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Anne 2005

THSE Prpare au Laboratoire dAnalyse et dArchitecture des Systmes du CNRS En vue de lobtention du Doctorat de lUniversit Paul Sabatier de TOULOUSE Spcialit : Microlectroniques, Microsystmes, Micro-ondes Par : Mohamed SAADAOUI

OPTIMISATION DES CIRCUITS PASSIFS MICRO-ONDES SUSPENDUS SUR MEMBRANE DILECTRIQUE Soutenue le 28 Novembre 2005 devant le jury : Directeur de thse Robert PLANA

Co-directeur Patrick PONS

Rapporteurs Alain BOSSEBOEUF Eric RIUS

Examinateurs Herv AUBERT Morvan SALEZ Alex MULLER Pierre Temple BOYER

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AVANT PROPOS Les travaux prsents dans ce mmoire ont t effectus au sein du groupe Technologies Micro et Nanostructures (TMN) du Laboratoire dAnalyse et dArchitecture des Systmes du Centre National de la Recherche Scientifique (LAAS-CNRS) de Toulouse. Ces travaux entrent dans le cadre du projet Tremicromedia (Tte de Rception Micromdia) du Rseau National de Recherche en Tlcommunications RNRT, et du projet europen IMPACT (Improving multidisciplinary Access to Microsystems Technologies). Je tiens remercier tout dabord Messieurs Jean Claude LAPRIE et Malik GHALAB, Directeurs successifs du laboratoire pour mavoir accueilli au sein du laboratoire. Je remercie aussi infiniment les cadres scientifiques qui ont succd la direction du groupe TMN, Monsieur Gabriel BLASQUEZ, Monsieur Grard SARRABEOUROUZ, et actuellement Monsieur Pierre Temple BOYER. Je suis profondment reconnaissant mon directeur de thse, Monsieur Robert PLANA, Professeur luniversit Paul Sabatier, pour mavoir tout dabord fait confiance en me proposant une thse pluridisciplinaire et motivante au sein du Laboratoire, et ensuite davoir soutenu de prs ou de loin mes travaux. Jadmire son engagement et sa motivation pour le travail et la recherche. Je ne saurais exprimer ce que je dois mon co-directeur de thse, Monsieur Patrick PONS pour son encadrement scientifique sans faille, ses conseils et sa disponibilit tout le long de ces annes de thse. Jai appris normment travers les discussions et runions ou jai bnfici de lexprience et la rigueur scientifique de Patrick. Je tiens lui exprimer ma profonde reconnaissance et mes amitis les plus sincres que jentretenais aprs mon dpart. Je voudrais tmoigner ma reconnaissance Monsieur Herv AUBERT, professeur lEcole Nationale suprieure d'Electrotechnique, d'Electronique, d'Informatique, d'Hydraulique et des Tlcommunications (ENSEEIHT), Qui ma fait lhonneur de prsider mon jury de thse. Que les Professeurs Alain BOSSEBOEUF et Eric RIUS, respectivement directeur de recherche lInstitut dElectronique Fondamentale de Paris (IEF) et professeur lUniversit de Brest, trouvent ici lexpression de mon respect et ma reconnaissance pour avoir accepter dtre rapporteurs de mon travail. Je tmoigne ma gratitude au Professeur Alexandru MULLER, directeur de recherche lInstitut des Microtechnologie de Bucharest en Roumanie (IMT); Monsieur Morvan SALEZ, charg de recherche lobservatoire de Paris, qui ont accept dexaminer mes travaux. Jadresse mes remerciements les plus sincres lquipe Techniques et Equipements Appliqus la Microlectronique (TEAM) du LAAS auprs de laquelle jai pass de longues et fructueuses heures de travail en salle blanche. Jai trouv la bonne ambiance, la sympathie, le soutien et les comptences techniques qui mont permis de mener bien mes travaux. Je remercie infiniment tout le monde.

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Je remercie aussi les membres du groupe TMN pour la bonne humeur et les comptences partages. Je remercie plus particulirement Messieurs Pierre Temple BOYER et Emmanuel SCHEID. Mon implication dans le projet europen IMPACT a t pour moi dun grand bnfice tant sur le plan technique que humain. Je tiens remercier le Professeur Dan NECULOIU de lInstitut des Microtechnologie de Bucharest en Roumanie (IMT) pour son support technique dans le domaine des hyperfrquences, et le Professeur Alexandru MULLER (IMT) avec qui jai pass dagrables moments en salle blanche pour ses conseils et son soutien. Je remercie trs chaleureusement les membres du groupe Composants et Intgration des Systmes Hyperfrquences pour Tlcommunications (CISHT), pour leurs soutiens dans le domaine des hyperfrquences, ainsi que lors du droulement des expriences. Je remercie particulirement David DUBUC, Katia GRENIER, Laurent BARY et tous les membres du groupe MEMS. Mes remerciements stendent lensemble de mes collgues pour la convivialit et la bonne humeur. Je cite spcialement Jonas (Younes), Hamed (Lfkih), mes copains Hicham (Lbahja) et Soufiane (Lwydady), David (Le pirate), William, Laurent (le rugbyman), Marie laure, Jrme, Benot, Fabienne, Sergi, Karim, Hickmat, Fouad et Abdel (zritilates),, Taoufik, Amar (mcano), Amine (Stagiaire), Momo (Goldorack) abdallh, Hassan et Mohamed (Michel) les syriens, et la liste est trs longue. Je remercie affectivement Iryna HUMENYUK (Lmochti) pour son soutien moral et les moments agrables partags. Je ne saurais oublier de remercier lensemble du service administratif du LAAS, ainsi que le service documentation et Monsieur Christian BERTY. Finalement, je ddie ce mmoire mes trs chers parents et mes deux frres Amine et Naoufel qui ont toujours taient la dans les moments difficiles et pour leurs encouragements infaillibles. Je souhaite aussi partager ce mmoire avec toute ma grande famille casablancaise. Je noublierais jamais ceux que jai perdu durant mon sjour Toulouse ; Mes grands parents, Mon oncle (Bouchaib) et ma trs chre tante (Hlima), votre amour sera toujours grav dans ma mmoire.

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INTRODUCTION GENERALE

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Introduction gnrale

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Les systmes de communications modernes simposent comme des lments primordiaux

dans le fonctionnement de la majorit des applications civiles, scientifiques, spatiales ou

militaires. Les circuits traditionnels issus de la microlectronique et fonctionnant des

frquences basses ne pouvant plus rpondre aux demandes exiges par les cahiers de charges,

ils vont cder la place de nouveaux dispositifs radiofrquence ou micro-ondes. Ces circuits

conus partir des technologies et des topologies mergentes pour fonctionner des

frquences allant jusqu une centaine de gigahertz, doivent prsenter de trs faibles pertes et

une puissance leve en transmission, rpondre aux demandes de miniaturisation, et enfin

assurer un faible cot de production.

Laugmentation des frquences de fonctionnement des circuits actifs base de SiGe permet

denvisager aujourdhui lintgration des circuits passifs sur silicium. Ce matriau offre aussi

dexcellentes proprits thermiques et mcaniques intressantes notamment pour la ralisation

de composants passifs.

Lordonnancement cristallin du silicium a permis de dvelopper des techniques de micro-

usinage du silicium trs reproductibles. Le silicium utilis jusqu' prsent comme substrat sur

lequel les circuits micro-ondes sont fabriqus est partiellement ou entirement grav.

Lapparition de cette sphre technologique a rvolutionn le monde de la fabrication des

circuits micro-ondes puisquelle a permis une monte spectaculaire en frquence. Elle a aussi

permis dapprocher et de lier le domaine de la conception et la fabrication des circuits micro-

ondes avec celui des microsystmes et des microtechnologies.

Ainsi, le dveloppement des techniques de micro-usinage de silicium pour la fabrication des

circuits micro-ondes a permis de raliser des structures dites suspendues qui taient jusque l

limites des applications de type capteurs.

Lintrt port aux structures micro-ondes suspendues engendre le besoin de membranes de

dimensions de plus en plus grandes, mais dont on veut assurer par ailleurs la fiabilit

mcanique mme dans des environnements hostiles comme le milieu spatial.

Afin de rpondre ce double dfit antagoniste, il est donc ncessaire de dvelopper de

nouvelles filires technologiques plus performantes. Les rsultats de ces travaux raliss au

LAAS sont ainsi prsents dans ce mmoire et correspondent ltat de lart en la matire.

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Introduction gnrale

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Le premier chapitre expose les technologies de fabrication des circuits sur membranes

dilectrique mince. Aprs une description gnrale du procd et des briques technologiques

mises en place antrieurement au laboratoire, nous montrerons les potentialits dune nouvelle

filire de fabrication de membranes paisses ainsi que de la technologie des conducteurs

mtalliques. Nous exposerons ensuite les rsultats obtenus sur la fiabilit mcanique des

circuits raliss sur les membranes minces. Enfin, nous examinerons les performances

lectriques en terme de pertes de la filire des circuits suspendus sur membranes minces ou

paisses.

Le deuxime chapitre a trait la mise en place dun banc de test pour la caractrisation

mcanique des matriaux partir du gonflement des membranes. Aprs une description des

moyens et mthode de caractrisation, nous exposerons les principaux rsultats lis la

caractrisation des films minces de nitrure et doxyde de silicium utiliss dans la fabrication

des membranes minces.

