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L3 de Physique– Université Paris-Sud XI TP2 : Interaction rayons X – matière, spectres de fluorescence
TP « Physique des Rayons X »
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TP2: Interaction rayons X – matière, spectres de fluorescence
1. Objectif du TP
Le but de ce TP est d’analyser le spectre de fluorescence de différents échantillons afin de déterminer leur composition chimique. L’émission de photons de fluorescence accompagne les transitions électroniques faisant suite à l’effet photoélectrique, lesquelles se font entre niveaux d’énergie parfaitement déterminés et dépendants de la nature chimique de l’atome. On verra que les spectres de fluorescence peuvent également porter les traces de deux autres types d’interaction rayons X - matière : les diffusions Thomson et Compton.
2. Rappel : interaction rayons X – matière
Lorsqu’un matériau est soumis à un flux de photons X, plusieurs types d’interactions peuvent se
produire :
1. Les photons peuvent être diffusés élastiquement, c’est-à-dire déviés de leur trajectoire initiale
sans perte d’énergie.
2. Les photons peuvent subir une diffusion inélastique. Il existe deux types de diffusion inélastique :
- Diffusion inélastique avec création/annihilation de phonons : dans ce cas, le transfert d’énergie
E permet de modifier l’état vibratoire de la matière. L’énergie des modes propres de vibration étant de quelques meV, celle des photons X étant de quelques keV, on constate que
le changement relatif en énergie E/E est très petit, de l’ordre de 10-6. Les instruments utilisés dans ce cycle de TP n’atteignant pas cette résolution, nous ne pourrons pas en pratique différencier ce type de diffusion de la diffusion élastique.
- Diffusion Compton : dans ce cas, il y a un transfert d’énergie depuis le photon X vers un
électron libre ou faiblement lié.
3. Les photons peuvent être absorbés par les atomes (effet photoélectrique). Cet effet donne lieu à
la fluorescence et à l’effet Auger.
2a. Diffusion (Thomson) sans changement d’énergie
Le processus de diffusion élastique peut se comprendre dans le cadre de la théorie classique de
l’électromagnétisme. En supposant l’onde incidente polarisée linéairement suivant z (Fig. 1), on peut
écrire l’expression du champ associé en un point M de coordonnées (x, y, z) : )(
0
tkxi
z euE . Ce
champ exerce une force périodique dans le temps sur les électrons présents dans la matière. Ceux-ci
oscillent alors à la fréquence / 2, et réémettent un rayonnement à cette fréquence sous la forme
d’une onde sphérique :
r
eurErE
trki
diff
).(
00 sin,,
.
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Dans cette expression du champ électrique réémis, le « rayon classique de l’électron »
2
0
2
0 4/ cmer e indique la probabilité de diffusion élastique d’un photon par l’électron. Le
terme usin décrit la polarisation et l’amplitude de l’onde diffusée dans un repère de
coordonnées sphériques (Fig. 1). La polarisation devant être perpendiculaire à l’axe de propagation,
on réalise via le terme sin la projection du champ incident sur la direction de u , étant l’angle
entre la polarisation de l’onde incidente et la direction de propagation de l’onde sphérique au
point M.
Fig.1 - Illustration du processus de diffusion Thomson par un électron. Seuls les fronts d’onde sont schématisés : il s’agit des points de l’espace pour lesquels la phase de l’onde électromagnétique est constante. La phase est
donnée par le terme tkx pour l’onde plane incidente se propageant suivant z, et par tkr pour
l’onde diffusée. Les repères de coordonnées cartésiennes et sphériques utilisés dans le texte sont définis sur cette figure.
Les ondes diffusées élastiquement par les électrons dans la matière ont toutes la même longueur
d’onde, et peuvent donc interférer entre elles. Au niveau atomique, l’amplitude du champ associé
aux ondes diffusées va s’écrire :
r
eufrErE
trki
at
).(
00 sinsin,,
.
