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PHYSIQUE DES MATRIAUX
Laboratoire n 1 :
Mtallographie
Diagrammes de phase
Applications
Henri-Michel Montrieux
[email protected]
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Mtallographie
Diagrammes de phase
Applications
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MTALLOGRAPHIE
Dfinition :
La mtallographie est la technique consistant dterminer la
structure dun mtal en observant sa microstructure
Objectifs :
Etablir une image significative de la microstructure source
Avoir une vision de lorganisation des diffrents grains et des
diffrentes phases
Trouver des informations sur la composition et le mode de
fabrication
Tenter de trouver une corrlation entre les proprits
macroscopiques (prop. mcaniques, lectriques, magntiques, optiques,
) et la microstructure
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PRPARATION DES CHANTILLONS
Trononnage
Enrobage
Polissage avec papier SiC
Polissage avec solution diamante
Attaque chimique pour rvler les grains et leur
orientation
Toujours disposer dun chantillon reprsentatif
Eviter dendommager lchantillon (ex : fissuration suite au
trononnage)
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MTHODE DE POLISSAGE
Papier SiC et Chiffon + Solution Diamante
Polissage en 2 phases :
Papier SiC de plus en plus fin
Chiffon et solution diamante de plus
en plus fine
Polissage par abrasion
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UTILISATION DU MICROSCOPE
Simple
Analyse visuelle rapide
Possibilit de prendre des clichs
Mise en vidence des proprits microstructurales
Alliage Ti Acier doux
Echantillon enrob
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MICROSCOPE OPTIQUE
Grossissement limit ~1000x
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MICROSCOPE LECTRONIQUE
TEM : Microscope lectronique transmission,
pour objets transparents aux lectrons
Prparation dchantillons minces (200-300 nm)
Acclration des lectrons dans un champ lectrique (ddp 100-300
kV)
Projection sur la cible, interaction et mission dlectrons
Impression sur un cran fluorescent (ou capteur)
Exemple dapplication : Mesure de la distance inter-rticulaire
(entre plans datomes) dans un rseau
Nanotube, sulfure de Tungstne (TEM)
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MICROSCOPIE LECTRONIQUE (SUITE)
SEM : Microscope lectronique balayage
Prparation dchantillons
Acclration des lectrons dans un champ lectrique + systme de
lentilles magntiques
Projection sur la cible, interaction et mission dlectrons
Un capteur scanne ligne par ligne lintensit dmission et permet
lobtention dune image
Des capteurs secondaires peuvent tre installs (lectrons
secondaires, rtrodiffuss)
Exemple dapplication : Dtermination du type de rupture
(ductile/fragile) dun chantillon avec un grossissement lev
Filament de Tungstne (SEM)
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MICROSCOPIE SEM (EXEMPLE)
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MICROSCOPIE SEM (EXEMPLE)
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CORRLATIONS
Dans le cas o un lien est mis en vidence entre
les proprits macroscopiques et la microstructure,
lchantillon devient un outil de contrle.
Exemples :
Relation entre la taille des grains et la limite lastique
Influence de prcipits sur les proprits mcaniques
Dtection de lamorce dune fissure lors de lusure par fatigue
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LES DIAGRAMMES DE PHASE
Bas sur la thermodynamique : la (les) phase(s)
conduisant un minimum de lnergie libre G sont les phases
dquilibre.
Le nombre dlments est de 2 ou plus. En pratique, on se limite 2
ou 3.
Pour 2 lments, on construit des diagrammes T=
f(composition)
V = nlem + nvar = 2 + 1 = 3 -
1 phase V = 2 : Temprature et composition des
phases libres
2 phases V = 1 : Temprature ou composition des
phases libres
3 phases V = 0 : Temprature et compositions fixe
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RGLES
Un domaine de phase : maximum 2 phases en
prsence
2 domaines monophass sont spars par un
domaine biphas
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EXEMPLE DE DIAGRAMME : AG-CU
1
2
1
2
3
1 2 3 Phase(s) en prsence
Identifier la phase riche en Cu, riche
en Ag et liquide.