Le dernier chapitre est consacr la fabrication technologique dantennes mission

surfacique de type Yagi-Uda sur membrane. Aprs une brve description de la conception de

ce type dantennes, nous nous focaliserons sur les technologies de micro-usinage du silicium.

Nous prsenterons dans un premier temps la fabrication des antennes partir des mthodes

usuelles de gravure profonde du silicium telle que la gravure sche et la gravure humide. Puis

nous montrerons dans un second temps le dveloppement dune technologie originale de

micro-usinage volumique du silicium qui combine les proprits de la gravure sche et

humide. Les membranes ralises partir de cette technologie sont faiblement encastres dans

la direction de propagation du signal. Les rsultats issus de la caractrisation lectrique des

antennes seront confronts aux donnes de simulation. Enfin, le comportement mcanique des

membranes faible encastrement sera analys.

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TABLE DES MATIERES

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INTRODUCTION GENERALE........................................................................................... 4

CHAPITRE.I TECHNOLOGIE DES CIRCUITS HYPERFREQUENCES SUR MEMBRANES DILECTRIQUES ..................................................................................... 12

I.1. INTRODUCTION.................................................................................................. 1

I.2. FILIRE TECHNOLOGIQUE DES CIRCUITS SUR MEMBRANES ............... 1 I.2.1. Description technologique gnrale.......................................................................... 1 I.2.2. Techniques de caractrisation ................................................................................... 5

I.2.2.1. Introduction .......................................................................................................... 5 I.2.2.2. Ellipsomtrie......................................................................................................... 5 I.2.2.3. Profilomtre mcanique........................................................................................ 6 I.2.2.4. Profilomtre optique ............................................................................................. 8 I.2.2.5. Mesure de rsistivit sous pointes ...................................................................... 10 I.2.2.6. Spectroscopie Infra rouge FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy).... 10 I.2.2.7. Rtrodiffusion de Rutherford RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy). 11 I.2.2.8. Nanoindentation.................................................................................................. 12

I.3. TECHNOLOGIE DES MEMBRANES............................................................... 14 I.3.1. Introduction............................................................................................................. 14 I.3.2. Rappel de la filire technologique SiO2 / SiNx........................................................ 15

I.3.2.1. Introduction ........................................................................................................ 15 I.3.2.2. Croissance thermique de loxyde de silicium..................................................... 15 I.3.2.3. Dpt LPCVD de nitrure de silicium ................................................................. 16

I.3.2.3.1. Etude de la filire gazeuse silane / ammoniac ................................... 17 I.3.2.3.2. Etude de la filire gazeuse dichlorosilane / ammoniac ...................... 20

I.3.2.4. Conclusion .......................................................................................................... 25 I.4. MEMBRANES MONOCOUCHES DEPOSEES PAR PECVD ......................... 25

I.4.1. Principe du PECVD ................................................................................................ 26 I.4.2. Dpt doxyde de silicium ...................................................................................... 27

I.4.2.1. Etude intrinsque ................................................................................................ 27 I.4.2.2. Etude du recuit.................................................................................................... 30 I.4.2.3. Etude de la reproductibilit................................................................................. 31 I.4.2.4. Conclusion .......................................................................................................... 32

I.4.3. Dpt du nitrure de silicium.................................................................................... 32 I.4.3.1. Etude intrinsque ................................................................................................ 32 I.4.3.2. Etude du recuit.................................................................................................... 33

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I.4.3.3. Conclusion .......................................................................................................... 34 I.4.4. Dpt doxynitrure de silicium ............................................................................... 34

I.4.4.1. Etude de la cintique de croissance .................................................................... 34 I.4.4.2. Etude des contraintes mcaniques de dpt........................................................ 36 I.4.4.3. Influence de la temprature de dpt.................................................................. 37 I.4.4.4. Caractrisation chimique .................................................................................... 38 I.4.4.5. Dtermination de la permittivit relative de loxynitrure ................................... 40 I.4.4.6. Recuit Thermique ............................................................................................... 42 I.4.4.7. Influence du temps de recuit............................................................................... 44 I.4.4.8. Analyse chimique ............................................................................................... 45 I.4.4.9. Dtermination du gradient de contraintes........................................................... 50

I.5. TECHNOLOGIE DES CIRCUITS ...................................................................... 55 I.5.1. Introduction............................................................................................................. 55 I.5.2. Technique dlaboration des conducteurs par vaporation sous vide ..................... 55 I.5.3. Technique dlaboration des conducteurs par lectrodposition ............................ 56

I.6. CARACTERISATION DES CIRCUITS SUR MEMBRANES.......................... 58 I.6.1. Fiabilit mcanique sur membrane SiO2/ SiNx ....................................................... 58 I.6.2. Caractrisation hyperfrquences ............................................................................. 58

I.6.2.1. Choix des impdances caractristiques............................................................... 59 I.6.2.2. Choix des motifs de calibration TRL.................................................................. 60 I.6.2.3. Mesures hyperfrquences ................................................................................... 61

I.7. CONCLUSION .................................................................................................... 68

I.8. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU CHAPITRE.I................................ 70

CHAPITRE.II CARACTERISATION DES PROPRIETES MECANIQUES DES MATERIAUX PAR LA METHODE DE GONFLEMENT DES MEMBRANES........... 73

II.1. INTRODUCTION................................................................................................ 74

II.2. THORIE DE GONFLEMENT DES MEMBRANES........................................ 76 II.2.1. Introduction............................................................................................................. 76 II.2.2. tude thorique ....................................................................................................... 77 II.2.3. Membranes carres ................................................................................................. 79 II.2.4. Membranes rectangulaires infiniment longues ....................................................... 80 II.2.5. Membranes multicouches ....................................................................................... 81

II.3. DISPOSITIF EXPRIMENTAL ......................................................................... 81 II.3.1. Systme de gnration de la pression...................................................................... 82 II.3.2. Support mcanique pour la membrane.................................................................... 83

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II.3.3. Profilomtre optique ............................................................................................... 85 II.4. PROCEDES DE FABRICATION ET DE CARACTERISATION DES MEMBRANES................................................................................................................. 85

II.4.1. Fabrication technologique....................................................................................... 85 II.4.2. Caractrisation des dimensions ............................................................................... 88 II.4.3. Mesure de lpaisseur du film................................................................................. 88 II.4.4. Mesure des dimensions des membranes ................................................................. 89

II.5. RESULTATS DE CARACTERISATION........................................................... 91 II.5.1. Extraction exprimentale des proprits mcaniques ............................................. 92 II.5.2. Extraction des paramtres mcaniques ................................................................... 94

II.5.2.1. Membranes en nitrure de silicium ...................................................................... 94 II.5.2.1.1. Rsultats............................................................................................ 94 II.5.2.1.2. Analyse des rsultats Module dYoung......................................... 98 II.5.2.1.3. Analyse des rsultats Contrainte moyenne .................................. 102

II.5.2.2. Membranes en oxyde/nitrure de silicium.......................................................... 102 II.5.2.2.1. Caractristique du bicouche............................................................ 103 II.5.2.2.2. Caractristiques mcaniques de loxyde thermique ....................... 105

II.6. CONCLUSION .................................................................................................. 108

II.7. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU CHAPITRE.II ............................ 109

CHAPITRE.III FABRICATION ET CARACTERISATION DES ANTENNES A MISSION SURFACIQUE DE TYPE YAGI-UDA......................................................... 111

III.1. INTRODUCTION.............................................................................................. 112

III.2. CONCEPTION DE L ANTENNE YAGI-UDA ................................................ 113 III.2.1. Introduction........................................................................................................... 113 III.2.2. Dimensionnement de lantenne Yagi-Uda ............................................................ 113 III.2.3. Caractrisation du rayonnement............................................................................ 115

III.3. RALISATION TECHNOLOGIQUE DES ANTENNES................................ 118 III.3.1. Introduction........................................................................................................... 118 III.3.2. Procd de fabrication par voie humide................................................................ 119

III.3.2.1. Gnralits sur les gravures humides............................................................... 119 III.3.2.2. Fabrication des antennes par KOH .................................................................. 120

III.3.3. Procd de fabrication par voie sche (DRIE) ...................................................... 121 III.3.3.1. Principe de la gravure DRIE............................................................................ 121 III.3.3.2. tude de leffet de rapport de forme par gravure DRIE .................................. 123 III.3.3.3. Fabrication des antennes par DRIE ................................................................. 125

III.3.4. Procd de fabrication par combinaison de la gravure sche et humide............... 125

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III.3.4.1. Introduction ..................................................................................................... 125 III.3.4.2. Etude de la gravure DRIE suivi de la gravure KOH........................................ 126

III.3.4.2.1. Cintique de gravure KOH aprs gravure DRIE........................... 126 III.3.4.2.2. Effet de limperfection de la gravure DRIE .................................. 129 III.3.4.2.3. Gravure des angles convexes ........................................................ 131

III.3.4.3. Fabrication des antennes par DRIE + KOH..................................................... 131 III.4. CARACTERISATION HYPERFREQUENCE ................................................. 132

III.4.1. Mthode de mesure ............................................................................................... 132 III.4.2. Rsultat de caractrisation .................................................................................... 133

III.4.2.1. Pertes par rflexion .......................................................................................... 133 III.4.2.2. Gain de lantenne............................................................................................. 135