Le facteur de diffusion atomique )sin( f est le reflet des interférences entre les ondes diffusées
élastiquement par chaque électron d’un atome. L’arrangement des électrons en couches à symétrie
sphérique se traduit par une dépendance de f selon l’angle de diffusion 2, qui dans les repères
définis en Fig. 1 se définit comme l’angle entre les directions de xu et ru . Le facteur de diffusion
atomique augmente avec le numéro atomique Z (Fig. 2). Dans le cas particulier de la diffusion vers
l’avant (2 = 0), )sin( f = Z. L’intensité diffusée se calcule comme le module au carré de
l’amplitude de diffusion.
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0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.00
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
Fe (Z = 26)
Sn (Z = 50)
Fa
cte
ur
de
diffu
sio
n a
tom
iqu
e
sin/ (Å-1)
Fig.2 – Facteurs de diffusion atomique des atomes de fer (Fe) et d’étain (Sn).
Il est à noter que dans les cristaux, l’arrangement périodique des atomes se traduit par des conditions d’interférences constructives dans un nombre limité de directions : la diffusion Thomson est ainsi à l’origine des pics de Bragg. On parle alors de diffraction.
2b. Diffusion Compton (inélastique)
L’effet Compton s’interprète en considérant l’aspect corpusculaire des photons. Il s’agit d’une
collision inélastique entre un photon incident d’énergie 0h et un électron libre ou faiblement lié
(électron de valence dans un atome par exemple).
Fig.3 - Schéma illustrant le processus de diffusion Compton. Le photon incident et l’électron au repos sont représentés à gauche de la figure ( 0x ). La partie droite de la figure représente la situation après collision : le
photon est dévié et a subi une perte d’énergie (0' ), tandis que l’électron est mis en mouvement. A côté de
chaque représentation d’une particule, on indique le couple (énergie, quantité de mouvement) qui la caractérise.
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Le transfert d’énergie du photon vers l’électron peut être calculé dans le cas d’un électron libre
initialement au repos (Fig. 3). En exprimant dans un cadre relativiste la conservation de l’énergie et
de la quantité de mouvement, on trouve la loi de variation de la longueur d’onde « Compton » en
fonction de l’angle de diffusion du photon incident :
cos10242.0cos10 cm
h
e
c .
Dans la matière, l’effet Compton concerne majoritairement des électrons faiblement liés. L’électron
ne se trouvant pas initialement au repos, la longueur d’onde du photon diffusé n’est pas
rigoureusement égale à la valeur calculée ci-dessus : il faut dans ce cas tenir compte de l’effet
Doppler lié à la quantité de mouvement initiale de l’électron. En pratique, la longueur d’onde des
photons diffusés Compton à l’angle est distribuée sur une certaine largeur autour de la valeur
calculée pour l’électron initialement au repos.
L’intensité de la diffusion Compton augmente quasi-linéairement avec le numéro atomique Z des
éléments constituant la cible et augmente avec l’angle de diffusion (Fig. 4). L’observation de la
diffusion Compton est cependant plus facile dans des cibles d’éléments légers, pour lesquels le
rapport des intensités diffusées Compton/Thomson est plus grand. En effet, l’intensité de la
diffusion Compton correspond à la somme des intensités diffusées par chaque atome, et montre une
dépendance quasi-linéaire en Z. En revanche, l’intensité de la diffusion Thomson correspond au carré
de la somme des amplitudes diffusées par chaque atome (les interférences sont possibles dès lors
que la longueur d’onde diffusée est unique), et montre une dépendance proche de Z2. Le rapport des
intensités Compton/Thomson ( 2ZZ ) décroît donc bien avec Z.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.00
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Fe (Z = 26)
Sn (Z = 50)
sin(/2) / (Å-1)
Inte
nsité
de
la
diffu
sio
n C
om
pto
n (
u.a
.)
Fig.4 – Intensité de la diffusion Compton calculée pour le fer (Fe) et l’étain (Sn). Les données numériques ont été tirées de l’article « Atomic form factors, incoherent scattering functions, and photon scattering cross sections », J. Phys. Chem. Ref. Data 4, 471 (1975).