Quelles sont les 2 phases en
prsence 500C et 50% Cu ?
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COMPOSITION DES PHASES
La composition des phases se lit sur les lignes de
conjugaison.
A 600C, quelles est la
composition des phases en
prsence ?
Est-ce que le pourcentage
global de cuivre modifie la
composition de ces phases ?
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PROPORTION DES PHASES
La rgle des segments inverses permet de dterminer la
proportion des phases en prsence dans un systme biphas.
Soient 2 phases A et B de proportion respective fA et fB. On
a,
De plus, le bilan matire impose que la concentration globale en
a et en b soit
donne par
Concentration de i
dans la phase J
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PROPORTION DES PHASES (SUITE)
Par substitution, on rsout le systme dquation pour dterminer fA
et fB.
On obtient alors,
BA
Ca Ca,BCa,A
x y
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PROPORTION DES PHASES (SUITE)
On obtient la rgle des segments inverses.
BA
Ca Ca,BCa,A
x y
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EXEMPLE : DIAGRAMME AG-GE
Etablir la relation entre fraction
atomique et fraction massique.
Dterminer les phases en prsence,
leur tat dagrgation, leur composition ainsi que leur
proportion dans les cas suivants :
Cw[Ag] = 50%, T = 400C
Cw[Ag] = 30%, T = 651 C
Cw[Ge] = 10%, T = 700 C
Ca[Ag] = 20%, T= 800 C
Pour un domaine biphas fix, est-
ce que la composition des phases
dpend de la concentration en
Germanium ?
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LES POINTS PARTICULIERS DU DIAGRAMME
DQUILIBRE
Les points particuliers du diagramme dquilibre sont ceux pour
lesquels 3 phases coexistent.
Il sagit bien dun point car la variance y est nulle (Temprature
et composition fixes)
On distingue les points respectivement eutectique,
pritectique,
monotectique, sintectique, eutectode et pritectode selon les
phases en prsence.
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LEUTECTIQUE
Caractris par la raction L A + B
A la solidification, une phase liquide unique donne
lieu deux phases solides.
La morphologie des phases dpend de la
composition du mlange.
La composition de leutectique est fixe.
La temprature eutectique est plus basse que la
temprature de fusion des corps purs
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LEUTECTIQUE : 3 CAS DE SOLIDIFICATION
Solidification dun mlange :
composition eutectique (26.1%)
composition diffrente de leutectique (13% et 77%)
Dterminer lvolution des phases en prsence
(composition, proportion) pour un
refroidissement de 1100C
400C.
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LEUTECTIQUE : 3 CAS DE LIQUFACTION
Liqufaction dun mlange :
composition eutectique (26.1%)
composition diffrente de leutectique (13% et 77%)
Dterminer lvolution des phases en prsence
(composition, proportion) pour un
chauffage de 400C 1100C.
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LEUTECTODE
Similaire leutectique, mais raction entre phases solides
Raction du type A B + C
A
B + C
A + CA + BB C
T
Composition
Exemples :
Transformation du fer en perlite
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LE PRITECTIQUE
Caractris par la raction L + A B
En solidification, une nouvelle phase solide prend
naissance la place de la phase liquide et de
lautre phase solide.
La morphologie des phases dpend de la
composition du mlange.
La composition du pritectique est fixe.
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LE PRITECTIQUE : DIFFRENTS CAS DE
SOLIDIFICATIONCas n1 et n2 :
Pas de passage par le pritectique
Cas n4 :
- Le mlange est liquide
- Arriv la ligne de liquidus, les premiers cristaux de la phase
se solidifient. Cette phase est plus pauvre en B que le
liquide.
- En refroidissant, le liquide et la phase senrichissent en B.
La proportion de liquide diminue.
- Au point pritectique K, la phase et la phase liquide
disparaissent totalement au profit de la phase
, qui se forme.