III.5. TUDE DU COMPORTEMENT MCANIQUE DES MEMBRANES FAIBLEMENT ENCASTREES .................................................................................... 136

III.5.1. Introduction........................................................................................................... 136 III.5.2. Simulation mcanique de la membrane bicouche oxyde/nitrure .......................... 138

III.5.2.1. Membrane SiO2 / SiNx nominale ..................................................................... 138 III.5.2.2. Influence de lpaisseur de loxyde ................................................................. 141 III.5.2.3. Influence de lencastrement ............................................................................. 142

III.5.3. Simulation mcanique de la membrane monocouche oxynitrure ......................... 144 III.5.3.1. Introduction ..................................................................................................... 144 III.5.3.2. Caractristiques mcaniques de la membrane simule.................................... 144 III.5.3.3. Rsultats........................................................................................................... 145

III.6. CONCLUSION .................................................................................................. 147

III.7. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU CHAPITRE.III ........................... 149

CONCLUSION GENERALE............................................................................................ 151

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CHAPITRE.I TECHNOLOGIE DES CIRCUITS HYPERFREQUENCES SUR MEMBRANES DILECTRIQUES

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Technologie des circuits hyperfrquences sur membranes dilectriques

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I.1. INTRODUCTION La ralisation de circuits hyperfrquences (Frquence suprieure quelques centaines de

GHz) sur membrane dilectrique permet de rduire considrablement les pertes lies au

silicium qui prsente dimportantes pertes dilectriques. Parmi les autres avantages de ces

circuits, on peut noter la rduction de la dispersion, la suppression des modes suprieurs de

substrat et la possibilit de raliser des circuits forte impdance caractristique.

Les premiers circuits de ce type ont t raliss il y a une quinzaine dannes luniversit de

Michigan sur des membranes SiO2/ SiNx/ SiO2 de 1,4m dpaisseur [I.1] [I.2] [I.3] [I.4] [I.5].

Depuis, de nombreux dmonstrateurs (lignes de transmission, filtres, antennes,) ont t

valids et ont dmontr les potentialits de cette technologie [I.6] [I.7] [I.8] [I.9] [I.10].

Les travaux dans ce domaine ont dbut au laboratoire il y a 10 ans par la thse dEric Saint

Etienne [I.11]. Lobjectif de ce chapitre est de prsenter les dernires volutions de cette

filire de circuits suspendus sur membrane.

Aprs une description gnrale de la filire technologique mise en place, nous prsenterons

les techniques de fabrication de membrane composite (SiO2/SiNx) de 1,4m dpaisseur. Puis

nous exposerons les nouveaux dveloppements raliss sur des membranes en SiOxNy de

plusieurs microns dpaisseur obtenues par PECVD, qui doivent permettre lobtention de

membranes de grande dimension (1cm de ct) plus robuste.

Ensuite, nous tudierons la technologie lie la fabrication des conducteurs mtalliques.

Enfin, nous prsenterons les rsultats concernant la fiabilit mcanique de la filire

(SiO2/SiNx), ainsi que les performances frquentielles des deux filires (SiO2/SiNx) et SiOxNy.

I.2. FILIRE TECHNOLOGIQUE DES CIRCUITS SUR MEMBRANES

I.2.1. Description technologique gnrale La Figure I-1 prsente les diffrentes tapes technologiques pour la fabrication des circuits sur

membranes avec diffrentes variantes. Les diffrentes conditions de gravure sont prcises

dans le Tableau I-1.

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Gravure silicium DRIE Gravure silicium KOH

LIFT-OFFLIGA

*Protection face avant avec capot en Tflon

3Gravure KOH 85C 10 M

4Gravure de la couche daccrochage en Ti/Au

2Gravure DRIE

4Gravure de la couche daccrochage en Ti/Au

Rinage leau et schage lthanol

3Gravure KOH 85C 10 M

Ti / Au (50nm / 500nm)

SiON-PECVD (Face suprieure)

Silicium haute rsistivit Membrane SiO2 / SiNx Membrane SION - PECVD

SiO2 / SiNx

Si3N4 (HF) PECVDFace Infrieure

Procd LIFT-OFF Procd LIGA

LOR+AZ1529

Ti / Au (50nm/2m)Par vaporation

1 Gravure face arrire - RIE (SiO2 / SiNx) -Buffer HF (Si3N4)

AZ PLP100

Au Electrolytique (3 4m)

1 Gravure face arrire - RIE (SiO2 / SiNx) -Buffer HF (Si3N4)

Figure I-1 : Succession des tapes technologiques pour la fabrication des circuits sur membranes

(Cf. Tableau I-1)

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Etapes Masque utilis Gravure humide Gravure Sche Temps de gravure

1RIE SiO2 / SiN1.15 AZ 4562 (7m) ICP-RIE 12 (CF4/O2) (50/5 sccm)

1Gravure

Si3N4 (HF) - PECVD AZ 1529 (3m) Buffer HF 9 12

2Gravure DRIE - AZ 4562 (10m) - AZ PLP100 (16m) STS- DRIE

Entre 2h et 2h30

3Gravure KOH SiNx (LPCVD ou PECVD) KOH Entre 4 et 5h

4Gravure Ti / Au Au Electrolytique AZ 1529 (3m)

- Titane : Buffer HF non slectif par

rapport loxyde, ou NH4OH/H2O2 (1:2) slectif par rapport

loxyde - Au : KI+I2

-Titane : 40 50 -Au : 3 5

*Capot en tflon Le capot en tflon est un support viss qui sert protger une face de la plaquette lors de la gravure KOH

Tableau I-1: Conditions de gravure humide et sche utilises pour la fabrication

des circuits sur membranes Substrat Le silicium double face poli, orient (100) et de 400m 25m dpaisseur est utilis comme

support de dpart. Sa rsistivit suprieure 2000.cm, permet de rduire les pertes

dilectriques lies la prsence du silicium dans les accs sous les circuits.

Les plaquettes de silicium sont ensuite nettoyes en effectuant un cycle de nettoyage RCA. Ce

nettoyage utilis gnralement lors de la fabrication de structures MOS, permet dliminer les

charges organiques et mtalliques prsentes la surface du silicium. Leffet de la prsence des

charges est la dgradation de la rsistivit du silicium, et donc laugmentation des pertes

dilectriques.

Ralisation de la membrane dilectrique Le rle de la membrane dilectrique est de soutenir les circuits mtalliques. Cette membrane

est dpose soit haute temprature en combinant les proprits physiques de loxyde

thermique et du nitrure de silicium dpos par LPCVD, soit basse temprature par dpt

dune monocouche doxynitrure de silicium.

Ralisation des conducteurs mtalliques Les conducteurs mtalliques en or, sont dposs selon deux procds technologiques : LIGA

pour la ralisation de conducteurs mtalliques par dpt lectrolytique, ou Lift off pour le

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dpt des conducteurs par vaporation sous vide. Lpaisseur de ces conducteurs doit tre

suffisante afin de diminuer les pertes ohmiques. Afin de pallier la mauvaise adhrence de

lor sur le dilectrique, une couche en titane/or est pralablement dpose.

Ouverture de la membrane face arrire Elle consiste graver la couche dilectrique sur la face arrire. Dans le cas dune membrane

dilectrique bicouche, le dpt est ralis sur les deux faces du substrat. La membrane est

grave par voie ionique ractive (RIE) en utilisant du CF4/O2 (50/5 sccm) dans un bti ICP

(Inductive Coupled Plasma). Dans le cas o la membrane est ralise par PECVD, le dpt est

monocouche. La couche de protection sur la face arrire de 0,39m est du nitrure de silicium

dpose par PECVD en haute frquence. Louverture des fentres daccs au silicium est

ralise simplement par gravure du nitrure dans lacide fluorhydrique tamponn (45%).

Micro usinage volumique du silicium Afin dliminer le silicium sous les conducteurs mtalliques, deux solutions technologiques

soffrent. La premire consiste graver le silicium dans une solution d'hydroxyde de

potassium (KOH) de molarit 10M 85C. Dans ce cas, la gravure dpend de lorientation

cristallographique du substrat. Cette gravure non verticale implique une adquation entre

l'paisseur de la plaque et le masque utilis pour raliser la photogravure.

La deuxime technique utilise leffet du bombardement ionique pour la gravure du silicium.

Cette gravure est donc non slective par rapport aux plans cristallographiques et les flancs

sont quasi verticaux et dfinissent les ouvertures du masque de photogravure. Lavantage de

cette technique est de permettre la gravure du silicium travers des ouvertures de masque de

faibles dimensions (miniaturisation) jusqu des rapports d'aspect suprieurs 50. Elle est

compatible avec les procds CMOS, et ne ncessite pas de protection de la plaquette sur la

face avant. Linconvnient majeur du procd rside dans la ncessit de coller la plaquette

graver sur toute la surface dune autre plaquette de silicium. Cette tape garantie un meilleur

transfert thermique ce qui se traduit par lobtention de vitesse de gravure uniforme. La

sparation de la plaquette grave et de la plaquette support la fin du cycle de gravure, a pour

effet la fragilisation des membranes, surtout celles de grandes surfaces.

Libration des conducteurs mtalliques Elle consiste graver la couche daccrochage en titane / or entre le conducteur central et les

plans de masses. Cette gravure est ralise seulement lorsque les conducteurs sont raliss par

procd LIGA.