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2c. Absorption et phénomènes associés : fluorescence, effet Auger
L’absorption des photons X est due à l’effet photoélectrique. Le photon X est annihilé lors de son passage dans l’environnement de l’atome absorbeur, son énergie permettant l’expulsion d’un électron hors du cortège électronique. Le « photoélectron » peut être vu comme un électron libre
d’énergie cinétique lEh 0 , où 0h est l’énergie du photon absorbé et lE l’énergie de liaison de
l’électron avant son expulsion. Ce processus n’est bien évidemment observé que si lEh 0 . Il y a
donc un effet de seuil par rapport à l’énergie du photon incident (Fig. 5).
L’atome ionisé se trouve dans un état excité et instable. Le retour à l’état fondamental se fait par des
transitions électroniques depuis les niveaux d’énergie supérieure vers le niveau vacant, en suivant
soit un processus radiatif (fluorescence), soit un processus non radiatif (effet Auger) [Fig. 5].
Fig.5 – Représentation du processus d’absorption par effet photoélectrique (« ionisation », à gauche), et des
processus de désexcitation qui en découlent : fluorescence et effet Auger.
→ Fluorescence
La fluorescence est un processus radiatif de désexcitation de l’atome ionisé. Lorsqu’un électron vient
combler le niveau vacant depuis un état lié d’énergie supérieure, un photon est émis hors de l’atome
avec une énergie h correspondant à la différence d’énergie des états de départ et d’arrivée de la
transition (Fig. 5b). Noter que l’émission du photon de fluorescence se fait avec la même probabilité
dans toutes les directions de l’espace (émission isotrope).
Application de la fluorescence à l’analyse de composition chimique - Les électrons d’un atome peuvent être classés en deux catégories :
- Les électrons de coeur, fortement liés, qui occupent les couches profondes de l’atome (K et L).
- Les électrons de valence, plus faiblement liés, qui occupent des couches d’énergie supérieure.
Dans la matière condensée, les états de valence sont modifiés par la présence des atomes voisins, en
raison de la formation des liaisons. En revanche, les états de coeur et leurs énergies propres restent
inchangés, que l’atome soit libre ou lié. L’énergie des photons du domaine des X (quelques keV)
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correspond aux énergies de liaison des électrons de coeur. L’effet photoélectrique dû aux rayons X va
donc conduire à l’ionisation des couches K et/ou L, et par suite à des transitions des niveaux L et M
vers K, et M vers L. Ces transitions entre niveaux de coeur sont accompagnées de l’émission de
photons de fluorescence à des énergies parfaitement déterminées, qui ne dépendent que de la
nature de l’atome ionisé [cf. Annexe II], quel que soit le type de liaisons formées avec les atomes
voisins. L’analyse en énergie du rayonnement fluorescé par un échantillon permet donc en principe
de déterminer sa composition chimique.
Les transitions électroniques couplées avec l’émission d’un photon sont soumises à des règles de
sélection. La figure 6 ci-dessous rappelle la nomenclature des transitions autorisées lorsqu’il y a un
trou dans la couche K, L1, L2, ou L3.
Fig.6 – Schéma des niveaux d’énergie électronique dans un atome. L’énergie d’ionisation d’un niveau (notée EK,
ELj, EMj …) représente l’énergie à apporter pour expulser un électron de ce niveau hors de l’atome. La
nomenclature des désexcitations par fluorescence est donnée pour les séries K et L, observées après l’expulsion
d’électrons K et L, respectivement.
→ Effet Auger
Un atome excité par ionisation, dans la couche K par exemple, n’émet pas nécessairement un
photon de la série K hors de l’atome. En effet, le photon émis peut être absorbé par l’atome lui-
même et servir à l’expulsion d’un second électron des couches supérieures (L, M, ... dans notre
exemple). Ce phénomène s’appelle l’effet Auger et constitue une transition non radiative ou
conversion interne.
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Un atome qui est le siège d’une telle conversion se trouve dans un état doublement ionisé, LL dans
notre exemple, c’est-à-dire avec deux trous dans la couche L : l’un des trous provient de la transition
électronique L → K, l’autre provient de l’expulsion d’un électron dit « électron Auger ». La figure 7
schématise ce phénomène. Si un électron de la couche M subit une transition vers un état vacant de
la couche L, un photon de la série L sera émis, et l’atome sera alors dans un état doublement
ionisé LM.