- Aprs formation complte de , la temprature baisse nouveau. Une
phase rapparait en raison de la saturation de en A.
liquidus
solidus
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LE PRITECTIQUE : DIFFRENTS CAS DE
SOLIDIFICATION (SUITE)Cas n3 :
- Le mlange est liquide
- Arriv la ligne de liquidus, les premiers cristaux de la phase
primaire se solidifient. Cette phase est plus pauvre en B que le
liquide.
- En refroidissant, le liquide et la phase senrichissent en B.
La proportion de liquide diminue.
- Au point S, la phase liquide disparat totalement. La phase
primaire est partiellement dcompose. La phase , k% de B se
forme.
- Aprs formation complte de , la temprature baisse nouveau. Les
phases et rejettent respectivement du B et du A dans de nouvelles
phases et en raison de la baisse de la solubilit.
- Les phases primaires et secondaires sont distinguables sur
micrographie.
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LE PRITECTIQUE : DIFFRENTS CAS DE
SOLIDIFICATION (SUITE)Cas n5 :
- Le mlange est liquide
- Arriv la ligne de liquidus, les premiers cristaux de la phase
primaire se solidifient. Cette phase est plus pauvre en B que le
liquide.
- En refroidissant, le liquide et la phase senrichissent en B.
La proportion de liquide diminue.
- Au point R, la phase disparat totalement. La phase liquide est
partiellement dcompose. La
phase , k% de B se forme.
- Aprs formation complte de , la temprature baisse nouveau. Le
liquide et la phase forme senrichissent en B. La proportion de
liquide diminue jusqu disparition complte en Y.
- La poursuite du refroidissement mne au passage
de la limite de solubilit de A dans au point Z. Une phase est
alors reforme.
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LE PRITECTIQUE : LIQUFACTION
Fonctionne en sens inverse de la solidification.
Conduit + L
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LE PRITECTIQUE : EXEMPLE
Se prsente frquemment pour les mlanges de composants temprature
de fusion fort diffrentes (ex : Fe-Zn, Cu-Zn ou Cu-Sn)
Identifier 2 points pritectique
Donner les ractions pritectique
Expliquer le schma de
refroidissement depuis ltat liquide dans lun des cas pour un
mlange de composition
pritectique.
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LE PRITECTODE
Similaire leutectique, mais raction entre phases solides
Raction du type A + B C
A
A + B
B
CA + C
B + C
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AUTRE CAS : LE MONOTECTIQUE
Caractris par la raction L1 L2 +
Moins frquent
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LE MONOTECTIQUE : EXEMPLE
Cas du chauffage de lalliage 37.4% Pb depuis 200 C :
-Le plomb et le cuivre forment deux phases
spares quasiment pures car le plomb (resp.
cuivre) est trs peu soluble dans le cuivre
(resp. plomb).
- A 328 C, il se forme une phase liquide L2
trs riche en plomb. Au-del de cette
temprature, la solubilit du cuivre dans la
phase liquide augmente jusqu 15%.
- A 955 C, la phase liquide L2 et la phase Cu
disparaissent totalement au profil dune phase liquide L1
unique.
- Une fois la transformation monotectique
acheve, laugmentation de temprature ne modifie plus la nature du
liquide.
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LE MONOTECTIQUE : EXEMPLE (SUITE)
Cas du chauffage de lalliage ~ 60% Pb depuis 800 C :
- A 800 C, il existe deux phases. Lune delle est solide et trs
riche en cuivre. Lautre est liquide (L2) et riche en plomb.
- A 955 C, la phase cuivre disparat totalement
au profit dune nouvelle phase liquide L1 de composition
monotectique (37.4%). Pour
prserver le bilan matire, on voit par la rgle
des segments inverses que la proportion de
phase L2 diminue.
- Aprs la transformation, laugmentation de temprature conduit un
enrichissement des
phases liquide L1 et L2 en leur composant
minoritaire.
- Il arrive un moment o les deux phases ont la
mme composition. A ce moment, il nexiste plus quune seule phase
liquide ( 995 C).