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5

I.2.2. Techniques de caractrisation

I.2.2.1. Introduction

Nous dcrivons les diffrentes techniques utilises pour la caractrisation physique des

diffrentes couches ralises : paisseur, indice de rfraction, contrainte,

I.2.2.2. Ellipsomtrie

Lellipsomtrie est une technique de caractrisation optique rapide et non destructive. Elle

permet de mesurer lpaisseur et lindice de rfraction dun film en analysant le changement

de l'tat de polarisation de la lumire aprs sa rflexion sur la surface du film et linterface

substrat-film. Le changement de la polarisation est ainsi dtermin par le rapport des

amplitudes Rp /Rs et scrit :

),,, ,(fonction )).exp(itan(RR

0s

p dkn== quation 1 - Rp et Rs sont les coefficients de rflexion parallles et perpendiculaires au plan dincidence.

- tan () et prsentent le rapport des amplitudes et la diffrence de phase.

- et 0 sont la longueur donde de la lumire et langle dincidence de la lumire.

- n et k sont la partie relle et imaginaire de lindice de rfraction

- d est lpaisseur du film dpos.

Lellipsomtre utilis pour la mesure des indices de rfraction et des paisseurs est de type

Rudolph Research. La Figure I-2 expose les diffrents composants de lappareil.

Source

Polarisateur

Compensateur

Dtecteur

Analyseur

chantillon

Figure I-2 : Schma simplifi de lellipsomtre

La source gnre la lumire monochromatique non polarise, le faisceau incident est polaris

par la suite lors de son passage par le polariseur et le compensateur. Ce faisceau se rflchit en

surface de lchantillon mesurer, passe travers lanalyseur qui mesure ltat de polarisation

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de la lumire rflchie, et arrive enfin au dtecteur qui convertie lintensit du faisceau en

signal lectrique.

On utilise lellipsomtrie par annulation pour la dtermination de lindice de rfraction et

lpaisseur. Lazimut du polarisateur (P) est rgl de telle sorte que le signal incident de forme

elliptique, soit rflchi et polaris linairement. Le rglage de lazimut de lanalyseur (A)

permet de raliser une extinction totale de ce signal polarisation linaire. Les angles P et A

sont relis aux paramtres et . Bien que cette extinction ne soit pas parfaite dans le cas

rel, le rglage des angles P et A dtermine directement la prcision de la mesure.

Lellipsomtrie dispose de trois longueurs dondes (405, 632, 830nm). On a choisi deffectuer

la mesure avec la longueur donde proche infra rouge (830nm) puisque le coefficient

dextinction (partie imaginaire de lindice de rfraction) est alors nul. Une calibration sur un

chantillon doxyde de silicium de 110nm est effectue avant la mesure.

I.2.2.3. Profilomtre mcanique

Le profilomtre mcanique de type KLA-Tencor (P16) a t utilis afin de mesurer les

paisseurs des chantillons qui serviront de test. Ces mesures sont parfois compares aux

rsultats obtenus par ellipsomtrie. Il est utilis aussi pour la mesure du rayon de courbure des

films dposs sur substrat, et donc pour extraire les contraintes dans ces films en sappuyant

sur la formule de Stoney.

Mesure de lpaisseur La mesure de la marche est assez simple. On ralise un masquage avec de la rsine ou plus

habituellement avec de la cire apizon, et on grave par RIE ou dans une solution dattaque le

matriau dont on veut mesurer la marche. Aprs avoir retir la rsine ou la cire apizon, le

balayage avec le stylet entre la zone grave et protge permet de mesurer lpaisseur.

Mesure des contraintes Le profilomtre mcanique permet aussi de dterminer la valeur et le signe du rayon de

courbure de lensemble substrat-film. En sappuyant sur la formule de Stoney [I.12], les

contraintes sont alors extraites en connaissant seulement lpaisseur du dpt. La mthode est

donc aise, le dpt du film sur un matriau dont les proprits mcaniques sont connues

comme le silicium permet de remonter aux contraintes dans ce film.

= 02 11..1.6

1RRt

tEf

ss

sf quation 2

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7

- fss

s ttE ,,1 sont respectivement le module dYoung biaxial (180,5GPa pour le silicium

(100)), lpaisseur du substrat et lpaisseur du dpt.

- R0 et R Sont les rayons de courbure de la plaquette avant et aprs dpt ).8(

2

wLR = .

O w et L prsentent la flche et le diamtre de la plaquette mesure.

La Figure I-3 montre le sens conventionnel pour la dtermination du signe des contraintes.

a) Contraintes compressives 0f

Figure I-3 : Dformation du substrat sous linfluence dune contrainte

a) compressive b) extensive En sappuyant sur lquation 2, on remarque que la dtermination de la contrainte est une

mesure comparative entre la dformation initiale de la plaquette (mesure au profilomtre

mcanique avant le dpt), et la dformation finale aprs dpt de la couche ou aprs recuit.

Lavantage de la mesure du rayon de courbure rside dans la facilit de la dtermination de la

contrainte globale dans un film mono ou multicouche. Cependant, elle ne donne quune

estimation sur la contrainte moyenne dans la couche qui ne tient pas compte des non

uniformits dpaisseur du film sur la surface de la plaquette, ni du gradient de contrainte dans

la couche. Elle prsente par ailleurs des anomalies non ngligeables lorsque lpaisseur du

dpt nest plus ngligeable devant celle du substrat. Lquation de Stoney scrit alors sous

la forme [I.13] :

tsft1

ts)ft.(

.R1.

tt.

1E.

61

3

)s(1Es

)f(1fE

1

f

2s

ss

f +

=+

quation 3

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8

f

fE1 est le module dYoung biaxial du film dpos.

Ainsi, cette quation fait intervenir le module biaxial de la couche, qui nest pas en gnral

connu surtout lorsquil sagit dun nouveau matriau.

Le profilomtre mcanique utilise linterpolation polynomiale dordre 5 pour obtenir le profil

de dformation de la plaquette. Il permet dobtenir trois valeurs de contraintes savoir les

contraintes moyennes, au centre et maximales :

- La contrainte moyenne reprsente la valeur moyenne de contrainte obtenus par

interpolation polynomiale de la dformation en liminant 5% de longueur au dbut et la

fin de la longueur tudie L=80mm.

- La contrainte au centre reprsente la valeur de la contrainte au centre du profil interpol.

- La contrainte maximale reprsente la valeur maximale de la contrainte obtenue par

interpolation polynomiale de la dformation en liminant 5% de longueur au dbut et la

fin de la longueur tudie L=80mm.

Dans le cas dun dpt homogne et dpaisseur uniforme sur lensemble de la plaquette, ces

trois valeurs de contraintes sont identiques. La comparaison de ces valeurs permet dvaluer

ainsi la dispersion de la mesure.

I.2.2.4. Profilomtre optique

Le profilomtre optique est une technique de caractrisation non destructive puisque la

mesure seffectue sans appliquer de charges. Elle permet ainsi de raliser les mesures sur des

structures fragiles de types membranes, poutres, anneaux

Le profilomtre optique est utilis pour :

- Mesurer des hauteurs de marche allant de quelques nanomtres jusqu 1mm. Par

exemple, cette mthode a t utilise pour contrler et mesurer la profondeur des

cavits du silicium suprieure 300m. Cependant, la mesure des marches peut

prsenter des anomalies lorsque le film est transparent.

- Mesurer sans contact des dformations 3D de structures mobiles (vibration) ou

statiques (pression), et raliser des topographies de surfaces.

- Calculer la rugosit en surface de lchantillon.

- La dtermination in situ des paisseurs de membranes. Le principe de mesure de films

transparents par profilomtrie optique interfromtrique en lumire blanche a t

indiqu par [I.14]. Les interfrences entre les faisceaux rflchis par les faces

suprieures et infrieures de la membrane et le miroir de rfrence se traduit par un

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signal interfromtrique en fonction du balayage pour chaque point qui prsente une

enveloppe avec 2 lobes distincts si le chemin optique dans le film est suprieur la

longueur de cohrence de la source. Le dcalage entre les deux maxima des

enveloppes est proportionnel lpaisseur de la membrane au point de mesure. La

rsolution de la mesure est de 5nm.

On dispose dun profilomtre / vibromtre interfromtrique ZOOMSURF-3D, dvelopp par

la socit Fogale Nanotech. Le principe de base de cet appareil est rsum sur la Figure I-4.

Figure I-4 : Principe de base du profilomtre optique

La lumire gnre par la source So est rflchie sur lchantillon P (faisceau 1) et le miroir M

(faisceau 2) en passant par le cube sparateur Sp. Ce dernier renvoie galement les deux

faisceaux 1 et 2 vers la camra C travers la lentille L. Lintensit I(d) mesure en un pixel de

la camra, varie en fonction de la diffrence de marche (d) entre les parcours 1 et 2.

Ainsi, linterfrence des deux faisceaux est dite constructive lorsque le miroir de rfrence et

l'chantillon sont gale distance du cube sparateur. Par contre, linterfrence est destructive

lorsque la diffrence des distances parcourues par les deux faisceaux est gale une demi-

longueur donde.

Les mesures sont effectues sous lumire mono ou polychromatique selon la rugosit, la

transparence de la couche et la hauteur de marche. Le mode monochromatique est destin

mesurer des surfaces peu rugueuses. Bien que la rsolution verticale de ce mode soit

infrieure 0,1nm, il reste limit la mesure de marche infrieure au quart de la longueur

donde (la hauteur de marche maximale ne peut dpasser 136nm).