Fig.7 - Création d’un état doublement ionisé LL par effet Auger.
Pour un atome donné il y a compétition entre le phénomène de fluorescence X, qui donne lieu à
l’émission d’un photon hors de l’atome, et l’effet Auger, qui donne lieu à l’émission d’électrons hors
de l’atome. Il est bien évident que, dans un seul atome, les deux phénomènes ne peuvent avoir lieu
simultanément : l’effet Auger va donc limiter le rendement de fluorescence X (Fig. 8).
Fig.8 – Probabilité de désexcitation par effet Auger après ionisation d’une couche K, L ou M, en fonction du numéro atomique Z. La probabilité de désexcitation par fluorescence est le complément à 1 des probabilités d’effet Auger. Figure tirée du livre « Encyclopedia of Materials Characterization: Surfaces, Interfaces, Thin Films », par C. R. Brundle, C. A. Evans, et S. Wilson (1992).
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2d. Coefficients d’absorption massique
Les trois types d’interaction rayons X - matière évoqués ci-dessus sont à l’origine de l’atténuation d’un faisceau X traversant la matière. Ainsi, l’intensité du faisceau transmis va dépendre du matériau traversé, de la longueur d’onde, ainsi que de l’épaisseur traversée.
On considère un faisceau parallèle de rayons X monochromatiques de longueur d’onde , en
incidence normale sur une plaque homogène d’épaisseur e (Fig. 9).
Fig.9 – Atténuation d’un faisceau X par une épaisseur de matériau e. Noter qu’en toute rigueur, l’air devrait également contribuer à l’atténuation du faisceau (cf. partie 4b).
Le faisceau incident présente une section droite S délimitée par un collimateur. L’intensité du faisceau I(x) est définie comme le nombre de photons incidents par seconde sur la surface S. Lors de la traversée d’une tranche d’épaisseur dx d’un matériau monoatomique, l’intensité du faisceau varie
de la quantité dxxIxdI )( , où est le coefficient d’absorption linéique (en cm-1) désignant
la probabilité qu’un photon interagisse avec la matière dans l’épaisseur de matériau dx. On peut ainsi
écrire : )(xIdx
dI.
La fonction exponentielle est solution de cette équation différentielle sur )(xI . En effet, on vérifie
axax
eCadx
eC
. On trouve ainsi xeCxI . En x = 0, on peut poser I(0) = I0, ce qui permet
de retrouver la loi de Beer-Lambert :
xeIxI 0
Le coefficient d’absorption linéique dépend de l’énergie des photons, de la nature de l’atome constituant la cible (numéro atomique Z), mais aussi du nombre d’atomes présents dans l’élément de volume d’épaisseur dx. Pour calculer une atténuation en pratique, on utilise les valeurs des
coefficients massiques Z
tabulées en fonction de et du numéro atomique Z (habituellement
en cm2.g-1), désignant la densité volumique (en g.cm-3). Celles-ci peuvent être consultées sur le
site internet du NIST (National Institute of Standards and Technology) à l’adresse suivante :
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http://physics.nist.gov/PhysRefData/XrayMassCoef/tab3.html. La loi de Beer-Lambert est ensuite
appliquée sous la forme : x
ZeIxI
0 .
Cas d’un matériau polyatomique : le coefficient d’absorption massique d’un matériau homogène
contenant N éléments est la moyenne des coefficients d’absorption massiques de chacun des
constituants :
N
1i i
m
ic
, où m
ic désigne la concentration massique de l’élément i dans
le matériau traversé (on doit vérifier
N
1
1i
m
ic ).
3. Description du montage expérimental utilisé
Fig.10 – Schéma du montage utilisé pour ce TP. « E » échantillon, « C » cristal analyseur, « Se » fentes de Sollers
d’entrée, « Ss » fentes de Sollers de sortie.
Le montage est optimisé pour activer la fluorescence de l’échantillon et l’analyser en énergie, afin d’identifier les espèces chimiques présentes.
