obtenidos por difracción de rayos X , ya que los esfuerzos residuales obtenidos por la formulación propuesta en este estudio consideran un estado de esfuerzos biaxial en dirección paralela a la superficie, mientras que los esfuerzos estimados por difracción de rayos X consideran un estado de esfuerzos biaxial normal a la superficie.

5. Desarrollar una formulación representativa de las capas endurecidas por difusión de boro que considere el modelo de agrietamiento tipo radial-medio para el estudio de la tenacidad a la fractura por el método de fractura por indentación Vickers (VIF), con lo cual se pueda evaluar la adherencia de la capa al sustrato estimando la tenacidad a la fractura interfacial.



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