Le mode polychromatique est destin mesurer des surfaces structures ou rugueuses. Dans

ce mode, le profilomtre produit un plan focal lumineux qui claire toutes les iso-altitudes

dune surface. Le profil 3D est obtenu en scannant verticalement l'objectif et en redessinant

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les iso-altitudes en fonction de laltitude. La rsolution verticale de ce mode est voisine de

5nm.

La rsolution latrale dans les axes (ox, oy) est conditionne par les objectifs utiliss (de 2,5x

100X). Elle varie de 4,7 0,3m.

I.2.2.5. Mesure de rsistivit sous pointes

La dtermination de la rsistivit est base sur la mthode des quatre pointes. Elle consiste

envoyer un courant constant I entre les deux pointes externes, et mesurer la diffrence de

potentiel V entre les deux pointes internes (Cf. Figure I-5).

I V

e

I

s

Figure I-5 : Principe de la mthode quatre pointes

La rsistance par carr est donne par lquation suivante :

Rcarr=k. (V /I) = /e quation 4 - est la rsistivit du matriau considr, et e lpaisseur.

- k est un facteur gomtrique correctif. Il dpend de la rpartition des lignes de champ dans le

matriau, ainsi que du rapport de forme e/s.

Dans le cas ou le matriau tudi est dpos en couches minces, soit e >s, le facteur correctif dpend de la distance (s), et il est donn par k=2s. Le rsistivimtre utilis permet ainsi de dterminer la rsistivit dun matriau connaissant sa

gomtrie ainsi que son paisseur (e). Le dplacement automatique de la table de mesure dans

le plan horizontal permet de raliser une cartographie de rsistivit.

I.2.2.6. Spectroscopie Infra rouge FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

La spectroscopie infrarouge transforme de Fourier (FTIR) est une technique d'analyse

physico-chimique qui permet daccder directement la nature des liaisons chimiques

caractristiques du matriau. Le principe de la mthode consiste irradier lchantillon dans

le domaine infra rouge. Les pics d'absorption infrarouge traduisent la perte d'nergie associe

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l'excitation des vibrations et des rotations des liaisons chimiques. L'attnuation de lnergie

de radiation absorbe est synonyme dune transition dnergie de rotation et de vibration

(allongement, dformation,...) molculaires. La Figure I-6 montre un exemple de

mouvements de liaisons chimiques [I.14].

a) b) c)

Figure I-6 : Exemple dillustration de la vibration atomique

a) Etirement symtrique, b) Flexion, c) Etirement asymtrique La Figure I-7 montre un exemple de vibration des liaisons dans un film doxyde de silicium.

Figure I-7 : Exemple de spectre Infrarouge enregistr sur un chantillon doxyde

Lanalyse du spectre dabsorbance (ou de transmittance) permet ainsi didentifier des

groupements chimiques (impurets ou espces absorbes). La dtermination de la surface des

pics des liaisons permet dvaluer leurs concentrations.

I.2.2.7. Rtrodiffusion de Rutherford RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy)

La rtrodiffusion de Rutherford est une mthode de caractrisation de la composition

atomique des films. Lchantillon analyser est bombard par un faisceau dions (Hlium

gnralement). Ces ions ayant une nergie dacclration de quelques millions llectron volts

E0, entrent en interaction coulombienne avec les lectrons et les noyaux des atomes dtecter

(cible), et sont rtrodiffuss par la suite avec un angle et une nergie KE0. Le facteur K,

appel facteur cinmatique est li aux masses des noyaux incidents et cibles, ainsi qu .

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Un spectre RBS reprsente le nombre d'ions rtrodiffuss en fonction de leur nergie. Les

paramtres chimiques de la couche sont dtermins par simulation numrique du spectre

exprimental. La Figure I-8 montre un exemple de spectre enregistr sur un chantillon

composite Co27Gd4.

Figure I-8 : Exemple de spectre RBS enregistr sur un film composite Co27Gd4

I.2.2.8. Nanoindentation

La nanoindentation est une technique de caractrisation mcanique des matriaux, elle permet

la dtermination de la duret et du module dlasticit dun matriau par la mesure du

dplacement dune pointe dans lpaisseur du matriau caractriser en fonction de la charge

applique (Quelques micro Newtons). La courbe de chargement traduit leffet lastique et

plastique tandis que le retour est dorigine lastique (cf. Figure I-9)

Figure I-9 : Courbe de chargement dchargement thorique

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La modlisation lastique du contact permet de dterminer le module dYoung (E) en

mesurant la rigidit (pente S) du contact pointe-surface au dbut du dchargement. Ainsi, la

rigidit du contact S est relie la gomtrie de lempreinte selon lquation suivante [I.16] :

A.

2.E.dhdPS r== quation 5

P : charge applique.

h : profondeur sur le matriau tudi.

: facteur gomtrique caractrisant lindenteur.

A : aire de contact, fonction de la profondeur de pntration.

Er : module d'Young rduit issu du contact entre les deux matriaux, il tient en compte du

comportement mcanique de lindenteur.

s

2s

i

2i

r E)(1

E)(1E += quation 6

(i, Ei) et (s, Es) sont le coefficient de poisson et le module dYoung de lindenteur et de

lchantillon respectivement.

Les mesures du module dYoung par nanoindentation ont t ralises au CNES, les

caractristiques de lindenteur de type MTS sont rsumes dans le Tableau I-2.

Rsolution en dplacement 0,1nm

Rsolution en force 100nN

Pntration maximale 750m

Charge maximale 500mN

Gamme de tempratures -50C / +100C

Frquences admissibles 4 140 Hz

Prcision latrale 0.5m

Indenteur Diamant de type Berkovich en

mode XP

Tableau I-2 : Caractristiques techniques de lindenteur MTS du CNES

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I.3. TECHNOLOGIE DES MEMBRANES

I.3.1. Introduction La fonction essentielle de la membrane est de supporter mcaniquement les circuits tout en

restant la plus transparente possible pour la fonction hyperfrquence, afin dobtenir une

propagation la plus proche possible de celle de lair qui reprsente le dilectrique idal.

Dans cette optique, la fabrication de ces membranes passe par un choix rigoureux des

matriaux qui la constituent. Les spcifications mcaniques, lectriques et chimiques de ces

membranes vont dpendre notamment des filires technologiques utilises et de la surface

ncessaire pour lapplication vise qui varie de quelques millimtres de cot pour des circuits

simples (lignes, filtres) 1cm de cot ou plus pour des circuits plus complexes (SPDT,

antennes,).

Le cahier des charges de ces membranes est dtaill dans ce qui suit :

Spcifications mcaniques :

- Raideur mcanique suffisante pour rsister aux contraintes induites par les diffrents

procds technologiques de fabrication et par lutilisation.

- Membrane plate et stable dans le temps afin de garantir un bon contrle de la propagation.

Spcifications lectriques :

- Membrane isolante pour minimiser les pertes dilectriques.

- Permittivit effective proche de 1 pour une propagation proche de lair. La permittivit

effective rend compte de linfluence de la membrane sur la propagation, et dpend de

lpaisseur et de la permittivit de celle-ci.

Spcifications chimiques :

- Grande slectivit de gravure entre la membrane et les autres matriaux pour garantir

lintgrit de celle ci, notamment lors de la gravure du silicium.

Lensemble de ces considrations montre que les couches dilectriques minrales de quelques

microns dpaisseur doivent tre de bonnes candidates pour des membranes de quelques

millimtres de ct. Afin dobtenir des membranes plates, il est ncessaire que la contrainte

moyenne soit en tension pour viter le flambement. Par ailleurs, le niveau de contrainte doit

tre suffisamment faible dans les couches pour viter la delamination ou la fissuration qui

apparat dans les couches paisses.

Les procds microlectroniques classiques dvelopps pour les couches minces ne sont pas

adapts pour ces spcifications. En effet, les contraintes sont gnralement assez leves et les

paisseurs infrieures 1m.

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Une solution pour contourner ces problmes est de raliser des membranes composites

multicouches. Chaque couche prsente alors des contraintes suffisamment faibles pour

permettre lobtention de lpaisseur dsire sans dlamination ou fissuration. La contrainte

moyenne dans la membrane composite (c) est alors donne par :

=i

ei

e

i

ii

c

quation 7

O i et ei reprsentent la contrainte et lpaisseur de la couche i.

La premire filire dveloppe au LAAS depuis plusieurs annes utilise ce procd partir

dune bicouche doxyde et de nitrure de silicium. Cependant, cette filire nest pas optimale

car elle ncessite llaboration de couches diffrentes dans des fours diffrents, et elle est

limite au niveau des paisseurs ralisables (< 2m). Cest pourquoi nous avons dvelopp

une nouvelle filire base de membranes doxynitrure de silicium obtenues par PECVD. Ces

deux filires sont dcrites dans ce qui suit.

I.3.2. Rappel de la filire technologique SiO2 / SiNx

I.3.2.1. Introduction

La filire technologique de ces membranes est base sur lassociation dun film doxyde

thermique et de nitrure de silicium dpos par LPCVD. Loxyde de silicium thermique est un

matriau de bonne qualit et stable thermiquement. Sa technologie est largement contrle et

matrise pour la fabrication des composants CMOS. Pour cette raison, loxyde thermique est

parmi les matriaux utiliss pour la fabrication de membranes dilectriques minces.