Les atomes de l’échantillon sont initialement ionisés par effet photoélectrique. Le rayonnement excitateur provient soit d’un tube à anode de Molybdène (Mo) [montage situé à gauche en entrant dans la salle 216], soit d’un tube à anode de Or (Ar) [montage à situé à droite en entrant dans la salle 216]. Des photons de fluorescence sont alors émis dans toutes les directions de l’espace par l’échantillon.
Des fentes de Sollers (fines lames de cuivre parallèles) permettent de fixer une direction suivant laquelle on a un faisceau de fluorescence X de très faible ouverture angulaire. Ce faisceau irradie un
cristal analyseur solidarisé à un axe de rotation d’angle . Le cristal analyseur est un cristal de métrique connue, dont la surface est taillée parallèlement à une famille de plans réticulaires. Les
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deux appareils de la salle 216 fonctionnent avec un cristal analyseur de LiF taillé parallèlement à la
famille de plans (0 0 2) [paramètres de maille du LiF : cba 4.027 Å, 90°]. Les
différentes composantes du rayonnement polychromatique de fluorescence sont séparées par
diffraction sur le cristal analyseur. Pour un angle d’incidence sur le cristal, on observera de la
diffraction à l’angle 2 pour la composante du rayonnement de longueur d’onde vérifiant la loi de
Bragg nd sin2 002 .
- 002d est la distance interréticulaire des plans (0 0 2) parallèles à la surface du cristal analyseur. On
ne mesure que la diffraction par ces plans, puisque le montage maintient une géométrie de réflexion entre faisceaux incident et mesuré par rapport à la surface du cristal analyseur.
- n est l’ordre de diffraction. Une même composante du rayonnement du tube peut générer de la
diffraction à plusieurs angles n, tant que 90n .
Le mouvement de l’ensemble cristal analyseur / détecteur est tel que le détecteur tourne à vitesse angulaire rigoureusement double de celle du cristal analyseur. Ainsi, chaque fois que la relation de
Bragg est satisfaite pour une longueur d’onde i présente dans le rayonnement de fluorescence de
l’échantillon, il y aura diffraction dans la direction 2i et le détecteur sera exactement à la bonne position pour capter le rayonnement diffracté.
Le montage utilisé pour ce TP permet donc d’analyser les unes après les autres les raies de fluorescence émises par l’échantillon et donc d’obtenir son spectre de fluorescence X.
4. Manipulations et analyse
4a. Analyse de composition chimique sur un échantillon métallique
Manipulation 1 :
1- Réglez les paramètres du tube pour l’acquisition du spectre de fluorescence : tension 40 kV, courant d’électrons 20 mA.
2- Lancez une acquisition balayant l’angle 2 entre 5 et 105° par pas de 0.05°, avec un temps de comptage de 3 s par pas.
3- Calculez la durée de l’acquisition afin de pouvoir arrêter le balayage d’angle avant la butée mécanique. En attendant que celle-ci se termine, passez à la partie 4b.
→ A l’aide du logiciel « Origin », tracez le spectre de fluorescence de l’échantillon en fonction de la longueur d’onde en Å. Pour ce faire, faites l’hypothèse (fausse) que l’on n’observe que de la diffraction à l’ordre 1 sur le cristal analyseur.
→ Donner la longueur d’onde associée à chaque raie ainsi que l’incertitude sur provenant de la résolution de l’appareil, en présentant vos résultats sous la forme d’un tableau.
→ On rappelle qu’après l’ionisation d’un niveau électronique K, L1, L2, L3, etc., toutes les transitions vers le niveau électronique vacant doivent être observées (série K, L1, L2, L3, etc), pourvu qu’elles soient autorisées par les règles de sélection (Fig. 6). En outre, les intensités relatives des raies au sein d’une même série peuvent être prédites et sont tabulées en annexe II. Sur la base de ces rappels, proposez une méthode pour assigner les raies de fluorescence. Indiquer les éléments composant votre alliage dans l’ordre décroissant de leur teneur. Quels sont les éléments majoritaires et ceux dont la teneur est faible? Peut-on observer des processus de diffusion du rayonnement incident par l’échantillon? Quelles sont les conséquences pour l’analyse de
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composition chimique ? Proposer une expérience qui permettrait de lever le doute quant-à l’existence de Molybdène (si le tube utilisé est au Mo) dans l’échantillon.