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LE MONOTECTIQUE : EXERCICE
Sur le diagramme Cu-Pb, dterminer
lvolution des phases en prsence, leur composition ainsi que
leur
proportion lors du passage de 1200
C 200 C dun alliage 10% de plomb.
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AUTRE CAS : LE SINTECTIQUE
Caractris par la raction L1 + L2
Exemple : K-Zn, Na-Zn
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APPLICATIONS
Le diagramme Fer-Carbone
La purification dun alliage
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LE DIAGRAMME FER-CARBONE
Diagramme mtastable (Fer-Cmentite)
Diagramme stable (Fer-Graphite)
Prsence deutectique, de pritectique et deutectode
4 phases possibles : , , , et Fe3C ou C
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LE DIAGRAMME MTASTABLE
Est utilis pour ltude des phases dans les aciers et fontes
blanches
Max. 6.67 %C (Composition Fe3C)
Eutectique 1147 C, 4.3 %C
Pritectique 1493 C, 0.16 %C
Eutectode 727 C, 0.76 %C
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LE DIAGRAMME STABLE
Est utilis pour ltude des phases dans les fontes mallables
Peut aller jusqu 100 %C
Eutectique 1153 C, 4.2 %C
Pritectique 1493 C, 0.16 %C
Eutectode 740 C, 0.65 %C
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DIAGRAMME FER-CARBONE
Zone riche en Fer
Diagramme :
Stable
Mtastable
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LES ACIERS DOUX
Teneur en carbone < 0.02 %
1 phase ferrite 727 C
A 20 C, la solubilit du carbone dans le fer est de
10-5 Prcipits secondaires de cmentite
Proprits Mcaniques :
Trs ductile (~40%)
Faible limite lastique (100-200 MPa)
Acier doux 200x
Ferrite
Joint de grain
Prcipit Fe3C
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LACIER PERLITIQUE
Composition eutectode, teneur en carbone de 0.76 %
A 727 C, formation du compos eutectode appel perlite. Alternance
trs
fine de ferrite et de cmentite.
Jusqu 20C, rejet par la phase ferrite de Fe3C.
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LACIER PERLITIQUE (SUITE)
Structure lamellaire de la
perlite due la
prcipitation alterne de la
phase ferrite et de la
cmentite.
Proprits Mcaniques :
Moyennement ductile (10-25
%)
Haute limite lastique (625-
1100 MPa)
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LES ACIERS HYPOEUTECTODES
0.02 0.76 %C
Proprits mcaniques variables selon la teneur en carbone et le
mode de
fabrication
A temprature eutectode, en refroidissement, une phase
ferritique
proeutectode est prsente
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LES ACIERS HYPEREUTECTODES
0.76 2.14 %C
Proprits mcaniques variables selon la teneur en carbone et le
mode de
fabrication
A temprature eutectode, en refroidissement, de la cmentite a dj
prcipit
avant la formation de la perlite
Cmentite pro-
eutectode
Perlite
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PROPRITS MCANIQUES
Rm (MPa) Allongement
(%)
Rsilience
(J/m)
Duret
(Brinell)
Ferrite 300 40 300 80
Cmentite 550
Perlite Fine 1100 10 200 250
Moyenne 850 15 200 205
Grossire 625 25 200 185
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LES FONTES BLANCHES HYPOEUTECTIQUES
Perlite (de laustnite pro-eutectode)
Cmentite (de laustnite pro-eutectode)
Cmentite (de la ldburite)Perlite (de la ldburite)
L L + Fe() Fe()+ ldburite perlite + cmentite + ldburite
transforme
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LA FONTE BLANCHE EUTECTIQUE
Depuis ltat liquide :
Solidification 1147 C
Formation de ldburite (4.7 %C)
Rejet de cmentite par la phase
austnite de la ldburite
A 727 C, formation de la ldburite
transforme (perlite + cmentite)
Jusqu 20 C, la phase ferrite de la perlite rejette de la
cmentite.