Cependant, les contraintes rsiduelles de loxyde dpos haute temprature sont

compressives et leves, et ne permettent pas la fabrication de membranes planes (non

flambes).

Lassociation du nitrure de silicium dpos par LPCVD loxyde thermique permet ainsi de

diminuer lamplitude de la contrainte moyenne dans la membrane. Le nitrure de silicium est

par ailleurs un matriau connu pour sa rsistance aux attaques chimiques.

I.3.2.2. Croissance thermique de loxyde de silicium

Loxyde de silicium thermique est obtenu haute temprature par raction des molcules

doxygne ou de vapeur deau sous forme gazeuse la surface du silicium. La croissance de

loxyde linterface silicium est rgi par les lois de la diffusion, ainsi 46% de silicium en

volume est converti en 100% doxyde durant le cycle de formation.

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Afin dobtenir des oxydes de silicium assez pais, le choix sest port sur loxydation humide

la temprature maximale dutilisation des fours, soit 1150C. Cette croissance est intercale

entre deux cycles doxydation sche sous oxygne afin de densifier loxyde humide rput

pour sa qualit poreuse. La Figure I-10 montre les phases de loxydation du silicium retenu :

55 mn Ar

10 mn 60 mn O2

60 mn 30 mn H2O O2

55 mn O2

1150 C

600 C

Ar

Figure I-10 : Cycle doxydation thermique du silicium pour la fabrication des membranes

Il a t report que les contraintes dans loxyde de silicium sont indpendantes de lpaisseur

[I.17], et dorigine thermique du fait de la diffrence des coefficients de dilatation thermique

entre le silicium et loxyde thermique, ainsi que des tempratures de dpt leves. Le

Tableau I-3 rapporte les rsultats de la caractrisation physique de loxyde de Silicium

pression atmosphrique.

Oxyde

thermique Temprature

(C) Epaisseur

(nm) Indice de rfraction

Permittivit relative

Contraintes (MPa)

D-W-D * 1150 820 1,45 4 - 300

* D-W-D : Dry Wet Dry (sec- humide- sec)

Tableau I-3 : Caractristiques physiques de loxyde thermique

La reproductibilit des dpts inter-plaquettes est meilleure que 3% pour lpaisseur, 0,3%

pour lindice de rfraction, et de 9% pour les contraintes.

Technologiquement, le temps de dpt de loxyde thermique ne doit pas excder 8 heures. En

effet, pour des temps de dpts plus grands, laccumulation de la chaleur dans la torche en

quartz o la raction entre loxygne et lhydrogne se produit, entrane la dformation de

cette torche. Ainsi, lpaisseur maximale dpose est limite 1,4m.

I.3.2.3. Dpt LPCVD de nitrure de silicium

Les dpts classiques de nitrure de silicium par LPCVD prsentent de fortes contraintes en

tension (800MPa 1100MPa) qui ne permettent pas dobtenir des couches dpaisseur

suprieure quelques centaines de nanomtres.

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Une tude a ainsi t mene au laboratoire pour minimiser ces contraintes. Deux filires ont

t values : La premire partir du silane et de lammoniac, et la seconde partir du

dichlorosilane et de lammoniac.

I.3.2.3.1. Etude de la filire gazeuse silane / ammoniac

Cette filire a t dveloppe lors de la thse dEric Saint Etienne [I.11], et nous ne

rappellerons que les rsultats principaux.

Le nitrure de silicium est obtenu 750C par labsorption en surface des atomes de silicium et

dazote partir de la raction de synthse globale :

24334 H12NSiNH4SiH3 ++

Les ractions secondaires mise en jeu en phase gazeuse peuvent tre dcrites

schmatiquement sur Figure I-11.

SiH4 NH3

SiH2

N2 Si

SiHNH2

Substrat

SiN

Figure I-11 : Ractions secondaires entre la silane et lammoniac

La pyrolyse du silane SiH4 et de son radical le silylne SiH2 reprsente la source datomes de

silicium, alors que les atomes dazote proviennent essentiellement de la pyrolyse de

lammoniac, et du radical SiHNH2 obtenu par raction avec les sources de silicium. Ainsi, en

dfinissant le rapport de dbit des gaz comme tant R = NH3 / SiH4, diffrentes compositions

de nitrure peuvent tre obtenues comme le montre la Figure I-12.

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18

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,01,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

R

Indi

ce d

e r

fract

ion

83

0 nm

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

Rapport atom

ique x = N / S

i

Figure I-12 : Variation du rapport atomique et de lindice de rfraction

en fonction du rapport de dbits des gaz R Ainsi rapport par [I.18], pour les faibles valeurs du rapport R, la pyrolyse de lammoniac est

inhibe, on peut par la suite obtenir des dpts avec diffrentes stchiomtries SiNx avec

10 x qui correspond du silicium dop azote. Inversement, une augmentation du rapport R inhibe les sources de silicium (silane et silylne sur la Figure I-12) permettant de dposer des

couches de nitrure enrichies en silicium 33,11 x . Ainsi, la variation du rapport de gaz R permet dobtenir des dpts allant de la couche silicium jusquau nitrure stchiomtrique

Si3N4. Cette qualit a t exploite dans le but de raliser des dpts avec diffrentes

configurations mcaniques. Ainsi, la Figure I-13 montre lvolution des contraintes

intrinsques en fonction du rapport R.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0-0,6

-0,4

-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

R

x =

N /

Si

-400

-200

0

200

400

600

800

1000

Tension

Compression

Contraintes (M

Pa)

Figure I-13 : Variation des contraintes et du rapport atomique

en fonction de dbits des gaz R

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Le nitrure de silicium stchiomtrique (N/Si=1,33) rvle de trs fortes contraintes en

tension, cela a t indiqu par [I.19] comme tant due la prsence des liaisons de type Si-N.

A loppos, les contraintes ont tendance diminuer en rduisant le rapport atomique N/Si, ce

qui marque lvolution de la croissance vers des couches de silicium dops azote. La

diminution des contraintes avec lenrichissement de la couche en silicium a t indique par

[I.20]. Les atomes de silicium lourds supplent les liaisons vacantes en azote dans le systme

Si-SixN4-x (0 x 4) causant ainsi une augmentation de son volume total.

Afin de pouvoir raliser une couche de nitrure de silicium paisse, il est ncessaire de

minimiser les contraintes dans la couche pour viter la fissuration. Par ailleurs, ces contraintes

doivent tre en tension pour compenser la contrainte compressive dans loxyde comme nous

lavons vu prcdemment. Afin de se situer dans une zone de fonctionnement stable, nous

avons choisi un rapport de dbit de gaz R gal 0,8 qui donne une contrainte en tension de

600MPa. En effet, la variation de contrainte dans la zone 0,5


20

I.3.2.3.2. Etude de la filire gazeuse dichlorosilane / ammoniac

La filire silane permet dobtenir des films de nitrure non stoechiomtrique avec des

contraintes adaptables. Les problmes lis aux non uniformits des dpts limitent lutilisation

de cette filire un nombre limit de plaquettes. Afin de pallier ce problme, une tude des

potentialits de nitrures issus de la filire dichlorosilane (DCS) a t mene [I.21]. En effet, la

vitesse de dpt plus faible du dichlorosilane et la prsence dlments chlors pendant la

phase gazeuse, va permettre de rduire leffet de la consommation de la charge dans le four et

dobtenir des dpts homognes sur la plaquette [I.22].

La raction chimique globale de la croissance du nitrure scrit :

ClNH6H6NSiNH4ClSiH3 4243322 +++ Les quations intermdiaires de composition du nitrure ont t rapportes par [I.23], et sont

illustres sur la Figure I-14.

SiH2Cl2 NH3

SiCl2 N2 SiH2ClNH2

Substrat Si3N4

Si

Figure I-14 : Ractions secondaires entre le dichlorosilane et lammoniac

Selon ce modle, la croissance du film est due la decomposition du dichlorosilane en SiCl2

et de lammoniac NH3, ainsi qu la formation du radical silylamine SiH2ClNH2. Dans

lintention dvaluer les variations de la stchiomtrie des dpts de nitrure, une tude des

proprits optiques a t mene en variant le rapport des dbits des gaz dfini comme tant

R=NH3/DCS. La Figure I-15 montre la variation de lindice de rfraction et du rapport

atomique N/Si en fonction de R pour deux tempratures de dpt.

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358,

ver

sion

1 - 1

2 Ja

n 20

06


21

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

2,0

2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

R = NH3 / DCS

Indi

ce d

e r

fract

ion

( 830

nm

)

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

T = 800 C T = 750 C

x = N / Si

Figure I-15 : Variation du rapport atomique et de lindice de rfraction

en fonction du rapport des dbits des gaz A temprature constante et pour les faibles rapports des gaz (0 < R < 0,3), la valeur de lindice

de rfraction indique un surplus des atomes de silicium dans le dpt. La croissance du nitrure

(silicium dop azote) dans ce cas est due la prsence du radical SiH2ClNH2 ainsi qu

linhibition de la pyrolyse de lammoniac. Laugmentation du rapport R montre une

diminution de lindice de rfraction jusqu' une valeur de 2, et un accroissement du rapport

atomique jusqu' stabilisation 1,33 en accord avec la stchiomtrie du nitrure Si3N4. Dans

ce cas, lammoniac contrle la raction et leffet de la silylamine est ainsi ngligeable [I.21].