4b. Détermination des limites de l’appareillage pour l’analyse de composition
Les possibilités de l'appareillage sont limitées par : 1) la haute tension maximale supportée par le
tube à rayons X (40 kV), 2) l’angle limite de diffraction sur le cristal analyseur ( = 90°), 3) l’absorption du rayonnement de fluorescence par l’air présent entre l’échantillon et le détecteur, et 4) le rendement de fluorescence des atomes.
→ En prenant en compte les points 1) et 2) qui précèdent, précisez par quelles séries de raies on pourra identifier les différents éléments du tableau de Mendeleiev en utilisant les montages à disposition.
→ Afin d'avoir une idée de l'importance de l'absorption des rayons X par l'air [point 3)], calculez
l'atténuation de l'intensité des raies K du titane et de l'argent sur un trajet allant de l'échantillon (supposé être en titane pur, puis en argent pur) au détecteur.
Composition massique de l'air : 75.5% N2, 23.2 % O2, 1.3 % Ar Masse volumique de l'air : ρ = 1,3.10
-3 g/cm
3
Trajet de l'échantillon vers le détecteur : environ 40 cm
→ En tenant compte du point 3) et également du point 4), indiquez qualitativement pour quels éléments du tableau de Mendeleiev la détection des raies de fluorescence peut s'avérer délicate.
4c. Interaction RX - Polymère
Vous réaliserez l’une des deux manipulations suivantes (2 et 3). Vous récupérerez le spectre
de la manipulation que vous n’aurez pas réalisée , soit auprès de vos camarades, soit directement sur
l’ordinateur de pilotage de l’expérience.
Dans cette partie on se propose dans un premier temps d’étudier l’interaction des RX avec un
polymère : du Plexiglas® (Polyméthacrylate de méthyle) :
Manipulation 2 :
1- Réglez les paramètres du tube pour l’acquisition du spectre de fluorescence : tension 40 kV, courant d’électrons 20 mA.
2- Lancez une acquisition balayant l’angle 2 entre 5 et 105° par pas de 0.05°, avec un temps de comptage de 3 s par pas.
3- Calculez la durée de l’acquisition afin de pouvoir arrêter le balayage d’angle avant la butée mécanique.
→ Tracez le spectre obtenu en fonction de la longueur d’onde en Å. Pour ce faire, faîtes l’hypothèse
(fausse) que l’on n’observe que de la diffraction à l’ordre 1 sur le cristal analyseur.
→ Peut-on observer la fluorescence des éléments du polymère ? Quelle est alors l’origine des pics observés ? Qu’observe-t-on en plus des pics et pourquoi ? Peut-on déterminer la tension du générateur à partir du spectre ?
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→ Distinguer les pics dus à la diffusion élastique (Thomson) de ceux associés aux processus de diffusion inélastique (Compton) . Pourquoi les pics de diffusion inélastique sont-ils plus larges ?
→ Calculer l’angle de diffusion inélastique des photons aux différents ordres. Comparer la valeur
obtenue avec l’angle du montage expérimental.
On reprend la même expérience avec le matériau des fenêtres protectrices qui entourent les
diffractomètres. Celles-ci sont constituées d’une matrice polymère (Plexiglas) englobant des atomes
lourds (appelés charges) que nous nous proposons d’identifier.
Manipulation 3 : reprendre les 3 opérations de la manipulation 2
→ Comparer le spectre obtenu avec le précédent. On pourra superposer les deux spectres sur le même graphe. Peut-on identifier l’élément lourd incorporé dans la matrice ? Quels sont les trois processus d’interactions RX matière clairement identifiables sur ce spectre ?
→ Pourquoi l’intensité diffusée est-elle globalement plus faible qu’avec le Plexiglass non chargé ? Comparer le rapport des intensités ICompton/IThomson à l’ordre n=1 pour les deux matériaux ? Quelle est l’influence de l’énergie de liaison des électrons sur la probabilité des processus d’interaction ?