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LES FONTES BLANCHES HYPEREUTECTIQUES
Depuis ltat liquide :
Solidification partir du liquidus
Formation de cmentite (6.67 %C)
A 1147 C, formation de la
ldburite (4.3 %C)
Rejet de cmentite par la phase
austnite de la ldburite
A 727 C, formation de la ldburite
transforme (perlite + cmentite)
Jusqu 20 C, la phase ferrite de la perlite rejette de la
cmentite.
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LES FONTES HYPEREUTECTIQUES (SUITE)
Cmentite pro-eutectique
Ldburite transforme
Cmentite secondaire
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PROPRITS & UTILISATION DES FONTES
BLANCHES
Module de Young infrieur lacier (~100 GPa)
Limite lastique moyenne (~ 200-400 MPa)
Rsilience faible
Allongement la rupture faible
Grande duret
Bonne coulabilit (Tf ~ 1100-1200 C)
Applications :
Pices destines lusure abrasive (boulet de broyeurs, mchoires de
concasseurs & plaques dusure)
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LES FONTES MALLABLES
But : Amliorer la dformabilit des fontes blanches
Transformation : Fe3C Fe () + 3 C (graphite)
2 mthodes : amricaine (diag. stable) ou
europenne (traitement chimique oxydant)
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LES FONTES MALLABLES (SUITE)
La mthode amricaine consiste en un traitement volumique de la
pice en fonte
Le refroidissement est lent, on est donc proche de lquilibre
utilisation du diagramme (Fer Graphite)
Traitement thermique 900 C (chauffage, austnitisation,
refroidissement lent 10C/h puis 1/h leutectode pour viter la
formation de perlite)
A temprature ambiante, il y a une phase ferrite et des amas de
graphite
On obtient une fonte dite cur noir
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LES FONTES MALLABLES (SUITE)
La mthode europenne consiste en un traitement oxydant de la pice
en fonte.
2 C + O2 2 CO
Le refroidissement est + rapide, on utilise le diagramme
mtastable. Il existe de la perlite
cur aprs traitement.
Traitement thermique 900 C (chauffage, austnitisation, atmosphre
oxydante)
Raction chimique en surface plus ductile en peau qu cur
A temprature ambiante, cur, il reste de la ferrite, du graphite
et de la perlite. En peau, il reste essentiellement de la
ferrite.
On obtient une fonte dite cur blanc
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LES FONTES MALLABLES : QUELQUES
CLICHS
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LES FONTES GRISES
But : Renforcer la dformabilit
2 possibilits : fonte grise lamellaire ou fonte grise
nodulaire
Diagramme stable la solidification (via
refroidissement lent et agents graphitisant (Cu, Al,
Si)). Eviter les lments carburignes (W, Mo, Cr)
Passage au diagramme mtastable en cours de
refroidissement
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LA FONTE GRISE LAMELLAIRE
Lors du passage du diagramme stable au mtastable, il est
possible de
se retrouver leutectode avec une phase pro-eutectode compose
soit de cmentite soit de ferrite.
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LA FONTE GRISE NODULAIRE
La fonte grise nodulaire est
obtenue en ajoutant des
lments nodulisant (Mg, Ca,
Be)
Plusieurs avantages :
- Possibilit dusinage en donnant un bon tat de surface
- Bonne rsistance aux cycles
thermiques
- Excellente rsistance lusure sec.
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PROPRITS MCANIQUES DES FONTES
Fonte Charge de
rupture
(MPa)
Allongement
(%)
Rsilience
(J/cm)
Duret (HB)
Mallable
cur noir275-300 6-18 30 110-160
Mallable
cur blanc300-375 5 Bonne 100-130
(en surface)
150-200
( cur)
Grise
lamellaire
200-225 0-1 Mdiocre 200-250
Grise
nodulaire
400-700 4-5 Bonne 220-300
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PURIFICATION DUN ALLIAGE AG-PD