La temprature de dpt influence aussi la dtermination de la stchiomtrie du nitrure. En

effet, on remarque que pour un mme rapport de dbit des gaz (R), le rapport atomique (N/Si)

diminue lorsque la temprature augmente, ce qui explique que la dcomposition du

dichlorosilane (DCS) est acclre lorsque la temprature augmente. Leffet inverse est

observ lorsque la temprature de dpt diminue. Par contre, on remarque une stabilisation du

rapport atomique (N/Si) lorsque le rapport des dbits des gaz croit. Dans ce cas, la

temprature de dpt ninfluence pas la stchiomtrie du nitrure.

Ltude de la cintique des dpts montre une volution similaire aux deux tempratures, en

fonction du rapport R (Cf. Figure I-16). La vitesse de dpt croit jusqu' atteindre une valeur

maximale. Dans ce cas, la raction chimique est rgie par la pyrolyse du dichlorosilane.

Laugmentation de R synonyme dune raction chimique gre par lammoniac entrane une

tel-0

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358,

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sion

1 - 1

2 Ja

n 20

06


22

chute de la vitesse de dpt. Un effet similaire a t indiqu par [I.18] dans le cas de ltude

de la cintique de dpt de nitrure avec le silane. Comme lapport de lnergie thermique

favorise la raction chimique en surface, la cintique de transport des ractifs est augmente

ainsi que la vitesse de dpt du nitrure rapport de dbits des gaz R constant.

0 1 2 3 4 5 620

25

30

35

40

45

50

55

60

T = 750C

T = 800C

Vite

sse

de d

pot

( /

min

)

R = N H 3 / D C S

Figure I-16 : Variation de la vitesse de dpt en fonction du rapport des dbits de gaz

Dans le but danalyser les proprits mcaniques des dpts, les contraintes ont t mesures

et traces en fonction de la stchiomtrie du nitrure pour les deux tempratures de dpt

(Cf.Figure I-17).

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

-200

0

200

400

600

800

1000

T = 800C T = 750C

Tension

Compression

Con

train

tes

( MPa

)

R Figure I-17 : Variation des contraintes en fonction du rapport

des dbits des gaz

tel-0

0011

358,

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sion

1 - 1

2 Ja

n 20

06


23

Pour les grandes valeurs du rapport R (R > 0,3), la concentration leve d'azote dans le nitrure

se traduit par lobtention de fortes contraintes en tension. La diminution du rapport R (R


24

Luniformit dpaisseur obtenu sur une plaquette est infrieure 3% quelque soit la

temprature et le rapport du dbit des gaz.

Pour les valeurs de R>0,3, lammoniac contrle la raction de dcomposition, et luniformit

est meilleure quelle que soit la temprature. (< 3%)

Pour les valeurs de R


25

I.3.2.4. Conclusion

Le Tableau I-7 rcapitule les caractristiques principales des dpts doxyde et de nitrure de

silicium utiliss pour la fabrication des membranes. Lutilisation de la filire SiO2 thermique/

SiNx LPCVD permet dobtenir des caractristiques trs reproductibles sur des lots de 25

plaquettes.

Epaisseur Permittivit relative Contraintes

Dpt Valeur

nominale (m)

Uniformit plaquette

(%)

Uniformit chargement

(%)

Valeur nominale


(%)

Valeur nominale

(MPa)


(%)

Thermique

SiO2 0,8 < 1,5 %

< 5 %

25 plaquettes

4 < 0,5 %

25 plaquettes

-300 < 9 %

25 plaquettes

Silane

SiN1.25 0,6 < 3 %

< 10 %

6 plaquettes

8,1 < 0,9 %

25 plaquettes

600 < 14 %

25 plaquettes

dichlorosilane

SiN1.15 0,6 < 3 %

< 5 %

25 plaquettes

8,3 < 0,6 %

25 plaquettes

600 < 7 %

25 plaquettes

Tableau I-7 : Comparaison des filires de dpt de nitrure de silicium par LPCVD

pour la fabrication des membranes composites

I.4. MEMBRANES MONOCOUCHES DEPOSEES PAR PECVD Lobjectif de cette tude est de proposer une nouvelle filire de dpts de films pais

monocouches partir du procd plasma basse temprature. Aprs une description du bti

PECVD utilis au laboratoire, nous prsenterons les tudes prliminaires ralises sur loxyde

et le nitrure de silicium. Les rsultats ntant pas satisfaisants en terme de contraintes dans les

matriaux et de reproductibilit, nous prsenterons ensuite ltude effectue sur loxynitrure

de silicium. Aprs la stabilisation des conditions de dpts de ces films, nous montrerons la

possibilit dobtenir des contraintes faiblement en tension et reproductible. La composition

chimique de loxynitrure de silicium est analyse par spectroscopie infrarouge, et la variation

du gradient de contraintes dans lpaisseur est tudie travers la fabrication et la

caractrisation statique de poutres.

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06


26

I.4.1. Principe du PECVD Les dpts par PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition) tudis sont

effectus dans un systme lectrodes parallles de la socit STS (Figure I-19). Aprs une

phase dintroduction et de stabilisation des ractifs dans la chambre, un champ

lectromagntique est appliqu entre llectrode suprieure relie la source radio frquence,

et llectrode infrieure relie la masse afin dioniser le mlange gazeux et former le plasma.

Cette ionisation se fait au dpart travers la collision des lectrons issus du champ

lectromagntique avec les molcules des gaz injectes, de nouveaux lectrons nergtiques

sont alors crs et le phnomne davalanche prend place.

RF

SiH4 NH3

CF4+O2

N2O N2 Plasma

Figure I-19 : Schma simplifi du bti de dpt PECVD lectrodes parallles

Labsorption des radicaux issus du plasma se fait alors la surface du substrat pos sur

llectrode infrieure et maintenu basse temprature (entre 100 et 400C). Ainsi, les films

issus des dpts PECVD sont gnralement amorphes. Enfin, les ractifs volatils issus de la

dcomposition des gaz dans le plasma sont vacus au moyen dun systme de pompage.

Les dpts par plasma font intervenir plusieurs paramtres tels que la temprature, la pression,

le dbit des prcurseurs, la puissance et la frquence de lexcitation de la source. Cette

dernire joue un rle important dans le transport des ions du plasma jusqu la surface. En

basse frquence (BF), ces ions sont trs nergtiques et arrivent suivre loscillation du

champ lectrique. Le flux des particules et le bombardement ionique sont importants et

gnrent des contraintes en compression. A loppos, les ions sont moins mobiles lorsque

lexcitation se fait en haute frquence, le flux des ions et le bombardement des particules

diminue, et les films dposs sont moins denses et les contraintes moins compressives. Ces

contraintes peuvent tre extensives pour les dpts de nitrure de silicium [I.24]. Par ailleurs, la

vitesse de dpt en basse frquence doit tre suprieure celle ralise en haute frquence.

Laugmentation de la puissance (P) de la dcharge se traduit par un accroissement de lnergie

cintique des lectrons qui entrent de plus en plus en collision avec les molcules gazeuses, ce

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2 Ja

n 20

06


27

qui donne un accroissement de lionisation du plasma. On doit sattendre une augmentation

de la vitesse de dpt, et un tat de contraintes de plus en plus compressif cause de

laugmentation du bombardement.

La pression (P) joue un rle majeur dans la stabilit du plasma. Son augmentation se traduit

par un accroissement du nombre de collisions entre les lectrons et les molcules gazeuses. La

mobilit des lectrons chute et leur impact sur la surface du substrat diminue. On doit

sattendre avec une lvation de la pression une augmentation de la vitesse de dpt, et

une diminution des contraintes compressives. La composition chimique du film est modifie.

Pour avoir des proprits de procds semblables entre HF et BF, il faut donc priori que

PHF PHF, pour avoir une ionisation et un bombardement lectronique similaire.

La temprature du dpt influe sur la raction des ions en surface ainsi que sur la prsence

datomes dhydrogne dans le film. Laugmentation de la temprature se traduit par une

augmentation de la densification des films dposs. Cela se traduit par une diminution de la

vitesse de dpt et par laugmentation des contraintes compressives.

Enfin, les dbits des gaz dterminent la composition de la couche dpose. Ils influencent

directement la vitesse de dpt, la composition chimique et les contraintes du matriau.

Le racteur est prvu pour raliser des dpts de SiOx et de SiNx avec cinq procds mis au

point par S.T.S, grce la prsence de quatre lignes de gaz N2, NH3, N2O, SiH4. La source RF

est quipe de deux gnrateurs travaillant respectivement en haute frquence 13,56 MHz et

en basse frquence 356 KHz ou en mode altern.

I.4.2. Dpt doxyde de silicium

I.4.2.1. Etude intrinsque

La formation de loxyde de silicium se fait par interaction entre le silane et la protoxyde

dazote selon la raction globale suivante.

( ) 22yxC30024 HNsolideHSiOONSiH +++ Les paramtres de dpts de loxyde de silicium sont prsents dans le Tableau I-8.

SiH4

(sccm)

N2O

(sccm)

Pression

(mtorr)

Puissance

(Watts)

SiO2 (BF) 90 1420 750 300

SiO2 (HF) 10 1420 1000 15

Tableau I-8 : Paramtres de dpt de loxyde de silicium par PECVD

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28

Le dpt de loxyde de silicium tel quil a t mis au point affiche un taux important de

protoxyde dazote N2O dans le but de consommer totalement le faible dbit de silane inject.

Afin dtudier la cintique de croissance de loxyde, lvolution de la vitesse de dpt en

fonction du temps de dpt est ralise pour les deux types dexcitations (cf. Figure I-20).

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,05700

5800

5900

6000

6100

6200

6300

Vitesse de dept -HF (/m

in)

Phase de Stabilisation : SiO2 _ BF

Phase de Stabilisation : SiO2 _ HF

temps de dept (min)

Vite

sse

de d

ept

-BF

(/m

in)

temps de dept (min)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

340

350

360

370

380

390

Figure I-20 : Variation de la vitesse de dpt en fonction du temps

La croissance de loxyde de silicium passe par une phase de stabilisation du plasma pour les

deux excitations, le temps de stabilisation est de lordre dune quarantaine de seconde dans le

cas des BF, tandis quelle est plus grande pour lexcitation HF. La vitesse est aussi plus

importante pour les basses frquences, autour de 6000/min.

Selon [I.25] [I.26], ltat transitoire du plasma est d la phase damorage de la puissance

RF qui ncessite un certain temps de stabilisation, ainsi qu la croissance pendant les

premires phases de dpt de couches riches en silicium vu que les liaisons de type Si-H

issues du silane sont les plus fragiles, et ont tendance rompre en premier. La Figure I-21

montrant lvolution de lindice de rfraction en fonction du temps de dpt, traduit lexcs en

silicium durant les premires phases de dpt (t


29

0,0 0,6 1,2 1,8 2,4 3,0 3,6 4,2 4,8 5,4 6,0 6,6 7,2 7,8 8,4 9,0 9,61,40

1,42

1,44

1,46

1,48

1,50

1,52

1,54

n = 1.45 ( Valeur theorique )

SiO 2 - HFSiO 2 - BF

Indi

ce d

e r

fract

ion

83

0 nm

tem ps de dpt (m in) Figure I-21 : Evolution de lindice de rfraction en fonction du temps

Ainsi, loxyde de silicium dpos en basse frquence permet de raliser des films pais la

vue de sa grande vitesse de dpt. On sest donc intress par la suite ltude des proprits

mcaniques induites dans les films dposs en BF seulement. Une premire tude montre la

variation des contraintes en fonction de lpaisseur de la couche (cf. Figure I-22).

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000-300

-275

-250

-225

-200

-175

-150

-125

-100

-75

-50

-25

0

Compression

Con

train

tes

( MPa

)

paisseur () Figure I-22 : Variation des contraintes en fonction de lpaisseur

La croissance de loxyde par plasma engendre des contraintes rsiduelles compressives, ces

contraintes sont gnres durant la croissance du film, et sont attribues un bombardement

ionique linterface avec le substrat connu sous leffet peening [I.27], et lincorporation

dimpurets sous forme de liaisons Si-OH [I.28] [I.29]. Ces contraintes compressives ont

tendance se stabiliser autour de -120MPa avec laugmentation de lpaisseur.

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30

Afin de contrebalancer leffet compressif dans les films dposs, deux solutions sont

envisageables dans la littrature. On peut citer dans ce sens lajustement des contraintes par

rglage des paramtres de dpt tel que le rapport des dbits des gaz, la frquence

dexcitation,, ou, plus frquemment, par apport dnergie thermique sous forme de recuit

temprature suprieure celle de dpt. Nous avons alors opt pour cette dernire solution

afin dvaluer leffet thermomcanique sur loxyde dpos.

I.4.2.2. Etude du recuit

Afin dvaluer limpact des recuits sur la modification des contraintes mcaniques des dpts,

on a men une tude thermomcanique sur des films doxyde BF de 3,4m 1,76%

dpaisseur et de contraintes compressives de dpt de lordre de 150MPa. Lapport de

lnergie thermique permettra intrinsquement de dissocier les liaisons hydrogne et les

impurets, rarranger les dislocations et les liaisons.

Les chantillons sont ainsi introduits dans le four de recuit la temprature de dpt (300C),

une rampe de temprature de 5C/min permet datteindre diffrents paliers de tempratures, la

dure de recuit chaque palier est de 30min. Ensuite, une rampe de -5C/min permet de

baisser la temprature du four et dvacuer les plaquettes la temprature de dpt 300C.

Etant donn que le four de recuit ne permet pas de raliser des mesures in situ de la courbure

des chantillons, la mesure des contraintes est effectue temprature ambiante aprs

refroidissement des plaquettes. La Figure I-23 montre lvolution des contraintes en fonction

de la temprature.

300 400 500 600 700 800 900 1000-200

-175

-150

-125

-100

-75

-50

-25

0

25

50

75

100

(Tension)

Con

train

tes

(MPa

)

Temprature (C)

Figure I-23 : Variation des contraintes en fonction de la temprature de recuit

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06


31

La courbe montre une stabilisation des contraintes compressives autour de la valeur initiale (-

150MPa) jusqu' 400C. Ensuite, des contraintes en tension sont ajoutes jusqu' 700C.

Laugmentation de la temprature permet en effet daccrotre lnergie en surface suscitant

ainsi la diffusion des atomes et la dsorption des impurets piges, en particulier les liaisons

de type Si-OH. Le volume local se trouve ainsi en expansion (Cf. Figure I-24) par

rarrangement des liaisons de type Si-O-Si. La densit diminue et des contraintes en tension

irrversibles sont ainsi gnres haute temprature, lies des phnomnes plastiques

irrversibles [I.30].

Si

OH

HOSi

SiO

Si

Figure I-24 : Expansion du volume local de loxyde par dsorption des liaisons de type OH

Lorsque la temprature excde 700C, leffet prcdent est amorti par la densification de la

couche. Ainsi, les contraintes deviennent de plus en plus compressives avec la monte vers les

hautes tempratures [I.31].

I.4.2.3. Etude de la reproductibilit

Trois dpts successifs (run) ont t effectus pour valuer la reproductibilit des contraintes

de dpt dans les films, chaque dpt contient trois plaquettes la fois. La Figure I-25

prsente ces contraintes pour les neufs plaquettes.

1,0 1,5 2,0 2,5 3,0-200

-180

-160

-140

-120

-100

142MPa (45%)

160MPa (3%)

141MPa (4%)

Con

train

tes

(MP

a)

Plaquette N

Run.1 Run.2 Run.3

Figure I-25 : Reproductibilit des contraintes de dpt

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2 Ja

n 20

06


32

Les deux premiers dpts (run) prsentent une faible dispersion de lordre de 3% autour de la

valeur moyenne. La dispersion moyenne de contraintes inter-dpt est de lordre de 20MPa.

Le dernier dpt prsente une dispersion non ngligeable, ceci est probablement d la

pollution du bti aprs plusieurs chargements successifs. On a effectu deux autres cycles de

recuit comme celui ralis sur la Figure I-23 [300-950C] ; aucun changement de la valeur

des contraintes na t relev contrairement aux rsultats prcdents, ce qui na pas pu tre

expliqu.

I.4.2.4. Conclusion

Ltude ralise sur les films doxyde de silicium dpos par PECVD montre la possibilit de

raliser des couches paisses. Les contraintes rsiduelles de dpt sont compressives et

prsentent une bonne reproductibilit. Le recuit thermique de ces films dposs permet

dobtenir des contraintes extensives faibles. Cependant, ces contraintes en tension obtenues

aprs le cyclage thermique nont pas pu tre reproduites sur plusieurs run.

I.4.3. Dpt du nitrure de silicium

I.4.3.1. Etude intrinsque

La raction globale pour la formation du nitrure de silicium est issue de linteraction du silane

dilue dans lazote, avec lammoniac suivant la raction suivante.

( ) 2zyxC30034 HsolideHNSiNHSiH ++ Seul le nitrure BF possde une vitesse de dpt suffisante (145nm/min) pour raliser des

membranes de fortes paisseurs. Dans ce cas, lindice de rfraction est proche de 1,95 et la

contrainte compressive proche de - 470MPa.

Les paramtres de dpts du nitrure de silicium BF sont prsents dans le Tableau I-9.

SiH4

(sccm)

NH3

(sccm)

N2

(sccm)

Pression

(mtorr)

Puissance

(Watts)

Si3N4 (BF) 35 15 1960 650 185

Tableau I-9 : Paramtres de dpt de nitrure de silicium par PECVD

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06


33

I.4.3.2. Etude du recuit

Ltude a t effectue sur des couches de SiNx BF de 3m dpaisseur. La procdure de

recuit est identique celle ralise pour loxyde. Les contraintes ont ainsi t mesures aprs

retour la temprature de dpt (300C) suite des recuits successifs. La Figure I-26 prsente

les rsultats obtenus.

300 350 400 450 500 550 600

-480

-460

-440

-420

-400

-380

-360

-340

Con

train

tes

(MP

a)

Temprature (C) Figure I-26 : Variation des contraintes en fonction de la temprature

Le recuit du film de nitrure induit un dplacement des contraintes vers le sens de la tension.

Leffet du recuit sur la contrainte, similaire celui observ dans le cas de loxyde, se

manifeste autour de 400C mme si son amplitude reste assez faible. Cet effet a t rapport

par [I.33] comme tant due microscopiquement la relaxation des liaisons de types Si-H et N-

H par dsorption de lhydrogne, et la reformation des liaisons Si

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